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Prcticas de laboratorio QUIMICA ANALITICA
GRUPO: Viernes de 2-5pm
ESTUDIANTE: Farfan Quispe Felix jhon
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Prcticas de laboratorio QUIMICA ANALITICA
PRCTICA N 2PLAN GENERAL DE ANLISIS POR VIA SECAI. OBJETIVOS:
- Realizar el anlisis por coloracin a la llama
- Realizar y conocer la utilidad de anlisis en tubo abierto y cerrado.
II. MATERIALES Y REACTIVOS
- Materiales de vidrio:
Tubos de ensayo, vaso
de precipitacin
- E
- quipos:
Mechero de bunsen
- Muestra:
A, B, C, D, E
- Otros:
Pinza, fuego, etc.
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Prcticas de laboratorio QUIMICA ANALITICA
III. FUNDAMENTO TERICO
Fundamento Analtico.-Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su
fusibilidad, volatibilidad, poder de coloracin a la llama, poder de reduccin yoxidacin, descomposicin trmica, reactividad entre slidos, etc. Se explican sobremuestras solidas o sobre productos procedentes de evaporar a sequedad en baomara.Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo.Importancia.- Muy tiles en el anlisis mineralgico. Al realizarse sobre la muestraoriginal sin necesidad de ninguna transformacin previa, permite obtenerindicaciones sobre el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que serefiere a mtodos de disolucin y disgregacin como a la posterior marcha a seguir.
1.- ENSAYOS DE COLORACION A LA LLAMA
Consiste en someter la muestra a la llama producida por un mechero con la ayudade un hilo de platino o micrn humedecido con HCl para ayudar a la volatilizacin, lallama adquiere un color caracterstico que puede permitir la identificacin delelemento.Esto se debe a que ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de bunseny le imparten colores caractersticos. Los cloruros se encuentran entre loscompuestos ms voltiles y se los prepara mezclando el compuesto con un poco deHCl antes de efectuar los ensayos. La tcnica es la siguiente:
Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. de largo, fijado (porfusin) en el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero selimpia buen el alambre de platino sumergindolo en un tubo de ensayo que contiene
HCl , y calentndolo, luego, en la zona de fusin de la llama de bunsen el alambreesta limpio cuando no imparte ningn color a la llama. Se introduce el alambre enHCl , despus se toca la sustancia de modo que se adquiere al alambre unapequea porcin. Despus se lo introduce a la llama oxidante inferior y se observa elcolor que imparte a la llama. Las sustancias menos voltiles se calientan en la zonade fusin; de este modo se aprovecha la diferencia de volatilidad para distinguir loscomponentes de un mezcla.
EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE EMISION)
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Origen De Los ColoresEl color es un fenmeno fsico de la luz o de la visin, asociado con las diferenteslongitudes de onda en la zona visible del espectro electromagntico. La percepcindel color es un proceso neurofisiolgico muy complejo.La luz visible est formada por vibraciones electromagnticas cuyas longitudes deonda van de unos 350 a unos 750 nanmetros (milmillonsimas de metro). La luzcon longitud de onda de 750 nanmetros se percibe como roja, y la luz con lalongitud de onda de 350 nanmetros se percibe como violeta. Las luces delongitudes de onda intermedias se perciben como azul, verde, amarilla o anaranjada.Todos los objetos tienen la propiedad de absorber y reflejar o emitir ciertasradiaciones electromagnticas. La mayora de los colores que experimentamosnormalmente son mezclas de longitudes de onda y reflejan o emiten las dems;estas longitudes de onda reflejadas o emitidas son las que producen sensacin decolor.Los distintos colores de luz tienen en comn el ser radiaciones electromagnticasque se desplazan con la misma velocidad, aproximadamente, 300.000 kilmetros porsegundo (velocidad de la luz). Se diferencian en su frecuencia y longitud de onda:
Frecuencia = Velocidad de la Luz/Lon gitud d e onda, o lo que es lo mismo
= c /
Dos rayos de luz con la misma longitud de onda () tienen la misma frecuencia y elmismo color.Origen De Los Colores en la Llama del MecheroLos tomos y los iones estn constituidos en su interior, por una parte central muydensa, cargada positivamente, denominada ncleo y por partculas negativasllamadas electrones, los cuales rodean al ncleo a distancias relativamente grandes.De acuerdo a la teora cuntica, estos electrones ocupan un cierto nmero de niveles
de energa discreta. Resulta evidente, por lo tanto, creer que la transicin de unelectrn de un nivel a otro debe venir acompaada por la emisin o absorcin de unacantidad de energa discreta, cuya magnitud depender de la energa de cada unode los niveles entre los cuales ocurre la transicin y, consecuentemente, de la carganuclear y del nmero de electrones involucrados. Si en un tomo poli electrnico, unelectrn salta de un nivel de energa E1 a un nivel de energa E2, la energa de la
transicin electrnica, E, es igual a E2 E1. Si E2 representa un nivel de energainferior a E1, entonces, la transicin viene acompaada por la emisin de una
cantidad E de energa (en forma de luz), la cual est relacionada con la longitud deonda de luz emitida por la ecuacin:
E = (hc)/Donde :
h = Constante de Planck
c = Velocidad de la Luz
= Lon gitud de Onda de la LuzEmit ida
E = h
En otras palabras, la energa de una transicin electrnica es inversamente
proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y directamenteproporcional a la frecuencia de radiacin.
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Un espectro atmico est compuesto por una o ms longitudes de onda. Debido aque los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamao y diferentenmero de electrones, es razonable concluir que cada elemento est caracterizadopor un espectro atmico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento.El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectroatmico de emisin y se representan como lneas espectrales discretas.A continuacin se presenta una tabla con algunos de los elementos que impartencolores caractersticos a la llama.
ELEMENTO COLOR DE LA
LLAMA
INTENSIDAD ()
Ba+2
Verde Claro Baja 5.150
Ca+2
Rojo - An aranjado Media 6.060
Cu+2
Azul verde -
intenso
Medi a 5.790 - 5.850
Cr+2
Am aril lo Media 5.790 - 5.850
Cs+1 Rojo Claro Medi a 6.520 - 6.940
I Violeta - Rosado Media 4.510
Hg Violeta Alt a 4.044
L i+1
Rojo - Intenso Alt a 6.710
Na+1
Am aril lo Muy Alta 5.890 - 5.896
Pb+2
, As+3
,
Sb+3
Azul Gris Claro Escasa -----
Sr+2
Rojo Medi a 6.620 - 6.880
ENSAYOS A LA LLAMA (DISCUSIN)
Los vapores de ciertos elementos imparten un color caracterstico a la llama. Estapropiedad es usada en la identificacin de varios elementos metlicos como sodio,calcio, etc... La coloracin en la llama es causada por un cambio en los niveles deenerga de algunos electrones de los tomos de los elementos. Para un elementoparticular la coloracin de la llama es siempre la misma, independientemente de si elelemento se encuentra en estado libre o combinado con otros.
ENSAYOS A LA LLAMA EN LAS MEZCLASEn una mezcla cada elemento exhibe a la llama su propia coloracin,independientemente de los dems componentes. Por lo tanto, el color a la llamapara una mezcla de elementos estar compuesto por todos los colores de sus
componentes. Ciertos colores sin embargo, son ms intensos y ms brillantes,enmascarando a aquellos de menor intensidad. El color amarillo del sodio, porejemplo, opacar parcialmente a todos los dems. Por esto un ensayo a la llamaordinario no resulta de mucha utilidad en la identificacin de las mezclas. En estoscasos es recomendable usar filtros de color, o un espectroscopio. Usualmente, lainterferencia del sodio, en una mezcla donde los componentes sean sales de sodio ypotasio, puede ser eliminada por medio de un vidrio azul de cobalto, el cual absorbela luz amarilla pero transmite la luz violeta del potasio. Por medio de ese filtro esposible detectar la llama violeta del potasio an en presencia del sodio.
ANALISIS PIROGNOSTICO.El anlisis pirognstico es aquel que utiliza el fuego como un reactivo principal. Lapalabra deriva de las voces griegas:
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PIRO = fuegoGNOSTICO = conocimiento
Como fuente de calor se utiliza en el laboratorio, el mechero de bunsen. El anlisispirognostico, comprende una serie de ensayos preliminares, entre los que destacanel llamado anlisis en tubo cerrado.
ENSAYO EN TUBO CERRADO:
ENSAYOS EN TUBOS CERRADOS:Consiste en someter a calentamiento la muestra en el tubo de ensayo cerrado,donde no hay fenmenos de oxidacin a falta de corrientes de aire.Se observa cambios de color, fusin, volatilizacin (olor,) sublimacin ydisociaciones.
Cambios de color:El SnO2, ZnO, el TiO2 son blancos en fro y amarillos en caliente.
Sales de Cu, Ni, Mn, Au, Ag y Fe se vuelven pardas y negras por formarsexidos.Los xidos de Bi y Cd son pardos en calientes.El oxido de Pb es amarillo.
Fusin: las sales hidratadas difcilmente fusibles presentan solo la fusin acuosa,las sales anhidras fcilmente fusibles presentan fusin gnea. Ejemplo:Hidrxidos alcalinos, AgNO2, AgCl, PbCl2, etc. Otras sales hidratadas presentan
ambas fusiones.
Sublimacin: las sales hidratadas difisilmentes fusibles presentan solo la fusinacuosa los sublimados pueden ser:Blancos: sales de amonio, As2O3, Sb2O7, BeO2, cloruros de Cd, Hg, Sn, Pb.Amarillos: S, As2S3, HgI2, PbI2 FeCl3 tiosulfatos alcalinos.Rojos: CrCl3, Sb2S3Rojo violeta: I2Azul: CoCl2Gris metlico: As, Se, HgS, Hg
Desprendimiento de gases y vapores:
Gases incoloros e inodoros:Oxigeno (activa combustin o llama), procede de nitratos, nitritos, cloratos,yodatos, bromatos, cromatos, perxidos, etc.CO, (arde con llama azul) procede de oxalatos, formiatos, etc.CO2 (forma precipitado blanco con agua de barita), procede de carbonatos.
Gases incoloros con olor:Ciangenos (arde con llama purpurea), es venenoso, procede de cianuros:AgCN, Hg(CN)2, ferricianuros.H2S, (arde con llama azul) se reconoce con papel de acetato de plomo, procedede sulfuros, tiosulfatos.
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SO2 (se reconoce por su olor), se reconoce con papel de almidn y amoniaco,con papel de tornasol, de sales amoniacales, bases orgnicas nitrogenadas.
Gases coloreados:Amarillos: Cloro, procede de cloruros: AuCl3, PtCl4.
4.3.4 ENSAYOS EN TUBO ABIERTO:En este caso, adems de las reacciones que se producen en el de tubo cerrado,debidas a la accin del calor, se suman las debidas al oxigeno de aire calienteque oxida el azufre, arseniuros, sulfuros, etc., se producirn gases olorosos, SO2,vapores arsenicales, amoniaco.
Sublimados:Blancos: compuestos arsenicales y de antimonio, selenio, sales de amonio.Rojos: tioantimoniatosAmarillos: compuesto de mercurio.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Ensayo 01: coloracin a la llama:Ensayo inicial.-Acondicione un alambre de nicron o platino de unos 5cm, delongitud y aproximadamente de 0,6 mm de dimetro sujeto con un mango devidrio. En caso extremo si no consiguiere el alambre reemplazarlo por la punta deun lpiz de grafito.Humedezca el alambre en HCl 6M, y con ella tocar la sustancia problema y secarca a la zona inferior externa de la llama del mechero, ascendiendosuavemente por el verde de la misma hasta ms el tercio inferior.Observe las coloraciones respectivas
Ensayo 02: Identificacin de la naturaleza de la muestra:Para su constitucin qumica, las sustancias pueden ser de naturaleza orgnica oinorgnica.
El procedimiento para determinar es el siguiente:Pulverizar la sustancia se coloca una pequea cantidad en un tubo limpio y seco,sometindolo a la accin del calor por uno o mas minutos de acuerdo a la cantidad,observndose si hay desprendimiento de gases, cambio de color, etc. Y luego seretira del fuego y vemos si el residuo es o no negro.Los residuos blancos o coloreados, nos indican que la sustancia es inorgnica. Elresiduo negro puede ser carbn proveniente de una sustancia orgnica, o de oxidonegro de una metal.El residuo carbonoso es esponjoso, poco pesado, se adhiere a las paredes del tuboy flota en el agua especialmente cuando se hace hervir.Si la muestra es negra, puede ser carbn o un oxido. Debe tenerse presente que el
carbn puro no se adhiere a las paredes del tubo ni flota cuando se hace hervir, loque puede confundirnos y para destacar se mezcla con clorato y se calienta.
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Hay sustancias que siendo orgnicos no dejan residuo negro en el tubo debido a queson voltiles, como el acido oxlico, oxalato de amonio, alcanfor mentol, etc. Y dejansublimados en las partes fras del tubo. Hay otras que dejan un residuo blanco ocoloreado que no indica la presencia de materia orgnica y que puede sospecharporque desprenden CO o CO2 como los oxalatos que cuando son alcalinos o demetal no corleado, si la temperatura es baja, puede observarse un pequeo coloramarillento.
Ensayo 03: Identificacin de agua en la muestra:
Este fenmeno se caracteriza por la formacin de gotitas de agua que contienelas sustancias y que pueden ser de varios tipos:
agua de humedad.- las sustancias absorben agua de la atmsfera enespecial en las pocas de invierno, habiendo algunas que tienen muchaavidez que llegan a solubilizarse, fenmeno que se llama delicuescencia,
como ocurre con el cloruro de calcio, cloruro de zinc, nitrato niquelazo, etc. Alser calentados suavemente a menos de 100 C pierde esta agua sin cambiarsu estructura qumica, aunque hay algunas que cambian de color como lassales de cobalto y cobre.
Agua de interposicin,. Es aquella que se adhiere entre los cristales sin queintervenga en la cristalizacin ni en la delicuescencia, interponindose entrelas molculas, de tal manera de que al salir en forma de vapor, rompe loscristales producindose un ruido que es la decrepitacin, como ocurre con elcloruro de sodio, etc. Esta agua se elimina entre los 100C a 120C.
Agua de cristalizacin.- es el agua necesaria que algunas sustanciaspuedan cristalizar y precipiten como hidratos estables dentro de ciertos limites
de humedad. Las molculas de agua pueden estar unidas al anin o al catino a ambos y el numero de molculas de agua depender del ndice decoordinacin de los iones para formar los complejos acuosos. Al eliminar estaagua los 120 y 150C, las sustancias pierden sus propiedades fsicas pero nolas propiedades qumicas. Como ejemplo tenemos: el sulfato de sodiodecahidratado, sulfato de magnesio heptahidratado, sulfato de cobre pentahidratado, etc.
Agua de constitucin.- es el que se encuentra formando parte de lamolcula de la sustancia, ya no como agua sino como OH o H, de tal maneraque hay una combinacin, por lo que al desprenderse por el calor trae consigola transformacin del compuesto, perdiendo sus propiedades qumicas. Por logeneral requiere temperatura mayor de 150 C. algunas veces puedeapreciarse un ruido producido por los cristales de la sustancia que revientan alliberar las molculas de agua atrapadas en la red cristalina; a dichos ruidos seles denomina:
i. Decrepitacin.- ruido producido por la rotura de su estructuramolecular sin descomposicin de la misma, debido al cambio detemperatura, como el azufre en los alumbres, o a la prdidabrusca de su agua de interposicin con fragmentacin del cristalcomo en el caso de: cloruro de sodio, cloruro de potasio, nitratode sodio, nitrado de potasio, nitrato de plata y nitrato de plomo.
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ii. Deflagracin.- ruido producido por los desprendimientos bruscosde oxigeno y descomposicin de la sustancia cuando sonsometidos a temperaturas altas y en presencia de un reductor.Lo producen las sustancias ricas en oxigeno como las salesoxcidos con su mayor valencia de los halgenos,permanganato, cromatos y bicarbonatos. Se puede realizar estaprueba envolviendo un poco de muestra en un pedazo de papely entendindolo; al llegar la llama a la muestra, en presencia delpapel carbonizado, se produce un chasquido con luminiscenciaque se llama deflagracin.
El agua condensada en las paredes del tubo debe ensayarse con papel detornasol y desacuerdo con la reaccin, puede orientarse el anlisis
Ensayo 04: Identificacin del tipo de Fusin debido al calentamieno de lamuestra:
La fusin es el paso del slido al estado lquido por accin del calor, luego alenfriarse nuevamente retorna al estado slido. Se consideran tres tipos de fusin:
Fusin acuosa.- ocurre con todas las sustancias que tienen agua decristalizacin que por accin del calor se licua en esta agua. Cuando el aguase evapora, queda en el fondo del tubo un residuo infusible. Este tipo defusin se produce en la mayora de las sustancias cristalizadas,especialmente en los alumbres.
Fusin gnea.- es en realidad la verdadera fusin. Se caracteriza porque alcalentar la sustancia se vuelve lquida y permanece as, mientras semantenga el tubo sobre el fuego, volviendo al estado slido cuando se leenfra.
Fusin mixta.- se caracteriza por presentar doble fusin; primero la sustanciase licua en su propia agua cristalizada y luego de evaporarse el agua sesolidifica, para despus fundirse nuevamente y permanecer en estadomientras la sustancia se calienta.
Es importante sealar aqu, que mientras se produce el fenmeno de la fusin este
tambin va acompaado de la descomposicin de la sustancia, lo que origina
desprendimiento de gases con caractersticas definidas.
Ensayo 05: Identificacin debido al cambio de color
Muchas sustancias al ser sometidas al calor en un tubo de ensayo cambian decolor que generalmente se debe a:
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Eliminacin del agua que contiene, por lo que al deshidratarse muestranun color que puede cambiar si llega hasta xido.
A la prdida de uno o ms de sus constituyentes que son voltiles,quemando finalmente bajo la forma de xidos.
Al salto de electrones por accin del calor, el que puede ser transitorio,mientras dura el calor, como es el caso del ZnO o los cromatos que pasana bicromatos o pueden ser estables como el HgO (amarillo) que pasa aHgO(rojo. Este tambin es el caso, de los bicarbonatos que por efecto delcalor se transforma en carbonatos.
Entre los cambios de color tenemos:- sustancias blancas en fri y amarillas en caliente:ZnO, SnO2 , Sb204,- sustancias blancas en fro y bruno-rojizas en caliente: sales de plomo,
bismuto y cadmio- sustancias amarillas en fro y bruno-rojizos en caliente: PbO, Bi2O3, CdO,
cromatos a dicromatos- sustancias que se ennegrecen.; las sales de cobre, nquel, cobalto y
manganeso, debido a la formacin e sus respectivos xidos.
Ensayo 06: Identificacin debido a la formacin de sublimados;
La sublimacin es el fenmeno fsico mediante el cual, una sustancia pasadirectamente del estado slido al gaseoso sin pasar por el estado liquido poraccin del calor.
Muchas sustancias slidas al ser sometidas a la accin del calor se volatilizandepositndose en las paredes fras del tubo, por lo general en forma de anillo. Aesa condensacin de los vapores le llamamos sublimado y proporciona valiosainformacin para caracterizar a algunas sustancias.
- sustancias que dan sublimado blanco:En general, producen sublimado blanco las sales de amonio, de arsnico ymercurio y en forma especial.Hg2Cl2 , As2O3 Sb2O3
Para saber si el sublimado blanco obtenido es debido a las sales de amonio,de arsnico o de mercurio, se debe practicar el siguiente ensayo:
Una parte de la muestra en anlisis, se mezcla en un papel con tres partes decarbonato de sodio anhdrido, se deposita en un tubo de ensayo y se sometea la accin del calor. Si ahora:
- se desprende olor a amoniaco, indica sales de amonio.
- Se forma un espejo gris, convertible en bolitas gris metlico por frotacincon una varilla de vidrio, indica mercurio.
- Desprende olor a ajos, indica compuestos de arsnico. Se aade solucinde KCN y se vuelve a calentar se obtiene un espejo metlico de color grisoscuro.
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- Sustancias que dan sublimado amarillo: S,S-2 .
- Sustancias que dan sublimado gris metlico. HgO (amarillo), HgO (rojo)
Ensayo 07: Identificacin debido al desprendimiento de gases;
Muchas sustancias se descomponen por accin del calor, dando lugar aldesprendimiento de gases que se reconocen por su olor y reaccionescaractersticas. Otras requieren de una sustancia llamada coadyuvante, para quese desprendan:
Gases incoloros e inodoros:
Gas Sustancias que lodesprenden
Reconocimiento
O2(oxigeno) CLOCLO4NO3IO3BrO3MnO3(NH4)CrO4
Aviva la combustin deuna astilla en ignicin
CO2(anhdridocarbnico)
CO3- Enturbia agua de cal
CO(monxido carbnico) C2O4-2(oxalato) Arde con llama azul
Gases incoloros con olor:
Gas Sustancias que lodesprenden
Reconocimiento
HF(cido fluorhdrico) NH4F(fluoruro de amonio)Fluorurohidratoado
-corroe el vidrio
H2S S-2(sulfuros)
S2O3-2(tiosulfatos)
-olor a huevos podridos-Ennegrece un papelimpregnado conPb(C2H3O2)2
SO2(anhdrido sulfuroso) S(sulfuros)SO3-(sulfitos)S2O
3(tiosulfatos)
-olor a azufre quemado-colorea de verde unpapel de K2CrO4
Gases coloreados:
Gas Sustancias que lodesprenden
Reconocimiento
CL2(cloro) Cloruro de alcalinosCloruro alcalino terreo
Colorea de azul un papelde KI almidonado confluorescencia
Br2()bromo Bromuro de alcalinoBromuro alcalino trreoLos bromuros de metalespesados con excepcin del
mercurio se desprendensolo con el calor
Gas pardo rojizoColorea de rojo un papelimpregnados amarillolimn
Colorea de azul un papelde KI almidonado con
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fluorescenciaI2(yodo) Yoduro alcalino
Yoduro alcalino-terreoLos yoduros de metalespesados con excepcin delmercurio se desprendensolo con el calor
Gas de color violeta
NO2(perxido denitrgeno)
NO3NO2
Gas pardo rojizoColorea la piel deamarilloColorea de azul un papelde KI almidonado
V. RESULTADOS Y CLCULOS
1) Ensayo 01: coloracin a la llama:Acondicione un alambre de nicron sujeto con un mango de vidrio.
Se toca la M.P
Humedeciendo el alambre de nicron
en HCL 6M Llevando al fuego la muestra inserta enel alambre de nicron
Llevando al fuego la muestra inserta en el alambre de nicron
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En la primera muestra se observa los colores: Anaranjado que indica la presencia de calcio. Amarillo, por la presencia de sodio. Blanco, debido a la presencia de magnesio.
En la tercera muestra seobserva el color verde, por lapresencia del bario
Coloracin de la segunda
muestra. Se observa elcolor rojo escarlata, por lapresencia del estroncio.
Cuarta muestra. Se observa el color
lila, blanco por la presencia de
magnesio. Verde por la presencia debario. Naranja por la presencia de
calcio.
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2) Ensayo 02: ensayos en tubo abierto y cerrado
a. Desprendimiento de agua
b. Tipo de fusin
Quinta muestra: se observa el colorvioleta por la presencia del potasio
Muestra 01. Liberacin de co2 en forma de gas y no es
muy notorio la presencia de agua.Muestra 02. Se observa la presencia de agua en
forma de gotas transparentes en las paredes del
tubo.
Muestra 01. Se observa una fusin gnea, que tiene el
AgNO3
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c. Cambio de color:
d. Desprendimiento de gases
Muestra 02. Se observa una fusin acuosa,en el bicromato de potasio.
Al inicio el xido de zinc tiene un color blanco, luego de
someter al fuego cambia a color amarillo, al retirarlo del
fuego vuelve a su color inicial que es blanco.
El clavo de olor ala ser sometido al calor desprende un
olor aromtico, lo cual se debe a la presencia de aceites
esenciales.
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VI. CONCLUSIONES
En la prctica se pudo determinar debidamente la coloracin de las distintasmuestras asignadas, mediante el uso del fuego, este anlisis de coloracin ala
llama se realizo con muestras solidas desconocidas, las cuales se reconocieron al
momento en que desprendieron colores caractersticos de los distintos metales de
la tabla peridica.
Tambin se determino y se dio a conocer la utilidad del anlisis en tubo abierto
y cerrado.
VII. RECOMENDACIONES Al analizar una determinada sustancia se debe tener en cuenta primero, si la
muestra es solida, liquida o gaseosa para as poder aplicar mtodos y tcnicas
adecuadas con el fin de realizar un anlisis adecuado mediante la utilizacin
tambin adecuada de los materiales que intervienen en dicho anlisis lo cual nos
permitir con exactitud resultados positivos. Al tener una M.P solida se debe: triturar hasta obtener un aspecto homogneo
para as poder realizar una identificacin adecuada de las sustancias presentes
en ella.
Al someter a la llama la carne descompuesta, pudimos
observar la presencia de agua, un olor ftido lo cual se
debe a la presencia de aminas.
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VIII. CUESTIONARIO
1. Haga un cuadro de colores identificando a los elementos metlicos que sepuedan identificar por coloracin a la llama.
2. Que mtodo por va seca servir para identificar la presencia de calcio enhuesos y en harina.
3. Haga una lista de elementos o sustancias que tienen fusin acuosa, gnea ymixta. Sustancias que dan sublimados.
Formula de la sal Coloracin de la Flama
Cu So4 Verde
Ba Cl2 Amarillenta con un toque de verde
Ca Co3 Naranja
Sr Cl2 Roja, anaranjada.
Al Cl3 Naranja
Hg Cl3 Naranja
Zn Cl2 Naranja
Pb Cl Azul claro
Li Cl Rosa oscuro
Co Cl2 Chispas amarillas y naranjas
Fe Cl3- GH2 O Naranja con chispas amarillas
Cd Cl2 Rosa-naranja
Sr Cl4 Morado
Ni Cl2 Naranja- Rojo
Sb Cl3 Azul Claro
Na Cl Naranja oscuro
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4. Hacer un cuadro de los gases txicos y no txicos indicando suscaractersticas.
Cuadro De Gases Txicos Y No Txicos
Gases txicos Caractersticas
CO
Gases notxicos
Caractersticas
IX. BIBLIOGRAFA
Arthur j. Vogel. Qumica analtica cualitativa 5ta edicin. Editorialkapeluz S.A. buenos aires 1953.
Enciclopedia Microsoft Encarta 2002 , buscar por: espectroscopia,
angstrom, anlisis qumico.
http://www.astro.puc.cl/~linfante/fia1010_1_02/7-La-Luz/sld004.htm
X. ANEXOS
los ensayos por va seca es un tipo de tcnica de identificacin, cualitativa y
cuantitativa muy sencilla de manera que los ensayos se realizan en forma
directa sobre la propia muestra, con ayuda de un mechero de busen o unmechero de Mecken (denominados ensayos al soplete), aunque no son
fiables en una exacta determinacin qumica de un compuesto.
el color de la flama resulta de la observacin de la luz de energa de1 o de2
que promueve electrones desde los niveles superiores. el valor de la energa
de desdoblamiento, de, depende de la intensidad del cuerpo provocado por el
ligando.
http://www.astro.puc.cl/~linfante/fia1010_1_02/7-La-Luz/sld004.htmhttp://www.astro.puc.cl/~linfante/fia1010_1_02/7-La-Luz/sld004.htm -
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PRCTICA N 3ANLISIS POR VIA HMEDA- SOLUBILIDAD -ATAQUE
QUMICOI. OBJETIVOS:
Solubilizar la muestra problema utilizando la serie de solventes
caractersticos del ataque qumico.
Simular el solvente adecuado para formas farmacuticas orales de
acuerdo a su sitio de accin.
II. MATERIALES Y REACTIVOS
- Materiales de vidrio:
Tubos de ensayo y vaso
de precipitado.
- M
u
e
stra y reactivos:
HCL, NaOH, FeSO4
Acido clorhdricoHidrxido de sodio
Sulfato ferroso
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- Otros: Esptula y mortero
III. FUNDAMENTO TERICO
DISOLUCIN DE MUESTRAS SLIDASConsiste en disolver la muestra y convertirla en una solucin, ya que la mayorparte de las reacciones y separaciones analticas se practican sobre especies endisolucin. En el proceso de disolucin se producen una serie de fenmenos(coloraciones, desprendimiento de gases, solubilidad) que son caractersticasorientadoras para los mtodos a aplicarse en anlisis. Ej.Soluciones amarillas: Fe 3+, Cr6+Soluciones rosadas: Co2+Soluciones verdes o azules: Ni2+, Cu2+DISOLUCIN POR DISOLVENTES O ATAQUE QUMICOConsiste en someter a la accin de algunos disolventes, segn el ordenestablecido y seleccionar el disolvente adecuado y procedimiento ms simplepara disolver una muestra problema.AguaAcido clorhdrico diluidaAcido clorhdrico concentrado.Acido ntrico diluido.Acido ntrico concentrado.Agua regia.Cada uno se utiliza primero en fri y luego en caliente.
DISOLUCIN POR DISGREGACINConsiste en atacar la muestra o residuo insoluble con sustancias de intensareactividad, incrementada en casi todos los casos por una fuerte elevacin detemperatura. Para aplicar una disgregacin es necesario:Conocer tentativamente la naturaleza del residuo, que puede ser: sales de Ag,sulfatos, xidos naturales o fuertemente calcinados (Al2O3, Cr2 O3, SnO2, Sb2O4);silicatos, siliciuros, carburas, etc.Seleccionar el disgregante adecuado y su proporcin (alcalino, cido) Material delcrisol a emplearse, que debe ser de acuerdo al tipo de disgregante. .Modo de efectuar la disgregacin (tiempo, temperatura, mufla o mechero).
TIPOS DE DISGREGACIN:
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1. Disgregacin alcalina: Alcalina simple: Na2CO3 o una mezcla equimolar de carbonatos desodio y potasio; KOH, NaOH, mezcla de carbonato y tetraborato de sodio(2.5 : 1)
Alcalina oxidante: mezcla equimolar de carbonato y perxido de sodio,mezcla de carbonatos de sodio y potasio, Na2O2.
Alcalina reductora: KCN Alcalina sulfurante: mezcla de carbonato de sodio y azufre.
2. Disgregacin cida: HClO4, KHSO4, H2SO4O mezcla de cidoperclrico y otros cidos, mezcla de cidos sulfrico y fluorhdrico.3. Disgregacin gaseosa: Cloro seco.4. Disgregacin con metales reductores: Zn, Al, Sn, etc.
ENSAYO EN VA HMEDASon aquellos que se realizan con las sustancias problemas en solucin, para locual previamente se ha realizado la disolucin si la muestra era slida. Setienen los siguientes ensayos:
ENSAYO CON HCl o H2SO4Se puede observar los siguientes fenmenos:Desprendimiento de CO2, se comprueba por la efervescencia producida y elenturbamiento de una solucin de Ba (OH)2, proviene de carbonatos.
CO2= + 2H+ CO2 + H2O
CO2 + Ba (OH)2 BaCO3 (ppdo. blanco) +
Desprendimiento de H2S, con olor caracterstico desagradable, que ennegreceel papel humedecido con acetato de plomo, procede de sulfuros.
FeS + 2H+ H2S + Fe-2
Pb (CH3CCO)2 + H2S PbS + 2CH3COOH (mancha negra en el papel)
Cambio de coloraciones, si la muestra contiene metales de transicin, Ej.Cu: azul.Ni: verde.Co: rosado.Fe2-CrO4
= : amarillo.Cr2O7
=: anaranjado.MnO4- (violeta), etc.Desprendimiento de NO, NO2, provienen de nitratos.
ENSAYO CON NaOH o KOH:Produccin de un precipitado blanco insoluble en exceso de reactivo, indica laformacin de hidrxidos o de sales bsicas de Bi3+, Cd2+, Fe2+, Mn2+ (pardeanal aire), Mg2+.
Produccin de precipitado blanco, solubles en exceso de reactivo: Al2+ , Sn2+,Pb2+, Sb3+, Sb5+
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Produccin de precipitado coloreado: sales bsicas, hidrxidos y xidos deAg- (pardo); Hg2
2+ (negro); Cu2+ (celeste) Hg2+ (amarillo); Fe3+ (pardo rojizo),Ni2+ (verde); Co2+ (azul); ppdo. Verde con solucin azul indica Cr2+.
Desprendimiento de amoniaco: indica presencia de NH3, reconocible por suolor y coloracin al papel tornasol, procede de sales amoniacas.
ENSAYO CON AMONIACO NH4OH:Produccin de un precipitado blanco como hidrxido o sales bsicas:Pb2+, Hg2+, Bi3+, Sb5+, Sb5+,Al3+, Fe2+, Mn2+,Be2+, Ti4+,Th4+, Zr4+, Mg2+, tierrasraras.
Formacin de precipitado coloreado, insoluble en exceso: Hg22+ (negro),
Fe3+ (pardo rojizo), Cr3+ (verde azulado), Uo22+ (amarillo), Au2+ (amarillo
parduzco), Tl3+ (pardo).
Precipitado coloreado, soluble en exceso: Cu2+, Ni2+, (azul), Ag+, Cd2+,
Zn
2+
(incolora), Co
2+
(amarillo rojiza), Pd
2+
(ppdo. Color carne, solucinincolora)
ENSAYO CON Na2S:Precipitado de color negro: Hg2+, Ag+, Pb2+, Cu2+, Ti+, Fe2+, Ni2+, Co2+.Precipitado de color pardo: Bi3+, Sn2+, UO2
2+Precipitado de color amarillo: Cd2+, Sn4+Precipitado de color blanco: Zn2+Precipitado de color carne: Mn2+
ENSAYO CON KSCN:
Coloracin roja intensa (rojo sangre): Fe3+
Precipitado negro luego blanco: Cu2+Coloracin azul: Co2+Coloracin amarilla: Bi3+, Mo6+
ENSAYO CON (NH4)2SO4:Precipitado blanco: Ba2+, Ca+2, Pb2+, Sr2+, (relativamente grande). Esimportante, si es negativo indica ausencia de cationes del grupo cuarto de lamarcha sistemtica. Si es positivo y no se encuentra estos cationes en lamarcha significa que fueron arrastrados o retirados en grupos anteriores.
ENSAYO CON CINC METLICO EN MEDIO ACIDO:Produce deposito metlico negro, si es Hg2
+2, Hg+2, Ag+, Bi3+, Sb3+, Sb5+,Sn+2, Sn+4, Au3+, Te4+, Te6+, Pt4+, Pd2+Deposito rojizo: Cu
2+y compuestos de selenio
Diferentes coloraciones:wolframatos: de azul a pardo rojizo,Nb: de azul a negroMolibdatos: de azul a verde y pardo.Tatanio: violetaVanadio: verde oliva.
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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Ensayo 01: Ataque Qumico de la muestra.- Coloque una pequea cantidadde sustancia en un tubo de ensayo y agrguele aproximadamente 2,0 ml deagua fra, 2,0 ml de agua caliente, 2,0 ml de HCl d en frio, 2,0 ml HCl d encaliente, 2,0 ml HClc en frio, 2,0 ml HCl c en caliente, 2,0 ml HNO3 d en frio,2,0 ml HNO3 d en caliente, 2,0 ml HNO3 c en frio, 2,0 ml HNO3 cen caliente y2,0 ml agua regia, hasta conseguir la disolucin
Ensayo 02: Solubilidad de muestras farmacuticas slidas simulandofluidos corporales a corde al phColocar en los tubos productos farmacuticos sublinguales, efervescentes,corticoides, aines, anti ulcerosos, vulos vaginales, vitaminas, etc.Agregar los solventes: agua frio y caliente (37 0C) previo registro de pH, prepararuna solucin cida de HCl de pH similar al jugo gstrico y agregar a los tubos.Observar la disolucin de los mismos y discutir los resultados con el ensayo 01.
Ensayo 03: Ensayos por va hmedaSon aquellos que se realizarn con las muestras problemas del ensayo
anterior en solucin, para lo cual previamente se ha realizado la disolucin si lamuestra era slida.Contando con las muestras ya dilucidas agregar las siguientes solucionesordinalmente (HCl o H2SO4; NaOH o KOH; NH4OH; KSCN; (NH4)2SO4) yregistrar las reacciones caractersticas, deduciendo la presencia de algunosanualitos qumicos presentes.
V. RESULTADOS Y CLCULOS
Ensayo 01:Disolucin de muestras farmacuticas.
(Aspirina, ovulo, isorbide)
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A continuacin se muestra los disolventes utilizados en las cuales sedisolvieron las muestras:
Isorbide Aspirina Ovulo
1. H2O (x)2. H2O3. HCl4. HCl
1. H2O (x)
2. H2O (x)
3. HCl (x)
4. HCl
1. H2O (x)
2. H2O (x)
3. HCl (x)
4. HCl
Disolucion de aspirina, ovulo y la isorbide
El Isorbide se disuelve fcilmente con el contacto del agua, mientras que la
aspirina lo hace lentamente y el ovulo necesita del HCL para su disolucion.
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Ensayo 02: Identificacin de Fe2+ en la tableta, por va hmedautilizando NaOH.
Ensayo 03:Identificacin de Ag+ con HCl y NaOH.
Limpiar la capa externa de la tableta de sulfato
ferroso
Triturar y pulverizar
Para poder identificar la presencia de hierro se aade
HCl y nos debe dar como resultado un color verde.
Aadimos en un tubo de ensayo HCl
Para poder identificar la presencia de
plata en la muestra
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VI. CONCLUSIONES
En esta prctica se pudo identificar elementos metlicos de inters en
muestras farmacuticas mediante la utilizacin de procedimientos y
reactivos tiles en anlisis qumico. Se pudo recrear el ataque qumico que hace el organismo con
muestras farmacuticas.
VII. RECOMENDACIONES
Al momento de realizar la prctica debemos estar seguros que la muestra que
utilizaremos debe ser la adecuada para no tener un error grande en el anlisis
que queramos experimentar.
La confianza en la manipulacin de los materiales utilizados nos permitir
disminuir los errores y por tanto lograremos los objetivos planteados.
En este tubo de ensayo se aade NaOH y seobserva un color verdusco esto se debe a la
presencia de plata.
Se aade HCl y se observa un color blanco lo
cual se debe a la presencia de la plata.
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VIII. CUESTIONARIO
1) Realice reacciones de identificacin de potasio, sodio, calcio, magnesio,fierro, aluminio, plomo, arsnico y mercurio por va hmeda.
2) Haga un listado de 100 sustancias y su grado de solubilidad o en que essoluble.
IX. BIBLIOGRAFA
Arthur j. Vogel. Qumica analtica cualitativa 5ta edicin. Editorial kapeluz
S.A. buenos aires 1953.
X. ANEXOS
La precipitacin contribuye buscando determinar como producto insoluble de
una reaccin el mtodo es qumico por estar implicados.
Estos precipitados al formarse tanto en soluciones diluidas como
concentradas estn constituidos con frecuencia por cristales muy pequeos yfiltrables.
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ENSAYO POR VIA HUMEDA ATAQUE QUIMICO
C DIGO APELLIDOS Y NOMBRES20100271 Farfn Quispe Flix jhon
GRUPO DE PRACTICA FECHA MUESTRAViernes 2- 5 pm Frmacos ( ovulo)
1. ANALISIS PRELIMINAR:ASPECTO:
Slido (x) Metlico
Lquido No metlicoGaseoso
HOMOGENEO (x) HETEROGENEO
Cristalizado Si Cristalizado No
Amorfo Si (x) Amorfo No
APARIENCIA: ___CAPSULA_________________________________________
COLOR: _______BLANCO_______________________________________SOLUBILIDAD
En agua fra:
Muy soluble Poco soluble (x) InsolubleEn agua caliente:
Muy soluble Poco soluble (x) InsolubleEn HCl d fra:
Muy soluble (x) Poco soluble InsolubleEn HCl d caliente:
Muy soluble Poco soluble InsolubleEn HCl c fra:
Muy soluble Poco soluble Insoluble
En HCl c caliente:
Muy soluble Poco soluble InsolubleEn HNO3 c fra:
Muy soluble Poco soluble Insoluble
En HNO3 c caliente:
Muy soluble Poco soluble InsolubleEn HNO3 d fra:
Muy soluble Poco soluble InsolubleEn HNO3 d caliente:
Muy soluble Poco soluble Insoluble AGUA REGIA:
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Prcticas de laboratorio QUIMICA ANALITICA