PRACTICA N 5: EXTRACCION E IDENTIFICACION DE ACEITES ESENCIALES

I. INTRODUCCION.

La mayoría de monoterpenos y sesquiterpenos se encuentran presentes en los aceites esenciales de diversas plantas. A partir de dichos metabolitos secundarios es posible realizar su aislamiento mediante la utilización de uno o varios métodos cromatográficos tales como la cromatografía en columna, en capa fina y HPLC. Para las cromatografías en columna y en capa fina se utiliza ampliamente la sílica gel como fase estacionaria. Como fase móvil se emplea solventes apolares puros o mezclados. Sin embargo actualmente se utilizan técnicas de separación más eficientes y rápidas como la cromatografía líquida de alta eficiencia HPLC, y la cromatografía de gases (GC), así como también combinaciones "on- line" HPLC-GC-MS. Esta última técnica gracias al desarrollo reciente de columnas capilares de alta resolución, permite analizar mezclas complejas presentes en aceites esenciales, e identificar los componentes a partir de los tiempos de retención a través de los denominados Índices de Retención de Kovats (IK). Estos valores son característicos para cada componente y existen bases de datos con los índices de muchos componentes de aceites esenciales. Los valores IK se determinan en dos columnas cromatográficas una polar (por ejemplo Carbowax 20M) y una apolar (por ejemplo SE-52, DB-5).

II. OBJETIVO.

Conocer las técnicas básicas para la extracción e identificación de aceites esenciales.

III. FUNDAMENTO TEORICO. Extracción de los aceites esencialesLa extracción de los aceites esenciales se realizó en el Laboratorio de TEPANAL de la Facultad de Ing. Agroindustrial, UNSM-T, por medio de solventes volátiles, que no confieran olores extraños ni dañen las esencias, a temperatura ambiente, metodología utilizada en la extracción de aceites finos (20, 22). Se tomaron 8 NARANJAS, y se colocaron en un recipiente adecuado que pudiera cerrarse herméticamente, embebiéndose las mismas con éter de petróleo, purificado, de punto de ebullición 60° – 80° C, durante dos horas, obteniéndose de esta manera un extracto que contiene aceites esenciales.A los efectos de agotar la muestra se realizaron tres lavados con nuevos volúmenes de solvente, los que se unificaron con el primer extracto.Se procedió luego a la separación del solvente mediante una destilación a presión reducida, obteniéndose un residuo semisólido, denominado aceite o esencia concreto, de gran poder aromático, el que fue tratado nuevamente con solvente para separar las ceras, obteniéndose el aceite o esencia absoluto, que en adelante se denominará solo como aceites esenciales. Se registró el peso del aceite obtenido, el cual se llevó a porcentaje, para

evaluar el rendimiento de aceite de las flores de cada una de las especies consideradas (9, 20, 22).Este procedimiento se realizó con cinco repeticiones, para cada especie. Los porcentajes de aceite obtenidos, previa transformación arcoseno, fueron evaluados mediante Análisis de la Variancia (ANOVA) y Prueba de Tukey (31). Se prepararon luego las diluciones, que fueron utilizadas para los antibiogramas, utilizando como solvente éter de petróleo. Las concentraciones de estas diluciones para naranjo, mandarino y limonero fueron de 100 y 200 ppm.

3.1. Extracción.

Existen varios métodos para la obtención de aceites esenciales. El método ideal será aquel que extrajera totalmente la esencia, es decir, que no produjera variaciones en su composición. Este objetivo no es fácil de lograr, por un lado, por la pequeña cantidad en que se encuentran en el vegetal y, por otro, a causa de la diversidad de componentes que forman parte de ella. En general la elección del método depende de la cantidad y tipo o características del aceite (volatilidad, punto de ebullición de los componentes, estabilidad a temperaturas elevadas, etc.), como asimismo del órgano vegetal del cual se va a extraer.

Destilación: La técnica más utilizada para la obtención de los aceites volátiles, tanto a nivel industrial como de laboratorio, es la destilación. De ella existen tres modalidades:

a) Hidrodestilación: La droga está sumergida en el agua dentro de un recipiente o alambique que se calienta directamente hasta ebullición.

b) Destilación en corriente de vapor: La droga se sitúa en un alambique a través del cual se hace pasar vapor de agua generado en otro recipiente.

c) Destilación mixta: El vapor se produce en el mismo recipiente o alambique en el que se encuentra la planta, sostenida sobre el nivel del agua por una rejilla metálica.

Tanto en a), b) y c) los productos volátiles son arrastrados por el vapor de agua hacia un refrigerante donde se condensan. Las esencias se separan del agua de destilación una vez frías. Siendo este método tan sencillo y económico, sin embargo no se puede utilizar cuando los constituyentes de la esencia son alterados por el calor.

3.2. Caracterización y dosaje.

Para caracterizar, determinar calidad y pureza de los aceites esenciales, éstos deben someterse a una serie de ensayos o controles: caracteres organolépticos; determinaciones de tipo físico y químico: densidad, índice de refracción, poder rotatorio, punto de solidificación (esencias con mentol, eucaliptol); solubilidad en alcohol; índices de acidez y éster, dosaje de fenoles y del principal constituyente (ej. anetol = anís; mentol = menta; eucaliptol = eucalipto; eugenol = clavo

de olor; etc.); absorción al UV e IR. Para analizar los constituyentes de una esencia son de primera elección las técnicas cromatográficas: CCF y en especial la CG.

IV. PROCEDIMIENTO.

4.1. Lavar la naranja para su posterior retirado de la cascara el cual utilizaremos en la practica.

4.2. Colocar 407.3 gr. de muestra (cascara de naranja) fresca en la columna del equipo en el cual se va a realizar la destilación por arrastre con vapor.

4.3. Encender la cocina para empezar a generar vapor de agua para llevar el aceite al refrigerante.

4.4. Luego llevar el aceite a la pera de cantacion, para luego depositarse en un vaso de precipitado.

4.5. Inmediatamente terminado el proceso, apagar la cocina y separar el agua del aceite para si medición correspondiente.

V. MATERIALES Y EQUIPO.

V.1. Materiales.

- Balanza. - Vasos de precipitación.- cocina - Pera de cantacion- Baño maría. - Equipo de destilación por

vapor.- Probeta - cuchillo- Fuente de aluminio - naranjas (cascara)- tazón

VI. RESULTADOS.En el proceso de extracción de aceites esenciales por el método de arrastre de vapor, proceso que duro aproximadamente 40 minutos con una muestra inicial de cascara de naranja de 407.3 gr. se obtuvo el siguiente resultado, una muestra total de 176 ml (agua + aceite esencial) el cual eliminando el agua nos quedo un bruto de aceite esencial de 5.1 ml, la muestra de cascara al final quedo con un peso estimado de 727 gr, esto nos quiere decir que la cascara también gano peso debido al vapor de agua que absorbió en el proceso dado.

VII. CONCLUCIONESEn conclusión la extracción de aceites esenciales en general es un trabajo bien sacrificado, y se necesita de bastante tiempo debido a que el equipo de producción es pequeño, también se necesitaría de grandes cantidades de materia prima para poder generar suficientes recursos que ayuden a sostener la empresa.

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS UTILIZADAS.

http://www.monografias.com/trabajos65/extraccion-aceites-esenciales/extraccion-aceites- esenciales.shtml

http://html.rincondelvago.com/extraccion-de-aceites-esenciales.html http://www.iocd.unam.mx/organica/1311/1311pdf10.pdf http://www.alambiques.com/practica_extraccion_aceites.htm http://labquimica.wordpress.com/2007/08/07/extraccion-por-arrastre-con-vapor/ http://www.figmay.com.ar/extractor_aceites_escenciales_por_arrastre_de_vapor.htm