PRÁCTICA # 3

DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES

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I

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA Y CIENCIAS DE LA

PRODUCCIÓN

INGENIERÍA EN ALIMENTOS

LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS

INTEGRANTES:

David Eduardo Hugo Cruz

Eduardo Andrés Añazco

Diego Fernando Guzmán Silva

PROFESORA:

Janaina Madelein Sánchez García

PARALELO:

102

FECHA DE ENTREGA:

23/11/2016

TÉRMINO:

II Término 2016-2017

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II

Índice:

1. Índice: .......................................................................................................................... II

2. OBJETIVO ................................................................................................................... 2

1.1 Objetivo General: .......................................................................................................... 2

3. DEFINICIONES .......................................................................................................... 2

2.1 Definición 1: Cenizas .................................................................................................... 2

2.2 Definición 2: Mufla ....................................................................................................... 2

4. FUNDAMENTO TEÓRICO ......................................................................................... 3

5. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS .................................................................. 6

4.1 Equipos: ........................................................................................................................ 6

4.2 Materiales: .................................................................................................................... 6

4.3 Muestras: ....................................................................................................................... 6

6. PROCEDIMIENTO ..................................................................................................... 7

5.1 Determinación de cenizas totales en harinas: .............................................................. 7

5.2 Determinación de cenizas totales en leche en polvo: .................................................... 7

5.3 Determinación de cenizas totales en jengibre y canela: ............................................... 8

5.4 Determinación de cenizas totales en carne:.................................................................. 9

5.5 Método empleado: ....................................................................................................... 10

5.6 Condiciones Ambientales: ........................................................................................... 10

7. CÁLCULOS Y RESULTADOS ................................................................................... 11

6.1 % de cenizas en harinas: ............................................................................................. 11

6.2 % de cenizas en lehe en polvo, canela, jengibre y carne: ........................................... 11

8. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 14

9. RECOMENDACIONES ............................................................................................. 15

10. ANEXOS ..................................................................................................................... 16

11. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 17

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OBJETIVO

1.1 Objetivo General:

Determinar el contenido de cenizas totales presentes en las muestras de estudio.

DEFINICIONES

2.1 Definición 1: Cenizas

El análisis de cenizas en los alimentos, es un parámetro de importancia desde el punto de

vista económico y de la calidad y cualidades organolépticas y nutricionales. Debido a ello

su medición está incluida dentro del Análisis Químico Proximal de los alimentos (en el

cual se mide principalmente el contenido de humedad, grasa, proteína y cenizas).

En el análisis de alimentos también se conoce con el nombre de cenizas al conjunto de

minerales que no arden ni se evaporan. Después de calcinarlo, es más fácil hacer un

análisis detallado de cada mineral.

2.2 Definición 2: Mufla

Es un horno, el cual es utilizado para la calcinación de sustancias, secado de sustancias

(muestras), fundición, procesos de control e incineración. Se empleo se debe a que

alcanza temperaturas mayores a los 200°C. Se compone de una puerta por la que se accede

al interior de la cámara de cocción, en la que existe un pequeño orificio de observación.

En el techo del horno se ubica un agujero por donde salen los gases de la cámara. Las

paredes del horno mufla están hechas de placas de materiales térmicos y aislantes.

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FUNDAMENTO TEÓRICO

La ceniza de un alimento es un término analítico que sirve para referirse al residuo

inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Representa el contenido

mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes elementales que están presentes

en la muestra. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas

presentes en el alimento original, debido a las pérdidas por volatilización o a las

interacciones químicas entre los constituyentes. En las cenizas vegetales predominan los

derivados de potasio y en los animales los del sodio.

Calentamiento de la muestra por 4 horas o hasta peso constante, de 500°C a 600°C si es

materia prima y de 650 a 800°C si es producto procesado. Se evapora, y los constituyentes

orgánicos son incinerados en presencia de oxígeno del aire dando como resultado dióxido

de carbono y óxido de nitrógeno, y así eliminados conjuntamente con el hidrógeno del

agua.

Sirve para conocer la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, el grado de refinamiento

de la harina, las adulteraciones en jugos y bebidas y para diferenciar entre un vinagre

sintético y un vinagre de frutas.

La mayoría de los productos de uso común, como la leche, carne, huevos, contienen de

0.5 a 1 % de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no contienen prácticamente

cenizas.

El procedimiento para realizar la determinación de cenizas consiste en incinerar una

porción exactamente pesada del alimento en un crisol de porcelana o platino (resistente a

altas temperaturas) utilizando una mufla a temperaturas entre 500 y 600°C durante 24

horas aproximadamente. El análisis se da por terminado cuando el residuo esté libre de

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partículas carbonosas (de color negro) y las cenizas presenten un color blanco o gris

uniforme, ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas. Entonces, el crisol con las

cenizas se enfría en desecadora y se pesa en balanza analítica hasta peso constante.

Un esquema de este proceso se muestra a continuación.

Las temperaturas de incineración empleadas, de forma análoga a la determinación de

humedad, dependen del tipo de alimento a analizar, pero rara vez superan los 600°C. Se

plantea que si se alcanza rápidamente una temperatura de 650°C, el cloruro de sodio y de

potasio son volatilizados, el carbonato de calcio es convertido en óxido y los fosfatos

alcalinos se funden protegiendo a las proteínas y evitando que toda la materia orgánica

pase a dióxido de carbono.

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Al realizar la determinación del contenido de cenizas en un alimento deben tenerse en

cuenta un conjunto de precauciones durante el proceso de preparación de la muestra y

durante la manipulación de las cenizas, con el objetivo de minimizar los errores y obtener

resultados confiables. Algunas de estas precauciones se relacionan a continuación.

• Al homogenizar productos sólidos en morteros de porcelana se debe cuidar que el

producto no se contamine con el material del mortero.

• Alimentos con altos contenidos de humedad como la leche, los jugos y néctares de

frutas, vinos, etc, deben ser sometidos, luego de medida la porción de ensayo, a un

previo presecado en estufa con el objetivo de concentrar los solutos.

• Alimentos con altos contenidos de azúcares y/o grasas deben ser flameados

previamente bajo la llama de un mechero hasta que el material comience a carbonarse.

Esta operación evita que, durante la posterior incineración en la mufla, parte de la

muestra se proyecte fuera del crisol por excesivo espumeo, en el caso de los azúcares,

o crepitaciones producidas por el alto contenido lipídico.

• Para productos de incineración dificultosa, como por ejemplo los productos cárnicos,

pueden añadirse sustancias que aceleren y faciliten el proceso de incineración, tales

como HNO3, AcMg, mezcla glicerina-etanol, entre otros. En este caso es necesario

realizar un ensayo en blanco, incinerando bajo idénticas condiciones la misma

cantidad de la sustancia empleada para facilitar la incineración.

• Todas las manipulaciones de las cenizas finalmente obtenidas deben realizarse lo más

rápidamente posible, para evitar que las mismas absorban humedad ambiental.

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EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

4.1 Equipos:

Plancha de Calentamiento

Balanza Analítica

Mufla

4.2 Materiales:

4.2.1 Materiales de Laboratorio:

Desecador

Crisol

Espátula

Pipeta

Pinza

Agitador

4.2.2 Reactivos:

No aplica

4.3 Muestras:

Canela en polvo

Jengibre en polvo

Leche en polvo

Harina de trigo

Carne molida

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PROCEDIMIENTO

5.1 Determinación de cenizas totales en harinas:

I) Calentar el crisol de porcelana vacío en la mufla ajustada a 550 ± 15°C,

durante 30 min. Enfriar en el desecador y pesar con aproximación a 0,1 mg.

II) Transferir al crisol y pesar, con aproximación al 0,1 mg, 5 g de la muestra.

III) Colocar el crisol con su contenido cerca de la puerta de la mufla abierta y

mantenerla allí durante pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección

de material, lo que podría ocurrir si el crisol se introduce directamente a la

mufla.

IV) Introducir el crisol en la mufla a 550 ± 15°C hasta obtener cenizas de un

color gris claro. No deben fundirse las cenizas.

V) Sacar de la mufla el crisol con la muestra, dejar enfriar en el desecador y

pesar tan pronto haya alcanzado la temperatura ambiente, con aproximación

al 0,1 mg.

VI) Repetir la incineración por períodos de 30 min, enfriando y pesando hasta

que no haya disminución en la masa.

5.2 Determinación de cenizas totales en leche en polvo:

I) Lavar el crisol cuidadosamente y secarlo en la mufla ajustada a 530° ± 20°C,

durante 1 h. Dejar que se enfríe en el desecador por 60 min y pesarlo con

aproximación a 0,1 mg.

II) Invertir la botella que contiene la muestra preparada; inmediatamente

transferir al crisol y pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2 g

de muestra.

III) Colocar el crisol cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerlo allí

durante unos pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección de material,

lo que podría ocurrir si el crisol se introduce directamente en la mufla.

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IV) Introducir el crisol en la mufla a 530° ± 20°C, hasta obtener cenizas libres de

partículas de carbón (esto se obtiene al cabo de 1 h).

V) Sacar el crisol (con las cenizas), dejarlo enfriar en el desecador y humedecer

las cenizas con agua.

VI) Romper los grumos formados valiéndose de una varilla y lavar algunas

partículas adheridas a la varilla.

VII) Introducir el crisol con las cenizas húmedas a la estufa ajustada a 102° ± 1°C

por 30 min, hasta evaporar a sequedad, y luego pasar a la mufla calentada a

530° ± 20°C por un tiempo adicional, o sea, hasta que las cenizas estén libres

de carbón.

VIII) Sacar de la mufla el crisol y su contenido, dejar enfriar en el desecador por 1

h y pesar con aproximación a 0,1 mg.

5.3 Determinación de cenizas totales en jengibre y canela:

I) En un crisol de peso constante pesar de 3 a 4 g de muestra con aproximación

a 0,2 mg.

II) Colocar el crisol con muestra sobre la plancha de calentamiento y se incinera

lentamente, evitando la proyección de la muestra fuera del crisol. Encender

la campana de extracción para eliminar el humo desprendido por la muestra.

III) Se calienta la muestra hasta que ya no desprenda humo y esté completamente

carbonizada.

IV) Colocar la cápsula con su contenido, cerca de la puerta de la mufla abierta y

mantenerla allí durante unos pocos minutos para evitar pérdidas por

proyección de material, que puede ocurrir si el crisol se introduce

directamente en la mufla.

V) Introducir el crisol en la mufla a 550°C ± 10° C hasta obtener cenizas libres

de partículas de carbón, lo que se logra aproximadamente a las 5 h cuando

las cenizas tienen una coloración gris claro.

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VI) Sacar el crisol (con las cenizas), transferir a la estufa y mantener ahí durante

1 h a 90°C, dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximación al 0,1 mg.

Repetir la incineración por períodos de 30 minutos, enfriando y pesando

hasta que no haya disminución en la masa.

5.4 Determinación de cenizas totales en carne:

I) Colocar el crisol de porcelana perfectamente limpio en la mufla y calentarla

a 525°C durante 20 min. Dejar que se enfríe en el desecador y pesar con

aproximación a 1 mg.

II) Transferir al crisol pesado, aproximadamente 5 g de muestra; calentar

suavemente sobre la plancha de calentamiento hasta que su contenido se

carbonice.

III) Transferir el crisol y su contenido a la mufla con la temperatura regulada a

525°C, evitando pérdida de material al inicio de la incineración y mantener

el crisol en la mufla, hasta obtener cenizas.

IV) Retirar el crisol de la mufla y colocar en el desecador, dejar enfriar hasta

temperatura ambiente.

V) Pesar el crisol con su contenido, con aproximación a 1 mg.

VI) Regresar el crisol a la mufla y calentar a 525°C durante 30 min. Repetir la

operación indicada en (IV) y así sucesivamente, hasta que la diferencia entre

dos pesadas consecutivas no exceda de 1 mg.

VII) Si la ceniza contiene cantidad de carbón no totalmente quemada, enfriar el

crisol, añadir unas gotas de agua, llevar a sequedad sobre un baño de agua o

estufa y trasladar nuevamente el crisol a la mufla y terminar la incineración.

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5.5 Método empleado:

✓ Determinación de cenizas totales en harinas:

o INEN 0520: Harinas de origen vegetal. Determinación de la ceniza.

o INEN 0616: Harina de trigo. Requisitos

✓ Determinación de cenizas totales en leche en polvo:

o INEN 0302: Leche en polvo. Determinación de las cenizas.

o INEN 0298: Leche en polvo y crema en polvo. Requisitos.

✓ Determinación de cenizas totales en jengibre y canela:

o INEN 0786: Carne y productos Cárnicos. Determinación de cenizas.

o INEN 1346: Carne y productos cárnicos. Carne molida. Requisitos

5.6 Condiciones Ambientales:

o Humedad Relativa: 50%

o Temperatura: 24°C

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CÁLCULOS Y RESULTADOS

6.1 % de cenizas en harinas:

𝐶 = 𝑚3 − 𝑚1

𝑚2 − 𝑚1∗ 100

Siendo:

C = contenido de cenizas en harinas de origen vegetal, en porcentaje de masa.

𝑚1 = masa del crisol vacío, en g.

𝑚2 = masa del crisol con la muestra, en g.

𝑚3 = masa del crisol con las cenizas, en g.

6.1.1 Harina:

𝑚1 = 38,5391𝑔 𝑚2 = 43,5391𝑔 𝑚3 = 38,5698𝑔

𝐶 = 𝑚3 − 𝑚1

𝑚2 − 𝑚1 ×100 =

(38,5698𝑔) − (38,5391𝑔)

(43,5391𝑔) − (38,5391𝑔) 𝑥 100 = 0,6140%

6.2 % de cenizas en lehe en polvo, canela, jengibre y carne:

𝐶 = 𝑚2 − 𝑚

𝑚1 − 𝑚∗ 100

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Siendo:

C = cantidad de cenizas en la muestra, en porcentaje de masa.

𝑚 = masa del crisol vacío, en gramos.

𝑚1 = masa del crisol con la muestra (antes de la incineración), en g

𝑚2 = masa del crisol con las cenizas, (después de la incineración), en g.

6.2.1 Leche en polvo:

𝑚1 = 24,0858𝑔 𝑚2 = 22,1980𝑔 𝑚 = 22.0851𝑔

𝐶 = 𝑚2 − 𝑚

𝑚1 − 𝑚 ×100 =

(22,1980𝑔) − (22.0851𝑔)

(24,0858𝑔) − (22.0851𝑔) 𝑥 100 = 5,6430%

𝐶 = 5,6430%

6.2.2 Canela:

𝑚1 = 23,9855𝑔 𝑚2 = 21,1481𝑔 𝑚 = 20,9854𝑔

𝐶 = 𝑚2 − 𝑚

𝑚1 − 𝑚 ×100 =

(21,1481𝑔) − (20,9854𝑔)

(23,9855𝑔) − (20,9854𝑔) 𝑥 100 = 5,4231%

𝐶 = 5,4231%

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6.2.3 Jengibre:

𝑚1 = 23,3659𝑔 𝑚2 = 20,5761𝑔 𝑚 = 20,3650𝑔

𝐶 = 𝑚2 − 𝑚

𝑚1 − 𝑚 ×100 =

(20,5761𝑔) − (20,3650𝑔)

(23,3659𝑔 ) − (20,3650𝑔) 𝑥 100 = 7.03451%

𝐶 = 7.03451%

6.2.4 Carne:

𝑚1 = 25,4450𝑔 𝑚2 = 20,55110𝑔 𝑚 = 20,4430𝑔

𝐶 = 𝑚2 − 𝑚

𝑚1 − 𝑚 ×100 =

(20,55110𝑔 ) − (20,4430𝑔)

(25,4450𝑔) − (20,4430𝑔) 𝑥 100 = 1,3594%

𝐶 = 1,3594%

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CONCLUSIONES

✓ El porcentaje de cenizas totales en la harina nos dio como resultado 0,614%

bajo el método INEN 0520 para determinación de cenizas en la harina vegetal

y según los requisitos de la norma INEN 0616 que nos indica que el máximo

permitido para el nivel de calidad es de 0.85% (harinas para todo uso) por lo

cual la muestra que analizamos cumple el estándar permitido.

✓ Para la muestra de la leche en polvo, se obtuvo un valor porcentual de 5.64%

luego de haber seguido para su determinación lo que indica la norma INEN

0302, y el resultado entra dentro del rango de permitido ya que el máximo

según los requisitos del INEN 0298 es de 6.5% (entera).

✓ Los cálculos para las especias como lo son: canela y jengibre se realizaron

luego de aplicar el método de ensayo INEN 1117 ya que la norma INEN 2532

cita como el que se debe seguir, y los valores que obtuvimos fueron de 5.4%

y 7.03% respectivamente; estos cumples con los estándares de calidad

establecidos ya que en la tabla de requisitos para condimentos y especias

indican valores de 6% para canela y de 8% para el jengibre.

✓ Para la determinación de cenizas de la carne nos regimos al método de ensayo

de la norma INEN 0786, la muestra presentó un C con valor de 1.35% el cuál

se encuentra en el rango que se describe en el artículo 301 del Extracto del

Reglamento Sanitario de los Alimentos, técnico profesional de Chile; siendo

el valor de 7% (cecinas y hamburguesas).

✓ Cuando se incineran las muestras, lo que nos queda en el crisol son restos de

materia inorgánica mientras que la orgánica es la que se volatiliza; es por esto

que podemos definir la calidad del alimento ya que mientras menos

porcentaje de cenizas obtenemos significa que durante el proceso no ha

existido contaminación de componentes metálicos, por ejemplo.

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RECOMENDACIONES

✓ Tener cuidado de no aportar humedad a la muestra, haciendo uso siempre

de pinzas para manipularlas, puesto que el cuerpo humano aporta

cantidades significativas de humedad que pueden interferir con los

resultados.

✓ Tener en cuenta que para determinar el peso de la “muestra seca”, es

necesario repetir el proceso de pesado un número no menor a tres veces,

hasta que se alcance el punto de peso constante.

✓ Tener cuidado en la manipulación de los equipos de secado puesto que éstos

pueden llegar a ser peligrosos debido a las temperaturas que manejan.

✓ Usar guantes de proteccion, durante el manejo de la mufla, para evitar el

contacto de la piel con las paredes calientes de este equipo.

✓ Verificar que la balanza analitica este equilibrada, sobre una superficie

plana y que no exista Corrientes de aire externas que afecten a la presicion

de nuestro pesado.

✓ No destapar completamente el desecador, ni por mucho tiempo para que la

humedad del ambiente no entre en nuestro sistema.

✓ Emplear correctamente las pinzas, con las puntas hacia abajo para

garantizar un mejor agarre a nuestros crisoles

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ANEXOS

IMAGEN DESCRIPCIÓN

Los crisoles son colocados en el desecador

para retirar todo la humedad excesiva del

recipient y muesta

Las muestras son colocadas en la plancha de

calentamiuento para empezar con la

volatilizacion de la humedad

Muestras listas para empezar el proceso de

incineracion hasta obtener el residuo (cenizas)

de color gris

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

✓ Zumbado, Héctor; Análisis Químico de los Alimentos: Métodos Clásicos; 2002;

Cuba: Editoral Universitaria.

✓ Mufla, pagina web: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-

quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/horno-

mufla.html

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Práctica de Laboratorio : DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES

Solicitado por:

Dirección: Campus Gustavo Galindo V. km 30.5 Vía Perimetral / Lab. Bromatología

Teléfonos: (593-4) 2269269

Fecha de Recepción de Muestra:

Fecha de Reporte:

Tipo de Muestra: Harinas de trigo

CÓDIGO DE MUESTRA: M001 TEMPERATURA: 24°C

IDENTIFICACIÓN PUNTO DE MUESTREO: ESPOL / Lab. de Bromatología-FIMCP HUMEDAD RELATIVA: 50%

15 de noviembre del 2016 - 12h30

LIM.

PERM.

0,614 0,8

1 de 1

Eduardo Andrés Añazco

Diego Fernando Guzmán Silva

El presente informe sólo es aplicable a muestras sometidas a ensayo.

"Este documento no debe reproducirse"

Guayaquil-Ecuador Páginas

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

MEMORIA FOTOGRÁFICA

Personal responsable: David Eduardo Hugo Cruz

Harina de trigo. Requisitos % NTE INEN 0616:2015

El porcentaje de cenizas totales en la harina dio como resultado 0,614% bajo el método INEN 0520 para

determinación de cenizas en la harina vegetal y según los requisitos de la norma INEN 0616 que nos indica

que el máximo permitido para el nivel de calidad es de 0.85% (harinas para todo uso) por lo cual la muestra

que analizamos cumple el estándar permitido.

RESULTADOS DE ENSAYOS

DETERMINACIÓN MUESTRA UNIDADES RESULTADOMÉTODO

UTILIZADO

23 de noviembre del 2016

DESCRIPCIÓN DEL MUESTREO

FECHA Y HORA:

15 de noviembre del 2016

INFORME TÉCNICO

PRÁCTICA Nº 3

Janaina Madelein Sánchez García