Introducción

En esta práctica se utilizara el método de purificación llamado Cristalización Simple, se nos da una sal contaminada y se elegirá el mejor disolvente para

purificar de una manera más eficiente, el disolvente no debe disolver la

sustancia en frio porque no serviría de nada para obtener los cristales, debe disolver en caliente para que al bajar la temperatura los cristales se formen

mientras las impurezas quedan disueltas, si aún hay impurezas se puede usar carbón activado para que las adsorba, al obtener los cristales el

disolvente se quita para poder secar los cristales, al final se determina el

punto de fusión de la sustancia. Cristalización Simple La técnica simple para la purificación de un compuesto es la cristalización.

Cristalización es el crecimiento relativamente lento y selectivo de tal compuesto, consiste en formar una solución sobresaturada pues se basa en

la solubilidad, el exceso de soluto sobresaturado es el que se cristaliza. Por

otra parte la precipitación es un proceso rápido y no selectivo resultando un producto impuro, porque al ser tan rápido las impurezas quedan atrapadas

dentro de la red por lo cual este método no se usa. La solubilidad de los compuestos orgánicos es una función de las

polaridades de ambos, el disolvente y el soluto (material disuelto). Una regla general establece que “lo semejante disuelve a lo semejante”.

Una cristalización exitosa depende de una gran diferencia de solubilidad de un material en un disolvente caliente y su solubilidad en el mismo disolvente

frio.

Para escoger el disolvente ideal: Este no debe reaccionar con el compuesto a ser purificado.

Debe ebullir a una temperatura inferior a la del punto de fusión del compuesto.

Debe disolver una cantidad moderadamente grande del compuesto cando está caliente.

Debe disolver muy poco material cuando está frío. Es moderadamente volátil así que los cristales pueden secarse

fácilmente.

No debe ser tóxico, inflamable y es barato. Pruebas de solubilidad

Disolvente Hexano

Acetato de

etilo Acetona Etanol Metanol

Agua

Soluble en frío

no si si si si

no

Soluble en caliente

--- --- --- --- ---

si

Formación de cristales --- - --- --- ---

si

Sustancia: Acetanilida (𝐶8𝐻9𝑁𝑂)

Masa inicial de la sustancia: 0.81g

Se eligió el agua como el disolvente ideal porque cumplió las características de ser el disolvente ideal, los demás disolvieron la sustancia en frio por lo

cual se descartaron.

Al usar el agua caliente la sustancia tenía mucho colorante azul por lo cual se usó carbón activado lo cual adsorbió parte del colorante esto se notó al

momento de filtrar la disolución porque ya no salía tan azul, luego espere a

que se formaran los cristales, no fue necesario inducir la cristalización ya que use poca cantidad de agua. Utilizando el matraz kitasato y embudo Büchner

para secar los cristales, filtre la disolución y se secaron con el vacío. Después de que los cristales se secaron pese los cristales para obtener el

rendimiento.

Peso de la sustancia inicial: 0.81g

Peso de la sustancia obtenida después de filtrar y secar: 0.18g

% = 0.18𝑔

0.81𝑔x100

= 22.25%

Determinación del Punto de fusión

Con el aparato Fisher-Johns pude observar a que temperatura fundió la Acetanilida para comprobar si la purificación estuvo bien.

Punto de fusión teórico: 114.3 °C Punto de fusión registrado con el Fisher-Johns: 112 – 113°C

La Acetanilida fundió abajo del rango que encontramos en la literatura Análisis de Resultados

El disolvente ideal que se escogió fue el agua porque no disolvió la sustancia

en frio, todos los demás si lo hicieron, además el agua es el disolvente mas polar de los demás que utilizamos y la Acetanilida en su estructura tiene un

oxigeno con pares libres que hacen que el agua pueda solvatar esta

sustancia venciendo las fuerzas intermoleculares, además es levemente soluble en caliente. Al obtener los cristales ya secados estos eran de color

blanco y no color lila como los del inicio. De acuerdo al porcentaje que se

obtuvo se podría decir que más de la mitad de la sustancia eran impurezas.

Al determinar el punto de fusión estaba abajo por solo un grado de diferencia

al que encontramos en la literatura. Conclusiones

La cristalización simple es una técnica muy rápida de hacer, ya que empezando por las pruebas de solubilidad es más fácil darnos cuenta de cuál es el disolvente que debemos utilizar en este caso resulto ser el agua porque fue con la única con la que la Acetanilida no se disolvió en frio pero en caliente si, además esta técnica es muy rápida por el uso de carbón activado que al ser filtrado tiene

adsorbidas las impurezas que son insolubles y coloridas y si llegaran a haber impurezas más grandes se quedan en el papel filtro, también el uso de cuerpos de ebullición es importante porque así no perdemos sustancia para purificar, si no se usan ésta se proyecta en las paredes del matraz o afuera. En la determinación del punto de fusión me di cuenta de que la purificación estuvo bien porque casi llegamos a la temperatura que se encuentra ya registrada en la bibliografía ya que solo falto un grado para llegar. Los cristales obtenidos eran de color blanco. Bibliografía

www.uv.es/fqlabo/quimicos/grado/lqi/.../ficha%acetanilida.pdf

Fessenden, R,J y Fessenden. 1993. Quimica Organica. Grupo editorial Iberoamerica, Mexico.

Morrison R.T. y Boyd R.N. 1990 Quimica Organica, quinta edición

Addison-wesley Intermaericana Mexico. quimicalibre.com/separacion-de-mezclas-cristalizacion-y-

decantacion