Regional Distrito Capital

Sistema de Gestión de la Calidad

PRACTICA DE LABORATORIO

Determinación de cloruro de sodio en conservas de tomate

Instructor:

Andrés Felipe Peralta Bohórquez

Centro de Gestión Industrial Junio 16 de 2012

1. INTRODUCCIÓN

La determinación de NaCl se puede hacer por volumetrias de precipitación de Mohr y/o Volhard. El primer método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con una solución de nitrato de plata y el indicador es el ión cromato con la formación de un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata. La solución debe tener un pH neutro o muy cercano (pH= 8,3).

El método de Volhard, se utiliza para la determinación de plata y compuestos de plata con cloruros, bromuros, yoduros, sulfocianuros y astatos. La solución debe estar en un pH ácido con ácido nitrico; se adiciona exceso de una solución de nitrato de plata para precipitar el anión y se valora el exceso de plata por retroceso con una solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el ión hierro (III), que da una coloración roja a la solución.

2. OBJETIVOS

• Determinar la el contenido de NaCl como ión cloruro en una conserva de tomate. • Estandarizar una solución de nitrato de plata. • Estandarizar una solución de tiocianato de amonio.

2. MATERIALES Y REACTIVOS Vidrio de reloj. Microespatula. Matraz aforado. Erlenmeyer 250 mL. Vaso de precipitados de 250 mL. Equipo de reflujo con condensador de bolas. Bureta. Portabureta. Pipeta aforada. Pipeta volumetrica. Probeta. Balanza. Gotero. Cromato de potasio. Ácido nitrico concentrado. Nitrato de plata. Tiocianato de potasio. Sulfato férrico amónico. 2.1. MATERIAL APRENDIZ Muestra de conservas de tomates. NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA.

4. MARCO TEÓRICO

1. Balancee todas las reacciones. 2. Determine la cantidad que debe pesar de nitrato de plata para preparar 500 mL de una solución 0,1 N.

3. Determine la cantidad que debe pesar de KSCN para preparar 500 mL de una solución 0,1 N. 4. Determine la cantidad que debe pesar de K2CrO4 para preparar 10 mL de una solución al 5% p/v. 5. Realice todos los procedimientos en diagramas de flujo donde especifique cantidades y tipo de material que va

emplear. 6. Investigue todas las fichas técnicas de seguridad (MSDS) de los reactivos que va utilizar en el laboratorio; léalas y

haga un resumen de las fichas en su cuaderno donde haga hincapié en los primeros auxilios. Consúltelas en: http://www.merckmillipore.co/chemicals;sid=pEngztd1DSHgzpimOhKNmX-1I8ryPr3SnGf-mGTYOq5i2Fn7iKmDZNFLsxJtc2PIvZHw0tSsWXHJyV68Bs3bCpmxhb35ihull9NY729s4bMpXMkjF-RnTcWF

5. PROCEDIMIENTO

5.1. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIÓNES

Solución AgNO3 0,1 N : Determine la cantidad que debe pesar para preparar 500 mL de solución. Disolver el nitrato de plata, en 250 mL de agua desionizada y diluir a 500 mL.

KSCN 0,1 N: Determine la cantidad de tiocianato de potasio para preparar 500 mL de solución. Disolver el tiocianato de amonio en 250 mL de agua desionizada y diluir a 500 mL.

K2CrO4 5% p/v : Determine la cantidad de K2CrO4 que debe pesar para preparar 10 mL de solución. Disolver el K2CrO4 en 5 mL de agua desionizada y diluir a 10 mL.

NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA.

5.2. ESTANDARIZACIÓN DEL AgNO3

• Determine la cantidad de NaCl que debe pesar para gastar 15,00 mL de solución AgNO3 0,1 N. • Transfiera cuantitativamente el NaCl con aprox. 30-40 mL de agua a un erlenmeyer de 250 mL. • Disolver todo el NaCl. • Llene una bureta de 25 mL con la solución de AgNO3. • Adicione 3 got de solución de K2CrO4. • Inicie la adición de AgNO3 y detenga la adición del agente titulante cuando la solución adquiera la primera tonalidad

roja. • Calcule la N del AgNO3.

• NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA.

5.3. ESTANDARIZACIÓN DEL KSCN • Colocar 10 mL de AgNO3 en un erlenmeyer de 250 mL. • Adicionar 20 mL de agua desionizada. • Adicione 1 mL de HNO3 concentrado y 3 mL de solución de sulfato férrico amónico. • Adicionar 25 mL de dicromato de potasio 0,05 N y mezclar. NO OLVIDE ADICIONAR PERLAS DE EBULLICION. • Llene una bureta de 25 mL con la solución de KSCN. • Inicie la adición de KSCN y detenga la adición del agente titulante cuando la solución adquiera la primera tonalidad

roja. • Calcule la N del KSCN.

• NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA.  

5.3. DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA CONSERVA DE TOMATES • Pesar de 2 a 4 g de muestra de acuerdo a su contenido de cloruros, en un erlenmeyer de 250 mL. • Adicionar 50 mL de nitrato de plata. • Adicionar 20 mL de ácido nítrico concentrado.

• Calentarlo hasta ebullición durante 15 min. • Enfriar a temperatura ambiente. • Adicionar 3 mL de solución de sulfato férrico amónico. • Titular con la solución de KSCN. • Calcular el contenido de cloruros en la muestra.

• NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA.