MUESTREO DE EFLUENTES LÍQUIDOSRESIDUALES INDUSTRIALES

Temas a tratar :Temas a tratar :

TerminologTerminologííaaCaracterCaracteríísticas de los efluentes lsticas de los efluentes lííquidos industrialesquidos industrialesSitios de ExtracciSitios de ExtraccióónnExtracciExtraccióón de Muestrasn de MuestrasMediciMedicióón de Caudaln de Caudal

Ing. OSCAR JUAN LASCARAYIng. OSCAR JUAN LASCARAY

Terminología

La adecuada comprensión de la terminología es muy importante almomento de la confección de los informes:

Aguas residuales:

Domicliarias:

Provienen de instalaciones sanitarias internas domiciliarias de viviendascomo asimismo en industrias (baños, cocinas, lavaderos, comedores, etc.)

Industriales:

Provienen de procesos productivos industriales y especiales encuadradospor la normativa vigente.

Industriales

Establecimientos

Especiales

Terminología

Descarga domiciliaria: efluentes cloacales, o es lo mismo decirdomésticos, domiciliarios. Se producen en viviendas y en los sectores deinstalaciones sanitarias internas de tipo domiciliarias en losestablecimientos industriales y especiales.

Descarga industrial: efluentes de procesos productivos donde setransforman materias primas en nuevos productos. (industriamanufacturera)

Descarga de establecimientos especiales: establecimientos deservicios alcanzados por la normativa vigente .

Ejemplo de las actividades especiales encuadradas en las DisposicionesInstrumentales para la aplicación del Dec. PEN Nº 674/89 , modificadopor el Dec. PEN Nº 776/92:Lavaderos de automotores, estaciones de servicio con lavadero deautomotores, lavanderías con máquinas industriales con capacidad mayorde 10 kilos de ropa cada una, lavaderos de trapos, playas ferroviarias conlavado de motores y automotores, embotellado de bebidas y aceites,plantas de tratamiento de vertidos y fraccionamiento de sustanciasquímicas, tóxicas, inflamables o explosivas.

Terminología

Afluente: Entrada de aguas residuales a una Planta de Tratamiento.

Efluente : salida final de la planta de tratamiento.

Efluente mixto: descarga final conjunta de aguas residualesdomiciliarias e industriales.

Cuerpo Receptor: Masa de agua superficial la cual recibe descargas deaguas (Ríos, Mar, Lagos, etc).

Colectora: conducto cloacal de la red sanitaria (frentista alestablecimiento en el caso de encontrase en radio servido).

Caudal: Volumen de agua que pasa por una sección transversal en unaunidad de tiempo.

Carga Contaminante: Cantidad de un contaminante dado que entra auna planta de tratamiento o de descarga en un cuerpo receptor, duranteun tiempo determinado.

Monitoreo, Programa de control: Proceso programado de muestreopara determinar características del agua o efluente.

|Terminología

Muestra: Porción extraída de una masa de agua definida, ya sea en formaintermitente o continua, con el objeto de examinar una o mascaracterísticas.

Muestra Bacteriológica: Muestra tomada asépticamente en un recipienteestéril, conservada y manipulada en forma apropiada para el análisisbacteriológico.

Efluente a ser controlado por la autoridad ambiental o prestador delservicio:

Descarga final de aguas residuales del establecimiento (fuera del limitemunicipal)

Descargas a cuerpo receptor, cabe controlar: la descarga Cloacal (tratada)la descarga proc. Industrialla descarga proc. Especialla descarga Mixta (tratada)

Descargas a colectora, cabe controlar: la descarga del proceso Industrialla descarga del proceso Especial

1 – Generalidades - Terminología

Muestreo de control: Proceso que consiste en extraer una porción delefluente, considerada como “representativa” de la calidad de ladescarga en el “momento” del control, con el propósito de examinar una omás características de la misma.

Muestra Puntual o Muestra instantánea: Sin tener en cuenta elcaudal, se toma una muestra discreta tomada de una masa de aguaresidual de forma aleatoria (con relación al momento y/o lugar). Esrepresentativa de la descarga diaria en el caso de que se presuma que lacarga contaminante del efluente sea relativamente constante.

En los controles de fiscalización de una autoridad ambiental, deberíaobservarse si ocurren significativas fluctuaciones de la calidad de ladescarga. Debe tomarse en momentos de producirse la descarga.

Muestra Compuesta: Dos o más muestras tomadas cada X tiempomezcladas en proporciones conocidas, de donde pueda obtenerse un valormedio de la característica en estudio.

Muestra Compensada: Muestra compuesta por varios muestreospuntuales tomados regularmente a través de un período determinado enproporciones al caudal de la descarga.

Terminología

1 – Generalidades - TerminologíaTerminología

Punto de Muestreo: Posición precisa dentro de un área de muestreodesde la que se toman las muestras. (Debe ser indicado con precisión suubicación en acta de muestreo si no existe cámara toma de muestra ymedición de caudal.

Muestreo Intermitente: Proceso en el cual se toman muestraspuntuales de una masa de agua.

Muestreo Continuo: Proceso por el cual una muestra se tomacontinuamente de una masa de agua en un período de tiempo.

Muestreo Automático: Proceso por el cual las muestras se toman deforma intermitente o continua, sin intervención humana y de acuerdo aun programa establecido.

Muestreador Automático: Aparato utilizado con o sin intervenciónhumana para obtener una muestra de agua intermitente o continua, conel propósito de examinar una o mas características.

1 – Generalidades - TerminologíaTerminología

Preservación de la Muestra: Proceso encaminado a minimizar, poradición de productos químicos o cambio de condiciones físicas, o ambos,de las modificaciones de características de especies de interés, durante elperíodo comprendido entre el muestreo y el análisis de la muestra.

Ciertos Parámetros a analizar en una muestra pueden experimentarcambios. En consecuencia se consideran los siguientes tipos:

•Conservativos: Parámetros que no cambian con el tiempo (ej. Metales)

•No Conservativos que cambian con el tiempo: Parámetros quecambian con el tiempo pero pueden ser estabilizados al menos por 24 hs.con tratamientos adecuados (ej. Cianuros)

•No Conservativos que varían rápidamente con el tiempo:Parámetros que cambian rápidamente con el tiempo y no pueden serestabilizados con preservantes (ej. Temperatura, pH, OD, etc.)

1 – Generalidades - TerminologíaTerminología

CONTAMINACIÓN HÍDRICA:

Es la acción y el efecto de introducir materias o formas de energía oinducir condiciones en el agua que, de modo directo o indirecto, impliqueuna alteración perjudicial de su calidad en relación con los usos asignadosal recurso. El concepto incluye alteraciones perjudiciales del entornovinculado a dicho recurso.

VERTIDO:

Es el efluente residual evacuado fuera de las instalaciones de losestablecimientos industriales y/o especiales, con destino directo oindirecto a colectores, cloacas máximas, conductos pluviales, cursos deagua y el suelo, ya sea mediante evacuación directa y continua ointermitente, ó programada a través de un depósito (ej: Batch, camiónatmosférico, etc.).

Características de los efluentes líquidos industriales

� Variable de acuerdo a

• tipo de industria

• procesos dentro de la industria

� La magnitud y frecuenciade las variaciones dependende

• diversidad de productosmanufacturados

• operaciones que producenresiduos

• procesos batch o contínuos

• industrias similares con ≠secuencias de operaciones

pH, Cianuros Destructibles por Cloración,Cianuros Totales, Sulfuros, Cromo III y

VI, Cadmio MercurioGalvanoplastías

pH, DBO, Hidrocarburo, Plomo,Detergente, Sol. Sed. 10’ comp.Estaciones de servicio con lavaderos

Ph, DBO, SSEE, Sulfuros, Cianuros,Hidrocarburos, Mercurio, Plomo, Cadmio,

Cromo III, Cromo VI, ArsénicoIndustria Química

pH, DBO, SSEE, Fenoles, Detergentes,Sol. Sed. 10´ comp.Industria textil, lavadero de ropa industrial

Ph, Cianuros Destructibles por Cloración,Cianuros Totales, Sulfuros, Mercurio,

Cadmio, Cromo III, Cromo VI, ArsénicoProcesamiento de metales

pH, SSEE, DBO, Sulfuros, fenolesProcesamiento de alimentos

Ph, DBO, SSEE, Sulfuros, Fenoles, CromoIII y Cromo VICurtiembres y plantas de producción de cueros

pH, DBO, Sulfuros, Detergentes Fenoles ,Mercurio, Sol. Sed. 2 hs.Procesamiento de madera, pulpa, papel y cartón

pH, DBO, SSEE, Detergentes, FenolesIndustria farmacéutica y cosmética

pH, DBO, SSEE, DetergentesFabrica de jabones detergentes y grasas

Anomalías potencialesActividad

Ejemplo de características de los efluentes líquidos industriales

• La calidad de trabajo del inspector tiene incidencia en lacredibilidad y prestigio del organismo que representa.

• El inspector puede ser llamado como testigo en unaaudiencia judicial

• El rol del inspector es el de recopilar información,documentación y proveer un testimonio o prueba quepueda ser incluida como evidencia.

• Las muestras deben ser tomadas con la presencia de unrepresentante del establecimiento, quien firmará laconformidad del procedimiento de extracción en el ACTA.

Se toman muestras:

• Cuando no hay datos disponibles

• Cuando hay datos insuficientes

• Cuando los datos disponibles están cuestionados

• Cuando los datos son necesarios para documentar un evento,descarga o derrame

• Cuando la muestra es requerida por la Justicia o por lascondiciones establecidas en el permiso de descarga.

• Seguimiento de control de calidad del vertido del establecimiento.

• Antes de diseñar un programa de muestreo, es muy importante definir cualesson sus objetivos, ya que éstos constituyen los principales factores aconsiderar:

– para determinar los lugares de muestreo,– la frecuencia– la duración– los procedimientos– el tratamiento posterior de las muestras– los requisitos analíticos.

• Las muestras deben ser lo más representativas posible.

• Se deben tomar las precauciones posibles para que no se produzca ningunamodificación de la muestra entre el momento que se realiza el muestreo y suanálisis.

• En un muestreo por orden judicial deberá asegurase la cadena de custodia einformar lugar y momento del análisis.

• Generalmente el tiempo y el dinero que se invierte en el diseño de unprograma de muestreo deben asegurar que la información que se busque seaobtenida de una manera eficiente y económica.

Preparación de la inspección• Búsqueda de antecedentes.• Preparación de elementos para la inspección, como ser : credencial, orden de

inspección, cámara fotográfica, elementos de medición insito verificando sufuncionamiento y calibración, preparación de los frascos para muestras segúnlos diferentes analíticos programados verificando que contienen susconservantes, etiquetas o marcadores indelebles, elementos para la toma demuestra y medición de caudal, actas de inspección, planos, copia de DDJJ,elementos de protección personal, etc.

• Planificación básica del muestreo.• Reconocimiento previo• Reunión con personal que integre la inspección en punto distante al

establecimiento, para conservar el factor sorpresa.• Una vez ingresado al establecimiento, reunión con personal a cargo del

establecimiento para consulta de procesos actuales. Si es posible en esosmomentos otro inspector recorre el perímetro del establecimiento paraobservar vías de descarga.

Inspección• Investigación de campo en el establecimiento verificando los procesos y

posibles vías de descarga de fluentes desde los mismos (uso de trazadores)• Toma de decisión de los puntos de muestreo• Muestreo y contramuestras• Confección de ACTA de la inspección

Los análisis fisicoquímicos son costosos

� Cuando el objetivo del muestreo es obtener con rigor técnicouna muestra representativa del efluente del establecimiento,el Inspector o Perito a cargo de la inspección debería tenerlibertad de criterio para determinar el momento oportuno dela toma de la muestra, para hacer las determinaciones deinterés.

En los muestreos se pueden distinguir los tres objetivos siguientes:

• Mediciones de control de calidad en plantas de tratamiento de aguas y aguasresiduales, para uso interno, con el objeto de decidir cuándo se necesitancorrecciones operativas inmediatas en el proceso.

• Si se tiene el objetivo de caracterizar el efluente producido por un procesodeterminado, para estudiar las necesidades de su tratamiento, debe entoncesestudiarse las variables del proceso a través del tiempo y todas sus descargas,determinando un programa de muestreo y haciendo una composiciónproporcional del aporte de cada una de ellas en el efluente final.

• Mediciones de caracterización destinadas a evaluar la calidad, por ejemplo,como parte de un proyecto de investigación, para fines de control o paradeterminar tendencias.

• Identificación y control de las fuentes de contaminación.

Sitios de Extracción

Determinación puntual de la calidad del efluente residual de laindustria ( caudal y calidad)

Nº Muestras = Nº de descargas independientes

Comprobar la existencia de la CTM y MC. La misma debe estaren condiciones de funcionamiento debiendo ser la últimacámara previa a la descarga final del establecimiento.

Verificar en todos los casos si en la cámara circula líquidoresidual.

En el caso de no poseer una CTM y MC buscar la última cámarareceptora de efluentes pertenecientes a la industria antes de ladescarga a colectora cloacal, a conducto pluvial o curso deagua, con acceso claro para la extracción de muestras(ejemplo: PPT, PPA, BD, CI).

La inspección y el muestreo puede tener riesgo laboral

El Inspector o Perito debe tener nociones básicas de Higiene ySeguridad en el Trabajo.

A pesar de las precauciones particulares tomadas para evitar losaccidentes, se pueden presentar otros riesgos; por ejemplo:algunos efluentes industriales pueden ser corrosivos, contenerproductos tóxicos o ser inflamables.

Es conveniente no olvidar también los peligros asociados a lasaguas residuales, que pueden estar provocados por gases, otener un contenido microbiológico peligroso.

Sitios de Extracción

Resumen de observaciones para determinar el muestreo:

•Consulta al responsable del establecimiento sobre los procesos que utilicenagua u otro líquido. Inspección ocular.

•Solicitud de Carpeta Técnica, análisis de memoria técnica productiva y detratamiento.

•Estudio de la copia de Declaración Jurada ante la Autoridad Ambiental.Análisis de balance de agua utilizada y horas picos de producción de efluentes.

•Análisis del plano de instalaciones sanitarias a fin de orientarse sobre eltrazado de todas las descargas: cloacales, industriales y pluviales.

•Realizar un recorrido perimetral del establecimiento observando todas lasbocas de desagües abiertas y tapadas (PPT, PPA, CI, BD, CTMyMC) verificandosu indicación en el plano y asimismo de las líneas de desagües de cualquier tipo.

•En su caso, vertido de trazadores (ej. solución de rodamina, solución decolorantes orgánicos) en ciertas bocas de desagüe para despejar dudas delíneas de desagües internos y destino de descargas finales.

•Determinación de los sitios de muestreo de la descarga final.

• Las muestran se deben tomar en líquidos turbulentos,bien mezclados.

• En el caso de trabajar con régimen laminar se recomienda,siempre que sea posible, inducir la mezcla. Sin embargoello no es válido si las muestras son extraídas paradeterminar gases disueltos y materiales volátiles, ya que laconcentración de estas sustancias podría verse alterada poruna turbulencia provocada.

� La documentación del muestreo deber tener los siguientesaspectos principales:

� Que la muestra es representativa del efluente que se quieredeterminar

� La cadena de custodia de la muestra

� El uso de metodología apropiada

� Producir la información en una forma que resulte aplicable

Sitios de Extracción

El sitio de extracción se localiza en la Cámara Toma deMuestra y Medición de Caudal ( CTM y MC)

Cámara mas adoptada

Sitios de Extracción

El sitio de extracción se localiza en la Cámara Toma deMuestra y Medición de Caudal ( CTM y MC)

Canaleta Parshall

Sitios de Extracción

Punto final demuestreo previo ala descarga si noexiste CTMyMC

3 – Sitios de Extracción

Si no existe CTMyMC yresulta difícil laextracción en la últimaCámara de Inspecciónvale extraer muestra a lasalida del interceptordecantador

3 – Sitios de Extracción

Si no existe CTMyMC yresulta difícil la extracción enCámara de Inspección extraermuestra a la salida de la últimacámara de tratamiento

Sitios de Extracción

Si no existe CTMyMC yresulta difícil laextracción en Cámara deInspección extraermuestra a la salida delinterceptor decantador

Extracción de muestras

La muestra debe corresponder fielmente al líquido aestudiar

Para la extracción de la muestra :

- Enjuague del recipiente extractor con el efluente. (3 veces)

- en un lugar donde exista cierta turbulencia� repartición homogénea de materias en suspensión

- en el centro del flujo donde la velocidad es mayory la de sedimentación es menor

- enfrentando con el envase de muestreo el flujo

- del líquido que atraviesa la V de la placa de aforo

No extraer de la superficie o remover el fondo de la CTM y MC

� Muestra puntal- instantánea:Es una imagen de ese momento

Extracción de muestras

� Elementos de muestreo: deben tener aspecto limpio y sin rastros demuestreos anteriores para evitar impugnaciones (recipiente metálico , balde10 - 12 lts., embudo, vaso de precipitado, soga plastica, marcador indeleble,etiquetas, conservador portátil con refrigerantes, bolsas plásticas, precintos,etc.).

� Elementos de medición in situ: pH metro, termómetro, regla, etc., Loselementos deben estar calibrados en función de un procedimiento específico.

� Llenado de envases: en muestras puntuales debe hacerse con una muestratomada con suficiente volumen para el llenado de los frascos necesarios. Evitarel llenado de envases sobre el recipiente que contiene el volumen general de lamuestra.

� Muestra y contramuestra: Ordenar en líneas paralelas los frascos. Debenllenarse con el mismo líquido mezclado previamente. No llenar los frascos conporciones en forma discontinua.

� Rotulado y precintado: con tintas indelebles asegurar el rotulado conforme ala numeración o código de muestra indicada en el Acta de Inspección.Utilización de precintos numerados que deberá ser indicados en el protocolo deanálisis.

� Parte de extracción: debe indicarse taxativamente el punto de extracción,pH medido insitu, temperatura, caudal y cualquier observación de anomalíarelativa a esos parámetros.

Extracción de muestras

� Elementos de seguridad personal: ej: guantes, anteojos de seguridad,bidón de agua para limpieza de manos, lava ojos, etc. ) Tomar muestras conla presencia de otra persona.

� Entrega al laboratorio: traslado a la brevedad posible conservando en frío lamuestra, solicitando el inmediato análisis de los parámetros DBO y cianuros.

Envases de muestreo adecuados para cada determinación:

� Muestra para análisis bacteriológico: Botella de vidrio color caramelo, 500ml, esterilizado en autoclave con protección de papel de aluminio cubriendotapa y cuello. Agregado de 8 gotas de sol. al 10% de tiosulfato de sodio.Vencimiento 30 días desde fecha de esterilización.

� Para análisis químico general: botella de litro o más.

� Muestra para cianuros: botella de polietileno de 250 ml, con 1 ml de sol. al10% de arsenito de sodio y 3 lentejas de hidróxido de sodio. Vencimiento 90días desde la preparación.

� Muestra para fenoles: botella de polietileno de 125 ó 250 ml. 1 a 2 ml de sol.de sulfato de cobre y acido fosfórico.

Extracción de muestras

Envases de muestreo adecuados para cada determinación:

� Muestra para determinación de oxigeno disuelto: frasco de vidrio borosilicatode 250 – 300 ml con tapón de vidrio esmerilado, también indicados para ladeterminación de DBO. Llenar evitando turbulencia.

� Muestra para determinación de plaguicidas y herbicidas: frasco de vidrioincoloro o color caramelo de 500 ml con tapón de vidrio.

� Muestra para mercurio: frasco de vidrio borosilicato de 50 - 60 ml, tapón devidrio esmerilado, prelavado con ácido nítrico, con 10 gotas de sol. depermanganato de potasio al 5 %.

� Muestra para metales pesados: botella de polietileno de AD de 250 (envasesnuevos) pretratados con ácido nítrico 20 % y enjuagados con agua desionizaday/o ultrapura. Vencimiento 90 días desde el tratamiento con ácido.

� Muestra para hidrocarburos: Botella de 1000 ml de vidrio incoloro con 5 mlde ácido clorhídrico.

Extracción de muestras

Extracción de muestra en Operativo Judicial.

�Tener presente que se actúa como Auxiliar de la Justicia.

�Encuentro distante de la entrada del establecimiento para mantener el factorsorpresa.

�Analizar el escenario del establecimiento, enfocando la necesidad de prueba de lacausa judicial, que podrá ser acotada a un cierto contaminante ó de lo contrario asugerencia y criterio del Agente Técnico del organismo convocado como auxiliar.

�Previo al momento del muestreo, consultar al Agente Judicial a cargo deloperativo, si solicitará testigos del muestreo.

�Previo a la confección del Acta de muestreo, consultar al Agente Judicial si serequiere indicación en la misma del Laboratorio y hora de análisis, de manera quela Demandada pueda presenciar la determinación analítica, en caso de requerirlo.

�Confección del Acta de muestreo con la indicación de todos los presentes, comoasimismo del detalle de frascos y precintos, señalando la entrega de contramuestray que deberá ser analizadas aproximadamente dentro de las 12 hs. cuando sedeterminen concentraciones de parámetros de poca conservación.

�Preferentemente debe contarse con la capacitación del Área Jurídica delorganismo de control, sobre los datos de rigor del Acta para informe Judicial

Medición de caudal

CAMARA DE EXTRACCIÓN DE MUESTRASy MEDICIÓN DE CAUDAL HASTA 25 m3/h

Medición de caudal

CAMARA DE EXTRACCIÓN DE MUESTRASy MEDICIÓN DE CAUDAL HASTA 50 m3/h

Medición de caudal

CAMARA DE EXTRACCIÓN DE MUESTRASy MEDICIÓN DE CAUDAL HASTA 90 m3/h

En momentos del muestreo observar que no se esterealizando una dilución premeditada del efluente.

Ejemplo normativo:

Disposiciones Instrumentales para la aplicación del Decreto PENNº 674/89 modificado por el Dec. PEN Nº 776/92 Art. 15 :

No podrá utilizarse agua para dilución proveniente de una red deprovisión de agua potable, acuífero o de un curso superficial aefectos de disminuir la concentración de los parámetros decalidad del vertido. De comprobarse una trasgresión a estadisposición, la extracción de las muestras para el análisis se haráen un punto del vertimiento anterior al de introducción del caudalde dilución, sin perjuicio de las sanciones que pudierancorresponder por dicha irregularidad.

Ejemplo de equipo de muestreo automático y programable :

SIGMA 900 MAX Portable Sampler

Ejemplo de equipo de muestreo programable y refrigerado:

Sigma 900 MAX Refrigerated Sampler, 230 VAC

Al completar el proceso de muestreo correspondientedebe responderse conforme las siguientes preguntas:

Representatividad:• ¿La muestra es representativa de lo que se necesita evaluar?• ¿Representa un determinado flujo de efluentes, desechos, sitio, evento, en un período

de tiempo o momento?

Cadena de custodia:• ¿Puede demostrarse de dónde viene la muestra, a dónde se la llevó, a qué

procedimiento se la sometió y que no hubo compromiso de su calidad en el camino?• ¿Fue transportada en recipientes adecuados para su conservación, a fin de analizar las

concentraciones de los parámetros bacteriológicos y fisicoquímicos que interesacontrolar?

Laboratorio:

• ¿Se reportaron los datos analíticos en los protocolos adecuados y se indican lastécnicas analíticas utilizadas?

• ¿Se aplicaron todas las normas de calidad para las determinaciones analíticas?

Recordar siempre:

El mejor de los análisis de laboratoriono mejora una mala muestra

Muchas Gracias

Ing. Oscar Juan Lascaray