Métodos de Análisis de Fósforo para Fertilizantes...

Autores / Erika Vistoso Gacitúa, Mónica Antilen Lizana.

Métodos de Análisis de Fósforo para Fertilizantes Inorgánicos

SERIE ACTAS Nº 58

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES AGROPECUARIAS

ISSN

071

7 -

4810

Autores: Erika Vistoso Gacitúa Ingeniero Agrónomo, Dr. Cs. Instituto de Investigaciones Agropecuarias Centro Regional de Investigación Remehue

Mónica Antilén Lizana Químico, Dr. en Química, Departamento de Química Inorgánica Facultad de Química Pontificia Universidad Católica de Chile

Editores: Erika Vistoso Gacitúa Ingeniero Agrónomo, Dr. Cs. Instituto de Investigaciones Agropecuarias Centro Regional de Investigación Remehue

Angélica Sadzawka Rebolledo Químico Farmacéutico.

Director Responsable: Sergio Iraira Higueras Ingeniero Agrónomo, Dr. Cs. Director Regional INIA Remehue

Cita bibliográfica correcta:Vistoso Gacitúa, Erika; Antilén Lizana, Mónica. 2018. Métodos de Análisis de Fósforo para Fertilizantes Inorgánicos. 66 p. Serie Actas INIA Nº 58. Instituto de Investigaciones Agropecuarias, Centro Regional de Investigación Remehue, Osorno, Chile.

ISSN 0717-4810

© 2018. Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA.INIA Remehue. Ruta 5 Sur, km 8 Norte de Osorno, Región de Los Lagos. Teléfono (56-64) 2334800. Casilla 24-O, Osorno, Chile.

Prohibida la reproducción parcial o total de esta obra sin el permiso del Instituto de Investigaciones Agropecuarias (INIA).

Fotografías: INIA

Diseño y Diagramación: Ricardo Del Río González, [email protected]

Editores:Erika Vistoso GacitúaIngeniero Agrónomo, Dr. Cs.Instituto de Investigaciones AgropecuariasCentro Regional de Investigación Remehue

Angélica Sadzawka RebolledoQuímico Farmacéutico

Serie Actas N° 58INIA, Osorno 2018

Métodos de Análisis de Fósforo para Fertilizantes Inorgánicos

métodos de análisis de fósforo para fertilizantes inorgánicos 7

Prólogo

En esta 1era edición de la Serie de Actas INIA N°58, “Métodos de Análisis de Fósforo para Fertilizantes Inorgánicos”, el objetivo es servir como una guía desde la etapa de muestreo y conservación del material a analizar, así como también en la etapa de análisis de este macronutriente en fertilizantes fosfatados, tan ampliamente utilizados en Chile.

En el análisis de fósforo (P) existen diferentes metodologías que utilizan diferentes disolventes, con el fin de extraer el P soluble de las muestras de fertilizantes fosforados inorgánicos, definiendo el “Índice de solubilidad de P”, que podrá ser considerado como un parámetro comparativo en los diferentes fertilizantes fosforados analizados, para el cálculo de la fertilización fosforada, que considera el suministro de P del suelo y los requerimientos de los cultivos a los cuales será aplicado.

En esta publicación, 5 diferentes métodos de solubilidad son descritos, de los cuales el analista debe escoger el que más se ajuste a su muestra y, además, a la disponibilidad de su laboratorio. Los métodos de solubilidad descritos están basados en los protocolos oficiales de países que tienen implementadas estas metodologías y, que son aplicados con el fin de definir las diferencias existentes en cuanto al aporte de P soluble al suelo de los fertilizantes fosforados.

La importancia de poseer o reportar un índice de solubilidad de P, así como disponer de diversos métodos a través de esta nueva publicación, radica en que posteriormente se podrá establecer comparaciones entre los resultados de diferentes laboratorios, teniendo ya un punto de referencia común frente a la demanda de análisis de este tipo de productos y su principal componente, como es el Fósforo.

En nombre de la Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo, les entrego un cordial saludo y agradezco a la Dra. Erika Vistoso Gacitúa, quien ha vertido su pasión y profesionalismo en todos los aspectos de esta Serie de Actas INIA Nº 58.

Presidente Sociedad Chilena de la Ciencia del SueloDra. Mónica P. Antilén Lizana

Profesor AsociadoLaboratorio de Química de Suelos

Facultad de QuímicaPontificia Universidad Católica de Chile

i n s t i t u to d e i n v e s t i g a c i o n e s a g r o p e c u a r i a s ( i n i a ) / s e r i e a c ta s n º 5 88


Introducción

Los fertilizantes inorgánicos, son productos químicos manufacturados de composición estándar. El análisis de fertilizantes evalúa su calidad, en términos de su composición física y química.

Los parámetros físicos incluyen el contenido de humedad y tamaño de partícula. Los parámetros químicos se refieren a la cantidad y forma de nutrientes. La eficiencia de un fertilizante depende de su forma de contenido de nutrientes. Así, un fertilizante fosforado puede tener formas de fosfato solubles en citrato, fosfatos solubles en agua, fosfatos insolubles en citrato o fosfatos insolubles en agua.

La calidad de los fertilizantes es establecida por los fabricantes y, en cada país, se notifica por ley. Por ello, el análisis de fertilizantes determina si la calidad establecida cumple o no con los estándares notificados por ley.

Los métodos analíticos descritos en la Serie de Actas INIA Nº 58, “Métodos de Análisis de Fósforo para Fertilizantes Inorgánicos”, son aplicables a los fertilizantes fosforados inorgánicos más comunes y a las formas de fósforo contenidos en ellos.

Esta Serie de Actas INIA Nº 58, “Métodos de Análisis de Fósforo para Fertilizantes Inorgánicos”, fue preparada por los integrantes de la Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo (SChCS):

Erika Vistoso Gacitúa Ingeniero Agrónomo, Dr. Cs. Instituto de Investigaciones Agropecuarias Centro Regional de Investigación Remehue

Mónica Antilén Lizana Químico, Dr. en Química Departamento de Química Inorgánica Facultad de Química Pontificia Universidad Católica de Chile


La generación de esta publicación obedece a la documentación de metodologías de referencia para que los analistas las puedan replicar a nivel de laboratorio.

La presente publicación incluye los resultados de la implementación de metodologías para el análisis físico y el análisis químico de fertilizantes fosforados inorgánicos, las que fueron optimizadas y adaptadas, desde los protocolos oficiales de análisis del International Fertilizer Development Center (IFDC, 2007) y de la Association of Official Analytical Chemists International (AOAC, 2007), con la colaboración de Norman Chien, Ph.D., USA, dentro del marco del Convenio de Cooperación “Desarrollo del Programa de Mejoramiento de la Capacidad Productiva de las Praderas, BIP 30125789 – 0”, donde el fósforo constituyó el objetivo de interés.

Erika M. Vistoso GacitúaIngeniero Agrónomo, Dr. Cs.

INIA Remehue


Agradecimientos

Los autores desean agradecer al Gobierno Regional de la Región de Los Lagos y a la Secretaría Regional Ministerial de Agricultura de la Región de Los Lagos, por el apoyo financiero que posibilitó la generación de esta publicación.

Así mismo, agradecen al Instituto de Investigaciones Agropecuarias (INIA) y al Centro Regional de Investigación Remehue (INIA Remehue) por el apoyo otorgado a través de la disponibilidad de las instalaciones durante el desarrollo de la implementación y validación de las metodologías para análisis de fertilizantes fosforados inorgánicos.

Nuestros agradecimientos a la colaboración de Norman Chien, Ph.D., USA, quien generosamente aportó su conocimiento y los protocolos oficiales de análisis de fertilizantes fosforados del International Fertilizer Development Center (IFDC, 2007).


Índice

Página1. GRANULOMETRÍA 15 1.1. Tamización 15

2. HOMOGENIZACIÓN DE LA MUESTRA 21

3. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 25 3.1. Molienda, fracción < 147µm 25

4. CONTENIDO DE AGUA DE LA MUESTRA 29 4.1. Pérdida de masa a 105º C ± 5º C 29

5. EXTRACCIÓN DE FÓSFORO SOLUBLE DE LA MUESTRA 35 5.1. Extracción con solución de citrato de amonio a pH 7,0 35 5.2. Extracción con solución de ácido cítrico al 2% 42 5.3. Extracción con solución de ácido fórmico al 2% 46 5.4. Extracción con solución de ácido acético al 2% 49 5.5. Extracción con agua 52

6. DIGESTIÓN ÁCIDA 55

7. DETERMINACIÓN DE FÓSFORO SOLUBLE 59 POR COLORIMETRÍA DEL VANADO MOLIBDATO


1. Granulometría1.1. Tamización

1. Principio y alcance

1.1. Este método determina el tamaño de partículas de fertilizante inorgánico por separación de las fracciones de diferente tamaño por tamización.

1.2. El análisis se realiza a través de un conjunto de tamices (2 mm, 1 mm y 0,5 mm) con agitación mecánica. Se pesa una cantidad de muestra, se tamiza y se pesa cada fracción. Posteriormente, se suman las fracciones (100% de la muestra) y se procede a calcular el porcentaje de cada fracción con respecto a la suma de las fracciones.

1.3. Este método es aplicable en todos los tipos de fertilizantes inorgánicos.

2. Equipos y materiales especiales

2.1. Balanza de precisión con una exactitud de 0,1 g.

2.2. Tamices de 2 mm; 1 mm; 0,5 mm con tapa y fondo. (Figura 1.1-1).

2.3. Bolsas o frascos de plástico para almacenar las muestras, capacidad 50 mL.

2.4. Brocha o cepillo para limpiar los tamices en seco.

2.5. Agitador mecánico.

3. Procedimiento

3.1. Pesar (2.1) cada tamiz.

3.2. Apilar los tamices en el siguiente orden descendente de 2 mm; 1 mm; 0,5 mm y fondo.

3.3. Pesar (2.1) 100,0 g de muestra en recipientes de metal o vidrio con tapa, limpio, seco y pre-pesado.

3.4. Transferir la muestra al tamiz de 2 mm y colocar la tapa.

3.5. Tamizar el conjunto de tamices con la muestra por un periodo de 10 minutos con un agitador mecánico (Figura 1.1–2).

3.6. Pesar cada tamiz y el fondo con la fracción retenida de fertilizante.


4. Cálculos

4.1. Calcular la masa, en g, de cada fracción de la muestra según:

Fracción > 2 mm (g) = A – T 2mm

Fracción 1 – 2 mm (g) = B – T 1mm

Fracción 0,5 – 1 mm (g) = C – T 0,5mm

Fracción < 0,5 mm (g) = D – F

donde:

A = masa en g del tamiz de 2 mm + fracción retenida

B = masa en g del tamiz de 1 mm + fracción retenida

C = masa en g del tamiz de 0,5 mm + fracción retenida

D = masa en g el tamiz de 2 mm

T 1mm = masa en g del tamiz de 1 mm

T 0,5mm = masa en g del tamiz de 0,5 mm

F = masa en g del fondo

4.2. Calcular el porcentaje de cada fracción según:

Fracción > 2 mm (%) = [Fracción > 2 mm (g)/M] x 100

Fracción 1 – 2 mm (%) = [Fracción 1 – 2 mm (g)/M] x 100

Fracción 0,5 – 1 mm (%) = [Fracción 0,5 – 1 mm (g)/M] x 100

Fracción < 0,5 mm (%) = [Fracción < 0,5 mm (g)/M] x 100

donde:

M = masa, en g, de la muestra (3.3)


5. Informes

5.1. Informar los resultados obtenidos en el punto 4.2, sin decimales, como:

Fracción > 2 mm = … (%)

Fracción 1 – 2 mm = … (%)

Fracción 0,5 – 1 mm = … (%)

Fracción < 0,5 mm = … (%)

6. Referencias

6.1. IFDC, 2007. Fertilizer analytical manual. International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama, U.S.A. 80p.


Figura 1.1-1. Serie de tamices con tapa y fondo.


Figura 1.1-2. Agitador mecánico utilizado para el análisis de tamices.


Muestra recibida

Pesar 100 g

Pesar cada tamiz, la tapa y el fondo

Apilar los tamices en orden descendente de apertura de tamiz

Transferir la muestra pesada al tamiz de 2 mm

Tamizar mecánicamente por 10 minutos

Pesar cada tamiz, la tapa y el fondo

Calcular e informar

Figura 1.1-3. Diagrama de flujo del Método 1.1.


2. Homogenización de la muestra1. Principio y alcance

1.1. Los fertilizantes inorgánicos a analizar requieren se preparados según la metodología propuesta por el IFDC (2007). El método consiste en homogenizar y reducir las muestras de fertilizante inorgánico (a partir de un saco de fertilizante inorgánico) de modo de colectar una muestra representativa de aproximadamente 1 kg.


2.1. Láminas de plástico.

2.2. Martillo de madera o de goma.


2.4. Bolsas o frascos de plástico con tapa hermética, capacidad de 1 L, para almacenar las muestras de fertilizante.

3. Procedimiento

3.1. Homogeneizar bien la muestra de fertilizante sobre una lámina de plástico (2.1), disgregando los terrones en forma manual o mediante presión con un martillo de madera o de goma (2.2) y eliminando los residuos extraños de mayor tamaño, como piedras u otros restos inertes.

3.2. Separar en cuartos y eliminar los cuartos opuestos una y otra vez hasta tener una muestra representativa y homogénea (Figura 2.1-1).

3.3. Separar y pesar (2.3) una fracción de aproximadamente 1 kg de la muestra de fertilizante y almacenarla en bolsa o frasco plástico (2.4).

4. Referencias

4.1. IFDC, 2007. Fertilizer analytical manual. International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama, U.S.A. 80p.


Figura 2.1–1. Preparación de las muestras de fertilizantes para análisis.


Saco deFerilizante

Esparcir en una lámina plástica.

Disgregar terrones.

Eliminar piedras y restos inertes.

Mezclar, separar en cuartos y eliminar los cuartos opuestos

Colectar muestra de 1.000 g

Almacenar en bolsa o frasco plástico con tapa hermética

Figura 2.1–2. Diagrama de flujo del Método 2.

Muestra defertilizante

DescartarResiduo

Repetir


3. Preparación de la muestra3.1. Molienda, fracción < 147 µm


1.1 Los fertilizantes inorgánicos a analizar requieren se preparados según la metodología propuesta por el IFDC (2007). El método consiste en colectar una fracción de 30 gramos y, molerla a < 147 µm (< 100 mesh). Posteriormente, en esta fracción fina se puede determinar la solubilidad del fósforo.



2.2. Molinillo de acero inoxidable.

2.3. Tamiz de acero inoxidable u otro material inerte, de orificios de 147 µm (< 100 mesh), con tapa y fondo.

2.4. Mortero y pistilo de porcelana.

2.5. Bolsas o frascos de plástico con tapa hermética, capacidad de 50 mL, para almacenar las muestras de fertilizante molidas.

3. Procedimiento

3.1. Pesar (2.1) una fracción de 30 g de la muestra de fertilizante proveniente del Método 2.

3.2. Moler la muestra (2.2) < 2 mm y tamizarla a través del tamiz de 147 µm (2.3). La fracción de fertilizante que no pasa por el tamiz se muele en un mortero (2.4) y se tamiza nuevamente (2.3). Repetir hasta que la muestra pesada pase totalmente por el tamiz (Figura 3.1-1).

3.3. La fracción de fertilizante < 147 µm se homogeniza y se almacena en una bolsa o frasco plástico (2.5) y constituye la muestra de fertilizante que se somete a los posteriores procedimientos analíticos.


4. Referencias

4.1. IFDC, 2007. Fertilizer analytical manual. International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama, U.S.A., 80p.


Figura 3.1–1. Preparación de las muestras de fertilizantes para análisis


Muestrarecibida

Colectar muestra de 30 g

Moler < 2 mm

Tamizar por 147

Homogenizar

Muestra a147 µm

Repetir


Almacenar en bolsas o frasco plástico con tapa hermética


4. Contenido de agua4.1. Pérdida de masa a 105ºC ± 5ºC


1.1. La muestra de fertilizante inorgánico se seca a una temperatura de 105ºC ± 5ºC hasta masa constante. La diferencia en la masa del fertilizante antes y después del secado se usa para calcular el contenido de agua.

1.2. El contenido de agua permite calcular el factor de corrección por humedad (5.2), el cual se usa para corregir los resultados de análisis dependientes de la masa y para calcular la masa de la muestra seca al aire que equivale a una masa requerida de fertilizante seco a 105ºC ± 5ºC o masa de fertilizante seco a 105ºC ± 5ºC.

1.3. El método es aplicable a todos los fertilizantes inorgánicos.



2.2. Estufa con circulación de aire capaz de mantener una temperatura de

105ºC ± 5ºC.

2.3 Recipientes de metal o vidrio con tapa, capacidad de 100 mL.

2.4. Desecador con agente secante activo.

3. Reactivos

3.1. Silicagel granulada con indicador de humedad (anaranjado).

3.2. Grasa o silicona para la tapa del desecador.

4. Procedimiento

4.1. Pesar (2.1) 10 g a 20 g (exactitud 0,01 g) de muestra 147 µm (< 100 mesh, Método 3) en recipientes de metal o vidrio con tapa limpio (2.3), seco y pre-pesado.


4.2. Colocar en la estufa (2.2) y secar destapado a 105ºC ± 5ºC por un periodo de 24 horas (Figura 4.1-1).

4.3. Retirar de la estufa, tapar y enfriar en desecador (2.4) durante 45 minutos.

4.4. Retirar del desecador y pesar inmediatamente (2.1) con una exactitud de 0,01 g.

5. Cálculos

5.1. Calcular el contenido de agua del fertilizante según:

donde:

a = masa en g del fertilizante seco al aire + recipiente

b = masa en g del fertilizante seco a 105º C ± 5º C + recipiente

c = masa en g del recipiente

Nota 1Debido a que el cálculo está en base al fertilizante seco a 105ºC ± 5ºC, el contenido de agua puede ser mayor de 100%.

5.2. Calcular el factor de corrección por humedad (Fh) según:

donde:

Agua (%) = contenido de agua (5.1)

Nota 2Para expresar en base a fertilizante seco a 105ºC ± 5ºC, los resultados de los análisis que dependen de la masa y que se calculan en base a fertilizante seco al aire, se debe multiplicar por Fh.

Agua % = x 100(a-b)(b-c)

Fh =100 + Agua (%)

100


6. Informes

6.1. Normalmente, el contenido de agua de la muestra de fertilizante seco al aire y el factor de corrección por humedad no se informan.

7. Repetibilidad

7.1. La repetibilidad de las mediciones de duplicados separados debería satisfacer las condiciones dadas en el Cuadro 4.1–1 (ISO 11465).

8. Reproducibilidad

8.1. No se dispone de información.

9. Referencias

9.1. ISO 11465. 1993. Soil quality. Determination of dry matter and water content on a mass basis – Gravimetric method. International Organization for Standardization. Geneva, Switzerland. 3p.

9.2 Sadzawka R., A, M.A. Carrasco R., R. Grez Z., M.L. Mora G., H. Flores P. y A. Neaman. 2006. Métodos de análisis de suelos recomendados para los suelos de Chile. Revisión 2006. Instituto de Investigaciones Agropecuarias, Serie Actas INIA Nº 34, Santiago, Chile. 164p.

9.3 IFDC, 2007. Fertilizer analytical manual. International Fertilizer Development Center. Muscle Shoals, Alabama, U.S.A., 80p.

Contenido de agua (%) Variación aceptable (%) ≤ 4,0 0,2 > 4,0 0,5

Cuadro 4.1-1. Repetibilidad


Figura 4.1–1. Secado de muestra de fertilizante en estufa de circulación de aire.


Muestra molidaa 147 µmMétodo 3

Pesar 10 g a 20 g

Secar a 105ºC ± 5ºC

Pesar

Calcular contenido de agua y factor de corrección (base muestra seca)

Figura 4.1–2. Diagrama de flujo del Método 4.1.


5. Extracción de fósforo soluble de la muestra5.1. Extracción con solución de citrato de amonio a pH 7,0


1.1. Este método se usa como un índice del fósforo soluble en fertilizantes fosforados inorgánicos y se conoce como “índice de solubilidad de fósforo”.

1.2. La muestra de fertilizante se extrae, en dos extracciones consecutivas, con una solución de citrato de amonio a pH 7,0.

1.3. Este método es aplicable en todos los tipos de fertilizantes fosforados inorgánicos.


2.1. Balanza analítica con una exactitud de 0,001 g.


2.3. Medidor de pH con ajuste de pendiente y control de temperatura.

2.4. Electrodos de vidrio y de referencia o electrodo combinado.

2.5. Baño de agua con agitación (160 oscilaciones por minuto), capaz de mantener una temperatura de 65ºC ± 5ºC.

2.6. Agitador de Bouyoucus.

2.7. Bomba de vacío conectada a un conjunto de envases para vacío con embudos Büchner.

2.8. Termómetro.

2.9. Discos de papel filtro de tamaño de poro 11 µm, libre de P.

2.10. Discos de papel filtro de tamaño de poro 2,5 µm, libre de P.

2.11. Matraces Erlenmeyer, capacidad de 250 mL con tapón de goma.

2.12. Matraces aforados, capacidad de 100 mL, 500 mL, 1.000 mL y 2.000 mL.

2.13. Vasos precipitados, capacidad de 2.000 mL.

2.14. Embudos de vidrio o plástico.


3. Reactivos

Durante el análisis, usar solamente reactivos de grado analítico reconocido (para–análisis, p.a.) y agua de clase 1 (agua sometida a los procesos de destilación y desionización consecutivamente), según la NCh426/2 (CE máxima ≤ 0,2 mS/m a 25°C).

3.1. Ácido cítrico monohidrato, C6H8O7 x H2O.

3.2. Amoniaco en solución. 3.2.1. Amoniaco en solución, NH3, 28% – 29%. 3.2.2. Amoniaco en solución, NH3, 25%.

3.3. Nitrato de amonio, NH4NO3.

3.4. Soluciones tampones de pH 7,0; 4,0 y 10,0. Disponibles en el comercio.

3.5. Solución de citrato de amonio a pH 7,0.

En un matraz de 2.000 mL: - Disolver 370 g de ácido cítrico (3.1) con 1.500 mL de agua. - Agregar 345 mL de amoníaco (3.2.1) o 393 mL de amoníaco (3.2.2). - Ajustar a pH (2.3 y 2.4) 7,0 con solución de ácido cítrico o de amoniaco.

Nota 1La solución de citrato de amonio debe tener una densidad de 1,090 ± 0,02 g/mL a 20°C y un pH de 7,0.

Nota 2Para determinar la densidad de la solución de citrato de amonio, agregar 100 mL de la solución a un matraz volumétrico de 100 mL, previamente tarado, luego, pesar y calcular según:

d = m/v

donde: m = masa en g de la solución de citrato de amonio v = volumen en mL de la solución de citrato de amonio

3.6 Solución de nitrato de amonio al 5%.En un vaso precipitado de 1.000 mL:- Disolver 100 g de nitrato de amonio con agua.- Transferir la solución a un matraz aforado de 2.000 mL y aforar con agua.


3.7 Preparación de la pulpa de papel filtro (Figura 5.1-1).En un vaso de Bouyoucus (2.6):Picar 8 unidades de papel filtro (2.9) y agregar 300 mL agua.- Mezclar en agitador (2.6) a velocidad baja, durante 2 minutos.- Agregar alrededor de 100 mL de la solución de la pulpa de papel sobre un papel filtro (2.9) usado como soporte en un embudo Büchner y aplicar vacío (2.7) de modo de formar una capa delgada y eliminar el exceso de agua.

4. Procedimiento

PRIMERA EXTRACCIÓN (EXTRACCIÓN 1)

4.1. Transferir 100 mL de solución de citrato de amonio (3.5) a un matraz Erlenmeyer de 250 mL con tapón de goma (2.11) y calentar en baño de agua (2.5), hasta alcanzar los 65ºC de temperatura (2.8).

4.2. Pesar 1 g (exactitud 0,001 g) de muestra 147 µm (< 100 mesh) proveniente del Método 3.1 y agregar al matraz Erlenmeyer con tapón de goma (2.11). Tapar el matraz y asegurarlo con bandas elásticas.

Nota 3Incluir un duplicado y una muestra de referencia por cada 20 muestras.

4.3. Colocar el matraz Erlenmeyer en un baño de agua (2.5) con agitación a temperatura constante (65ºC) y agitar a 160 oscilaciones/minuto de

velocidad durante exactamente 60 minutos.

4.4. Una vez finalizada la agitación, retirar del baño de agua a temperatura constante y filtrar inmediatamente a través de una almohadilla de pulpa de papel (3.7) con succión al vacío (2.7). Lavar la almohadilla secuencialmente con aproximadamente 250 mL de solución de nitrato de amonio (3.6) a 65°C en un matraz volumétrico de 500 mL.

Nota 4 Evitar que la almohadilla y los residuos se sequen durante el procedimiento de lavado.

4.5. Después de enfriar el filtrado a temperatura ambiente, diluir con agua a un volumen de 500 mL y, finalmente mezclar bien (Extracto 1).


SEGUNDA EXTRACCIÓN (EXTRACCIÓN 2)

4.6. Cada almohadilla, con la fracción insoluble de la primera extracción, se pica en porciones y se agrega a un matraz Erlenmeyer precalentado que contiene 100 mL de solución de citrato de amonio (3.5). Tapar el matraz y asegurarlo con bandas elásticas, para proceder a realizar la segunda extracción (Extracto 2) de la misma muestra.

4.7. Colocar el matraz Erlenmeyer en un baño de agua con agitación a temperatura constante (65ºC) y agitar a 160 oscilaciones/minuto de velocidad durante exactamente 60 minutos.

4.8. Una vez finalizada la agitación, retirar del baño de agua a temperatura constante y filtrar (2.10) sobre papel filtro inmediatamente con succión al vacío (2.7).

4.9 Lavar la almohadilla secuencialmente con aproximadamente 250 mL de solución de nitrato de amonio (3.6) a 65°C en un matraz volumétrico de 500 mL. Ver nota 3.

4.10. Después de enfriar el filtrado a temperatura ambiente, diluir con agua a un volumen de 500 mL y, finalmente mezclar bien (Extracto 2).

Nota 5 El procedimiento de la segunda extracción no requiere agregar una almohadilla de pulpa de papel filtro nuevamente; debido a que la almohadilla de papel filtro con la muestra de la primera extracción, se transforma en pulpa de papel filtro.

5. Referencias

5.1. IFDC, 2007. Fertilizer analytical manual. International Fertilizer Development Center. Muscle Shoals, Alabama, U.S.A., 80p.

5.2 NCh426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis –Especificaciones – Parte 2: Análisis físico – químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Instituto Nacional de Normalización. Santiago, Chile. 6p.


Figura 5.1–1. Preparación de la pulpa de papel (punto 3.7) del Método 5.1.


Lavar con pequeñas porciones de un total de 250 mL de nitrato de amonio al 5%

Transferir a matraz volumétrico (500 mL) y aforar con agua

Extracto 1

Muestra molida a 147 µm, secada a

105ºC ± 5ºC

Pesar 1,0 g de muestra

Transferir a matraz Kitasato (250 mL) que contiene 100 mL de citrato de amonio neutro (pH 7,0)

Filtrar

Dejar enfriar

Reservar filtroFiltrado


Prim

era

Extr

acci

ón

Calentar en baño de agua con agitación a 65ºC por 60 min.



Extracto 2

Desmenuzar filtro reservado y transferir a matriz Erlemeyer (250 mL) que contiene 100 mL de citrato de amonio neutro (pH 7,0)

Calentar en baño de agua con agitación a 65 ºC por 60 minutos

Filtrar

Lavar con pequeñas porciones de un total de 250 mL de nitrato de amonio al 5%

Dejar enfriar

Figura 5.1–2. Continuación, Diagrama de flujo del método 5.1.

Segu

nda

Extr

acci

ón


5.2. Extracción con solución de ácido cítrico al 2%



1.2. La muestra de fertilizante se extrae con una solución de ácido cítrico al 2%.







2.5. Termómetro.




2.9. Matraces aforados, capacidad de 500 mL y 2.000 mL.



3. Reactivos



3.1. Ácido cítrico monohidrato, C6H8O7 x H2O.

3.2. Solución de ácido cítrico al 2%. En un vaso precipitado de 1.000 mL:- Disolver 40 g de ácido cítrico (3.1) con 800 mL de agua.- Transferir la solución a un matraz aforado de 2.000 mL y aforar con agua.

4. Procedimiento

4.1. Pesar 1 g (exactitud 0,001 g) de muestra 147 µm (< 100 mesh) proveniente del Método 3.1 y agregar a un matraz Erlenmeyer (2.8).

Nota 1 Incluir un duplicado y una muestra de referencia por cada 20 muestras.

4.2. Agregar 100 mL de solución de ácido cítrico (3.2). Tapar el matraz y asegurarlo con bandas elásticas, mezclar bien.

4.3. Colocar el matraz Erlenmeyer en un baño de agua (2.3) con agitación a temperatura ambiente (aproximadamente a 20ºC) y agitar a 160 oscilaciones/minuto de velocidad durante exactamente 60 minutos.

4.4. Una vez finalizada la agitación, retirar del baño de agua y filtrar inmediatamente con succión al vacío (2.4) a través de un disco de papel filtro (2.6) como soporte y un disco de papel filtro (2.7) sobre un embudo Büchner. Lavar los discos de papel filtro secuencialmente con aproximadamente 250 mL de agua a 20°C en un matraz Kitasato.

Nota 2 Evitar que el filtro y los residuos se sequen durante el procedimiento de

lavado.

4.5. Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 500 mL y enrasar con agua (Figura 5.2-1).

5. Referencias


5.2 NCh426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis – Especificaciones – Parte 2: Análisis físico – químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Instituto Nacional de Normalización. Santiago, Chile, 6p.


Figura 5.2–1. Determinación del fósforo soluble en fertilizantes fosforados extraído con solución de ácido cítrico al 2%.


Extracto

Lavar con pequeñas porciones de un total de 250 mL de agua a 20ºC


Muestra molida a 147 µm, secada a 105ºC ± 5ºC


Transferir a matraz Erlenmeyer (250 mL) que contiene 100 mL de ácido cítrico al 2%

Calentar en baño de agua con agitación a 20ºC por 60 minutos

Filtrar

Figura 5.2–2. Diagrama de flujo del Método 5.2


5.3. Extracción con solución de ácido fórmico al 2%



1.2. La muestra de fertilizante se extrae con una solución de ácido fórmico al 2%.





2.3. Baño de agua con agitación (160 oscilaciones por minuto), capaz de man-tener una temperatura de 20ºC ± 5ºC.


2.5. Termómetro.







3. Reactivos

Durante el análisis, usar solamente reactivos de grado analítico reconocido (para –análisis, p.a.) y agua de clase 1 (agua sometida a los procesos de destilación y desionización consecutivamente), según la NCh426/2 (CE máxima ≤ 0,2 mS/m a 25°C).


3.1. Ácido fórmico, CH2O2.

3.2. Solución de ácido fórmico al 2%.

En un vaso precipitado de 1.000 mL:- Disolver 20 g de ácido fórmico (3.1) en alrededor de 500 mL de agua en un matraz aforado de 2.000 mL.- Transferir la solución a un matraz aforado de 2.000 mL.- Dejar enfriar y aforar con agua. Tapar y mezclar bien.

4. Procedimiento

4.1. Pesar 1 g (exactitud 0,001 g) de muestra 147 µm (< 100 mesh) proveniente del Método 3 y agregar a un matraz Erlenmeyer (2.8).


4.2. Agregar 100 mL de solución de ácido fórmico (3.2). Tapar el matraz, asegurarlo con bandas elásticas y mezclar bien.

4.3. Colocar el matraz Erlenmeyer en un baño de agua (2.3) con agitación a temperatura ambiente (aproximadamente a 20ºC) y agitar a 160

oscilaciones/minuto de velocidad durante exactamente 60 minutos.


Nota 2 Evitar que el filtro y los residuos se sequen durante el procedimiento de lavado.

4.5. Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 500 mL y enrasar con agua.

5. Referencias


5.2 NCh426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis – Especificaciones – Parte 2: Análisis físico – químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Instituto Nacional de Normalización. Santiago, Chile. 6p.


Extracto





Transferir a matraz Erlenmeyer (250 mL) que contiene 100 mL de ácido fórmico al 2%


Filtrar



5.4. Extracción con solución de ácido acético 2M



1.2. La muestra de fertilizante se extrae con una solución de ácido acético 2M.







2.5. Termómetro.







3. Reactivos



3.1. Ácido acético, C2H4O2, 99 % -100 %, densidad 1,05 kg/L.

3.2. Solución de ácido acético 2M. En un vaso precipitado de 1.000 mL: - Diluir 115 mL de ácido acético (3.1) en alrededor de 500 mL de agua en un matraz aforado de 1.000 mL. - Transferir la solución a un matraz aforado de 1.000 mL. - Dejar enfriar a temperatura ambiente y aforar con agua. Tapar y mezclar bien.

4. Procedimiento

4.1. Pesar 1 g (exactitud 0,001 g) de muestra 147 µm (< 100 mesh) proveniente del Método 3 y agregar a un matraz Erlenmeyer (2.8).


4.2. Agregar 100 mL de solución de ácido acético (3.2). Tapar el matraz, asegurarlo con bandas elásticas y mezclar bien.

4.3. Colocar el matraz Erlenmeyer en un baño de agua (2.3) con agitación a temperatura ambiente (aproximadamente a 20ºC) y agitar a 160 oscilaciones/minuto de velocidad durante exactamente 60 minutos.




5. Referencias


5.2 NCh426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis – Especificaciones – Parte 2: Análisis físico – químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Instituto Nacional de Normalización. Santiago,


Extracto





Transferir a matraz Erlenmeyer (250 mL) que contiene 100 mL de ácido acético


Filtrar



5.5. Extracción con agua



1.2. La muestra de fertilizante se extrae con agua







2.5. Matraces aforados, capacidad de 500 mL.


3. Reactivos

Durante el análisis, usar solamente agua de clase 1 (agua sometida a los procesos de destilación y desionización consecutivamente), según la NCh426/2 (CE máxima ≤ 0,2 mS/m a 25°C).

3.1. Agua.

4. Procedimiento

4.1. Pesar 1 g (exactitud de 0,001 g) de muestra 147 µm (< 100 mesh) proveniente del Método 3.



4.2. Transferir a matraz Kitasato (2.3) con embudo Büchner y papel filtro (2.4).

4.3. Agregar, en porciones, aproximadamente 250 mL de agua (3.1) a tempera-tura ambiente (aproximadamente a 20ºC).

4.4. Filtrar con succión al vacío (2.3).

Nota 2 Dejar que cada porción de agua pase a través del filtro antes de agregar más agua.



5. Referencias

5.1 AOAC INTERNATIONAL, 2007. Official methods of analysis. Association of Official Analytical Chemists International, Gaithersburg, MD. 3.172p.




Extracto



Transferir a matraz Kitasato (250 mL) con embudo Büchner y papel filtro

Agregar pequeñas porciones de un total de 250 mL de agua a 20ºC

Filtrar



6. Digestión ácida1. Principio y alcance

1.1. Este método se basa en una digestión ácida de los extractos de: Solución de citrato de amonio a pH 7,0 (Extracto 1 y Extracto 2, Método

5.1, puntos 4.5 y 4.10, respectivamente).

Solución de ácido cítrico al 2% (Método 5.2, punto 4.5).

Solución de ácido fórmico al 2% (Método 5.3, punto 4.5)

Solución de ácido acético 2M (Método 5.4, punto 4.5).

Estos extractos se digieren con una mezcla de ácido sulfúrico, ácido nítrico y ácido perclórico sobre una plancha calefactora para eliminar el óxido de nitrógeno y la materia orgánica. Luego, se eliminan los ácidos por evaporación, se enfría y, por ebullición en agua, se asegura la conversión de la totalidad del fósforo en ortofosfato.


2.1. Campana de extracción.

2.2. Plancha calefactora capaz de mantener una temperatura de 200ºC – 300ºC.

2.3. Matraces aforados, capacidad de 250 mL.



3. Reactivos

Durante el análisis, usar solamente reactivos de grado analítico reconocido (para –análisis, p.a.) y agua de clase 1 (agua sometida a los procesos de destilación y desionización consecutivamente), según la NCh426/2 (CE máxima ≤ 0,2 mS/m a 25°C).

3.1. Ácido sulfúrico, H2SO4, 98%, densidad 1,84 kg/L.


3.2 Ácido nítrico, HNO3, 65%, densidad 1,39 kg/L.

3.3. Ácido perclórico, HClO4, 70% – 72%, densidad 1,68 kg/l.

3.4. Mezcla de ácidos.

En una botella de vidrio ámbar:- Mezclar 100 mL de ácido sulfúrico (3.1) con 500 mL de ácido nítrico (3.2)

y con 200 mL de ácido perclórico (3.3), tapar y mezclar bien. Dejar enfriar a temperatura ambiente.

3.5. Piedras o trozos de material poroso para regular la ebullición (2 mm – 8 mm).

4. Procedimiento

4.1. Bajo campana de extracción (2.1), transferir 25 mL de los extractos: Solución de citrato de amonio a pH 7,0 (Extracto 1 y Extracto 2, Método

5.1, puntos 4.5 y 4.10, respectivamente). Solución de ácido cítrico al 2% (Método 5.2, punto 4.5). Solución de ácido fórmico al 2% (Método 5.3, punto 4.5). Solución de ácido acético 2m (Método 5.4, punto 4.5). a matraces

volumétricos de 250 mL.

4.2. Agregar 10 mL de la mezcla de ácidos (3.4) y mezclar bien.

Nota 1 El procedimiento puede detenerse en esta etapa; debido a que las muestras

están en un ambiente ácido. Tapar y continuar la digestión al día siguiente previo al retiro de las tapas.

4.3. Calentar la plancha calefactora (2.2) durante 60 a 90 minutos y luego digerir y evaporar los ácidos. Evaporar hasta dejar aproximadamente 10 mL de la solución o hasta que aparezcan humos blancos.

Nota 2 Evitar el secado de la muestra.

Nota 3 Si la solución permanece de color café, agregar HNO3 (3.2) con gotero y

continuar agregando HNO3 hasta que desaparezca el color oscuro. Si la solución no se vuelve de color café, continuar con el siguiente paso para continuar con la evaporación de los ácidos.

Nota 4 Precaución: manipule el material de vidrio con mucha precaución, mientras

son digeridos; debido al efecto potencialmente explosivo del HClO4 (3.3) con la materia orgánica.


4.4. Continuar calentando para evaporar los humos del HClO4 durante 2 minutos.

4.5. Después de enfriar el matraz a 50ºC, agregar 15 a 100 mL de agua y 4 piedras para regular la ebullición (3.5) y, calentar a ebullición (2.2) para asegurar la conversión de todo el fósforo a ortofosfato.

Nota 5 La cantidad de agua no es crítica; debido a que la muestra se diluirá previo

a su análisis.

4.6. Después de enfriar a temperatura ambiente, continuar con la determinación de fósforo por el método colorimétrico del vanado molibdato (Método 7).

5. Referencias


5.2 NCh426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis – Especificaciones – Parte 2: Análisis físico – químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Instituto Nacional de Normalización. Santiago. Chile. 6p.


Continuar con el Método 7

Calentar a ebullición en plancha calefactora

Dejar enfriar a temperatura ambiente

Agregar 15 a 100 mL de agua desionizada y 4 piedras para regular la ebullición

Transferir 25 mL del extracto de matraz volumétrico (250 mL)

Agregar 10 mL de mezcla de ácidos

Digerir en plancha calefactora y evaporar

Dejar enfriar a 50ºC



7. Determinación del fósforo por colorimetría del vanado molibdato1. Principio y alcance

1.1. Este método determina el fósforo en fertilizantes fosforados inorgánicos sólo después de la conversión a ortofosfato por medio de los procesos de descomposición de la materia orgánica e hidrólisis.

1.2. El ortofosfato forma el complejo de molibdato-fosfato amarillo altamente coloreado por reacción con la solución de molibdovanadato (AP – 1019 Fósforo – Adaptación del método espectrométrico UV – Visible del vanadato molibdato del IFDC, 2007). El método se estandariza repetidamente usando una cantidad conocida de fosfato como estándar de referencia.

1.3. La reacción del color del molibdovanadofosfato está libre de interferencias pero se requiere de ciertas precauciones para obtener los mejores resultados. El óxido de nitrógeno, la materia orgánica parcialmente descompuesta, altas concentraciones de hierro y los silicatos solubles interfieren y deben eliminarse previo al desarrollo del color mediante el uso de ácido perclórico en la preparación de las soluciones para el análisis. Los óxidos de nitrógeno y la materia orgánica residual de la digestión del ácido nítrico se eliminan mediante la evaporación de humos de ácido perclórico. Los silicatos se deshidratan y el hierro se convierte en perclorato férrico, que absorbe menos luz que otras sales de hierro. La reacción del color es sensible a las variaciones en la acidez, debiendo mantenerse dentro de los límites prescritos. El color aumenta proporcionalmente con la temperatura, por ello, tanto la muestra como el estándar de referencia deben estar a la misma temperatura al momento de leer la absorbancia.







2.4. Estufa con circulación de aire capaz de mantener una temperatura de 105 ºC ± 5º C.

2.5. Desecador con agente secante activo.

2.6. Espectrofotómetro que cubra el rango de 400 – 500 nm, con celdas de una longitud de paso de luz de 10 mm.


2.8. Matraces aforados, capacidad de 100 mL, 250 mL, 1.000 mL y 2.000 mL.


3. Reactivos

Durante el análisis, usar solamente reactivos de grado analítico reconocido (para – análisis, p.a.) y agua de clase 1 (agua sometida a los procesos de destilación y desionización consecutivamente), según la NCh426/2 (CE máxima ≤ 0,2 mS/m a 25°C).

3.1. Ácido perclórico, HClO4, 70% – 72%, densidad 1,68 kg/L.

3.2. Solución de ácido perclórico, 18%.

En una botella de vidrio ámbar:- Cuidadosamente agregar 500 mL de ácido perclórico (3.1) a 1.500 mL de

agua. Mezclar bien y dejar enfriar a temperatura ambiente.

3.3. Solución de molibdato de amonio.

En un vaso precipitado de 1.000 mL:- Disolver 120 g de amonio heptamolibdato tetrahidratado, (NH4)6Mo7O24 x

4H2O en 800 mL de agua a 50ºC. Dejar enfriar a temperatura ambiente y filtrar con succión al vacío (2.3) con disco de papel filtro (2.7).

3.4. Solución de vanadato de amonio.

En un vaso precipitado de 1.000 mL:- Disolver 6 g de amonio monovanadato, NH4VO3, con 600 mL de agua a 80º

C – 90º C. Mezclar bien y dejar enfriar a temperatura ambiente.

3.5. Solución de molibdovanadato.

En un matraz aforado de 2.000 mL:- Agregar las soluciones de molibdato de amonio (3.3) y vanadato de

amonio (3.4) y enrasar con agua. Tapar, mezclar bien y almacenar en botella de vidrio ámbar.


3.6. Solución estándar de fósforo, 1.000 mg/L de P.

3.6.1. Disponible en el comercio.

3.6.2. Colocar alrededor de 5 g de fosfato dihidrógeno de potasio, KH2PO4, en estufa con circulación de aire (2.4) y secar destapado a 105°C ± 5°C por un periodo de 2 horas.

Retirar de la estufa, tapar y enfriar en desecador (2.5) durante 45 minutos.

Pesar 4,390 g de KH2PO4 seco en un matraz aforado de 1.000 mL, disolver y enrasar con agua.

3.7. Solución estándar de fósforo, 200 mg/L de P.

En un matraz aforado de 100 mL:- Diluir 20 mL de la solución estándar de 1.000 mg/L de P (3.6.1 o 3.6.2) y

enrasar con agua.

3.8. Serie de soluciones estándares de fósforo. (Figura 7.1-1)

A seis matraces aforados de 100 mL agregar:

0 – 1 – 2 – 5 – 10 – 25 mL de la solución estándar de 200 mg/L de P (3.7).

Agua hasta alrededor de 60 mL.

8 mL de solución de ácido perclórico (3.2).

8 mL de solución de molibdovanadato (3.5).

Agua hasta enrasar.

Mezclar bien y dejar reposar por 10 minutos.

Leer la absorbancia a 450 nm (2.6).

Esta serie de estándares de P contiene: 0 – 2 – 4 – 10 – 20 – 50 mg/L de P.

Nota 1 Agregar la solución de molibdovanadato, 10 minutos, previo a leer la absorbancia.

Nota 2 Estas soluciones permanecen estables por un mes.


4. Procedimiento

4.1. Tomar los matraces volumétricos de 250 mL con los extractos digeridos (Método 6, punto 4.6) de:

Solución de citrato de amonio a pH 7,0 (Extracto 1 y Extracto 2, Método 5.1, puntos 4.5 y 4.10, respectivamente).

Solución de ácido cítrico al 2% (Método 5.2, punto 4.5).

Solución de ácido fórmico al 2% (Método 5.3, punto 4.5)

Solución de ácido acético 2M (Método 5.4, punto 4.5).

Además, transferir 25 mL del extracto con agua (Método 5.5, punto 4.5) a un matraz volumétrico de 250 mL.

4.2. Diluir con agua a alrededor de 150 mL.

4.3. Agregar 20 mL de solución de ácido perclórico (3.2). Tapar y mezclar bien.

4.4. Agregar 20 mL de solución de molibdovanadato (3.5) para desarrollo del color. Tapar y mezclar bien.

4.5. Enrasar con agua y mezclar.

4.6. Dejar reposar por 10 minutos.

4.7. Leer la absorbancia (2.6) a 450 nm (Figura 7.1-2) contra estándar cero de la curva de calibración (3.8).

Nota 3 La determinación del ortofosfato debe completarse dentro de los 30 minutos posteriores a la adición de los reactivos sólo en presencia de fosfatos condensados.En caso de no poder realizar la colorimetría en el mismo día, el procedimiento puede detenerse en el punto 4.3 del Método 7, tapar los matraces y continuar con el procedimiento al día siguiente.

5. Cálculos

5.1. Dibujar la curva de calibración con las concentraciones de P de la serie de estándares (3.8) en el eje de las X y las absorbancias en el eje de las Y. Obtener la ecuación de regresión que mejor se ajuste.

Nota 4El coeficiente de regresión, R2, debe ser > 0,99. En caso contrario, repetir las determinaciones.


5.2. Calcular las concentraciones de P en el extracto de la muestra por resolución de la ecuación de regresión.

5.3. Calcular la concentración de P en la muestra según:

donde:

P = mg/L de P en el extracto de la muestra

V1 = volumen, en mL, del extracto original, 500 mL

V2 = volumen, en mL, de la solución final, 250 mL

A = alícuota, en mL, del extracto a digerir, 25 mL

M = masa, en g, de la muestra

Fh = factor de corrección por humedad

5.4. Calcular las concentraciones de P2O5 según:

P2O5= 2,29 x P (%)

donde:

P = % de P calculado en el punto 5.3

Nota 5La cantidad mínima detectable no es aplicable a este método; debido a que el análisis de las muestras de fertilizantes fosforados inorgánicos contiene una cantidad considerable de P.

6. Informes

6.1. Informar los resultados obtenidos en el punto 5.4, sin decimales, como:

P2O5 soluble en solución de citrato de amonio neutro, 1ª extracción = … %

P2O5 soluble en solución de citrato de amonio neutro, 2ª extracción = … %

P2O5 soluble en solución de citrato de amonio neutro, 1ª + 2ª extracciones = … %


P2O5 soluble en solución de ácido cítrico al 2% = … %

P2O5 soluble en solución de ácido fórmico al 2% = … %

P2O5 soluble en solución de ácido acético 2M = … %

P2O5 soluble en agua = … %

7. Repetibilidad

7.1. La recuperación (%) de los resultados individuales de las muestras de referencia deben fluctuar entre el rango de 98% a 102%.

7.2. La diferencia relativa entre los resultados individuales de las repeticiones deben estar dentro del 4%.

8. Reproducibilidad

8.1. No se dispone de información interlaboratorios.

9. Referencias

9.1. Fósforo – Método espectrofométrico del molibdovanadato. 2002. Procedimiento Nº AP 1019, TSU – AL, International Fertilizer Development Center. Muscle Shoals, Alabama, U.S.A.



Figura 7.1–1. Serie de soluciones estándares de P.


Figura 7.1–2. Determinación del fósforo soluble en fertilizantes fosfatados, a través de la técnica colorimétrica del vanado molibdato en un espectrofotómetro UV-Visible.


Calcular e infomar

Calibrar el espectrofotómetro a 450 nm

Leer

Dejar reposar por 10 minutos

Agregar 20 mL de solución de molibdovanadato para desarrollar color

Enrasar a 250 mL con agua


Tomar los matraces volumétricos con los extractos digeridos (Método 6), además transferir 25 mL del extracto con agua

(Método 5.5) a un matraz volumétrico de 250 mL.

Agregar 150 mL de agua

Agregar 20 mL de solución de ácido perclórico

Serie Actas INIA/ N° 58www.inia.cl

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