Presentación. validación métodos analíticos y relevancia sanitaria
Métodos analíticos adecuados a su propósito - guatelabs.com · Métodos analíticos adecuados a...
Transcript of Métodos analíticos adecuados a su propósito - guatelabs.com · Métodos analíticos adecuados a...
Métodos analíticos adecuados a su propósito
Validación de métodos analíticos:
1
Conceptos y elementos
Prof. Dr. Bertram NagelConsultor PTB
Leipzig, Alemania
Los buenos resultados analíticos se basan en
GestiónPersonal Método
2
Equipo MaterialAmbiente
Desarrollo de un método de prueba en el laboratorio analítico
� Selección de un método analítico
3
� Elaboración y validación del método
� Implantación del método
� Monitoreo/seguimiento del método
Selección de un método analítico
� Características de aplicación
4
� Características de metodología
� Características de desempeño
Características de aplicación
� Costos/prueba
� Tipo, número y volumen de muestras
� Equipo de preparación de muestras y equipo
5
� Equipo de preparación de muestras y equipo de medición
� Personal
� Espacio y ambiente
� Seguridad ocupacional
Selección de un método analítico
� Características de aplicación
6
� Características de metodología
� Características de desempeño
Características de metodología
� Sensitividad y especificidad analítica
� Selección de la reacción química
� Optimización de las condiciones de
7
� Optimización de las condiciones de reacciones químicas
� Principios de calibración y estandarización
� Robustez del procedimiento analítico
Selección de un método analítico
� Características de aplicación
8
� Características de metodología
� Características de desempeño
Características de desempeño
� Rango de trabajo
� Precisión
� Tasa de recuperación
9
� Tasa de recuperación
� Interferencias
� Exactitud
� Límites de detección y cuantificación
Definiciones (I)
Verificación
10
Confirmación del cumplimiento de los requisitos especificados por medio del examen y aporte de evidencia objetiva.
Definiciones (II)
ValidaciónLa validación es la confirmación por examen
11
La validación es la confirmación por examen
y suministro de evidencia objetiva del
cumplimiento de los requisitos particulares
para un uso propuesto específico.
¿Validación de problemas o de métodos? (I)
Validación de problemas
12
¿Qué método de prueba es necesario y suficiente para elaborar la tarea?¿Estoy aplicando el método de prueba correcto?
¿Validación de problemas o de métodos? (II)
Validación del método
¿El método es suficiente y confiable, y adecuado a
13
¿El método es suficiente y confiable, y adecuado a los propósitos?
¿Estoy aplicando correctamente el método de prueba?
DIS ISO 17025: 5.2.5 Validación de métodos (I)
El laboratorio debe validar:
� Métodos no estandarizados
� Métodos elaborados/desarrollados en el laboratorio
14
� Métodos elaborados/desarrollados en el laboratorio
� Métodos estandarizados si se los usa fuera de su
rango de concentración intentado y validado
� Extensiones de métodos a otros análitos.
DIS ISO 17025: 5.2.5 Validación de métodos (II)
El laboratorio debe registrar:
� Los resultados obtenidos
15
� El procedimiento usado para la validación, y
� Si el método validado cumple con los requerimientos
de la aplicación intencionada.
Validación : procedimiento
La validación incluye:
1. La especificación de los requisitos
2. La determinación de los datos (valores) característicos del método
16
característicos del método
3. La comparación de los requerimientos/requisitos con los datos/valores característicos del método
4. La confirmación de la validez (statement on the validity).
Diagrama de flujo de la validaciónRequerimientos del
cliente
Averiguar losrequerimientos
¿Requerimientosconocidos?
Selección delmétodo
¿Valores c.necesarios
Averiguar los valores
Sí
No
No
¿Cuál método es el adecuado para resolver el problema del cliente?
¿Qué desea el cliente, qué problemas tiene?
17
¿Valores c.necesarios conocidos?
Averiguar los valores caracteristicos necesarios
Validación
Termina la validación
¿Métodoadecuado?
Seleccionar algún otro método
No
Sí
No
Sí
Ejemplo: exactitud, especificidad,
límites de cuantificación
Averiguar los valorescaracterísticos necesarios
Método, equipo, sistemaMuestra
Preparación de la muestra
Sistema de análisis
Prueba del equipocalificación del equipo
Validación del método
Prueba de aptitud del sistemasistema de calidad
MethodenvalidierungCalibración
18
Resultado
Equipoincluye
hardware softwareMétodo analítico
MethodenvalidierungCalibración
Validación del software
Validación: parámetros a determinar
� Incertidumbre de los resultados� Precisión y exactitud� Repetibilidad y reproducibilidad� Linearidad (rango de trabajo)
19
� Linearidad (rango de trabajo)� Límite de detección � Límite de cuantificación� Selectividad y/o especificidad del método� Sensitividad (sensibilidad) cruzada� Robustez
“Técnicas“ de validación (I)
El laboratorio debe usar las técnicas siguientes o una combinación de ellas:
� Calibración usando materiales estándares o de referencia
20
de referencia
� Comparación de resultados logrados usando otros métodos
� Pruebas interlaboratorios
“Técnicas“ de validación (II)
� Evaluación sistemática de los factores que podrían
afectar los resultados de pruebas y/o calibraciones
21
� Evaluación de la incertidumbre de los resultados
obtenidos con base en la comprensión científica, los
principios teóricos del método y la experiencia
práctica.
Métodos físico -químicos y la necesidad de validación (I)
Métodos no validados (ejemplos)
� Medición de masa
22
� Medición de densidad
� Análisis elemental orgánico
� Espectroscopía cualitativa
� Medición de la turbiedad
� Determinación del punto de fusión
Métodos físico -químicos y la necesidad de validación (II)
Métodos con poca demanda de validación(ejemplos)
� Indice de refracción
23
� Indice de refracción
� Determinación de la humedad
� Gravimetría
� Viscosimetría
� Termogravimetría
Métodos físico -químicos y la necesidad de validación (III)
Métodos a validar (ejemplos)
� Cromatografía
� Análisis elemental inorgánico
24
� Análisis elemental inorgánico
� Electroforesis
� Polarografía/� Voltametría� Titulaciones
La pirámide de validación
Matriz de la muestra
Control de métodos
4
3
Averiguación excepcional
Verificación de caracte-rísticas del método
Interna: Control de calidadExterna:Prueba interlab.
Elementos de validación específicos para cada análisis:
especificidad, precisión (método de adición)
25
Aptitud del método
Desarrollo y aplicación del método
Ejemplos:
A Método interno (In-house) HPLC para control de la producción en Química/Farmacia: 1 + 2 (+3)
B Adaptación de un método de análisis elemental descrito en la literatura: 2 + 3 (+4)
C Cuantificación de PAK en muestras de suelos por DIN o por EPA: 3 + 4
2
1
Averiguación excepcional de características
del método
Recomendaciones (I)
Método por prioridad:
1. Métodos de prueba internos y modificados
2. Métodos de prueba con alto potencial de riesgo
26
2. Métodos de prueba con alto potencial de riesgo
3. Métodos de prueba o productos con alto nivel de utilización
4. Validar primero los puntos críticos en los procedimientos.
Recomendaciones (II)
Controlar diariamente el sistema analítico general
(por ejemplo, con la carta de control) proporciona
mayor seguridad que una prueba semestral de todos
27
los componentes individuales.
En caso de dudas, se aplica la evaluación costo-
beneficio por parte del cliente como un criterio de
decisión.
Calificación de l equipo (I)
1. Calificación del diseño (C .D., D.Q.)
28
� Define las especificaciones funcionales y operacio-
nales del instrumento, y detalla las condiciones y
decisiones en la selección y desempeño del
proveedor.
Calificación de l equipo (II)
2. Calificación de la construcción (C .C., C.Q.)
29
� Asegurar por parte del fabricante que el producto ha
sido diseñado y fabricado según un sistema de calidad
reconocido mundialmente, y que cumple con las
condiciones de conformidad y seguridad .
Calificación de l equipo (III)
2. Calificación de instalación (C .I., I.Q.)
30
� Establece que el instrumento es recibido de acuerdo a como se diseñó y especificó, que está adecuadamente instalado en el ambiente que se seleccionó, y que es apropiado para la operación del instrumento.
Calificación de l equipo (IV)
4. Calificación de la aplicación (C.A., A.Q.)
31
� El proceso en donde se demuestra que un instru-
mento funcionará de acuerdo a la especificación
operacional en el ambiente seleccionado.
Calificación de l equipo (V)
5. Calificación del funcionamiento (C .F., P.Q.)
32
� El proceso en donde se demuestra que un instrumento
funciona de acuerdo a la especificación adecuada para
su uso rutinario.
Calificación de l equipo (V I)
6. Calificación del mantenimiento (C .M., M.Q.)
33
� El proceso de revisión periódica. Cualquier reparación,
ajuste, y otro servicio debe ser debidamente registrado
en la documentación correspondiente.