Microscopía de efecto túnel y Microscopía de Fuerza Atómica ...
Microscopio de Fuerza Atómica
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1 Microscopio de Fuerza Atómica, AFM – Una Breve Descripción de su Proceso de Operación – José Alberto Salazar Jiménez Carnet Estudiantil, 200963451 E-mail, [email protected] Resumen El Microscopio de Fuerza Atómica (AFM, por sus iniciales en inglés) funciona para la caracterización superficial de muestras, mediante la interacción de la punta de barrido del microscopio con los átomos en la superficie de la muestra que se analiza, por fuerzas de van der Waals. El AFM posee muchas ventajas con respecto a otros microscopios, siendo tal vez las más importantes, la mínima preparación que requieren las muestras y la capacidad de analizar cualquier tipo de muestra, ya sea conductora o no. Abstract The Atomic Force Microscope is used to the surface characterization of samples, through the van der Waals forces interaction between the tip of the microscope and the surface atoms of these samples. AFM has several advantages in comparison with others microscopes, being the most important, the minimum preparation required for the samples, and the capacity to analyze any kind of sample, either conductive or non-conductive. Palabras Clave Microscopía de Fuerza Atómica – Caracterización de la superficie – Fuerzas de van der Waals. Key Words Atomic Force Microscopy – Surface characterization – Van der Waals forces
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1
Microscopio de Fuerza Atómica, AFM
– Una Breve Descripción de su Proceso de Operación –
José Alberto Salazar Jiménez
Carnet Estudiantil, 200963451
E-mail, [email protected]
Resumen
El Microscopio de Fuerza Atómica (AFM, por sus iniciales en inglés) funciona para la
caracterización superficial de muestras, mediante la interacción de la punta de barrido del
microscopio con los átomos en la superficie de la muestra que se analiza, por fuerzas de van der
Waals. El AFM posee muchas ventajas con respecto a otros microscopios, siendo tal vez las más
importantes, la mínima preparación que requieren las muestras y la capacidad de analizar cualquier
tipo de muestra, ya sea conductora o no.
Abstract
The Atomic Force Microscope is used to the surface characterization of samples, through the van
der Waals forces interaction between the tip of the microscope and the surface atoms of these
samples. AFM has several advantages in comparison with others microscopes, being the most
important, the minimum preparation required for the samples, and the capacity to analyze any kind
of sample, either conductive or non-conductive.
Palabras Clave
Microscopía de Fuerza Atómica – Caracterización de la superficie – Fuerzas de van der Waals.
Key Words
Atomic Force Microscopy – Surface characterization – Van der Waals forces
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1. Introducción
1.1. Antecedentes históricos
En 1981, el físico alemán Gerd Binning y el
físico suizo Heinrich Rohner, trabajando para
IBM, inventaron el antecesor del microscopio
de fuerza atómica (AFM, por sus iniciales en
inglés) , el microscopio de barrido túnel
(STM, por sus iniciales en inglés), por el cual
recibieron el premio nobel en física en 1986
[1].
El primer AFM fue desarrollado en 1986 por
Binning, el físico suizo Christoph Gerber y el
ingeniero eléctrico estadounidense Calvin
Quote; el cual puede ser utilizado paro todo
tipo de muestras debido a que funciona
mediante las fuerzas acumulativas entre los
átomos de la punta de barrido del microscopio
y la superficie de la muestra [2], siendo esta la
mayor ventaja sobre el STM.
La figura 1 muestra el esquema básico de un
AFM, la figura fue tomada de la referencia
[2]; en donde, 1 es un láser, 2 es un espejo, 3
es un fotodetector (fotodiodo), 4 es un
amplificador de la señal, 5 es un dispositivo
que registra las señales obtenidas, 6 es la
muestra que se analiza, 7 es la sonda de
barrido (punta) y 8 es el cantiléver que
sostiene la punta de barrido.
Las puntas de barrido se fabricación mediante
procesos de microfabricación, las cuales
poseen diámetros de curvatura (de contacto)
de algunos nanómetros. Estas junto con el
cantiléver se producen principalmente a partir
de silicio o de nitruro de silicio (Si3N4) [2]. La
figura 2 muestra una imagen de una punta de
barrido tomada con un SEM.
1.2. Funcionamiento del AFM y modos de
operación
El funcionamiento del AFM sencillamente
consiste en barrer las muestras con la sonda
de barrido del cantiléver, la cual interactúa
mediante fuerzas de van der Waals (del
orden de 10-9
N) con los átomos de la
superficie de la muestra; provocando la
deflexión del cantiléver, y por consiguiente
cambiando el ángulo de reflexión del haz de
Figura 1. Esquema del AFM Figura 2. Imagen SEM de una punta de Silicio
3
luz incidente, cuya variación es medido por el
fotodetector y es interpretada por el software
de la computadora [2].
El AFM posee un sistema de piezoeléctricos
que regulan la altura de la sonda de barrido y
la fuerza con la que esta interactúa. La
configuración de estos, principalmente,
determinar los modos de operación del
dispositivo, en función de la información que
se desea obtener de la muestra que se analiza
[3]; los modos más importantes,
representados en la figura 3, son,
Modo de contacto (contact mode), que
mide la fuerza de repulsión entre la sonda
de barrido y la muestra, al mantener la
fuerza constante de la sonda constante.
Modo de no contacto (non-contact mode),
que mide las fuerza de atracción entre la
sonda de barrido y la muestra; y no tiene
contacto directo entre ellas; por lo que se
utiliza principalmente en muestras blandas
para no alterar su superficie.
Modo intermitente (tapping mode), en el
que la sonda de barrido oscila
verticalmente con frecuencias entre 50
000 y 500 000 ciclos por segundo. La
amplitud de la oscilación se reduce con el
contacto con la muestra debido a la
pérdida de energía. Su mayor ventaja es
que no se ve afectado por problemas
asociados con fricción, adhesión y fuerzas
electrostáticas; además de que puede
operar para grandes áreas de escaneo.
1.3. Problemas frecuente durante el uso del
AFM
Al utilizar y procesar la información que se
obtiene del AFM se puede inducir ruido a las
imágenes que se toman. Dependiendo del tipo de
fuente de ruido, estos se clasifican en [4],
Ruido por la sonda de barrido (Probe
artifacts), que debido al tamaño de esta
pueden omitirse ciertas características de la
muestra, como por ejemplo, orificios
Ruido por el barrido de la muestra(Scanning
artifacts), por ejemplo, el ángulo y la
velocidad de barrido pueden provocar que se
omitan características al reducir el contraste
de la información.
Ruido por el procesamiento de la imagen
(Image processing artifacts), donde mediante
el software del equipo se puede cambiar la
calidad de la imagen, y también se puede
editar la misma, resaltando u opacando
algunas características que se presenten.
Figura 3. Modos de operación del AFM
4
Ruido por vibraciones (Artifacts induced by
vibrations), donde la vibraciones inducidas en
el equipo debido al sonido y a la superficie
donde se encuentra este colocado, afectan en
la calidad de la imagen, reduciéndola.
1.4. Comparación con otros microscopios
La tabla siguiente muestra las ventajas del
AFM con otros métodos de microscopia [5].
2. Materiales y método
2.1. Preparación de la muestra
Una de las grandes ventajas del AFM es
mínima preparación que requiere la muestra,
en comparación con otros tipos de
microscopios, como los electrónicos. La gran
mayoría de muestras no necesitan ser
colocadas en un sustrato; nada más deben
limpiarse con acetona o alcohol etílico para
eliminar la suciedad que presenten las
mismas.
Para el caso de muestras que necesiten ser
colocadas sobre un sustrato, como las
muestras poliméricas o también las
biológicas; se debe de tratar de utilizar un
sustrato con la menor rugosidad posible para
no inferir errores en el análisis. Los sustratos
más utilizados son lo que perteneces a la
familia de la mica, como lo es la moscovita;
ya que presentan una rugosidad muy baja.
2.2. Uso del equipo
Los pasos para la utilización del AFM son los
siguientes,
2.2.1. Primero de debe colocar la muestra en
el portamuestras del equipo.
2.2.2. Luego se debe de acercar la punta de
barrido y el cantiléver a la muestra
mediante los controles manuales en los
ejes x, y y z. Este paso de tiene que
efectuar de forma muy cuidadosa para
no dañar la punta al impactar con la
muestra. El equipo posee una cámara
que permite observar el movimiento de
la punta junto con el cantiléver. Cuando
la punta esta lo suficientemente cerca de
la muestra como para proyectar su
sombra, lo siguiente es acercarla
Tabla 1. Ventajas del AFM sobre otros microscopios
5
mediante el software de movimiento
que trae el dispositivo; presionando la
opción de retract.
2.2.3. Finalmente se selecciona la opción
advance del software, para que la punta
toque la muestra; y se selecciona la
opción de start, la cual inicia el escaneo
sobre la muestra.
2.2.4. En la pantalla del software se observan
las imágenes y resultados que se
obtienen del barrido de la punta sobre la
muestra. Donde se pueden escoger
diferentes opciones de imágenes, como
por ejemplo en 2 o 3 dimensiones.
2.2.5. Para retirar la punta y la muestra, se
deben de seguir los mismos pasos
anteriores de forma inversa.
3. Resultados y discusión
La siguientes figuras muestran dos imágenes
tomadas mediante AFM de la dispersión de
nanotubos de carbono multicapa sobre un
sustrato de vidrio (SiO2) mediante la técnica
de spin coating. Estas imágenes pertenecen a
la referencia [6], en la cual utilizaron un AFM
marca Nanoscope IIIa de Digital Instruments
en el modo intermitente (Tapping mode) con
una punta de silicio.
En la figura 4, se puede ver como la
purificación de los nanotubos, que según la
referencia, no fue eficiente debido a que estos
presentan variedad en dimensiones. Se
Figura 4. Imagen AFM perpendicular al
sustrato (phase mode) de SiO2, donde se
dispersaron Nanotubos de carbono mediante
spin coating. Tomada de la referencia [6]
Figura 5. Imagen AFM en 3D (topography mode) de un nanotubo de
carbono sobre el sustrato de SiO2. Tomada de la referencia [6]
6
determinó que el diámetro de la capa externa
de los nanotubos de carbono, la cual se puede
ver un ejemplo de estos en la figura 5, se
encuentra entre 18 y 40 nm.
4. Conclusiones
El AFM proporciona información topográfica
de las muestras que se analiza; la cual
presenta muchas ventajas sobre otros métodos
de microscopia como; la preparación de la
muestra no requiere métodos costosos,
también de que funciona para todos tipos de
muestras.
Debido a sus ventajas, este se convierte en
una herramienta que no puede faltar en la
mayoría de trabajos de investigación.
Referencias
[1] Blanchard C. R. (1996) Atomic Force
Microscopy.Springer-Verlag, Vol 1 (1–8).
[2] Giessibl F. J. and Quate C. F. (2006)
Exploring the nanoworld with atomic
force microscopy. Physics Today, Vol 12.
(45 - 50).
[3] Open Course Ware UC3M. Microscopía
de efecto túnel y Microscopía de Fuerza
Atómica. Consultado el 21 de Octubre de
2012. http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-
oin/microscopia-de-fuerza-atomica/otros-
recursos-1/Apuntes_STM_y_AFM_00.pdf
[4] West P. and Starostina N. A Guide to
AFM Image Artifacts. Pacific
Nanotechnology. Consultado el 16 de
Octubre de 2012.
http://os.tnw.utwente.nl/otonly/afm%20art
ifacts.pdf
[5] Wilson R. A. and Bullen H. A. (2006)
Basic Theory Atomic Force Microscopy
(AFM). Consultado el 21 de Octubre de
2012.
http://asdlib.org/onlineArticles/ecoursewa
re/Bullen/SPMModule_BasicTheoryAFM
[6] Zdrojek M., et al. (2004) Studies of
multiwall carbon nanotubes using Raman
spectroscopy and atomic force
microscopy. Solid State Phenomena, Vol
99 (1–4).
