TEMA 1: PROPIEDADES FISICAS Y QUÍMICAS DEL AGUA

El agua es uno de los recursos naturales más valiosos en nuestro planeta. Este líquido es tan importante porque ahí se originó la vida, y todos los procesos vitales de los seres vivos están asociados con el agua. Por otro lado, prácticamente cualquier actividad que intente realizar el hombre requiere de agua, para fines domésticos, agrícolas, actividades pesqueras, pecuarias o recreativas, uso industrial y de servicios.

El cuerpo Humano está compuesto de alrededor de dos tercios de agua; (70% en promedio), muchas frutas y vegetales estan compuestas del 80 a 90 % de agua. La leche, uno de nuestros alimentos básicos, tiene más de 90% de agua.

PROPEDADES FÍSICAS.

El agua pura es una sustancia: Insípida, incolora e inodora.

Su punto de congelación es de 0°C

Punto de ebullición: 100°C a una atmósfera de presión.

La  Densidad  (ρ ) del agua es otro estándar de referencia, relaciona unidades métricas de volumen (mililitros) con unidades métricas de masa (gramos) a 4°C el agua tiene una densidad de 1g/ml.

ρ = 1g/ml.

Esto significa que un gramo de agua a 4°C ocupa un volumen de 1 mililitro.

Si medimos exactamente 1 ml de H2O A  4°C; encontramos que tiene una masa de 1gr.

COMPOSICIÓN, ESTRUCTURA Y PROPIEDADES

El agua se compone de dos átomos de hidrógeno y uno de oxígeno, que en estado puro se encuentran polimerizados, ya que las moléculas se unen entre sí mediante enlaces de hidrógeno.

Entre 0 y 100°C, a presión normal, es un líquido incoloro, inodoro e insípido. Algunas singularidades de sus propiedades físicas explican su importancia para los procesos vitales.

El agua desempeña un destacado papel en todas las reacciones químicas, se ioniza, todas las sustancias son de alguna manera solubles en el agua, de ahí que se le conoce como el disolvente universal. Con ciertas sales forma hidratos y con los óxidos forma ácidos.

El agua alcanza su densidad máxima a los 4°C, a partir de la cual al disminuir la temperatura, aumenta su volumen.

El agua pura, casi no existe en la naturaleza y se encuentra en tres estados físicos distintos: sólida, líquida y gaseosa.

Sin embargo a temperaturas inferiores a 4°C el agua actúa de una manera anormal: a medida que desciende la temperatura se dilata en vez de contraerse. Por lo tanto, un peso dado de agua posee un volumen mínimo a 4°C.

La (ρ ) del H2O es máxima a 4°C. Casi todos los demás líquidos poseen la máxima densidad ( ρ ) en la temperatura correspondiente a su punto de congelación.

Al convertirse el H2O en hielo tiene lugar una nueva dilatación de aproximadamente el 9% del volumen inicial, la densidad del hielo es, bastante más baja que la del agua liquida a la misma temperatura.

Debido a que el H2O se dilata al enfriarse por debajo de 4°C, y se dilata aún más al congelarse, el hielo flota en vez de hundirse Este es el motivo por el que los lagos y los ríos se congelan de la superficie hacia abajo.

La capa de hielo aísla al agua que se encuentra debajo, dificultando el paso el paso de energía calorífica del aire (79.7) cal. por cada gramo de hielo que se forma.

Debido a esto en un lago no se congela toda el agua, sino tan solo la capa superior, aunque la temperatura del aire permanezca por debajo de cero durante varias semanas.

PRINCIPALES CONSTANTES FÍSICAS DEL AGUA

Peso molecular 18,016 g/mol

Punto de congelación 0°C a 1 atm (760 mm Hg)

Punto de ebullición 100°C a 1 atm

Densidad a 25°C 0.9970 g/ml

Indice de refracción 1,333

Viscosidad 0.01 g/cm s a 20°C y 1 atm

Velocidad del sonido 1496,3 m/s a 25°C

Coeficiente de dilatación 0,018

Calor Especifico  

Capilaridad  

Puente de Hidrógeno  

Polaridad  

Solubilidad  

Las aguas superficiales y subterráneas contienen sulfatos, cloruros, bicarbonatos de sodio, potasio, óxidos de calcio y magnesio.

Las aguas subterráneas poco profundas contienen grandes cantidades de nitrógeno y cloruros.

Las aguas de pozo profundo sólo contienen minerales en disolución.

Casi todos los suministros de agua potable natural contienen fluoruros. Los fluoruros en el agua potable reducen las caries en los dientes.

Las aguas de mar contienen grandes cantidades de cloruro de sodio o sal y muchos otros compuestos disueltos de las impurezas procedentes de ríos y arroyos. El agua pura se evapora, mientras continuamente el porcentaje de impurezas al océano aumenta, lo que le proporciona su carácter salino.

PROPIEDADES QUÍMICAS.

Formula química: H2O, quiere decir que 2 átomos de hidrógeno se ligan a uno de oxigeno formando un ángulo de 105 grados.

El agua es un compuesto muy estable: Sin embargo cuando se hace pasar una corriente eléctrica por ella, el agua se descompone:   

2H2O 2H2 + O2   ELECTRICIDAD  

FÓRMULA QUÍMICA DEL AGUA

El agua reacciona con oxido de no metales para producir ácidos. EJEMPLO

  El trióxido de azufre (SO3) + H2O H2SO4 (ácido sulfúrico)  El dióxido de azufre (SO2) + H2O H2SO3 (ácido sulfuroso)

Una formula es la representación de la masa en que esta constituido un compuesto.

El H2O, nos dice que el agua contiene los elementos de hidrógeno H y de oxigeno O, también nos dice que cada unidad posee dos átomos de Hidrógeno y uno de oxigeno.

No indica, en cambio, si los átomos están unidos entre sí mediante electrones compartidos (enlaces covalentes) o mediante la atracción electrostática de iones de cargas opuestas (enlaces electrovalentes).

CONCEPTO DE LA REACCIÓN QUÍMICA

Proceso mediante el cual dos o más sustancias llamadas reactivos, se unen para formar otras sustancias diferentes conocidas como producto

REACCIÓN QUÍMICA

  REACTIVOS PRODUCTOS

EcuaciónQuímica

a + b AB

Hidrógeno + Oxígeno 2H2 + O2

AguaH2O

METAL ACTIVO MAS AGUA

Se conoce como metal activo a cualquier elemento de los grupos 1-A y  II-A, a excepción del magnesio, los cuales reaccionan enérgicamente con el agua para dar como productos el hidróxido o base correspondiente acompañado de desprendimiento de hidrógeno en forma de gas.

Metal activo + Agua Hidróxido + Hidrógeno2Na + 2H2O 2NaOH + H2

Ca + 2H2O Ca(OH)2 + H2 2Li + 2H2O 2LiOH + H2 2K + 2H2O 2KOH + H2 Sr + 2H2O Sr(OH)2 + H2

ÓXIDO METÁLICO MAS AGUA

Al hacer reaccionar un ácido metálico o básico con agua, se produce directamente el hidróxido o base correspondiente.

Oxido metálico + Agua Hidróxido  2 LiO + H2O 2LiOH hidroxido de litio BeO + H2O Be(O H)2  Al2O3 + 3H2O 2Al(OH)2  FeO + H2O Fe(O H)2  Fe2O3+ 3H2O 2Fe(OH)3  

ÓXIDO NO METÁLICO MAS AGUA

La reacción entre un óxido no metálico con el agua, da como productos únicos a los oxiácidos correspondientes.

Óxido no metálico + Agua Oxiácido Cl2O + H2O 2HClO ácido hipocloroso N2O3 + H2O HNO2 ácido nitroso Co2 + H2O H2 CO3 ácido carbónico P2O5 + 3H2O 2H3PO4 ácido fosfórico SO2 + H2O H2SO3 ácido sulfuroso SO3 + H2O H2SO4 ácido sulfúrico

MÉTODO DE TANTEO

Este método se utiliza para balancear o equilibrar reacciones químicas simples; para efectuarlo se sugieren los siguientes pasos:

1. Equilibrar todos los elementos diferentes al oxígeno y al hidrógeno.2. Equilibrar los hidrógenos, por lo general al hacer esto se equilibra el agua.3. Equilibrar los oxígenos y así la ecuación quedará balanceada.

1)   HNO3 N2O5 + H2O paso

1.  

El nitrógeno es el átomo que interviene con mayor frecuencia por lo que se balancea primero.

    2HNO3 N2O5 + H2O paso

2.  

Se balancea los hidrógenos en este ejemplo ya están balanceados y también los oxigenos, por lo que la reacción ya está balanceada.

       2)   Na2O2 + H2O NaOH + O2

paso 1.

  Na2O2 + H2O 2 NaOH + O2

paso 2.

  Los hidrógenos ya están iguales

paso 3.

  Se igualan los oxígenos  

    Na2O2 + 2 H2O 2 NaOH + O2 paso

4.   Se vuelve a ajustar la reacción  

    2 Na2O2 + 2 H2O 4 NaOH + O2     la ecuación está balanceada.         

3)   ZrO2 + C + Br2 ZrBr4 + CO paso

1.   ZrO2 + C + 2 Br2 ZrBr4 + CO

paso 2.

  ZrO2 + C + 2 Br2 ZrBr4 + 2 CO

paso 3.

  ZrO2 + 2 C + 2 Br2 ZrBr4 + 2 CO

    La ecuación ya está balanceada         

4)   Fe + HCl FeCl2 + H2     Fe + 2 HCl FeCl2 + H2        

5)   H2O + N2O5 HNO3     H2O + N2O5 2 HNO3

TEMA 2: CICLO Y DISTRIBUCIÓN HIDROLÓGICA.

CIRCULACIÓN DEL AGUA EN EL PLANETA

El agua circula en el planeta a través del ciclo hidrológico, misma que ha circulado de la tierra a la atmósfera por millones de años.

Durante el ciclo se produce vapor de agua de la superficie terrestre y de las masas de agua, transpiración y respiración de animales y plantas.

El vapor circula por la atmósfera y se precipita en forma de lluvia, nieve, granizo y puede tener varios destinos: plantas y animales, circulación superficial, subterránea y parte se evapora y vuelve a la atmósfera, cerrándose el Ciclo hidrológico global del planeta.

CIRCULACIÓN DEL AGUA

Condiciones topográficas

- El agua circula de los mares a la tierra

- El agua circula de terrenos de mayor altura a lugares de menor altura

 Circulación superficial

- Forma torrentes y ríos - Alimenta mares y océanos - Almacena agua en lagos y lagunas - Forma depósitos naturales y artificiales

 Circulación subterránea

- El agua se filtra hasta estratos no permeables - Forma y alimenta a los manantiales - Abastece a ríos, lagunas, lagos y mares - Forma el nivel freático y depósitos subterráneos

 

- Vientos

Movimientos de las corrientes marinas y corrientes circulares

Facilitan el intercambio de calor entre distintas latitudes

- Diferencias de temperatura- Salinidad - Rotación de la Tierra

Norte  

- Calor del Sol Sur  

CICLO HIDROLÓGICO GLOBAL DEL PLANETA

La Hidrología es la ciencia que estudia la distribución del agua en la Tierra, sus reacciones físicas y químicas con otras substancias existentes en la naturaleza, y su relación con la vida en el planeta.

El movimiento continuo de agua entre la Tierra y la atmósfera se conoce como ciclo hidrológico. Se produce vapor de agua por evaporación en la superficie terrestre y enlas masas de agua, y por transpiración de los seres vivos. Este vapor circula por la atmósfera y precipita en forma de lluvia o nieve.

El agua en el planeta cambia continuamente de posición geográfica:

Unas veces pertenece a los océanos, otras se trata de agua atmosférica y otras sobre tierra firme.

Sobre la superficie de los continentes caen unos 100, 000 km3 anuales. Debido a la evaporación, la tierra devuelve parte del agua que se precipita. La fuerza impulsora del ciclo del agua es el Sol.

EVAPORACIÓN DE AGUAS EN LA TIERRA Y PRECIPITACIONES ANUALES

Evaporación Precipitación en continentes

Océanos 335,000 km3  

Lagos y Continentes 65,000 km3 100,000 km3

TOTAL 400,000 km3  

EL AGUA CIRCULA POR SUS TRES ESTADOS FÍSICOS

CICLO HIDROLÓGICO GLOBAL DEL PLANETA

Los seres vivos participan en el ciclo hidrológico global del planeta. En la figura se ilustra de qué manera las plantas y los animales contribuyen al movimiento del agua.

EL H2O EN EL MUNDO

 Alrededor de 2/3 partes de la tierra es agua, en el polo sur el agua predomina por mucho. En el polo norte las tierras emergidas son mayores

ESQUEMA DEL CICLO HIDROLÓGICO

 97% EN

OCEÁNOS    

  SALADA           

  3% AGUAS  - 97%Se encuentra en los glaciares de los polos

AGUA EN EL MUNDO

CONTINENTALES    

DULCE  - 20% En lagos. ríos, mantos y continentes

      subterráneos              - 1% En los Seres vivos        

  69% Para irrigación y el campo. DEMANDA ACTUAL ESTIMADA

28% Industria y energía

  8% Uso domestico

El agua circula entre la tierra y la atmósfera

     1. De los ríos, océanos, suelo y vegetación se evapora.   (Evaporación)      2. El aire se enfría, al ascender, el agua se condensa en   partículas que forman las nubes (Nubes).    

 3. Las partículas aumentan de tamaño y forman nubes de

Proceso de Ciclo del lluvia (Nubes de lluvia). Agua  

     4. El agua cae a la tierra como lluvia (Precipitación).

   

 5. Pasa a los ríos, parte se filtra y parte se transporta al mar

  (Origen).    

 

6. El ciclo inicia nuevamente.

HUMEDAD DEL SUELO Y EVAPORACIÓN

Son la fase del ciclo hidrológico en la cual la precipitación retorna a la atmósfera en forma de vapor.

La evaporación es el paso del estado líquido al gaseoso a cualquier temperatura.

La humedad es el agua impregnando un suelo o que, vaporizada, se mezcla con el aire.

La evaporación necesita un intercambio de calor de aproximadamente 600 calorías por cada gramo de agua evaporada, y la radiación es el factor más importante. Por ello es básicamente aplicable el término de evaporación solar.

ELEMENTOS QUE INTERVIENEN EN EL CICLO HIDROLÓGICO:RÍOS, LAGOS, OCÉANOS Y GLACIARES

En la circulación de las aguas intervienen el comportamiento de los ríos, lagos, glaciares y océanos. En forma importante participan el clima, la atmósfera, los elementos meteorológicos, los huracanes y ciclones.

 Ríos, lagos, glaciares, océanosAtmósfera

Circulación del agua Clima

 Elementos meteorológicosHuracanes y ciclones

Clasificación de las aguas pueden estar dadas por su:

Composición de sales    Salada: Contiene cloruro de sodio.   Dulce: No contiene este compuesto.      Por su distribución geográfica :    Continental que se divide en superficiales y subterráneas.   Oceánica.      Por su origen:    Meteórica: Cuando proviene de lluvia.   Telúrica: Cuando proviene del interior de la tierra.

Por su composición química :    Agua normal: H2O        Agua pesada: D2O (Oxido de deuterio) formada por oxígeno y deuterio,   existe en el agua ordinaria en proporciones de 1/6000, líquido incoloro,

 inodoro e insípido de densidad 1.106, congelado a 3.8°C y hierve a 101.4°C.

       Agua de tritio : T2O (Oxido de tritio).

Por su fuente de origen y el tratamiento a que a sido sometida para sus uso domestico, el agua puede dividirse en varias clases.

Pura. Cuerpo formado por la combinación de un volumen de oxigeno y dos de nitrógeno. Sólido; glaciares y hielo, líquido; lluvia o rocío, gaseoso; nieva, vapor o nubes.

Cruda. Es aquella que no a sido tratada. Se consume tal y como sale de la fuente de donde se capta.

Lluvia. Precipitación del agua que cae de la atmósfera al condensarse en las nubes y hasta volverse inestables.

Ríos y lagos. Salvo las aguas de montañas y las reservas protegidas el resto de ríos y lagos es inadecuada para el consumo humano. Tiene descargas de industrias y drenajes.

Manantiales y pozos. Escasa, fuente principal de abastecimiento de poblaciones pequeñas es la menos contaminada y requiere de menor tratamiento para el consumo humano.

Dura. Generalmente proviene de lagos o depósitos en tierra caliza. Se encuentra saturada con sales de calcio, hierro, magnesio y otros minerales.

Mineral. Agua que surge de grietas de roca con disolución de sustancias minerales.

Blanda. La que contiene pequeñas cantidades de sales de calcio y magnesio. Regia. Mezcla de ácidos nítricos y clorhídricos (1:3) que tiene la propiedad de

atacar metales como el oro. Pesada. La formada por unión de oxigeno con deuterio, usada en reactores

nucleares.

Termal. La que emana a elevada temperatura y lleva en disolución alto contenido de sales minerales.

Vadosa. La que llega al subsuelo por filtración. Salina. Como el agua de mar y de las mareas con alto contenido de cloruro de

sodio. Desmineralizada. Son removidos la mayoría de los minerales por medio de un

filtro de resina sintética, pero no impide el paso de bacterias y virus. Suavizada. Agua dura tratada con sustancias químicas, piedras volcánicas

llamadas zeolitas o resinas sintéticas. Apta para el aseo personal.

TEMA 3 DIFERENCIAR LOS PARÁMETROS DE CALIDAD DEL AGUA

DBO. (Demanda Bioquímica de Oxigeno): Es la cantidad de oxígeno necesario para la degradación por vía biológica, de la materia orgánica de un desecho en disolución acuosa.

DQO. (Demanda Química de Oxigeno): Es la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación química de la materia orgánica de un desecho en solución acuosa.

CaCO3. (Carbonato de calcio): La alcalinidad del agua sea alta o baja no afecta ni tiene efectos nocivos en los seres humanos; sin embargo, las aguas muy alcalinas tienen mal sabor y pueden afectar a la biota acuícola.

pH. (Concentraciones de iones hidrógeno): El pH es sumamente importante en la ingeniería ambiental porque afecta a las reacciones químicas y a los sistemas biológicos.

Resultado de aprendizaje.

Aplicar los conocimientos adquiridos para determinar los diferentes parámetros contenidos en el agua.

Ejercicio: Identificar elementos.

Instrucciones: Identifica a los elementos de acuerdo a sus características de cada uno de ellos relacionando las columnas.

Procedimiento de enseñanza:

Ordene las palabras escribiendo la literal dentro de los paréntesis del lado izquierdo que corresponda a las características del lado derecho de la tabla siguiente.

(   ) DBO/DQO a) Constituyen una guía para medir la proporción de la materia orgánica presente.

(   ) DBO5

b) Cantidad de oxígeno necesario para la degradación por vía biológica, de la materia orgánica en disolución acuosa.

(   ) Presencia de algas c) Reacción química que se lleva a cabo durante la determinación del DQO.

(   ) Alcalinidad ( [] OH- ) d) La causa de un pH elevado en un ecosistema es debido a.

(   ) DQO e) Cantidad de oxígeno necesario para la oxidación química de la materia orgánica de un desecho en solución acuosa.

(   ) Oxido-reducción f) En altas concentraciones puede afectar a la biota acuícola.

(   ) Aguas anaeróbicas g) Tiene por definición concentraciones iguales de los dos tipos de iones y a 25°C. Su pH = pOH = 7

(   ) Agua neutra h) Se expresa en (mg/l como CaCO3)        

(   ) Alcalinidad total i) Se tornan negras y mal olientes, su flora y su fauna se destruyen, su descomposición es lenta.

(   ) OD j) Se expresa como (mg de O2/l H2O)

TEMA 4: METODOLOGÍAS DE MUESTREO

El muestreo de aguas naturales, residuales o tratadas, es probablemente la operación más importante de los programas de monitoreo para determinar si la calidad es la apropiada para un uso final, o para saber si cumple con la reglamentación relativa a la descarga de aguas residuales.

Dado que el  objeto de la recolección de muestras es obtener una medida representativa y confiable de la calidad del agua, deben considerarse la existencia de diferentes tipos, donde, cuando y cómo deben ser recolectadas; el personal, equipo e instalaciones de laboratorio requeridos para la ejecución del programa de estudio y cómo van a ser procesados y analizados los datos obtenidos.

Para muestreo a cuerpo receptor y muestreo a drenaje y alcantarillado municipal se cuenta con dos Normas  Oficiales Mexicanas y son las siguientes:

NOM-AA-003-1980 “AGUAS RESIDUALES – MUESTREO”

NOM-AA-014-1980 “CUERPOS RECEPTORES – MUESTREO “

GASTO O CAUDAL

El gasto se define como volumen de líquido que pasa por la sección transversal de una corriente en la unidad de tiempo.

Este  dato es uno de  los más importantes que deben considerarse  en  la recolección de muestras, su medida se utiliza para interpretar las variaciones de flujo, calcular la masa de las sustancias acarreadas por el agua y para facilitar la planificación de los estudios.

A la acción de medir el gasto se le denomina “aforar” se llama estación de aforo  al lugar en el cual se practica sistemáticamente mediciones para conocer el régimen de una corriente.

MÉTODO DE AFORO

En  términos generales los métodos para aforar una corriente están basados en la ley de la continuidad, expresada por la ecuación:

Q = V x A

Donde :

Q = Gasto, en unidades de volumen por tiempoV = Velocidad, en unidades de longitud por tiempo A = Area, en unidades de longitud al cuadrado

Entre estos métodos destacan los de:

1. Sección y velocidad 2. Sección y pendiente 3. Vertederos 

MÉTODO DE SECCIÓN Y VELOCIDAD

Para aplicar el método de sección y velocidad se calculan por separado el área  de la sección transversal y la velocidad de la corriente.

Área de la sección transversal.

Para calcular el área de la sección transversal debe determinarse el perfil de  dicha sección.

Si es posible vadear la corriente, se mide el ancho y se divide en segmentos para también medir en cada uno de ellos el tirante de agua y calcular áreas parciales cuya suma será el área total. Si no es posible vadear el río se usará alguna estructura como un puente o una embarcación.

MEDICIÓN DEL CAUDAL:  MÉTODO: VELOCIDAD – SECCIÓN.

Si la descarga la representamos de la manera siguiente:

La expresión matemática del caudal es:

Q = V x A

Q = Caudal en metros cúbicos por segundo.V =  Velocidad en metros por segundo.A =  Área de mojado en metros cuadrados

La velocidad se calcula mediante la expresión:

V= d/t

d = distancia  ( m )t  = tiempo     ( s )

El área o sección se calcula  mediante la expresión:

A= D²/4   (Π x Ø / 360 - Sen Ø/ 2)

Donde:

A = Area  de mojado D = Diámetro  del ducto de descarga Ø = Angulo que forman los radios que unen el espejo de agua

El ángulo Ø se determina con la expresión:

Ø =2 Cos-1 ( r - T/r )

Ø = Angulo que forman los radios que unen el espejo de agua.r  = Radio del ducto de la descarga T = Tirante

La sección transversal la representaremos así:

MATERIAL REACTIVOS

5 recipientes de polipropileno de 2 lts de capacidad

Solución Buffer PH, 4, 7, 10

1 pico Solución de Nacl

Cubrebocas  

Guantes de látex  

1 palo  

1 cronómetro  

1 flexometro  

1 marcador  

5 esferas de unicel  

Potenciómetro  

Conductivímetro  

Termómetro  

PROCEDIMIENTO.

1. Seleccionar el o los punto(s) de muestreo, en este caso será un lugar que tenga de preferencia dos registros continuos para poder determinar la velocidad ( v )

2. Auxiliado con el pico destapar los registros.

3. Mide el diámetro en (m) de la tubería por donde pasa la corriente de agua residual y anota el resultado en tu bitácora.

4. Para medir la velocidad ( v ) se hace lo siguiente:

a)  Mide la distancia d en (m) que hay en los dos registros, tomando como base la parte central de los mismos.

b)  En la parte central de uno de los registros deja caer una esfera de unicel , empieza a medir el tiempo desde el momento en que la esfera llegue a la superficie de la corriente y termina de medir el tiempo en el momento que   aparece la esfera en la parte central del otro registro, registra el resultado en tu bitácora (repite esta operación otras 4 veces más).

c)  Calcula el promedio del tiempo y con este dato y el obtenido en el inciso a) obtén la velocidad ( v ) en m/s.

5. Para medir el tirante (T) introduce en el registro un palo y mide el nivel del agua en la tubería, considerando la longitud mojada del palo, anota el resultado en (m).

6. Calcula el ángulo  Ø.

7. Calcula el área (A) de la sección  transversal.

8. Tabla de registro de datos

Hora Tiempo t (s)

Distancia d (m)

Velocidad v = d/t (m/s)

Tirante T (m)

Ø Area (m ²)

Gasto Q = V x A (lps)

               

               

               

               

               

               

PREPARAR UNA MUESTRA COMPUESTA DE AGUA RESIDUAL CONFORME A LA NORMATIVIDAD.

Muestra compuesta. Permite valorar los efectos de la descarga y operaciones especiales, variables o irregulares, representan los periodos en los que tienen lugar dichas circunstancias.

Obtención de nuestras muestras.

Se recomienda que las muestras sean compuestas, para que representen el promedio de las variaciones de los contaminantes.

El procedimiento para la obtención de dichas muestras es el siguiente:

a)  Las muestras compuestas se obtienen mezclando muestras simples en   volúmenes proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo.

b)  El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra   compuesta, debe ser suficiente para determinar la variación de los contaminantes del agua residual.

c) Las muestras compuestas se deben tomar de tal manera que cubran las variaciones de las descargas durante 24 horas como mínimo.

En determinadas circunstancias puede resultar favorable una muestra  compuesta que represente una desviación, un periodo más corto o el ciclo  completo de una operación periódica para valorar los efectos de descarga y operaciones especiales,  variables o

irregulares, han de recogerse muestras compuestas que representen los periodos en la que tienen lugar dichas circunstancias.

Para calcular el volumen de muestra a recoger, aplicamos la siguiente expresión:

Vr = Vt/Qp N

Donde: Vr = Volumen de muestra por unidad de gasto.  Vt = Volumen  total de muestra.  Qp = Gasto promedio.  N  = Número de muestras.

MATERIAL REACTIVOS

1 probeta de 1 l Muestras de agua residual

1 vaso de pp de 250 ml.  

PROCEDIMIENTO:

1.  Determinar el caudal promedio

2.  Calcula la cantidad en ml . de la primera muestra que obtuviste en el monitoreo con la expresión:

Vr = Vt / Qp N

3.  Repite los pasos anteriores con las demas muestras.

4.  Con los resultados obtenidos prepara la muestra compuesta

TEMA 5: MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

DETERMINACION DE SULFATOS EN EL AGUA

En los métodos gravimétricos se determina el peso de algún constituyente o sustancia derivada.

Los cálculos se verifican con auxilio de los pesos atómicos y moleculares (pesos fórmulas) y se fundamentan en la composición de sustancias puras y en las reacciones ponderables (estequiometría) de las reacciones químicas.

CLORURO   SAL   PRESIPITADO     FILTRADO

SOLUBLE   SOLUBLE   CLORURO DE PLATA     LAVADO               NaCl + AgNO3 NaNO3   +   AgCl (sólido)     SECADO           (58.443) + (169.874) (84.994)    +     (143.323)     PESADO

Indica que 143.323 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58.443 partes de cloruro sódico.

El factor gravimétrico, NaCl/AgCl, es la reacción de peso formula de la sustancia original, NaCl, a la sustancia pesada AgCl una multiplicación por dicho factor convertirá en cualquier peso dado que AgCl en peso de NaCl que la origina.

g de sustancia buscada = g de sustancia pesada   x

a (P. F. de sustancia buscada)

b (P. F. de sustancia pesada)

en donde a y b son los coeficientes necesarios para representar la estequiometría de las sustancias involucradas en la reacción que tiene lugar.

% de X en la muestra = g de Y pesados X ( ax /by)  

x100 g de muestra

en que X es la sustancia buscada, Y la sustancia pesada y a y b son los coeficientes de x e y, respectivamente, necesarios para expresar la relación estequiométrica correcta entre ambos.

FACTORES GRAVIMÉTRICOS

Se obtienen los factores gravimétricos siguiendo las reglas siguientes:

1. El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso fórmula de la sustancia buscada por el numerador y el peso de la sustancia pesada por el denominador

2. Aunque la conversación de la sustancia que busca en la que pesa se verifica mediante   una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias están implicadas en el cálculo del factor. Se prescinde de todas las sustancias intermedias.

3. El número de veces que los pesos atómicos   o formulares de las sustancias figuran  en el numerador y  en  el denominador del factor, debe representar la estequiometría de la reacción química que tiene lugar

El f. g. es As2S3/6AgCl. El numerador y el denominador no tienen en común ningún elemento pero el factor representa la estequiometría de la reacción que tiene lugar.

Se prescinde de las etapas intermedias excepto en lo que concierne a la relación estequiométrica entre las sustancias inicial y final.

DETERMINACIÓN DE SO4 = EN UNA MUESTRA DE AGUA

Instrucciones: Para la determinación de sulfatos se debe conocer que son los sulfatos donde se encuentran las PPM permisibles en agua potable, el material y reactivos necesarios y el procedimiento que debe seguirse para la determinación de sulfatos en una muestra de agua potable.

Los sulfatos se encuentran en aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las aguas de minas y los afluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico.

La NOM – 127 – SSA – 1994 de agua potable indica el máximo permisible de SO4= 400 PPM.

MATERIAL REACTIVOS

1 crisol

BaCl2 10% H2O Muestra de agua potable

1 probeta de 100 ml

2 vasos de precipitado de 100 ml

1 mechero con manguera

1 tripié

1 triángulo de porcelana

1 desecador

1 pinza para crisol

Papel filtro No. 41 libre de cenizas

1 embudo

1 termómetro

PROCEDIMIENTO

Crisol a peso constante.

Pesar el crisol antes de mantenerlo en la estufa y anota en la bitácora el peso. Marcar el crisol con lápiz de punta de grafito e introducirlo en la estufa durante

45 minutos a 100°C. Dejar enfriar en un desecador durante 15 minutos y pésalo . En un vaso agrega 50 ml de  agua problema mas  10 ml de BaCl2 al 10%,

calienta y deja digerir una hora en caliente sin hervir de 60 – 70°C. Deja enfriar 10 minutos y filtra la solución. Una vez que filtraste el papel se introduce en el crisol y se pesa . Con la ayuda del triángulo de porcelana calcina parcialmente en el mechero

hasta que se queme el papel filtro. Mete el crisol en la mufla durante 1 hora a 650°C deja enfriar durante 15

minutos y pesar.

RESULTADOS

Peso del crisol = 34.274 gPeso del crisol con papel filtro = 36.67 gPeso del crisol con la sal calcinada = 34.4618 g

Na2 SO4 + BaCl2         BaSO4+ 2NaCl

  34.4618 (Peso del crisol + sal calcinado)

- 34.2740 (Peso del crisol)

0.1878 (Peso total del calcinado)

PPM SO4 = 0.1878 g x 0.41111

x 106 = 1544.1291 50 ml

TEMA 6: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS

CARACTERISTICAS FISICAS DEL AGUA

TEMPERATURA

Este parametro afecta un número importante de procesos que definen la calidad del agua:

a) La velocidad de las reacciones químicas y bioquímicas se incrementa considerablemente con el aumento de la temperatura.

b) La solubilidad de gases decrece y la solubilidad mineral aumenta con la temperatura.

c) Las tasas de crecimiento y respiración de organismos acuáticos aumentan o disminuyen con la temperatura.

d) Las descargas de agua caliente aumentan la temperatura de las aguas residuales de las corrientes donde se vierten.

El método de prueba utilizado en nuestro país para determinar la temperatura es establecido por la siguiente Norma:

NMX-AA-007-1980

AGUAS - DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA

la cual establece los requisitos y la metodología para una buena determinación de éste parámetro.

COLOR

El color debido a la materia en suspensión se conoce como color "aparente". El color "verdadero" es causado por sustancias de tipo vegetal. Muchas aguas residuales industriales son altamente coloreadas e imparten color a las aguas en las que se descargan, destacan las aguas residuales industriales provenientes de las industrias textil, de pulpa y papel y de colorantes orgánicos.

La remoción del color verdadero es difícil. La determinación del color se hace por medios colorimétricos utilizando soluciones estándar arbitrarias a partir de cloroplatinato de potasio ( K2PtCl6 ) teñidas con pequeñas cantidades de cloruro de cobalto. Una unidad de color (UC) es igual al color producido por 1mg/L de platino como ( K2PtCl6 ) .

Es un indicativo de las aguas residuales domésticas. Cuando son frescas, el color es grisáceo; a medida que los compuestos orgánicos son desdoblados por las bacterias y las condiciones ambientales se tornan anaerobias, el color cambia a negro.

El color afecta principalmente el paso de la luz a través del agua, la presencia de materiales coloridos de difícil degradación son de riesgo para la vida acuática ya que obstruyen el buen desarrollo de esta, además algunos compuestos utilizados en la industria textil son tóxicos para la vida en el agua.

La legislación cuenta con dos normas para la determinación del color, éstas ofrecen los lineamientos generales y específicos para la determinación de dicho parámetro.

NMX-AA-017-1980

Aguas - determinación de color.

NMX-AA-045-1981

Análisis de agua - determinación de color (escala platino - cobalto).

OLOR

Generalmente resulta de la presencia de materia orgánica en descomposición o de la reducción de sulfatos por bacterias a gas sulfhídrico. Las aguas residuales recientes tienen un olor característico ligeramente desagradable.

La detección de olores y su cuantificación es muy difícil. Las personas tienen diferentes grados de sensibilidad para los olores; además, la exposición continua a un olor tiende a que la sensitividad disminuya.

El mal olor es la principal característica de este parámetro ya que afecta la salud humana debido a lo desagradable del mismo y a la posibilidad de que en la industria se generen gases tóxicos que estén solubles en las aguas residuales y posteriormente por efectos de presión, temperatura y solubilidad sea liberados a la atmósfera.

La norma utilizada para la determinación de éste parámetro es la siguiente.

NMX-AA-083-1982

Análisis de agua - determinación de olor.

TURBIEDEZ

Quizá la primera sensación que notamos del agua es su claridad. Las aguas naturales muy claras, permiten apreciar imágenes a profundidades considerables. Para medir la penetración de la luz o transparencia de un agua se utiliza el disco " secchi ", un disco pintado en cuadrantes blanco y negro, de 200 mm de diámetro, para estimar la penetración de la luz.

La turbidez es causada por partículas suspendidas que interfieren el paso de la luz a través del agua. Las partículas varían en tamaño desde coloidales hasta granulares.

Para medir la turbidez de las aguas se ha adoptado una unidad estándar arbitraria, la cual relaciona la turbidez causada por 1mg/l de SiO2 con una unidad de turbidez.

La medición de la turbidez puede hacerse por métodos visuales o instrumentales. El método instrumental hace uso de la nefelometría para medir la intensidad de la luz dispersada por las partículas que causan la turbidez. Los resultados se expresan en términos de "unidades de turbidez nefelométricas " ( U.T.N .).

La turbidez es de importancia por tres razones principales:

Proporciona un aspecto antiestético al cuerpo de agua. Disminuye la capacidad de filtracion, debido a la presencia de partículas de muy

pequeñas. Afecta en la desinfección, ya que a mayor turbidez es mayor la necesidad de

desinfección.

La Norma que permite la cuantificación de éste parámetro es la que se da a continuación:

NMX-AA-038-1981

Análisis de agua - determinación de turbidez.

SÓLIDOS

Todos los contaminantes del agua, con excepción de los gases disueltos, contribuyen a la "carga de sólidos". Pueden ser de naturaleza orgánica y/o inorgánica. Provenien de las diferentes actividades domésticas, comerciales e industriales. La definición generalizada de sólidos es la que se refiere a toda materia sólida que permanece como residuo después de una evaporación y secado de una muestra de volumen determinado, a una temperatura de 103°C a 105°C. Los métodos para la determinación de sólidos son empíricos, fáciles de realizar y están diseñados para obtener información sobre los diferentes tipos de sólidos presentes.

a) Sólidos Totales (ST).- Consisten en la cantidad de materia que queda como residuo después de una evaporación entre los 103° C a 105° C. b) Sólidos Volátiles (SV).- Los sólidos Totales sometidos a combustión a una temperatura de 600° C, durante 20 minutos, transforman la materia orgánica a C02 Y H2O. Esta pérdida de peso se interpreta en términos de materia orgánica o volátil (SV), los sólidos que no volatilizan se denominan sólidos fijos (SF). c)Sólidos suspendidos (SS).- Constituyen uno de los límites que se fijan a los efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales. Los SS se determinan como la cantidad de material retenido después de filtrar un determinado volumen de muestra (50 ml ) a través de crisoles "GOOCH" o filtros de fibra de vidrio que utilizan como medio filtrante. En la actualidad se prefiere utilizar filtros de membrana con un tamaño de poro de aproximadamente 1.2 micrómetros (1.2 x 10-6 metros). d) Sólidos Sedimentables .- Los sólidos sedimentables son el grupo de sólidos cuyos tamaños de partícula corresponde a 10 micras o más y que pueden sedimentar.

El esquema mostrado nos da una clasificación de los sólidos más clara en cuanto a los tamaños de partículas

CLASIFICACIÓN DE RANGO DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS EN AGUA

Las normas mexicanas vigentes que se utilizan para determinar a los sólidos se muestran a continuación:

NMX-AA-004-1977

Determinación de sólidos sedimentables en aguas residuales.

NMX-AA-020-1980

Aguas - determinación de sólidos disueltos totales.

NMX-AA-034-1981

Análisis de agua - determinación de sólidos.

La química Analítica Cuantitativa para su estudio se subdivide en: Gravimetría, basada en las pesadas tanto de la muestra como del analito que se investigará.   Volumetria , la base es la medición de volúmenes e Instrumental, dependerá del tipo de instrumento empleado.

El análisis gravimétrico puede efectuarse de dos formas: Directa y mediante reacción química.

En forma directa, es aquel en el que a una determinada cantidad de muestra se mide la cantidad de analito por ejemplo en el caso de las partículas suspendidas en el aire o   los sólidos totales en una muestra de agua.

Reacción química se tiende a inducir la formación de un precipitado que después de pasar por una serie de pasos   analíticos se pesará y nos permitirá cuantificar el analito.

Los sólidos contenidos en el agua residual pueden ser de varios tipos: sólidos totales, sólidos sedimentables , sólidos volátiles, etc. Los sólidos totales   contenidos en una muestra pueden ser: solubles, no solubles, volátiles, no volátiles, etc.

La cantidad de sólidos contenidos en una muestra de agua   residual dependerá básicamente del uso que se le haya dado.

Utilizar los métodos indicados en las normas para la determinación   de sólidos.

Determinación de sólidos totales. Instrucciones. Con el objeto de abatir el tiempo de la prueba, se recomienda una pre -evaporación, reduciendo a la muestra a un volumen mínimo tal, que se eviten proyecciones o pérdida de la misma.La muestra una vez   pre -evaporada   se introduce en la estufa y se lleva a sequedad hasta peso constante.

MATERIAL REACTIVOS

Cápsula de porcelana de 200 ml .

MUESTRA COMPUESTA DE AGUA RESIDUAL

Probeta de 100 ml

Pinza para crisol

Estufa

Desecador

Mechero con manguera

Tripié

PROCEDIMIENTO

Poner la cápsula de porcelana a peso constante y guardarla en el desecador, (para poner la cápsula a peso constante se hace lo siguiente)

a)  Auxiliado con las pinzas para crisol, pesar la cápsula en la balanza analítica (anotar la pesada) y colocarla en la estufa a 110°C durante 1 hora.

b)  Transcurrido el tiempo sacar la cápsula   y colocarla en el desecador   (dejar destapado el desecador unos 3 minutos y después cerrarlo).

c) Dejar enfriar y volver a pesar y si hay una diferencia   de 0.0002 g. Guardar en el desecador, ya está a peso constante la cápsula. En caso contrario colocar nuevamente la cápsula de porcelana en la estufa durante media hora a 110°C.

Después de que la cápsula de porcelana haya sido puesta a peso constante se continúa con la practica.

•  Colocar 50 ml de agua residual en la cápsula de porcelana que está a peso constante.

•  Calentar sin hervir hasta reducir la muestra a un volumen mínimo.

•  La muestra una vez pre evaporada se introduce en la estufa y se lleva a sequedad hasta peso constante.

•  Sacar la cápsula y colocarla en el desecador, dejar enfriar y posteriormente volver a pesar.

RESULTADOS:

ST = Sólidos totales en mg/lG = Masa de la cápsula vacía = 63.528 mgG1 = Masa de la cápsula con residuo = 63.535 mgV = Volumen de muestra = 50 ml

TEMA 7: GRASAS Y ACEITES.

En la práctica de la ingeniería ambiental, las determinaciones de aceites y grasa para diversos fines se realizan más o menos rutinariamente. Muchos cuerpos administrativos municipales y otras autoridades locales tienen estatutos para la reglamentación de las descargas de residuos industriales que contienen aceites y grasas a los sistemas de alcantarillado o a las aguas receptoras y, desde luego, para establecer estas normas utilizan las determinaciones de estos compuestos.

La determinación del contenido de estas sustancias en aguas residuales frescas o sedimentadas proporcionan una medida de la efectividad de los tanques de sedimentación primaria y la determinación en los efluentes finales proporcionan un registro de la eficacia de las unidades de tratamiento secundario, así como las cantidades realmente vertidas en las aguas receptoras.

Utilizar los métodos y procedimientos para la determinación de grasas y aceites.

Instrucciones: La MNX – AA – 005 – SCFI – 2000, establece el método para determinar el contenido de grasas y aceites en aguas potables, superficiales o subterráneas, de desechos domésticos o industriales y salinas. El método es recomendable dentro de un intervalo de 5 a 1000(mg/l) de materia extractable.

En la determinación de grasas y aceites no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). Entonces la determinación de grasas y aceites incluye ácidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída con hexano.

El fundamento de éste método se basa en la absorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son extraídos en un equipo Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que haya quedado en el recipiente, siendo éste valor el contenido de grasas y aceites en mg/l.

REACTIVOS

Hexano normal con punto de ebullición de 342 K (69°C) o freon (1,1,2 tricloro –1,2,2 trifluoretano) de punto de ebullición de 320.5 K (47.5°C).

Suspensión de Tierra de Diatomeas Silice (Hyflo – supercal o equivalente): 10 g/dm3 (g/l) de agua al 1%. Pesar 10 g de Tierra de Diatomeas y diluirlas en 1000 ml.

Agua destilada. Agua problema. Acido clorhídrico concentrado o sulfúrico. Disco de tela de muselina de 11 cm de diámetro.

 MATERIAL Y EQUIPO

1 vaso de p.p. de 1000 ml 1 probeta graduada de 1000 ml

1 probeta graduada de 250 ml 1 matraz Kitazato de 500 o 10000 ml Papel filtro de poro 8 um y 12.5 cm de diámetro Cartucho de extracción (celulosa) 2 embudos Buchner de porcelana Aparato de extracción Soxhlet Balanza analítica Estufa de secado Placa de calentamiento Sistema de vacío Campana de extracción 2 mangueras de hule 1 pipeta graduada de 10 ml 1 perilla de succión 1 vaso de p.p. de 100 ml 1 desecador

PROCEDIMIENTO

1.  Tomar la muestra destinada para realizar la determinación de grasas y aceites y verificar que el pH de la muestra sea menor que 2, de no ser así adicionar H2SO4 concentrado hasta alcanzar el pH antes mencionado.

2.   Preparar los matraces de extracción introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103 – 105°C por una hora, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento para obtener el peso constante.

3.   Preparar el sistema de filtración colocando un papel filtro de tamaño de 11 cm de diámetro y poro de 8 micras en un embudo Buchner de 12 cm de diámetro interno (colocar el embudo en un sistema de filtración al vacío).

4.   Encender el vacío y humedecer el filtro con agua destilada, medir 100 ml de la suspensión de tierra de diatomeas al 1% en una probeta y agregarlos sobre el papel filtro hasta cubrirlo totalmente, formando un lecho uniforme de tierra de diatomeas.

5.   Transferir el total de la muestra acidificada a través del embudo Buchner , medir el volumen filtrado de la muestra para verificar el volumen real de la misma.

6.   Con ayuda de unas pinzas introducir al cartucho de extracción el material filtrante, limpiar las paredes internas del embudo y el frasco que contenía la muestra así como la parte interna de la tapa del frasco con pequeños trozos de papel filtro impregnados de hexano e introducirlos al cartucho.

7.   Secar el cartucho en una estufa por un periodo de 30 min. a 80°C. Transcurrido este tiempo colocar el cartucho en un equipo Soxhlet .

8.   Agregar un volumen de 125 ml aproximadamente de hexano en el matraz de extracción y conectarlo al equipo Soxhlet .

9.   Dejar correr el agua recirculante que pasa a través del refrigerante Liebig como sistema de enfriamento del equipo.

10.  Encender la placa de calentamiento hasta una temperatura en el cual exista un reflujo de 20 ciclos por hora, durante un periodo de 4 horas.

11.  Terminada la extracción retirar el matraz del equipo Soxhlet y concentrar la muestra de grasas y aceites, eliminando el hexano por medio de una destilación simple.

12.   Colocar el matraz de extracción en la estufa a 103 – 105°C por una hora.

13.   Posteriormente colocar el matraz en un desecador la concentración de grasas y aceites, de acuerdo a la siguiente fórmula:

Donde:

M1 = Masa del matraz vacío a masa constante, en gM2 = Masa del matraz con muestra, en gV   = Volumen de muestra en ml

TEMA 8: MÉTODOS VOLUMÉTRICOS.

Dado que el  material de vidrio utilizado en los laboratorios deberían estar estandarizados y certificados, no es común que esto se lleve a cabo, ya que la certificación del material hace que los costos aumenten.

Por esta razón y porque un instrumento puede estar dañado por el uso, se recomienda que el estudiante calibre su propio material de vidrio volumétrico. Ya que en la mayoria de las determinaciones analíticas se utiliza como material de referencia para la calibración del material de vidrio volumétrico.

El principio de la calibración es determinar el peso del agua que contiene o que saca de una pieza de vidrio en particular. Después con la densidad del agua, que es conocida, se obtiene el volumen correcto. Aplicar los conocimientos adquiridos para calibrar el material de vidrio volumétrico.

INSTRUCCIONES

Para la calibración de instrumentos de vidrio volumétrico se requiere conocer los métodos de calibración y el procedimiento para la calibración.

MÉTODOS DE CALIBRACIÓN

1. CALIBRACION ABSOLUTA, DIRECTA.- El volumen del agua que se saca de una pipeta, una bureta y un matraz volumétrico se obtiene directamente del peso del agua y su densidad.

2. El material de vidrio volumétrico algunas veces se calibra comparando con otro recipiente previamente calibrado. A este tipo de calibración se le llama

CALIBRACIÓN ABSOLUTA INDIRECTA O CALIBRACIÓN POR COMPARACIÓN.

3. CALIBRACIÓN POR COMPARACIÓN: Este método es muy conveniente si se van a calibrar muchas piezas de material y tiene la exactitud suficiente para todos los usos ordinarios siempre y cuando la pieza de referencia se halla calibrado con exactitud.

4. Algunas veces sólo es necesario saber la relación de volumen que existe entre el material de vidrio sin tener que conocer el volumen absoluto de ninguno de los dos. A este método se le conoce como CALIBRACIÓN RELATIVA.

PROCEDIMIENTO

1. Lavar y secar el material (pipeta, bureta, probeta, vaso p.p.).

2. Pesar la pipeta, bureta, probeta, vaso de p.p. vacíos, 3 veces cada uno. Para la bureta y pipeta, la medición será indirecta. Para la probeta, directa.

MEDICIONES INDIRECTAS   MEDICIONES DIRECTAS 1. Pesar el vaso p.p , pipeta bureta por triplicado

  1. Pesar la probeta por triplicado

2. Llenar pipeta con H2O destilada  2.Llenar probeta con H2O al máximo 10ml

3. Vaciar el H2O en el vaso de p.p.  3. Pesar la probeta con H2O por triplicado

4. Pesar el vaso con H2O   4.Extraer el agua 5. Extraer el agua del vaso   5. Repetir el paso 2 por triplicado 6. Repetir el paso 3 por triplicado   6. Registrar resultados. 7. Registrar resultados.    

PESO DEL VASO DE

P.P.

PESO PIPETA

PESO BURETA

PESO VASO CON

H2O DE PIPETA

PESO VASO CON

H2O  BURETA

PESO PROBETA

PESO PROBETA  CON H2O

             

             

             PROMEDIO PROMEDIO

 PROMEDIO

 PROMEDIO

 PROMEDIO

 PROMEDIO

 PROMEDIO

 

             

TEMA 9: VALORACIÓN DE SOLUCIONES.

La volumetria o valoración es la medición cuantitativa de la capacidad de combinación de una sustancia con respecto a un reactivo.

En general, las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentración conocida a una solución de la sustancia, hasta que se juzga que la reacción entre ambos a sido completa, luego se mide el volumen del reactivo empleado. La solución del reactivo de composición exactamente conocida que se utiliza en una valoración recibe el nombre de solución valorada o solución patrón.

La exactitud con que se conoce su concentración pone un límite definido a la exactitud del análisis. En general, la concentración de estas soluciones se determina por uno de los métodos siguientes.

1) Se valora con el reactivo una cantidad pesada exactamente de un compuesto puro, y se calcula la concentración de aquél a partir de la correspondiente medición del volumen consumido; o

2) La solución patrón se prepara diluyendo una cantidad exactamente pesada del propio reactivo puro, a un volumen conocido exactamente.

En ambos casos se necesita un compuesto químico extremadamente puro –llamado patrón primario o substancia tipo primario- como material de referencia. El proceso por el cual se determina la concentración de una solución por valoración de un patrón primario se denomina estandarización o simplemente valoración.

Para la detección del punto final en análisis volumétrico consiste en agregar unos determinados compuestos químicos que experimentan un cambio de color a consecuencia de las variaciones de concentración que tienen lugar en los alrededores del punto de equivalencia. Dichos compuestos reciben el nombre de indicadores.

Características que deben poseer las reacciones volumétricas.

1) La reacción debe ser rápida.2) La reacción tiene que ser prácticamente completa.3) La reacción tiene que poder ser representada por una ecuación química definida.4) Tiene que existir algún método para conocer el punto de equivalencia de la reacción, o sea, es necesario disponer de un punto final satisfactorio.

Tipos de reacciones.

Los métodos volumétricos se pueden clasificar en cuatro categorías principales, según el tipo de reacciones en que se basan. Estas son:

1) Reacciones de precipitación.2) Reacciones de formación de complejos.3) Reacciones ácido base o de neutralización.4) Reacciones de oxidación-reducción.

Estas categorías difieren en los tipos de equilibrios que entran en juego; en la clase de las sustancias tipo primario, y en las definiciones de peso equivalente.

Soluciones valoradas y sustancias tipos primarios.

En general, las soluciones valoradas de los reactivos volumétricos se emplean reiteradamente, utilizándolas en series de análisis. La calidad de los resultados obtenidos en todos estos análisis está relacionada directamente con la exactitud con que sea conocida la concentración de reactivo.

Requisitos de las sustancias tipos primarios.

Las sustancias que sirven como tipos primarios tienen que poseer necesariamente ciertas propiedades:

1) Deben ser de la máxima pureza.2) Una sustancia tipo primario debe ser estable.3) El compuesto tiene que ser no higroscópico, ni efluorecente.4) Todo patrón primario se tiene que poder obtener fácilmente, y no debe ser demasiado caro.5) Finalmente tiene que poseer un peso equivalente razonablemente alto.

Peso equivalente y peso miliequivalente.

Las unidades de peso utilizadas más comúnmente en los cálculos volumétricos son el peso miliequivalente y el peso equivalente. El modo de definir estos pesos depende del tipo de valoración en la que participe la sustancia en estudio, según se trate de una valoración de neutralización, de una de óxido-reducción, o de una de precipitación o de formación de complejos. El peso equivalente de un compuesto químico se tiene que referir siempre a una reacción química específica, siendo posible la evaluación de dicha cantidad sin un cierto conocimiento de la naturaleza de esta reacción.

Unidades de concentración utilizadas en los cálculos volumétricos.

Muchas reacciones químicas se llevan a cabo en solución acuosa, o bajo condiciones en las cuales los reactivos se encuentran en estado líquido. En las soluciones las partículas se mezclan rápidamente y se pueden manejar con facilidad. Con el fin de tratar las soluciones cuantitativamente, es necesario tener patrones para representar la fuerza de las soluciones. Cualquier solución en la que se conoce la cantidad de soluto y del disolvente, se conoce como una solución tipo, se estudiarán varios métodos para expresar la concentración de las soluciones.

 Unidades de peso.

Peso fórmula-gramo (p.f.g): Es la suma de los de los pesos atómicos, expresados en gramos, de todos los átomos que aparecen en la fórmula química de una sustancia.

Peso molecular-gramo (p.m.g.): Se define como el peso fórmula-gramo de una especie química simple y real. Según esto, el peso molecular del H2 es 2.016 gramos; pero no puede asignarse ningún peso molecular a la especie NaCl pues no se ha demostrado su existencia real. Podemos sin embargo, asignar con propiedad pesos al Na+(22.99 gramos) y al Cl-(35.45 gramos) pues estas son especies químicas reales.

El peso fórmula-gramo es el peso de 6.02x1023 unidades de la sustancia, real o no, representada por la fórmula química, así en 100 gramos de H2 hay:

y

El mismo peso de NaCl contiene:

1, 711 moles de Na+

1, 711 moles de Cl-

Métodos de la expresión de la concentración.

Composición centesimal: En química se expresa con frecuencia la concentración de las soluciones en porcentajes.

Partes por millón: Para referirse a las concentraciones de soluciones muy diluidas, la concentración se expresa más adecuadamente en partes por millón (p.p.m.)

Así, una solución que contiene 0.0003% de níquel, contiene 3 p.p.m. de este elemento.

Soluciones tipo en términos de cantidades molares.

Fracción molar: Se define la fracción molar Nx como la parte fraccionaria del número total de moles de una solución con la que contribuye el componente x de la misma.

Ejemplo: Se preparó una solución mezclando 10 moles de alcohol CCl2H5OH, y 10 moles de agua ¿cuál es la composición de la solución en fracción molar? Nota: 10 moles de alcohol serán 10 x 46 = 460 g y 10 moles de agua serán 10 x 18 = 180 g.

Solución: Por definición.

y

Esto es en términos de composición, en fracción molar la solución es de 0.50 de alcohol y 0.50 de agua.

La fracción molar es un método importante para expresar la composición de una solución, porque representa la relación en que se encuentra en la solución las partículas de dimensiones atómicas o moleculares. En la solución dada en el ejemplo, la relación de las moléculas de alcohol a las de agua es de 1:1.

Molaridad: Se define la molaridad, M, como el número de moles de soluto por litro de solución. Esto es:

La molaridad de una solución puede usarse para determinar la relación que hay entre los iones o moléculas de soluto a moléculas de agua de cualquier solución dada.

Ejemplo: ¿Cuántos gramos de NaOH se necesitarán para preparar 5 litros de solución 0.100 M?

Solución: En la ecuación anterior hay tres variables, molaridad, moles de soluto y litros de solución. En este problema la variable incógnita es "moles de soluto". Las moles y los gramos se pueden intercambiar fácilmente. Despejando en la fórmula anterior a “moles de soluto” tenemos:

Moles de soluto = (molaridad) (litros de solución)

Como las dimensiones de la molaridad son moles de soluto/litros de solución se tiene:

PM NaOH = 40.0 g/mol

Como hay 40.0 g de NaOH en 1.00 mol, se tiene;

Molalidad: Se define la molalidad, m, como el número de moles de soluto por 1000 gramos de disolvente. Esto es:

Ejemplo: Calcule la molalidad de una solución que contiene 441 g de HCl disueltos en 1500 g de agua.

Solución: La cantidad de soluto debe darse en moles y la cantidad de disolvente en kilogramos.

y

1500 gr H2O = 1.50 kg H2O

La molalidad será:

Equivalente-gramo de ácidos, bases y sales: Un equivalente-gramo de un ácido, base o sal representa al número de gramos del compuesto que interviene en un cambio de electrones igual al número de Avogrado (6.02x1023). Esta proporción se puede hacer más práctica indicando que un equivalente-gramo de un ácido, base o sal es numéricamente igual a la masa-fórmula del compuesto dividido entre la carga positiva neta o entre la carga negativa neta representada por la fórmula. Esto es:

En ocasiones se usa el equivalente-miligramo. Por conveniencia, ésta unidad más pequeña frecuentemente se abrevia llamándolo miliequivalente. Una miliequivalente es 0.001 del equivalente-gramo. También por conveniencia, la palabra miliequivalente se abrevia meq.

Equivalente-gramo de oxidantes y reductores: El valor del equivalente-gramo de un ácido, base o sal depende de su papel como reactivo en la reacción de que se trate. Un equivalente-gramo del oxidante o del reductor es igual a el asa fórmula dividida entre la

suma de los cambios en el número de oxidación de los átomos que intervienen en la fórmula del oxidante o del reductor. Esto es:

Normalidad: La normalidad, N, se define como el número de equivalentes-gramo de soluto por litro de solución. Esto es:

si se representa por E a los “equivalentes-gramo de soluto” y por V a los “litros de solución”, la ecuación anterior toma la forma:

Titulación: Es el proceso de análisis en el que intervienen soluciones tipo. En cada titulación debe contarse con algún método para determinar el punto final de la titulación ácido-base, se usan los indicadores químicos como el tornasol y la fenolftaleina. A veces se emplea el color de la solución para indicar el punto final de las reacciones en la titulación de oxidantes y reductores. El método que se use para determinar el punto final de cada titulación no afecta a los cálculos.

TEMA 10: NEUTRALIZACIÓN ÁCIDO – BASE

pH (CONCENTRACION DE IONES HIDROGENO)

Cuando el agua se ioniza ocurre la siguiente relación:

H2O H+ + OH-

Cuando se disuelven en el agua contaminantes que tienen grupos H+ ú OH- ionizables, el equilibrio entre H2O, H+ y OH- cambia y el valor del pH aumenta (se torna más básico) o, disminuye (se torna más ácido). El pH es sumamente importante en la ingeniería ambiental porque afecta a las reacciones químicas y a los sistemas biológicos.

La fuerza de un ácido o base se puede indicar por la concentración de molar de iones hidrógeno. Sin embargo, debido a que esto es incomodo, se ha establecido la convención de expresar la concentración de iones hidrógeno en términos de su logaritmo negativo, que se conoce como el pH de la solución. Así:

De forma similar, el pOH representa el logaritmo negativo de la concentración de iones hidroxilo u oxidrilo, de modo que:

Puesto que [ H3O+][OH- ]= Kw = 10-14 a 25°C, se concluye que:

pH + pOH = 14 a 25°C

Un agua neutra (es decir, ni ácida ni básica) tiene por definición concentraciones iguales de los dos tipos de iones y a 25°C su pH = pOH = 7. Sin embargo, las impurezas del el agua y los contaminantes agregados a éstas en las descargas causan desequilibrio en este parámetro llevando a las corrientes de agua a un pH menor de 7 que se describen como aguas ácidas o a un pH mayor de 7 que indica que las aguas son básicas o alcalinas.

El control de la contaminación cuando los valores de pH son, o bien elevados o bien bajos, se tratan en el capítulo seis del presente módulo, en la sección 3.6.8 Neutralización. En ésta sección se habla sobre las condiciones que se requieren para el manejo de las aguas de acuerdo al pH y como se puede eliminar este contaminante, cuando lo es.

La normatividad en México para determinar éste parámetro está dada por la siguiente norma:

NMX-AA-008-1980

Aguas - determinación del ph.

ACIDEZ Y ALCALINIDAD

La acidez de una muestra de agua es su capacidad para neutralizar bases; la alcalinidad es una medida de la capacidad del agua para neutralizar ácidos. En las aguas naturales, las fuentes principales de acidez son el dióxido de carbono proveniente de la atmósfera y de la oxidación bacteriana de la materia orgánica, la acidez mineral de los residuos industriales y el drenaje de las minas y de la lluvia ácida. Las aguas ácidas no constituyen una amenaza para la salud humana, pero causan gran preocupación por su capacidad de corrosión y porque trastornan las condiciones ambientales de las aguas. La acidez se determina en el laboratorio titulando un volumen conocido de la muestra con una solución estándar de un reactivo alcalino hasta que se alcanza el punto final, un pH de 4.5 ó de 8.5 (según el tipo de acidez presente) el punto de equivalencia puede ser indicado por un potenciómetro o por sustancias químicas que cambian de color con un pH de 4.5 o de 8.5 (naranja de metilo ó fenolftaleina).

Los bicarbonatos que se forman por la acción del CO2 sobre materiales básicos, se integran a las aguas superficiales representando la forma principal de alcalinidad:

CO2+ H2O +CaCO3Ca(HCO3)2

Con valores de pH altos, las aguas naturales pueden contener cantidades considerables de alcalinidad de carbonato e hidróxido. La causa de un pH elevado puede ser la presencia de algas las cuales al extraer CO2 del agua por fotosíntesis, aumentan el pH.

La alcalinidad del agua sea alta o baja no afecta ni tiene efectos nocivos en los seres humanos; sin embargo, las aguas muy alcalinas tienen mal sabor y pueden afectar a la biota acuícola. La alcalinidad total se mide por titulación con ácido sulfúrico hasta el punto final, un pH aproximado de 4.5. el uso de H2SO4 N/50 es conveniente para expresar la alcalinidad en términos de mg/L como CaCO3, puesto que el peso equivalente de CaCO3 es 50 tenemos que:

Alcalinidad total (mg/L como CaCO3) = ml totales de H2SO4 N/50 para un pH de 4.5 X 1000/ml de muestra.

La acidez y la alcalinidad, son una manifestación en las aguas residuales de la concentración de sustancias ácidas o básicas; por lo tanto, tienen una relación directa con el Ph por lo que su manejo tambien es por medio de la neutralización. Como se explico para el pH, el capítulo seis ofrece información para el control de éste factor de contaminación.

A continuación se presenta el título de la norma mexicana usada para la medición de éste parámetro.

NMX-AA-036-1980

Agua - determinación de acidez total y alcalinidad total.

PRACTICA: Utilizar los métodos indicados en las normas para una reacción de neutralización ácido-base.

Instrucciones: En éste método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuados.

CO3 – HCO3     y     HCO3 – H2CO3

MATERIAL REACTIVOS

Probeta de 100 ml HCl – 0.1 N

Gotero FENOLFTALEINA

Bureta de 25 ml ANARANJADO DE METILO

1 Soporte Universal  

Pinza de tres dedos  

3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml  

1 Matraz Aforado de 100 ml  

Pipeta Graduada de 10 ml  

1 Perilla  

Pipeta  

Embudo  

1 Agitador  

Procedimiento.

Preparar el HCl al 0.1 N aforado en 100 ml Mida 100 ml de la muestra problema en un matraz Erlenmeyer, adicione tres

gotas de fenolftaleína, si aparece un color rosa titule con HCl al 0.1 N (desaparición del color rosa).

Al mismo matraz adicione 3 gotas de Anaranjado de Metilo, si adquiere un color amarillo, titule con HCl hasta color naranja.

Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3

=. Enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul y se continua titulando con HCl hasta la aparición de una coloración verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3-) y la mitad restante de los carbonatos (CO3

=). Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulación se lleva a cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una coloración azul y se procede a titular con solución de HCl hasta la aparición de un color verde con eso se titula los HCO3-.

TEMA: 11 VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN Y FORMACIÓN  DE COMPLEJOS

DUREZA

OBJETIVO: Determinar y cuantificar los iones, calcio, magnesio y cloruros contenidos en el agua potable mediante el método volumétrico.

INTRODUCCIÓN: La dureza se debe a la presencia en el agua de cationes metálicos divalentes principalmente calcio y magnesio. Ha sido común expresar la dureza en términos de mg/l de carbonato de calcio (CaCO3), también el termino de "equivalentes químicos" puede utilizarse de manera que:

Dureza (mg/l como CaCO3) =

= M+2 (mg/l) X [50mg/meq ÷ peso equiv. M+2]

Donde:

M+2 = ion metálico divalente.

Ejemplo. Calcule la dureza, en mg/l como CaCo3, de una muestra de agua con el siguiente análisis.

Catión Concentración (mg/l) Peso equivalente

Na+ 40 23

Mg+2 10 12.2

Ca+2 55 20.0

K+2 2 39.0

Solución. Solo los iones divalentes (calcio y magnesio) contribuyen a la dureza, por tanto la forma siguiente muestra los cálculos.

Dureza = 179mg/l como CaCO3

Nota. Para la conversión entre miliequivalentes por litro de Ca+2 o Mg+2 y miligramos por litro como CaCO3 , emplee:

Peso equivalente de CaCO3 = 100mg/mol÷2meq/mol

Peso equivalente de CaCO3 = 50mg/meq.

La dureza del agua se controla, no como un contaminante, sino como un requisito de acondicionamiento para la posterior utilización del agua en procesos de producción y en generación de vapor, entre otros usos.

NOM-AA-72-1981.

Esta norma establece el método volumétrico del E.D.T.A. para la determinación de la dureza total en el agua.

Campo de aplicación

Este método es aplicable para la determinación de la dureza total en agua.

DEFINICIONES

DUREZA: Se entiende por dureza a la concentración total de iones de calcio y magnesio expresada como su equivalente en CaCo3, cuando se encuentran presentes en cantidades apreciables de los iones Be, Sr, Ba  y  Ra, quedan incluidos en la dureza. En este método se emplea como indicador el negro de eriocromo T. El cual, al ser agregado a una solución que contenga iones de calcio y magnesio, reacciona formando complejos de color rojo vino. Después se adiciona la solución del E.D.T.A., que remueve los iones de calcio y magnesio de los complejos colorido formando complejos solubles, cuando ha sido agregada suficiente solución de E.D.T.A.  para liberar todos los iones de calcio y magnesio, el indicador regresa a su color azul original.

Preparación de Soluciones

Solución buffer ó Solución amortiguadora

Disolver 16.9g de cloro de amonio, (NH3 Cl) en 143mL de hidróxido de amonio concentrado (NH4 OH) y diluir a 250mL con agua, guardar en envase apropiado.

Indicador negro de eriocromo T

Mezclar 0.1 g de indicador con 9.9 g de Na Cl para preparar una mezcla seca en polvo.

Solución estándar de E.D.T.A. 0.02N

E.D.T.A.Acido Estilen Dinitro TetracéticoC10 H14 O8 N2 Na2: 2H2OPM 372 gr/ml

Preparar Solución de E.D.T.A. 0.02 N: Pesar 0.2 g de la sal disodica, disolver en 20 mL de agua destilada, una vez disuelta transferir al matraz aforado de 100 mL y aforar la marca. Transferir a un envase apropiado.

Preparar Solución Patrón de CaCO3: Pesar 0.1g de CaCO3 y colocarlo en un vaso de p.p. añadir 20 ml de agua destilada, el carbonato de calcio es insoluble en H2O añadir 2 ó 3 gotas de HClconc y agitar hasta la disolución, transferir al matraz aforado de 100 mL y aforar.

Valoración de la solución E.D.T.A.

Colocar la solución de EDTA preparada en la bureta (asegurarse de que no tenga fugas).

Colocar la bureta en el soporte universal auxiliado con unas pinzas de 3 dedos. En el matraz Erlenmeyer  poner 10 mL de la solución patrón de CaCO3 (usar pipeta volumétrica).

Añadir 3 ml de solución buffer y pizca de indicador.

Titular con la solución de EDTA hasta el vire del indicador (azul rey).

Repetir los pasos anteriores otras 2 veces más.

Calcular el titulo de la solución de EDTA considerado que 1 mg de CaCO3/1mL  Ejemplo. Si en una titulación se gastaron 9.6 mL de EDTA  se  considera 10mg/ 9.6 mL de EDTA, el titulo de la solución se reporta como 1.042 mg como CaCO3 /mL de EDTA.

Calcular el factor F con la formula siguiente:

Efectuar un mínimo de tres titulaciones y calcular un factor promedio. Para calcular el titulo del EDTA considerando que 1mg de CaCO3/1 ml de EDTA.

Ejemplo: Si en una titulación se gastaron 9.6 ml de EDTA se expresa 10 mg/9.6 ml de EDTA. El título de la solución se reporta como 1.042 mg como CaCO3/ml de EDTA.

Donde:

V  =  ml de solución de EDTA, gastado en la titulación.F  =  Factor de la solución de EDTA.M  =  ml de muestra tomada para la titulación.

DUREZA

MATERIAL REACTIVOS

1 bureta de 25Ml CaCO3          Carbonato de calcio.

3 matraces de 125mL HCl               Acido Clorhídrico.

2 matraces aforados de 100mL E.D.T.A.         Sal disodica.

1 pipeta graduada de 10mL N.E.T.            Negro de criocromo.

1 soporte universal. NaCl              Cloruro de sodio

1 probeta de 100mL Solución Buffer pH 10   ( NH4Cl/ NH4OH)

1 frasco gotero  

2 vasos precipitados de 50mL  

2 agitadores de vidrio  

2 vidrio reloj  

2 espátulas  

1 pipeta volumétrica de 10ml  

1 perilla de succión  

1 matraz aforado de 250mL  

1 mortero con pistilo  

1 pinza de tres dedos  

1 embudo  

1 pizeta  

DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA POTABLE.

Tomar una muestra de 50mL de agua potable (agua de la llave domestica). Añadir 3mL de solución buffer y una pizca de indicador de NET. Titular con la solución EDTA. Repetir otras dos veces la determinación. Calcular la dureza del agua usando el titulo de la solución del EDTA.

DETERMINACION DE  CLORUROS

CLORUROS: Son una de las ales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por

los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250ppm de NaCl.

Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.

La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

Esta determinación, es aplicable   para aguas de uso doméstico, industrial y residuales.

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).

El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2CrO4  formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.

El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3, ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ion Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.

Las interferencias más comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado.

El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3. Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.

INSTRUCCIONES: Para la determinación de dureza y cloruros se requiere contar con el material y reactivos adecuados y seguir los procedimientos indicados en la normatividad.

CLORUROS

MATERIAL REACTIVOS1 probeta de 100ml K2CrO4          al 5%3 matraces Erlenmeyer de 250mL AgNO3          0.1N2 espátulas  2 vidrios de reloj  1 bureta  1 soporte universal  Pinzas de tres dedos  Gotero  Embudo  

2 matraces aforados de 100mL  Pizeta  

DETERMINACION DE  CLORUROS

OBJETIVO: Determinar los cloruros presentes en forma de sal en las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.

Preparación de soluciones

AgNO3 0.1Normal K2CrO4 al 5% aforado a 10mL               Procedimiento            Tomar 50ml de muestra   x   triplicado        

             

Adicionar 5 gotas de K2CrO4    al 5%        

             

Titular con AgNO3 (hasta el vire del indicador a rojo salmón)

   

             

Se repite dos veces más el mismo procedimiento      

NOTA. Tomar previamente el pH de la muestra cercano a ser neutro ó ligeramente alcalino. pH = 7.0 a 8.3

pH = 7.0 a 8.3    

TEMA 12: MÉTODO CON YODO

DEMANDA BIOLÓGICA DE OXIGENO (DBO)

La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es un parámetro que permite medir la cantidad de oxígeno requerido para la oxidación de la materia orgánica biodegradable presente en una muestra de agua como resultado de la oxidación bioquímica aerobia. La demanda de oxígeno de las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales: (1) materiales orgánicos carbónicos, utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos; (2) nitrógeno oxidable, derivado de la presencia de nitritos, amoniaco y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación para bacterias específicas (nitrosomonas y nitrobacterias). Este tipo de oxidación es llamado también nitrificación; y (3) compuestos químicos reductores (iones ferrosos, sulfitos, sulfuros, que se oxidan por oxígeno disuelto).

Esta determinación proporciona una medida de la cantidad de oxígeno que utiliza una mezcla compleja de microorganismos, principalmente bacterias, durante la oxidación de la materia orgánica contenida en una muestra de aguas residuales, en condiciones aerobias. En ésta prueba se considera que toda la materia orgánica biodegradable contenida en la muestra se oxidará.

La DQO (que se controla por tratamiento químico) (Norma Oficial Mexicana NMX-AA-030-1981), la DBO (se controla por tratamiento biológico) (NMX-AA-028-1981)

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)

La prueba de DQO se utiliza para medir el contenido de materia orgánica en aguas naturales, en aguas residuales municipales y en desechos industriales.

La DQO es un método químico que engloba la cantidad total de materia orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua, ésta materia orgánica puede ser biodegradable o no biodegradable, el sistema comúnmente utilizado para la remoción de la DQO es el tratamiento químico, y resulta muy complicado sugerir un tratamiento específico ya que éste dependerá de las condiciones de las aguas residuales, las cuales son diferentes para cada industria por la diferencia de manejo de sus procesos y desperdicios e incluso debido a que dos industrias que manejen el mismo producto no precisamente producen los mismos desechos.

El equivalente de oxígeno de la materia orgánica se determina utilizando un agente oxidante fuerte (dicromato de potasio) en medio ácido. La prueba se efectúa a temperatura elevada utilizando un catalizador (sulfato de plata) para auxiliar en la oxidación de ciertos grupos de compuestos orgánicos resistentes. Utilizando un exceso de dicromato como agente oxidante, la reacción para determinar la materia orgánica puede representarse de la siguiente forma:

Para determinar la cantidad de materia orgánica, se mide la cantidad de dicromato remanente al final de la prueba. La diferencia entre la cantidad presente al principio y la cantidad remanente es, después de las conversiones apropiadas el equivalente de oxígeno que se requiere para oxidar la materia orgánica a CO2, H2O, NH4

+,PO4+3,SO4

-2, etcétera.

PRÁCTICA

PROCEDIMIENTO DBO

Para determinar la DBO de una muestra usualmente se aplica el método de la botella de dilución, que utiliza botellas especiales de aproximadamente 300 ml de volumen.

La DBO de la muestra debe estimarse de forma tal, que durante los 5 días que dura el periodo de incubación a 20ºC , se consumirán aproximadamente 4mg/l de OD presente en la botella al inicio de la prueba. La fracción volumétrica de muestra a utilizar es por lo tanto igual a 4 mg/l dividido por la DBO supuesta. Si por ejemplo, suponemos que una muestra de aguas residuales debe tener una DBO de 200 mg/l sería necesario utilizar una cantidad de muestra igual a 0.02 del volumen de la botella; es decir, 6 ml de muestra en botellas de 300 ml. En general, se preparan tres diluciones, una con la mitad de muestra y otra con el doble, para mayor confiabilidad además, es conveniente duplicar o triplicar el número de botellas para cada dilución. La siguiente imagen muestra como se realiza el depósito de la muestra en la botella de 300 ml, así como la preparación del agua de dilución y los nutrientes que son necesarios para el crecimiento de las bacterias, en la parte del inciso A) , el agua esta sin la siembra de las bacterias, en la parte del inciso b, la siembra esta hecha.

La figura nos muestra las botellas de 300 ml de volumen y el garrafón de agua de dilución el cual tiene un volumen de 20 lts aproximadamente.

Preparación del agua de dilución

Determinar la DQO y DBO que se requiere para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua.

Determinación de demanda química de oxígeno (DQO)

MATERIAL REACTIVOSParrilla K2Cr2O7

Soporte Universal H2SO4

3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml Fe2(NH4)SO4 .6H2O)2 Pipetas graduada de 10 ml FENANTROLINA1 Pizeta Hg2SO4

1 pinzas de tres dedos SULFATO DE MERCURIOPerlas de ebullición ACEITE1 bureta de 50 ml  5 vasos de precipitado de 250 ml  3 agitadores  3 tubos de DQO  4 vidrios de reloj  3 espátulas  2 matraces aforados de 50 ml  1 matraz aforado de 250 ml  1 matraz aforado de 50 ml  3 agitadores de vidrio  

1 probeta de 100 ml  1 perilla de succión  1 gotero  

Preparación de soluciones

Solución de K2Cr2O7 a 0.25N y 0.025N a 50 ml Solución Fe2 (NH4)SO4 .6H2O de 0.025N disuelva 2.45 g de Sulfato ferroso

amonial hexahidratado aproximadamente 150 ml de H2O destilada, agregar 0.5 ml de H2SO4 concentrado enfriar y aforar a 250 ml en un matraz aforado.

Solución de H2SO4 y Hg2SO4 disolver .951 gr de Hg2SO4 con 100 ml de Hg2SO4

concentrado. Solución de 1.10 fenantrolina disolver 0.742 gr 1.10 fenantrolina y 0.348 gr de

sulfato ferroso heptahidrato aforar a 50 ml con H2O.

Normalización de Fe2 (NH4)SO4.6H2O) 0.025N

Toma una alicuota de 10 ml de la solución de K2Cr2O7 de 0.025N colócalo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml añade 30 ml de agua destilada + 2 ml de H2SO4 concentrado homogeneizar enfrío titula con la solución de 1.10 fenantrolina como indicador hasta el cambio de color azul verdoso – a café rojizo.

Repita dos veces más.

PROCEDIMIENTO DQO

Coloca 2.3 ml de la muestra problema en el tubo de DQO Agregue 0.2 gr de sulfato de mercurio Adicione 1.2 ml de K2Cr2O7 al 0.25N Agregue lentamente 3.5 ml de la mezcla H2SO2/Ag2SO4

Al finalizar poner perlas de ebullición Tapa el tubo, cerrando herméticamente, checa que no halla ninguna fuga Coloca el tubo en el baño de aceite caliéntalo a 100°C durante dos horas Deja enfriar y vierte el líquido en un matraz de 250 ml toma la pizeta y haz

varios enjuagues, transfiere el matraz sin dejar un residuo alguno hasta completar un volumen de 50 ml aproximadamente

Agregue 8 gotas de fenantrolina como indicador y titule con la solución valorada con Fe2(NH4)SO4 .6H2O al 0.025N hasta que se obtenga el viere de color azul verdoso a café rojizo.

NOTA: Hacer muestra testigo con H2O destilada siguiendo el mismo procedimiento anterior.

VALORACIÖN Fe2(NH4)SO4 .6H2O

N1V1 = N2V2   reductor   oxidante  

V1 =  Volúmen de Fe2(NH4)SO4 .6H2O gastados en el testigo

V2 =  Volúmen de Fe2(NH4)SO4 .6H2O gastados en la muestra

V3 =   Volúmen del agua tomada de la muestraN =   Normalidad de Fe2(NH4)SO4 .6H2O 8 =   Equivalente del oxígeno

FORMULARIO DE QUÍMICA

 

MÉTODO DE AFORO

La expresión matemática del caudal es:

Q = V x A

Donde:

Q = Gasto, en unidades de volumen por tiempo

V = Velocidad, en unidades de longitud por tiempo

A = Área, en unidades de longitud al cuadrado

 

MEDICIÓN DEL CAUDAL MÉTODO-VELOCIDAD-SECCIÓN

Q = V x A

Donde:

Q = Caudal en metros cúbicos por segundo.

V =Velocidad en metros por segundo.

A =Área de mojado en metros cuadrados

 

La velocidad se calcula mediante la expresión:

V= d/ t

d = distancia(m)

t = tiempo (s)

 

El área o sección se calculamediante la expresión:

 

A= D²/4   (Π x Ø / 360 - Sen Ø/ 2)

Donde:

A = Áreade mojado

D = Diámetrodel ducto de descarga

q = Angulo que forman los radios que unen el espejo de agua

 

El ángulo q se determina con la expresión:

Ø =2 Cos ¯¹ ( r - T/r )

q = Angulo que forman los radios que unen el espejo de agua.

r = Radio del ducto de la descarga

T = Tirante

 

El volumen de muestra a recoger se determina con la expresión:

Vr = Vt/Qp N

Donde:

Vr = Volumen de muestra por unidad de gasto.

Vt = Volumentotal de muestra.

Qp = Gasto promedio.

N= Número de muestras

 

 FACTOR GRAVIMETRICO

g de sustancia buscada = g de sustancia pesada   x

a (P. F. de sustancia buscada)

b (P. F. de sustancia pesada)

En donde a y b son los coeficientes necesarios para representar la estequiometría de las sustancias involucradas en la reacción que tiene lugar.

% de X en la muestra = 

g de Y pesados X ( ax /by)   x 100

 g demuestra

 

SÓLIDOS TOTALES

 

ST = Sólidos totales en mg ./lG = Masa de la cápsula vacía = 63.528 mgG1 = Masa de la cápsula con residuo = 63.535 mgV = Volumen de muestra = 50 ml

 

GRASAS Y ACEITES

 

Donde:

M1 = Masa del matraz vacío a masa constante, en gM2 = Masa del matraz con muestra, en gV   = Volumen de muestra en ml

MÉTODO DE LA EXPRESIÓN DELA CONCENTRACIÓN

 

 

EQUIVALENTE GRAMO DE ACIDOS, BASES Y SALES.

 

EQUIVALENTE GRAMO DE OXIDANTES Y REDUCTORES

 

 

NORMALIDAD

 

N = g de biftalato de potasio / V gastado (ml) x 0.2042

 

DUREZA

Dureza (mg/l como CaCo3) =

= M+2 (mg/l) X [50mg/meq ÷ peso equiv. M+2]

Donde:

M+2 = ion metálico divalente.

 

E.D.T.A.

Calcular el factor F se determina con la expresión:

 

DUREZA TOTAL

 

Donde:

V=ml de solución de EDTA, gastado en la titulación.

F=Factor de la solución de EDTA.

M=ml de muestra tomada para la titulación.

 

DQO

 

Donde:

V1 =  Volúmen de Fe2(NH4)SO4 .6H2O gastados en el testigo

V2 =  Volúmen de Fe2(NH4)SO4 .6H2O gastados en la muestra

V3 =   Volúmen del agua tomada de la muestraN =   Normalidad de Fe2(NH4)SO4 .6H2O 8 =   Equivalente del oxígeno

 

ALCALINIDAD TOTAL:

 

Alcalinidad total (mg/L como CaCO3) =

= ml totales de H2SO4 N/50 para un pH de 4.5 X 1000/ml de muestra

INTRODUCCIÓNNuestro medio ambiente y nuestra vida, depende de un recurso muy conocido, el AGUA. El Agua es una sustancia química que tiene propiedades muy peculiares, una de ellas es su gran poder de disolver, se le ha llamado " El solvente Universal ", es por ello que casi nunca encontramos una agua "Pura". Normalmente el agua se clasifica según su origen y las sustancias que tiene en solución:  

         Clasificación del agua según su origen:  

   Agua superficial Agua de río.  Agua de pozo. Agua de lagos y lagunas Agua de mar. Agua de lluvia. Agua destilada.

Agua purificada

  Cada una de ellas tiene en forma disuelta, suspendida o coloidal, diversas sales minerales y gases en cantidades variables dependiendo de donde procedan.

El agua se clasifica también según el uso que se le vaya a dar:

Agua de uso doméstico Agua para limpieza y lavado Agua para uso industrial :

o Para generadores de vapor de alta y baja presióno Para enfriamiento

Agua para análisis químicos Agua para aplicaciones biológicas (libre de pirógenos)

El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en su forma natural.

Se requiere conocer sus características físicas, químicas y la naturaleza y cantidad de las sustancias disueltas o suspendidas que contengan, para acondicionar un agua particular al uso deseado.

Con este trabajo se pretende dar una guia de los métodos que se utilizan para el análisis de agua, Datos indispensables para poder utilizar este recurso de manera eficaz. Este tutorial contiene además una recopilación actualizada de los metodos, explicaciones y sugerencias :

Para que se utilizan los análisis Cuales son los principios fisicoquímicos del proceso Como asegurar resultados confiables Como se interpreta el resultado Preguntas y problemas para reforzar el aprendizaje Referencias bibliográficas actualizadas Vínculos con sitios de la WWW

o Para ampliar la información sobre algún temao Para contactar a proveedores de equipo, material y reactivos

Buzón de correo electrónico para asesoramiento de problemas y dudas

Determinación de Carbonatos y Bicarbonatos

 

Generalidades Material   Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

1.- Generalidades    

La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la presencia de iones  carbonatos ( CO3

= ) y bicarbonatos ( HCO3- ),

asociados con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg+2 . La alcalinidad se determina  por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potenciométricos o por medio del cambio de color utilizando  dos indicadores ácido-base adecuados.

1.1.- Almacenaje de la muestra   La muestra de deberá analizar de inmediato. Los resultados de muestras almacenadas no son representativos.

1.2.- Campo de aplicación   Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en  aguas naturales, domésticas , industriales y residuales. La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

2.- Principios

En este método, la alcalinidad se determina  por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuados.

CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3

Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un  pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3

=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol, apareciendo una coloración azul y se continua titulando con HCl hasta la aparición de una coloración verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3

-)   y la mitad restante de los carbonatos (CO3=).

Si las muestras de agua tienen un  pH  menor que 8.3 la titulación se lleva a cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una coloración azul y se procede a titular  con  solución de HCl hasta la aparición  de  un color verde con eso se titula los HCO3

-.  

               

  Na+   ]                                                               HCl                             -----> K+     ] CO3

= + HCl  -----> NaCl + Na+HCO3-  ---->   NaCl + H2CO3  <----

CO2  + H2O Ca+2  ] Mg+2 ]  

  2.1- Interferencias

El color de la muestra, alta concentración de cloro y  la formación de precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador.  

3.- Aparatos

En este método no se requieren aparatos especiales.

4.- Material

2  Matraces volumétricos de 1000 ml. 2  Matraces volumétricos de 100 ml. 1  Cápsula de porcelana 1  Soporte con pinzas para bureta 1  Bureta de 25 ml. 1  Pipeta de 5 ml. 2 Gotero 2  Matraces Erlenmeyer de 125 ml.

 

4.1.- Reactivos

Agua destilada: Agua que cumpla la especificación ASTM D 1193 tipo I, además, deberá estar libre de CO2 y tener un pH a 25 °C entre 6.2 y 7.2

Fenolftaleina (0.25%): Disolver  0.25 de fenolftaleina en 100 ml de etanol al 50 %

Azul de bromofenol (0.04%): Disolver 0.04 gr. de azul de bromofenol en 15 ml. NaOH 0.01N y aforar a 100 ml con agua destilada.

Solución de HCl 0.01N. Diluir 0.83 ml.  de HCl al 37 % en agua destilada y aforar a 1000 ml con agua destilada.

Solución de Na2C03 0.01 N. Na2CO3 secado a 110 °C por dos horas. Disolver 0.530 g de Na2CO3  en agua destilada y aforar a 1000 ml  

5.- Estandarización   Valoración de la solución de HCl :

Colocar 15.0 ml de la solución de Na2CO3  0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.  y agregar 3 gotas de azul de bromofenol. La muestra adquiere un color azul, titular  con solución de HCl hasta que aparezca un  color verde. Calcular la normalidad:

Na2CO3              HCl 

V1 x N1      =       V1xN2

              V1xN1

 N2=   ---------                V2

Donde:

V1 = Volumen de la solución de Na2CO3 N1 = Normalidad de la solución de Na2CO3 V2 = Volumen de la solución de HCl gastado en la titulación N2 = Normalidad de la solución de HCl

6.- Procedimiento Colocar 5 ml de  muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína al 0.25% Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta un vire incoloro,

si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero. Calcular CO3

=

Agregar 3 gotas de azul de bromofenol 0.04% al mismo matraz apareciendo un color azul Continuar titulando con HCl 0.01N hasta la aparición de un color verde

Calcular HCO3-

 

7.- Cálculos

                                                     2V x N x 1000                         meq/l de CO3 = ------------------------                                                    ml. de muestra

Dónde:

V= ml de HCl gastados N= Normalidad del HCl usado

     

                                                     (T - 2V) x N x 1000                        meq/l de  HCO3 = ---------------------------                                                         ml. de muestra 

Dónde :

T = ml. de HCl  gastado en las 2 titulaciones V = ml. gastados en la primera titulación  N = Normalidad del HCl

8.- Precisión    Este método tiene una precisión de +/- 0.5 %

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de Alcalinidad del agua. Metodo ASTM D 1067-92

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Alcalinidad en agua, Método 2320 B - 1995

Análisis de Calcio por titulación con EDTA

 

Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

1.- Generalidades.

El calcio es el 5º elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las aguas naturales se debe al su paso sobre depósitos de piedra caliza, yeso y dolomita. La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el nombre de " aguas duras ".

Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las tuberias metálicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones dañinas en calderas, calentadores, tuberias y utensilios de cocina; también interfieren con los procesos de lavado doméstico e industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc. Es de interes que se consulte el tema de " Saturación y estabilidad con respecto al carbonato de sodio " ver: Indice de Langelier y de Ryznar. Por medio de tratamientos químicos o por intercambios iónicos, se puede reducir la cantidad de calcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles tolerables.

1.1.- Almacenaje de la muestra

En el caso de que se precipite el carbonato de calcio, se deberá redisolver, añadiendo unas gotas de HCl 1:1 Por lo demás, no se requieren cuidados especiales de almacenaje de la muestra, salvo las precauciones normales que eviten la contaminación de la muestra por los recipientes de muestreo.

1.2.- Campo de aplicación

Este método es aplicable a la determinación de Calcio en aguas de apariencia clara, su límite inferior de detección es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su límite superior, puede extenderse a cualquier concentración, diluyendo la muestra.  

2.- Principios

Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA ) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa,

añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine solamente con el calcio.                                                                                                                                  

 En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura:

Reacciones :

         Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) --------->  Mg (OH)2 + Ca+2                        Ca+2  +  Murexide --------->  [Muréxide- Ca++] (color rosa)

  [Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide                                                                                 (color púrpura)

2.1.- Interferencias

Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este método:

Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion férrico, 20 mg/l; manganeso, 10 mg/l;

zinc, 5 mg/l; plomo, 5 mg/l; aluminio, 5 mg/l; estaño, 5 mg/l. Los ortofosfatos, precipitarán al calcio al pH de la prueba. Estroncio y Bario interfieren.

3.- Aparatos

Este método no requiere de ningún aparato especial para ejecutarlo.

4.- Material  

 2 Matraces volumétricos de 1000 ml.  2 Matraces volumétricos de 100 ml.  1 Capsula de porcelana  1 Soporte con pinzas para bureta  1 Bureta de 25 ml.  2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml.  1 Pipeta de 10 ml.

 1 Frasco gotero

4.1.- Reactivos

Solución de NaOH 4N : Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml.

Indicador de Murexide : Mezclar 0.5 g de muréxide en  50 g de K2SO4

Solución de EDTA 0.01N : Disolver 2 g de EDTA ( sal disódica ) y 0.05 g de MgCl2. 6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.

Solución de CaCl2 0.01N : Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 ºC. durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl  3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada.                                                                                                  

5.- Estandarización

Colocar 5 ml de muestra de la solución de CaCl2 0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125 ml, añadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.

Fórmula para el cálculo de la normalidad de la solución de EDTA:  

                                    V1 x N1                           N2 = ----------------                                         V2

N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solución de CaCl2 N1 = Normalidad de la solución de CaCl2 V2 = ml gastados de la solución de EDTA

 6.- Procedimiento

Colocar una alícuota de 5 ml. De agua en un matraz E.M. de 125 ml. Agregar 5 gotas de NaOH 4N. 

Añadír 50 ml. De muréxide · Titular con EDTA 0.01 N. Hasta el vire rosa-

púrpura 7.- Cálculos                                                 V x N x 1000                    Meq/lt de Ca++ =  ----------------------                                                        M Dónde : V = ml gastados de la solución de EDTA N = normalidad de la solución de EDTA M = ml de muestra de agua utilizada

Alícuotas de muestras dependiendo de su fuente:  

TIPO DE MUESTRA CANTIDAD DE MUESTRA

Agua destilada 50 ml

Agua purificada 20 ml

Agua potable 5 ml

Agua dura 2 ml

Agua residual 2 ml 

Agua salina 1 ml 

 

 8.- Precisión

Este método tiene un error relativo de 1.9 % y una desviación estandar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA, Método 3500 Ca-D 1995 .

Determinación   de Cloruros por Argentometría

 

Generalidades Material   Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

1.- Generalidades

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua,  producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.  Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.   1.1.- Almacenaje de la muestra   Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje.

1.2.- Campo de aplicación   Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y residuales.

2.- Principios

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como  indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3  reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.       Na+   ]                                          K2CrO4                                             Na+ ]     K+    ]     Cl-   +  AgNO3     ----------------------->             AgCl     +          K+  ]    NO3

-    Ca++ ]                                                                  (ppdo blanco)           Ca+  ]    Mg++]                                                                                                   Mg+ ]  

           2AgNO3       +   K2CrO4    -------------------->  Ag2CrO4      +    2KNO3                                                                              ( rojo- ladrillo)   El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3,  el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.

2.1- Interferencias  

Las  interferencias más comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un  tratamiento de la muestra con carbón activado. El pH se ajusta en el intervalo de  7.0  a 8.3  Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.  

3.- Aparatos

En este método no se requieren aparatos especiales,  sólo material común de laboratorio.

Fabricantes

4.- Material  

 2 Matraces volumétricos de 1000 ml.  3 Matraces volumétricos de 100 ml.  1 Cápsula de porcelana  1 Soporte con pinzas para bureta  1 Bureta de 25  ml.  1 Pipeta de 5 ml.  2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.  1 Gotero

4.1.- Reactivos   Solución de Na2CO3 0.1 N   Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml.   Solución de H2SO4 0.1 N   Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.

Solución de Fenolftaleína al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 %   Solución AgNO3 0.01 N  Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.   Solución NaCl  0.01 N  Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs., en  agua destilada y aforar a 1000 ml.   Indicador de K2CrO4 al 5 %  Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.  

5.- Estandarización    Colocar 15.0 ml de la solución de NaCl  0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.  y agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular  con solución de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo.

Calcular la normalidad:                                       NaCl                  AgNO3                                        V1 x N1      =       V1xN2

                                                       V1xN1                                            N2=   ---------                                                           V2 Donde:  

V1 = Volumen de la solución de NaCl N1 = Normalidad de la solución de NaCl V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación N2 = Normalidad de la solución de AgNO3

 

6.- Procedimiento  

1.-  Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz  erlenmeyer de 125 ml. 2.- Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden :      2 gotas de Na2CO3 0.1 N      2 gotas  de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que producirse un color rosa.      Se añaden las gotas de H2SO4  0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro. 3.- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % 4.- Titular con AgNO3  0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.

7.- Cálculos

                                                       V  X N X 1000                      meq/l  de Cl  =  -----------------------                                                 ml de muestra   Donde:             V = ml de AgNO3             N = Normalidad del AgNO3   8.- Precisión    

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de Cloruros en agua. Metodo ASTM D 1125-91

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl- B - 1995

Determinación de Color escala Pt-Co 

Generalidades Material   Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía -

1.- Generalidades

Usualmente cuando se examina el agua,  las primeras propiedades que se suelen considerar son las siguientes:  color, sabor y olor, características inherentes a ella. Considerando la primera de ellas, el color: el agua de uso doméstico e industrial tiene como parámetro de aceptación la de ser  incolora, pero en la actualidad, gran cantidad del agua disponible se encuentra colorida y se tiene el problema de que no puede ser utilizada hasta que no se le trata removiendo dicha coloración. Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones metálicos naturales ( hierro y manganeso ), humus, materia orgánica y contaminantes domésticos e industriales como en el caso de las industrias de papel, curtido y textil; esta ultima causa coloración por medio de los desechos de teñido los cuales imparten colores en una amplia variedad y son fácilmente reconocidos y rastreados.

El  color que en el agua produce la materia suspendida y disuelta, se le denomina "Color aparente", una vez eliminado el material suspendido, el color remanente se le conoce como  "Color verdadero" siendo este último el se mide en esta determinación.  

1.1.- Almacenaje de la muestra La muestra debe ser recolectada en envases de plástico y debe almacenarse en el refrigerador. El análisis debe de llevarse a cabo en un lapso no mayor de 24 hrs.

1.2.- Campo de aplicación Este método es aplicable a la totalidad de las muestras de agua potable.

Aguas contaminadas con ciertos desechos industriales, pueden producir colores poco usuales, que no pueden ser igualados por las soluciones de comparación utilizadas en este método. Esta determinación es muy importante en agua de  abastecimiento doméstico por razones de higiene y salud. Para aguas industriales, la importancia es por razones económicas. Ya que existen gran cantidad de industrias en cuyos procesos requieren agua perfectamente limpia y clara, por lo que, las aguas con color  necesitan un tratamiento especial para su eliminación. 

Se recomienda que para las aguas de uso dómestico no excedan de 20 unidades de color en la escala platino cobalto.

2.- Principios Para la determinación de color en el agua existen dos métodos:

Por comparación visual de la muestra con soluciones coloridas de concentraciones conocidas o discos de cristal de color calibrados previamente con las soluciones anteriores. La unidad para medición del color que se usa como estandar, es el color que produce 1 mg/l de Platino en la forma de cloroplatinato. La relación de cobalto a platino, se puede variar para igualar el matiz. La proporción Pt-Co que se utiliza en este método es normalmente la adecuada para la mayoría de las muestras. El color puede cambiar con el pH de la muestra, por lo que es necesario, que al medir el color, se reporte tambien el pH de la muestra.

En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez. La comparación se realiza con las soluciones que tengan colores de 5, 10, y hasta 70 unidades contenidas en tubos nessler.

Existe tambien el método espectrofotométrico, el cual se usa principalemente en aguas industriales contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no pueden ser igualados por este método. ( Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Método 206/9-85. Método espectrofotométrico para determinar color en el agua 1985)   2.1.- Interferencias La causa principal de interferencias en el color del agua es la turbiedad, la cuál produce un color aparente más alto que el color verdadero. Para eliminar la turbidez, se recomienda la centrifugación, la filtración no se debe usar, ya que puede eliminar algo del color verdadero además de la turbidez.

3.- Aparatos

Este método no requiere de aparatos especiales.

 4.- Material

1 gradilla para tubos nessler 14 tubos nessler forma alta, de 50 ml 1 matraz volumétrico de 1 litro

4.1.- Reactivos

Solución patrón de 500 unidades de color. Se disuelven 1.246 g de cloroplatinato de potasio K2PtCl6 ( equivalente a 500 mg de platino metálico ) y 1 gr de cloruro cobaltoso hexahidratado CoCl2.6 H20 (equivalente a aproximadamente 250 mg de cobalto matálico ) en 100 ml de HCl concentrado, aforar a 1000 ml con agua destilada, esta solución tiene un color estandar de 500 unidades Pt-Co.  

5.- Estandarización En tubos Nessler prepare soluciones patrón de color de 5 a 70 unidades de color con ayuda de la siguiente tabla. Proteja las soluciones contra la evaporación y de los vapores de amoníaco, pues su absorción aumenta el color.

                         PREPARACION DE SOLUCIONES PATRON DE COLOR

ml de solución de 500 unidades diluida a 50 ml con agua destilada

Color en unidades de platino-cobalto

0.5 5

1.0 10

1.5 15

2.0 20

2.5 25

3.0 30

3.5 35

4.0 40

4.5 45

5.0 50

5.5 55

6.0 60

6.5 65

7.0 70 

6.- Procedimiento

Se centrifuga el agua si es necesario y posteriormente se observa el color de la muestra, llenando un tubo nessler hasta la marca de 50.0 ml y se procede a comparar con la serie de estandares contenidos en tubos nessler del mismo tamaño. Se deberán ver los tubos, verticalmente hacia abajo. Se  ilumina la parte inferior de los tubos, reflejando la luz  por medio de una superficie blanca o especular. Si el color de la muestra excede de 70 unidades, diluya la muestra con agua destilada en proporciones conocidas, hasta que su valor se encuentre en el ámbito de las soluciones patrón. Al final multiplicar por el factor de dilución correspondiente.  

7.- Cálculos

Calcule las unidades de color utilizando la siguiente fómula:

                            Unidades de color  =       A x 50                                                                                               V

Anote también el valor del pH del agua.

Dónde:         A = unidades de color de la muestra diluída.         V = ml de muestra tomados para la dilución.

Anote los resultados de color en números enteros de acuerdo a la siguiente tabla:    

Unidades de Redondear al valor

color mas cercano a

1 a 50 1

51 a 100 5

101 a 250 10

251 a 500 50

 

8.- Precisión:

No se cuenta con información de la precisión de este método

9.- Bibliografía:

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. 1995 Método para Determinación del color del agua 2120-B

Determinación de la Conductividad Eléctrica

 

Generalidades Material   Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

1.- Generalidades   La conductividad eléctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgánicas en solución ( electrolitos ) para conducir la corriente electrica. El agua pura,  practicamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltas conduce la corriente eléctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la cantidad conducida dependerá del número de iones presentes y de su movilidad. En la mayoría de las soluciones acuosoas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor será la conductividad, este efecto continúa hasta que la solución está tan llena de iones  que se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de aumentas, dándose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad. ( ver Tabla ) Todos los valores de conductividad están referidos a una tempertatura de referencia de 25 ° C .

Valores de conductividad de algunas muestras típicas

 

Temperatura de la muestra 25 ° C

Conductividad, µS/cm

Agua ultrapura 0.05

Agua de alimentación a calderas

1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53,000

5 % NaOH 223,000

50 % NaOH 150,000

10 % HCl 700,000

32 % de HCl 700,000

31 % HNO3 865,000

Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. Cada ácido, base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad. Son buenos conductores : los ácidos, bases y sales inorgánicas: HCl, NaOH, NaCl, Na2CO3 ....etc. Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la corriente eléctrica. Un aumento en la temperarura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rapidamente, conduciendo más electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion, pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. Conociendo estos factores, la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas.

1.1.- Almacenaje de la muestra

Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o polipropileno, perfectamente tapados.

1.2.- Campo de aplicación

Este método de prueba es aplicable a la detección de impurezas y en algunos casos a la medición cuantitativa de los constituyentes iónicos disueltos presentes en el agua:

Verificación de la pureza del agua destilada y desionizada.

Verificar en forma rápida la variación del contenido de sales disueltas en aguas superficiales, de uso doméstico e industrial.

Analizar cuantitativamente los sólidos totales disueltos en una muestra de agua. Esto se puede obtener, multiplicando el valor de la conductividad por un factor de correlación empírico que puede variar de 0.5 a 0.9, dependiendo de los componentes solubles y la temperatura de la muestra. Este factor se puede determinar mediante análisis comparativos de sólidos disueltos totales por evaporación y determinaciones del valor de la conductividad correspondiente. Este factor de correlación solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores mayores o menores del pH, los resultados no serán confiables.

2.- Principios   La conductividad eléctrica es el recíproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solución acuosa a una temperatura especificada. Esta solución se comporta como un conductor eléctrico donde se pueden aplicar las leyes físicas de la resistencia eléctrica. Las unidades de la conductividad eléctrica son el Siemens/cm  ( las unidades antiguas, erán los mhos/cm que son numéricamente equivalentes al S/cm ). En la práctica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm3  sino con electrodos de diferente tamaño, rectangulares o cilíndricos, por lo que al hacer la medición, en lugar de la conductividad, se mide la conductancia, la cual al ser multiplicada por una constante ( k ) de cada celda en particular, se transforma en la conductividad en S/cm.                            Conductividad =  Conductancia de la muestra * k                                             k =   d/A                     k: Constante de la celda           d: distancia de la separación de los electrodos          A: Area de los electrodos Así, un electrodo de 1 cm de separación y con area de 1 cm , tendrá una k = 1

La medición eléctrica se efectúa mediante un puente de Wheastone para medir resistencias. Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solución a la cual se le va a medir la conductividad. La resistencia R3 se varía en forma continua hasta poner en equilibrio el puente, de tal forma que no pase corriente hacia el medidor.  

2.1- Interferencias  

La exposición de la muestra al aire atmosférico, puede causar cambios en la conductividad, debido a pérdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO2. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra.

Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas.

El ensuciamiento por sustancias orgánicas, bioensuciamientos y corrosión de los electrodos, causan lecturas inestables o erroneas.

El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores mayores o menores de pH, los resultados no serán confiables. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario.

3.- Aparatos

  Conductímetro manual o automático que se base en un puente de

Wheastone para medir la conductividad o la conductancia de la

muestra. Debera tener corrección automática o manual para la  temperatura Ya que las lecturas se refieren a 25 ° C. La lectura puede ser analógica o digital.

Celdas del tipo de inmersión de constante de celda de acuerdo con el circuito del aparato. Es necesario leer el instructivo de operanción del equipo.

Fabricantes

4.- Material Termómetro de 0 a 110 ° C Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml

4.1.- Reactivos

Alcohol etílico del 95 %  ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura, especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas, guardarlo en un desecador. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solución tiene una conductividad de 1408.8 µS/cm. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. Esta solución tiene una conductividad específica de 146.9 µS/cm.

5.- Estandarización

Para verificar el estado general del conductímetro,  se deben hacer mediciones de la conductividad de las soluciones estandar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del instrumento a que den los valores especificados.

6.- Procedimiento

Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado, para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento  que se este usando. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la  medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ):

Después de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos:  

1. La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición.2. La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera, que los

orificios de venteo estén sumergidos. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).

3. La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente, por lo menos 0.5 cm.

4. Si es posible, el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra. Si no es posble , el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra.

5. La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos, calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. El usuario deberá evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias, utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura.

6. Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibración.

7. La celda no se deberá transferir de una solución a otra, no sin antes lavarla cuidadosamente.

8. No guarde la celda sucia o contaminada.9. No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolverá la

soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32.

7.- Cálculos

Si el instrumento da lecturas en conductancia:

                       Conductividad = Conductancia * k

                                           k = Constante de la celda

Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la escala. Para ambos casos el valor de la conductividad está en microSiemen/cm; referido a una temperatura de 25 ° C.

8.- Precisión

Dentro del intervalo de 10 a 2,000 microSiemen/cm, la precisión es de +/-  0.2 % de escala completa.

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de Conductividad eléctrica del agua.  Metodo ASTM D 1125-91

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de conductancia, Método 2510 B - 1995

Análisis de Dureza Total por titulación con EDTA

 

Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía . 

1.- Generalidades.

La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio . La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñído y textiles.

La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dómestico.

La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos".  

Interpretación de la Dureza:

                                Dureza como CaCO3           Interpretación                                             0-75                         agua suave                                           75-150                       agua poco dura                                         150-300                       agua dura                                            > 300                        agua muy dura                                ______________________________________

En agua potable                  El límite maximo permisible es de 300 mg/l de dureza. En agua para calderas          El límite es de 0 mg/l de dureza

1.1.- Almacenaje de la muestra

La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bién tapado.

1.2.- Campo de aplicación

El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandería,fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñído y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas ,etc.                                                                                                        

2.- Principios Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO3.                                             

2.1.- Principios La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10,  posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo  negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azúl . Reacciones:                      Ca2+   +  Mg2+    +   Buffer  PH 10 --------->                      Ca2+   +  Mg2+    +  ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]                                                                              complejo púrpura

                     [Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT                                                                                                      color azúl

2.2.- Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtración .

                                Interferencias                Con. máx. sin interferir                                Alumnio--------------------------20 ppm                                Cadmio---------------------------    *                                Cobalto-------------------------100 ppm                                Cobre---------------------------  50 ppm                                Fierrro(+3)--------------------   50 ppm                                Fierro (+2)---------------------  50 ppm                                Plomo--------------------------       *                                Manganeso-------------------     1 ppm                                Níquel-------------------------  100 ppm                                Zinc----------------------------        *                                Polifosfatos------------------    10 ppm *  Si están presentes son titulados como dureza.

  3.- Aparatos

El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.

4.- Material

    2 matraces volumétricos de 1000 ml     2 matraces volumetricos de 100 ml     1 cápsula de porcelana     1 soporte con pinzas para bureta     2 matraces erlenmayer de 125 ml     1 pipeta de 10 ml     2 frascos goteros de 100 ml

4.1.- Reactivos

Solución Buffer PH 10 Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. Solución De Eriocromo Negro T

Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. Solución De EDTA (sal disódica) Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. Solución de CaCl2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

 5.- Estandarización La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solución de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina  hasta la aparición de un color azúl. La Normalidad del EDTA se calcula así:                                                        V1 x N1                                               N2 = --------------                                                            V2 Dónde : N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solución de CaCl2 N1 = normalidad de la solución de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA

 6.- Procedimiento

* Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml * Agregar 5 gotas de buffer PH 10 * Añadìr 3 gotas de eriocromo negro T * Titular con EDTA (sal disódica) 0.01 N * Vire de púrpura a azul

 

7.- Cálculos

                                                                 V x N x 1000                              meq/l Ca+2 y Mg+2 = -----------------------                                                                   ml de muestra

Dónde : V = ml gastados de EDTA  N = Normalidad del EDTA

Cálculos para Magnesio:

                            meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2)

Cálculos para Dureza Total : Expresada como ppm de CaCO3

                      mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como

Cálculos para Dureza de Calcio : Expresada como ppm de CaCO3

                      mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)

Cálculos para Dureza de Magnesio : Expresada como ppm de CaCO3

                       mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50) 8.- Precisión  

Este método tiene un error relativo de 1.9% y una desviación estandar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995

POTASIO Método por Fotometría de Flama

 

Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía .

1.- Generalidades

El potasio es el séptimo elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, aunque su presencia en las aguas naturales rara vez ocurre en concentraciones mayores de 20 mg/l . Concentraciones más altas de potasio del orden de 100 mg/l se encuentran en algunas salmueras.

1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para análisis del potasio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminación con los elementos que forman el vidrio.

1.2.- Campo de aplicación

Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro de los intervalos de concentración siguiente: De  0 a 1,  0-10  y de 0-100  mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de calibración estandar.

2.-  Principios

En el análisis de potasio por fotometría de flama, la muestra es atomizada. Los átomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energía mayor,

al regresar a su estado fundamental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es específica para el análisis de este elemento. La luz pasa a través de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos del potasio. La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analógico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentración del potasio.

 

2.1.- Interferencias

Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su análisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del calcio. Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:

1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio2. Utilizar la técnica de las adiciones estandar o de estandar interno3. Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los

estándares de calibración.4. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-

91

3.- AparatosEspectrofotómetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno.

Transfer interrupted!

s para seleccionar el mas adecuado para su aplicación.   Fabricantes

4.- Material

1 Matraz volumétrico de 1000 ml 6 matraces volumétricos de 100 ml. 1 Cápsula de porcelana Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml. Bureta de precisión de 25 ml

Para evitar la contaminación por potasio, todo el material de vidrio deberá ser lavado con una solución diluida de ácido nítrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.

4.1.- Reactivos

Solución patrón de K+ Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 500 ml. Con agua destilada. Esta solución contine 0.1 mg de K+ por cada ml.

5.- Estandarización

Se prepara una serie de diluciones de la solución patrón con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla:

ppm K+ 0 2 4 6 8 10

ml sol. patrón 0 2 4 6 8 10

Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 

6.- Procedimiento                                                                                                         

Coloque el fotómetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminación por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotómetros de flama comerciales, sería imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operación. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operación y mantenimiento del equipo en uso. Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes:

* Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada. * La sensibilidad requerida para el análisis. * Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxígeno. * El procedimiento de encendido, calentamiento, corrección de la señal de fondo de    la flama. * Lavado del quemador. Introducción , quemado de la muestra y medida de la    emisión. * Limpieza del quemador y Apagado del equipo.

Se dan alguna recomendaciones para la operación del fotómetro de flama en uso en los laboratorios de la UAM Reynosa-Aztlán, que servirán como guia:

Encendido del Fotómetro de flama:

Conectar a la corriente eléctrica 110 volts. Abrir el tanque de gas LP, regular la presión a 5 lb/in2 y encender la flama Abrir el tanque del oxígeno y regular la presión de salida a 15 lb/in2

Apagado del Flamómetro:

Cerrar el tanque de oxígeno y la válvula Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida.

NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deberá seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones.

Curva de calibración:

Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos : 0, 2, 4, 6, 8, y 10 ppm de K+ Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc. Ajustar a 100 % de lectura con la solución de 10 ppm de K+ con los botones de la sensibilidad (fine and coarse) . Ya calibrada a 0 y 100 % de lectura, leer las soluciones restantes. Graficar el  % Lectura contra las ppm de K+

 

Análisis de una muestra:

Calibrar el flamómetro a 0 % lectura con agua destilada. Calibrar el flamómetro a 100 % lectura con la solucion de 10 ppp de K+ Introducir la muestra o su dilución y leer el % de lectura. Determinar las partes por millón de K+ con la ayuda de la curva de calibración.

7.- Cálculos:                                                                                                                 

Determine los meq/lt de K+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente fórmula:

                            meq/lt K+ = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del K+

                                      ppm:  ppm de la muestra de la curva de calibración                                       FD  :  Factor de dilución

                                      Peso equiv. del K+ = 39.10

8.- Precisión: Este método tiene un error relativo de 2.3 % tal como se determinó en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía:                                                                                                               American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de potasio en agua. Metodo ASTM D 2791-93

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Potasio en agua Método 3500-K-D 1995

Determinación de pH, Método electrométrico

 

Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3.

1.- Generalidades

En 1909, el químico danés Sorensen  definió el potencial hidrógeno ( pH ) como el logarítmo negativo de la concentración molar ( mas exactamente de la actividad molar ) de los iones hidrógeno. Esto es:

                                                        pH = - log [H + ] Desde entonces, el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentración de [H+] = 1x10-8 M ( 0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que : pH= - log[10-8]  = 8 La relación entre pH y concentración de iones H se puede ver en la siguiente tabla, en la que se incluyen valores típicos de algunas sustancias conocidas:

 

1.1.- Almacenaje de la muestra

Las muestras para determinar pH, deberán ser tomadas en recipientes de polipropileno y asegurándose que estén bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo más pronto posible y evitar la exposición al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH.

1.2.- Campo de aplicación Este método de prueba se utiliza para la determinación rutinaria del pH en agua, a condiciones controladas de laboratorio .

2.- Principios

La determinación del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o de su alcalinidad. No mide el valor de la acidez o alcalinidad ( vea el método de determinación de alcalinidad  ). Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor mayor de 7.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino. La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy ácido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminación industrial. El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante, y  en las plantas de tratamiento de agua. Este método determina  el  pH , midiendo el potencial generado ( en milivolts )  por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del  ión H+

, este potencial es comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el paso de los milivolts generados hacia al circuito de medición. La cadena electroquímica de este sistema de medición es :

                            Hg / Hg2Cl2-Sol Sat KCl // Vidrio/HCl 0.1N/Ag-AgCl En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:

2.1.- Interferencias

El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medición se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material orgánico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la

muestra, por lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a 10 , se presenta el  error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo. La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la ionización de la muestra varian. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el botón de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se toma en consideración, anotando la temperatura de la muestra y su pH; para más exactitud, se recomienda que la muestra esté a 25 ° C, que es la temperatura de referencia para la medición del pH.

3.- Aparatos

Medidor de pH de laboratorio: La tabla siguiente, muestra las características típicas más importantes de cuatro tipos de aparatos. Cualquier aparato, junto con sus electrodos asociados ( vidrio y referencia ) , pueden ser usados, la elección será de acuerdo a la precisión deseada en la medición,    

  TIPO I TIPO II TIPO III TIPO IV

Escala normal 0 a 14 0 a 14 0 a 14 0 a 14.000

Escala expandida . 2 unidades de pH 1.4 unidades de pH .

División de la escala 0.1 0.01 0.01 0.001

Exactitud +/- 0.05 +/- 0.01 +/- 0.007 +/- 0.002

Repetibilidad +/- 0.02 +/- 0.005 +/- 0.002 +/- 0.002

Corrección por Temp . . . .

Manual o Automática si si si si

Intervalo en ° C 0 a 100 0 a 100 0 a 100 0 a 100

División menor ° C 2 2 2 2

Corrección -  pendiente - si si  si

  Fabricantes

4.- Material

Material común de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar: Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plástico.

4.1.- Reactivos

Solución  amortiguadora de pH 4.00 a 25 °  C Disolver 10.12 g de biftalato de potasio ( KHC8H4O4 ) en agua destilada y diluya a un litro. Solución  amortiguadora de pH 6.86 a 25 °  C Disolver 3.39 g de Fosfato monopotásico ( KH2PO4 ) y 3.53 g de Fosfato disódico anhidro ( Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro. Solución  amortiguadora de pH 9.18 a 25 °  C Disolver 3.80 g de Tetraborato de sodio decahidratado ( Na3B4O7.10H2O ) en agua destilada y diluya a un litro. Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recién hervida durante 15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar la contaminación del CO2

disuelto en el agua y evitar crecimientos microbianos. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 ° C durante 2 horas antes de pesarlas. El tetraborato de sodio decahidratado ( Borax ) no debe ser secado a la estufa. Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno, bien tapadas y prepararse cada mes.

5.- Estandarización 1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente2. Mida la temperatura de la solución amortiguadora de pH 6.86 y ajuste

el medidor con el botón de Temperatura3. Inserte los electrodos en la solución de pH 6.86 y ajuste el pH a este

valor en el medidor con el botón de calibrar4. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada5. Inserte los electrodos en la solución de pH 4.00 y ajuste el pH a este

valor en el medidor con el botón de Pendiente ( Slope )6. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada.

6.- ProcedimientoUna vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de la muestra:

1. Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botón de Temperatura

2. Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente3. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada4. Almacenar los electrodos en solución amortiguadora de pH 7 o menor.

7.- Cálculos:

Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisión del medidor de pH que se esté utilizando. Anotar también la temperatura de la muestra al determinarle el pH.

8.- Precisión:

La precisión que se puede obtener con una cuidadosa calibración del aparato y electrodos, será de  +/- 0.05 unidades de pH  

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de pH en el  agua. Metodo ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de pH en agua. Médodo 4500-H+ B 1995

Determinación de SÍLICE 

Generalidades Material   Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

1.- Generalidades

El sílicio es el segundo elemento más abundante del planeta y se encuentra en la mayoría de las aguas. Es el constituyente común de las rocas ígneas, el cuarzo y la arena. La sílice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03

= ). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales continenen menos de 10 mg/l de sílice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcánicas la contienen abundancia. El análisis de la sílice en el agua de alimentación de las calderas de alta presión, es de gran importancia para evitar la formación de depósitos duros de sílice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la sílice en aguas de uso industrial y

aguas de desecho. Los análisis de la sílice, también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación  los desmineralizadores de agua, ya que la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. Se puede eliminar la sílice del agua por intercambio iónico, destilación, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberías para inhibir la corrosión . No tiene efectos tóxicos conocidos.

1.1.- Almacenaje de la muestra

Las muestras deben ser tomadas y almacenadas en recipientes de polipropileno o polietileno de alta densidad, no se deben usar frascos de vidrio ya que este esta formado por un alto porcentaje de sílice que puede contaminar la muestra, especialmente a altas temperaturas y pH elevado.

1.2.- Campo de aplicación Este método determina unicamente la sílice soluble  en el intervalo de 0.5 a 20 mg/l. Se pueden analizar concentraciones mayores, diluyendo proporcionalmente la muestra. Para la determinación de sílice total, se efectúa antes del análisis una digestión alcalina y posteriormente se continúa con el método propuesto. La silice total, también se determina por método gravimétrico.

2.- Principios

La determinación se basa en la espectrofotometría de absorción en la región visible. Su relación cuantitativa se basa en la ley de Lambert y Beer que indica, que la absorción de la radiación es proporcional  a la concentración de la sílice presente.

La sílice y los fosfatos reaccionan con el ión molibdato en solución ácida ( pH= 1.2 a 1.5 ), formando un complejo de color amarillo de silicomolibdato y fosfomolibdato. Se adiciona ácido oxálico para destruir el fosfomolibdato. El silicomolibdato permanece sin cambio. Se adiciona  un agente reductor (sulfito de sodio) , que reduce el silicomolibdato a un complejo color azúl que obedece la ley de Lamber y Beer,

La intensidad del color azúl se mide a 650 nanometros por medio de un espectrofotómetro.

2.1.- Interferencias

Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y  el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr04=, taninos.) . El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. La turbidez y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . Es  recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico.

3.- Aparatos

Cualquier espectrofotómetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanometros, con celdas de de 1 cm  ( Spectronic-20).

Fabricantes

4.- Material

7 matraces volumétricos de 100 ml 1 matraz volumétrico de 1 litro 2 matraces volumétricos 500 ml 1 matraz volumétrico de 250 ml 7 matraces erlenmeyer de 125 ml Celdas para espectrofotómetro de 1 cm  

4.1.- Reactivos

1.- Solución Patrón de 50 ppm de Sílice ( Si02 )  Disolver 0.2367 g de Na2Si03.9H20 en agua destilada y aforar a un litro. Mézclese bién y guardese en frasco de plástico.

2.- Solución de Molibdato de Amonio al 10% Disolver 50 gr. de Heptamolibdato de amonio tetrahidratado en agua destilada y aforar a 500 ml. El reactivo se disuelve con lentitud necesitando agitación y

un poco de calentamiento suave para ayudar a la disolución. Guardese en frasco de plástico.

3.- Solución de HCl 10% Disolver 50 ml de HCl con. (d=1.19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada.Guardar en frasco de plástico.

4.- Solución de Ácido oxálico al 10 % Disolver 100 g de ácido oxálico ( C2H2O4.2H2O ) en agua destilada y aforar a 1 litro.

5.- Solución se Sulfito de Sodio Disolver 170 gr. de Na2SO3 en agua destilada y aforar a 1 litro

 5.- Estandarización

Construya una curva de calibración con los siguientes puntos:   0, 2.5,  5, 10, 15 y 20 ppm de Si02 . Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml

Posteriormente se añaden los reactivos a cada uno de los matraces como se menciona en el análisis de la muestra, para desarrollar la reacción de color. Se llena la celda del espectrofotómetro y se anota la lectura de la Absorbancia obtenida para cada estandar.  

PPM Si02 ml de Solución Patrón  Aforar a 100 ml Abs.

0 0 " 0

2.5 5 " -

5 10 " -

10 20 " -

15 30 " -

20 40 " - 

Graficar la Absorbancia obtenida contra las ppm de Si02.

6.- Procedimiento

A.- BLANCO.-

Preparar un blanco con agua destilada y reactivos, ajustar a 0 de Absorbancia.

B.- MUESTRA.- Colocar 50 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125 ml. Agregar 5 ml de HCl al 10 %. Añadír 5 ml de Molibdato de amonio al 10 %. Se agita y se deja reposar 5 min. Se añaden 2 ml de la solución de ácido oxálico al 10 % Se agita y se deja reposar 2 min. Agregar 10 ml de sulfito de sodio (Na2SO3) Se agita y se deja reposar 2 min. Leer el % de Trasmitancia en una longuitud de onda de 650 nm

7.- Cálculos :

Determinar las ppm de Si02 por medio de la curva de calibración, después determinar por medio de la fórmula los me/l .

                                    me/l  Si02  =     (ppm) (FD)

                                                          peq. de Si02 Donde :               peq. del SiO2 = 15.02 g               FD = Factor de dilución

8.- Precisión:

El error relativo de este método, de acuerdo a resultados interlaboratorios analizando muestras sintéticas, es de 3 %

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E, 1995

SODIO Método por Fotometría de flama 

Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

1.- Generalidades

El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, es por esto y por la solubilidad de sus sales, que casi siempre esta presente en la mayoría de las aguas naturales. Su cantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables. Altas concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido ablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio. La relación entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la patología humana. La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega con agua de alta relación de sodio. A las personas que tienen una alta presión arterial, se les recomienda ingerir agua y alimentos de bajo contenido de sodio. Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por procesos de intercambio ciclo hidrógeno, por destilación o por osmosis inversa.

1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para análisis del sodio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminación con los elementos que forman el vidrio.

1.2.- Campo de aplicación Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan sodio dentro de los intervalos de concentración siguiente: De  0 a 1,  0-10  y de 0-100  mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de calibración estandar.

  2.- Principios                                                                                                   En el análisis de sodio por fotometría de flama, la muestra es aspirada por medio de un nebulizador que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama. Los átomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energía mayor. Al regresar a su estado fundamental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es específica para el análisis de este elemento. La luz pasa a través de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos del sodio. La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analógico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentración del sodio.

 

  

2.2.- Interferencias

Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su análisis. El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el sodio, 5:1 en el caso del potasio y 10:1 en el caso del calcio.

Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:

1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio2. Utilizar la técnica de las adiciones estandar o de estandar interno3. Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los

estándares de calibración4. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-

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3.- Aparatos

Espectrofotómetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno. Consulte la referencia de fabricantes para seleccionar el mas adecuado para su aplicación.  Fabricantes

4.- Material                                                                                                                      

1 Matraz volumétrico de 1000 ml 6 matraces volumétricos de 100 ml. 1 Cápsula de porcelana Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml. Bureta de precisión de 25 ml

Para evitar la contaminación por sodio, todo el material de vidrio deberá ser lavado con una solución diluida de ácido nítrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.

4.1.- Reactivos

Solución patrón de Na + Disolver 0.2543 gr. de NaCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 1000 ml. Con agua destilada. Esta solución contine 0.1 mg de Na + por cada ml.

5.- Estandarización

Se prepara una serie de diluciones de la solución patrón con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla:

ppm Na + 0 1 2 3 4 5 6

ml sol. patrón 0 1 2 3 4 5 6

Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 100 

6.- Procedimiento                                                                                                             

Coloque el fotómetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminación por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotómetros de flama comerciales, sería imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operación. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operación y mantenimiento del equipo en uso. Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes:

* Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada. * La sensibilidad requerida para el análisis. * Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxígeno. * El procedimiento de encendido, calentamiento, corrección de la señal de fondo de    la flama. * Lavado del quemador. Introducción , quemado de la muestra y medida de la    emisión. * Limpieza del quemador y Apagado del equipo.

Se dan alguna recomendaciones para la operación del fotómetro de flama en uso en los laboratorios de la UAM Reynosa-Aztlán que servirán como guia:

Encendido del fotómetro de flama:

Conectar a la corriente eléctrica 110 volts. Abrir el tanque de gas LP, regular la presión a 5 lb/pul2 y encender la flama Abrir el tanque del oxígeno y regular la presión de salida a 15 lb/in2

Apagado del fotómetro de flama:

Cerrar el tanque de oxígeno y la válvula Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida.

NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deberá seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones.

Curva de calibración:

Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos : 0, 1, 3, 4, 5, y 6 ppm de Na+ Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc. Ajustar a 60 % de lectura con la solución de 6 ppm de Na+ con los botones de la sensibilidad (fine and coarse) . Ya calibrada a 0 y 60 % de lectura, leer las soluciones restantes. Graficar el % lectura. contra las ppm de Na+

 

Análisis de una muestra:

Calibrar el fotómetro de flama a 0 % Lectura con agua destilada Calibrar el flamómetro a 60 % Lectura con la solucion de 6 ppp de Na + Introducir la muestra o su dilución y leer el % de Lectura Determinar las partes por millón de Na + con la ayuda de la curva de calibración.

7.- Cálculos

Determine los meq/lt de Na+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente fórmula:

                meq/lt Na + = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del Na+

                            ppm:  ppm de sodio en la muestra, de la curva de calibración

                              FD: Factor de dilución

                            Peso equiv. del Na + =  22.99

8.- Precisión:

Este método tiene un error relativo de 4.0 % tal como se determinó en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de sodio en agua. Metodo ASTM D 2791-93

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Sodio en Agua. Método 3500 Na-D 1995

Determinación   de Sulfatos 

Generalidades Material   Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

1.- Generalidades

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las aguas de minas  y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Los estandares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de  250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción "purgante ". Los límites de concentración, arriba de los cuales se precibe un  sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio  400 a 600 ppm  y para el sulfato de calcio son de 250 a  400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los accesorios metálicos, pero cunado las concentraciones son superiores a  200 ppm, se  incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo.   1.1.- Almacenaje de la muestra    Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgánica y cierto tipo de bacterias (  sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminación, se deben almacenar en refrigeración o tratadas con un poco de formaldehido. Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxígeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reacción, ajustando

el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje especial.

1.2.- Campo de aplicación

Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye según sea necesario.

2.- Principios

La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol,  para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables . La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotometro a una longuitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

        Na+    ]                                                                            Na+     ]         K+      ]                                           H+                            K+       ]         Ca++  ]    SO4

=   +   BaCl2.H20  --------> BaSO4    +         Ca++    ]     Cl-         Mg++ ]                                                                            Mg++   ]  

  2.1- Interferencias En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia orgánica y sílice,  las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del análisis de sulfatos.

3.- Aparatos

Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanometros, con celdas de de 1 cm  ( Spectronic-20).

Fabricantes

4.- Material       1 Matraz volumétrico de 1000 ml     6 matraces volumétricos de 100 ml     7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml     1 Cápsula de porcelana     1 Soporte con pinzas para bureta     1 Bureta de 25  ml     1 Pipeta de 5 y 10 ml.

4.1.- Reactivos   Solución ácida acondicionadora     Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:     30.0 ml de HCl concentrado.     300 ml de agua destilada.     100 ml de alcohol etílico.     75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamaño de partícula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 g de cristales  para cada muestra .

Solución patrón de 100 ppm de SO4=

Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 ºC durante 2 horas y aforar a 1000 ml.

5.- Estandarización

Curva de calibración de sulfatos Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25  ppm de SO4

= Se colocan en 6 matraces volumétricos de 100 ml  los siguientes volúmenes de solución estandar de 100 ppm de SO4

= :  0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca. Continúe los pasos marcados en el procedimiento, para  desarrollar la turbidez.

Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO4

= 

6.- Procedimiento   6.1.-  Blanco Preparar  un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0

6.2.- Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. Mezclar bien Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O Agitar durante 1 minuto. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.

7.- Cálculos

De la curva de calibración: Obtenga las ppm  de SO4 = , de acuerdo con la

lectura de absorbancia de la muestra.

En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilución correspondiente.

                                                 ( ppm)(dilución)                      Meq./ l  de SO4= -----------------------                                                     PE   del SO4

                    PE : Peso equivalente del ión sulfato = 48.0 g

8.- Precisión

En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sintética, se encontro una desviación estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 %

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de Sulfatos por turbidimetría en agua. Metodo ASTM D 516-90

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Sulfatos por turbidimetría en agua. Método 4500 SO4-2 A-E, 1995

Determinación de Turbidez 

Generalidades Material   Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión   Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3  1.- Generalidades

La turbidez es la expresión de la propiedad óptica de la muestra que causa que los rayos de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en línea recta a través de la muestra.

La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partículas suspendidas y disueltas de gases, líquidos y sólidos tanto orgánicos como inorgánicos, con un ámbito de tamaños desde el coloidal hasta partículas macroscópicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ríos, es debido a dispersiones normales.

La eliminación de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de coagulación, asentamiento y filtración. La medición de la turbiedad, en una manera rápida que nos sirve para saber cuando, como y hasta que punto debemos tratar el agua para que cumpla con la especificación requerida.

La turbiedad es de importante consideración en las aguas para abastecimiento público por tres razones:

Estética:  Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un rechazo inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos. Filtrabilidad:  La filtración del agua se vuelve más difícil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad. Desinfección: Un valor alto de la turbidez, es una  indicación de la probable presencia de materia orgánica y microrganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se utilizan para la desinfección de las aguas para abastecimiento de agua potable.

 El límite máximo permisible en el agua potable es de 10 NTU (unidades de turbidez nefelométricas)

1.1.- Almacenaje de la muestra

Determine la turbidez del agua el mismo día que fué muestreada. Si esto no es posible,  las muestras se pueden conservar en la obscuridad hasta por 24 horas, refrigeradas a 4 °C. Para tiempos de almacenamientos más prolongados, la muestra se puede preservar con la adición de 1 g de cloruro mercúrico por litro.( no es recomendable )   1.2.- Campo de aplicación

Este método de prueba es aplicable para la medición de turbidez en muestras de agua de uso doméstico,  industrial y residual.  El intervalo de medición es de 0.05 a 40 NTU. Valores de turbidez mayores a 40 se pueden determinar, diluyendo la muestra proporcionalmente, con agua destilada.

2.- Principios

Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales, otros utilizan una celda fotoeléctrica que miden  la luz dispersada a 90 ° a la trayectoria del rayo de luz en la muestra ( nefelometría ). Dichos aparatos son los que actualmente se están usando, por su mayor precisión .

El turbidímetro de Hellige, que es el utilizado en este método es del tipo nefelométrico, se basa en el efecto de Tyndall. Se compara un rayo de luz que se hace pasar hacia arriba por la muestra, con la luz dispersada hacia arriba por las partículas suspendidas de la solución turbia, la cual es iluminada lateralmente a 90 ° .

La unidad de turbiedad, fué definida "como la obstrucción óptica de la luz, causada por una parte por millón de sílice en agua destilada",

                      1 unidad nefelométrica de turbiedad (NTU)  = 7.5 ppm de Si02

Actualmente, la unidad utilizada es la NTU, Unidad Nefelométrica de Turdidez y que equivale a ;

1 unidad nefelométrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estandar  Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en aguas altamente turbias, consecuentemente no hay un método de determinaciones que abarque tan amplio intervalo. Existen tres métodos comunmente empleados.

a) Método del Turbidímetro Hellige. b) Método del Nefelómetro Fotoeléctrico. c) Método Turbidimétrico de Bujía de Jackson .  

La unidad utilizada normalmente es la NTU ( Unidades nefelométricas de turbidez ), otras unidades que aún se usan se pueden trasformar utilizando la siguiente tabla:  

Unidad JTU NTU SiO2 mg/l

JTU 1.0 19 2.5

NTU 0.053 1 0.3

SiO2 mg/l 0.4 7.5 1

 

2.1  Interferencias

La determinación de turbidez es aplicable a cualquier muestra de agua que este libre basuras y partículas gruesas que puedan asentarse con rapidez. Se obtienen resultados falsos  por material de vidrio sucio, por la presencia de burbujas y por los efectos de vibración que puedan alterar la visibilidad en la superficie de la muestra de agua.

3.- Aparatos

Turbidímetro Hellige

   Fabricantes

4.- Material

Recipientes para muestreo. Matrces de aforo de 1000, y 100 ml Pipeta volumétricas de 10 ml Probeta de 100 ml

4.1.- Reactivos

a) Agua destilada libre de turbidez Preparada filtrando el agua a través de una membrana de 0.2 m b) Solución patrón de turbidez, de 400 NTU

Solución I Disuelva 1.000 g de sulfato de hidrazina ( NH2 )H2SO4 en agua destilada y afore a 100 ml . Solución II Disuelva 10.00 g de hexametilenotetramina ( CH2 )6N4 en agua destilada y afore a 100 ml .

En un matraz volumétrico de 100 ml, mezcle 5.0 ml de la solución I con 5 ml de la solución II. Deje reposar por 24 horas a una temperatura de 25 +/- 3 °C. Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada. Esta suspensión tiene una turbidez de 400 NTU. Estas soluciones se deben preparar cada mes. Solución patrón de 40 NTU de turbidez En un matraz aforado de 100 ml, diluya 10 ml de solución patrónde 400 NTU y afore a la marca. Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez. Esta solución se debe preparar semanalmente.

 5.- Estandarización

Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibración del turbidímetro para asegurar que las lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes. 6.- Procedimiento

Conectar el aparato a la corriente eléctrica Agitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120 ml .

Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca el punto central negro.

Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbidez reales.

Verificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patrón diariamente.

7.- Cálculos

Con la lectura de la escala del turbidímetro y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbiedad. Si se diluyo la muestra, multiplique por el factor de dilución correspondiente.

8.- Precisión:

La precisión de este método esta en estudio y aún no se cuenta con datos definitivos.

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de turbidez en agua. Metodo ASTM D1889-88a

Determinación de turbidez en agua. Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Método 2130 A-B/1995