Universidad de ChileFacultad de Ciencias Agronómicas

Departamento de Producción AnimalAsignatura Evaluación de Alimentos

MANUAL EXTRACTO

ETÉREO

Elaborado por Ing. Agr. JOSÉ CAQUILPAN PARRA

Revisado por Lab. Qca. DINA CERDA

2011

ANTECEDENTES GENERALES

Extracto etéreo

En 1879 Franz Von Soxhlet desarrollo una metodología de extracción de grasa, la cual hoy lleva su nombre, esta ha sido una de las técnicas de extracción más utilizadas desde entonces. En principio es una extracción de compuestos solubles en éter.

La determinación originalmente fue utilizada para la obtención de grasa en muestras de leche, consiste en un solvente que al ser calentado se volatiliza, luego al pasar por un refrigerante se condensa y cae sobre la muestra, la cual queda sumergida en el solvente. Posteriormente éste, pasa a través de un sifón, al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso.

Siempre debe hacerse referencia al extracto etéreo y no al de grasa, para designar la porción extraída. Esto se debe a que, además de la grasa, el éter extrae pigmentos como la clorofila, ceras, etc. El éter etílico es uno de los solventes más eficaces y se utiliza en el establecimiento de todas las normas existentes.

Para que el éter pueda entrar en contacto con las muestras que se van a extraer, debe penetrar en los tejidos celulares. Para eso es indispensable tener muestras secas, ya que la humedad retarda el contacto del éter con estas. Además, la humedad, disuelve algunos carbohidratos, lo cual es difícil de eliminar por destilación, sin emplear temperaturas altas, lo que puede implicar la perdida de ácidos grasos volátiles. La muestra debe quedar finamente molida, a fin que presente una amplia superficie para el contacto con el éter.

MATERIALES Y PRECAUCIONES

Listado de materiales Dedales de celulosa Papel filtro Vasos para extracto etéreo Adaptador de acero Probeta 50 cc 2 g (aproximadamente) de muestra seca

Reactivos Éter etílico para análisis

Material de seguridad Guantes Mascara con filtro de gases

Reglas de seguridad Durante la operación del equipo evitar trabajar cerca de fuentes de fuego o equipos

eléctricos, ya que los solventes volatilizados son altamente inflamables. El plato calefactor puede alcanzar temperaturas de hasta 260ºC en la fase de

calentamiento, y la disminución de temperatura es de manera gradual, por lo que se debe tener precaución al sacar los vasos terminado el ciclo de trabajo.

Ajustar la temperatura del plato calefactor en función del solvente con el cual se está realizando la extracción, según la tabla que se anexa.

Dispositivos de seguridad. Falta de agua. El equipo cuenta con un medidor de flujo de agua, el cual verifica,

durante la operación del equipo, si existe una disminución del flujo de agua, necesaria para la condensación del solvente evaporado en el vidrio condensador. Si no existe flujo de agua, el equipo no comenzara un nuevo ciclo de trabajo, y si el flujo de agua disminuye durante el ciclo de trabajo una alarma acústica sonara y en el visualizador se verá AL3 y H2O, interrumpiéndose automáticamente el ciclo de trabajo.

Recomendaciones para la manipulación de solventes orgánicos Siempre proteger ojos y manos, usando gafas y guantes. Realizar el trabajo en un lugar ventilado. Recordar que los solventes como el éter son solventes altamente explosivos e

inflamables no sólo en la destilación, sino también por fricción y agitación violenta.

Precauciones

Desconectar cualquier interruptor cercano. Apagar calefón. Cualquier fuente de calor cercana debe estar apagada ej. digestor, plato calefactor

etc. Evitar transitar cerca del extractor de grasas. Vigilar el flujo de agua. El éter etílico puede formar peróxidos explosivos, se debe mantener alejado del

calor, chispas y llamas, se debe utilizar solo con ventilación adecuada, se debe evitar respirar los vapores, evitar el contacto con los ojos, la piel y la ropa.

Primero auxilios.En caso de contacto, lavar la zona afectada de inmediato con abundante agua por 15 minutos. En caso de inhalación, llevar a la persona a un lugar aireado. En caso de ingestión NO inducir al vomito, beber bastante agua y acudir al médico.

METODOLOGÍA

1) Preparación previa de la muestra: La muestra debe estar totalmente libre de humedad, por lo que previamente se debe

secar a 105ºC hasta peso constante. La muestra seca se transfiere a un papel filtro, el que se dobla formando un papelillo, el

cual debe ser rotulado con lápiz grafito, para luego ser colocado dentro de un dedal de celulosa.

Los vasos para extracto etéreo deben ser pesados y rotulados, para lo cual deben estar exentos de humedad (colocar en estufa a 105ºC por 2 horas aproximadamente).

2) Condición inicial del equipo antes de encenderlo: Las perillas en la posición de Inmersión (I). Las llaves de teflón verticales. La palanca de retención del equipo debe estar arriba. Colocar la temperatura del plato calefactor en relación al solvente que se está

utilizando1. Verificar la compatibilidad de los sellos plásticos2.

3) Encendido: Abrir la llave del grifo Conectar a la corriente eléctrica. Presionar el botón verde, el cual se iluminará, mostrando que el equipo está encendido. El visor principal mostrará la temperatura actual del plato calefactor. El visor secundario mostrará el programa que se utilizara para la extracción: P013

1 Solo si se utiliza un solvente distinto del éter etílico, o el equipo se desprograma.2 Solo si se cambia el solvente a utilizar, verificar compatibilidad en el manual del equipo.3 El programa consta de 3 etapas: 30 min en inmersion, 63 min en washing y 3 min en recover.

4) Preparación de equipo: Introducir los papelillos dentro de los dedales, y colocar el adaptador metálico al dedal

(Figura 1). Fijar los dedales al equipo (magnéticamente) y ordenar vasos rotulados frente a las

muestras correspondientes (Figura 2). Medir 50 mL de éter etílico y colocar a cada vaso. Pasar las perillas de la posición Inmersión a la posición Washing, lo que hará que el

vástago con el dedal suba. Colocar los vasos con éter en la placa calefactora, cerciorarse que los sellos de silicona

estén puestos (Figura 3). Bajar la palanca de retención, y cerciorarse que los vasos queden bien ajustados al

equipo. Pasar las perillas de Washing a Inmersión, las llaves de teflón deben estar en posición

vertical.5) Funcionamiento del equipo:

Presionar “START”, el equipo comenzará a subir la temperatura de las placas calefactoras, el visor muestra la temperatura en ºC.

Una vez llegado a 110ºC (aproximadamente), el equipo automáticamente iniciará el programa de Inmersión, y luz indicadora “I” se encenderá.

Luego de 30 minutos sonara la alarma, se deberá presionar la flecha diagonal y la luz indicadora “W” se encenderá, pasar las perillas de inmersión a washing y colocar las válvulas de teflón en posición vertical.

Luego de 63 minutos sonara la alarma, se deberá presionar el botón con la flecha diagonal, y la luz indicadora “R” se encenderá, pasar las perillas de washing a recover y colocar las válvulas de teflón en posición horizontal. Comenzara a acumularse el éter en la parte superior del equipo.

Luego de 3 minutos sonara la alarma y en el visor se leerá End, presione el botón star/ stop para detener el sonido y el proceso finalizará.

Presionar el botón verde para el apagado del equipo.6) Deje enfriar los platos calefactores, idealmente hasta temperatura ambiente, antes de sacar los

vasos receptores.7) Una vez fríos los vasos con extracto etéreo, subir la palanca de retención, primero presionando

levemente hacia abajo, retirando el seguro y subiéndola lentamente. Puede quedar restos de éter en los vasos, por lo cual se deben dejar lo vasos en un ambiente ventilado, hasta que no se aprecie éter.

8) Colocar los vasos en estufa a 105 ºC hasta peso constante, registrar valor y calcular % extracto etéreo.

9) El equipo debe quedar apagado, desenchufado y el agua del grifo cortada.

Figura 1. Figura 2.Figura 3.

Figura 3.

Equipo Velp SER 148 Solvent Extractor

BIBLIOGRAFÍA

Association of official agricultural chemist. 1960 Oficial methods of analysis. 9th. Ed. Washington, D. C. 832 p.

AOAC. 2000. Official Methods of Analysis. 18th ed. AOAC Int., Washington, DC.

Bateman, J. 1970. Nutrición animal. Manual de métodos analíticos. Editorial herrero hermanos, sucesores, S.A. México. Impreso en México.

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Virot M., V. Tomaoa, G. Colnagui, F. Visinoni and F. Chemata. 2007. New microwave-integrated Soxhlet extraction An advantageous tool for the extraction of lipids from food products. Journal of Chromatography A, 1174:138–144