PRCTICA 1

PREPARACIN DE SUPERFICIES Y RECUBRIMIENTOS METLICOS (DEPSITO ELECTROLTICO DE NI EN PLACAS DE DE ACERO AL C) Y ENSAYOS DE ADHERENCIA (PULL-OFF).

OBJETIVOS.

Comparar los Diferentes tipos de tratamientos de la limpieza y preparacin de superficie aplicados mediante pruebas de Resistencia a la Polarizacin (Rp).

Calcular la velocidad de corrosin y realizar la prueba Pull-Off, para cuantificar el comportamiento de las placas a las cuales se les realiz electrodepositacin.

Evaluar la Calidad del Depsito de niquel y determinar la influencia de la preparacin de superficies.

ANTECEDENTES.

1.- Investigue y diga que es el desengrasado, cules son los ms comunes y cules son sus propiedades?

2.- Defina qu es el decapado y para qu sirve?

3.- Diga cul son las ventajas y desventajas de un recubrimiento electroqumico con respecto a un recubrimiento por inmersin trmica?

4.- Qu usos tienen los recubrimientos metlicos electrolticos?

5. Realice un resumen de la norma G1( una cuartilla a mano)Material y reactivos.

Celdas de Acrlico

Electrodos de Trabajo (Placas de Acero)

nodos de Nquel

Solucin Industrial (Aleacin Ni-Co-Bo)

Solucin Decapante

Acetona

Agua Destilada

Lijas

Parrilla ElctricaEquipo. Fuente de Poder.

Bao Electroltico

NiSO4 6H2O 340 g/l

NiCl2 6H20 60 g/l

HBO3 45 g/lDensidad de corriente de 4 a 6 Amp/dm2

Temperatura de 60 C, pH = 4.

Desarrollo experimental.Se tienen varias placas de acero y se les realizan diferentes preparaciones de superficies como se muestra en el siguiente cuadro

PLACAPREPARACIN

1Sin tratamiento

2Lijada

3Lijada, decapada y desengrasada

4Lijada, decapada, desengrasada y con limpieza qumica

LIMPIEZA QUMICA.Tratamiento alcalino

Se prepara una solucin de: hidrxido de sodio 3 gramos carbonato de sodio 1.5 gramos fosfato de sodio 0.6 gramos, para 500 ml de solucin.(la solucin debe estar a 60 c) Inmediatamente despus la placa se enjuaga con agua destilada y se seca con aire.

Tratamiento cido.

Una vez que se ha hecho el tratamiento alcalino la placa se introduce en una solucin de: HNO3 10% en peso

A temperatura ambiente

Una vez realizada la preparacin se pesan por triplicado.Entonces, Se lleva a cabo el electrodepsito utilizando como nodos de nuestro circuito 2 placas de nquel y como ctodo cada una de las piezas de acero sumergidas en el electrolito industrial, a una temperatura de 60 C se conecta al positivo de la fuente de poder el nodo (placa de Zn) y al positivo el ctodo (placa de acero) durante 5 minutos, una vez transcurrido el tiempo se enjuaga, se seca (densidad de corriente de 1A/cm2 )Las placas ya recubiertas se pesan nuevamente, evaluamos estos recubrimientos por las pruebas de adherencia y el mtodo de Rp en Cloruros al 3%.ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS.1.- Calcule el peso de cada metal que se debera de depositar tericamente. Con los pesos reales, saque la eficiencia de los diferentes depsitos.

2.- Cul de los procesos es ms eficientes?

3.- Cul de los electrodos es ms resistente a la corrosin en agua de mar? Por qu?

4.- qu problemas presentaran los recubrimientos metlicos si no se hace una adecuada preparacin de superficie?

5.- Cul es el potencial aplicado? y Durante cunto tiempo se sugiere se lleve a cabo el depsito?

Clculo de la velocidad de Corrosin: No olvidar medir el rea de las placas. Rp =E/ I, icorr = B/Rp, A = area cm2, B = 0.026 Volts.

BIBLIOGRAFIA: Champion. Ensayos de Corrosin, Ed. Urmo

Norma G1

Norma NACE TMO169-67

Norma ASTM D4541-93

UHLIG. Corrosion and Control. (LCBD).

PRCTICA 2

DETERMINACIN DEL PODER CUBRIENTE DE BAOS ELECTROLTICOS.

OBJETIVO:

El alumno determinar por diversas frmulas el poder cubriente de diversos baos electrolticos,

ANTECEDENTES:

1.- Dibuje una celda que describa ambos procesos de EO y ER de Zn

2.- Escriba las reacciones andicas y catdicas de dichos procesos

3.- Resumen de una cuartilla del proceso.

PROCEDIMIENTO:

Material:

500ml de solucin para electrodepositar un Metal o Aleacin.

500ml de una solucin para electrodepositar un Metal o aleacin.

4 ctodos de cobre de 6.8 X 15 cm,

1 nodo del Metal que se depositar.

celda de acrlico de 18cm de largo

1 fuente de poder o una bateria de 6v.

Resistencias de valor conocido,

1 multmetro y conexiones,

1.-Lijar los catodos con lija 600, secarlos con acetona, marcarlos y pesarlos.

2.-Construir el circuito como se muestra en la figura.

3.-Llenar la celda hasta una profundidad de 5cm con la solucin1.

4.-Conectar la fuente de poder en las condiciones recomendadas en la literatura o por proveedor para esta solucin, mantener constante durante 2 minutos. Anote el flujo de corriente.

5.- retire los ctodos, enjuguelos, squelos con acetona y pselos.

6.-Cambie la solucin por la solucin No. 2

7.-repita el procedimiento anterior.

ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS:1.- En cul ctodo (C1 o C2) se deposita ms metal? Explique porqu.

2.- Cul de las dos soluciones tiene mejor poder cubriente?

3.-Anote las reacciones que ocurren en el nodo y en el ctodo para los dos baos electrolticos.

4.- Cul recubrimiento escogera si se requiere poner placas en una zona expuesta a viento (Alta adherencia)?

5.- Tomando la eficiencia catdica calculada en la prctica 1A y el poder cubriente obtenido.

a) Si se requiere recubrir placas frente a un nodo plano, al ms bajo costo para exposicin a un medio seco, Cul bao electroltico escogera el DOX o el Bao de Watts? (Tomando en cuenta la eficiencia catdica calculada en la practica 1A.)

b) Si requieres recubrir engranes, en donde se requiere un bao electroltico lo ms homogneamente posible, no importando el costo. Cul bao sera el ms adecuado?

Segn Blum y Haring el poder cubriente se define con la siguiente expresin:

T.P.= ((L-M)/L)* 100

Donde M= M1/M2 Relacin de masas entre el catodo 1 y el 2.

L= L2/L1 Relacin de Distancias

Esta definicin es claramente insatisfactoria en muchos aspectos. Si M=1, el T.P. es perfecto, esta relacin con L= 5 proporciona un resultado de

T.P. de 80%, si M=5 , la resistencia electroltica controla el proceso, entonces T.P.=0%. Si M>5, entonces, el T.P. toma valores negativos.

Bibliografa,

1.-Blum W y Hogaboom G. B. Galvanotecnica y Galvanoplastia

2.-Potter, Electrochemistry, pp. 291-297.(BD),

PRCTICA 3

ANLISIS CINTICO DE ELECTROBENEFICIO Y ELECTRORREFINACIN DE COBRE

OBJETIVOS: A partir de las curvas de polarizacin, el alumno estudiar los parmetros cinticos que gobiernan el electrobeneficio y electrorrefinacin de cobre. A partir de las curvas andicas y catdicas, inferir la diferencia de potencial que debe aplicarse a este tipo de celdas.ANTECEDENTES:1.- Dibuje una celda que describa ambos procesos de EO y ER de cobre

2.- Escriba las reacciones andicas y catdicas de dichos procesos

3.- Resumen de una cuartilla de cintica de procesos electrometalrgicos.

MATERIAL Y REACTIVOS:Soluciones de Sulfato de Cobre 1.18 M y 0.1M.Potenciostato-Galvanostato Vimar, Generador de Barrido.Electrodos de 304, Pb, Cu, Grafito, Electrodo de Calomel, Celda parrilla magntica y agitador magntico.PROCEDIMIENTO:Utilizar un generador de barrido, conectado al potenciostato Vimar, de las cuales se obtendrn las curvas de polarizacin: Usar 500 ml. de soluciones de 0.1 y 1.18 M. de CuSO4, como electrodo de trabajo con placas de Cu y acero inoxidable 304, de rea conocida, previamente pulido a lija 600, un electrodo de grafito como electrodo auxiliar y el electrodo de Calomel saturado como electrodo de referencia, trazar la curva de polarizacin en el sentido catdico, barriendo 1.5 Volts a partir del potencial de equilibrio, a una velocidad de barrido 100 mV/min, para las pruebas de electrobeneficio y electrorrefinacin.

Se barre 2 volts a partir del potencial de equilibrio en sentido catdico, con la misma velocidad anterior, hasta alcanzar la corriente lmite.Tambin para las mismas soluciones y cambiando el electrodo de trabajo por un electrodo de Pb, trazar la curva de polarizacin andica, barriendo 2.5 volts desde el potencial de equilibrio, con la misma velocidad de barrido.

RESULTADOS:a).- Presentar las curvas obtenidas.b).- Graficar en un papel logartmico E vs. Log (i), obteniendo los valores de las curvas. c).-Trazar las grficas catdicas en el mismo papel.d).-Trazar las dos grficas andicas en el mismo papel ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS:De acuerdo a los datos cinticos de un proceso de electrobeneficio y de electrorrefinacin de cobre, usando una solucin concentrada sin agitacin, y empleando como nodo un electrodo de Pb, contestar las siguientes preguntas:1.- Explique la diferencia entre electrobeneficio y electrorrefinacin.2.- Escriba las reacciones que ocurren en el ctodo y el nodo en el electrobeneficio de Cu.3.- Qu efecto tienen la tiourea en el electrobeneficio de Cobre?4.- Como presentan las morfologas del depsito ambos procesos (electrobeneficio y electrorrefinacin) con la densidad de corriente?5.- Para la conducta catdica en qu intervalo de sobrepotencial las reacciones suceden bajo control de transferencia de cargas y en cual otro bajo control por transporte?6.- Cul es el valor de la corriente lmite catdica alcanzada por el sistema.?7.- Es sabido que la agitacin del bao ayuda a incrementar i lmite, de qu otra manera prctica se puede incrementar?8.- Escribir la ecuacin que relaciona i con los parmetros operacionales y explique cada una de las variables.9.- A partir de un sobrepotencial catdico de -700 mV, cul es la reaccin ms probable que tiene lugar?10.- Para la reaccin andica, qu fenmeno sucede dentro de un sobrepotencial de 700 mV?11.- A qu potencial andico ocurre el desprendimiento de O2, cmo se compara este valor con el encontrado termodinmicamente a pH = 2?12.- En la grfica E vs. Log i se aplica un voltaje de 2.2 volts. Calcular la produccin mensual de cobre a este voltaje de celdas, trabajando da y noche sabiendo que se cuenta con 15 celdas en serie conteniendo cada uno 28 ctodos con rea activa de 1.28 m cada una, asuma una eficiencia del 95% y que el mes tiene 30 das. MCu= 63.5g / mol.13.- Discuta si el voltaje (2.2 volts) es el ms adecuado.14.- Para las mismas condiciones operacionales de voltaje 2.2 V y las mismas celdas en qu % se incrementara la produccin si agitramos?15.- Comparar el voltaje de celda empleado en este problema con el voltaje de celda usado regularmente en la industria y explicar diferencias.BIBLIOGRAFA:Biswas A.K. and W.C. Davenport. Extractive Metallurgy of Copper.Pergamon International Library 2o. Edition. G.B. 1980.T.N. Andersen, R.C. Kirby and T.J. O'Keefe. Control techniques for industrial Electrodepositing from aqueous solutions. Journal of Metals. January 1985.pag. 36.Fontana: Engineering electrochemistry.PRACTICA 4

DISEO DE UNA CELDA DE ELECTROBENEFICIO DE CU Y DE UNA CELDA DE ELECTROREFINACIN.

OBJETIVO:

A partir de curvas cinticas, el alumno diseara una celda de electrobeneficio de Cu y una celda de electrorefinacin, determinando sus parmetros principales.

INTRODUCCIN:

Buscar en la literatura las caractersticas de las celdas de electrorefinacin y electrobeneficio y las principales prcticas en la industria.

PROCEDIMIENTO:

Basado en los resultados de la prctica No. 2, el alumno seleccionar una de las soluciones ensayadas para su uso en la celda de electrobeneficio y electrorefinacin, justificando su decisin. (por ejemplo el uso de ciertos aditivos. Darle fundamento en la bibliografa, por ejemplo uso de tiurea por que se utiliza en la industria, o de cola (glue bone o coloidal glue), o por que el etanol es ms barato, etc., o por los efectos como refinadores de grano, eliminacin de dendritas, etc). Incluir costos de estos aditivos y cuanto cuesta el agregarlos por tonelada de Cu obtenido, etc.,

El alumno seleccionar la configuracin en serie o paralelo de su celda y nmero de ctodos u nodos.

Basado en las curvas andicas y catdicas seleccionadas, el alumno encontrar el valor del potencial de celda a aplicar y la densidad de corriente requerida. (Puede fijar uno u otro dependiendo de la configuracin). Justificar su seleccin.

El alumno ensamblar la celda y aplicara los valores seleccionados de corriente y potencial y verificar que su prediccin sea correcta. (Por ejemplo si se fija el potencial, ver que la densidad de corriente sea la prevista en las curvas o si se fija la densidad de corriente, ver que el potencial sea el previsto). En caso de discrepancias, justificar el por qu de las diferencias:

Plantear los parmetros a medir en esta prctica, en base al conocimiento anterior, por ejemplo eficiencia catdica de la celda, poder cubriente, adhesin del depsito, etc.

Proponer el cambio en alguna variable, por ejemplo, densidad de corriente, cambio de concentracin de la tiurea, del etanol, etc.,contra adhesin del depsito, morfologa, eficiencia catdica, etc.)

Realizar los clculos de la celda diseada para ver cuanto es el consumo en Kw-Hr por tonelada de Cobre obtenido.

Si se tienen placas de depsito de 1.5x1.5 m2, Cuantas celdas del diseo elegido se necesitan para obtener 100 ton/ semana?

(No olvide redactar el procedimiento en tiempo pasado y adaptarlo a lo realizado en la prctica)Realizar el electro depsito por competencia.

CONCLUSIONES.

Como esta prctica se realizar por equipo, incluir conclusiones personalizadas de cada integrante, con una pequea reflexin de lo aprendido en la misma.

BIBLIOGRAFA.

Biswas Davenport.

El Cobre. Editorial Limusa.

PRCTICA 5

ESTUDIO CINTICO DEL ELECTROBENEFICIO DE Zn.

OBJETIVO: A partir de las curvas de polarizacin potencio dinmicas, el alumno interpretar los mecanismos cinticos que gobiernan el Electro beneficio de Zn.

Observar el efecto de la temperatura, condiciones hidrodinmicas y los aditivos.

Antecedentes:

Los procesos de lixiviacin del Zn, dan como resultado una solucin conteniendo de 100 a 200 g/l de cinc en un medio neutro. Esta pasa a las celdas de Electrobeneficio.

Los nodos estn compuestos de plomo o de una aleacin Pb-Ag. Los depsitos se hacen sobre ctodos de aluminio, de los cuales son despegados y fundidos en lingotes.

El electrolito debe estar libre de cido, ya que de o contrario, se necesita un mayor voltaje debido al desprendimiento de H2. Esto se puede evitar utilizando una membrana que impida a los iones H2 llegar al ctodo. La solucin despus de la electrlisis queda acidificada y regresa al proceso de lixiviacin con una concentracin de 50 a 55 g/ lt de Zn.

Para la misma solucin, en este caso neutra

Material, equipo y reactivos:

Una solucin 0.5 M. de ZnSO4, electrodos de Al, Zn y Pb.

Un Potenciostato-Galvanostato, generador de barrido.

Celda acrlica, electrodos de grafito y de calomel saturado.

Procedimiento:

Utilizando soluciones de 0.5 M. de ZnSO4 en medio neutro y cido, trace las curvas de polarizacin catdicas para el electrodo de Al y Zn, a barriendo un -1.5 volt en la direccin catdica, utilizando las siguientes condiciones: con el generador de barrido, se da una velocidad de barrido de 100 mV/ min.

Trazar la curva andica del Pb, utilizando las siguientes condiciones: Barrer 2.5 V en la direccin andica, aplicando una velocidad de barrido 100 mV/ min.

Para la misma solucin en este caso neutra 0.5 M. de ZnSO4, trazar las curvas catdica y andica del experimento anterior. La temperatura del bao debe ser de 60C, modificador las rpm y agregar grenetina.

ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS:1.- Grafique en un papel semilog, la grfica E vs. Log i, para cada una de las curvas.

2.- Qu efecto tiene el hecho de depositar en el electrodo de Al, con respecto al de acerp inoxidable?

3.- En ambos casos, por qu mecanismo est controlado el proceso?

4.- Qu diferencias hay, con respecto a las curvas obtenidas en el Electrobeneficio de Cu?

5.- Se observ desprendimiento de H2 en los ctodos?

6.- Dibuje el proceso de doble lixiviacin de Zinc incluyendo la celda electroltica.

7.- Hasta qu purezas se puede obtener el Zn en este proceso? Anexe sus respuestas.

8.- Escriba las reacciones que ocurren en el ctodo y en el nodo.

9.- Porqu en este caso, el desprendimiento de H2 es un problema? (Serie electromotriz).

10.-Con las curvas obtenidas, obtenga la diferencia de potencial (Voltaje de Celda) para obtener una densidad de corriente de 10 mA/cm2 para el proceso de electrobeneficio

11.- Si se utiliza un nodo de Pt, Cul es el voltaje necesario para obtener los 10 mA/cm2?

12.-Obtenga el voltaje de celda para obtener la misma cantidad de corriente para electrorefinacin de Zn.

13.- En el caso de realizar el electrobeneficio a mayor temperatura (La usada en la prctica), Cmo cambia el voltaje de celda?. Utilice la curva andica de Pb aunque este a baja temperatura.

14.- Qu efecto tuvo la Grenetina en la cintica de depsito de Zn?

15.- Qu reaccin catdica genera la pequea corriente antes de alcanzar el potencial de depsito de Zn?

(Anote sus observaciones y concluya de acuerdo a los objetivos de la prctica)

BIBLIOGRAFIA.T.N. Andersen, R.C. Kirby and T.J. O'Keefe. Control techniques for industrial Electrodepositing from aqueous solutions. Journal of Metals. January 1985.pag. 36.Fontana: Engineering electrochemistry.PRACTICA 6DETERMINACIN DE CONDICIONES EXPERIMENTALES PARA LA REFINACIN DE PLATA EN UN SISTEMA DE DISCO ROTATORIO.Objetvo:

Determinar las condiciones experimentales a travs de la ecuacin de Levich.

Determinar la corriente ptima de depsito para electro refinacin de plata en un ctodo de acero inoxidable en condiciones dinmicas.

Antecedentes.

1. Buscar un artculo con condiciones experimentales de electro refinacin de plata en soluciones de nitrato de plata. (traer impresa la primera hoja del artculo)

2. Calcular bajo esas condiciones experimentales la ecuacin de Levich en condiciones de flujo laminar.

3. Fijar condiciones de operacin tericas.Material:

Solucin de nitrato de plata con 10 g /L

Potenciostato- Galvanostato Vimar

Electrodo de disco rotatorio con 1 cm de dimetro

Disco rotatorio

Electrodo de calomel

Electrodo de grafito

Celda de corazn de 5 bocas.

Actividades complementarias:

1. Evaluacin por competencia.

2. Determinar errores prcticos.

Bibliografa.

1.- Bulnes Villegas, Bernardo Jos y Rosales Lombardi, Pablo Ivn: Control de Calidad del sellado de Al Anodizado. Tesis de Lincenciatura. Mxico,Facultad de Qumica, UNAM.

2.- J. Hitzig, K. Juttner,W. J. Lorenz: AC-impedancemeasurements on Porous Aluminium Oxide Films. Corrosion Science, Vol. 24, No. 11/12, pp. 945-952 1984.

3.- R. Lizarbe, W. Lpez, E. Otero y J. A. Gonzlez: Control de Calidad del Sellado del Al anodizado mediante espectrocospa de Impedancia Electroqumica, Revista de Metalurgia. Madrid, 26 (1990).PRACTICA 7COLOREADO DE ALUMINIO ANODIZADO Y CONTROL DEL SELLADO.

OBJETIVO.

Realizar el anodizado de un aluminio comercial y determinar la calidad del sellado a travs de la tcnica de Impedancia Electroqumica,

INTRODUCCION.

1.- Determine las reacciones que se llevan al anodizar aluminio con cido sulfrico?

2.- Usos del anodizado.

3.- Con que materiales se puede colorear un aluminio anodizado?

4.- Describa Para qu sirve el anodizado?

MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Aluminio, H2SO4 al 18% en peso

Solucin desengrasarte

Potenciostato-Galvanostato VIMAR, Analizador de Frecuencias marca Gill ACM

Electrodos de acero inoxidable

Grafito y de calomel saturado

Computadora con Software.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

En primera instancia se realiza la preparacin de la superficie del aluminio que se vaya a anodizar. Las placas se anodizan a diferentes condiciones en cido sulfrico al 18% en peso, con una densidad de 15 mA /cm2 a temperatura ambiente. Dependiendo del tiempo de anodizado se obtiene un determinado espesor, en este caso el tiempo determinado ser de 30 y 50 min, y se colorea. Posteriormente se hace el proceso de sellado durante una hora y media o ms si es necesario.

A continuacin se muestra un cuadro con las diferentes condiciones de anodizado.

PlacaTiempo de anodizado(min)Coloreado

110No

210Si

350No

450Si

Para la prueba de Impedancia Electroqumica se utiliza una celda de cinco bocas, electrodo de calomel saturado, contraelectrodo de grafito, con una solucin de K2SO4 al 3.5%, un analizador de frecuencias con las siguientes condiciones de operacin: de 10khz a 100mhz con lecturas de 48 puntos y una amplitud de 0.10VRMS.Criterio: si el mdulo de impedancia es mayor a 10,000 Ohms/cm2 a una frecuencia de 10-2 Hz, el anodizado est sellado. (Verificar este valor).Bibliografa.

1.- Bulnes Villegas, Bernardo Jos y Rosales Lombardi, Pablo Ivn: Control de Calidad del sellado de Al Anodizado. Tesis de Lincenciatura. Mxico,Facultad de Qumica, UNAM.

2.- J. Hitzig, K. Juttner,W. J. Lorenz: AC-impedancemeasurements on Porous Aluminium Oxide Films. Corrosion Science, Vol. 24, No. 11/12, pp. 945-952 1984.

3.- R. Lizarbe, W. Lpez, E. Otero y J. A. Gonzlez: Control de Calidad del Sellado del Al anodizado mediante espectrocospa de Impedancia Electroqumica, Revista de Metalurgia. Madrid, 26 (1990).