MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA...

20
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA FARMACEÚTICA CLAVE 0108 2015-1 DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA.

Transcript of MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA...

Page 1: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

MANUAL DE LABORATORIO

FISICOQUÍMICA FARMACEÚTICA

CLAVE 0108

2015-1

DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA.

Page 2: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

1. Prohibido fumar, comer o beber en el laboratorio.

2. Uso obligatorio de bata y lentes de protección en el laboratorio.

3. Colocar sus objetos personales en anaquel y mueble adjuntos al ventanal para

trabajar sin obstáculos ni riesgos de derrames o robo de los mismos.

4. No sentarse en las mesas de trabajo.

5. Celulares en estado de silencio. No se debe contestar durante el experimento.

6. Revisar que las balanzas estén limpias al iniciar su uso y reportar su estado. Al

finalizar la clase se deben estar limpias.

7. PRECAUCIÓN por ningún motivo debe transferir los líquidos reactivos con pipeta,

para ello se proporcionan buretas, probetas o propipetas.

8. Utilizar sólo la cantidad necesaria de reactivos según la sesión experimental.

9. Almacenar los residuos en frascos convenientemente identificados.

10. No se devuelve ninguna solución residual a los frascos de reactivos, sino a los

frascos de residuos.

11. La mayoría de residuos de las prácticas realizadas en los 3 ciclos, pueden

desecharse en la tarja bajo previa evaluación del profesor con los alumnos.

12. En el ciclo de química de superficies, en la práctica de tensión superficial se

preparan soluciones acuosas de etanol, Lauril Sulfato de Sodio, sacarosa y cloruro

de sodio, que son sustancias biodegradables. En la práctica de adsorción, las

soluciones de ácido acético en el proceso se neutralizan. El carbón activado usado

para la adsorción se desecha en el cubo de la basura y no presenta peligro de

toxicidad.

13. En cuanto al ciclo de química de los coloides, se preparan coloides los geles de

almidón y gelatina. Para una de las prácticas de viscosidad se usan soluciones de

glicerol. En ninguno de los casos mencionados existe ningún peligro de toxicidad si

se arrojan al desagüe.

14. Los residuos no desechables se colocarán en frascos perfectamente identificados

por un alumno(a) del grupo.

15. Para los residuos del experimento sencillo propuesto, se debe determinar los botes

de residuos convenientes según sea el caso.

16. Limpiar la mesa de trabajo al final de la sesión.

17. No se reciben visitas dentro del laboratorio.

Page 3: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

TEMA

CINÉTICA QUÍMICA

Objetivo académico del ciclo

Introducción a algunas metodologías básicas del área de cinética química, así como a los

fundamentos teóricos pertinentes.

El alumnado aprenderá métodos básicos aplicados en un estudio cinético y comprenderá

su importancia tanto a nivel investigación como industrial, en el área de la farmacia.

Reacción en estudio

Oxidación de un Antioxidante

(Vitamina C)

Page 4: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

ESTUDIO CINÉTICO Reacción de oxidación del ácido ascórbico con ferricianuro de potasio.

EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN. Leer previamente todo el protocolo antes de la clase.

Objetivo. Establecer la ecuación Ley de rapidez de la reacción. Objetivos consecuentes.

1. Determinar el orden y la constante de rapidez. Evaluar la rapidez de reacción a

cada concentración del reactivo limitante.

Pre-laboratorio (entregar al inicio de la clase).

1. Definir conceptos: orden, constante y rapidez de reacción.

2. Métodos para determinar los conceptos mencionados en 1.

3. Utilidad del método de aislamiento de Ostwald.

4. ¿Qué es un agente antioxidante?

5. Importancia farmacéutica de la Vitamina C.

6. Calcular la concentración del K3Fe(CN)6 en la curva patrón.

7. Calcular la concentración de K3Fe(CN)6, Vitamina C y HCl en cada mezcla de reacción.

8. Calcular la fuerza iónica [I = ½ (Ci2

i)] en cada mezcla de reacción.

9. Propuesta de la reacción entre la vitamina C y el ferricianuro de potasio.

10. Balance redox de la reacción:

C6O6H8 + Fe(CN)63- C6O6H6 + Fe(CN)6

4-

11. Resultado de los cálculos solicitados en el protocolo experimental. Cálculos

desglosados en bitácora de trabajo.

Desarrollo experimental:

A. Conectar los equipos antes de iniciar el experimento.

B. Calibrar el espectrofotómetro ( = 418 nm.) 20 min. antes de iniciar el trabajo.

Blanco: agua destilada.

C. Preparar diluciones de Ferricianuro de Potasio para la curva patrón (Tabla 1),

utilizando pipetas graduadas.

Page 5: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

Tabla 1.- Diluciones de Ferricianuro de Potasio en la Curva Patrón

K3Fe(CN)6

(0.0025 mol dm-3) ml

HNO3

(0.1 mol dm-3) ml

H2O dest.

ml Concentración final

(mol dm-3)

4 1 5

3 1 6

2 1 7

1 1 8

0.25 1 8.75

D. Leer absorbancias de la curva patrón (Tabla 1A): Anotar los datos de absorbancia y

concentración para la curva patrón. Así como los parámetros de regresión lineal.

Tabla 1A.- Datos de la Curva Patrón Tubo Absorbancia K3Fe(CN)6

(moles/dm3)

1

2

3

4 5

E. Etiquetar cuatro juegos de 3 vasos de precipitados, limpios y secos de la siguiente

manera: ácido ascórbico (AA), K3Fe(CN)6 (FP) y mezcla reactiva (MR),

respectivamente y según la corrida.

F. Preparar las soluciones reactivas utilizando buretas, como lo refiere la Tabla 2.

Tabla 2.- Soluciones reactivas de acuerdo al cambio de concentración del reactivo limitante.

Vaso K3Fe(CN)6 Vaso H2A

Corrida Num.

ml K3Fe(CN)6 (0.0025 M)

ml HNO3 (0.1M)

ml H2Odest ml Vit C (0.004M)

ml H2Odest

1 8 2.0 0 5 5

2 6.4 2.0 1.6 4 6

3 4 2.0 4 2.5 7.5

4 3.2 2.0 4.8 2 8

G. Programar el espectrofotómetro para medir la cinética de la reacción (*)

m =

o.o.=

c.c.l. =

Page 6: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

H. Tabular las concentraciones teóricas de cada una de las diluciones de los reactivos

en la mezcla reactiva (formato Tabla 3), según la corrida.

Tabla 3.- Concentración inicial teórica en cada mezcla de reacción.

Corrida K3Fe(CN)6

(mol/dm3) Vit C

(mol/dm3) I (mol/dm3)

INICIO DE REACCIÓN

A. Una vez preparadas las soluciones de ferricianuro y vitamina C (tabla 2) y según el

no. de corrida, verter ambas SIMULTÁNEAMENTE en el vaso MR y al mismo tiempo accionar el cronómetro o iniciar programa en el espectrofotómetro (*), agitar en forma manual y efectiva en un breve lapso de tiempo.

B. Trasvasar con prontitud y cuidadosamente la mezcla reactiva a la celda, de manera que ocupe el 70 por ciento del volumen total de capacidad, para evitar derrames dentro del equipo.

C. Capturar las lecturas de cambio de absorbancia según la tabla 4. Tabla 4.- Tiempo estimado en el monitoreo de la reacción. Corrida Num. Intervalo de lectura No. de lecturas Tiempo estimado de

la corrida

1 20 seg. 15

2 40 seg. 15

3 60 seg. 15

4 80 seg. 15

D. Medir la temperatura y pH de la muestra restante.

Contenido del Informe.

I. ANTECEDENTES TEÓRICOS (Incluir breve reseña histórica) II. OBJETIVOS

III. RESULTADOS Tablas de resultados:

a. Curva Patrón y gráfica correspondiente. (ABS vs C), datos de regresión lineal.

AA M FP

Page 7: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

b. Método Diferencial: elaborar las gráficas de C vs. T, obtener “r” en cada punto del gráfico; elaborar la gráfica Log r vs Log C.

c. Método Integral: Aplicar las ecuaciones lineales de orden “0”, “1” y “2” a los datos de cada corrida. Mostrar datos de la regresión lineal de cada gráfico. Presentar los gráficos.

d. Determine el orden de reacción y la constante de reacción, bajo el criterio de linealidad.

e. Calcular la rapidez y la fuerza iónica para cada corrida. f. Presentar tabla de resultados finales con la Ecuación Ley de rapidez de la

reacción

IV. DISCUSIÓN E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS V. CONCLUSIONES. VI. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA.

ESTUDIO CINÉTICO 2 Reacción de oxidación del ácido ascórbico con ferricianuro de potasio.

EFECTO IÓNICO Y DEL PH SOBRE LA RAPIDEZ DE REACCIÓN. Objetivo:

Establecer las condiciones de pH y fuerza iónica a la temperatura de trabajo donde Kn=2

alcanza su máximo valor.

Objetivo consecuente

Aplicar la teoría sobre el efecto salino primario y el efecto de pH.

Determinar el producto de las cargas, la constante de rapidez a dilución infinita, la

constante catalítica, el tipo de efecto salino de y de pH.

Pre-laboratorio (entregar al inicio de la clase).

1. Resumen sobre el efecto salino cinético (primario y secundario), Teoría Brønsted-

Bjerrum. Definir conceptos: complejo activado, producto de las cargas, fuerza

iónica, constante de rapidez a dilución infinita.

2. Investigar valores de pKa del ácido ascórbico.

3. Resumen sobre el efecto del pH. Definir conceptos: Tipos de Catálisis,

Catalizadores, Constante catalítica.

4. Calcular la concentración de cada reactivo en cada mezcla de reacción.

Page 8: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

5. Calcular los valores teóricos de pH y I, en cada corrida. Analizando los resultados, clasifique las corridas que muestren un valor muy cercano de pH y las que presenten un valor muy cercano de fuerza iónica.

Desarrollo Experimental: Preparar las corridas como se indica en el Cuadro 1:

Cuadro I

Vaso K3Fe(CN)6 Vaso Vit C

Crrida No.

Ferri CN K (4E.3 mol dm-3)

mL

HNO3 (0.1 mol dm-3)

mL

H2Odest. mL

Vit C (0.004 mol dm-3)

mL

NaCl (1.0 mol dm-3)

mL

H2O dest. mL

1 4 - 6 2.5 5 2.5

2 4 - 6 2.5 4 3.5

3 4 - 6 2.5 3 4.5

4 4 - 6 2.5 2 5.5

5 4 1 5 2.5 4 3.5

6 4 1 5 2.5 3 4.5

7 4 1 5 2.5 2 5.5

8 4 1 5 2.5. 1 6.5

9 4 2 4 2.5 3 4.5

10 4 2 4 2.5 2 5.5

11 4 2 4 2.5 1 6.5

12 4 2 4 2.5 0 7.5

Desarrollo experimental 1. Preparar las soluciones de cada mezcla (ViT C y K3Fe(CN)6 ) y realizar el monitoreo

de datos del avance de reacción a intervalos de 30 seg. Registrar 20 lecturas. 2. Determinar el valor de la constante (Kn=2) por el método integral para cada corrida 3. Medir las condiciones experimentales: pH, fuerza iónica y temperatura de trabajo

para cada corrida. 4. Tabular todos los resultados.

5. Calcular la rapidez de reacción de cada corrida con ecuación Ley de rapidez de la reacción.

RESULTADOS: Elaborar una tabla de datos:

Corrida No.

FerriCNK (mol dm-3)

HNO3 (mol dm-3)

Vit C (mol dm-3)

NaCl (mol dm-3)

K2 ( )

I ( )

r ( )

Page 9: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

Determinar el efecto salino primario. Considerar las corridas que tienen el mismo valor de pH (pH ≈ cte., promediar el valor si es

necesario). Trazar la gráfica de la ecuación de Brønsted y Bejerrum (log k vs I).

Cuestionario complementario efecto de fuerza iónica

1. ¿El pH afecta a la disociación de la Vitamina C? Explicar. 2. ¿Cuál es la forma reactiva (grado de disociación) de la vitamina C al pH de trabajo? 3. ¿De que sustancias depende la fuerza iónica? 4. ¿Qué proporcionalidad se observa entre el valor K2 y el valor fuerza iónica (pH

constante)? Interpretar ¿Qué tipo de efecto se observa? 5. ¿Cuál es la carga de los reactivos al reaccionar?

Determinar el Efecto del pH. Considere que I debe permanecer constante para esta evaluación. Trace la gráfica correspondiente al efecto de pH: log k vs pH

Cuestionario complementario efecto de pH

1. Proporcionalidad observada entre K2 y el pH. Interpretar. 2. ¿Qué papel desempeña el HNO3 en la reacción en estudio? 3. ¿Cuál es la diferencia entre KH

+ y K? 4. Condiciones de pH y de fuerza iónica óptimas para K2: INFORME

I. ANTECEDENTES TEÓRICOS (Incluir breve reseña histórica) II. OBJETIVOS

III. RESULTADOS Tablas de resultados:

a. Curva Patrón y gráfica correspondiente. (ABS vs C), datos de regresión lineal.

b. Aplicar las ecuaciones lineales de orden “0”, “1” y “2” a los datos de cada corrida. Datos de la regresión lineal de cada gráfico

Gráficas de cada orden: c. Presentar los gráficos de cada orden para cada juego de corridas. d. Determine el orden de reacción y la constante de reacción, bajo el criterio

de linealidad. e. Calcular la rapidez para cada corrida. f. Presentar tabla de resultados finales

IV. RESPUESTAS A CUESTIONARIO COMPLEMENTARIO E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

V. CONCLUSIONES. VI. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA.

Page 10: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

CINÉTICA QUÍMICA BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

1. Alberty, R.A.& Silbey R.J., “Physical Chemistry”, John Wiley & Sons, 1992. 2. Atkins, P.W., "Fisicoquímica", Addison Wesley Iberoamericana, 3ª edición, 1991. 3. Barrante, J.R., "Physical Chemistry for the Life Sciences", Prentice Hall, 1977. 4. Barrow, G.M., "Physical Chemistry for the Life Sciences", 2 vol. N.Y., 1977. 5. Boudart, M., “Kinetics of Chemical Processes”, Butterworth-Heinemann, 1996. 6. Castellan, G.W., "Fisicoquímica", Addison Wesley, 2ª edición, 1987. 7. Chang. R.W., "Fisicoquímica con aplicaciones a sistemas biológicos", CECSA,

México, 1987. 8. Crockford, H.D. & Knight, S.B., “Fundamentos de Fisicoquímica”, Cia. Editorial

Continental, 1989. 9. Frost and Pearson., "Kinetics and Mechanisms", Wiley and Sons, 1971. 10. Laidler, K.J., "Cinética de Reacciones", 2 vols, Ed. Alhambra, 1966. 11. Laidler, K.J., "Physical Chemistry with Biological Applications", Benjamin

Cummings, 1978. 12. Laidler, K.J., “The World of Physical Chemistry”, Oxford University Press, 1995. 13. Laidler, K.J. & Meiser, J.M., “Fisicoquímica”, CECSA, 1ª edición español, 1998. 14. Levine, I.N., "Fisicoquímica", 2 vols, Mc. Graw Hill Interamericana de España, 3ª

edición, 1997. 15. Logan, S.R., “Fundamentos de Cinética Química”, Addison Wesley, 2000 16. Moore, "Fisicoquímica Básica", Prentice Hall, 1986. 17. Morris, J.G., “Fisicoquímica para Biólogos (Conceptos Básicos para las Facultades

de Medicina, Farmacia y Biología)”, Editorial Reverté S.A., 1993.Atkins, P.W., "Fisicoquímica", Addison Wesley Iberoamericana, 3ª edición, 1991.

Page 11: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

SEGUNDO CICLO

FISICOQUíMICA DE SUPERFICIES

Evaluación de las propiedades superficiales de las superficies líquidas y sólidas

Objetivo académico del ciclo:

Introducción al manejo de métodos de tensiometría y adsorción para caracterizar

agentes con actividad superficial.

El alumnado identificará las propiedades de superficie de los líquidos y

comprenderá la importancia de su evaluación, así como de la caracterización de

los distintos tipos de solutos. Se introducirá en el fenómeno de adsorción y su

aplicación en general.

Page 12: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

Tensión Superficial I

Métodos de medición

Objetivo Principal.

Conocer los fundamentos fisicoquímicos de los métodos que permiten determinar la

tensión superficial de los líquidos. Valorar la importancia de esta propiedad.

Objetivos Consecuentes.

1. Aprender el procedimiento operativo y fundamento del tensiómetro capilar, de los

métodos de anillo y del método de pesada de gota.

2. Medir la tensión superficial del agua destilada, acetona, etanol y heptano.

Cuestionario previo.

1) Propiedades fisicoquímicas de una superficie líquida (interfase gas/liquido ó

liquido/liquido). Definir conceptos relacionados (fase, interfase, superficie, trabajo

de cohesión y de adhesión, tensión superficial, energía libre de superficie).

2) Fundamento teórico de los métodos: Tensiómetro de Anillo, Presión máxima

(formación de burbuja), Pesada de gota y Capilar simple.

3) Valores teóricos de tensión superficial: agua, etanol, acetona y heptano a 20 ° y 25

°C.

Técnica experimental (Sesión 1).

Medir las densidades de los líquidos puros (picnómetro) a T.A (Tabla 1).

Determinar de los líquidos puros en cada aparato (por Triplicado) según las

indicaciones dadas por aparato.

Preparar soluciones acuosas de los diferentes solutos a evaluar en la sesión

Tensión Superficial II (sesión 2: Revisar siguiente protocolo).

Dinámica:

Todos los equipos medirán del agua en cada aparato. Se rotará el uso de uno de éstos*.

Page 13: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

Evaluación sesión Anillo K-12

Capilar Anillo Du Noüy

Pesada de gota

Líquidos puros 1 * Solicitar p/e Solicitar p/e Solicitar p/e

Informe

I. ANTECEDENTES TEÓRICOS (Marco Histórico breve (Agnes Pockel, Irving Langmuir)

y ecuación Young-Laplace).

II. Descripción breve, clara y específica del manejo de la muestra y del equipo (media

cuartilla por método).

III. Resultados: Cálculos de la tensión superficial en cada método, Tabla de las

mediciones por triplicado propia del equipo (Cálculos de desviación estándar*)

IV. Tabla con datos promedio grupal*.

Tabla 1. Registro del promedio de los resultados.

Tensión Superficial

Anillo 1 Anillo 2 Capilar

simple Pesada de Gota

Líquido g/cm3

Agua

Etanol

Heptano

Acetona

V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES. (discusión de la importancia de la

determinación de la tensión superficial, comparación de resultados, bondades y desventajas de

cada método)

VI. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

Tensión Superficial II

Determinación de tipo de soluto en solución acuosa

Objetivo Principal.

Determinar el efecto de la concentración de un soluto sobre la tensión superficial del

agua, definir el tipo de soluto.

Page 14: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

Objetivos consecuentes

Medir la tensión superficial del agua destilada y de soluciones acuosas seriadas

preparadas con diferentes solutos.

Aplicar la ecuación Isoterma de Gibbs para calcular la cantidad de soluto tipo II

adsorbido en la interfase agua/aire (concentración máxima superficial).

Determinar el valor de cmc (concentración micelar crítica) para el soluto tipo III

(método gráfico analítico).

Cuestionario previo.

1. Formula química y peso molecular de cada sustancia a utilizar.

2. Densidad del etanol a 20, 22 y 25 oC

3. Deducción de la Ecuación de la isoterma de Gibbs.

4. Definición de términos (concentración de saturación, concentración micelar crítica,

presión superficial, tipos de soluto).

5. Cálculos de concentración y fracción mol de cada soluto en cada solución, tablas I a 4.

Considere que la concentración dada es por ciento de peso sobre volumen (es decir, 10

gr de sustancia fueron pesados y se aforaron a 100 ml, realizar el ajuste en el caso del

etanol).

6. Métodos para determinar la cmc.

Técnica experimental.

PREPARACIÓN PREVIA (Se asignará un soluto a cada equipo), sesión 1: soluciones

seriadas de cada soluto: NaCl, azúcar, etanol y DSS (dodecil sulfato de sodio),

Se medirá las densidades de las soluciones y del agua pura a la temperatura de

trabajo.

Medir cambios por conductimetría en las soluciones iónicas.

Dinámica: se asignará un equipo según el soluto asignado. Se enviará previamente

un instructivo general por cada método a utilizar.

Soluto Equipo Volumen requerido en la medición

NaCl Conductímetro y Anillo 100 ml

azúcar Anillo Du Noüy 20 ml

etanol Anillo Du Noüy 20 ml

DSS Conductímetro y Anillo K2 100 ml

Page 15: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

Procedimiento Experimental

Anotar los datos calculados y determinados experimentalmente en las Tablas 1-4

Tabla I.- Resultados Experimentales Cloruro de Sodio. T (°C)=____

Solución NaCl

(g/100 mL)

C

Moles/dm3

g/mL

mN/m

1 0.6

2 0.8

3 1.0

4 1.2

5 1.4

6 1.6

7 1.8

8 2.00

9 2.20

10 2.40

11 2.60

12 2.84

Tabla 2.- Resultados Experimentales Sacarosa. T (°C)=____

Solución Azúcar (g/100 mL)

C Moles/dm3

g/mL

mN/m

1 0.6

2 0.8

3 1.0

4 1.2

5 1.4

6 1.6

7 1.8

8 2.00

9 2.20

Page 16: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

10 2.40

11 2.60

12 2.84

Tabla 3.- Resultados Experimentales Etanol, T (°C)=___

Solución EtOH (% m/v)

C Moles/dm3

g/mL

Fracción

mol

mN/m

mol/

1 5

2 10

3 15

4 20

5 25

6 30

7 35

8 40

9 45

10 50

11 55

12 60

Tabla I.- Resultados Experimentales Lauril Sulfato de Sodio, T (°C)=____

Solución DSS (Moles/dm3)

g/mL

Fracción

mol

mN/m

mN/m

mol/

1 0.00004

2 0.00006

3 0.00008

4 0.0002

5 0.0004

6 0.0008

7 0.002

8 0.004

9 0.006

10 0.008

11 0.02

Page 17: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

12 0.04

1. Construir la gráfica 1: vs C (moles/dm3) para cada serie.

2. Determinar el tipo de soluto de cada sustancia con la gráfica 1.

3. Construir la gráfica 2: vs ln x (donde “x” es la fracción mol del soluto en solución).

Compare los perfiles gráficos.

4. Determinar la concentración superficial del soluto tipo II (), considerando las

ecuaciones siguientes (Isoterma de Gibbs):

a) = -(C/RT)(d/dC)T ó b) = -(1/RT)(d/dlnx)T

5. Construya la gráfica 3 para el Soluto tipo III: π vs C (moles/dm3), determine cmc y máx.

6. Construya la gráfica 4: siems vs C y determine cmc (soluto tipo III).

III DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES (Manejo grupal de los datos).

IV BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

ISOTERMAS DE ADSORCIÓN Objetivo Principal. Promover el proceso de adsorción del ácido acético sobre carbón activado para aplicar la ecuación de isoterma de adsorción tipo Langmuir. Objetivos Consecuentes.

1. Analizar el efecto de concentración del adsorbato sobre el adsorbente, en el proceso de adsorción, a temperatura constante.

2. Calcular el área superficial específica del carbón activado (adsorbente). Cuestionario de prelaboratorio 1. Definir los siguientes términos: adsorción, adsorbente, adsorbato, isoterma, adsorción

(Y), adsorción al equilibrio (Ym), constante de adsorción-desorción (b), área superficial

específica del adsorbente (), área molecular del adsorbato () y fracción de superficie

cubierta () 2. Clasificación de adsorción y características importantes entre éstas. 3. ¿Cuáles son los perfiles gráficos de isotermas qué se conocen? Use las gráficas y

explíquelas. 4. Deducción de la Isoterma de Langmuir.

Técnica experimental. Preparación del sistema

Page 18: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

En cada uno de 5 frascos se deposita un gramo carbón activado. Cada frascos se etiqueta con el peso exacto y se mantienen en una estufa a 100 °C durante 1 hora. (El laboratorista realiza estas tareas).

Retirar los cinco frascos con guantes o franela, cubrir con su tapa y numerarlos.

Dejar los frascos en reposo hasta que se equilibren con la T.A.

Agregar 25 mL de una solución de ácido acético (titulada*), diferente concentración a cada frasco. Todo el carbón debe ser humectado con la solución. Agitar lentamente en forma manual durante 5 minutos. Evitar en lo posible que el carbón quede adherido en la pared del recipiente.

Tape los frascos, colóquelos en un baño de agua a temperatura ambiente y *DÉJELOS EN REPOSO DURANTE 90 MINUTOS.

Valore las soluciones de ácido acético utilizadas con el fin de verificar la concentración.

Después del tiempo de reposo, filtre las soluciones y de los filtrados tome 3 alícuotas de 2 ml: valorar con NaOH 0.25 M.

Integre el manejo de los datos en la tabla 1 Informe.

I. OBJETIVO. II. RESULTADOS.

1. Elabore una tabla con los datos experimentales obtenidos (Tabla 1) T(°C) =_____

HOAc

(moles/ dm3)

Valoración ml

HOAcval (moles/ dm3)

Titulación 1

(mL)

Titulación 2

(mL)

Titulación 3

(mL)

moles/ dm3

Promedio

2. Con el tratamiento de los datos obtenidos elabore la tabla 2. Tabla 2.- Resultados Experimentales de la Adsorción (T =____°C; T= ____K)

3. Trace la gráficas de Isoterma de Langmuir: Y vs C; 1/Y vs 1/C y C/Y vs C,

respectivamente. Analice el perfil de la gráfica 1. 4. Con la gráfica (entre las dos últimas) de mejor linealidad calcule Ym y b.

HOAci

promedio de valoración

(moles/ dm3)

carbón (g)

mi

(moles)

HOAce (moles/ dm3)

me (moles)

Y (moles/g)

1/Y (g/moles)

C/Y (g/dm3)

Page 19: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

5. Calcule el área superficial específica del adsorbente (), considerando que el área

molecular del acético es = 2.1 x 10 -19 m2/molécula (21 Å2).

III. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES. Dentro de la discusión

1. Explica si es importante mantener la temperatura constante durante este experimento. 2. Explica por qué es necesario colocar y mantener el carbón activado en una estufa a 100

oC antes de usarlo para efectuar el experimento. 3. Explica cómo se podría mejorar el proceso de adsorción del ácido acético sobre carbón

activado. 4. Explica a qué se debe la tendencia que presentan los valores de fracción de superficie

cubierta que calculaste. 5. Explica si los resultados obtenidos se ajustan al modelo de Langmuir o no.

IV. BIBLIOGRAFÍA

FENOMENOS DE SUPERFICIE

BIBLIOGRAFIA

1. The Physic and Chemistry of Surfaces, Neil Kengsington Adam,Dover Publications

Inc, NY, 1968, 536 p

2. Physical Chemistry of Surfaces (Pg), Arthur W. Adamson, Fifth Edition, Wiley

Intercience Publication, John Wiley & Sons, 1990

3. Colloidal System and Interfaces (Pg), Sydney Ross and Ian Douglas Morrison,

Wiley Intercience Publication, John Wiley & Sons

4. Surfactants and Interfacial Phenomena (Pg), Rosen, M.J., Second Edition, John

Wiley & Sons, 1989

5. Fundamentals of Interfacial Enginnering, Robert J. Stoks and D. Fennells Evans

Wiley-VCH, 1997

6. Surfactant Science and Technology (Pg), Drew Myers, Second Edition, VCH

7. Fisicoquímica de Superficies y Sistemas Dispersos, María Teresa Toral, Ediciones

URMO, 1973, 304 p.

8. Interfacial Phenomena, J.T. Davies and E.K. Rideal, Academic Press, (1963)

(1961)

9. Introducción al Estudio de Interfases y Coloides, Luis Vicente Hinestrosa, Facultad

de Química

10. Surface, Interfaces, and Colloids (Pg), Principles and Applications, Drew Myers

Wiley-VCH

11. Introduction to Surface Physical Chemistry, Christmann, K., Steinkopff Verlag

Darmstadt, 1991

12. The Colloidal Domain (Pg), Where Physics, Chemistry, Biology, and Technology

Meet

D. Fennell Evans and Hakan Wennerstrom, Wiley-VCH, Second Edition

13. Practical Physical Chemistry, A.M. James, Churchill LTD (1967)

Page 20: MANUAL DE LABORATORIO FISICOQUÍMICA …depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual1raparte_31338.pdf · 5. Celulares en estado ... 12. En el ciclo de química de superficies, en la

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA

14. Emulsions and Solubilization (Pg), Kozo Shinoda & Stig Frieberg, Wiley

Intercience, John Wiley & Sons, 1986, 173 p

TEXTO

1. Introduction to Colloid and Surface Chemistry, Mysels, K.L., Intercience

Publications, NY, 1967

2. Introducción a la Química de Coloides y Superficies, Shaw, D.J., Ed. Alhambra,

1977

3. The Scientific Papers, Vol I, J. Willard Gibbs, Dover (1961) original of 1906.