LABORATORIO N 01

Laboratorio de Operaciones Unitarias

Gua de prctica de laboratorio

LABORATORIO N 01EVALUACION REOLGICA DE FLUIDOSI. INTRODUCCIONLa reologa tiene que ver con el estudio de la deformacin y el flujo de la materia. El comportamiento reolgico de los alimentos es muy complejo y a la vez desempea un papel muy importante en muchos sistemas de proceso.

Las necesidades de conocer la reologa en la industria de los alimentos son mltiples. Entre otras se pueden citar:

Clculos y diseo en ingeniera de procesos que abarca un gran numero de equipos tales como tuberas, bombas, extrusores, mezcladores, intercambiadores de calor, homogenizadores, calentadores, etc.

Control de calidad tanto en la lnea de produccin como del producto final. Test de vida til.

Evaluacin de textura de alimentos para correlacionarlos a datos sensoriales. Anlisis de las ecuaciones reolgicas de estado.

Debido a ello, en las ecuaciones del modelo matemtico planteado para las diversas operaciones que forman un determinado proceso, intervienen las constantes reolgicas de los fluidos que se procesan y que se deben determinar, generalmente, mediante experimentacin en cada caso particular.

1.1. VISCOSIDADLa viscosidad es una propiedad de los lquidos que describe la magnitud de la resistencia por fuerzas de corte en el lquido. Cuando se confina un fluido entre dos placas paralelas de dimensiones infinitas, la influencia de la fuerza de corte se muestra en la figura 1.1. En este escenario, la placa interior se mantiene fija y la fuerza F se aplica sobre la placa superior para producir una velocidad V. Esto resulta en un perfil de velocidades dentro del fluido. La velocidad cerca de la placa fija es cero, en tanto que el lquido cerca de la placa superior se estar moviendo a velocidad V. La fuerza de corte F sobre el rea de la placa A tendr un esfuerzo cortante o de corte . Como la distancia entre la placa es X, el gradiente de velocidad se describe como . Este gradiente es una medida de la velocidad de deformacin o de la velocidad de corte que se esta aplicando al fluido.

Figura 1.1: Flujo laminar en cizalla simple. , donde F es la fuerza que acta en un rea A, V la velocidad y X es la distancia entre las placas, y el coeficiente de viscosidad o viscosidad Newtoniana.a. Esfuerzo cortante, Es la fuerza por unidad de rea aplicada paralelamente al desplazamiento (cortante).

Tiene unidades de fuerza dividido por superficie, en el SI se mide en N m-2. Es homogneo con la unidad de presin, Pa, aunque hay que recordar que a diferencia de sta, el esfuerzo cortante es una magnitud vectorial.

El esfuerzo cortante es una magnitud microscpica ya que cambia en cada punto del perfil de velocidades.b. Velocidad de deformacin,

El esfuerzo cortante provoca el desplazamiento ordenado de los elementos del fluido, que alcanzan unas velocidades relativas estacionarias que denotaremos V(x). La velocidad de corte se define como el gradiente (velocidad espacial de cambio) del perfil de velocidades

La velocidad de corte se mide en tiempo-1. Aunque a menudo slo se representa una componente, es una magnitud vectorial.

c. Viscosidad aparente, Cuando un fluido es ideal, la expresin que describe su comportamiento es la ley de Newton de la viscosidad:

(1.1)

en la que es la constante de proporcionalidad, denominada viscosidad. A la vista de esta ecuacin puede decirse que la viscosidad es el esfuerzo cortante que se requiere para originar un gradiente de velocidad unidad. De ah que la viscosidad de un fluido da idea de la facilidad o dificultad de deformarlo o hacerlo fluir. A mayor viscosidad, mayor dificultad.

Los fluidos Newtonianos son los de comportamiento ms sencillo al presentar una viscosidad aparente constante (a T=cte) e independiente del esfuerzo de corte y de la velocidad de corte.1.2. COMPORTAMIENTO Y MODELOS REOLGICOS

El comportamiento reolgico de un fluido puede describirse segn distintas ecuaciones que relacionan el esfuerzo cortante o de cizalla () con el gradiente de velocidad o velocidad de deformacin (

). La descripcin precisa del flujo, necesaria para el diseo de sistemas de bombeo, tuberas,etc, requiere una ecuacin que exprese la relacin entre y

en cualquier punto.

Observando el comportamiento de diversos fluidos (Reogramas) mostrados en la siguiente figura 1.2, se ha caracterizado el comportamiento proponiendo diversas ecuaciones que los reproducen.

FIGURA 1.2: Reogramas de fluidos alimentarios:a) Newtonianos y no newtonianos independientes del tiempo,

b) No newtonianos dependientes del tiempoa. Comportamiento Newtoniano:

Los fluidos Newtonianos muestran una relacin lineal entre y

. Para un fluido newtoniano, el esfuerzo cortante es directamente proporcional a la velocidad de cambio de la velocidad con la distancia, es decir al gradiente de velocidad:

(1.2a)

donde ( es el coeficiente de viscosidad, aunque generalmente se le denomina simplemente viscosidad. Luego, se puede decir que para tales fluidos el gradiente de velocidad es igual a la velocidad de tiempo de cambio de la deformacin de cizalla, resultando de esta forma que la ecuacin de la viscosidad es usada ms frecuentemente como:

(1.2b)

en la que

es llamada velocidad de cizalla (o velocidad de deformacin).

b. Comportamiento No Newtoniano:El comportamiento reolgico de este tipo de fluidos queda completamente caracterizado por una simple relacin entre el esfuerzo aplicado y la velocidad de deformacin a una determinada temperatura. Esto es debido a que la viscosidad slo depende del gradiente velocidad.Este grupo de fluidos engloba tres comportamientos diferenciados: Plstico, Pseudoplstico y Dilatante.Los fluidos no Newtonianos presentan los siguientes modelos:

Ley de la potencia de Ostwald: Esta ecuacin relaciona el esfuerzo cortante con la velocidad de deformacin segn la expresin: siendo K el ndice de consistencia y n el ndice de comportamiento al flujo.

Valores de n < 1 describen el comportamiento de fluidos pseudoplsticos, este comportamiento se ha observado en diferentes suspensiones alimentarias, Zumos de naranja, derivados de tomate, zumos de frambuesa, soluciones de carboximetilcelulosa, yema de huevo entre otros muchos productos. Cuando n es mayor que 1 la ley de Ostwald describe el comportamiento de fluidos dilatantes, este caso se ha observado en el estudio de la reologa de mieles de eucaliptos, suspensiones de almidn y crema de cacahuete. Ecuacin de Bingham: Este es un modelo utilizado para describir el comportamiento plstico, en l aparece un umbral de fluencia que debe superarse para que el alimento empiece a fluir. La expresin de Bingham es la siguiente: (donde 0 es el umbral de fluencia y es la viscosidad plstica.

Este modelo se ha aplicado en el estudio del comportamiento de suero de pur de albaricoque, zumos naturales de manzana, geles de pectina.

Ecuacin de Herschel-Bulkle:

Este modelo puede considerarse como una generalizacin de la ley de la potencia en la que se incluye un nuevo parmetro que es el umbral de fluencia (0). KH, es el ndice de consistencia y n, es el ndice de comportamiento al flujo. Esta ecuacin se ha utilizado en el estudio reolgico de zumos de naranja, purs de albaricoque, clara de huevo, zumos de kiwi. Los parmetros reolgicos de bastantes alimentos semilquidos se ajustan a esta ecuacin de Herschel-Bulkley.

Modelo de Casson:

Este modelo se utiliza mucho para calcular los valores del umbral de fluencia. (KOC)2 ha sido tomado como umbral de fluencia en numerosos trabajos. Este modelo se ha utilizado en el estudio del comportamiento de chocolate fundido, clara de huevo, derivados de tomate.Muchos alimentos semilquidos que se ajustan a la ecuacin de Herschel-Bulkley, se ajustan tambin a la ecuacin de Casson modificada

Modelo de Mizrahi y Berk: Este modelo se basa en el de Casson y fue concebido para explicar el comportamiento reolgico del concentrado de naranja. En este modelo se considera la interaccin de las partculas en suspensin dentro de un disolvente pseudoplstico. Su expresin es la siguiente:

en la cual KOM es un trmino que incluye el umbral de fluencia, que depende de la concentracin de partculas suspendidas y de la concentracin de pectinas solubles; por otro lado KM y n se determinan principalmente por las propiedades del disolvente.Esta ecuacin se ha utilizado en el estudio de zumos de naranja por varios autores.

Tabla 1.4.- Modelos Reolgicos para Alimentos Viscosos Independientes del Tiempo

Denominacin

Ecuacin

Notas

Ley de Newton

1 Parmetro

Modelo de Bingham

2 Parmetros

Modelo de Ostwald-de-Waele

2 Parmetros

Nutting o Ley de la Potencia

Herschel-Bulkley

3 Parmetros

Ley de la Potencia Modificada

Modelo de Casson

3 Parmetros

Ecuacin de Casson

3 Parmetros

Modificada

Ecuacin de Elson

3 Parmetros

Modelo de Vocadlo

3 Parmetros

Modelo de Shangraw

2 Parmetros

Modelo generalizado

4 Parmetros

Modelo de Sutterby

3 Parmetros

Springs Truncado

Ley de la Potencia

3 Parmetros

Modelo de Williamson

3 Parmetros

Modelo de Sisko

3 Parmetros

1.3. Efecto de la temperatura

Para estudiar el efecto que produce la temperatura sobre el comportamiento reolgico de los fluidos, se utiliza una ecuacin tipo Arrhenius:

(1.3)

expresin en la que o es un parmetro, R la constante de los gases, Ea la energa de activacin al flujo y T la temperatura absoluta.

En el caso de fluidos newtonianos es la viscosidad, mientras que para fluidos no newtonianos se utiliza el ndice de consistencia, K, en lugar de la viscosidad. Sin embargo, cuando se trata de fluidos pseudoplsticos suele usarse la viscosidad aparente, a, a una velocidad de deformacin fijada.

De datos experimentales de la variacin de la viscosidad con la temperatura es posible encontrar los valores de la energa de activacin al flujo. Para ello se linealiza la ecuacin de Arrhenius, tomando logaritmos, y al representar ln() frente al inverso de la temperatura absoluta 1/T, se obtiene una recta, a partir de cuya pendiente es posible determinar el valor de la energa de activacin al flujo.

El valor de este parmetro determina la sensibilidad de la viscosidad de un fluido con la temperatura. As, valores altos de la energa de activacin al flujo corresponden a fluidos cuya viscosidad es muy sensible a la temperatura.

1.4. Efecto de la concentracin

Es sabido que soluciones con altos contenidos en slidos solubles presentan una mayor viscosidad que las diluidas. Para poder evaluar el efecto que produce, este contenido en slidos, sobre la viscosidad de los fluidos se han utilizado diversos tipos de ecuaciones. Sin embargo, las ms utilizadas han sido una de tipo potencial y otra exponencial:

(1.4)

(1.5)

en las que C es el contenido de slidos del fluido y i, a y b son parmetros a determinar, a partir de los datos de variacin de la viscosidad con la concentracin, a una determinada temperatura.

1.5. EFECTO COMBINADO TEMPERATURA-CONCENTRACIN

Desde el punto de vista ingenieril es interesante poder encontrar una sola expresin que correlacione el efecto que la temperatura y concentracin ejercen sobre la viscosidad.

Las ecuaciones que generalmente se utilizan son:

(1.6)

(1.7)

en la que (a es la viscosidad para fluidos newtonianos, y la viscosidad aparente o ndice de consistencia para no newtonianos. Los parmetros (i y (i son constantes, mientras que C es la concentracin y T la temperatura absoluta.

Generalmente, este tipo de ecuaciones son vlidas en el intervalo de las variables para el cual han sido determinadas. Estas ecuaciones se han aplicado para describir el efecto combinado de concentracin y temperatura en diferentes productos alimentarios.

1.6. MEDICION DE LOS PARAMETROS REOLOGICOSPara estudiar el comportamiento reolgico de un fluido de forma rigurosa es necesario realizar medidas de viscosidad aparente (/) en varias condiciones de esfuerzo cortante y velocidad de corte. Las geometras experimentales mas comnmente utilizadas para lograr un flujo de corte constante son:

a) Viscosmetros Rotacionales.

b) Viscosmetros de tubo capilar.

a) Viscosmetros Rotacionales:

Los parmetros reolgicos del fluido de prueba no newtoniano se calcula a partir de los datos de la relacin entre esfuerzo cortante y velocidad de corte generados con un viscosmetro de cilindros coaxiales, como los viscosmetros Brookfield LV, RV, DV o el Haake Rotovisco serie RV. En estos viscosmetros, un huso o sensor gira en un fluido de prueba y mide el torque necesario para vencer la resistencia viscosa. El grado de torciamiento del resorte lo detecta un transductor rotatorio, el cual es proporcional a la viscosidad del fluido de prueba.

Viscosmetros de cilindros concntricosAunque los viscosmetros rotacionales utilizan vasos y rotores en forma de esferas, discos, conos y otras formas curiosas, el tipo ms comn es el de cilindros coaxiales concntricos mostrados esquemticamente en la Figura 1.3. Estos cilindros coaxiales de radio y estn de una forma tal que el espacio que queda entre los mismos () esta ocupado por el liquido en estudio. El cilindro rotatorio puedes ser el exterior o el interior, siendo este ultimo el caso mas frecuente. El lquido cubre el cilindro interno hasta una altura h. La parte inferior del cilindro interno, o rotor, est separado del fondo del vaso por una distancia l.

FIGURA 1.3: Viscosmetro de Cilindros Concntricos. a) Esquema del aparato, b) perfil de velocidad a travs del lquidoLos resultados experimentales se obtienen en forma de tabla con parejas de valores de (Par de Torsin [Nm]) versus (velocidad de giro [rad s-1]), el procedimiento que se sigue para obtener la ecuacin reolgica del fluido depende del valor de la :Viscosmetros de espacio estrecho (). El espacio que ocupa el fluido entre ambos cilindros es muy pequeo, por lo que se puede admitir que el perfil de velocidad del fluido es lineal, es decir el gradiente de velocidad (variacin de la velocidad local con la coordenada radial) es constante en cada medida. Suponiendo que solo se produce rozamiento entre el lquido y la pared lateral de los cilindros se cumple:

(1.8)

(1.9)

Donde el signo negativo del gradiente de velocidad tiene en cuenta que en esta geometra la velocidad local del fluido disminuye al aumentar r. Por aplicacin de las ecuaciones anteriores a los datos experimentales obtenidos en el viscosmetro se llega a una tabla de valores versus que, representa grficamente y por comparacin con las curvas de la figura 1.2, permite determinar el comportamiento reolgico del fluido. A su vez, el ajuste de estos datos a la ecuacin reolgica correspondiente permite la estimacin de los parmetros que aparecen en la misma.Viscosmetros de espacio estrecho (). En este caso, el perfil de velocidades no puede considerarse lineal y, por lo tanto, el gradiente de velocidad vara en cada medida de un punto a otro a lo largo de la coordenada radial. La forma de este perfil de velocidad viene determinada por el comportamiento relogico del fluido y las ecuaciones que describen este sistema dependen del tipo de fluido.

Para poder obtener las ecuaciones fundamentales deben hacerse las siguientes suposiciones:

1)El lquido es incompresible.

2)El movimiento del lquido es en rgimen laminar.

3)La velocidad es slo funcin del radio; se supone que los flujos radial y axial son iguales a cero (despreciando las fuerzas centrfugas).

4)El movimiento es estacionario. Todas las derivadas con respecto al tiempo de las ecuaciones de continuidad y movimiento son cero.

5)No existe movimiento relativo entre la superficie de los cilindros y el fluido en contacto con los cilindros, es decir no hay deslizamiento.

6)El movimiento es bidimensional (despreciando los efectos finales y de borde).

7)El sistema es isotrmico.

El flujo de Couette es un ejemplo de flujo de cizalla simple con un campo de velocidades cuyas componentes en coordenadas cilndricas es:

(1.10a)

(1.10b)

(1.10c)

La nica componente no nula de la velocidad es la de la direccin (, r((r) en la que ((r) es la velocidad angular.

De acuerdo con el campo de velocidad, las componentes de esfuerzo vienen dadas por:

(1.11)

(1.12)

(1.13)

(1.14)

en la que (rr, (((, (zz, (r(,(rz, ((z son las componentes del tensor esfuerzo y (1(

) y (2(

) son los de la funcin de esfuerzos normales.

Se supone que el flujo ocurre entre dos cilindros coaxiales infinitos de radios y (< ). El cilindro interno rota con cierta velocidad angular mientras que el externo permanece fijo. Si se calcula el par de torsin por unidad de altura () ejercido sobre el fluido en el interior de la superficie cilndrica con r constante, se obtiene la siguiente relacin:

(1.15)

Segn la primera ley de movimiento de Cauchy, se obtiene:

(1.16)

donde ( es una constante. Igualando las ecuaciones 1.12 y 1.15:

(1.17)

Si se supone que el fluido sigue la ley de la potencia:

(1.18)

donde y son los parmetros de la ecuacin de la potencia;e integrando entre el radio del cilindro interno y el del externo, se obtiene la siguiente expresin:

(1.19)

donde (i es la velocidad angular con la que gira el cilindro interno. La ecuacin 1.19 se puede integrar obtenindose:

(1.20)

en la que N' es el nmero de revoluciones por unidad de tiempo a la cual gira el cilindro interno. La expresin para fluidos newtonianos se obtiene directamente para n=1. De donde se obtiene la ecuacin de Margules para la viscosidad newtoniana:

(1.21)

De acuerdo con esta expresin la representacin grafica versus para un fluido newtoniano ha de ser una lnea recta que pasa por el origen de coordenadas y de cuya pendiente se puede obtener la viscosidad del mismoCuando el fluido que se mide posee un comportamiento de plstico de Bingham en este caso, la ecuacin que relaciona la velocidad de giro con el par de torsin depende de si la tensin tangencial aplicada sobrepasa la de fluencia o no en todo el espesor de fluido:

si

(1.22)

si

(1.23)

Mientras que la relacin versus segn la ecuacin (1.22) es lineal, en el caso de la expresin (1.23) el ajuste de los datos experimentales ha de realizarse mediante mtodos de regresin no lineal.Para fluidos pseudoplsticos y dilatantes la ecuacin (1.20) se reacomoda de la siguiente forma

(1.24)Esta expresin es linealizable tomando logaritmos en ambos miembros, de forma que a partir de la ordenada en el origen y la pendiente de la representacin grafica versus se puede obtener los valores de los parmetros reologicos de este tipo de fluidos, y .

b) Viscosmetros de tubo capilar.

Un viscosmetro capilar consta esencialmente de cuatro partes: un depsito del fluido, un capilar de dimensiones conocidas, un dispositivo de control y medida de la presin aplicada y un dispositivo para determinar la velocidad de flujo. Los viscosmetros comerciales pueden dividirse en dos tipos principales: los viscosmetros de cilindro-pistn y los de capilar de vidrio.Cuando un lquido fluye a travs de un tubo forma un gradiente de velocidad y se induce un cizallamiento. Se ha desarrollado mtodos para medir las propiedades de flujo de fluidos utilizando capilares a travs de los que un fluido es forzado a fluir debido a una presin aplicada o a la presin hidrosttica. Si el caudal volumtrico, dimensin del tubo, y presin aplicada son conocidos, se pueden construir las curvas de flujo y pueden calcularse los valores aparentes de la viscosidad. Deben hacerse ciertas suposiciones para desarrollar ecuaciones generales que permitan el clculo de las velocidades de deformacin y esfuerzos cortantes para un punto especfico en el tubo.

Rabinowitsch desarroll una ecuacin general para el clculo de velocidades de deformacin. Esta ecuacin, que es vlida tanto para fluidos no-newtonianos como newtonianos. Para desarrollar la ecuacin Rabinowitch-Mooney deben hacerse las siguientes suposiciones: El flujo es laminar y constante, el liquido es incompresible, las propiedades densidad, calor especfico y conductividad no son una funcin de la presin o el tiempo, la temperatura es constante, efecto de borde al final del capilar son insignificantes (efectos elsticos), el fluido es incompresible, la temperatura es constante, no hay ningn desliz en la pared del tubo que quiere decir que la velocidad del fluido es cero en la interfaz pared-fluido, y componentes de velocidad radiales y tangenciales son cero.

El punto de partida para obtener una ecuacin del viscosmetro capilar es balance de fuerza. Considere un lquido que atraviesa un tubo horizontal de la longitud (l) y del radio del interior (R). Una cada de presin (P) sobre una longitud fija (l) est la que causa el flujo.

Figura 1.4: Representacin esquemtica del flujo capilar y el gradiente de velocidades

La ecuacin de Rabinowitsch-Mooney desarrollada es la siguiente:

(1.25)

en la que

(1.26)

en las que q es el caudal volumtrico a travs del capilar de longitud l y radio R, y P es la presin aplicada. El valor del trmino b puede ser calculado al representar grficamente (4q/R3) frente a ((PR/2L) en coordenadas doble logartmicas, siendo b la pendiente de la recta as construida. Para lquidos newtonianos la pendiente de la recta es uno y la ecuacin se reduce a:

(1.27)

Cuando la pendiente de la recta se desva de 1, el fluido no exhibe carcter newtoniano, debindose utilizar la ecuacin global. El comportamiento al flujo de una variedad de suspensiones alimentaras ha sido estudiado utilizando flujo capilar; tal es el caso de salsa de manzana, alimentos infantiles, y pur de tomate.Viscosmetro capilar de vidrio (Otswald)El viscosmetro de Ostwald (figura 1.5) es un aparato relativamente simple para medir viscosidad () de fluidos Newtonianos. En un experimento tpico se registra el tiempo de flujo (t) de un volumen dado V (entre las marcas a y b) a travs de un tubo capilar vertical (de longitud L) bajo la influencia de la gravedad.

Figura 1.5: Representacin esquemtica del viscosmetro capilar de Oswald

El funcionamiento de estos aparatos se basa en la ley de Poiseuille, que nos da el flujo de un fluido viscoso newtoniano (en rgimen laminar) a travs de un tubo circular recto en funcin de la cada de presin

(1.28)donde R es el radio del tubo, L la longitud, V el volumen de lquido considerado, t el tiempo que tarda en fluir ese volumen, la viscosidad del lquido y p la diferencia de presin entre los extremos del tubo. Esta diferencia de presin, si el tubo est en posicin vertical, corresponde a la presin hidrosttica, funcin de la diferencia de altura, h, entre las superficies libres del fluido en las dos ramas del tubo en U y de la densidad del fluido,

(1.29)Despejando la viscosidad de la formula (1.28) y habiendo introducido (1.29), obtenemos

(1.30)Por lo tanto, si se considera siempre el mismo volumen fijo, V, podemos expresar la viscosidad en funcin de una constante que depende solo de las caracterstica geomtricas del experimento incluidas en una constante del instrumento, K, y de la densidad del fluido y del tiempo de flujo

(1.31)Siendo:

Usando esta ecuacin, es difcil la medicin exacta de viscosidad debido a la incertidumbre de R. En la prctica, se determina por medio de la comparacin con un lquido de referencia, cuya viscosidad se conoce con exactitud. La relacin entre las viscosidades de una muestra y el lquido de referencia est dado por:

(1.32)V, L, R son iguales si se emplea el mismo viscosmetro, entonces la relacin quedara de la siguiente forma:

(1.33)Donde: =densidad y t=tiempoEl mtodo del tubo capilar puede utilizarse para medir coeficientes de viscosidad que caigan dentro del rango de 0.01 a 3.5 Poises.

II. OBJETIVOS

Proporcionar conocimientos prcticos sobre la determinacin de algunas caractersticas reolgicas del yogurt. Conocer los equipos ms comunes utilizados, en la determinacin de estas caractersticas reolgicas.

Estudiar los principios del funcionamiento del viscosmetro capilar (CANNON-FENSKE) y del viscosmetro de cilindros coaxiales.

Determinar la viscosidad newtoniana de un fluido de prueba utilizando un viscosmetro capilar.

Caracterizacin del comportamiento reolgico de diversos fluidos alimenticios tipo newtoniano, pseudoplastico y dilatantes utilizando un viscosmetro de cilindros coaxiales.

Estudiar el efecto que el contenido en slidos solubles produce en dicho comportamiento reolgico.

Estudiar el efecto de la temperatura sobre el comportamiento reolgico del alimento estudiado.

III. MATERIAL Y METODOS

3.1. MATERIALES Y EQUIPOS Viscosmetro Capilar de CANNON-FENSKE. Bao Maria Brixometro Cronometro Viscosmetro de cilindros coaxiales Brookfield DV II Picnmetro Termmetro Probetas, vasos precipitados, etc.Muestras: Solucin de sacarosa, solucin de pectina, Nctar o zumos de frutas, leche, aceite vegetal, Clara de huevo, etc.3.2. MTODOS.

a. Viscosmetro Capilar de OswaldA continuacin se detallan los pasos a seguir para la determinacin de viscosidades de lquidos mediante el uso de este tipo de equipos:

1. El viscosmetro se limpia con un solvente adecuado y se seca con aire limpio.

2. Seleccin del viscosmetro: Seleccionar un viscosmetro de un tamao adecuado a la viscosidad aproximada del lquido. Existen tablas que permiten realizar esta tarea de manera satisfactoria

3. Preparacin de la muestra: Mezclar la muestra mediante agitacin y pasarla a travs de un disco filtrante de vidrio sinterizado o a travs de un tamiz de malla 200 en un recipiente de vidrio.

4. Llenado del viscosmetro: (ver figura 1.6) Invertir el instrumento y aplicar succin sobre la rama G del viscosmetro, sumergiendo la rama A en la muestra lquida. Enrasar el nivel de lquido sobre la marca E. Tapar la rama A y volver el viscosmetro a su posicin normal vertical.

5. Medicin del flujo: (ver figura 1.6). Ubicar el viscosmetro sobre el soporte. Asegurar que se encuentre en posicin vertical.

6. Aplicar succin sobre la rama A y enrasar el nivel de lquido sobre la marca C. Medir el tiempo necesario para que el lquido fluya libremente desde la marca C a la marca E.

7. Realizar cinco determinaciones, y a partir de la viscosidad cinemtica calculada y de la densidad del fluido problema calcular la viscosidad absoluta.

Figura 1.6: Representacin esquemtica del viscosmetro capilar CANNON-FENSKELas constantes los viscosmetros usados en la prctica se presentan en la tabla 1.5. La constante del viscosmetro a otra temperatura puede ser obtenida por interpolacin o extrapolacin. Para obtener la viscosidad en mPa.s (cP), multiplicar la viscosidad cinemtica en mm2/s2, [cSt/s] por la densidad en gr/ml

La viscosidad cinemtica est basada en la viscosidad estndar del agua a 20C. Internacionalmente el valor aceptado de la viscosidad del agua a esta temperatura es de 1.0016mPa.s o una Viscosidad cinemtica de 1.0034mm2/s2.

a.1. Efecto de la concentracin:

1. Preparar soluciones de pectina, CMC y azcar a diferentes concentraciones.

2. Para el caso de la Pectina las concentraciones a trabajar son: 0.1, 0.2, 0.4 y 0.6 p/v3. Para el caso de CMC las concentraciones sern de 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0,5% p/v4. Para el caso del Azcar las concentraciones sern de 5, 10, 20, 30 y 40% p/v.

5. No se olvide que debe calcular la Densidad para cada una de las concentraciones, con los densmetros. a.2. Efecto de la Temperatura:

1. En este caso las muestras pueden ser leche, aceite vegetal, nctar o zumos. Se van a realizar lecturas a diferentes temperaturas, empezando a Temperatura ambiente y terminando a 70C (intervalos de 10C).2. Determinar la viscosidad de las muestras a diversas temperaturas. Calcular la densidad de las muestras con el densmetro a cada una de las temperaturas.b. Viscosmetro de cilindros coaxiales Brookfield DV II

1. Se fija la temperatura del bao a la que se deseen realizar las medidas reolgicas.

2. Las muestras (leche, nctar o zumo, aceite, clara de huevo) son colocadas en el sistema de medicin, haciendo circular el agua del bao por el sistema de atemperacin.

3. Inserte el huso en el fluido de prueba hasta, que lo tape por completo.

4. Escoja la velocidad deseada del huso con la perilla de control de velocidad, debe .

5. Calcule la constante del multiplicador del huso (SMC) y la constante de la velocidad de corte (SRC) a partir de las siguientes ecuaciones y utilizando los datos de la constante de torque (TK) del viscosmetro para cada modelo particular:

(1.34)

(1.35)

6. Las velocidades del rotor pueden seleccionarse de 0,01 a 512 min-1, lo que permite obtener pares de valores del esfuerzo cortante y gradiente de velocidad.7. Las mediciones se realizan por duplicado, tomndose adems las lecturas a velocidades crecientes del rotor, y una vez alcanzado el mximo, disminuyendo gradualmente la velocidad hasta el valor inicial.

Efecto de la temperatura:Para determinar el efecto de la temperatura en el parmetro reolgico de la muestra, obtenga los datos de esfuerzo cortante y velocidad de corte a dos temperaturas mas, como 40C y 55C, utilizando el viscosmetro cilindros coaxiales. Siga el mismo procedimiento anterior para completar el experimento. Obtenga datos experimentales a varias velocidades de corte a fin de trazar las graficas para las 3 distintas temperaturas.IV. RESULTADOS Y DISCUSICION

4.1. VISCOSMETRO CAPILAR DE OSWALD

a. Graficar concentracin versus Viscosidad, y discutir el tipo de curva obtenido para las soluciones de sacarosa y pectina.b. Graficar Temperatura versus Viscosidad y discutir el tipo de curva obtenido para las soluciones de sacarosa y pectina.c. Utilizando la ecuacin de Arrhennius (1.3) para el caso de fluidos newtonianos, determinar el valor de la energa de activacin (Ea).

4.2. VISCOSMETRO DE CILINDROS COAXIALES BROOKFIELD DV II

a. Calcular los correspondientes valores del esfuerzo cortante y velocidad de deformacin para las diferentes velocidades del rotor.b. Construir las respectivas graficas esfuerzo cortante o de cizalla () versus gradiente de velocidad o velocidad de deformacin (

), y discutir el comportamiento reolgico de los fluidos estudiados (reogramas) y ajustar los valores obtenido a los modelos que presenta en la tabla 1.1.c. Se representar la variacin de la viscosidad con el inverso de la temperatura, en papel semilogartmico. Obtenindose las energas de activacin al flujo, para cada una de las muestras ensayadas.

V. CONCLUSIONESDebern ser puntuales y estrictamente relacionados con los objetivos del ensayo.VI. BIBLIOGRAFIA

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Steffe J. F. Rheological methods in food process engineering. Second Edition. EE.UU. 1996.VII. NOMENCLATURA

CContenido de slidos solubles en el fluido (Brix)

EaEnerga de activacin al flujo (J/mol)

Kndice de consistencia (Pa.sn)

nndice de comportamiento al flujo

RConstante de gases (1,987.103 kcal/(mol.K))

TTemperatura (C o K)

TPar de torsin

Esfuerzo cortante (Pa)

oEsfuerzo de fluencia (Pa)

Viscosidad (Pa.s)

aViscosidad aparente (Pa.s)

Velocidad de deformacin (s1)

L Longitud (m)R1 Radio del circulo interno en un viscosmetro de cilindros concntricos. (m)

R1 Radio del circulo interno en un viscosmetro de cilindros concntricos. (m)

Espaciado en un viscosmetro de cilindros concntricos o entre dos placas.

Velocidad de giro (rad s-1).VISCOSIMETRO CAPILAR

La constante del viscosmetro a otra temperatura puede ser obtenida por interpolacin o extrapolacin. Para obtener la viscosidad en mPa.s (cP), multiplicar la viscosidad cinemtica en mm2/s2, [cSt/s] por la densidad en gr/ml

La viscosidad cinemtica est basada en la viscosidad estndar del agua a 20C. Internacionalmente el valor aceptado de la viscosidad del agua a esta temperatura es de 1.0016mPa.s o una Viscosidad cinemtica de 1.0034mm2/s.

Tabla 1.5: CONSTANTE DE VISCOSIMTEROS CANNON-FENSKE

TIPO

Tamao UniversalTEMPERATURARango de viscosidad Cinemtica

[cSt]

40C

mm2/s2, [cSt/s]100C

mm2/s2, [cSt/s]

Nro. 250.0020970.0020910.5 a 2

Nro. 750.0090830.0090381.6 a 8

Nro. 1000.016560.0164483 a 15

Nro. 2000.10580.105320 a 100

A continuacin se detallan los pasos a seguir para la determinacin de viscosidades de lquidos mediante el uso de este tipo de equipos:

El viscosmetro se limpia con un solvente adecuado y se seca con aire limpio.

a) Seleccin del viscosmetro: Seleccionar un viscosmetro de un tamao adecuado a la viscosidad aproximada del lquido. Existen tablas que permiten realizar esta tarea de manera satisfactoria

b) Preparacin de la muestra: Mezclar la muestra mediante agitacin y pasarla a travs de un disco filtrante de vidrio sinterizado o a travs de un tamiz de malla 200 en un recipiente de vidrio.

c) Llenado del viscosmetro: (ver figura). Invertir el instrumento y aplicar succin sobre la rama G del viscosmetro, sumergiendo la rama A en la muestra lquida. Enrasar el nivel de lquido sobre la marca E. Tapar la rama A y volver el viscosmetro a su posicin normal vertical.

d) Medicin del flujo: (ver figura). Ubicar el viscosmetro sobre el soporte e insertarlo en el bao de temperatura constante. Asegurar que se encuentre en posicin vertical mediante una pequea plomada. Una vez hecho esto, dejar que la temperatura se estabilice durante 10 minutos.

e) Aplicar succin sobre la rama A y enrasar el nivel de lquido sobre la marca C. Medir el tiempo de efusin necesario para que el lquido fluya libremente desde la marca C a la marca E.

f) Realizar cinco determinaciones, y a partir de la viscosidad cinemtica calculada y de la densidad del fluido problema calcular la viscosidad absoluta.

PLAN DE TRABAJO

Efecto de la Concentracin en la Viscosidad.

Preparar soluciones de pectina, CMC y azcar a diferentes concentraciones.

Para el caso de la Pectina las concentraciones a trabajar son: 0.5, 1, 1.5 y 2% p/p

Para el caso de CMC las concentraciones sern de 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0,5% p/p

Para el caso del Azucar las concentraciones sern de 5, 10, 15, 20 y 25% p/p.

No se olvide que debe calcular la Densidad para cada una de las concentraciones, con densmetros (Aerometro)

No bote las muestras, ya que se usaran para otras pruebas.

Las viscosidades de las soluciones diluidas han recibido un tratamiento terico considerable. Tratndose de datos de viscosidad, a dilucin elevada, se han utilizado diversas funciones. La razn de viscosidad (tambin conocida como viscosidad relativa):

(r = (/(0

Viscosidad especfica:

Nmero de viscosidad (viscosidad reducida):

Viscosidad inherente (logaritmo del nmero de viscosidad):

Viscosidad intrnseca (nmero de viscosidad lmite):

en las que ( es la viscosidad de la solucin de concentracin C y (0 es la viscosidad del disolvente puro.

Efecto de la Temperatura en la Viscosidad.Evaluar el efecto de la temperatura en la viscosidad de fluidos alimentarios, tales como jugo de caa de azcar, zumo de naranja, nctar, leche, etc. Preferentemente estos fluidos no deben ser procesados.

Evaluar a las temperaturas de 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 70 y 80C

Efecto de la temperatura y concentracin en la viscosidad.

Las muestras preparadas de pectina, CMC y Azcar, evaluar a diferentes temperaturas cada una de las concentraciones preparadas. Las temperaturas a evaluar sern 30, 40, 50, 60, 70 y 80C. evaluar las densidad tambin para cada uno de los fluidos a sus temperaturas correspondientes.Ajustar los resultados a los diferentes modelos planteados existentes en la bibliografa, desarrollo los modelos en Hoja de Clculo Excel y/o en Matlab.

Entregar los resultados y el procesamiento del mismo a ms tardar 48 horas despus de haber sido realizado el laboratorio. Enviar el archivo a la correo LOUYAUNS@yahoo.es.

Indicar nombre de los integrantes y el grupo al que pertenecen en el archivo. INSTRUMNET COMPANY CERTIFICATE OF CALIBRATION VISCOMETER N0 200 M 335

CANNON FENSKE ROUTINE TYPE FOR TRANSPARENT LIQUIDS

(Standard test ASTM D 445 IP 71 AND ISO 3104)Constant at 40 0 C 0.1058 ,

Constant at 100 0 C 0.1053 ,

The viscometer constant at other temperatures can be obtained by interpolation or extrapolation. To obtain kinematic viscosity in , multiply te efflux time in seconds by the viscometer constant . to obtain viscosity in multiply the kinematic viscosity in , by the density in grams per millilitre.

The above constants assume a value for the coefficient of thermal expansion typical to that for nimeral oil, and that the viscometer was filled with test sample at room temperature. If the filling temperature is , the values of and B shown are based on a coefficient of thermal expansion typical to that for a nimeral oil.

Kimematic viscosities of the satndardas used in calibrating were established in master viscometers as described in Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 16,708(1994) ,ASTMD 2162, and the Journal of Research of the Natioanl Bureau of Standars, Vol. 52, N0 3, March 1954, Research Paper 2479.

Kinematic vistosities are based on the primary viscosity standard, water; at 20 0C (ITS-90) is 1.0016 or kinematic viscosity is 1.0034as listed in ISO 3666. The gravitational constant, g, is at the Cannon Instrument Company. The gravitational constant varies up to in the United States. To make this small correction in the viscometer constant, multiply the above viscometer constant by the factor . The calibration data below are traceable to the National Institute for Standars and Technology Temperature measurement traceable to NIST(test N0. 260470).

CALIBRATION DATA AT 40 0C

Viscosity kinematic viscosity EFFLUX TIME constant

Standard seconds

120 25.09 237.13 0.1058

130 38.90 367.96 0.1057

Room temp(approx.) 22 0C Avarege=0.158

Charge(approx.) 6.2ml C0 =0.1059Driving fluid head (approx.) 8.8ml

Working diameter of lower reservoir 3.0cm

Constant at 100 0C IS 0.45% lower than the constant at 40 0C

Calibrated by RMB ON 6/25/2007 under supervision of in

The S.I. unit of kinematic viscosity is 1 meter squared per second, and is equal to 104 stokes. The S.I. unit of viscosity is 1 Pascal second, and is equal to poises. One centistokes is equal to one millimetre squared per second.

Instructions for the use ofThe cannon fenske routine viscometer

See also ASTM D445 ,D446 and ISO 3105

1.- Clean the viscometer using suitable solvents, and by passing clean, dry, filtered through the instrument to remove the final traces of solvents.

Periodically, traces of organic deposits should be removed with chromic acid or nom chromium cleaning solution.

2.if there is a possibility of lint, dust, or other solid material in the liquid sample , filter the sample through a sintered glass filter or fine mesh screen.

3. to charge the sample INTO THE VISCOMETER , invert the instrument and apply suction to tube L, immersing tube N in the liquid sample, and draw liquid to mark F. wipe clean arm N and turn the instrument to its normal vertical position.

4. PLACE the viscometer into the holder and insert the constant temperature bath . A viscometer holder which fits the Cannon Fenske Opaque viscometer and tye Cannon Manning Semi Micro viscometer will also fit the Cannon Fenske Routine viscometer.align the viscometer vertically in the bath by means of small plumb bob in tube L if a self aligning holder is not used

5. allow approximately 10 minutes for the sample to come to the bath temperature at 40 0C AND 15 MINUTES AT 1000C

6. APPLY suction to tube N(or pressure to tube L )and draw the liquid slightly above make E.

7 to measure the efflux time allow the liquid sample to flow freely down past mark f, measuring the time for the meniscus to pass from mark E to mark F.

8. A check run may be made by repeating steps 6 and 7

9. calculate the kinematic viscosity in of the sample by multiplying the efflux time in seconds by the viscometer constant.Please note: this calibration remains valid for 10 years un less(1)the viscometer as been damaged or(2) materials which chemically attack borosilicate glass(e.g. hydrofluoric acid or highly alkaline solutions)have been used . Nonetheless, it is recommended that the calibration be verified with kinematic viscosity standards periodically. If a change in calibration is indicated, carefully examine all sources of error. Including especially temperature measurement since most apparent changes in calibration of the viscometer are due to errors in temperature measurement.

PAGE EVALUACION REOLGICA DE FLUIDOS

25Ing. Damin Manayay Snchez Ing. Williams Castillo Martnez Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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Botn

h

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r

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