LABOR de analisis 7[1].doc

Universidad Nacional de Ingeniería FIGMM

INFORME 7

OBJETIVO :

Llegar a conocer a las titulaciones en sus mas variadas formas y sus diferentes formas de indicadores que lo caracterizarán cuando este vire.

Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los

procesos industriales.

Mostrar las propiedades de los iones metálicos comunes en solución.

Separar los iones en grupos amplios sobre la base de sus propiedades de solubilidad.

Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un reactivo particular para cada grupo.

Establecer una clasificación basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos.

Sexto Laboratorio de Analisis Quimico


FUNDAMENTO TEÓRICO

Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación, uno de los aspectos mas importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción cerca del punto de equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta la posición del equilibrio al cual tiende a llegar una reacción.

La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a la cuantitividad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulación depende, al menos en parte, de la posición del equilibrio que se establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar una reacción para determinar si se puede utilizar para una titulación, es instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones ácido base, una curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte.

Titulación ácido fuerte - base fuerte En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiométricos de ácido y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el pH esta determinado por el grado de disociación del agua; a 25 C el pH del agua es de 7.00.

INDICADORES ACIDO BASE Para determinar cuando se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos ácidos y bases orgánicas débiles que presentan diferentes colores cuando están sin disociar y cuando están en forma iónica. Estas moléculas se pueden utilizar para determinar cuando se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les denomina indicadores visuales.

El bien conocido indicador fenoftaleina es un ácido diprótico y es incoloro. Primero se disocia a una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion con un sistema conjugado, con un color rojo violáceo, El anaranjado de metilo , que es otro indicador muy



utilizado es una base . y en forma molecular es amarillo . Por adición de ion hidrogeno forma un catión de color rojo.

Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico como InOH . Las expresiones de sus disociaciones son :

HIn + H2O H3O+ + In-

InOH In+ + OH-

La constante de disociación del ácido es

Ka =

En forma logarítmica se convierte en

p H = pKa - log [HIn] [In-]

Indicadores:Pueden clasificarse en:

Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de transición, los segundos son calor ácidos y los terceros su calor alcalino .

Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde puede emplearse cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transición no indicara el mismo PH, ya que la concentración de iones H a que los indicado varia de calor “ácido” o “básico” es diferente . Es conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo mas estrecho posible y valorar siempre hasta la misma transición de calor.

Selección del indicador adecuado

Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia, como



cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.

PROCEDIMIENTO:

Valoración del HCl 0.1N

1.- Se nos proporciona 250,65 mgr de borax.

2.- Agregamos 40 ml de agua más 3 gotas de anaranjado de metilo (indicador).

3.- Titulamos la solución con HCl



Valoración del NaOH 0.1N

4.- Se nos proporciona 20 ml NaOH(l)

5.- Agregamos 40 ml de agua más 3 gotas de anaranjado de metilo (indicador).

6.- Titulamos la solución con HCl



.CUESTIONARIO

1.-Con los valores experimentales, calcule con 3 cifras

decimales, las concentraciones del HCl y del NaOH (contenidos

en las damajuanas)

Calcule la concentración real de la solución de HCl (parte A)

La titulación concluye cuando la cantidad de ácido y base que se

han mezclado es tal que el pH de la solución es 7, a este punto se

le denomina punto de equivalencia y en el se encuentran

cantidades estequiométricas equivalentes del ácido y la base.

Cumpliéndose:

............(I)

de la expresión anterior deducimos :

...........(II)

Datos: θ=2

Reemplazando los datos en la expresión (II), obtenemos la concentración del HCl

Como en el HCl; = 1 → N = M

Por lo tanto: [HCl]exp = 0.088 M

Calcule la concentración de la solución de NaOH (parte B)

Utilizando la expresión (I) para el NaOH tenemos.



..........(IV)Datos:

, ,

Reemplazando los datos en la expresión (IV), obtenemos:

Pero : NaOH ; = 1 → N = M

Por lo tanto: [NaOH]exp = 0.088N

2.- Con los valores medidos de la densidad para el Acido

Sulfúrico comercial y la solución de hidróxido de sodio y los

valores obtenidos de la tabla calcule la N, M m y X de cada

solución.

Con los valores de densidad y % de peso, que concentración posee el

H2SO4 concentrado.

Para ello, determinamos la densidad del H2SO4 con la ayuda de un

densímetro.



Ahora con la ayuda de tablas y mediante la interpolación determinamos

el % de peso del H2SO4

Densidad % de

peso

1.8297 91.8

1.833 X

1.8354 93.19

X = %peso =92.45%

Con la siguiente expresión determinamos la concentración para el H2SO4

.............(III)

Reemplazamos los datos en la expresión (III) y calculamos la molaridad de H2SO4

M =17.29M



Como para el H2SO4 N = M, entonces:

N = 17.29N

Asumimos 100 g. de la solución: 92.45g de H2SO4 y 7.55 g de H2O

y

3.-utilizando dos indicadores acido-base, la fenoltaleina y el

anaranjado de metilo anotar los rangos de PH para cada

indicador (libros)

Y los colores que presentan.

IndicadorDisolven

te

Concentraci

ón

%

Tipos deIndicado

r

Color Zona

de

Viraje(p

H)

Forma

ácida

Forma

alcalin

a

Amarillo de

alizarina

Agua 0.1 Ácido Amarill

o

Violeta 10.1 –

12.1

Timolftalein

a

Alcohol

al 90%

0.1 Ácido Incoloro Azul 9.4 –

10.6

Púrpura de

cresol

Alcohol

al 20%

0.05 Ácido Amarill

o

Purpúre

o

7.4 –

9.0



Rojo neutro* Alcohol

al 60%

0.1 Base Rojo Amarill

o-

castaño

6.8 –

8.0

Rojo de

fenol**

Alcohol

al 20%

0.1 Ácido Amarill

o

Rojo 6.8 –

8.0

Azul de

brotimol

Alcohol

al 20%

0.05 Ácido Amarill

o

Azul 6.0 –

7.6

Tornasol(azo

litmina)

Agua 1.0 Ácido Rojo Azul 5.0 –

8.0

Rojo de

metilo

Alcohol

al 60%

0.1 y 0.2 Base Rojo Amarill

o

4.4 –

6.2

Azul de

brotofenol

Agua 0.1 Ácido Amarill

o

Azul 3.0 –

4.6

Tropeolina

00

Agua 0.01, 0.1

y 1.0

Base Rojo Amarill

o

1.4 –

3.2

Violeta

cristalino

Agua Verde Violeta 0.0 –

2.0

(*) O el agua con adición de 5.7 ml de la solución de NaOH

0.05N por 100 mg de indicador

(**

)

O el agua con adición de 3.2 ml de la solución de NaOH

0.05N por 100 mg de indicador

4.-La determinación del equivalente gramo del borax se divide

su mol entre 2. Escriba las ecuaciones químicas que fundamente

lo anterior.

Na2B4O7x10H2O 2Na+ + B4O7 2- + 10H2O

Bórax : Na2BO4 . 10 H2O

Mbórax = 381.24 g / mol



θ = 2

Wbórax = 255,7 mg

Se sabe que :

#eq-g (bórax) = Wbórax

Mbórax

#eq-g (bórax) = Wbórax x θ

Mbórax

#eq-g (bórax) = 1,34 x 10-3 eq-g

5.-Se tiene una solución de nitrato de sodio NaNO2 0.14N Calcule

el pH de la solución donde Ka=4.6x10-4 Ka es la constante de

ionización del ácido nitroso HNO2.

NaNO2 Na+ + NO2 -

NaNO2 H+ + NO2 -

Entonces

6.-Con los datos (Libro – indicador autor) para una titulación

acido fuerte base debil o al revez, haga la tabla correspondiente

y grafique esos valores en papel milimetrado la curva de

neutralización, indique como se calculan tres puntos de la curva.



NaOH

Añadido,

ml

Hac sin

Neutralizar,

ml

equivalente

Ac- formado.

ml

equivalente

Volumen

Total.

Ml

[H+] PH

0.00 50.00 0.00 50.00 1.34*10-3 2.87

1.00 49.00 1.00 51.00 8.8*10-4 3.05

5.00 45.00 5.00 55.00 1.62*10-4 3.7910.00 40.00 10.00 60.00 7.2*10-5 4.14

20.00 30.00 20.00 70.00 2.7*10-5 4.57

25.00 25.00 25.00 75.00 1.8*10-5 4.74

30.00 20.00 30.00 80.00 1.2*10-5 4.92

40.00 10.00 40.00 90.00 4.5*10-6 5.35

45.00 5.00 45.00 95.00 2.0*10-6 5.70

49.00 1.00 49.00 99.00 3.7*10-7 6.43

49.90 0.10 49.90 99.90 3.6*10-8 7.44

49.99 0.01 49.99 99.99 3.6*10-9 8.44

50.00 0.00 50.00 100.00 1.9*10-9 8.72

Exceso de NaOH, ml [OH-]

50.01 0.01 100.01 1.0*10-5 9.00

50.10 0.10 100.10 1.0*10-4 10.00

51.00 1.00 101.00 1.0*10-3 11.00

55.00 5.00 105.00 4.8*10-3 11.68

60.00 10.00 110.00 9.1*10-3 11.96

V1 = 14ml (NaOH) V2 = 24ml (NaOH)



X1 = 21.9ml X2 = 31.9ml

V3 = 16ml (NaOH)

X3 = 25.6ml

Calculo del pH

En la ecuación se reemplaza el valor de “X” y obtendremos el valor

de los respectivos pH :

PH1 = 4.311 pH2 = 4.458

pH3 = 4.458



CONCLUSIONES

El presente laboratorio nos permite determinar la concentración del HCl usando una solución patrón (titulante) para luego emplearlo en las demás titulaciones que se realizaran con este.

Una solución valorada es aquella cuya concentración se conoce con gran exactitud.

Los ácidos valorados que más se emplean son: clorhídrico, el nítrico, el sulfúrico y, en ocasiones el oxálico.

El ácido sulfúrico va bien cuando se ha de hervir el líquido por ser un ácido fijo.

El ácido oxálico tiene la ventaja de poderse preparar directamente con una pesada y servir de intermediario entre la acidimetría y la oxidimetría.

RECOMENDACIONES

El uso de un buen indicador para las titulaciones nos dará una mejor

idea de las mismas.

El alumno deberá estar muy atento cuando realiza la titulación ya

que el volumen puede ser calculado con anterioridad por una formula

ya dada., al aproximarse al volumen deberá de medir por gotas,

moviendo rápidamente.

El indicador debe ser añadido en poca cantidad ya que este solo le

avisara al alumno cuando ya se encuentra titulado la base.



BIBLIOGRAFIA

QUÏMICA ANALÍTICA-CUANTITATIVA, Vogel, Arthur

SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO V. N. Alexeiev

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA, Burriel – Lucena

INTERNET, FOLLETOS, CLASES ,ETC.


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