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J. E. N. 299Sp ISSN 0081-3397

porL. Gaseó Sánchez

Toda correspondencia en relación con este trabajodebe dirigirse al Servicio de Documentación Biblioteca yPublicaciones, Junta de Energía Nuclear, Ciudad Univer-sitaria, Madrid-3, ESPAÑA.

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Los descriptores se han seleccionado del Thesaurodel INIS para describir las materias que contiene este informe. con vistas a su recuperación. Pa.ra más detalles cónsultese el informe IAEA-1NJ.S-12 (INIS: Manual de Indización) yIAEA-INIS-13 (INIS: Thesauro) publicado por el OrganismoInternacional de Energía Atómica,

Se autoriza la reproducción de los resúmenes ana-líticos que. aparecen en esta publicación,

Este trabajo se ha recibido para su impresión enAbril de 1. 975

Depósito legal nQ M-12681-75 LS.B.N, 84-500-6731-6

ÍNDICE

1.- INTRODUCCIÓN 1

2.- MUESTREO CROMATOGRÁFICO 5

3.- DETERMINACIÓN DE CONTAMINANTES EN LA ATMOSFERA ... 7

Partículas en suspensión 8

n-Alcanos 8Hidrocarburos policíclicos 8Hidrocarburos heterociclicos 8Berilio 9

Gases inorgánicos 9

Compuestos de a,ufre 9Oxido de carbono 9Óxidos de nitrógeno 9Gases nobles y permanentes 10Hidruros de boro 10

Gases y vapores orgánicos 10

Hidrocarburos 11Plaguicidas y compuestos halogenados 11Compuestos oxigenados 11Otros compuestos orgánicos 11

4.- DETERMINACIÓN DE CONTAMINANTES EN EFLUENTES GASEOSOS 13

Motores de combustión 13Industria del papel 14Producción de ácido sulfúrico 14Generadores de calor 14Incineradores de basuras y otras fuentes emisoras • • • 14

5.- DETERMINACIÓN DE CONTAMINANTES EN AGUAS 15

Compuestos orgánicos en general 16Hidrocarburos 16Carbono total 17Residuos de plaguicidas y compuestos afines 17Mercurio orgánico, inorgánico y total 18Detergentes y productos de su degradación 18Otros compuestos 19

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6,~ APLICACIONES A ÓTEOS ESTUDIOS SOBRE PROTECCIÓN DEL MEDIOAMBIENTE 21

Dispersión de contaminantes .., 21Reacciones de contaminantes en la atmósfera 22Simulación de reacciones atmosféricas 22Composición del aire en recintos cerrados 22Ciclo de les contaminantes 23Preparación de mezclas de gases para calibración deinstrumentos 23

7. - ABREVIATURAS 25

8.- BIBLIOGRAFÍA 25

APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASESA LOS ESTUDIOS SOBRE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE

L. Gaseó Sánchez

JUNTA DE ENERGÍA NUCLEAR. División de Química Analítica.MADRID

1. INTRODUCCIÓN

La cromatografía de gases (CG) es una de las técnicasinstrumentales de análisis químico más difundidas en la actualidad; descubierta en 1952 por James y Martin ya fue aplicada ala protección del medio ambiente en el año 1955 para la identi-ficación de compuestos orgánicos procedentes de los motores decombustión interna.

En un trabajo anterior (66) se hizo un estudio sobrelas aplicaciones de la CG a la contaminación atmosférica, pero,desde la fecha en que se completó la bibliografía, finales delaño 1971 hasta hoy en día, sus aplicaciones a las ciencias am-bientales han sufrido un incremento tan espectacular que se hah-.-cho necesario completar los datos publicados en esta nuevarecopilación que en cierto modo sirve de complemento al trabajocitado.

Se han publicado nuevas recopilaciones bibliográficassobre las aplicaciones de la CG a la polución atmosférica (152,153) y excelentes trabajos críticos de extensión general (2, 112,113, 114), por otra parte en las reuniones más importantes sobrecromatografía de gases celebradas en el año 1974, la europea delDiscussion Group (225) y en la americana de Houston (Tejas)(222)se ha incluido la contaminación ambiental como tema prioritario.

Respecto a las publicaciones generales en lengua española, el libro publicado por el autor (75) ha sido completadopor otros dos tomos realizados en.cooperación por varios espe-cialistas españoles (46, 76). En relación con las contribucio-nes extranjeras, Mac Fadden (140) ha publicado un excelente li-bro dedicado exclusivamente a las técnicas combinadas de croma-tografía de gases y espectrometría de masas (CG/EM). Las másmodernas técnicas instrumentales han encontrado una fructíferaaplicación a la contaminación ambiental, así por ejemplo, se ha

publicado una excelente recopilación sobre las aplicaciones de laespectrometría de masas de ionización química (162) a la contamina-ción ambiental. Por otra parte, la avanzada técnica de la cromato-grafía de plasma ,('115) acoplada a CG (38) ofrece inusitadas perspe£tivas. Debido a las limitaciones de la CG como técnica cualitativa,se han ideado abordajes analíticos muy simples como: la deteccióncolorimétrica de hasta 5 jxg de compuestos sulfurados en los efluen-tes separados cromatográficamente (15), empleo de electrodos selec-tivos para compuestos de flúor (119), y utilización de las técnicasde dilución isotópica para aumentar la precisión de los análisiscuantitativos (201). Las técnicas de identificación de origen, muyutilizadas en criminología y práctica forense, conocidas como hue-llas dactilares cromatográficas se han empezado a aplicar con éxitoen este campo (105).

La importancia global de la CG en los análisis ambienta-les se pone de manifiesto en la Tabla 1 en la que se incluyen loscontaminantes más corrientes, y se señalan los que se analizan poresta técnica» Las aplicaciones que consideramos en esta publica-ción se han distribuido en los siguientes campos: a) Muestreocromatográfico, b) Determinación de contaminantes en la atmósfera,c) Determinación de contaminantes en efluentes gaseosos, d) Determinación de contaminantes en aguas y e ) Aplicaciones a otros estudios sobre protección del medio ambiente.

TABLA 1RELACIÓN DE AGENTES CONTAMINANTES MAS COMUNES

A) Seleccionados por la EPA y OMS como índices de nivel de contaminación en aire

Partículas en suspensión (CG)Dióxido de azufre (CG)Oxido de carbono (CG)Oxidantes fotoquímicos (O3)Hidrocarburos corregidos para el metano (CG)Dióxido de nitrógeno (CG)

B) Otros

Fluoruros (CG)Olores (CG)Mercurio (CG)Plomo (CG)CadmioFosfatos (CG)Nitratos y nitritos (CG)Sulfonatos alquilicos (CG)Plaguicidas (CG)Bifenilos policlorados (CG)AsbestoMicotoxinasHidrocarburos aromáticos policiclicos (CG)Petróleo (CG)Materia orgánica degradableDesechos sólidosOrganismos patógenosRadiaciones ionizantes (incluidos radionúclidos)(CG)Radiaciones no ionizantesCalorRuido

.2. MUESTREO CROMATO GRÁFICO

Cuando se han de realizar determinaciones a concentra-ciones del orden de 1O~1°% como se suele exigir en las cienciasambientales, casi siempre es necesario realizar concentracionesprevias (224). En muchos problemas la concentración se realizapor método cromatográfico, pero la determinación ulterior pormétodos convencionales. La bibliografía sobre muestreo cromatográfico es muy extensa y diversificada (223), por lo general seutilizan tubos de dimensiones reducidas rellenos con una baseestacionaria que adsorbe los compuestos apropiados. Los proble_mas fundamentales son: a) elección de fase estacionaria, b) fi-jación de los parámetros operativos. Se utilizan adsorbedoresinorgánicos (142) y trampas cuantitativas (170). Un problemadel muestreo ambiental criogénico cuantitativo consiste en lacondensación de las relativas grandes cantidades de agua que perturban la separación cromatográfica y la determinación cualitati_va posterior por EM (202). Para evitar este inconveniente seaplica el muestreo por análisis frontal en el que se trata de al-canzar las condiciones de equilibrio. También por este métodoel vapor de agua tiene influencia significativa que ha sido estudiada con detalle (104). En algunas técnicas más sofisticadasse enriquecen los mi ero constituyentes en tubos a los que se apli_ca un gradiente de temperatura (111).

Para el relleno de los tubos de muestreo sirve en principio cualquier fase estacionaria de las empleadas en las separaciones por CG, pero se suelen utilizar fases con gran poder defijación y que por otra parte no presentan el fenómeno de arras-tre pronunciado; dan buen resultado las siliconas fijadas quími-camente al soporte (8). El negro de humo grafiiizado se empleadesde hace tiempo para fijar contaminantes orgánicos (71), ha-biéndose realizado recientemente estudios extensos sobre sus apli_caciones ambientales (25). El mercurio total en aire se suele fi-jar sobre carbón (180) aunque después se analiza por técnicas nocromatográficas. Las microcolumnas de vidrio rellenas con negrode humo grafitizado dan resultados excelentes (24). Los compues_tos adsorbidos sobre el negro de humo se desorben con sulfuro decarbono que se inyecta en los sistemas CG/EM. LOS polímeros po-rosos orgánicos son muy empleados para la fijación y concentra^ción de microcantidades de contaminantes desde hace algún tiempo(215), se suelen fijar gases y vapores en general (39), o algu-nos compuestos específicos como halotano (78) hexaclorobenceno yhexacloro-1,3-butadieno (144, 198) y formaldehido (70). Los compuestos adsorbidos se desorben por calefacción.

Es por lo tanto interesante que estos adsorbentes conten-gan un mínimo de impurezas volátiles que interferirían en el proce-dimiento. Es por lo que el polímero macroporoso, Tenax, ha encon-trado gran aceptación entre los cromatografistas (i 59, 178, 206),se puede calentar a temperatura elevada sin desprender volátiles.

Hay que resaltar que cada tipo de muestra exige un sis-tema de concentración apropiado que en algunos casos es muy complicado.

3. DETERMINACIÓN DE CONTAMINANTES EN LA ATMOSFERA

En la Tabla 2 se incluyen los contaminantes atmosféri_eos que han sido analizados por CG, y se hace referencia a labibliografía de cada uno de ellos. Se han clasificado en tresgrupos: a) Partículas en suspensión, b) Gases inorgánicos yc) Gases y vapores orgánicos.

TABLA 2

CONTAMINANTES ATMOSFÉRICOS DETERMINADOSPOR CROMATOGRAFÍA DE GASES

PARTÍCULAS EN SUSPENSIÓN

n Alcanos (21)Hidrocarburos policiclicos (30, 40, 85, 128, 143, 174, 160)Hidrocarburos heterocíclicos (20, 127)Berilio (59, 176)

GASES INORGÁNICOS (37)

Compuestos de azufre (9, 19, 28, 43, 47, 56, 86, 122, 165, 193)Oxido de carbono (26, 47, 60, 123, 197, 209)Óxidos de nitrógeno (9, 22, 49, 91, 93, 123, 125, 126, 130,216,

227)Gases nobles y permanentes (81, 96, 137, 139, 156)Hidruros de Boro (191, 192)

GASES Y VAPORES ORGÁNICOS (10, 27, 88, 99, 147, 167, 168, 196)

Hidrocarburos (11, 135, 151, 171, 182, 217)Plaguicidas y compuestos halogenados (14, 144, 172, 198, 215)Compuestos oxigenados (3, 136)Otros compuestos orgánicos (18, 25, 34, 36, 45, 54, 65, 69, 70,

78, 79, 84, 116, 118, 150, 169, 220)

Partículas en suspensión

Las partículas en suspensión de tamaño de 0.1 a 10 nm,"orinan aerosoles estables, y además de ser uño de los índices denivel de contaminación sirven para ayudar a identificar los focosemisores.

n-Alcanos.- Los alcanos normales son importantes por suefecto co-carcinogenético. Se suelen determinar hasta ug de hi-drocarburos 'de 16 a 35 átomos de carbono en 1000 m de aire. Elpolvo atmosférico recogido por filtración, se extrae con ciclohe_xano, se hace una separación por cromatografía de capa fina, nue_va extracción con n-pentano y análisis por CG en fase estaciona-ria de goma de silicona SB-32.

Hidrocarburos policiclicos.- La importancia de los hi-drocarburos policilicos radisa en su poder carcinogenético. Seha de hacer uso de métodos muy sofisticados para lograr identificación fiable. Recientemente se ha publicado un esquema muy completo para la identificación (160) en el que se hace uso de variastécnicas como fluorescencia en el ultravioleta, resonancia magnética nuclear, y cromatografía de líquidos además de la CG. ~~

La técnica mixta CG/EM es esencial para estos análisis,y se ha llegado a determinar 5x10"^ gr ¿ e benzo (a) pireno (143).Se suelen utilizar fases estacionarias con muy poco arrastre paraminimizar la respuesta de fondo del Espectrómetro de masas y con-seguir mejores relaciones señal ruido. El Dexil 300 se utilizahasta 2952C (128). Se han utilizado detectores de fluorescenciaultravioleta selectivos para los efluentes cromatográficos gase£sos (174), asi como detectores de captura electrónica y fotome-tría de llama (30). Por lo general se ha de recurrir a la ayudade otras separaciones cromatográficas como las de capa fina (40)y cromatografía de líquidos (85).

Hidrocarburos heterociclicos.- Los problemas analíticosson parecidos a los citados en el párrafo anterior, algunos aut£res estudian la separación cromatográfica con gran detalle (127)y sin embargo otros recurren a separaciones previas. Se ha conseguido determinar hasta 0.1 iug en 1000 m^ de aire de azoheteroci-

clos en el extracto bencénico de polvo atmosférico sometido a la separación sobre capa fina de gel de sílice silanizado y desarrolladó"-con mezcla de benceno-hexano piridina (20). El grupo de los heterociclos se separa en columna capilar de vidrio impregnada con Versa~mid 900.

Berilio.- El método de CG es competitivo frente a otrosprocedimientos instrumentales. Las partículas recogidas sobre filtro se disuelven en ácido después de incinerar y la solución acuos"ase extrae con trifluoroacetilacetona disuelta en benceno. En el extracto orgánico se realiza la separación por CG con detector de captura electrónica alcanzándose límites de hasta 4x10~14 gr de beri-lio (59, 176).

Gases inorgánicos

Los gases inorgánicos son difíciles de medir por CG, sinembargo a pesar de sus limitaciones se suelen analizar por este método. La comercialización de los detectores de ionización de helioha hecho posible medir contaminantes inorgánicos en aire hasta concentraciones de 1 ppmm sin recurrir a la concentración previa (37~)\

Compuestos de azufre.- La EPA ha desarrollado un monitorpara la determinación de S02, SH2 y mercaptanos en aire en el ordende ppmm (193). El problema de. la adsorción se resuelve con colum-nas y fases de teflón y la detección con el detector fotométricode llama. El procedimiento inicial ha sido mejorado (122, 165) yutilizado también en otros países (9, 28). También se han diseña-do equipos para monitorizar las proximidades de las plantas de pulpa de madera según el procedimiento Kraft (86). Se han utilizadotambién estudios completos sobre la separación de compuestos de azufre (19) y aplicaciones a problemas especiales (43, 56, 123). ~

Oxido de carbono.- Cantidades menores de 0.1 ppm en airese suelen medir por reducción a metano y medida con detector de ionmzación de Mama en equipos automáticos adaptados para esta fina-lidad (60, 197, 209), en otros casos se utiliza el detector de io-nización de helio, que sin recurrir a la concentración previa al-canza límites del orden de 1 ppmm (26), y el detector de emisiónde helio de microondas con el que se miden hasta 20 ppm en muestrasde 1 mi (47).

Óxidos de nitrógeno.- Dos problemas importantes presentael análisis de microcomponentes de óxidos de nitrógeno en la atmós_fera: a) La separación en fases de tamices moleculares o polímerosporosos que puede afectar la composición original de la mezcla,b) La detección de mínimas cantidades. En cromatógrafos con dete£tor de conductividad térmica se ha logado medir hasta 0.2 ppm de

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N^O (126) y con detector de captura electrónica se han medido eñmezclas, No, N O y N0 2 hasta 10 ppm muestreando 5 mi de aire(130, 216). El método de CG es muy usado para las determinacio-nes en el campo con objeto de estudiar el ciclo de los óxidos denitrógeno (93), asimismo para algunas separaciones especiales(49, 125, 227). . Con detector culombimétrico se logra determinarhasta 10~6% de N0 x en 10 mi de muestra (123). Para alcanzar lí-mites más bajos hasta 2 x 1O~9 gr se han ideado detectores basa-dos en la reacción del NO2 con el estireno y medida de los pro-ductos de reacción por captura electrónica (91). Límites infe-riores hasta de 8 x 1O~'10 se han conseguido con un equipo con detector de helio introducido en una cámara cerrada en atmósfera dehelio (22). De esta manera se reducen extraordinariamente losblancos de las determinaciones.

Gases nobles y permanentes.- La separación de gases permanentes y nobles presenta problemas muy parecidos a los citados""para los óxidos de nitrógeno, excepto en relación con la labili-dad de los compuestos. Por separación en columnas rellenas dePorapak Q y paso al EM, con muestras de 1 mi de aire se ha logrado determinar hasta 0.2 ppm de CO2, N20, CH4, C2H4 y C2H5 (8i).~~Se han estudiado asimismo detectores de conductividad térmica modificados (137) y el detector de descarga luminiscente de radio-frecuencia con el que se consigue medir hasta 0.003 ppm de H2 en5 mi de aire (96). Se han realizado diversos estudios sobre se-paraciones de gases nobles y permanentes (139, 156).

Hidruros de boro.- Los hidruros de boro se suelen separar en columnas de relleno de vidrio con fases estacionarias degoma de silicona de mediana polaridad como la OV-17. Según eldetector empleado se consiguen diferentes límites de medida, asípara el fotométrico de llama se llega hasta 1 ng, (191 ), con elde captura electrónica 0.1 ng7 y con el microculombimétrico 1 ng(192).

Gases y vapores orgánicos

Debido a que la CG es la técnica más eficiente para elanálisis de trazas de gases y vapores orgánicos la mayoría de losmétodos para determinar estos contaminantes son cromato gráficos.La dificultad principal radica en identificar un gran número decomponentes (no es raro que una muestra contenga unos 300) encantidades del orden de 0.001 ppm. Existen métodos generales ba-sados en la concentración de contaminantes, separación en colum-nas capilares de gran eficiencia e identificación en el espectr<5metro de masas (10, 88, 99, 147 y 196) se han dedicado estudiosespeciales a la colección de muestra, introducción en la columnacapilar (168, 217) y al comportamiento de los contaminantes en laintercara CG-EM (27).

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Hidrocarburos. - No hay otra técnica instrumental que permita determinar los hidrocarburos totales en la atmósfera, es porlo que la EPA ha seleccionado la cromatografía de gases como métodode referencia (167). Existen equipos de detección por ionización+de llama para determinar el contenido total de hidrocarburo especialmente en atmósferas industriales (151 ) - El método no es cromatográfico, pero se puede realizar en cualquier cromatógrafo provisto dedetector de llama si se sustituye la columna por un tubo vacío. Exi_sten equipos simplificados automáticos para redes integradas (182),pero la determinación de la composición de aire de ciudades se ha derealizar mediante investigaciones especiales con equipos sofistica-dos de EM/CG (135, 171 ), en los que se miden hasta hidrocarburos de18 carbonos. Para reducir el arrastre de fase estacionaria y su interferencia en el EM se emplean fases unidas químicamente al sopor-te (217). También se ha utilizado el sistema de caracterización deperfiles cromatográficos que sirven solamente para detectar varia-ciones globales de la composición del aire (11).

Plaguicidas y compuestos halogenados.- Los plaguicidas enel aire se analizan por procedimientos parecidos a los aplicados alas aguas pero con diferente tipo de muestreo: las columnas han deestar bien desactivadas para evitar la adsorción y la detección serealiza por captura electrónica o detección fotométrica de llama.Los insecticidas en suspensión se fijan sobre telas impregnadascon fase estacionaria, y se extraen con disolvente orgánico, benceno o éter de petróleo, y se separan por CG (14). Para fijar loscompuestos gaseosos se utilizan columnas rellenas de polímeros poro_sos (Porapak Q o Gromosorb 101) que se désorben por calefacción(172, 198, 215). ' Se llega a medir hasta cantidades de 28 ng/m3 dehexaclorobenceno (144).

Compuestos oxigenados.- Uno de los logros más espectaculares de la CG en el campo de la polución atmosférica ha sido el dela identificación del nitrato de peroxiacetilo (PAN) y de los nitratos de peroxibenzoilo y peroxialquilos, en el "smog" fotoquímico delas ciudades. Los métodos analíticos han sido perfeccionados re-cientemente (3) y se ha llegado a medir el (PAN) hasta en el océanoatlántico (136).

Otros compuestos orgánicos.- Se han determinado compuestos carbonílicos, por adsorción sobre columnas de muestreo relle-nas de polímeros porosos y separación por CG (54, 70). A partirde muestras de 1 litro de aire se ha determinado de 0.1 a 0.01ug/m3 de plomo tetraetilo, fijando en columnas de muestreo relle-nas con goma de silicona sobre soporte diatomáceo y detectando porcaptura electrónica (34). Los compuestos orgánicos de azufre semiden en presencia de compuestos inorgánicos como se ha citado anteriormente, aunque otras veces se miden en presencia de hidrocarburos (25, 169). Otro de los compuestos que se analiza hasta cantid'ades de 0.2 ng con detector fotométrico de llama es el sulfuro

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de bis (2-cloroetilo) o gas mostaza (36, 79). Para analizar lasaminas de 0 a 50 ng en el aire se emplean trampas de recolecciónconteniendo ácido diluido, se forman les pentafluorobencilderivados, se separa en columnas de succinato de polietilenglicol y sedetecta por captura electrónica (150). Las nitrosoaminas pocovolátiles se suelen descomponer en la columna, y se miden conequipos de GC/EM (84). Para contaminantes como freones y vapo-res de 2,4,6-trinitrotolueno (45, 116) se han utilizado procedí^mientos muy sofisticados como la CG en conjunción con la croma-tografía de plasma.

Otros compuestos analizados por CG son aquellos quetienen propiedades lacrimógenas. Algunos de ellos como elBis (clorómetiléter) son productos de reacción de otros conta-minantes (reacción de formaldehido y ácido clorhídrico en airehúmedo) y se determinan hasta cantidades de 1 ppmm en sistemasde CG y EM de resonancia cuadripolar (69). Este compuesto escancerígeno y se forma en las manufacturas de resinas iónicas.Otros contaminantes esporádicos son los agentes de control demanifestaciones que se llegan a detectar hasta 0.5 jug con dete£tor de ionización de llama (220). Finalmente también se deter-mina en aire halotano (78) sulfato de dimetilo y mercurio (18,65, 118).

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4. DETERMINACIÓN DE CONTAMINANTES EN EFLUENTES GASEOSOS

La primera aplicación de la CG a los estudios de conta-minación ambiental consistió en la determinación de la composi-ción de los gases procedentes de los motores de combustión interna y hoy en dicha técnica mantiene su utilidad en este campo. ~En relación con las industrias potencialmente contaminadoras, elproblema analítico es muy complejo debido a la enorme diversidadde contaminantes emitidos en condiciones muy variadas. Cada tipode industria presenta problemas específicos. Como la CG es unatécnica muy versátil es de esperar que se desarrolle mucho másque hasta la fecha en este campo. En la Tabla 3 se recopilan algunas de sus aplicaciones más importantes.

Motores de combustión

Un estudio completo de los análisis de emisiones de vehículos ha sido publicado hace algún tiempo (52). Por lo generalen los métodos más recientes se han hecho mejoras muy significativas, y son competitivos con métodos no cromatográficos (29), asíse han diseñado procedimientos que realizan el análisis completode los gases de manera continua con objeto de comprobar la marchadel motor y la combustión dé los hidrocarburos. En un ciclo

TABLA 3

FUENTES DE EMISIÓN DE CONTAMINANTES GASEOSOS EN LOS QUE SE APLICALA CROMATOGRAFÍA DE GASES

Motores de combustión (29, 52, 53, 121, 183, 187)Industria del papel (173, 200)Producción de ácido sulfúrico (97, 199)Generadores de calor (17, 145, 211)Incineradores de basuras y otras fuentes emisoras (107, 141, 148,

149, 164, 185,188)

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se analizan los compuestos inorgánicos (CO, C02, H2, O2) y en otrolos orgánicos (121). Otro procedimiento consiste en un sistema detres columnas para analizar hidrocarburos saturados, olefinas y ar£máticos (183). También se ha determinado formaldehido, acroleinay aldehido crotónico en las emisiones de motores Diesel (187) y sehan desarrollado métodos rutinarios avanzados que han permitido ana_lizar hasta 165 componentes (53).

Industria del papel

En las fábricas de pulpa según el procedimiento Kraft yotras industrias similares se desprenden compuestos sulfurados deolor desagradable. Se ha desarrollado un equipo automático que núde S02, SH2 y CH3SH2 cada 10 minutos en los focos de emisión de es_tas industrias (i 73). También se realizan medidas de inmisión cerca de los focos emisores utilizando los procedimientos descritosen los métodos atmosféricos, y se utilizan métodos en línea parala determinación de SH2 y S02 (200).

Producción de ácido sulfúrico

Las emisiones de las fábricas de ácido sulfúrico se midenhoy en día de manera continúa con objeto de controlar la marcha delproceso, Así por ejemplo se han utilizado cromatógrafos en líneapara medir 02, N 2 y S02 en dos columnas, una de tamiz molecular pa-ra separar el 02, y N2, y otra de ftalato de nonilo para separar elS02, Los intervalos de medida oscilan del 0,02 al 25 % midiendocon detectores de conductividad térmica (97), en otros casos se hamonitorizado el C02, SCO, SH2, S2C y S02 (i 99)

Generadores de calor

Por lo general se miden mezclas de gases permanentes ehidrocarburos ligeros, en algunas emisiones de hornos se han separado y medido cuantitativamente en concentraciones de 0.1 al 30%y en columnas de tamiz molecular (17) los siguientes gases: C02,SH2, S02, C2Hg, C3H3, H2, 02, N2, CH4 y C0. En columnas de Pora-pak Q y tamiz molecular también se han separado gases permanentes,hidrocarburos e hidrocarburos oxigenados (211), y en equipos mássofisticados para operar en línea, se han separado mezclas del 0.1al 50 % de H2, 02, N2, C0, C02, CH4, etano, etileno, acetileno ehidrocarburos de 3 carbonos (145).

Incineradores de basuras y otras fuentes emisoras

Por CG se ha analizado la totalidad de los productospiroliticos de basuras con objeto de regular la marcha de la ope_ración. Con equipo continuo provisto de detector de conductivi-

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dad térmica se ha analizado H2, 02, N2, CH4, CO, C02, C2H4 y C2Hgen las proporciones del 0.01 al 99% (107). Otras industrias quehan utilizado la CG para medida de sus emisiones han sido: oxida-ción del amoníaco (149), plantas de formaldehido (164), producciónde etileno (185), fábricas de insecticidas (188), disolventes or-gánicos (141) y reducción de minerales (148).

5. DETERMINACIÓN DE CONTAMINANTES EN AGUAS

El problema general del análisis de contaminantes enaguas es el de determinar sus microimpure¿as gaseosas, líquidas osólidas en presencia de un gran exceso de agua. Salvo casos especiales se ha de efectuar la concentración y la separación de loscompuestos a analizar. Por lo general se aplican tres procedimientos: a) Extracción con disolventes, b) Adsorción en fases estacio-narias cromatográficas y e ) Muestreo del vapor en equilibrio conel líquido.

La extracción con disolventes orgánicos volátiles, comopentano (124), es apropiada para los compuestos poco volátiles, yaque los más volátiles se pierden en la concentración del disolven-te. El método de fijación con absorbentes cromatográficos es muyversátil, se emplean el negro de humo grafitizado y los polímerosmacrorreticulares como el XAD-2. Se han hecho estudios sobre lafijación de plaguicidas, aminoácidos y ácidos alifáticos (110)lográndose detectar con facilidad hasta 10 ppmm en los extractosprocedentes de elución de las resinas con éter. Respecto al mues_treo del vapor en equilibrio (head space) existen varias modalidades que se han estudiado recientemente desde el punto de vista ge_neral de equilibrio de fase (208). Es corriente arrastrar los mi_crocomponentes o por destilación (106) o con un gas inerte (158),y fijarlos posteriormente en una pequeña columna rellena con car-bón activo, negro de humo grafitizado u otra fase estacionaria.

El problema ha sido estudiado en gran extensión (87) yse han logrado detectar hasta cantidades de 1x10""''3 gr. El mues-treo del vapor en equilibrio es adecuado para compuestos con puntosde ebullición inferiores a 2002C. Por principio es casi imposibleanalizar componentes volátiles y no volátiles en las aguas con ayuda de un solo procedimiento de concentración.

Los contaminantes que se determinan en las aguas, tantonaturales como residuales procedentes de las industrias, se incluyen en la Tabla 4. Para el análisis de mezclas complejas es indis_pensable disponer de los sistemas de CG/EM provistos con columnascapilares.

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TABLA 4

•CONTAMINANTES EN AGUAS DETERMINADOSPOR CROMATOGRAFÍA DE GASES

( 8 7 , 1 0 6 , 1 1 0 , 1 2 4 , 2 0 8 )

' .-apuestos orgánicos en gene ra l (10 , 32, 8.2, 87, 89, 94, 98, 147,158, 194)

Hidrocarburos (i, 77, 80, 195,. 219, 226)Carbono total (4, 63)Residuos de plaguicidas y compuestos afines (7, 44, 64, 101, 102,

129, 132, 155', 163,177, 203, 205, 221).

Mercurio orgánico, inorgánico y total (57, 58, 61, 67, 72, 108,109, 134, 154, 190, 210).

Detergentes y productos de su degradación (6, 41, 120, 189, 213)Otros compuestos (5, 16, 33, 55, 73, 83, 95, 117, 131, 146, 157,

181, 204, 212, 218)

Compuestos orgánicos en general

Las determinaciones se realizan en aguas potables, identificándose del orden de 100 a 200 componentes. En realidad cada-análisis es un problema de investigación aplicada que los especialistas lo resuelven según sus metodologías particulares que exigengran número de análisis. Algunos extraen por arrastre con gas inerte los componentes volátiles en muestras grandes de agua (87,89,158)otros emplean la extracción con disolventes (98) y las resinas ma-croreticulares, como XAD-2, XAD-7 (Rohm&Haas)(32), ambas técnicas ala vez (147), o inyectan directamente muestras de 10 Kl de agua encolumnas de relleno (94). Muestreando en tubos de adsorción demicrogradiente se llegan a alcanzar límites de hasta 0.02 ppmm(ii).También se hacen análisis en aguas residuales después de la clora-ción para seguir el proceso (82). El análisis de aguas residualesde industria petroquímica se resuelve ventajosamente por CG (194).

Hidrocarburos

La contaminación de las aguas y playas por crudos de petróleo es un problema idóneo para la CG. Se han analizado hidrocarburos de Cn_3 a Cn_38

m^s isómeros (1) por separación en columnascapilares e identificación por EM. Se puede asimismo averiguaraproximadamente la edad del crudo. Es muy conveniente la identifica,ción de origen (219,226), técnica muy empleada en criminología ypráctica forense (77), y mediante la que se puede averiguar la pr£cedencia de los hidrocarburos que han causado un episodio de conta.minación en particular. Los hidrocarburos ligeros de Cn_i a Cn_¿j.se han determinado hasta en concentraciones de 10~13 con detectorde ionización de llama (195). Pata los hidrocarburos policíclicos

17

en aguas y sedimentos se utilizan técnicas más sofisticadas con laayuda de DG, EM y espectrofotometria visible y ultravioleta (80). •

Carbono total

La determinación del carbono orgánico total no es pr£píamente cromatográfica aunque se realiza con componentes de sis_temas de CG, el muestreador y el detector de ionización de llama,La importancia de la determinación del carbono total radica en laimposibilidad de automatizar la medida de la Demanda Biológica deOxigeno (DBO) que es uno de los parámetros fundamentales que porlos que se mide la contaminación de las aguas. Ambas magnitudesestán correlacionadas con la ventaja de que la medida cromatográfica puede ser automatizada (4). Se determinan de 1 a 300 ppm deC y se distingue el C orgánico volátil del no volátil (63).

Residuos de plaguicidas y compuestos afines

El problema de la identificación y determinación cuantitativa de los residuos de plaguicidas es uno de los más difícilesque se plantean en análisis ambiental, debido al gran número decompuestos posibles en las muestras, concentraciones muy bajas ypresencia de compuestos interferentes. En la actualidad se hacomplicado más al generalizarse el uso de compuestos degradables,ya que no solamente hay que analizar cientos de compuestos originales sino los numerosos productos de su degradación. El esquema deanálisis de plaguicidas consiste en muestre o y concentración sep_aración de interferencias, determinación propiamente dicha y aplicación subsiguiente de métodos de confirmación. Se usan como taleslos análisis funcionales, biológicos, electroquímicos, espectroscó_picos, radiométricos, resonancia magnética nuclear y espectrome_tría infrarroja. La técnica instrumental más versátil y difundidapara el análisis final de estos compuestos es sin duda la CG (44,177).

Extrayendo con petróleo ligero, concentrando y purificando el extracto y finalmente separando en cromatógrafo provisto decolumnas de vidrio y con detector de captura electrónica se logradeterminar hasta 0.01 ug/litro de DDT (203). Otras veces el aguase pasa sobre tubos cromatográficos con fase estacionaria unida alsoporte, se fijan los plaguicidas, se eluyen con pentano concen-tran y miden por CG. Se llegan a determinar concentraciones hastade 10~ 1 2 de 'lindane", "Heptachlor", "Aldrin", "Heptachlor". "Al- 'drin", "Heptachloroepoxide" y "dieldrine" (7). Un método muy efi-ciente de separación previa de interferencias es la cromatografíade líquidos a altas presiones. A partir de 2 litros de agua, ex-tracción con benceno, separación por CL y posterior separación porCG se llegan a determinar 5 ng/litro de "lindane" (129). Una ayuda importante a la identificación es la determinación del esquele_to de carbono (221 ) y la separación con espumas de poliuretano po_

roso (155). El problema se complica todavía cuando se trata de se-parar plaguicidas y Bifenilos policlorados (102, 132). El problemade los bifenilos policlorados (101) se resuelve también con ayudade la CG y EM (64) espectrometría de infrarrojo, resonancia magnéti_ca nuclear, y CG (205) y CG con espectrometría de masas de ioniza-ción química (i 63).

Mercurio orgánico, inorgánico y total

De todos los métodos instrumentales para el análisis delmercurio en muestras ambientales, el único que permite la determinación microanalítica simultanea en forma orgánica e inorgánica es laCG. Como no es posible medir directamente el mercurio inorgánicocon los detectores convencionales, se transforma en derivado orgáni_co por tratamiento con pentafluoro benceno sulfinato sódico (154),y otros formadores de derivados (108, 109). La reacción presentaefecto multiplicador acusado frente al detector de captura electró-nica que hace posible medir cantidades del orden de 1 ng. El com-portamiento cromatográfico del mercurio inorgánico ha sido muy estudiado, tanto en las separaciones de cromatografía de capa fina, depapel, como la de gases (67). Cuando se han de realisar concentra-ciones, se han utilizado fibras de lana modificadas con polietileni_mina (72) y algodón de (2-amino etil) amino deoxy celulosa (190).

El mercurio se determina de manera selectiva en aguas derios hasta en concentraciones de 1 ug/litro (58) por un elegantemétodo que consiste esencialmente en: extraer 1 litro de muestracon 60 mi de n-pentano: é'ter etílico, secar el extracto orgánicocon sulfato sódico anhidro, concentrar hasta unos 5 mi, separar enun CG, quemar los efluentes en un detector de ionización de llamay medir el mercurio libre formado en un detector de vapor frió demercurio. Recientemente se han publicado varios métodos de deter-minación (57, 61, 134, 210).

Detergentes y productos de su degradación

Los fenómenos de eutroficación de aguas fluviales y delagos debida a la presencia de detergentes conteniendo fosfatos,ha sido la causa de que se utilicen cada vez más agentes comple-jantes y detergentes no eutroficadores y biodegradables. Se de-terminan, ácido nitrilotriacético y otros ácidos aminopolicarboxl_lieos hasta concentraciones de 3 ng en aguas de rios. y residuales,junto con sus productos de biodegradación (213). Por lo generallos compuestos ácidos se concentran por resina de cambio iónico,se forman los esteres metílicos correspondientes y separan por CGen condiciones adecuadas (6, 41, 189), midiéndose en detector deionización de llama. En algunos casos se han requerido las sepa-raciones de cromatografía de líquidos a altas presiones (120).

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Otros compuestos

Los fenoles en aguas se determinan hasta en cantidadesinferiores a 0,5 ng con detector fotométrico de llama (95). Lacromatografía de líquidos es competitiva frente a la de gases eneste campo (218). Se han determinado fenoles, mercaptanos y ácidos orgánicos mediante pentafluorobencilderivados y detecciónpor captura electrónica hasta 1 ppm (11 7). También los aminoaci_dos se han analizado por cromatografía de intercambio de ligandoy formación de derivados trifluoroacetilacetilicos y CG (73).La polución fecal en aguas se mide por cuantificación de esteroi_des fecales (55), se suelen determinar, 5 fc( - colestaño, copros-tanol, colesterol, coprostanona y colesterona. La determinaciónde cianuros y tiocianatos se realiza por tratamiento con agua debromo, ó cloramina T, separación en el CG y detección por captu-ra electrónica (157, 204).

En relación con los compuestos de azufre, se ha deter-minado hasta 1 mg Sf^/litro en aguas por muestreo directo del vapor en equilibrio (33), y SH2 en presencia de compuestos orgáni-cos de azufre, con detector fotométrico de llama (175). Un méto_do más sofisticado consiste en estabilizar el ion sulfuro conacetato de cinc, el sulfuro de cinc formado se inyecta en el cro_matógrafo junto con una mezcla de ioduro potásico: azida sódicay se mide el N2 desprendido (5). Se determinan hasta 0.002 ugde Se en 100 mi de agua de mar, formando un derivado con 4-nítro--o-fenilendiamina y separando en el CG (181). El aluminio solu-ble hasta en concentraciones de 1O~'52 g. se analiza por formacióndel trifluoroacetilacetonato, extracción con tolueno, separacióny medida con detector de captura electrónica (131);

Otros compuestos que se analizan por esta técnica sonlos nitratos y nitritos por conversión a nitrobenceno (83), losfluoruros tratándolos con (02^)3 SiCl para formar el ^21^5)3 SiF(16) y el oxigeno disuelto (146).

Para compuestos poco volátiles que no se puedan transformar en volátiles se emplea la cromatografía de líquidos a al-tas presiones (212).

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6. APLICACIONES A OTROS ESTUDIOS SOBRE PROTECCIÓN DEL MEDIOAMBIENTE.

Algunos otros problemas de investigación ambiental enlos que le. CG juega un papel importante se incluyen en la Tabla5.

TABLA 5

APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES A OTROS ESTUDIOSSOBRE PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE

Dispersión de contaminantes (50, 51, 138, 161, 184)Reacciones de contaminantes en la atmósfera (31, 69)Simulación de reacciones atmosféricas (68, 103, 207)Composición del aire en recintos cerrados (12, 13, 62)Ciclo de los contaminantes (35, 42, 48, 61, 74, 92, 109, 134,

166, 186, 220)Preparación de mezclas de gases para calibración de instrumentos(23, 90, 100, 133, 179, 214).

Dispersión de contaminantes

La dispersión de contaminantes en la atmósfera se estudiamediante modelos matemáticos cuya bondad de ajuste se comprueba conexperiencias realizadas, en condiciones reales, con trazadores dediversa naturaleza (50). Uno de ellos, el FgS, se mide fácilmentepor CG, es un gas inerte, no tóxico, incoloro, inodoro, insípido,no inflamable, no corrosivo y detectable a muy bajas concentracio-nes. La dispersión del FgS se realiza abriendo la botella de pre-sión en la que está contenido. El muestreo más simple se lleva acabo en frascos de plástico en los que previamente se ha pasadoaire para establecer el equilibrio de adsorción entre sus paredesinteriores y la muestra. Para su análisis se han de utilizar cro_matógrafos convencionales con detector de captura electrónica, o

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equipos especiales con los que se llegan a detectar concentracioneshasta de 10-13 (51, 138, 184). Dispersando 3 Kg de F6S es posibledetectarlo fácilmente a distancias de 3 Kg en la dirección del viento, y con técnicas especiales hasta unos 200 Km0 Para la dispersiónde contaminantes líquidos y medida de caudales se suele emplear fos-fato de trietilo y medirlo por CG (161).

Reacciones de contaminantes en la atmósfera

Se han realizado estudios importantes sobre la formacióndel smog fotómico, sobre todo en la medición del PAN (nitrato deperoxiacetilo), nitrato de peroxibenzoilo y nitratos de peroxialqui_lo que se miden como se ha citado en la página 11.

También se mide la interacción del S02 con las partículasen suspensión, para ello después de recogidas se rellena una colum-na cromatográfica con las mismas y se mide el SOQ eluido con un de-tector fotométrico de llama (31).

Una reacción de gran interés es la formación del bis(clo-rometil)¿ter a partir del formaldehido y del ácido clorhídrico gaseoso en aire húmedo, que tiene lugar en industrias de espumas de poliurétanos y que es un compuesto cancerígeno. Se detecta mediante unsistema CG/EM (69).

Simulación de reacciones atmosféricas

La simulación se realiza en cámaras especiales en condiciones parecidas a las atmosféricas, y muchas de la medidas se realizanpor CG. Se han construido cámaras de este tipo para medir la inte-racción de diversos contaminantes bajo la acción de irradiación. Elsistema de medida se realiza por CG/EM (68). Otras veces se usanequipos de CG totalmente automáticos (207). Asimismo se han estudia.do reacciones térmicas y fotoquímicas del NO2 con el aldehido butírico en el aire (103),. ambos compuestos son contaminantes comunes de laatmósfera.

Composición del aire en recintos cerrados

Conocer la composición del aire en recintos cerrados enlos que habitan seres humanos durante periodos de tiempo relativa-mente largos, es un problema que se resuelve satisfactoriamente porCG. Así para submarinos nucleares se ha desarrollado un medidor dehidrocarburos totales con limites de detección de hasta 1 mg/m^ (62),Para cápsulas espaciales de investigación como el "Skylab 4" se hadesarrollado un equipo cromatográfico que mide hasta 300 compuestos(12). Algunos de ellos no se suelen encontrar en atmósferas terr~~-tres, como ciertos polisiloxanos metilados de Peso Molecular de .•"•/•'.•--

23

t-a 584. También se han medido otros gases reactivos (13) hastaconcentraciones de 1 ppm maestreando 1 mi de aire.

Ciclo-de los contaminantes

Para el estudio del ciclo ecológico de contaminantes,se aplican métodos de CG para su análisis en atmósfera en aguasy en otros materiales que tratamos resumidamente en este capi-tulo o

Una determinación muy corriente es la de mercurio enpeces (61, 109, 154) mediante la que miden de 0.002 5 a 10 ppm.La determinación por CG, como en el caso de las aguas, tieneinterés cuando se ha de analizar el Hg en distintas formas, comoinorgánico, orgánico, etc.

El iodo también se mide por CG, hasta en concentracio-nes de 0.05 ppb en leche (92), mediante detector, de captura ele£trónica, se determina iodo libre, ioduros y compuestos orgánicosde iodo.

En carbón (48) y en sedimentos marinos (42) se determinael azufre elemental por extracción con tolueno o benceno. La ventaja del procedimiento radica en que se analizan por separado di-versas formas de azufre como S4, S5 y SQ, que no es posible medirlas por otros métodos.

Se determina asimismo el petróleo y diferentes aceitesrefinados y no refinados mediante su huella dactilar cromatográ-fica para hacer estudios de clasificación y envejecimiento y co-mo referencia en aquellos métodos que se hace uso de la identifi_cación de origen (74). El flúor se determina en diversos materriales después de incineración por vía seca y reacción con trie-tilclorosilano para formar el trietilfluorosilano que es medibiepor CG hasta en concentraciones de 1 ¡ug/g (166).

Se han realizado asimismo controles de pureza de aeros£les irritantes (35, 220) y de aire retenido en ciertos tipos desedimentos (186).

Preparación de mezclas de gases para calibración de instrumentos

Casi todos los instrumentos automáticos de medida de lacontaminación atmosférica, ya sean de CG o basados en otras técni_cas de medida, exigen calibración de manera continuada, por lotanto se han desarrollado técnicas de CG que solamente sirven pa.ra preparar mezclas patrón por métodos estáticos o dinámicos.

24

Los métodos de calibración de detectores por difusión o dilución(100) se han completado por métodos de permeación y mixtos (23, 179)Por lo general el aire para dilución también ha de purificarse (214)y algunos compuestos que van a diluirse presentan problemas de pure-za, así se pueden preparar muestras de NO, ó NO2 puro por separacióncromatográfica (133).

La preparación de mezclas de C0 2 patrón han sido muy estu-diada también por CG (90).

ABREVIATURAS

CG.- Cromatografía de gases

CG/EM.- Cromatografía de gases, espectrometría de. masas(Técnica combinada)

DBO.- Demanda biológica de oxígeno

EM.- Espectrometría de masas

EPA.- Environmental Protection Agency, Organismo federalde los Estados Unidos responsable de los problemasdel medio ambiente

IR.- Espectrofotometria infrarroja

OMS.- Organización Mundial de la" Salud

RMN.- Resonancia Magnética Nuclear

UV.- Espectrofotometria en la región del espectro ultravio_leta y visible.

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J.E.N. 299 J.E.N". 299

Junta de Energía Nuclear, División de Química Analít ica, Madrid.

"Aplicaciones de la cromatografía de gases a losestudios sobre protección del medio ambiente".GASCO SÁNCHEZ, L. (1975) 44 pp. 227 r e f s .

El trabajo comprende una recopilación bibl iográfica de las aplicaciones dela cromatografía de gases a las ciencias ambientales publicadas desde el año1970 a 1974 en las revistas más importantes de la especialidad y de cienciasambientales. Se hace referencia con breves consideraciones cr í t icas a los te-ínas siguientes: Muestreo cromatográfico, determinación de contaminantes en laatmósfera, en efluentes gaseosos y en aguas. También se incluyen aplicacionesa los siguientes estudios: dispersión de contaminantes, reacciones de contami-nantes en la atmósfera, simulación de reacciones atmosféricas, composición delaire en recintos cerrados, ciclo de los contaminantes y preparación de mezclasde gases para calibración de instrumentos.


"Aplicaciones de la cromatografía de gases a losestudios sobre protección del medio ambiente".GASCO SÁNCHEZ, L. (1975) 44 pp. 227 r e f s .

El trabajo comprende una recopilación bibliográfica de las aplicaciones dela cromatografía de gases a las ciencias ambientales publicadas desde el año1970 a 1974 en las revistas más importantes de la especialidad y de cienciasambientales. Se hace referencia con breves consideraciones críticas a los te-mas siguientes: Muestreo cromatográfico, determinación de contaminantes en laatmósfera, en efluentes gaseosos y en aguas. También se incluyen aplicacionesa los siguientes estudios: dispersión de contaminantes, reacciones de contami-nantes en la atmósfera, simulación de reacciones atmosféricas, composición delaire en recintos cerrados, ciclo de los contaminantes y preparación de mezclasde gases para calibración de instrumentos.

- -J,-E-u JM-, - 2.9-9.-

Junta de Energía Nuclear, División de Química Analítica, Madrid"Aplicaciones de la cromatografía de gases a los

estudios sobre protección del medio ambiente".GASCO SÁNCHEZ, L. (1975] H pp. 227 r e f s .

El trabajo comprende una recopilación bibl iográfica de las aplicaciones dela cromatografía de gases a las ciencias ambientales publicadas desde el año1970 a 1974 en las revistas más importantes de la especialidad y de cienciasambientales. Se hace referencia con breves consideraciones crí t icas a los te-mas siguientes: Muestreo cromatográfico, determinación de contaminantes en laatmósfera, en efluentes gaseosos y en aguas. También se incluyen aplicaciones•a los siguientes estudios: dispersión de contaminantes, reacciones de contami-nantes en la atmósfera, simulación de reacciones atmosféricas, composición delaire en recintos cerrados, ciclo de los contaminantes y preparación de mezclasde gases para calibración de instrumentos.

Junta de Energía Nuclear, División de Química Analítica, Madrid"Aplicaciones de la cromatogr a fía de gases a los

estudios sobre protección del medio ambiente".GASCO SÁNCHEZ, L. (1975] 44 pp . 227 r e f s .

El trabajo comprende una recopilación bibliográfica de las aplicaciones dela cromatografía de gases a las ciencias ambientales publicadas desde el año1970 a 1974 en las revistas más importantes de la especialidad y de cienciasambientales. Se hace referencia con breves consideraciones crí t icas a los te -mas siguientes: Muestreo cromatográfico, determinación de contaminantes en laatmósfera, en efluentes gaseosos y en aguas. También se incluyen aplicaciones•a los siguientes estudios: dispersión de contaminantes, reacciones de contami-nantes en la atmósfera, simulación de reacciones atmosféricas, composición delaire en recintos cerrados, ciclo de los contaminantes y preparación de mezclasde gases para calibración de instrumentos.

iNIS y Descriptores. B11.~ A i r pol lut ion; Water Pollutions; Clasificación INIS y Descriptores. B11.- A i r pol lut ion; Water Pollutions;

-.nvironniñnt: Pesticidos; Dispsrsions; Gas chromatography; Qualitativs chemical Ehvironment; Pesticides; Dispersions; Gas chromatography; Qualitative chemicalanalvsis; R-VKW; Siniuiation; Calibration; Measuring instruntents; Gaseous analysis; Review; Simulation; Calibration; Measuring Instruments; Gaseous

was-i's; No.ír.ífjiuaí.tiv-1 wastes; Wastes heat. wastes; Nonradioactive wastes; Bastes heat.

Clasificación INIS y Descriptores. B11.- A i r pol lut ion; Water Pollutions; • Clasificación INIS y Descriptores. B11,~ Air pol lut ion; Water pollutions;

Environmnnt; Pesticidos; Dispersions; Gas chromatography; Qualitativn chaunca] ' Environnient; Pesticides; Dispersions; Gas Chromatography; Qualitative chemicalanalysis; Review; Simulatiun; Calibration; Measuring Instruments; Gasoous analysis; Review; Siraulation; Calibration; Measuring Instruments: Gaseous

wastes; Nonradioactive wastus; Wastes heat. wastes; Nonradioactive wastes; Plastes heat.

J . E . N. 299 J . E . N . 299

Junta de Energía Nuclear, División de Química Analítica, Madrid."Appl icat ions of the gas ch roma tog raphy in s tu -

dies on env i ronmenta l p ro t ec t i on" .6ASC0 SÁNCHEZ, L (1975) 44 pp. 227 r e f s .

The paper is a reviví on the applications of the gas chromatography in envj_

ronraenial sciences pi:blishf¡d íroin 1970 to 1974 in relevant jou-rnals of these

special i t ies. The íoliowing fields are considered; Chromatographic sampling,determinación of atmospheric pollutants, eraission source pollutants and water

pollutants. Applications are also includes'von studies related with environmen-

ta l sciences as: poliutant dispersión, atmospheric reactions, smog chamber

studies, ai r composition in closed environments, poli utant cyde and prepara-

t ion of gas standard mixtures for instrument cal ibrat ion.

Junta de Energía Nuclear, División de Química Analítica, Madrid-"Appl icat ions of the gas ch romatography in s tu -

dies on env i ronmenta l p ro tec t ion" .GASCO SÁNCHEZ, L. (1975) Vi pp. 227 r e f s .

The paper is a review on the applications of the gas chromatography in envi-

ronmental sciences published from 1970 to 1974 in relevant journals of these

special i t ies. The following f ie lds are considered; Chromatographic sampling,

determination of atmospheric pollutants, emission source pollutants and water

pollutants. Applications are also includes on studies related with environnten-

tal sciences as: poli utant dispersión, atmospheric reactions, smog chamber

studies, a i r composition in closed environments, poliutant eyele and prepara-

t ion of gas standard mixtures for instrument cal ibrat ion.

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"Applications of the gas chromatography in stu-dies on environmental protection".GASCO SÁNCHEZ, L (1975) 44 pp- 22? r e f s .

l'he paper is a revio* on the applications of the gas chromatography in envi-

ronmental sciences published from 1970 to 1974 in relevant journals of these

specialit ies» The following f ie lds are considered; Chromatographic sampling,

determination of atmospheric pollutants, emission source pollutants and water

pollutants. Applications are also includes on studies related with environmen-

ta l sciences as: poliutant dispersión, atmospheric reactions, smog chamber

studies, a i r composition in closed environments, poliutant eyele and prepara-

t ion of gas standard mixtures for instrument calibration.-


"Applications of the gas chromatography in stu-dies on enviromTiental protection".GASCO SÁNCHEZ, Lo (1975) 44 pp. 227 r e f s .

The paper is a review on the applications of the gas chromatography in envi-ronmental sciences published from 1970 to 1974 in relevant journals of thesespecialities. The following fields are considered; Chromatographic sampling,determination of atmospheric pollutants, emission source pollutants and waterpollutants. Applications are also includes on studies related with environmen-tal sciences as: poliutant dispersión, atmospheric reactions, smog chamberstudies, air composition in closed environments, pollutant eyele and nrepara-tion of gas standard mixtures for instrument calibration.

Clasificación INIS y Descriptores. 811.- Air Pollut ion; Water Pollut ion; Clasificación INIS y Descriptores. B11.- Air Pol lut ion; Water Pu?li¡-¡ion;

Envirotiment; Pesticides; Dispersions; Gas chromatography ,' Qualitative chemical E'nvironment; Pestícides; Dispersions; Gas chromatography; Qualitativp chomical

analysis; Review; Simulation; Ca1ibration;Héasuring instruments; Gaseous wastes; analysis; Review; Simuiation; CalibrationjHeasuring instruments; Gaseous wasttsi

i Nonratlioactive wastes; Plaste heat. Nonradioactivd v/astes; Waste heat.

Clasificación INIS y Descriptores. B1'l.~ Ái r Pol iut ion; Water Pollut ion; Clasificación INIS y Descriptores. B11.- Air Pol lut ion; Water Pollution;

Environment; Pesticides; Dispersions; Gas chromatography; Qualitative chemical Environment; Pesticides; Dispersions; Gas chromatography; Qualitative chemical

analysis; Review; Simulation; Calibration; Heasuríng instruments; Gaseous wastes; analysis; Review; Simulation; Calibration; Measuring instruments; Gaseous wastes;

Nonradioactive wastes; Waste heat. , Nonradioactive wastes; Wastes heat

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