Infrarrojo Equipo 2: Iris Yizuael Oscar. Infrarrojo Comprendida entre el espectro visible y las...
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InfrarrojoEquipo 2:
IrisYizuaelOscar
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Infrarrojo• Comprendida entre el espectro visible y
las microondas.
• Calor o radiación termica
• Longitudes de onda entre 1 milímetro y 750 nanometros.
• Oscila con frecuencias entre 300 gigahertz y 400 terahertz.
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• Sir William Herschel – 1800
• 1881 Abney y Festing
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Fundamento• La porción infrarroja del espectro electromagnético se divide
en tres regiones; el infrarrojo cercano, medio y lejano, así nombrados por su relación con el espectro visible.
• Los espectrómetros infrarrojos son una de las herramientas mas importantes para observar espectros vibracionales. Las características mas relevantes de esta espectroscopía son las siguientes:
• 1. Si dos moléculas estan constituidas por atomos distintos, o tienen distinta distribución isotópica, o configuración, o se encuentran en ambientes distintos, los espectros infrarrojos seran distintos.
• 2. Una sustancia definida puede identificarse por su espectro infrarrojo. Estos espectros pueden ser considerados como las huellas digitales de dicha sustancia.
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• 3. Los espectros muestran bandas que son típicas de grupos funcionales particulares y que tienen localizaciones e intensidades específicas dentro de los espectros infrarrojos.
• 4. A partir de los espectros se pueden inferir las estructuras moleculares. Para ello se requiere un modelo en el cual basar los calculos.
• 5. Las intensidades en las bandas del espectro de una mezcla, son generalmente proporcionales a las concentraciones de las componentes individuales. Por lo tanto, es posible determinar la concentración de una sustancia y realizar analisis de muestras con varias componentes.
• 6. Es posible, mediante el uso de dispositivos experimentales adecuados, obtener espectros infrarrojos sin alteración de la muestra, lo que constituye a esta espectroscopía como una herramienta de analisis no destructiva.
• 7. El tiempo necesario para obtener y almacenar un espectro infrarrojo es del orden de minutos.
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IR lejano.
• El infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm-1) se encuentra adyacente a la región de microondas, posee una baja energía y puede ser usado en espectroscopía rotacional.
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IR medio.
• El infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm-1) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional vibracional.
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IR cercano.
• El infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede excitar sobretonos o vibraciones armónicas.
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Como funciona el IR.
• Funciona porque los enlaces químicos tienen frecuencias específicas a las cuales vibran correspondientes a niveles de energía.
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Fundamento
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• Para el analisis cualitativo el espectro infrarrojo se divide en dos partes:
• • La región de λ 4000 a 2500 cm -1 es la región de grupo y la de 2500 a 200 cm -1; es la región de huella digital.
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Condiciones para los espectros vibracionales.
• Para que un modo vibracional en una molécula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente. En particular, en las aproximaciones de Born-Oppenheimer y armónicas.
• Cuando el Hamiltoniano molecular correspondiente al estado electrónico puede ser aproximado por un oscilador armónico en la vecindad de la geometría molecular de equilibrio, las frecuencias resonantes son determinadas por los modos normales correspondientes a la superficie de energía potencial del estado electrónico de la molécula.
• Sin embargo, las frecuencias resonantes pueden estar en una primera aproximación relacionadas con la fuerza del enlace, y la masa de los atomos a cada lado del mismo. Así, la frecuencia de las vibraciones pueden ser asociadas con un tipo particular de enlace.
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• Los movimientos vibracionales de una molécula poliatómica pueden parecer complejos e irregulares. Sin embargo existen vibraciones basicas que llevan a la molécula a oscilaciones periódicas en las cuales todos sus nucleos se mueven en fase, es decir, todos ellos pasan por su posición de equilibrio (y también por su posición de maximo desplazamiento) al mismo tiempo. Estas oscilaciones periódicas son llamadas modos normales de vibracion. Cualquier vibración arbitraria de la molécula puede ser descrita por una superposición de los modos normales.
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Degeneración
• Existen degeneraciones en el sistema cuando se trabaja con una mezcla o un reactivo contaminado, debido a que al hacer el barrido de la muestra esta va a estar alterada al observar los picos de absorción con una longitud de onda muy gruesa o con picos no bien definidos y muy juntos, los cuales nos indicaran que el sistema esta alterado.
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Relación entre fuerza de enlace y masa reducida
• k es la constante de fuerza del enlace y u es la masa reducida del sistema.
• υ = (1/2π)·√k/mA (ec. 1)
• υ = (1/2π)·√k/u (ec. 2)
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Región de huellas digitales • Los espectros de IR se componen de dos regiones; por encima de
1500 cm-1 se encuentran las bandas de absorción asignables a grupos agrupamientos funcionales aislados, mientras que la región por debajo de 1500 cm-1 contiene muchas bandas que caracterizan a la molécula como tal. Esta zona del espectro se denomina Región de la huella dactilar.
• La utilización de la zona de la huella dactilar en la determinación estructural de una sustancia por comparación con una muestra autentica es por lo general mas fiable que, por ejemplo, la realización del punto de fusión mixto o una comparación por cromatografia en capa fina.
• Las bandas que se encuentran en la región de la huella dactilar y que corresponden a grupos funcionales, se pueden utilizar en la asignación; sin embargo, estas asignaciones solo se pueden considerar como una ayuda en el proceso de identificación, pero en ningun caso como una prueba concluyente
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Espectroscopia de reflectancia interna
• Esta técnica se utiliza en muestras que son difíciles de analizar por transmisión, bien por la manipulación, bien por las características del producto. Las muestras son analizadas generalmente sin modificación.
• Reflectancia interna, donde las medidas se realizan utilizando un elemento ATR en contacto con la muestra
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ATR (Attenuated Total Reflection)
• La espectroscopia de infrarrojo empleando la técnica de ATR se utiliza para el analisis superficial de los materiales. También sirve para caracterizar materiales muy concentrados o que absorben fuertemente como para ser analizados mediante espectroscopia de transmisión. Para estos materiales no se requiere una preparación previa de la muestra para el analisis por ATR, se coloca directamente la muestra pulverizada o en película.
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• Para esta espectroscopía, la radiación IR se pasa a través de un cristal que tenga un alto índice de refracción, permitiendo asi que la radiación se refleje dentro del elemento de ATR varias veces.
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La muestra esta en los contenedores de acero a ambos lados del cristal de color rosa.
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Aplicaciones• Aplicable a los mismos sistemas químicos o biológicos, como el método de transmisión.
• Una de las ventajas de ATR-IR sobre la transmisión-IR, se limita la longitud del camino en la muestra. Esto evita el problema de la fuerte atenuación de la señal de IR en los medios de comunicación altamente absorbentes, tales como soluciones acuosas.
• Recientemente, el ATR-IR se ha aplicado a microfluidos flujos de soluciones acuosas por microrreactores ingeniería construida en las aberturas de cristal ATR, lo que permite el flujo en microcanales para pasar a través de la superficie del cristal para la caracterización.
• La capacidad de caracterizar las muestras de forma pasiva, sin preparación de la muestra ha llevado también a la utilización de ATR-FTIR en el estudio de rastros de evidencia en la ciencia forense .
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Tipos de vibraciones
• Tensión
• Flexión
Distancia promedio de enlace
Linea de enlacem2M1
Vibración de estiramiento
Linea de enlace
m2
M1
Vibración de deformación
http://youtu.be/fOTCJxWmdks
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Ejemplos de vibraciónFrecuencias características de grupos orgánicos poliatómicos
f = fuerte, m = medio, d = débil
Tipo de vibraciónFrecuencia (cm-
1)Intensida
d
C-H
Alcanos (tensión) 3000-2850 f
-CH3 (flexión) 1450 y 1375 m
-CH2- (flexión) 1465 m
Alquenos (tensión) 3100-3000 m
Alquenos (fuera del plano de flexión) 1000-650 f
Aromáticos (tensión) 3150-3050 f
Aromáticos (fuera del plano de flexión) 900-690 f
Alquino (tensión) ca. 3300 f
N-H
Aminas y amidas primarias y secundarias (tensión) 3500-3100 m
Aminas y amidas primarias y secundaria (flexión) 1640-1550 m-f
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Equipo
Detector
Regilla oMonocromador
Blanco
Muestra
Divisor de as
CPU
Amplificador
ImpresoraTeclado
OPantalla
Fuente de radiacióninfrarroja: laser,Globar o Nernst
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Fuentes
• Solidos inertes calientes a 1000 a 1800°C, una temperatura a la cual la salida maxima radiane ocurre de 1.5 a 1.9 mm.
• Dilamento de Nerst
• Globar
• Cintas o espirales de niquel
• Laser
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• Lentes, espejosDivisión del haz de luz
• CeldasDependen de la muestra
• Fotómetro Combinación de haces
• Elemento dispersivo / MonocromadorFiltro, intervalo estrecho de onda, radiación de interes.
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Detectores
• Térmicos Termopar Bolómetro Piroeléctricos
• Selectivos Celda fotoconductora
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Interferograma
• Interferómetro de Michelson
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Transformada de Fourier
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MUESTRAS SOLIDASpueden ser suspendidos en un medio trasparente apropiado formando una
mezcla de dos fases. Una característica importante es que el tamaño de
partícula del sólido suspendido debe ser menor que la longitud de onda de la
radiación ya que si no se cumple esta condición se pierde parte de la
radiación por dispersión. La tecnica mas comun:
Técnica del Amasado. Consiste en triturar finamente de 2 a 5 mgrs. de la
muestra enestudio (tamaño de partícula menor de 2m), colocar en un portaobjetos una
cantidad mínima de estos cristales y agregar de 1 o 2 gotas de aceite pesado de
hidrocarburo
Lo que hace el aceite es bloquear la
refracción de los cristales de la muestra.
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MUESTRAS LIQUIDASofrece ventajas como la reproductividad de los datos, y ademas, eligiendo
bien la concentración y la longitud de la celda puede hacerse clara y evidente
la forma y estructura de las bandas que aparecen en el espectro de absorción
y que son de mayor importancia.
disolventes usados se encuentran:
acetona, acetonitrilo, benceno, ciclohexano
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Una parte del espectro electromagnético que se extiende desde 0.8 a
1000mm (que corresponde al numero de onda comprendidos entre los
12800 y los 10 cm-1), se considera como la región del infrarrojo la cual esta
dividida en tres regiones llamadas:
a).- I.R. Cercano
b).- I.R. Fundamental ó Medio
c).- I.R. Lejano
Regiones de infrarrojo
La porción infrarroja del espectro electromagnético se divide en tres regiones
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I.R. CercanoLa región espectral del infrarrojo cercano (NIR) se extiende
desde el extremo de las longitudes mas altas del visible
(alrededor de 780ηm) hasta los 3000ηm (13 000 cm-1 hasta
3300 cm-1)
Los enlaces implicados por lo general son:
º C-H º N-H º O-HI.R. Fundamental ó Medio Esta región esta dividida en la región de frecuencia de grupos (2.5- 8µm),
y la región de huellas dactilares (8-15.4µm)
I.R. Lejano
La región entre 15 A 1000µm contiene las vibraciones de flexión de Carbono, Nitrógeno, Oxígeno,
y Fluor con masa superior a 19
Regiones de infrarrojo
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bandas de absorción fuerte media y débil
la región infrarroja contiene muchas bandas de absorción significativas
que no son debidas a los modos fundamentales de tensión o de flexión.
La intensidad de una banda de absorción no puede expresarse como
una constante unica como ocurriría en la espectroscopia.
las intensidades de la bandas de absorción se clasifican en: fuertes
medias y débiles.
El valor diagnostico desde el punto de vista estructural de bandas
viene indicado como de gran utilidad, utilidad limitada y sin uso
practico.
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tablas con grupos funcionales y numero de ondaAbsorciones características de los grupos funcionales.
La espectroscopia infrarroja se emplea fundamentalmente en Química
Orgánica como método para la asignación funcional. La siguiente tabla muestra
una lista de las bandas de absorción características para los grupos
funcionales más comunes.
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Frecuencias características de grupos orgánicos poliatómicosf = fuerte, m = medio, d = débil
Tipo de vibraciónFrecuencia
(cm-1)Intensid
ad
C-H
Alcanos (tensión) 3000-2850 F
-CH3 (flexión) 1450 y 1375 M
-CH2- (flexión) 1465 M
Alquenos (tensión) 3100-3000 M
Alquenos (fuera del plano de flexión) 1000-650 F
Aromaticos (tensión) 3150-3050 F
Aromaticos (fuera del plano de flexión) 900-690 F
Alquino (tensión) ca. 3300 F
Aldehídos2900-2800 D
2800-2700 D
C-C AlquenosNo interpretable
C=CAlqueno 1680-1600 m-d
Aromaticos 1600 y 1475 m-d
CºC Alquino 2250-2100 m-d
C=C
Aldehído 1740-1720 F
Cetona 1725-1705 F
Ácidos carboxílicos 1725-1700 F
Éster 1750-1730 f
Amida 1670-1640 f
Anhídridos 1810 y 1760 f
Cloruro acido 1800 f
C-CAlcoholes, éteres, ésteres acidos carboxílicos, anhídridos
1300-1000 f
O-H
Alcoholes, fenoles Libre 3650-3600 m
Alcoholes, enlace H 3500-3200 m
Ácidos carboxílicos 3400-2400 m
N-HAminas y amidas primarias y secundarias (tensión)
3500-3100 m
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Es una magnitud de frecuencia que indica el número de veces que vibra una onda en
una unidad de distancia, Esta magnitud se define como la inversa de la longitud de onda:
El número de onda
donde λ es la longitud de la onda en el medio.
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En la industria farmacéutica, en la síntesis
organica, control de calidad, tautomerismo (Cis-
Trans), determinación de acido mirístico,
clorhidrato de anilina, polímeros, entre otros.
APLICACIONES DEL I.R..-