Informe N°14 Adsorción

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FACULTAD DE QUÍMICA, INGENIERIA QUÍMICA E INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL E.A.P QUÍMICA LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA A II PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 14 Profesora: Quím. Víctor Raúl García Villegas Integrantes: Abanto Chani, Luis Gustavo Horario: Sábados de 8 am – 2 pm Fecha de práctica: 15 – 11 – 14 Fecha de entrega: 22 – 11 – 14 ADSORCIÓN

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FACULTAD DE QUÍMICA, INGENIERIA QUÍMICA E INGENIERÍA

AGROINDUSTRIAL

E.A.P QUÍMICA

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICAA II

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 14

Profesora:Quím. Víctor Raúl García Villegas

Integrantes:Abanto Chani, Luis Gustavo

Horario: Sábados de 8 am – 2 pm

Fecha de práctica: 15 – 11 – 14

Fecha de entrega: 22 – 11 – 14

Ciudad Universitaria, 22 de noviembre del 2014

ADSORCIÓN

Page 2: Informe N°14 Adsorción

RESUMEN

El objetivo de esta práctica es hacer un estudio de la adsorción de un soluto sobre la superficie de un sólido poroso.

Las condiciones experimentales fueron las siguientes:

Condiciones del laboratorio

P(mmHg) 756

T(ºC) 23

%HR 96

La práctica se dividió en dos partes:

Adsorción física, en la cual se prepararon soluciones de HAc a diferentes concentraciones de forma decreciente. A estas soluciones se les incorporo el carbón activado y se agitó por espacio de media hora continuamente, al término se llevó a reposo por dos horas, se filtró y se valoraron los filtrados con NaOH. Estos datos se trataron para obtener datos de peso del adsorbato absorbido. Estos datos se llevaron a una gráfica, que luego se corrigió utilizando logaritmos.

Adsorción química, en al cual se utilizó 20 mL de aceite para cada muestra, estas fueron llevadas a tres temperaturas de forma creciente, y se les incorporó tierra activada, luego se filtró, y por método colorimétrico se compararon dichas muestras con un patrón. A las muestras se les fue incorporando más aceite tratado hasta igualar la coloración del tubo patrón. Se tomaron datos de alturas de dichos tubos. Estos datos fueron tratados y también se llevaron a una gráfica.

Constantes halladas a partir de la gráfica (adsorción física)

n K

0.1262 0.0318

En la adsorción química, a mayor temperatura, menor concentración de materia coloreada en el aceite. Por lo que se le atribuye una mayor adsorción.

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INTRODUCCIÓN

La adsorción es un fenómeno fisicoquímico de gran importancia, debido a sus aplicaciones múltiples en la Industria química y en el laboratorio. En particular, resulta fundamental en procesos químicos que son acelerados por la presencia de catalizadores cuyo estado de agregación es distinto al de los reactivos.

La sustancia que se adsorbe se denomina adsorbato y el material sobre el que lo hace es el adsorbente (el proceso inverso a la adsorción se conoce como desorción). La adsorción se distingue de la absorción en que esta última implica la acumulación de la sustancia absorbida en todo el volumen del absorbente, no solamente en su superficie.

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PRINCIPIOS TEÓRICOS

ADSORCIÓN

Muchos de los procesos industriales que tienen lugar actualmente utilizan catalizadores sólidos. En alguna de sus etapas aparece la aproximación de moléculas en fase gas a la superficie del catalizador sólido, interaccionan y se facilita la reacción química. El proceso puede tener varias etapas:

Difusión de reactivos a la superficie activa Adsorción de uno o más reactivos en la superficie Reacción superficial Desorción de los productos Difusión de los productos

Todas estas etapas pueden limitar la velocidad de la reacción. Un punto a tener en cuenta es que el proceso de adsorción tiene un proceso contrario de desorción, que marcará en gran medida la actividad del catalizador.

Enlace superficie-molécula.

Las moléculas pueden enlazarse de dos formas a una superficie:

adsorción física o fisisorción adsorción química o quimisorción

La adsorción física consiste en un enlace débil originado por fuerzas de Van der Waals, y en principio no hay una redistribución de carga en la molécula/átomo y la superficie. La adsorción química implica un cambio sustancial en la densidad electrónica entre substrato y adsorbato. La naturaleza del enlace puede ser intermedia entre iónico y covalente.

Cinética de adsorción

La velocidad de adsorción de una molécula sobre una superficie tiene la misma forma que cualquier proceso químico o cinética de una reacción elemental:

Vads = k Cx

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Donde:

X es el orden cinético, k la constante de velocidad y C la concentración de gas. La misma ecuación puede escribirse en función de la presión del gas, de forma que quedaría:

Vads = k'Px

Si la constante k se expresa por la ecuación de Arrhenius, queda:

Vads = A Cx exp(-Ea/RT)

Donde:

Ea es la energía de activación para la adsorción, y A,el factor pre - exponencial.

No obstante, hay que tener en cuenta que si la adsorción es la etapa lenta del proceso no se obtendrán buenos resultados en la catálisis. La reacción química suele ser la etapa determinante de la velocidad. También hay que considerar la desorción, ya que si es un paso lento se acumulará producto en la superficie del catalizador y la reacción no progresará.

Desorción

Si una especie adsorbida se mantiene a baja temperatura, permanece en este estado, pero si la temperatura aumenta puede ocurrir lo siguiente:

la especie se descompone la especie reacciona con otras especies

La cinética de desorción sigue la ecuación:

Vdes = kNx

Donde:

x es el orden, k la constante y N la concentración de especies adsorbidas. En forma de ecuación de Arrhenius, la constante k quedará:

kdes = A exp(-Eades/RT)

Dónde:Eades da la energía de activación para el proceso de desorción.

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DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES

8 erlenmeyers de 125 mL con tapones de corcho. Fiolas de 250mL Fiolas de 100 mL Embudos de vástago corto y largo 2 vasos de 400 mL., pipetas de 10mL., 5mL., 1mL Probeta de 25mL Termómetro Tubos de base plana Gradilla Bureta de 50 mL Baguetas, Porta embudos Papel de filtro.

REACTIVOS

Ac. Acético concentrado Carbón activado, agua destilada Tierra activada Aceite neutralizado Fenolftaleína Biftalato de potasio Hidróxido de sodio.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Adsorción física

Se lavan y secan los erlenmeyers, paralelamente se prepara a partir del Ac. Acético concentrado, una solución de HAc de 0.15N, y a su vez a partir de esta se preparan soluciones de HAc. De 0.12, 0.09, 0.06, 0.03, 0.015N. Luego se valoran estas soluciones para corregir su normalidad incluyendo la solución de 0.15N, con solución de NaOH previamente valorado con el biftalato.

A continuación se pesan cantidades determinadas de carbón activado y se incorporan en erlenmeyers con 50 mL de cada solución preparada (0.12, 0.09, 0.06, 0.03, 0.015N de HAc.). Se colocan en un agitador eléctrico durante media hora aprox. Y se deja reposar por dos horas. Al término de este tiempo se filtran las soluciones y se valoran nuevamente con NaOH.

Adsorción química

Se calienta, poco a poco, el aceite en un vaso de precipitado de 600 mL hasta conseguir la temperatura deseada. Se trabajó con temperaturas de 60,70, 80, y 90 °C luego se vierte la tierra activada se agita para homogenizar y se mantiene la agitación a esa temperatura por 5 minutos. Se repite el procedimiento para todas las temperaturas. Al término se filtra, y el aceite filtrado se coloca en los tubos, también se coloca un poco de aceite ion tratar en otro de los tubos para usarlo como patrón.

Cada uno de los tubos se compara con el tubo patrón a la luz de un fluorescente blanco, y para igualar la coloración se incorpora más aceite al tubo de la muestra luego se miden las alturas finales.

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TABULACIÓN DE DATOS

TABLA Nº 1, condiciones del laboratorio

PRESIÓN(mmHg)

TEMPERATURA(ºC)

% HR

756 23 96

TABLA Nº 2, estandarización de NaOH 0.1N con Biftalato de potasio y estandarización de HAc 0.15 N.

Estandarización de NaOH 0.1N

Masa de Bif.K.Volumen Gastado de

NaOHN

Estandarizada

0.2043 g 10.1 mL 0.09905

Estandarización de HAc 0.15 N

Volumen de HAc

Volumen Gastado de NaOH

N Estandarizada

10 mL 17.7 mL 0.17322

Tabla N°3, Normalidad Estándar de HAc 0.12 N, 0.09 N, 0.6 N, 0.03 N, 0.015 N. SIN CARBONO ACTIVADO – Adsorción Física

Matraz Vol. HAc (mL) Vol. Gastado NaOH (mL) N HAc Estándar (Co)

(0) 0.15 N 10 17.7 0.17322

(1) 0.12 N 10 12.4 0.12282

(2) 0.09 N 10 9.15 0.09063

(3) 0.06 N 10 6.35 0.06289

(4) 0.03 N 10 3.2 0.03169

(5) 0.015 N 10 1.6 0.01585

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TABLA Nº 4: Adsorción del ácido acético SOBRE EL CARBÓN ACTIVADO – Adsorción Física

Tubo (Normalidad)

Wcarbón activado

(g)

Volumen de NaOH

Gastado (mL)

Volumen de la muestra (mL)

Normalidad corregida HAc

(C)

≈0.15N 0.5000 15.7 10 0.15556

≈0.12N 0.5000 11 10 0.10894

≈0.09N 0.5018 7.8 10 0.07726

≈0.06N 0.5000 4.8 10 0.04754

≈0.03N 0.5006 2.65 10 0.02624

≈0.015N 0.5000 0.8 10 0.00792

TABLA Nº 5: Adsorción química

Temperatura (ºC)

Wg de tierra Activada

Altura patrón (cm)

Altura de muestra (cm)

51 0.2031

1.9

2.9

61 0.2013 3.8

69 0.2006 4.3

81 0.02052 5.1

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TABLA Nº 6: Resultados de la adsorción del ácido acético sobre el carbón activado y para la GRÁFICA Nº1

C0 C Wcarbón activado

(m)X (g) X/m

0.17322 0.15556 0.5000 0.05298 0.10596

0.12282 0.10894 0.5000 0.04164 0.08328

0.09063 0.07726 0.5018 0.04011 0.07993

0.06289 0.04754 0.5000 0.04605 0.06435

0.03169 0.02624 0.5006 0.01635 0.05911

0.01585 0.00792 0.5000 0.02379 0.04758

TABLA Nº7: DATOS PARA LA GRÁFICA Nº 2

log C log (X/m)

-0.80810207 -0.97485805

-0.96281263 -1.07945928

-1.1120453 -1.09727799

-1.32294082 -1.112041

-1.58103617 -1.233345

-2.10127482 -1.32257556

Donde n= 0.1262 y K = 0.0318

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TABLA Nº 8, DATOS DE ADSORCIÓN QUÍMICA

Altura (h) (cm)

Temperatura (0C)Concentración de

materia coloreada (C1)Altura (h) patrón

(cm)

2.9 51 0.6552

1.93.8 61 0.5000

4.3 69 0.4419

5.1 81 0.3725

CÁLCULOS Y GRÁFICOS

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Grafique la isoterma de adsorción de Freundlich.

GRÁFICA Nº1

Grafique log(x/m) vs log C. De la gráfica determine K y n. Compare con los valores teóricos.

GRÁFICA Nº2

-2.2 -2 -1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1 -0.8 -0.6

-1.4

-1.2

-1

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0

f(x) = 0.253646871242886 x − 0.803122774686578

Log C vs Log (X/m)

Log C

Log

(X/m

)

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.180

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

C vs (X/m)

C

X /

m

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Del gráfico se tiene:

Y = 0.2536x – 0.8031

Se sabe que: Log (x/m) = nLogC + Log K

Comparando se tiene: n = 0.2536

Y para la constante K, se tiene:

Log K = (-0.8031)

K= 0.15736

ADSORCIÓN QUÍMICA:

Adsorción química aplicada a la purificación de Aceite con tierra activada.

a. Calculo de la concentración de materia coloreada remanente en los

aceites

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b. Grafique la concentración relativa de materia coloreada en función de la temperatura.

45 50 55 60 65 70 75 80 850

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = − 0.00917184265010352 x + 1.09315569358178R² = 0.934312770045677

[C] Materia Coloreada vs Temperatura (°C)

Temperatura (°C)

[C]

Mat

eria

Col

orea

da

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ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Para la adsorción física, en la isoterma de Freundlich a 22°C se observa un punto en la ordenada x/m, que se encuentra muy por encima de los demás puntos, es decir no guarda relación alguna con la isoterma graficada, el motivo de este punto graficado se debe a que la adsorción por parte del carbón activado no cumplió la tendencia esperada, debido a que una gran cantidad de este carbón activado se depositó en las paredes del matraz debido a una agitación fuerte o a una mala manipulación del agregado; este punto en particular también se observó que no cumple con la tendencia lineal al graficar log (x /m¿)¿ vs logC, a diferencia de los otros cinco puntos que si se ajustan a una línea representada con su ecuación lineal como se observa en el gráfico adjunto en el apéndice.

Para la adsorción química se observa la tendencia de la decoloración de la muestra de aceite con achote a medida que la temperatura se eleva en presencia de tierra activada, esta tierra presenta una afinidad por el achote en la muestra amarilla donde la presencia de fueras químicas de interacción entre el adsorbente y adsórbalo evidencian la decoloración. Para el procedimiento realizado cumple la tendencia esperada, donde a mayor temperatura la decoloración será mayor.

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CONCLUSIONES

La concentración inicial y la concentración en el equilibrio de HAc con carbón activado, se calcula mediante la titulación con soda valorada previamente, de manera que la normalidad del ácido acético es igual a la molaridad (g/mol), la valoración antes del filtrado es la concentración inicial, y la valoración después del filtrado es la concentración HAc en el equilibrio.

La cantidad de HAc adsorbido es la resta de la concentración inicial del HAc y la concentración el equilibrio, para cada solución se puede calcular la cantidad adsorbida de acuerdo a la ecuación (5).

El uso de carbón activado es importante para un estudio de adsorción de ácido acético, ya que el carbón activado es mucho más eficiente en adsorber electrolitos débiles.

La expresión (x/m) determina la cantidad absorbida del ácido acético por gramo de carbón activado, expresión que depende en gran magnitud de la concentración del ácido acético.

La isoterma de Freundlich, expresa que a una temperatura constante de 22°C, la isoterma se incrementa a medida que la concentración aumenta del soluto aumenta. Grafica de tipo I.

Para la adsorción física, la adsorción de HAc (soluto), depende de la concentración a la que este se encuentre, y no a la cantidad de carbón activado, pues la superficie del carbón activado será la misma en todos los matraces, y por lo tanto la adsorción será mayor cuando la concentración del soluto es mayor e inversamente con la temperatura.

La adsorción química se debe a la interacción entre el adsorbente y adsorbato (tierra activa y el aceite neutralizado), donde a diferentes temperaturas la decoloración es más notoria a medida que la temperatura aumenta.

En la adsorción química, el aumento de la temperatura permite una mayor adsorción por parte de la tierra activada hacia el achiote del aceite neutralizado, de manera que ocurre una decoloración del aceite.

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RECOMENDACIONES

Antes se deberá de lavar y secar adecuadamente los erlenmeyer y vasos, de acuerdo a cada procedimiento indicado.

Preparar adecuadamente las soluciones indicas en el procedimiento, donde los volúmenes indicados deben ser los más exactos posibles utilizando las pipetas y las fiolas de cantidades específicas.

La cantidad de carbón activado para cada matraz debe ser aproximadamente la misma, de manera que la superficie de adsorción para los seis matraces sean las mismas, y guardar así una relación en cuanto a la concentración del soluto (HAc) y no del carbón activado.

Agitar los matraces durante media hora, evitando que se deposite cantidades de carbón activado en las paredes del matraz, ya que se reducirá la superficie de adsorción o la cantidad absorbida por gramo de carbón activado.

Antes de calcular la concentración en el equilibrio del HAc, se deberá desechar los primeros 10 a 15mL del filtrado, ya que pasan empobrecidos en ácido debido a la adsorción del papel.

Al valorar las soluciones al estadio inicial y al estado en equilibrio, se deberá de valorar previamente la soda con mucha exactitud, ya que los cálculos dependen de la soda valorada.

Para la adsorción química el aceite en cada vaso deberá ser de 20mL, de manera que la decoloración se observe detalladamente para cada vaso a su correspondiente temperatura.

Al momento de mantener una temperatura constante se debe de agregar recién, la tierra activada, con agitación constante para que el aceite pase a través de los poros de la tierra activada y ocurra la adoración del achiote.

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BIBLIOGRAFÍA

Maron Samuel H.- Prutton Carl. Fundamentos de fisicoquímica. Editorial Limusa, México 1996. Páginas: 825- 833.

ATKINS, FISICOQUÍMICA, tercera edición Addison Wesley, Pág. 900-913.

GILBERTO W. CASTELLAN, segunda edición Addison Wesley Longman, Pág. 446-459.

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CUESTIONARIO

1. ¿Qué aplicaciones tiene la adsorción?

El carbón de madera puede adsorber grandes cantidades de gases, especialmente los que se licúan fácilmente como el amoniaco, el anhídrido sulfuroso y el cloro, y así mismo, retira sustancias colorantes de ciertas soluciones acuosas. Otro es el gel de sílice obtenido mediante la desecación de un precipitado de ácido silícico, se usa en forma particular para remover la humedad del aire en los lugares de conservación de instrumentos delicados.

En la industria son innumerables los procesos en los que la adsorción es fundamental para la culminación de diferentes etapas y eventual realización de muchos productos. Entre muchos de ellos cabe mencionar la decoloración del azúcar. La refinación de azúcar consta de un proceso en el que se suele utilizar un filtro de huesos carbonizados o carbón activado el cual decolora el azúcar para hacerlo blanco mediante un proceso de absorción. Aunque los filtro de hueso son utilizados por algunas de las principales compañías azucareras, no son usados para producir todo el azúcar refinado. Las refinerías de azúcar de remolacha nunca usan filtros de huesos en su proceso porque este tipo de azúcar no requiere un procedimiento extensivo de decoloración pero casi todas las refinerías de azúcar de caña requieren el uso de un filtro específico para decolorar el azúcar y absorber los materiales inorgánicos. Este proceso de blanqueado sucede hacia el final del proceso de refinado del azúcar.

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Otro proceso industrial en el que la absorción se hace presente es en la refinación de aceites.

Las grasas y los aceites de uso comercial en alimentos provienen de diferentes fuentes, después de procesos para extracción de los tejidos adiposos de animales y los granos de oleaginosas, por medio de prensado o por diferentes solventes se obtiene los aceites de consumo pero es necesario someterle a procesos de adsorción para liberarlos de fosfáticos, ácidos grasos libres, pigmentos y sustancias que produzcan mal olor y sabor. El aceite neutro y lavado se decolora añadiendo tierras adsorbentes (arcillosa o silícea). Las arcillas son tratadas con ácido clorhídrico o sulfúrico diluidas. A veces se utilizan mezclas de tierras y carbón activado (5-10%) para obtener mejores resultados. El aceite decolorado se filtra mediante filtro prensa y la tierra usada se desecha.

2. Porque es más confiable la isoterma de adsorción de Langmuir, a altas presiones de gas, para la adsorción química que para la adsorción física.

En la adsorción física esta aumentara si aumentamos la presión parcial del gas y para la adsorción química la presión del gas no tiene generalmente el efecto relatado que para la adsorción física, más que hasta cierto límite que corresponde a la saturación de la película monomolecular, por ello es más confiable la adsorción química ya que está casi no se ve afectado por la presión del gas.

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3. ¿Qué diferencias existe entre la quimisorción y la fisisorción?

Quimisorción

La quimisorción ocurre cuando un enlace químico, definido en este caso como un intercambio de electrones, se forma. El grado de intercambio y lo simétrico que sea dependen de los materiales involucrados. A menudo hay un paralelismo con las situaciones encontradas en química de coordinación. La quimisorción es particularmente importante en la catálisis heterogénea, la forma más común en la industria, donde un catalizador sólido interacciona con un flujo gaseoso, el reactante o los reactantes, en lo que se denomina reacción en lecho fluido. La adsorción del reactante por la superficie del catalizador crea un enlace químico, alterando la densidad electrónica alrededor de la molécula reactante y permitiendo reacciones que normalmente no se producirían en otras circunstancias. La corrosión es un ejemplo de ello.

o Comprende la naturaleza química entre el gas y el adsorbente.o Su calor de absorción es más grande que 20 Kcal/mol.o Se produce en casos limitados.o La presión no tiene casi efecto.o La adsorción es característica de la sustancia absorbida y del adsorbente.

Fisisorción

La fisisorción es la forma más simple de adsorción, y es debida a débiles fuerzas atractivas, generalmente fuerzas de Van der Waals. Dado que estas fuerzas son omnipresentes, resulta que rápidamente cualquier superficie limpia expuesta al ambiente acumula una capa de material fisisorbido.

o Se presenta en todas las sustancias.o Su calor de adsorción es bajo, menos de 10 Kcal/molo Se realiza a temperaturas bajaso La adsorción aumenta al aumentar la presión del gas.