docx

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIAFACULTAD DE CIENCIASDEPARTAMENTO DE QUMICALABORATORIO PRINCIPIOS DE QUMICA ORGNICA (1000031)GRUPO 10

PRACTICA #1:

DETERMINACIN DE LAS CONSTANTES FSICAS DE COMPUESTOS ORGNICOS:PUNTO DE EBULLICIN, DENSIDAD E NDICE DE FRACCIN.Laura Melisa Martnez Olivella (245132), Mara Paula Rodrguez Camargo (245094)

OBJETIVO GENERAL: Determinar experimentalmente las constantes fsicas de una sustancia orgnica, para reconocer sus caractersticas principales con el fin de su identificacin.

OBJETIVOS ESPECFICOS: Determinar el punto de ebullicin de una sustancia problema por el procedimiento de Siwoloboff. Realizar la correccin de las temperaturas obtenidas experimentalmente de acuerdo con la presin del lugar donde se realiza la prctica (Laboratorio). Establecer la densidad de una sustancia, teniendo en cuenta la densidad de una sustancia patrn. Determinar el ndice de refraccin para una sustancia problema.

DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO Y MONTAJES:

Anlisis de muestra liquida desconocida. Determinacin del punto de ebullicin

Determinacin de la densidad

Determinacin del ndice de refraccin

Figura 1. Montaje para la determinacin del punto de ebullicin por el mtodo de Siwoloboff, imagen real experimental a la izquierda.RESULTADOS (trabajo en el laboratorio):

Descripcin de la muestra #10: Liquido transparente con olor fuerte, ligero, fcil de transferir.

Durante la prctica la temperatura registrada por el termmetro fue de 19,3C como temperatura ambiente.

RESULTADOS PUNTO DE EBULLICIN:

Temperatura de trabajo 20 CTemperatura Medida (C)

Ensayo 1Ensayo 2Promedio

Primera Burbuja435549

Rosario de Burbujas110116113

Final89,291,390,3

Rango de Temperatura20,824,722,8

Tabla 1: Temperaturas medidas experimentalmente[endnoteRef:1] [1: Este procedimiento tuvo su realizacin en un horario alterno al de trabajo normal de laboratorio dados algunos inconvenientes de tiempo.]

Clculo:

Correccin debido a la presin atmosfrica con la Ecuacin de Sidney-Young:

Donde:

K: Constante de 0.00012 para lquidos asociados y de 0.00010 para lquidos no asociados.P= Presin atmosfrica ambiente en mmHgt= Temperatura de ebullicin observada.

El valor arrojado con esta ecuacin se debe sumar al experimental para hallar el punto de ebullicin Normal.

Debido a que es una sustancia desconocida, y no sabemos si es una sustancia asociada o no asociada, se realizan ambos clculos para la presin del laboratorio (560 mmHg).

Sustancia Asociada (560mmHg):

Rango de temperatura de Ebullicin: 23,3 C

Sustancia No Asociada (560mmHg):

Rango de temperatura de Ebullicin: 23,1 C

RESULTADOS DENSIDAD:

Los datos recolectados fueron medidos en una balanza Mettler Toledo PB302 , la densidad del agua registrada a la temperatura de trabajo del laboratorio es de 0,99843 g/cm3 Para realizar los clculos de la densidad absoluta y relativa se toman en cuenta las siguientes ecuaciones que se muestran a continuacin:

Donde es la densidad del problema a la temperatura de trabajo, (Densidad Relativa), y es el valor de la densidad del agua encontrado en tablas (0,99843 g/cm) y la densidad del agua a 4 C es de (0,99823 g/cm3)[1].[1]Shriner. R Identificacin sistemtica de compuestos orgnicos. Ed. Limusa-Wiley, Mexico,1972) pg. 58.

REPORTE DE DATOS DENSIDAD (T de trabajo: 19,3C, Densidad del agua: 0,99843 g/cm, Densidad del Agua 4C: (0,99823 g/cm3)

Peso (g)Masa (g)Volumen (cm)Densidad absoluta (g/cm3)Densidad especficaDensidad relativa (g/cm3)

Picnmetro14,66-5,00---

+ Agua19,745,081,0161,0180,998

+ Sustancia20,295,631,1261,1281,107

Tabla 2. Reporte de resultados de la densidad.

NDICE DE REFRACCIN REPORTADO: = 1,5330

DISCUSIN DE RESULTADOS

El procedimiento desarrollado para determinar el punto de ebullicin fue descrito anteriormente, pero por motivos de tiempo no se pudo realizar, sin embargo se present la repeticin de la prctica, donde se muestra el rango de temperaturas para el punto de ebullicin, pero hay que tener en cuenta que el punto de ebullicin no se describe de igual manera que el punto de fusin, ya que este si es un solo punto donde se presenta la igualdad en la presin de vapor de la sustancia con respecto a la presin atmosfrica en la que nos encontrbamos en el laboratorio (560 mmHg), este punto es la T final que reportamos en la Tabla 1. 90,3 C; este valor se debe corregir a la presin de 1 atm (760 mmHg) que es la presin de referencia que reportan la mayora de datos en la literatura. Para realizar esta correccin era necesario conocer el tipo de sustancia que tenamos, y as diferenciar si era un lquido asociado o no, dado que esto era desconocido realizamos el clculo suponiendo lquido asociado y no asociado, respectivamente el punto de ebullicin corregido queda 99,0 C y 97,6 C. Para llegar a estos valores se realiz un proceso con doble toma de datos tambin reportados en la tabla 1. El punto de ebullicin nos permite conocer que tan voltil puede ser una sustancia si es comparada con el agua en este caso la volatilidad es baja y/o casi igual a la del agua pues el punto de ebullicin determinado se acerca en un rango de 1 a 3 C a Pe normal del agua.

Para la densidad se realizaron todos los clculos a 19,3 C ya que se sabe que la densidad de cualquier sustancia se ve afectada por la temperatura ya que al incrementarse la T se genera el proceso de dilatacin y por tanto se incrementara el volumen de la sustancia problema afectando la relacin de masa-volumen, as que a mayor T menor .

Se realiza el proceso de pesada con el picnmetro y las masas de la sustancia y del agua son respectivamente 5,63 g y 5,08 g; estos datos nos permiten hallar la densidad absoluta de la sustancia que es de 1,126 g/cm3 y nos expresa solamente la relacin masa-volumen, realizando a densidad especifica o relativa hallamos que es de 1,128, y la densidad de la sustancia teniendo en cuenta la conversin por la densidad del agua a la cual denominamos relativa es de 1,107 g/cm3, esta es la densidad de la sustancia a la T del laboratorio por tanto al tener en cuenta la flotabilidad de esta sustancia con la del agua es evidente que esta se quedara en la parte inferior y el agua en la superior, mas sin embargo es notorio que su densidad no es muy elevada.

Finalmente se revis el ndice de refraccin de la sustancia que es de 1,5330, y al ver la densidad encontrada para la sustancia (1,107 g/cm3) y realizar el clculo de la densidad del aire, que es el parmetro de referencia para el ndice de refraccin, se encontr que es de 0,001892 g/cm3 (calculado segn http://www.airtectv.com/densidad-del-aire/), dado esto el rayo de luz est en el medio menos denso que en este caso es el aire.

CONCLUSIONES

Se realizaron todos los procesos necesarios para determinar las propiedades fsicas de la sustancia pero no es suficiente para identificar que sustancia es. El punto de ebullicin del sustancia es de 90,3 C; realizando correccin por la presin se hallan los dos valores posibles si es lquido asociado es de 99,0 C; si no es lquido asociado el valor es de 97,6 C. La densidad de la sustancia comparada con el agua a 4 C es de 1,128; y la densidad de la sustancia a 19,3 C es de 1,107 g/cm3. El ndice de refraccin de la sustancia es de 1,5330.

CUESTIONARIO:

A la temperatura de fusin coexisten, en equilibrio, el lquido y el slido. Describa en qu consiste dicho equilibrio.

La temperatura de fusin es aquella en la que las partculas en estado slido adquieren la energa suficiente para realizar un cambio de fase hacia el estado lquido, donde alcanzan el equilibrio cuando a una determinada temperatura el nmero de molculas en estado slido que pasan a lquido, es igual al nmero de molculas en estado lquido que pasan a slido.

Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin de la temperatura de fusin? Por qu debe ser muy lento el calentamiento del bao de aceite?

Debido al alto punto de ebullicin que tienen los aceites que se usan para este procedimiento, la determinacin de puntos de fusin elevados se facilita para gran variedad de slidos. El calentamiento del bao en aceite debe ser lento para lograr apreciar correctamente el rango de temperatura de fusin.

Adems de aceite, es posible usar otros lquidos para esta misma prctica?cules?qu caractersticas debe tener en cuenta para su seleccin?

Si, por ejemplo para la determinacin de puntos de fusin por debajo de 250C puede usarse como lquido de calentamiento el aceite mineral mencionado, para temperaturas de 300C puede usarse cido sulfrico concentrado como bao para calentamiento y para temperaturas de 365C puede usarse una mezcla de 6 partes de cido sulfrico y 4 de sulfato de potasio, pero como esta es una mezcla, es muy peligrosa para rangos de temperatura de 250 -350 C no es muy aconsejable, por eso para un rango de temperatura de estos se usa cera de petrleo que tiene un punto de fusin de 60C a 70C.

Por qu la temperatura de fusin de muchos slidos se reporta como un rango?

Esto se debe a que la fusin como tal es un proceso que se da de forma gradual en donde a una temperatura T1 las primeras molculas del slido entran a la fase lquida y a una temperatura T2, las dems completan la fusin. Donde T2 > T1, y es necesario reportar ambas temperaturas, esto se hace a travs de un rango.

Estrictamente hablando, Por qu no debera decirse punto de fusin?

No debera decirse punto de fusin ya que el punto solamente se refiere a una coordenada concreta de temperatura y presin, en donde se ubica el equilibrio lquido-slido; y como se observa en los datos experimentales, la fusin ocurre de forma gradual entre dos temperaturas, lo que lleva a que sea correcto hablar de un rango (no un punto) de fusin.

Cul es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusin de un slido?

La influencia se aprecia desde el punto de vista molecular, en donde las molculas del slido problema adquieren la energa necesaria para el cambio de fase, ms sin embargo sta es en parte absorbida por las molculas adyacentes de la impureza insoluble, lo que genera un aumento en el rango y temperatura de fusin. El rango aumenta porque la distribucin de la energa aplicada sobre la muestra contaminada es distinta a la distribucin de la energa aplicada sobre la muestra pura.

Cmo son, comparativamente, las temperaturas de fusin de slidos inicos, covalentes, polares y no polares?

Los slidos inicos presentan un punto fusin muy elevado debido que las fuerzas intermoleculares de este tipo de slidos son bastante fuertes y se requiere mucha energa para romperlas. En todo caso, para los slidos covalentes, las temperaturas de fusin son menores que en los slidos inicos (Aun as siguen siendo elevadas), continuando con la clasificacin, para slidos covalentes polares, la temperatura de fusin ser mayor que para slidos covalentes no polares; esto se explica a nivel molecular porque la energa necesaria para romper un enlace covalente polar es mayor que la energa necesaria para romper un enlace covalente no polar.

Qu es un diagrama de fases? Cmo se interpreta cada punto en el diagrama? Cul es el significado del punto triple?

Es una representacin grfica de las fronteras entre diferentes estados de la materia de un sistema, en funcin de variables elegidas para facilitar el estudio del mismo, usualmente temperatura y presin. El diagrama se divide en tres partes: la parte izquierda representa las condiciones en donde la sustancia puede encontrarse en estado slido (Temperaturas bajas y presiones relativamente altas), la parte inferior derecha corresponde a la regin del diagrama en donde la sustancia se encuentra como gas (Temperaturas altas y bajas presiones), y la parte superior derecha corresponde a la regin donde la sustancia a condiciones dadas se encuentra como un lquido. Las lneas en el diagrama representan las condiciones en donde la sustancia puede coexistir en dos fases, mientras que el punto triple indica las condiciones en donde la sustancia puede coexistir en sus tres fases.

Figura 2. Diagrama de Fases Generalizado.

Cules son las escalas ms comunes para medir la temperatura?

Entre las escalas ms comunes de temperatura se encuentran: la escala Celsius (C), (que se basa en el punto de fusin del agua a 1 atm para establecer el 0 de la escala), la escala Kelvin (K) (Que parte del cero absoluto en su escala, una unidad en escala kelvin es equivalente a 1 unidad en escala Celsius), la escala Fahrenheit (F) (Cuyas unidades se basan en la divisin entre el cloruro amnico que tiene valor 0 y la temperatura corporal humana que tiene valor 100); por ltimo cabe mencionar la escala Rankine (R) (Que no es muy usada, como la escala kelvin, tambin parte del cero absoluto); en la figura se ilustra una comparacin entre las escalas

Figura 3. Comparacin grfica de las escalas comunes de temperatura.

Analice el porqu de la forma particular del tubo de Thiele

La forma particular del tubo de Thiele permite que el aceite circule gracias a la corriente de conveccin formada, lo que produce un bao de aceite con una temperatura casi uniforme.

Figura 4. Funcionamiento del tubo de Thiele.

BIBLIOGRAFA:

FLESER, L.F. Experimentos orgnicos, Barcelona, reverte, 1967. Pg.: 113-122

CAMPBELL, B. y KLINE, E.R. Experiments in organic chemistry. Pg. 26-28

Pgina web oficial: Chemistry an easy science: www.easychemistry..com/fusion_point. Tomado el 28 de febrero, (Figuras 2, 3 y 4)

PAVIA, D.L., LAMPMAN, G.M. y KRITZ, G.S. Introduction to organic laboratory techniques 1st edition. Ed: CBS College Publishing, Philadelphia 1982. Pg. 33-37