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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA “GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA II” CÓDIGO DEL CURSO: 4B0037 PROFESORA RESPONSABLE: Nora Emperatriz Alvino De La Sota Práctica N o 01: Elementos y compuestos del Grupo 14 Carbono y Silicio Práctica N o 02: Elementos compuestos del Grupo 15 Compuestos oxigenados del N y P: NO 2 , NO 2 - , NO 3 - , HPO 4 = , H2PO 4 - Práctica N o 03: Elementos y compuestos del Grupo 16 Oxígeno, Peróxidos y Óxidos Práctica N o 04: Elementos representativos del Grupo 17 Halógenos: obtención, propiedades químicas y compuestos Práctica N o 05: Elementos y compuestos del Grupo 1 Metales alcalinos: Litio, Sodio, Potasio Práctica N o 06: Elementos y compuestos del Grupo 2 Metales alcalino-terreos: Magnesio, Calcio, Estroncio, Bario Práctica N o 07: Elementos y compuestos del Grupo 13 Boro y Aluminio Práctica N o 08: Reacciones de los elementos de transición Elementos característicos de los grupos 5 al 12 Práctica N o 09: Marcha sistemática de los cationes del grupo 1 Ag +1 , Pb +2 , [Hg2] +2 , Sb +3 , Bi +3

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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA

“GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA II”

CÓDIGO DEL CURSO: 4B0037

PROFESORA RESPONSABLE: Nora Emperatriz Alvino De La Sota

Práctica No 01: Elementos y compuestos del Grupo 14Carbono y Silicio

Práctica No 02: Elementos compuestos del Grupo 15Compuestos oxigenados del N y P: NO2, NO2

-, NO3-, HPO4

=, H2PO4-

Práctica No 03: Elementos y compuestos del Grupo 16Oxígeno, Peróxidos y Óxidos

Práctica No 04: Elementos representativos del Grupo 17Halógenos: obtención, propiedades químicas y compuestos

Práctica No 05: Elementos y compuestos del Grupo 1Metales alcalinos: Litio, Sodio, Potasio

Práctica No 06: Elementos y compuestos del Grupo 2 Metales alcalino-terreos: Magnesio, Calcio, Estroncio, Bario

Práctica No 07: Elementos y compuestos del Grupo 13 Boro y Aluminio

Práctica No 08: Reacciones de los elementos de transición

Elementos característicos de los grupos 5 al 12

Práctica No 09: Marcha sistemática de los cationes del grupo 1 Ag+1, Pb+2, [Hg2]+2, Sb+3, Bi+3

Práctica No 10: Marcha sistemática de los cationes del grupo 2 Ca+2, Sr+2, Ba+2

Práctica No 11: Marcha sistemática de los cationes del grupo 3 Ni+2, Co+2, Zn+2, Mn+2, Fe+3, Cr+3, Al+3

LIMA - PERÚ

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2015INDICE

Práctica No 01: Elementos y compuestos del Grupo 13 Boro y Aluminio.................................................................................... -03-

Práctica No 02: Elementos y compuestos del Grupo 14 Carbono y Silicio................................................................................... -05-

Práctica No 03: Elementos y compuestos del Grupo 15 Boro y Aluminio.................................................................................... -07-

Práctica No 04: Elementos y compuestos del Grupo 16

Oxígeno, Peróxidos y Óxidos............................................................... -09-

Práctica No 05: Elementos y compuestos del Grupo 17Compuestos oxigenados del N y P: NO2, NO2

-, NO3-, HPO4

=, H2PO4- -12-

Práctica No 06: Elementos y compuestos del Grupo 2Oxígeno, Peróxidos y Óxidos............................................................... -15-

Práctica No 07: Elementos y compuestos del Grupo Halógenos: obtención, propiedades químicas y compuestos.............. -18-

Práctica No 08: Reacciones de los elementos de transición Elementos característicos de los grupos 5 al 12.................................. -20-

Práctica No 09: Marcha sistemática de los cationes del grupo 1Ag+1, Pb+2, [Hg2]+2, Sb+3, Bi+3................................................................ -22-

Práctica No 10: Marcha sistemática de los cationes del grupo 2Ca+2, Sr+2, Ba+2.………..………………………..……….......................... -23-

Práctica No 11: Marcha sistemática de los cationes del grupo 3 Ni+2, Co+2, Zn+2, Mn+2, Fe+3, Cr+3, Al+3…….…..……….......................... -24-

Bibliografía:.................................................................................................................. -25-

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PRÁCTICA Nº 01

ELEMENTOS Y COMPUESTOS DEL GRUPO 13Boro y Aluminio

1. OBJETIVOS

Comprender las principales propiedades físicas y químicas de los elementos del grupo 13

2. REACCIONES DE LOS BORATOS

Ensayar con una solución de bórax para lo cual colocar 1mL en tres tubos de ensayos.

Al primer tubo adicionar 10 gotas de AgNO3 0.01N, agite observe el precipitado de metaborato de plata que se forma. Caliente hasta ebullición para que se hidrolice el compuesto, los productos de la hidrólisis son oxido de plata y ácido bórico.

Al segundo tubo adicionarle10 gotas de BaCl2 pruebe la solubilidad del producto con ácidos débiles.

En el tercer tubo mida el pH con un papel indicador.

3. IDENTIFICACIÓN DE LOS BORATOS

En un crisol de porcelana coloque un poco de bórax y humedézcalo con unas gotas de etanol, adicione luego unas gotas de H2SO4 concentrado, mezcle bien con el pilón o una bagueta hasta obtener una pasta y con un alambre de Nicrom coger una porción y acercar a la llama oxidante del mechero Bunsen. Los vapores de etanol que se liberan se inflaman produciéndose una llama de color verde.

4. EL ALUMINIO COMO METAL ACTIVO

En tres tubos de ensayos coloque una viruta de aluminio, al primero agregar ácido clorhídrico diluido; al segundo ácido sulfúrico diluido y al tercero solo agua destilada. Observar la actividad en los tubos.

En tres tubos de ensayo coloque una viruta de aluminio, adicione solución de HgCl2 agite, descarte la solución y lave con agua. Al primer tubo agrege acido clorhídrico diluido; al segundo acido sulfúrico diluido, compare la actividad con respecto a las pruebas del primer párrafo. Luego al tercero agregue agua y observe el gas que se desprende. Al tratar brevemente el aluminio con la solución de HgCl2 se consigue su activación.

En un tubo de ensayo colocar una viruta de aluminio y luego adicione NaOH al 0.5M Observe. Si la reacción es demasiada violenta, moderar el proceso por dilución con agua.

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5. REACCIONES DE LOS IONES ALUMINIO

En siete tubos de ensayo adicionar una solución de Al2(SO4)3, y realizar los siguientes ensayos:

Al primer tubo con 3 ml de solución, determinar la acidez de la solución con papel tornasol o solución de fenolftaleína

Al segundo adicionar solo diez gotas de solución de aluminio y sobre esta añadir solución de hidróxido de amonio gota a gota hasta neutralidad y después adicione un exceso.

En un tubo de ensayo agregue cinco gotas de solución de aluminio y sobre esta añadir solución de NaOH gota a gota hasta la formación de un precipitado. Anote sus observaciones. Siga agregando un exceso hasta la disolución. Anote. Haga lo mismo con otros tres tubos mas y añada, por separado a cada tubo: NH4Cl sólido, NaHCO3 sólido y solución de Na2HPO4 2%.

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PRÁCTICA Nº 02

ELEMENTOS Y COMPUESTOS DEL GRUPO 14Carbono y Silicio

1. OBJETIVOSComprender las principales propiedades físicas y químicas de los elementos del grupo 14

2. MATERIALES Y RECTIVOSLa Adsorción con carbón activo La adsorción es un proceso donde un sólido se utiliza para quitar una sustancia soluble del agua. En este proceso el carbón activo es el sólido. El carbón activo se produce específicamente para alcanzar una superficie interna muy grande (entre 500 - 1500 m 2 /g). Esta superficie interna grande hace que el carbón tenga una adsorción ideal. El carbón activo viene en dos variaciones: Carbón activado en polvo (PAC) y carbón activado granular (GAC). La versión de GAC se utiliza sobre todo en el tratamiento de aguas, puede fijar las siguientes sustancias solubles por adsorción Adsorción de sustancias no polares como: Aceite mineral, BTEX, Poli-

hidrocarburos aromáticos (PACs), (Cloruro) Fenol Adsorción de sustancias halogenadas: I, Br, Cl, H y F Olor Gusto Levaduras Varios productos de fermentación Sustancias no polares (sustancias las cuáles no son solubles en agua)Diferencia entre adsorción y absorciónCuando una sustancia se adhiere a una superficie se habla de adsorción, es este caso, la sustancia se adhiere a la superficie interna del carbón activo. Cuando la sustancia es absorvida en un medio diferente esto es llamado absorción. Cuando un gas es atraído dentro de una solución se habla de absorción. Los principales factores que influyen en la adsorción de compuestos presentes en el agua son: El tipo de compuesto que desee ser eliminado. Los compuestos con

elevado peso molecular y baja solubilidad se absorben más fácilmente. La concentración del compuesto que desea ser eliminado. Cuanto más alta

sea la concentración, más carbón se necesitará. Presencia de otros compuestos orgánicos que competirán con otros

compuestos por los lugares de adsorción disponibles. El pH del agua. Por ejemplo, los compuestos ácidos se eliminan más

fácilmente a pHs bajos.

3. OBTENCIÓN DE DIÓXIDO DE CARBONOEchar el bicarbonato de sodio sólido a un tubo de ensayo grande, tapar el tubo de ensayo con un tapón que tiene conectado un tubo de desprendimiento, cuyo extremo se sumerge en un vaso con agua de cal. Sujetar al soporte el tubo de prueba en posición inclinada y calentar. La solución del vaso de enturbia ¿Por

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qué?. Sacar el tubo de desprendimiento de la solución y luego retirar el mechero.

4. REACCIONES DEL ION CARBONATOColocar en 4 tubos de ensayos agregar 1ml de solución de Na2CO3 y realizar las siguiente reacciones:

Al segundo agregar gota a gota solución de MnCI2 se formara un precipitado blanco ¿Qué compuesto es?

Al tercer tubo agregue solución de BaCl2 ¿Qué se forma? Al cuarto tubo agregue solución de AgNO3 se formará un precipitado

blanco.

En los tubos 1, 2, y 3, decante y separe el liquido sobrenadante. Agregue al precipitado HCI diluido ¿Qué gas desprende?

5. COMPORTAMIENTO QUÍMICO DE LOS SILICATOS En un tubo de ensayo añadir 2ml de solución de silicato de sodio al

25% y un volumen igual de HCl 1M sin agitar, observar luego de 20 minutos. Coloque el tubo boca abajo y observe que no se vierte su Contenido.

En otro tubo añadir 2ml de silicato de sodio y BaCl2 se forma un precipitado blanco de BaSiO3.

A otro tubo solución de AgNO3 se forma un precipitado amarillo de Ag2SiO3.

A otro tubo agregar 2ml de silicato de sodio con un volumen doble de NH4Cl y caliente un poco se formarán un precipitado blanco gelatinoso de H2SiO3.

6. PROPIEDADES DEL CARBONOa) propiedad de adsorción del carbono

Usar o preparar los siguientes carbonos:Carbón de Madera.- Conseguir carbón de madera finamente dividido (si la muestra es grande pulverizar en un mortero).Negro de Humo.- Vierta en una cápsula esencia de trementina, enciéndala deje que arda y acerque un portaobjetos sobre la llama. Separe el carbón formado con una espátula o un trozo de papel filtro. Carbón Activado.- Carbón de Azúcar.- Colocar en una cuchara de combustión 2gr de azúcar y llevar a la llama de mechero. Calentar hasta quemar completamente la muestra. Enfriar y extraer el carbono. Pulverizar en el mortero. Estudie su aspecto y características con el tacto de cada carbono.En cuatro tubos de ensayo agregue 3 ml de agua destilada y 2 gotas de indicador anaranjado de metilo.El primer tubo será de referencia, a los otros tres tubos agregar 0.2 gr de cada uno de los carbones, agitar y colocar los tubos en un baño de agua por 3 minutos sacar y dejar enfriar.Filtrar cada muestra y comparar el color de los filtrados. ¿Cuál carbón habrá absorbido más indicador?

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7. REACCIONES DEL PLOMOColocar una pequeña cantidad de nitrato de plomo en un vaso pequeño y disolverlo con agua destilada. Añadir 3 ml de esta solución a cinco tubos de ensayo y realizar las siguientes reacciones: Añadir un álcali fuerte, se formara un precipitado blanco, separar el

precipitado formado en dos tubos de ensayos. A uno de ellos seguir agregando el álcali con el cual el precipitado se disolverá y al otro agregar solución de ácido nítrico hasta la disolución.

A otro tubo añadir ácido clorhídrico diluido, se formara un precipitado blanco calentar la solución en un baño de agua hasta la disolución del precipitado deje enfriar hasta que se precipite nuevamente.

Al tercero agregue gota a gota el ácido sulfúrico se forma un precipitado blanco. Decante el precipitado y agregue una solución de acetato de amonio concentrado (al 30%), este se disolverá.

Al quinto tubo agregue dicromato de potásico se forma un precipitado amarillo de cromato de plomo. Compruebe su solubilidad en una base fuerte, e insolubilidad en amoniaco y ácido acético.

Al sexto tubo agregue gota a gota una solución de KI se formará un precipitado amarillo. Agregue varias gotas de CH3COOH y caliente en un baño de agua hasta disolución, déjelo enfriar en un baño de agua fría, el precipitado volverá a precipitar en forma de cristales brillantes dorados.

9. BIBLIOGRAFÍA Water treatment solutions

http://www.lenntech.es/adsorcion-carbon-activado.htm

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PRÁCTICA N O 03

ELEMENTOS Y COMPUESTOS DEL GRUPO 15

Compuestos oxigenados del nitrógeno y fosforo: NO2, NO2-, NO3

-

HPO4= y H2PO4

-

1. OBJETIVOSEstudio de las principales propiedades químicas de los compuestos del nitrógeno y fosforo.

2. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Equipo de producción de NO2 3 Tubos de ensayo con tapa1 Pipeta con jeringa 1 Trozo de papel tornasol1 Probeta de 10 ó 20 ml Hielo1 Matraz Erlenmeyer 1 Plancha de calentamiento 1 Baño de agua 1 Gotero Pasteur1 Vaso de 100 ml 1 Mechero

Cu° 20 ml HNO3 8N FeSO4 (s) HNO3(C) NaOH 2N KI soluciónAlmidón 1% HCl 4N NaNO2 1N H2 SO4 2N KMnO4

0.1 N H2 SO4(C) HCl(C)

KI 3%NaH2PO4(ac) NaH2PO4(ac)

Molibdato de Amonio HClAs2O3(s) (NH4)2SHCI 6N Znº polvo

3. PREPARACIÓN Y REACCIÓN DEL NO2 y N2O4,

Calcular la cantidad de Cuº y HNO3(c) necesario para preparar 60 ml de NO2(g)

en la jeringa y mezclar convenientemente como lo indica el profesor. Llenar y tapar los tres tubos de ensayo con NO2(g) y realizar los siguientes ensayos:

Colocar en el primer tubo 3 ml de una solución de FeSO4 recién preparada; la solución se tornará de color pardo oscuro.

El segundo tubo introducirlo en un baño de hielo y el otro en agua casi a ebullición dejar unos minutos. Explicar la diferencia de coloración. Conservar los tubos para las pruebas del párrafo 4.

Al otro tubo añadir una solución de NaOH 1M y agitar. Investigar la presencia de nitratos y nitritos del párrafo 5.

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4. PROPIEDADES ACIDO-BASICAS DEL HNO2, HNO3, HPO4= y H2PO4

-

A uno de los tubos con NO2(g) del párrafo 3 agregar 5 ml de agua. Tapar y agitar hasta que el tubo con gas se haya decolorado, medir el pH. Guardar ésta solución para investigar la presencia de HNO2 y HNO3.

Colocar en dos tubos de ensayo 5 ml de cada una de las sales de HPO4= y

H2PO4- y medir el pH con un juego de indicadores o un pHmetro.

5. PROPIEDADES QUIMICAS DEL ION NO2-,Y NO3

- Y HPO4-2

Ión nitrito como agente reductor y oxidante.- Acidular 3 ml de solución de KI al 3% con 5 gotas de HCI 6M,

agregar 2 gotas de indicador de almidón al 1% y agitar. Añadir gota a gota NaNO2 o KNO2 1M. La identificación del yodo se aprecia por la coloración azul.

Acidular 3 ml de KMnO4 0.01N con 3 gotas de H2 SO4 2N, añadir gota a gota NaNO2 1M. La decoloración se debe a la formación del ion Mn (II).

Ion nitrato como oxidante.- En un tubo de ensayo calentar 3 ml de FeSO4(ac) hasta ebullición, sacar y

adicionar unas gotas de HNO3 concentrado. Observar el cambio de color. En otro tubo acidular 5 ml de NaNO3 con 2 gotas de HCl 4N, 5 gotas de Kl

y dos gotas de indicador almidón al 1%, agitar. A esta mezcla añadir Znº en polvo, al poco tiempo aparece una coloración azul debido que al nitrato se ha reducido a monóxido de nitrógeno y el yoduro a yodo.

Propiedades químicas de iones HPO4=

Colocar en dos tubos de ensayo 3 ml de Na2HPO4 y agregar los siguientes reactivos: mixtura magnesiana y BaCl2(ac), observar y anotar

6. REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN DEL ION NO3- Y HPO4

-2

En un tubo de ensayo mezclar 3 ml de NaNO3(ac), FeSO4(s) y dejar resbalar lentamente H2SO4(c), por las paredes del tubo. La aparición de un anillo pardo en el medio de la solución indicará presencia de nitrato

En un tubo de ensayo colocar 5 ml de solución que contenga el anion fosfato y agregar gotas de reactivo nitromolibdico (solución de (NH4)2MoO4

en HNO3(ac)). Agregar 3 gotas de HNO3 6N y calentar suavemente. Deje en reposo y observe. Se producirá un precipitado amarillo. Escriba la ecuación correspondiente de la reacción química.

4 Na3PO4(ac) + 48 (NH4)2MoO4(ac) + 106 HNO3(ac) = 4 (NH4)PMo12O40(s) + 93 NH4NO3(ac) + 51 H2O(l) + 12NaNO3(ac)

Arsénico, Antimonio y Bismuto

7. PROPIEDADES ACIDO-BASICAS DEL As2O3, Sb2O3 Y Bi2O3

En un tubo de ensayo colocar 0.2g de As2O3 agregar 5 ml de agua destilada y calentar agitando hasta disolver, muestre la reacción y guarde la solución para

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las pruebas de identificación. Haga lo mismo para los otros dos óxidos y conserve las soluciones para las otras pruebas.

8. PROPIEDADES QUIMICAS DEL As2O3 Y BiCl3Propiedad anfótera del As2O3.- En dos tubos de ensayos colocar pequeñas cantidades As2O3(s). Al primero agregar solución de HCl y al segundo solución de NaOH. El As2O3 se disuelve en ambos tubos. Muestre las ecuaciones balanceadas.Hidrólisis de la sal de bismuto.- En un tubo de ensayo añadir una pequeña cantidad de Bi2O3 y 3 ml de HCl 6M, agitar y disolver. Añadir agua gota a gota hasta que se forme precipitado. Añadir varias gotas de HCl concentrado ¿Qué ocurre?

9. IDENTIFICACIÓN DEL ION As+3, Sb+3 y Bi+3

A la solución de As2O3 del párrafo 6 acidular con HCl, muestre la reacción. Tratar la solución obtenida con H2S o sulfuro de amonio se formará un pp amarillo de trisulfuro de arsénico. Escriba la ecuación correspondiente. Haga lo mismo para la solución de antimonio y bismuto. ¿será posible identificar todos los iones con esta prueba?

A la solución de Sb2O3 del párrafo 6 acidular con HCl, mostrar las reacciones. Colocar esta solución, en un tubo de ensayo. Añadir granallas de Zn y calentar. Se formará un precipitado negro.

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PRÁCTICA N O 04

ELEMENTOS Y COMPUESTOS DEL GRUPO 16

Oxígeno, Peróxidos y Óxidos

1. OBJETIVOS:Comprender las principales propiedades oxidantes del grupo 16 así como sus principales propiedades físicas y químicas.

2. MATERIALES Y REACTIVOS1 Recipiente grande 6 Tubos de Ensayo1 Codo 1 Cuchara de combustión1 Papel Tornasol 1 Bagueta1 Vaso de 250 ml y 100 ml 1 Mechero de alcohol1 Pipeta con jeringa 1 Cuchara de combustión1 Mechero Bunsen 1 Probeta de 10 ó 20 ml1 Equipo de producción de H2S 1 Bagueta1 Matraz Erlenmeyer Papel tornasolHielo

MnO2(s) BaO(s)

K2CrO4M Alcohol amílico o éterH2O2 3 % KI 1%NaOH 1MKMnO4 0.1N NH4OH 1MH2SO4 1M MnCl2(ac)

Sº Na2S2O3 0.2 MBaCl2 5% HNO3(c)

HCl 1M NaC2H3O2 0.1MNa2S(ac), recién preparado Na2SO4 0.2MSolución de yodo Solución de almidón 1%

3. PROPIEDADES OXIDANTES DEL ÓXIGENOVierta en un tubo de ensayo 1ml de solución de MnCl2 5%. Adicione al mismo 1 ml de solución de NaOH 1M. Vierta el contenido de este tubo en otro que contiene oxígeno y tápelo. Agite el tubo, la coloración oscura que toma el precipitado es por la autoxidación a Mn+4.

4. PROPIEDADES OXIDANTES Y REDUCTORAS DEL PERÓXIDO DE HIDRÓGENOPropiedades oxidantes.- Añadir a 1ml de solución de KI 1%, 4 gotas de H2SO4 1M y 1ml de

solución de H2O2 3%. ¿Qué sustancias se desprenden?.

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Añadir a 1ml de solución de NaOH 1M y H2O2 3% una solución de cromito de sodio. ¿Qué cambios observa en la coloración de la mezcla?. Para preparar la solución de cromito de sodio en un tubo de ensayos vierta 1ml de disolución de una sal de Cr(III) de concentración 0,1 mol/L. Añada gota a gota disolución de hidróxido de sodio al 30% hasta que el precipitado verdoso inicialmente formado se disuelva y se obtenga una disolución de color verde brillante correspondiente a iones complejos denominados cromitos, de los cuales los de mayor probabilidad de existencia son el [Cr(OH)6] y posiblemente el [Cr(H2O)(OH)5].

Propiedad reductora.- Añadir en un tubo de ensayo 1ml de solución de KMnO4 0.1N, 5 gotas de solución de H2SO4 1M y 1 ml de H2O2 1M. ¿Qué ocurre?.

6. PROPIEDADES ACIDO-BASE DE LOS ÓXIDOS En un tubo de ensayo agregar un poco de BaO. Añadir también 10 ml de agua, agitar y decantar la solucion en otro tubo. Ensayar el pH de la solucion con papel indicador o fenolftaleína. ¿qué sustancia o sustancias se forman?

7. REACCIONES DEL SULFUROEl ión sulfuro como agente reductor.- Disolver aproximadamente 0.5g de Na2S en 20ml de agua destilada y realizar las siguientes pruebas: Tratar 1 ml de la solución con solución de yodo. Agregar a 1ml de solución de Na2S, un poco de solución KMnO4

0.1 N y calentar. Si no hay decoloración adicionar un poco mas de Na2S. Agregue solución de BaCl2 5% y observe lo ocurrido.

Compuestos oxigenados del azufre: S2O3=, SO3

=, SO4=

8. PROPIEDADES REDUCTORAS DE LOS IONES TIOSULFATO Y SULFITO Y SULFATO Añadir 1 ml de solución de almidón a 2 ml de solución de tiosulfato de

sodio y añadir una gota de solución de yodo. ¿Por qué no aparece el color azul? Seguir añadiendo el yodo hasta que todo el tiosulfato este oxidado y la solución adquiera el color azul.

Añadir 1 ml de una solución de sulfito de sodio y añadir gota a gota solución de yodo. Observar la decoloración.

Añadir 1 ml de solución de sulfato de sodio y desarrollar la prueba anterior ¿se habrá oxidado o reducido el sulfato?

9. PROPIEDADES ACIDO-BASE DE LOS COMPUESTOS OXIGENADOS DEL AZUFRE En una cuchara de combustión colocar una pequeña cantidad de azufre

calentar en un mechero Bunsen y sumergir en un matraz Erlenmeyer (que tiene 40 ml de agua destilada), hasta que se sature con el gas formado. Tapar con un tapón de jebe y agitar, repita esta operación una vez más. Guardar esta solución para las siguientes pruebas.

Colocar en dos tubos de ensayo 10 ml de la solución anterior, al primer tubo aplicar la prueba echa en la parte 5 y al segundo medir el pH.

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Medir el pH para soluciones de sales de tiosulfato de sodio, sulfato de sodio y sulfito de sodio

PRÁCTICA N O 5

ELEMENTOS Y COMPUESTOS DEL GRUPO 17

Halógenos: obtención, propiedades químicas y compuestos

1. OBTENCIÓN DE CLORO Y DE AGUA DE CLORO Colocar en un matraz con tubuladura 4.0 g de KMnO4. Cerrar el matraz con un tapón atravesado por el embudo del goteo. Calcular que cantidad de volumen de HCl se necesitara para reaccionar con la cantidad de permanganato tomado. Tomar para la reacción 20% del ácido calculado. Medir el volumen de HCl concentrado y verterlo en el tubo de goteo. Añadir el ácido en el embudo al matraz gota a gota. Con el gas desprendido (color amarillo verdoso) llenar dos tubos de ensayos secos y taparlos. Luego sumergir el tubo de escape del aparato con un vaso de agua destilada y saturar de cloro el agua, a esta solución se le llamara “agua de cloro”. Conservar los tubos de ensayos llenos de gas y el agua de cloro para el experimento siguiente.

2. PROPIEDADES OXIDANTES DEL CLORO Sumergir en uno de los tubos de ensayo con gas cloro una tira de

hoja de cobre previamente calentado (un poco) sobre la llama del mechero. Observar y anotar los cambios.

A otro tubo de ensayo con igual volumen de solución de KI al 0.5M adicione igual volumen de agua de cloro. Observar.

A otro tubo de ensayo con igual volumen de solución de KBr al 0.5M adicione igual volumen de agua de cloro. Observar.

3. OBTENCION Y PROPIEDADES FÍSICAS DEL BROMO Y YODOSolubilidad de yodo.- En un tubo de ensayo de 3 ml de agua destilada sumergir un

pequeño cristal de yodo sacudir fuertemente el tubo. Observar. Luego calentar lentamente. Observar. Se disuelve apreciablemente el yodo en agua. Dejar enfriar un poco y añadir al mismo tubo un poco de KI solido. Sacudir la solución durante un minuto, conservar y etiquetar esta solución como “solución de yodo”

En un tubo de ensayo verter un poco de alcohol o acetona y agregar un pequeño cristal de yodo. Observar el color y comparar la solubilidad del yodo, pruebe la solubilidad en otros solventes.

En otro tubo de ensayo tomar 1 ml de la solución de yodo preparado y añadir a esta solución 1 ml de tetracloruro de carbono, sacudir fuertemente la mezcla. Observar la coloración obtenida.

3. PROPIEDADES QUIMICAS DE LOS HALOGENATOS

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Reducción de los halogenatos por los yoduros en función de PH.-Formar una serie de dos tubos de ensayo y echar en cada uno 1ml de solución de KClO3 al 5% . Luego otra de dos tubos con 1ml de KBrO3 al 5% y otra igual con 1ml de KIO3 al 5%. Disponga los tubos de ensayos en tres series de tal manera de que en cada serie existe el orden de clorato, bromato, yodato. En la primera serie se agrega a tres tubos 1ml de ácido acético

0.1M A la segunda con 1ml de HCl 0.1M . Observar y anotar los cambios. A continuación adicione a cada tubo de ensayo 1ml de solución de yoduro de potasio al 5% que contenga solución de almidón. Observa lo ocurrido.

4. PROPIEDADES QUIMICAS DE LOS HIPOHALOGENATOS Disolver varios cristales pequeños de FeSO4 en 2 ml de agua y

añadir un volumen igual de NaOH. Fijarse en el color del precipitado que se forma. Añadir 2 ml de solución de hipoclorito de sodio.

Probar la acción de la solución de hipoclorito de sodio sobre el precipitado de Mn(OH)2.

5. PROPIEDADES QUÍMICAS DE LOS HALUROS Precipitación de haluros.- Tomar tres tubos de ensayo y agregar en cada uno 1 ml de solución de AgNO3. Al primer tubo agregar gota a gota solución de NaCl al 5% Al segundo tubo, solución de KBr al 5% y Al tercero solución de Kl al 5%. Guardar para el experimento siguiente.Reacción de los haluros de plata frente al amoníaco.- Lavar los precipitados del experimento anterior dos veces por decantación, eliminando la máxima cantidad posible de líquido. Luego añadir gota a gota, agitando a cada tubo 1ml de solución diluida de amoníaco. Observar.

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PRÁCTICA Nº 06

ELEMENTOS Y COMPUESTOS DEL GRUPO 1Metales alcalinos: Litio, Sodio, Potasio

1. OBJETIVOS Estudiar las principales reacciones de los metales alcalinos (Litio, Sodio y Potasio).

2. MATERIALES Y REACTIVOS

- 1 Vaso de 250 ml - 1 Espátula- 1 Luna de reloj - 1 Mechero Bunsen- 1 Alambre de Nicrom - 1 Embudo y papel filtro- 1 Rejilla - 1 Bagueta- 1 Luna de reloj - 1 Vaso de 100 ml

- Litio, sodio y potasio metálicos - Fenolftaleína- HCl(c) - NaOH 2M- Na2HPO4 0.2M - Etanol 96º- LiCl 2M - Na2CO3(sat)

- NH4F 2M - KCl 2M- HClO4 10% - Ac. Tartárico 5%- Na2CO3(s)

3. REACCION DE LOS METALES ALCALINOS CON EL AGUA

En vaso de 250 mL colocar aproximadamente 150 mL de agua Con una espátula cortar y sacar un trozo de litio metálico del frasco y

colocarlo en una luna de reloj Acercar la luna de reloj al vaso con agua y añadir el trozo de litio. Tapar

inmediatamente y observar la intensidad de la reacción Una vez terminada la reacción añadir 1 gota de fenolftaleína, observar Repetir los pasos anteriores con el sodio y potasio metálicos

4. REACCIONES A LA LLAMA

Para obtener buenos resultados en estos ensayos es necesario que el producto a ensayar pueda volatilizarse fácilmente. En general, los cloruros son las sales más volátiles.

A cada sal de cloruro atacar con ácido clorhídrico concentrado hasta obtener una papilla, un poco de la cual se lleva a la llama de un mechero bunsen en un lazo de alambre de Nicrom. Anote sus observaciones.

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El alambre de Nicrom que sirve de transporte de la sal debe estar bien limpio por reiterada inmersión en ácido clorhídrico concentrado, hasta que no origine coloración alguna en la llama.

En el siguiente cuadro se expone las coloraciones de la llama del mechero que originan los metales alcalinos y sus principales características.

Sales de Color de la llamaRayas del espectro

en nmObservaciones

Li Rojo Carmín670.8 (roja)610.3 (anaranjada)

Muy persistente

Na Amarillo 589.6 (amarilla) Muy sensible

K Violeta Pálida782.2 (rojo)404.4 (violeta)

Poco sensible

5. REACCIONES DEL LITIO

Prepara una solución de cloruro de litio 2M y colocar 2 ml en 3 tubos de ensayo y realizar las siguientes pruebas:

Al primer tubo agregar cinco gotas de hidróxido de sodio 2M, cinco de fosfato disódico 0.2 M y diez de etanol. Calentar suavemente al baño de agua, se formará un precipitado blanco de fosfato de litio. Este se puede incrementar adicionando mas base.

Al segundo tubo agregar solución de carbonato de sodio saturado. Observar la formación del precipitado

Al tercer tubo añadir fluoruro de amonio 2M, observar el precipitado formado.

6. REACCIÓN DEL ION POTASIO

En dos tubos de ensayo colocar 2 ml de una solución de KCl 2M y realizar las siguientes reacciones: Al primer tubo agregar 2 ml de ácido perclórico al 10% se forma un

precipitado blanco de perclorato de potasio. El alcohol etílico de 96º disminuye su solubilidad, añadir si es necesario.

En el otro tubo agregar solución de tartrato de sodio o ácido tartárico saturado, se forma un precipitado blanco de hidrotartrato de potasio, si el precipitado no aparece se frota levemente con una varilla las paredes del tubo. Probar la solubilidad del líquido turbio frente a un ácido y una base fuerte, agregando agua destilada y calentando en un baño de agua.

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PRACTICA Nº 07

ELEMENTOS Y COMPUESTOS DEL GRUPO 2Metales alcalinotérreos: Magnesio, Calcio, Estroncio, Bario.

1. OBJETIVOS

Estudiar las reacciones diversas de cada uno de los metales alcalinos térreos (Magnesio, Calcio, Estroncio y Bario).

2. MATERIALES Y REACTIVOS

- 1 Alambre de Nicrom - 1 Luna de reloj- 1 Pinza delgada de metal - 1 Mechero Bunsen- 1 Gradilla - 6 Tubos de ensayo- 1 Gotero Pasteur - Muestra de mármol o calcita- 1 Vaso de 100 ml - 1 Embudo- 2 Papeles filtro - 1 Luna de reloj

- MgCl2 1M - CaCl2 1M- SrCl2 0.1M - BaCl2 0.1M- Magnesio metálico - Fenolftaleína- HCl 6M - NaOH 1M- CH3COOH 1M - HCl 1M- K2CrO4 1M - (NH4)2SO4 0.5M- (NH4)2C2O4 0.5M - (NH4)2CO3 0.5M- Agua de cal - Alcohol 96º- Amortiguador CH3COOH/CH3COONa, pH = 5- Amortiguador NH4OH 2M/NH4Cl 2M, pH = 9.2

3. REACCIONES A LA LLAMA

Seguir el mismo procedimiento que para las sales de metales alcalinos.

Sal Color de la Llama Rayas del espectro en nm Observaciones

Ca Rojo anaranjado533.3 (verde)622.2 (rojo)646.6 (rojo)

--------------

Sr Rojo escarlata Varias rojas en la región (700- 635)604.5 (anaranjado)

Suele ser fugaz

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460.7 (azul)

Ba Verde amarillenta654 (rojo)524.2 (verde)513.7 (verde)

Poco sensible

4. REACCIONES DEL MAGNESIO METÁLICO

Un trozo de magnesio metálico sostenido con una pinza se lleva a la llama del mechero, se produce una combustión con una llama luminosa, el residuo es MgO. El MgO producido colocarlo en un tubo de prueba y adicione agua y fenolftaleina, observe y anote.

Colocar en un tubo de ensayo magnesio metálico (pequeño trozo) y luego agregue 2 mL de ácido clorhídrico 6N. Se produce la formación de la sal de magnesio y se desprende hidrógeno.

4. REACCIONES DE LOS IONES MAGNESIO(II), CALCIO (II), ESTRONCIO (II), Y BARIO (II)

En cuatro tubos de ensayo colocar 2 ml de cada una de las sales y agregar 10 gotas de NaOH 1M, observar. Si hay formación de precipitado, decantar y descartar el liquido sobrenadante con el gotero Pasteur y comprobar su solubilidad en CH3COOH y HCl 1M.

Repetir lo mismo para el resto de reactivos, aplicando las condiciones necesarias que se indican más abajo en la tabla. Anotar si hubo reacción o no, tipo de precipitado (cristalino o gelatinoso), color del precipitado y su solubilidad en los ácidos indicados

ReactivosSales de metales alcalinos-terreos

MgCl2 1M CaCl2 1M SrCl2 0.1M BaCl2 0.1MNaOH 1MK2CrO4 1M (a)

(NH4)2SO4 0.5M(NH4)2C2O4 0.5M(NH4)2CO3 1M (b)

(a) Solución amortiguadora CH3COOH/CH3COONa, pH = 5(b) Solución amortiguadora NH4OH 2M/NH4Cl 2M, pH=9.2, calentar a 80ºC

5. SINTESIS DEL CaCl 2 .2H 2 O Pesar una muestra de 28.6 gr de mármol en polvo o calcita (CaCO3) y

colocar en un vaso de 100 ml. Añadir gota a gota acido muriático y agitar con una bagueta hasta disolver la muestra.

Completar con agua hasta los 80 ml. Añadir “agua de cal” hasta neutralizar y un exceso, precipitaran impurezas de hidróxidos. Decantar y filtrar. Calentar nuevamente y evaporar hasta que empiece a precipitar. Secar y dejar enfriar. Filtrar y lavar los cristales con agua destilada fría y alcohol. Secar. Calcular el rendimiento de la síntesis.

6. CUESTIONARIO a) ¿Cuál es la razón por la que se utiliza soluciones amortiguadoras de pH=5 y

pH=9.2 en la reacción con K2CrO4 y (NH4)2CO3?b) ¿Qué es un precipitado cristalino o gelatinoso?

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c) ¿Hay alguna diferencia entre el mármol y la calcita?d) ¿Qué es una solución amortiguadora como prepararlo?e) En el caso del K2CrO4 ¿con que elemento del grupo 2 reacciona?¿que

sucedería si se trabajara a un pH menor o mayor que el pH=5?PRÁCTICA N O 8

REACCIONES DE LOS ELEMENTOS DE TRANSICIÓN

1. REACCIONES DEL CROMO (III)

En un tubo de ensayo colocar 5 gotas de una solución de cloruro de cromo (III) y añadir 1 ml de agua destilada, mezclar. Añadir gota a gota solución de NaOH primero 3 gotas y después hasta exceso. Observar y anotar los cambios de color del precipitado y de la solución.En otro tubo de ensayo colocar 5 gotas de solución de cloruro de cromo (III), 1 ml de agua destilada, exceso de una solución de NaOH y 5 gotas de H2O2 3%, mezclar y colocar en un baño de agua. Observar y anotar los cambios.

2. REACCIONES DEL MoO4-2

En un tubo de ensayo colocar 5 gotas de solución de molibdato de amonio, añadir 3 gotas de HCl diluido, se forma un precipitado. Observar y anotar los cambios. Añadir un exceso de acido, observar y anotar los cambios. ¿Se disolverá el precipitado?En otro tubo de ensayo preparar la solución con el precipitado de la reacción anterior, añadir 3 gotas de H2SO4(c), calentar en un baño de agua. Observar y anotar el cambio de color.

3. REACCIONES DEL WO4-2

En un tubo de ensayo añadir 5 gotas de solución de Na2WO4, 1 ml de agua destilada y 3 gotas de un acido mineral concentrado (HCl, H2SO4 o HNO3), se formará un precipitado blanco. Observar y anotar.Al tubo anterior con la solución y el precipitado calentar en un baño de agua. Observar y anotar los cambios.

4. REACCIONES DEL Mn (II)

En un tubo de ensayo colocar 5 gotas de una solución de MnCl2 añadir NaOH en exceso. Observar y anotar los cambios de color.A la solución anterior añadir 3 gotas de H2O2 3% y calentar en un baño de agua por 8 minutos, agitar constantemente. Observar y anotar los cambios de color.

5. REACCIONES DEL Fe(III), Co(II) y Ni(II)

Colocar 5 gotas de cada una de las sales en cuatro tubos de ensayo, añadir 1 ml de agua destilada, y los reactivos que se indican en la tabla. Anotar sus observaciones.

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REACTIVO Fe(III) Co (II) Ni (II)

NaOH (exc) + ∆ (a)

(NH4)2CO3 (exc)

NaOH (exc) + H2O2 3% + ∆

NH4OH (exc) + NH4Cl (c) (b)

El Co(OH)2 lentamente (en presencia de O2) se convierte a Co(OH)3(s). Al inicio es azul por formación de Co(OH)Cl(s)

El [Co(NH3)6]+2 lentamente (presencia de O2) se convierte a [Co(NH3)6]+3 de color rojo. También se forma rápidamente mezclando NH4OH y H2O2

Precipita lentamente a Fe2O3.XH2O

6. REACCIONES DE Ag(I), Cu(II), Cd(II) y Zn(II)

Colocar 5 gotas de cada una de las sales en cuatro tubos de ensayo, añadir 1 ml de agua destilada, y los reactivos que se indican en la tabla. Anotar sus observaciones.

REACTIVO Ag (I) Cu (II) Cd (II) Zn (II)

NaOH (exc) + ∆

(NH4)2CO3 (exc)

NaOH (exc) + H2O2 3% + ∆

NH4OH (exc) + NH4Cl

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PRÁCTICA N O 9

MARCHA SISTEMÁTICA DE CATIONES DEL GRUPO 1

PRUEBAS INICIALESa) Solución transparente: 5 gotas de muestra en agua si aparece precipitado,

agregar más agua a la muestra hasta que no precipite. Centrifugar y continuar con el análisis.

b) Solución con precipitado: añadir HCl 2M hasta que no precipite. Centrifugar y continuar con el análisis

(*) El Na2SnO2, se prepara en el momento, a 1 gota de SnCl2(ac) se le añade

NaOH(exc) hasta disolución del precipitado

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Ag+1, Pb+2, [Hg2]+2, Sb+3, Bi+3

HCl 2M 5gts

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2H2O 10 gts + ∆

Sb+3, Bi+3

NaOH 2M(exc)

AgCl, Hg2Cl2NH4OH(c) 4 gts

Pb+2

K2Cr2O7 4 gts Bi(OH)3

HCl 2M disol

SbO2-

HCl(c) 3gt

Bi+3

Na2SnO2 (*)

Bi ºnegro

Bi+3

SbCl6-3

NaNO2 1M

SbCl6-1

Rodamina B

Sb+3

Azul o violeta

[NH2Hg]Cl + Hgº negro

[Hg2]+2

Ag(NH3)2+1

+ Fenolftaleína 1 gt+ HNO3 decolo.

AgClblanco

Ag+1

Pb+2

PbCrO4

amarillo

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PRÁCTICA N O 10

MARCHA SISTEMÁTICA DE CATIONES DEL GRUPO 2

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Ca+2, Sr+2, Ba+2

NH4OH 2M + NH4Cl (pH≈9) + ∆ 2’+ (NH4)2CO3 ∆ 2’

CaCO3, SrCO3, BaCO3 lavar con H2O ∆+ CH3COOH 2M (8-10 gts)

Ca+2, Sr+2, Ba+2

CH3COONa + K2Cr2O7 + ∆

BaCrO4 amarillo

Ca+2, Sr+2

Na2CO3(s) (pH>10) + ∆2-3’, lavar

CaCO3, SrCO3

+ CH3COOH 2M

Ca+2, Sr+2

(NH4)2SO4(exc) + NH4OH+ ∆10-15’

SrSO4 blanco

Ca+2

(NH4)2C2O4 5-6 gts+ ∆

CaC2O4 blanco

Ba+2

Sr+2

Ca+2

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PRÁCTICA N O 11

MARCHA SISTEMÁTICA DE CATIONES DEL GRUPO 3

(a) Identificación.- Colocar en un tubo de ensayo dos gotas de K2Cr2O7 2M; otras 2 ml de H2SO4 1M y 1 ml de alcohol amílico o éter etílico. Añadir gotas de la solución con H2O2 3% o la muestra con peróxido y agitar. Se forma inmediatamente peróxido de cromo de color azul el cual es mas soluble en la capa orgánica.

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Ni+2, Co+2, Zn+2, Mn+2, Fe+3, Cr+3, Al+3

NaOH(exc) 2M + H2O2 3% + ∆

Ni(OH)2, Co(OH)3, MnO(OH)2, Fe(OH)3 Lavar+ H2SO4 2N 3gts + ∆2-3’+ KNO2 2 gts

5 gts NH4SCN(sat) 8 gts

Solución roja

Fe+3

NH4F decol + alcohol amilico

Capa orgánica roja

Co+2

NH4OH(c)(exc)

+ H2O2 3%+ ∆3-4’Centrifugar usarsolo la solución

5 gtsNi(NH3)6+2

pH 5-9DMG 2 gts

Ni+2

Laca roja

CrO4-2, AlO2-2, ZnO2-2

CH3COOH(c), pH≈4-5

Fenolftaleína 1gt+ H2SO4 2N(exc)

+ Alcohol amílico+ H2O2 3% (a)

Capa orgánica azul

Cr+3

Al+3, Zn+2 + NH4Cl(sat) 8 gts+ NH4OH, pH≈9+ ∆ 4’

Al(OH)3 lavar + CH3COOH+ aluminona 0.01%+ ∆ + NH4OH+(NH4)2CO3

Laca roja

Al+3

ZnO2-2 + CH3COOH

Zn+2

+ K4[Fe(CN)6]

Zn2[Fe(CN)6]Blanco gelatinoso

Zn+2

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BIBLIOGRAFÍA

Gutiérrez Ríos, Enrique. 2003. “Química Inorgánica”. Editorial Reverte S.A. España.

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Cotton, F. A., Wilkinson, G.A., Murillo C.A., Bochman, M., “Química Inorgánica Avanzada”. Editorial Limusa, México, 1999.

Alexeiev, V. N. 1974. “Semimicroanalisis Cualitativo”. Editorial Mir. Moscú

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