PRÁCTICA Nº 4 GRAVIMETRIA PARTE I: DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE

HUMEDAD, CENIZAS Y MATERIA ORGÁNICA.

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

ANALISIS GRAVIMÉTRICO

Los procedimientos de análisis gravimétrico se basan en la determinación de

un constituyente mediante algún método de pesada. Esto puede requerir el

pesado del constituyente puro o en forma de algún compuesto de

composición conocida. En la mayoría de los casos, el constituyente se separa

por precipitación de la solución de algún compuesto poco soluble que incluya

al mismo. En otros casos, el compuesto poco soluble que se separa puede estar

relacionado en forma indirecta con el constituyente. En cualquiera de los

casos, el método finaliza con la determinación de la masa del compuesto

separado o de aquél que se obtiene a partir del mismo.

DETERMINACIÓN DE AGUA

El agua, o los elementos que la forman, pueden encontrarse en una amplia

variedad de materiales. La importancia del agua y el método a utilizar en cada

caso viene condicionada en cierto modo por el estado del agua en la

muestra.

Agua No Esencial

El agua retenida mediante fuerzas no químicas, llamada también ‘‘humedad’’

de la muestra.

Agua Higroscópica.- esta agua está adsorbida sobre la superficie de las

partículas; usualmente se determina por desecación en estufa a unos

110ºC.

Agua Incluida (Agua Ocluida).- es un componente habitual de los

minerales y de los principios que se forman por cristalización en

disolución acuosa.

Agua Esencial

El agua que existe como parte de la composición estequiométrica de los

compuestos.

Agua de Hidratación.- el agua está unida mediante fuerzas coordinadas

covalentes que normalmente son más débiles que las fuerzas

electrovalentes o covalentes primarias; por consiguiente, el agua de

hidratación es relativamente fácil de eliminar por la acción del calor.

Agua de constitución.- el hidrógeno y el oxígeno(o el hidroxilo) unidos

dentro de los componentes por fuerzas de valencia primaria, se pueden

convertir con frecuencia en agua por descomposición.

El agua total (no esencial y esencial) puede determinarse conjuntamente por

expulsión a temperatura elevada. El que el agua no esencial /humedad)

pueda o no ser determinada separadamente, depende de si se trata de agua

absorbida u ocluida, y de la estabilidad al calor de la sustancia que contiene

agua esencial.

MÉTODOS PARA DERTEMINAR AGUA

MÉTODO INDIRECTO

Se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a

las condiciones que separan el tipo de agua que se determina (esencial, no

esencial o ambas). El método es adecuado solo en el caso de la pérdida de

peso sea debido exclusivamente a la eliminación de agua.

Calor.- la temperatura apropiada a la naturaleza de la muestra se

consigue en una estufa eléctrica, con un baño de aire o por

calentamiento con una llama.

Calor y Presión Reducida.- La muestra se calienta en una estufa al vacío

a una presión de 50 a 100 mmHg y a unos 100ºC, o a una temperatura

más baja, si la muestra es inestable a 100ºC.

Utilización de desecadores.- Las muestras en contacto con el aire seco

de un desecador puede perder agua no esencial y en algunos casos

también agua esencial.

Desecación al vacío.- La desecación sobre ácido sulfúrico concentrado

a presión reducida, por ejemplo 10 mmHg, es útil para determinar el

agua en las muestras que se descomponen o se volatilizan por la acción

del calor.

MÉTODO DIRECTO

El agua expulsada de la muestra puede ser recogida y determinada por su

peso o su volumen, mediante alguna propiedad química del agua. En algunos

casos no es preciso llegar a la separación del agua, bastante para medir su

cantidad conocer la alteración de alguna propiedad física de la muestra.

Absorción.

Método de Destilación (de Bidwell-Sterling).

Método del Carburo Cálcico.- Se funde en la reacción del agua con el

carburo de calcio, dando gas acetileno. 2H2O+CaC2 → Ca(OH)2+ C2H2

La cantidad de acetileno puede determinarse (a) por pérdida de peso,

(b) recogiéndolo y midiendo su volumen o (c) midiendo el aumento de

presión que provoca en un sistema cerrado.

Métodos eléctricos.

Otros métodos físicos.- El índice refracción y la densidad, como medida

del contenido en agua son otra magnitudes aplicables en algunos

materiales.

Método tritimétrico de (Karl Fisher)

1.2 CONSULTA

De acuerdo a la información presente en el INEN o alguna otra fuente

bibliográfica consulte los valores establecidos límites de %de Humedad,

cenizas y materia orgánica que debe tener dicha muestra y relaciónelo

con el valor obtenido experimentalmente.

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

2 Crisoles de porcelana Muestra

Balanza analítica ±0.0001g

Desecador

Equipo de seguridad

Espátula

Estufa

Mufla

Papel Aluminio

Pinza para crisol

2.2 PROCEDIMIENTO

ANALISIS DE HUMEDAD

1. Lavar los 2 crisoles de porcelana con etanol.

2. Secar los crisoles por 2 horas en una mufla a 110°C.

3. Sacar los crisoles de la mufla y enfriarlos en un desecador durante 30 a

60minutos.

4. Pesar los crisoles.

5. Añadir a los crisoles muestra previamente pulverizada, y volver a pesar.

6. Secar a 110°C en una mufla por 90 minutos.

7. Sacar de la mufla y enfriar en el desecador durante 30 a 60 minutos.

8. Pesar nuevamente.

ANALISIS DE CENIZAS

1. Calcinar a 800°C durante 1 hora o el tiempo necesario (Nota 1).

2. Enfriar en un desecador durante 1 hora.

3. Pesar los crisoles con las cenizas.

Nota 1.- Antes de meter a la mufla es necesario eliminar la mayor parte de la

materia orgánica de la muestra, sometiendo el crisol a un mechero, hasta que

deje de salir humo de color negro.

3. DATOS EXPERIMENTALES.

Muestra:……………

Masa Crisol Vacío

(g)

Masa Crisol +

Muestra (g)

Masa Crisol +

Muestra seca (g)

Masa Crisol +

Cenizas (g)

4. CALCULOS

4.1 Determinación del % de Humedad

4.2 Determinación del % de Cenizas

4.3 Determinación del % de Materia Orgánica

5. RESULTADOS

Tabla 1. Determinación del % de Humedad, Cenizas y Materia Orgánica de

una muestra de ………………..

Masa Crisol Vacío (g) Masa Crisol + Muestra (g) Masa Crisol + Muestra seca (g) Masa Crisol + Cenizas (g) % Humedad % Cenizas % Materia Orgánica

Tabla 2. Tratamiento estadístico

% Humedad % Cenizas % Materia Orgánica

Promedio ( ̅) Rango (R)

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II

PRÁCTICA N°4

GRAVIMETRIA PARTE I: DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE HUMEDAD, CENIZAS Y

MATERIA ORGÁNICA.

HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL ESTUDIANTE

Integrantes: Grupo:

Fecha:

Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Masa Crisol Vacío

(g)

Masa Crisol +

Muestra (g)

Masa Crisol +

Muestra seca (g)

Masa Crisol +

Cenizas (g)

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