ESTUDIO DE LA APLICACIÓN DE PROCESOS DE OXIDACIÓN …
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TRABAJO DE FINAL DE GRADO
Grado en Ingeniería Química
ESTUDIO DE LA APLICACIÓN DE PROCESOS DE OXIDACIÓN
AVANZADA PARA AGUAS CONTAMINADAS
Anexos
Autor: Marina Gómez Ramos Director: Montserrat Pérez Convocatoria: Mayo 2019
3
Índice ÍNDICE _____________________________________________________________ 3
ANEXOS ____________________________________________________________ 4
A1. Formación de reactivos para la determinación del hierro y peróxido de hidrógeno.
.................................................................................................................................. 4
A2. Cálculo de la concentración de peróxido de hidrógeno ......................................... 5
A3. Fichas de Seguridad ................................................................................................. 7
A4. Medias y repeticiones ............................................................................................ 38
Annexos
4
Anexos
A1. Formación de reactivos para la determinación del hierro y peróxido
de hidrógeno.
Formación de metavanadato de amonio
a) Disolución H2SO4 [9M]
Para preparar 100 mL de disolución, se debe calcular los mL de H2SO4 que se deben añadir en
función de su pureza. Ejemplo de cálculo para preparar 100mL de disolución partiendo de un
reactivo con una pureza del 96% y una densidad de 1,84 g·mL-1:
98,08 1009100 49,97
1000 1 96 1,84
puro reactivo
puro
g gmoles mlml ml
ml mol g g =
Instrucciones
- En un vaso de precipitados se añaden 20 mL de agua desionizada.
- Verter lentamente el volumen calculado del reactivo sulfúrico concentrado.
- Cuando se haya enfriado enrasar con agua en un matraz aforado del volumen
correspondiente.
b) Disolución H2SO4 [0,58M] y de Vanadato Amónico [0,062 M]. Cálculos:
4 3
116,98 1000, 0627,3632
1 1 98,5
puro reactivo
puro
g gmolesg NH VO
L mol g =
2 4
98, 08 1000,5832, 20
1 1 96 1,84
puro reactivo
puro
g gmoles mlml H SO
L mol g g =
Como la estequiometría de la reacción es 2 moles de H2SO4 por 1 mol de NH4VO3 se añade 64,40
mL de H2SO4.
Instrucciones:
- Pesar los 7,3632gramos de vanadato amónico.
- Añadir los 7,3632g de vanadato amónico sobre los 64,4mL de ácido sulfúrico 9 M
agitando continuamente con un agitador magnético.
- Calentar a 50 ºC con agitación hasta disolución del vanadato amónico.
5
- Cuando se haya enfriado enrasar con agua en un matraz aforado de 1L.
Formación de solución tampón (Buffer Solution) i 1,10-Fenantrolina
Solución tampón:
Añadir 49,43 gramos de acetato de sodio anhídrido y disolverlos en agua destilada. Añadir 10 mL de
ácido sulfúrico concentrado y enrasarlo a 1L de disolución con agua destilada.
Fenantrolina:
Anadir 2 gramos de fenantrolina en agua destilada y enrasar en 1L. La solubilización es lenta, por lo
que se necesita agitación magnética.
A2. Cálculo de la concentración de peróxido de hidrógeno
Partiendo de una concentración del contaminante de 40 ppm en un volumen total de 2 litros, se calcula
los gramos totales de contaminante:
2𝐿 ∗40 𝑚𝑔
1 𝐿∗
1 𝑔𝑟
1000 𝑚𝑔= 0,08 𝑔𝑟
Como la benzoquinona es 100% pura, se utiliza una masa inicial de 0,08 gramos. En el caso de la
Hidroquinona, su pereza es del 99,5% por lo tanto la masa inicial de contaminante es:
0,08 𝑔𝑟 ∗100 𝑔𝑟
99,5 𝑔𝑟 = 0,0804 𝑔𝑟
A partir de los gramos iniciales de contaminante, se encuentra por estequiometría la concentración
inicial de peróxido de hidrógeno necesaria para que reaccione con el contaminante y se produzca
dióxido de carbono y agua.
Reacción estequiométrica hidroquinona Reacción estequiométrica benzoquinona
𝐶6𝐻4𝑂2 + 12𝐻2𝑂2 → 6𝐶𝑂2 + 14𝐻2𝑂 𝐶6𝐻6𝑂2 + 13𝐻2𝑂2 → 6𝐶𝑂2 + 16𝐻2𝑂
Para saber la concentración de peróxido de hidrógeno se realizan los siguientes cálculos:
Hidroquinona:
Annexos
6
0,0804 𝑔𝑟 ∗99,5 𝑔𝑟 𝐻𝑞
100 𝑔𝑟 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑞
110,11 𝑔𝑟 𝐻𝑞∗
12 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻2𝑂2
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑞∗
34 𝑔𝑟 𝐻2𝑂2
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂2
∗1000𝑚𝑔 𝐻2𝑂2
1 𝑔𝑟 𝐻2𝑂2
∗1
2𝐿 𝐻2𝑂2 = 161 𝑝𝑝𝑚 𝐻2𝑂2
Benzoquinona:
0,08 𝑔𝑟 ∗100𝑔𝑟 𝐵𝑞
100 𝑔𝑟 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑞
108,09 𝑔𝑟 𝐵𝑞∗
12 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻2𝑂2
1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑞∗
34 𝑔𝑟 𝐻2𝑂2
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂2
∗1000𝑚𝑔 𝐻2𝑂2
1 𝑔𝑟 𝐻2𝑂2
∗1
2𝐿 𝐻2𝑂2 = 151 𝑝𝑝𝑚 𝐻2𝑂2
7
A3. Fichas de Seguridad
Ilustración 1. Ficha seguridad 1,10-fenantrolina (1/3).
Annexos
8
Ilustración 2. Ficha de seguridad 1,10-fenantrolina (2/3).
9
Ilustración 3. Ficha de seguridad 1,10-fenantrolina (3/3).
Annexos
10
Ilustración 4. Ficha de seguridad acetato de sodio anhidro (1/2).
11
Ilustración 5. Acetato de sodio anhidro (2/2).
Annexos
12
Ilustración 6. Ficha de seguridad metavanadato amonio (1/4).
13
Ilustración 7. Ficha de seguridad metavanadato amonio (2/4).
Annexos
14
Ilustración 8. Ficha de seguridad metavanadato amonio (3/4).
15
Ilustración 9. Ficha de seguridad metavanadato amonio (4/4).
Annexos
16
Ilustración 10. Ficha de seguridad sulfato de hierro (II) heptahidratado (1/7).
17
Ilustración 11. Ficha de seguridad sulfato de hierro (II) heptahidratado (2/7).
Annexos
18
Ilustración 12. Sulfato de hierro (II) heptahidratado (3/7).
19
Ilustración 13. Ficha de seguridad sulfato de hierro (II) heptahidratado (4/7).
Annexos
20
Ilustración 14. Ficha de seguridad sulfato de hierro (II) heptahidratado (5/7).
21
Ilustración 15. Sulfato de hierro (II) heptahidratado (6/7).
Annexos
22
Ilustración 16. Ficha de seguridad sulfato de hierro (II) heptahidratado (7/7).
23
Ilustración 17. Ficha de seguridad metanol (1/2).
Annexos
24
Ilustración 18. Ficha de seguridad metanol (2/2).
25
Ilustración 19. Ficha de seguridad ácido clorhídrico (1/2).
Annexos
26
Ilustración 20. Ficha de seguridad ácido clorhídrico (2/2).
27
Ilustración 21. Ficha de seguridad ácido ascórbico (1/2).
Annexos
28
Ilustración 22. Ficha de seguridad ácido ascórbico (2/2).
29
Ilustración 23. Ficha de seguridad ácido sulfúrico (1/2).
Annexos
30
Ilustración 24. Ficha de seguridad ácido sulfúrico (2/2).
31
Ilustración 25. Ficha de seguridad peróxido de hidrógeno (1/2).
Annexos
32
Ilustración 26. Ficha de seguridad peróxido de hidrógeno (2/2).
33
Ilustración 27. Ficha de seguridad benzoquinona (1/3).
Annexos
34
Ilustración 28. Ficha de seguridad benzoquinona (2/3).
35
Ilustración 29. Ficha de seguridad benzoquinona (3/3).
Annexos
36
Ilustración 30. Ficha de seguridad hidroquinona (1/2).
37
Ilustración 31. Ficha de seguridad hidroquinona (2/2).
Annexos
38
A4. Medias y repeticiones
Gráfico 1. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos con hidroquinona, peróxido de hidrógeno 189 ppm y sin luz.
Gráfico 2. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos con hidroquinona, peróxido de hidrógeno 189 ppm
y sin luz.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
TOC
/TO
C in
icia
l
Tiempo (min)
HYD_40_7.5_189_OFF_051118
HYD_40_7.5_189_OFF_041118
MEDIANA_HYD_7.5_189_OFF
HYD_40_7.5_189_OFF_301018
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O2
inic
ial
Tiempo (min)
HYD_40_7.5_189_OFF_051118
HYD_40_7.5_189_OFF_041118
MEDIANA_HYD_40_7.5_189_OFF
HYD_40_7.5_189_OFF_301018
39
Gráfico 3. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos con hidroquinona, peróxido de hidrógeno 189 ppm y luz.
Gráfico 4. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos con hidroquinona, peróxido de hidrógeno 189 ppm
y luz.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
TOC
/TO
C in
icia
l
Tiempo (min)
HYD_40_7.5_189_ON_201118
HYD_40_7.5_189_ON_160119
MEDIANA_HYD_40_7.5_189_ON
HYD_40_7.5_189_ON_070219
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O
2in
icia
l
Tiempo (min)
HYD_40_7.5_189_ON_160119
HYD_40_7,5_189_ON_070219
MEDIANA_HYD_40_7.5_189_ON
HYD_40_7,5_189_ON_201118
Annexos
40
Gráfico 5. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos con hidroquinona, peróxido de hidrógeno 378 ppm y luz.
Gráfico 6. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos con hidroquinona, peróxido de hidrógeno 378 ppm
y luz.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
TOC
/TO
C in
icia
l
Tiempo (min)
HYD_40_378_ON_031218
MEDIANA_HYD_40_378_ON
HYD_40_7.5_378_ON_291118
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O
2in
icia
l
Tiempo (min)
HYD_40_7.5_378_ON_031218
HYD_40_7.5_378_ON_291118
MEDIANA_HYD_40_7.5_378_ON
41
Gráfico 7. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos con hidroquinona, peróxido de hidrógeno 378 ppm y sin luz.
Gráfico 8. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos con hidroquinona, peróxido de hidrógeno 378 ppm
y sin luz.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
TOC
/TO
C in
icia
l
Tiempo (min)
HYD_40_7.5_378_OFF_041218
MEDIANA_HYD_40_7.5_378_OFF
HYD_40_7.5_378_OFF_151118
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O
2in
icia
l
Tiempo (min)
HYD_40_7.5_378_OFF_151118
MEDIANA_HYD_40_7.5_378_OFF
HYD_40_7.5_378_OFF_041218
Annexos
42
Gráfico 9. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos con benzoquinona, peróxido de hidrógeno 189 ppm y sin luz.
Gráfico 10. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos con benzoquinona, peróxido de hidrógeno 189
ppm y sin luz.
0
0
0
1
1
1
1
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O2
inic
ial
Tiempo (min)
BZQ_40_7.5_189_OFF_091118
MEDIANA_BZQ_40_7.5_189_OFF
BZQ_40_7.5_189_OFF_081118
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O2
inic
ial
Tiempo (min)
BZQ_40_7.5_189_OFF_091118
MEDIANA_BZQ_40_7.5_189_OFF
BZQ_40_7.5_189_OFF_081118
43
Gráfico 11. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos con benzoquinona, peróxido de hidrógeno 189 ppm y luz.
Gráfico 12. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos con benzoquinona, peróxido de hidrógeno 189
ppm y luz.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O2
inic
ial
Tiempo (min)
BZQ_40_7.5_189_ON_140119
BZQ_40_7.5_189_ON_060219
MEDIANA_BZQ_40_7.5_189_ON
BZQ_40_7.5_189_ON_191118
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O
2in
icia
l
Tiempo (min)
BZQ_40_7.5_189_ON_140119
BZQ_40_7.5_189_ON_060219
MEDIANA_BZQ_40_7.5_189_ON
BZQ_40_7.5_189_ON_191118
Annexos
44
Gráfico 13. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos con benzoquinona, peróxido de hidrógeno 378 ppm y luz.
Gráfico 14. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos con benzoquinona, peróxido de hidrógeno 378
ppm y luz.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O2
inic
ial
Tiempo (min)
BZQ_40_7.5_378_ON_111218
MEDIANA_BZQ_40_7.5_378_ON
BZQ_40_7.5_378_ON_131218
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O2
inic
ial
Tiempo (min)
BZQ_40_7.5_378_ON_111218
MEDIANA_BZQ_40_7.5_378_ON
BZQ_40_7.5_378_ON_131218
45
Gráfico 15. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos con benzoquinona, peróxido de hidrógeno 378 ppm y sin luz.
Gráfico 16. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos con benzoquinona, peróxido de hidrógeno 378.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O2
inic
ial
Tiempo (min)
BZQ_40_7.5_378_OFF_071218
MEDIANA_BZQ_40_7.5_378_OFF
BZQ_40_7.5_378_OFF_101218
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2O
2/H
2O2
inic
ial
Tiempo (min)
BZQ_40_7.5_378_OFF_071218
MEDIANA_BZQ_40_7.5_378_OFF
BZQ_40_7.5_378_OFF_101218
Annexos
46
Gráfico 17. Degradación TOC vs tiempo para los ensayos mezcla, peróxido de hidrógeno 189.
Gráfico 18. Degradación peróxido de hidrógeno vs tiempo para los ensayos mezcla, peróxido de hidrógeno 189.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
TOC
/ T
OC
inic
ial
Tiempo (min)
HYD/BZQ_20/20_7.5_189_ON_110219
MEDIANA_HYD/BZQ_20/20_7.5_189_ON
HYD/BZQ_20/20_7.5_189_ON_051218
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 20 40 60 80 100 120 140
H2
O2
/ H
2O
2 in
icia
l
Tiempo (min)
HYD/BZQ_20/20_7.5_189_ON_110219
MEDIANA_HYD/BQZ_20/20_7.5_189_ON
HYD/BZQ_20/20_7.5_189_ON_051218
47
Gráfico 19. Concentración hidroquinona vs tiempo para los ensayos con hidroquinona en condiciones óptimas.
Gráfico 20. Concentración benzoquinona vs tiempo para los ensayos con hidroquinona en condiciones óptimas.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25
Co
nce
ntr
ació
n H
idro
qu
ino
na
Tiempo (min)
HYD 1
HYD 2
MEDIA HYD
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25
Co
nce
ntr
ació
n B
enzo
qu
ino
na
Tiempo (min)
BZQ 1
BZQ 2
MEDIA BZQ
Annexos
48
Gráfico 21. Concentración benzoquinona vs tiempo para los ensayos con benzoquinona en condiciones óptimas.
Gráfico 22. Concentración hidroquinona vs tiempo para los ensayos con benzoquinona en condiciones óptimas.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25
Co
nce
ntr
ació
n B
enzo
qu
ino
na
Tiempo (min)
BZQ 1
BZQ 2
MEDIA BZQ
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25
Co
nce
ntr
ació
n H
idro
qu
ino
na
Tiempo (min)
HYD 1
HYD 2
MEDIA HYD
49
Gráfico 23. Concentración contaminante vs tiempo para el experimento mezcla en condiciones óptimas.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25
Co
nce
ntr
ació
n c
on
tam
inan
te
Tiempo (min)
HYD 1
BZQ 1
HYD 2
BZQ 2
MEDIA HYD
MEDIA BZQ