Espectrofotometria
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ESQUEMA DE UN ESPECTROFOTOMETRO DE UN HAZ
Espectrofotómetro de haz simple: cuenta con un único compartimiento de celda con
lo cual se debe realizar la medida de absorción del “blanco” para poder registrar un cero
(o referencia) y luego medir la absorción de la muestra.
FUENTE DE LUZSe necesita una fuente estable de radiaciones electromagnéticas que emita un espectro
continuo en todas las longitudes de onda de la región ultravioleta o visible. Se requiere
además que estas fuentes de radiación proporcionen un haz de radiaciones que tenga
la suficiente potencia para ser detectada y medida fácilmente.
Tipo de luz UV
Lámpara de hidrogeno
Lámpara de deuterio
Tipo de luz visible
Lámpara de tungsteno
Lámpara de xenón
MONOCROMADOR
El monocromador de un espectrofotómetro aísla las radiaciones de longitud de onda
deseada, logrando obtener luz monocromática. Está constituido por las rendijas de
entrada y salida y el elemento de dispersión.
Rendija de entrada: tiene como función reducir al máximo la luz difusa y evitar que la
luz dispersa entre en el sistema de selección de longitud de onda.
Rendija de salida: tiene como función impedir que la luz difusa atraviese la cubeta de
la muestra, que provocaría desviaciones a la Ley de Beer.
Selectores de longitud de onda (elemento Dispersor): Es la parte del Monocromador
que separa la radiación Policromática en sus componentes mas simples en rangos de
longitud de onda estrechas, es decir, permite asilar la radiación deseada. Su función es
separar la banda de radiación deseada del conjunto de radiaciones que corresponden a
la región ultravioleta visible, para hacerla pasar a través de la celda de la muestra. Con
este fin se utilizan filtros, prismas y rejillas de difracción.
Filtros
Los filtros permiten obtener las bandas de radiación deseada
eliminando las demás radiaciones por fenómenos de
absorción o de interferencia.
Los filtros de absorción desdoblan la radiación absorbiendo
ciertas longitudes de onda y permitiendo el paso de otras,
están constituidos por placas de vidrio coloreadas o bien por
un colorante suspendido en gelatina y colocando entre placas de vidrio. Con los filtros
de absorción se pueden obtener anchos de banda efectivo de 20 a 50 nm.
Los filtros de Interferencia se basan en el fenómeno de interferencia óptica para
producir bandas estrechas de radiación (10 nm), están constituidos por un dieléctrico
(CaF2 o MgF2) contenido entre dos películas metálicas semitransparentes revestidas en
las superficies interiores de dos placas de vidrio. Cuando un haz perpendicular de
radiación incide en el filtro una fracción atraviesa la primera capa y el resto se refleja.
Prismas
Por el fenómeno de refracción los prismas separan bandas pequeñas de radiaciones
que salen a diferentes ángulos dependiendo de su longitud de onda. El desdoblamiento
de la radiación se debe a la dispersión del haz de luz por la variación del índice de
refracción cuando pasa de un medio a otro de diferente densidad. El ancho de banda
efectivo de la radiación emergente depende del poder dispersor del prisma. Los prismas
son de forma triangular y de material transparente a las radiaciones de la región en que
van a ser utilizados. Para dirigir una radiación de una longitud de onda determinada a la
celda que contiene la muestra se gira el prisma.
Rejillas de Difracción
Tienen una superficie aluminizada altamente reflejante sobre la que se han grabado un
gran número de canales paralelos equidistantes llamados líneas (600-2000 por cm).
Cuando se hace incidir un haz de luz sobre la rejilla cada uno de los canales actúa
como una nueva fuente de radiación, por la dispersión producida por difracción al incidir
la radiación electromagnética en un borde agudo o por la reflexión al chocar con la
superficie aluminizada. En ambos casos el resultado es el mismo, la rejilla separa un
haz de radiación en las radiaciones componentes que se reflejan o difractan a
diferentes angulos o direcciones.
Haciendo girar la rejilla se puede dirigir
la banda de radiaciones deseada a
través de la celda muestra.
CELDALa radiación electromagnética que atraviesa la rendija de salida incide
posteriormente en la celda cuya función es contener la disolución de la sustancia
cuya absorbancia o transmitancia se desea medir. Las celdas deben ser
transparentes a la radiación a utilizar por lo que el material de las mismas varía
dependiendo de la región del espectro que se vaya a trabajar.
Las celdas pueden tener formas diferentes siendo las rectangulares y las
cilíndricas las mas utilizadas.
Región UV
Cuarzo
Sílice
Región visible
Vidrio
Plástico
DETECTORLos detectores ultravioleta visible transforman la radiación electromagnética en una
corriente eléctrica susceptible de ser medida. Los detectores más empleados son los
fototubos y los tubos fotomultiplicadores.
Fototubos
Consisten en un tubo de vidrio al vacío con una
ventana de cuarzo (cuando se usa en la región
ultravioleta) conteniendo un cátodo semicilíndrico
cubierto con una superficie fotosensible y un ánodo
metálico. Su funcionamiento se basa en un fenómeno
fotoeléctrico, en el que los fotones golpean la superficie
del cátodo desprendiendo electrones que son
colectados por el ánodo. Una señal electromagnética
es transformada en una corriente eléctrica que se puede medir fácilmente. La corriente
producida es pequeña por lo que debe ser amplificada.
Tubos fotomultiplicadores
Consta de un cátodo similar al fototubo, una serie de superficies activas llamados
dinodos y un ánodo. Repiten varias veces el fenómeno descrito para un fototubo, los
electrones desprendidos al chocar los fotones sobre la superficie fotosensible (cátodo)
son acelerados hacia otras superficies fotosensibles (dinodos) desprendiéndose varias
veces más electrones hacia el segundo dinodo y así sucesivamente. El resultado final
es que de este modo la corriente eléctrica es amplificada por un factor del orden de 10 6
haciendo más fácil su medición.
Fotodiodo
Es sensible a la incidencia de la luz visible o infrarroja. Para que su funcionamiento sea
correcto se polariza inversamente, con lo que se producirá una cierta circulación de
corriente cuando sea excitado por la luz. Cuando un haz de luz de suficiente energía
incide en el diodo, excita un electrón dándole movimiento y crea un hueco con carga
positiva.
Celda fotovoltaica
La luz que incide sobre el cátodo libera electrones que son atraídos hacia el ánodo, de
carga positiva, originando un flujo de corriente proporcional a la intensidad de la
radiación, que hace que absorban fotones de luz y emitan electrones. Cuando estos
electrones libres son capturados, el resultado es una corriente eléctrica que puede ser
utilizada como electricidad. Las celdas fotovoltaicas se fabrican principalmente de
silicio.
TRASDUCTORLa señal eléctrica generada por el detector y ya amplificada finalmente pasa al medidor
para ser evaluada. Con esta finalidad se utilizan amperímetros y voltímetros.