Practica Nº 4

DETERMINACIÓN DEL PLOMO

INTRODUCCION

La base fundamental en toda titulación por EDTA es conocer los diversos conceptos que se

aplican en el análisis, como en la formación de complejos con iones metálicos pesados, el

plomo es un elemento químico aplicable en diversas industrias como también muy toxico

para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el

porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.

Esta condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una

titulación es un concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada mediante

la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios

aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el punto de

equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso

muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar

los mismos.

En una titulación complejo métrica, La reacción entre el analito y el titulante es la

formación de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama constante de

formación.

Los valores de la constante de formación de complejos metálicos con los ácidos amino

carboxílicos poli dentados sintéticos como el EDTA son grandes, por los que estos últimos

se utilizan ampliamente en química analítica.

Para localizar los puntos finales se utilizan comúnmente indicadores de un ion metálico

(metalocrómicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las

interferencias de ciertas especies en soluciones complejas

En esta practica haremos uso de una titulación con formación de complejos usando como

titulante una solución de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una

muestra de mineral sulfurado de este.

I. OBJETIVO

Esta practica tiene como objetivo la determinación del %porcentaje de Pb en

muestras minerales y concentrados de Pb haciendo uso de una valoración o

titulación complexo métrica.

II. ASPECTO TEORICO

Punto de Equivalencia

En una reacción química cuando es valorada, la cantidad valorante agregada es

equivalente a la cantidad presente en el analito.

Determinación del Plomo

El plomo en soluciones puede determinarse por la formación de un precipitado

blanco con ácido sulfúrico o sulfato soluble, por la formación de un precipitado

cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro,

cromato o dicromato.

El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgánicos (oxalatos,

ácidos, etc.) En la determinación cuantitativa se usan varios métodos. En un

metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el

plomo se calcula por diferencia. En la determinación gravimétrica el plomo se

pesa en forma de sulfato, una solución de sulfato de plomo puede valorarse con

molibdato de amonio.

EDTA

De los agentes de complejos a base de quelatos, el ácido etilendiamintetracetico,

EDTA (conocido también con el nombre de verseno) es uno de los mas útiles.

Función del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:

Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de los iones

metálicos. Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones,

virtualmente todos los elementos de la tabla periódica pueden determinarse con

EDTA

AGENTE QUELANTE

Un quelante, o antagonista de metales

pesados, es una sustancia que

forma complejos con iones de metales

pesados. A estos complejos se los conoce

como quelatos, palabra que proviene de la

palabra griega chele que significa "garra".

Una de las aplicaciones de los quelantes es

evitar la toxicidad de los metales pesados para

los seres vivos.

TITULACION DIRECTA

Combinación Metal-EDTA= Quelato

En una titulación directa, el analito se valora con una solución de EDTA patrón.

La solución del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la

constante condicional de formación para el complejo ión metálico - EDTA es

suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto

que muchos indicadores metalocrómicos también son indicadores ácido - base,

tiene distintos colores a diferentes valores de pH . Un PH apropiado es aquel

indicador libre tiene color diferente ion metálico - indicador. Cuanto mayor sea

la constante condicional de formación, tanto más brusco será el cambio en la

concentración del ión metálico en el punto de equivalencia.

FILTRACIÓN

Se denomina filtración al proceso de separación de sólidos en suspensión en un

líquido mediante un medio poroso, que retiene los sólidos y permite el pasaje

del líquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente

fina. Se elige el diámetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger

y no por el volumen de la solución. Los líquidos que contienen precipitado se

calentaran antes de a precipitación, excepto en casos especiales como cuando

contienen cloruro de plomo que es mucho mas soluble en agua caliente que en

agua fría.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Materiales:

Muestra a usar (muestra # 08-56)

Vasos 7, 8, 9, 10, 12

Balanza analítica

Plancha

Espátula

Luna de crisol

Matraces graduados

2. Reactivos:

Ácido clorhídrico

Solución acetato de amonio

Solución EDTA 0.03M

Trituración de naranja de xilenol

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

- Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en

los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:

Peso 1 para vaso 7 : gr

Peso 2 para vaso 8 : gr

Peso 3 para vaso 9 : gr

Peso 4 para vaso 10 : 0.5023gr

- A continuación iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos 15ml

aprox. de ácido clorhídrico con la ayuda de un pequeño vaso ya graduado,

una ves terminado tapamos los vasos y a estos lo llevamos a plancha.

- Luego retiramos los vasos y una vez enfriados a contacto de la mano y

procedemos con la ayuda de otro vasito graduado añadir 10 ml de ácido

nítrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a plancha.

- Vemos que esta solución cambia a un color dorado.

- Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado añadimos

5ml de ácido sulfúrico y lo llevamos a plancha donde los dejaremos hasta

que esta emanes humos blancos, los dejamos “fumar” en un espacio de 20

minutos aprox.

- Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos

enfriar a temperatura ambiente.

- Luego procedimos a diluir hasta 100 ml con agua y 5ml de agua oxigenada

y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.

- Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y con la

ayuda de los bomberos de agua procedimos a agilizar el enfriamiento a

temperatura ambiente.

- Ahora comenzamos a realizar la filtración con la ayuda de los embudos, los

matraces de 300ml y el filtro whatman # 2.

- En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda

del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que este

filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml debajo de

los embudos.

- Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera total el

precipitado y con al ayuda del agua lavamos lo residuos quedados de tal

manera que todo el precipitado sea filtrado.

- Luego con el agua caliente lavamos el filtro unas 6 veces.

- Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente practica que será

la determinación del Zn.

- Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro

- Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y

abrimos el filtro para comenzar la devolución del precipitado.

- Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato el cual es añadido con la

ayuda de un vaso y una corta vara pirex.

- Terminado el bañado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con agua

caliente todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto

desechamos los filtros.

- Ahora estos vasos son llevados una vez mas a plancha en la cual dejamos

hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se disolverá, con la

peculiaridad que dejara residuos insolubles.

- Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfrié a temperatura

ambiente, para su agilización tuvimos que proceder al uso de los bomberos

de agua.

- A continuación diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para proceder

a valorar EDTA.

- En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e iniciamos la

valoración con EDTA hasta dar un viraje amarillo limón y con estos

resultados calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:

EDTA para flores : ml

EDTA para gutierrez : 16.82ml

EDTA para holguin : ml

EDTA para pino : 17.27ml

Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb

- Para realizar el % de Pb nos falta el factor del plomo los cuales fueron

realizados por el grupo 1 y estos fueron sus resultados:

Peso flores : 0.2411gr Volumen EDTA : 32.20ml

Peso gutierresz: 0.2413gr Volumen EDTA : 32.40nl

Peso holguin : 0.2552gr Volumen EDTA : 34.20ml

Peso pino : 0.2305gr Volumen EDTA : 31.20ml

Factor Pb 1: 5.1159

Factor Pb 2: 5.0886

Factor Pb 3: 5.0985

Factor Pb 4: 5.0478

Siendo su promedio de: 5.0877

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de Pb por la ecuacion ya

mostrada.

%Pb VolgastadoEDTA x factor de Pb=Peso de muestra

x 100

Factor Pb Peso de PbSO4 x Peso At. Pb=

VolgastadoEDTA x PM PbSO4

%Pb Floresx 5.198

= x 100 =

%Pb Gutierrez 0.01682x 5.198=0.4949

x 100 = 16.82%

IV. CONCLUSIONES

Se ha realizado una volumetría complejometrica utilizando el EDTA para este caso

la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el plomo para

formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observo mediante el cambio de color

a amarillo de la solución.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separación de sólidos en

suspensión como también a formar un liquido de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un ácido que tiende a

neutralizar la solución obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro es

hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solución filtrada.

El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura ambiente para

evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas elevadas.

%Pb Holguin x 5.198= x 100 =

%Pb Pino 0.01727x 5.198= 0.5023

x 100 = 17.87%

V. RECOMENDACIONES

Al agregar el ácido nítrico a la solución esta se debe hacer hervir hasta que termine

la reacción o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solución sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de

precipitado estén limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporará el

contenido, y los cálculos ya no serán exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar toda mezclas con ácidos en la campana de extracción de gases pues

durante el desarrollo de la practica se noto que los gases que emanaban de los vasos

que eran calentados en la plancha contaminaban el área de trabajo.

Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se encuentran calientes

VI. BIBLIOGRAFIA

Análisis Químico Cualitativo

Daniel C. Harris

Química Analítica Cualitativa

Fritz James

Análisis Químico Cualitativo

Ayres

Guía de laboratorio - Análisis Mineral Cuantitativo

Ing. Pilar Aviles Mera

VII. CUESTIONARIO

1.- ¿Cuál es la función de hacer hervir 10 minutos después de sulfatar la muestra?

Se debe hacer hervir la solución sulfatada para acelerar la disolución de la muestra, ya que

la solubilidad esta en función de la temperatura, además de eliminar el exceso de ácido

(agente oxidante) y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtención de datos

2.- ¿ Porqué se realiza los lavados con agua fría ?

Por que el plomo que está precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que el plomo

(precipitado) que queda en el vaso se lava con agua fría, por que de lo contrario habrá una

perdida de solubilidad ya que el agua caliente actuará en la muestra.

3.- ¿ Qué función tiene la adición de solución tampón de acetato de amonio ?

El acetato de amonio actúa como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de la

solución a un cierto valor, para que en la titulación con el EDTA, la solución vire a un

color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es diferente por que estamos

usando un tipo de indicador de ion metálico; además que el acetato de amonio ayudara a

disolver de nuevo el precipitado

.

4.- ¿qué problema ocasiona un mal lavado de precipitado ?

Un mal lavado conlleva a una perdida del material precipitado al quedarse en el papel filtro

y esto a su vez conlleva a una variación en los resultados

5.- Si la muestra contiene bismuto, ¿ interfiere en la determinación de plomo en la

presente marcha analítica ?

Si interfiere la presencia de bismuto ya que el ácido clorhídrico también disuelve el

bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayoría de los metales

entonces se gastaría solución de titulante de EDTA ya que también se estaría titulando el

complejo EDTA-bismuto.

VIII. ANEXO

REGLA DE LA Q

FACTOR PLOMO

Gramos de PbSO4 Volumen de EDTA Factor plomo

0.2305 31.20 5.0478

0.2411 32.20 5.1159

0.2413 32.40 5.0886

0.2552 34.20 5.0985

Para un numero de datos 4 0.76 : valor critico de Q

Prueba Q para : Volumen de EDTA

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 34.20 - 32.40 / 34.20 - 31.20 = 0.60 < 0.76

Por tanto el resultado no se rechaza

Prueba de la Q para : Factor plomo

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 5.0985 - 5.0886 / 5.0985 - 5.0478 = 0.19 < 0.76

Por tanto el dato no se rechaza

DETERMINACION DE Pb

Gr de muestra Volumen de EDTA % de plomo

0.5039 27.10 27.10

0.5070 28.10 28.19

0.5080 27.50 27.54

0.5138 28.30 28.02

0.5203 28.50 27.71

Para un numero de datos 4 0.76 : que es el valor critico de Q

Aplicando la prueba de la Q para el resultado de Volumen de EDTA

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 28.50 - 28.30 / 28.50 - 27.10 = 0.14

el dato no se rechaza

Aplicando la prueba de la Q para el resultado de porcentaje de plomo

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 28.19 - 27.10 / 27.71 - 27.10 = 1.78

el dato se rechaza

C O N T E N I D O

I. OBJETIVO

II. ASPECTO TEORICO

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

IV. CONCLUSIONES

V. RECOMENDACIONES

VI. BIBLIOGRAFÍA

VII. CUESTIONARIO

VIII. ANEXO