Determinacion de Hierro Por Indicador y Potenciometricamente

8/14/2019 Determinacion de Hierro Por Indicador y Potenciometricamente

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DETERMINACION DE HIERRO POR INDICADOR Y POTENCIOMETRICAMENTE

1. OBJETIVOS1.1. OBJETIVO GENERAL

Realizar y comparar la determinacin de hierro por permanganotremetriay potenciometricamente.

1.2. ORBJETIVOS ESPECIFICOS Entender la importancia de utilizar un patrn primario adecuado. Comprobar que el permanganato de potasio es un reactivo auto-indicador. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante una correcta

titulacin con permanganato de potasio.

Determinar la cantidad de hierro que hay en la muestra mediante unatcnica potenciometrica, mediante la titulacin con permanganato de

potasio.

2. FUNDAMENTO TEORICOLos mtodos potencio mtricos se basan en la medicin del potencial en una celda

electroqumica sin paso de corriente apreciable. En base a ello, se puede utilizar la

potenciometra para determinar puntos finales de valoraciones. Ms recientemente,

las concentraciones inicas selectivas se miden a travs del uso de electrodos de

membrana diseados especficamente.

Est tcnica es usada ampliamente. Ofrece varias ventajas por encima del resto de los

mtodos analticos. Los electrodos ests considerablemente libre de interferencias, es

ms econmico rpido y seguro. Por ello, en los ltimos tiempos estos mtodos han

prcticamente desplazado a los dems en muchos tipos de estudios.

Tambin resultan muy tiles en la determinacin de las constantes fundamentales de

reacciones qumicas, como las constantes de equilibrio. Fundamentalmente, el

mtodo se basa en La disposicin de dos electrodos, uno de referencia y unoindicador, y un dispositivo de medida de potencial. Estos al trabajar en conjunto

pueden realizar una medida ajustada del potencial de una celda con respecto a un

valor de referencia. Esta informacin est ntimamente ligada a la concentracin de las

especies inicas en la solucin por medio de la ecuacin de Nernst.

Entre las aplicaciones ms comunes de la potenciometra estn los estudios de

contaminantes en las aguas urbanas, la caracterizacin fsico qumica de productos de

consumo humano, titulaciones potencio mtricas, etc.

La potenciometra es una tcnica electro analtica con la que se puede determinar laconcentracin de una especie electro activa en una disolucin empleando un


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electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y

conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electro activa).

Mediante el siguiente diagrama que describe una celda tpica para estudios potencio

mtricos, se detallarn cada una de las partes en un equipo de potenciometra y sus

funciones.

El electrodo de referencia

Es un electrodo que tiene un potencial de equilibrio estable y conocido. Es utilizado

para medir el potencial contra otros electrodos en una celda electroqumica. El

potencial de unin lquida en estos electrodos es minimizado por el uso de altas

concentraciones de cloruro de potasio como solucin de llenado, debido a que la

velocidad de difusin de estos iones es muy similar.

En potenciometra es una semicelda que tiene un potencial de electrodo es

exactamente conocido e independientemente de la concentracin del analito o de los

iones contenidos en la solucin que se analiza. Aunque este electrodo puede ser un

electrodo normal de hidrgeno, este casi no se usa porque su aplicacin y

mantenimiento son complicados. Por convencin, en las mediciones potencio mtricas

siempre se maneja el electrodo de referencia igual que el nodo (electrodo derecho).

Los electrodos que se emplean en potenciometra tienen una respuesta muy selectiva

hacia los analitos.

Las medias celdas de calomel se representan como sigue:

|| Hg2Cl2 (saturado), KCl (xM) | Hg

Donde x representa la concentracin molar de cloruro de potasio en la solucin. La

reaccin del electrodo est dada por la ecuacin:

El potencial de esta celda vara con la concentracin del cloruro x, y esta cantidad debe

especificarse al escribir el electrodo. En la tabla siguiente se pueden ver los diferentes

nombres de los electrodos de calomel segn la concentracin de cloruro de potasio, y

las expresiones que permiten calcular los potenciales de electrodos para las medias

celdas de calomel respecto al electrodo estndar de hidrgeno, a temperaturas t

menores de 25C.

El electrodo saturado de calomel (SCE) es el ms utilizado por la facilidad de su

preparacin. Sin embargo, comparado con los otros dos, posee un coeficiente de

temperatura algo mayor. Se pueden obtener en el comercio varios tipos de electrodos

de calomel que resultan adecuados; en la Figura se muestra un modelo tpico. El

cuerpo del electrodo consiste en un tubo de vidrio de 5 a 15 cm de largo y 0,5 a 1 cm

de dimetro. Un tubo interior contiene una pasta de mercurio-cloruro de mercurio (I)


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conectado a la solucin saturada de cloruro de potasio del tubo externo, a travs de

un pequeo orificio.

Electrodo de Plata-Cloruro de Plata

Un sistema de electrodos anlogo al electrodo de calomel consta de un electrodo de

plata

Sumergido en una solucin de cloruro de potasio saturada tambin de cloruro de

plata:

|| AgCl (saturado), KCl (xM) | Ag

La media reaccin es

AgCl s + e Ag s +Cl

Normalmente, este electrodo se prepara con una solucin saturada de cloruro de

potasio, siendo su potencial a 25C de +0,197 V respecto al electrodo estndar de

hidrgeno.3

Electrodos Indicadores

Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta

depende de la concentracin del analito. Los electrodos indicadores para las medidas

potencio mtricas son de dos tipos fundamentales, denominados metlicos y de

membrana. Estos ltimos se denominan tambin electrodos especficos o selectivos

para iones.

Usos Generales

. Determinacin cuantitativa selectiva de muchos iones inorgnicos y orgnicos en

solucin

. Determinacin de iones en un estado de oxidacin especfico dentro de una muestra

. Determinacin de constantes de estabilidad de complejos

. Determinacin de velocidades y mecanismos de reaccin

. Determinacin cuantitativa de gases cidos y bsicos

. Determinacin cuantitativa de productos de reaccin enzimtica


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Aplicaciones Comunes

. Anlisis de iones de procesos industriales batch o continuos

. Determinacin de monitoreo continuo de la calidad de aire y gases contaminantes

. Determinacin de electrolitos en fluidos fisiolgicos para anlisis clnicos

. Desarrollo de biosensores basados en enzimas inmovilizadas y electrodos

. Determinacin de iones constituyentes en muestras de agricultura, medio ambiente y

farmacia

. Determinacin de pH

. Determinacin del punto final en titulaciones de cidos, bases y redox

Muestras

1. Estado

Se pueden analizar fcilmente la mayora de las muestras lquidas y gaseosas. Las

muestras slidas se pueden analizar si es posible prepararlas en forma de solucin

2. Cantidad

Los lmites de deteccin son de aproximadamente 10-5 a 10-6 M para electrodos

convencionales. Para sensores de gas, los lmites de deteccin varan entre 0,01 y 5

ppm.

3. Preparacin

Se requiere poca preparacin para muestras lquidas y gaseosas. Las muestras slidas

se deben preparar en solucin. Los slidos orgnicos que no se disuelven fcilmente(tales como alimentos, vegetales y productos farmacuticos) se deben calcinar

primero, y luego extraer los iones empleando un solvente adecuado.

Tiempo del Anlisis

El tiempo requerido para el anlisis vara segn el electrodo usado, el analito

determinado y la concentracin del mismo. Un electrodo de respuesta rpida, tal

como el electrodo de pH, se puede calibrar y usar para determinar el pH de una

muestra en 1 minuto o menos. Para electrodos de ion selectivos convencionales, los

tiempos tpicos de anlisis de muestras sin incluir el tiempo de calibracin, varan de 5


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a 60 segundos, mientras que los sensores de gas y enzimticos requieren de 1 a 5

minutos o ms para la determinacin de una muestra simple.12

Limitaciones Generales

Hay muchos iones para los cuales no existe un electrodo selectivo

La mayora de los electrodos requiere calibracin frecuente para usar en anlisis

Cuantitativo preciso

Se requierea menudo una muestra regulada para evitar la interferencia OH- / H+

Se deben tener en cuenta los efectos de la matriz (esto es, diferencias en fuerzas

inicas, electrolitos presentes en la muestra y su influencia sobre el potencial de uniny la presencia de especies que pueden arruinar la superficie activa del electrodo)

Sensibilidad

Generalmente se requiere una concentracin de analito mayor que 10-6 M para la

mayora de las determinaciones potencio mtricas.

Medidas Potenciomtricas Directas

Se pueden utilizar las medidas potencio mtricas directas para completar los anlisis

qumicos de aquellas especies para las cuales existe un electrodo indicador. La tcnica

es simple, y requiere slo la comparacin del potencial producido por el electrodo

indicador en una solucin problema con el potencial que se obtiene cuando se

sumerge el mismo electrodo en una solucin patrn.

Titulaciones Potenciomtricas

El potencial de un electrodo indicador adecuado puede utilizarse en forma muy

conveniente para establecer el punto de equivalencia en una titulacin, lo que se

denomina una titulacin potenciomtrica y que aporta una informacin diferente a lade una medida potenciomtrica directa.

El punto final potenciomtrico puede utilizarse en muchas circunstancias y

proporciona datos intrnsecamente ms precisos que los que se obtendran con la

misma tcnica empleando indicadores. Lamentablemente, este procedimiento toma

ms tiempo que una titulacin con indicador.

Al comienzo, se agregan porciones grandes del reactivo con el que se titula; a medida

que se aproxima el punto final, anunciado por mayores cambios de potencial en cada

agregado, los incrementos se hacen ms pequeos.


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Limitaciones Generales

. Hay muchos iones para los cuales no existe un electrodo selectivo

. La mayora de los electrodos requiere calibracin frecuente para usar en anlisis

cuantitativo preciso

. Se requiere a menudo una muestra regulada para evitar la interferencia OH- / H+

. Se deben tener en cuenta los efectos de la matriz (esto es, diferencias en fuerzas

inicas, electrolitos presentes en la muestra y su influencia sobre el potencial de unin

y la presencia de especies que pueden arruinar la superficie activa del electrodo)

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOSMATERIALES Y EQUIPOS

Vasos de precipitados de 100 ml. Bureta de 25 ml. Pinza para bureta. Matraces Erlenmeyer. Esptula. Electrodo de platino. Electrodo de Calomel. Potencimetro.

REACTIVOS

Dicromato de potasio Sulfato de amonio y hierro cido sulfrico concentrado cido fosfrico Definilaminasulfato de sodio (1% p/v , en H2SO4) Permanganato de potasio (0,1 N)

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALDeterminacin de hierro con permanganato de potasio

1. Primeramente por grupo pesamos aproximadamente 0,08 g de sulfato ferroso y lopasamos a un matraz Erlenmeyer

2. Al matraz Erlenmeyer le pusimos un 30 ml de agua destilada.3. Luego le colocamos 1 ml de cido sulfrico.4. Posteriormente pasamos a titular la solucin con permanganato de potasio,

teniendo en cuanta que antes cubrimos la bureta para que el permanganato no se

oxide al estar en presencia de luz del da.


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5. Titulamos hasta que la coloracin de la solucin cambio a un color rosa dbil, sinolvidar agitar a media que se titula.

Titulacin con indicador

1.

Primeramente preparamos una solucin de dicromato de potasio pesando 1,2245g de dicromato de potasio en solido seco.

2. Disolvimos el slido en agua y [posteriormente lo transferimos a un matraz de 250ml y los llenamos con agua destilada hasta la lnea del aforo.

3. Una vez preparada la solucin titulante, pasamos a preparar la muestra a titular.4. Para ello se pes 1,4993 g de sulfato de amonio y hierro II puro.5. Se lo disolvi con un poco de agua, se le agrego 10 ml de cido sulfrico

concentrado y posteriormente se pas a un aforo de 250 ml y le lo termino de

aforar con agua destilada.

6. A 40 ml de esta solucin preparada de sulfato de amonio y hierro II se le adiciono 2ml de cido fosfrico como indicado y como refuerzo se le adiciono unas 8 o msgotas de difenamilina como indicadores.

7. Se pas a titular con la solucin de dicromato de potasio muy lentamente hasta laaparicin de un color purpura, pero antes se torn de color verde.

Titulacin potencio mtrica

1. 2 ml de la solucin preparada de sulfato de amonio y hierro se le diluyo con 50 mlde agua destilada.

2. Preparamos el potencimetro de calomel, previamente calibrndolo para no tenercomplicaciones a la hora de medir.

3. Agitando la solucin, se le introdujo el potencimetro y se midi el potencial a 0ml adicionado de titulante.

4. Posteriormente se le fue introciendo primero de 0,5 en 0,5 ml y luego en 1 en ml,y en cada adicin se le midi el potencial que adquira la solucin a medida que se

le adicionaba titulante.

5. OBSERVACIONESTitulacin con permanganato de potasio

En la titulacin realizada con permanganato de potasio adicionamos cido sulfrico

porque queremos hacer ms sensible el viraje, para no pasarnos de volumen de

titulante en la titulacin hasta el cambio de color a un rosa dbil.

El permanganato sirve como indicador del punto final de la titulacin

Titulacin con dicromato de potasio

Cuando el dicromato proveniente de la bureta reacciona con el hierro (II) oxidndolo

en hierro (III), este se transforma en cromato cediendo sus tomos de oxgeno en el


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medio (la disolucin que valoramos). Es en este aspecto en el que los cidos, los

protones (H+) de los cidos juegan un papel fundamental en la valoracin.

As mismo, estos protones por una parte reaccionarn con los tomos de oxigeno

provenientes del dicromato formando molculas de agua y por otro lado, y el ms

importante, reaccionando con los tomos de oxgeno, estos protones marcan el

sentido nico de la reaccin de valoracin (de reactivos a productos), impidiendo que

los O presentes en el medio reaccionen de nuevo con el cromato creando dicromato

nuevamente y falseando as la valoracin, es ese momento en que la solucin se torn

de color verde.

Una vez llegado al punto de equivalencia es el momento en el que todo los tomos de

hierro II ya reaccionaron con el dicromato, el dicromato, al no reaccionar con ninguno

de los otros componentes (hierro(III) o cido) reacciona con la difenilamina, haciendo

virar la disolucin al violeta y marcando el punto de equivalencia de la valoracin en

que el nmero de moles de dicromato aadidos a la disolucin han reaccionado contodos los moles de hierro(II) presentes en sta al principio de la valoracin.

titulacion potenciometrica

observamos que al medir el potencial de la solucion despues de cada anadida de

permanganto de potasio , el potenciometro de calomel era muy sensible ya que a la

hora de anota la lectura dada (luego del RDY) este valor era muy cambiante por lo que

tuvimos que repetir una cuantas veces mas la lectura para obtener un valor constante

en cada lectura. Se observaron los mismos cambio de color que con la titulacion ya

que se trataban de los mismos compuestos.


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7 CONCLUSIONESSe logr la determinacin de hierro tanto en el sulfato ferroso, como en la sal de Mohr del

laboratorio.

Comparando los dos mtodos de determinacin de hierro en la sal de Mohr vimos que ms

efectiva es la tcnica de titulacin porque el resultado obtenido (15,92%) es mucho ms

aproximado al valor terico (19,71%) que el del mtodo de potencimetro (5,64%).

Entendimos que al utilizar al permanganato de potasio como titulante ya no requerimos un

indicador ya que este acta como un auto indicador.

8 BIBLIOGRAFIAhttp://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_redox

http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-

quimica/contenidos/course_files/PRACTICAS_DE_ANALISIS_INSTRUMENTAL.pdf

http://www.monografias.com/trabajos74/metodos-potenciometricos/metodos-

potenciometricos2.shtml
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