Determinacion de Carbonatos_informe

7/29/2019 Determinacion de Carbonatos_informe

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INTRODUCCION

En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma

indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se

necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza o con otra sustancia

qumica equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de

concentracin conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina

valoracin. La disolucin de concentracin conocida es una solucin patrn, que puede

prepararse de forma directa o por normalizacin mediante reaccin con un patrn

primario. El punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna

propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio

debera presentarse idealmente en el momento en que se haya aadido una cantidad de

reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el punto estequiomtrico de

la reaccin Los mtodos titulomtricos cuantitativos son de tres tipos: volumtricos,

grvimtrico y coulombimtrico. El mtodo volumtrico es el mas utilizado. En el

anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn (o titulante patrn) de concentracin

conocida. La titulacin se lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una

solucin patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin sea completa. El

volumen de reactivo requerido para completar la titulacin se determina por

diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta


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I. OBJETIVO

Esta prctica tiene como objetivo la determinacin de carbonatos mediante una

volumetra neutralizada por retroceso. Esto es aplicable a muestras minerales

con alto contenido de carbonatos.

I. ASPECTO TEORICO

Como ya se ha comentado, en los carbonatos el anin CO3-2 presenta unadisposicin plano-triangular. Aunque el enlace C-O es fuerte, no lo es tantocomo el enlace C=O del anhdrido carbnico. Esto se traduce en que la

presencia de cidos provoca el proceso:

CO3-2 + 2H+ --> CO2 + H2O

Esto es la causa de la efervescencia que exhiben los carbonatos cuando se lesaade un cido.

Por lo que se refiere a los carbonatos que se encuentran en la Naturaleza, hayque mencionar que no son muchos los metales que forman parte de ellos,aunque algunos estn muy difundidos. A continuacin se examinarn losdiferentes tipos.

No existen demasiados carbonatos de metales monovalentes (principalmentealcalinos), pudiendo ser cidos o neutros. En el primer caso es ms probableque sean anhidros, pero en el segundo caso suelen estar hidratados. Algunoscarbonatos de elementos alcalinos aparecen en la tabla:

CATIN RADIO () FRMULA ESPECIE

K+ 1,33 KHCO3 Kalicina

Na+ 0,95 NaHCO3 Nacolita

Na+ 0,95 Na3(HCO3).2H2O Trona

Na+ 0,95 Na2CO3.10H2O Natrn


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El anin carbonato forma compuestos anhidros ms o menos estables concationes divalentes de radio inico medio a grande:

CATIN RADIO () FRMULA ESPECIE

Mg+2 0,65 MgCO3 Magnesita

Zn+2 0,74 ZnCO3 Smithsonita

Co+2 0,74 CoCO3 Cobaltocalcita

Fe+2 0,76 FeCO3 Siderita

Mn+2 0,8 MnCO3 Rodocrosita

Cd+2 0,97 CdCO3 Otavita

Ca+2 0,99 CaCO3 Calcita

Ca+2 0,99 CaCO3 Aragonito

Sr+2 1,13 SrCO3 Estroncianita

Pb+2 1,2 PbCO3 CerusitaBa+2 1,35 BaCO3 Witherita

Tambin son muy importantes los carbonatos anhidros dobles de metalesdivalentes:

FRMULA ESPECIE

CaMg(CO3)2 Dolomita

Ca(Fe,Mg) (CO3)2 AnkeritaCaMn(CO3)2 Kutnahorita

CaBa(CO3)2 Baritocalcita

MgBa(CO3)2 Norsethita

CaMg3(CO3)4 Huntita

Algunos cationes divalentes forman carbonatos bsicos, es decir, el anin CO3-2 entra a formar parte de la red en diversas proporciones. En la tabla semuestran los principales carbonatos bsicos que se encuentran en la Naturaleza.

CATIN (-ES) FRMULA MINERAL

Cu+2 Cu2(OH)2(CO3) Malaquita

Cu+2 Cu3(OH)2(CO3)2 Azurita

Cu+2,Zn+2 (Zn,Cu)5(OH)6(CO3)2 Auricalcita


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Zn+2 Zn5(OH)6(CO3)2 Hidrocincita

Pb+2 Pb3(OH)2(CO3)2 Hidrocerusita

Zn+2,Mn+2 (Zn,Mn)7(OH)10(CO3)2 Loseyita

Se conocen pocos carbonatos de cationes trivalentes, pero se sabe que algunoselementos de las tierras raras introducen tomos de flor en la frmula, o bienotros cationes divalentes sustituyen parcialmente al trivalente. Hay muchosminerales de este tipo, pero todos son muy raros y no merece la penamencionarlos.

El Al+3 es el nico catin trivalente que puede formar carbonatos slo, peroson tambin muy raros y generalmente forma combinaciones con otros cationesdivalentes (Ca+2, Mg+2, Cu+2). Tambin se han encontrado carbonatos dondelos cationes trivalentes (Cr+3, Fe+3), se asocian con cationes divalentes (Mg+2,Ni+2, Ca+2).

No se han encontrado carbonatos de metales tetra, penta o hexavalentes, pero sexisten carbonatos de uranilo (UO2+2), como por ejemplo la rutherfordinaUO2(CO3)2. Tambin existen y estn bien conocidos, los carbonatos debismutilo, como la bismutita (BiO)2CO3.

Muchos carbonatos poseen molculas de agua de cristalizacin, generalmenteunidas a los cationes. De estos carbonatos, se mencionan los ms importantesen la tabla:

FRMULA ESPECIE

Mg5(OH)2(CO3)4.4H2O Hidromagnesita

Na2CO3.10H2O Natrn

Na3(HCO3).2H2O Trona

Na2Ca(CO2)2.5H2O Gaylussita

Ni3(OH)4CO3.4H2O Zaratita

Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O Hidrotalcita

Los minerales del grupo de la dolomita poseen la misma estructura que lacalcita, en la que algunos iones Ca+2 son sustituidos por otros, tambindivalentes y de tamao parecido (siempre menor). Ello da lugar a la existenciade varias especies en las que ciertos cationes acompaan al Ca+2 en diferentesproporciones. Por ejemplo, en el sistema Ca(Mg,Fe,Mn)(CO3)2 se distinguen 3especies, ver el diagrama triangular de la figura, dolomita, ankerita ykutnahorita, mientras que los trminos intermedios pueden considerarsevariedades de las anteriores. Como puede observarse, el nmero de
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posibilidades es grande, aunque en la Naturaleza no tienen por qu aparecertodas.

II. PROCEDIOMIENTO EXPERIMENTAL

1. Materiales:

Muestra a usar #2

Matraces 1, 2, 3, 4, 15

Balanza analtica

Plancha

Esptula

2. Reactivos:

Solucin de cido clorhdrico 0.3 N aprox.

Solucin de Hidrxido de Sodio 0.3 N aprox.

Anaranjado de metilo indicador. Solucin al 0.2%.

Fenolftaleina Indicador. Solucin al 0.2%.

Ftalato cido de potasio

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

- Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en

matraces de 300ml, los resultados fueron los siguientes:


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Peso 1 alumna Flores : 0.5022gr.

Peso 2 alumno Gutierrez : 0.4936gr.

Peso 3 alumno Holguin : 0.4988gr.

Peso 4 alumno Polo : 0.4978 gr.

- A continuacin en cada matraz adicionamos 50ml aprox. de 0.3N cido

clorhdrico.

- Luego la colocamos en la plancha y esperamos hasta que de un ligerohervor.

- Mientras tanto que da un ligero hervor un grupo procede a pesar la muestra

de Ftalato de potasio en un rango de 1.6 y 2.0 gr. y lo colocaron en matraces

de 300ml, los pesos fueron:

Peso Gurpo 1 para matraz : 1.6061 gr

Peso Gtupo 2 para matraz : 1.7950 gr

Peso Grupo 3 para matraz : 1.7289 gr

Peso Grupo 4 para matraz : 1.8983 gr

- Terminado esto, verificamos que las muestras puestas en plancha dieron un

ligero hervor y procedemos a retirarlas dejando que se enfri al contacto de

la mano.

- Luego de esto procedieron a realizar la normalizacin de la solucin de

hidrxido de sodio

- Pesaron el ftalato cido de potasio en un rango de 1.6 a 2.0gr y puestas en

matraces de 300ml, adicionaron 60ml de agua y disolvieron la sal


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- Una ves realizado la disolucin procedimos a adicionar 2 gotas de indicador

de fenoltaleina y comenzamos a valorar con la solucin de hidrxido de

sodio hasta que esta de un pequeo viraje.

- Anotamos el consumo del hidrxido de sodio para cada muestra las cuales

fueron:

VNaOH consumido1 : 26.70 ml



Mediante el siguiente clculo hallamos la normalidad en cada caso.

Normalizacin de Hidrxido de Sodio

Dato: Peso Eq. del ftalato: 204.22gr

Calculamos la Normalidad y obtenemos:

NNaOH Peso de Ftalato de Potasio=Peso Eq. del ftalato de potasio x Vconsumido de NaOH

1 ====> NNaOH 1.6061 gr=204.22grx 0.02667lt

= 0.2949

2 ====> NNaOH 1.7950gr=204.22grx 0.02984

= 0.2952

3 ====> NNaOH 1.7289gr=204.22grx 0.02868lt

= 0.2945


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Sacamos el promedio el cual ser 0.2945

- Terminado esto pasamos ahora a los matraces que han estado enfrindose, a

estos les adicionamos 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y

comenzamos a valorar el exceso de cido con la solucin de hidrxido de

sodio 0.3N aprox.

- Anotamos el exceso los cuales fueron:

VNaOH 1 alumno Flores : 0.01118 ml

VNaOH 2 alumno Gutierrez : 0.01191 ml

VNaOH 3 alumno Holgun : 0.01169 ml

VNaOH 4 alumno Polo : 0.01170ml

Referencia VNaOH 4 alumno Pino : 0.01175 m

- Para la normalizacin de la solucin de cido clorhdrico el otro grupo del

laboratorio procedi a la realizacin de este. En este experimento tomaron

25ml de solucin de cido clorhdrico en un matraz de 300ml

- A este le aadieron 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y procedierona valorar con solucin de hidrxido de sodio.

- Los volmenes consumidos fueron los siguientes:

VHCl consumido1 : 21.26 ml

4 ====> NNaOH 1.8983gr=

204.22grx 0.03166lt

= 0.2936


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- El clculo para hallar la normalizacin ser el siguiente:

- Calculamos la Normalidades:

Sacamos el Promedio el cual ser: 0.2588

- Ahora procedemos a calcular el % de carbonatos mediante la siguiente:

NHCl N1 x V1=V2

Donde

V1: 25ml de HCl

V2: VHCl consumido

N1: Normalidad de NaOH

Promedio

1 === > NHCl 0.2945 x 0.02126lt

0.0250lt = 0.2588=

2 === > NHCl 0.2945 x 0.02126

0.0250lt= 0.2588=

3 === > NHCl 0.2945 x 0.02126

0.0250lt= 0.2588=

((VHCl x NHCl) (VNaOH x NNaOH))Peso Eq. CO2

Peso de muestra%CO2 = x 100

3 === > NHCl 0.2945 x 0.02126

0.0250lt= 0.2588=


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Con los diferentes pesos de la muestra inicial calculamos y obtenemos:

.

.

II. CONCLUSIONES

Por medio de esta prctica aprendimos por un simple proceso de volumetra de

neutralizacin por retroceso la determinacin de carbonatos

Aprendimos el uso adecuado de reactivos para cada normalizacin

Los resultados no son del exactos pero si precisos para el desarrollo de los

clculos

Nos dimos cuenta que una pequea variacin en cantidad de muestra o de

reactivos, cambia la constancia de los resultados

((0.050 x 0. 2588) (0.2945 x 0.01118)) x 22

0.4967

%CO2 = x 100 =42.27 %

((0.050 x 0.2588) (0.2945 x 0.01191)) x 22

0.4936

%CO2 = x 100 =42.04 %

((0.050 x 0. 2588) (0.2945 x 0.01169)) x 220.4988

%CO2 = x 100 =41.88%

((0.050 x 0. 2588) (0.2945 x 0.01170)) x 22

0.4978

%CO2 = x 100 = 41.96%

((0.050 x 0. 2588) (0.2945 x 0.01175)) x 22

0.4805

%CO2 = x 100 = 43.40%


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III. RECOMENDACIONES

Al utilizar los cidos, no poner la tapa de stos sobre la mesa de trabajo para evitar su

contaminacin.

Lavar antes y despus de utilizar los instrumentos del laboratorio.

Pesar con exactitud la muestra.

Tener cuidado al manipular los cidos.

Nuestra rea de trabajo debemos mantenerlo siempre limpio y evitando recargarlo con

materiales innecesarios.

IV. CUESTIONARIO

1) Cul es la finalidad del hervido?

El objetivo del hervido es solubilizar aquellos carbonatos que estn en a muestra y

eliminar el dixido de carbono como gas que pueda existir en la disolucin.Tambien para obtener toda la muestra homogenizada en solucin.

2) Qu sucede si hierve demasiado tiempo?

El hervir demasiado tiempo a los cidos que contienen est en solucin y se van a

volatilizar y se obtendr menor cantidad de concentrado por lo que se tendr menor

cantidad de concentrado por lo que se tendr que consumir una menor cantidad de

NaOH al titularse

3) que otro indicador podra usarse en vez de anaranjado de metilo?

Se usara el rojo de metilo por las caractersticas parecidas cuando reaccionan con

un cido o una base


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4) Por qu razn en esta determinacin se debe emplear una titilacin por

retroceso?

En la determinacin del carbonato por el mtodo volumtrico, una de las fuentes de

error es que el dixido de carbono formado de la muestra es absorbido en un exceso

de disolucin

5) calcular el % de carbonato de calcio en la muestra

=[(0.05*0.3068)-(0.025*0.302)]*22 =33.14%

0.5170

%CO2 =((VHCl x NHCl) (VNaOH x NNaOH))Peso Eq. CO2

Peso de muestrax 100

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