Describir de manera breve y concisa el procedimiento a seguir para utilizar el potenciostato

BAS CV-50W que se encuentran en el laboratorio 230 del departamento de Química de la

Universidad Nacional de Colombia.

Figura 1. Componentes del potenciostato BAS CV-50W

Potenciostato: Dispositivo electrónico capaz de aplicar una señal de estímulo a la celda

electroquímica (corriente o diferencia de potencial) y a la vez medir una señal de

respuesta.

Panel de agitación: Permite controlar la agitación de la celda electroquímica de forma

manual o automática. No alarmarse si incluso al ajustar la velocidad manualmente a

cero el agitador sigue funcionando. El instrumento está programado para detener la

agitación cuando inicia un experimento que así lo requiera (por ejemplo

voltamperometría cíclica).

Conectores: Estos son los terminales eléctricos del potenciostato. Son responsables de

crear el vínculo entre el instrumento y el sistema químico de interés. El potenciostato

controla la diferencia de potencial entre la terminal negra y la blanca, mientras que al

mismo tiempo mide la corriente entre la terminal negra y la roja.

Cumplimiento del voltaje de salida + 10V mínimo

Rango de voltaje aplicado -3,276 V a 3,276 V

Tamaño de paso mínimo de potencial 100 µV

Precisión absoluta + 2,5 mV

Impedancia de entrada de referencia > 10 11 Ω

Corriente de salida máxima 190 mA

Tiempo de incremento < 2 µs

Estabilidad 500 µV/ día

Efecto del 10% de variación de la línea de la entrada de alimentación

100 µV máximo

Ruido 100 µV

Corroborar que el potenciostato, el panel de agitación y el computador están conectados al

estabilizador. Verificado esto, conecte el estabilizador a la toma corriente y enciéndalo.

Encienda primero el potenciostato y el panel de agitación, antes de encender la computadora. De esta manera el enlace (“link”) entre el software y el instrumento no falla. En la figura 2 se muestra la ubicación de los botones de encendido del potenciostato A), y del módulo de agitación B).

Figura 2. Potenciostato BAS CV-50W. Las flechas indican la

ubicación de los interruptores de encendido del potenciostato A), y del panel de agitación B).

Ahora puede prender el ordenador. Este tiene instalados dos sistemas operativos. El software

del potenciostato se encuentra instalado en Windows XP y, para acceder a este sistema

operativo debe presionar repetidamente el botón de flecha hacia abajo mientras el equipo

está iniciándose. De esta manera no se iniciará en gnu/linux y así se podrá escoger el sistema

operativo adecuado.

Identificar claramente los cables que harán contacto con los electrodos en la celda

electroquímica. Las convenciones son las siguientes:

Cable blanco: Electrodo de referencia Ag/AgCl u otro según disponibilidad (RE). Este

electrodo se caracteriza por poseer una diferencia de potencial aproximadamente constante.

Se prepara lavándolo con agua desionizada.

Cable negro: Electrodo de trabajo (WE). Sobre su superficie ocurre la reacción electroquímica

a estudiar. Se prepara puliéndolo por 2 min sobre un paño suave humectado con -alúmina

de tamaño de partícula 0,05 m. Tras la pulida se sumerge al electrodo en agua desionizada y

se coloca en el baño de ultrasonido por 5 minutos.

Cable Rojo: Electrodo auxiliar o contraelectrodo (CE), generalmente está compuesto por un

electrodo de platino de gran área respecto del electrodo de trabajo. En este electrodo se lleva

a cabo la reacción electroquímica complementaria a la que ocurre en el WE, permitiendo así el

paso de toda la corriente que el electrodo de trabajo soporte. El CE no se debe pulir de ninguna

manera, pues perdería el área superficial que lo caracteriza y que permite que cumpla su

función; en vez de esto, se sumerge en ácido nítrico por 5 min y el exceso de ácido se remueve

con abundante agua desionizada.

El volumen recomendado para adicionar en la celda electroquímica es de 10 ml medidos

con una pipeta aforada (NO GRADUADA). De esta forma los electrodos estarán

sumergidos suficientemente en la disolución a ensayar.

Introducir un agitador magnético, suficientemente pequeño, a la celda electroquímica

y cubrirla con la tapa blanca de teflón de cinco huecos.

El electrodo de referencia (RE), el contra-electrodo (CE) y el de trabajo (WE) se ubican

en tres de los cuatro huecos de la tapa de teflón. Se deben ubicar en forma de “L” y no

en forma recta. El WE se introduce en la mitad. Los dos orificios restantes son, los más

estrechos, para burbujear nitrógeno y el más ancho para adicionar disoluciones con

micropipeta o incluso para introducir una termocupla u otro elemento. Las

posibilidades son infinitas y depende del experimento propuesto y del investigador. El

contra-electrodo también puede introducirse en los orificios pequeños.

Los electrodos no pueden tener contacto directo

entre ellos. Solo a través de la disolución.

Encender la agitación magnética en la celda para

homogenizar la disolución que se ha hecho con el

electrolito soporte y la muestra. El agitador no

debe golpear los electrodos.

Figura 3. Disposición de electrodos en forma de “L”. El WE debe estar en el centro.

Regule la agitación con el panel de

agitación. El panel controla de

manera automática la agitación,

deteniéndola cuando se inicia la

lectura de corriente. Lo ideal es

eliminar cualquier proceso

convectivo y que el transporte de

masa ocurra sólo por difusión. Para

hacer esto debe ubicar la palanca

en la opción REM/OFF. Si la

palanca está en posición ON el

control será manual. También es

necesario asegurarse que en

File/setup options/ estén

seleccionadas las opciones

“CGMF” y “Stir”.

Figura 3. Disposición de electrodos en forma de “L”. El WE debe estar en el centro.

Conectar los caimanes del cable blanco – RE, negro – WE y rojo - CE con los respectivos

contactos de los electrodos. Hacer este procedimiento con mucho cuidado para no

hacer conexiones incorrectas, que eventualmente pueden dañar el electrodo de

referencia.

La forma estructural del soporte de la celda, permite un manejo fácil, aunque no lógico. Con

los electrodos ubicados en su posición y conectados adecuadamente se procede como se

reporta a continuación:

Girar el soporte de agitación hacia la derecha.

Ubicar la celda debajo del disco blanco (tapa), que soporta los electrodos y empujar

hacia arriba el disco con la misma celda.

Ubicar el soporte de agitación bajo la celda (girar a la izquierda), y descargarla sobre

este.

Para retirar la celda sin quitar los electrodos: levantar la celda pegándola al disco blanco

(tapa); retirar, girando a la derecha, el soporte de agitación y, finalmente, retirar la celda

por la parte inferior con cuidado de no golpear los electrodos.

Vaya a Inicio/Documentos y cree una carpeta con un nombre que pueda reconocer

fácilmente. Ahí, podrá guardar sus datos. Si quiere evitar mensajes de error posteriores,

cree su carpeta en el directorio c:/CV-50W.

Abrir el programa CV-50W

haciendo doble click en el

ícono que se encuentra en el

escritorio, figura 5.

Figura 5. Ubicación del icono del programa CV-50W

Si le aparece el aviso: “can’t switch to path”, haga caso omiso y oprima aceptar en el

aviso. Si creó su carpeta en la dirección c:/CW-50W, el aviso en cuestión no debe

aparecer.

Si aparece el mensaje: “Link

Failed”, ha fallado el enlace

entre la computadora y el

potenciostato. Intente

nuevamente y si esto no

soluciona el inconveniente,

reinicie la computadora.

Figura 6. Inicio fallido del programa CV-50W.

Luego de abrir el programa, haga clic

en Method en la barra superior,

posteriormente en Select Mode. Se

abrirá una ventana de diálogo que

muestra las opciones de estímulo que

puede desarrollar en la celda

electroquímica. Seleccione la técnica

a emplear haciendo click en la

respectiva opción de Category y

Technique, cuando termine haga click

en OK.

Figura 7. Ventana de dialogo donde se encuentran las opciones de estímulo de voltaje.

Aparece entonces, una ventana de

General Parameters. Selecciones los

parámetros dependiendo del

experimento y la técnica que vaya a

emplear, si los parámetros mostrados

en esta ventana son insuficientes,

damos click en SPECIFIC y allí sale

una nueva ventana donde podemos

adicionar los parámetros específicos,

una vez establecido los parámetros

damos click en OK.

Figura 8. Ventana de dialogo de parámetros generales para voltamperometría cíclica.

Oprima la tecla F2 o haga click en Control/Start/Run para iniciar el experimento.

Cuando el experimento finalice,

aparecerá el voltamperograma

respectivo (Single graph). Si desea

conocer información como corriente de

pico o carga, haga click en Analysis en la

barra de menú, y luego en Results

Graph. Los respectivos valores

aparecerán en la gráfica como se

observa en la figura 9.

Figura 9. Visualización de los resultados de un experimento de voltamperometría.

Si se desea conocer el valor numérico exacto de los resultados, vamos a la barra de menú, en Analysis damos click, y vamos a la opción Result Options y damos click. En la interfaz del programa podemos observar la corriente y la diferencia de potencial para el pico anódico y el pico catódico.

Figura 10. Visualización de resultados de los valores de corriente y diferencia de potencial en la interfaz del programa.

Para abrir o guardar los datos haga click

en File, luego en Load Data ó Save Data

respectivamente, posteriormente se

abrirá una ventana de dialogo. En

carpetas debe seleccionar la carpeta

que usted previamente creó. Si se crea

una carpeta en documentos, la

dirección a seguir cuando se quiere

abrir o guardar un archivo desde el

programa es:

Figura 11. Ventana de dialogo para guardar datos

c/users/química/DOCUME~1/CARPETA CREADA. Los nombres de los archivos no pueden tener más de 8 caracteres y no pueden incluir espacios ñ o tildes. Se recomienda usar solo letras y números y crear su carpeta en el directorio c:/CW-50W

Ahora en la sub-ventana Nombre de Archivo guarde los datos con el nombre que desee,

pero sin superar 8 caracteres (no usar espacios, separar con un guion, no usar tildes, ni

ñ) y posteriormente hacer click en Aceptar. Si desea guardar sus datos en otro formato

seleccione el tipo de formato en Guardar como archivo de y selecciona el tipo de

archivo que desea guardar, si es .txt u otro formato debe también agregar en el nombre

del archivo la extensión de los datos “.tipo de formato que eligió”; por ejemplo

“100Cv.txt”.

En este punto sus datos están guardados en la carpeta de Windows, (para extraer los datos una vez terminado todo el experimento debe iniciar en Ubuntu, ver en extracción de datos, más adelante).

Ahora, ya puede variar las condiciones de la celda; por ejemplo, agregar más muestra,

adicionar un estándar, cambiar de estímulo, etc. Esto dependerá de lo que usted desee

desarrollar con el analito.

Una vez haya terminado sus

medidas y por supuesto

guardando las muestras, se

deben convertir los archivos, si

se grabaron en formato binario

(bin), a formato de texto plano.

Así podrá cargar los datos en

Excel. Para ello haga click en

Convert files. Se abrirá una

ventana de dialogo. En carpetas

debe elegir la carpeta que usted

creó previamente.

Figura 12. Ventana de dialogo de conversión de datos.

Ahora en Nombre de Archivo haga click en uno de los archivos que usted guardo y este

se sombreará, luego oprima en el teclado del computador Control y haga click en el

resto de archivos que desea convertir sin soltar la tecla Control, los cuales también se

sombrearan.

Ya seleccionados los archivos, haga click en Mostrar archivos de tipo, posteriormente en

Text Data y luego en Aceptar. Sus archivos quedarán guardados como documento de

texto y abrirán con el “block de notas”.

Abra el documento de texto, seleccione los datos y cópielos.

Abra un documento de Excel y pegue los datos, estos saldrán todos en una columna con

una opción de edición, en la que se selecciona la opción: usar asistente para importar

datos.

Se abrirá una ventada, donde se debe seleccionar una opción que dice Delimitados y

luego dar la opción Siguiente.

En la siguiente ventana debe seleccionar las opciones Coma y espacio, por último, dé

click en Finalizar.

Luego de esto, los datos estarán separados en columnas individuales. Si Excel está

configurado para leer decimales con coma y no con punto, se deben remplazar los puntos por comas.

Si se desea superponer varios voltamperogramas; luego de guardar los datos, primero

cierre la ventana del voltamperograma, luego vaya a File/Load Data y seleccione el

voltamperograma que posea mayor escala de corriente, así se evita que los picos con

corrientes mayores al seleccionado salgan cortados.

Luego, haga click en Graphics en la

barra de menú y luego de click en

Multi-graph. Aparecerá una

ventana de dialogo, en esta haga

click en uno de los archivos que

desea superponer, luego opima en

el teclado Control (ctrl) y haga

click en el resto de los archivos que

quiere superponer sin soltar la

tecla Control. Oprima Aceptar y

visualizará sus voltamperogramas

superpuestos.

Figura 13. Ventana de dialogo para seleccionar las gráficas que se desean ver superpuestas.

Algunas opciones le permiten

visualizar de manera más clara los

voltamperogramas. Vaya a

Graphies/Graph Options. Al

seleccionar la opción X invert, el

sentido en que aumenta el valor de

potencial es de izquierda a

derecha.

Figura 14. Ventana de Opciones de gráfica que permite modificar los segmentos de los voltamperogramas que se visualizarán

Al marcar la opción X y Y Freeze pueden ajustarse los ejes de manera manual. Hay que

tener cuidado luego de analizar las gráficas y volver a retirar la opción para que el

software ajuste de manera automática los ejes y no se cree confusión en un siguiente

experimento.

Algunos experimentos guardan sus datos como “Data Sets”. En el caso de

voltamperometría cíclica, puede graficarse uno solo de los segmentos del

voltamperograma con la opción de Data Sets y ajustando “1 to 1”, “2 to 2”, “2 to 2”, etc.

Esto mostrará uno solo de los segmentos medidos. En las voltamperometrías de pulso

diferencial y de onda cuadrada, esta opción permite ver el voltamperograma cuando el

potencial del escalón aplicado está en la parte alta, en la baja o en la resta de ambas.

Además, se dispone de otras opciones, que pueden ser alteradas de manera intuitiva

por el usuario (grid, límites de los ejes, invertir ejes, etc.).

Desconecte los caimanes de color blanco – RE, negro – WE y rojo – CE de los electrodos.

Lave los tres electrodos con abundante cantidad de agua desionizada, en especial el RE.

El electrodo de trabajo se debe pulir con alúmina y someter a ultrasonido por 5 minutos.

El CE se lava con HNO3 y luego con abundante cantidad de agua desionizada. El

electrodo de referencia se debe almacenar en una disolución de KCl saturada.

Cerrar el programa CV-50W y posteriormente apagar el potenciostato y reiniciar el

computador en GNU/Linux para extraer los datos.

Cuando reinicie el equipo en GNU/Linux, seleccionamos el usuario JAAB e ingresamos

la contraseña ¨Bascv50¨.

Una vez ingresamos vamos a la barra de tareas y damos click en Places, dentro de las

opciones que muestra damos click en la opción de 94gb media si esta opción no es

visible damos click en computer y luego en la ventana emergente seleccionamos la

carpeta 94gb media.

Cuando ingresa nuevamente pide la contraseña que es igual a la requerida para

ingresar a Ubuntu, una vez dentro de la carpeta 94gb media, buscamos en mis

documentos la carpeta que contiene nuestros datos y los seleccionamos y le damos

click derecho y click en Copy.

Colocamos la memoria Usb en el puerto que se encuentra en la parte posterior del

computador, al lado de la conexión a internet. Inmediatamente sale una ventana

emergente correspondiente a la memoria, en esta le damos click derecho y click en

Paste.

Una vez transferido los archivos cerramos ambas ventanas y en el escritorio, buscamos

el icono generado para la unidad extraíble o memoria Usb, damos click derecho a la

unidad y le damos click en Unmount. Extraemos la memoria del equipo y procedemos

al apagado del equipo.

Damos click en el botón ubicado en la esquina superior derecha y damos click en Shut

Down, cuando el equipo se encuentre apagado se desconecta el estabilizador de la

toma de corriente.