Ernesto Morales Oficina Pronóstico del Tiempo, SNM, San Juan
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Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
CHRISTIAN URIBE ROSAS
17 de mayo de 2012
Objetivos
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Mostrar la capacidad existente en el Laboratorio de Metrología Químicadel Servicio Nacional de Metrología (SNM) para la producción de:
Materiales de Referencia (MR) utilizados en la organización de Pruebas de Aptitud (intercomparaciones para laboratorios de ensayos)
Materiales de Referencia Certificados (MRC) ofrecidos al público interesado en su adquisición
Metrología química en las mediciones de la vida diaria
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Fracciones en masa de 10-12 a 1
Número de compuestos medidos mayor a 105
Número de matrices desconocido
Contenido
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
I. Características de un materiales de referencia (MR) y un material de referencia certificado (MRC)
II. Etapas de la producción de un material de referencia (MR) y de un material de referencia certificado (MRC)
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
IV. Uso de Materiales de Referencia (MR) - Pruebas de aptitud en el SNM
V. Oferta de Materiales de Referencia Certificados (MRC) en el SNM
I. Características de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
GUÍAS DE REFERENCIA
ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers.
ISO Guide 35:2006 Reference materials -- General and statistical principles for certification
ISO Guide 31:2000 Reference materials -- Contents of certificates and labels
I. Características de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Material de referencia Material suficientemente homogéneo y estable con respecto una o más propiedades especificadas, el cual es adecuado para su uso propuesto en un proceso de medición.Fuente: ISO Guide 34: 2009
Material de referencia certificadoMaterial de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica.Fuente: ISO Guide 34: 2009
I. Características de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Los MR y MRC son usados en la calibración de equipos de medición, y para la evaluación o la validación de los procedimientos de análisis. También son usados como patrones para la producción de estándares
Materiales de NIST ===> Material trazable a NIST
A. Homogeneidad
B. Estabilidad
C. Exactitud (opcional para MR, depende de su uso)
D. Trazabilidad (opcional para MR, depende de su uso)
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Planeamiento de la producción
Monitoreo posterior a la emisión del certificado(solo para MRC)
Monitoreo posterior a la emisión del certificado(solo para MRC)
Preparación del material
Estudios de estabilidad
Caracterización (opcional para MR)
Asignación del valor de referencia (opcional para MR)
Asignación del valor de referencia (opcional para MR)
Emisión del certificado (solo para MRC)
Estudios de homogeneidad
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Planeamiento de la producción
El desarrollo de MR y MRC involucra un largo proceso de entrenamiento de personal y desarrollo de metodologías para los procesos de preparación y certificación.El planeamiento involucra decisiones sobre: selección de personal, tamaño del lote a preparar, técnicas de medición, patrones de referencia, número de analitos, niveles de concentración, incertidumbre objetivo, etc.
La guía de referencia es:
ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Preparación del material
Material sintético preparado gravimétricamente: pH, conductividad electrolítica, metales en agua, etanol en agua.
Matriz natural: leche en polvo, papilla, productos marinos, suelos, etc
Etapa de costos variables dependiendo de la matriz, su homogeneidad y estabilidad.
Ejemplo: producto marino congelado o liofilizado en polvoEjemplo: agregar estabilizante, mantener refrigerado, etc
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
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II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Preparación del material
Dependiendo del parámetro a certificar el ambiente donde se realiza la preparación debe cumplir con ciertos requisitos especiales. Ejemplo: trazas de metales en agua cámara de flujo laminar clase 100
Lotes de 5 litros, 10 litros , 20 litros o 50 litros. Ejemplo: lote de 100 unidades de material de referencia de pH envasado en frascos de 500 ml utilizando un recipiente con capacidad de 50 litros.
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II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Preparación del material
El envasado debe asegurar la estabilidad del material.
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Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Estudio de Homogeneidad
Para un mismo lote de material, no deben existir diferencias significativas en el valor asignado entre y/o dentro de diferentes frascos, ampollas, etc.
El productor del MR o MRC debe realizar un estudio de homogeneidad de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35
Si el material combina diversos componentes de distinta densidad y forma (sedimentos o suelos) existe el riesgo de pérdida de homogeneidad a lo largo del tiempo. El productor debe avisar de este peligro y proponer procedimientos para la restauración de la homogeneidad.
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Estudio de Estabilidad
El material preparado debe ser estable en el tiempo (se debe incluir la fecha de caducidad)
El productor del MR o MRC debe realizar un estudio de estabilidad de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35
El cliente debe conocer durante cuanto tiempo permanece estable el material desde su fecha de certificación, desde su recepción y/o desde que se abre el recipiente.
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Caracterización
Los MR y MRC se usan para verificar los resultados analíticos o para calibrar instrumentos. Su exactitud es fundamental.
El productor del MR o MRC debe realizar la caracterización de los MRC de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35
Equipamiento utilizado para mediciones, en algunos casos, de diferentes características al de laboratorios de ensayo. Ejemplo: Certificación de algunos buffers de pH utilizando sistemas primarios o secundarios cuyo principio de funcionamiento es totalmente diferente al de un medidor de pH comercial.
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Caracterización
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Caracterización
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Caracterización
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Asignación del valor de referencia
Combinación de resultados obtenidos en el estudios de homogeneidad, estudio de estabilidad y caracterización.
Valor asignado trazable a unidades fundamentales del SI o unidades internacionalmente aceptadas por convección (Ejemplo: escala de pH).
Para MRC el valor asignado se indica en su certificado.
Informe de prueba de aptitud indica el valor asignado para un MR
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Emisión del certificado
Los certificados de los MRC deben contener información de acuerdo a lo indicado en la Guía ISO 31.
Los certificados indican valor asignado, incertidumbre y trazabilidad
Los certificados indican fecha de caducidad
Los certificados indican datos sobre preparación del material, método de medición, etc.
Los certificados indican condiciones de almacenamiento y recomendaciones para uso del material.
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Monitoreo posterior a la emisión del certificado
Los certificados de los MRC deben contener información acerca del monitoreo posterior a la emisión del certificado.
El SNM informará al usuario, en el caso que se observe una variación del valor depH en las muestras dirimentes del lote. Se mantendrán muestras dirimentes ennuestro laboratorio por 12 meses a partir de la fecha de emisión de este certificado.
II. Etapas de producción de un MR y un MRC
III. Laboratorios de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Inició en el año 2009 con la organización de pruebas de aptitud y el desarrollo materiales de referencia certificados para el Sector Agua Potable y otros sectores de interés nacional.
- pH - Conductividad eletrolítica- Metales pesados en agua- Dureza en agua- Etanol en agua (para calibraciones de alcoholímetros)- Proximales en alimentos (leche en polvo, harina de trigo)- Composición de gas natural (proyecto iniciado el 2012)- Alcoholes en Pisco
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Proyectos de cooperación internacional
Proyecto PTB “Mejora y Aseguramiento de la Calidad y de las Mediciones de Consumo de Agua Potable – Perú”
Proyecto OEA “Colaboración para Soportar con Metrología Química la Evaluación de la Calidad e Inocuidad de los Productos del Sector Agroalimentario”
Proyecto PTB-OEA “Cooperación triangular – Metrología en Gas Natural en América Latina”
Proyecto APEC “Laboratory Capacity Building for the Determination of Toxic Contaminants in Seafood”
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Capacitaciones en otros Institutos de Metrología
• Physikalisch-Technische Bundesanstalt PTB de Alemania• Centro Nacional de Metrología CENAM de México• Instituto Nacional de Metrología Calidad y Tecnología INMETROde Brasil
• Centro de Metrología Química de Chile.
Participación en reuniones de coordinación del SIM Sistema Interamericano de Metrología y CCQM Comité Consultivo para la cantidad de materia del BIPM
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Demostración de competencia técnica – Etanol en agua
0.48
0.49
0.50
0.51
0.52
0.53
SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 01
Mas
s Fr
actio
n - m
g/g
INEN LATU BSJ INTI LACOMET INDECOPI INMETRO NIST
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Demostración de competencia técnica – Etanol en agua
4.35
4.40
4.45
4.50
4.55
4.60
SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 02
Mas
s Fr
actio
n - m
g/g
INEN BSJ INTI LACOMET INDECOPI INVIMA TBT (Density) TBT (GC-TCD) INMETRO NIST
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Demostración de competencia técnica – pH en agua
4,085
4,090
4,095
4,100
pa 0
CCQM-K91 Acidity function pa0 at 25 °C
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Demostración de competencia técnica – Níquel en agua
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Demostración de competencia técnica – Cadmio en agua
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Demostración de competencia técnica – Plomo en agua
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Demostración de competencia técnica – Calcio en agua
III. Laboratorio de Metrología Química - SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
Evaluación del sistema de calidad
El Sistema de Gestión de Calidad del Laboratorio de Electroquímica fue evaluado por el QSTF (Quality System TaskForce) del Sistema Interamericano de Metrología.
Se determinó que este laboratorio cumple con los requisitos del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo del CIPM de implementar un Sistema de Gestión de Calidad basado en la norma ISO/IEC 17025 y/o Guía ISO 34
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
PRUEBA DE APTITUD CÓDIGO FECHAS
Pb, Cd y Ni en Agua Sintética SNM-LMQ-013 Mar a Jun 2010
Nitrógeno, Grasa Libre, Na y K en muestra de carne SNM-LMQ-014 Mar a Jun 2010
Alcoholes en Pisco SNM-LMQ-015 Jun a Sep 2010
Al, Cr, Cu y Zn en Agua Sintética SNM-LMQ-016 Jul a Oct 2010
Conductividad Electrolítica en Agua SNM-LMQ-018 Ago a Oct 2010
pH en Matriz Acuosa SNM-LMQ-017 Oct a Dic 2010
Nitrógeno, Cenizas y Humedad en Harina de Trigo SNM-LMQ-019 Nov 2010 a Ene 2011
Medición de pH en Agua Sintética SNM-LMQ-020 Jun a Ago 2011
Medición de Conductividad Electrolítica en Agua Sintética SNM-LMQ-021 Jun a Ago 2011
Medición de Dureza Total en Agua Sintética SNM-LMQ-022 Nov - Dic 2011
Medición de As y Cr en Agua Sintética SNM-LMQ-023 Nov - Dic 2011
IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM
VALOR DE REFERENCIA: 4,006 pHIncertidumbre (U, k=2): ± 0,010 pH
3,878
3,918
3,958
3,998
4,038
4,078
4,118
4,158
PH01
PH02
PH03
PH04
PH05
PH06
PH07
PH08
PH09
PH10
PH11
PH12
PH13
PH14
PH15
PH16
PH17
PH18
CODIGO DE LABORATORIO
pH
GRÁFICA 1. VALORES INDIVIDUALES MEDIDOS DE PH
+ 1 U
- 1 U
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IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM
VALOR DE REFERENCIA: 1404,9 µS/cmIncertidumbre (U, k=2): ± 5,0 µS/cm
1374,0
1384,0
1394,0
1404,0
1414,0
1424,0
1434,0
1444,0C
E01
CE0
2
CE0
3
CE0
4
CE0
5
CE0
6
CE0
7
CE0
8
CE0
9
CE1
0
CE1
1
CE1
2
CE1
3
CE1
4
CE1
5
CÓDIGO DE LABORATORIO
Con
duct
ivid
ad E
lect
rolít
ica,
µS/
cm
GRÁFICA 1. VALORES INDIVIDUALES MEDIDOS DECONDUCTIVIDAD ELECTROLITICA
+ 1 U
- 1 U
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IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM
PRUEBA DE APTITUD FECHAS
Medición Conductividad Electrolítica en Agua Potable Mayo - Julio 2012
Determinación de Hg en Agua Mayo - Julio 2012
Medición de Proteínas, Humedad y Cenizas en Papilla Julio - Septiembre 2012
Determinación de Metales en Agua: Pb, Cd, Ni y Cu Agosto - Noviembre 2012
Determinación de Cloruros en Agua Septiembre - Noviembre 2012
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IV.Uso de MR–Calibración de alcoholímetros
Calibración de alcoholímetros usados por la policía para el control de la concentración de alcohol en el aliento utilizando un simulador de baño húmedo y MR de etanol en agua
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V.Oferta MRC en el SNM
Oferta actual de MRC (ver página web)
CODIGO DEL MATERIAL DESCRIPCIÓNMRC001 pH 4,01 (MRC secundario)MRC002 pH 6,86 (MRC secundario)MRC004 pH 4,01MRC005 pH 7,00MRC006 pH 10,0MRC009 Conductividad Electrolítica 1,41 mS/cm
Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM
V.Oferta MRC en el SNMMRC en desarrollo
- pH 10,01 (Material secundario)- Conductividad electrolítica 147 µS/cm- Solución de cobre en agua 1000 ppm- Proximales en enriquecido lácteo
Proyectos para nuevos MRC
Proyecto PTB-OEA “Cooperación triangular – Metrología en Gas Natural en América Latina”
Proyecto APEC “Laboratory Capacity Building for the Determination of Toxic Contaminants in Seafood”