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Métodos Analíticos para Espectroscopia de Absorción Atómica

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El manual Parta No.

Liberación Fecha de liberación

0303-0152 A B C D

Marzo 1964 Noviembre 1981

Agosto 1994 Septiembre 1996

Marcas registradas Perkin-Elmer es una marca registrada de The Perkin-Elmer Corporation. Los nombres registrados, las marcas de fábrica, etc., usados en este documento, incluso cuando no esta marcado específicamente están protegidos por la ley.

Información de seguridad La sección de Métodos Analíticos describe metodologías usando una amplia variedad de reactivos químicos potencialmente peligrosos (ácidos, bases, solventes orgánicos, etc.) Las digestiones ácidas, a presión atmosférica o a presión mayor, puede requerir cuidado especial.

Cuidado Antes de usar cualquier reactivo químico, ácidos, etc., usted debe estar completamente familiarizado con todos los riesgos y prácticas de manejo seguro. Observe las recomendaciones del fabricante para el uso, almacenamiento, y disposición. Estas recomendaciones normalmente se proporcionan en una hoja de datos de seguridad proporcionada con el reactivo.

La información sobre la seguridad del laboratorio y el manejo de los reactivos potencialmente peligrosos pueden encontrarse en lo siguiente: o Furr, K., el ed., El Manual de CRC de Seguridad del Laboratorio, 3 ed., The Chemical Rubber Co. Prensa, Florida, EE.UU., 1990. o Bretherick, L., Los riesgos en el Laboratorio Químico, 3 ed., Royal Society of chemistry, Londres, REINO UNIDO, 1981.

Contenido Información General....................................................................................................................... 1 Emisión vs. Absorción....................................................................................................................... 3 Fuentes de luz para Absorción Atómica........................................................................................... 6 Sistema del quemador.................................................................................................................... 10 Flamas............................................................................................................................................ 13 Controles de gas............................................................................................................................. 14 Emisión………………………………………..................................................................................... 16 Calibración del instrumento............................................................................................................ 16 Concentración característica vs. Límite de detección………………………………......................... 23 Interferencias……………………………………................................................................................ 25 Páginas de Condiciones estándar.................................................................................................. 34 Guías generales de operación........................................................................................................ 37 Accesorios para las técnicas de muestreo………………………….................................................. 39 Reactivos y Proveedores................................................................................................................ 40 Cálculos.......................................................................................................................................... 46 Condiciones estándar................................................................................................................... 51 Las condiciones estándar para la determinación de los elementos individuales están listadas alfabéticamente por el símbolo del elemento en esta sección. Métodos Analíticos….................................................................................................................. 131 AY-1 - Análisis de Suelos: Cationes Extraíbles............................................................................ 132 AY-2 - Análisis de Suelos: Cationes intercambiables……………………………........................... 134 AY-3 - Análisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales…………………………….................. 136 AY-4 - Análisis de Tejido de la Planta: Cenizas Secas................................................................. 138 AY-5 - Análisis de Tejido de la Planta: Digestión Húmeda........................................................... 141 AY-6 - Análisis de Alimentos: Digestión Húmeda…… ……………………................................... 144 AY-7 - Análisis de Alimentos: Cenizas Secas............................................................................... 146 AY-8 - Análisis de Fertilizantes Inorgánicos.................................................................................. 147 AY-9 - Análisis de Fertilizantes que Contienen Materia Orgánica……………………………......... 148 AY-10 - Análisis de Fertilizantes: Potasio..................................................................................... 149 AY-11 - Análisis de Fertilizantes: Boro......................................................................................... 150 AY-12 - Análisis de Fertilizantes: Fósforo.................................................................................... 151 AY-13 - Análisis de Fertilizantes: Molibdeno............................................................................... 152 A.C.-1 - Análisis de Suero y Plasma: Calcio y Magnesio…………………………………………….154 A.C.-2 - Análisis de Suero y Plasma: Sodio y Potasio................................................................. 156 A.C.-3 - Análisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijación (TIBC)...................... 157 A.C.-4 - Análisis de Suero: Litio................................................................................................... 159 A.C.-5 - Análisis de Suero y Plasma: Cobre y Zinc..................................................................... 160 A.C.-6 - Análisis de Suero: Oro................................................................................................... 162 A.C.-7 - Análisis de Sangre: Fierro en la Hemoglobina................................................................. 164 A.C.-8 - Análisis de Sangre: Determinación de Plomo Usando un Procedimiento de extracción………………………………………………..................................................................... 165

A.C.-9 - Análisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio, y Potasio.................................................... 166 A.C.-10 - Análisis de Orina: Litio y Zinc........................................................................................ 167 A.C.-11 - Análisis de Orina: Determinación de Plomo usando un procedimiento de extracción. 169 A.C.-12 - Análisis de Fluido Cerebroespinal: Calcio y Magnesio................................................. 171 A.C.-13 - Análisis de Fluido Cerebroespinal: Cobre y Zinc........................................................... 172 A.C.-14 - Análisis de Tejido: Zinc: Cenizas Secas (procedimiento de oxidación)........................ 173 A.C.-15 - Análisis de Tejido: Zinc: Cenizas Húmedas (procedimiento de oxidación)................... 174 A.C.-16 - Análisis de Uñas: Calcio, Zinc, Magnesio, Cobre, y Fierro........................................... 175 A.C.-17 - Análisis de Pelo: el Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc, Plomo……………………………… 176 A.C.-18 - Análisis de Dieta: Antimonio, Cadmio, Cromo, Cobalto, Manganeso, y Zinc............... 178 EN-1 - Análisis de Agua de mar: Determinación de Cationes mayores....................................... 179 EN-2 - Análisis de Agua de mar: Determinación de Metales Solubles……………………………. 181 EN-3 - Análisis de Agua de mar: la Determinación de Metales en materia de partícula.............. 183 EN-4 - Análisis de Aguas Naturales............................................................................................. 184 EN-5 - Análisis de Contaminantes Metálicos en aire................................................................... 185 EN-6 - Análisis de Materiales Varios para el Berilio..................................................................... 186 EN-7 - Análisis de Agua dulce: Determinación de Cromo total.................................................... 188 EN-8 - Análisis de Aguas Naturales: Determinación de Metales usando un Procedimiento de Extracción..................................................................................................................................... 190 FP-1 - Análisis de Alimentos......................................................................................................... 192 FP-2 - Análisis de Alimentos: Cadmio y Plomo............................................................................. 193 FP-3 - Análisis de Carne y Productos de Carne........................................................................... 195 FP-4 - Análisis de Pescados y Mariscos: Digestión Húmeda....................................................... 197 FP-5 - Análisis de Pescados y Mariscos: Procedimiento de Cenizas Secas................................ 199 FP-6 - Análisis de Levadura en polvo: Aluminio............................................................................ 201 FP-7 - Análisis de Maíz del Grano Entero: Metales Pesados....................................................... 202 FP-8 - Análisis de Aceites alimentos: Técnica de cenizas........................................................ 203 FP-9 - Análisis de Grasas y Aceites alimentos: Método de Solvente Directo………………….. 205 FP-10 - Análisis de Té y Té instantáneo: Cobre y Níquel............................................................. 207 FP-11 - Análisis de Jugo de Fruta................................................................................................ 208 FP-12 - Análisis de Leche............................................................................................................ 209 FP-13 - Análisis de Leche Evaporada: Plomo.............................................................................. 210 FP-14 - Análisis de Vino............................................................................................................... 212 FP-15 - Análisis de Bebidas Alcohólicas: Cobre, Fierro............................................................... 213 FP-16 - Análisis de Cerveza......................................................................................................... 214 FP-17 - Análisis de Tintes del Colorante para alimentos: Plomo................................................. 215 FS-1 - Análisis de Balas de Pistola.............................................................................................. 216 FS-2 - Análisis de Raspaduras de la Pintura............................................................................... 217 FS-3 - Análisis de Heroína........................................................................................................... 218 FS-4 - Análisis de Cerámica: Determinación de extractos de Plomo y Cadmio de las Superficies Vidriadas....................................................................................................................................... 219 GC-1R - Análisis de Bauxita......................................................................................................... 221 GC-2 - Análisis de Piedras y Suelos: Determinación de Mercurio con una Técnica de sin flama............................................................................................................................................ 222 GC-3 - Análisis de Minerales de Sulfuro....................................................................................... 224 GC-4R - Análisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusión de metaborato de Litio....226 GC-5 - Análisis de Suelos y Minerales: Procedimiento de disolución con HF……………………. 228

GC-6 - Análisis de Minerales, Alimentos, Colas y Concentrados: Ensaye de oro y plata….……. 229 ID-1 - Análisis de Cemento: Procedimiento de Extracción con HCl……………………................ 232 ID-2 - Análisis de Cementos: Fusión de Metaborato de Litio....................................................... 235 ID-3 - Análisis de Carburo de Tungsteno…………………………….............................................. 236 ID-4 - Análisis de la Ceniza de Carbón......................................................................................... 237 ID-5 - Análisis de Fósforos de Itrio................................................................................................ 238 ID-6 - Análisis de Fósforos Fluorescentes.................................................................................... 239 ID-7 - Análisis de Vaso y Cerámica Frita...................................................................................... 240 ID-8 - Análisis de Soluciones Fotográficas................................................................................... 241 ID-9 - Análisis de Compuestos de Uranio.................................................................................... 242 ID-10 - Análisis de Polisiloxanos................................................................................................. 244 ID-11 - Análisis de Aditivos de Vinilo y Aditivos de la Pintura...................................................... 245 ID-12 - Análisis de Cuero: Determinación de Cromo................................................................... 246 ID-13 - Análisis del Cloruro de Plata de Pureza Alta.................................................................... 247 ID-14 - Análisis de Pintura............................................................................................................ 248 MT-1 - Análisis de Aleaciones de Aluminio.................................................................................. 249 MT-2 - Análisis de Aleaciones de Magnesio................................................................................ 251 MT-3 - Análisis de Tungsteno...................................................................................................... 252 MT-4 - Análisis de Niobio y Tantalio............................................................................................ 253 MT-5 - Análisis de Plomo, Estaño, y aleaciones de Estaño - Plomo........................................... 254 MT-6R - Análisis de Aleaciones de Cobre................................................................................... 256 MT-7 - Análisis de Zirconio y Hafnio......................................................................................... 258 MT-8 - Análisis de Aleaciones de Titanio..................................................................................... 259 MT-9 - Análisis de Níquel y Aleaciones de Níquel……………………………................................ 260 MT-10 - Análisis de Fierro y Aceros............................................................................................. 261 MT-11 - Análisis de Oro................................................................................................................ 263 MT-12 - Análisis de Soluciones de Plata....................................................................................... 265 MT-13 - Análisis de Aceros y Latones.......................................................................................... 266 MT-14 - Análisis de Aleaciones de Joyería.................................................................................. 267 PC-1 - Análisis de Aceites Lubricantes: Determinación de Metales de desgaste........................ 269 PC-2 - Análisis de Aceites Lubricantes: Partícula Tamaño-independiente determinación de Metales de desgaste.................................................................................................................................. 271 PC-3 - Análisis de Lubricantes Aceites y Aditivos: Calcio, Bario, Zinc……………………………. 273 PC-4 - Análisis de Gasolina: Plomo............................................................................................. 275 PC-5 - Análisis de Aceites Combustible: Vanadio, el Sodio, Plomo............................................ 277 PC-6 - Análisis de Gasoil............................................................................................................. 278 PC-7 - Análisis de Aditivos de Petróleo: Plomo y Antimonio....................................................... 279 PH-1 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas........................................................................ 280 PH-2 - Análisis de Lociones de Mano Comerciales..................................................................... 281 PH-3 - Análisis de Cosméticos: Determinación de Plomo........................................................... 282 PH-4 - Determinación de Cianocobalamina (Vitamina B12)........................................................ 284 PH-5 - Análisis de Insulina: Determinación de Zinc..................................................................... 285 PH-6 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas: Determinación de Aluminio.......................... 286 PL-1 - Análisis de Polipropileno............................................................................................... 288 PL-2 - Análisis de Textiles........................................................................................................ 289 PL-3R - Análisis de Fibras Sintéticas....................................................................................... 290 PL-4 - Análisis de Lana............................................................................................................ 292

PL-5 - Análisis de Celulosa...................................................................................................... 293 PL-6 - Análisis de Fibras Sintéticas: Determinación de Oro.................................................... 294 GN-1 - Procedimiento del General para la Determinación Indirecta de sulfatos..................... 296 GN-2 - Procedimiento del General para la Determinación Indirecta de fosfatos..................... 297 GN-3 - Procedimiento del General para la Determinación Indirecta de cloruros..................... 299

Información General Emisión vs. Absorción....................................................................................................................... 3

Emisión atómica................................................................................................................... 3 Absorción atómica................................................................................................................ 4 Emisión atómica vs. Absorción atómica............................................................................... 4 Instrumentación de Absorción atómica................................................................................ 5

Fuentes de luz para Absorción Atómica........................................................................................... 6 Lámparas de Cátodo Hueco............................................................................................... 7 Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDLs)................................................................... 9

Sistema de quemador..................................................................................................................... 10 Sistema de Quemador de doble opción............................................................................. 10 Cabeza de quemador…..................................................................................................... 12 Nebulizadores.................................................................................................................... 12

Flamas............................................................................................................................................ 13 Aire-acetileno..................................................................................................................... 13 Óxido nitroso – acetileno................................................................................................... 13

Controles de gas............................................................................................................................. 14 Ajuste del quemador.......................................................................................................... 14 Ajuste del Flujo de gas……………………………............................................................... 14 Ajuste del Nebulizador....................................................................................................... 14 Usando Solventes Orgánicos………………………............................................................ 15

Emisión........................................................................................................................................... 16 Calibración del instrumento............................................................................................................ 16

Curva de Corrección.......................................................................................................... 16 Seleccionando el Número de estándares……………………….......................................... 19

Concentración característica vs. Límite de detección……………………………….......................... 23 Concentración característica.............................................................................................. 23 Concentración característica valor de verificación............................................................ 24 Límite de detección………………………… ..................................................................... 24

Emisión vs absorción Interferencias.................................................................................................................................. 25

Interferencias químicas..................................................................................................... 26 Interferencia de ionización................................................................................................ 27 Interferencias de matriz.................................................................................................... 28 Interferencias de emisión……………………..................................................................... 32 Interferencias espectrales................................................................................................. 32 Absorción de fondo........................................................................................................... 32

Páginas de Condiciones Estándar…………………………............................................................. 34 Condiciones Estándar....................................................................................................... 35 Comentarios analíticos...................................................................................................... 36 Condiciones Estándar de Emisión de Flama……………………........................................ 36 Cómo Usar la Tabla de Condiciones Estándar…………………………............................. 36 Solución Estándar Madre…………………………….......................................................... 37 Fuentes de Luz................................................................................................................. 37 Interferencias.................................................................................................................... 37

Guías Generales de Operación…………………………………....................................................... 37 Pesando............................................................................................................................ 37 Diluciones volumétricas.................................................................................................... 38 Pureza de Reactivos Agregados...................................................................................... 38 Control de Interferencias.................................................................................................. 38 Estándares....................................................................................................................... 38 Calibración....................................................................................................................... 38 Validez del "blanco"......................................................................................................... 38 Limpieza de la cámara de Premezcla del Quemador…………….................................... 38 Nebulizador…………………………................................................................................. 38 Precisión......................................................................................................................... 38

Técnicas de Muestreo adicionales………………………………................................................... 39 Sistemas de Mercurio/Hidruro………………………....................................................... 39 Sistemas de Horno de Grafito HGA y THGA................................................................. 39 Sistemas de inyección de flujo....................................................................................... 40 Sistemas de mercurio por inyección de flujo……………................................................ 40

Reactivos y Proveedores............................................................................................................. 40 Agua............................................................................................................................... 40 Ácidos............................................................................................................................. 41 Otros Reactivos.............................................................................................................. 41 Óxido de Lantano........................................................................................................... 41 Soluciones estándar...................................................................................................... 42 Estándares certificados.................................................................................................. 43 Agentes acomplejantes.................................................................................................. 45

Cálculos....................................................................................................................................... 46 Soluciones Estándar…………………………................................................................... 46 Muestras......................................................................................................................... 47

Emisión vs absorción

Emisión vs Absorción Todos los instrumentos de absorción atómica de Perkin-Elmer modernos son capaces de medir tanto la absorción atómica como la emisión atómica. Es importante para el operador entender los procesos que ocurren en cada técnica. Cada elemento tiene un número específico de electrones asociado con su núcleo. La configuración más estable y normal de un átomo es conocido como " estado basal". Si se aplica energía a un átomo, la energía, se absorberá y un electrón exterior será promovido a una configuración menos estable conocida como " estado excitado". Debido a que este estado es inestable, el átomo regresará inmediatamente al " estado basal" liberando energía luminosa.

Emisión Atómica En la emisión atómica, los procesos de excitación y decaimiento mostrados en Figura 1 están involucrados.

Excitación

Figura 1. Excitación y Decaimiento La muestra se sujeta a un ambiente térmico de alta energía para producir átomos en estado excitado. Este ambiente puede ser proporcionado por una flama o, más recientemente, un plasma. Sin embargo, debido a que el estado excitado es inestable, los átomos regresan espontáneamente al "estado basal" y emite luz. El espectro de la emisión de un elemento consiste en una colección de longitudes de onda de la emisión llamadas líneas de la emisión, debido a la naturaleza discreta de las longitudes de onda emitidas. La intensidad a una línea de emisión aumentará con se

Emisión vs absorción incrementa el número de átomos excitados del elemento. El proceso de absorción atómica se ilustra en Figura 2.

Figura 2. Proceso de Absorción atómica El "átomo basal" absorbe energía luminosa a una longitud de onda específica y llega al "estado excitado". Como el número de átomos en el paso de luz aumenta, la cantidad de luz absorbida también aumenta. Midiendo la cantidad de luz absorbida, se puede hacer una determinación cuantitativa del analito. El uso de fuentes de luz especiales y la selección cuidadosa de las longitudes de onda permite la determinación específica de los elementos individuales.

Emisión vs. Absorción Atómica Hay algunas diferencias básicas entre emisión atómica y absorción atómica. Usando emisión atómica, la flama tiene un doble propósito: la conversión del aerosol de la muestra en un vapor atómico y después térmicamente eleva los átomos a un estado excitado. Cuando estos átomos vuelven al estado basal, emiten luz que es detectada por el instrumento. La intensidad de la luz emitida esta relacionada a la concentración del elemento de interés en la solución. En absorción atómica, la única función de la flama es convertir el aerosol de la muestra en vapor atómico el cual puede absorber luz de la fuente de luz primaria (lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodos)

Emisión vs absorción

Instrumentación en Absorción Atómica

Hay que cinco componentes básicos en un instrumento de absorción atómica:

1. La fuente de luz que emite el espectro del elemento de interés

2. Una "celda de absorción” en la cual se producen los átomos de la muestra (la flama, el horno de grafito, la celda del MHS, la celda del FIAS, la celda del FIMS)

3. Un monocromador para la dispersión de la luz

4. Un detector que mide la intensidad de la luz y amplifica la señal

5. Una pantalla que muestra la lectura después de que ha sido procesada por la electrónica del instrumento

Hay dos tipos básicos de instrumentos de absorción atómica: el de haz sencillo y el de doble haz.

Haz sencillo Un diagrama esquemático de un instrumento de absorción atómica de haz sencillo es mostrado en Figura 3.

Figura 3. Espectrómetro de Absorción Atómica de haz sencillo

La fuente de luz (lámpara del cátodo hueco o lámpara de descarga sin electrodos) que emite un espectro específico del elemento del cual esta fabricado, es enfocada a través de la celda de la muestra y al monocromador.

La fuente de luz debe modularse electrónicamente o mecánicamente para diferenciar entre la luz de la fuente y la luz de la emisión de la celda de la muestra. El monocromador dispersa la luz, y la longitud de onda específica de luz separada pasa al detector, el cual es normalmente un tubo fotomultiplicador. Una corriente eléctrica es producida dependiendo de la intensidad de la luz y procesada por la electrónica del instrumento. La electrónica medirá la cantidad de la luz atenuada en la celda de la muestra y convierte esas lecturas en concentración real de la muestra. Con los sistemas de haz sencillo, se requiere un periodo de calentamiento corto para permitir que la fuente de la lámpara se estabilice.

Fuente de luz para absorción atómica Doble haz Un diagrama esquemático de un sistema de doble haz se muestra en Figura 4.

Figura 4. Espectrómetro de Absorción Atómica de doble haz La luz de la fuente de la lámpara es dividida en un haz de muestra el cual es enfocado a través de la celda de la muestra, y un haz de referencia el cual es dirigido alrededor de la celda de la muestra. En un sistema de doble haz, la lectura representa la relación del haz de muestra y de referencia. Por consiguiente, las fluctuaciones en la intensidad de la fuente no se convierten en fluctuaciones en la lectura del instrumento, y la estabilidad se mejora. Generalmente, los análisis pueden realizarse inmediatamente sin el precalentamiento requerido de la lámpara

Fuentes de luz para la Absorción Atómica Debido a que los átomos absorben la luz a longitudes de onda muy específicas, es necesario usar una fuente de línea estrecha la cual emite el espectro del elemento de interés de línea estrecha. Las fuentes de línea estrecha proporcionan alta intensidad y hace de la absorción atómica una técnica analítica específica. Las principales fuentes usadas para la absorción atómica son las lámparas de cátodo hueco (HCL) y las lámparas de descarga sin electrodos (EDL). La lámpara de cátodo hueco es excelentemente, brillante, y una fuente de línea estable para la mayoría de los elementos. Sin embargo, para algunos elementos volátiles dónde la baja intensidad y la corta vida de la lámpara son un problema, las EDLs están disponibles. Las EDLs son típicamente más intensas que las lámparas de cátodo hueco y, por consiguiente, pueden ofrecer buena precisión y limites de detección más bajos para algunos elementos.

Fuente de luz para absorción atómica Lámparas de Cátodo Hueco La figura 5 muestra cómo esta construida una lámpara de cátodo hueco.

Figura 5. Diagrama de una Lámpara de Cátodo hueco El cátodo es un cilindro hueco construido completamente o en parte de metal cuyo espectro será producido. El ánodo y cátodo se sellan en un cilindro de vidrio relleno de neón o argón. El cilindro de vidrio tiene una ventana de cuarzo o una ventana de vidrio de óptima transmitancia de la radiación UV emitida. El gas de relleno óptimo es seleccionado para ofrecer la mejor intensidad de la lámpara mientras toma en cuenta las interferencias espectrales del neón o argón. Una luz roja se observa en las lámparas que se llenaron de neón, mientras las lámparas que se llenaron con argón tienen una luz azul. Las lámparas de cátodo hueco están disponibles para más de 60 elementos. El proceso de emisión del cátodo hueco se ilustra en Figura 6.

Fuente de luz para absorción atómica

Figura 6. El proceso de emisión de una lámpara de Cátodo hueco

Un potencial eléctrico es aplicado entre el ánodo y cátodo y algunos de los átomos de gas de relleno se ionizan. Los iones positivamente cargados chocan con el cátodo cargado negativamente y desalojan átomos de metal en un proceso que se llama "chisporroteo." Los átomos de metal desalojados son llevados a la excitación para emitir a través del impacto con el gas de relleno

Las lámparas de cátodo hueco tienen una vida finita. Con el uso extendido, el proceso de desalojo quita algunos de los átomos de metal del cátodo y éstos se depositan en otra parte. El gas de relleno es absorbido en el desalojo del metal, en las paredes del cilindro y también absorbido en el vidrio del bombardeo. Las lámparas para los elementos volátiles envejecen más rápidamente debido a un desalojo del metal más rápido del cátodo.

Lámparas multi elemento El cátodo de una lámpara de cátodo hueco generalmente se construye de un metal muy puro que produce un espectro de emisión muy puro. Es, sin embargo, posible construir un cátodo de una mezcla o aleación de varios metales. La lámpara “multi elemento" resultante puede usarse como una fuente para todos los metales contenidos en el cátodo. Hay una amplia variedad de combinaciones de lámpara de multi elemento disponibles. No todos los metales pueden usarse en combinación, debido a las propiedades metalúrgicas o las limitaciones espectrales.

¿Lámparas de elemento sencillo o multi elemento? La intensidad de emisión para un elemento particular en una lámpara del multi elemento no es tan grande como el mismo elemento en una lámpara de un solo elemento. Esto puede producir una relación señal/ruido más pobre que puede influenciar la precisión del análisis y el límite de detección. Cuando se trabaja cerca del límite de detección o cuando se requiere mejor precisión, seleccione una lámpara de un solo elemento.

Si la economía es un problema, una lámpara multi elemento puede tomar el lugar de varias lámparas de un solo elemento. Una lámpara multi elemento es adecuada para análisis de rutina que están por arriba del límite de detección. Si es necesaria una lámpara de respaldo para una aplicación especifica, una lámpara de multi elemento es ideal. Si una determinación analítica con poca frecuencia se requiere para algunos elementos, una lámpara de multi elemento puede ofrecer ahorros considerables.

Fuente de luz para absorción atómica Corriente de la lámpara La etiqueta en cada lámpara de cátodo hueco Perkin-Elmer Intensitron® da la corriente de operación y la corriente máxima. Las corrientes de operación recomendadas son aquéllas que se han encontrado a través de la experiencia para ser apropiadas para la mayoría de las situaciones analíticas. Sin embargo, usted puede encontrar por las pruebas que haga, que es posible conseguir resultados analíticos satisfactorios con una lámpara en particular corriendo a una corriente menor a la corriente recomendada. Corriendo a corrientes más bajas se reduce la salida de luz y por consiguiente requiere mayor ajuste de ganancia del instrumento, pero no daña la lámpara de forma alguna. Al contrario, extenderá la vida de la lámpara. Por consiguiente, si usted encuentra que el rendimiento (precisión) no es más pobre cuando usa una corriente ligeramente más baja que la recomendada, trabaje así. Cuando una lámpara de cátodo hueco envejece, puede ser necesario aumentar la corriente de la lámpara a la relación de corriente máxima para dar una emisión de luz adicional del elemento para igualar la energía que se obtenía cuando la lámpara era nueva. Esto acelerará un poco el envejecimiento de la lámpara, esto es un compromiso necesario para obtener bastante emisión del elemento para un buen desempeño. La sensibilidad analítica puede ser más pobre con una corriente superior. Nunca se deben operar las lámparas arriba de la corriente máxima, debido a que con esto la vida de la lámpara se acortará dramáticamente. La falla de una lámpara de cátodo hueco ocurre cuando el gas de relleno es capturado gradualmente en las superficies internas de la lámpara y, finalmente, la lámpara no volverá a brillar. Las corrientes mayores a la lámpara aceleran la reducción del gas y el “desalojo” del cátodo y deben evitarse hasta que la edad de la lámpara requiera un aumento en la corriente. Tiempo de calentamiento El tiempo necesario para que una lámpara de cátodo hueco alcance una intensidad de emisión constante es corto, y con un instrumento de doble haz no se requiere precalentamiento. Con los instrumentos de haz sencillo, un periodo de precalentamiento corto es recomendado.

Lámpara de descarga sin electrodos (EDL) Para la mayoría de los elementos, la lámpara de cátodo hueco es una fuente para absorción atómica completamente satisfactoria. En algunos casos, sin embargo, la calidad del análisis se daña por las limitaciones de la lámpara de cátodo hueco. Los primeros casos involucran los elementos más volátiles dónde la baja intensidad y la vida corta de la lámpara es un problema. La determinación de absorción atómica de estos elementos puede mejorarse dramáticamente con el uso de fuentes más luminosas, más estables como la "lámpara de descarga sin electrodos” La figura 7 muestra el diseño de la lámpara de descarga sin electrodos (EDL) Sistema 2 de Perkin-Elmer. Una pequeña cantidad de metal o sal del elemento para el cual la fuente será usada, esta sellada dentro de un bulbo de cuarzo.

Sistema de quemador Este bulbo esta colocado dentro de un generador de RF pequeño, autónomo o "driver." Cuando se aplica potencia al driver, se crea un campo de RF. La energía acoplada vaporizará y excitará los átomos dentro del bulbo, causando que emitan su espectro característico. Con la mayoría de los modelos de espectrómetros, es necesaria una fuente de alimentación adicional para operar una EDL.

Figura 7. Lámpara de descarga sin electrodos Las lámparas de descarga sin electrodos son típicamente mucho más intensas y, en algunos casos, más sensibles comparables con las lámparas de cátodo hueco. Ellas ofrecen ventajas analíticas de buena precisión y por consiguiente limites de detección más bajos donde un análisis esta limitado por la intensidad. Además proporcionan mejor desempeño, la vida útil de una EDL es típicamente muy superior que el de una lámpara de cátodo hueco para el mismo elemento. Las lámparas de descarga sin electrodos están disponibles para una amplia variedad de elementos, incluyendo la mayoría de los metales volátiles.

Sistema del quemador Sistema de quemador de doble opción El sistema de quemador de doble opción puede operarse con o sin un deflector de flujo para el funcionamiento óptimo bajo las diferentes condiciones analíticas. Algunas versiones del sistema de quemador de doble opción también permiten el uso de una esfera de impacto removible. Consulte el manual de instrucciones del espectrómetro para los detalles del sistema de quemador

Sistema de quemador proporcionado. Un diagrama del sistema de quemador de doble opción se muestra en la figura 8.

Figura 8. Diagrama del Sistema de Quemador de Doble Opción La cámara de premezcla del quemador esta moldeada de plástico y tratada para asegurar un drenaje apropiado. El sistema de quemador puede ser operado con o sin el deflector de flujo. El deflector de flujo esta moldeado de polipropileno y se mantiene en posición por tres brazos de apoyo que presiona las paredes de la cámara de mezclado. Para facilitar la remoción, la tapa final esta colocada en el lugar por cuatro tornillos grandes. Un empaque grande, es sostenido por una ranura en la tapa final es usado para sellar la tapa final a la cámara de mezclado. Para el funcionamiento extenso con solventes orgánicos, un empaque de corcho también está disponible. Para la operación de rutina se recomienda que el sistema del quemador este trabajando con un deflector de flujo. El deflector de flujo ayuda remover las gotas de aerosol grandes del aerosol generado por el nebulizador y reduce así las interferencias químicas. Removiendo el deflector de flujo proporciona un poco de mejor sensibilidad con generalmente pequeña o ninguna degradación en la precisión. Sin embargo, se pueden producir las interferencias químicas. Por consiguiente, es recomendado el funcionamiento sin un deflector de flujo para el análisis de muestras relativamente "limpias" dónde el riesgo de interferencias químicas es bajo.

Sistema de quemador Hay cuatro cabezas de quemador disponibles para el uso con el sistema de quemador de doble opción. Están fabricadas de titanio sólido el cual es resistente a la corrosión y libre de la mayoría de los elementos normalmente determinado por absorción atómica. La cabeza de quemador de 10 centímetros se diseña para ser usada con la flama de aire-acetileno. Debido a la longitud del paso de quemador, proporciona la mejor sensibilidad para los elementos de aire-acetileno. La cabeza de quemador de 5 centímetros para óxido nitroso es requerida para la operación con óxido nitroso-acetileno. En muchos modelos de espectrómetro, puede usarse también con aire-acetileno o aire-hidrógeno. Puede girarse 90° para proporcionar una sensibilidad reducida. La cabeza de quemador de tres ranuras esta diseñada para ser usada al analizar muestras con concentraciones altas de sólidos disueltos. La cabeza del quemador de tres ranuras no es compatible con todos los sistemas de control de gas. Refiérase al manual de su espectrómetro o guía del instrumento para información sobre el posible uso de la cabeza de quemador de tres ranuras. Una cabeza de quemador de 5 centímetros para aire-acetileno está disponible para las aplicaciones en que se requiere de sensibilidad reducida. En muchos modelos de espectrómetro, puede girar 90° para proporcionar sensibilidad reducida, y tiene una ranura ancha que previene la obstrucción. Esta cabeza de quemador sólo puede usarse para la operación aire-acetileno. Nebulizadores Para cumplir con varios requisitos analíticos, existen varios tipos diferentes de nebulizadores ajustables. Algunos tipos se construyen de plástico inerte para proporcionar máxima resistencia química cuando se analizan soluciones muy ácidas o corrosivas. El nebulizador estándar, qué proporciona el mejor rendimiento con respecto a minimizar las interferencias químicas, es recomendado para las aplicaciones de uso general. Un nebulizador de alta sensibilidad está disponible para aplicaciones que requieren máxima sensibilidad y límites de detección de flama más bajos. El nebulizador de alta sensibilidad utiliza una esfera de impacto de cerámica integrada para mejorar la eficiencia de la atomización. Todos los nebulizadores de Perkin-Elmer pueden desmontarse fácilmente para limpieza y las partes individuales están disponibles si el reemplazo es necesario. La sección de Condiciones Estándar de este manual proporciona valores de concentración característica típicos para el nebulizador estándar.

Flamas

Flamas Las dos combinaciones de oxidante/combustible usadas casi exclusivamente en la absorción atómica de hoy en día son, aire – acetileno y óxido nitroso – acetileno. La descripción de los requisitos de gas pueden encontrarse en “Preparando Su Laboratorio para Instrumentos de Espectroscopia Atómica" disponible en Perkin-Elmer como la Reimpresión L-301. Aire – acetileno La flama de aire – acetileno es preferida para la determinación de aproximadamente 35 elementos por absorción atómica. La temperatura de la flama de aire – acetileno es aproximadamente 2300°C. La flama de aire – acetileno puede ser usada con todas las cabezas de quemador de Perkin-Elmer. Las instrucciones de operación para el uso de la flama de aire – acetileno están dadas manual del instrumento apropiado. Para la flama de aire – acetileno, el flujo del acetileno es aproximadamente 4 litros/minuto, u 8.5 pies cúbicos/hora, usando un valor de calor de combustión de 1450 BTU por pie cúbico. El calor emitido sería aproximadamente 12,300 BTU por hora. Normalmente, el acetileno de calidad de soldadura ordinario es adecuado. Sin embargo, el acetileno de calidad de soldadura se proporciona disuelto en la acetona. Como en el tanque la presión cae, la concentración de acetona que entra en la flama se incrementa. Este aumento puede producir resultados erráticos al determinar los elementos que requieren una flama rica en combustible o con longitudes de onda analíticas en el rango bajo de UV. También, la acetona que pasa en la caja de control de gas puede dañar las válvulas y la tubería. Por estas razones, los tanques de acetileno deben reemplazarse cuando la presión del tanque se cae debajo de 520 kPa (75 psig). Los tanques de acetileno deben guardarse y operarse en posición vertical para impedir que la acetona líquida alcance la válvula del cilindro. Si usted encuentra que el acetileno de calidad de soldadura en su área particular no es adecuado para absorción atómica, el acetileno de calidad de absorción atómica también esta disponible. También, los filtros de acetileno diseñados para quitar la acetona están disponibles de varias fuentes, incluso en Perkin-Elmer. Óxido Nitroso – Acetileno La flama de óxido nitroso – acetileno tiene una temperatura máxima de 2900°C y se usa para la determinación de elementos que forman óxidos refractarios. También es usada para eliminar interferencias químicas que pueden estar presentes en flamas de baja temperatura. Para la flama de óxido nitroso – acetileno, el flujo del acetileno es aproximadamente 14 litros por minuto o 30 pies cúbicos por hora. Usando un valor de calor de la combustión de 1450 BTU por pie cúbico, el calor emitido es de aproximadamente 43,000 BTU por hora. La emisión de luz de la flama de óxido nitroso – acetileno es muy fuerte a ciertas longitudes de onda. Esto puede causar fluctuaciones en

Control de gases los resultados analíticos para las determinaciones realizadas a estas longitudes de onda, particularmente si la emisión de la lámpara para el elemento de interés es débil. Sólo la cabeza de quemador de óxido nitroso puede usarse con la flama de óxido nitroso – acetileno. Los procedimientos de la ignición y condiciones de operación para la flama de óxido nitroso – acetileno están dados en el manual del instrumento apropiado. Controles de gas Las condiciones de operación inicial, incluso la presión y los ajustes de flujo para el combustible y oxidante, están listadas en el manual del instrumento apropiado. Para la ignición de flama y procedimientos de ajuste, consulte el manual del instrumento. Ajuste del quemador El ajuste de la cabeza de quemador relativa al paso de la luz del instrumento es necesario para obtener la máxima sensibilidad. La altura del quemador puede ajustarse bajando el quemador primero (con la flama apagada) hasta que la cabeza del quemador esté muy debajo del haz de luz y poniendo cero en el lector. Levante despacio el quemador hasta que la cabeza intercepte el haz (indicado por una lectura positiva en el lector). El quemador debe después bajarse despacio hasta que la lectura este en cero (indicando que el quemador está debajo del haz de luz). Con elementos que requieren una flama rica en combustible, la altura del quemador puede ser optimizada aspirando una solución estándar con la flama encendida y bajando el quemador despacio hasta que un señal máxima es obtenida (re verificar el cero después de bajar el quemador y reajustar si es necesario). El ajuste lateral y rotatorio del quemador debe hacerse con la flama encendida y aspirando una solución estándar del elemento de interés. El quemador es ajustado en ambos casos para obtener la máxima absorción. Ajuste de los flujos de gas Para muchos elementos, la relación de combustible/oxidante debe ajustarse para máxima sensibilidad. Aspire una solución estándar y ajuste el Combustible, verificando el cero después de cada cambio de flujo y reajustando si es necesario. Ajuste del nebulizador Ajuste el instrumento para la determinación de cobre, magnesio, u otros elementos que tienen una longitud de onda absorbente arriba de 250 nm y para los cuales la sensibilidad no es dependiente en la relación de combustible/oxidante. No seleccione un elemento que requiere una flama de

Control de gases óxido nitroso – acetileno. Aspire una solución estándar del elemento ha ser determinado y gire la tuerca de tambor del nebulizador en el sentido contrario a la manecillas del reloj hasta que aparezcan burbujas de aire en la solución. Si la flama se empieza a apagar durante esta operación, un ligero ajuste del flujo de combustible puede ser necesario. Mientras observa la lectura de absorbancia, gire despacio la tuerca de tambor del nebulizador en el sentido de las manecillas del reloj. La lectura de absorbancia puede pasar por varios picos cuando se gira la tuerca. Regrese la tuerca al pico que da la máxima absorbancia (normalmente el primer pico). Después del ajuste coloque el seguro del nebulizador en el sentido contrario a las manecillas del reloj hasta que asegure el nebulizador para prevenir un desajuste accidental. Los nebulizadores normalmente no requieren reajuste a menos que se use un solvente diferente. Solventes orgánicos Muchas veces es deseable o necesario usar solventes diferentes al agua. Seleccionando un solvente orgánico, la solubilidad de la muestra, la miscibilidad del solvente en el agua (para las extracciones), y las características de quemado del solvente deben ser consideradas. Las cetonas alifáticas por ejemplo, 4-metil-2-pentanona (metil isobutil cetona) y los esteres alifáticos, alcoholes, y el xileno frecuentemente son los más usados. Los hidrocarburos halogenados pueden ser usados, pero los gases tóxicos generados en la combustión del solvente pueden causar dificultades si la ventilación no es la apropiada. Ellos también tienen pobres características de quemado que causan una flama muy ruidosa. Al analizar muestras con solventes orgánicos, deben hacerse ajustes en la relación de flujo del combustible/oxidante para compensar para la flamabilidad del solvente. La flama se enciende como para soluciones acuosas, el solvente es aspirado, y el flujo de combustible se reduce para obtener las condiciones de flama deseadas. Los ajustes aproximados para el uso con los solventes orgánicos están listadas en el manual del instrumento apropiado, en la sección "Control del Quemador”. Una vez que la flama es ajustada, asegúrese de aspirar el solvente orgánico continuamente para impedir que la flama se extinga. Es a menudo beneficioso bajar la relación de aspiración del nebulizador al aspirar solventes orgánicos. La relación de aspiración del nebulizador estándar es típicamente 7 - 10 ml/min. Reduciendo la relación de aspiración a 4-6 ml/min, es generalmente posible operar con una flama ligera (azul) que con aspiración mayor del nebulizador. Esta flama ligera típicamente ofrece mejor precisión, particularmente cuando se aspira el xileno. Para ajustar la aspiración del nebulizador, gire la tuerca barril y localice una posición proporcionando menor aspiración (fácilmente medida usando una probeta graduada). La aspiración reducida puede degradar la sensibilidad un poco. Sin embargo, la precisión mejorada generalmente compensa para la pérdida de sensibilidad.

Emisión

Emisión La mayoría de los analistas encuentran a la absorción atómica más fácil de usar para la mayor parte de su trabajo. Es más fácil optimizar la flama para absorción atómica que para emisión. La banda de emisión de la flama puede causar problemas para emisión por flama, estos problemas no están presentes con la técnica de absorción atómica. Se debe tener cuidado para evitar interferencias espectrales de otros elementos presentes en la muestra. Adicionalmente, mayor número de procedimientos analíticos se han desarrollado para absorción atómica que para emisión de flama. Sin embargo, hay ciertas situaciones dónde el uso de emisión de flama es recomendado. Puede usarse cuando no hay disponible ninguna lámpara y el número de muestras no justifica adquirir una. La emisión de flama tiene mejores límites de detección que absorción atómica para varios elementos incluyendo los metales alcalinos. Todos los espectrómetros de AA actuales de Perkin-Elmer son capaces de realizar mediciones de emisión de flama a longitudes de onda fijas. Ciertos modelos también son capaces de realizar emisión de flama con barrido de longitud de onda. Consulte el manual de instrucción del espectrómetro para los detalles sobre como realizar mediciones de emisión de flama. Una longitud de onda de emisión de flama recomendada, ancho de ranura, y el tipo de flama para la mayoría de los elementos se lista en las páginas de condiciones estándar.

Calibración del instrumento Corrección de curva Las mediciones cuantitativas en absorción atómica están basadas en la ley de Beer, la cual establece que la concentración es proporcional a la absorbancia (C = kA). Es bien conocido, sin embargo, que para la mayoría de los elementos, particularmente a concentraciones altas, la relación entre la concentración y la absorbancia se desvía de la Ley de Beer y no es lineal. La figura 9 muestra la relación entre la concentración y la absorbancia para níquel.

Calibración del instrumento

Figura 9. Absorbancia vs. Concentración para Níquel

Hay varias razones para esto, incluyendo la luz espuria, no homogeneidades de temperatura y el espacio en la celda de absorción, las líneas anchas, y en algunos casos, absorción en las líneas cercanas.

En el pasado, era necesario graficar una curva de absorbancia vs. concentración para varios estándares para conseguir una lectura exacta del elemento contenido cuando las muestras estaban fuera del rango lineal. Uno también podía diluir las muestras a ser analizadas para que ellas cayeran en el rango lineal.

Cuando los microprocesadores fueron incorporados en los instrumentos de absorción atómica, la corrección de la curva automática se volvió una realidad. Los instrumentos de absorción atómica modernos tienen la habilidad para calibrar y calcular las concentraciones usando datos de absorbancia en curvas lineales y no lineales.

Todos los espectrómetros de AA actuales de Perkin-Elmer permiten calibraciones lineales o no lineales usado múltiples estándares de calibración. La ecuación usada en el método de calibración lineal con intercepción en cero es:

C = K0 (-K1A)

Una curva de calibración definida usando esta ecuación esta forzada a pasar a través de cero absorbancia y cero concentración. Una técnica de los mínimos cuadrados es usada para determinar el coeficiente de K1 cuando dos o más estándares (máximo = 8) se usan para la calibración. K0 es el coeficiente de la pendiente, el cual es ajustado a 1.0 durante la calibración inicial.


Algunos espectrómetros de AA de Perkin-Elmer también permiten la calibración lineal donde la intercepción con el eje de la absorbancia es calculado en lugar de hacerlo fijo en cero absorbancia y cero concentración. La ecuación usada para esta opción es: A = K1 + K2C En este caso, el blanco es tratado simplemente como otro punto por la rutina de mínimos cuadrados que determina los coeficientes K1 y K2. Para la calibración no lineal (intercepción en cero), la siguiente la ecuación es usada:

En esta expresión, C es la concentración; A es la absorbancia observada (o señal de la emisión, en el caso de emisión de flama); K1, K2, y K3 son los coeficientes determinados durante el procedimiento de calibración; y K0 es el coeficiente de la pendiente que es igual a 1.0 durante la calibración inicial. Aplicando esta ecuación, el blanco siempre es medido al inicio y sustraído automáticamente de las lecturas subsecuentes. El uso de esta ecuación para la calibración en absorción atómica ha sido descrito por Unvala1 y por Barnett2. Esta ecuación pertenece a una clase de funciones conocido como" racional," un el término aplicado a funciones que tienen un coeficiente polinomial de segundo orden. Las funciones de este tipo pueden aproximarse a una línea recta, curvas que aprovechan esta asíntota, o algo entre la dependencia en los valores de coeficientes empíricos. Este tipo de comportamiento se aproxima a los valores típicos de las curvas de calibración de absorción atómica para la mayoría de los elementos sobre una amplio rango de concentraciones. Estas funciones también se pueden aproximar a las curvas de calibración de emisión de flama para la mayoría de los elementos, aunque usted debe verificar cuidadosamente para estar seguro que la curva es adecuada para sus necesidades, debido a que las curvas de emisión de flama pueden tener una forma diferente. Esta ecuación de calibración no lineal puede usarse en dos formas, como se muestra, y con K3 que es fijo igual a cero. Cuando el número de estándares de calibración se ajusta al número de coeficientes a ser determinados, es una forma simple para determinar los coeficientes resolviendo un sistema de ecuaciones simultáneas. Cuando el número de estándares de la curva de calibración excede el número de coeficientes, los coeficientes son determinados usando el 1 H. A. Unvala, U., S. Patente 4,238,830. El 9 de diciembre de 1980. 2 . W. B. Barnett, Un Algoritmo de Calibración para Absorción Atómica, Spectrochim. Acta 39B, 829-836, 1984.


método de mínimos cuadrados. Para prevenir estándares de calibración más concentrados del dominante procedimiento de ajuste, se usa el procedimiento de pesado 1/C. al ajustar una curva usando mínimos cuadrados, el software es capaz para promediar los pequeños errores en el proceso de estandarización. Sin embargo, tres estándares de calibración cuidadosamente elegidos y preparados normalmente entregarán resultados aceptables, incluso encima de un rango dinámico bastante grande. El algoritmo de calibración no lineal emplea la ecuación mostrada, con K2 y K3 que son iguales a cero después de que el primer estándar de calibración ha sido analizado. Tan pronto como el segundo estándar es aplicado, sólo K3 es el igual a cero. En cuanto el tercer o más estándares hayan sido analizados, la ecuación completa es usada. La única excepción ocurre cuando una curva de la calibración en forma de S es detectada con la versión del coeficiente de tercer grado de la ecuación. En ese caso la calibración es re calculada usando la versión de la ecuación de segundo orden. Una situación de la calibración en forma de S ocurre comúnmente cuando la curva de calibración es casi lineal y hay suficiente ruido del instrumento para hacerle parecer forma de S. En ese caso la versión de la ecuación de segundo orden es una opción excelente. En todos los casos cuando el número de estándares de calibración exceden el número de coeficientes, el método de mínimos cuadrados es usado para determinar los coeficientes. Seleccionar el número y la concentración de estándares de calibración es muy importante. Si la concentración del analito de todas las muestras a ser analizadas cae dentro del rango lineal, un estándar de calibración debe ser usado. La parte alta del rango lineal para la mayoría de los elementos está entre 0.20 y 0.30 unidades de absorbancia. Por consiguiente, si la lectura del estándar más alto está dentro de este rango o más bajo, un estándar de calibración puede usarse. De la discusión anterior, nosotros sabemos que usando un punto de calibración, la curva es una línea recta (Figura 10).


Figura 10. Una Calibración Estándar (Gráfica Lineal) Si se espera que la concentración del analito en las muestras exceda el rango lineal, se deben usar dos o tres estándares de calibración. En general, si se espera que la concentración del analito sea menor de 3× el rango lineal, dos estándares de calibración son adecuados. La figura 11 muestra la curva de la calibración para 2 estándares de la calibración.


Figura 11. Curva de la calibración para 2 Estándares de Calibración

Generalmente, dos estándares de la calibración son óptimos en los casos de curvatura moderada (10% a 15%).

Deben ser usados tres estándares de calibración para curvatura severa. La figura 12 muestras una curva de calibración para 3 estándares de calibración.

Figura 12. Curva de calibración para 3 Estándares de Calibración


En general, el tercer estándar de calibración (S3) debe ser 6× la concentración de S1. Es importante notar que no es una ventaja usar más estándares de calibración que los necesarios. El uso de demasiados estándares de calibración puede dar lugar a resultados erróneos. Por ejemplo, si tres estándares de calibración van a ser introducidos en el rango lineal, una curva en forma de “S” podría resultar (Figura 13) debido a la variabilidad de las lecturas del instrumento. En este caso, el instrumento reconocerá un intento de calibración no válido y despliega un código de error.

Figura 13. Tres Puntos de Calibración en el Rango Lineal – curva en forma S. ¿Cómo podemos nosotros seleccionar nuestros estándares de calibración apropiadamente? Si todas nuestras muestras están en el rango lineal (menos de 0.20–0.30 Absorbancia), entonces un estándar de calibración (S1) puede ser usado. Dos estándares de calibración son usados cuando nosotros excedemos el rango lineal. Normalmente S2 debe ser 3× la concentración de S1. Si nosotros sabemos que estamos excediendo el rango lineal, cómo podemos decidir ¿si uso dos o tres estándares de calibración? Hay un procedimiento fácil para seguir:

Concentración característica vs limite de detección

1. Prepare tres estándares. El primero debe estar en el límite del rango lineal. La concentración del segundo estándar debe ser aproximadamente 3× la concentración del primero. La concentración del tercer estándar debe ser aproximadamente 6× la concentración del primer estándar (6:3:1 regla). 2. Prepare su instrumento de absorción atómica en el modo de concentración. Presione autozero con el blanco. Introduzca su primer estándar S1. Calibre con su segundo estándar S2. LEA su tercer estándar. Si su valor está dentro de 10% del valor esperado, haga su tercer estándar = S2 y tire su segundo estándar. Usted tiene una curvatura ligera y debe usar sólo dos estándares de calibración. Si su tercer estándar se desvía más de 10% del valor esperado, su curvatura es más severa y son necesarios tres estándares de calibración. Mantenga S2, e introduzca su tercer estándar como S3. Rara vez son requeridos más de tres estándares para una curva de calibración exacta. Sin embargo, cuando usted está usando más de tres estándares de calibración, insértelos entre los estándares que usted ha determinado, usando la regla 6:3:1 para que ellos se espacien a lo largo de la curva de calibración. Concentración característica vs. Límite de detección La concentración característica en absorción atómica (a veces llamada "sensibilidad") está definida como la concentración de un elemento (expresado en mg/l) requerido para producir una señal de 1% absorción (0.0044 unidades de absorbancia). A medida que las mediciones son hechas en el rango lineal de trabajo, la concentración característica puede determinarse leyendo la absorbancia producida por una concentración conocida del elemento, y resolviendo la ecuación siguiente: Concentración del estándar x 0.0044 Concentración característica = ---------------------------------------------------- Absorbancia medida Los valores de concentración característica para cada elemento a diferentes longitudes de onda primarías están listadas en la sección de Condiciones Estándar. Conocer la concentración característica esperada permite al operador predecir el rango de absorbancia la cual será observada para los rangos de concentración del elemento de interés.


Valor de verificación de la concentración característico

El valor de verificación de la concentración característica es la concentración del elemento (en mg/l) que producirá un señal de aproximadamente 0.2 unidades de absorbancia bajo las condiciones óptimas a la longitud de onda listada. Usando la verificación de la concentración característica, el operador puede determinar si los parámetros instrumentales están optimizados y si el instrumento se esta desempeñando de acuerdo a las especificaciones.

Limite de detección El límite de detección está definido como la concentración del elemento que producirá una relación de señal/ruido de 3. Así, el límite de detección considera ambas amplitudes la señal y el ruido de la línea base y es la concentración más baja que puede diferenciarse claramente del cero.

El procedimiento estándar para establecer el límite de detección para absorción atómica por flama es como sigue: Dos concentraciones del elemento son preparadas, con matraces volumétricos completamente separados para cada uno para reducir la posibilidad de contaminación al mínimo. El promedio de la absorbancia de las dos se establece y se explica a continuación. La concentración del estándar más bajo es aproximadamente 5× el límite de detección esperado, y el segunda estándar es dos veces esta concentración. Después de establecer que estamos considerando que las condiciones son óptimas, tome una lectura para cada estándar alternadamente, diez o más veces. Una lectura del blanco (solo solvente) se realiza entre cada lectura del estándar. La secuencia es: blanco, estándar de baja concentración, blanco, estándar de alta concentración; repita la secuencia.

Habiendo obtenido los datos, haga el cálculo como sigue: 1. Promedie las dos lecturas del blanco tomadas inmediatamente antes y después de cada estándar y réstelo de las lecturas del estándar.

2. Calcule el promedio y desviación estándar para el conjunto de lecturas del estándar alto corregido. Haga lo mismo para el conjunto de lecturas de estándar bajo corregido.

3. Si la relación de los promedios no corresponde a la relación de la concentración preparada dentro del error estadístico, rechace los datos.

4. Si los datos pasan la prueba de relación de promedios, calcule la concentración del límite de detección como sigue:

Concentración del estándar x 3 desviación estándar Limite de detección = -------------------------------------------------------------------------- promedio

El cálculo se hace independientemente de cada concentración del estándar, y el límite de detección es el promedio de los dos resultados. Las medidas analíticas de rutina cerca del límite de detección son difíciles porque, por definición, el ruido constituye un porcentaje significante del total de la señal medible. Por definición, la


precisión obtenida a niveles del límite de detección son ±33% cuando el criterio de 3 veces la desviación estándar es usado. Por consiguiente, mientras es posible distinguir la concentración del analito en el límite de detección del cero, para buena precisión es necesario limitar el trabajo analítico rutinario a concentraciones superiores al límite de detección. Es importante recordar que la concentración de característica expresa el tamaño de la señal de absorción, el límite de detección considera ambos la amplitud de la señal y el ruido de la línea base. Como se muestra en Figura 14, es posible tener la misma concentración característica, pero diferente límite de detección. “A” y “B” tienen la misma concentración característica A = 1 mg/l B = 1 mg/l …. Pero diferente limite de detección. A = 1 mg/l B = << 1 mg/l

Figura 14. Límite de detección vs. Concentración característica

Interferencias La absorción atómica es una técnica muy específica con las pocas interferencias. Las interferencias que existen caen en seis categorías: las interferencias químicas, interferencias de ionización, interferencias de matriz, interferencias de emisión, interferencias espectrales, y la absorción de fondo. Debido a que las interferencias en absorción atómica están bien definidas, es fácil eliminarlas o compensarlas. Las siguientes páginas discuten éstas interferencias y cómo corregirlas.

Interferencias

Interferencias químicas Las interferencias más comunes en absorción atómica son las interferencias químicas. Si la muestra ha ser analizada contiene un compuesto térmicamente estable con el analito que no es totalmente descompuesto por la energía de la flama, una interferencia química existe. Como resultado, el número de átomos en la flama capaces de absorber luz es reducido. Las interferencias químicas normalmente pueden ser eliminadas o controladas en dos formas: el uso de una flama de temperatura superior o la adición de un agente liberador a la solución de la muestra (o estándar). Un agente liberador, o un catión competente, cuando es agregado a la solución de muestra reaccionará preferentemente con el interferente y libera al analito y así remueve la interferencia. Una flama de mayor temperatura proporcionará energía adicional para romper el compuesto el cual es estable a una flama de temperatura más baja. Un buen ejemplo de la interferencia química es la influencia del fosfato en el calcio (Figura 15). Usando una flama de aire-acetileno, el fosfato de calcio no se disocia completamente. Cuando la concentración del fosfato se incrementa, la absorbancia del calcio disminuye. Para corregir esta interferencia química, una gran concentración de lantano pueden ser adicionada o la flama de óxido nitroso – acetileno puede ser usada.

Interferencias

Figura 15. La interferencia del Fosfato en el Calcio Cuando el lantano es agregado, ata al fosfato y libera al calcio, haciendo que la absorbancia del calcio sea independiente de la cantidad de fosfato presente. Si la flama de óxido nitroso – acetileno más caliente es usada, la interferencia química interferencia no se observa y la adición del lantano no es necesaria. Otro ejemplo de una interferencia química es el efecto de las sales de calcio sobre la absorbancia del molibdeno. En este caso, la flama de óxido nitroso - acetileno esta lista para ser usada; para remover la interferencia, se agrega aluminio a las soluciones de muestra.

Interferencia de ionización Las interferencias de la ionización ocurren cuando la temperatura de flama tiene bastante energía para causar la remoción de un electrón del átomo, creando un ión. Como estos re arreglos electrónicos reducen el número de átomos en estado basal, la absorción atómica está reducida. Las interferencias de ionización pueden ser controladas por la adición de un exceso de un elemento fácilmente ionizable al blanco, estándares, y muestras. Para este propósito, los metales

Interferencias

alcalinos (K, Na, Rb, Cs) qué tiene muy bajo potencial de ionización, son normalmente usados. La figura 16 muestra la supresión de ionización del bario. El incremento de absorción a la línea de resonancia del bario y la disminución en la absorción a la línea del ión bario como una función del potasio adicionado muestra una mejora de átomos en estado basal y los iones formados se suprimen. Por la adición de una alta concentración de potasio, los efectos de ionización pueden ser eliminados.

Figura 16. El Efecto de la Interferencia de ionización del Potasio Adicionado Una flama fría también puede ser usada para eliminar las interferencias de ionización, pero las interferencias químicas pueden resultar.

Interferencias de matriz Las interferencias de matriz pueden causar la supresión o el aumento de la señal del analito. Las interferencias de matriz ocurren cuando las características físicas (viscosidad, características de quemado, la tensión superficial) de la muestra y los estándares son considerablemente diferentes. Esto puede suceder cuando la solución de la muestra contiene una concentración alta de sales disueltas o ácidos, cuando se usan diferentes solventes para la muestra y las soluciones estándar, o cuando la muestra y las soluciones estándar tienen temperaturas radicalmente diferentes.

Interferencias

Figura 17 muestra ejemplos de interferencias de la matriz. La adición de metanol aumenta la señal de absorbancia mejorando la eficiencia de nebulización, aumentando la cantidad de muestra que entra en la flama. La adición de ácido sulfúrico hace la solución más viscosa y disminuye la absorbancia.

Figura 17. Las Interferencias de matriz Para compensar para las interferencias de matriz, intente igualar tan estrechamente como sea posible los componentes de la matriz en la muestra, estándares, y blanco. Cualquier reactivo agregado a las muestras durante la preparación, también debe ser agregado a los estándares y al blanco. Cuando se están usando solventes orgánicos, los estándares y las soluciones de muestra deben prepararse con el mismo solvente. Todas las soluciones deben tener la misma temperatura antes de la determinación. Cuando no hay ninguna otra manera de compensar la interferencia de matriz, el método de adiciones puede ser usado.

Interferencias

Método de adiciones estándar Hay una técnica útil que a menudo puede hacer posible trabajar en presencia de la interferencia de matriz sin la eliminación de la interferencia, y hace una determinación exacta de la concentración del analito. La técnica es llamada método de adiciones estándar. Las determinaciones exactas son hechas sin la eliminación de la interferencia haciendo la calibración de la concentración en presencia de la interferencia de matriz. Se agrega una alícuota de un estándar a las porciones de la muestra, permitiendo que cualquier interferente presente en la muestra para también afecte al estándar de forma similar. La técnica de adiciones estándar se ilustra en Figura 18. La línea sólida que pasa por el origen representa una línea de la calibración típica para un grupo de estándares acuosos. La absorbancia cero está definida con un blanco de agua, y como la concentración del analito se incrementa, un incremento lineal en absorbancia es observado.

Figura 18. Método de Adiciones Estándar Permítanos ahora tomar alícuotas iguales de la muestra. Nada se agrega a la primera alícuota; una cantidad medida de estándar se agrega a la segunda; y una cantidad medida más grande se agrega a la tercera. El primer volumen de estándar agregado es normalmente seleccionado a la concentración aproximada del analito en la muestra, el segundo volumen es normalmente dos veces el primer volumen. Sin embargo, en el método de adiciones estándar para ser usado con precisión, las absorbancias para todas las soluciones deben caer dentro del rango lineal de la curva de trabajo. Finalmente, todas las porciones se diluyen al mismo volumen para que las concentraciones finales de los constituyentes de la muestra original sean las mismas en cada caso. Sólo la cantidad del analito agregado difiere, y después por una cantidad conocida.

Interferencias

Si ninguna interferencia estuviera presente en esta muestra, una gráfica de absorbancia contra concentración adicionada de estándar serían paralela a la calibración de estándares acuosos, y el desplazamiento del valor de absorbancia es el resultado del analito presente en la muestra sin adición. Si algún material está presente en la muestra que cause la interferencia de matriz, el número de átomos en estado basal que producen la absorción atómica será afectado, de igual forma, como se afectara la absorbancia del analito en la muestra sin adición. Sin embargo, el incremento en absorbancia del estándar adicionado también cambiará por la misma cantidad proporcional, debido a que la concentración del interferente es la misma en cada solución. Por consiguiente, una línea recta resultará, pero debido a la interferencia, su pendiente será diferente a la observada para los estándares acuosos. En esta situación, si la absorbancia de la muestra sin adición fuera comparada directamente a la calibración acuosa, un error negativo habría resultado. Si, sin embargo, la pendiente determinada por las adiciones estándar a nuestra muestra se usa como la pendiente de la calibración, una determinación exacta de la concentración de la muestra todavía puede hacerse. Continuando la calibración de la concentración en la abscisa hacia atrás del cero y extrapolando la línea de la calibración hacia atrás hasta que intercepte con el eje de la concentración, la concentración responsable para la absorbancia de la muestra sin adición es indicada. Una determinación exacta ha sido realizada calibrando en presencia de la interferencia. El uso apropiado, del método de adiciones estándar es una herramienta valiosa en absorción atómica. La presencia de una interferencia puede confirmarse observando la pendiente de la calibración de la muestra adicionada y determinando si es o no paralela a la línea estándar acuosa. Si no es, la interferencia está presente. Si la interferencia está presente, el método de adiciones estándar puede permitir una determinación exacta de la concentración desconocida por el uso de la pendiente de las adiciones estándar para la calibración. Se debe tener cautela con la técnica, sin embargo, como puede fallar para dar respuestas correctas con otros tipos de interferencia. El método de adiciones estándar no compensará la absorción de fondo u otros tipos de interferencia espectral, y normalmente no compensará las interferencias del tipo químicas o de ionización. El método de adiciones estándar es un procedimiento indirecto que nunca será tan exacto como la determinación directa de la concentración desde una curva de calibración. Siempre es mejor eliminar las interferencias por la selección apropiada de las condiciones analíticas o por el tratamiento químico de sus muestras, que el uso del método de adiciones estándar. El método de adiciones estándar siempre debe ser considerado como un último recurso en lugar del método de elección.

Interferencias

Interferencias de emisión A altas concentraciones del analito, el análisis de absorción atómica para elementos con emisiones muy altas algunas veces exhiben pobre precisión analítica, si la señal de emisión cae dentro del ancho de banda espectral a ser usado. Un ejemplo de esto es el Bario en la flama de óxido nitroso – acetileno. Esta degradación ocurre porque el ruido electrónico del fotomultiplicador es proporcional a la señal incidente total, aún cuando sólo la señal de absorción atómica modulada es medida. Hay varias formas de compensar para esta interferencia, incluyendo la reducción del ancho del slit, incrementar la corriente de la lámpara, diluyendo la muestra, y usando una flama más fría.

Interferencias espectrales Una interferencia espectral puede ocurrir cuando una longitud de onda absorbente de un elemento presente en la muestra, pero que no va a ser determinado cae dentro del el ancho de banda de la línea de absorción del elemento de interés. Los resultados de la determinación serán entonces altamente erróneos, debido a la contribución del elemento interferente a la señal de absorción atómica. Cuando se usan lámparas multielemento, una combinación de elementos puede existir que generarán la posibilidad de una interferencia espectral. El ancho de la abertura normalmente usada con las lámparas de un solo elemento puede ser bastante grande para pasar una longitud de onda absorbente de otro elemento presente en la lámpara multielemento. Esto puede superarse usando una abertura menor o seleccionando una longitud de onda alterna.

Absorción de fondo La absorción de fondo es una interferencia en absorción atómica para la cual el método de adiciones no compensará. Hay dos causas de absorción de fondo: la luz esparcida por las partículas en la flama y la absorción de luz por formas moleculares no disociadas de los materiales de la matriz en la flama. Compensar para este problema, la absorción de fondo debe ser medida y restada de la absorción total medida para determinar el componente verdadero de absorción atómica. Afortunadamente, la absorción de fondo puede ser distinguida de la absorción debida al elemento de interés. El elemento puede absorber sólo la línea estrecha emitida por la lámpara de la fuente; la absorción de fondo es menos específica y se extiende encima de una longitud de onda ancha. La manera más común de compensar la absorción de fondo es el uso un corrector de fondo, el cual utiliza una fuente continua (una lámpara de arco de deuterio en el ultravioleta o una lámpara de ioduro de tungsteno para las longitudes de onda visibles). Una fuente continua emite la luz en amplio rango de longitudes de onda en lugar de líneas específicas. Con el corrector de fondo, la compensación simultánea se obtiene a la misma longitud de onda usada para medir la absorción

Interferencias

atómica. Con este sistema, la luz de la fuente primaria y de la fuente continua son enviadas alternadamente a través de la flama. El elemento a ser determinado sólo absorbe efectivamente la luz solo de la fuente primaria, mientras la absorción de fondo afecta ambos haces igualmente. Por consiguiente, cuando la relación de los dos haces es medida electrónicamente, el efecto de la absorción de fondo es eliminada (Figura 19) y la señal de absorción atómica es obtenida.

Figura 19. Fuente continúa del Corrección de fondo Figura 20 muestras cómo la absorción de fondo puede ser automáticamente eliminada de la señal medida usando la fuente continua del corrector de fondo. En el ejemplo, una determinación de plomo se muestra sin corrección de fondo (A) y con corrección de fondo (B). Ambas determinaciones fueron realizadas a la longitud de onda del Pb 283.3 nm con una expansión de escala de 15 y un tiempo de la integración de 10 segundos.

Paginas de condiciones estándar

Figura 20. Corrección de fondo automática Para los análisis de flama en AA, la corrección de fondo es comúnmente realizada usando la técnica de fuente de continua. Las técnicas alternas, como la corrección de fondo de efecto Zeeman, también es normalmente empleada para los análisis de AA por horno de grafito.

Páginas de Condiciones Estándar Esta sección da una breve explicación de la información listada en las páginas de Condiciones Estándar para cada elemento y de cómo usar esta información para seleccionar las condiciones para un análisis en particular. Una tabla de condiciones estándar para el elemento en particular esta mostrada. Se presentan datos del desempeño esperado para un nebulizador normal operado con un deflector de flujo. Hay comentarios en las condiciones de flama, la fuente de las lámparas, y los reactivos adicionados para lograr la concentración característica indicada. Para la mayoría de los elementos, hay también una tabla que lista las condiciones de emisión de flama estándar y el tipo de flama usada para las mediciones de emisión. También es presentada la información sobre cómo preparar una solución madre para el elemento en particular, las fuentes de luz disponibles, y las interferencias potenciales.


Condiciones estándar La información listada en la sección de las Condiciones Estándar fue obtenida usando el sistema de quemador de doble opción equipado con un nebulizador normal y un deflector de flujo. La sección de Condiciones Estándar lista las longitudes de onda recomendadas para absorción atómica, el ancho de la abertura óptima para cada longitud de onda, el ruido relativo, la concentración característica, el valor de verificación de la concentración característica, y el rango lineal aproximado. Se listan varias longitudes de onda posibles para cada elemento. La longitud de onda primaría más comúnmente usada, siempre se lista primero. Seleccione la longitud de onda mejor para su análisis basado en el rango de la concentración de las muestras. Si las muestras están en una concentración muy baja, la longitud de onda más sensible debe ser seleccionada; si las muestras están muy concentradas, una longitud de onda menos sensible debe ser usada.

Ancho de apertura El ancho de abertura listada para cada elemento es el encontrado como óptimo para ese elemento a la longitud de onda particular. Otras aperturas pueden ser usadas, pero la relación señal a ruido y concentración característica variará. Para las longitudes de onda en el rango UV, un solo valor de apertura es recomendado (0.2 nm, 0.7 nm, o 2.0 nm). Dos posiciones de abertura recomendadas (por ejemplo, 0.2/0.4 nm) se listan para las longitudes de onda en la región visible. Las posiciones 0.2 nm, 0.7 nm, y 2.0 nm son para aquéllos modelos de espectrómetro que utilizan una sola rejilla de difracción, mientras que las posiciones 0.4 nm y 1.4nm son para modelos de espectrómetro que tienen doble rejilla de difracción.

Ruido relativo El ruido relativo se usa para juzgar la estabilidad de una línea en particular. Los valores son comparados de forma relativa al ruido medido en la longitud de onda primaría la cual esta siempre enlistada primero. El ruido relativo esta basado en los valores de la desviación estándar medidos a una expansión de 50× bajo las condiciones especificadas con la flama encendida.

Concentración característica La concentración característica, como se definió anteriormente, es la concentración del elemento (mg/l) requerido para producir una señal de 1.0% de absorción (0.0044 unidades de absorbancia). Los valores de la concentración característicos listados son los valores aproximados que sólo deben ser usados como una guía. Las variables que afectan la concentración característica (y linearidad) incluye el rendimiento del nebulizador específico a ser usando y el tipo, edad, y condición de la fuente de luz. Generalmente, los valores medidos de concentración característica deben estar dentro de ±15% relativo a los valores de guía indicados.


Valor de verificación de la concentración característica El valor de verificación de la concentración característica es la concentración de un estándar que da una lectura de aproximadamente 0.2 Unidades de Absorbancia a la longitud de onda y el ancho de la abertura listados usando condiciones óptimas. Esto es útil al preparar su instrumento para un elemento particular. Le permite ajustar la posición del quemador, el nebulizador, y el flujo de gas conociendo qué absorbancia aproximadamente debe usted conseguir para una concentración de la solución particular.

Rango lineal Los valores de rango lineal aproximados se listan para las líneas de absorción atómicas más sensibles. Ellas le dicen la concentración aproximada que usted puede leer antes de que la gráfica absorbancia/concentración se empiece volver curva y la corrección de la curvatura se vuelva necesaria. Éstas están listadas para darle a usted una estimación del rango lineal y sólo debe usarse como un guía.

Comentarios analíticos Hay uno o más comentarios listados debajo de la Tabla de Condiciones Estándar para Absorción Atómica. El primer comentario es siempre la flama óptima que debe usarse para las mediciones de absorción atómica. La concentración característica con la flama de óxido nitroso – acetileno indican si el elemento es normalmente determinado con una la flama de aire – acetileno. Si una EDL está disponible para el elemento particular, los comentarios de la concentración característica contra la HCL correspondiente pueden proporcionarse. Si un reactivo particular o supresor de ionización fue adicionado para obtener la concentración característica indicada, será mencionado.

Condiciones Estándar para Emisión de Flama La longitud de onda, la abertura, y las condiciones de flama óptimas para las mediciones de emisión de flama.

Como usar la tabla de condiciones estándar Determinaciones de un solo elemento Si sólo un elemento será determinado en una muestra particular, la selección de condiciones o parámetros es relativamente simple. Si usted prefiere usar la longitud de onda más sensible para el análisis y la preparación de la muestra o requiere una digestión, diluya la muestra para que el elemento de interés no sea más grande 3x el rango lineal indicado para esta línea. Si una muestra preparada será analizada, seleccione una línea de absorción atómica para que el elemento de interés no sea más grande 3x el rango lineal. Esto le permitirá analizar su muestra sin diluciones.

Guía Generales de Operación

Para algunos elementos, solo una o dos líneas de absorción atómicas están disponibles, por lo tanto la dilución puede ser necesaria. Determinaciones mutielemento Cuando se van a determinar varios elementos en la misma muestra, especialmente si el análisis va a ser realizado automatizado usando un automuestreador, es deseable que todas las determinaciones sean realizadas en la misma dilución de la muestra. Al seleccionar las condiciones multielemento, los siguientes los factores deben ser considerados:

o Escoja las condiciones óptimas para su elemento menos sensible. Es fácil ajustar las condiciones del instrumento para reducir la sensibilidad para los elementos que presentan concentraciones altas. Sin embargo, no es fácil trabajar cerca del límite de detección en muestras muy diluidas.

o La sensibilidad de elementos concentrados puede ser reducida escogiendo una longitud de onda menos sensible.

o Es posible usar la cabeza de quemador de 5 centímetros en operación de aire – acetileno. Esto reducirá la sensibilidad. También es posible girar la cabeza del quemador para reducir la sensibilidad. Con algunos modelos de espectrómetros, la cabeza del quemador puede girarse 90° lo cual proporcionara aproximadamente una reducción de 10 veces en sensibilidad.

Solución Estándar Madre Las instrucciones para la preparación de estándares madre están dadas para cada elemento. También es posible comprar los estándares directamente de Perkin – Elmer (refiérase a la Sección de Reactivos y Proveedores). Fuentes de luz Si una interferencia espectral es posible usando una lámpara de multielemento, esto será notado aquí. También se mencionara cualquier diferencia en la concentración característica al usar una EDL. Interferencias Las interferencias (química, de ionización, etc.) están indicadas en esta sección con las posibles formas de compensar para estas interferencias.

Guía Generales de Operación Pesado La balanza analítica usada para pesar la muestra es muy importante. Si usted está usando una balanza con una exactitud de ±1.0%, usted ya tiene un error introducido en su análisis. Usted

Guía Generales de Operación

también debe estar seguro que el material que va a ser pesado es homogéneo para dar una muestra representativa. Diluciones volumétricas Siempre use matraces volumétricos Clase A para aforar sus muestras a volumen. Éstos se han verificados a una exactitud de ±0.01%. Usando la cristalería Clase B se puede introducir un error en su análisis. Las pipetas calibradas siempre deben ser usadas. Pureza de los reactivos usados Siempre use reactivos químicos grado reactivo. Algunas veces puede ser necesario usar reactivos ultra puros, dependiendo del análisis. Control de interferencias Asegúrese de verificar las páginas de Condiciones Estándar para posibles interferencias y corregirlas por el método establecido. También, si una interferencia de matriz está presente, iguale los estándares y el blanco tan estrechamente como sea posible a las muestras. Estándares Asegúrese que todos los estándares son preparados apropiadamente. Las soluciones estándar se degradaran con el tiempo. Es recomendado que todos los estándares de calibración tengan la fecha y sean reemplazados cuando sea necesario. Calibración Use el número apropiado de estándares de calibración y también use los estándares de verificación para asegurarse que el análisis será exacto. Validación del blanco El blanco debe ser representativo a la matriz de la muestra. Si la muestra ha sido digerida, el blanco debe contener todos los reactivos usados en la preparación de la muestra. Limpieza de la cámara de premezcla del quemador La cámara del quemador debe limpiarse regularmente. Asegúrese de seguir las instrucciones en el manual del instrumento para la limpieza de la cabeza del quemador y la cámara del quemador. Nebulizador Si usted está trabajando con soluciones corrosivas, use un nebulizador resistente a la corrosión para evitar la contaminación. Precisión Para análisis de rutina, los tiempos de integración de 1 a 3 segundos son generalmente los usados. La precisión se puede mejorar usando un tiempo de integración más largo, hasta un máximo de aproximadamente 10 segundos. Los tiempos de integración mayores de 10 segundos no proporcionan mejoras y generalmente no son recomendados.

Accesorios de Técnicas de Muestreo

Accesorios de Técnicas de Muestreo La absorción atómica de flama es una técnica ampliamente usada que ofrece muchas ventajas. Sin embargo, hay situaciones analíticas, en que la metodología de flama está limitada en sensibilidad o flexibilidad de muestreo. Para dirigirse a tales requisitos, hay varios accesorios disponibles que serán brevemente descritos a continuación. Una descripción más detallada de éstos accesorios, incluso las comparaciones de desempeño de límite de detección, son ofrecidas en La Guía a las Técnicas y Aplicaciones de Espectroscopia Atómica que está disponible como el número de reimpresión L-655 de Perkin-Elmer Corporation, Departamento de Servicios de Comercialización, 761 Main Avenue, Norwalk, CT, USA. 06589-0012. Sistemas de mercurio/Hidruros El sistema mercurio/hidruros se usa para la determinación de alta sensibilidad de mercurio y los elementos que forman hidruros metálicos como As, Se, Sb, Te, Bi, y Sn. El Mercurio es determinado por la técnica de vapor frío después de la reducción con cloruro estanoso o borohidruro de sodio. Para la generación de hidruros, el hidruro gaseoso de los metales es químicamente producido por la adición de borohidruro de sodio. El hidruro gaseoso e hidrógeno son producidos por la reacción y enviados después por una purga del argón a una celda de cuarzo calentada. El equipo manual y automatizado para la generación de hidruros está disponible. Sistemas de horno de grafito HGA y THGA El grafito horno HGA, el cual requiere sólo unos microlitros de muestra, es ideal para la determinación de ultra trazas de más de 60 elementos. Puede proporcionar un límite de detección 1000 veces abajo que aquéllos de las técnicas de flama convencionales. El horno de grafito puede ser usado con todos los instrumentos de absorción atómica de Perkin-Elmer actuales. La energía requerida para la atomización es proporcionada aplicando una alta corriente eléctrica a través del un tubo de grafito dónde la muestra ha sido depositada. El horno esta localizado en el compartimiento de muestra para que la luz de la lámpara espectral atraviese el tubo de grafito. El vapor atómico generado cuando el horno esta caliente absorbe la luz de la lámpara. Una señal en forma de pico es producido y el área del pico es medida. Una fuente de poder programable está disponible la cual proporciona un control preciso de los programas de temperatura y el almacenamiento de los programas para el uso posterior. El HGA, el cual es aplicable a una gran variedad de muestras, puede ser equipado con un automuestreador para la operación sin atención. Un horno de grafito (THGA) que utiliza la corrección de fondo de efecto Zeeman

Reactivos y proveedores

también esta disponible para algunos instrumentos. Con este sistema, un magneto de Corriente Alterna longitudinal, es usado en conjunto con un tubo de grafito calentado transversalmente, ofreciendo la capacidad de corrección de fondo mejorada. Sistemas de inyección de flujo Algunos sistemas de inyección de flujo (FIAS) están disponibles para proporcionar una amplia variedad de capacidades de manejo de muestra automatizadas. El transporte de la solución esta acompañada usando un valor de inyección de flujo y uno o más bombas, todas, totalmente programables. Los sistemas FIAS pueden ser usados para determinaciones de mercurio por vapor frío y generación de hidruros totalmente automatizadas. Las capacidades del muestreo por flama incluyen dilución de la muestra automática y la adición de reactivos, el análisis de microlitros de volumen de muestra, y la preconcentración del analito en micro columnas. Sistemas de inyección de flujo para Mercurio Los sistemas inyección de flujo para Mercurio (FIMS) es un sistema compacto dedicado para la determinación de mercurio. El Mercurio es determinado por la técnica de vapor frío después de la reducción con cloruro estanoso o borohidruro de sodio. El FIMS es totalmente automatizado, con el transporte de la solución, usando bombas programables y una válvula inyección de flujo.

Reactivos y Proveedores Los reactivos más comunes usados en absorción atómica están indicados en esta sección junto con proveedores. Agua Es esencial en absorción atómica tener el agua más pura posible. El agua desionizada o agua destilada que ha sido desionizada es recomendada. Con frecuencia el agua destilada y desionizada retendrán trazas de elementos como de sodio, zinc, calcio, etc., Es buena práctica verificar que el agua a ser empleada tiene trazas de elementos de interés en pequeñas cantidades. Cuando se usan dispositivos de muestreo muy sensibles como el horno grafito, aún el agua desionizada de mejor calidad disponible en muchos laboratorios no es suficientemente pura. Para tales aplicaciones, puede ser necesario utilizar sistemas que proporcionan agua ultra pura como el sistema "Millipore." Hay muchos sistemas de agua ultra pura comercialmente disponibles.


Ácidos Muchos ácidos grado reactivo contienen algunas impurezas metálicas en cantidades de trazas. Como resultado, un blanco de ácido siempre debe correrse para compensar este problema. Especialmente los ácidos purificados están disponibles a un costó Premium por los proveedores de reactivos. De nuevo, sin embargo, cuando los dispositivos de muestreo muy sensibles están usándose, ácidos purificados como Baker "Ultrex" o Merck" Suprapur" deben ser seleccionados. Cuando las determinaciones elementales están siendo realizadas en el límite de detección, las impurezas presentes en los ácidos pueden presentar serios problemas analíticos. Otros reactivos Los reactivos grado reactivo pueden ser comprados de numerosos proveedores. Todos los reactivos requeridos para el análisis están indicados en la sección REACTIVOS para cada método analítico. Los reactivos de dilución están normalmente descritos en un peso/volumen (w/v) o un volumen/volumen (v/v) basado (es decir, un 1% (w/v) la solución contendría 1 gramo por 100 ml mientras un 1% (v/v) la solución contendría 1 ml por 100 ml). Diluya las soluciones descritas como (1+4) refiérase a 1 volumen de solución diluida con 4 volúmenes de diluyente, mientras diluya las soluciones descritas como 1:50 se refieren a 1 volumen de la solución diluida a 50 veces el volumen con diluyente. A menos que otra cosa sea indicada, todos los ácidos y otros reactivos normalmente suministrados en líquido o en forma de solución se usan concentrados. Óxido de lantano El óxido de Lantano se usa bastante a menudo para inhibir las interferencias químicas. Puede ser obtenido a alta pureza de varios proveedores de reactivos, entre ellos:

Apache Chemicals Inc., P.O. Box 126 Seward, IL 61077, Matheson, Coleman & Bell, División of the Matheson Co., Cía. E. Rutherford, NJ, and Cincinnati, OH Molíbdenum Corp of America 280 Park Avenue New York, NY 100 17, Alfa Inorganics 8 Congreso Street Beverly, MA 01915,


Ventron GmbH Postfach 6540 7500 Karlsruhe Germany Fluka Ag Chemische fabrik 9470 Buchs Switserland El Fluka Feinchemikalien GmbH Postfach 1346 7910 Neu-Ulm Germany Prolabo 12 Rue Pelee París, Francia, Merck 65 Rue Victoire París, Francia, Riedel de Haen 171 Av Jean Jaures Aubervilliers, Francia,

Soluciones estándar La mayoría de los usuarios de AA compran, los estándares madre certificados preparados para la calibración. Una variedad de estándares madre, que usualmente se ofrecen a un nivel de concentración de 1000 mg/l, están directamente disponibles de Perkin - Elmer así como de otras fuentes comerciales. Estos estándares madre, son proporcionados con un certificado de análisis y es trazable a los estándares NIST, generalmente tienen un tiempo de vida de un año. Los estándares están disponibles de Perkin-Elmer se describe en el folleto titulado PE Estándares Puros para Espectroscopia Atómica, el cual esta disponible de Perkin-Elmer como la Reimpresión PEX-AA50B. Alternativamente, los estándares madre pueden ser preparados directamente del reactivo grado reactivo analítico. Los procedimientos para preparar las soluciones estándar madre están dadas en la sección de Condiciones Estándar para cada elemento. Para asegurar la exactitud, la concentración de estas soluciones estándar debe ser verificadas usando otra técnica analítica.


La concentración de las soluciones, particularmente soluciones muy diluidas, podría cambiar con el tiempo en ciertos casos. Si se requiere exactitud de 1%, es buena práctica preparar las soluciones estándar de trabajo diariamente a partir de la solución madre de 500 a 1000 mg/l. En nuestra experiencia, la mayoría de las soluciones de 500 mg/l o mayores no se alteran con el almacenamiento durante un año. Nosotros también hemos encontrado que la presencia de ácido diluido el ácido (0.1% a 1.0%) en muchas soluciones alarga la vida del estándar.

Estándares certificados Una amplia variedad de materiales estándar de referencia (aceros, aleaciones, orgáno metálicos, Medio ambiente, biológico, etc.) están disponibles del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología. Estos estándares pueden usarse como una verificación para un método analítico particular y puede pedirse directamente de:

El Departamento Americano de Comercio El Instituto Nacional de Estándares y Tecnología El Programa de Materiales Estándar de Referencia Bldg. 202, room 204 Gaithersburg, MD 20899, Deutsch Vertretung Dipi-Met. G. Winopal Universal-Forschungsbedarf Echternfeld 25 Postfach 40 3000 Hannoveres 51 Germany

Estándares Brammer Una amplia variedad de estándares certificados está disponible de la Compañía de Estándares Brammer, incluyendo Estándares Certificados Británicos y estándares de fierro CTIF, Pueden obtenerse de:

Brammer Estandar Co., Inc. 5607 Fountainbridge Lane Houston, TX 77069,

Estándares de referencia Los estándares de referencia también pueden ser obtenidos de los siguientes proveedores:

Bundesanstalt fur material prufung Unter der Eichen 85 1000 Berlín 45 Germany


Regine Brooks RBS Pariser Str. 5 5300 Bonn 1 Germany

Estándares Organometálicos (en aceite) Los estándares de aceite de referencia conteniendo varios elementos están disponibles de Conostan:

Conostan Conoco, lnc. P.O. Box 1267 Ponca City, OK 74601,

Los compuestos Organometálicos para la preparación de soluciones estándar en solventes no acuosos están disponibles de los siguientes proveedores:

J.T. Baker Chemical Co 222 Red School Lane Phillipsburg, NJ 08865, Alfa Products P.O. Box 299 152 Andover St. Danvers, MA 01923, Fa. Merck AG Postfach 4119 6100 Darmstadt 2 Germany Ventron GmbH Postfach 6540 7500 Karlsruhe Germany Baker Chemikalien Postfach 1661 6080 Brob-Gerau Germany Analytical Standard Ltd Fjallgatan 18 41317 Goteborg Sweden


Eastman Organic Chemicals Eastman Kodak Co, Rochester, NEW YORK 14650,

Prolabo 12 Rue Pelee París, Francia, Merck 65 Rue Victoire París, Francia, Riedel de Haen 171 Av Jean Jaures Aubervilliers, Francia. Analytical Standard ab Embale 21 434 02 Kiungsbacka 2 Sweden B.D.H. Vía Breda, 142 Milano, Italia 20126,

Estándares Geoquímicos Los estándares Geoquímicos están disponibles del Departamento del interior, Desarrollo Geológico de los Estados Unidos. Pueden obtenerse de la siguiente dirección:

U.S. Geological Survey Nacional center Reston, VA 22092,

Agentes acomplejantes Muchos usos de la extracción con solventes orgánicos seguidos por absorción atómica han sido reportados. El metal de interés reacciona con un agente acomplejante para formar un complejo metálico el cual puede ser extraído en un solvente orgánico. La extracción con solvente es un medio para mejorar los límites de detección debido a que el elemento de interés puede concentrarse al extraerse. El uso de solventes orgánicos también proporciona generalmente un incremento de sensibilidad de 2 a 4 veces. Menos frecuentemente, la extracción con solvente se usa como un medio para remover interferentes. Varias referencias generales sobre la extracción con solventes son: G.H. el Morrison & H. Freiser, los Extractos Solventes En Analítico La química, John el Wiley & Sons, Nueva York, 1957.

Cálculos

J. Stary, The Solvent Extraction in Analytical Chemistry, The Macmillan Co., New York, 1964. Un agente del acomplejante específico el cual ha sido aplicado extensivamente en absorción atómica es el Amonio-l-Pyrrolidinditiocarbamato (APDC). Varios proveedores para este reactivo son:

Aldrich Chemical 2371 N. 30 St. Milwaukee, WI 53210, Eastman Organic Chemicals Eastman Kodak Company Rochester, NY 14650, K & K Laboratories 121Express St. Plainview, NY 11803, B.D.H. Vía Breda, 142 Milano, Italia 20126, Bracco Vía Folli, 50 Milano, Italia 20134,

Cálculos Las ecuaciones debajo describen la determinación de las cantidades requerida para la preparación de soluciones estándar y la determinación de la concentración del elemento de interés en la matriz de la muestra original de su concentración en la solución de la muestra. Soluciones estándar Desde la solución de más alta concentración de la solución madre:

(Conc. del estándar diluido) (Vol. del Estándar diluido) ml de solución madre requeridos = ---------------------------------------------------------------------------- (Conc. de la solución madre) Desde el metal: gramos de metal = ( C) (V) (10-6)

Cálculos

Desde el reactivo sólido o líquido:

(C) (V) (F) (10-4) gramos de reactivo = --------------------------

(A) (N) P)

Desde reactivos líquidos:

(C) (V) (F) (10-4) mL de reactivo = ------------------------------------

(A) (N) (P) (G) donde el C es la concentración de la solución estándar en mg/l; V es el volumen de la solución estándar en ml; F es el peso fórmula del reactivo utilizado; A es el peso atómico del elemento de interés; N es el número de átomos del elemento de interés por molécula; P es la pureza del reactivo usado en por ciento peso; y G es la gravedad específica del reactivo líquido usado. Muestras Muestras líquidas: Elemento (mg / l) = ( C) (d. f. ) Muestras sólidas:

(C) (V) (d. f.) Elemento (μg / g) = ------------------------------------

(W) donde el C es la concentración del elemento en la solución de la muestra en mg/l; V es el volumen de la solución de la muestra sin dilución en ml; W es el peso de la muestra en gramos; y d.f. es el factor de la dilución, si se usa, como se describe abajo:

(volumen de solución de la muestra diluida en ml) d. f. =-----------------------------------------------------------------------------------

(volumen de alícuota tomada para la dilución en el ml) Factores de conversión La conversión a unidades de medida de diferentes a "µg/g" o "mg/l" puede ser realizadas multiplicando el resultado por el factor apropiado de tabla 1, Factores de conversión. Los pesos atómicos están dados en la Tabla 2.

Cálculos

De A Multiplicar por De A Multiplicar por mg% μg%

mEq/l Mg/l

1000 (10/eq wt) 10

wt%

μg% Mg% mEq/l mg/l

0.001 (0.01 /eq wt) 0.01

g/l oz/gal oz/ton fine ppm mg/l

10p 1.335 ρ 326.7 10 10,000 10,000 ρ

mEq/l mg% pg% mg/l

0.1 x eq wt 100 x eq wt eq wt

ppm

g/l oz/gal mg/l mg/l wt%

0.1335 1000 1000 0.1

g/l oz/gal oz/ton* fine mg/l wt% mg/l

0.001 ρ 0.0001335 ρ 0.03267 0.001 ρ 0.0001 ρ/1000 x peso atómico

Oz/gal g/l mg/l wt%

7.491 7491 (0.7491 ρ)

mg/l

Oz/ton* ppm wt% ppm

30.61 0.003061 0.03061

fine oz/ton* wt% Ppm

32.67 0.1 1000

molar mg/l ppm

1000 x peso atómico (1000 x peso atómico/ρ)

mg% μg% mEq/l g/l ppm wt% oz/gal oz/ton* fine molar

0.1 100 (1/eq wt) 0.001 (1/ρ) 1710,000 ρ) 0.0001335 (0.03267 ρ) 1000/ρ) (1/1000 x peso atómico

* onza troy/tonelada lineal Eq/wt = peso atómico/valencia 1 nm = 10-9 =1 μm 0 10 Angstroms r = densidad o gravedad especifica de la solución.

Cálculos

Tabla 1. Factores de conversión

Basados en Carbono 14

Símbolo Numero Atómico

Peso Atómico

Símbolo Numero Atómico

Peso Atómico

Actinio Ac 89 (227)* Mercurio Hg 80 200.59 Aluminio Al 13 26.9815 Molibdeno Mo 42 95.94 Americio Am 95 (243)* Neodimio Nd 60 144.24 Antimonio Sb 51 121.75 Neón Ne 10 20.183 Argón Ar 18 39.948 Neptunio Np 93 (237)* Arsénico As 33 74.9216 Níquel Ni 28 58.71 Astantino At 85 (210)* Niobio Nb 41 92.906 Bario Ba 56 137.24 Nitrógeno N 7 14.0067 Berkelio Bk 97 (249)+ Nobelio No 102 (254)* Berilio Be 4 9.0122 Osmio Os 76 190.2 Bismuto Bi 83 208.980 Oxigeno O 8 15.9994 Boro B 5 10.811ª Paladio Pd 46 106.4 Bromo Br 35 79.909b Fósforo P 15 30.9738 Cadmio Cd 48 112.40 Platino Pt 78 195.09 Calcio Ca 20 40.08 Plutonio Pu 94 (242)* Californio Cf 98 (251)* Polonio Po 84 (210)* Carbón C 6 12.01115ª Potasio K 19 39.102 Cerio Ce 58 140.12 Praseodimio Pr 59 140.907 Cesio Cs 55 132.905 Prometio Pm 61 (147)* Cloro Cl 17 35.453b Protactinio Pa 91 (231)* Cromo Cr 24 51.996b Radio Ra 88 (226)* Cobalto Co 27 58.9332 Radón Rn 86 (222)* Cobre Cu 29 63.54 Renio Re 75 186.2 Curio Cm 96 (247)* Rodio Rh 45 102.905 Disprosio Dy 66 162.50 Rubidio Rb 37 85.47 Einstetenio Es 99 (254)* Rutenio Ru 44 101.07 Erbio Er 68 167.26 Samario Sm 62 150.35 Europio Eu 63 151.96 Escandio Sc 21 44.956 Fermio Fm 100 (253)* Selenio Se 34 78.96 Fluor F 9 18.9984 Silicio Si 14 28.08a Francio Fr 87 (223)* Plata Ag 47 107.870b Gadolinio Gd 64 157.25 Sodio Na 11 22.9898 Galio Ga 31 69.72 Estroncio Sr 38 87.62 Germanio Ge 32 72.59 Azufre S 16 32.06a Oro Au 79 196.967 Tantalio Ta 73 180.948 Hafnio Hf 72 178.49 Tectenio Tc 43 (99)* Helio He 2 4.0026 Telurio Te 52 127.60 Holmio Ho 67 164.930 Terbio Tb 65 158.924 Hidrógeno H 1 1.00797a Talio Tl 81 204.37 Indio In 49 114.82 Torio Th 90 232.038 Yodo I 53 126.9044 Tulio Tm 69 168.934 Iridio Ir 77 192.2 Estaño Sn 50 118.69 Fierro Fe 26 55.847b Titanio Ti 22 47.90 Kriptón Kr 36 83.80 Tungsteno W 74 183.85 Lantano La 57 138.91 Uranio U 92 238.03 Plomo Pb 82 207.19 Vanadio V 23 50.942 Litio Li 3 6.939 Xenón Xe 54 131.30 Lutenio Lu 71 174.97 Iterbio Yb 70 173.04 Magnesio Mg 2 25.312 Itrio Y 39 88.905 Manganeso Mn 25 54.9380 Zinc Zn 30 65.37 Mendelevio Md 101 (256)* Zirconio Zr 40 91.22

Tabla 2. Tabla de los Elementos Químicos Incluyendo Sus Símbolos, Sus Números Atómicos, y Sus Pesos atómicos * El valor en los paréntesis indica el número de masa del isótopo con mayor vida media conocida (o bien conocido uno por Bk, Cf, Po, Pm, y Tc).

Cálculos

El peso atómico varía debido a la variación natural en la composición isotópica: B, ± 0.003; C, ± 0.00005; H, ± 0.00001; O, ± 0.0001; Si, ± 0.001; S, ± 0.003. se cree que el peso atómico tiene la siguiente incertidumbre experimental: Br, ± 0.002; Cl, ± 0.001; Cr, ±0.001; Fe, ± 0.003; Ag, ± 0.003. Para otros elementos, el último dígito dado para el peso atómico se cree es confiable a ± 0.05. Laurencio, Lw, se ha propuesto como el nombre para el elemento No. 103, la masa nuclidica aproximadamente a 257. (De Lange," el Manual de Química," el McGraw-Hill, Inc., 1967. Usado con el permiso de Compañía del McGraw-Hill.)

Condiciones Estándar Las condiciones estándar para la determinación de elementos individuales están indicadas alfabéticamente por el símbolo elemental en esta sección.

Condiciones estándar y verificación de la concentración característica para absorción atómica

Condiciones estándar y verificación de la concentración característica para absorción atómica

Elemento Longitud

de onda (nm)

SBW (nm)

Gases flama

Concentración característica. verificación

Notas Elemento Longitud de onda (nm)

SBW (nm)

Gases flama

Concentración característica. verificación

Notas

Ag 328.1 0.7 A-Ac 2.5 (e) Ni 232.0 0.2 A-Ac 7.0 (e) Al 309.3 0.7 N-Ac 50.0 (b) Os 290.9 0.2 N-Ac 45.0 As 193.7 0.7 A-Ac 45.0 (e) P 213.6 0.2 N-Ac 14,000.0 Au 242.8 0.7 A-Ac 15.0 (e) Pb 283.3 0.7 A-Ac 20.0 (e) B 249.7 0.7 N-Ac 600.0 Pd 244.8 0.2 A-Ac 10.0 (e) Ba 553.6 0.2 N-Ac 20.0 (b) Pr 495.1 0.2 N-Ac 2,000.0 (b) Be 234.9 0.7 N-Ac 1.5 Pt 265.9 0.7 A-Ac 100.0 (e) Bi 223.1 0.2 A-Ac 20.0 (e) Rb 780.0 0.7 A-Ac 50.0 (b, e) Ca 422.7 0.7 A-Ac 4.0 Re 346.0 0.2 N-Ac 650.0 Cd 228.8 0.7 A-Ac 1.5 (e) Rh 343.5 0.2 A-Ac 9.0 (e) Co 240.7 0.2 A-Ac 7.0 (e) Ru 349.9 0.2 A-Ac 30.0 (d) Cr 357.9 0.7 A-Ac 4.0 (e) Sb 217.6 0.2 A-Ac 25.0 (e) Cs 852.1 0.7 A-Ac 10.0 (b, e) Sc 391.2 0.2 N-Ac 15.0 (b) Cu 324.8 0.7 A-Ac 4.0 (e) Se 196.0 0.7 A-Ac 30.0 (e) Dy 404.6 0.2 N-Ac 45.0 (b) Si 251.6 0.2 N-Ac 100.0 Er 400.8 0.2 N-Ac 30.0 (b) Sm 429.7 0.2 N-Ac 300.0 (b) Eu 459.4 0.4 N-Ac 30.0 (b) Sn 286.3 0.7 N-Ac 150.0 Fe 248.3 0.2 A-Ac 5.0 (e) Sr 460.7 0.4 N-Ac 5.0 (b) Ga 287.4 0.7 N-Ac 60.0 (b) Ta 271.5 0.2 N-Ac 550.0 (c) Gd 368.4 0.2 N-Ac 850.0 (b) Th 432.6 0.2 N-Ac 300.0 (b) Ge 265.1 0.2 N-Ac 100.0 Tc 261.4 0.2 A-Ac 100.0 (e) Hf 286.6 0.2 N-Ac 450.0 (c) Te 214.3 0.2 A-Ac 20.0 Hg 253.7 0.7 A-Ac 200.0 (e) Ti 364.3 0.2 N-Ac 80.0 Ho 410.4 0.2 N-Ac 40.0 (b) Tl 276.8 0.7 A-Ac 30.0 (e) In 303.9 0.7 A-Ac 35.0 (e) Tm 371.8 0.2 N-Ac 20.0 (b) Ir 264.0 0.2 A-Ac 500.0 (e) U 351.5 0.2 N-Ac 5,500.0 (b) K 766.5 0.7 A-Ac 2.0 (b, e) V 318.4 0.7 N-Ac 90.0 (b) La 550.0 0.2 N-Ac 2,500.0 (b) W 255.1 0.2 N-Ac 450.0 Li 670.8 0.7 A-Ac 2.0 (e) Y 410.2 0.2 N-Ac 80.0 (b) Lu 336.0 0.2 N-Ac 250.0 (b) Yb 398.8 0.2 N-Ac 5.0 (b) Mg 285.2 0.7 A-Ac 0.3 (e) Zn 213.9 0.7 A-Ac 1.0 (e) Mn 279.5 0.2 A-Ac 2.5 (e) Zr 360.1 0.2 N-Ac 300.0 (c) Mo 313.3 0.7 N-Ac 30.0 Na 589.0 0.2 A-Ac 0.5 (b, e) A-Ac Aire – Acetileno Nb 334.4 0.2 N-Ac 700.0 (c) N-Ac Óxido Nitroso – Acetileno Nd 492.4 0.2 N-Ac 350.0 (b) (A) la concentración del metal (mg/L) en solución acuosa que dará una lectura de aproximadamente 0.2 unidades del absorbancia. (b) la adición de una sal alcalina (por ejemplo, K, La, o Cs como cloruro) recomendado para controlar la ionización. (c) 0.2% Al y 1.0% HF fueron agregados para mejorar linearidad y sensibilidad. (d) 0.1% La se adiciono para mejorar la sensibilidad. (e) El uso de la esfera de impacto mejorará la sensibilidad por aproximadamente 2x.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ag

Ag (47)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ag Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo

Concentración característica

Concentración característica de verificación

(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 328.1 0.7 1.0 0.054 2.5 4.0 338.3 0.7 1.0 0.11 5.0 10.0

1. Flama recomendada: Aire-acetileno, oxidante (ligera, azul) 2. Datos obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 328.1 nm: 0.36 mg/l 4. Las muestras y estándares deben contener HNO3 al 5% (v/v) para mantener el elemento en solución.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ag Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

328.1 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre PLATA, 500 mg/l. Disuelva 0.787 g de nitrato de plata, AgNO3, en 50 ml de agua desionizada. Diluya a 1 litro con HNO3 al 1% (v/v). La plata es sensible a la luz. Guarde en una botella de vidrio ámbar. Prepare los estándares en HNO3 al 5% (v/v) para mantener la plata en solución. Fuentes de luz Con lámparas multielemento las cuales contienen cobre, una abertura espectral de 0.2 nm debe ser usada con la línea de plata de 328.1 para evitar la potencial interferencia de la línea de resonancia de 327.4 nm para cobre. Interferencias El bromuro, cromato, yodato, yoduro, permanganato, tungstato, y el cloruro interfiere precipitando la plata. Grandes excesos de aluminio o ácidos minerales pueden reducir la señal de la plata. Una solución de ácido acético al 5% aumentará la sensibilidad de la plata (efecto de solvente orgánico).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Al

Al (13)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Al Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 309.3 0.7 1.0 1.1 50.0 100.0 396.2 0.7 1.0 1.1 55.0 150.0 308.2 0.7 1.0 1.5 70.0 150.0 394.4 0.7 0.89 2.2 100.0 ---------- 237.3 0.2 1.7 3.3 150.0 ---------- 236.7 0.7 1.8 4.8 200.0 ---------- 257.5 0.2 1.2 6.7 300.0 ---------- 256.8 0.2 1.9 7.8 350.0 ----------

1. Flama recomendada: Óxido nitroso-acetileno, reductora (rica, roja) 2. Datos obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Los datos colectados con una sal alcalina (0.1% o más) adicionada para controlar la ionización.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Al Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

396.2 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre ALUMINIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de alambre de aluminio, en un cantidad mínima de HCl (1 + 1) adicionando pequeñas gotas de mercurio como catalizador. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Filtre la solución para remover el mercurio. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio o lantano como cloruro) a las muestras y estándares. La señal de aluminio esta reportado que se mejora en presencia de fierro, titanio, fluoroborato y ácido acético. El silicio reduce ligeramente la señal del aluminio. Dobletes Las líneas de aluminio de 309.3 nm, 237.3 nm, y 257.5 nm tienen realmente son dobletes (309.27 nm/309.28 nm, 237.31 nm/237.34nm, 257.51 nm/257.54 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para As

As (33)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para As Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 193.7 0.7 1.0 1.0 45.0 100.0 189.0 0.7 1.8 0.78 40.0 180.0 197.2 0.7 0.95 2.0 90.0 250.0

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (rica, ligeramente amarilla) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 193.7 nm: 1.4 mg/L 4. La Tabla contiene los datos con EDL. Los valores de sensibilidad con HCL son más de 25% más pobres. Solución estándar madre ARSÉNICO, 1000 mg/L. Disuelva 1.320 g de óxido arsenioso As203, en 25 ml de una solución de KOH al 20% (w/v). Neutralice con H2SO4 al 20% (v/v) al punto final de la fenolftáleina. Diluya a 1 litro con H2SO4 al 1% (v/v).

Precaución Este elemento es tóxico y debe ser manejado con cuidado extra

Flamas La flama de aire-acetileno absorbe o esparce más de 60% de la luz la radiación de la fuente a 193.7 nm la línea del arsénico. La absorción de flama es reducida con el uso de la flama de óxido nitroso – acetileno, aunque la sensibilidad también es reducida. El uso de la corrección de fondo es recomendado, como él corregirá para la absorción de flama y esto mejorará relación señal a ruido. Fuentes de luz Ambas fuente la HCL y la EDL están disponibles para arsénico. Las EDL, las cuales son más intensas, proporcionan mejor desempeño y una vida más larga. Interferencias Una muestra con un alto contenido de sal total (mayor que 1%) puede producir absorción no especifica a 193.7 nm la línea del arsénico, incluso cuando el metal está ausente. Es por consiguiente aconsejable usar la corrección de fondo.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Au

Au (79)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Au Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 242.8 0.7 1.0 0.33 15.0 50.0 267.6 0.7 0.98 0.57 25.0 60.0 312.3 0.7 8.7 210.0 10,000.0 ------- 274.8 0.7 1.1 210.0 10,000.0 -------

1. Flama recomendada: aire-acetileno, oxidante (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 242.8 nm: 1.8 mg/l

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Au Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

267.6 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre ORO, 1000 mg/l. Disuelva 0.1000 g. de oro metálico en un volumen mínimo de agua regia. Llévelo a sequedad, disuelva el residuo en 5 ml de HCl, enfrié, y diluya a 100 ml con el agua desionizada. Almacene el estándar en una botella ámbar. Las muestras y estándares diluidos deben contener HCl al 10% (v/v). Interferencias En la presencia de ácidos minerales fuertes, la señal del oro puede ser reducida. Los complejos de cianuro causan que la señal sea reducida. Las principales interferencias de algunos otros metales nobles ocurren, y la adición de cobre puede reducir el efecto. Las muestras y estándares deben ser los igualados para muchos análisis.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para B

B (5)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para B Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 249.7 0.7 1.0 13.0 600.0 400.0 208.9 0.2 6.8 27.0 1,200.0 -------

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, muy roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para B Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

249.7 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre BORO, 5000 mg/L. Disuelva 28.60 g de ácido bórico, H3BO3, en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada. Almacene en una botella de polietileno.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ba

Ba (56)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ba Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 553.6 0.2/0.4 1.0 0.46 20.0 20.0 350.1 0.2 2.6 5.6 250.0 -------

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (0.1% o más) adicionada controlar la ionización.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ba Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

553.6 0.2/04 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre BARIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.437 g de carbonato del bario, BaCO3, en un volumen mínimo de HCl (1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Flamas El bario también puede ser determinado con una flama de aire-acetileno, pero con una sensibilidad más baja (5 mg/l Ba para 1% de absorción) y un incremento en las interferencias químicas. Las interferencias son muy reducidas o eliminadas en la flama de óxido nitroso – acetileno. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. En presencia de calcio, la absorción de fondo ocurre a la línea de 553.6 nm de la banda de CaOH.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Be

Be (4)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Be Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 234.9 0.7 1.0 0.025 1.5 1.0

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Be Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

234.9 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre BERILIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de metal del berilio en un volumen mínimo de HCl (1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).


Interferencias Las concentraciones altas de aluminio reducirán la sensibilidad del berilio. La adición de ácido fluorhídrico al 1% controlará el efecto causado por el aluminio. La sensibilidad del berilio es reducida en presencia de altas concentraciones de silicio y magnesio. La adición de oxina (8-hidroxiquinolina) controlará las interferencias causadas por el silicio y el magnesio.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Bi

Bi (83)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Bi Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 223.1 0.2 1.0 0.45 20.0 20.0 306.8 0.7 1.9 1.3 50.0 100.0 206.2 0.7 1.6 3.7 150.0 ------- 227.7 0.7 0.94 6.1 300.0 -------


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Bi Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

223.1 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre BISMUTO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de bismuto metálico en un volumen mínimo de HNO3 (1+1). Diluya a 1 litro con HNO3 al 2% (v/v). Fuentes de luz Ambas las Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el bismuto. Las EDL proporcionan el desempeño ligeramente mayor y una vida más larga que las Lámparas de Cátodo Hueco. Para el bismuto, las lámparas EDL y las lámparas de Cátodo Hueco proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y límite de detección. Dobletes La línea del bismuto de 223.1 nm realmente es un doblete (222.8 nm/223.1 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ca

Ca (20)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ca Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 422.7 0.7 1.0 0.092 4.0 5.0 239.9 0.7 14.0 13.0 600.0 800.0


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ca Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

422.7 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre CALCIO, 500 mg/L. A 1.249 g de carbonato de calcio, CaCO3, agregue 50 ml de agua desionizada. Disuelva agregando gota a gota 10 ml de HCl. Diluya a 1 litro con agua desionizada. Ajuste de la flama La absorción de calcio depende en la relación de combustible/aire y de la altura del haz luminoso sobre el quemador. Aunque la sensibilidad máxima se obtiene reduciendo la flama (rica en combustible), una flama oxidante (ligera en combustible) es recomendada para una óptima precisión. Otras flamas La determinación de calcio parece estar libre de interferencias químicas en la flama de óxido nitroso – acetileno. Las interferencias de ionización deben ser controladas por la adición de una sal alcalina (0.1% o más K como KCl). Interferencias Una ionización ligera ocurre en la flama de aire-acetileno, y puede ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más potasio como cloruro) a las muestras y estándares. La sensibilidad del calcio es reducida en presencia de elementos que dan sales de óxidos estables, incluyendo Al, Be, P, Si, Ti, V, y Zr. Este efecto es reducido por la adición de 0.1-1.0% de La o Sr.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cd

Cd (48)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cd Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 228.8 0.7 1.0 0.028 1.5 2.0 326.1 0.7 0.90 11.0 500.0 -----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Cd Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

228.8 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre CADMIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de cadmio metálico en un volumen mínimo de HCl (1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).


Fuentes de luz Ambas las Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el cadmio. Las EDL proporcionan el desempeño ligeramente mayor y una vida más larga que las Lámparas de Cátodo Hueco. Para el cadmio, las lámparas EDL y las lámparas de Cátodo Hueco proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y límite de detección. Interferencias Las concentraciones altas de silicato interfieren en la determinación de cadmio.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ce

Ce (58) La absorción atómica para este elemento no ha sido reportada. El cerio ha sido determinado por emisión de flama con una flama de Óxido Nitroso – Acetileno a una longitud de onda de 569.9 nm (R.N. Kniseley, C.C. Mayordomo, y V.A. Fassel, Anal. Chem. 41, 1494 (1969) ).

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para B Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

569.9 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre CERIO, 10,000 mg/l. Disuelva 39.13 g de nitrato de amonio de cerio (NH4)2Ce(NO3)6, en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cl

Cl (17) La absorción atómica para este elemento no ha sido reportada. La longitud de onda del cloro a la cual puede ocurrir esta en el limite bajo de longitud de onda convencional para absorción atómica Un procedimiento indirecto para la determinación de cloro (como cloruro) esta dado en la sección de Métodos Generales. Solución estándar madre CLORO, 1000 mg/L. Disuelva 1.644 g de cloruro de sodio, NaCl, en agua desionizada y diluya a 1 litro con el agua desionizada.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Co

Co (27)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Co Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 240.7 0.2 1.0 0.12 7.0 3.5 242.5 0.2 0.84 0.15 8.0 2.0 241.2 0.2 0.94 0.22 15.0 3.0 252.1 0.2 0.82 0.28 15.0 7.0 243.6 0.2 0.54 1.0 45.0 ---- 304.4 0.2 0.93 1.8 80.0 ---- 352.7 0.2 0.92 3.2 150.0 ---- 346.6 0.2 0.87 4.1 200.0 ---- 347.4 0.2 0.76 7.2 300.0 ---- 301.8 0.2 0.97 12.0 550.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Co Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

345.4 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre COBALTO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de cobalto metálico en un volumen mínimo de HCl (1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Interferencias Un exceso de algunos elementos de transición y metales pesados reduce la señal del cobalto, por lo tanto la igualación de matrices es importante.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cr

Cr (24)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cr Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 357.9 0.7 1.0 0.078 4.0 5.0 359.4 0.7 1.2 0.10 5.0 7.0 360.5 0.7 7.7 0.14 7.0 7.0 425.4 0.7 8.8 0.20 12.0 7.0 427.5 0.7 10.0 0.27 15.0 7.0 429.0 0.7 6.9 0.38 20.0 5.0

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (rica, amarilla) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 357.9 nm: 0.31 mg/l

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Cr Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

357.9 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre CROMO, 1000 mg/l. Disuelva 3.735 g de cromato de potasio, K2CrO4, en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada. Flamas La determinación de cromo requiere una flama de aire – acetileno rica en combustible (amarilla). La absorción es sensible a la relación de combustible – aire. La flama de óxido nitroso – acetileno reduce o elimina el muchas interferencias químicas, pero reduce la sensibilidad. Interferencias La absorción del cromo es reducida en la flama de aire – acetileno por la presencia de fierro y níquel. Si el análisis es realizado en una flama ligera, la interferencia puede disminuirse pero la sensibilidad se reducirá. La adición de cloruro de amonio (NH4Cl) al 2% a las soluciones de muestras y estándares controla la interferencia causada por el fierro. Un exceso de fosfato reducirá la respuesta del cromo y puede ser superada por la adición de calcio. El Cr (VI) y el Cr (III) exhiben diferentes sensibilidades. Se recomienda que si Cr (III) está presente, se oxide para dar Cr (VI).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cs

Cs (55)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cs Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 852.1 0.7/1.4 1.0 0.21 10.0 15.0 894.4 0.7/1.4 4.8 0.40 20.0 15.0 455.5 0.7/1.4 2.8 25.0 1,000.0 ----- 459.3 0.7/1.4 4.3 94.0 4,000.0 -----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 852.1 nm: 6.1 mg/l 4. La tabla contiene datos con EDL. No hay lámpara de cátodo hueco disponible para este elemento. 5. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (0.1% o más adicionada para controlar la ionización. 6. Un filtro rojo el cual absorbe la radiación debajo de 650 nm debe ser usado.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Cs Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

852.1 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre CESIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.267 g de cloruro de cesio, CsCl, en agua desionizada y diluya a 1 litro con el agua desionizada. Fuentes de luz Sólo las Lámparas de Descarga sin electrodos (EDL) están disponibles para la determinación del cesio. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los ácidos minerales fuertes pueden reducir la señal del cesio, por los tanto las muestras y estándares deben ser igualados en matriz.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cu

Cu (29)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Cu Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 324.8 0.7 1.0 0.077 4.0 5.0 327.4 0.7 1.1 0.17 8.0 5.0 216.5 0.2 7.2 0.117 20.0 20.0 222.6 0.2 5.9 1.1 50.0 50.0 249.2 0.7 1.7 5.8 300.0 100.0 224.4 0.2 6.0 14.0 650.0 ------ 244.2 0.7 2.2 24.0 1,000.0 ------

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 324.8 nm: 0.45 mg/l

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Cu Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

324.8 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre COBRE, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de cobre metálico en un volumen mínimo de HNO3 (1+1). Diluya a 1 litro con HNO3 al 1% (v/v). Fuentes de luz Con lámparas multielemento que contengan níquel o fierro, un ancho de abertura espectral de 0.2 nm debe ser usada con la línea de 324.8 nm del cobre.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Dy

Dy (66)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Dy Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 404.6 0.2 1.0 0.97 45.0 50.0 421.2 0.2 2.6 0.70 35.0 20.0 418.7 0.2 1.3 1.0 45.0 ----- 419.5 0.2 2.6 1.3 60.0 ----- 416.8 0.2 3.1 7.3 300.0 -----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (0.1% o más) adicionada para control de la ionización.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Dy Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

404.6 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre DISPROSIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.148 g de óxido de disprosio, Dy2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. La señal del disprosio es mejorada por el ácido sulfúrico y fosfórico. Las muestras y estándares deben ser igualados por matriz para muchos análisis. Los elementos lantánidos (el disprosio es un miembro) exhiben un el modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Er

Er (68)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Er Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 400.8 0.2 1.0 0.68 30.0 40.0 415.1 0.2 1.8 1.2 55.0 150.0 389.3 0.2 0.90 2.3 100.0 150.0 408.8 0.2 1.1 3.4 150.0 ------- 393.7 0.2 0.93 3.6 150.0 ------- 460.7 0.2/0.4 1.5 12.0 550.0 ------- 390.5 0.2 1.1 13.0 600.0 ------- 402.1 0.2 0.90 22.0 1,000.0 -------


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Er Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

400.8 0.2 Óxido Nitroso – Acetileno

Solución estándar madre ERBIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.143 g de óxido del erbio, Er2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el erbio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Eu

Eu (63)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Eu Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 459.4 0.2/0.4 1.0 0.67 30.0 200.0 462.7 0.2/0.4 0.93 0.79 40.0 300.0 466.2 0.2/0.4 1.1 0.98 45.0 ------ 321.3 0.2 0.99 8.8 450.0 ------ 311.1 0.2 2.4 9.0 400.0 ------


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Er Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

459.4 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre EUROPIUM, 1000 mg/L. Disuelva 1.158 g de óxido de europio, Eu2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro, u otro metal fácilmente de ionizable) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el europio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Fe

Fe (26)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Fe Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 248.3 0.2 1.0 0.11 6.0 6.0 252.2 0.2 0.070 0.18 8.0 10.0 248.8 0.2 0.85 0.19 9.0 10.0 302.1 0.2 0.46 0.40 20.0 10.0 296.7 0.2 0.53 0.81 40.0 20.0 246.3 0.2 0.73 1.1 65.0 20.0 305.9 0.2 0.40 2.4 100.0 ------- 346.6 0.2 0.52 10.0 500.0 -------


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Fe Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

248.3 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre FIERRO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de alambre de fierro en 50 ml de HNO3 (1+1). Diluya a 1 litro con el agua desionizada. Fuente de luz Con lámparas multielemento que contienen cobalto, una interferencia puede ocurrir cuando se usa la línea de 248.3 nm del fierro. Si el fierro está siendo determinado en una matriz de cobalto, otra línea de fierro debe ser usada. Interferencias Cuando fierro es determinado en la presencia de cobalto, cobre y níquel, una reducción en la sensibilidad es observada. Estas interferencias son fuertemente dependientes de las condiciones de la flama, y pueden ser controladas usando una flama ligera (caliente). El Silicio reduce la señal del fierro, y puede ser superada por la adición de cloruro de calcio al 0.2%. Muchas interferencias pueden ser reducidas o eliminadas en la flama de óxido nitroso – acetileno, pero sensibilidad será reducida.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ga

Ga (31)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ga Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 287.4 0.7 1.0 1.3 60.0 100.0 294.4 0.7 0.92 1.1 50.0 50.0 417.2 0.2 2.6 1.5 70.0 100.0 403.3 0.7 0.83 2.8 150.0 400.0 250.0 0.7 2.0 9.7 450.0 ------- 245.0 0.7 4.0 12.0 600.0 ------- 272.0 0.7 2.2 23.0 1,000.0 -------


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ga Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

403.3 0.2/0.4 Óxido Nitroso – Acetileno

Solución estándar madre GALIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de galio metálico en un volumen mínimo de agua regia con calentamiento. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Otras flamas En una flama de aire-acetileno, la sensibilidad para del galio es 2.5 mg/L para 1% absorción a la línea de resonancia de 287.4 nm. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Dobletes La línea del galio de 294.4 nm realmente es un doblete (294.36 nm/294.42 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Gd

Gd (64)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Gd Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 368.4 0.2 1.0 19.0 850.0 ---- 407.9 0.2 1.1 19.0 850.0 ---- 405.8 0.2 1.2 22.0 1,000.0 ---- 405.4 0.2 1.1 25.0 1,000.0 ---- 371.4 0.2 1.1 28.0 1,500.0 ---- 404.5 0.2 1.3 47.0 2,000.0 ---- 367.4 0.2 1.6 47.0 2,000.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Gd Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

440.2 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre GADOLINIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.153 g de óxido del gadolinio, Gd2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 100 ml con HCL al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el gadolinio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ge

Ge (32)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ge Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 265.1 0.2 1.0 2.2 100.0 200.0 259.3 0.2 1.7 5.2 250.0 300.0 271.0 0.2 1.6 5.0 200.0 400.0 275.5 0.2 1.5 6.1 300.0 ---- 269.1 0.2 2.7 8.6 400.0 ---- 303.9 0.2 0.62 170.0 7,500.0 ----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. La tabla contiene datos con HCL. Los valores de sensitividad con EDL son aproximadamente los mismos.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ge Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre GERMANIO, 1000 mg/l. A 0.1000 g de germanio metálico en un matraz de teflón, agregue 5 ml de HF concentrado. Agregue HNO3 concentrado gota a gota hasta que la disolución este completa. Diluya a 100 ml con agua desionizada. Almacene en una botella del polietileno. El uso de HCl o cloruros puede causar la pérdida de germanio debido a la volatilización.

Precaución El ácido fluorhídrico (HF) es muy tóxico y debe manejarse con excepcional cuidado.

Fuentes de luz Ambas lámparas, las lámparas de descarga sin electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el germanio. Las EDL proporcionan el desempeño ligeramente mayor y la vida más larga que las Lámparas de Cátodo Hueco. Para el germanio, ambas lámparas las EDL y las de Cátodo de Hueco proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y límite de detección.

Dobletes La línea de 265.1 nm del germanio es realmente es un doblete (265.12 nm/265.16 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Hf

Hf (72)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Hf Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 286.6 0.2 1.0 11.0 450.0 ---- 294.1 0.2 1.1 14.0 600.0 ---- 307.3 0.2 1.3 16.0 750.0 ---- 289.8 0.2 1.2 20.0 900.0 ---- 295.1 0.2 1.1 38.0 1,500.0 ---- 368.2 0.2 1.2 49.0 2,500.0 ----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Los datos fueron colectados con HF al 1 % y al a 2000 mg/l para controlar la ionización..

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Hf Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre HAFNIUM, 10,000 mg/L. Transfiera 1.000 g de hafnio metálico a un matraz de teflón, y LENTA Y CUIDADOSAMENTE agregue 5 ml de HF concentrado. Agregue gota a gota HNO3 hasta que el metal se disuelva. Enfríe y diluya a 100 ml con el agua desionizada. Almacene en una botella de polietileno.

Precaución El ácido fluorhídrico (HF) es muy tóxico y debe manejarse con excepcional cuidado.

Interferencias Debido a la posible formación de óxido en la flama, una curva de calibración inversa resulta a altas concentraciones. Las muestras, estándares, y el blanco deben hacerse para contener aluminio a 0.2% y ácido fluorhídrico al 1.0% para mejorar la linearidad y sensibilidad.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Hg

Hg (80)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Hg Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 253.7 0.7 1.0 4.2 200.0 300.0


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Hg Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

253.7 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre MERCURIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.080 g de óxido de mercurio (II), HgO, en un volumen mínimo de HCl (1+1). Diluya a 1 litro con agua desionizada.

Precaución Este metal es muy tóxico y debe ser maneja con cuidado extra.

Fuentes de luz. Ambas lámparas las de descarga sin electrodos (EDL) y las de Cátodo hueco están disponibles para mercurio. Sin embargo, la luz de salida del mercurio en una lámpara de Cátodo hueco es significativamente más pobre que con la EDL, y la sensibilidad y el límite de detección también son más pobres. Además, la vida de la lámpara de Cátodo hueco es mucho más corta. Interferencias Grandes concentraciones de cobalto absorberán a la línea de resonancia del mercurio de 253.7 nm. Una solución de cobalto de 1000 mg/L produce aproximadamente una absorción de 10%. El ácido ascórbico, cloruro estanoso, u otros agentes reductantes pueden reducir el mercurio presente a Hg(I) o mercurio elemental. Éstos dan las sensibilidades superiores que el Hg(II), y su presencia puede generar resultados altamente erróneos.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ho

Ho (67)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ho Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 410.4 0.2 1.0 0.87 40.0 50.0 405.4 0.2 1.0 1.1 50.0 50.0 416.3 0.2 1.7 1.4 70.0 75.0 417.3 0.2 2.1 5.1 250.0 200.0 404.1 0.2 0.79 7.2 350.0 200.0 410.9 0.2 1.1 14.0 700.0 ---- 412.7 0.2 1.4 15.0 700.0 ---- 422.7 0.2 1.1 29.0 1,500.0 ---- 425.4 0.2 0.91 48.0 2,000.0 ---- 395.6 0.2 0.93 57.0 2,500.0 ----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (1 % o más) adicionado para controlar la ionización.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ho Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre HOLMIUM, 1000 mg/L. Disuelva 1.146 g de óxido de holmio, Ho2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 1 litro con HCL al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el gadolinio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para I

l (53) El yodo tiene líneas de absorción, pero ellas están localizadas en la región UV de vacío del espectro. Como resultado, el yodo no puede ser determinado por las técnicas de absorción atómicas normales. Solución estándar madre YODO, 1000 mg/L. Disuelva 1.142 g de yoduro de amonio, NH4I, en el agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para In

In (49)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para In Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 303.9 0.7 1.0 0.76 35.0 80.0 325.6 0.2 0.89 0.8 35.0 60.0 410.2 0.7 1.3 2.5 100.0 200.0 451.1 0.7/1.4 1.2 2.6 100.0 ---- 256.0 0.7 1.4 9.1 400.0 ---- 271.0 0.7 0.95 12.0 550.0 ---- 275.4 0.7 1.1 21.0 1,000.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para In Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

303.9 0.2/04 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre INDIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de indio metálico en un volumen mínimo de HCl (1+1). La adición de algunas gotas de HNO3 y un calentamiento suave puede requerirse para disolver el metal. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Interferencias En la presencia de excesos de aluminio, magnesio, cobre, zinc, o fosfato de 100 veces, la sensibilidad del indio es ligeramente reducida. Las muestras y los estándares deben ser igualados en matriz.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ir

Ir (77)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ir Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 264.0 0.2 1.0 12.0 500.0 ---- 266.5 0.2 0.94 13.0 600.0 ---- 285.0 0.2 0.86 15.0 650.0 ---- 237.3 0.2 1.4 18.0 800.0 ---- 250.3 0.2 1.3 22.0 1,000.0 ---- 254.4 0.2 1.1 29.0 1,500.0 ---- 351.4 0.2 0.89 91.0 4,000 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 264.0 nm: 62 mg/l

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ir Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

380.9 0.2/04 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre IRIDIO, 5000 mg/l. Disuelva 1.147 g de hexaclorohidrato de amonio, (NH4)2IrCl6, en un volumen mínimo de HCL al 1% (v/v). Diluya a 100 ml con HCl al 1% (v/v). Interferencias La absorción del iridio es interferida por número de elementos comunes, por lo tanto la igualación de matrices de muestras y estándares es importante. La sensibilidad del iridio se incrementa en presencia de aluminio y/o lantano.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para K

K (19)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para K Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 766.5 0.7/1.4 1.0 0.043 2.0 2.0 769.9 0.7/1.4 1.4 0.083 4.0 20.0 404.4 0.7 1.9 7.8 350.0 600.0

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (0.1% o más) adicionada para el control de la ionización. 4. Un filtro rojo el cual absorberá la radicación debajo de 650 nm deberá ser usado.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para K Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

766.5 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre POTASIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.907 g de cloruro de potasio, KCl, en agua desionizada y diluya a 1 litro con el agua desionizada. Interferencias La ionización puede ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de cesio o lantano como cloruro) a las muestras y estándares. Los ácidos minerales fuertes concentrados pueden causar que la señal del potasio se reduzca. Dobletes La línea del potasio de 404.4 nm realmente es un doblete (404.41 nm/404.72 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para La

La (57)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para La Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 550.1 0.2/0.4 1.0 48.0 2,500.0 1,000.0 418.7 0.2 5.7 63.0 3,000.0 3,000.0 495.0 0.2/0.4 1.8 72.0 3,500.0 2,000.0 403.7 0.2 2.2 170.0 8,000.0 ---- 392.8 0.2 3.1 190.0 10,000.0 ---- 357.4 0.2 8.6 190.0 10,000.0 ---- 365.0 0.2 3.5 200.0 9,000.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para La Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre LANTANO, 50,000 mg/L. Moje 58.64 g de óxido de lantano, La2O3, con 50 ml de agua desionizada. LENTA Y CUIDADOSAMENTE 250 ml de HCl concentrado para disolver el La2O3. Diluya a 1 litro con agua desionizada. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el lantano es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Li

Li (3)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Li Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 670.8 0.7/1.4 1.0 0.035 2.0 3.0 323.3 0.7 10.0 10.0 450.0 ---- 610.4 0.7/1.4 150.0 150.0 8,000.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 670.8 nm: 0.12 mg/l 4. Un filtro rojo el cual absorberá la radicación debajo de 650 nm deberá ser usado.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para K Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

670.8 0.7/1.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre LITIO, 1000 mg/L. Disuelva 5.324 g de carbonato del litio, Li2CO3, en un volumen mínimo de HCL (1+1). Diluya a 1 litro con agua desionizada.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Lu

Lu (71)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Lu Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 336.0 0.2 ---- 6.0 250.0 ---- 331.2 0.2 ---- 11.0 500.0 ---- 337.7 0.2 ---- 12.0 550.0 ---- 356.8 0.2 ---- 13.0 550.0 ---- 298.9 0.2 ---- 55.0 2,500.0 ---- 451.9 0.2/0.4 ---- 66.0 3,000.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Lu Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre LUTENIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.137 g de óxido de lutenio, Lu2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 100 ml con HCl al 1% (el v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el lutenio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Mg

Mg (12)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Mg Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 285.2 0.7 1.0 0.0078 0.30 0.50 202.6 0.7 3.9 0.19 9.0 10.0


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Mg Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

285.2 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre MAGNESIO, 1000 mg/L. CUIDADOSAMENTE disuelva 1.000 g de cinta del magnesio en un volumen mínimo de HCl (1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (el v/v). Interferencias El Aluminio, silicio, titanio, y fósforo reducen la señal del magnesio. Este efecto puede ser controlado por la adición de lantano (0.1% como cloruro) a las muestras y estándares. El uso de la flama de óxido nitroso – acetileno también reducirá el efecto, pero la ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Mn

Mn (25)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Mn Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 279.5 0.2 1.0 0.052 2.5 2.0 279.8 0.2 0.77 0.067 3.0 5.0 280.1 0.2 0.88 0.11 5.0 5.0 403.1 0.2 1.1 0.51 25.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Mn Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

279.5 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre MANGANESO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de manganeso metálico en un volumen mínimo de HNO3 (1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (el v/v). Interferencias La señal del manganeso es reducida en la presencia de silicio. Esta interferencia se reduce por la adición de 0.2% de CaCl2. Los grandes excesos de otros elementos pueden interferir con el señal del manganeso (por ejemplo, 10,000 mg/l de Fe aumenta el señal).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Mo

Mo (42)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Mo Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 313.3 0.7 1.0 0.67 30.0 40.0 317.0 0.7 1.1 1.1 50.0 30.0 319.4 0.7 1.0 1.4 65.0 60.0 390.3 0.7 1.0 2.9 150.0 ---- 315.8 0.7 0.94 3.5 150.0 ---- 320.9 0.2 0.76 7.4 350.0 ---- 311.2 0.2 0.77 18.0 850.0 ----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. La señal del molibdeno es reducida por la presencia de Ca, Sr, Fe y sulfatos..

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Mo Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre MOLIBDENO, 1000 mg/L. Disuelva 1.840 g de heptamolibdato de amonio tetrahidratado, (NH4)6Mo7O24 4H2O, en un 1 litro de NH4OH al 1% (v/v). Otras flamas Una flama de aire-acetileno también puede ser usada para determinar el molibdeno. Sin embargo, las interferencias serán mayores al usar esta flama. Con aire - acetileno, la Concentración Característica del molibdeno es 0.9 mg/l para 1% de absorción a la línea de 313.3 nm. Interferencias El calcio, estroncio, fierro, y sulfato interfieren con la determinación del molibdeno reduciendo la señal. Estas interferencias pueden ser controladas por la adición de 0.5% de cloruro de aluminio, 2% de cloruro de amonio, o 0.1% de sulfato de sodio a las muestras y estándares.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Na

Na (11)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Na Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 589.0 0.2/0.4 1.0 0.012 0.50 1.0 330.2 0.7 0.63 1.7 80.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (1 % o más) adicionado para controlar la ionización.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Na Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

589.0 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre SODIO, 1000 mg/L. Disuelva 2.542 g de cloruro de sodio, NaCl, en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada. La preparación de los estándares sin contaminación para este elemento es difícil. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio o cesio como cloruro) a las muestras y estándares. En la presencia de altas concentraciones de ácidos minerales, la señal de sodio es reducida. Dobletes Las líneas de sodio de 589.0 nm y 303.2 nm realmente son los dobletes (589.0 nm/589.6nm , 303.2 nm/303.3 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Nb

Nb (41)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Nb Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 334.4 0.2 1.0 15.0 700.0 600.0 334.9 0.2 0.98 15.0 700.0 600.0 408.0 0.2 0.66 20.0 950.0 ---- 405.9 0.2 0.57 21.0 1,000.0 ---- 412.4 0.2 1.8 26.0 1,200.0 ---- 353.5 0.2 1.9 42.0 2,000.0 ---- 374.0 0.2 0.89 47.0 2,200.0 ----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Los datos fueron obtenidos con la adición de HF al 1 % para controlar la ionización.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Nb Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre NIOBIO, 10,000 mg/l. A 1.000 g de niobio metálico en un matraz de teflón, CUIDADOSAMENTE agregue 5 ml de HF concentrado. Adicione gota a gota HNO3 hasta que el metal se disuelva. Diluya a 100 ml con agua desionizada. Almacene en una botella de polietileno.

Precaución El ácido fluorhídrico es muy tóxico y debe ser manejado con cuidado extra.

Interferencias Debido a la posible formación de óxidos en la flama, una curva de calibración inversa resulta de las altas concentraciones. Las muestras, estándares y blanco deben contener 0.2% de aluminio y 1.0% de ácido fluorhídrico para mejorar la linearidad y sensibilidad.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Nd

Nd (60)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Nd Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 492.4 0.2/0.4 1.0 7.3 350.0 200.0 463.4 0.2/0.4 1.7 11.0 550.0 200.0 471.9 0.2/0.4 3.6 19.0 950.0 ---- 489.7 0.2/0.4 1.3 35.0 1,500.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Nd Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre NEODIMIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.167 g de óxido de neodimio, Nd2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 100 ml con HCl al 1% (el v/v). Interferencia La interferencia de ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Un exceso de silicio, aluminio, y fluoruro reduce la señal del neodimio, mientras que el cerio lo mejora. La presencia del praseodimio puede interferir a la línea de 492.4 línea nm debido al traslape de la línea espectral. Los elementos lantánidos (el neodimio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ni

Ni (28)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ni Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 232.0 0.2 1.0 0.14 7.0 2.0 231.1 0.2 0.95 0.20 10.0 5.0 352.5 0.2 0.47 0.39 20.0 20.0 341.5 0.2 0.55 0.40 20.0 10.0 305.1 0.2 0.41 0.54 25.0 20.0 346.2 0.2 0.43 0.80 40.0 20.0 351.5 0.2 0.92 0.88 50.0 ---- 303.8 0.2 0.45 1.6 80.0 ---- 337.0 0.2 0.44 2.4 100.0 ---- 323.3 0.2 0.37 4.2 200.0 ---- 294.4 0.2 0.52 7.1 350.0 ---- 247.7 0.2 0.47 33.0 1,500.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ni Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

341.5 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre NIQUEL, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de níquel metálico en un volumen mínimo de HNO3 (1+1). Diluya a 1 litro con HNO3 al 1% (el v/v). Interferencias Con lámparas multielemento que contienen fierro, una interferencia puede ocurrir cuando se usa la línea del níquel de 232.0 nm, si níquel está siendo determinado en una matriz férrica. Una línea de níquel alternativa (por ejemplo, 352.5 o 341.5 nm) debe ser usada. La presencia de concentraciones altas de fierro o cromo pueden aumentar la señal del níquel. La mayoría de las interferencias puede eliminarse por el uso de la flama de óxido nitroso – acetileno, aunque la sensibilidad de níquel será baja.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Os

Os (76)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Os Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 290.9 0.2 ---- 1.0 45.0 ---- 305.9 0.2 ---- 1.6 75.0 ---- 263.7 0.2 ---- 1.8 80.0 ---- 301.8 0.2 ---- 3.2 150.0 ---- 330.2 0.2 ---- 3.6 160.0 ---- 271.5 0.2 ---- 4.2 200.0 ---- 280.7 0.2 ---- 4.6 200.0 ---- 264.4 0.2 ---- 4.8 200.0 ---- 442.0 0.2 ---- 19.0 850.0 ---- 426.1 0.2 ---- 30.0 1,500.0 ----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Las soluciones de estándares y muestras deben ser almacenadas en botes de vidrio.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Os Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama


Solución estándar madre OSMIO, 1000 mg/l. La solución estándar madre de osmio (OsO4) puede ser obtenida de Ventron Corp. – Alpha Products, Danvers, MA. OSMIO, 10,000 mg/l. La solución estándar madre de osmio (OsO4) puede ser obtenida de Alpha Analytical Labs, Newark, NJ. Las soluciones de osmio deben ser almacenadas en botes de vidrio. Todas las diluciones deben hacerse con 1% (v/v) de H2SO4.

Precaución El osmio es extremadamente tóxico y muy volátil y debe ser manejado con cuidado extra.

Otras flamas La sensibilidad del Osmio en la línea 290.9 nm en la flama del aire-acetileno es de aproximadamente 5 mg/l para 1% de absorción.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para P

P (15)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para P Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 213.6 0.2 1.0 290.0 14,000.0 10,000.0 214.9 0.2 0.75 460.0 20,000.0 20,000.0

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. La tabla contiene datos de EDL. Los valores de sensitividad con HCL son (<10%) más pobres

Solución estándar madre FÓSFORO, 50,000 mg/l. Disuelva 21.32 g de fosfato de amonio dibásico, (NH4)2HPO4, en agua desionizada y diluya a 100 ml con agua desionizada. Fuentes de luz Ambas lámparas la de descarga sin electrodos (EDLs) y la de Cátodo hueco están disponibles para fósforo. Sin embargo, la salida de luz de una lámpara de cátodo hueco para fósforo es significativamente menor que la EDL, y el límite de detección y la sensibilidad alcanzada es ligeramente más pobre. Además, la vida de las lámparas de Cátodo Hueco es mucho más corta que la EDL. Dobletes La línea del fósforo de 213.6 nm es realmente un doblete (213.55 nm/213.62 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Pb

Pb (82)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Pb Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 283.3 0.7 0.43 0.45 20.0 20.0 217.0 0.7 1.0 0.19 9.0 20.0 205.3 0.7 1.4 5.4 250.0 ---- 202.2 0.7 1.8 7.1 350.0 ---- 261.4 0.7 0.35 11.0 500.0 ---- 368.3 0.7 0.40 27.0 1,200.0 ---- 364.0 0.7 0.33 67.0 3,000.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Pb Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

283.3 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre PLOMO, 1000 mg/l. Disuelva 1.598 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2, en HNO3 al 1% (v/v), y diluya a 1 litro con HNO3 al 1% (v/v).

Precaución Este elemento es tóxico y debe ser manejado con cuidado extra.

Ambas lámparas la de descarga sin electrodos (EDLs) y la de Cátodo hueco están disponibles para plomo. Las lámparas EDL proporcionan mayor salida de luz y en tiempo de vida más largo que las lámparas de cátodo hueco. Para plomo, las lámparas EDL y las lámparas de cátodo hueco proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y límite de detección. Con lámparas de multielemento que contienen cobre, la línea de resonancia del Cobre de 216.5 nm puede interferir con las determinaciones de plomo en la línea de 217.0 nm. La línea del plomo de 283.3 nm debe usarse. Los grandes excesos de otros elementos (por ejemplo, 10,000 mg/l Fe) pueden interferir con la señal de plomo.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Pd

Pd (46)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Pd Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 244.8 0.2 1.0 0.22 10.0 10.0 247.6 0.2 1.1 0.25 10.0 15.0 276.3 0.2 1.3 0.74 30.0 --- 340.5 0.2 0.99 0.72 30.0 ---


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Pd Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

247.3 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre PALADIO, 1000 mg/l. Disuelva 0.1000 g de alambre del paladio en un volumen mínimo de agua regia y evapore a sequedad. Agregue 5 ml de HCl conc y 25 ml de agua y caliente hasta que la disolución este completa. Diluya a 100 ml con agua desionizada.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Pr

Pr (59)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Pr Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 495.1 0.2/0.4 1.0 39.0 2,000.0 ---- 513.3 0.2/0.4 1.9 61.0 3,000.0 ---- 492.5 0.2/0.4 1.0 79.0 3,500.0 ---- 505.3 0.2/0.4 1.7 100.0 4,500.0 ---- 504.6 0.2/0.4 1.4 110.0 5,000.0 ---- 502.7 0.2/0.4 1.3 110.0 5,000.0 ---- 503.3 0.7/1.4 1.3 150.0 7,000.0 ---- 491.4 0.7/1.4 1.0 190.0 9,000.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Pr Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

495.1 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre PRASEODIMIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.170 g de óxido de praseodimio, Pr2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 100 ml con HCl al 1% (v/v). Interferencias La interferencia de la ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el praseodimio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Pt

Pt (78)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Pt Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 265.9 0.7 1.0 2.2 100.0 60.0 306.5 0.7 1.3 3.2 200.0 ---- 262.8 0.7 1.2 4.2 250.0 ---- 283.0 0.2 2.2 5.4 300.0 ---- 293.0 0.7 1.4 6.1 350.0 ---- 273.4 0.2 1.3 6.7 350.0 ---- 299.8 0.2 1.6 9.0 450.0 ---- 270.2 0.2 1.3 9.6 500.0 ---- 244.0 0.2 1.7 13.0 850.0 ---- 271.9 0.2 1.7 23.0 1,200.0 ---- 304.3 0.7 1.5 29.0 1,400.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Pt Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

265.9 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre PLATINO, 1000 mg/l. Disuelva 0.1000 g de platino metálico en un volumen mínimo de agua regia y evapore a sequedad. Agregue 5 ml de HCl y 0.1 g de NaCl y de nuevo evapore a sequedad. Disuelva el residuo en 20 ml de HCl (1+1) y diluya a 100 ml con agua desionizada. Interferencias Las concentraciones altas de Li, Na, K, Mg, Ca Cu, Pb, Sr, Ba, Cr, Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Ir, Pd, H2SO4, H3PO4, HClO4, HBr, NH4+, Zn y Hg reducen la sensibilidad del platino. Estas interferencias pueden ser controladas por la adición de 0.2% Lantano en 1.0% de HCl. El uso de la flama de óxido nitroso – acetileno eliminará la mayoría de las interferencias, pero una reducción de la sensibilidad del platino ocurrirá. Las muestras y estándares ser igualada en matriz para muchos análisis.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Rb

Rb (37)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Rb Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 780.0 0.7/1.4 1.0 0.11 5.0 5.0 794.8 0.7/1.4 0.97 0.19 9.0 5.0 420.2 0.7 0.92 8.7 400.0 ---- 421.6 0.7 0.95 19.0 900.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 2780.0 nm: 3.2 mg/l 4.- la tabla contiene datos de EDL. No hay lámpara de cátodo hueco disponible para este elemento. 5. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (1 % o más) adicionado para controlar la ionización.

6. Un filtro rojo el cual absorberá la radicación debajo de 650 nm deberá ser usado.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Rb Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

780.0 0.2/0.4 Aire - Acetileno Solución estándar madre RUBIDIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.415 g de cloruro de rubidio, RbCl, en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de cesio o potasio como cloruro) a las muestras y estándares. El aluminio y los ácidos minerales fuertes pueden reducir la señal del rubidio, por lo tanto la igualación de matrices es muy importante.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Re

Re (75)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Re Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 346.0 0.2 1.0 14.0 650.0 500.0 346.5 0.2 1.3 24.0 1,000.0 500.0 345.2 0.2 2.7 36.0 1,500.0 1,000.0


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Re Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

346.0 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre RENIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.554 g de perrhenate de potasio, KReO4, en 200 ml de agua desionizada. Diluya a 1 litro con H2SO4 al 1% (v/v). Interferencias Los grandes excesos de Al, Ca, Fe, Pb, Mn, Mo y K pueden reducir la señal del renio. Las muestras y estándares deber ser igualados en matriz si algunos de los elementos anteriores están presentes

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Rh

Rh (45)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Rh Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 343.5 0.2 1.0 0.20 9.0 15.0 369.2 0.2 1.4 0.35 15.0 20.0 339.7 0.2 1.1 0.45 20.0 15.0 350.3 0.2 1.2 0.65 30.0 20.0 365.8 0.2 1.2 0.90 45.0 20.0 328.1 0.2 1.5 6.5 300.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 343.5.0 nm: 0.95 mg/l 4. Los datos fueron colectados con Na2SO4 al 1% y HCL al 10%

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Rh Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

369.2 0.2/0.4 Aire - Acetileno Solución estándar madre RODIO, 1000 mg/l. Disuelva 0.412 g de hexaclorohodato de amonio trihidratado, (NH4)3RhCl6 3H2O, en un volumen mínimo de HCl al 10% (v/v) y diluya a 100 ml con HCL al 10% (v/v). La dilución de los estándares de Rh también deben contener HCL al 10% (v/v). Flama El uso de una flama muy ligera es necesario obtener la sensibilidad óptima para el rodio. Interferencias La adición de Na2SO4 al 1.0% es recomendada para controlar la interferencia química, y para mejorar la linearidad y la sensibilidad. El uso de la flama de óxido nitroso – acetileno también mejorará la linearidad, aunque se reducirá la sensibilidad.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ru

Ru (44)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ru Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 349.9 0.2 1.0 0.66 30.0 20.0 372.8 0.2 1.4 0.86 40.0 20.0 379.9 0.2 1.9 1.6 70.0 ---- 392.6 0.2 2.0 7.5 350.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 343.5.0 nm: 0.95 mg/l 4. Los datos fueron colectados con HCl al 10% y 10000 mg/l de lantano a las muestras

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ru Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

372.8 0.2/0.4 Aire - Acetileno Solución estándar madre RUTENIO, 1000 mg/l. Disuelva 0.2052 g de cloruro de rutenio, RuC13, en un volumen mínimo de HCL al 20% (v/v) y diluya a 100 ml con HCL al 20% (v/v). Interferencias El señal del rutenio es reducida en la presencia de molibdeno, pero es mejorada en presencia de platino, rodio, lantano y el ácido clorhídrico. La adición de 0.5% de lantano a las muestras y estándares mejorará la sensibilidad del rutenio significativamente.

Condiciones Estándar para Azufre

S (16) Condiciones estándar para Azufre El azufre tiene longitudes de onda, pero están localizadas en la región UV de vacío del espectro. Como resultado, el azufre no es determinado por las técnicas de absorción atómica normales. Un procedimiento indirecto para la determinación de azufre (como sulfato) esta dado en la sección de Métodos Generales. Solución estándar madre AZUFRE, 2000 mg/l. Disuelva 8.243 g de sulfato de amonio, (NH4)2SO4, en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sb

Sb (51)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sb Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 217.6 0.2 1.0 0.55 25.0 30.0 206.8 0.7 2.0 0.85 40.0 50.0 231.2 0.7 0.67 1.3 60.0 50.0 212.7 0.7 1.4 12.0 650.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 217.6.0 nm: 1.8 mg/l 4. La Tabla contiene los datos con EDL. Los valores de sensibilidad con HCL son más de 10% más pobres.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Sb Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

259.8 0.2/0.4 Aire - Acetileno Solución estándar madre ANTIMONIO, 1000 mg/l. Disuelva 2.743 g de tartrato hemihidratado de antimonil potasio, K(SbO)C4H4O6 ½H2O en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada.

Precaución Este metal es muy tóxico y debe ser manejado con cuidado extra.

Fuentes de luz Ambas las Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el antimonio. Las EDL proporcionan el desempeño ligeramente mayor y una vida más larga que las Lámparas de Cátodo Hueco. Para el bismuto, las lámparas EDL y las lámparas de Cátodo Hueco proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y límite de detección. Interferencias Una reducción en la absorción ocurre con el incremento de la concentración del ácido. Para eliminar este efecto, se deben igualar las matrices en la concentración del ácido en las muestras y estándares.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sc

Sc (21)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sc Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 391.2 0.2 1.0 0.30 15.0 25.0 390.8 0.2 1.1 0.40 20.0 25.0 402.4 0.2 1.0 0.41 20.0 25.0 402.0 0.2 1.1 0.58 30.0 25.0 408.2 0.2 0.96 2.1 100.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Sc Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

402.0 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre ESCANDIO 2000 mg/l. Disuelva 3.067 g de óxido del escandio, Sc2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. La señal del escandio es reducida en presencia de sulfuro y fluoruro, y las muestras y estándares deben ser igualados en matriz para superar este efecto.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Se

Se (34)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Se Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 196.0 2.0 1.0 0.59 30.0 200.0 204.0 0.7 0.61 2.9 150.0 ---- 206.3 0.7 0.44 12.0 600.0 ---- 207.5 0.7 0.43 40.0 2,000.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 217.6.0 nm: 1.8 mg/l 4. La Tabla contiene los datos con EDL. Los valores de sensibilidad con HCL son más de 25% más pobres. 5. use un ancho de ranura de 0.7 en los modelos 3100 y 3110. Solución estándar madre SELENIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de selenio metálico en un volumen mínimo de HNO3 concentrado. Evapore a sequedad, agregue 2 ml de agua y evapore a sequedad 2 o 3 veces adicionales. Disuelva en HCL al 10% (v/v) y diluya a 1 litro con HCL al 10% (v/v).

Precaución Este elemento es muy tóxico y debe ser manejado con cuidado extra.

Fuentes de luz Ambas las Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el selenio. Las cuales son más intensas, proporcionando un mejor desempeño y mayor tiempo de vida. Interferencias La flama de aire – acetileno absorbe o esparce más del 50% de la radiación de luz de la fuente a la línea del selenio de 196.0 nm. La absorción de la flama se reduce con el uso de la flama de óxido nitroso - acetileno, aunque la sensibilidad también se reduce. El uso de corrección de fondo es recomendado, corregirá la absorción de la flama y así mejorará la relación señal a ruido. También corregirá la absorción no específica causada por las muestras con un alto contenido total de sales.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Si

Si (14)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Si Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 251.6 0.2 1.0 2.1 100.0 150.0 251.9 0.2 1.4 3.0 150.0 200.0 250.7 0.7 0.68 5.9 250.0 ---- 252.9 0.2 1.2 6.1 300.0 ---- 252.4 0.2 1.2 7.0 350.0 ---- 221.7 0.2 2.1 7.5 350.0 ---- 221.1 0.2 2.3 14.0 650.0 ---- 220.8 0.2 2.8 24.0 1,000.0 ---- 288.2 0.7 2.1 37.0 1,500.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Sc Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

251.5 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre SILICIO, 1000 mg/l. Funda 0.2139 g de dióxido de silicio con 2 g de carbonato de sodio en un crisol de platino. Disuelva la fusión con agua desionizada, transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml, y diluya con agua desionizada. Fuentes de luz Con lámparas multielemento que contienen fierro, puede ocurrir una interferencia al usar la línea del silicio de 251.6 nm si el silicio está siendo determinado en una matriz de fierro. Una línea de silicio alternada debe ser usada. Interferencias El Silicio precipita fácilmente en soluciones ácidas, causando bajos resultados. La adición de 1.0% de ácido fluorhídrico mantendrá el silicio en solución.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sm

Sm (62)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sm Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 429.7 0.2 1.0 6.7 30.0 400.0 476.0 0.2/0.4 0.68 12.0 550.0 ---- 511.7 0.2/0.4 1.5 14.0 700.0 ---- 472.8 0.2/0.4 1.4 16.0 750.0 ---- 520.1 0.2/0.4 0.51 17.0 800.0 ---- 528.3 0.2/0.4 1.5 28.0 1,500.0 ---- 478.3 0.2/0.4 0.59 29.0 1,500.0 ---- 458.2 0.2/0.4 1.0 34.0 1,500.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Sm Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

476.0 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre SAMARIUM, 10,000 mg/l. Disuelva 1.159 g de óxido de samario, Sm2O3, en un volumen mínimo de HCl. Diluya a 100 ml con HCl al10% (v/v). Interferencias La ionización debe controlarse por la suma de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el samario es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sn

Sn (50)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sn Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 286.3 0.7 1.0 3.2 150.0 400.0 224.6 0.2 3.3 1.7 80.0 300.0 235.5 0.7 2.8 2.2 100.0 ---- 270.7 0.7 2.5 4.1 200.0 ---- 303.4 0.7 0.90 5.0 200.0 ---- 219.9 0.2 4.4 7.3 350.0 ---- 300.9 0.7 0.98 9.2 400.0 ---- 233.5 0.7 6.7 9.2 450.0 ---- 254.7 0.7 2.8 9.4 450.0 ---- 266.1 0.7 3.8 36.0 1,500.0 ----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. La tabla contiene datos con EDL. Los valores con HCL son ligeramente (< 10%) más pobres.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Sn Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

284.0 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre ESTAÑO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de estaño metálico en 100 ml de HCl concentrado y diluya a un litro con agua desionizada. Los estándares de estaño diluidos deben contener 10% de HCl (v/v). Otras flamas Una flama de aire-acetileno también puede ser usada para determinar estaño. Sin embargo, la interferencia será mayor al usar esta flama. Con aire-acetileno, la sensibilidad del estaño es de 3.5 mg/l para 1% de absorción en la línea de 286.3 nm. Fuentes de luz Ambas las Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el estaño. Las EDL proporcionan el desempeño ligeramente mayor y una vida más larga que las Lámparas de Cátodo Hueco. Para el estaño, las lámparas EDL y las lámparas de Cátodo Hueco proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y límite de detección. Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sr

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sr

Sr (38)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Sr Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 460.7 0.2/0.4 1.0 0.11 5.0 5.0 407.8 0.2 1.1 2.0 150.0 20.0


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Sr Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

460.7 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre ESTRONCIO, 1000 mg/l. Disuelva 2.415 g de nitrato del estroncio, Sr(NO3)2, en 100 ml de agua desionizada y 10 ml de HCl concentrado y diluya a 1 litro con agua desionizada. Otras flamas Una flama de aire-acetileno también puede ser usada para determinar el estroncio; sin embargo, las interferencias químicas pueden ocurrir. Las interferencias químicas (que ocurren en la flama de aire-acetileno) en la presencia de aluminio, fósforo, silicio, y titanio pueden ser controladas por la adición de 1% o más de lantano como cloruro a las muestras y estándares. El ácido nítrico reducirá la absorción del estroncio, y si usado, las muestras y estándares deben contener aproximadamente la misma concentración. El HCl y el H2SO4 tienen un efecto ligero sobre el estroncio. Considerable ionización del estroncio ocurre en la flama del aire-acetileno y debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más potasio o lantano como cloruro) a las muestras y estándares. La sensibilidad del estroncio en la flama de aire – acetileno es 0.17 mg/l para 1% de absorción en la línea de 460.7 nm. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ta

Ta (73)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ta Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 271.5 0.2 1.0 11.0 550.0 ---- 260.9 0.2 1.2 23.0 1,000.0 ---- 277.6 0.2 1.0 24.0 1,000.0 ---- 265.7 0.2 1.1 29.0 1,500.0 ---- 255.9 0.2 1.6 30.0 1,500.0 ---- 265.3 0.2 1.1 32.0 1,500.0 ---- 269.8 0.2 1.3 32.0 1,500.0 ---- 275.8 0.2 1.3 38.0 1,700.0 ----

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Los datos fueron colectados con HF al 1% y 2000 mg/l de aluminio adicionado a todas las soluciones.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ta Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

481.3 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno

Solución estándar madre TANTALIO, 10,000 mg/l. A 1.000 g de tantalio metálico en una copa de Teflón, DESPACIO y CUIDADOSAMENTE agregue 5 mL de HF concentrado. Gota a gota, agregue bastante HNO3 concentrado para disolver el metal. Diluya a 100 ml con agua desionizada. Almacene en una botella del polietileno.

Precaución El ácido fluorhídrico (HF) es muy el tóxico y debe manejarse con cuidado extra.

Interferencias Debido a la posible formación de óxidos en la flama, una curva de calibración inversa resulta a altas concentraciones. Las muestras, estándares, y el blanco deben contener 0.2% aluminio y 1.0% ácido fluorhídrico para mejorar linearidad y sensibilidad.

Dobletes La línea del tantalio de 260.9nm es realmente es un doblete (260.86 nm /260.82 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Tb

Tb (65)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Tb Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 432.6 0.2 1.0 5.9 300.0 200.0 431.9 0.2 1.1 6.8 350.0 200.0 433.8 0.2 1.0 9.5 500.0 400.0 406.2 0.2 1.0 11.0 700.0 200.0 390.1 0.2 1.3 12.0 650.0 400.0 410.5 0.2 2.3 25.0 1,500.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Tb Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

431.9 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre TERBIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.176 g de óxido de terbio, Tb4O7, en un volumen mínimo de HCl concentrado y diluya a 100 ml con HCl al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el terbio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Tc

Tc (43)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Tc Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 261.4 0.2 ---- 3.0 100.0 ---- 260.9 0.2 ---- 12.0 500.0 ---- 429.7 0.2 ---- 20.0 800.0 ---- 426.2 0.2 ---- 24.0 1,000.0 ---- 318.2 0.2 ---- 30.0 1,000.0 ---- 423.8 0.2 ---- 33.0 1,500.0 ---- 363.6 0.2 ---- 33.0 1,500.0 ---- 317.3 0.2 ---- 300.0 10,000.0 ---- 346.6 0.2 ---- 300.0 10,000.0 ---- 403.2 0.2 ---- 300.0 10,000.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (rica, amarilla) 2. estos datos fueron adaptados por hareland, et al., Anal. Chem. 44, 520 (1972) Solución estándar madre La solución madre de tecnecio usada para colectar los datos reportados fue obtenida de la División de la Ciencia Nuclear, Corporación Internacional Química y Nuclear, Pittsburgh, Pennsylvania. Nota * La absorción atómica para el tecnecio se ha descrito por Hareland, Ebersole, y Ramachandran (Anal. Chem. 44, 520 (1972)) usando una lámpara de cátodo sin hueco especialmente fabricada y una flama de aire – acetileno. Los datos informados aquí han sido extraídos de la referencia anterior. Interferencias El Mg, Re, y Rh a 500 mg/l reducen la sensibilidad del tecnecio. La sensibilidad del tecnecio es deprimida en la presencia de todos los niveles de concentración de Ca, Sr, y Ba. La interferencia de Suelos alcalinas puede ser removida por la adición de Al como un agente liberador (aproximadamente 100 mg/l de Al por cada 50 mg/l de interferente). El ácido sulfúrico causa una disminución severa en la sensibilidad del tecnecio, mientras el ácido nítrico, clorhídrico y fosfóricos tienen un pequeño efecto en la absorción de Tc. Dobletes La línea de 261.4 nm del tecnecio es realmente es un doblete (261.4 nm/261.6 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Te

Te (52) Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Te

Longitud de onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 214.3 0.2 1.0 0.43 20.0 20.0 225.9 0.2 0.66 4.4 200.0 ---- 238.6 0.2 18.0 18.0 800.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 214.3 nm: 1.5 mg/l 4. La Tabla contiene los datos con HCL. Los valores de sensibilidad con EDL son más ligeramente (<10%) mejores. Solución estándar madre TELURIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de telurio metálico por la adición lenta un volumen mínimo de HNO3 concentrado. Diluya a aproximadamente 50 ml con agua desionizada. Redisuelva el precipitado con un volumen mínimo de HCl concentrado. Caliente para expeler los óxidos de nitrógeno, enfríe, y diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).


Fuentes de luz Ambas las Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el telurio. Las EDL proporcionan mayor salida de luz y un tiempo de vida mayor que las lámparas de cátodo hueco. Para telurio, ambas lámparas, las de cátodo hueco y las EDL proporcionan aproximadamente la misma sensitividad y limite de detección. Interferencias La señal del telurio es afectada por los grandes excesos de Ca, Cu, Si, Na, Zn, y Zr; por consiguiente, la igualación de matriz es importante.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Th

Th (90)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Th La absorción atómica para este elemento no ha sido reportada.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Th Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

570.7 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre TORIO, 10,000 mg/l. Disuelva 2.380 g de nitrato de torio, Th(NO3)4 4H2O, en agua desionizada y diluya a 100 ml con agua desionizada. La absorción atómica no ha reportado confiablemente a esta fecha para el torio. El torio ha sido determinado por la emisión de flama con un la flama de oxígeno – acetileno a la longitud de onda de 570.7nm (V.A. Fassel y D.W. Golightly, Anal. Chem. 39, 466 (1967)).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ti

Ti (22)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Ti Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 364.3 0.2 1.0 1.8 80.0 100.0 365.4 0.2 1.1 1.9 80.0 100.0 320.0 0.2 1.2 2.0 90.0 200.0 363.5 0.2 0.89 2.4 100.0 200.0 335.5 0.2 1.3 2.6 100.0 100.0 319.2 0.2 0.88 2.6 100.0 200.0 334.2 0.2 1.2 2.8 150.0 150.0 399.9 0.2 1.1 3.0 150.0 250.0 375.3 0.2 1.1 3.0 150.0 150.0 399.0 0.2 1.1 3.8 150.0 ---- 395.6 0.2 1.1 4.3 200.0 ---- 394.8 0.2 1.2 7.9 350.0 ---- 337.8 0.2 1.2 15.0 750.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Ti Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

399.9 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre TITANIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de titanio metálico con 100 ml de HCl (1+1). Después de la disolución, enfríe y diluya a 1 litro con HCL (1+1). NOTA: los estándares diluidos de Titanio deben contener HCl al 10% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. La señal del titanio se incrementa en presencia de Al, Co, K, Mn, Na, Cu, Ca, Cr, Fe, Li, Mg, Mo, P, Cd, Sb, Zn, Ba, Ni, Sn, Sr, Pb, V, F, y NH4

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Tl

Tl (81)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Tl Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 276.8 0.7 1.0 0.67 30.0 40.0 377.6 0.7 1.1 1.6 75.0 100.0 238.0 0.7 2.8 3.7 150.0 200.0 258.0 0.7 2.0 13.0 600.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 276.8 nm: 2.7 mg/l 4. La Tabla contiene los datos con HCL. Los valores de sensibilidad con EDL son más ligeramente (<10%) mejores. Solución estándar madre TALIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.303 g de nitrato del talio, TiNO3, en agua desionizada, y diluya a 1 litro con agua desionizada.


Fuentes de luz Ambas las Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el talio. Las EDL proporcionan mayor salida de luz y un tiempo de vida mayor que las lámparas de cátodo hueco. Para talio, ambas lámparas, las de cátodo hueco y las EDL proporcionan aproximadamente la misma sensitividad y limite de detección. Interferencias No se han informado interferencias serias para el talio, aunque es recomendado que las muestras y estándares estén igualadas en matriz, si las muestras contienen altas concentraciones de otras especies.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Tm

Tm (69)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Tm Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 371.8 0.2 1.0 0.45 20.0 60.0 410.6 0.2 1.4 0.66 30.0 50.0 374.4 0.2 1.1 0.74 35.0 60.0 409.4 0.2 1.2 0.80 35.0 100.0 420.4 0.2 3.7 1.5 65.0 100.0 375.2 0.2 2.2 2.8 150.0 ---- 436.0 0.2 2.1 4.4 200.0 ---- 530.7 0.2/0.4 1.7 9.7 450.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Tm Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

371.8 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre TULIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.142 g de óxido de tulio, Tm2O3, en un volumen mínimo de HCl y diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el tulio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para U

U (92)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para U Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 351.5 0.2 1.0 110.0 5,000.0 ---- 358.5 0.2 30.0 47.0 2,000.0 ---- 356.7 0.2 13.0 76.0 4,000.0 ---- 394.4 0.2 1.1 110.0 5,000.0 ---- 348.9 0.2 0.86 140.0 6,500.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para U Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

591.5 0.2/0.4 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre URANIO, 10,000 mg/l. Disuelva 21.10 g de nitrato de uranio hexahidratado, UO2(NO3)2 6H2O, en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. En presencia de un exceso de varios elementos (por ejemplo, Al, Co, Fe, Pb, Ni) la respuesta del uranio se incrementa. Los estándares deben ser igualados en matriz, si las muestras contienen un exceso de otros elementos y aniones.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para V

V (23)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para V Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 318.4 0.7 1.0 1.9 90.0 200.0 306.6 0.2 2.4 4.6 200.0 200.0 306.0 0.2 1.5 4.7 200.0 400.0 305.6 0.2 2.0 6.2 300.0 500.0 437.9 0.2 3.8 7.9 350.0 ---- 438.5 0.2 1.9 8.4 400.0 ---- 370.4 0.2 1.8 11.0 500.0 ---- 390.2 0.2 2.1 13.0 600.0 ---- 320.2 0.2 3.4 13.0 650.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para V Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

437.9 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre VANADIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de vanadio metálico en un volumen mínimo de HNO3 y diluya a 1 litro con HNO3 al 1% (el v/v) HNO3. Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. Un exceso de Fe, Al, Ti, o H3PO4 aumenta el señal del vanadio. Las muestras y estándares deben ser igualados en matriz para controlar esta interferencia. Tripletes La línea de Vanadio de 318.4 nm realmente es un triplete (318.3 nm/318.4 nm /318.5 nm).

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para W

W (74)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para W Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 255.1 0.2 1.0 9.6 450.0 500.0 268.1 0.2 1.0 12.0 550.0 1,500.0 294.4 0.2 1.0 13.0 600.0 1,000.0 272.4 0.2 0.78 13.0 600.0 500.0 294.4 0.2 0.79 15.0 700.0 1,000.0 400.9 0.2 1.1 19.0 850.0 ---- 283.1 0.2 1.1 21.0 950.0 ---- 289.6 0.2 1.0 25.0 1,000.0 ---- 287.9 0.2 1.2 38.0 1,500.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para W Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

400.9 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre TUNGSTENO, 10,000 mg/l. Disuelva 17.95 g de tungstato de sodio dihydrate, Na2WO4 2H2O, en aproximadamente 200 ml de agua desionizada. Agregue 100 ml de solución de NaOH al 10% (w/v) y diluya a 1 litro con agua desionizada. Almacene en una botella del polietileno. Interferencias Los grandes excesos de fierro en algunos ácidos minerales reducen la señal del tungsteno. Los estándares y muestras deben ser igualados en matriz para controlar el problema.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Y

Y (39)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Y Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 410.2 0.2 1.0 1.6 80.0 50.0 407.7 0.2 1.1 1-9 90.0 50.0 412.8 0.2 1.4 1.9 90.0 50.0 362.1 0.2 0.94 2.9 150.0 100.0


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Y Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

362.1 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre ITRIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.270 g de óxido de itrio, Y203, en un volumen mínimo de HCl y diluya a 1 litro con HCL al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe ser controlada por la adición de una sal alcalina (0.1% o más de potasio como cloruro) a las muestras y estándares. La señal del itrio es reducida por la presencia de algunos ácidos minerales. Las muestras y estándares deben ser igualados en matriz para los componentes mayores.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Yb

Yb (70)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Yb Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 398.8 0.2 1.0 0.12 5.0 15.0 364.4 0.2 0.80 0.45 20.0 15.0 246.4 0.2 2.0 1.0 50.0 ---- 267.2 0.2 2.0 5.0 250.0 ----


Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Yb Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

398.8 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre ITERBIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.139 g de óxido de iterbio, Yb2O3, un volumen mínimo de HCl y diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v). Interferencias La ionización debe controlarse por la suma de una sal alcalina (0.1% o más potasio como el cloruro) a las muestras y estándares. Los elementos lantánidos (el iterbio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Zn

Zn (30)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Zn Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 213.9 0.7 1.0 0.018 1.0 1.0 307.6 0.7 0.38 79.0 3500.0 ----

1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2-3x. 3. La Concentración característica con una flama de N2O-C2H2 a 213.9 nm: 0.084 mg/l 4. La Tabla contiene los datos con HCL. Los valores de sensibilidad con EDL son aproximadamente los mismos. Solución estándar madre ZINC, 500 mg/l. Disuelva 0.500 g de zinc metálico en un volumen mínimo de HCl (1+1) y diluya a 1 litro con HCl 1% (v/v). Fuentes de luz Ambas las Lámparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lámparas de Cátodo Hueco están disponibles para el talio. Las EDL proporcionan mayor salida de luz y un tiempo de vida mayor que las lámparas de cátodo hueco. Para talio, ambas lámparas, las de cátodo hueco y las EDL proporcionan aproximadamente la misma sensitividad y limite de detección.

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Zr

Zr (40)

Condiciones Estándar de Absorción Atómica para Zr Longitud de

onda

(nm)

Slit

(nm)

Ruido Relativo



(mg/l)

Rango lineal

(mg/l) 360.1 0.2 1.0 7.0 300.0 600.0 303.0 0.2 1.1 11.0 500.0 600.0 301.2 0.2 1.3 11.0 500.0 600.0 298.5 0.2 1.5 13.0 600.0 --- 362.4 0.2 1.1 17.0 750.0 --- 352.0 0.2 0.86 22.0 1,000.0 ---

1. Flama recomendada: óxido nitroso – acetileno, reductora (rica, roja) 2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estándar y deflector de flujo. La operación con un nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarán una mejora típicamente de 2x. 3. Los datos fueron colectados HF al 1 % y 2,000 mg/l de Aluminio adicionado a todas las soluciones.

Condiciones de Emisión de Flama Estándar para Zr Longitud de onda

(nm) Slit

(nm) Flama

360.1 0.2 Óxido Nitroso - Acetileno Solución estándar madre CIRCONIO, 10,000 mg/l. A 1.000 g de circonio metálico (en un matraz de teflón), agregue 10 ml de agua desionizada. DESPACIO y CUIDADOSAMENTE agregue gota a gota aproximadamente 1 ml de HF concentrado para disolver el metal. Diluya a 100 ml con HF al 2% (v/v). ALMACENE EN UNA BOTELLA DEL POLIETILENO.

Precaución El ácido fluorhídrico (HF) es muy el tóxico y debe manejarse excepcionalmente con el cuidado.

Interferencias Debido a la posible formación de óxidos en la flama, una curva de calibración inversa resulta a altas concentraciones. Las muestras, estándares, y el blanco deben contener 0.2% de aluminio y 1.0% ácido fluorhídrico para mejorar la linearidad y sensibilidad.

Métodos analíticos AY-1 - Análisis de Suelos: Cationes Extraíbles............................................................................ 132 AY-2 - Análisis de Suelos: Cationes intercambiables……………………………........................... 134 AY-3 - Análisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales…………………………….................. 136 AY-4 - Análisis de Tejido de la Planta: Cenizas Secas................................................................. 138 AY-5 - Análisis de Tejido de la Planta: Digestión Húmeda........................................................... 141 AY-6 - Análisis de Alimentos: Digestión Húmeda…… ……………………................................... 144 AY-7 - Análisis de Alimentos: Cenizas Secas............................................................................... 146 AY-8 - Análisis de Fertilizantes Inorgánicos.................................................................................. 147 AY-9 - Análisis de Fertilizantes que Contienen Materia Orgánica……………………………......... 148 AY-10 - Análisis de Fertilizantes: Potasio..................................................................................... 149 AY-11 - Análisis de Fertilizantes: Boro......................................................................................... 150 AY-12 - Análisis de Fertilizantes: Fósforo.................................................................................... 151 AY-13 - Análisis de Fertilizantes: Molibdeno............................................................................... 152 A.C.-1 - Análisis de Suero y Plasma: Calcio y Magnesio…………………………………………….154 A.C.-2 - Análisis de Suero y Plasma: Sodio y Potasio................................................................. 156 A.C.-3 - Análisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijación (TIBC)...................... 157 A.C.-4 - Análisis de Suero: Litio................................................................................................... 159 A.C.-5 - Análisis de Suero y Plasma: Cobre y Zinc..................................................................... 160 A.C.-6 - Análisis de Suero: Oro................................................................................................... 162 A.C.-7 - Análisis de Sangre: Fierro en la Hemoglobina................................................................. 164 A.C.-8 - Análisis de Sangre: Determinación de Plomo Usando un Procedimiento de extracción………………………………………………..................................................................... 165 A.C.-9 - Análisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio, y Potasio.................................................... 166 A.C.-10 - Análisis de Orina: Litio y Zinc........................................................................................ 167 A.C.-11 - Análisis de Orina: Determinación de Plomo usando un procedimiento de extracción. 169 A.C.-12 - Análisis de Fluido Cerebroespinal: Calcio y Magnesio................................................. 171 A.C.-13 - Análisis de Fluido Cerebroespinal: Cobre y Zinc........................................................... 172 A.C.-14 - Análisis de Tejido: Zinc: Cenizas Secas (procedimiento de oxidación)........................ 173 A.C.-15 - Análisis de Tejido: Zinc: Cenizas Húmedas (procedimiento de oxidación)................... 174 A.C.-16 - Análisis de Uñas: Calcio, Zinc, Magnesio, Cobre, y Fierro........................................... 175 A.C.-17 - Análisis de Pelo: el Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc, Plomo……………………………… 176 A.C.-18 - Análisis de Dieta: Antimonio, Cadmio, Cromo, Cobalto, Manganeso, y Zinc............... 178

EN-1 - Análisis de Agua de mar: Determinación de Cationes mayores....................................... 179 EN-2 - Análisis de Agua de mar: Determinación de Metales Solubles……………………………. 181 EN-3 - Análisis de Agua de mar: la Determinación de Metales en materia de partícula.............. 183 EN-4 - Análisis de Aguas Naturales............................................................................................. 184 EN-5 - Análisis de Contaminantes Metálicos en aire................................................................... 185 EN-6 - Análisis de Materiales Varios para el Berilio..................................................................... 186 EN-7 - Análisis de Agua dulce: Determinación de Cromo total.................................................... 188 EN-8 - Análisis de Aguas Naturales: Determinación de Metales usando un Procedimiento de Extracción..................................................................................................................................... 190 FP-1 - Análisis de Alimentos......................................................................................................... 192 FP-2 - Análisis de Alimentos: Cadmio y Plomo............................................................................. 193 FP-3 - Análisis de Carne y Productos de Carne........................................................................... 195 FP-4 - Análisis de Pescados y Mariscos: Digestión Húmeda....................................................... 197 FP-5 - Análisis de Pescados y Mariscos: Procedimiento de Cenizas Secas................................ 199 FP-6 - Análisis de Levadura en polvo: Aluminio............................................................................ 201 FP-7 - Análisis de Maíz del Grano Entero: Metales Pesados....................................................... 202 FP-8 - Análisis de Aceites alimentos: Técnica de cenizas........................................................ 203 FP-9 - Análisis de Grasas y Aceites alimentos: Método de Solvente Directo………………….. 205 FP-10 - Análisis de Té y Té instantáneo: Cobre y Níquel............................................................. 207 FP-11 - Análisis de Jugo de Fruta................................................................................................ 208 FP-12 - Análisis de Leche............................................................................................................ 209 FP-13 - Análisis de Leche Evaporada: Plomo.............................................................................. 210 FP-14 - Análisis de Vino............................................................................................................... 212 FP-15 - Análisis de Bebidas Alcohólicas: Cobre, Fierro............................................................... 213 FP-16 - Análisis de Cerveza......................................................................................................... 214 FP-17 - Análisis de Tintes del Colorante para alimentos: Plomo................................................. 215 FS-1 - Análisis de Balas de Pistola.............................................................................................. 216 FS-2 - Análisis de Raspaduras de la Pintura............................................................................... 217 FS-3 - Análisis de Heroína........................................................................................................... 218 FS-4 - Análisis de Cerámica: Determinación de extractos de Plomo y Cadmio de las Superficies Vidriadas....................................................................................................................................... 219 GC-1R - Análisis de Bauxita......................................................................................................... 221 GC-2 - Análisis de Piedras y Suelos: Determinación de Mercurio con una Técnica de sin flama............................................................................................................................................ 222 GC-3 - Análisis de Minerales de Sulfuro....................................................................................... 224 GC-4R - Análisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusión de metaborato de Litio....226 GC-5 - Análisis de Suelos y Minerales: Procedimiento de disolución con HF……………………. 228 GC-6 - Análisis de Minerales, Alimentos, Colas y Concentrados: Ensaye de oro y plata….……. 229 ID-1 - Análisis de Cemento: Procedimiento de Extracción con HCl……………………................ 232 ID-2 - Análisis de Cementos: Fusión de Metaborato de Litio....................................................... 235 ID-3 - Análisis de Carburo de Tungsteno…………………………….............................................. 236 ID-4 - Análisis de la Ceniza de Carbón......................................................................................... 237 ID-5 - Análisis de Fósforos de Itrio................................................................................................ 238 ID-6 - Análisis de Fósforos Fluorescentes.................................................................................... 239 ID-7 - Análisis de Vaso y Cerámica Frita...................................................................................... 240 ID-8 - Análisis de Soluciones Fotográficas................................................................................... 241 ID-9 - Análisis de Compuestos de Uranio.................................................................................... 242

ID-10 - Análisis de Polisiloxanos................................................................................................. 244 ID-11 - Análisis de Aditivos de Vinilo y Aditivos de la Pintura...................................................... 245 ID-12 - Análisis de Cuero: Determinación de Cromo................................................................... 246 ID-13 - Análisis del Cloruro de Plata de Pureza Alta.................................................................... 247 ID-14 - Análisis de Pintura............................................................................................................ 248 MT-1 - Análisis de Aleaciones de Aluminio.................................................................................. 249 MT-2 - Análisis de Aleaciones de Magnesio................................................................................ 251 MT-3 - Análisis de Tungsteno...................................................................................................... 252 MT-4 - Análisis de Niobio y Tantalio............................................................................................ 253 MT-5 - Análisis de Plomo, Estaño, y aleaciones de Estaño - Plomo........................................... 254 MT-6R - Análisis de Aleaciones de Cobre................................................................................... 256 MT-7 - Análisis de Zirconio y Hafnio......................................................................................... 258 MT-8 - Análisis de Aleaciones de Titanio..................................................................................... 259 MT-9 - Análisis de Níquel y Aleaciones de Níquel……………………………................................ 260 MT-10 - Análisis de Fierro y Aceros............................................................................................. 261 MT-11 - Análisis de Oro................................................................................................................ 263 MT-12 - Análisis de Soluciones de Plata....................................................................................... 265 MT-13 - Análisis de Aceros y Latones.......................................................................................... 266 MT-14 - Análisis de Aleaciones de Joyería.................................................................................. 267 PC-1 - Análisis de Aceites Lubricantes: Determinación de Metales de desgaste........................ 269 PC-2 - Análisis de Aceites Lubricantes: Partícula Tamaño-independiente determinación de Metales de desgaste.................................................................................................................................. 271 PC-3 - Análisis de Lubricantes Aceites y Aditivos: Calcio, Bario, Zinc……………………………. 273 PC-4 - Análisis de Gasolina: Plomo............................................................................................. 275 PC-5 - Análisis de Aceites Combustible: Vanadio, el Sodio, Plomo............................................ 277 PC-6 - Análisis de Gasoil............................................................................................................. 278 PC-7 - Análisis de Aditivos de Petróleo: Plomo y Antimonio....................................................... 279 PH-1 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas........................................................................ 280 PH-2 - Análisis de Lociones de Mano Comerciales..................................................................... 281 PH-3 - Análisis de Cosméticos: Determinación de Plomo........................................................... 282 PH-4 - Determinación de Cianocobalamina (Vitamina B12)........................................................ 284 PH-5 - Análisis de Insulina: Determinación de Zinc..................................................................... 285 PH-6 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas: Determinación de Aluminio.......................... 286 PL-1 - Análisis de Polipropileno............................................................................................... 288 PL-2 - Análisis de Textiles........................................................................................................ 289 PL-3R - Análisis de Fibras Sintéticas....................................................................................... 290 PL-4 - Análisis de Lana............................................................................................................ 292 PL-5 - Análisis de Celulosa...................................................................................................... 293 PL-6 - Análisis de Fibras Sintéticas: Determinación de Oro.................................................... 294 GN-1 - Procedimiento del General para la Determinación Indirecta de sulfatos..................... 296 GN-2 - Procedimiento del General para la Determinación Indirecta de fosfatos..................... 297 GN-3 - Procedimiento del General para la Determinación Indirecta de cloruros..................... 299

AY-1 - Análisis de Suelos: Cationes Extractables AY-1 - Análisis de Suelos: Cationes Extractables Alcance Hay que varias soluciones extracción diferentes usadas para determinar los cationes extractables en Suelos. Una solución de HCL al 0.05N en H2SO4 al 0.025N (doble ácido) o una solución de HCl al 0.1N es común. Éstas son convenientes para varios elementos, incluyendo el calcio, cobre, fierro, magnesio, manganeso, potasio, sodio y zinc, y puede ser aplicable a otros elementos. Hay también métodos disponibles de extracción con solventes para concentrar los elementos presentes en bajas concentraciones, como el cobalto y cadmio, (2,3). Altas concentraciones de elementos pueden ser extraídas usando una solución de HNO3 3% v/v (4). Usando estos métodos, la Suelo molida secada al aire es pesada y colocada en un matraz, y se añade la solución de extracción. La relación Suelo/Solución y el tiempo de agitación varía con cada método. Las muestras son después filtradas y el extracto se analiza directamente o se concentra por medio de la extracción son solvente y después se analiza. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra. Ponga 5.0 g de suelo secado al aire y cribé la muestra en un matraz Erlenmeyer. Agregue 20 ml de la solución de extracción (0.05N HCl + 0.025N H2SO4). Coloque un agitador mecánico durante 15 minutos. Fíltre a través de un papel filtro Whatman del #42 en un matraz volumétrico de 50 ml y diluya a 50 ml con la solución de extracción. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones listadas en las páginas de "Condiciones Estándar". Todos los estándares de trabajo deben estar preparados usando la solución de extracción. Referencias 1. Procedimientos del laboratorio, Pruebas de Suelos y Análisis de Plantas en el Laboratorio, El Servicio de la Extensión cooperativo, Atenas, GA, (1970). 2. A. C. Oborne y T. S. Oeste, Proc. Soc. Analyt. Chem. 9, 198 (1972). La determinación de Cantidades Traza de Metales en Suelos por Espectrometría de Absorción Atómica Ultramicro. 3. A. H. C. Roberts, M., A. Tornero, y J. K. Syers, Analista 101, 574, (1976). Extracción simultánea de Cadmio y Zinc de Extractos de Suelos.

AY-1 - Análisis de Suelos: Cationes Extractables 4. M. E. Varju y E. Elek, A. Absorpt. Newsl. 10, 128 (1971). Determinación de Cobre Soluble en Suelos por Espectroscopia de Absorción Atómica. 5. R. A. Isaac y J. D. Kerber," la Absorción Atómica y la fotometría de Flama: Técnicas y Usos en la Suelos, Análisis de Plantas y Agua," en Métodos Instrumentales para el Análisis de Suelos y tejido de Plantas (L.M. Walsh, ed.), Sociedad de la Ciencia de de Suelos América, Madison, WI (1971). 6. Boletín de la serie cooperativa del Sur #190 (1974). "procedimientos Usados por los Laboratorios de Pruebas se Suelos Estatales en la Región Del sur de los Estados Unidos."

AY-2 - el Análisis de Suelos: Cationes Intercambiables AY-2 - el Análisis de Suelos: Cationes Intercambiables Alcance Este método es usado para determinar el calcio magnesio, sodio y potasio intercambiable, en las muestras de la Suelo. Varias soluciones de extracción pueden ser empleadas para determinar el nivel de elementos intercambiables nutrientes en los Suelos. Los datos colectados se usan como un medio eficaz de determinar rápidamente los requisitos de fertilizante de una situación de un suelo de siembra. Los suelos extraíbles normalmente no remueven todos los nutrientes disponibles del suelo y diferentes el extractantes remueve diferentes cantidades. El extractante más comúnmente usado para el intercambio de cationes es la solución de acetato de amonio. Para el análisis, las muestras de la suelo son secadas, trituradas y pasadas a través de un tamiz. Las muestras son después pesadas o medidas y después extraídas. La relación Suelo/extractante y los tiempos de agitación varían, dependiendo del procedimiento. Las muestras son después filtradas o son filtradas y lixiviadas, y los elementos son determinados por absorción atómica o emisión. Procedimiento analítico típico Preparación de la muestra Seque al aire el suelo y tritúrelo con un dispositivo mecánico. Cribe para pasar un tamiz de maya 20. Pese 2.5 g de suelo en un matraz erlenmeyer de 125 ml y agregue 25 ml de NH4OAc al 1N, pH 7.0. Coloque la muestra en un agitador por 15 minutos. Filtre la solución y analice en absorción atómica con flama. Análisis Usando el procedimiento rutinario, determine la concentración de los elementos de interés. Los estándares deben ser preparados por la dilución conveniente de los estándares madre con el extractante. Determine la concentración de calcio y magnesio por absorción atómica con flama. El sodio y el potasio pueden determinarse por absorción atómica o emisión. Referencias 1. M. Cooksey y W. Barnett, A. Absorpt. Newsl. 18, 1 (1979). Análisis por Absorción Atómica Multielemento Secuencial de Muestras Agrícolas 2. D. J. David, Analyst 85, 495 (1960). Determinación de Sodio, Potasio, Calcio y Magnesio intercambiables en Suelos por Espectrometría de Absorción Atómica. 3. Z. Horvath, K., Falb y M. Varju, A. Absorpt. Newsl. 16, 152 (1977). Concentración de Metales Traza de los Extractos de Suelo para la determinación por Espectrometría de Absorción Atómica con Flama. 4. Procedimientos del laboratorio, Pruebas de y Laboratorio de Análisis de Planta, Servicio de la Extensión cooperativo, Atenas, GA (1970).

AY-2 - el Análisis de Suelos: Cationes Intercambiables 5. S. Pawluk, A. Absorpt. Newsl. 6, 53 (1967). Análisis de Suelos por Espectrometría de Absorción Atómica. 6. Boletín de la serie cooperativa del Sur #190 (1974). "procedimientos Usados por los Laboratorios de Pruebas se Suelos Estatales en la Región Del sur de los Estados Unidos."

AY-3 - Análisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales AY-3 - el Análisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales Alcance Los procedimientos generales de digestión ácida están disponibles para el análisis de elementos totales en Suelos y sedimentos. Varios reactivos de digestión son usados incluyendo el HNO3 concentrado, agua regia (HNO3 – HCl 1:3v/v), HNO3 - H2O2, HCl – HF y HNO3 – HClO4 . Todos son agentes altamente oxidantes, eficientes para digerir a los carbonatos, fosfatos y otros constituyentes. Una muestra en el rango de peso de 0.5 a 2.0 g es colocada en un matraz o matraz de digestión, el ácido de digestión se agrega y la muestra es calentada a una temperatura seleccionada durante un tiempo que va de 30 minutos a varias horas. (Si los matraces de Teflón van a ser usados, la temperatura debe mantenerse debajo de 200 °C.) Si HClO4 o H2O2 van a ser agregados, la muestra debe ser predigerida con el ácido primero. Esto se hace para controlar la reacción de digestión. Las muestras son después digeridas y llevadas a un volumen apropiado con agua desionizada o con una solución ácida diluida. Para la determinación de los elementos presentes en bajas concentraciones, la técnica de extracción con solvente puede ser combinada con los procedimientos de la digestión ácida (2). Procedimiento analítico típico Preparación de la muestra Encienda 1.00 + 0.05-g de muestras de suelo seca en un crisol platino o porcelana a 400 °C. Transfiera la muestra encendida a un matraz de teflón de 100 ml. Para las muestras en las que se espera sean altas en tierras alcalinas, trate la muestra con 10 ml de HCl 1+1 durante una hora a 60-80 °C. Decántese el supernadante, el cual contiene la mayoría de los metales de tierras alcalinas, en un matraz volumétrico de 250 ml, y reténgalos. Trate el residuo como se indica abajo. Para las muestras en la que no espera que estén altas en tierras alcalinas y para el residuo de la extracción con HCl 1+1 descrito anteriormente, disuélvalo agregando 10 ml de HF y 10 ml de HCl y evapore a sequedad. Repita la adición de HF y HCl y evapore a sequedad. Agregue 5 ml y evapore a sequedad, y disuelva el residuo en una cantidad mínima de HCl. Transfiera la solución a un matraz volumétrico de 250 ml, combinándolo con el extracto ácido para las tierras alcalinas altas, y diluya a el volumen para que el volumen final de ácido sea aproximadamente HCl al 5% (el v/v). Análisis Determine la concentración de los elementos de interés como describe en las páginas de " Condiciones Estándar". Diluya la solución de la muestra, como sea necesario, con agua desionizada para llevar la concentración de los el elementos de interés en el rango de la concentración conveniente. Para la determinación de calcio y magnesio, la último dilución debe contener 1% lantano, y la determinación debe hacerse contra estándares y blanco que contengan una cantidad equivalente de La. El lantano se agrega a estas soluciones para prevenir las interferencias aniónicas potenciales.

AY-3 - Análisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales Referencias 1. R. A. Isaac y J. D. Kerber," la Absorción Atómica y la fotometría de Flama: Técnicas y Usos en la Suelos, Análisis de Plantas y Agua," en Métodos Instrumentales para el Análisis de Suelos y tejido de Plantas (L.M. Walsh, ed.), Sociedad de la Ciencia de de Suelos América, Madison, WI (1971). 2. C. H. Kim, C., M. Owens y L. E. Smythe, Talanta 21, 445 (1974). Determinación de Trazas de Mo en Suelos y Materiales Geológicos por Extracción con solventes del complejo Molibdeno-Tiocianato y Absorción Atómica. 3. K. V. Krishnamurty, E., Shpirt y M. M. Reddy, A. Absorpt. Newsl. 15, 68 (1976). Extracción de suelos y sedimentos para trazas de Metales por Peróxido de Hidrógeno Ácido Nítrico 4. S. Pawluk, A. Absorpt. Newsl. 6, 53 (1967). Análisis de Suelos por el Análisis de Absorción Atómica. 5. M. R. Schock y R. B. Mercer, A. Absorpt. Newsl. 16, 30 (1977). Determinación directa de Cobre, Manganeso e Fierro en Suelos y Sedimentos Usando Líneas de Absorción Secundarias. 6. J. L. Seeley, D., Dick, J., H. Arvik, R., L. Zimdahl y R. K. Skogerboe, Appl. Spectrosc. 16, 456 (1972). Determinación de Plomo en Suelo. 7. R. L. Solomon y J. W. Hartford, Environ. Sci. Technol. 10, 773 (1976). Plomo y Cadmio en Polvos y Suelos en una Pequeña Comunidad Urbana. 8. J. C. El Van Loon, A. Absorpt. Newsl. 11, 60 (1972). El Determinación de Cantidades Pequeñas de Molibdeno en Suelos por Espectrometría de Absorción Atómica para Propósitos de la Exploración de Geoquímica

AY-4 - Análisis de Suelos y Sedimentos: Cenizas secas AY-4 - el Análisis de Tejido de la Planta: Ceniza Secas Alcance Pueden usarse las cenizas secas para la preparación de la muestra en la determinación de sodio, potasio, calcio, magnesio, cobre, manganeso y fierro en tejido de plantas. También puede ser aplicable a otros elementos. Un pesó de material de la planta se pone en un crisol y se digiere (cenizas) por calentamiento en un horno mufla durante varias horas. Las cenizas residuales son disueltas en una solución ácida, se filtran y se diluyen a un volumen específico. Las cenizas secas proporcionan buena precisión y es un método de digestión fácil y rápida que requiere mínima atención del analista. Un beneficio adicional es que este método es relativamente libre de la contaminación de reactivos. La principal desventaja de este procedimiento es que no puede usarse para la determinación de elementos que son volátiles debajo de la temperatura de las cenizas. Los recipientes usados para las cenizas van desde porcelana hasta crisoles de platino. El peso de la muestra usada está entre 0.5 y 2.0 g que dependen de las concentraciones esperadas de los elementos ser determinados. La temperatura usada para las cenizas va desde 475 °C a 600 °C, y el tiempo puede ser de 4 a 12 horas dependiendo del peso y tipo de muestra. La ceniza residual es normalmente disuelta en una solución de ácido nítrico o clorhídrico y diluida al volumen con agua desionizada. Al determinar calcio y magnesio, la dilución de la muestra final debe contener 1% de lantano para superar las interferencias aniónicas potenciales. Una mezcla de alcohol - H2O es algunas veces usada para diluir la muestra a un volumen apropiado. Esto puede proporcionar un aumento en la sensibilidad de algunos elementos (4, 5). Si la concentración del elemento de interés es demasiado baja, el metal puede ser acomplejado y extraído en un solvente orgánico como MIBK para incrementar su concentración (10). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Pese 1 g de tejido de planta seco, y colóquelo en un crisol de porcelana. Póngalo en un horno de mufla frío y lleve a cenizas a 500 °C toda la noche. Enfríe y disuelva la ceniza en 5 ml de HCl al 20%, calentando la solución, si necesario, para disolver el residuo. Filtre la solución a través de un papel filtro lavado con ácido en un matraz volumétrico de 50 ml. Lave el papel de filtro. Diluya bien la solución al volumen con agua desionizada y mezcle. Análisis Usando las condiciones listadas en la sección de "Condiciones Estándar", determine la concentración de los elementos de interés. Los estándares deben ser preparados por la dilución conveniente de las soluciones estándar madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Diluya la solución de la muestra, si necesario, para llevar la concentración del elemento

AY-4 - Análisis de Suelos y Sedimentos: Cenizas secas de interés en un rango conveniente para el análisis. Para superar las interferencias aniónicas potenciales al determinar calcio y magnesio, la dilución de la muestra final y todos las estándares y blancos deben contener 1% de lantano (w/v). Referencias 1. W. J. Adrián, Analyst 98, 213 (1973). Una Comparación de un Método de digestión a presión húmedo con otro usado normalmente húmedo y métodos de cenizas secas. 2. W. J. Adrián y M. L. Stevens, Analyst 102, 446 (1977). El efecto de los diferentes métodos de preparación de muestras en Espectrofotometría de Absorción Atómica en la determinación de Calcio en Material de Plantas. 3. A. D. Panadero, J., AOAC 54, 951 (1971). Determinación de Cobre en alfalfa. 4. D. R. Boline y W. G. Schrenk, J., AOAC 60, 1170 (1977). La Espectroscopía de Absorción Atómica de Cobre y Fierro en Material de Plantas. 5. D. R. Boline y W. G. Schrenk, Appl. Spectrosc. 30, 607 (1976). Método para la Determinación de Cadmio en Material de Planta por Espectroscopia de Absorción Atómica. 6. J. R. Buchanan y T. T. Muraoka, A. Absorpt. Newsl. 3, 79 (1964). Determinación de Zinc y Manganeso en las Hojas del Árbol por Espectroscopia de Absorción Atómica. 7. H. D. Chapman y P. F. Prah, Métodos de Análisis para las Suelos, plantas, y Aguas, Universidad de California, (1961). 8. D. J. David, Analyst 94, 884 (1969). Absorción Atómica en la determinación de Estroncio en Material de Planta Estándar: Comentario sobre los Resultados de Comparación de Inter laboratorio. 9. K. Fletcher, J., Sci. Food Agric. 22, 260 (1971). Determinación directa de Plomo en Materiales de Planta por Espectroscopía de Absorción Atómica. 10. A. L. Gelman, J., Sci. Food Agric. 23, 299 (1972). Determinación de cobalto en Material de Planta por la Absorción Atómica. 11. H. C. Giron, A. Absorpt. Newsl. 12, 28 (1973). Comparación Entre Cenizas Secas y la Digestión Húmeda en la Preparación de Material de Planta para el Análisis de Absorción Atómica. 12. R. A. Isaac y W. C. Johnson, J., AOAC 58, 436 (1975). Estudio colaborativo de Técnicas Húmedas y Secas para el Análisis Elemental de Tejido de Planta por Espectrometría de Absorción Atómica.

AY-4 - Análisis de Suelos y Sedimentos: Cenizas secas 13. J. B. Jones, Hijo, y R. A. Isaac, Agronomy Journal 61, 393 (1969). Análisis Elemental comparativo de Tejido de Planta por Emisión de la Chispa y Espectroscopia de Absorción Atómica. 14. F. Z. Patassy, Plant y Soil 22, 395 (1965). Determinación de litio en Aguas y Materiales de Planta por la Espectrometría de Absorción Atómica. 15. A. G. Roach, P., Sanderson y D. R. Williams, Analyst 93, 42, (1968). Determinación de Cantidades Traza de Cobre, Zinc, y Magnesio en Alimentos de Animal por Espectrometría de Absorción Atómica. 16. D. L. Smith y W. G. Schrenk, J., AOAC 55, 669 (1972). La aplicación de la Espectrometría de Absorción Atómica en el análisis de Plantas. I. La comparación del análisis de Zinc y Manganeso con los Métodos Colorimétricos Oficiales de la AOAC.

AY-5 - Análisis de Tejido de Planta: Digestión Húmeda AY-5 - Análisis de Tejido de Planta: Digestión Húmeda Alcance Un procedimiento de digestión ácida puede ser usado para la preparación de la muestra en la determinación de muchos elementos en tejido de planta, incluyendo potasio, calcio, estroncio, y cobalto. También puede ser aplicable a la determinación de otros elementos en tejido de planta. Una cantidad pesada de material de la planta se pone en un vaso de digestión, se agrega ácido la mezcla es calentada durante varias horas. Después de la digestión, las muestras son diluidas a un volumen específico o extraídas en un solvente orgánico si el elemento de interés está presente en baja concentración. La ventaja principal de este método es que elimina la pérdida elemental por la volatilización debido a que la digestión tiene lugar a temperatura baja. Su principal desventaja es que está sujeta a la contaminación del reactivo, es tediosa y requiere atención del operador. El peso de la muestra usado normalmente esta en el rango entre 0.5 g y 2.0 g. si demasiada muestra va a ser usada en la digestión húmeda, la mezcla de la reacción puede ser violenta. Las muestras fueron colocadas en recipientes de digestión que se colocaron en rotores de digestión, matraces Kjeldahl, matraces o bombas de teflón de digestión. Hay varios ácidos diferentes o mezclas de ácidos usadas para la digestión, el más común es una mezcla de HNO3 concentrado y HClO4 al 70%. Las muestras son calentadas lentamente a bajo temperatura. Después de la digestión, las muestras se diluyen al volumen apropiado con el H2O desionizada. Al determinar calcio y magnesio, la dilución de la muestra final debe contener 1% de lantano para superar las interferencias aniónicas potenciales. La extracción con solvente puede ser usada después de un procedimiento de la digestión húmedo a elementos que están presentes en baja concentraciones (4, 6, 12, 14, 16, 19). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Tome 1 g de muestra de planta seca molida y colóquelo en un matraz pequeño. Agregue 10 ml de HNO3 concentrado y permita mantenerlo toda la noche. Caliente cuidadosamente en un plato caliente hasta que la producción de humos de NO2 rojos haya cesado. Enfríe el matraz y agregue una cantidad pequeña (2 – 4 ml) de HClO4 al 70%. Caliente de nuevo y permite evaporarse a un volumen pequeño. Traslade la muestra a un matraz de 50 ml y diluya al volumen con el agua destilada. Análisis Usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar ", determine la concentración de los elementos de interés. Los estándares deben ser preparados por la dilución conveniente de las soluciones estándar madre descrito en las paginas de " Condiciones Estándar" para cada elemento. Para superar las interferencias potenciales al determinar calcio y magnesio, la dilución de la muestra final debe contener 1% de lantano (w/v).

AY-5 - Análisis de Tejido de Planta: Digestión Húmeda Referencias 1. W. J. Adrián, Analyst 98, 213 (1973). Una Comparación de un Método de digestión a presión húmedo con otro usado normalmente húmedo y métodos de cenizas secas. 2. W. J. Adrián y M. L. Stevens, Analyst 102, 446 (1977). El efecto de los diferentes métodos de preparación de muestras en Espectrofotometría de Absorción Atómica en la determinación de Calcio en Material de Plantas. 3. A. D. Baker, J., AOAC 54, 951 (1971). La determinación de Cobre en alfalfa. 4. A. S. Baker y R. L. Smith, J., Agric. Food Chem. 22, 103 (1974). Preparación de Soluciones para el Análisis de Absorción Atómica de Fe, Mn, Zn, y Cu en Tejido de Planta. 5. E. G. Bradfield, Analyst 99, 403 (1974). Interferencias químicas en la Determinación de Manganeso en Material de Planta por Espectrometría de Absorción Atómica. 6. E. E. Cary y W. H. Allaway, J., Agric. Food Chem. 19, 1159 (1971). Determinación de Cromo en Plantas y Otros Materiales Biológicos. 7. M. Cooksey y W. Barnett, A. Absorpt. Newsl. 18, 1 (1979). Análisis Multielemento secuencial en Absorción Atómica de Muestras agrícolas. 8. Y. Dokiya, Y., Yamamato, S., Toda y K. Fuwa, Spectrosc. Lett. 8, 759 (1975). Comparación de Ácidos Minerales en la Digestión Húmeda de materiales de Plantas En la medición de metales para Absorción Atómica con Flama y sin Flama. 9. T. J. Ganje y A. L. Compagine, A. Absorpt. Newsl. 13, 131 (1974). Disolución Ácida rápida de Tejido de Planta para la Determinación del Cadmio por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 10. H. C. Giron, A. Absorpt. Newsl. 12, 28 (1973). Comparación Entre Cenizas Secas y la Digestión húmeda en la Preparación de Material de Planta para el Análisis de Absorción Atómica. 11. R. A. Isaac y W. C. Johnson, J., AOAC 58, 436 (1975). El Estudio colaborativo de Técnicas húmedas y Secas para el Análisis Elemental de Tejido de Planta por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 12. J. Jago, P., E. Wilson y B. M. Lee, Analyst 96, 349 (1971). Determinación de cantidades de Sub microgramos de Cobalto en Plantas y Tejidos animales por la Extracción y Espectrometría de Absorción Atómica.

AY-5 - Análisis de Tejido de Planta: Digestión Húmeda 13. H. L. Kahn, F., J. Fernández y S. Slavin, A. Absorpt. Newsl. 11, 42 (1972). Determinación de Plomo y Cadmio en Suelos y hojas por Espectroscopia de Absorción Atómica. 14. S. U. El Kan, R., O. Cloutier y M. Hidiroglou, J., AOAC 629 1062 (1979). La Determinación por Espectroscopia de Absorción atómica molibdeno en Tejido de Planta y Plasma de Sangre. 15. G. E. Leggett y D. T. Westermann, J., Agric. La comida Chem. 21, 65 (1973). Determinación de Elementos Minerales en tejido de Planta Usando la Extracción de Ácido Tricloroacetico. 16. W. J. Simmons, Anal. Chem. 50, 870 (1978). Error de Absorción de Fondo en la Determinación de Cobre en Plantas por Espectrometría de Absorción Atómica con Flama. 17. W. J. Simmons, Anal. Chem. 50, 870 (1978). Error de Absorción de Fondo en la Determinación de Cobre en Plantas por Espectrometría de Absorción Atómica con Flama. 18. D. L. Smith y W. G. Schrenk, J., AOAC 55, 669 (1972). La aplicación de la Espectroscopia de Absorción Atómica en el análisis de plantas. I: La comparación del análisis de Zinc y Manganeso con los Métodos Colorimétricos Oficiales de la AOAC. 19. C. H. Williams, D., J. David y O. Iismaa, Commun. In Soil Sci. and Planta Anal. 3, 399 (1972). Determinación de Cadmio en Suelos, Plantas y Fertilizantes por la Extracción con Ditizona y espectroscopia de Absorción Atómica.

AY-6 - Análisis de Alimentos: Digestión Húmeda

AY-6 - Análisis de Alimentos: Digestión Húmeda Alcance Este método describe la determinación de cobre, zinc, sodio, potasio, magnesio, cadmio, plomo, calcio y manganeso en alimentos. Las muestras de alimento normalmente se digieren en matraces de vidrio usando una mezcla de ácido nítrico y perclórico, se filtran en un matraz volumétrico, y después son levadas al volumen con el agua desionizada. En lugar de usar los matraces, también pueden digerirse directamente las muestras en los matraces volumétricos para eliminar pérdidas al salpicar y transferir la muestra (2). Debido los niveles de cadmio y plomo normalmente es muy bajo en los alimentos, un procedimiento para la concentración de estos elementos por extracción con solvente es requerido (4). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Pese 2.5 g de muestra en un matraz de 600 ml. Agregue 25 ml de HNO3 concentrado, cubra con un vidrio de reloj, y lleve a ebullición suavemente por 30 – 45 minutos para oxidar fácilmente todo el material oxidable. Enfríe la solución y agregue despacio 10 ml de HClO4 al 70%. Lleve a ebullición muy suavemente hasta que la solución este casi descolorida. No permita que la solución para llegue a sequedad.

Precaución Siempre agregue el HNO3 a las muestras de alimento y permita que esta mezcla digiera antes de agregar el HClO4. El HClO4 puede reaccionar explosivamente con la materia orgánica sin tratar.

Enfríe, agregue agua desionizada, filtre y diluya a 100 ml con agua desionizada. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones estándar listadas en las paginas" Condiciones Estándar". Si el calcio está siendo determinado, asegúrese que la solución final de la muestra y los estándares contienen 1% de lantano. Referencias 1. S. G. Capar, J., T. Tanner, M., H. Friedman y K. W. Boyer, Environ. Sci. Technol. 12, 785 (1978). Análisis de Multielemento de Alimento para animales, Desechos de Animales, y Lodo del Alcantarillado.

AY-6 - Análisis de Alimentos: Digestión Húmeda 2. R. J. Emerson, J., AOAC 58, 158 (1975). Una Modificación en los Métodos oficiales para la Determinación de Metales en Alimentos y fertilizantes por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3. M. Heckman, J., AOAC 50, 45 (1967). Minerales en los Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 4. E. P. Hilliard y J. D. Smith, Analyst L04, 313 (1979). La Mínima Preparación de Muestra para la Determinación de Diez Elementos en excremento de Cerdo y Alimentos por Espectrofotometría Absorción Atómica y un Procedimiento de Espectrofotométrico para Fósforo Total. 5. Métodos Oficiales de Análisis," Minerales en los Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica- Acción Oficial Final," Asociación Oficial de Químicos Analíticos, Washington D.C. (1980).

AY-7 - Análisis de Alimentos: Digestión Seca AY-7 - Análisis de Alimentos: Cenizas Seco Alcance Este método describe la determinación de calcio, fierro, magnesio, zinc, cobre y manganeso en alimentos usando las cenizas secas como una técnica de digestión. Este método no puede ser usado para elementos que son volátiles abajo de la temperatura de cenizas. Hasta 10 g de muestra puede ser usada dependiendo de la concentración presente de los elementos. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Ponga 2 g de muestra de alimento en un crisol de porcelana bien vidriado. Inicie en un horno frío, lleve a 550 °C, y mantenga la temperatura durante 4 horas. Enfríe la muestra y agregue 10 ml de HCl 3N. Cubra con un vidrio de reloj y lleve a ebullición la muestra suavemente durante 10 minutos. Enfríe, filtre en un matraz volumétrico de 100 ml, y diluya al volumen con agua desionizada. Si el calcio va a ser determinado, asegúrese que la última dilución contiene 1% de lantano.

NOTA: Al determinar zinc, asegúrese que los tapones de caucho no son usados. El zinc contenido en el caucho es muy alto (1).

Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones listadas en las paginas "Condiciones Estándar" para cada elemento. Asegúrese que el blanco de reactivo es hecho y que se agrego 1% Lantano a los estándares y muestras al determinar calcio. Referencias 1. R. J. Everson, A. Absorpt. Newsl. 11, 130 (1972). Zinc Contaminación de los Productos de Caucho.

2. M. Heckman, J., AOAC 50, 45 (1967). Minerales en los Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

3. M. Heckman, J., AOAC 51, 776 (1968). Estudio colaborativo de Minerales en Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

4. M. Heckman, J., AOAC 53, 923 (1970). Estudio colaborativo de Cobre, Sodio y Potasio en Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica y Sodio y Potasio por Espectrofotometría de Emisión de Flama.

5. M. Heckman, J., AOAC 54, 666 (1971). Estudio colaborativo de Cobre en Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 6. Métodos Oficiales de Análisis," Minerales en Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica – Acción Oficial Final," Asociación Oficial de Químicos Analíticos, Washington, D.C. (1980).

AY-8 - Análisis de fertilizantes Inorgánicos AY-8 - Análisis de Fertilizantes Inorgánicos Alcance Este método describe la determinación de calcio, cobre, fierro, magnesio, manganeso y zinc en los fertilizantes inorgánicos. Las muestras de fertilizante son pesadas, se colocan en matraces, se llevan a ebullición con HCl concentrado y se evaporan casi a sequedad. Esto debe hacerse cuidadosamente para evitar salpicar y perder la muestra. El precipitado es redisuelto después con HCl, se filtran y se llevan al volumen con agua desionizada. También es posible llevar a cabo la digestión en un matraz volumétrico de 250 ml. Esto elimina salpicar y problemas al trasladar la muestra (1). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Disuelva 1 g de muestra de fertilizante en 10 ml de HCl y evapore la solución casi a sequedad. No cueza. Redisuelva el residuo en HCl 2N, lleve a ebullición suavemente si necesario. Filtre la solución a través de un papel de filtro rápido en un matraz volumétrico de 100 ml, lavando el papel de filtro completamente con agua desionizada. Diluya al volumen con agua desionizada. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones estándar listadas en las paginas " Condiciones Estándar". Si el calcio está siendo determinado, asegúrese que la solución final contiene 1% de lantano. Asegúrese de evitar el uso de tapones de caucho, si el zinc está siendo determinado. Referencias 1. R. J. Everson, J., AOAC 58, 158 (1975). Una Modificación en los Métodos Oficiales para la Determinación de Metales en los Alimentos y fertilizantes por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. Métodos Oficiales de Análisis," Nutrientes Menores por Espectrofotometría de Absorción Atómica – Acción Oficial Final," Asociación Oficial de Químicos Analíticos, Washington, D.C. (1980).

AY-9 - Análisis de Fertilizantes Conteniendo Materia Orgánica AY-9 - Análisis de Fertilizantes Conteniendo Materia Orgánica Alcance Este método es aplicable a la determinación de calcio, cobre, fierro, magnesio, manganeso y zinc en fertilizantes que contienen materia orgánica como el fertilizante, mazorca de maíz, cáscara de semilla de algodón, etc. (1). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Ponga 1 g de muestra en una matraz de 150 ml. Carbonice en un plato caliente durante 1 hora a 500 °C con la puerta de la mufla abierta para permitir el acceso libre del aire. Sepárese el residuo con una barra de agitación y disuelva en 10 ml de HCl concentrado. Lleve a ebullición y evapore casi a sequedad en un plato caliente. No cueza. Redisuelva el residuo en 20 ml de HCL 2N, lleve a ebullición suavemente si necesario. Filtre a través del papel de filtro rápido en un matraz volumétrico de 100 ml, lavando el papel y el residuo completamente con agua desionizada. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones estándar listadas en las paginas " Condiciones Estándar". Si el calcio está siendo determinado, asegúrese que la solución final contiene 1% de lantano. Asegúrese de evitar el uso de tapones de caucho, si el zinc está siendo determinado. Referencias 1. Métodos Oficiales de Análisis," Nutrientes Menores por Espectrofotometría de Absorción Atómica – Acción Oficial Final," Asociación Oficial de Químicos Analíticos, Washington, D.C. (1980).

AY-10 - Análisis de Fertilizantes: Potasio AY-10 - Análisis de Fertilizantes: Potasio Alcance Este método describe la determinación de potasio en fertilizantes por absorción atómica. La longitud de onda menos-sensible de 404.4 nm es usada para evitar la dilución excesiva. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Ponga 2.5 g de fertilizante en un matraz volumétrico de 250 ml. Agregue 150 ml de agua destilada y lleve a ebullición durante 30 minutos. Enfríe, diluya al volumen con agua y mezcle completamente. Filtre a través de un filtro seco o permite estar toda la noche. Para muestras que contienen menos del 20% de K2O, transfiera una alícuota de 25 ml a un matraz de 100 ml, diluya al volumen, y agite vigorosamente. Para muestras que contienen más del 20% K2O, use una alícuota menor. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones estándar listadas en las paginas " Condiciones Estándar". Una longitud de onda menos sensible para el potasio, 404.4 nm, debe ser usada. Referencias 1. V. A. Thorpe, J., AOAC 56, 147 (1973). Determinación directa de potasio en Fertilizantes por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. M. L. McCracken, H., J. Webb, H., E. Hammar, y C. B. Loadholt, J. AOAC 50, 5 (1967). Comparación del Contenido de Potasio de los fertilizantes por Absorción Atómica y Tetrafenilboro de Sodio.

AY-11 - Análisis de Fertilizantes: Boro AY-11 - Análisis de Fertilizantes: Boro Alcance Este método describe el procedimiento para la determinación del boro soluble en ácido y el boro total en fertilizantes. El boro es acomplejado y extraído de la solución ácida acuosa con 2-etilo-1,3-hexanediol en cloroformo. Esta separación disminuye la cantidad de interferencia e incrementa la sensibilidad de la determinación del boro. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra – boro soluble en ácido Pese 2 g de muestra de fertilizante en un matraz libre de boro de 300 ml con juntas de vidrio. Agregue 30 ml de HCL 6N al matraz y colóquelo en el condensador enfriado por agua. Digiera la solución en reflujo digestión durante 4 horas a 80 - 90 °C. (No permita que la solución llegue a ebullición porque el tricloruro del boro es sumamente volátil a temperatura arriba de 100 °C.) Transfiera la solución a un matraz volumétrico de 100 ml, filtre si es necesario, y diluya al volumen con agua desionizada. Extraiga una alícuota apropiada de esta solución con la solución de extracción de cloroformo al 5% en una relación de 2:1 (acuosa: orgánica). Preparación de la muestra – boro total Pese 1 g de muestra de fertilizante en un crisol de platino conteniendo 1 g de Na2CO3. Mezcle estos materiales vigorosamente antes de agregar una capa de aproximadamente 4 g de Na2CO3. Funda la muestra por 10 a 20 minutos con una flama de gas natural – aire, enfríe, y traslade la masa cristalina fundida resultante a un matraz libre de boro de 400 ml. Neutralice esta masa con HCl 6N, transfiera a un matraz volumétrico de 200 ml y diluya al volumen con agua bi desionizada. Extraiga una alícuota apropiada de la solución acuosa con la solución de 2-etil-1,3-hexanediol al 5% y analice el boro. Análisis Siga las condiciones estándar listadas en las páginas " Condiciones Estándar" determinando la concentración de boro. Referencias 1. J. R. Melton, W., L. Hoover y P. A. Howard, J., AOAC 52, 950, (1969). Espectrofotometría de Absorción Atómica para la Determinación de Boro soluble en agua en Fertilizantes. 2. S. J. Weger Jr., L. R. Hossner y L. W. Ferrara, J., Agric. La comida Chem. 17, 1276 (1969). Determinación de Boro en Fertilizantes por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3. S. J. Weger Jr., L. R. Hossner y L. W. Ferrara, A. Absorpt. Newsl. 9, 58 (1970). Determinación de Boro en Fertilizantes por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

AY-12 - Análisis de Fertilizantes: Fósforo AY-12 - Análisis de Fertilizantes: Fósforo Alcance Este método puede ser usado parar determinar fósforo en fertilizantes. Tiene la ventaja de rapidez, especificidad y libertad de interferencias. Las muestras de fertilizante se pesan, se disuelven en agua desionizada, se calientan, se filtran y después se analizan por absorción atómica usando la flama de óxido nitroso – acetileno. Si los fosfatos insolubles agua están presentes, la muestra puede ser sujeta al procedimiento de la hidrólisis ácida normal. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra – boro soluble en ácido Pese una muestra de fertilizante seca (conteniendo bastante fósforo para que caiga en el rango analítico). Disuelva la muestra en 30 ml de agua desionizada calentando con agitación ocasional durante 5 minutos. Filtre el material en un matraz volumétrico de 100 ml y lleve al volumen con agua desionizada. Análisis Usando las condiciones estándar listadas en las paginas "Condiciones Estándar" el fósforo, determine la concentración de fósforo en la solución de la muestra. Referencias 1. D. Hoft, J., Oxman y R. C. Gurira, J., Agric. Food Chem. 27, 145 (1979). Determinación directa de Fósforo en Fertilizantes por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

AY-13 - Análisis de Fertilizantes: Molibdeno AY-13 - Análisis de Fertilizantes: Molibdeno Alcance Este método describe la determinación de molibdeno en fertilizantes. La muestra de fertilizante se digiere con HCl y se filtra en un matraz volumétrico. El molibdeno es acomplejado y después extraído en un solvente orgánico para separarlo de los elementos interferentes. El cloroformo es usado para extraer al molibdeno del complejo, pero MIAK se agrega para mejorar la calidad del quemado. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Ponga 1.0 g de fertilizante en un matraz de 250 ml y agregue 20 ml de HCl al 20%. Un blanco también debe ser preparado. Caliente durante 30 minutos, reduciendo el volumen a aproximadamente 10 ml. Agregue 50 ml de agua desionizada, caliente a ebullición, enfríe, y filtre a través de un papel rápido (Whatman #541 o equivalente) en un matraz volumétrico de 100 ml. Enjuague el matraz, y filtre cualquier residuo insoluble con una cantidad pequeña de agua, y después enjuague con 2 porciones pequeñas de solución de hidróxido de amonio 8N. Repita el agua enjuague, reacidifique el filtrado con HCl al 20% si necesario, diluya a 100 ml y mezcle. A 50 ml de esta solución (conteniendo menos de 200 μg Mo) agregue 5.0 ml de solución de 8 hidroxiquinolina* y ajuste el pH a 1.6 +0.1, mientras usando amoníaco o HCl. Transfiera a un embudo de separación, agregue 10.0 ml CHCl3, y agite vigorosamente durante 30 segundos. Permita la separación de las fases y drene la capa de CHCl3 en un matraz volumétrico de 25 ml. Tenga cuidado de excluir cualquier material insoluble que recoge a la interface. Repita la extracción con una porción de 5 ml de CHCl3 y combine los extractos. Agregue 10.0 ml de MIAK ** al extracto, mezcle, enfríe, y diluya al volumen con CHCl3. * La solución de 8 hidroxiquinolina. Disuelva 25g de 8 hidroxiquinolina en 60 ml HOAc y diluya a 500 ml con agua desionizada. * Metil Isoamil Cetona, MIAK grado reactivo. Análisis Prepare los estándares usando las condiciones listadas en las paginas " Condiciones Estándar", extraiga los estándares en cloroformo y trata igual a las muestras. Asegúrese de observar las condiciones en el manual del instrumento para el uso de solventes orgánicos. Referencias 1. W. L. Hoover y S. C. Duren, J., AOAC 50, 1269 (1967). Determinación de Molibdeno en Fertilizantes por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. S. R. Koirtyohann y M. Hamilton, J., AOAC 54, 787 (1971). Espectrofotometría de Absorción Atómica para la determinación de molibdeno en Fertilizantes.

BC-1 - Análisis de Suero y Plasma: Calcio y Magnesio BC-1 - Análisis de Suero y Plasma: Calcio y Magnesio Alcance Este método describe la determinación de calcio y magnesio en suero de sangre y plasma. Se diluyen las muestras con el lantano (como cloruro). La presencia de lantano controla las interferencias químicas (la interferencia de fuerte de fosfato) al determinar el calcio. Si el calcio no va a ser determinado la dilución puede hacerse solo con agua desionizada.

Niveles de Suero Normales mg% mEq/L mg/L

Ca 9.0 – 11.0 4.5 – 5.5 90 – 110 Mg 1.7 – 2.8 1.5 – 2.3 17.0 – 28.0

Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Para la determinación de calcio y magnesio diluya la muestra de suero o plasma 1:50 con diluyente de 0.1% (w/v) de lantano (como cloruro). Si el calcio no va a ser determinado, la dilución puede hacerse con agua desionizada. La relación de la dilución puede ajustarse para asegurar que las concentraciones se caen dentro de un rango de absorbancia conveniente. NOTA: Refiérase a la sección de “Condiciones Estándar” de lantano para los detalles en la preparación del diluyente de lantano. Análisis Determine la concentración de calcio y/o magnesio usando las condiciones listadas en la sección " “Condiciones Estándar". Las estándares son preparados diluyendo las soluciones normales madre, descritas en la sección “Condiciones Estándar", con 0.1% (w/v) de lantano como cloruro. Una solución al 0.1% (w/v) de lantano (como cloruro) debe ser usada como un blanco. Si el calcio no será determinado, el agua desionizada puede usarse como diluyente. NOTA: CaCO3 preparaba la norma del calcio debe secarse durante 4 horas a 120 °C y refrescó en un desecador.

Referencias 1. J. S. Annio," Química Clínica: Principios y Procedimientos," 3a edición, Little Brown and Company, Boston (1964). 2. F. J. Fernández, y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Métodos clínicos para Espectroscopia de Absorción Atómica.

3. D. L. Trudeau y E. F. Freier, Clin. Chem. 13, 101 (1967). Determinación de Calcio en Orina y Suero por Espectrofotometría de Absorción Atómica (AAS).

4. J. B. Willis, Anal. Chem. 33, 556 (1961). Determinación de Calcio y Magnesio en Orina por Espectroscopia de Absorción Atómica.

BC-2 - Análisis de Suero y Plasma: Sodio y Potasio BC-2 - Análisis de Suero y Plasma: Sodio y Potasio Este método describe la determinación de potasio en suero de sangre y plasma. El procedimiento involucra una dilución de la muestra simple con agua desionizada.

Niveles de Suero Normales mg% mEq/L mg/L

Na 317 – 336 138 – 146 3170– 3360 K 14.8 – 21.5 3.8 – 5.0 148 – 215

Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Para la determinación de potasio, diluya el suero o la muestra del plasma 1:50 con agua desionizada. Para la determinación de sodio, una dilución adicional de 1:50 con agua desionizada es requiere. La relación de dilución puede ajustarse para asegurar que las concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia conveniente Análisis Determine la concentración de sodio y/o potasio usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". Los estándares son preparados diluyendo las soluciones estándar madre, descrito en la sección “Condiciones Estándar", con agua desionizada. El agua desionizada debe ser usado como una solución blanco. Referencias 1. J. S. Annio,"Química Clínica: Principios y Procedimientos," 3ª edición, Little, Brown and Company, Boston (1964). 2. F. J. Fernández, y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 34 (1971). Métodos Clínicos para Espectroscopia de Absorción Atómica.

BC-3 - Análisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijación (TIBC) BC-3 - Análisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijación (TIBC) Alcance Este procedimiento describe la determinación de fierro y la capacidad de fijación del fierro total (TIBC) en suero de sangre. Para determinar el fiero en suero total, las muestras son diluidas 1:2 con una solución de ácido tricloro acético (TCA) al 20% (w/v), y calentadas. Este procedimiento precipita la proteína del plasma remueve aproximadamente 95% de cualquier fierro de hemoglobina presente. Para determinar el TIBC, las muestras son saturadas con una solución de cloruro férrico (conteniendo 5 mg/l de Fe) el cual causa con que toda la proteína no se ligue al fierro para formar una liga de fierro. El exceso de fierro es removido con carbonato de magnesio y la muestra es centrifuga. El supernadante resultante es tratado con TCA al 20% (w/v) de la misma manera como el fierro sérico. El fierro sérico también puede ser determinado (después de la precipitación de la proteína) usando un método microscópico descrito para la determinación de cobre y zinc en plasma (3).

Niveles de Suero Normales μg% mEq/L mg/L

Fierro sérico 50 – 150 0.026 – 0.080 0.5 – 1.5 TIBC 150 – 400 0.13 – 0.22 2.5 – 4.0

Procedimiento analítico típico. Fierro sérico: En un tubo de polietileno, diluya un mínimo de un 1.0 ml la muestra de suero con un volumen igual de una solución de TCA del 20% (w/v). Tape el tubo, mezcle y caliente en un bloque de calentamiento a 90 °C por 15 minutos. Enríe y centrífuge. Preparación de la muestra Capacidad de fijación del fierro total (TIBC): En un tubo de polietileno, diluya un mínimo de 2.0 ml de suero con un volumen igual de una solución de cloruro férrico (conteniendo 5 mg/l Fe), mezcle y permita que se estabilice durante 5 minutos. Agregue 200 mg de carbonato del magnesio, mezcle 4 veces durante un período de 30 minutos y centrífuge. Quite 2.0 ml del supernadante y transfiera a otro tubo de polietileno limpio. Agregue 2.0 ml de una solución de TCA al 20% (w/v), tape, mezcle y caliente en un bloque de calentamiento a 90 °C por 15 minutos. Enfríe y centrífuge. Nota: descarte las muestras visiblemente bemolizadas, aún cuando el TCA remueve cerca del 95 % de fierro en la hemoglobina. Análisis Para la determinación de fierro sérico, y/o TIBC, analice el supernadante para fierro usando las condiciones listado en la sección "Condiciones Estándar”. No es necesario decantar el supernadante en otro recipiente si se ejerce el cuidado necesario para prevenir que el tubo capilar

BC-3 - Análisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijación (TIBC) Este en contacto con el precipitado. Los estándares apropiados son preparados por dilución de la solución madre de fierro, descrita en las “Condiciones Estándar” para fierro, con TCA al 10% (w/v). Una solución de TCA al 10% (w/v) debe ser usada como blanco. Debido que las muestras son diluidas 1:2 con TCA, calibre el instrumento para que de una lectura 2X la concentración actual de los estándares, para que sea capaz de leer la concentración directamente. Al determinar el TIBC, multiplique el resultado final por dos (2) para compensar para la 1:2 dilución inicial con el cloruro férrico. Referencias 1. F. J. Fernández y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Métodos Clínicos para Espectroscopia de Absorción Atómica. 2. A. D. Olson y W. B. Hamlin, Clin. Chem. 15, 438 (1969). Un Nuevo Método para Fierro Sérico y La Capacidad de fiejación del fierro total por Espectrometría de Absorción Atómica. 3. T. Makino y K. Takahara, Clin. Chem. 27, 1445 (1981). Directo Determinación de Cobre y Zinc en Plasma en Infantes por Absorción Atómica absorción con nebulización Discreta.

BC-4 - Análisis de Suero: Litio BC-4 - Análisis de Suero: Litio Alcance Este método describe la determinación de litio de suero en niveles terapéuticos. El procedimiento involucra una dilución simple de la muestra con agua desionizada.

Niveles de Suero Terapéutico mg% mEq/L mg/L

Li 0.35 – 0.70 0.5 – 1.0 3.5 – 7.0 Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Diluya la muestra de suero 1:10 con agua desionizada. La relación de la dilución puede ser ajustada para asegurar que las concentraciones se caen dentro de un rango de absorbancia conveniente. Análisis Determine la concentración de litio usando las condiciones listadas en la sección “Condiciones Estándar". Los estándares apropiados se preparan diluyendo la solución madre de litio, descrito en la sección "Condiciones Estándar” para el litio, con agua desionizada. El agua desionizada es usada como solución blanco. Referencias 1. F. J. Fernández y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Métodos Clínicos para Espectroscopia de Absorción Atómica. 2. J. L. Hansen, Es. J. Med. Tech. 34, 1 ( 1968). La Medición de litio en suero y orina por espectrometría de Absorción Atómica. 3. A. L. La leva y E. M. Katz, Clin. Chem. 16, 840 (1970). La comparación de las Determinaciones de Litio en Suero por fotometría de Flama y la Espectrofotometría de Absorción Atómica. 4. A. Zettner, K., Rafferty y H. J. Jarecki, A. Absorpt. Newsl. 7, 32 (1968). La Determinación de Litio en Suero y Orina por Espectroscopia de Absorción atómica.

BC-5 - Análisis de Suero y Plasma: Cobre y Zinc BC-5 - Análisis de Suero y Plasma: Cobre y Zinc Alcance Este método describe la determinación de cobre y zinc en sangre, suero y plasma. Las muestras son diluidas con agua desionizada. El análisis es realizado contra estándares preparados en glicerol para aproximar las características de viscosidad de las muestras diluidas. Los micro métodos para la determinación de cobre y zinc han sido descritos (4,6). Pueden determinarse Cobre y zinc también usando el método (A.C.-3) para la determinación de fierro en suero. Este procedimiento esta basado en la precipitación de proteína de suero antes del análisis.

Niveles de Suero Normal μg% mg/L

Cu 70 – 140 0.7 – 1.4 Zn 50 - 120 0.5 – 1.2

Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Para la determinación de cobre en suero, diluya la muestra con un volumen igual de agua desionizada. Para la determinación de zinc en suero, diluya la muestra 1:5 con agua desionizada. Análisis Determine la concentración de cobre y/o zinc usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". Los estándares de cobre son preparados diluyendo la solución madre de cobre, descrita en las “Condiciones Estándar” para cobre, con glicerol al 10% (v/v). Una solución de glicerol al 10% (v/v) también debe ser usada como una solución blanco cuando el cobre es determinado. Los estándares de zinc son preparados diluyendo la solución estándar madre, descrita en las" Condiciones Estándar" para zinc, con glicerol al 5% (v/v). Una solución de glicerol al 5% (v/v) debe ser usada como una solución blanco al determinar zinc. Referencias 1. G. P. Butrimovitz y W. C. Purdy, Anal. Chim. Acta 94, 63, (1977). La Determinación de Zinc en Plasma de Sangre por Espectrometría de Absorción Atómica. 2. J. B. Dawson, D., J. Ellis y H. Newton-John, Clin. Chim. Acta 21, 33 (1968). La Estimación directa de Cobre en Suero y Orina por Espectroscopia de Absorción Atómica. 3. F. J. Fernández y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Métodos Clínicos para Espectroscopia de Absorción Atómica. 4. T. Makino y K. Takahara, Clin. Chem. 27, 1445 (1981). La determinación directa de Cobre y Zinc en Plasma en Infantes por Absorción Atómica con Nebulización Discreta.

BC-5 - Análisis de Suero y Plasma: Cobre y Zinc 5. M. M. Parker, F., L. Humoller y D. J. Mahler, Clin. Chem. 13, 40 (1967). La determinación de Cobre y Zinc en Material Biológico. 6. N. Weinstock y M. Uhlemann, Clin. Chem. 27, 1438 (1981). La Determinación automatizada de Cobre en Suero sin dilución por Espectroscopia de Absorción Atómica.

BC-6 - Análisis de Suero y Plasma: Oro BC-6 - Análisis de Suero: Oro Alcance Este método describe un procedimiento para la determinación de oro en suero y puede ser aplicable a orina y fluido sinovial. El procedimiento involucra una digestión ácida seguida por una extracción en metilo isobutíl cetona (MIBK). Otros procedimientos para la determinación de oro en fluidos biológicos que son aplicables incluyen las cenizas secas seguido por la extracción con (3) y la dilución directa de la muestra (2). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra A 1 ml de muestra, en un tubo de prueba de polietileno con tapa desechable, o un tubo de vidrio con tapa, agregue 1 mL de KMnO4 saturado y mezcle con un mezclador Vortex. Agregue 2 ml de HCl 6M, mezcle y lleve a una campana de extracción. Después de 10 minutos rocían los tubos con un aerosol antiespuma de silicón (Foamkill, Nutricional Biochemical Corp), y coloque en un baño de agua (aproximadamente a 50 °C). Cuando el vigor de las evoluciones de cloro empiece a disminuir, aumente la temperatura del baño y lleve a ebullición por 10 minutos. Enfríe la suspensión descolorida para llegar a temperatura ambiente y agregue 2.0 ml de MIBK (agua saturada). Tape y agite vigorosamente por 2 minutos. Centrifugue para romper la emulsión. Soluciones estándar Estándar madre de oro, 1 mg/l. Disuelva 20.0 mg de ácido cloroaurico (HAuCl4 3H2O) en una mezcla 1+1 (volúmenes iguales) de HCL 0.1 M HCl: 0.l M HClO4 y diluya a 100 ml con la mezcla de HCl: HClO4. Almacene en un matraz de baja actividad en la oscuridad. Estándares de trabajo. Diluya cantidades convenientes de estándar madre de oro con 1+1 (volúmenes iguales) de la mezcla de 0.l M HCl: 0.1 M HClO4. Almacene en un matraz de baja actividad en la oscuridad.

Precaución Ejerza las precauciones apropiadas de seguridad en el manejo y uso de HClO4.

Alcance Determine la concentración de oro, en la capa de MIBK, usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". Trabajando los estándares y un blanco (agua desionizada) debe tratarse de la misma forma como fueron preparadas las muestras. Referencias 1. N. D. Balazs, D., J. El polaco y J. R. Masarei, Clin. Chim. Acta 40, 213, (1972). La determinación de Oro en Fluidos del Cuerpo por Espectrofotometría de Absorción Atómica

BC-6 - Análisis de Suero y Plasma: Oro 2. A. Larbor, R., L. Cohen, C., C. Chang y H. E. Anderson, Artritis y Reumatismo XI, 170 (1968). La Determinación de oro en Fluidos Biológicos Espectrofotometría de Absorción Atómica: la Aplicación a Crisoterapía en Pacientes con Artritis Reumatoide. 3. T. Uchida, C., Iida, M., Yasuhara, y M. Nakagawa, Anal. Lett. 4, 555 (1971). La determinación de Oro en Materiales Biológicos Por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

BC-7 - Análisis de Suero y Plasma: Fierro en Hemoglobina BC-7 - Análisis de Sangre: Fierro en Hemoglobina Alcance Este método describe la determinación de fierro en hemoglobina. El procedimiento involucra una dilución de sangre entera hemolizada o hemolizada con tolueno de células lavadas hemolizadas, con agua desionizada. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Diluya una muestra de sangre entera hemolizada o hemolizada con tolueno de células lavadas hemolizadas 1:100 con agua desionizada. La relación de la dilución puede ajustarse para asegurar que las concentraciones se caen dentro de un rango de absorbancias convenientes. Análisis Determine la concentración de fierro usando las condiciones listadas en la sección “Condiciones Estándar". Los estándares son preparados diluyendo la solución estándar madre, descrita en las "Condiciones Estándar " para fierro, con agua desionizada. Debe ser usada el agua desionizada como solución blanco. Referencias 1. A. Zettner y A. H. Mensch, Es. J. Clin. Pathol. 48, 225 (1967). El Uso de la Espectroscopía de Absorción Atómica en Hemoglobinometría.

BC-8 - Análisis de Sangre: Determinación de Plomo Usando un Procedimiento de Extracción BC-8 - Análisis de Sangre: Determinación de Plomo Usando un Procedimiento de Extracción Alcance Este método describe la determinación de plomo en sangre usando un procedimiento de extracción para concentrar el plomo. El procedimiento es conveniente para el uso con los pacientes que reciben terapia de quelación con EDTA. El procedimiento resulta en plomo ha ser completamente extraído en el metil isobutil cetona (MIBK) como el quelato de amino pirolidin ditiocarbamato (APDC), en presencia de EDTA, por la adición de un exceso de calcio. La extracción es realizada en MIBK por varias razones: La mayor sensibilidad es alcanzada; las variaciones de viscosidad y las interferencias iónicas son reducidas; ciertas impurezas insolubles en APDC son removidas. Las muestras deben ser completamente hemolizadas debido al hecho que más del 95% de plomo en sangre esta contenido en los eritrocitos. Esto se cumple por la adición de Triton® X-100 (TX; un etanol alkil fenoxi polietoxi, Rohm & Haas, Filadelfia, Pa), al 10% (v/v) en agua desionizada. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Pipetee 6 ml de sangre entera heparinizada en un matraz volumétrico de 10 ml. (Menos sangre puede ser usada si necesario, pero el volumen final debe ser ajustado a 6 ml con agua desionizada.) Agregue, en orden, 1 m de TX al 10% y 1 ml de APDC al 2%. Si el paciente ha recibido EDTA, agregue 0.05 ml de CaCl2 1.5M. Agite bien después de cada paso. Agregue 1.5 ml de MIBK (saturado en agua), agite durante 5 minutos y después agregue 1 ml de agua desionizada. Centrifuge las muestras de sangre a aproximadamente 700 g durante 10 minutos. Análisis Para la determinación de plomo, analice la capa orgánica usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". La solución estándar madre, descrita en las" Condiciones Estándar" para plomo, es conveniente para el uso para la preparación de los estándares de trabajo. Los estándares de trabajo y un blanco (agua desionizada) se prepara usando el mismo procedimiento de extracción usado para la preparación de las muestras, sólo que los estándares deben ser centrifugados durante 20 minutos en lugar de 10 minutos. Referencias 1. L. J. M. Zinterhofer, P., YO. Jatlow y A. Fappiano, J., Lab. Clin. Med. 78, 664 (1971). La Determinación de Plomo por Absorción atómica de Plomo en Sangre y Orina en Presencia de EDTA.

BC-9 - Análisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio y Potasio BC-9 - Análisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio, y Potasio Alcance Este método describe la determinación de calcio, magnesio, sodio y potasio en orina. Para la determinación de magnesio, sodio y potasio, la muestra se diluye con agua desionizada. Para la determinación de calcio, la muestra se diluye con lantano (como cloruro). La presencia de lantano controla las interferencias químicas (la interferencia fuerte de de fosfato). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Calcio: Diluya la muestra de orina 1:100 con diluyente de lantano al 0.5% (w/v) (como cloruro). Magnesio: Diluya la muestra de orina 1:200 con agua desionizada. Sodio: Diluya la muestra de orina 1:5000 con agua desionizada. Potasio: Diluya la muestra de orina 1:2000 con agua desionizada. NOTA: Los factores de dilución pueden ajustarse para asegurar que las concentraciones caigan dentro de un rango de absorbancia conveniente. Análisis Determine las concentraciones de los elementos de interés usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". Los estándares son preparados por la dilución de las soluciones estándar madre descrita bajo las Condiciones estándar para los elementos de interés. Los estándares de calcio deben diluirse con diluyente de lantano al 0.5% (w/v), y el diluyente de lantano debe ser usado como un blanco. Los estándares para Mg, Na y K se diluyen con agua desionizada, y el agua desionizada se usa como un blanco. Referencias 1. F. J. Fernández y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Métodos Clínicos para la Espectroscopia de Absorción Atómica. 2. D. L. Trudeau y E. F. Freier, Clin. Chem. 13, 101 (1967). Determinación de Calcio en Orina y Suero por Espectrofotometría de Absorción Atómica (AA). 3. J. B. Willis, Anal. Chem. 33, 556 (1961). Determinación de Calcio y Magnesio en Orina por Espectroscopía de Absorción Atómica.

BC-10 - Análisis de Orina: Litio y Zinc BC-10 - Análisis de Orina: Litio y Zinc Alcance Este método describe la determinación de litio urinario a niveles terapéuticos y el zinc urinario a los niveles normales.

Niveles Terapéuticos Urinarios (Li) mg% mEq/L mg/L

1.8 – 10.5 2.5 – 15.0 18 - 105

Niveles Normales Urinarios (Zn) mg% mEq/L mg/L

0.05 – 0.12 0.002 – 0.037 0.5 – 1.2 Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Litio urinario: Diluya la muestra de orina 1:100 con agua desionizada. Zinc urinario: Diluya la muestra de orina 1:5 con agua desionizada. NOTA: Las relaciones de dilución pueden ajustarse para asegurar que la s concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia conveniente. Análisis Determine la concentración de litio urinario y/o el zinc urinario, usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar. Los estándares de litio son preparados diluyendo la solución estándar madre, descrita en las" Condiciones Estándar" para el litio, 1:100 con la orina (de una fuente de orina) qué no contiene litio detectable. Los estándares de zinc son preparados diluyendo la solución estándar madre de zinc, descrito en la sección "Condiciones Estándar" para zinc, con agua desionizada. Referencias 1. F. J. Fernández y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971). Métodos Clínicos para la Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. J. L. Hansen, Es. J. de Med. La tecnología. 34, 1 (1968). Medición de litio en Suero y Orina por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3. M. M. Parker, F., L. Humoller y D. L. Mahler, Clin. Chem. 13, 40 (1967). Determinación de Cobre y Zinc en Material Biológico. 4. A. Zettner, K., Rafferty y H. G. Jarecki, A. Absorpt. Newsl. 7, 32 (1968). Determinación de Litio en Suero y Orina por Espectroscopia de Absorción Atómica.

BC-11 - Análisis de Orina: Determinación de Plomo Usando un Procedimiento de Extracción BC-11 - Análisis de Orina: Determinación de Plomo Usando un Procedimiento de extracción Alcance Este método describe la determinación de plomo en orina usando un procedimiento de extracción para concentrar el plomo. El procedimiento es conveniente para el uso con pacientes que reciben terapia de quelación con EDTA. El procedimiento resulta en plomo ha ser completamente extraído en el metil isobutil cetona (MIBK) como el quelato de amino pirolidin ditiocarbamato (APDC), en presencia de EDTA, por la adición de un exceso de calcio. La habilidad de calcio de desplazar al la plomo del complejo de EDTA esta relacionado al pH (la recuperación al 100% se logró en un pH de 4.5 – 5.0). El pH de las muestras de orina se ajustan a 5.5 ± 0.1 unidades de pH). La extracción es realizada en MIBK por varias razones: Mayor sensibilidad es alcanzada; la variación de viscosidad y las interferencias iónicas son reducidas; ciertas impurezas insolubles en APDC son removidas. La contaminación bacteriana de la orina causa la recuperación incompleta de plomo. La probable causa de esto es debido a la captura bacteriana de plomo. La adición de una solución de Triton® X-100 (TX; etanol alkil fenoxi polietoxi, Rohm & Haas, Filadelfia, Pa), al 10% (el v/v) en agua desionizada, restaura la recuperación debido al rompimiento de la membrana bacterial y la liberación del plomo. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Ajuste el pH de la muestra de orina a 5.5 ± 0.1 pH usando HNO3 3N y NaOH 3N. Transfiera 40 ml de orina a un tubo de centrífuga o bote de prueba de crema Babcock. Agregue, en orden, 1 ml de TX al 10% y 1 ml de APDC al 2%. Si el paciente ha recibido EDTA, agregue solución de 1.2 ml de CaCl2 1.5M. Agite bien después de cada paso. Agregue 3 ml de MIBK (saturado en agua) y agite mecánicamente durante 20 minutos. Si una botella de Babcock es usada, agregue cuidadosamente agua desionizada abajo el cuello de la botella para llevar la capa orgánica en el cuello. Centrifugue a aproximadamente 3500 g durante 20 minutos. Análisis Para la determinación de plomo, analice la capa orgánica usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". La solución estándar madre, descrita en las" Condiciones Estándar” para plomo, es conveniente para el uso para la preparación de estándares de trabajo. Los estándares de trabajo y un blanco (agua desionizada) se preparan usando el mismo procedimiento de extracción usado para la preparación de la muestra, sólo que el paso de ajuste del pH se elimina. Referencias 1. L. J. M. Zinterhofer, P., YO. Jatlow y A. Fappiano, J., Lab. Clin. Med. 78, 664 (1971). Determinación de Plomo por Absorción Atómica en Sangre y Orina en Presencia de EDTA.

BC-12 - Análisis de Fluido Cerebroespinal: Calcio y Magnesio BC-12 - Análisis de Fluido Cerebroespinal: Calcio y Magnesio Alcance Este método describe la determinación de calcio y magnesio en fluido cerebroespinal. Las muestras son diluidas con lantano (como cloruro). La presencia de lantano controla las interferencias químicas (interferencia fuerte de fosfato) al determinar calcio. Si el calcio no se va a determinar, la dilución puede hacerse sólo con agua desionizada. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Diluya un mínimo de 0.1 ml de muestra 1:50 con diluyente de lantano al 1.0% (como cloruro). Si el calcio no será determinado, la dilución puede ser hecha con agua desionizada. La relación de la dilución puede ajustarse para asegurar que las muestras caen dentro de un rango de absorbancia conveniente. NOTA: Refiérase a la sección de lantano "Condiciones Estándar" para los detalles en la preparación del diluyente de lantano. Análisis Determine la concentración de calcio y/o magnesio usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". Los estándares son preparados diluyendo las soluciones estándar madre, descritas en la sección “Condiciones Estándar", con diluyente de lantano al 1.0% (como cloruro). Un diluyente de lantano al 1.0% (como cloruro) debe ser usado como un blanco. Si el calcio no será determinado, el agua desionizada puede usarse para la preparación de estándares y de la solución blanco. Referencias 1. M. W. B. Bradbury, C., R. Kleeman, H., Bagdoyan y A. Berberian, J. Lab. Clin. Med. 71, 884 (1968). El contenido de Calcio y Magnesio en Músculo de Esqueleto, Cerebro, y Fluido Cerebroespinal Determinado por la Fotometría de Absorción Atómica de Flama.

BC-13 - Análisis de Fluido Cerebroespinal: Cobre y Zinc BC-13 - Análisis de Fluido Cerebroespinal: el Cobre y Zinc Alcance Este método describe la determinación de cobre y zinc en fluido cerebroespinal. Las muestras se diluyen con una mezcla alcohol n-butilo: agua. El alcohol n-butilo mejora la sensibilidad del cobre y zinc. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Diluya un mínimo de 0.5 ml de muestra 1:10 con la mezcla alcohol n-butilo : agua al 6% (v/v). Análisis Determine la concentración de cobre y/o zinc usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". La solución estándar madre, descrita en las "Condiciones Estándar" para cobre y zinc, es conveniente para el uso para la preparación de estándares intermedios. Los estándares de trabajo son preparados diluyendo el estándar intermedio conveniente 1:10 con la mezcla de alcohol n-butilo : agua al 6% (v/v). Una mezcla de alcohol n-butilo : agua al 6% (v/v) debe ser usada como una solución blanco. Los estándares de trabajo y la solución blanco deben contener NaCl 0.15M. Referencia 1. S. Meret y R. YO. Henkin, Clin. Chem. 17, 369 (1971). La Estimación Simultánea Directa por Espectrofotometría de Absorción Atómica de Cobre y Zinc en Suero, Orina y Fluido cerebroespinal.

BC-14 - Análisis de Tejido: Zinc: Cenizas secas (procedimiento de oxidación)

BC-14 - Análisis de Tejido: Zinc: Cenizas Secas (Procedimiento de Oxidación) Alcance Este método describe la determinación de zinc en tejido usando el procedimiento de cenizas secas (oxidación). Tan pequeño como 0.2 μg Zn/g de tejido puede ser detectado con este procedimiento. Este método también es aplicable a la determinación de otros elementos. La oxidación de la muestra es realizada por las muestras de cenizas de tejido en un crisol de porcelana en la noche, en un horno de mufla a 550 °C. La ceniza es disuelta en HCl diluido y es después esta lista para análisis. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra En un crisol de porcelana, queme un 1-g de tejido de muestra (pese con precisión) toda la noche en un horno de mufla a 550 °C. Disuelva la ceniza con 3 ml de HCl 3N y trasládela cuantitativamente a un matraz volumétrico de 25 ml. Si es necesario, diluya más con HCl 0.36N para poner el contenido de zinc dentro del rango analítico. Análisis Determine la concentración de zinc usando las condiciones listadas en la sección “Condiciones Estándar". Los estándares son preparados diluyendo la solución estándar madre, descrita en las "Condiciones Estándar" para zinc, con HCl 0.36N. Una solución de HCl 0.36N debe ser usada como un blanco. Referencias 1. H. E. Parker, A. Absorpt. Newsl. 2, 23 (1963). Magnesio, Calcio y Zinc en la Nutrición Animal.

BC-15 - Análisis de Tejido: Zinc: Cenizas Húmedas (procedimiento de oxidación) BC-15 - Análisis de Tejido: Zinc: Cenizas Húmedas (Procedimiento de Oxidación) Alcance Este método describe la determinación de zinc en tejido usando el procedimiento de cenizas húmedas (oxidación). Tan pequeño como 0.2 μg Zn/g de tejido puede ser detectado con este procedimiento. Este método también es aplicable a la determinación de otros elementos. La oxidación de la muestra es realizada llevando a ebullición las muestras de tejido formalinizado en el agua y una mezcla de HNO3 y HClO4 hasta la aparición de una solución clara. Una dilución final con agua desionizada es realizada y la muestra está lista para el análisis. Si las muestras de tejido son ricas en material lípido, un procedimiento de cenizas húmedas ligeramente modificadas descrito en la referencia (2) debe ser usado. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Cenizas húmedas: Coloque aproximadamente 5 g de tejido formalinizado (pese con precisión) en matraz Erlenmeyer de 125 ml, agregue perlas de vidrio y 25 ml de agua desionizada. Agregue 10 ml de una mezcla 1:2 (volúmenes iguales) de HNO3 y HClO4. Lleve a ebullición la muestra hasta que la solución esté clara. El trasfiera la solución cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 ml. Diluya al volumen con agua desionizada y mezcle. NOTA: La dilución final con agua desionizada (100 ml) puede ser ajustada para asegurar que las concentraciones caen en un rango de absorbancia conveniente.


Análisis Determine la concentración de zinc usando los procedimientos listados en la sección “Condiciones Estándar". Los estándares son preparados diluyendo la solución estándar madre, descrita en "Condiciones Estándar” para zinc, con agua desionizada. Debe usarse agua desionizada como una solución blanco. Referencias 1. M. J. Kahnke, A. Absorpt. Newsl. 5, 7 (1966). La Espectrofotometría de Absorción atómica Aplicado a la Determinación de Zinc en Tejido Humano Formalinizado . 2. M. M. Parker, F., L. Humoller, y D. J. Mahler, Clin. Chem. 13, 40 (1967). Determinación de Cobre y Zinc en Material Biológico.

BC-16 - Análisis de Uñas: Calcio, Zinc, Magnesio, Cobre y Fierro BC-16 - Análisis de Uñas: Calcio, Zinc, Magnesio, Cobre, y Fierro Alcance Este método describe la determinación de Ca, Zn, Mg, Cu y Fe en uñas. El procedimiento involucra un proceso de cenizas húmedas (digestión). El procedimiento puede ser aplicable a la determinación de otros elementos. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Los recortes de todas las diez uñas (preferentemente) se raspa con fórceps recubiertos de teflón para quitar la suciedad de la superficie. La muestra se pone en una botella de polietileno que contiene 25 ml de una solución de 7X-o-Matic al 1% (detergente non-iónico, Linbro Chemical, New Haven, CT.) y agítelo en un agitador mecánico durante 30 minutos. La muestra se enjuaga vigorosamente con cuatro porciones de 250 ml de agua desionizada, seque toda la noche a 150 °C, pese y digiera en un matraz de Erlenmeyer de 10 ml con 1 ml de HNO3 y 0.5 ml de HClO4. La muestra se transfiere a un matraz volumétrico de 5 ml y diluya al volumen con agua desionizada. Esta solución es conveniente para la determinación de Cu y Fe. Para la determinación de Ca, Zn y Mg, un alícuota de 1-ml de esta solución es diluida a 5 ml con agua desionizada.


Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". Los estándares son preparados diluyendo la solución estándar madre, descrita en las “Condiciones Estándar" para Ca, Zn, Mg, Cu y Fe, con agua desionizada. Los estándares de trabajo y el blanco deben prepararse con el mismo nivel de ácido usado para la preparación de la muestra. Referencias 1. W. W. Harrison y A. B. Tyree, Clin. Chim. Acta 31, 63 (1971). Determinación de Elementos de Traza en Uñas Humanas por Espectroscopia de Absorción Atómica

BC-17 - Análisis de Pelo: Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc y Plomo BC-17 - Análisis de Pelo: Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc y Plomo, Alcance Este método describe la determinación de Cu, Fe, Mg, Zn y Pb en pelo. El procedimiento involucra un proceso de cenizas húmedas (digestión). El procedimiento puede ser aplicable al análisis de otros elementos. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra: Cu, Fe, Mg y Zn Las muestras de pelo (aproximadamente 0.5 g) debe cortarse de la nuca del cuello y corte con un instrumento de acero limpio en los pedazos de aproximadamente 1 centímetro de longitud. Mezcle la muestra para asegurar la homogeneidad. Lave la muestra en una botella de polietileno de 500 ml que contiene 150 ml de una solución 7X-o-Matic al 1% (detergente non-iónico, Linbro Chemical, New Haven, CT.), por la agitación en agitador mecánico durante 30 minutos a la temperatura del cuarto. Transfiera la muestra a un crisol filtrante de polietileno y enjuague con un total de un litro de agua desionizada. Seque toda la noche a 110 °C, pese y transfiera a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. El peso seco debe ser aproximadamente 0.5 g. Agregue 6 ml de HNO3 y permita reaccionar a la temperatura del cuarto. Caliente la digestión y agregue 1 ml de HClO4 y caliente a 200 °C hasta la evolución de humos densos blancos. La solución debe ser agua clara. Transfiera a un matraz volumétrico de 5 ml y diluya al volumen con agua desionizada. Esta solución se usa para la determinación de Cu, Fe y Mg. Una dilución adicional se requiere para Zn. Preparación de la muestra: Pb Corte segmentos de pelo de aproximadamente 5 a 10 mm de longitud y pese por lo menos 10 mg. Trate cada segmento separadamente. Pese cada segmento y lave en agua desionizada en un agitador mecánico y después lleve a ebullición. Transfiera la muestra a un matraz de teflón de 100 ml y digiera con una mezcla 1:5 de HClO4: HNO3 hasta que sólo algunas gotas de líquido claro permanecen. Diluya la muestra 1:50 con agua desionizada.


Análisis Determine la concentración del elemento de interés usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". Los estándares son preparados diluyendo la solución estándar madre, descritas en las “Condiciones Estándar" para Cu, Fe, Mg, Zn y Pb, con agua de DI. Los estándares de trabajo y el blanco deben ser preparados usando los mismos niveles de ácidos usados para la preparación de la muestra. Referencias 1. W. W. Harrison, J., P. Yurachek y C. A. Benson, Clin. Chim. Acta 23, 83 (1969). Determinación de Elementos de Traza en Pelo humano por la Espectroscopia de Absorción Atómica.

BC-17 - Análisis de Pelo: Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc y Plomo 2. L. Kopito, R., K. Byers y H. Shwachman, Nuevo Engl. J. de Med. 276, 949 (1967). Plomo en Pelo de Niños con el envenenamiento crónico de Plomo.

BC-18 - Análisis de Dieta: Antimonio, Cadmio, Cromo, Cobalto y Zinc BC-18 - Análisis de Dieta: Antimonio, Cadmio, Cromo, Cobalto, Manganeso y Zinc, Alcance Este método describe la determinación de antimonio, cadmio, cromo, cobalto, manganeso y zinc en dieta total. El procedimiento involucra un proceso de cenizas secas. Este procedimiento puede ser aplicable a otros elementos. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra: Cu, Fe, Mg y Zn Homogeneice las muestras de dieta en un Waring Blendor u otro dispositivo conveniente. Coloque las muestras en un crisol de platino o el plato de porcelana vidriado y séquelas a 90 °C. Transfiera a un horno mufla y queme a 400 °C durante cuatro horas. Enfríe. Pese 0.5 g de ceniza en un matraz de 150 ml y agregue 3 o 5 ml de agua desionizada, y disuelva con 2 ml de HNO3 concentrado. Evapore a sequedad en un plato caliente y agregue 2 ml de HNO3 concentrado. Evapore de nuevo a sequedad y disuelva el residuo en HNO3 y caliente. Transfiera a un tubo de vidrio de centrifuga con tapa y con fondo cónico graduado de 35 ml agregue HNO3 y diluya al volumen. Mezcle bien y centrifugue a 825 rpm para quitar cualquier partícula de sílice. Análisis Determine la concentración del elemento de interés (en el supernadante) usando las condiciones listadas en la sección "Condiciones Estándar". Los estándares son preparados diluyendo la solución estándar madre, descrita en las "Condiciones Estándar" para Sb, Cd, Cr, Co, Mn y Zn, con agua desionizada. El agua desionizada debe ser usada como blanco. Referencias 1. G. K. Murthy, V., Rhea y T. J. Peeler, Environ. Sci. Technol. 5, 436 (1971).

EN-1 - Análisis de Agua de Mar: Determinación de Cationes Mayores EN-1 - Análisis de Agua de mar: Determinación de Cationes Mayores Alcance Este método describe la determinación directa de calcio, litio, magnesio, potasio, rubidio, sodio y estroncio en agua de mar. Reactivos Carbonato de calcio, CaCO3. Óxido de magnesio, MgO. Carbonato de potasio, K2CO3. Cloruro de sodio, NaCl. Ácido clorhídrico, HCl, (1+1).

Solución de agua de mar artificial. Transfiera 0.999 g CaCO3, 2.074 g MgO, 1.414 g K2CO3 y 25.41 g NaCl a un matraz volumétrico de 1 litro. Disuelva en un volumen mínimo de HCl 1+1, y diluya al volumen con agua desionizada. La última solución contiene 10,000 μg/ml de Na, 1,250 μg/ml de Mg, 400 μg/ml de Ca y 400 μg/ml de K. Soluciones Estándar Los estándares para el calcio, magnesio, potasio y sodio son preparados por la dilución conveniente de las soluciones estándar madre descritas bajo las Condiciones Estándar con agua desionizada. Para los elementos traza (litio, rubidio y estroncio), diluya las soluciones estándar madre a los niveles de la concentración apropiados con la solución de agua de mar artificial. Preparación de la muestra Filtre todas las muestras a través de un filtro Millipore® de 0.45 micras. Diluya las muestras de calcio, magnesio, potasio y sodio con agua desionizada para tener la concentración de los elementos dentro de un rango conveniente. Las muestras de litio, rubidio y estroncio pueden aspirarse directamente. Análisis Determine la concentración del elemento de interés usando el Procedimiento de Rutina dado en la sección de Información de General. Al determinar los elementos traza (Li, Rb, Sr), use la solución de agua de mar sintética como un blanco de reactivo. Cálculos Elemento (μg/ml) = (μg/ml en la solución de la muestra) (d.f.) Donde d.f. = es el factor de dilución, si se usó último volumen de alícuota diluido = ---------------------------------------------------------------------- volumen de alícuota tomado para la dilución

EN-1 - Análisis de Agua de Mar: Determinación de Cationes Mayores Referencias 1. G. K. Billings y R. C. Harris, Tex. J. Sci. XVII, 129 (1965). 2. E. E. Angino y G. K. Billings, Geochim. Cosmochim. Acta 30, 153 (1966). 3. E. E. Angino, G., K. Billings y N. Andersen, Chem. Geol. 1, 145 (1966).

EN-2 - Análisis de Agua de Mar: Determinación de Metales Solubles EN-2 - Análisis de Agua de mar: Determinación de Metales Solubles Alcance Este método describe la determinación de cobalto, cobre, fierro, plomo, níquel y zinc solubles en agua de mar y otras aguas salinas por la extracción simultánea de sus complejos con el amino pirrolidin ditiocarbamato en metil isobutil cetona. Las concentraciones típicas de estos elementos en el agua de mar varían de menos de 0.1 μg/l a más de 10 μg/l. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, redestilado. Metil Isobutil cetona (MIBK), redestilada. Solución de Amino Pirrolidin Ditiocarbamato (APDC), al 1% (w/v) en agua desionizada. Prepare la solución de APDC fresca diariamente y purifique como sigue: agite la solución de APDC con un volumen igual de MIBK, permita que las fases se separen y retenga la fase acuosa (baja). Preparación de la muestra Filtre la muestra de agua de mar a través de un filtro millipore de 0.45 micra y acidifique con HCl a un pH de 4 – 5. coloque una alícuota de 750 ml de agua de mar filtrada y acidificada en un matraz de polipropileno de 1 litro. Agregue 35 ml de MIBK seguido por 7 ml de la solución de APDC al 1%. Equilibre por 30 min en un agitador mecánico. Separe la capa orgánica en un embudo de separación y guarde en una botella de polipropileno. Los extractos deben ser analizados dentro de 3 hr. Guarde la capa acuosa para la preparación de las soluciones estándar. Soluciones Estándar NOTA: Como la eficiencia de la extracción para los complejos de APDC es diferente para el agua de mar que para la solución acuosa simple, las soluciones estándar debe ser preparada en una matriz de agua de mar, como se describe abajo. Semejantemente, la solubilidad de MIBK en el agua de mar es dependiente de la temperatura. El método de preparación de las soluciones estándar descrito abajo esta basado en el uso de soluciones a 20 °C. Para las soluciones a otras temperaturas, el volumen de MIBK retenido por las extracciones de agua de mar será diferente, y diferentes volúmenes de MIBK deben ser usados en la extracción de los estándares mezclados. Refiérase a la referencia original citada abajo para detalles. A las capas acuosas obtenidas de la extracción de las muestras de agua de mar (vea la Preparación de la Muestra), agregue 20 ml de MIBK y equilibre por 5 min. Permita que las capas se separen y deseche la capa orgánica. Combine todos extractos de las muestras de agua de mar para asegurar la homogeneidad y proporcione un volumen suficiente de diluyente para la preparación de las soluciones estándar. Prepare los estándares diluidos convenientes de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento, ajustando el pH de los estándares a 4 con HCl. Agregue que las cantidades incrementales de éstos estándares diluidos a los extractos de agua

EN-2 - Análisis de Agua de Mar: Determinación de Metales Solubles mar para preparar los estándares mezclados conteniendo 0, 2, 5 y 10 μg/l de los elementos de interés. A 750 ml de los estándares mezclados, agregue 20 ml de MIBK y después 7 ml de la solución de APDC al 1%. Agite por 30 min y separe las fases como se describe bajo la Preparación de la Muestra. Análisis Determine la concentración del elemento de interés usando el procedimiento para Determinaciones de Trazas descritas en la sección de Información del General. También Vea la sección de los solventes orgánicos. Cálculos Lea la concentración de los elementos de interés directamente contra los estándares apropiados y un blanco de reactivo. Referencias 1. R. R. Brooks, B., J. Presley, y yo. R. Kaplan, Talanta 14, 809, (1967).

EN-3 - Análisis de Agua de Mar: Determinación de Metales en Sustancia de Partículas EN-3 - Análisis de Agua de Mar: Determinación de Metales en Sustancia de Partículas Alcance Este método describe la determinación de cobalto, cobre, fierro, plomo, níquel y zinc en materia de partículas en aguas salinas y puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, redestilado. Ácido clorhídrico, HCl, 6N. Diluya 516 ml de HCl redestilado concentrado (11.6N) a 1 litro con agua desionizada. Acetona, redestilada. Soluciones Estándar Prepare una solución estándar mezclada en HCl 6N de las soluciones estándar madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. A 5 ml de estándar mezclado, agregue un filtro millipore de 0.45 micra y 15 ml de acetona para disolver el filtro. Prepare un reactivo blanco usando 5 ml de HCl 6N y trátelo como se describió anteriormente para el estándar mezclado. Preparación de la muestra Filtre un litro de agua de mar a través de un filtro millipore de 0.45 micra, lave con 50 ml de agua destilada y ponga el filtro en una botella de propileno. Agregue 5 ml de HCl 6N, selle la botella y caliente a 700 °C por 1 hora. Agregue 15 ml de acetona para disolver el filtro y formar una sola fase. Análisis Las soluciones se aspiran directamente y la concentración del elemento de interés se determinó usando el Procedimiento Rutinario descrito en la sección de Información General. Cálculos Elemento (μg/L) = (μg/ml en la solución de la muestra) (20). Referencias 1. R. R. Brooks, B., J. Presley y yo. R. Kaplan, Talanta 14, 309, (1967).

EN-4 - Análisis de Aguas Naturales EN-4 - Análisis de Aguas Naturales Alcance Este método describe la determinación de calcio, cobre, litio, magnesio, manganeso, potasio, sodio, estroncio y zinc en aguas naturales y puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Solución de lantano, 5% (w/v). Prepare como descrito bajo las Condiciones Estándar para el Lantano. Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Soluciones Estándar Prepare todas las soluciones estándar excepto el calcio y magnesio por las diluciones convenientes de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Para el calcio y magnesio, diluya las soluciones madre con la solución de lantano al 5% (w/v) y HCl para diluir los estándares conteniendo lantano al 0.25% (w/v) y HCl al 5% (v/v). Preparación de la muestra y análisis Filtre cada muestra a través de un filtro de membrana de micropore de 0.45 micras, si es necesario evitar obstrucción del capilar del quemador. Aspire cada muestra directamente, excepto el calcio y magnesio. Para el calcio y el magnesio, diluya con la solución de lantano al 5% (w/v) y HCl para dar una concentración final de la solución de lantano de 0.25% (w/v) y HCl 5% (v/v). Determine la concentración del elemento de interés usando el Procedimiento Rutinario descrito en la sección de Información de General. Los resultados de calcio y magnesio deben ser corregidos usando un blanco del reactivo. Cálculos Lea la concentración del elemento de interés directamente contra los estándares apropiados. Donde se requiere una dilución, la concentración del elemento de interés es calculado como sigue:

(μg/ml en la solución diluida) (volumen de solución diluida en ml) Elemento (μg/ml) = ----------------------------------------------------------------------------------

(volumen de alícuota tomado para la dilución en ml) Referencias 1. M. J. Fishman y S. C. Downs," Métodos para el Análisis de Metales Seleccionados en Agua por Absorción Atómica," Geological Survey Water Suplí Paper - 1540-C, U.S. Government Printing office, Washington, D., C., 1966.

EN-5 - Análisis de Contaminantes Metálicos en Aire EN-5 - Análisis de Contaminantes Metálicos en Aire Alcance Este método describe un procedimiento de colección para contaminantes en aire y un procedimiento analítico para la determinación de cadmio, cromo, cobalto, cobre, plomo, manganeso, níquel y zinc en las partículas aéreas, y también puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Soluciones Estándar Las soluciones estándar son preparadas por diluciones convenientes de las soluciones estándar madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Preparación de la muestra Coleccione los contaminantes aéreos en un filtro de fibra de vidrio de 8 x 10 pulgadas (20 x 25 cm), pase el aire a través del filtro durante 24 horas. Corte los filtros en pedazos pequeños, y digiera durante 30 minutos en 100 ml de HCl a baja temperatura. Remueva la solución y extraiga los sólidos tres veces por 15 minutos cada vez, con agua. Combine los extractos y el HCl y evapore casi a sequedad. Redisuelva en 10 ml de HCl y agregue 10 gotas de HNO3. Transfiera las soluciones a un matraz volumétrico de 50 ml y lleve al volumen con agua desionizada. Análisis Filtre la solución a través de un papel filtro de cinta azul S&S #589 y aspire en la flama. Corra un filtro blanco junto con las muestras a para corregir el material extraído de los filtros de vidrio. Determine la concentración del elemento de interés usando el Procedimiento Rutinario o el Método de Adiciones Estándar descrito en la sección de Información General. Cálculos

(μg/ml en la solución de la muestra) (50) Elemento (μg / m3) = ------------------------------------------------------------------

volumen de aire filtrado en metros cúbicos Referencias 1. M. Beyer, A. Absorpt. Newsl. 8, 23 (1969). 2. R. J. Thompson, G., B. Morgan, y L. J. Purdue, A. Absorpt. Newsl. 9, 53 (1970).

EN-6 - Análisis de Varios Materiales para Berilio EN-6 - Análisis de Varios Materiales para Berilio Alcance Este método describe la determinación de berilio en filtros de aire y swipes. Un procedimiento de extracción se da para el análisis de muestras que se han contaminado con materiales radiactivos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, al 5% (v/v) en agua desionizada. Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Ácido perclórico, HClO4, concentrado. Ácido fluorhídrico, HF, al 48%, Para muestras contaminadas con materiales radiactivos, los siguientes reactivos también son necesarios: Indicador de fenol rojo. Solución de ácido etilenediaminotetraacetico disodico (Na2EDTA), al 2%, (w/v) en agua desionizada. Hidróxido de amonio, NH4OH, concentrado. Acetato de amilo. Acetil acetona. Solución de carbonato de sodio, Na2CO3 0.1 M., Prepare disolviendo 10.60 g de Na2CO3 en un litro de agua desionizada. Soluciones Estándar Prepare los estándares de trabajo convenientes sólo antes de su uso, diluyendo la solución estándar madre de berilio descrita bajo las Condiciones Estándar para el berilio. Preparación de la muestra Papel manchado Cuidadosamente doble el papel manchado en el fondo de un crisol de platino de 15 ml. Agregue 5 ml de una mezcla de 30% de HNO3 concentrado, 50%, de HF concentrado y 20% de HClO4 concentrado por el volumen al crisol y colóquelo en un plato caliente cubierto de asbesto a aproximadamente 250 °C hasta que la mezcla se evapore a sequedad. Lleve el residuo en la solución a calentamiento con 2 ml de ácido clorhídrico al 5%, después enfríe y filtre en un matraz volumétrico de 10 ml. Lleve el matraz al volumen con repetidos enjuagues del crisol con ácido clorhídrico al 5%. Papel filtro del aire Ponga el papel de filtro en un matraz Pirex graduado de 30 ml y agregue 5 ml de una solución compuesta de 12% de HClO4 y 88% de HNO3 concentrado, por el volumen. Ponga el matraz en un plato caliente a aproximadamente 250 °C y evapore la mezcla hasta la aparición de humos densos del ácido perclórico. Remueva el matraz, enfríelo y agregue agua destilada para llevar el volumen a la marca de 5 ml. Las diluciones adicionales son realizadas con agua destilada si la concentración del berilio inicial es alta. Filtros de aire y swipes contaminados con materiales radiactivos Agregue dos gotas del indicador de fenol rojo a la solución del filtro de aire o muestra del swipe contenido en un tubo de centrifuga Ultramax de 30 ml. Ajuste el pH al punto final del indicador con el hidróxido del amonio, y después agregue 2 ml de Na2EDTA al 2% y 2 ml de carbonato de sodio 0.1 M. después agregue 2 ml de acetato de amilo y 0.2 ml de acetil acetona y agite la mezcla

EN-6 - Análisis de Varios Materiales para Berilio durante cinco minutos. Centrifugue el embudo durante cinco minutos a 2,000 rpm y deseche la capa acuosa (desecho radiactivo). La capa orgánica es después lavada con 10 ml de 0.1 carbonato de sodio 0.1M y 10 ml de agua destilada. Deseche las capas acuosas. Los estándares acuosos deben ser semejantemente extraídos. Análisis Determine la concentración del berilio en la solución de la muestra usando el Procedimiento Rutinario descrito en la sección de Información del General. Todas las determinaciones deben ser corregidas para cualquier berilio en los reactivos empleados por el uso de un blanco de reactivo. Cálculos Berilio (μg) = (μg/mL en la solución de la muestra) (el volumen de la muestra en ml) (d.f.) donde d.f. = factor de la dilución, si se usó

volumen final de la solución en ml = ---------------------------------------------------------------------------------- volumen de alícuota tomado para la dilución en ml

Referencias 1. D. L. Bokowski, A. Absorpt. Newsl. 6, 97 (1967).

EN-7 - Análisis de Agua Dulce: determinación de Cromo Total EN-7 - Análisis de Agua Dulce: Determinación de Cromo Total Este método describe la determinación de cromo en el agua dulce por absorción atómica. El cromo es el quelado y extraído en metil isobutil cetona. El límite de detección es aproximadamente 1 μg/litro. Reactivos Permanganato de potasio, KMnO4, 0.1 N., Disuelva 0.32 g KMnO4 en agua desionizada y diluya a 100 ml. Azida de sodio, NaN3, 0.1% (w/v). Disuelva 0.100 g NaN3 en agua desionizada y diluye a 100 ml. Azul de bromofenol, 0.1% (w/v). Disuelva que 0.1 g de azul de bromofenol en 50 ml de etanol al 95% y diluya a 100 ml con agua desionizada. Hidróxido de sodio, NaOH, 1.0N. Disuelva 40 g de NaOH en agua desionizada y diluye a un litro. Ácido sulfúrico, H2SO4, 0.25N. Mezcle 7.0 ml de ácido sulfúrico (sp. gr. 1.84) con agua desionizada y diluya a un litro. Amino pirrolidin ditiocarbamato, APDC, al 1% (w/v). Disuelva 1g de APDC en agua desionizada y diluya a 100 ml. Prepare diariamente fresco. Agua desionizada acidificada. Agregue 1.5 ml de ácido nítrico a 200 ml de agua desionizada y diluya a un litro con agua desionizada. Bicromato de potasio, K2Cr2O7. Sulfito de sodio, Na2SO3. Ácido nítrico, HNO3, se concentró. Ácido sulfúrico, H2SO4, se concentró. Metil isobutil Cetona, MIBK. Etanol, 95%. Soluciones Estándar Solución estándar de dicromato de potasio 0.08 mg Cr/ml. Disuelva 0.2263 g K2Cr2O7 en agua desionizada y diluya a un litro. Solución madre de cromo trivalente, 2 μg Cr+3/ml. Pipetee 5.00 ml de la solución estándar de dicromato de potasio en un matraz Erlenmeyer. Agregue aproximadamente 15 mg Na2SO3, y 0.5 ml de HNO3. Evapore suavemente a sequedad, debido a que un calentamiento rápido re oxida el cromo. Agregue 0.5 ml HNO3 y de nuevo evapore a sequedad. Disuelva el residuo en 1 ml de HNO3 con calentamiento y diluya a 200 ml con agua desionizada. Solución de trabajo de cromo trivalente, 0.5 μg Cr+3 /ml. Inmediatamente antes de su uso, diluya 25 ml de la solución de madre de cromo trivalente a 100 ml con agua desionizada. Preparación de la muestra

Pipetee 100 ml de muestra conteniendo menos de 25 μg/l de cromo en un matraz volumétrico de 200 ml. Ajuste el pH a 2.0 o menor con HNO3, si es necesario. Prepare un blanco y los estándares e

trabajo convenientes usando la solución de cromo trivalente y agua desionizada acidificada. Agregue a la muestra y estándares gota a gota KMnO4 0.1 N hasta un color rosa débil persista.

EN-7 - Análisis de Agua Dulce: determinación de Cromo Total Caliente en un baño de vapor por 20 min, agregando solución de KMnO4 adicional si el color desaparece. Mientras permanece en el baño de vapor, agregue gota a gota NaN3 0.1% hasta que el color rosa desaparezca. Caliente las soluciones para aproximadamente 2 min entre cada gota para evitar la adición en exceso. Caliente por 5 min adicionales después de la última adición de NaN3. Transfiera las muestras a un baño de agua y enfríe a temperatura ambiente. Fíltrese esas muestras que tiene un precipitado o un color pardo a través de un papel filtro Whatman #40 en matraces volumétricos de 200 ml. Agregue 2.0 ml de NaOH 1.0 N y 2 gotas de indicador azul de bromofenol. Agregue NaOH adicional, si es necesario, para efectuar un cambio del indicador de amarillo a azul. Agregue de H2SO4 0.25N gota a gota hasta que el color azul desaparezca, y después agregue 2.0 ml adicionales. Agregue 5.0 ml de APDC 1% y mezcle. Agregue 10 ml de MIBK y agite vigorosamente por 3 min. Permita que las capas se separen y agregue agua desionizada hasta que la capa de la cetona este completamente en el cuello del matraz. Tape el matraz y permita la separación toda la noche antes del análisis. Análisis Determine la concentración de cromo en cada muestra usando las condiciones estándar para Cr y el procedimiento para Determinaciones de trazas dado la sección de Información de General. El autocero debe ser dado mientras se aspira MIBK saturado en agua. Cálculos También calibre el lector para leer directamente en μg/l de Cr usando los estándares extraídos y un blanco, o calcule la concentración del cromo de la siguiente fórmula, corrigiendo ambos los estándares y las muestras por las lecturas del blanco, si cualquiera. (conc del estándar de Cr) (absorbancia de la muestra) Cr (g/l) = ------------------------------------------------------------------------------- (absorbancia del estándar) Referencias 1. M. R. Midgett y M. J. Fishman, A. Absorpt. Newsl. 6, 128 (1967).

EN-8 - Análisis de Aguas Naturales: Determinación de Metales Usando un Procedimiento de Extracción EN-8 - Análisis de Aguas Naturales: Determinación de Metales Usando un Procedimiento de Extracciones Alcance Este método describe la determinación de fierro, manganeso, cobre. cobalto, níquel, cromo, plomo, y zinc en aguas naturales. Todos los ocho metales son extraídos simultáneamente por la quelación con ácido dietilditiocarbamico seguido por la extracción en MIBK. Reactivos Metio Isobutil Cetona (MIBK). Dietilditiocarbamato (DDC). Disuelva 20 g de ácido dietilditiocarbamico sal de sodio en 380 ml de agua desionizada y se filtre a través de un filtro Millipore de 0.45 micras. Extraiga el filtrado dos veces con porciones de 15 ml de MIBK. Bufer de ftalato. Disuelva 102 g de biphthalate de potasio en 500 ml de agua desionizada, agregue 14 ml de HCl 1M y diluya a 1 litro con agua desionizada. Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Hidróxido de sodio, NaOH, 1M. Disuelva 4 g de NaOH en 100 ml de agua desionizada. Estándares Los estándares son preparados por la dilución conveniente del estándar madre descrito bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Los estándares conteniendo 10, 25, 50, 75, y 100 µg/litro de cada elemento deben ser preparados (acidificar manteniendo el pH entre 1 – 2) y trate como se describe bajo la Preparación de la Muestra. Preparación de la muestra Coleccione las muestras de agua usando un muestreador tipo Van Dorn y filtre una alícuota de 200 ml a través de un filtro Millipore de 0.45 micras. (Lave el filtro con 100 ml de agua desionizada inmediatamente entes de la filtración). Acidifique el filtrado con 16 gotas de HCl concentrado. Transfiera 100 ml de la muestra de agua acidificada (estándar o blanco) en un matraz de Erlenmeyer de 250 ml. Agregue 2 ml del búfer de ftalato y ajuste el pH a 3.6 ± 0.1. Agregue 7 ml de la solución de DDC, transfiera a un embudo de separación de 500 ml, y agregue 15 ml de MIBK. Agite vigorosamente por 30 segundos, permita que las fases se separen, lleve la capa de MIBK en un tubo de prueba de vidrio tapado. Análisis Analice la capa orgánica para el elemento de interés contra estándares y blanco de reactivo extraídos similarmente. Use el Procedimiento Rutinario descrito en la sección de Información de General. También refiérase a la sección de Solventes Orgánicos. El manganeso debe determinarse inmediatamente después de haber sido extraído para prevenir pérdida de sensibilidad. (Los otros metales son estables por lo menos durante 2 – 3 horas).

EN-8 - Análisis de Aguas Naturales: Determinación de Metales Usando un Procedimiento de Extracción Cálculos Prepare una curva de trabajo de los estándares extraídos y un blanco y determine las concentraciones de los elementos de interés directamente de las curvas. Referencias 1. J. Nix y T. Goodwin, A. Absorpt. Newsl. 9, 119 (1970).

FP-1 - Análisis de Alimentos FP-1 - Análisis de Alimentos Este método puede ser usado para la determinación de metales en alimentos. Para analizar muestras de comida, la materia orgánica debe destruirse por cenizas secas o un procedimiento de oxidación húmeda. La muestra puede ser después analizada para los elementos de interés por absorción atómica. Si los elementos de interés están presentes en concentraciones bajas, como Co, Cr y Ag, una quelación y extracción puede ser usada para concentrar los elementos (5). Hay varias técnicas de digestión diferentes listadas en las referencias de este método. Si estaño será determinado, el metanol puede ser agregado para mejorar la señal (2). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Tome de 5 – 10 g de muestra, colóquela en un el matraz de Kjeldahl de 250 ml con 10 ml de HNO3. Agregue 5 ml de H2SO4 y completa la digestión. Diluya el digerido a 100 ml y analice. Análisis Analice las muestras directamente. Asegúrese que los estándares tienen la misma concentración de ácido como las muestras. Si el calcio está siendo determinado, agregue lantano (0.5%) a las muestras y estándares. Determine los elementos de interés usando las condiciones listadas en las páginas de "Condiciones Estándar”. Referencias 1. A. G. Cameron y D. R. Hackett, J., Sci. Food Agric. 21, 535 (1970). Determinación de Cobre en Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. E. R. Elkins y A. Sulek, J., AOAC 62, 1050 (1979). Absorción Atómica, Determinación de Estaño en alimentos: Estudio Colaborativo. 3. M. Feinberg y C. Ducauze, Anal. Chem. 52, 207 (1980). Cenizas secas de alta temperatura de alimentos por Espectrometría de Absorción Atómica Determinación de Plomo, Cadmio y Cobre. 4. W. Holak, J., AOAC 63, 486 (1980). Análisis de Alimentos para Plomo, Cadmio, Cobre, Zinc, Arsénico y Selenio Usando un Sistema de Digestión de Muestras Cerrado: Estudio Colaborativo. 5. F. J. Jackson, J., I. Read y B. E. Lucas, Analyst 105, 359 (1980). Determinación de Cromo Total, Cobalto y Plata en los Alimentos Espectrofotometría de Absorción Atómica por Flama.

FP-2 - Análisis de Alimentos: cadmio y Plomo FP-2 - Análisis de Alimentos: Cadmio y Plomo Alcance Este método puede ser usado para la determinación de Pb y Cd en alimentos y puede ser aplicable a otros elementos. La determinación de Pb y Cd en alimentos requiere la destrucción preliminar de la materia orgánica. Esto puede lograrse usando cenizas secas o un procedimiento de digestión húmedo. Debido a que el Pb y Cd son elementos volátiles, una ayuda a las cenizas como el nitrato magnésico (4) o ácido sulfúrico (5) debe ser agregado cuando se usa un procedimiento de cenizas secas. Para la digestión húmeda varios procedimientos se listan en las referencias a este método, normalmente incluyendo una digestión de H2SO4/H2O2. Debido que el Cd y Pb están presentes en concentraciones bajas en los productos alimenticios, es normalmente necesario concentrarlos antes de analizarlos por absorción atómica. Esto puede hacerse por quelación y extracción en un solvente orgánico o usando una columna de intercambio de iónico (1,2). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Pese 10 g de muestra en un matraz de 100 ml y agregue 10 ml de la solución de nitrato magnésico (10% w/v en 95% de etanol). Mezcle bien y evapore el alcohol calentando el matraz en un baño de vapor y complete el secado de las muestras en un horno por 1 hr a 150 °C. Remueva las muestras y caliente en un plato a aproximadamente 200 °C, aumentando la temperatura gradualmente hasta que la materia orgánica esté completamente carbonizada. (No exceda 450 °C.). Coloque los matraces en un horno de la mufla y caliente toda la noche a 450 °C. Remueva y enfríe los matraces, agregue unas gotas de HNO3, seque en un plato caliente, vuelva a la mufla y caliente por 1 hr. Si la ceniza no es blanca, repita el tratamiento de ácido nítrico. Remueva los matraces, enfríe y agregue cuidadosamente 10 ml de ácido de extracción (200 ml de HCL conc + 650 ml de H2O + 150 ml de HNO3 conc) para disolver la ceniza. (Caliente si es necesario). Transfiera cuantitativamente el ácido de extracción a un el matraz volumétrico de 100 ml, agregue la solución de acetato de sodio al 40% w/v para dar un pH de 3-4, agregue 5 ml del reactivo de APDC preparación fresca (1% en solución acuosa) y déjela quieta por 2 min. Agregue 10 ml de MIBK al matraz, tape y agite vigorosamente por 30 seg. Agregue agua desionizada a la parte baja del matraz hasta que los solventes orgánicos alcancen el cuello del matraz. Análisis Aspire la capa de MIBK directamente en la flama de aire-acetileno. El use los estándares que se han preparado en MIBK. Asegúrese de leer el manual del instrumento para usar solventes orgánicos. Referencias 1. R. A. Baetz y C. T. Kenner, J., Agric. Food Chem. 21, 436 (1973). Determinación de Metales Pesados en Alimentos.

FP-2 - Análisis de Alimentos: cadmio y Plomo 2. R. A. Baetz y C. T. Kenner, J., AOAC 57, 14 (1974). Determinación de Niveles Bajos de Cadmio en Alimentos Usando una Resina quelante intercambiadora de iones. 3. W. H. Evans, J., I. Read y B. E. Lucas, Analyst 103, 580 (1978). Evaluación de un Método para la Determinación de Cadmio Total, Plomo y Níquel en Alimentos Usando Espectrofotometría de Absorción Atómica con Flama. 4. M. T. El amigo, C., A. Smith y D. Wishart, A. Absorpt. Newsl. 16, 46 (1977). Procedimientos de cenizas y Oxidación Húmeda para La determinación de Algunos Metales Volátiles Traza en Alimentos y Materiales biológicos por AA. 5. R. K. Roschnik, Analyst 98, 596 (1973). Determinación de Plomo en Alimentos por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

FP-3 - Análisis de Carne y Productos Cárnicos FP-3 - Análisis de Carne y Productos Cárnicos Alcance Este método describe la determinación de plomo y cobre en carne y productos cárnicos y puede ser aplicable a otros elementos. Para las muestras de carne, un procedimiento de cenizas secas es usado. Requiere la mínima atención del operador y no hay ninguna pérdida debido a salpicaduras, volatilización o retención, en los crisoles. Después de las cenizas, se disuelven las muestras en ácido y se diluyen. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Peso con precisión una muestra de 4 – 6 g en un crisol de Vycor, agregue 2.5 ml de solución de nitrato de magnesio 5hexahidratado al 50% (w/v), y caliente a pre cenizas por 1 a 2 horas hasta que la muestra esté completamente carbonizada, bajo una lámpara infrarroja, en un plato caliente. NOTA: El horno para las pre cenizas de muestras se construye como sigue: la tapa del horno es un plato cristalizado (190 x 100 mm) con circulación de aire filtrado que entra a través de un vaso de tubo torcido. El plato cristalizado descansa en un plato de desecador, el cual esta colocado en un plato eléctrico caliente. Una lámpara infrarroja es colocada directamente sobre la tapa del horno. El calor es aplicado por el plato caliente y la lámpara infrarroja. Este sistema trabaja ocho muestras a pre cenizas en aproximadamente 1 – 2 horas. Los dibujos de este sistema están contenidos en la referencia del artículo. Coloque las muestras de pre cenizas en un horno mufla y caliente a 500 °C. Después de una hora remueva la muestra del horno, cuidadosamente moje la ceniza con HNO3 y regrésela al horno. No use demasiado HNO3 debido a que la muestra puede salpicar cuando regreso al horno. Repita el procedimiento de mojado cada hora hasta que la ceniza sea blanca (normalmente en aproximadamente dos horas). Después de las cenizas, trasfiera cuantitativamente la muestra a un matraz volumétrico de 10 ml lavando cuidadosamente el crisol con 1 ml de HNO3, después dos porciones de 1 ml de HNO3 diluido. Transfiera todos los lavados al matraz volumétrico, repitiendo el procedimiento de lavado dos veces. Diluya la solución al volumen con agua desionizada. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones listadas en las páginas "Condiciones Estándar". Si la solución no va a ser analizada inmediatamente, transfiera la solución a un recipiente de polietileno. Referencias 1. E. F. Dalton y A. J. Malanoski, J., AOAC 52, 1035 (1969). Análisis por Absorción Atómica de Cobre y Plomo en Carne y Productos Cárnicos.

FP-4 - Análisis de Pescado y Alimentos del Mar: Digestión Húmeda FP-4 - Análisis de Pescado y Alimentos del Mar: Digestión Húmeda Alcance Un procedimiento de digestión ácida puede ser usado para la preparación de muestra de muchos elementos en pescado y tejido del marisco incluyendo K, Na, Zn, Cu, Cr, Cd, Fe, Ni y Pb. Una muestra pesada es colocada en un vaso de digestión, se agrega ácido y la mezcla es calentada durante varias horas. Las muestras se digieren con HNO3 y HClO4 o HNO3 y H2SO4 dependiendo de la técnica y el vaso de calentamiento usado. Después de la digestión, las muestras se diluyen a un volumen específico y analizan directamente o son queladas y extraídas en un solvente orgánico si el elemento de interés está presente en baja concentración (1). La ventaja principal de digestión Húmeda es que elimina la pérdida elemental por la volatilización debido a que la digestión tiene lugar a una baja temperatura. Las desventajas principales de un procedimiento de la digestión húmeda es que está sujeto a la contaminación del reactivo y requiere la atención del operador. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Pese aproximadamente 5 g de muestra (peso seco) en un tubo de digestión. Agregue 5 ml de HNO3 y después 5 ml de H2SO4 a la muestra. Permita que la reacción se lleve a cabo. Cuando la reacción es lenta, ponga los tubos en un aparato de digestión de bloque de calentamiento y caliente a baja temperatura (60 °C) por 30 min. Remueva los tubos del bloque de calentamiento, permita que se enfríe, agregue 10 ml de HNO3, regrese los tubos al rack de digestión y caliente despacio a 120 °C. Aumente la temperatura a 150 °C. Remueva los tubos cuando las muestras estén negras, permita que se enfríen, después agregue 1 ml de H2O2. Una reacción vigorosa puede ocurrir. Devuelva los tubos al bloque. Repita las adiciones de H2O2 hasta que las muestras están claras. Remueva los tubos y llévelos a 50 ml con agua desionizada. La mayoría de los elementos puede determinarse directamente; sin embargo, para determinar Pb y Cd, la extracción con solvente es usada para concentrar estos elementos. Tome 40 ml de la digestión y llévelos a 100 ml; agregue 5 ml de APDC y 5 ml de MIBK. Agite vigorosamente por 5 min. Determine Pb y Cd en la fase de MIBK. Análisis Los estándares deben tratarse de la misma manera que las muestras. Es importante que los estándares contengan la misma cantidad de ácido que las muestras, sobre todo H2SO4, debido al efecto de viscosidad que suprimirá tendrá la sensibilidad. Prepare las soluciones de madre como esta dado en las páginas "Condiciones Estándar". Referencias 1. H. Agemian, D., P. Sturtevant y K. D. Austen, Analyst, 105, 125, (1980) Extracción Ácida simultánea de Seis Metales Traza de tejido de Pescado por Digestión de Bloque caliente y Determinación por Espectrometría de Absorción Atómica.

FP-4 - Análisis de Pescado y Alimentos del Mar: Digestión Húmeda 2. J. Anderson, A. Absorpt. Newsl. 11, 88 (1972). Digestión Húmeda contra Cenizas Secas para el Análisis de Tejido de Pescado para Metales Traza. 3. D. T. Gordon, J., AOAC 61, 715 (1978). Espectrometría de Absorción atómica y la Determinación Colorimétrica de Fierro en Mariscos. 4. K. Julshamn y O. R. Braekkan, A. Absorpt. Newsl. 14, 49 (1975). Determinación de Elementos Traza en Tejidos de Pescado por el Método de Adiciones Estándar. 5. C. N. Leonard, A. Absorpt. Newsl. 10, 84 (1971). El Determinación de Cobre en Tejido de Pescado por Espectrometría de Absorción Atómica. 6. M. H. Thompson, J., AOAC 52, 55 (1969). Estudio colaborativo de la Determinación de Sodio y Potasio en Pescado y otros Productos Marinos.

FP-5 - Análisis de Pescado y Alimentos del Mar: Procedimiento de Cenizas Secas FP-5 - Análisis de Pescado y Alimentos del Mar: Procedimiento de Cenizas Secas Las cenizas secas es un método que puede ser usado para la determinación de varios elementos en muestras de pescado y alimentos del mar incluyendo Pb, Cd, Cu, Zn, Cr, Mn, Co, Na y K. Se ha reportado que la desventaja mayor es que el secado a cenizas produce pérdida de metales debido a la volatilización. Sin embargo, si la temperatura en la mufla se sostiene a 450-500 °C, la pérdida por volatilización es mínima. Las cenizas secas es el método que menos tiempo consume que los métodos de digestión húmeda. Cuando los niveles de Pb y Cd son demasiado bajo para ser determinados directamente, la extracción con solvente puede ser usada para concentrar éstos elementos (3, 4, 7). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Pese 25 g de tejido húmedo (5 g peso seco) en un crisol, seque las muestras a 135 °C por 2 hr y obtenga un peso seco. Transfiera a una mufla fría y lentamente alcance la temperatura de 450 – 500 °C. haga las cenizas toda la noche. Remueva las muestras, permita que se enfríen a temperatura ambiente, cuidadosamente agregue 2 ml de HNO3 y agite. Evapore cuidadosamente a sequedad en un plato de calentamiento o en un baño de vapor. Transfiera al horno frío, lentamente alcance la temperatura de 450 - 500 °C y sostenga esa temperatura durante 1 hora. Remueva el crisol y enfríe. Repita el tratamiento de HNO3, si es necesario, para obtener una ceniza clara, prácticamente libre de carbón. Agregue 10 ml de HCl 1N y disuelva la ceniza calentando cuidadosamente en un plato de calentamiento. Transfiera a un matraz volumétrico de 25 ml y agregue HCl como sea necesario. Enfríe y diluya al volumen. Análisis Prepare los estándares como esta listado en las páginas "Condiciones Estándar". Si el Pb y Cd están debajo del límite de detección de flama, ellos pueden ser concentrados por extracción con solventes usando (3, 4, 7). Referencias 1. Métodos Oficiales de Análisis de la Asociación de Oficial de Químicos Analíticos, 13 ed., “Método de Absorción Atómica para Pescado," pág. 399 (1980). 2. J. Anderson, A. Absorpt. Newsl. 11, 88 (1972). Digestión Húmeda contra Cenizas Secas para el Análisis de Tejido de Pescado para Metales Traza. 3. S. G. Capar, J., AOAC, 60, 1400 (1977). Espectrometría de Absorción Atómica, Determinación de Plomo, Cadmio, Zinc y Cobre en Almejas y Ostras: Estudio Colaborativo.

FP-5 - Análisis de Pescado y Alimentos del Mar: Procedimiento de Cenizas Secas 4. C. A. Childs y J. N. Gaffke, J., AOAC 57, 365 (1974). Posible interferencia en la medición de Plomo y Cadmio de elementos encontrados en Músculo de Pescado. 5. D. T. Gordon, J., AOAC, 61, 715 (1978). Espectrometría de Absorción Atómica y la Determinación Colorimétrica de Fierro en Mariscos. 6. K. Julshamn y O. R. Braekkan, A. Absorpt. Newsl. 12, 139 (1973). Determinación de Cobalto en Tejido de Pescado por Espectrometría de Absorción Atómica. 7. J. C. Meranger y E. Somers, Boletín Medioambiental de Contaminación y Toxicología 3, 360 (1968). Determinación del contenido de Metales pesados en alimentos del mar por Espectrometría de Absorción Atómica. 8. M. H. Thompson, J., AOAC 52, 55 (1969). Estudio colaborativo de la Determinación de Sodio y Potasio en el Pescado y Otros Productos marinos. 9. C. G. Zook, J., J. Powell, B., M. Hackley, J., A. Emerson, J., R. Brooker y G. M. Knobl, Hijo, J. Agric. Food Chem. 24, 47 (1976). El Servicio Marino Nacional de Pesca Boletín preliminar del FMI de alimentos del mar para el contenido de Mercurio, Plomo, Cadmio, Cromo y Arsénico.

FP-6 - Análisis de Polvo de Hornear: Aluminio FP-6 - Análisis de polvo de Hornear: Aluminio Este método es usado determinar aluminio en polvo de hornear y puede ser aplicable a otros elementos. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Con precisión pese 1 g de muestra en un matraz Kjeldahl de 250 ml, agregue 2.0 ml H2SO4, después lentamente agregue 3 ml de H2O2 al 30%. Cuando la reacción vigorosa aparezca, aplique calor de una flama de mechero Bunsen hasta que la muestra empiece a carbonizarse. Agregue 1 ml adicional de H2O2 y caliente hasta que la solución no carbonice más; finalmente caliente hasta la aparición de humos de SO3. Enfríe, agregue 50 ml de H2O y coloque una perla de vidrio Pyrex y lleve a ebullición de 3 – 5 min. Enfríe y filtre a través de un papel rápido Whatman del No. 2 en un matraz volumétrico de 100 ml enjuague completamente con H2O. Diluya al volumen. Prepare un reactivo blanco de 2.0 ml H2SO4 y la misma cantidad total de H2O2 al 30%. Análisis Prepare los estándares y determine el aluminio usando las condiciones listadas en las paginas "Condiciones Estándar". Referencias 1. Métodos Oficiales de Análisis de la Asociación de Oficial de Químicos Analíticos, 13 ed., Método de Espectrometría de Absorción Atómica 2. W. Holak, J., AOAC 53, 877 (1970). Espectrometría de Absorción Atómica de Fierro y Aluminio en polvo de hornear. 3. W. Holak, J., AOAC 55, 684 (1972). Estudio colaborativo de la determinación de Fierro y Aluminio en polvo de hornear por Espectrometría de Absorción Atómica.

FP-7 - el Análisis de Maíz del Grano Entero: los Metales Pesados FP-7 - Análisis de Maíz de Grano Entero: Metales Pesados Este método describe la determinación de metales pesados en maíz incluyendo zinc, plomo, manganeso, cobre y cromo. Para determinar los metales pesados en las muestras de maíz, debe tenerse cuidado debido a que la materia orgánica debe ser destruida sin pérdida de metales traza. Debido a que solo pequeñas cantidades de plomo, cadmio y cromo, existen en el ambiente, la contaminación de las muestras de fuentes externas también son un problema. Una muestra de por lo menos 10 g es pesada y se realiza una digestión húmeda con una mezcla de HNO3 y HClO4. la digestión es después llevada a reflujo con HCl, diluya al volumen y analice por absorción atómica. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Una muestra de 10 g de grano entero es pesada en una matraz Phillips de 250 ml. Agregue 40 ml HNO3 concentrado, cubra con un vidrio de reloj y permita que se enfríe a temperatura ambiente por 2 hr. Coloque el matraz en un plato de calentamiento y caliente muy lentamente (reacción exotérmica). Después de que la reacción inicial disminuye (35 min) caliente a 70 °C por 3 hr. Enfríe la solución y después agregue 2 ml de HClO4 al 70% y caliente hasta que obtenga una solución clara. Cuando el proceso cenizas esta completo, el HClO4 es removido por evaporación. El residuo es después tratado con 5 ml de HCl concentrado y el ácido se lleva a reflujo en el matraz. Un volumen igual de H2O es agregado con la evaporación subsecuente a sequedad. Este proceso es repetido. Finalmente 1.0 ml de HCl concentrado es agregado y la mezcla se calienta brevemente; 15 ml H2O es agregada después y el calentamiento es continuado por 15 min. Enfríe la solución y transfiera a un matraz volumétrico de 25 ml, y lleve al volumen con H2O. Análisis Determine los elementos de interés usando las condiciones listadas en las paginas “Condiciones Estándar”. Referencias 1. W. J. García, C., W. Blessin, G., E. Inglett y R. O. Carlson. J.Agric. Food Chem. 22, 810 (1974). Características físico-químicas y el Contenido de Metales Pesados de Maíz Crecido en el Lodo - Suelo de la Tira-mina tratada. 2. W. J. García, C., W. Blessin y G. E. Inglett, Cereal Chemistry 51, 788 (1974). Metales pesados en Diente de Maíz Entero Determinado por Absorción Atómica.

FP-8 - Análisis de Aceites alimenticios: Técnica de cenizas carbonizadas FP-8 - Análisis de Aceites Alimenticios: Técnica de Cenizas Carbonizadas Este método puede ser usado para determinar Cu, Fe, Mg, Mn, Na y K en aceite de la glicerina, aceites alimenticios hidrogenados con cobre, aceite de la ensalada, aceite de soya y aceites vegetales. También puede ser aplicable a otros elementos. La desventaja de la técnica de cenizas carbonizadas es que es tediosa y larga debido a que la muestra de aceite debe ser primero completamente carbonizada en plato de calentamiento antes de ser llevada a cenizas una mufla. El proceso entero toma aproximadamente 2 días. La ventaja de este método es que da resultados exactos para varios elementos y permite el análisis de metales traza a un nivel mucho más bajo que la aspiración directa. La digestión de las muestras de aceite muestras usando ácido sulfúrico también ha sido reportado (2). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra En un plato Vycor de 350 ml, pese 200 g de aceite y carbonizado en un plato de calentamiento con control total del calor. La carbonización de la grasa es llevada tan caliente como sea posible (300 °C), pero debajo de la temperatura de la ignición. Este proceso toma aproximadamente 24 hr. La carbonización esta completa cuando los humos de la muestra se han detenido y ya no aparecen restos aceitosos. Carbonizando no debe ser llevado al estado actual de carbonización en el plato de calentamiento debido a que las corrientes de convección tienden a apagar las cenizas. Después de carbonizar, los platos son encendidos en una mufla a 500 °C por 16 hr. La ceniza del aceite es extremadamente fina y debe ser enfriada antes de removerla de la mufla. La ceniza es disuelta en 10 ml de H2SO4 al 5%. Una digestión de la ceniza de 30 min es continuada en un plato de vapor y la muestra es cuidadosamente lavada después con agua bidestilada en un matraz volumétrico de 25 ml y diluida al volumen. Análisis Una muestra blanco debe llevar los mismos pasos de carbonización y digestión. Las muestras y el blanco son aspiradas directamente en la flama sin dilución o concentración adicional. Los estándares deben ser igualados en matriz a las muestras para el análisis exacto. Referencias 1. L. T. Negro, J. Am. Oil Chem. Soc. 52, 88 (1975). Comparación de Tres Técnicas de Absorción Atómica para Determinar Metales en Aceite de soya. 2. E. J. Dufek y G. R. Liste, J. Am. Oil Chem. Soc. 54, 271 (1977). Análisis de Aceites vegetales de Hidroformulados y Sus Esteres de Metilo para Rodio. 3. C. D. Evans, G., R. List y L. T. Negro, J. Am. Oil Chem. Soc. 48, 840 (1971). Carbonización preliminar de cenizas de Aceites de Glicerina para la Determinación de Absorción Atómica del contenido de Cobre y Fierro.

FP-9 - Análisis de Grasas y Aceites Comestibles: Método de Solvente Directo FP-9 - Análisis de Grasas y Aceites Comestible: Método de Solvente Directo Alcance El análisis por la aspiración directa de grasas y aceites diluidas con varios solventes orgánicos han encontrado un uso extendido como el método rápido para la determinación de metales traza en varias muestras de aceite. Este método es aplicable a la determinación de Cu, Fe, Mn, Na, Mg, Ca, K y Rh y puede ser aplicable a otros elementos. Usando este método, se disuelven las muestras de aceite en los varios solventes orgánicos o mezclas de solventes incluyendo MIBK, acetona, etanol, acetato isoamílico / alcohol metílico y después la lectura directamente por absorción atómica. La principal ventaja de este método es que es muy rápido y se requiere pequeña preparación de la muestra. Las desventajas principales son que las muestras son diluidas y que algunos metales están presentes en bajas concentraciones y algunas veces es difícil de encontrar los estándares de aceite que sean iguales a las muestras a ser analizadas. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Diez g de aceite es pesado en un matraz de Erlenmeyer de 50 ml y es disuelto en 30 g de MIBK. Análisis Esta solución es analizada por absorción atómica. Los estándares y las muestras deben ser igualados en matriz. Al aspirar solventes orgánicos, asegúrese de seguir las instrucciones en la Sección de Información de General de este CookBook y en el manual del instrumento para funcionamiento usando solventes orgánicos. Referencias 1. L. T. Negro, J. Am. Oil Chem. Soc. 47, 313 (1970). Determinación directa de Sodio en Aceite de Soya por Fotometría de Flama. 2. L. T. Negro, J. Am. Oil. Chem. Soc. 52, 88 (1975). Comparación de Tres Técnicas de Absorción Atómica para Determinar Metales en Aceite de Soya. 3. E. J. Dufek y G. R. Liste, J. Am. Oil Chem. Soc. 54, 271 (1977). Análisis de Aceites vegetales de Hidroformulados y Sus Esteres Metílicos para Rodio. 4. C. D. Evans, G., R. List y L. T. Negro, J. Am. Oil Chem. Soc. 48, 840 (1971). Carbonización preliminar de cenizas de Aceites de Glicerina para la Determinación de Absorción Atómica del contenido de Cobre y Fierro. 5. D. Gegiou, Analyst 99, 745 (1974). Determinación de Jabón en Aceites vegetales refinados por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

FP-9 - Análisis de Grasas y Aceites Comestibles: Método de Solvente Directo 6. P. K. Hon, O., W. Law, S., F. Luk y C. S. Mok, Anal. Chim. Acta 113, 175 (1980). Sistemas de solventes para Espectrometría de Absorción Atómica Directa, Determinación de Fierro en Aceites vegetales con Estándares Inorgánicos acuosos. 7. R. K. Roschnik, J., Dairy Sci. 55, 750 (1972). Determinación de Cobre en Butteroil por Espectroscopia de Absorción Atómica.

FP-10 - Análisis de Te y Te instantáneo: Cobre y Níquel FP-10 - Análisis de Té y Té instantáneo: Cobre y Níquel, Alcance Este método describe la determinación de cobre y níquel en té y puede ser aplicable a otros elementos.

Las sales de cobre y níquel son comúnmente usadas como un protector y erradicador contra la quemadura de la ampolla, un desorden del hongo que afecta el té. Un método exacto para la determinación de estos dos elementos se requiere para el control de la calidad.

Las muestras son llevadas a cenizas húmedas usando una mezcla de ácido nítrico y perclórico. Los tés instantáneos requieren sólo la digestión con ácido nítrico debido a que se descomponen rápidamente. La ventaja principal de las cenizas húmedas es que elimina la pérdida elemental porque la digestión tiene lugar a una baja temperatura. Sin embargo, está sujeto a la contaminación del reactivo y requiere atención del operador. Las muestras también pueden ser llevadas a cenizas secas (1). Las soluciones estándar deben ser que igualadas en matriz para evitar interferencias de Na o K. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Con precisión pese 3 g de muestra de té (6 g para el té instantáneo) en un matraz de 400 ml, agregue 100 ml de HNO3 concentrado y agite el contenido. Permita que el ácido reaccione con el té, después coloque el matraz en un plato de calentamiento. Evapore el ácido casi a sequedad, enfríe y agregue 50 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4. Para el té instantáneo, use el mismo procedimiento pero omita el HClO4. Evapore la solución hasta que obtenga humos de ácido perclórico. Continúe la evaporación hasta que obtenga una solución clara. Transfiera a un matraz volumétrico de 50 ml y diluya al volumen con H2O. (En el té, el KClO4 insoluble que permanece en el fondo no interfiere con el análisis). Análisis Prepare los estándares para Cu y Ni para que contengan los componentes de la matriz del metal mayoritario y equivalente a las concentraciones de ácido de las muestras. Té: Los estándares deben contener 180 mg/l de Ca, 100 mg/l de Mg y 40 mg/l de Al.

Té instantáneo: Los estándares deben contener 7000 mg/l de K, 70 mg/l de Na, 700 mg/l de Mg y 130 mg/l de Ca. Determine la concentración de los elementos de interés usando las páginas de “Condiciones Estándar”. Referencias 1. Métodos Oficiales de Análisis de la Asociación de Oficial de Químicos Analíticos, 13 ed., pág. 391 (1980). “Método de Absorción Atómica – Acción Oficial Final." 2. K. E. Burke y C. H. Albright, J., AOAC 53, 531 (1970). Espectrometría de Absorción Atómica para la Determinación de Cobre y Níquel en té.

FP-11 - Análisis de Jugo de Fruta FP-11 - Análisis de Jugo de Fruta Alcance Este método describe la determinación de Ca, Mg, Mn, Fe, el K, Na, Sn y Zn en jugos de fruta y puede ser aplicable a otros elementos. Las cenizas secas o la oxidación húmeda pueden ser usadas, sin embargo estos métodos consumen tiempo. La muestra de jugo puede ser hidrolizada por un ácido fuerte, el cual permite la preparación, el filtrado y el análisis posterior por absorción atómica de muchas muestras una vez. Para determinar los elementos como Pb que está presente en bajas concentraciones, la quelación y la extracción con solventes puede ser usado para concentrar el elemento de interés (7). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra A 20 ml de jugo en un matraz volumétrico de 100 ml, agregue 10 ml de HCl después lleve al volumen con H2O. Agite bien, transfiera a un tubo de centrifuga y centrífuge o se filtre para quitar las partículas sólidas. Análisis La dilución puede ser necesaria para los elementos presentes en altas concentraciones. Haga las diluciones para que la última solución contenga HCl al 5%, y lantano al 0.5% si el calcio está siendo determinado. Prepare los estándares conteniendo el mismo ácido y concentraciones del lantano que las muestras. Referencias 1. J. A. McHard, J., D. Winefordner y J. A. Attaway, J., Agric. Food Chem. 24, 41 (1976). Un Nuevo Procedimiento de Hidrólisis para la Preparación de Jugo de naranja para el Análisis de Elementos Traza por Espectroscopia de Absorción Atómica. 2. J. A. McHard, J., D. Winefordner y S. V. Ting, J., Agric. Food Chem. 24, 950 (1976). Espectrometría de Absorción Atómica, Determinación de Ocho Metales Traza seguida de la preparación hidrolitica. 3. J. A. McHard, S., J. Foulk, S., Nikdel, A., H. Ullman, B.D. Pollard y J.D. Winefordner, Anal. Chem. 51, 1613 (1579). Estudio de comparación de Cuatro Métodos de Espectrometría Atómica para la Determinación de los Constituyentes Metálicos en el Jugo de naranja. 4. J. C. Meranger, Bull. Environ. Cont. Toxicol. 5, 271 (1970). El contenido de Metales Pesados de Jugos de Fruta y Bebidas Carbonatadas por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 5. W. J. Price y J. T. H. Roos, J., Sci. Food Agric. 20, 437 (1969). El análisis de Jugo de Fruta por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 6. D. J. Snodin, J., Assoc. Public Analysts 11, 47 (1973). Un Método Rápido para la Determinación de Plomo en Jugo de Fruta y Otras bebidas.

FP-12 - Análisis Leche FP-12 - Análisis de Leche Este método describe la determinación de Ca, Mg, K, Na y Cu en leche y puede ser aplicable a otros elementos. Usando este método, las proteínas de la leche incluyendo la caseína son precipitadas usando el ácido tricloroacetico (TCA). Las muestras son después filtradas y el filtrado se analizó por absorción atómica. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra A un 5 alícuota del ml de leche en un matraz volumétrico de 100 ml, agregue 50 ml de TCA al 24% (w/v) y diluya al volumen con agua desionizada. Agite las muestras a intervalos de 5 min por 30 min y filtre. Transfiera una alícuota de 5 ml del filtrado a un matraz volumétrico de 50 ml, agregue 1 ml de la solución de lantano al 5% (w/v), y lleve al volumen con agua desionizada. Análisis Un estándar mezclado debe ser preparado conteniendo 5.0 mg/l de Ca, 0.6 mg/l de Mg, 1.6 mg/l de Na, 5.0 mg/l de K, 500 mg/l de La y TCA al 1.2% (w/v). Todas las determinaciones deben hacerse contra un blanco conteniendo 500 mg/l de La y TCA al 1.2%. Siga las direcciones en las páginas de "Condiciones Estándar” para la preparación de los estándares para cada elemento y las condiciones estándar. Referencias 1. I. B. Brooks, G., A. Luster y D. B. easterly, A. Absorpt. Newsl. 9, 93 (1970). Un Procedimiento para la Determinación Rápida de Cationes Mayores en Leche por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. D. J. Hankinson, J., Dairy Sci. 58, 326 (1975). Fuentes Potenciales de Contaminación de Cobre de Suministros de Granjas Suministradoras de Leche, Medida por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

FP-13 - Análisis Leche Evaporada: Plomo FP-13 - Análisis de Leche Evaporada: Plomo Alcance Este método puede ser usado para la determinación de Pb en leche evaporada. La muestra de leche es llevada a cenizas secas y después extraída amino pirrolidin ditiocarbamato (APDC) en acetato de butilo y determinado por absorción atómica usando la longitud de onda de 283.3 nm. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Pese 25 g de muestra de cenizas en un vaso de cenizas. Seque las muestras toda la noche en horno a 120 °C antes de llevarlas a cenizas. (La muestra debe estar absolutamente seca para prevenir salpicaduras.) Coloque la muestra en el horno y ajústelo a 250 °C. Lentamente alcance la temperatura de 350 °C y sosténgala hasta que cesen los humos. Gradualmente incremente la temperatura a 500 °C. Lleve a cenizas por 16 hr (toda la noche) a 500 °C. Remueva la muestra del horno y permita que se enfríe. La ceniza debe ser blanca y libre de carbón. Si la ceniza todavía contiene carbono, mójela con una cantidad mínima, de H2O seguida por la adición gota agota de HNO3. Seque en un plato caliente. Transfiera al horno a 250 °C, lentamente aumente la temperatura a 500 °C y continúe el calentamiento de 1 – 2 hr. Repita el tratamiento de HNO3 hasta que la ceniza este libre de carbón. Disuelva el residuo en 5 ml de HNO3 1N, caliente por 2 – 3 min. Filtre, si necesario, por decantación a través de un papel negro S&S 589 en un matraz volumétrico de 50 ml. Repita con dos porciones de 5 ml de HNO3 1N, filtre y agregue los lavados al filtrado original. Diluya al volumen con HNO3 1N. Prepare duplicados de blancos de reactivo para los estándares y muestras, incluyendo la adición de H2O y HNO3 si se usaron en las cenizas de la muestra. Sin embargo, no haga las cenizas con HNO3 en el horno, debido que se perderán los contaminantes de plomo se perderán. Seque el HNO3 en un recipiente de cenizas o en un baño de vapor o plato caliente. Extracción Pipetee 20 ml de estándares, muestras y blancos en separadores de 60 ml separados. Trate cada solución como sigue: Agregue 4 ml de solución de ácido cítrico al 10% y 2-3 gotas de indicador verde de bromocresol. (La solución debe ser amarilla.) Ajuste el pH de 5.4 con NH4OH (primero aparece un color permanente azul claro.) Agregue 4 ml de la solución de APDC (2%), tape y agite 30-60 sec. Pipetee 5 ml de BuOAc, tape y agite vigorosamente de 30 - 60 sec. Permita que las capas se separen. Drene y deseche la parte baja, la fase acuosa. Si se forma una emulsión o la capa de solvente está nublada, centrifugue la capa de solvente. Análisis Prepare el instrumento para la determinación de Pb usando la longitud de onda de 283.3nm. Verifique el manual del instrumento para las condiciones y flujos de gas para el uso de solventes orgánico.

FP-13 - Análisis Leche Evaporada: Plomo Referencias 1. Métodos Oficiales de Análisis de la Asociación de Oficial de Químicos Analíticos, 13 ed., p. 398 (1980). “Método de Absorción Atómica para leche evaporada – Acción Oficial Final” 2. J. A. Fiorino, R., A. Moffitt, A., L. Woodson, R., J. Gajan, G., E. Huskey y R. G. Scholz, J., AOAC 56, 1246 (1973). Determinación de Plomo en Leche Evaporada por Espectrofotometría de Absorción Atómica y Voltametría Anódica con Agitación: Estudio colaborativo.

FP-14 - Análisis de Vino FP-14 - Análisis de Vino Alcance Este método describe la determinación de varios metales en muestras de vino. El Na y K pueden ser determinados diluyendo la muestra de vino y analizando la muestra usando los estándares acuosos (1). Ciertos metales pesados como Cu y Zn puede determinarse por la aspiración directa contra estándares conteniendo cantidades iguales de alcohol (3). Los metales pesados pueden ser determinados usando un procedimiento del evaporación/cenizas para preparar las muestras. Los metales presentes en bajas concentraciones pueden ser concentrados usando una extracción con solventes orgánicos. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Método directo: aspire la muestra de vino directamente a menos que la dilución sea necesaria. En ese caso, diluya el vino con H2O desionizada. Método de extracción: Transfiera 50 ml de vino a un matraz de 250 ml, agregue 5 ml de ácido acético glacial y lleve a ebullición por 2 min. Enfríe y traslado cuantitativamente a un tubo de centrífuga de 100 ml. Agregue 2 ml de la solución acuosa de amino pirrolidin ditiocarbamato al 1% y 10 ml de MIBK. Agite por 5 minutos y centrifugue. Aspire la capa orgánica superior directamente del tubo de centrífuga. Análisis Prepare los estándares para las muestras de vino o las muestras diluidas de vino agregando alcohol equivalente al contenido de los estándares. Para las muestras extraídas, prepare estándares usando el mismo procedimiento de extracción que se usó en las muestras. Verifique las páginas de "Condiciones Estándar" para el elemento de interés. Verifique el manual del instrumento para las direcciones de cómo analizar solventes orgánicos. Referencias 1. G. L. Hill y A. Caputi, Hijo, Es. J. Enol. y Vitic. 20, 227 (1969). Determinación de Sodio y Potasio en Vino por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. J. P. Weiner y L. Taylor, J., Inst. of Brewing 75, 195 (1969). Determinación de Metales en la Cerveza y Vino por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3. P. B. Zeeman y L. R. P. Mayordomo, Appl. Spectrosc. 16, 120 (1962). Determinación de Plomo, Cobre y Zinc en Vinos por Espectroscopia de Absorción Atómica.

FP-15 - Análisis de Bebidas Alcohólicas: Cobre y Fierro FP-15 - Análisis de Bebidas Alcohólicas: Cobre, Fierro Alcance Este método describe la determinación de Cu y Fe en los espíritus, ginebra, whisky, ron, vermut y bebidas similares y puede ser aplicable a otros elementos. El análisis por absorción atómica es exacto, rápido y no requiere preparación especial de la muestra. Las muestras son aspiradas directamente y los estándares son fabricados en alcohol para igualar el contenido de una muestra en particular. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Ninguno. Análisis Las muestras son aspiradas directamente usando estándares con el mismo contenido de alcohol que las muestras. Referencias 1. M. K. Meredith, S., Baldwin y A. A. Andreasen, J., AOAC 53, 12, (1970). Determinación de Fierro en Bebidas Alcohólicas. 2. D. H. Strunk y A. A. Andreasen, A. Absorpt. Newsl. 6, 111 (1967). Estudio colaborativo Usando Espectrofotometría de Absorción Atómica para la Determinación de Cobre en Productos de Alcohol.

FP-16 - Análisis de Cerveza FP-16 - Análisis de Cerveza Alcance Este método describe la determinación de Na, K, Ca, Mg, Pb, Ni, Cu, Fe y Zn en cerveza. La mayoría de los elementos puede determinarse directamente en cerveza. Sin embargo, los elementos presentes en altas concentraciones altas puede diluirse o ser analizados a longitudes de onda menos sensibles. Si los elementos como Pb, Ni y Fe están presentes en concentraciones muy bajas, la extracción con solventes puede ser usada para concentraros (2, 3). Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra (acuosa) Todas las cervezas deben ser decarbonatadas agitando o transfiriendo rápidamente de un matraz a otro varias veces. La espuma producida debe ser permitida derrumbarse en el líquido antes del muestreo. En el caso de cerveza embotellada, agregue 1-2 gotas de alcohol octilico para controlar la espuma si es necesario. Preparación de la muestra (extracción orgánica) Si la extracción con solventes es requerida para concentrar los elementos de interés, el siguiente procedimiento puede ser usado. Pipetee 25 ml de cada solución estándar y muestra de cerveza en matraces oscuros separados de 100 ml (1). Equilibre los matraces en un baño de agua a 20 °C durante 30 minutos, agregue 2.0 ml de solución de APDC al (1%), mezcle y agrega 10 ml MIBK. Agite los matraces vigorosamente durante 5 minutos y centrifugue para separar las capas. Análisis Para las muestras acuosas, agregue alcohol a los estándares para que el contenido sea el mismo como las muestras. Para la extracción orgánica, asegúrese que los estándares son hechos en solventes orgánicos. Verifique el manual del instrumento para las condiciones en el uso de los solventes orgánicos. Referencias 1. S. W. Frey, A. Absorpt. Newsl. 3, 127 (1964). Determinación de Cobre, Fierro, Calcio, Sodio y Potasio en Cerveza por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. P. A. Martin, J., Inst. Brew. 79, 289 (1973). El Comité del Instituto de Análisis de Cerveza para la Determinación de Fierro y Cobre en Cerveza por Espectroscopia de Absorción Atómica. 3. J. Weiner, J., Inst. Brew. 80, 486 (1974). El Comité del Instituto de Análisis de Cerveza para la Determinación de Zinc en Cerveza por Espectroscopia de Absorción Atómica. 4. J. Weiner, J., Inst. Brew. 83, 82 (1977). Determinación de Plomo en cerveza por Espectroscopia de Absorción Atómica.

FP-17 - Análisis de Tintes Colorantes de Alimentos: Plomo FP-17 - Análisis de Tintes Colorante de alimentos: Plomo Alcance Este método describe la determinación de Pb en tintes colorantes orgánicos de alimentos. Los tintes solubles en agua pueden ser analizados fácilmente por la dilución simple con H2O desionizada. Los tintes insolubles en agua se digieren con HNO3 – HClO4, quelados y extraídos en xileno. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Para los tintes agua-solubles, con precisión pese 1 g de muestra en un matraz volumétrico de 25 ml y diluya al volumen con agua desionizada. Para los tintes insolubles en agua, pese 3 g de muestra cada uno de cuatro matraces de Berzelius de 200 ml. Para analizar por el método de adiciones, agregue 10, 20, y 30 μg/ml de Pb como Pb(NO3)2 en HCl 0.005M a tres de los matraces y un volumen igual de agua desionizada al cuarto. Lentamente y cuidadosamente agregue 20 ml de una mezcla 1+3 de HNO3:HClO4 a cada matraz

Precaución La adición rápida de la mezcla de ácidos puede resultar en una reacción vigorosa causando que la muestra forme espuma en el matraz.

Coloque las muestras en un plato caliente y lleve a sequedad. Remueva las muestras del plato caliente e inmediatamente agregue una cantidad pequeña de agua desionizada para lavar las paredes de los matraces. Transfiera las muestras a matraces erlenmeyer de 125 ml y agregue 5 ml de ácido ascórbico al 1% (w/v). Agregue 5 ml de la solución de DDDC al 1% (w/v) en xileno y agite bien. Separe usando un papel de separación de fase Whatman 1-PS tratado con silicio. Análisis Determine la concentración de plomo en las muestras usando las “Condiciones Estándar” para plomo y el Método de Adiciones como se describe en la sección de Información General. También refiérase a la sección sobre solventes orgánicos. Referencias 1. A. Vadee, B. Joven y C. Meloan, J., Agric. Food Chem. 22, 1034 (1974). Determinación de Plomo en los Tintes Colorantes Orgánicos por Espectroscopía de Absorción Atómica.

FS-1 - Análisis de Balas de Pistola FS-1 - Análisis de Balas de Pistola Alcance Este método describe la determinación de antimonio, bismuto, cobre, y plata en el plomo de bala y también puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Ácido nítrico, HNO3, 3N. Prepare diluyendo 196 ml de HNO3 concentrado (15.4 N) a un litro con agua desionizada. Solución de plomo, 10,000 μg/ml Pb. Disuelva 15.98 g de nitrato de plomo grado reactivo, Pb(NO3)2, en 1.0 litro de HNO3 al 1%. Soluciones Estándar Las soluciones Estándar son preparadas por diluciones convenientes de las soluciones estándar madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Los estándares finales diluidos son preparados para contener 1000 ppm de plomo y HNO3 3N. Preparación de la muestra Agregue 30 ml de HNO3 3N a 0.5 g de plomo pesado con precisión en un matraz de 100 ml. Disuelva el plomo calentando gentilmente en un plato caliente, enfríe, transfiera a un matraz volumétrico de 50 ml y diluya a la marca con HNO3 3N. NOTA: Lave el recubrimiento de cobre de las balas con acetona para remover los lubricantes orgánicos. Remueva el cobre con HNO3 concentrado antes de disolver el centro de plomo. Análisis Usando un quemador de tres ranuras, aspire las muestras directamente y determine la concentración del elemento de interés como se describe bajo el Procedimiento rutinario de la sección de Información de General.

Cálculos (μg/ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (50)

Elemento (ppm) = ----------------------------------------------------------------------- peso de la muestra en gramos

donde d.f. = factor de dilución, si fue usado

volumen final de la solución en ml = ----------------------------------------------------------------------------------------

volumen de alícuota tomada para la dilución en ml

Referencias 1. R. L. Brunelle, C., M. Hoffman y K. B. Snow, J. Assoc. Off. Anal. Chem. 53, 470 (1970).

FS-2 - Análisis de Raspaduras de Pintura FS-2 - Análisis de Raspaduras de Pintura Alcance Este método describe la determinación de Plomo en raspadura de pintura usando la técnica de cenizas secas. Este método también puede ser aplicable a la determinación de otros elementos. Reactivos Ácido Nítrico, HNO3, 7.5M Prepare por dilución 490 ml de HNO3 concentrado (15.4N) a 1 litro con agua desionizada. Ácido Nítrico, HNO3, 0.3M Prepare por dilución 19.6 ml de HNO3 concentrado a 1 litro con agua desionizada. Soluciones Estándar Los estándares convenientes son preparados por dilución de la solución estándar madre descrita bajo las Condiciones Estándar para Plomo, con 0.3M HNO3. Preparación de la muestra Para quitar todo el yeso de la astilla, empape la astilla en una copa de agua durante 24 horas y después quite el soporte del yeso ablandado con un cuchillo afilado. Con precisión pese una muestra de 0.1-g de astilla de la pintura seca y colóquela en un crisol de Vycor de 30 ml. Ponga el crisol en un horno fresco y lleve a cenizas por 1 hora a 500 °C. Enfríe la ceniza y agregue 4 ml de HNO3 7.5M. Caliente el volumen del crisol, lleve a ebullición y evapore a aproximadamente a la mitad del volumen. Transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 ml usando agua destilada y diluya al volumen. Permita que el matraz permanezca sin movimiento hasta que el supernadante esté claro o centrifugue los volúmenes del matraz. Análisis Aspire el supernadante claro directamente en la flama. Determine la concentración de plomo usando el Procedimiento Rutinario descrito en la sección de Información General. Cálculos

(μg / ml en la solución de la muestra) (0. 01) (d. f.) (wt%) Elemento = -----------------------------------------------------------------------

peso de la muestra en los gramos Referencias 1. B. Searle, W., Chan, C., Jensen y B. Davidow, A. Absorpt. Newsl. 8, 126 (1969).

FS-3 - Análisis de Heroína FS-3 - Análisis de Heroína Alcance Este procedimiento describe el análisis de heroína por su contenido de metales traza. La variación en los niveles de metales traza puede usarse como un medio de localizar la fuente de las muestras de la heroína. Reactivos Ácido sulfúrico, H2SO4 concentrado (17.8M). Ácido sulfúrico, H2SO4, 0.1N. Diluya 2.8 ml de ácido sulfúrico 17.8M (95%) a 1000 ml con agua desionizada. Preparación de la muestra Transfiera con precisión una muestra pesada con precisión de aproximadamente 0.5 g a un matraz volumétrico de 50 ml, y diluya al volumen con agua desionizada. Si la solución permanece nublada, agregue suficiente ácido sulfúrico concentrado para hacer una solución de 0.1N. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar de los elementos de interés por la dilución conveniente de las soluciones de madre en H2SO4 0.1N. Análisis Determine los metales de interés usando las Condiciones Estándar para cada elemento y el Procedimiento Rutinario indicados en la Sección de Información del General. Cálculos

(μg / ml en la solución) (50) ppm del metal en la heroína = -----------------------------------------------

g de muestra Referencias 1. M. J. El profesional y R. L. Brunelle, J., Assoc. Off Anal. Chem. 53, 1137 (1970).

FS-4 - Análisis de Cerámica: Determinación de Plomo y Cadmio en Extractos de superficies vidriadas

FS-4 - Análisis de Cerámica: Determinación de Plomo y Cadmio en Extractos de superficies vidriadas Alcance Este método describe la determinación de plomo y cadmio en extractos de las superficies de cerámica vidriada. El plomo y el cadmio se lixivian por la exposición de las muestras ácido acético al 4% a temperatura ambiente durante 24 horas. Reactivos Ácido acético, CH3CO2H, 4% (v/v). Ácido clorhídrico, HCl, 3% (v/v). Detergente de lavado, Calgonite, 15 g de detergente por galón de agua tibia. Nitrato de plomo, PB(NO3)2, Cadmio metálico, Cd. Soluciones Estándar Para el plomo, disuelva 1.5985 g de Pb(NO3)2 secado en un horno, en ácido acético al 4% y diluya a 1 litro con ácido acético al 4%. Pipetee alícuotas de 5, 10, 15, y 20 ml en matraces volumétricos de 1 litro y diluye al volumen con el ácido acético al 4%. Éstos estándares de trabajo de plomo corresponden a 5, 10, 15, y 20 μg/ml de Pb.

Para el cadmio, disuelva 0.500 g de metal de Cd puro en 250 ml de HCl al 3% (caliente para disolver). Enfríe y diluya a 500 ml con HCl al 3%. Prepare una solución intermedia (10 μg/ml) diluyendo 10 ml de la solución madre a 1 litro con ácido acético al 4%. Pipetee alícuotas de 3, 5, 10, 15, y 20 ml en matraces volumétricos de 100 ml y diluya al volumen con ácido acético al 4%. Estos estándares de trabajo de cadmio corresponden a 0.3, 0.5, 1, 1.5, y 2 μg/ml de Cd. Preparación de la muestra Seleccione al azar, 6 unidades idénticas del producto ser analizado y limpie cada uno con el detergente de lavado. Enjuague con el agua del grifo, seguida por agua desionizada, y seque. Llene cada muestra de ácido acético al 4% con una probeta graduada hasta tener un nivel de 1/4" (6 – 7 mm). Registre el volumen de ácido acético requerido para cada unidad probada. Cubra cada muestra para prevenir la evaporación de la solución, evitando el contacto entre la tapa, y la superficie de la solución lixiviadora. Deje la solución por 24 horas a temperatura ambiente (22 ± 2 °C).

Si las muestras están sumamente profundas o hay derrames por los bordes, deben esperarse pérdidas por evaporación. Para estas muestras, registro el volumen después de llenar. Después de 24 horas de periodo de lixiviación, ajuste el volumen de la solución al nivel registrado usando ácido acético al 4%.

FS-4 - Análisis de Cerámica: Determinación de Plomo y Cadmio en Extractos de superficies vidriadas Análisis Agite la solución de la muestra y decántese en un matraz limpio. Determine la concentración de plomo y cadmio en la muestra que usando las Condiciones Estándar y el Procedimiento Rutinario descrito en la Sección cedidos de Información del General. Las muestras conteniendo más de 20 μg/ml de Pb o 2 μg/ml de Cd puede ser analizado haciendo las diluciones adicionales con ácido acético 4%. Cálculos Reporte el tipo de muestra analizado, el volumen de ácido acético usado para cada muestra, y la concentración de plomo y cadmio en μg/ml para cada muestra. Referencias 1. B. Krinitz y V. Franco, J., Assoc. Fuera de. Anal. Chem. 56, 869

GC-1R - Análisis de Bauxita

GC-1R - Análisis de Bauxita

Alcance Este método proporciona la determinación de aluminio, silicio, y titanio en bauxita, y puede ser aplicable a otros elementos.

Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Borato de sodio, Na2B4O7, Carbonato sódico, Na2CO3, Cloruro de sodio, NaCl.

Soluciones Estándar Todas las soluciones estándar se preparan por dilución del estándar madre descrita bajo las Condiciones Estándar para aluminio, silicio, o titanio, y debe hacerse contener cloruro de sodio, borato de sodio y ácido clorhídrico en las concentraciones similares a aquéllas en las soluciones de la muestra para corregir para la interferencia del volumen-tipo potencial.

Preparación de la muestra Funda 1 gramo de bauxita en un crisol de platino con 5 gramos de una mezcla 3:1 de carbonato sódico y borato de sodio. Disuelva la fusión en 100 ml de HCl al 50%, transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 200 ml y lleve al volumen con agua desionizada.

Análisis Determine la concentración de silicio y titanio en la solución de la muestra usando el Procedimiento Rutinario descrito en la Sección de Información del General. Para el aluminio, diluya la solución de la muestra para que la concentración de aluminio este entre 50 y 100 μg/ml.

Cálculos (μg / ml Si en la solución de la muestra) (0. 02) (2.14)

% SiO2= ----------------------------------------------------------------------------- (peso de la muestra en los gramos)

(μg / ml Ti en la solución de la muestra) (0. 02) (1. 67)

% TiO2= ---------------------------------------------------------------------------- (peso de la muestra en los gramos)

(μg / ml Al en la solución diluida) (factor de la dilución) (0. 02) (1.89)

% Al2O3= ------------------------------------------------------------------------------------------------- (peso de la muestra en los gramos)

Referencias 1, G., F. La campanilla, la comunicación personal. 2. J. A. Bowman y J. B. Willia, Anal. Chem. 39, 1210 (1967).

GC-2 - Análisis de Piedras y Suelos: Determinación de Mercurio con la Técnica sin flama GC-2 - Análisis de Piedras y Suelos: Determinación de Mercurio por la Técnica sin Flama Alcance Este método describe la determinación de mercurio en muestras de piedras y suelos usando la técnica de absorción atómica sin flama. El límite de detección es menor de 0.1 ppm Hg en un gramo de muestra. Reactivos Agua oxigenada, H2O2, 50%. Permanganato de potasio, KMnO4, la solución, 5% (w/v) en agua desionizada. Solución de cloruro de sodio - sulfato de hidroxilamina. Disuelva 3 g de cloruro de sodio, NaCl, y 3 g de sulfato de hidroxilamina, (NH2OH) H2SO4, en 500 m de agua desionizada. Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado. Sulfato estanoso, SnSO4, solución, 10% (w/v) en agua desionizada. Estándares Solución estándar de mercurio, 0.100% (w/v). Disuelva 0.1354 g de cloruro mercúrico, HgCl2, en 100 ml de H2SO4 1N.

Diluya el estándar de Hg, 0.001% (w/v). Diluya el estándar de Hg de 0.100% 1:100 con H2SO4 1N. La dilución del estándar de Hg debe prepararse fresco diariamente. Preparación de la muestra Trate de 1 a 4 g de material de tierra fina con 25 ml de H2SO4 concentrado en un matraz de redondo fondo de 250 ml. Cuidadosamente haga tres adiciones de 1 ml de H2O2 al 50% al matraz, permitiendo el tiempo suficiente para la descomposición del peróxido entre las adiciones. Caliente el matraz suavemente para descomponer cualquier peróxido restante. Enfríe a 20 °C. Cuidadosamente agregue 100 ml de agua desionizada y después suficiente solución de permanganato para obtener un color rosa permanente. Análisis Agregue 20 ml de la solución de cloruro de sodio – sulfato de hidroxilamina al matraz, seguido por 10 ml de la solución del sulfato estanoso. Inmediatamente conecte el matraz al aparato de aeración mostrado en Figura 21.

GC-2 - Análisis de Piedras y Suelos: Determinación de Mercurio con la Técnica sin flama

Figura 21. Aparato de aeración. El aire es proporcionado por una bomba oscilante, el flujo de aire se regula por el voltaje proporcionado a la bomba con un transformador variable. El matraz de filtración contiene 10 g de MgClO4. La celda de absorción (25-mm o.d. x 15 centímetro, ventanas de cuarzo) esta montado en el camino óptico del instrumento. El vapor de Hg puede recirculado o venteado a un sistema de descarga.

Cierre el aire y ajuste a un flujo de aproximadamente 2 L/min. Anote la absorbancia del Hg en un registrador, aproximadamente 2-3 son requeridos para que la absorbancia del Hg alcance un valor máximo. Cálculos Prepare una curva de la calibración de μg de Hg contra la absorbancia máxima como sigue. Transfiera los alícuota del estándar diluido de Hg (0.001%) conteniendo de 0.2 a 2.0 μg Hg a un matraz de fondo redondo de 250 ml, agregue 25 ml de H2SO4 18N y 10 ml de HNO3 7N a cada uno y diluya a 100 ml. Determine la absorbancia máxima del Hg como descrito bajo "Análisis y preparación de la curva de la calibración”. Lea la concentración de Hg de las muestras, como μg Hg, directamente de la curva de la calibración, que corrigiendo las lecturas con un reactivo blanco. Mercurio (ppm) = (μg de Hg en la solución)/(g de la muestra) Referencias 1. W. R. Hatch y W. L. Ott, Anal. Chem. 40, 2085 (1968).

GC-3 - Análisis de Minerales de Sulfuro GC-3 - Análisis de Minerales de Sulfuro Alcance Estos métodos describen la determinación de elementos traza y menores en minerales de sulfuro (galena, esfalerita, tetrahedrita, chalcopirita, pirita, antimonita, sulfantimonato, y cinabarito). Los procedimientos son los convenientes para la determinación de plata, zinc, cadmio, cobre y plomo, y también puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado. Solución de ácido tartárico, l% (w/v) en agua desionizada. Solución de nitrato mercúrico, Hg(NO3)2 H2O, la solución. Prepare disolviendo 17.08 g de Hg(NO3)2 H2O en 1 litro de agua desionizada. Esta solución contiene 10 mg/ml de Hg. Soluciones Estándar Todas las soluciones estándar se preparan por dilución del estándar madre, descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento y son hechas para contener las concentraciones de ácido similar a las soluciones de la muestra (6 ml de HNO3 concentrado y 10 ml de solución de ácido tartárico por 100 ml de galena, esfalerita, chalcopirita, sulfantimonato, pirita y tetrahedrita o 4 ml de H2SO4 concentrado y 10 ml de la solución de ácido tartárico por 100 ml para el antimonita y cinabarita). Todas las soluciones estándar también deben contener 3 ml de la solución del nitrato mercúrico por 100 ml. Preparación de la muestra Galena, esfalerita, chalcopirita, sulfantimonato, pirita y tetrahedrita A 0.1-0.3 g de mineral pulverizado, agregue 10 m de la solución de ácido tartárico al 10% y 6 ml de HNO3 concentrado. Permita que la solución este a temperatura ambiente toda la noche, y después caliente en un baño de vapor 2-3 horas hasta los giros blancos de azufre. Filtre y lave el residuo no disuelto y el azufre, completamente con agua desionizada. Coleccione el filtrado en un matraz volumétrico de 100 ml lleve al volumen con agua desionizada.

Nota: Para eliminar las perdidas de plata como cloruro de plata, agregue 3 ml de la solución de nitrato mercúrico a la muestra después de que ha sido calentada en un baño de vapor por cerca de 1 hora. Antifonita Disuelva de 0.1-0.3 g de muestra pulverizada en un matraz de Erlenmeyer pequeño con 4 ml de H2SO4 concentrado. El mineral se disuelve en aproximadamente 10 min con ebullición. Enfríe y disuelva las sales en 10 ml de la solución de ácido tartárico. Transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya al volumen con agua desionizada.

GC-3 - Análisis de Minerales de Sulfuro Cinabarita Lleve a ebullición de 0.1-0.3 g de muestra pulverizada con 4 ml de ácido sulfúrico concentrado, de vez en cuando agregue varias gotas de ácido nítrico fumante hasta que la muestra ha sido completamente descompuesta (indicado por que el color rojo original de la muestra se vuelto amarillo-blanco). Lleve a ebullición a la aparición de humos de anhídrido sulfúrico, enfríe, y transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml. Agregue 10 ml de la solución de ácido tartárico y lleve al volumen con agua desionizada. Mezcle completamente para disolver el de sulfato de mercurio presente. Análisis Determine la concentración del elemento (s) de interés contra los estándares y un similares conteniendo la concentración similar usando el procedimiento rutinario descrito en la sección de Información de General. Cálculos

(g / el mL en la solución de la muestra) (0. 01) (d. f. ) Elemento (wt%) =----------------------------------------------------------------------------------

(g de muestra) Donde d.f.= factor de dilución, si se uso Volumen de la solución final en ml =------------------------------------------------------------------ Volumen de la alícuota tomada para la dilución en ml Referencias 1. YO. Rubeska, Anal. Chim. Acta 40, 187 (1968). 2. YO. Rubeska, Z., Sulcek y B. Moldan, Anal. Chim. Acta 37, 27, (1967).

GC-4R - Análisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusión con Metaborato de Litio GC-4R - Análisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusión con Metaborato de Litio Alcance Este método (1) describe la determinación de silicio, aluminio, fierro, calcio, magnesio, sodio, potasio, titanio y manganeso en silicatos y carbonatos, y puede ser aplicable a otros elementos y matrices. Las muestras se descomponen por medio de una fusión con metaborato del litio. La información General sobre las fusiones de LiBO2, incluyendo la información sobre los vasos de fusión, relación de la flujo-muestra, la fusión condiciona, etc., se proporciona en la referencia (2). Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Solución de Lantano, 5% (w/v). Prepare como se describe bajo las Condiciones Estándar para La. Metaborato de litio, LiBO2. Si el LiBO2 de alta pureza no es fácilmente disponible, puede prepararse fácilmente de Li2CO3 y H3BO3 (2). Soluciones Estándar Las soluciones estándar deben ser preparadas por dilución de las soluciones madre descritas en la Sección de Condiciones Estándar para cada elemento, y deben contener concentraciones de HCl, LiBO2 y Lantano similar a las soluciones de la muestras. Un blanco de reactivo también debe prepararse. Preparación de la muestra Coloque 0.1 g de muestra en un crisol de platino y agregue aproximadamente 0.6 g de LiBO2. mezcle completamente la muestra y el LiBO2 con un agitador pequeño de rodillo y funda la mezcla a 1800 °F (1000 °C) en un horno de mufla por 15 minutos. Cuando la fusión está completa, apague el crisol en agua destilada fría. Coloque el crisol en un matraz de talo largo de 100 ml con una pequeña barra de agitación recubierta de teflón, y agregue 20 ml de agua caliente y 5 ml de HCl concentrado. Agite durante unos minutos en un agitador magnético operado a presión y vacié el contenido en un matraz. Agregue agua caliente y ácido de nuevo y agite hasta que la solución esté completa. Transfiera la solución cuantitativamente a un matraz volumétrico de 200 ml y diluya al volumen después enfríe.

Para las muestras de silicatos, la solución es usada como para la determinación de SiO2 y Al2O3. Una dilución de cinco veces es hecha para la determinación de CaO, MgO Fe2O3, K2O, y Na2O. se agrega suficiente lantano a esta solución para proporcionar una concentración final de 1% de lantano.

GC-4R - Análisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusión con Metaborato de Litio Para las muestras de carbonato, la solución es usada como es para la determinación de SiO2, Al2O3, Na2O, Fe2O3 y K2O. Una dilución de los diez veces es hecha para la determinación de CaO y MgO. Esta solución también se hace para contener 1% lantano para quitar cualquier interferencia en la determinación de calcio. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés contra los estándares y blanco usando el Procedimiento Rutinario descrito en la sección de Información de General. Cálculos

(g /mL en la solución) (d. f. ) (0. 02) Elemento (wt%) = ------------------------------------------------------

(gm de muestra) Donde d.f. = factor de dilución, si es usado. Referencias 1. J. W. Yule y G. A. Swanson, A. Absorpt. Newsl. 8, 30 (1969). 2. C. O. Ingamells, Anal. Chim. Acta 52, 323 (1970). Las referencias adicionales en los procedimientos de fusión del LiBO2 se dan debajo, con matriz de la muestra y elementos determinados nombrado después de cada referencia. 3. P. L. Boar y L. K. Ingram, Analyst 95, 124 (1970). La ceniza de carbón y silicatos: Si, Al, Ti, Fe, Ca, Mg, Na, el K,, 4. J. H. Medlin, N., H. Suhr y J. B. Bodkin, A. Absorpt. Newsl. 8, 25 (1969). Los silicatos: Si, Al, Fe, Mg, Ca, el K, Na, Mn, Cr, Sr, Ti, Cu,,, Zn 5. S. H. Omang, Anal. Chim. Acta 46, 225 (1969). Los silicatos: Si, Al, Fe, Ti, Na, el K, Ca, Mg,

GC-5 - Análisis de Suelos y Minerales: Procedimiento de disolución con HF GC-5 - Análisis de Suelos y Minerales: Procedimiento de Disolución con HF Alcance Este método proporciona la determinación de aluminio, calcio, fierro, magnesio, potasio y sodio en Suelos y Minerales y puede ser aplicable a otros elementos. El silicio es removido por vaporización como SiF4. Procedimiento Vea" Análisis de Suelos - Cationes Totales” (AY-3).

GC-6 - Análisis de Minerales, Alimentos, Colas, y Concentrados: Ensaye de Plata y Oro GC-6 - Análisis de Minerales, Alimentos, Colas y Concentrados: Ensaye de Plata y Oro Alcance Este método describe la determinación de plata y oro en las muestras de varios tipos encontrados en la industria minera de cobre. El método también es aplicable a la determinación de plomo, zinc, cobre, molibdeno, y otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Ácido clorhídrico, HCl, 10% (v/v) en agua desionizada. Ácido clorhídrico, HCl, 15% (v/v) en agua desionizada. Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Metil Isobutil Cetona (MIBK). Soluciones Estándar Las soluciones estándar deben ser preparadas por dilución del estándar madre descrita bajo las Condiciones Estándar para el elemento apropiado. Todas los estándares deben contener 25% (v/v) HCl. Preparación de la muestra Minerales, rebabas, alimentos molidos y colas Molidas Pese 10 g de muestra en un matraz de 400 ml, agregue 25 ml de HCl concentrado, tape y coloque en un plato caliente. Después de 15 min, cuidadosamente, agregue que 15 ml de HNO3 concentrado. Digiera por 20 min y después agregue 25 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua desionizada.

Precaución No permita que la solución llegue a sequedad después de la adición de HNO3, debido a que algo del oro presente pueden reducirse y puede no ser recuperado.

La tape y lleve a ebullición para expeler los gases de ácido nítrico de la digestión y disuelve todas las sales solubles. Enfríe y transfiera la solución a un tubo Nessler de color o probetas graduadas, diluyendo a 100 ml con el agua desionizada fría. Mezcle bien y filtre a través de un papel filtro Whatman del No. 2 en matraces erlenmeyer de 125 ml con tapas roscadas. La solución puede ser analizada en este punto para plata, plomo, zinc, cobre y molibdeno, o puede guardarse para el análisis posterior. Para determinar oro, proceda como sigue. Pipetee 75 ml del filtrado en un embudo de separación de 125 ml. Agregue 15 ml de MIBK, tape y agite vigorosamente durante 15 segundos. Permita que las capas se separen, y después drene y desecha la porción acuosa.

GC-6 - Análisis de Minerales, Alimentos, Colas, y Concentrados: Ensaye de Plata y Oro NOTA: la Formación de una emulsión espumosa puede prevenir una separación limpia de las capas orgánicas y acuosas. Agregue una gota o dos de HF con un o dos remolinos del matraz (no AGITE) normalmente quiera rompa la emulsión. Agregue 35 mL de 10% (V/V) HCl y temblor. Permita las fases para separar y de nuevo dibuja fuera de y desecha la capa ácuea. Si un amarillo (fierro) el color persiste, extraiga la capa orgánica con un 35 mL adicionales de l0% (el v/v) HCl. Agote la capa de la cetona en un 25-mL matraz de Erlenmeyer o las botellas pequeñas equiparon con gorras dignas firmes que contienen un polietileno el transatlántico. Cobre y la concentración final Pese 10 gramo de muestra por duplicado en matraces de 800 ml, así como una muestra ensayada previamente de composición similar para ser usada como un estándar. Agregue 25 ml de HCl concentrado a cada uno y evapórese a sequedad. Tape y agregue 80 ml de HNO3 concentrado en los incrementos pequeños hasta que la acción violenta haya cesado. Caliente en un plato de calentamiento hasta que el azufre flotante en el ácido sea de color ligero. Agregue 30 ml de HCl concentrado y continúe la ebullición por 20 min. NOTA: Si hay bolas oscuras de azufre presentes, quite la tapa, lleve a sequedad, y agregue 15 ml de HNO3 concentrado. Re coloque la tapa y caliente por 15 min. Agregue 30 ml de HCl concentrado y caliente por 20 min adicionales. Enfríe, lleve a un litro con una solución de HCl al 15% y mezcle. Pipetee por duplicado alícuotas de 75 ml de cada muestra y solución estándar en embudos de separación de 125 ml, agregue 15 ml de MIBK y proceda como descrito bajo menas, taladros, etc., anteriormente. Análisis Para las menas, taladros, etc., analice que la muestra extrae directamente semejantemente contra la norma extraída y un usando pálido el Procedimiento Rutinario cedido la sección de Información de General. También refiérase a la sección adelante Orgánico Los solventes para las condiciones que opera apropiadas. Para los embarques cobrizos y se concentra, analice contra el previamente la muestra ensayada. El promedio de todos los resultados debe usarse como oro puede ser muy irregularmente distribuido en este tipo de muestra. Cálculos Oro (oz/ton) = (μg/ml en el extracto) (0.0583) (μg/ml en solución) (0.01) Otros elementos (%W) = ---------------------------------------------------- (g de muestra)

GC-6 - Análisis de Minerales, Alimentos, Colas, y Concentrados: Ensaye de Plata y Oro Referencias 1. F. M. Tindall, A. Absorpt. Newsl. 4, 339 (1965). 2. F. M. Tindall, A. Absorpt. Newsl. 5, 140 (1966). 3. F. Tindall, Perkin-Elmer Estudio de Aplicación de Absorción Atómico No. 317.

ID-1 - Análisis de Cemento: Procedimiento de extracción con HCl ID-1 - Análisis de Cemento: Procedimiento de extracción con HCl Alcance Este método describe la determinación de aluminio, calcio, fierro, magnesio, manganeso, potasio y sodio en cemento portland usando el procedimiento de extracción ácido. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Solución de Lantano, 5% (w/v) de La. Prepare como se describe en la sección de condiciones estándar para Lantano. Soluciones estándar Los estándares fueron preparados de muestras de cemento estándar de NIST tratadas como se describe bajo la Preparación de la Muestra. Preparación de la muestra Muela una muestra representativa de cemento para pasar una criba No. 100 y mezcle completamente. Pese 0.5000 g del cemento en un matraz. Disperse con 25 ml de agua, agregue 5 ml de HCl concentrado y separe cualquier trozo con un gendarme de caucho o con un rodillo de agitación de vidrio. Enjuague el gendarme y cubra las muestras con un vidrio de reloj. Digiera la muestra en un baño de vapor o bajo una lámpara infrarroja durante 15 minutos a una temperatura abajo del punto de ebullición. Filtre a través de un filtro de papel de media textura en un matraz volumétrico de 100 ml. Friegue la copa o evaporándose sirva con un policía de caucho. Lave el papel de filtro completamente con HCL al 1% (v/v) caliente y varias veces con agua caliente. Enfríe el contenido del matraz a temperatura ambiente, diluya al volumen, y mezcle completamente. Determine la concentración del elemento de interés usando el procedimiento de rutina o el Procedimiento de Alta Precisión descrito en la sección de Información General. Diluya las muestras como sea necesario con agua desionizada. Un diagrama de flujo muestra las diluciones normales para los elementos diferentes en la Figura 22. Para el calcio y magnesio la dilución final debe contener 0.5% (w/v) de La. El Aluminio debe ser determinado con una flama del óxido nitroso – acetileno, los otros elementos con una cabeza de quemador de tres ranuras y una flama de aire – acetileno.

ID-1 - Análisis de Cemento: Procedimiento de extracción con HCl

Figura 22. Diagrama de flujo que Muestra las Diluciones Normales Cálculos (μg/ml en la solución de la muestra) (d.f.) (100)

El elemento (el wt%) = --------------------------------------------------------------------- Peso de la muestra en gramos

donde d.f. = factor de dilución; si se usó

(volumen final de la muestra diluida en ml) =-------------------------------------------------------------------------------

(alícuota de la muestra tomado para la dilución en ml)

Para expresar como % peso % peso Multiplique por Al Al2O3 1.889 Ca CaO 1.399 Fe Fe2O3 1.430 K K2O 1.205 Mg MgO 1.658 Mn Mn2O3 1.437 Na Na2O 1.348

Referencias 1. R. F. Bravee, W. G. Hime y J. D. Connolly, PCA Res. Dev. El laboratorio. 9, 60 (1967).

ID-2 - Análisis de Cementos: Fusión de Metaborato de Litio ID-2 - Análisis de Cementos: Fusión de Metaborato de Litio Alcance Este método describe la determinación de silicio, aluminio, fierro, calcio, magnesio, sodio, potasio, titanio y manganeso en los cementos, y puede ser aplicable a otros elementos. Las muestras son descompuestas por medio de una fusión de metaborato de litio. Análisis Refiérase a GC-4," Análisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusión de Metaborato de Litio”, para el procedimiento analítico. Las muestras de cemento estándar o las muestras de cemento previamente analizadas deben ser usadas como estándares.

ID-3 - Análisis de Carburo de Tungsteno ID-3 - Análisis de Carburo de Tungsteno Alcance Este método describe la determinación de fierro en carburo del tungsteno y también puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Ácido de Ortofósforico, H3PO4, 85%. Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Solución de tungsteno, 1.67% (w/v) W. Prepare agregando 7.5 g de tungstato de sodio di hidratado, Na2WO4.2H2O, a un matraz de 500 ml. Prepare como se describe bajo la Preparación de la Muestra para disolver la sal. Diluya a 250 ml en un matraz volumétrico. La solución final debe contener 10% (v/v) de ácido ortofósforico. Soluciones Estándar Las soluciones estándar de fierro deben prepararse por la dilución de la solución madre, descrita bajo las Condiciones Estándar para fierro, con la solución de tungsteno al 1.67% (w/v). Las soluciones finales deben contener 1% (w/v) de tungsteno y 6% (v/v) de H3PO4. Preparación de la muestra Transfiera una muestra pesada de aproximadamente 1 g de polvo de carburo de tungsteno a un matraz de 125 ml. Agregue 6 ml de ácido ortofoóforico y 4 ml de HCl. Cubra el matraz y lleve a ebullición lenta durante 30 minutos en una placa caliente. Lentamente agregue 4 ml de HNO3 y lleve a ebullición lenta hasta que la disolución esté completa. Evapórese a humos ligeros y mantenga los humos por un minuto. Enfríe, agregue 20 ml de agua, y lleve a ebullición lenta para disolver todas las sales solubles. Filtré si necesario y enfríe. Diluya a 100 ml en un matraz volumétrico. Análisis Determine la concentración de fierro en la solución de la muestra de carburo usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General. Cálculos

(μg / ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (0. 01) Fierro (wt%) = ---------------------------------------------------------------------------

peso de muestra en gramos donde d.f. = es el factor de dilución, si se usó

(último volumen de muestra en el mL) =-----------------------------------------------------------------------------------------------------

(volumen de muestra tomado para la dilución en el mL) Referencias 1. C. B. Belcher, Anal. Chim. Acta 29, 340 (1963).

ID-4 - Análisis de Ceniza de Carbón ID-4 - Análisis de Ceniza de Carbón Alcance Este método describe la determinación de calcio y estroncio en ceniza de carbón por un procedimiento de disolución ácida, y también puede ser aplicable a otros elementos. El ácido clorhídrico, HCl, se concentró. Reactivos Ácido fluorhídrico, HF, concentrado. Ácido perclórico, HClO4, 70%, Solución de Lantano, 5% (w/v) La. Prepare como se describe bajo las Condiciones estándar para La. Soluciones Estándar Todas las soluciones estándar fueron preparadas por la dilución conveniente de la solución madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. La dilución final para los estándares de Ca y Sr deben ser preparados para contener 0.2% (w/v) de La, 1% (v/v) de HCl y 1.5% (v/v) de HClO4. Preparación de la muestra Transfiera un con precisión 100 mg de la muestra de ceniza de carbón de malla 72BS a un crisol de platino de 30 ml. Agregue 5 mL de HF y caliente para efectuar la solución. Agregue 4 mL de HClO4 y lleve a humos durante dos minutos. Enfríe y lave con algunas gotas de HCl. Lleve a Humos hasta que las sales empiecen a separar y después enfríe. Agregue 20 mL de HCl al 5% (v/v) y caliente para obtener la disolución completa. Transfiera la solución cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 ml, y agregue 4.0 ml de la solución de La al 5% (w/v). Diluya al volumen con agua desionizada. Análisis Determine la concentración del elemento de interés usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General. Cálculos

(g /ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (100) Elemento (ppm) = ----------------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos donde d. f. = es el factor de dilución, si se usó

(volumen de solución diluida en ml) =-------------------------------------------------------------------- volumen de alícuota tomado para la dilución en ml)

ID-5 - Análisis de Fósforo de Itrio ID-5 - Análisis de Fósforo de Itrio Alcance Este método describe la determinación de europio en los fósforos de itrio (ortovanadato de itrio, YVO4; óxido de ltrio, Y2O3; y el oxysulfito de itrio, Y2O2S) y puede ser aplicable a otros elementos también. Reactivos Carbonato de potasio, K2CO3. Ácido clorhídrico, HCl, diluido (1+1) con agua desionizada. Soluciones estándar Los estándares de Europio son preparados colocando alícuotas de la solución madre de europio (1000 ppm de Eu) describió bajo las Condiciones estándar para europio en 2 g de K2CO3 anhidro, agregando 50 ml de agua caliente y 20 mL de HCl (1+1) llevando a ebullición la solución. Permita que se enfríe, transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya al volumen con agua desionizada. Preparación de la muestra Para el análisis del polvo de ortovanadato de fósforo de itrio empolva, funda 0.1 g de muestra con 2 g de K2CO3 anhidro, usando un crisol de platino. Extraiga la fusión resultante con 50 ml de agua caliente y 20 ml de HCl (1+1). Lleve a ebullición la solución, permita que se enfríe, y diluya a 100 ml con agua desionizada. Para el análisis de óxido del itrio o el polvo de u oxisulfito de itrio, disuelva 0.1 g de muestra en 20 ml de HCl 50% (v/v), agregue 50 ml de agua caliente seguida por 2 g de K2CO3 anhidro. Lleve a ebullición la solución, permita que se enfríe y diluya a 100 ml con agua desionizada. Análisis Determine la concentración del europio en las muestras usando el procedimiento de rutina descrito en la sección de Información de General. Cálculos

(g /mL en la solución de la muestra) (d. f. ) (0. 01) Europi (wt%) = -----------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos donde d.f. = es el factor de dilución, si se usó

volumen final de la solución diluida en ml =---------------------------------------------------------------

volumen de la alícuota tomada para la dilución en ml Referencias 1. R. L. Scott, A. Absorpt. Newsl. 9, 46 (1970).

ID-6 - Análisis de Fósforo Fluorescente ID-6 - Análisis de Fósforo de Fluorescente Alcance Este método describe la determinación de sodio en fósforo y también puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Soluciones Estándar Todas las soluciones estándar se preparan por la dilución, con agua desionizada, de la solución madre descrita bajo las condiciones estándar para sodio. Preparación de la muestra Disuelva en un crisol de platino una muestra pesada con precisión pesada (aproximadamente 0.25 g) de fósforo en un volumen mínimo de HCl concentrado. Evapore la muestra suavemente hasta las sales apenas empiecen a cristalizar. Disuelva en aproximadamente 5 ml de agua desionizada libre de sodio, y agregue 0.5 mL de HCl. Transfiera la solución a un matraz volumétrico de 10 ml, lleve al volumen con agua desionizada y regrese una vez más al crisol de platino para evitar que la muestra tome sodio del matraz de vidrio. Análisis Aspire la muestra directamente del crisol de platino. Determine la concentración del sodio usando el Procedimiento de Rutina en la Sección de Información General. Cálculos

(g / ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (10) Elemento (ppm) = -------------------------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos donde d.f. = el factor de la dilución, si se usó

volumen de solución diluida en ml =--------------------------------------------------------------------------- volumen de alícuota tomado para la dilución en ml

Referencias 1. J. Perkins, Analista 88, 324 (1963).

ID-7 - Análisis de Vidrio y Cerámica Frit ID-7 - Análisis de Vidrio y Cerámica Frit Alcance Este método describe la determinación de bario, calcio, cobalto, cobre, fierro, plomo, litio, magnesio, manganeso, níquel, potasio, sodio y zinc en vidrio y cerámica frit y puede ser aplicable a otros elementos también. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Ácido clorhídrico, HCl, 1.2 M y 0.6 M. Prepare por la dilución de 100 ml y 50 ml, respectivamente, de HCl concentrado (12 M) a un litro con agua desionizada. Ácido fluorhídrico, HF, concentrado. Solución de cloruro de estroncio. Prepare disolviendo 100 g de SrCl2.6H2O en 1 litro de agua desionizada. Alcohol metílico. Soluciones Estándar Los estándares son preparados por la dilución de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Las diluciones deben ser hechas para que todos los estándares diluidos contengan HCl 0.6 M y las soluciones estándar de tierras alcalinas también contengan 5 ml de la solución de cloruro de estroncio por 100 ml. Preparación de la muestra A 1 gr de muestra pesada con exactitud en un disco de platino, agregue 10 ml de HCl, 5 ml de HF y, si la muestra contiene mucho boro, 10 ml de alcohol metílico. Evapore la solución para secar las sales. Agregue 5 ml de HCl y evapore la solución a sequedad; repita este proceso dos veces. Disuelva las sales en 100 ml de HCl 1.2 M HCl con calentamiento y diluya la muestra a 200 mL en un matraz volumétrico. Análisis Prepare las soluciones de trabajo convenientes diluyendo la solución anterior con HCL 0.6 M y agregar la solución de cloruro de estroncio para que la dilución final de las soluciones de la muestra contenga 5 ml de la solución de cloruro del estroncio por 100 mL. Determine la concentración de los elementos de interés usando el Procedimiento de Rutina descrito en la Sección de Información General.

(g / el mL en la solución de la muestra) (d. f. ) (0. 02) Elemento (wt%) = ----------------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos donde (d.f) = es el factor de dilución Referencias 1. A. H. Jones, Anal. Chem. 37, 1761 (1965).

ID-8 - Análisis de Soluciones de Fijación Fotográficas ID-8 - Análisis de Soluciones Fijación Fotográficas Alcance Este método describe la determinación de plata en soluciones de fijación y también puede ser aplicable a la determinación de otros elementos. Reactivos Ninguno. Soluciones Estándar Los estándares son preparados por la dilución de la solución madre de plata, descrita bajo las Condiciones Estándares para plata, con una solución conteniendo el mismo tipo y la concentración de sólidos disueltos que las muestras (por ejemplo, una solución de fijación libre de plata). Preparación de la muestra Diluya la muestra con agua desionizada para llevar al rango de concentración apropiado. Análisis y Cálculos Determine la concentración de la plata en la solución de la muestra contra los estándares diluidos similares y blancos usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General. La concentración puede leerse de una curva de calibración conveniente o, con los instrumentos capaces de leer directamente la concentración, la concentración de plata en la muestra sin diluir puede leerse directamente poniendo un estándar apropiado para leer su concentración de plata si n dilución y poniendo ceros con el blanco de reactivo. Referencias 1. R. F. Allaire, F., P. Brackett y J. T. Shafer, Preprint No. 101-23, 101 Conferencia Técnica, Sociedad de Película y La televisión Diseña (1967).

ID-9 - Análisis de Compuestos de Uranio ID-9 - Análisis de Compuestos de Uranio Alcance Este método describe la determinación de aluminio, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, fierro, plomo, magnesio, manganeso, sodio, potasio, níquel y zinc en compuestos de uranio. Reactivos Uranous - óxido uránico, U3O8. Prepare por la hidrólisis redestilada del hexafluoruro de uranio en agua desionizada para formar el uranil fluoruro. Evapore la solución a sequedad en un crisol de platino y pirohidrolize el residuo a 900 °C de 6 a 8 horas con agitación ocasional para formar U3O8. n - Tributilfosfato (TBP). Purifique lavando 500 ml de tributilfosfato con por lo menos cuatro prociones de 500 ml de agua desionizada para remover sodio y ortofósfato. Solución de Tributilfosfato, 20% (v/v) en CCl4. Ácido nítrico, HNO3, 6N. Prepare diluyendo 375 ml de HNO3 concentrado (16N) a 1 litro con agua desionizada. Ácido clorhídrico, HCl, 0.2N. Prepare diluyendo 16.7 ml de HCl concentrado (12N) a 1 litro con agua desionizada. Tetracloruro de carbono. Purifique lavando 1 litro de CCl4 con 100 ml de HNO3 0.1N y después 100 ml de agua desionizada. Solución de Lantano, 50/0 (w/v) La. Prepare como se describe bajo Las Condiciones Estándar para Lantano. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar por las diluciones de la solución madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Deben correrse en blanco que contengan todos los reactivos a través del procedimiento completo. Preparación de la muestra Uranous – óxido uránico (U3O8), trióxido de uranio (UO3) y dióxido de uranio (UO2) Pese, lo más cercano a mg, muestra suficiente para dar aproximadamente 10 g de uranio en un crisol de platino o matraz de Teflón. Disuelva la muestra en HNO3, usando 1 ml de ácido por gramo de óxido. Evapore la solución a casi sequedad y disuelva el residuo en 100 ml de HNO3 6N. NOTA: las Muestras ha ser analizadas para cromo deben llevarse a humos con ácido perclórico después de la disolución con el ácido nítrico para disolver cualquiera de los compuestos de uranio-cromo. Unas gotas de agua oxigenada se agregan para reducir Cr (VI) a Cr (III) antes de la extracción del uranio. Hexafluoruro de uranio (UF6), Uranil Fluoruro (UO2F2) y tetrafluoruro de uranio (UF4) Hidrolize el hexafluoruro de uranio en agua desionizada para formar el uranil fluoruro. Pirohidrolize las muestras de uranil fluoruro o tetrafluoruro de uranio a 900 °C para formar U3O8 y tratar como se describió anteriormente para los óxidos de uranio.

ID-9 - Análisis de Compuestos de Uranio Transfiera la solución de la muestra a un embudo de separación de 250 ml usando HNO3 6N para enjuagar el matraz (se prefieren los embudos plásticos). Agregue 50 ml de TBP purificado al embudo de separación por cada 4 g de uranio. Agite el embudo de separación vigorosamente durante dos minutos para extraer el uranio y permita que las fases se separen completamente (aproximadamente 15 minutos). Transfiera la fase acuosa a un segundo embudo de separación. Lave la fase de TBP con dos porciones de 30 ml de HNO3 6N, mientras agregando éstos lavados al segundo embudo de separación. Lave la fase acuosa con 50 ml de TBP al 20% en CCl4. Después de la separación, drene la fase orgánica, y lave la fase acuosa dos veces con dos porciones de 25 ml de CCl4. Transfiera la fase acuosa a un matraz de Teflón o crisol de platino y evapore la solución a sequedad. Disuelva el residuo en HCl 0.2N y diluya a 10 ml en un matraz volumétrico. Análisis Para el calcio y el magnesio solamente, agregue la solución de lantano al 5% (w/v) a un alícuota de muestra para dar una solución final conteniendo 1% (w/v) de La. Determine la concentración de todos los elementos de interés usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General. Cualquier dilución necesaria deberá ser realizada usando HCl 0.2N como diluyente. Cálculos

(g / ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (10) Elemento (ppm) = ---------------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos donde d.f. = es el factor de dilución, si se usó

volumen final de la solución =--------------------------------------------------------------------------------------

volumen de alícuota tomado para la dilución Referencias 1. C. R. Alambrista y O. A. Vita, Anal. Chim. Acta 43, 27 (1968).

ID-10 - Análisis de Polisiloxanos ID-10 - Análisis de Polisiloxanos Alcance Este método describe la determinación de silicio en polisiloxanos a concentraciones de 15 - 40%. Reactivos Metil Isobutil Cetona (MIBK). Estándar NIST 1066, octafenilciclotetrasiloxano. Soluciones Estándar Pese 1.420 g del NIST 1066 (14.1% Si), disuelva y diluya a 200 ml con MIBK. Esto permite preparar una solución que tiene una concentración de silicio de 1000 µg/ml. Prepare las soluciones estándar por la dilución de esta solución madre con MIBK. Preparación de la muestra Pese precisión 1 g de muestra y transfiera a un matraz volumétrico de 200 ml. Diluya al volumen con MIBK. Transfiera una alícuota de 5 ml a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya al volumen con MIBK. Análisis Determine la concentración de silicio en la solución de la muestra contra los estándares y blancos apropiados de (MIBK) usando el Procedimiento de Rutina dado en la sección de Información General. Cálculos

(g / ml Si en la solución) (0. 4) Silicio (wt%) = -----------------------------------------------------

g de muestra Referencias 1. C. Mulford, Perkin-Elmer el Estudio de Aplicación de Absorción Atómico No. 225.

ID-11 - Análisis de Aditivos de Vinil y Aditivos de Pintura ID-11 - Análisis de Aditivos de Vinil y Aditivos de Pintura Alcance Este método describe la determinación de bario, cadmio, calcio, cobalto, plomo, manganeso, magnesio, mercurio, estaño, zinc, y circonio en aditivos de pintura y aditivos de vinil, y puede ser aplicable a otros metales también. Reactivos Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Metil lsobutil Cetona, MIBK Soluciones Estándar Las soluciones estándar acuosas son preparadas por la dilución de la solución madre para esos aditivos en forma sólida. Las soluciones finales deben contener HNO3 al 10% (v/v), para igualar con las muestras. Las soluciones estándar de bario deben contener 2000μg de potasio por ml para controlar la ionización. Las soluciones estándar para los aditivos líquidos se preparan por la dilución de los estándares metalo-orgánicos (en MIBK) listado en la sección de Información General. Las estándares del bario deben contener 2000 μg de potasio por mL (adicionar como solución de lavado) para controlar la ionización. Preparación de la Muestra Aditivos sólidos Pese con precisión aproximadamente 1 g de muestra y colóquela en un matraz de 150 ml. Agregue 10 ml de HNO3 concentrado, y caliente suavemente a ebullición. Agregue 10 ml de agua desionizada, y filtre a través de un papel Whatman #42 en un matraz volumétrico de 100 ml. Lave el residuo varios veces con agua desionizada, Enfríe, y diluya el filtrado al volumen. Aditivos líquidos Pese con precisión aproximadamente 1 g de muestra en un matraz volumétrico de 100 ml, y diluya a 100 mL con MIBK. Determine cada elemento usando las condiciones estándar y el Procedimiento de Rutina dadas en la sección de Información de General. Para minimizar los cambios del instrumento, es útil usar la cabeza de quemador de óxido nitroso para todas las determinaciones. Para evitar la dilución, gire la cabeza de quemador a 90° para reducir la sensibilidad. Si un aditivo líquido contiene un solvente diferente, es útil para agregar una cantidad equivalente de solvente a los estándares. Cálculos

(g / ml en la muestra) (0. 01) % metal (en la muestra) = ------------------------------------------------------------

g de muestra Referencias 1. N. G. Eider, Appl. Spectrosc. 25, 313 (1971).

ID-12 - Análisis de Piel: Determinación de Cromo ID-12 - Análisis de Piel: Determinación de Cromo Alcance Este procedimiento describe un método para la determinación de cromo en cuero oscuro. La presencia de glicina o hydrolyzed esconde que el polvo no interfiere con la determinación de absorción atómica. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, 2N. Diluya 172.4 ml de HCl (11.6N) a un litro con agua desionizada. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar de 2 a 25 μg Cr por ml por la dilución de las soluciones madre. Preparación de la muestra Seque con aire las tiras de cuero a 80 °C por 24 hr. Muela en un molino de Wiley, permitiendo el paso de varios fragmentos a través de una pantalla de malla diez para facilitar el mezclado. Seque el cuero molido en un horno del vacío a 70 °C por 16 hr. Pese aproximadamente 100 mg del cuero en un matraz erlenmeyer de vidrio esmerilado de 125 ml que contenga 25 ml de HCl 2N. Lave cualquier polvo de la piel por los lados del matraz y conecte a un condensador de agua fría y refluge por 4 hr. Enfríe ligeramente y filtre a través de papel filtro Whatman #1 en un matraz volumétrico. Lave el papel de filtro repetidamente con agua desionizada caliente, Enfríe, y diluya al volumen. El tamaño del matraz debe ser escogido para que la concentración de cromo en la solución este entre 2 μg/ml y 25μg/ml. Análisis Determine la concentración de cromo en las muestras usando el procedimiento de gran precisión de la sección de Información de General, y las condiciones estándar para cromo. Es preferible poner la muestra entre dos concentraciones diferentes por 5 μg/ml. Cálculos

(g/ml en la solución) (volumen de la dilución) (0.1) % Cr en cuero = -------------------------------------------------------------

mg de muestra Referencias 1. E. S. Della Mónica y P. E. McDowell, J., Es. Cuero Chem. Assoc., Enero, 21 (1971).

ID-13 - Análisis de Cloruro de Plata de Alta Pureza ID-13 - Análisis de Cloruro de Plata de Alta Pureza Alcance Este método describe un procedimiento para la determinación de metales traza en el cloruro de plata después del acomplejamiento con el oxina y la extracción en metil lsobutil cetona. El método es aplicable a la determinación de cobre, fierro, magnesio, manganeso, y zinc, y también puede ser aplicable a la determinación de otros elementos. Reactivos Metil Isobutil Cetona, MIBK. 8-hidroxiquinolina (oxina), 1% (w/v) en MIBK Etanol, grado U.S.P. (menos de 0.1 ppm de metales pesados) Hidróxido del amonio, NH4OH, calidad reactivo, (menos de 0.1 ppm de metales pesados). Soluciones Estándar Prepare estándares de los elementos de interés por la dilución de la solución madre. Las diluciones deben hacerse con suficiente NH4OH concentrado para proporcionar una concentración final del 80% (v/v). Los estándares son tratados de forma similar a las muestras. Preparación de la muestra Ponga 2 g de cloruro de plata en un matraz volumétrico de 25 ml. Agregue 20 ml de NH4OH concentrado, y parcialmente sumerja el matraz en un baño ultrasónico hasta que la muestra se disuelva (aproximadamente 15 min). Diluya al volumen con agua desionizada y transfiera 20 ml de la solución de la muestra a un embudo de separación de 60 ml. Agregue 5 ml de NH4OH concentrado y 5 ml de la solución de oxina al 1% (w/v) en MIBK. Agite por 1 min y permita 20 min para que las capas se separen. Análisis Determine la concentración de los metales de interés en la capa supernadante de MIBK usando el procedimiento para las Determinaciones de trazas dada en la sección de información General, contra estándares que han sido semejantemente extraídos. Cálculos

(g/ml en la solución) (25) μg/metal de g en el cloruro de plata = -------------------------------------------------------

peso de la muestra en g Referencias 1. J. W. Edwards, G., D. Lominac y R. P. Opóngase, Anal. Chim. Acta 57, 257 (1971).

ID-14 - Análisis de Pintura ID-14 - Análisis de Pintura Alcance Este método describe la determinación de plomo en pintura y también puede sea aplicable a la determinación de otros elementos. Reactivos Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Soluciones Estándar Los estándares son preparados por la dilución de la solución madre descrito bajo las Condiciones Estándar para plomo. Prepare los estándares diluidos y un reactivo blanco en HNO3 al 12%(v/v). Preparación de la muestra Extienda una capa delgada, de aproximadamente 0.3 g de pintura en una placa de vidrio y colóquelo en un horno a 120 °C durante 2 horas. Raspe aproximadamente 0.1 g de la película de la pintura seca y pese con precisión en un vaso del Teflón cerrado. (Omita el secado en el caso de objetos pintados.) Agregue 3 ml de HNO3 concentrado, y coloque en un horno a 150 °C durante 1 hora. Permita que el vaso y el contenido se enfríen a temperatura ambiente y transferir la solución y cualquier precipitado que este presente a un matraz volumétrico de 25 ml. Diluya al volumen con agua desionizada y mezcle. Permita que cualquier precipitado se sedimente o filtre la solución. Análisis Determine la concentración de plomo en las muestras usando las Condiciones Estándar para plomo y el Procedimiento de Rutina dados en la Sección de Información General. Cálculos

(g/ml en la solución de la muestra) (25) Pb (el ppm) = --------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos Referencias 1. W. Holak, Anal. Chim. Acta 74, 216 (1975).

MT-1 – Análisis de aleaciones de aluminio MT-1 - Análisis de Aleaciones de Aluminio Alcance Este método describe la determinación de cromo (0.01-0.1%), cobre (0.1-1.0%), fierro (0.1-1.0%), magnesio (0.01-0.1%), manganeso (0.01-0.1%), níquel (0.01-0.1%), y zinc (0.01-0.1%) en aleaciones de aluminio. Concentraciones más altas pueden determinarse con una dilución adicional, y otros elementos (Be, Cd, Li, etc.) también puede ser determinados con este procedimiento. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, (1+1) con agua desionizada. Agua oxigenada, H2O2, 30%. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar por la dilución de las soluciones madre como se describe bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Las soluciones estándar deben contener la misma concentración de aluminio como las muestras. Preparación de la muestra Con precisión pese una muestra de 0.5 g y transfiera a una matraz Erlenmeyer. Agregue con precaución 20 ml de HCl (1+1) HCl. Si cobre (o berilio) están presentes, agregue gota a gota H2O2 al 30% con calentamiento lento para disolver. La disolución completa puede requerir llevar a ebullición a baja temperatura. Si el silicio está presente arriba de 1 % y el Mg o Cu van a ser determinados con precisión, filtré el silicio en un papel Whatman #40. Lave el papel y residuo. Lleve a cenizas, primero a 400 °C, después a 1000 °C, en un crisol de platino o en un crisol grande. Volatilice la sílice por la adición de 10 ml de HF y 1 ml de HNO3 en un horno holandés. Disuelva el residuo en 1 m de HCl concentrado con calentamiento lento y combina con la solución de la muestra original, lavando el plato o crisol con agua desionizada asegurar la recuperación completa. Transfiera la solución de la muestra y lavados a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya al volumen con el agua desionizada. Análisis Analice la solución de la muestra para Cr, Mg, Mn, o Ni usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General. Para la determinación de Cu, Fe, o Zn, diluya 10 ml de solución de la muestra a 100 ml con agua desionizada y analice la solución diluida. Para evitar las interferencias potenciales, el Cr y Mg deben ser determinados con la flama de óxido nitroso – acetileno. Todas las determinaciones deben hacerse contra los estándares y un blanco de reactivo que contenga concentraciones similares de aluminio. Cálculos

(g/mL en la solución) (d. f. ) (0. 01) Elemento (wt%) = -----------------------------------------------------

g de muestra

MT-1 – Análisis de aleaciones de aluminio donde (d.f.) = el factor de dilución, si se usó

volumen de la solución diluida en ml =--------------------------------------------------------------

Ml de alícuota tomada para la dilución Referencias 1. G. F. La campanilla, A. Absorpt. Newsl. 5, 73 (1966). 2. E. A. Peterson, A. Absorpt. Newsl. 8, 53 (1969).

MT-2 – Análisis de aleaciones de magnesio MT-2 - Análisis de Aleaciones de Magnesio Alcance Este método describe la determinación de calcio (0.05-0.5%), cobre (0.05-0.5%), manganeso (0.05-0.5%), y zinc (1-5%) en aleaciones de magnesio y también puede ser aplicable a la determinación de otros los elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Solución de Lantano, La al 5% (w/v). Prepare como se describe bajo las Condiciones Estándar para lantano.

Soluciones Estándar Las soluciones Estándar pueden ser preparadas por la dilución de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Los estándares deben prepararse para contener concentraciones iguales de HCl, Lantano, magnesio y otros elementos mayores de la aleación a aquéllos contenidos en las soluciones de la muestra. NOTA: Un procedimiento alterno, y más simple, para la preparación de las soluciones estándar es tratar una aleación previamente analizada o una aleación de magnesio estándar que son de similar composición a las muestras, como se indica en la sección de Preparación de la Muestra.

Preparación de la muestra Disuelva 1 gramos de muestra pesada con precisión en un volumen mínimo de HCl concentrado y unas gotas de HNO3 concentrado. Transfiera la muestra disuelta a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya al volumen con agua desionizada.

Análisis Para la determinación de Cu o Mn, diluya la muestra 10:100 con agua desionizada. Para la determinación de Ca, diluya 10 ml de muestra y 20 ml de solución de La a 100 ml con agua desionizada. Para la determinación de Zn, diluya la muestra 4:100 con agua desionizada. Analice las soluciones diluidas usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General. El análisis debe realizarse contra los estándares igualados y un blanco de reactivo.

Cálculos

(g/ mL en la solución diluida) (d. f. ) (0. 01) Elemento (wt%) = ---------------------------------------------------------

g de muestra donde (d.f.) = factor de dilución = 10 para Ca, Cu, y Mn; o 25 para Zn.

Referencias 1. R. E. Mansell, H., W. Emmel, y E. L. McLaughlin, Appl. Spectrosc. 20, 231 (1966).

MT-3 – Análisis de Tungsteno MT-3 - Análisis de Tungsteno Alcance Este método describe la determinación de cobre y níquel en tungsteno metálico usando un procedimiento de disolución ácida, y puede ser aplicable a otros elementos también. Reactivos Ácido fluorhídrico, HF al 48%. Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar la dilución de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cobre, níquel, y tungsteno. Los estándares de cobre, níquel deben contener 1,000 μg/ml de tungsteno. Preparación de la muestra Ponga 0.1 g una muestra pesada con precisión de tungsteno en polvo en un matraz de polietileno o teflón y agregue 4 ml de una mezcla de 1 parte de HNO3 y 2 partes de agua. Agregue 0.5 ml de HF al 48%, y cubra el matraz hasta que la muestra se haya disuelto, caliente ligeramente si necesario. Cuantitativamente transfiera la solución a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya al volumen con el agua desionizada. Transfiera inmediatamente a una botella del polietileno. Análisis Determine la concentración de cobre o níquel usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General. Cálculos

(g/ml en la solución) (d. f. ) (0. 01) Elemento (wt%) = -----------------------------------------------------------

g de muestra

donde (d.f.) = factor de dilución, si se usó

volumen de solución diluida en ml = -----------------------------------------------------------------------

ml alícuota tomada para la dilución Referencias 1. J. W. Husler, A. Absorpt. Newsl. 8, 1 (1969).

MT-4 – Análisis de Niobio y Tantalio MT-4 - Análisis de Niobio y Tantalio Alcance Este método describe la determinación de cobre en niobio y tantalio metálico y también puede ser aplicable a la determinación de otros los elementos. Reactivos Ácido fluorhídrico, 48%. Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Soluciones Estándar Prepare los estándares de cobre por la dilución acuosa de la solución madre descrita bajo las Condiciones Estándar para cobre. Preparación de la muestra Transfiera 1 gramo de muestra pesada con precisión a un plato de platino pequeño y agregue 5 ml de HF al 48%. Agregue HNO3 concentrado gota agota hasta la muestra simplemente se disuelva. No llegue a sequedad. Enfríe la solución y diluya a 50 ml en un matraz de polietileno. NOTA: las concentraciones de cobre muy bajas pueden extraerse con la 8 Hidroxiquinolina en acetato de etilo a un pH de 4.5 en un medio de fluoruro. Bajo estas condiciones, el niobio y tantalio no están extraídos. Análisis Determine la concentración de cobre en la solución usando el procedimiento para determinaciones de trazas dado en la sección de Información de General. Cálculos

(g/ml en la solución) (0. 005) Cobre (wt%) = --------------------------------------------------------

g de muestra Referencias 1. G. F. Kirkbright, M., K. Se agota, y T. S. Hacia el oeste, Analista 91, 411, (1966).

MT-5 – Análisis de Plomo, Estaño y alecciones de Plomo - Estaño MT-5 - Análisis de Plomo, Estaño y aleaciones de Plomo - Estaño Alcance Este método describe la determinación de antimonio en plomo, estaño, y aleaciones del Plomo – estaño a concentraciones de 0.04 a 3.0%, y también puede ser aplicable a la determinación de otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, concentrado. Ácido nítrico, concentrado. Estaño y Plomo (grado reactivo). Estándares Prepare las soluciones estándar por la dilución de la solución madre para antimonio, como se describe en la sección de las Condiciones Estándar. Las soluciones estándar deben ser preparadas para contener las mismas concentraciones de plomo, estaño, HCl y HNO3 como las muestras. Un reactivo blanco que contenga estos mismos también deben ser preparado. Preparación de la muestra Aleaciones de Estaño libre de plomo Disuelva aproximadamente 1 g de muestra pesada con precisión, en una mezcla de 10 ml de agua desionizada y 5 ml de HNO3 concentrado. Enfríe, transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml, y agregue 10 ml adicionales de HNO3 concentrado. Enfríe de nuevo y lleve al volumen con agua desionizada. Aleaciones de plomo libre de estaño Disuelva 0.5 g de muestra pesada con precisión, en una mezcla de 5 ml de agua desionizada y 5 ml de HCl concentrado. Enfríe, filtre si es necesario y transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml. Agregue 11.5 ml de HCl concentrado y diluya al volumen con agua desionizada. Aleaciones Plomo - Estaño Para las aleaciones de Plomo – Estaño, la preparación de la muestra debe variarse para satisfacer la composición particular de la muestra. Por ejemplo, para el análisis de metal blanco base Plomo (85Pb, l0Sb y 5Sn), disuelva 0.5 g de muestra en una mezcla de 10 ml de agua desionizada y 2 ml de HNO3 concentrado. Agregue 85 ml de HCL concentrado para redisolver el estaño. Transfiera a matraz volumétrico de 500 ml y lleve al volumen con agua desionizada. Análisis Determine la concentración de antimonio contra los estándares y un blanco de reactivo usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información General.

MT-5 – Análisis de Plomo, Estaño y alecciones de Plomo - Estaño MT-5 - Análisis de Plomo, Estaño y aleaciones de Plomo - Estaño

(g/ ml Sb) (V) (d. f. ) (10 ) Sb (wt%) = -----------------------------------------

g de muestra Donde V = volumen de solución de la muestra disuelta (100 para plomo o aleaciones de

estaño; 500 para el metal blanco base Plomo)

(d.f.) = factor de dilución, si se usó

volumen de la solución diluida en ml =------------------------------------------------------------

ml alícuota tomada para la dilución

NOTA: Si la dilución es necesaria, el alícuota de solución de muestra debe ser diluida con una mezcla ácida similar al contenido en la solución de la muestra Referencias 1. R. A. Mostyn y A. F. Cunningham, Anal. Chem. 39, 433 (1967).

MT-6R – Análisis de Aleaciones de Cobre MT-6R - Análisis de Aleaciones de Cobre Alcance Este método describe la determinación de cadmio, cobre, fierro, plomo, níquel, manganeso, estaño, y zinc en aleaciones base cobre. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, (1+1) con agua desionizada. Ácido clorhídrico, HCl, 5% (v/v) en agua desionizada. Ácido nítrico, HNO3, (1+1) con agua desionizada. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar por la dilución de las soluciones madre como se describe en la sección de Condiciones Estándar para cada elemento con HCl al 5% (v/v). Preparación de las muestras Seleccionando el peso de la muestra apropiado de la tabla 3 (abajo), disuelva una muestra pesada con precisión en 10 ml de HCl (1+1) por la adición de un volumen mínimo de HNO3 (1+1). Lleve a ebullición para quitar óxidos de nitrógeno. Enfríe. Transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya al volumen con agua desionizada. NOTA: Si estaño va a ser determinado, agregue un 10 ml adicionales de HCL (1+1) antes de diluir al volumen. Tabla 3. Determinación del Tamaño de la muestra

Elemento Rango de Concentración % peso

Zn Cd Mn Cu Ni Fe Pb Sn

< 0.01 1.0 2.0 5.0 ------- 5.0 5.0 ------- ------- 0.01 – 0-05 0.2 0.5 1.0 ------- 1.0 1.0 5.0 ------- 0.05 – 0.25 0.5 a 0.2 0.2 ------- 0.2 0.2 1.0 10.0 0.25 – 1.0 1.0 b ------- 0.5 a ------- 0.5 a 0.5 a 0.2 2.0 1.0 – 5.0 0.2 b ------- ------- ------- 1.0 b 1.0 b 0.5 a 0.5 5.0 – 25.0 0.5 b ------- ------- ------- ------- ------- ------- 0.1 > 25.0 ------- ------- ------- 0.5 c ------- ------- ------- -------

a = solución de muestras diluida 1:10 b = solución de muestras diluida 1:100 c = solución de muestras diluida 1:1000

MT-6R – Análisis de Aleaciones de Cobre MT-6R - Análisis de Aleaciones de Cobre Análisis Determine la concentración del elemento (s) de interés usando el Procedimiento de Rutina o el Procedimiento de Alta Precisión descrito en la sección de Información General. Cálculos

(g/ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (0. 01) Elemento ( wt%) = --------------------------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos

donde d.f. = factor de dilución, si se usó

volumen de la solución diluida en ml =---------------------------------------------------------- ml de alícuota tomada para la dilución

Referencias 1. L. Capacho-Delgado y D. C. Tripulando, A. Absorpt. Newsl. 5, 1 (1966). 2. W. T. Elwell y J. A. F. Gidley, Absorción Atómica, Spectrophotometry, Pergamon Press, 2 ed., 1966.

MT-7R – Análisis de Aleaciones de Cobre MT-7R - Análisis de Aleaciones de Cobre Alcance Este método describe la determinación de cobre en circonio y metales del hafnio y también puede ser aplicable a la determinación de otro los elementos. Reactivos Ácido fluorhídrico, HF, 48%. Soluciones Estándar Prepare los estándares por la dilución acuosa de la solución madre de cobre, descrita bajo las Condiciones Estándar para cobre. Preparación de la Muestra Transfiera un gramo de muestra pesada con precisión a un plato de platino pequeño, agregue 4 ml de agua. Agregue gota agota HF al 48% hasta que la muestra simplemente se disuelva (aproximadamente 50 gotas son normalmente suficientes). Enfríe la solución y diluya a 50 ml en un matraz del polietileno. Análisis Determine la concentración de Cu en la solución de la muestra usando el procedimiento para Determinaciones de trazas dado en la sección de Información del General

(g/ml Cu en la solución) (0. 005) Cobre (wt%) = ---------------------------------------------------------------

Gramos de muestra Referencias 1. G. F. Kirkbright, M., K. Se agota, y T. S. West, Analista 91, 411, (1966). 2. D. Myers, A. Absorpt. Newsl. 6, 89 (1967).

MT-8 – Análisis de Aleaciones de Titanio MT-8 - Análisis de Aleaciones de Titanio Alcance Este método describe la determinación de aluminio (1 a 10%), fierro (0 a 2%), y vanadio (1 a 10%) en aleaciones de titanio. Reactivos Ácido bórico, H3BO3, solución, 4% (w/v) en agua desionizada. Ácido fluorhídrico, HF, 48%. Ácido nítrico, se concentrado. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar por la dilución de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Los estándares para Aluminio y Vanadio deben contener las concentraciones del titanio similares a las soluciones de la muestra (es decir, 400μg/ml Ti en la solución de la muestra diluida). Preparación de la Muestra Transfiera 2 gramos de muestra pesada con precisión a un matraza de polietileno de 400 ml. Agregue 75 – 100 ml de agua y disuelva la muestra con una pequeña adición (1 mL) de HF al 48%. Cuando la muestra es completamente disuelta, agregue gota a gota el HNO3 concentrado hasta que el titanio sea completamente oxidado. Agregue 50 ml de la solución de H3BO3 al 4% y transfiera a un matraz volumétrico de 500 ml. Enfríe, diluya al volumen con agua desionizada, y mezcle. Transfiera una alícuota de 50 ml de esta solución a un matraz volumétrico de 500 ml, diluya a el volumen con agua desionizada, y mezcle. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés en las soluciones de muestra diluida usado el Procedimiento de Rutina o el Procedimiento de Alta Precisión descrito en la sección de Información de General. Cálculos

(g/ml en la solución) (0.5) Elemento (wt%) = ---------------------------------------------------------------

gramos de muestra Referencias 1. D. Myers, A. Absorpt. Newsl. 6, 89 (1967).

MT-9 – Análisis de Níquel y Aleaciones de Níquel MT-9 - Análisis de Níquel y Aleaciones de Níquel Alcance Este método describe la determinación de cromo, magnesio, y manganeso en níquel y aleaciones de níquel, y también puede ser aplicable a la determinación de otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, (1+1) en agua desionizada. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar por la dilución de las soluciones madre, descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Las soluciones estándar y los reactivos blanco deben prepararse para que contengan las concentraciones de HCl y níquel comparable a aquéllos de las soluciones de la muestra. Preparación de la Muestra Con precisión pese una muestra de 0.5-g y transfiera a un matraz volumétrico de 50 ml. Agregue 25 ml de HCl (1+1), coloque el matraz en un plato caliente y lleve a ebullición hasta que la muestra entera esté en solución. Evapore la solución a aproximadamente 5 ml, enfríe, y lleve al volumen con agua desionizada. Para la determinación de magnesio, diluya esta solución1:5 con agua desionizada. Análisis Determine la concentración del elemento (s) de interés usando el Procedimiento de Rutina o el procedimiento de Alta Precisión dados en la Sección de Información General. Cálculos

(g/ml en la solución) (d. f. ) (0. 005) Elemento (wt%) = -------------------------------------------------------------------

gramos de muestra

donde (d.f.) = factor de dilución, si se usó

volumen de la solución diluida en ml =----------------------------------------------------------------------------

ml de alícuota tomada para la dilución Referencias 1. R. Dyck, A. Absorpt. Newsl. 4, 170 (1965). 2. R. A. Mostyn y A. F. Cunningham, A. Absorpt. Newsl. 6, 86 (1967).

MT-10 – Análisis de Hierro y Acero MT-10 - Análisis de Hierro y Acero Alcance Este método describe la determinación de cromo, cobalto, cobre, magnesio, manganeso, molibdeno, níquel, silicio, tungsteno, y vanadio en Hierro y aceros. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, (1+1) en agua desionizada. Ácido nítrico, HNO3, se concentrado. Ácido sulfúrico, H2SO4, 3N. Prepare diluyendo 83.3 ml de H2SO4 concentrado a 1 litro con agua desionizada. Persulfato de amonio, (NH4)2S2O8, solución, 12% (w/v) en agua desionizada. Mezcla de digestión ácida. Prepare combinando con precaución 100 ml de ácido sulfúrico, 100 ml de ácido fosfórico, 100 ml de ácido perclórico y 300 ml de agua desionizada. Soluciones Estándar Las soluciones estándar deben ser preparadas previo al análisis de las muestras tratadas como se describió previamente. Un reactivo blanco también debe prepararse. Preparación de la muestra A. Fierro colado y acero: Mn (0.2-1.0%); Cu (0.02-1.0%); Cr (0.02-1.0%); Ni (0.02-1.0%); y Mg (0.005-0.1%). NOTA: altas concentraciones de los elementos indicados pueden ser determinados con la dilución adicional de las soluciones de la muestra. Pese con precisión 0.5 g de muestra y transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml. Agregue 10 ml de HCl (1+1) y caliente hasta que todo el material soluble este disuelto. Oxide por la adición de HNO3 concentrado gota a gota a un color naranja claro (se requerirán aproximadamente 10 gotas). Lleve a ebullición para expeler vigorosamente los óxidos de nitrógeno. Enfríe y diluya al volumen con agua desionizada. B. Fierro colado y acero: Si (0.02-2.5%) Pese con precisión 0.5 g de muestra en un matraz volumétrico de 100 ml. Agregue 25 ml de H2SO4 3Ny caliente. Cuando la solución está completa, agregue 10 ml de la solución de persulfato de amonio al 12%, lleve a ebullición hasta un color claro (aproximadamente 1 min), enfríe a temperatura ambiente y diluya al volumen con agua desionizada. C. Herramientas de Acero: Cu (0.01-0.2%); Cr (2.0-8.0%); Co (0.1-1.0%); Mn (0.01-0.5%); Mo (1.0-9.0%); Ni (0.01-0.2%); Si (0.1-0.6%); W (1.0 - 6.0%); y V (1.0-3.5%). Pese con precisión 0.5 g muestra en matraces de 150 ml. Agregue 25 ml de la mezcla de digestión ácida a cada matraz y coloque en un plato caliente. El caliente despacio al temperatura moderada. Cuando la solución se pone clara (aproximadamente 30 minutos), quite el matraz del plato caliente y permita que se enfríe. La solución debe ser de verde a amarillo-verde. (Si la solución esta muy caliente, se pondrá amarilla y el tungsteno se precipitará como WO3.)

MT-9 – Análisis de Níquel y Aleaciones de Níquel Transfiera a matraces volumétricos y diluya al volumen con agua desionizada. Diluya 10:50 para Mn y 4:100 para Cr y Mo. Análisis Determine la concentración del elemento (s) de interés usando el Procedimiento de Rutina o el procedimiento de Alta Precisión descrito en la sección de Información General. La determinación debe hacerse contra muestras de acero analizadas con preparación similar y un reactivo blanco. Una flama de óxido nitroso – acetileno para la determinación de cromo, magnesio, y molibdeno (así como para silicio, tungsteno, y vanadio que debe determinarse con esa flama). Cálculos

(g/ml en la solución) (V) (d. f. ) (10 ) Elemento (wt%) = --------------------------------------------------------------------

gramos de muestra

donde V es el volumen de la solución original, y d.f. es el factor de la dilución usado (si se uso). Referencias 1. M. Beyer, A. Absorpt. Newsl. 4, 212 (1965). 2. D. M. El caballero y M. K. Pyzyna, A. Absorpt. Newsl. 8, 129 (1969). 3. J. J. McAuliffe, A. Absorpt. Newsl. 6, 69 (1967).

MT-11 – Análisis de Oro MT-11 - Análisis de Oro Alcance Este método describe la determinación de plata, arsénico, cobre, fierro, paladio, antimonio, y zinc en oro y puede ser aplicable a otros elementos también. Reactivos Solución de cianuro de potasio, 2% (w/v). Prepare disolviendo 20 g de KCN en 1 litro de agua desionizada. Agua regia, 3:1 (v/v) HCl:HNO3. Agua regia diluida. Prepare disolviendo 2 g de oro en 100 ml de agua regia. (Para la preparación estándar.) Ácido clorhídrico, se concentrado. Soluciones Estándar Prepare las soluciones estándar por la dilución de los estándares madre descritas en las Condiciones Estándar para cada elemento. Para los estándares de plata y fierro, diluya los estándares madre con la solución de KCN al 2%. Los estándares para arsénico, antimonio, cobre, paladio y zinc deben ser diluidos con el agua regia diluida. Preparación de la muestra Arsénico, antimonio, cobre, paladio y zinc. Disuelva la muestra de oro con precisión pesando (aproximadamente 200 mg) en sobre 8 ml de agua regia. Permita 45 minutos para el oro entre en la solución. Transfiera a un matraz graduado de 10 ml y lleve al volumen con el agua regia. Plata y fierro Disuelva la muestra de oro con precisión pesando (aproximadamente 200 mg) en un volumen mínimo de agua regia (aproximadamente 5 ml). Evapore casi a sequedad, agregue 5 ml de HCl concentrado, y re-evapore a la sequedad. Disuelva el residuo en la solución de KCN al 2% y transfiera a un matraz volumétrico de 25 ml. Diluya al volumen con la solución de KCN al 2%. Análisis Determine la concentración del elemento (s) de interés usando el Procedimiento de Rutina o el procedimiento de Determinaciones de Trazas dados la sección de Información General. Todas las determinaciones deben hacerse contra los estándares apropiados y un blanco de reactivo. Cálculos

(g/ml) (V) (d. f. ) (10 ) Elemento (wt%) = --------------------------------------------------

gramos de muestras

MT-11 – Análisis de Oro MT-11 - Análisis de Oro

donde V = volumen final de la solución (25 para Ag, Fe; 10 para Como, Cu, Pd, Sb, o Zn)

y (d.f.) = factor de dilución, si se usó

volumen de la solución diluida en ml =-----------------------------------------------------------------

ml de alícuota tomada para la dilución Referencias 1. S. Kallman y E. W. Hobart, comunicación privada, Ledoux & compañía, Teaneck, New Jersey. 2. V. C. O. Schuler, Jansen, y G. S. James, J., S. Inst africano. Mining Met. 62, 807 (1962). 3. A. Strasheim, L., R. P. Mayordomo, y E. C. Maskew, J., S. Inst africano. Mining Met. 62, 796 (1962).

MT-12 – Análisis de Soluciones de Recubrimiento MT-12 - Análisis de Soluciones de Recubrimiento Alcance Este método describe la determinación de cobre, fierro, plomo, y zinc en soluciones de niquelado. El procedimiento también es aplicable a otros elementos y matrices similares. Reactivos Ninguno. Soluciones Estándar Prepare soluciones estándar conteniendo 50μg/ml del elemento de interés por la dilución acuosa de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estándar para ese elemento. Preparación de la Muestra Caliente y agite las muestras para redisolver cualquier precipitado de ácido bórico (qué puede remover y puede ocluir parte de las impurezas metálicas). A cada uno de tres matraces volumétricos de 50 ml, agregue 10 ml de muestra. Agregue 0, 2, y 4 ml de la solución estándar de 50μg/ml a cada uno de los tres matraces, respectivamente, y diluya al volumen con agua desionizada. Esto corresponde a adiciones de concentraciones de 0, 2, y 4 μg/ml, respectivamente. Análisis Determine la concentración del elemento de interés usando el Método de adiciones procedimiento descrito en la sección de Información de General. Cálculos

Elemento (μg/ml) = (μg/ml en solución) (5) Referencias 1. R. G. Shafto, A. Absorpt. Newsl. 3, 115 (1964).

MT-13 – Análisis de Acero y Latón MT-13 - Análisis de Acero y Latón Alcance Este método describe la determinación de arsénico, plomo, antimonio, y estaño en latones y aceros y pueda ser aplicable a la determinación de otros elementos. Reactivos Ácido nítrico, HNO3, 50% (v/v). Ácido clorhídrico, HCl, 50% (v/v). Cobre metálico, Cu. Fierro metálico, Fe. Soluciones Estándar Los estándares son preparados por la dilución de los estándares madre descritas bajo la sección de las Condiciones Estándar para cada elemento. Los estándares preparados para el análisis de muestras de latón deben contener 2 g por 100 ml de puro cobre. Los estándares preparados para el análisis de muestras de acero deben contener 1 g por 100 ml de fierro puro. Las soluciones blanco de ambos fierro y cobre (adicionar para compensar los posibles efectos de matriz) debe prepararse y debe analizarse para los elementos de interés. Preparación de la muestra Para latones, disuelva aproximadamente 2 g de muestra en 10 ml de HCl al 50% y 5 ml de HNO3 al 50% y diluya a 100 ml con agua desionizada. Para las muestras de acero, disuelva aproximadamente 1 g de muestra en 20 ml de HCL al 50%, agregue varias gotas de HNO3 concentrado, y diluya a 100 ml con agua desionizada. Análisis Determine las concentraciones de los elementos de interés usando las Condiciones estándar para cada elemento y el Procedimiento de Rutina dado en la sección de Información de General. Para la determinación de antimonio y estaño, una flama de óxido nitroso – acetileno es recomendada. Debido a las longitudes de onda analíticas que están en el rango de UV bajo y el contenido de sólidos disueltos relativamente altos, el uso del Corrector de Fondo de Deuterio, para proporcionar la corrección de fondo simultánea es recomendado (refiérase a la discusión de absorción de fondo en la sección de Información General). Cálculos

(g/ m en la solución de la muestra) (0. 01) Elemento (wt%) = ---------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos Referencias 1. W. B. Barnett y J. D. Kerber, A. Absorpt. Newsl. 13, 56 (1974).

MT-14 – Análisis de Aleaciones de Joyería MT-11 - Análisis de Aleaciones de Joyería Alcance Este método describe la determinación de oro, cobre, zinc, níquel, y plata en aleaciones de joyería. Una preparación de la muestra separada se requiere para la determinación de plata. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Hidróxido de amonio, NH4OH, 50% (v/v) en agua desionizada. Soluciones Estándar Los estándares son preparadas por la dilución de los estándares madre descritas bajo la sección de las Condiciones Estándar para cada elemento. Deben hacerse las diluciones para que los estándares de trabajo finales contengan aproximadamente la misma concentración de ácido (o NH4OH) que las muestras a ser analizas. Preparación de la Muestra Pese con exactitud aproximadamente 0.2 g de muestra en un matraz de 150 ml, agregue 20 ml de agua regia (HCl: HNO3, 3:1 v/v), cubra con un vidrio de reloj y caliente suavemente en un plato caliente. Después de que la disolución está completa, transfiera un matraz volumétrico de 100 ml y diluya al volumen con agua desionizada. Si la plata va a ser determinada, permita que la muestra este quieta por una hora en la oscuridad a este punto. Para la determinación de Au, Cu, Zn, y Ni; filtre la solución a través de un filtro de fibra de vidrio en un matraz de 250 ml. Cuantitativamente transfiera el filtrado a un matraz volumétrico de 500 ml y diluya al volumen con agua desionizada. Diluya esta solución (si necesario) para llevar la concentración del analito en el rango lineal. Para la determinación de Ag, redisuelva el precipitado colectado en el filtro de vidrio con NH4OH al 50% y diluya a 250 ml con agua desionizada. Diluya esta solución (si necesario) para llevar el analito a la concentración en el rango lineal. Análisis Determine la concentración del elemento de interés usando las Condiciones Estándar para cada elemento y el Procedimiento de Rutina dado en la sección de Información de General. Cálculos Para Au, Cu, Zn, y Ni:

MT-14 – Análisis de Aleaciones de Joyería

(g/ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (500) Elemento (ppm) = -------------------------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos Para Ag:

(g/ ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (250) Ag (ppm) = ---------------------------------------------------------------------------


donde. d.f. = factor de dilución, si se usó

último volumen de solución diluida =-------------------------------------------------------------- volumen de alícuota tomada para la dilución

Referencias 1. C. Schaefer y D. W. Vomhof, A. Absorpt. Newsl. 12, 133 (1973).

PC-1 - Análisis de Aceites lubricantes: Determinación de Metales de Desgaste PC-1 - Análisis de Aceites Lubricantes: Determinación de Metales de Desgaste Alcance Este método describe la determinación de metales de desgaste en aceites lubricantes usados. Un número de elementos, incluyendo aluminio, cromo, cobre, fierro, plomo, magnesio, níquel, silicio, plata, estaño y zinc pueden ser determinados. Las muestras y estándares son diluidos para el rango de concentración deseada tanto con Metil Isobutil Cetona (MIBK) o xileno, después de ser mezclados adecuadamente para asegurar una dispersión uniforme de las partículas metálicas. El Cr, Fe, Ni y Si, si hay presencia de partículas suspendidas grandes, no pueden ser determinados por este método. El uso de la flama de N2O – C2H2 puede ofrecer recuperaciones más grandes para Cr, Fe y Ni bajo estas condiciones. Un procedimiento de digestión ácida para Fe y Ni esta descrito en esta sección. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Mezcle las muestras por agitación mecánica por 5 minutos. Remueva una alícuota de la muestra con una jeringa desechable y diluya la muestra 1:10 con MIBK o Xileno. Si se requiere un análisis con mayor precisión, las alícuotas de aceite deben ser medidas en base peso en lugar de hacerlo por volumen. Los factores de dilución pueden ser ajustados si trabaja con concentraciones muy bajas o muy altas. NOTA: La contaminación del silicio puede ser un problema con ciertos tipos de jeringas plásticas. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones descritas en la sección de “Condiciones Estándar”. El Cr, Fe y Ni son determinados de mejor forma utilizando la flama N2O – C2H2. Los estándares de trabajo son preparados usando la misma relación de dilución de MIBK o xileno usada para la preparación de la muestra. Los estándares están comercialmente disponibles y también pueden ser preparados usando compuestos organometálicos. Referirse al la sección de información general para información adicional sobre los estándares. Referencias 1. W.B. Barnett, H.L. Kahn y G.E. Peterson, At. Absorpt. Newsl. 10, 106 (1971). The Rapid Detemination of Several Elements in a Single Lubricant Oil Simple by Atomic Absorption Spectroscopy.

PC-1 - Análisis de Aceites lubricantes: Determinación de Metales de Desgaste 2. T. T. Bartels y M. P. Slater, A. Absorpt. Newsl. 9, 75 (1970). La comparación de la Efectividad de Emisión Espectrográfica y Técnicas de Absorción Atómica para la medición de Partículas de Fierro en Aceites Lubricantes. 3. G. S. Golden, Appl. Spectrosc. 25, 668 (1971). Determinación de Fierro en Aceites Lubricantes Usados. 4. H. L. Kahn, G., E. Peterson y D. C. Manning, A. Absorpt. Newsl. 9, 79 (1970). Determinación de Fierro y Cromo en Aceites Lubricantes Usados. 5. R. H. Kriss y T. T. Bartels, A. Absorpt. Newsl. 9, 78 (1970). Técnicas de Absorción Atómica mejoradas para Medir Partículas de Fierro en Aceites Lubricantes Usados.

PC-2 - Análisis de Aceites lubricantes: Determinación de Metales de Desgaste independiente del tamaño de partícula PC-2 - Análisis de Aceites Lubricantes: Determinación de Metales de Desgaste independiente del tamaño de partícula Alcance Un número de metales de desgaste, si hay presencia en grandes partículas, no son cuantitativamente determinados por absorción atómica por la sola dilución con un solvente orgánico (MIBK o Xileno). Este método describe un procedimiento de digestión ácida de los metales. Este método es recomendable para la determinación de aluminio, cobre, magnesio, molibdeno, níquel y titanio. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Mezcle las muestras por agitación mecánica por 5 minutos. Pese 3 g de muestras en una botella de polietileno y agregue 0.4 g de solución 1:20 de HF/agua regia. Agite la mezcla por 3 – 5 segundos. Coloque la mezcla un baño ultrasónico calentado (65 +/- 5°C) por aproximadamente 45 minutos. Enfríe y diluya con 5.6 g de solución 1:10 de MIBK/alcohol isopropilico. NOTA: El agua regia no debe ser usada hasta que la evolución de gas a cesado. Para muestras que no contienen Ti o si la presencia de Ti no es importante, omita la adición de HF. Análisis Usando la flama de N2O – C2H2 determine la concentración de los elementos de interés de acuerdo a las condiciones listadas en la sección de “Condiciones Estándar”. Los estándares y blancos son diluidos con la mezcla de MIBK/alcohol Isopropilico 1:10. Los estándares están comercialmente disponibles y también pueden ser preparados usando compuestos organometálicos. Referirse al la sección de información general para información adicional sobre los estándares. Referencias 1. J. R. Broncee, C. S. Saba, W., E. Rin y K. J. Eisentraut, Anal. Chem. 52, 2365 (1980). Dimensión de Tamaño de Partículas Espectrometrícamente Independiente de la Determinación de Metales de Desgaste en Aceites Lubricantes de Avión.

PC-2 - Análisis de Aceites lubricantes: Determinación de Metales de Desgaste independiente del tamaño de partícula

2. R. H. Kriss y T. T. Bartels, A. Absorpt. Newsl. 9, 78 (1970). Técnicas de Absorción Atómica mejoradas por Medir Partículas de Fierro en Aceites Lubricantes. 3. C. S. Saba y K. J. Eisentraut, Anal. Chem. 49, 454 (1977). Determinación de Titanio en Aceites Lubricantes de Avión por Espectrometría de Absorción Atómica. 4. C. S. Saba y K. J. Eisentraut, Anal. Chem. 51, 1927 (1979). Determinación del Metal de Desgaste Molibdeno en Aceites Lubricantes por Espectrofotometría de Absorción Atómica con un Método Independiente del Tamaño de Partícula.

PC-3 - Análisis de Aceites lubricantes y Aditivos: Calcio, Bario y Zinc PC-3 - Análisis de Aceites Lubricantes y Aditivos: Calcio, Bario y Zinc Alcance Este método describe el procedimiento para la determinación de Calcio, Bario y Zinc en aceites lubricantes y aditivos de aceites lubricantes, usando un solvente orgánico (Xileno) como diluyente. Estos elementos también pueden ser determinados usando un sistema de mezcal de solventes: Ca, Zn (3); Ba (2). Las muestras y estándares son diluidos con xileno y deben contener aproximadamente un 0.3% de potasio (como ciclohexanobutirato). La adición de potasio controla las interferencias de ionización para calcio y bario. Procedimiento analítico típico. Preparación de la muestra Agite la muestra mecánicamente por 5 minutos. Pese una cantidad apropiada de muestra en un matraz volumétrico, adicione bastante potasio (como ciclohexanobutirato) para que el volumen final contenga 0.3 % de potasio. Diluya al volumen con xileno. Ajuste el factor de dilución para asegurar que las concentraciones caen dentro del rango de absorbancia deseable. Si el zinc es el único elemento a ser determinado, y esta presente en muy baja concentración, 0.1 g de muestra diluida a 25 ml puede ser adecuado. Una solución de potasio al 1% (w/v) es preparada al disolver 5.3 g de ciclohexanobutirato de potasio y 10 ml de ácido 2-etilenexanoico en 30 ml de xileno, con calentamiento, y diluya a 100 ml con xileno. Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando la flama N2O – C2H2. y las condiciones listadas en la sección de “Condiciones Estándar”. Los estándares son preparados usando compuestos organometalicos. Los estándares y blancos son diluidos con xileno usando la misma relación de dilución que la usada en las muestras. Información adicional referente a la preparación de estándares organiometalicos esta dada en la referencia (4). NOTA: Cuando se determina calcio y/o bario, las muestras, estándares y blancos deben estar preparados conteniendo 0.3% de potasio (como ciclohexanobutirato) NOTA: Si es necesario, la sensitividad para Ca y Zn puede ser reducida por la rotación de la cabeza del quemador 90° al paso óptico. Referencias 1. S. T. Holding y P. H. D. Matthews, Analyst 97, 189 (1972). El uso de un Sistema del Mixto-solvente para la Determinación de Calcio y Zinc en Productos del Petróleo por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

PC-3 - Análisis de Aceites lubricantes y Aditivos: Calcio, Bario y Zinc 2. S. T. Holding, y J. J. Rowson, Analyst 100, 465, (1975). Determinación de Bario en los Aceites Lubricantes sin uso por medio de Espectrofotometría de Absorción Atómica 3. G. E. Peterson y H. L. Kahn, A. Absorpt. Newsl. 9, 71 (1970). Determinación de Bario, Calcio, y Zinc en Aditivos y Aceites lubricantes que usados por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 4. Oficina Nacional de Monografías de Estándares 54, Octubre de 1962. Estándares Analíticos para Elementos Traza en Productos del Petróleo.

PC-4 - Análisis de Gasolina: Plomo PC-4 - Análisis de Gasolina: Plomo Alcance Este método describe la determinación de plomo en gasolina. Los compuestos de plomo alquilico son estabilizados por la reacción con el yoduro y la sal cuaternaria de amonio (Aliquat 336). El Aliquat 336 (tricaprilol 1 metil cloruro de amonio) es manufacturado por el General Mills Chemicals, Inc., Minneapolis, MN, y distribuida por McKesson Corp, Minneapolis, MN. Las muestras son mezcladas con MIBK y se permite que reaccione con una solución de yodo [yodo/benceno 3% (w/v)] y una solución de Aliquat 336/MIBK al 1% (v/v). Cloruro de Plomo (PbCl2), Aliquat 336/MIBK al 10% (v/v), Aliquat 336/MIBK al 1% (v/v), iodo/benceno 3% (el w/v), y gasolina sin plomo o isooctano (trimetil pentano) es usado para preparar los estándares. Procedimiento Analítico Típico Preparación de la muestra A un matraz volumétrico de 50 ml, agregue aproximadamente 30 ml de MIBK. Pipetee 5 ml de muestra de gasolina en el matraz y mezcle. Agregue 100μl de la solución de yodo y permita que la mezcla reaccione durante aproximadamente 1 minuto. Pipetee 5 ml de la solución de Aliquat 336/MIBK al 1% en el matraz y mezcle. Diluya al volumen con MIBK y mezcle. La relación de la dilución se puede ajustar para asegurar que las concentraciones se caen dentro del rango de absorbancias conveniente. Preparación de los Estándares y Blanco Solución madre de plomo, 5.0 g Pb/U.S. galón. Transfiera 0.4433 g de cloruro de plomo (previamente secado a 105 °C durante 3 horas) a un matraz volumétrico de 250 ml y disuelva en aproximadamente 200 ml de la solución de Aliquat 336/MIBK al 10%. Diluya al volumen con la solución de Aliquat 336/MIBK al 10%, mezcle bien, y guarde en una botella de vidrio. Esta solución contiene 1321 mg de Pb/l que es equivalente a 5.0 g Pb/U.S. galón. Solución madre intermedia, 1.0 g Pb/U.S. galón. Pipetee 50 ml de la solución madre de plomo en un matraz volumétrico de 250 ml, diluya al volumen con la solución de Aliquat 336/MIBK al 1% y guarde en una botella de vidrio. Estándares de plomo intermedios, 0.02, 0.05 y 0.10 g Pb/U.S. galón. Pipetee 2, 5, y 10 ml de la solución madre intermedia en matraces volumétricos de 100 ml. Agregue 5 ml de la solución de Aliquat 336/MIBK al 1% a cada matraz, diluya al volumen con MIBK y guarde en botellas de vidrio. Preparación de estándares de trabajo de Pb y el blanco. A cada uno de los cuatro matraces volumétricos de 50 ml, agregue aproximadamente 30 ml de MIBK. Pipetee 5 ml del estándar de plomo intermedio apropiado y 5 ml de gasolina sin plomo en los matraces. Para el blanco, agregue sólo 5 ml de gasolina sin plomo. Agregue inmediatamente 100 al de la solución de yodo al 3% (v/v) y mezcla bien. Agregue 5 ml de la solución de Aliquat 336/MIBK al 1% solución y mezcle. Diluya al volumen con MIBK y mezcle bien.

PC-4 - Análisis de Gasolina: Plomo NOTA: la gasolina Sin plomo contiene menos de 0.001 g Pb/U.S. galón. Si una gasolina sin plomo conveniente no está disponible para la preparación del blanco y los estándares de trabajo, el isooctano (trimetil pentano) puede ser usado como sustituto. Análisis Determine la concentración de plomo usando las condiciones listada en la Sección de “Condiciones Estándar”. Referencias 1. Sociedad Americana Materiales de Prueba (ASTM). Método estándar D3237, Prueba para Plomo en Gasolina por Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. M. Kashiki, S., Yamazoe y S. Oshima, Anal. Chim. Acta 53, 95, (1971). Determinación de Plomo en Gasolina por Espectrofotometría de Absorción Atómica.

PC-5 - Análisis de Combustibles de Aceite: Vanadio, Sodio y Plomo PC-5 - Análisis de Combustibles de Aceite: Vanadio, Sodio y Plomo Alcance Este método describe la determinación de vanadio, sodio y plomo en los varios tipos de combustibles de aceite y puede ser aplicable a la determinación de otros metales. Las muestras y los estándares se diluyen con xileno. Procedimiento Analítico Típico Pese 5 g de muestra en un matraz volumétrico de 50 ml. Diluya al volumen con xileno y mezcle. El factor de la dilución puede ajustarse para asegurar que las concentraciones se caen dentro de un rango de absorbancia conveniente. Análisis Determine la concentración del elemento de interés usando las condiciones listadas en la Sección "Condiciones Estándar". Los estándares están comercialmente disponibles y puede prepararse también usando los compuestos organometálicos. Las soluciones estándar y el blanco son preparados diluyendo con xileno usando la misma relación de dilución que se uso para la dilución de las muestra. Para la información adicional sobre los estándares del organometalicos, refiérase a la Sección de Información General.

PC-6 - Análisis de Aceites de Gas PC-6 - Análisis de Aceites de Gas Alcance Este método describe la determinación de níquel en aceites de gas por el método de procedimiento de adiciones. Este método es también aplicable a cobre, fierro y algunos otros elementos. El níquel presente en partículas grandes puede no ser determinado por este método. Procedimiento Analítico Típico Preparación de la Muestra Pipetee una alícuota de 5 ml de muestra en cada uno de cinco matraces volumétricos de 25 ml. Agregue 0, 0.25, 0.5, 1.0, y 1.5 ml de un estándar de trabajo de níquel de 5 mg/l y diluya al volumen con el xileno. Para un análisis más exacto, la muestra puede ser medida por peso (5 g en lugar de 5 ml). Análisis Determine la concentración de níquel usando las condiciones listadas en la Sección de “Condiciones Estándar" y el Método de procedimiento de Adiciones descrito en la sección de Información General. Un estándar madre es preparado disolviendo ciclohexanobutirato de níquel completamente seco (NIST Standard 1065a o equivalente) en el aceite blanco libre de níquel o al aceite lubrificante (2). Las instrucciones para este procedimiento se proporcionan con el ciclohexanobutirato de níquel. Un estándar de trabajo (5 mg/l de Ni) se prepara diluyendo una cantidad apropiada de estándar madre en xileno. NOTA: Un corrector de fondo debe ser usado para corregir la absorción no específica al determinar Ni. Referencias 1. J. D. Kerber, Appl. Spectrosc. 20, 212 (1966). Determinación directa de Níquel en Catalytic-Cracking Feedstocks por Espectrofotometría de la Absorción Atómica. 2. Oficina Nacional de la Monografía de Estándares 54, 1962 de octubre. Estándares analíticos para los Elementos Traza en los Productos de Petróleo. 3. D. Trent y W. Slavin, A. Absorpt. Newsl. 3, 131 (1964). Determinación Directa de Cantidades Traza de Níquel en Catalizadores Feedstocks por Espectrofotoemtría de Absorción Atómica.

PC-7 - Análisis de Aditivos de Petróleo: Plomo y Antimonio PC-7 - Análisis de Aditivos de Petróleo: Plomo y Antimonio Alcance Este método describe la determinación de plomo y antimonio en los aditivos de petróleo. Las muestras y estándares son diluidos con metil Isobutil Cetona (MIBK) y deben contener ácido 2- etilhexanoico al 10% (v/v) (agente solubilizante). Procedimiento Analítico Típico Preparación de la muestra Pese 1 g de muestra en un matraz de 250 ml y disuelva en 75 ml de MIBK. Agregue 100 ml del ácido 2-ethilhexanoico, transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 litro y diluya al volumen con MIBK. El factor de dilución puede ajustarse para asegurar que las concentraciones de muestra caen dentro de un rango de absorbancia conveniente. NOTA: las muestras, estándares y blancos deben hacerse para contener ácido 2-ethilhexanoico al 10% (v/v). Análisis Determine la concentración de los elementos de interés usando las condiciones listadas en la Sección de "Condiciones Estándar". Los estándares son preparados del diamilditiocarbamato de plomo, y dialkilditiocarbamato de antimonio, y diluya con MIBK. Referencias 1. G. R. Supp, A. Absorpt. Newsl. 11, 122 (1972). Determinación de antimonio en Aditivos de Petróleo Usando la Espectrofotometría de Absorción Atómica. 2. G. R. Supp, yo. Gibbs y M. Juszli, A. Absorpt. Newsl. 12, 66 (1973). Determinación de Plomo en Aditivos de Petróleo Usando La Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3. M. S. Vigler y V. F. Gaylor, Appl. Spectrosc. 28, 342 (1974). Análisis de Trazas de Metales en los Productos de Petróleo por Absorción Atómica.

PH-1 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas PH-1 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas Alcance Este método describe la determinación de calcio en tabletas farmacéuticas, jarabes, suspensiones e inyecciones. Reactivos La solución madre de Lantano, La al 5% (w/v). Prepare como se describió bajo las Condiciones Estándar para lantano. Ácido clorhídrico, HCl, 1N. Prepare diluyendo 86.2 ml de HCl concentrado (11.6N) a un litro con agua desionizada. Soluciones Estándar Los estándares acuosos son preparados por la dilución del estándar madre como se describió bajo las condiciones estándar para calcio. Los estándares y blancos diluidos deben hacerse para contener lantano al 1% (w/v) y HCL al 5% (v/v). Preparación de la muestra Para el análisis de tabletas, jarabes, suspensiones e inyecciones, pese con precisión una porción de la muestra compuesta equivalente a aproximadamente 100 mg de Ca en un matraz volumétrico de 100 ml, disuelva en el l00 ml de HCl 1N, y diluya al volumen. Diluya 5 ml de esta solución a 100 ml con agua desionizada. Transfiera 5.00 ml de la solución diluida a un matraz volumétrico de 50 ml, agregue 10.0 ml de la solución de Lantano al 5%, y diluya al volumen con agua desionizada. Análisis Aspire la solución de la muestra diluida directamente y determine la concentración de calcio usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información General. Cálculos

(g/ml en la muestra) (2)

Ca (wt%) = ---------------------------------------------------------------- gramos de muestra

Referencias 1. B. A. Dalrymple y C. T. Kenner, J., Pharm. Sci. 58, 604 (1969).

PH-2 - Análisis de Lociones Comerciales para Manos PH-2 - Análisis de Lociones Comerciales para Manos Alcance Este método describe la determinación de silicio en una loción para manos comercial. Reactivos Benceno. Octafenilciclotetrasiloxano, NIST Standard 1066 (14.1% Si) o equivalente. Soluciones Estándar Disuelva 1.420 g del NIST 1066 en 200 ml de benceno. Esto equivale a una solución madre que tiene una concentración de silicio de 1000 μg/ml. Prepare las soluciones estándar por la dilución adicional de la solución madre con benceno. Preparación de la muestra Con precisión pese muestras de loción de mano que contengan aprox. 400 mg de silicio en un matraz pirex de 250 ml de fondo plano equipado con cuello groundglass. Agregue que varias perlas de vidrio y fije el adaptador de codo de vidrio al matraz. Caliente la mezcla suavemente hasta que toda el agua se haya volatilizado. NOTA: la remoción de toda el agua antes de la extracción del benceno es necesaria debido a que la extracción orgánica exhibe turbiedad orgánica si el agua está presente durante la extracción, la cual pueda causar una variación de 10% en los resultados. Permita que la muestra se enfríe, agregue 100 ml de benceno, tape el matraz y extraiga durante 60 minutos en un agitador mecánico. Decántese el extracto a través de un paño de algodón en un matraz volumétrico de 200 ml. Extraiga el residuo con 50 ml adicionales de benceno durante 30 minutos, y agregue el extracto a un matraz volumétrico de 200 ml. Enjuague el matraz de fondo plano y el paño de algodón con benceno, transfiera los enjuagues al matraz volumétrico y lleve al volumen con benceno. Transfiera 2 ml de esta solución a un matraz volumétrico de 100 ml usando una pipeta y diluya al volumen con benceno. Análisis Determine la concentración de Si usa el Procedimiento de Rutinario descrito en la Sección de Información de General. También Vea la sección de solventes orgánicos para las condiciones de operación apropiadas. Cálculos

(g/ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (10, 000) Si (ppm) = ----------------------------------------------------------------------

gramos de muestra Referencias 1. E. Mario y R. E. Gerner, J., Pharm. Sci. 57, 1243 (1968).

PH-3 - Análisis de Cosméticos: Determinación de Plomo PH-3 - Análisis de Cosméticos: Determinación de Plomo Alcance Este método describe la determinación de plomo en varios productos cosméticos de aerosol, oxicloruro de bismuto y lápiz labial. Ninguna interferencia ocurre debido a las concentraciones altas de bismuto las cuales interfieren en el procedimiento colorimétrico de la ditizona. Reactivos Nitrato de Plomo, Pb(NO3)2, Dimetilacetamida, DMA, Ácido nítrico, HNO3, 3N. Prepare diluyendo 195 ml de HNO3 concentrado 15.4N) a un litro con agua desionizada. Etanol, C2H5OH, Óxicloruro del bismuto, BiOCl, Ácido clorhídrico, HCl, 6N. Prepare diluyendo 516 ml de HCl concentrado (11.6N) a un litro con agua desionizada. Ácido clorhídrico, HCl, 2N. Prepare diluyendo 172 ml de HCl concentrado (11.6N) a un litro con agua desionizada. Ácido clorhídrico, HCl, 0.5N. Prepare diluyendo 25 ml de HCl 2N a 100 ml con agua desionizada. Soluciones Estándar Solución Estándar de Plomo, 100 μg/ml. Disuelva 0.1598 g de Pb(NO3)2 en 10 ml de HNO3 diluido y diluya a 1000 ml con agua desionizada. Solución Estándar de Plomo, 1000 μg/ml en DMA. Disuelva 0.1598 g de Pb(NO3)2 en DMA. Diluya a 100 ml. Preparación de la muestra Aerosol Para aerosol de pelo o desodorante, pese con aproximadamente 5 g de muestra y disuelva en 50 ml de etanol. Por aerosol de crema de afeitar, pese con aproximadamente 1 g de muestra y disuelva en 50 ml de etanol. BiOCl o cosméticos conteniendo BiOCl Disuelva 1 g de muestra (5 g si se espera que el nivel de plomo sea menos de 10 μg/g) en 15 mL de HCl 6N y diluya a 100 mL con HCl 0.5N. si la muestra esta cubierta con un material orgánico, es necesario llevar la muestra a cenizas a 500 °C antes del análisis. Lápiz labial Lleve a cenizas 1 g de muestra a 500 °C. Extraiga el plomo de la ceniza con 20 ml de HCl 2N, y repita con 10 ml de HCl 2N. Combine los extractos y diluya a 50 ml con HCl 0.5N.

PH-3 - Análisis de Cosméticos: Determinación de Plomo Análisis Determine la concentración de plomo en las soluciones de aerosol usando las condiciones estándar para plomo y los estándares preparados en etanol. Determine la concentración de plomo en las soluciones de BiOCl y las soluciones del lápiz labial usando las condiciones estándar normales para plomo y el método de adiciones.

(g/ml Pb) (50) μg/g Pb = ------------------------

g de muestra Interferencias Ninguna interferencia se encontró de 1000 μg/ml de Na, Mg, K, o Ca o de 500 μg/ml de Cr, Mn, Co o Ni. Una interferencia de absorción de fondo fue notada 1000? el μg/ml de Al, Fe o Bi que pueden ser eliminada corrigiendo la absorción de plomo a 283 nm por cualquiera absorción observada a 280 nm, o usando el Corrector de Fondo de Deuterio. Referencias 1. M. Okamoto, M., Kanda, yo. Matsumoto, y Y. Miya, J., Soc. Cosmet. Chem. 22, 589 (1971).

PH-4 – Determinación de Cianocobalim (Vitamina B12) PH-4 – Determinación de Cianocobalim (Vitamina B12) Alcance Este método describe un procedimiento para supervisar la cantidad de Vitamina B12 en farmacéuticos midiendo la cantidad de cobalto en la muestra. Hay un átomo de cobalto en cada molécula de Vitamina B12. Preparación de estándares Prepare los estándares del cobalto acuosos por la dilución de la solución estándar madre. Preparación de la muestra Pulverice las tabletas de Vitamina B12 en un mortero de ágata. Disuelva en agua desionizada y filtre en un matraz volumétrico apropiado (10, 25 o 50 ml) dependiendo del volumen de la vitamina esperado. Diluya al volumen con agua desionizada. Análisis Determine la concentración de cobalto usando las condiciones estándar y el Método de Adiciones. Cálculos

(g/ml Co) (23. 0) μg de Vitamina B12 / tableta = ---------------------------------------------

(ml de solución) (no. de lápidas usadas) Referencias 1. F. J. Díaz, Anal. Chim. Acta 58, 455 (1972).

PH-5 - Análisis de Insulina: Determinación de Zinc PH-5 - Análisis de Insulina: Determinación de Zinc Alcance Este método describe un procedimiento para la determinación de zinc en insulina a los niveles tan bajos como 5μg de zinc. Éste es un medio por determinar la pureza y actividad de cristalina y protamina de la insulinas de zinc. Reactivos Zinc Metálico, Zn, Ácido clorhídrico, HCl, 6N. Prepare diluyendo 516 ml de HCL concentrado (11.6N) a un litro con agua desionizada. Soluciones Estándar Solución estándar de Zinc, 2500 μg/ml. Disuelva 2.500 g de zinc grado reactivo analítico en una cantidad mínima de HCl 6N y diluya a un litro con agua desionizada. Pipetee 4.0 ml de la solución de 2500 μg/ml en un matraz volumétrico de 500 ml y diluya con agua desionizada para preparar una solución de 20 μg/ml. Por la dilución conveniente, prepare los estándares de 0.2 a 3 μg/ml. Éstas soluciones diluidas deben ser preparadas cada dos días. Preparación de la muestra Para insulina cristalina, pese aproximadamente 5 mg y suspenda en 10 ml de agua desionizada. acidifique con una gota de HCl 6N para disolver la muestra, transfiera a un matraz volumétrico de 50 ml y diluya al volumen con agua desionizada. Para la solución de insulina protamina, transfiera una alícuota de 1 ml a un matraz volumétrico de 50 ml. Si la preparación es una suspensión, acidifique con una gota de HCl 6N para disolver, diluya al volumen con agua desionizada y mezcle bien. Análisis Determine la concentración de zinc en las muestras usando las condiciones estándar y estándares diluidos y el Procedimiento de Rutina dados en la sección de Información de General. Cálculos

(g/ml) (5) % zinc en insulina cristalina =---------------------------------

mg de muestra

mg Zn/ml de insulina protamina = (μg/ml) (0.05) Referencias 1. G. YO. Spielholtz y G. C. Toralballa, Analista 94, 1072 (1969).

PH-6 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas: Determinación de Aluminio PH-6 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas: Determinación de Aluminio Alcance Este método describe la determinación de aluminio en preparaciones farmacéuticas, incluyendo cremas y lociones, polvos, y tabletas. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Soluciones estándar Los estándares son preparados por la dilución del estándar madre como se describió bajo las Condiciones Estándar para aluminio. Prepare los estándares diluidos y blanco de reactivo en HCl al 10% (v/v). Preparación de las muestras Para las cremas y lociones, pese una porción de la muestra con precisión equivalente a aproximadamente 1000 μg de aluminio en un matraz de 100 ml y agregue 10 ml de HCl concentrado y 20 ml de agua desionizada. Caliente en un baño de vapor durante 15-20 minutos con agitación ocasional. Permita que la solución se enfríe a temperatura ambiente y filtre a través de un papel filtro Whatman No. 1 en un matraz volumétrico de 100 ml. Lave el residuo en el papel de filtro 3 veces con 10 ml de agua desionizada y diluya al volumen con agua desionizada. Para los polvos, primero disuelva la muestra con 10 ml de HCl concentrado, después diluya con agua desionizada para obtener un solución conteniendo 50-60 μg/ml de aluminio. Para las tabletas, disuelva una tableta calentando en un baño de vapor con 10 ml de HCl concentrado y 40 ml de agua desionizada. Diluya como se requiera para obtener una solución de la muestra que contenga 50-60 μg/ml de aluminio. Análisis Determine la concentración de aluminio en las muestras usando las Condiciones Estándar para aluminio y el Procedimiento de Rutina dados en la sección de Información General. Cálculos Para las cremas y lociones:

(g/ ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (100) Al (ppm) = ----------------------------------------------------------------------



volumen final de la solución diluida =-------------------------------------------------------------------- volumen de alícuota tomado para la dilución

PH-6 - Análisis de Preparaciones Farmacéuticas: Determinación de Aluminio Para tabletas y polvos (μg/ml en la solución de la muestra) (V) Al (ppm) =-------------------------------------------------------------- peso de la muestra en gramos donde V = volumen de la solución de la muestra Referencias 1 P.P. Karkhanis and J.R. Anfinsen, J. Assoc. Off. Anal. Chem 56 358 (1973)

PL-1 - Análisis de Polipropileno PL-1 - Análisis de Polipropileno Alcance Este método describe la determinación de aluminio, fierro y titanio en polipropileno usando un procedimiento de cenizas secas, y puede ser aplicable a otros elementos también. Reactivos Carbonato de sodio, Na2CO3. Ácido sulfúrico, H2SO4, 3N. Prepare diluyendo con precaución 83.3 ml de H2SO4 a un litro con agua desionizada. Solución de carbonato de sodio, Na2CO3, 9% (el w/v). Prepare disolviendo con precaución 45 g de Na2CO3 en 500 ml de H2SO4 3N. Soluciones estándar Prepare los estándares por la dilución de las soluciones estándar madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento con la solución de Na2CO3 al 9% (w/v). La solución de Na2CO3 al 9% (w/v) se usa como blanco de reactivo. Preparación de la muestra Lleve a cenizas lentamente 10 g de polvo o perlas de polímero en un crisol de platino de 25ml. Después de que todo el polímero líquido se haya ido, ponga el crisol en un horno mufla a 800 °C durante 1/2 hora, después enfríe. Agregue 0.9 ± 0.1 g de Na2CO3 y caliente el crisol para fundir el Na2CO3. Agite el crisol y Enfríe a temperatura ambiente. Muy cuidadosamente agregue 7 ml de H2SO4 3N, transfiera el líquido a un matraz volumétrico de 10 ml, y lleve a la marca con los lavados ácidos del crisol de H2SO4 3N. Análisis La concentración del elemento (s) de interés es determinada usando el procedimiento para Determinaciones de Trazas dado en la Sección de Información del General. Debido al alto contenido de sólidos (Na2SO4 al 9%), puede ser necesario que periódicamente limpie la cabeza de quemador de óxido nitroso. Un reactivo blanco debe usarse para poner a cero el instrumento. Si se encuentra que el agua desionizada y el reactivo dan la misma lectura, puede usarse el agua como blanco para disminuir la obstrucción del quemador. Cálculos

(g/ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (10) Elemento (ppm) = ------------------------------------------------------------------

peso de la muestra en gramos Referencias 1. D. Druckman, A. Absorpt. Newsl. 6, 113 (1967).

PL-2 - Análisis de Textiles PL-2 - Análisis de Textiles Alcance Este método describe la determinación de cobre en lona, soga y los textiles de algodón y también puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, 0.5N. Prepare diluyendo 41.3 ml de HCl concentrado (12N) a un litro con agua desionizada. Soluciones estándar Los estándares son preparadas por la dilución de la solución estándar madre, descrita bajo las Condiciones Estándar para cobre, con agua desionizada. Preparación de la muestra Pese con precisión 2-3 gramos de muestra de tejido y colóquela en un matraz de 250 ml. Agregue 80-90 ml de HCl 0.5N y caliente debajo del punto de ebullición. Continúe calentando durante 20 minutos y transfiera la solución caliente a un matraz volumétrico de 200 ml. Lave la muestra tres veces con porciones de agua de 25 ml y transfiera los lavados al matraz volumétrico. Enfríe el matraz y diluya al volumen con agua desionizada. Análisis Fíltre la solución para quitar las últimas rastras de hilo y aspirar directamente en la flama. Determine la concentración de cobre en la muestra usando el Procedimiento de Rutina dado en la sección de Información de General, diluya con agua desionizada si es necesario. Cálculos

(g/ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (200) Elemento (ppm) = ------------------------------------------------------------------



volumen final diluido =-------------------------------------------------------------------------- volumen de alícuota tomado para la dilución

Referencias 1. J. V. Simonian, A. Absorpt. Newsl. 7, 63 (1968).

PL-3R - Análisis de Fibras Sintéticas PL-3R - Análisis de Fibras Sintéticas Alcance Este método describe el análisis de fibras sintéticas para antimonio, cromo, cobre, fierro, plomo, manganeso, zinc, y estaño, y puede ser aplicable a otros elementos también. Reactivos Ácido sulfúrico, H2SO4, se concentrado (98%). Peroxido de hidrógeno, H2O2, 30%. Ácido nítrico, HNO3, se concentrado. Soluciones Estándar Los estándares de trabajo de los elementos de interés se preparan por la dilución de los estándares madre dados en las Condiciones Normales. Las alícuotas de los estándares, así como un blanco de reactivo, deben ser tratadas de forma similar a las muestras. Preparación de la muestra Las muestras en pulpa deben hacerse tiras de aproximadamente media pulgada cuadrada. El Poliéster y nylon no requieren ninguna preparación preliminar. Coloque una porción pesada con precisión de 5-10 g en un matraz erlenmeyer seco de 125 ml con un tapón de vidrio 24/40 y agregue 10 ml de H2SO4 al 98%. Coloque el matraz en un plato de calentamiento a temperatura media hasta que se carbonice la muestra y los humos blancos densos del ácido sulfúrico empiecen a salir. Coloque la chimenea de digestión (vea la nota) en el matraz, y agregue un volumen conocido de H2O2 al 30%, (para la determinación de estaño, use HNO3) al brazo lateral y ajuste la llave de paso para permitir aproximadamente un flujo de una gota por segundo al matraz. Continúe el calentamiento y agregando el H2O2 (aproximadamente 30-40 ml) o HNO3 (aproximadamente 75 ml) hasta que la muestra esté completamente descompuesta y la solución sea haga clara. Continúe llevando a ebullición hasta que todo el H2O2 haya salido como se nota por la desaparición del color del amarillento-castaño. Después de enfriar, diluya a 50 ml con agua desionizada. NOTA: para facilitar la disolución de la muestra, una chimenea de digestión especial, ha sido fabricada. Un diagrama se muestra en Figura 23. Puede ser fácilmente fabricado por componente de extracción de vidrio.

PL-3R - Análisis de Fibras Sintéticas

Figura 23. La Chimenea de la digestión. Análisis Determine la concentración de los metales de interés usando las condiciones estándar y el Procedimiento de Rutina dados en la sección de Información del General. Haga las diluciones convenientes de la muestra si necesario llevar la concentración de los elementos en el rango apropiado. Cálculos

(g/ml) (volumen de dilución) (d. f. ) g / fibra de g = --------------------------------------------------------

g de muestra donde

último volumen de la dilución en ml d. f. = ---------------------------------------------------------

ml de alícuota tomado para la dilución Referencias 1. J. P. Precie, Tappi 54, 1497 (1971) y A. Absorpt. Newsl. 11, 1 (1972).

PL-4 - Análisis de Lana PL-4 - Análisis de Lana Alcance Este método describe la determinación de aluminio, bario, cromo, cobre, mercurio, estroncio, estaño y zinc en lana y puede ser aplicable a otros elementos también. Reactivos Ácido de Etilenediaminotetraacetico, solución de sal disodica (Na2EDTA), 0.5N. Prepare disolviendo 186 g Na2EDTA en un litro de agua desionizada Ácido clorhídrico, HCl, ebullición constante. Lana, metal-libre. Prepare agitando suavemente lana limpia (30 g) por 3 días con 800 ml de solución de Na2EDTA. Después de enjuagar completamente en agua desionizada, repita la extracción con solución de Na2EDTA. Soluciones estándar Las soluciones estándar son preparadas por las diluciones con HCl de ebullición constante, de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estándar para cada elemento. Selle 5 ml alícuota de las soluciones estándar junto con 0.3 g de lana metal-libre en un tubo de vidrio duro y caliente en un horno de aire forzado a 110 °C durante 20 horas. Después enfríe, agite el tubo bien y abra con precaución. Preparación de la muestra Equilibre la muestra de lana durante por lo menos 24 horas en un cuarto de humedad constante antes de pesar. Selle una muestra con precisión pesada de lana (aproximadamente 0.3 g) y 5.0 ml de ácido clorhídrico de ebullición constante en un tubo de vidrio de pared gruesa y caliente en un horno de aire forzado a 110 °C durante 20 horas. Después enfríe, agite bien el tubo y ábralo con precaución. Análisis Aspire las muestras directamente. Determine la concentración del elemento de interés usando el Procedimiento de Rutina descrito en la Sección de Información General. Cálculos

(g / el mL en la solución de la muestra) (5) Elemento (ppm) = -----------------------------------------------------------------------

(g de muestra) Referencias 1. F. R. Hartley y A. S. Inglis, Analista 93, 394 (1968). 2. F. R. Hartley y A. S. Inglis, Analista 92, 622 (1967).

PL-5 - Análisis de Celulosa PL-5 - Análisis de Celulosa Alcance Este método describe la determinación de calcio, cobre, fierro, magnesio, potasio, sodio y zinc en celulosa usa la técnica de cenizas secas, y también puede ser aplicable a otros elementos. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, 6N. Prepare diluyendo 500 ml HCl concentrado a un litro con agua desionizada. Soluciones estándar Las soluciones estándar son preparadas por la dilución conveniente de la solución madre, descritas en la sección de Condiciones Estándar para cada elemento, con agua desionizada. Preparación de la muestra Pese con precisión 10 g de celulosa secada al aire en un disco de platino limpio previamente pesado. Lleve a cenizas la muestra en un horno eléctrico a 575 ± 25 °C hasta que el carbón haya sido totalmente quemado. Quite y Enfríe la muestra, agregue 5 ml de HCl 6N y evapore a sequedad en un baño de agua. Agregue un 5 ml adicionales de HCL 6N y de nuevo evapore a sequedad. Agregue finalmente 5 ml de HCl 6N y caliente la muestra en un baño de agua durante 5 minutos. Transfiera la solución cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100ml con agua desionizada (con filtración, si necesario). Diluya la solución al volumen con agua desionizada. Análisis Determine la concentración del elemento de interés usa el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General. Cálculos

(g/ml en la solución de la muestra) (d. f. ) (100) Elemento (ppm) = -------------------------------------------------------------------

g de muestra

donde d.f. = factor de la dilución, si se usó

volumen de la muestra diluida en ml =-------------------------------------------------------------------------- volumen de la alícuota tomada para la dilución en mL

Referencias 1. O. Ant-Wuorinen y A. Visapaa, Paperi Ja Puu 48, 649 (1966).

PL-6 - Análisis de Fibras Sintéticas: Determinación de Oro PL-6 - Análisis de Fibras Sintéticas: Determinación de Oro Alcance Este método describe un procedimiento para la determinación de oro en fibras sintéticas a niveles tan bajo como 0.02 μg/g después de la quelación y extracción del oro en metil Isobutil Cetona. Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, 6N. Prepare diluyendo 516 ml de HCl concentrado (11.6N) a un litro con agua desionizada. Ácido nítrico, HNO3, se concentrado. Ácido clorhídrico, HCl, 3N. Prepare diluyendo 50 ml de HCl 6N a 100 ml con agua desionizada. Metil lsobutil Cetona, MIBK, saturado de agua. Preparación de los estándares Prepare los estándares por la dilución conveniente de la solución madre. El ácido nítrico debe estar ausente. Extraiga las muestras de forma similar. Preparación de las muestras Coloque una muestra pesada con precisión de 5-10 g en un plato de Vycor. Lleve a cenizas en un horno mufla a 700 °C. Enfríe a temperatura ambiente, agregue 10 ml de HCl 6N y 0.5 ml de HNO3 concentrado, y caliente en un plato de calentamiento a temperatura baja para disolver el oro y liberar los humos del exceso de HNO3. El ácido nítrico debe removerse completamente o retardará la extracción. Cualquiera presencia de TiO2 no se disolverá pero no interferirá. Transfiera el contenido del plato a un tubo de prueba de crema Babcock usando HCL 3N. El volumen final debe estar entre 20-25 ml. Agregue 2.50 ml de MIBK saturado en agua, agite por dos minutos, y centrifugue por cinco minutos para la separación de las fases. Agregue agua en la base del matraz para llevar la capa orgánica al cuello. NOTA: facilitar la disolución de la muestra, una chimenea de la digestión especial, ha sido fabricada. Un diagrama se muestra en Figura 24. Puede ser fácilmente fabricado por componente de extracción de vidrio.

Figura 24 Chimenea de la Digestión

PL-6 - Análisis de Fibras Sintéticas: Determinación de Oro Análisis Determine la concentración de oro en la capa orgánica contra estándares que se hayan extraído semejantemente. El cero debe ponerse mientras se esta absorbiendo MIBK saturado en agua. Use el procedimiento para la determinación de trazas y el Corrector de fondo de Deuterio. Cálculos

g encontrados μg Au/g = -------------------------

g de muestra Referencias 1. J. P. Precie, Tappi 54, 1497 (1971) y A. Absorpt. Newsl. 11, 1 (1972).

GN-1 – Procedimiento General para la Determinación Indirecta de Sulfatos GN-1 – Procedimiento General para la Determinación Indirecta de Sulfatos Alcance Este método describe la determinación indirecta de sulfatos arriba de del rango de concentración de 0-100 μg/ml. Un exceso medido con exactitud de una solución de cloruro de bario se agrega a la solución del sulfato y el exceso de bario sin reaccionar es determinado por absorción atómica. Reactivos Solución de cloruro de bario. Prepare disolviendo 0.17799 de cloruro de bario, BaCl2.2H2O, en agua destilada y diluya a 500 ml. Esta solución contiene 200 μg/ml de Bario. Ácido clorhídrico, HCl, concentrado. Solución de cloruro de potasio. Prepare disolviendo 5.0 g de cloruro de potasio, KCl, en 100 ml de agua desionizada. Soluciones estándar Disuelva 1.479 g de sulfato de sodio anhidro, Na2SO4, en agua desionizada y diluya a 1 litro. Esta solución madre contiene 1000 μg/ml de sulfato, SO4. Prepare por dilución los estándares que contengan 25, 50, 75 y 100 μg/ml de SO4. Preparación de la muestra Pipetee 10 ml de la solución de la muestra que no contenga más de 100 μg/ml de S04 en un matraz volumétrico de 25 ml. Agregue 1 gota de HCl concentrado, 1 ml de solución de KCl, y 10.0 ml de la solución de bario de 200 μg/ml. Lleve al volumen, agite vigorosamente por 2-3 minutos y déjela por toda la noche. Trate de la misma manera, una alícuota de 10 ml de los estándares de sulfato y un blanco (agua desionizada). Después de permanecer sin movimiento, decántese cuidadosamente aproximadamente 10 ml del supernadante en un matraz limpio. Análisis y cálculos Mida la absorbancia del supernadante de la muestra y las soluciones estándar usando las Condiciones Estándar para bario. Trace una gráfica de calibración de absorbancia contra μg/ml de S04. Lea la concentración de S04 en μg/ml directamente de la curva de la calibración. Referencias 1. R. Moje, R. A. Mostyn, y H. C. Hoare, A. Absorpt. Newsl. 8, 79 (1969).

GN-2 – Procedimiento General para la Determinación de Fosfatos GN-2 – Procedimiento General para la Determinación de Fosfatos Alcance Este método describe un procedimiento indirecto para la determinación de fosfatos en una amplia variedad de matrices de muestras. El procedimiento es una adaptación del método gravimétrico de la Asociación de Oficial de Químicos Analíticos en el cual la determinación de absorción atómica de molibdeno reemplaza el pesado del precipitado de fosfomolibdato. Reactivos Hidróxido de amonio, NH4OH, concentrado. Solución de hidróxido de amonio, NH4OH, 1+1 con agua desionizada. Solución de nitrato de amonio, NH4NO3, 4% (w/v). Trióxido del molibdeno, MoO3. Solución de molibdato. Prepare disolviendo 100 g de MoO3 en una mezcla de 144 ml de NH4OH y 271 ml H2O. Mezcle completamente. Vierta la solución lentamente y con agitación constante en una mezcla de 489 ml HNO3 y 148 ml H2O. Mantenga la solución caliente (40 °C) durante dos días. Si se forma un precipitado amarillo, decante la solución del sedimento en contenedores de vidrio con tapa. Soluciones estándar Solución acuosa de fósforo, 100 μg/ml de P. Prepare por dilución acuosa de la solución estándar madre descrita bajo las Condiciones Estándar para Fósforo. Estándares de trabajo para fósforo. Prepare por calentamiento 10 mL de la solución de fósforo de 100 μg/ml y agregue 70 ml de la solución de molibdato. Digiera la mezcla a 65 °C durante una hora. Filtre el precipitado y lave seis veces con la solución de NH4NO3 al 4%. Deseche el filtrado. Disuelva el precipitado en un matraz volumétrico de 100 ml con 25 ml de la solución de NH4OH (1+1). Lave el filtro seis veces con agua caliente, adicionando los lavados al matraz volumétrico, y diluya al volumen con agua desionizada. Cada ml contiene 0.1 μg de P. Para preparar los estándares de trabajo diluidos de fósforos transfiera alícuotas convenientes de la solución de fosfomolibdato de amonio (0.1 μg/ml) a matraces volumétricos de 25 ml. Agregue 1 ml de NH4OH concentrado a cada uno y diluya al volumen con agua desionizada. Preparación de la muestra Muestras que contienen material orgánico deben ser llevadas a cenizas, tanti por el método ácido o en un horno de mufla. Las soluciones ácidas de la muestra conteniendo HCl, HNO3 o H2SO4 son convenientes. Un alícuota de solución de la muestra es tomada para contener 30-300 μg/ml de P. Caliente la alícuota y agregue 70 ml de la solución de molibdato. Digiera a 65 °C durante una hora. Filtre el precipitado y lave seis veces con la solución de NH4NO3 al 4%. Deseche el filtrado. Disuelva el precipitado en un matraz volumétrico de 100 ml con 25 ml de la solución de NH4OH (1+1). Lave el filtro seis veces con agua caliente. Agregue los lavados al matraz volumétrico y diluya al volumen con agua desionizada.

GN-2 – Procedimiento General para la Determinación de Fosfatos Análisis Usando el Procedimiento de Rutina dado en la sección de Información de General, determine la concentración de fósforo en las muestras. NOTA: Aunque el molibdeno está siendo directamente determinado, la curva activa debe calibrarse directamente contra fósforo (37 µg/mL Mo es equivalente a 1 μg/ml de P). Cálculos

(μg/ml de P en la solución de la muestra) (d. f. ) (100) Fósforo (ppm) = ------------------------------------------------------------------------------

(peso de la muestra en g)

donde d.f. = factor de la dilución, si se usó, como se muestra abajo.

(volumen final de la solución en ml) d. f. =-----------------------------------------------------------------------------

(alícuota de muestra tomado para la dilución en ml) Referencias 1. Wilson, Wilson el Laboratorio Analítico, la Comunicación Privada. 2. W. S. Zaugg y R. J. Knox, Anal. Chem. 38, 1759 (1966).

GN-3 – Procedimiento General para la Determinación de Cloruros GN-3 – Procedimiento General para la Determinación de Cloruros Alcance Este método describe un procedimiento general para la determinación indirecta de cloruros. Un exceso conocido de plata se agrega a la solución de la muestra precipitando el cloruro presente como AgCl, y la concentración de plata sin reaccionar es determinada después de la separación del AgCl. Reactivos Ácido nítrico, HNO3, concentrado. Solución del nitrato de plata, 5,000 μg/ml Ag. Prepare disolviendo 7.875 g de nitrato de plata, AgNO3, en 1 litro de agua desionizada libre de cloro. Soluciones estándar Prepare la dilución adecuada (0.5 – 5 μg/ml) los estándares de plata por la dilución del la solución madre de plata, descrita bajo las Condiciones Estándar para plata, con agua desionizada libre de cloro. Preparación de la muestra Disuelva o diluya la muestra para obtener una solución con una concentración de cloruro de 0-1000 μg/ml de Cl. Transfiera 10 ml de solución de la muestra a un matraz volumétrico de 100 ml y agregue 2 ml de HNO3 conc y 10 ml de la solución del nitrato de plata (5,000 μg/ml Ag). Mezcle la solución completamente y diluya al volumen con agua desionizada libre de cloro. Mezcle completamente de nuevo, y transfiera un alícuota a un tubo del centrífuga de 50 ml. Centrifugue por 10 minutos a 2500 rpm. Tome un alícuota del supernadante y diluya 1:100 con agua desionizada libre de cloro. Análisis Determine la concentración de plata en el supernadante diluido usando el Procedimiento de Rutina descrito en la sección de Información de General o el procedimiento para el Análisis de Alta precisión. Cálculos Para las muestras en solución: Cloruro (μg/ml) = [500 - (100) (μg/ml de Ag en el supernadante)] [3.29] [d.f.] donde d.f. = factor de la dilución para la solución original, si se usó. Para las muestras sólidas:

[500 - (100) (μg/ml de Ag en el supernadante)] [3.29][V] Cloruro (ppm) = ----------------------------------------------------------------------------------


GN-3 – Procedimiento General para la Determinación de Cloruros donde V = volumen, en ml, de solución de la muestra original. Cloruro (wt%) = cloruro (ppm) x 10-4 Referencias 1. J. B. Ezell, Hijo, A. Absorpt. Newsl. 6, 84 (1967). 2. W. Reichel y L. Acs, Anal. Chem. 41, 1886 (1969). 3. U. Westerlund-Helmerson, A. Absorpt. Newsl. 5, 97 (1966).

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