Clase 10 Metodos Gravimetricos
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7/24/2019 Clase 10 Metodos Gravimetricos
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Unidad 7:Mtodos
Gravimtricos de AnlisisProf. Miriam Fontalvo Gomez, MSc
Mayo 22 de 2015
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DEFINICIN
Son mtodos cuantitativos que se basan en ladeterminacin de la masa de un compuestopuro con el cual el analito est relacionado
qumicamente.
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Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:1. Peso de la muestra analizada
2. Peso del analito o de una sustancia de
composicin qumica conocida quecontenga el analito
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CLASIFICACION DE LOS METODOSGRAVIMETRICOS
1. Por volatilizacin.
2. Electrogravimetra.
3. Basados en la precipitacin(gravimetras).
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1. Mtodos gravimtricos porvolatilizacin
Componente a determinar es voltil.
Separacin del analito de la muestra pordestilacin a temperatura adecuada.
Cuantificacin:
(1) pesada de un sorbente donde se recoge el
destilado.(2) pesada del sorbente antes y despus deproceso de destilacin.
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Determinacin de NaHCO3en unAnticido
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SORBENTE
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2. Electrogravimetra
El in metlico (en disolucin) se reducehasta su estado elemental y se deposita en elctodo de un electrodo.
Cuantificacin: pesada del ctodo antes ydespus de aplicar la diferencia de potencial
Ejemplo: determinacin de metales alcalinos
(pH bsico) y cationes metlicos (Fe2+
y Fe3+
,Ni2+, Co2+, Ag+, ..) utilizando un electrodo deplatino.
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Determinacin de Cu2+en unadisolucin
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Esquema del Anlisis de Cu2+porElectrogravimetra
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3. Gravimetra por Precipitacin
El analitose separa de los componentes deuna solucin en forma de precipitado, que se
trata y se convierte en un compuesto de
composicin conocidaque puede ser pesado.
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Agentes precipitantes
Especfico: son raros, reaccionan conuna sola especie qumica
Selectivo: es ms comn, reaccionacon un numero limitado de especies
qumicas
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aA + rR AaRr(s)
en donde amolculas del analito reaccionan conrmolculas del reactivo R. El producto AaRresnormalmente poco soluble. Ejemplo:
Ag+ + Cl- AgCl(s)
Para que el precipitado pueda ser til engravimetra es necesario:
Que sea insoluble en el medio en que se produce.
Que se pueda filtrar con facilidad.
Que sea puro y que tenga una composicinconstante y conocida.
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Requisitos para que un mtodogravimtrico sea satisfactorio
1. Que el proceso de separacin sea lo mas
completo posible.
2. Que el precipitado obtenido sea de
composicin definida, y debe ser puro o casi
puro.
3. Que los otros constituyentes presentes en la
muestra no precipiten ni tampoco impidan la
precipitacin del constituyente buscado.
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Cmo se forman los precipitados?
Cuando se sobrepasa la Kps del compuesto,
comienza la precipitacin, se forman pequeas
partculas llamadas ncleos, y sobre los ncleos
se siguen depositando ms partculas que
causan el crecimiento de los ncleos.
Nucleacion Crecimiento de particulas
velocidad
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NUCLEACION: formacin de partculas
diminutas de precipitado a partir de laagrupacin de iones, tomos o molculasdespus de la sobresaturacin.
CRECIMIENTO DE PARTICULA: formacinde depsitos de iones procedentes de lasolucin sobre ncleos ya existentes
dando lugar a partculas de mayortamao.
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Clasificacin de la partculas delprecipitado
El tamao de las partculas del precipitado es
funcin de la naturaleza del precipitado y de
las condiciones experimentales bajo las cuales
se producen.
Por el tamao, el precipitado puede ser:
Coloidal, no son adecuados para anlisisgravimtrico, Fe2O3.nH2O
Cristalino, BaSO4
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Tipos de precipitados
Precipitado coloidal
El tamao es en el
orden de Micrmetros
(m). No sedimentan.
No se pueden filtrar
usando medios comunes
de filtracin.
Parecen mermelada ogelatina
Precipitado cristalino
Su tamao es en el
orden de milmetros
(mm).Sedimentan con
facilidad.
Se pueden filtrarusando una gran
variedad de medios.
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Factores que determinan el tamaode la partcula
Solubilidad del precipitado en el
medio.
Temperatura.
Concentracin de reactivos.
Rapidez con que se mezclan losreactivos.
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Operaciones Generales en AnlisisGravimtrico
Precipitacin Filtracin y Lavado
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Secado o
Calcinacin
Pesada
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Etapas del Anlisis Gravimtrico
1. PREPARACION DE LA MUESTRALa muestra debe estar en estado lquidosi es
slida hay que disolverla (digestin o fusin).
Eliminacin de interferencias
tcnicas previasde separacin, ajuste del pH o adicin deagentes complejantes que enmascaren lasinterferencias y no precipitenSELECTIVIDAD
Ajuste del pH ptimo del mediodisminuir lasolubilidad del precipitado
Volumen de muestrala cantidad deprecipitado se pueda pesarSENSIBILIDAD
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2. PRECIPITACION
El agente precipitante se aade a la muestra formacin del precipitado.
La reaccin debe ser cuantitativa (todo elanalito precipite).
El precipitado debe ser muy insolubleevitaprdidas en la etapa de lavado.
La reaccin debe ser selectiva
mnimasinterferencias.
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3. FILTRACION Y LAVADOFiltracin: separacin del soluto de la fase
lquida.Lavado con agua: eliminacin del agente
precipitante y del mayor nmero decontaminantes.
Lavado con disolucin de electrolito: enprecipitados coloidales coagulados para que nose produzca la PEPTIZACION del coloide.
- Si se elimina el electrolito responsable de la coagulacinlas partculas coloidales se separan-En la peptizacin las aguas de lavado son turbias
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4. SECADO Y/O CALCINACION
Precipitado est en la forma adecuada paraser pesado Secar en estufa a 110-120 Cdurante 1-2 h (eliminacin del agua).
Precipitado NO est en una forma adecuadapara ser pesado Calcinar a temperaturasaltas en un horno Mufla (transformacin a
una forma adecuada).
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Influencia de la temperatura decalcinacin en la forma de pesada
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Explicacin de la Curva deTemperaturas para el CaC2O4
A temperaturas inferiores a los 135Cse elimina elagua no enlazada, dando un monohidrato. La
eliminacin de agua de hidratacin necesita
temperaturas prximas a 225 C. El gran descenso en peso a unos 450 C debido a la
descomposicin del oxalatotransformndose encarbonatode calcio y monxido de carbono.
El ltimo salto en la curva que ocurre entre 700Cyel 800C implica la conversin del carbonatoa xidode calcio y dixido de carbono.
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5. Pesada y Calculo de la concentracion delanalito
Elprecipitado se pesa en una balanza
analtica.
Calculo del Factor Gravimtrico.
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Importante: Estequiometria!!!!
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Algunos Factores Gravimetricos
Sustanciapesada
Sustanciabuscada
F.G
AgCl Cl Cl/AgCl
BaSO4 S S/BaSO4
Fe2O3 Fe 2Fe/Fe2O3Mg2P2O7 MgO 2MgO/Mg2P2O7
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Ejercicios
1. Una muestra que pesa 0.6238 gramos quecontiene Clse disuelve; el Clse precipit enforma de AgCl. El precipitado se lav y sec, y seencontr que pesaba 0,3571 gramos. Calcular a)el % de Cl en la muestra y b) el %expresadocomo NaClRta: 14,16% y 23,34%
2. El Sben una muestra de una aleacion que
pesaba 0,25 gramos se convierte en Sb2O5y estasustancia se calcina a Sb2O4, si sta pesa 0,1305gramos, Cual es el %Sben la aleacion?
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3. Una muestra de FeSO4(NH4)2SO4.6H2Opesa1,658 gramos. Despus que el Fese ha disuelto,oxidado y precipitado, el Fe(OH)3se calcinahasta 0,3174 gramos de Fe2O3. Calcule el %Senla muestra.
4. Calcular los gramos de analito por gramo deprecipitado para las siguientes conversiones:
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5.
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6. Expresar los factores gravimtricos para convertir:
a) Fe3O4en Fe
b) Mg2P2O7en MgO
c) Mg2P2O7en P2O5
d)PbCrO4en Cr2O3
e)AgCl en KClO3
f) K2PtCl6en KCl
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