Cifras de merito en las mediciones químicas: ¿para qué sirven?
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Cifras de merito en las mediciones químicas: ¿para qué sirven?
- 2018 –
Pablo Richter D.
Departamento de Química Inorgánica y Analítica, Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas, Universidad de Chile
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Contenido
• Introducción: química analítica y realidad
• Mediciones físicas vs mediciones químicas
• Proceso de medición química
• Cifras de mérito (jerarquización conceptual)
• Cifras de mérito y calidad analítica
• Conclusiones
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• PROBLEMA• INFORMACIÓN
• MEDICIÓN (BIO)QUÍMICA• DECISIÓN
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INFORMACIÓN
(BIO) QUÍMICA
SOLUCIONES
PROBLEMA ANALÍTICO- Social
- Económico
- Científico
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Mediciones, ejemplos
¡MEDIR ES COMPARAR!
• Físicas: Masa de un objeto.
• Químicas: Concentración de un pesticidaen un vegetal.
• Bioquímicas: Actividad de una enzimaen plasma.
• Microbiológicas: Concentración decoliformes en alimentos.
• Biológicas: Concentración de pólenes enla atmósfera.
Kelvin consideraba que solamente puede aceptarse como satisfactorio nuestro
conocimiento si somos capaces de expresarlo mediante números.
QuímicaAnalítica
Metrología
Medición Problema
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La Química Analítica es una ciencia metrológica, es laciencia de las mediciones químicas.
Su misión fundamental es la generación de información (cualitativa,cuantitativa y/o estructural) de cualquier sistema u objeto para resolver unproblema analítico.
La metrología
Es la ciencia que tiene las mediciones como objetivo, por lo tanto abarcadesde el análisis físico al análisis biológico, auque se aplica con mayorfrecuencia en las medidas de parámetros físicos.
Física BiologíaQuímica
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Mediciones físicas
vsMediciones químicas
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• Ejemplos: Concentración de unpesticida en fruta; de benceno enaire; de hierro en un mineral;etc………………
Mediciones
¿Cómo se hace una medición en
química?
¿Es análogo a medir la una distancia o la masa de un
objeto?
¡MEDIR ES COMPARAR!
¿REFERENCIAS?
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¡MEDIR ES COMPARAR!REFERENCIAS CONOCIDAS DEL Sistema internacional: SI
Masa: Kilogramo
Las copias oficiales del prototipo del kilogramo se hacen disponibles como prototipos nacionales,que se comparan al prototipo de París ("Le Grand Kilo") cada 40 años; para obtener sutrazabilidad al patrón internacional.
la masa de un cilindrofabricado en 1879, compuestode una aleación de platino-iridio (90 % platino - 10 %iridio), creado y guardado enunas condiciones exactas, yque se guarda en la OficinaInternacional de Pesos yMedidas (BIPM) en Sevres,(París).
Laboratorios analíticos utilizanlas típicas masas patrones paracalibrar y verificar susbalanzas.
Calibración
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Masas patron certificadas
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TIPOS DE MAGNITUD
OR
DEN
DE M
AG
NITU
D
MEDIDAS FÍSICAS
MUESTRA RESULTADOINSTRUMENTO
Dos dimensiones
Calibración Calidad
• Longitud• Masa• Tiempo• Temperatura• Intensidad de corriente
eléctrica• Intensidad luminosa• Cantidad de sustancia
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Metrología Química
# de compuestos medidos >106
Fracció
n d
e m
asa <
10
-12
-1
>106
<10-12 - 1
10?
Tres dimensiones
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Limitante principal de lasmediciones químicas:No se dispone de estándares para todas posibleslas combinaciones:
Analito - Nivel de Concentración – Matriz
Necesidad de hacer algunas aproximaciones:
• Uso de materiales de referencia certificados• Técnica de adiciones estándares • Calibración en matriz blanco• Etc.
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Concentración de un pesticida en frutas
¿COMPARACIÓN?
Estándar certificado del pesticida
Solución estándar del pesticida
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INSTRUMENTO (Señal analítica)
SEÑAL (MUESTRA)
Curva de calibrado
Concentración
Señal analítica
CONCENTRACIÓN (MUESTRA)
Estándares de concentraciones conocidas
Preparación de muestra
SEÑALES ANALÍTICAS
MUESTRA
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MEDIDAS FÍSICAS
MUESTRA RESULTADOINSTRUMENTO
RESULTADOMUESTRAELEVADO Nº DE OPERACIONES
MEDIDAS QUÍMICAS
Diferencias en procesos de medidas químicas (PMQ) y físicas (PMF)
PMF: Calibración del instrumento Calidad del resultado
PMQ: La calibración del instrumento no es sufiente para garantizar la calidad del resultado.
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Proceso de Medición Químico (PMQ)
OPERACIONES PREVIAS
MEDIDA Y TRANSDUCCIÓN SEÑAL ANALÍTICA
TOMA Y TRATAMIENTO DE DATOS
MUESTRA
RESULTADOS ANALÍTICOS
Conjunto de operaciones quesepara la muestra bruta (sintomar) y los resultadosexpresados según reque-rimientos. Este proceso puedeconsiderarse dividido en tresetapas:
(1) operaciones previas: muestreo ypreparación de la muestra(preservación, disolución, separa-ciones, reacciones analíticas, etc.)
(2) medida y transducción de la señalanalítica (uso de instrumento;información) y,
(3) toma y tratamiento de datos(estadística y quimiometría).
APARATOS
INSTRUMENTO
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Tratamiento de datos
Medida y transducción de la señal analítica
Muestreo
Preparación de Muestra
> Error
> Tiempo
< Desarrollo
< Automatización
Proceso de Medición Química PMQ
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PMQ y cifras de mérito
Validar un PMQ (método analítico) es documentar sucalidad a través de la determinación de sus cifras demérito.
Establecer la evidencia documental de que un métodoconducirá a la obtención de resultados aceptables dentro de lasespecificaciones de calidad previamente establecidas,demostrando ser útil para el fin deseado.
Exactitud, precisión, selectividad, sensibilidad, etc.………. son los típicos parámetros de calidad analítica.
Cuáles son las más importantes? Cuáles se enfocan en metrología y/o
en el problema analítico?
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Las cifras de mérito condensan las
propiedades de grandes conjuntos
de datos en unos pocos indicadores
numéricos.
¿Para qué sirven?
Dr. Alejandro Olivieri, UNR, Argentina
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Para realizar comparaciones justas
Dr. Alejandro Olivieri, UNR, Argentina
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Dr. Alejandro Olivieri, UNR, Argentina
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Dr. Alejandro Olivieri, UNR, Argentina
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Cifras de mérito de un PMQ
Tipos de propiedades
Supremas
Básicas
ExactitudRepresen-tatividad
Trazabilidad
Precisión
Sensibilidad
Selectividad
Muestreo apropiado
Atributos de
Resultados Analíticos
Proceso de Medida
Analytical Chemistry, a modern approach to analytical science. Wiley-VCH, 2nd ed.
Complementarias o Relacionadas a
productividad
Rapidez
Costo-efectividad
Factores personales
Ecoeficiencia
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NIVELES DE CALIDAD ANALÍTICA
CALIDAD IDEAL
Información intrínseca Veracidad
CALIDAD REFERENCIAL
Información considerada como
verdadera
CALIDAD REAL Información analítica generada
Prof. M. Valcárcel
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Tipos de propiedades
Supremas
Básicas
Complementarias o Relacionadas a
productividad
ExactitudRepresen-tatividad
Trazabilidad
Precisión
Sensibilidad
Selectividad
Rapidez
Costo-efectividad
Factores personales
Muestreo apropiado
Atributos de
Resultados Analíticos
Proceso de Medida
Analytical Chemistry, a modern approach to analytical science. Wiley-VCH, 2nd ed. 2004
Cifras de mérito de un PMQ
Ecoeficiencia
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Muestreo
Representatividad: Propiedad que está relacionada con lacoherencia de los resultados y las necesidades informativas delcliente (el problema analítico planteado).
Ejemplo:Doping en los Juegos olímpicos (problema)
Muestra representativa ???
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Muestreo???
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Tipos de cifras de merito
Supremas
Básicas
ExactitudRepresen-tatividad
Trazabilidad
Precisión
Sensibilidad
Selectividad
Muestreo apropiado
Atributos de
Resultados Analíticos
Proceso de Medida
Cifras de mérito de un PMQ
Complementarias o Relacionadas a
productividad
Rapidez
Costo-efectividad
Factores personales
Analytical Chemistry, a modern approach to analytical science. Wiley-VCH, 2nd ed. 2004
Ecoeficiencia
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Cifras de mérito
• Exactitud: Es el grado de concordancia entre un resultado, ode la media de un conjunto de los mismos, y el valorconsiderado como verdadero.
• Trazabilidad: Es la propiedad del resultado de una medicióno del valor de un patrón por la cual puede ser relacionado areferencias establecidas, usualmente a patrones nacionales ointernacionales, mediante una cadena ininterrumpida decomparaciones, teniendo todas una incertidumbre establecida.
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Tipos de cifras de mérito
Supremas
Básicas
ExactitudRepresen-tatividad
Trazabilidad
Precisión
Sensibilidad
Selectividad
Muestreo apropiado
Atributos de
Resultados Analíticos
Proceso de Medida
Cifras de mérito de un PMQ
Complementarias o Relacionadas a
productividad
Rapidez
Costo-efectividad
Factores personales
Analytical Chemistry, a modern approach to analytical science. Wiley-VCH, 2nd ed. 2004
Ecoeficiencia
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Ejemplo: cifras de mérito
• Exactitud
• Precisión
• Sensibilidad
• Selectividad
µg/mLValor garantizado al máximo
Valor promedio método 1
Valor promedio método 2
Valor promedio método 3
Valores obtenidos por método 1
Valores obtenidos por método 2
señ
al
concentración
señ
al
concentración
Curva de calibración método 1
Curva de calibración método 2
A
R T
S EI
µg/mL
Valores obtenidos por método 3
A, analito; I, interferente; R, reactivos;T, tampón; S, separaciones; E, equipos…
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Tipos de cifras de mérito
Supremas
Básicas
ExactitudRepresen-tatividad
Trazabilidad
Precisión
Sensibilidad
Selectividad
Muestreo apropiado
Atributos de
Resultados Analíticos
Proceso de Medida
Cifras de mérito de un PMQ
Complementarias o Relacionadas a
productividad
Rapidez
Costo-efectividad
Factores personales
Analytical Chemistry, a modern approach to analytical science. Wiley-VCH, 2nd ed. 2004
Ecoeficiencia
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Situaciones que los Sistemas de Calidad no Abordan Claramente:
SITUACIONES QUE REQUIEREN DE INFORMACIÓN RÁPIDA Y OPORTUNA
EMERGENCIAS AMBIENTALES
• Incendios
• Vertidos Accidentales
Las propiedades analíticas complementarias adquieren importancia
Episodios cortos
de contaminación
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INFORMACIÓN EXACTA PERO INOPORTUNA
INFORMACIÓN DE MALA CALIDAD
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Cifras de mérito o Propiedades Complementarias
Rapidez
Ecoeficiencia
Información oportuna
Métodos de screening
Química analítica verde
Tecnologías de microextracción
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Tipos de métodos analíticosa) Métodos oficiales de análisis: Métodos establecidos
por regulación (INN, Directivas Europeas, US-EPA).
b) Métodos normalizados de análisis: métodosestudiados por diferentes organizaciones y utilizadosen ejercicios interlaboratorio para validarlos (ISO,ASTM).
c) Métodos de literatura científica: métodosresultantes de trabajos de investigación y que estánpublicados en revistas tales como Analyst, AnalyticaChimica Acta, Journal of AOAC international, etc.
d) Métodos desarrollados en el laboratorio:generalmente estos métodos son estándares u oficialesque han sufrido ligeras modificaciones con el fin deadaptarlos a necesidades actuales o a otro tipo demuestras.
e) Métodos de screening: corresponde a metodologíasrápidas que entregan una respuesta binaria SI/NO.
Incertidumbre
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INCERTIDUMBRE VERSUS RAPIDEZ DE MÉTODOS ANALÍTICOS
> Incertidumbre
Rapidez (horas)
< Incertidumbre
Rapidez (días)
Método 1 Método 2
Valor Límite Norma
concentr
ació
n
Caso 1 (selecciono método 1 por rapidez)
Caso 2 (Selecciono método 2 por menor incertidumbre)
Qué método se debe seleccionar???
Caso 3 (selecciono método 1 por rapidez)
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Cifras de mérito complementarias, ejemplo: la alcoholemia
PROBLEMA DECISIÓNSEG/MIN
CONFIRMACIÓN
HORAS/DÍAS
Conductor bajo la influencia del alcohol
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Rol del sistema de screening. Las muestras en rojocontienen al (los) analito(s) por sobre el nivel de interés.
MUESTRAS
PROCESO ANALÍTICO CONVENCIONAL
SISTEMA DE SCREENING
SI
NO
FIN
T1
$1
T2
$2
T2 << T1
$2 << $1
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Características de los métodos de screening
Proveer de una respuesta fiable y rápida relativa auna propiedad de la muestra, con el propósito deencontrar el nivel de información requerida.
Minimizar las operaciones de preparación demuestras de un proceso analítico convencional, elcual es usualmente tedioso, lento y fuente de losmayores errores - (e incluso peligroso para elanalista y el medio ambiente). Reducción del usode solventes
Minimizar el uso permanente de instrumentos dealto costo y difícil mantención. Utilizarlo sólodespués del screening en muestras que resultenpositivas.
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Cifras de mérito en Screening
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Cifras de mérito complementarias
• Rapidez
• Bajos Costos
• Factores personales
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Tetraedros analíticos: EQUILIBRIO
Precisión
Sensibilidad
Bajo costo
Comodidad y seguridad del personal
CALIDADM. Valcárcel
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Relación contradictoria
Bajo costo
Comodidad y seguridad del personal
Precisión
Sensibilidad
Bajo costo
Comodidad y seguridad del personal
P
Precisión
Sensibilidad
E P
E
Métodos cuantitativos
Métodos Screening
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METROLOGÍA
QUÍMICA
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Métodos Screening
minutos-horas
Métodos Cuantitativos
horas-días
VS
Satisfacción del cliente
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Conclusiones
• Las cifras de mérito permiten hacercomparaciones entre diversas alternativas demetodologías analíticas.
• Existe un orden jerárquico entre las cifras demérito; las propiedades supremas definen lacalidad de un resultado (vision metrológica).
• Las CM de menor importancia metrológicapueden llegar a ser las más importantes paraaportar a la solución del problema analítico.
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¡¡¡Muchas gracias
por su atención!!!!