Centro Nacional de Investigación y Desarrollo Tecnológico · 3.5 Ensamble del contenedor de la...

cnológico

Centro Nacional de Investigación y Desarrollo Tecnológico

Subdirección Académica

Cuernavaca, Morelos, México. Abril de 2013.

Subsecretaría de Educación Superior Dirección General de Educación Superior Tecnológica

Coordinación Sectorial Académica Dirección de Estudios de Posgrado e Investigación

Departamento de Ingeniería Mecánica

TESIS DE DOCTORADO EN CIENCIAS

Evaluación del Contenido de Humedad de Yeso Cerámico Basado en la Medición de Radiación en la Región del Infrarrojo Cercano (NIR)

presentada por

M. C. Karla María Aguilar Castro

como requisito para la obtención del grado de Doctora en Ciencias en Ingeniería Mecánica

Director de tesis Dr. José Jassón Flores Prieto

Dedicatorias Dedico este trabajo de tesis: Primero, a Dios por permitirme llegar hasta aquí! A mis papitos, María Ofelia Castro de Coss y Rómulo Armin Aguilar Román, porque a pesar de las pocas expectativas de vida que me dieron a unos meses de nacida, lucharon sin descanso hasta que estuve a salvo, nunca desistieron, siempre me apoyaron y me motivaron aún bajo las adversidades, que fueron muchas!. Este logro lo dedico a ustedes! Ya que sin su esfuerzo, dedicación y amor nada de esto sería posible, puedo decir sin titubear que son los mejores padres que pudieron tocarme, no importa cuán lejos estemos siempre van conmigo y espero de corazón no defraudarlos, los amo!. A mi hermanos Jorge, Eunice, Gilberto, Isela, Susi y Henry por su cariño, por los bellos momentos que hemos compartido y por animarme siempre a seguir adelante, los quiero mucho!. A mi amigo y director de tesis Jassón, por compartir conmigo no solo sus conocimientos y experiencias, sino también por brindarme su amistad y permitirme convivir con su familia, sin duda pase bellos momentos junto a ustedes. Sé que no siempre me porte adecuadamente!, sin embargo, siempre estuvo ahí para apoyarme y guiarme, gracias por todo!. A Melo por estar a mi lado luchando hombro a hombro en las buenas y en las malas, y porque a pesar de que muchas veces quise caer siempre estuviste ahí para animarme y ayudarme! Sin duda eres de los mejores regalos que he recibido, te quiero, te admiro y te respeto!.

Agradecimientos

Al Centro Nacional de Investigación y Desarrollo Tecnológico (CENIDET) por la oportunidad de continuar mi formación académica, especialmente a las facilidades prestadas en el Laboratorio de Tecnología Solar para el desarrollo de este proyecto.

Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACyT) por el apoyo al proporcionarme una beca a lo largo de mis estudios de Doctorado en Ciencias en Ingeniería Mecánica.

A los miembros de mi comité doctoral, Dra. Gabriela del Socorro Álvarez García, Dr. Jesús Perfecto Xamán Villaseñor, Dr. Isaac Pilatowsky Figueroa, Dra. Yvonne Chávez Chena y Dr. Efraín Simá Moo, gracias por todos sus comentarios, observaciones y sugerencia que sin duda enriquecieron este proyecto de tesis. Aprendí algo valioso de cada uno de ustedes, y me lo llevo a mi siguiente aventura.

Al Departamento de Servicios Escolares en especial a la Lic. Guadalupe Garrido y a Ana María Pérez por la excelente atención brindada durante mi estancia en CENIDET.

Al Dr. José Jassón Flores Prieto por su apoyo y la confianza depositada en mí para desarrollar este trabajo de tesis.

Al M.C Edgar Vicente Macias Melo por su apoyo técnico en el desarrollo de este trabajo.

Al Dr. Jesús P. Xamán Villaseñor por su amistad y apoyo durante mi estancia en CENIDET.

A la familia Frías‐Enríquez por su amistad y por los momentos que hemos pasado juntos.

A mis compañeros de juegos y fiestas, Juanita, Mimi, Daniel, Alvaro, Lucio, Alex, Vanessa, Maribel, Pedro, Pit, Xochilt, Jonatan, Azucena, Cintli, Ingrid, Ivett, Tania, Miguel, Serrano, Magui, Lalo, Orlando, Eric, Angel1, Angel2, Fredy, Manuel, Faby, Martín, Arnold, Iván y Jesús (espero no se me escape nadie), sin todas esas vivencias y risas que compartimos, el doctorado no hubiera sido lo mismo!

Al Dr. Rafael Castillo Rincón por su amistad y apoyo a pesar de la distancia.

RESUMEN

ix

Resumen

En este proyecto de tesis, considerando la hipótesis de que es posible determinar el

contenido de humedad (M) de una muestra midiendo la cantidad de radiación infrarroja

(IR) que emite, se propone una metodología para establecer la relación entre ambas

variables. Para este propósito se realizó un experimento en el cual se puede medir el

contenido de humedad y la radiación infrarroja emitida por la muestra. El contenido de

humedad se determina mediante gravimetría y la radiación infrarroja se mide utilizando

un Detector IR el cual fue desarrollado en este proyecto de tesis. El Detector IR es un

transductor que transforma la cantidad de radiación recibida en una tensión eléctrica de

salida, FEM. El experimento permite obtener la correlación MvsFEM utilizando una

muestra de yeso cerámico en el intervalo de temperatura de muestra de 42.0-48.0°C,

mientras la temperatura y velocidad del flujo de aire se mantienen en un intervalo fijo.

Con las mediciones obtenidas, se obtuvo una correlación simple M=f(FEM) y una

correlación múltiple M=f(FEM, Ty, HRsc) obteniendo la incertidumbre total de medición

en cada caso. En la correlación múltiple, se realizó un análisis de sensibilidad donde se

encontró que en la medición del contenido de humedad la FEM influye en un 98.5%,

mientras que la temperatura de la muestra (Ty) y la humedad relativa del aire de secado

(HRsc) influyen solo en 1.2 y 0.3% respectivamente. Con base en los resultados se

encontró, que la incertidumbre de medición para cada correlación fue de ±2.54%

(correlación simple) y ±2.43% (correlación múltiple), por lo cual, el Detector IR puede

medir satisfactoriamente por arriba de 2.43% de contenido de humedad. Los resultados

muestran que la influencia de Ty y HRsc puede considerarse despreciable y por lo tanto, la

correlación MvsFEM se puede determinar solo con la correlación simple. Con base a la

incertidumbre obtenida en este trabajo de ±2.43% y la incertidumbre en la determinación

del contenido de humedad de los moldes de yeso de los ceramistas que se ha reportado en

±2.9%, se puede establecer la factibilidad de utilizar la metodología propuesta en la

medición del contenido de humedad del yeso cerámico en la industria de la cerámica.

ABSTRACT

x

Abstract

In this work, a methodology to establish the relationship between both moisture

content (M) and infrared radiation (IR) emitted by a sample was carried out. The IR

detector was developed in this work; this is a transducer which converts the amount of IR

radiation received to output voltage (FEM). The moisture content is determined by

gravimetry and the IR radiation is measured using the IR detector and both are monitored

at the same time. The experiment allows to obtain MvsFEM correlation, using a ceramic

plaster, in the range of sample temperature of 42.0-48.0°C where the temperature and

airflow speed were fixed. A simple correlation M=f(FEM) and a multivariable correlation

M=f(FEM, Ty, HRsc) were obtained with its total uncertainties. A sensitivity analysis

shows that for the multivariable correlation the FEM has an influence of 98.5%, while the

sample temperature (Ty) and relative air humidity (RHsc) only represents 1.2 and 0.3%

respectively. It was found that the uncertainties for each correlation were ±2.54% (simple

correlation) and ±2.43% (multivariable correlation), then the IR Detector allows suitable

measures above 2.43% of moisture content. Therefore the influence of Ty, and HRsc can

be considered negligible, and then MvsFEM correlation could be determinate only by the

simple correlation M=f(FEM). Considering the uncertainty obtained in this research work

(±2.54%) and the requirement of the potters (±2.9%), it can be seen the feasibility to

measure moisture content by the proposed methodology in the ceramic industry.

ÍNDICE

i

Índice

Pág.

Lista de Figuras. iv

Lista de Tablas. vi

Nomenclatura. vii

Pág.

CAPÍTULO 1. Introducción.

1.1 Generalidades………………………………………………………….…….. 2

1.2 Revisión bibliográfica……………………………………………………….. 4

1.2.1 Métodos para el monitoreo del contenido de humedad…………….. 4

1.2.2 Medición de propiedades ópticas en la región NIR…………………. 6

1.2.3 Emitancia y contenido de humedad……………….…………....…….. 17

1.2.4 Detectores infrarrojos y emisometros………….…….……………….. 22

1.3 Conclusión de revisión bibliográfica……………………………………….. 24

1.4 Objetivo general……………………………………………………………. 25

1.4.1 Objetivos particulares. ……………………………………….………. 25

1.5 Alcances……………………………………………………………………… 25

1.6 Estructura de la tesis………………………………………………………… 26

CAPÍTULO 2. Modelo físico y experimental de medición IR.

2.1 Fundamentos teóricos……………………………………………………….. 28

2.1.1 Fundamentos de radiación Infrarroja (IR)…………………….…… 28

2.1.2 Fundamentos de radiación NIR………………………………..….… 33

2.1.3 Fundamentos del funcionamiento de la termopila.………………...... 34

2.2 Metodología de obtención de M con medición de radiación IR…….…….. 36

ÍNDICE

ii

2.3 Modelo físico……………………………………………………………….… 38

2.4 Modelo experimental de medición de radiación IR…………………….…. 38

2.4.1 Correlación simple…………………………………………………...… 41

2.4.2 Correlación múltiple…………………………………………………... 42

2.5 Modelo experimental del secador……………………………….……….... 43

CAPÍTULO 3. Equipo experimental.

3.1 Preparación de la muestra………………………………………………….. 45

3.2 Diseño del equipo experimental……………………………………….……. 46

3.2.1 Diseño del Detector IR……………………….…………...…………… 48

3.2.2 Diseño del secador convectivo.……………………...……………….... 49

3.3 Construcción del equipo experimental…………………….……………….. 53

3.3.1 Construcción del Detector IR…………………………….…………... 53

3.3.2 Construcción del secador convectivo…..…………………………….. 55

3.4 Instrumentación del equipo experimental…………………………………. 58

3.5 Procedimiento experimental……………………….……………………….. 59

3.5.1 Selección de los recubrimientos…….…………………………….…... 60

3.5.2 Separación Detector IR-muestra. …..……………………………….. 60

3.5.3 Verificación de la respuesta del Detector IR….……………………... 63

3.5.4 Verificación del funcionamiento del secador convectivo…………… 64

3.5.5 Evaluación de contenido de humedad midiendo radiación IR…..…. 64

3.6 Pruebas experimentales de funcionalidad del equipo experimental…...… 64

3.6.1 Detector IR…………………………………………………………...… 65

3.6.2 Secador convectivo……………………………………………..…….... 69

CAPÍTULO 4. Resultados.

4.1 Pruebas de secado……………..………………………………………….…. 73

ÍNDICE

iii

4.1.1 Condiciones de pruebas………………….…………….…………….... 73

4.1.2 Curvas de secado………………………….………………………….... 74

4.2 Correlación simple………………………………...………………………… 75

4.3 Correlación múltiple…………………………………...……………………. 77

CAPÍTULO 5. Conclusiones y recomendaciones para trabajos futuros.

5.1 Conclusiones………………………………..……………………………….. 82

5.2 Recomendaciones para trabajos futuros……………..……………………. 83

Bibliografía………………………………………………………………….……. 84

Apéndice A. Plano de construcción del secador………………………….…... 90

Apéndice B. Cálculo de incertidumbre………………………………….……. 92

LISTA DE FIGURAS

iv

Lista de Figuras

Figura Descripción Página

1.1 Diseños instrumentales en espectroscopia. *S. L. O = selección de longitudes de onda.

6

2.1 Interacciones de la radiación incidente sobre una superficie. 29

2.2 Proceso de reflexión de un material, a) especular, b) difusa en la superficie y c) difusa con penetración del material. (Macho Aparicio, 2002).

30

2.3 Bandas de absorción y ventanas en el espectro electromagnético. 34

2.4 Preparación de muestra. 35

2.5 Modelo físico. 36

2.6 Diagrama experimental para obtener la correlación MvsFEM. 37

2.7 Modelo experimental del Transductor IR. 38

3.1 Metodología de diseño. 44

3.2 Diagrama esquemático del Detector IR. 46

3.3 Diagrama esquemático de la balanza. 1) Sensor de fuerza, 2) Peso de tara, 3) Palanca, 4) Muestra, 5) Soporte, 6) Base del soporte y 7) Soporte de contacto.

49

3.4 Manufactura de la termopila. 50

3.5 Ensamble del contenedor de la termopila, a) diagrama y b) fotografía del dispositivo.

51

3.6 Comportamiento espectral de la transmitancia del cuarzo. 52

3.7 Ensamble del secador. 53

3.8 Ensamble del calentador de aire. 54

3.9 Acoplamiento de la balanza en el secador. 54

3.10 Equipo experimental, 1) Detector IR, 2) secador, 3) muestra, 4) balanza, 5) baño térmico, 6) calefactor de aire, 7) fuente simétrica, 8) amplificador, 9) nano-multímetro, 10) amplificador inversor, 11) sistema de adquisición, 12) PC 1 y 13) PC 2.

56

3.11 Diagrama de ubicación del Detector IR y la muestra. 58

3.12 Diagrama experimental. 58

3.13 Irradiancia espectral de la lámpara de halógeno modelo 6334 de Newport.

60

LISTA DE FIGURAS

v

3.14 Absortancia espectral de los recubrimientos de la termopila. 62

3.15 Factor de vista entre el Detector IR-Muestra. 63

3.16 Comparación del factor de vista calculado y las mediciones experimentales realizadas.

64

3.17 Respuesta del Detector IR a la excitación. 65

3.18 Comportamiento de la velocidad a lo largo de la sección transversal de la cama de secado para cada deflector ubicado en la entrada de aire.

66

3.19 Comportamiento de la temperatura a lo largo de la sección transversal de la cama de secado para cada deflector ubicado en la entrada de aire.

68

4.1 Cinética de secado para las tres pruebas. 72

4.2 Comportamiento de los datos MvsFEM para las tres pruebas de secado, (a) escala lineal, (b) escala logarítmica en x.

73

4.3 Comparativo del contenido de humedad obtenido con gravimetría y el obtenido con la medición de radiación IR.

76

LISTA DE TABLAS

vi

Lista de Tablas

Tabla Descripción Página

1.1 Métodos para la medición de humedad de gas y aire. 5

3.1 Criterios de diseño del Detector IR. 45

3.2 Criterios de diseño del Secador Convectivo. 47

3.3 Criterios de diseño de la balanza. 48

3.4 Emitancia de las diferentes superficies consideradas. 62

3.5 Condiciones de prueba. 63

3.6 Determinación del flujo de aire en el secador diseñado. 67

4.1 Condiciones generales de prueba. 70

4.2 Mediciones durante la prueba. 71

4.3 Ecuaciones de secado para cada prueba. 72

4.4 Correlación MvsFEM para las pruebas de secado. 74

4.5 Correlación M=f(FEM, Tm, HRc) para las pruebas de secado. 75

4.6 Coeficientes de correlación para las pruebas de secado, para una FEM máxima de 0.91893 V.

76

NOMENCLATURA

vii

Nomenclatura

Variables Descripción Unidades

E Potencia radiante por unidad de área. W/m2

eλ Potencia emisiva espectral. W/m2µm

Fa, Fb, Fc Fracción de energía radiante entre 0 y λT. Adimensional

F Factor de vista o factor de forma. Adimensional

FEM Fuerza electromotriz. V

h Distancia. cm

HR Humedad relativa. %

j Radiosidad. W/m2

k Constante de secado. h-1

m Peso del producto. kg

M Contenido de humedad. %

q Flujo de calor. W/m2

r Radio. cm

R2 Coeficiente de correlación. Adimensional

EEE Error estándar de estimación. %

T Temperatura. °C

t Tiempo. min

v Velocidad. m/s

Simbolos

ρλ Reflectancia espectral. Adimensional

αλ Absortancia espectral. Adimensional

τλ Transmitancia espectral. Adimensional

λ Longitud de onda. nm

ελ Emitancia espectral. Adimensional

θ Ángulo. °Grados

NOMENCLATURA

viii

Subíndice

b Cuerpo negro.

b’ Alrededores.

B1, B2, B3 Recubrimientos blancos.

c Centro.

Cal Calculado.

D Detector IR.

D-M Detector IR-muestra.

E Equilibrio.

ent Aire en la entrada del secador.

h Húmedo.

i Aire ambiente.

I Incidente.

Md Medido.

N1,N2, N3,N4 Recubrimientos negros.

o Salida del secador.

ref Referencia.

sc Secador.

sec Seco.

Sn Estaño.

y Muestra.

0 Inicial.

INTRODUCCIÓN CAPÍTULO 1

1

Capítulo 1

Introducción En este capítulo se presentan las generalidades de esta tesis, donde se describen los

diferentes métodos de medición de contenido de humedad enfatizando en el método de

espectroscopia en la región del infrarrojo cercano (NIR) con medición de reflectancia,

transmitancia y emitancia. También, se presenta el objetivo, los alcances y una

descripción general de la estructura del proyecto de tesis.


2

1.1 Generalidades.

El decremento del contenido de humedad durante el proceso de secado se ha

determinado mediante diferentes métodos de medición de humedad, el más utilizado es el

método gravimétrico (Amer et al., 2010; Ayhan Topuz et al., 2009; Vega-Gálvez et al.,

2009; Hernández-Pérez et al., 2004 y Hernández et al., 2000). En trabajos de secado, se

ha encontrado que la obtención de curvas de secado generalmente se realiza midiendo el

contenido de humedad utilizando gravimetría con estufas eléctricas como lo presentan

Vlachos et al. (2002) y Madhlopa y Ngwalo (2007). Por otro lado, existen otros métodos

para la medición del contenido de humedad dentro de los cuales se encuentran los

métodos basados en psicometría, resistencia eléctrica, capacidad dieléctrica,

espectroscopia infrarroja y microondas, de acuerdo con Katrin Rübner et al. (2008);

Martines-López (2006) y Venco Corluka et al. (2004). Dentro de estos métodos, se

encuentra la espectroscopia infrarroja, la cual se ha venido desarrollando en los últimos

años y relaciona el contenido de humedad con el comportamiento espectral de la

radiación emitida por la superficie de la muestra.

El método de espectroscopia infrarroja se ha utilizado en varios trabajos con

medición de propiedades ópticas en la región del infrarrojo cercano, algunos para secado

y otros para el control de calidad de diferentes muestras como roca, madera, papel,

celulosa, piel, turba y algunos alimentos como olivo, lactosa, mango y papa entre otros

productos alimenticios (O´Mahony et al., 1998; Ayalew y Ward, 2000; Nigel Yeem, 2001;

Jha et al., 2006; Tsuchikawa, 2007; Berezin et al., 2008; Pommerol et al., 2009; Ropero et

al, 2009; Cayuela et al., 2009; Fassio et al., 2009; Prince y Malarvizhi, 2010). También, se

han encontrado otros trabajos que relacionan el contenido de humedad con la emisividad.

En estos últimos trabajos se han analizado muestras de suelos y aguas enfocados a la

determinación de temperaturas vía satélite (Mira et al., 2010; Mira et al., 2007a; Mira et

al., 2007b; Mira et al., 2006; Wan et al., 1994; Masuda et al., 1988). Sin embargo, no se

encontraron trabajos que relacionen la radiación infrarroja con el contenido de humedad

de una muestra de yeso. El método de espectroscopia presenta una serie de ventajas

frente a las otras técnicas convencionales debido a su capacidad de analizar muestras de

un modo no-destructivo que es no-invasivo y no requiere tratamiento previo de la


3

muestra y permite la obtención rápida de mediciones (Anderson et al., 2006 y Garrido et

al., 1993). En la medición de propiedades ópticas la detección de radiación infrarroja (IR)

utilizando espectroscopia en el infrarrojo cercano (NIRS) usualmente se realiza utilizando

diodos emisores y fotodiodos, los cuales son seleccionado considerando la ventana

espectral de interés (O´Mahony y Ward, 1998; Ayalew y Ward, 2000; Venco Corluka et al.,

2004).

La detección IR es posible utilizando transductores que convierten la radiación IR en

Fuerza Electromotriz (FEM) por efecto fotoeléctrico y efecto Seebeck. Sin embargo, en

muchas de las aplicaciones de los transductores IR, la medición debe establecerse para

cada tipo de muestra o producto con el fin de optimizar la sensibilidad del transductor

(Fonseca et al., 2004; Krzysztof Chrzanowski, 2005). En el caso del efecto fotoeléctrico,

se requiere una fuente de excitación adicional.

Para la detección IR, la técnica del Efecto Seebeck utilizando termopilas usualmente

se ha utilizado como un solo elemento o como un conjunto de elementos (Fonseca et al.,

2004). Los transductores IR con termopilas tienen una sensibilidad similar a los

detectores piroeléctricos pero retienen una salida de voltaje proporcional a la diferencia

de temperatura entre la zona de medición y una zona de referencia dentro del detector. A

diferencia de los detectores piroeléctricos y los fotodiodos, las termopilas no requieren

una fuente luz, chopeo mecánico y procedimientos de compensación de FEM. Además, la

termopila tiene un amplio intervalo de medición que va de 1 μm a 20 μm (Maghrabi et

al., 2009) con tiempos de respuesta rápido, baja degradación y versatilidad de la

superficie de absorción para cada ventana espectral de estudio. También, la termopila

tiene la ventaja de medir diferencias de temperatura directamente sin compensación: si

no llega radiación al detector, la salida del voltaje es cero. La aplicación de la termopila

no es nueva, se ha aplicado en detectores de fuego, analizador de gases, detectores de

cuerpo humano, entre otros (Fonseca et al., 2004; Folgueras et al., 2009). Sin embargo,

trabajos previos de aplicación de medición de contenido de humedad es bastante reducida

y principalmente se ha aplicado para medición de contenido de humedad en suelos (Mira

et al., 2006; Mira et al., 2007a; Mira et al., 2007b; Mira et al., 2010).


4

En la industria de la cerámica se observa la conveniencia de mediciones de contenido

de humedad rápidas y sin contacto con el fin de facilitar el proceso de secado del yeso

cerámico para optimizar los tiempos y movimientos, para esto, la detección IR utilizando

termopilas podría ser adecuada. Sin embargo, es deseable optimizar el detector en

términos del intervalo e incertidumbre. Para ello, el transductor puede ser optimizado

considerando las propiedades de absorción de la superficie del transductor y

considerando las bandas de absorción del agua, dependiendo del intervalo de longitud de

onda donde se realicen las mediciones de contenido de humedad.

1.2 Revisión bibliográfica.

Los trabajos revisados durante el desarrollo de esta tesis se presentan en dos

secciones principales, por un lado, los diferentes métodos para el monitoreo del contenido

de humedad seguido por los métodos de medición del contenido de humedad en la región

NIR. Dentro de este último, se encuentran los basados en propiedades ópticas y los que

consideran la medición de emisividad.

1.2.1 Métodos para el monitoreo del contenido de humedad.

En la Tabla 1.1 se presentan de forma general los métodos más usuales para la

medición de humedad en gas y aire según, Venco Corluka et al. (2004); Martines-López

(2006); Katrin Rübner et al. (2008). La tabla está dividida en dos secciones principales:

métodos de medición y sensores de humedad. En la columna uno se presenta el método y

en la columna dos se describen sus principios de medición. Dentro de los métodos

mencionados en la Tabla 1.1 se encuentran técnicas convencionales de medición de

humedad y otras técnicas no tan convencionales, en algunos casos aún están en etapa de

desarrollo, otros requieren tiempos y movimientos largos para obtener la medición, otros

comprometen la integridad de la muestra y algunos más requieren equipo y operadores

especializados que no los hacen rentables para su aplicación en la industria.


5

Tabla 1.1 Métodos para la medición de humedad de gas y aire.

Método Principio de medición Método de medición Higrometría Medición de parámetros, como el cambio de longitud,

masa, resistencia eléctrica, capacidad eléctrica, punto de roció que dependen de la humedad.

Psicometría Medición de la evaporación por diferencia de temperatura.

Medición de punto de roció Observación de condensación en una superficie con dependencia de la temperatura.

Sensores de humedad Medición dieléctrica Medición capacitiva con un condensador considerando

la ventaja de la alta constante dieléctrica del agua. Medición de conductividad eléctrica

Medición electroquímica de la conductividad.

Microondas y espectroscopia infrarroja

Medición de absorción de la radiación.

Espectroscopia de resonancia magnética nuclear

Medición de resonancia entre un campo de alta frecuencia electromagnética y el núcleo de 1H* de una muestra de agua colocada dentro de un fuerte campo magnético.

Análisis de activación Medición de la absorción de neutrones rápidos o rayos gama.

Indicador de humedad Pruebas cualitativas observando cambios de color. *Es un isótopo del hidrogeno, también llamado Protio.

Dentro de las técnicas de medición de contenido de humedad no convencionales se

encontró la espectroscopia infrarroja. Esta última permite obtener mediciones de

humedad de forma no-destructiva, rápida con gran precisión y exactitud de acuerdo a

Marten et al., 1989; Murray, 1993 y Garrido et al., 1993, siempre que se sigan los

procedimientos adecuados para generar las ecuaciones de predicción requeridas para

determinar la composición de una muestra. La técnica de espectroscopia infrarroja, se

basa en la medición de la absorción de radiación en la región infrarroja en la muestra.

La medición de humedad con espectroscopia infrarroja puede realizarse midiendo

propiedades ópticas (Reflectancia, Transmitancia o Transflectancia) o la propiedad

térmica de Emitancia. En las medidas por Reflectancia (sólidos y semisólidos), el haz de

luz es reflejado por la propia muestra hasta llegar al detector. En modo Transmitancia

(gases, líquidos, semilíquidos y sólidos), el haz de luz atraviesa la muestra desde la fuente

de radiación hasta el detector. Finalmente, un caso intermedio lo ocupa las medidas por

Transflectancia (líquidos y semilíquidos), donde el haz de luz atraviesa la muestra y se


6

refleja en un reflector que está en contacto con la misma, hasta de nuevo llegar al

detector. Los diseños instrumentales en espectroscopia para la medición de propiedades

ópticas se muestran en la Figura 1.1.

Figura 1.1. Diseños instrumentales en espectroscopia. *S. L. O = selección de longitudes de onda.

1.2.2 Medición de propiedades ópticas en la región NIR.

En el estudio bibliográfico se ha encontrado que la medición de las propiedades

ópticas en la región del infrarrojo se ha utilizado para la determinación de

concentraciones de substancias, para el control de calidad en diferentes tipos de muestras

y para evaluar el contenido de humedad de alimentos, tabaco, madera, productos

farmacéuticos y muestras de suelo principalmente. La medición del contenido de

humedad relacionando propiedades ópticas se ha utilizado principalmente como técnica

no-invasiva principalmente para algunas substancias como roca, celulosa, madera, papel

y algunos alimentos como aceituna, lactosa, mango y papa (Pommerol et al., 2009;

Ropero et al., 2009; Cayuela et al., 2009; Bezerin et al., 2008; Tsuchikawa Satoru, 2007;

Jha et al., 2006 y Nigel Yeem, 2001).

Reflectancia en la medición de contenido de humedad y control de calidad

Sirisomboon et al. (2009) presentaron un estudio para detectar los defectos internos y

externos de vainas de soya verde a través de mediciones de reflectancia en el infrarrojo


7

cercano. Las muestras fueron 802 vainas con las cuales se obtuvo un modelo para la

clasificación de las vainas. Durante las mediciones, se mantuvo aislada la luz de los

alrededores y para realizar las correcciones se midió primero un polímero de referencia.

Con las mediciones de reflectancia fue posible clasificar correctamente el 77.2% de las

vainas. Se observa que es factible la caracterización de huellas o patrones espectrales de

los defectos de las vainas con el fin de mejorar el control de calidad.

Bowling et al. (2009) presentaron un estudio para determinar la suavidad de carne de

lomo de ternera midiendo la reflectancia. El estudio se realizó para determinar si la

medición de la reflectancia en la región NIR sumada a la medición de la reflectancia en la

región del visible permite obtener mejor resolución en los valores de fuerzas de corte de

Warner–Bratzler, los cuales determinan la suavidad de la muestra. La medición de

reflectancia se realizó 50 horas postmórtem utilizando un espectroscopio Hunter-Lab

UltraScan en el intervalo de 375-1100nm. Posteriormente, 14 días después, las muestras

se cocinan a una temperatura interna de 70 ºC y se recortan para obtener los valores de

fuerzas de corte de Warner–Bratzler. Los resultados mostraron que la reflectancia en el

infrarrojo y la reflectancia en el visible de forma individual para determinar las fuerzas de

corte sin diferencias significativas, sin embargo, de forma aditiva no determinan

satisfactoriamente las fuerzas de corte en las muestras de carne.

Mantanus et al. (2009) presentaron un estudio del desarrollo y validación de un

método en la región NIR para determinar el contenido de humedad de pellets

farmacéuticos en el intervalo del 1-8%. El trabajo consistió primero, en desarrollar un

modelo en el infrarrojo cercano capaz de determinar el contenido de humedad de los

pellets. Segundo, en validarlo en el intervalo de contenido de humedad de 1-8%

utilizando un perfil de precisión como herramienta de decisión. Y finalmente, en

demostrar la utilidad del método propuesto para determinar el contenido de humedad por

debajo de 4%, el cual es apropiado para los pellets farmacéuticos. Los pellet

farmacéuticos fueron analizados en modo reflexión utilizando un espectrofotómetro NIR

de transformada de Fourier. Como método de referencia del contenido de humedad se

utilizó una balanza termo-gravimétrica. Las muestras se escanearon por triplicado con el

espectrofotómetro NIR antes de medir el contenido de humedad con el método de


8

referencia. En los resultados se encontró que los modelos analizados el modelo de

corrección de dispersión multiplicativo fueron capaz de determinar el contenido de

humedad en el intervalo de 1-8% con una precisión aceptable. En este estudio se observó

que la espectroscopia en el infrarrojo cercano es una técnica no-invasiva, no-destructiva y

rápida para determinar el contenido de humedad en pellets farmacéuticos.

Fernández et al. (2009) presentaron un estudio para la detección de la Aflatoxina B1

(AFB1) utilizando espectroscopia en la región del infrarrojo cercano (NIRS) para la

evaluación de la calidad y la seguridad de granos crudos. La AFB1 es una sustancia

tóxica, que ha sido reconocida por la agencia internacional de la investigación sobre

cáncer, como agente carcinógeno del grupo 1 para los animales y los seres humanos. El

Diario Oficial de EU ha establecido los niveles de acción para la presencia AFB1 en

todos los materiales de alimentación entre 5 y 20 partes por billón (ppb). Las muestras de

granos se analizaron en un espectrofotómetro Foss NIRSystems 6500 utilizando dos

celdas de cuarzo diferentes, cada muestra fue dividida en dos sub-muestras para la

medición, y después el espectro resultante fue promediado. Los resultados mostraron que

para detectar la presencia de AFB1 en el nivel de 20 ppb la metodología propuesta de

NIRS es más fácil y rápida comparada con los métodos convencionales que requieren

entre 3 y 10 días para dar un resultado. Además, la metodología NIRS se puede aplicar en

cosecha de cereales para distinguir porciones de grano limpio y contaminado, y podría

convertirse en una herramienta de gran alcance para supervisar la seguridad de

suministros de alimentos.

Pommerol et al. (2009) presentaron un estudio con el fin de avalar las relaciones

entre el agua y el vapor de la atmósfera para descifrar el estado físico de las moléculas de

agua en el planeta Marte. Para el estudio se diseñó y construyó un dispositivo

experimental para medir el espectro de reflectancia en el infrarrojo cercano bajo

condiciones atmosféricas de Marte. Las muestras utilizadas fueron seis muestras que

cubren parte de la diversidad de la mineralogía de la superficie de Marte: un óxido férrico

hidratado, dos muestras ígneas y tres materiales de suelo ricos en agua. En los resultados

se encontró que la medición de reflectancia se ve influenciada por las diferencias de

temperatura de las pruebas realizadas en la tierra, los intervalos de temperatura presentes


9

en Marte y por la variación de la humedad relativa. Se encontró que para realizar una

medición es necesario analizar el comportamiento en toda la banda del espectro para

encontrar el segmento en el cual, las diferencias de comportamiento entre el material y el

agua son mayores. Las mediciones de reflectancia se obtuvieron con una incertidumbre

del 5%. Con los resultados obtenidos fue posible interpretar conjuntos de datos de

teledetección de la superficie marciana y la superficie de otros objetos del Sistema Solar

donde están presentes minerales hidratados.

Cayuela et al. (2009) presentaron un estudio donde evaluaron la utilidad de un

espectrómetro portátil en la región NIR para determinar el contenido de humedad, acidez

libre y el contenido de aceite de muestras de aceitunas. Las mediciones se realizaron en

frutos intactos y fueron analizados con el modelo de regresión de mínimos cuadrados

parciales (PLS). La adquisición del espectro se realizó en un espectrofotómetro AOTF-

NIR, el cual tiene un detector de InGaAs (1100-2300nm). La curva de calibración para el

contenido de humedad fue obtenida por comparación directa con frutos secados en

estufa. Los resultados encontrados indican un buen potencial de predicción del contenido

de humedad utilizando el espectrómetro portátil en la región NIR.

Luyo Alvarado y Méndez Lango (2008) presentaron la construcción de un sistema

modulado para medir emisividad vía reflectividad difusa. Con este sistema se midió la

emisividad de algunos materiales como aluminio, lámina galvanizada, acero oxidado y

grafito en el intervalo de medición de longitudes de onda de la radiación incidente de

640nm a 1075nm. El sistema propuesto determinar el valor de la emisividad

considerando la radiación medida de forma espectral emitida por los objetos y las

mediciones de reflectancia difusa en función de la temperatura y de la longitud de onda.

Para determinar la emisividad, se realizaron mediciones de reflectancia modulada con

una configuración aproximadamente perpendicular, ángulo de reflexión menor a 15°. La

emisividad fue calculada sobre el fundamento de la ley de Kirchhoff y el principio de

conservación de energía. En los resultados se encontró que las emisividades obtenidas

para el aluminio oxidado, acero oxidado, lámina galvanizada son similares a los

reportados en la literatura, lo cual valida el sistema de medición de reflectancia


10

modulada desarrollado. Por lo cual, el sistema construido es una alternativa viable para la

caracterización de emisividad de cuerpos negros y materiales, en el intervalo medido.

Reeves (2008) presentó un estudio comparativo entre espectroscopia NIR y

espectroscopia en el infrarrojo medio (MIRS) para el análisis de suelos. En el estudio

comparativo se encontró que ambas técnicas de espectroscopia son métodos útiles para el

análisis rápido y de bajo costo de suelos, especialmente para la detección de carbono. Sin

embargo, la MIRS es conocida por ser más afectada por la humedad y la preparación de

la muestra comparada con la NIRS, incluso con el espectrómetro sellado o purgado con

gas seco de nitrógeno para eliminar efectos de humedad en la óptica. Por otra parte, la

MIRS no es factible de utilizar en muestras que contienen altos niveles de humedad

debido a la fuerte absorción de agua en el infrarrojo medio. Además, mientras que la

MIRS ha demostrado ventajas de su uso en el laboratorio, si las muestras necesitan ser

molidas y secadas y los instrumentos purgados para obtener datos útiles, este método no

es práctico para el uso en sitio.

Yiwu Zheng, et al. (2008) presentaron un estudio de la factibilidad de utilizar NIRS

para la medición del contenido de humedad en muestras de bajo peso, en este estudio se

utilizaron como muestras vacunas liofilizadas contra la alergia. Las muestras utilizadas

fueron cinco productos de vacunación con un contenido de humedad en el rango de 0.17-

1.51%. Las mediciones en el infrarrojo cercano se llevaron acabo en el intervalo de 700-

2500 nm utilizando un espectrómetro FT-NIR PerkinElmer con un detector InGaAs. Los

resultados mostraron que las mediciones del contenido de humedad a partir de la

espectroscopia NIR fueron aceptables comparada con la valoración Karl Fischer, que es

la técnica ampliamente utilizada para la determinación de la humedad en el análisis de

rutina. En este estudio preliminar los autores concluyeron que la espectroscopia NIR

puede ser utilizada como un método no-invasivo, no destructivo para discriminar

rápidamente vacunas alergénicas liofilizadas cuando su contenido de humedad no esta

dentro de las especificaciones.

Tsuchikawa Satoru (2007) presentó una revisión de los informes técnicos y

científicos de las últimas dos décadas en términos de espectroscopia en el infrarrojo


11

cercano en la ciencia e industria del papel y madera. Los informes revisados se enfocan

hacia el uso de la espectroscopia en el infrarrojo cercano como herramienta de análisis de

las propiedades físicas y químicas de madera y papel, degradación y modificación de la

madera, medición en línea durante la fabricación de papel como control de proceso y

como herramienta de clasificación. Dentro de las propiedades analizadas se encuentran la

rugosidad, la densidad, el contenido de humedad y algunas propiedades mecánicas como

resistencia. Las mediciones en los artículos revisados se realizaron para intervalos

reducidos (2 nm) para encontrar la relación entre la propiedad y el comportamiento

espectral. En general, de la revisión se encontró que la huella espectral en el infrarrojo

cercano se forma por fracciones de las distintas sustancias químicas que componen el

material y que la técnica es útil para el control de calidad.

Jha et al. (2006) presentaron un estudio para determinar el potencial de predicción de

la amarillez y madurez de muestras de mango (Dashehari) utilizando espectroscopia

visual adquirida por un colorímetro portátil. El colorímetro utilizado es el HunterLab

miniScan XE plus (Modelo 45/0-L, HAL, USA) con una lámpara de Xenón como fuente

de luz. Las mediciones se realizaron en la longitud de onda de 400-700nm durante el

crecimiento y almacenamiento de 290 muestras de mango. El tono amarillo se determinó

utilizando los valores reportados de la Comisión Internacional de Iluminación. Los

resultados mostraron que utilizando el colorímetro fue posible predecir la amarillez y

madurez de las muestras de mango, con un error estándar de calibración máximo de

5.45%. Por lo anterior, se observó que la predicción de la amarillez y madurez del mango

de forma no destructiva utilizando el colorímetro mostró un buen potencial, además de

ser un instrumento fácil de llevar y robusto en su manejo, en comparación a cualquier

espectrómetro NIR.

Arimoto y Egawa (2004) presentaron un estudio sobre la medición del contenido de

humedad de una muestra de piel in vitro con la técnica de espectroscopia en el NIR con

medición de reflectancia. La muestra de piel utilizada fue piel porcina liofilizada la cual

fue hidratada sumergiéndola en agua extra pura durante 30 min. El espectro de

reflectancia de la muestra se midió utilizando la transformada de Fourier en un

espectrofotómetro infrarrojo, FT-IR Nicolet Magna850, y fueron comparadas con los


12

espectros de las muestras de piel hidratada. Los resultados mostraron que fue posible

monitorear la pérdida del contenido de humedad de la muestra de piel y se encontró que

el contenido de humedad se puede monitorear con mayor resolución a los 1900 nm.

Büning Pfaue (2003) presentó un análisis del contenido de agua en alimentos

utilizando NIRS. Para el experimento se calibró el espectrofotómetro. En el experimento,

se analizó el contenido de agua en muestras de pulpa de pera (M1) y se analizó la

influencia de la temperatura de una muestra de carne (M2) en el espectro de la región

NIR. Con respecto al análisis del contenido de agua en alimentos, se ha encontrado que

las bandas de absorción de alimentos con un contenido de agua entre el 70-90% aparecen

en las longitudes de onda similares a las del agua pura (1400-1440 nm y 1900-1950 nm).

Mientras que en los alimentos secos, la banda de absorción asociada al agua pura parece

desaparecer, a excepción de un rastro de absorción perceptible en la harina de soya cerca

de 1430 nm. Para confirmar esto, se midieron los cambios del espectro de la M1 antes y

después de secarse. Los resultaron mostraron un pico de absorción en 1406 nm, el cual

disminuyó de manera semejante que el contenido de humedad. Por otra parte, cuando la

M1 se secó por debajo de un contenido de agua de 45% se detecto otro pico de absorción

en 1430 nm. Dentro del estudio se analizó también la influencia de la temperatura en el

espectro NIR, para ello se realizaron mediciones del espectro de la muestra M2 a

temperaturas de 5, 10, 15 y 20°C. La diferencia en el espectro de la M2 a 5 y 10 °C fue

pequeña, mientras que de 10 a 15°C y de 15 a 20°C la diferencia en el espectro fue

grande. Estas diferencias en el espectro de absorción del agua son interpretados en la

literatura como cambios debido a la estructura del agua (efectos de vinculación del

hidrogeno). Dentro de los resultados fue posible observar el cambio del espectro de

absorción NIR con el contenido de humedad y con la temperatura. Esta última, no ha sido

considerada por otros autores.

León et al. (2003) presentaron un estudio para evaluar el potencial de la tecnología

de NIRS para el análisis del contenido de aceite, humedad y composición de ácidos

grasos en aceituna intacta. El experimento se aplicó a un total de 287 muestras de

aceituna, cada una de una planta procedente de un programa de mejora de olivo, las

aceitunas se deshuesaron y se secaron en una estufa a 105°C durante 42 horas. Las


13

muestras se analizaron utilizando un espectrofotómetro DA-7000 Diode Array VIS/NIR y

se determinaron sus datos espectroscópicos mediante reflectancia en el intervalo de 400-

1700 nm. A partir de los datos espectroscópicos originales, primera y segunda derivadas

se obtuvieron diferentes ecuaciones de calibración (con el 70% de las muestras) mediante

regresión mínimos cuadrados parciales, establecidas entre los datos espectroscópicos y

los datos de laboratorio de referencia. Las mejores ecuaciones de calibración obtenidas

fueron validadas (con el 30% de las muestras) mostrando valores del coeficiente de

determinación en validación de 0.88% para la humedad, 0.83% para contenido graso,

0.77% para contenido de ácido oleico y 0.81% para el contenido de ácido linoleico. Por

tanto, los autores concluyeron que la tecnología NIRS puede ser de utilidad para

preseleccionar genotipos por su contenido de aceite y ácido oleico con suficiente

precisión y fiabilidad, sin destrucción de muestra, de forma instantánea y sin utilización

ni producción de residuos químicos.

Wahlby y Skjoldebrand (2001) presentaron un estudio en el cual se monitorearon los

cambios de contenido de humedad midiendo reflectancia en la región NIR utilizando

fibra óptica en muestras de carne de cerdo y bollos. La muestra de cerdo se obtuvo de un

supermercado local en piezas de 1.3 kg y el bollo se preparó de acuerdo a una receta

estándar. El contenido de humedad inicial de la muestra de bollo fue del 40% y para la

muestra de cerdo estuvo en el intervalo de 72-75%. Las mediciones se realizaron en el

centro de las muestras mientras estas se calentaban para su cocción y se secaron hasta

peso constante. La velocidad y la temperatura del aire se mantuvieron constantes durante

todas las pruebas. Después de la cocción, la sonda fue retirada y el peso del producto se

registró. Los resultaron mostraron que fue posible monitorear el contenido de humedad

de la muestra de cerdo y bollo. El contenido de humedad de la muestra de cerdo presentó

cinco etapas diferentes durante su proceso de secado, mientras que en la muestra de bollo

el contenido de humedad tuvo inicialmente un decremento instantáneo y su decaimiento

se mantuvo constante hasta terminar el proceso de secado.

Nigel Yeem (2001) presentó un estudio donde se comparan diferentes técnicas para

el pre-procesamiento de datos espectrales para relacionar el contenido de humedad con la

reflectancia en muestras de papa. Las muestras utilizadas para las pruebas fueron rodajas


14

de papa fritas con un peso de 20 g. Las mediciones se realizaron utilizando un

espectrofotómetro en la región NIR modelo NIR-6500 en modo reflectancia. El

tratamiento matemático del espectro de reflectancia fue el logaritmo del inverso de la

reflectancia (Log 1/R). Este se relacionó con el contenido de humedad y se obtuvieron

mediciones con una exactitud de 1.82% en el intervalo de 4-50%, utilizando la técnica del

algoritmo genético que fue el que presentó mejores resultados. El efecto de las diferentes

variedades de papas en la exactitud de las mediciones aún esta bajo investigación.

Gashaw y Shane (2000) presentaron el diseño y construcción de un prototipo para la

medición del contenido de humedad en la superficie de turba molida midiendo

reflectancia. En la medición del contenido de humedad se seleccionó la banda de longitud

de onda de referencia y absorción en 1800 y 1928 nm, respectivamente. Una vez fijadas

la banda de referencia y absorción se llevó a cabo el diseño y construcción del prototipo.

El prototipo esta formado principalmente por una fuente de luz, un reflector, filtros

ópticos, un fotodiodo, un emisor en el infrarrojo y un disco obturador. En el experimento

se consideró la influencia de la luz de los alrededores el cual fue minimizado utilizando

un disco obturador. El prototipo se probó utilizando muestras de turba de baja, mediana y

alta densidad con un contenido de humedad en el intervalo de 33-63, 42-56 y 32-59%,

respectivamente. Los resultados mostraron que la incertidumbre en la medición del

contenido de humedad del total de las muestras fue de ±5.3%.

O´Mahony et al. (1998) presentaron el desarrollo de un sensor de contenido

humedad basado en la técnica de reflectancia en la región NIR como parte del sistema de

control de un prototipo de cosechadora de turba en pequeña escala. El objetivo del

estudio fue desarrollar un sensor con capacidad de diferenciar entre turba seca y húmeda.

El sensor de reflectancia en la región del NIR utiliza la razón de una longitud de onda de

absorción de 1928 nm y una longitud de onda de referencia de 1800 nm para estimar el

contenido de humedad de la turba molida. El sensor desarrollado consta principalmente

de un lente, un interruptor óptico, un lente colimador, un divisor de rayos, un filtro pasa

banda en 1800 nm, un filtro pasa banda en 1928 nm y un foto conductor. Los resultados

mostraron que el sensor fue capaz de medir el contenido de humedad de turba con una


15

precisión de ±3.5% para turba de baja y mediana densidad y ±7.5% para la turba de alta

densidad.

Transmitancia.

Yu et al. (2009) presentaron un estudio sobre la viabilidad de la espectroscopia en el

infrarrojo cercano y visible (NIRS-Vis) para la determinación en línea del contenido de

alcohol del vino de arroz. Para el experimento, se diseñó un sistema de NIRS-Vis que es

adaptable a la determinación en línea de la calidad del vino de arroz en botella intacta. El

sistema consistió en una caja de la iluminación, una lente colimadora ajustable, un

espectrómetro de la fibra, un pedazo de fibra de la óptica, una computadora, así como un

sensor de posición, un circuito de disparo y un acondicionador de aire. El análisis

espectral se realizó comparando el espectro del vino de arroz a diferentes concentraciones

de etanol (18%, 60%, 80% y 99.7% VV-1) con el espectro de agua pura. Los resultados

mostraron que las características principales de los espectros del vino de arroz son bandas

de absorción en 865 nm y 990 nm, mientras que las bandas del espectro del agua pura

están en 700-800 nm y 960 nm. Por otra parte, la banda del espectro del etanol absoluto

(99.7% VV-1) se encuentra en 875 y 1105 nm. En los resultados se encontró que

conforme aumenta la concentración del etanol la banda del porcentaje de tranmitancia en

875 nm también aumenta, mientras que la banda en 1105 nm disminuye. Debido a las

buenas capacidades de predicción, se concluyó que el sistema NIRS-Vis es conveniente

para el análisis en línea de producción y que la espectroscopia NIRS-Vis es un método

prometedor para determinar la calidad del vino de arroz en línea de producción.

Berezin et al. (2008) presentaron un estudio del desarrollo de un instrumento para

rastrear las mediciones de concentración de humedad en muestras de amoniaco de alta

pureza. Las mediciones se realizaron utilizando un instrumento basado en un diodo láser

de base (In-Ga-As-P)/In-Ga en el infrarrojo cercano. La detección de agua se realizó en la

línea del proceso de purificación industrial del amoniaco. Los resultados de las

mediciones de concentración de agua se compararon con las técnicas alternativas

(principalmente la detección del punto de rocío) y se obtuvieron resultados aceptables. La

sensibilidad del instrumento fue estimada en 5 ppm. La medición integrada de la masa de


16

agua contenida en una fracción de amoniaco, extraída durante el proceso de purificación,

se obtiene con un límite de detección <0.1 ppm dependiendo de la pureza inicial de la

amoniaco.

Haibo Huang et al. (2008) presentaron una revisión general del uso de la NIRS para

el análisis en línea de alimentos como herramienta eficaz para el monitoreo y control de

calidad. Esta revisión se centró en el uso de la NIRS para el análisis en línea de alimentos

tales como carne, frutas, cereales, productos lácteos, bebidas y otras áreas, los cuales han

sido publicados en los últimos 10 años. Las propiedades medidas fueron transmitancia,

reflectancia, interactancia, transmitancia difusa, reflectancia difusa. En la revisión se

encontró que la técnica NIRS es ampliamente aceptada como una de las más

prometedoras técnicas de control de proceso en línea, debido a que es una técnica no

destructiva, fiable y precisa para la supervisión técnica de parámetros químicos y físicos

durante el procesamiento de alimentos. Con la aparición de las sondas de fibra óptica, se

mejora significativamente la capacidad de vigilancia y control de procesos, especialmente

mediante el mando a distancia en detección en línea de proceso.

Tomás et al. (2007) presentaron un estudio de secado aplicando NIRS para el

monitoreo del contenido de agua de bayas de uva para la producción de vino. Para el

secado se utilizó un secador de túnel con ventiladores que trabajan en régimen de

aspiración donde se controlan las variables de velocidad de aire, temperatura y humedad

relativa (HR). Para el trabajo experimental, se seleccionaron 50 bayas numeradas y se

dispusieron en el interior del túnel del secador a una velocidad de aire de 1.5 m/s a 20ºC y

HR de 45-50%. Diariamente se calculó la pérdida de peso y el espectro en el infrarrojo

cercano de cada baya. Los resultados son reflejados como un espectro de absorbancia en

la región infrarroja de longitud de onda, donde se pueden identificar los picos

correspondientes a la absorbancia del agua (1400-1440 nm y 1900-1950 nm). El tiempo

de secado fue de 13 días hasta alcanzar aproximadamente una pérdida de peso del 30%.

La aplicación de la NIRS al proceso de secado permite la observación de la variación del

espectro en el tiempo así como la predicción de los tiempos de secado.

En la revisión bibliográfica se encontró que la técnica de espectroscopia en la región

NIR con medición de trasmitancia y reflectancia es una técnica de medición de humedad


17

y control de calidad de productos de forma rápida y no invasiva. La mayoría de los

trabajos reportados sobre determinación de contenido de humedad midiendo propiedades

ópticas, M=f(ρ,τ), se enfocan a medición en alimentos, bebidas y productos

farmacéuticos mostrando resultados aceptables en la medición de contenido de humedad.

La medición con transmitancia se utiliza para el control de calidad en muestras

translúcidas en las cuales es posible detectar el contenido de agua a través de su espectro

en la región NIR. Por otra parte, la medición con reflectancia es una de las más utilizadas

alcanzando incertidumbres de hasta el 1.0% y en los trabajos reportados se han observado

resultados aceptables en la medición de contenido de humedad de varias muestras desde 1-90%

de humedad.

También, se encontró que el comportamiento espectral de una muestra depende de

las fracciones de las distintas sustancias químicas que la componen. Por lo cual, si

durante un proceso como el secado la composición química de la muestra es alterada, el

comportamiento espectral sufre cambios, no tan sólo como consecuencia de la

disminución del contenido de agua, sino también, por las nuevas sustancias que se

originaron durante el proceso. Por otra parte, se observó que las concentraciones de las

sustancias de una muestra generalmente se determinan asociando los logaritmos de las

propiedades ópticas con la concentración. En algunos trabajos, se analizan los espectros

de muestras en el intervalo de longitud de onda de la región NIR, para encontrar la

longitud de onda o la banda de absorción de mayor sensibilidad para la identificación del

agua. Generalmente, la determinación de la relación entre el contenido de agua y la

propiedad óptica es a través de un algoritmo de identificación.

1.2.3 Emitancia y contenido de humedad.

La emitancia es bien conocida de estudios experimentales considerando la influencia

de la textura de los suelos (Trigo et al., 2008; Ogawa et al., 2006; Nanni y Demattê,

2006; Vaughan et al., 2005; Rowan y Mars, 2002; Ninomiya y Fu 2001; Salisbury y

D’Aria 1992). Sin embargo, hasta el momento escasos trabajos publicados han analizado

el efecto del contenido de humedad con la emitancia (Ogawa et al., 2006; Xiao et al.,

2003; Urai et al., 1997).


18

Mira et al. (2010) presentaron un trabajo sobre la medición de emisividad de suelos a

diferentes contenidos de humedad bajo condiciones controladas en el intervalo de 8-13

μm. Las emisividades fueron medidas utilizando el método de caja con variante de dos

tapas y un radiómetro TIR multicanal de alta precisión para la medición de emisividad

con cuatro canales espectrales. Los resultados mostraron un incremento de la emisividad

con el contenido de humedad en muestras con un contenido de agua menor al de la

capacidad del campo. Las variaciones más grandes de emisividad fueron observadas en

suelos arenosos, sobre todo en el rango de 8-9 μm, debido a la adherencia del agua a los

granos del suelo. Las relaciones específicas del suelo se obtuvieron para cada textura y

diferentes bandas espectrales entre 8 y 13 μm, con errores estándar de estimación en la

emisividad menores que ±0.014. Considerando una relación general de todos los tipos de

suelo, se obtuvieron errores estándar de estimación de hasta ±0.03. Por otra parte,

considerando las otras propiedades del suelo (es decir, la materia orgánica, cuarzo y el

contenido de carbonato) junto con el contenido de agua del suelo la relación general

predijo emisividades con un error estándar de estimación menor que ± 0.008.

Mira et al. (2007a) evaluaron la importancia de determinar la variación de la

emitancia (ε) con el contenido de humedad (M) del suelo para permitir la recuperación de

temperaturas en las muestras. Para el estudio se utilizaron seis muestras de tierra con

diferentes texturas con la M controlado para obtener cuantitativamente la relación entre M

y ε. El estudio mostró errores sistemáticos de 0.1 a 2K debido a la influencia del M en la

emisividad. Los resultados mostraron un incremento de 0.16 cuando el contenido de agua

incrementa 24% en la región de 8.2-9.2 μm, con un largo incremento en bajos contenidos

de agua y altos contenidos de arena.

Mira et al. (2007b) presentaron un estudio de la influencia del efecto del contenido

de humedad del suelo en la emisividad del infrarrojo térmico. Para el estudio, se

seleccionaron muestras de diferentes tipos de suelo mediterráneo las cuales fueron

caracterizadas, humectadas y colocadas en un contenedor de vidrio para iniciar el

experimento. La medición de la emisividad se realizó para diferentes contenidos de agua

de suelo, utilizando la variante de dos tapas del método de caja, mientras que el método

gravimétrico se utilizó para obtener la humedad del suelo. El método de caja consiste en


19

utilizar una caja sin fondo cuyas paredes laterales son superficies reflectantes especulares

de aluminio pulido, con dos tapas intercambiables con distintas respuestas espectrales

(una caliente y otra fría), cada una con un pequeño agujero central a través del cual se

toman las medidas radiométricas. La tapa caliente es una tapa de aluminio pintado con

negro Parson con emisividad de 0.98 mantenida a una temperatura de 15-20°C por

encima de la temperatura de las muestras, por medio de un sistema de calentamiento

eléctrico. La tapa fría es una tapa reflectante especular de aluminio pulido de emisividad

de 0.03. En los resultados se encontró que la emisividad aumenta significativamente

cuando el contenido de agua aumenta, especialmente en suelos arenosos en el intervalo

de 8.2-9.2 μm.

Mira et al. (2006) presentaron un estudio para determinar dependencia de la

emisividad en la región espectral de 8-13 μm con el contenido de agua de muestras de

suelos. Las muestras utilizadas fueron un conjunto de tres muestras procedentes de

horizontes superficiales (0-15 cm) de diferentes suelos: arenosol álbico, calcisol lúvico,

fluvisol calcáreo gleico. Las muestras fueron pre-tratadas en el laboratorio, se trituraron,

homogeneizaron, se dejaron secar al aire, se tamizaron a 2mm y se saturaron con agua

durante 48 h. La emisividad se midió utilizando el método de la caja con variante de dos

tapas y dos radiómetros que miden en el infrarrojo térmico, y el contenido de humedad se

determinó con el método gravimétrico. En los resultados se encontró que la emisividad

aumenta significativamente con la cantidad de agua, especialmente para suelos con

mayor contenido de arena, en la región 8.2-9.2 μm, siendo mayor para el arenosol álbico

con una variación del orden del 16%.

Vall-llossera et al. (2005) presentaron un estudio para la obtención de la humedad

del suelo mediante medidas radiométricas en la Banda L (1565 a 1625 nm) para varias

campañas de medición realizadas sobre tierra y se analizaron los efectos de la rugosidad,

tipo de terreno y vegetación. Para las mediciones radiométricas se utilizó un radiómetro

de Dicke LAURA (L-Band Automatic Radiometer), diseñado y construido por el grupo

de radiometría del departamento de Teoría de la Señal y Comunicaciones de la

Universidad Politécnica de Cataluña. LAURA es un radiómetro polarimétrico que trabaja

a 1.4GHZ y tiene una eficiencia del lóbulo principal del 95.2% y su sensibilidad


20

radiométrica es aproximadamente igual al 0.5K en 1 segundo de integración. Además de

las medidas radiométricas se tomaron simultáneamente medidas de temperatura y

humedad del suelo a varias profundidades, así como de la rugosidad. También, se

caracterizaron las viñas: contenido de agua de las planta, tamaño y distribución de las

hojas, ramas y de los frutos, etc. La humedad del suelo se determinó con las mediciones

radiométricas utilizando un algoritmo iterativo, basado en el procedimiento de PLS.

Petitcolin y Vermote (2002) presentaron un método para la recuperación de datos de

reflectancia de la superficie, emisividad y temperatura en la región de 3-5 μm y el en

intervalo de 8-12 μm. Lo anterior aplicado a los datos adquiridos sobre mediciones del

sur de África durante el período de Agosto-Octubre 2000 obtenidas con un Espectro-

radiómetro de Imágenes con Resolución Moderada (EIRM). El primer paso del método

es la corrección atmosférica (humedad, presión y perfiles de temperatura) de las

radiancias en el infrarrojo térmico medio que utiliza el Centro Nacional de Predicción

Ambiental. El segundo paso es la construcción y el uso de una base de datos de la razón

de emisividades nocturnas (Emisividad de Índice Espectral Independiente de la

Temperatura, EIIT). Las reflectancias en el infrarrojo medio se obtuvieron de las

mediciones de un día de los valores medios de EIIT. Mediante integración hemisférica,

durante un período de 16 días, se obtuvo la emisividad direccional que combinada con la

EIIT permitieron obtener la emisividad térmica infrarroja y la temperatura superficial.

Las precisión de reflectancia obtenida se evaluó considerando muestras de reflectancia

conocida. La emisividad en el infrarrojo térmico se evaluó revisando los cambios de la

invariancia espectral de la temperatura superficial en la región del infrarrojo medio y

térmico. Los resultados mostraron que fue posible obtener la reflectancia, la emisividad y

la temperatura de superficie dentro de ±0.015, ±0.01 y ±1K, respectivamente

despreciando la influencia de los alrededores.

Stroosnijder et al. (1986) presentaron una relación experimental para relacionar la

emitancia en la Banda-L y el contenido de humedad de la superficie del suelo. La

emitancia fue determinada conociendo la cantidad de energía emitida por el suelo con un

radiómetro en la Banda-L y midiendo la temperatura del suelo, mientras que M se

determinó a partir de la medición de la constante dieléctrica. En los resultados se observó


21

que la energía emitida por el cielo en la Banda-L tiene una mínima contribución, por lo

que se puede despreciar en la medición de la emitancia de la muestra de suelo. A la

energía de la muestra medida con el radiómetro se le asocia una temperatura a la cual un

cuerpo negro emite esa energía, temperatura de brillo (TB). La TB es dividida entre la

temperatura de la muestra para obtener la emitancia. El M se asocia a través de un

polinomio con la emitancia. La técnica de medición en la Banda-L permite además de

conocer la humedad en la superficie del suelo, el contenido de humedad a diferentes

profundidades. Los resultados experimentales se compararon con un Modelo de

Transferencia Radiativa (MTR). El MTR requiere como datos de entrada las constantes

dieléctricas y la temperatura del suelo así como las variables meteorológicas. Los valores

a comparar fueron las potencias emisivas medidas y simuladas en la Banda-L, con esto se

validó el modelo en el cual se pueden cambiar los tipos de suelo cambiando sus

constantes dieléctricas. Se concluye que no es necesaria una determinación experimental

de Emitancia vs M para cada tipo de suelo y que una estimación aproximada de la textura

del suelo da lugar a una estimación de la humedad del suelo con la relación teórica

obtenida por simulación numérica.

En los trabajos revisados se encontró que existe una relación proporcional entre la

emisividad de la muestra y su contenido de humedad. En el caso de suelos, el intervalo

donde se presentan los cambios más pronunciados de la emisividad con el contenido de

humedad se encuentran entre 8 y 13 μm. La mayoría de los estudios están enfocados en

determinar la emisividad de los suelos con el fin de utilizar estas mediciones en el cálculo

de temperaturas vía satélite. Los modelos de medición de temperatura de estos trabajos

no consideran la influencia de los alrededores debido a que los alrededores de la tierra se

consideran a cero grados K y en el caso de pruebas de laboratorio se utilizaron barreras

de radiación para disminuir la influencia de los alrededores. También, se encontró que la

emisividad de los suelos se ve afectada por la forma de retener el agua en la muestra.


22

1.2.4 Detectores infrarrojos y emisometros.

Respecto a los detectores de radiación infrarroja se revisaron trabajos que abordan

los temas de evaluación de detectores infrarrojos y mejora de emisometros comerciales

considerando sus tiempos de respuesta y las incertidumbres de medición.

Masoud Rezaei et al. (2012) presentaron el desarrollo de un sensor de 1.4 GHz para

medir el contenido de humedad del suelo basado en la variación de la constante

dieléctrica del suelo debido a su contenido de agua. El sensor propuesto se implementó y

probó en una muestra de suelo de jardín. Durante las pruebas el peso de la humedad

evaporada se mide regularmente con gravimetría y al mismo tiempo se registra el valor

del voltaje de salida del sensor. El valor del contenido de humedad (M) se calculó y se

asoció con la tensión eléctrica de salida (V). La relación entre M y V, se estableció con un

polinomio de segundo orden con R2=0.997 asumiendo que la permitividad relativa de la

humedad de la tierra es lineal-proporcional con el contenido de agua. El sensor propuesto

puede medir el contenido de humedad instantáneamente con una resolución mejor que

0.5%. Las principales ventajas del sensor propuesto son su alta precisión, rapidez de

medición, su bajo costo y facilidad de implementación. Dado que el sensor tiene bajo

consumo de energía, puede ser recomendado para aplicaciones de baja potencia (140

mW).

Folgueras et al. (2009) presentaron un estudio sobre la evaluación de termopilas

semiconductoras como detectores de radiación IR para su posible aplicación en un

capnógrafo para monitorizar la variación de la concentración de CO2 en el aire inhalado y

espirado por un paciente. Para ello se evaluó un total de 19 termopilas de dos tipos

diferentes utilizados como transductor de CO2 a tensión eléctrica en un sistema

experimental desarrollado por los autores. El sistema experimental se utilizó un total de

19 termopilas semiconductoras, 9 de tipo X y 10 de tipo Y de dimensiones reducidas, un

filtro pasa banda (λ = 4,26 μm) y un amplificador para lograr una señal de tensión

electrica adecuada para calcular la concentración de CO2 en el gas analizado. El filtro

pasa banda es en la longitud de onda para la cual el CO2 presente en la muestra gaseosa

analizada tiene el máximo valor de la absorbancia. En los resultados se encontró que para


23

los dos tipos de termopila la tensión eléctrica de salida promedio es semejante con una

dispersión pequeña que los autores de este trabajo consideran aceptable. Con lo anterior,

se concluyó que ambos tipos de termopilas pueden utilizarse ventajosamente para

detectar la concentración de CO2.

Yu-Chu (2007) presentó tres técnicas para mejorar la incertidumbre de la medición

de un emisometro comercial manufacturado por Devices and Services Company. Las

principales fuentes de errores de los emisometros se observaron principalmente en: los

discos de referencia estándar, en la precisión del medidor en la instrumentación y en el

impacto de la temperatura de alrededores. Para mejorar las mediciones con el

emisometro, se propusieron tres técnicas para reducir el efecto de estas fuentes de error.

Las técnicas propuestas para realizar las mediciones fueron: 1) Contar con estándares de

referencia calibrados, se contó con dos discos calibrados de 87% y 5% de emitancia. 2)

Utilizar instrumentos con menor incertidumbre de medición, 3) Sumergir el emisometro

en un baño de agua con temperatura controlada (un disipador) y posteriormente forrarlo

con aislante con el fin de mitigar los errores por la influencia de los alrededores. En los

resultados se encontró que la nuevas mejoras realizadas al emisometro mejoraron la

incertidumbre en aproximadamente 160%. Por otra parte, también se encontró en el

análisis de incertidumbre que la incertidumbre de la emitancia de los discos de referencia

estándar utilizados, que estuvieron a cargo de la fuente de la trazabilidad, son la fuente

principal de error en la nueva configuración del emisometro, por lo que mejorar esta

incertidumbre reduce aún más la incertidumbre total en las mediciones con el

emisometro.

Acosta et al. (2006) presentaron un trabajo que describe un sistema diseñado y

construido para medir en forma automática el tiempo de respuesta de una termopila de

Moll a la que se le hace incidir radiación mediante una lámpara. La adquisición de datos

se llevó a cabo utilizando un sistema de adquisición de datos e instrumentos virtuales

diseñados con el software de programación gráfica Labview. Al incidir radiación sobre la

termopila en forma periódica para diferentes frecuencias, se determinó el tiempo típico de

respuesta, así como el tiempo de relajación. Con base en los resultados se encontró que la

termopila empleada como sensor de radiación en este estudio, limita su desempeño en


24

aplicaciones que requieran grandes velocidades de muestreo. El tiempo de respuesta

obtenido para este dispositivo, resultó por encima de los 15 segundos.

En los trabajos revisados se encontró que las termopilas pueden ser utilizadas como

detectores de radiación IR y que pueden utilizarse también como transductores para

medir otras variables, como fue el caso del CO2. Para lograr una señal de tensión eléctrica

adecuada fue necesario utilizar un amplificar de señal durante las mediciones y un filtro

pasa-banda en la región de análisis. También, se encontró que la termopila empleada

como sensor de radiación limita su desempeño en aplicaciones que requieran grandes

velocidades de muestreo (<15segundos). Por otra parte, dentro de las principales fuentes

de incertidumbre para los detectores de radiación IR se encontró la precisión de los

instrumentos para las mediciones y la influencia de los alrededores. Con lo anterior, se

observa que es posible utilizar termopilas como transductores o detectores de IR, y que

considerando los puntos anteriormente descritos es posible obtener mediciones aceptables

para correlacionar la tensión eléctrica generada por la termopila con otra variable, como

es el caso del contenido de humedad.

1.3 Conclusión de revisión bibliográfica.

En los trabajos revisados se encontró tanto la reflectancia como la emitancia cambian

con el contenido de humedad que presenta la superficie de una muestra. El desarrollo de

la medición de contenido de humedad en la región NIR ha tomado especial atención en

las técnicas basadas en medición de propiedades ópticas, principalmente como técnica de

control de calidad y en la medición de emisividad de suelos y suelos con vegetación con

el fin determinar temperaturas vía satélite. Por lo cual, la determinación del contenido de

humedad basándose en la potencia radiada en la región de NIR, sin invadir con fuentes de

luz y reduciendo la complejidad óptica de los aparatos, ha dado la oportunidad de

continuar en esta área hacia el establecimiento de una metodología de medición del

contenido de humedad no invasiva y sin contacto y en el diseño de un dispositivo para tal

medición. En los trabajos revisados se encontró que las termopilas pueden ser utilizadas

como detectores de radiación IR midiendo la radiosidad y que pueden utilizarse también

como transductores para medir otras variables. Con lo cual, se concluye que es posible

utilizar termopilas detectores de IR, y que es posible obtener mediciones aceptables para


25

correlacionar el voltaje generado por la termopila con el cambio del contenido de

humedad de muestras.

1.4 Objetivo General.

Desarrollar y evaluar una metodología para obtener curvas de secado de yeso

cerámico considerando la radiación en la región del infrarrojo cercano.

1.4.1 Objetivos particulares.

1) Establecer una metodología de evaluación de la cinética de secado que relacione

el contenido de humedad con la radiación en el infrarrojo cercano asociada a la

muestra.

2) Establecer la factibilidad de la metodología propuesta, considerando el nivel de

incertidumbre de las mediciones, para esto se evaluó una muestra de la cual se

tengan sus características de secado reportado.

3) Implementar y caracterizar un secador convectivo con flujo de aire variable donde

el control del proceso se realice con gravimetría y con transductores de radiación

IR.

1.5 Alcances.

Desarrollar un detector que permita obtener el contenido de humedad a partir de

la radiación IR que emite una muestra de yeso cerámico, para un contenido de

humedad máximo del 27%.

Obtener la correlación del contenido de humedad con la radiación IR y su

incertidumbre, para temperaturas de muestra de 42.8, 45.4 y 47.7°C, mientras la

velocidad y la temperatura del aire de secado se mantienen en un intervalo fijo

(0.24 m/s y 50-54°C).

Comparar el comportamiento del contenido de humedad en el tiempo obtenido

con el Detector IR contra el obtenido con gravimetría.


26

1.6 Estructura de la tesis.

En el Capítulo 2 se presentan los fundamentos de intercambio radiativo y

fundamentos teóricos-espectroscópicos, el modelo físico y el modelo matemático de

evaluación de la relación entre el contenido de humedad y la radiación IR emitida por la

muestra. En el Capítulo 3 se presenta el diseño y construcción del Detector IR y secador,

así como, las pruebas de funcionalidad del equipo experimental y el procedimiento de

prueba. En el Capítulo 4 se presentan los resultados obtenidos y la discusión de estos.

Finalmente, en el Capítulo 5 se presentan las conclusiones generales y las

recomendaciones para trabajos futuros.

MATERIALES Y MÉTODOS CAPÍTULO 2

27

Capítulo 2

Modelo físico y experimental de medición IR

En este capítulo se presenta una breve introducción a los fundamentos teóricos-de

radiación infrarroja, de espectroscopia y del funcionamiento de una termopila.

Posteriormente, se presenta la metodología propuesta para la medición del contenido de

humedad midiendo la radiación IR. En este capítulo, se describe el modelo físico y el

modelo experimental para la medición de radiación infrarroja, sus métodos de correlación

y el modelo de evaluación del secado de yeso cerámico.


28

2.1 Fundamentos teóricos.

2.1.1 Fundamentos de radiación Infrarroja (IR).

La radiación IR son ondas electromagnéticas en la región de longitud de onda más

larga que la longitud de onda de la luz visible y comprende de 780 nm(1.65eV) a 1000

000 nm (1.2meV). La radiación infrarroja es emitida por cualquier cuerpo cuya

temperatura sea mayor que 0 Kelvin, es decir, −273.15grados Celsius (cero absoluto). La

radiación IR tiene la característica de ser invisible a los ojos humanos, es decir, la energía

de la radiación es igual a la energía vibracional o rotacional de las moléculas, este

fenómeno hace posible identificar las moléculas. También, es de longitud de onda larga,

esto significa que la radiación IR es menos dispersa y generalmente ofrecen una mejor

transmisión a través de varios medios.

Aunque el espectro infrarrojo se extiende desde 10 a 14 300 cm-1, desde un punto de

vista funcional se divide en tres zonas: IR lejano, donde se producen las absorciones

debidas a cambios rotacionales, el IR medio (MIR), donde tienen lugar las vibraciones

fundamentales y el IR cercano (NIR), donde se producen absorciones debidas a

sobretonos y combinaciones de las bandas fundamentales. La división del espectro

infrarrojo se presenta en la Tabla 2.1.

Tabla 2.1 División del espectro IR, adaptado de Macho Aparicio, 2002, pág. 22.

Región Transición característica Longitud de onda (nm)

Infrarrojo cercano (NIR) Sobretonos y combinaciones 700-2500

Infrarrojo medio (IR) Vibraciones fundamentales 2500 – 5 x 104

Infrarrojo lejano Rotaciones 5x104 – 106

Interacción de la radiación con los objetos.

Sobre la superficie de un cuerpo incide un flujo de energía radiante, tanto desde el

interior como desde el exterior, la que incide desde el exterior procede de los objetos que

rodean al cuerpo. Cuando el flujo de energía radiante EI (λ) incide sobre la superficie

puede seguir tres caminos: reflejarse Eρ (λ), la radiación es reenviada de vuelta al


29

espacio; absorberse Eα (λ), la radiación pasa a incrementar la energía del objeto ó

transmitirse Eτ (λ), la radiación se transmite hacia abajo a otros objetos, ver Figura 2.1.

Figura 2.1. Interacciones de la radiación incidente sobre una superficie.

La proporción de energía reflejada, absorbida o transmitida variará con los diferentes

objetos, dependiendo del tipo de material que compone dichos objetos así como de su

condición. Los valoresρ, α y τ de un material, van a depender de la longitud de onda de

que se trate y de las características de ese material. Las medidas de reflectancia, en

condiciones normales, contienen las dos componentes de reflexión. La manera como un

objeto refleja la energía que incide sobre él, afecta sensiblemente las características de la

energía que detecta un sensor que esté observando dicho objeto. En efecto, el tipo de

reflexión que se produce queda determinado por la rugosidad de la superficie del objeto,

así como del ángulo de incidencia de la energía radiante sobre el objeto. La reflexión

especular se produce cuando la radiación incide sobre una superficie relativamente lisa

(esto ocurre cuando el tamaño de las partículas de la superficie es menor que la longitud

de onda de la radiación incidente). En este caso los ángulos de incidencia y reflexión son

iguales, siguiendo las leyes de la óptica geométrica. La reflexión difusa o lambertiana

ocurre en el caso inverso, es decir, cuando la superficie es más rugosa y la longitud de

onda de la radiación incidente es menor que el tamaño de las partículas de la superficie.

En este caso la radiación es reflejada en todas direcciones, ver Figura 2.2 (b). Como

puede observarse en la Figura 2.2 (c) en la reflexión difusa, la radiación penetra hasta

cierta profundidad en el material y tiene oportunidad de interaccionar con los

componentes químicos de éste. La radiación reflejada en forma difusa posee más

información que la especular acerca del objeto irradiado.


30

Figura 2.2 Proceso de reflexión de un material, a) especular, b) difusa en la superficie y c) difusa con

penetración del material. (Macho Aparicio, 2002).

Las características del fenómeno de reflexión por parte de un objeto sobre la

superficie terrestre pueden ser cuantificadas midiendo la porción de energía incidente

sobre el objeto que es reflejada por éste. Se puede entonces definir la reflectancia

espectral ρλ como el cociente de la intensidad de la radiación reflejada entre la intensidad

de la radiación incidente que tenga una longitud de onda (ρλ=Eρ(λ)/EI(λ)). De forma

similar se define a la absortancia espectral αλ y transmitancia espectral τλ, que tienen las

siguientes propiedades: 0≤ρλ≤1, 0≤αλ≤1, 0≤τλ≤1, y ρλ+αλ+τλ=1.

Si se representa gráficamente la reflectancia espectral, absortancia espectral ó

transmitancia espectral de un objeto en función de la longitud de onda se tiene su

espectro. Este espectro de reflectancia, absortancia ó transmitancia es útil para identificar

un objeto particular.

Radiación de un cuerpo negro.

Todos los objetos con una temperatura absoluta sobre 0K emiten radiación IR. La

energía de radiación IR es determinada por las condiciones de temperatura y superficie

del objeto. Suponiendo que hay un objeto que emite y absorbe la máxima cantidad

posible de radiación a cualquier temperatura y en cualquier longitud de onda, a este

objeto se le llama “cuerpo negro”. Un cuerpo negro es un cuerpo ideal que absorbe toda

la radiación que llega a él sin reflejarla, αλ=1 para cualquier longitud de onda, de tal

forma que sólo emite la correspondiente a su temperatura. Las siguiente leyes y formulas

puede ser establecidas en lo que respecta al cuerpo negro.


31

Potencia emisiva espectral, o monocromática de cuerpo negro (Según la Ley de Planck)

( ) 15 2, 1 exp 1be C C Tλ λ λ

−− ⎡ ⎤= −⎣ ⎦ ; [W/m2μm] (1)

donde:

eb,λ= potencia emisiva monocromática de un cuerpo negro a una temperatura T, W/m2μm

T= Temperatura absoluta del cuerpo negro, K

C1= Primera constante de radiación= 3.742×10-4, Wμm4 /m2

C2= Segunda constante de radiación= 1.439×10-4, μmK

λ= Longitud de onda, μm.

El cuerpo negro es un cuerpo estándar de radiación, sin embargo, como el

comportamiento del cuerpo negro es distinto al de la mayor parte de las superficies

comúnmente usadas, conviene describir la radiación de estas últimas en términos de

parámetros adimensionales como la emitancia y la absortancia.

La emitancia hemisférica monocromática ελ de una superficie real se define como el

cociente de la potencia emisiva monocromática sobre la potencia emisiva monocromática

de un cuerpo negro. Esto es,

,b

eeλ

λλ

ε = (2)

La ecuación anterior, expresa físicamente que la emitancia hemisférica

monocromática constituye la fracción de radiación emitida por un cuerpo negro a

cualquier longitud de onda por una superficie real, y puede tomar valores entre 0 y 1.

Por su parte, la absortancia hemisférica monocromática αλ de una superficie real se

define como la fracción de radiación incidente que absorbe la superficie. Ambas

propiedades, se relacionan mediante la Ley de Kirchhoff de radiación. Esta ley establece

fundamentalmente que para cualquier superficie la emitancia monocromática es igual a la

absortancia monocromática, es decir,

λ λε α= (3)


32

Aunque la relación, ελ=αλ, es válida los valores totales de emitancia ε y α son en

general diferentes Ambos son iguales cuando la radiación tiene la misma distribución

espectral de un cuerpo negro a la misma temperatura de la superficie receptora, o cuando

ελ yαλ son constantes a lo largo de todo el espectro de longitud de onda. Las superficies

que cumplen este último requisito se denominan cuerpos grises. Para un cuerpo gris a

una temperatura determinada, el cociente de su potencia emisiva monocromática entre la

potencia emisiva monocromática de un cuerpo negro a la misma longitud de onda es

constante a través de todo el espectro, esto es, ελ=ε y αλ=α. Por lo tanto, para un cuerpo

gris

4e Tεσ= (4) donde σ, es la constante de Stefan- Boltzmann con un valor de 5.67×10-8 W/m2K4

(Manrique, 2002).

Radiación de un cuerpo gris.

El intercambio de calor por radiación entre cuerpos negros, puede considerarse

sencillo pues toda la radiación que incide sobre este es absorbida. Sin, embargo, debido a

que la mayoría de las superficies no se comportan como cuerpos negros, el problema de

intercambio radiativo entre estas superficies se complica. Por lo cual, para reducir su

complejidad estas superficies se suponen como cuerpos grises, considerando superficies

grises difusas y con temperatura uniforme.

Para el análisis de intercambio de radiación entre cuerpos grises, se define la

radiosidad j como el flujo de radiación por unidad de área que sale de una superficie

dada. En consecuencia, la radiosidad es resultado de la radiación emitida, reflejada y

transmitida. En el caso de cuerpos opacos, si EI es la radiación incidente sobre una

superficie,

,b Ij e Eλε ρ= + (5)

donde, ρ es la reflectancia. Considerando que para cuerpos opacos, ρ=1-α=1-ε,

entonces,


33

( ), 1b Ij e Eλε ε= + − (6)

2.1.2 Fundamentos de radiación NIR.

En la región infrarroja los espectros infrarrojos proporcionan numerosas bandas de

absorción. Muchas de estas bandas no pueden ser asignadas con exactitud, sin embargo,

las que si se pueden asignar, proporcionan una vasta información estructural sobre la

molécula. El origen de la absorción de las bandas en el infrarrojo cercano es el mismo

que para las bandas del infrarrojo medio: una molécula absorbe radiación

electromagnética en esta región si la energía de la radiación corresponde a la diferencia

energética entre 2 niveles vibracionales, además se produce un cambio en el momento

bipolar de la molécula. Cuando se dan estas dos circunstancias, ocurre una transferencia

neta de energía que da lugar a un cambio en la amplitud de la vibración molecular y

como consecuencia absorbe la radiación.

El fenómeno espectroscópico que provoca la absorción de energía por parte de la

materia es debido: a las rotaciones moleculares en el infrarrojo lejano, a bandas

fundamentales de vibración en el infrarrojo medio, y finalmente a bandas de combinación

de las bandas fundamentales y a sobretonos en el infrarrojo cercano. Cuando se trata de

especies homo-nucleares como O2, N2 o Cl2, el momento bipolar no se altera durante la

vibración o la rotación y, en consecuencia, este tipo de compuestos no absorben radiación

en el infrarrojo. En el caso del agua, la técnica de espectroscopia infrarroja es útil debido

a que el agua se compone de moléculas triatómicas no lineales, las cuales bajo la

influencia de la radiación IR realizan movimientos para lo cual necesitan energía que

toman de la radiación. Debido a esto, el agua absorbe fuertemente en longitudes de onda

específicas de la región del infrarrojo. Se ha comprobado que explícitamente para el caso

del agua estos movimientos se producen principalmente en las longitudes de onda de 760,

970, 1450 y 1940nm y se llaman longitudes de onda de absorción del agua, sus picos de

absorción principales pueden verse en la Figura 2.3.

Como puede observarse en la Figura 2.3, el agua tiene bandas de absorción por

arriba de los 2100 nm, sin embargo, las bandas de 1400-1450 y 1900-1940 nm son los

picos de absorción más notables los cuales han permitido detectar el agua en una mezcla


34

de componentes, tal como lo reportan O´Mahony et al., (1998), Gashaw y Shane, (2000)

y Juha Kangasrääsiö (2011).

Figura 2.3. Bandas de absorción y ventanas en el espectro electromagnético.

2.1.3 Fundamentos del funcionamiento de la termopila.

La termopila es un transductor que se rige por el efecto Seebeck. El efecto Seebeck

se produce en un circuito cerrado formado con dos metales diferentes con uniones a

diferentes temperaturas produciendo una corriente eléctrica, como se muestra en la

Figura 2.4a. También se produce, si se abre el circuito obteniendo una tensión eléctrica

de salida (V), a este circuito abierto se le llama termopar (Figura 2.4b).

Años después de descubierto el efecto Seebeck, Leopoldo Nobili y Macedonio

Melloni pusieron termopares en serie para utilizarlos en mediciones de temperatura,

mediciones de radiación infrarroja y como suministro estable de energía eléctrica para la

experimentación física. A los termopares conectados en serie se le conoce como

termopila, en las cuales se suman las salidas de tensión eléctrica de cada termopar. A la

mitad de las uniones se les llama “calientes”, y constituyen el elemento activo de las otras


35

uniones llamadas “frías”. Las termopilas brindan un medio directo y simple de convertir

la energía radiante en una tensión eléctrica.

En una termopila, los termopares están dispuestos en serie en dos superficies que

poseen una absortancia diferente, como se muestra en la Figura 2.5. Una de las

superficies, es la superficie receptora que absorbe la radiación y la otra es una superficie

que la refleja. Las uniones impares se disponen en la superficie absorbedora y las pares

en la reflejante. Cuando existe una diferencia de temperatura entre las uniones, se genera

una tensión eléctrica que es proporcional al número de uniones y a la diferencia de

temperatura. La tensión eléctrica medida es proporcional a la radiación incidente.

(a) (b)

Figura 2.4 Diagrama esquemático del Efecto Seebeck para: a) circuito cerrado y b) circuito abierto.

Figura 2.5 Diagrama esquemático de una termopila.


36

2.2 Metodología de obtención de M con medición de radiación IR.

La metodología propuesta para la obtención del contenido de humedad (M) midiendo

la radiación IR, se presenta en la Figura 2.6. La metodología consta de ocho pasos

principales, en el Paso 1 se plantea el modelo físico de medición de radiación IR en el

cual, se analiza el intercambio radiativo entre la muestra, los alrededores y el sensor de

medición para definir las variables a considerar en el modelo experimental. En el Paso 2

se plantea el modelo experimental de medición de radiación IR, en el cual se define la

distribución de los sensores de las variables consideradas en el paso anterior. También, se

plantea un análisis para correlacionar M con la radiación IR emitida por la muestra. En el

Paso 3 se lleva a cabo el diseño, construcción e instrumentación de cada sección del

equipo experimental para la medición de M, el cual incluye: la muestra, el Detector IR y

el secador convectivo. En el Paso 4 se realizan las pruebas de funcionalidad de cada una

de las secciones del equipo experimental. En el Paso 5 se plantea el procedimiento

experimental, con el cual, se llevan a cabo las pruebas experimentales en el Paso 6. En el

Paso 7 se procesan los datos experimentales considerando el análisis planteado en el Paso

2. Finalmente, en el Paso 8 se obtiene M con la medición de radiación IR y se compara

con los datos obtenidos con gravimetría.

Los Pasos 1 y 2, se presentan en las Secciones 2.3, 2.4 y 2.5 de este capítulo,

mientras que los Pasos 3, 4 y 5 se presentan en el Capitulo 3. Por su parte, los Pasos 6, 7

y 8 se presentan en el Capitulo 4.


37

Figure 2.6 Metodología de para la obtención de M con medición de radiación IR.

Planteamiento del Modelo Físico de medición de radiación IR

Planteamiento del Modelo Experimental de medición de radiación IR.

Inicio

Se plantea el análisis de procesamiento de datos medidos.

Correlación del contenido de humedad y radiación IR.

Diseño, construcción e instrumentación:

Muestra Detector IR Secador

Pruebas de funcionalidad.

Se plantea el procedimiento experimental.

Se realizan las pruebas experimentales.

Se procesan los datos medidos de acuerdo al planteamiento del Paso 2.

Se obtiene M de la muestra con la medición de la radiación IR y se compara con el M obtenido

con gravimetría.

Fin

Paso 1

Paso 2

Paso 3

Paso 4

Paso 5

Paso 6

Paso 7

Paso 8


38

2.3 Modelo físico.

En la Figura 2.5, se presenta un diagrama de los flujos radiativos involucrados en la

medición de radiación IR en una muestra homogénea. La muestra que se encuentra a una

temperatura sobre cero Kelvin emite radiación IR, esta radiación abandona la superficie

de la muestra de forma hemisférica (en todas direcciones), la cual, junto con la energía

emitida proveniente de los alrededores es captada por el Transductor IR. La radiación IR

medida por el Transductor IR es función principalmente de la temperatura, longitud de

onda, ángulo respecto al transductor, contenido de humedad de la muestra y de la

rugosidad de la superficie. El Transductor IR produce una tensión electrica cuya

respuesta depende de la intensidad de la radiación incidente recibida.

Figura 2.5 Modelo físico.

2.4 Modelo experimental de medición de radiación IR.

El modelo experimental propone medir el M y la radiación IR que llega al

transductor, esta última en términos de una tensión eléctrica de salida al que llamaremos

en adelante FEM. El modelo permite obtener la correlación entre las variables MvsFEM

durante el proceso de secado de la muestra, mientras se fija la temperatura de la muestra

y las condiciones de temperatura y humedad relativa en una cámara de ambiente

controlado.

El diagrama experimental se presenta en la Figura 2.6. El aire ambiente a una

temperatura Ti se calienta y entra al secador a una temperatura Tent. El aire se distribuye

en la cámara de secado alcanzando una temperatura Tsc y una humedad relativa HRsc. La


39

muestra se encuentra en el interior de la cámara a una temperatura de centro y a una

temperatura de superficie Tc y Ty, respectivamente. El aire caliente remueve la humedad

de la muestra y abandona la cámara por la parte superior con una HRo. Durante cada

prueba, se evalúa el decremento del contenido de humedad en el tiempo, dM/dt y se mide

la radiación IR que llega al transductor. El Transductor IR entrega una diferencia de

potencial de acuerdo a la intensidad de la radiación que incide sobre su superficie.

Figura 2.6 Diagrama experimental para obtener la correlación MvsFEM.

Transductor de Radiación IR.

Las componentes de radiación IR que llegan al sensor se esquematizan en la Figura

2.7. La superficie de medición del Transductor IR, esta divida en dos secciones

principales, una de baja absortancia y una de alta absortancia en la región de radiación

IR. Como se muestra en la figura, el sensor recibe principalmente radiación IR de la

muestra qy, de los alrededores qb’, y la radiación de los alrededores reflejada por la

muestra qρb’. La muestra se encuentra a un contenido de humedad específico, M. En el

modelo se considera que los alrededores se comportan como cuerpos grises, que la


40

humedad de la superficie de la muestra es representativa del contenido de humedad en

toda la muestra y que los cambios de rugosidad de la superficie no cambian

considerablemente durante el secado.

Figura 2.7 Modelo experimental del Transductor IR.

En la Figura 2.7 se muestra que la radiación IR que llega al sensor se puede expresar

como la suma de las componentes de radiación IR, la cual es obtenido mediante un

balance de energía, como se muestra a continuación

2 1 2 1 2 1

2 1 2 1 2 1

2 1 2 1 1 2 1

' ' 1

' '

( ) ( ) ( )

( ) ( ) ( )

( ) ( ) ( )

D D t n D t n

y b b t n

y b b t n

q q q

Fa q t Fb q t Fc q t

Fa q t Fb q t Fc q t

λ λ λ λ ρ λ λ

λ λ λ λ ρ λ λ

λ λ λ λ λ λ= − =

− − − = −

− − − =

Δ − = − − −

⎡ ⎤= + +⎣ ⎦

⎡ ⎤− + +⎣ ⎦

(7)

donde qy(t)=f(εy (T), Ty); qρb’ (t)=f(ρy, qb’); qb’(t)=f(εb’(T),Tb’, ρb’, qy) y Faλ2-λ1, Fbλ2-λ1,

Fcλ2-λ1 son las fracciones de energía radiante dentro de la ventana espectral del filtro de

cuarzo (λ2-λ1).

Considerando, que la temperatura de la muestra, Ty y la temperatura de los

alrededores Tb’, no cambian considerablemente durante las mediciones, entonces M puede

expresarse en función de ΔqD que a su vez sólo depende de los cambios de εy y ρy, como

se muestra en la siguiente ecuación,

( )DM f q= Δ

(8)

La ΔqD recibida es absorbida de forma diferencial en la superficie del sensor

produciendo una diferencia de temperatura que a su vez, actúa sobre un transductor


41

transformando la cantidad de radiación IR en un voltaje de salida, FEM. El M obtenido

mediante gravimetría se correlaciona directamente con la FEM del transductor, que

indica la radiación IR recibida en el transductor. Por lo que, la Ecuación (8) puede

expresarse como,

( )M f FEM=

(9)

El modelo de correlación más adecuado se selecciona a partir de un grupo de

modelos, considerando correlaciones simples y múltiples, buscando el menor error

estándar de estimación.

2.4.1 Correlación simple.

El modelo de correlación simple considera que los cambios de M sólo dependen de la

cantidad de energía medida con el transductor en términos de FEM. Para este modelo, se

desprecian los cambios en la temperatura de la muestra y los cambios en la humedad

relativa del aire confinado en el secador. Los pares ordenados (M, FEM) se obtienen

desde un contenido de humedad inicial hasta que la muestra alcanza la humedad de

equilibrio.

El modelo de correlación simple de MvsFEM se obtiene a partir de la secuencia de

pares ordenados mediante el método de mínimos cuadrados. Para esto, los efectos de los

alrededores y del ambiente se minimizan durante las pruebas experimentales. El

comportamiento de la respuesta del sensor se ajusta con la siguiente ecuación.

( )expM a b FEM= (10)

donde, la dispersión de los datos medidos se obtiene en términos del error estándar de

estimación (EEE), el cual se obtiene mediante,

( )2

2Md CalM M

EEEN

−=

−∑ (11)

donde: N, es el número de datos; MMd, es el contenido de humedad medido

experimentalmente y MCal, es el contenido de humedad obtenido por el ajuste.


42

El coeficiente de correlación, R2, que indica el factor de confianza de los datos

obtenidos mediante la correlación se obtuvo mediante,

2 1 SSER

SST= − (12)

( )2Md CalSSE M M= −∑

( )2Md CalSST M M= −∑

donde, SSE es la suma de los errores cuadrados para el modelo ajustado y SST, es la suma

total de los cuadrados del valor medido menos la media ( MdM ).

2.4.2 Correlación múltiple.

Con el fin de conocer la influencia de la humedad relativa HRsc del aire confinado al

interior del secador y de la temperatura de la muestra Ty en la determinación del

contenido de humedad, se propone un modelo de correlación múltiple. En el modelo de

correlación múltiple se considera que los cambios de M son función de FEM, Ty y HRsc.

Para este modelo se plantea que la variable FEM se comporta de forma exponencial y que

las otras variables contribuyen de forma lineal. La correlación se puede expresar como,

( ) ( ) ( )exp y scM a b FEM c T d HR e= + + + (13)

donde: a, b y c corresponden a la participación de cada una de las componentes en la

medición de M y se conocen como coeficientes de regresión parcial. Los valores de los

coeficientes a, b y c se obtienen mediante regresión múltiple por mínimos cuadrados.

El EEE del modelo de correlación múltiple se obtiene mediante,

( )2

( 1)Md CalM M

EEEN w

−=

− +∑ (14)

donde: N, es el número de datos; MMd, es el contenido de humedad medido

experimentalmente; MCal, es el contenido de humedad obtenido por el ajuste y w es el

número de variables independientes. Mientras que R2 se obtiene con la Ecuación (12).


43

Una vez que se ha obtenido la correlación con los datos medidos, se realiza un

análisis de sensibilidad con el fin de conocer la influencia de cada variable de manera

separada en el valor obtenido del contenido de humedad. Para lo anterior, se realiza un

procedimiento matemático en el cual, se deriva parcialmente M con respecto a cada una

de las variables,

; ;y sc

M M MFEM T HR∂ ∂ ∂

∂ ∂ ∂ (15)

A esta derivación se le denomina coeficiente de sensibilidad, que es un número que

indica que tan sensible es M a un cambio de esa variable. Entre mayor es el número

más sensible es el mensurando a cambios de esa variable.

2.5 Modelo experimental del Secador.

El secador convectivo se caracterizó considerando la constante de secado, k. La k se

obtiene a partir de la cinética de secado que se expresa como (Ferro Fernández et al.,

1999; Mujumdar 2006):

( )edM dt k M M= − − (16) donde, M es el contenido de humedad del producto, Me es la humedad de equilibrio y t es el

tiempo de secado. M está definida con la siguiente ecuación:

h sec

h

m mMm−

=

(17)

donde mh es el peso del producto húmedo (kg), msec es el peso del producto seco (kg).

La solución de la Ecuación (16) es del tipo M=M0exp(-kt), e indica una variación

exponencial de M en el tiempo (t), con valores límites: M = M0 cuando t = 0 y M → Me

(asintóticamente) para t →t∞ de acuerdo a Ferro Fernández et al., 1999. La constante de

secado se calcula con el decaimiento de la tasa de secado, M=M0exp(-kt), de acuerdo a la

siguiente ecuación (Aguilar et al., 2012):

( ) 1

0

tM t

k lnM

−⎡ ⎤

= ⎢ ⎥⎣ ⎦

(18)

donde, M0 es el contenido de humedad inicial.

EQUIPO EXPERIMENTAL CAPÍTULO 3

44

Capítulo 3 Equipo experimental

En este capítulo se presenta la descripción de la muestra, la metodología de diseño

del Detector IR y el Secador convectivo, así como, su construcción e instrumentación con

el fin de obtener la correlación de MvsFEM. También, se presenta el procedimiento de

prueba y los resultados de las pruebas de verificación del funcionamiento del equipo

experimental.


45

3.1 Preparación de la muestra.

La muestra utilizada para las pruebas experimentales es una muestra de yeso

cerámico de forma circular (Ultramoll®) con un diámetro de 12 cm y 1 cm de espesor. La

muestra se realizó mezclando yeso y agua en porcentajes de peso de 44 y 56%,

respectivamente, considerando los porcentajes de mezcla recomendados por United

States Gypsum Company (2005). El porcentaje de contenido de agua máximo que

absorbe la muestra (26.67%) coincide con lo reportado por Aguilar et al., (2012) para

moldes de yeso cerámico, 27%.

En este trabajo se utilizaron muestras del mismo tipo de yeso con el fin de

determinar la factibilidad de la metodología propuesta. Sin embargo, es de comentar que

hay propiedades que caracterizan a los diferentes tipos de yeso y que pueden

diferenciarlos, según lo indica la normativa para especificaciones de acuerdo con Parra y

Alfaro, (1997). Las propiedades que pueden diferenciar al yeso son la propiedad química

de índice de pureza y la propiedad física de finura de molido, ya que las otras

propiedades: contenido de agua combinada (<7%), pH ( ⟩6%) y la resistencia mecánica (

⟩3.5%) no varían significativamente.

En la Figura 3.1 se presenta la muestra de yeso utilizada. En el interior de la muestra

fue colocada una resistencia eléctrica uniformemente distribuida para el calentamiento de

la muestra y dos termopares para la medición de temperatura en el centro y superficie de

la muestra. La muestra fue aislada en la parte posterior y perimetral utilizando resina

epoxica. Antes de la prueba, la muestra fue sumergida en agua durante 24 hrs, hasta que

no absorbió más agua alcanzando el contenido de humedad más alta (26.67%).

Figure 3.1 Preparación de muestra.


46

3.2 Diseño del equipo experimental.

La metodología de diseño considera la declaración de la necesidad, las funciones y

restricciones principales, las condiciones de diseño y los parámetros críticos. En general,

se proponen Alternativas Funcionales (AF´s) y se analiza cada una, considerando cada

uno de los puntos anteriores. En la Figura 3.2 se presenta la metodología de diseño

estructurada utilizada, la cual se divide en cinco pasos.

El Paso 1 consiste en la revisión de los requerimientos, restricciones y alternativas

funcionales y en la evaluación del desempeño de prototipos anteriores (en caso de que

existan). En el Paso 2 se proponen alternativas funcionales, considerando los resultados

obtenidos del punto anterior. En el paso 3, las alternativas funcionales se evalúan

utilizando matrices comparativas, en las cuales se establecen los criterios de evaluación

con factores de peso, con el fin de elegir las mejores AF´s. En el Paso 4, Las AF´s

seleccionadas en el paso anterior se implementan y evalúan. En el caso de que las AF´s

no sean factibles, nuevas AF´s se formulan y se regresa al Paso 2. En el Paso 5, una vez

que las alternativas funcionales se han implementado y evaluado una a una, la

funcionalidad se analiza en las pruebas experimentales, de ser satisfactorias se consideran

en el diseño del prototipo final. En el caso que alguna o algunas alternativas funcionales

no sean satisfactorias se analiza su posible optimización y se regresa al Paso 4; pero si no

es posible optimizarla se proponen nuevas AF´s y se regresa al Paso 2. El proceso

continua hasta que todas las AF´s sean satisfactorias en el Paso 5.

En la Figura 3.2 se presenta en un diagrama la metodología de diseño aplicada al

Sensor IR y al secador convectivo, desglosando los criterios de diseño para cada caso.


47

1

Figura 3.2 Metodología de diseño.

Si

i=1,N

Si

No

Si

No

No

i=1,N

i=1,N

Prototipo Final

Revisión de los requerimientos, restricciones

y alternativas funcionales

Evaluación del desempeño de prototipos anteriores (en

caso de que existan).

Propuesta de Alternativas

Funcionales (AF´s)

Implementación y evaluación

Evaluación de

las AF´s

Análisis beneficios mediante pruebas experimentales

Posible optimizar

Inicio

Paso 1

Paso 2

Paso 3

Paso 4

Paso 5


48

3.2.1 Diseño del Detector IR.

En el diseño del Detector IR la necesidad principal fue detectar la radiosidad

proveniente de una muestra minimizando el efecto de los alrededores con una superficie

de baja emisividad, maximizando la captación de radiación IR y maximizando la señal de

salida del Detector IR. Por lo cual, se considera el uso de materiales de baja absortancia,

así como, el uso de un transductor de radiación IR con una superficie diferencial con una

temperatura de referencia. En la Tabla 3.1 se presentan desglosados los puntos

considerados en el diseño del Detector IR.

Tabla 3.1 Criterios de diseño del Detector IR.

Cuadro de metodología de diseño

Declaración de necesidad

Detectar la radiosidad proveniente de la muestra en la región del infrarrojo.

Función principal y restricciones principales

Detectar la radiosidad proveniente de la muestra mientras esta se somete a un proceso de secado a una temperatura no mayor de 50°C.

Condiciones de diseño:

• Detección de radiación IR. • Fijar la temperatura de referencia del transductor. • Minimizar la influencia de los alrededores. • Maximizar la señal de salida del detector.

Parámetros críticos:

• Distribución uniforme de temperatura. • Temperatura de secado no mayor a 50ºC. • Ventana espectral en la longitud de onda para la cual el vapor de H20

presente en la muestra analizada tiene el máximo valor de la absorbancia.

Alternativas funcionales.

Uso de un transductor de radiación IR. Uso de recubrimientos para la superficie del transductor, uno de alta

absortancia y uno de baja absortancia. Uso de un baño térmico para proveer agua a temperatura homogénea

para la temperatura de referencia del transductor. Uso de superficie de aluminio altamente pulida para reducir el efecto

de los alrededores en la medición. Uso de un amplificador para la salida de señal del transductor. Uso de una ventana con alta transmitancia en el IR.

Con lo anterior se propuso un Detector IR de radiación IR que utiliza como

transductor una termopila diferencial con una superficie de alta absortancia y una de baja

absortancia en el intervalo del IR, encapsulado con una ventana de cuarzo. El transductor


49

funciona captando la radiación proveniente principalmente de la muestra, cuando la

radiación atraviesa la ventana, pasa por una sección de aire de baja humedad y llega a la

superficie diferencial de la termopila. Entonces, la termopila convierte la radiación en

calor de manera diferente en cada superficie, produciendo una diferencia de la

temperatura que, a su vez, actúa sobre el conjunto de termopares generando una FEM de

salida. En la Figura 3.3 se muestra un esquema del Detector IR. Con el fin de establecer

una temperatura de referencia en la termopila, esta se refrigera con un baño térmico a una

temperatura específica.

Figura 3.3 Diagrama esquemático del Detector IR.

3.2.2 Diseño del secador convectivo.

Para el diseño del secador la necesidad principal fue remover agua de una muestra de

yeso cerámico. En el diseño se busca un proceso de secado continuo, con un flujo de aire

con velocidad y temperatura homogénea. En el secador, la medición de contenido de

humedad se debe poder monitorear con el Detector IR y con gravimetría al mismo

tiempo. Para esto, se busca minimizar el efecto de las paredes del secador en la medición

de radiación IR y adecuar las entradas del Detector IR y de la muestra para su medición

en posición vertical. Para medir el peso de la muestra, se diseñó una balanza especial que

mide el peso de la muestra en posición vertical.


50

Las dimensiones del secador se establecen considerando las proporciones de una

cámara de secado reportadas por Sima, (2010), en la cual, la relación entre el área de la

sección transversal y la altura del producto de una cámara de secado de cama fija es

65

Ah π= y el flujo de aire recomendado en el interior de una cámara de secado de

cama fija se encuentra entre 0.12 y 0.25 (m3/s) por m2 de la cama de secado. Los criterios

de diseño y el conjunto de alternativas funcionales generadas se presentan en la Tabla

3.2.

Tabla 3.2 Criterios de diseño del Secador Convectivo.


Declaración de necesidad

Remover agua de una muestra de yeso cerámico con humedad máxima del 27%.

Función principal y restricciones principales

Remover agua de una muestra de yeso cerámico utilizando un flujo de aire con baja humedad considerando que el molde no debe pasar los 50°C.


• Secado de la muestra en condiciones de temperatura y flujo de aire controlado.

• Distribución de aire homogéneo en el interior. • Entrada de aire en la parte inferior y salida en la parte superior. • Que tenga capacidad de secar una muestra a la vez, la cual debe

estar colocada en posición vertical, la muestra es de 10cm de diámetro y 1cm de espesor.

• Que tenga entradas para el Detector IR y para colocar la muestra previamente humectada.

• Que la muestra se coloque en posición vertical para la medición de radiación IR y medición de peso.

• Que pueda variarse la temperatura del aire de entrada en el intervalo de 22 a 50°C.

• Que pueda variarse la velocidad del suministro de aire en el intervalo de 0.10-0.30 m/s.

• Que las paredes sean de baja absortancia para minimizar el efecto de los alrededores en la medición de la radiosidad de la muestra.

• Que pueda visualizarse el proceso de secado de la muestra. • Que pueda operar de manera continúa.

Parámetros críticos: o Distribución uniforme de temperatura y flujo de aire. o Temperatura del aire no mayor a 50°C. o Optimización en el consumo de la energía.


51


-Uso de resistencia eléctrica para el calentamiento del aire. -Uso de deflectores internos para la distribución homogénea del aire. -Uso de un extractor para el suministro de aire. -Uso de paredes de material de baja emisividad para reducir el su

participación en la medición de radiación IR. -Uso de una ventana transparente para observar el secado de la

muestra. -Uso de un sistema de monitoreo y control de temperatura y

humedad.

Considerando lo anterior, se diseñó un secador convectivo de flujo de aire variable

con un sistema de medición de radiación IR y medición de peso con gravimetría. En el

secador, el flujo de aire entra por la parte inferior, pasa a través de un ducto calefactor de

aire en donde se calienta y se dirige hacia la cama de secado. En la cama de secado se

encuentra la muestra en posición vertical y frente a la muestra se encuentra el Sensor IR.

El aire remueve humedad de la muestra y sale por la parte superior del secador.

Diseño de la balanza.

La balanza considerando como necesidad principal medir el peso de una muestra. En

el diseño se buscó que el peso de la muestra se mida mientras esta se encuentra en

posición vertical. En el diseño se considera el principio de la palanca con un peso de tara

igual al peso de la muestra seca, para medir únicamente la humedad de la muestra. Los

criterios de diseño considerados se presentan en la Tabla 3.3.

Tabla 3.3 Criterios de diseño de la balanza.


Declaración de necesidad Medición de peso de una muestra de yeso cerámico.

Función principal y restricciones principales Medición de peso en posición vertical.


• El peso debe medirse mientras la muestra se encuentra en el interior del secador.

• Que tenga capacidad de medir el peso de muestras de hasta 450 g. • Que las salidas de medición sea en términos de FEM.


52


• Que la muestra pueda ser colocada y retirada del sistema de medición de peso con facilidad.

• Que pueda operar de manera continúa.

Parámetros críticos: o Medición de peso en posición vertical.


-Uso del principio de la palanca para la medición de peso en posición vertical. -Uso de un sensor de fuerza con medición puntual. -Uso de circuito amplificador de la señal de tensión eléctrica. -Uso de un sujetador móvil donde pueda colocarse la muestra.

Considerando lo anterior, la balanza se diseñó como una palanca de primera clase

con un factor de multiplicación de 1 a 6, utilizando un sensor de fuerza flexible

FlexiForce (±3%) con medición puntual. En la Figura 3.4 se presenta un diagrama

esquemático de la balanza. La balanza funciona colocando la muestra humectada en un

extremo del brazo de la palanca (4), la cual por efecto de la gravedad produce un

momento de fuerza con respecto al punto de apoyo de la palanca (3) el cual es trasmitido

después del punto de apoyo por el soporte de contacto (7) hacia la zona de medición

puntual del sensor de fuerza (1). Mientras la muestra (M0=26.67%) se va secando, el

momento por efecto de la gravedad va disminuyendo hasta que la muestra se equilibra

con el peso de tara (2), que corresponde al peso de la muestra seca.

Figura 3.4 Diagrama esquemático de la balanza. 1) Sensor de fuerza, 2) Peso de tara, 3) Palanca, 4) Muestra, 5) Soporte, 6) Base del soporte y 7) Soporte de contacto.


53

3.3 Construcción del equipo experimental.

A continuación se presenta la construcción de cada sección del equipo experimental,

iniciando con el Detector IR y continuando con el Secador convectivo.

3.3.1 Construcción del Detector IR.

El Detector IR consta de un transductor (termopila) y el contenedor de la termopila,

ambos se construyeron en este proyecto en el Laboratorio de Tecnología Solar del

Departamento de Ingeniería Mecánica del CENIDET-DGEST-SEP.

Termopila.

La termopila se manufacturó conectando 208 termopares en serie, hechos con cable

de termopar Tipo T, calibre 34, Marca OMEGA con el fin de incrementar la magnitud de

la tensión eléctrica de salida. En la parte frontal, en dos áreas del mismo tamaño se

ubicaron las puntas de los termopares, diferenciando la superficie de la termopila con alta

absortancia y la de baja absortancia en el IR. En el área de baja absortancia se dio un

acabado metálico mientras que la de alta absortancia se terminó utilizando un

recubrimiento de pintura. En la parte posterior de la termopila, los cables de los

termopares se embebieron en resina epoxica, con el fin de darle rigidez a la termopila. En

la parte frontal de la termopila se colocó un empaque para evitar el contacto directo de la

superficie de la termopila con el encapsulado. En la Figura 3.5 se muestran dos

fotografías de la termopila, en condiciones para su encapsulamiento.

(a) (b)

Figura 3.5 Manufactura de la termopila.


54

Contenedor de la termopila.

En la Figura 3.6a se muestra un diagrama del contenedor, el cual consiste en un

cilindro hueco hecho en Nylacero, con diámetro exterior de 7.62 cm y un diámetro

interior de 5.08 cm, con dos recamaras de 5 y 6 cm de largo, respectivamente. La primer

recamara se forma con la tapa frontal del cilindro, que es una ventana de cuarzo

(transmitancia IR de 0.93, Figura 3.7) soportada en un marco de aluminio con terminado

pulido roscado al cilindro, y la superficie frontal de la termopila. La segunda recamara es

un contenedor de agua de 78.79 cm3, con entrada y salida para mangueras de 12 mm. La

segunda recamara es roscable al cilindro y permite fijar la termopila al contenedor con

sellos tipo oring. En la Figura 3.6b se muestran dos fotografías del ensamble del

contenedor.

(a)

(b)

Figura 3.6 Ensamble del contenedor de la termopila, a) diagrama y b) fotografía del dispositivo.


55

Figura 3.7 Comportamiento espectral de la transmitancia del cuarzo.

3.3.2 Construcción del secador convectivo.

Cámara de secado.

El secador convectivo consta de una cámara de secado con extractor de aire, un

calentador de aire y una balanza. La cámara consiste en un espacio de 20×30×21 cm3 con

un gancho para sujetar una muestra a la vez y con una ventana en la parte frontal. El flujo

de aire de secado se dispone de abajo hacia arriba y la velocidad se controla con un

extractor variando la potencia eléctrica. El extractor se ubica en la salida de la cámara, es

de tipo axial de 30 cm de largo por 3 cm de diámetro. Las paredes son de lámina de

aluminio calibre 28, soportada en una estructura de ángulo de aluminio de 0.48×3.54 cm2.

La unión entre láminas y estructura del secador se realizó utilizando tornillo de 0.32 cm

de diámetro. En la entrada de la cámara, a lo ancho del ducto se localizan tres deflectores,

de lámina de aluminio, para mejorar la distribución del aire en el interior, y

principalmente donde se localiza la muestra. También, en la entrada de aire, se dispuso

una rejilla de acero inoxidable con el fin de evitar la entrada de objetos extraños a la


56

cámara y para contribuir a una mejor distribución del flujo de aire en la cama de secado.

La ventana se construyó en acrílico de 0.48 cm de espesor y se fijó utilizando bisagras de

acrílico y un sello para evitar fugas de aire. En la serie de fotografías de la Figura 3.8 se

muestra el ensamblado del secado y el secador armado. El plano de construcción del

secador se presenta en el Apéndice A.

a) Paredes y estructura b) Acoplamiento c) Rejilla d) Deflectores

e) Aislamiento f) Ventana de observación

Figura 3.8 Ensamble del secador.

Calentador de aire.

El calentador de aire es un ducto rectangular con un radiador eléctrico en el interior.

El radiador eléctrico cuenta una área equivalente de 0.5 m2. La potencia de calentamiento

del radiador se puede controlar 0 a 363.9 W con incertidumbre del 1.2%. El calentador de

aire se diseñó con entradas para acoplarse a la cámara de secado, la temperatura en la

cámara de secado puede variar desde temperatura ambiente hasta 54°C, en un intervalo

de velocidad de 0.10-0.24 m/s. El ducto se aisló térmicamente con poliestireno extruido


57

(Foamular 250®) con un espesor de 2.5 cm. En la Figura 3.9 se muestran fotografías del

armado del calentador de aire.

Balanza.

La balanza consiste en una palanca aplicada sobre un sensor de fuerza. Esta se

manufacturó en aluminio con un punto de apoyo y se montó sobre un soporte de acero de

1.25 cm de diámetro y 40 cm de largo. La palanca cuenta con un brazo para sujetar la

muestra y un brazo donde se coloca un peso de tara y el soporte que hace contacto con el

sensor de fuerza. El peso de tara se utiliza para equilibrar el peso seco de la muestra. El

peso de tara se manufacturó en aluminio y su peso es de 290 g. Por su parte, el sensor de

fuerza se colocó sobre una barra plana de acero fijada sobre el mismo soporte de la

palanca. En la Figura 3.10 se presenta la balanza instalada en el secador, así como una

fotografía del sensor de fuerza utilizado.

Entrada de aire Ventilador y aislamiento

Radiador eléctrico Vista del calentador de aire colocado en el secador

Figura 3.9 Ensamble del calentador de aire.


58

Balanza Sensor de fuerza

Figura 3.10 Acoplamiento de la balanza en el secador.

3.4 Instrumentación del equipo experimental.

En la Figura 3.11 se presenta el equipo experimental, el cual acopla el Detector IR,

la muestra, la balanza y el secador. En el Detector IR (1), la temperatura de referencia se

fijó utilizando un baño térmico (5) marca Polyscience, mientras que la tensión de salida

amplificada se midió con un Nanomultímetro marca Agilent modelo 34420A en una PC

1. En la muestra se suministró una potencia de calentamiento utilizando una fuente

programable marca GWinstek Modelo PST-3201 (3) y se midió la temperatura en la

superficie de la muestra (A2). En la balanza, la señal de salida del sensor de fuerza se

transformó en tensión eléctrica mediante un amplificador inversor (10) alimentado con

una fuente simétrica de 12V.

Por su parte, en el secador se midió la temperatura del aire caliente en la entrada de

la cama (A1), la temperatura en la cama de secado (A3), la temperatura de aire ambiente

(A4), la humedad relativa del aire de entrada a la cama de secado (B1), la humedad

relativa del aire a la salida del secador (B2) y la humedad relativa ambiente (B3). Las

temperaturas (A1-A4) y la temperatura de referencia del Detector IR se midieron

utilizando termopar tipo T con incertidumbre de ±0.5°C, mientras que las humedades

relativas (B1-B3) se midieron utilizando un sensor marca Vaisala modelo HMP50 con

incertidumbre de ±3%. Las variables de temperatura, humedad relativa y tensión eléctrica

del sensor de fuerza se monitorearon utilizando un sistema de adquisición de datos NI-


59

PXI 1050 con software Labview® de 32 bits en una PC 2. La extracción del aire en el

secador se realizó utilizando un ventilador axial alimentado con una fuente programable

marca GWinstek modelo PST-3201, con una incertidumbre de voltaje de 0.05%

(lectura)+20mV y de corriente de 0.1%(lectura)+5mA. La velocidad del aire se midió

utilizando un Termo-anemómetro marca Alnor modelo AVM430 con una incertidumbre

de ±0.015 m/s.

Figura 3.11 Equipo experimental, 1) Detector IR, 2) secador, 3) muestra, 4) balanza, 5) baño térmico, 6) calefactor de aire, 7) fuente simétrica, 8) amplificador, 9) nano-multímetro, 10) amplificador inversor, 11) sistema de adquisición, 12) PC 1 y 13) PC 2.

3.5 Procedimiento experimental.

A continuación, se describe el procedimiento experimental de selección de los

recubrimientos de la superficie de la termopila, selección de la distancia de separación

adecuada entre el Detector IR-muestra, pruebas de verificación de funcionamiento del

equipo y el procedimiento de evaluación de contenido de humedad midiendo radiación


60

IR. Las pruebas de verificación se realizaron en el Detector IR y en el Secador

Convectivo.

3.5.1 Selección de los recubrimientos.

La selección de los recubrimientos se realiza con el fin de seleccionar los

recubrimientos para las superficies de la termopila, considerando que se requiere una

medición de FEM diferencial entre una superficie de alta absortancia y una superficie de

baja absortancia.

La superficie de la termopila se divide en dos semicírculos del mismo tamaño y se

proponen recubrimientos para cada sección. A cada recubrimiento propuesto se le mide la

reflectancia en las principales ventanas espectrales del agua ubicada entre 1400-1450nm

y 1900-1950nm. Las mediciones espectrales de reflectancia se obtienen de acuerdo a

CIE- 130-1998 utilizando un espectrofotómetro Shimadzu UV-3100, en el intervalo de

300-2500 nm cada 2 nm con incertidumbre fotométrica de ±0.1% y 1% en la

incertidumbre de longitud de onda. Con las mediciones de reflectancia se obtienen las

absortancias espectrales correspondientes. Posteriormente, considerando la temperatura a

la que se encuentra el Sensor IR, la longitud de onda de estudio y los valores de

absortancias, se calculan la potencia emisiva monocromática de cuerpo negro mediante la

Ley de Planck y la potencia emisiva de cada recubrimiento propuesto considerando la

Ecuación (1). Con estos valores de potencia emisiva y considerando la Ecuación (2) se

calcula la emitancia espectral de cada superficie de la termopila con su respectivo

recubrimiento y se seleccionan los más adecuados.

3.5.2 Separación Detector IR-muestra.

El objetivo de esta prueba es determinar la distancia óptima de separación entre

Detector IR-muestra, para la cual, las mediciones de FEM no varían significativamente

entre una distancia y otra. Para esto, se utiliza como muestra un macizo de cobre y el

Detector IR. El macizo de cobre es circular con recubrimiento de pintura negra con una

sección interior hueca para circular agua a una temperatura conocida.


61

Para determinar la separación óptima de prueba, primero se calcula el factor de vista

teórico con el fin de obtener las distancias teóricas a las cuales el factor de vista no

cambia significativamente. Y posteriormente, con las distancias teóricas obtenidas, se

proponen las distancias de separación entre el Detector IR y la muestra para realizar las

pruebas experimentales. El factor de vista entre el Detector IR y la muestra (FD-M) se

determinó utilizando la técnica de cuerdas cruzadas considerando el intercambio radiativo

entre dos discos paralelos con centro en la misma normal. En la Figura 3.12 se presenta

el diagrama considerado para el cálculo. Donde: h1=9 cm; h2= distancia de separación

entre la abertura de entrada del Detector IR y la muestra; r1= 2.48 cm; r2= 2.48 cm;

rm=8.68 cm; θ1 y θ2 se calculan para cada caso utilizando la función trigonométrica de la

tangente.

Figura 3.12 Diagrama de ubicación del Detector IR y la muestra.

La prueba experimental inicia con el funcionamiento del Detector IR y haciendo

circular agua a temperatura conocida a través de la muestra. El diagrama experimental se

presenta en la Figura 3.13.


62

Figura 3.13 Diagrama experimental.

Durante el experimento se midió la FEM para las diferentes distancias de separación,

considerando las siguientes tres pruebas:

Prueba 1: La temperatura de la muestra se mantuvo en 50°C, mientras que el Detector IR

se mantuvo a 10°C.

Prueba 2: La temperatura de la muestra se mantuvo en 50°C, mientras que el Detector IR

se mantuvo a 10°C. Además, se colocó una envoltura de lámina de cobre alrededor de la

muestra con el fin de minimizar la influencia de los alrededores mediante la baja

emisividad del cobre.

Prueba3: La temperatura de la muestra se mantuvo en 30°C, mientras que el Detector IR

se mantuvo a 10°C. Esta prueba se realiza con el fin de verificar que disminuyendo la

temperatura de la muestra, la FEM medida también debe disminuir, esto debido a que

emite menos energía a menor temperatura.

La temperatura del Detector IR se fijo en 10°C buscando incrementar el potencial de

intercambio radiativo sin tener condensación sobre la superficie de la termopila. El fluido

se suministro mediante un baño térmico Polyscience.


63

Las mediciones de FEM a diferentes distancias para cada prueba, se grafican y

analizan con el fin de determinar la distancia de separación óptima.

3.5.3 Verificación de la respuesta del Detector IR.

Esta prueba se realiza con el fin de corroborar la funcionalidad del Detector IR,

analizando los tiempos de respuesta y estabilización del Transductor IR cuando se somete

a una excitación. El tiempo de respuesta es el tiempo que tarda la termopila en producir la

señal de respuesta correspondiente a la intensidad de la radiación incidente. El

procedimiento de prueba inicia haciendo circular el fluido de trabajo en el interior del

Detector IR (a 10°C) y se inicia el monitoreo de la tensión eléctrica, FEM.

Posteriormente, se coloca la fuente de excitación frente al Detector IR a una distancia de

11 cm para las mediciones. La fuente de excitación utilizada fue una lámpara de halógeno

de 250 W, su comportamiento espectral se presenta en la Figura 3.14. La radiación

emitida por la lámpara incide sobre la termopila y la señal generada por ésta, se amplifica

utilizando un amplificador diferencial y se mide la señal de salida, que corresponde a la

Radiación IR medida.

La fuente de excitación se mantiene frente al Detector IR hasta que este alcanza el

punto máximo de respuesta a la excitación, en ese momento, la fuente se retira hasta que

las mediciones alcanzan el punto de referencia inicial (ó estabilización). Este punto de

referencia es la FEM inicial del Transductor IR sin excitación. Con el fin de mostrar

repetitividad en los resultados experimentales, la prueba se realiza por triplicado.

Figura 3.14 Irradiancia espectral de la lámpara de halógeno modelo 6334 de Newport.


64

3.5.4 Verificación del funcionamiento del secador convectivo.

Estas pruebas se realizan con el fin de verificar la distribución homogénea del flujo

de aire en el interior del secador, así como la homogeneidad de la temperatura. Para esto,

se realizan dos pruebas de secado a dos velocidades de secado diferentes (0.18-0.24 m/s),

y se analiza el comportamiento de la temperatura y la distribución del flujo de aire en la

sección transversal de la cama de secado. Las velocidades se mantienen mediante una

fuente de corriente directa.

3.5.5 Evaluación de contenido de humedad midiendo radiación IR.

Las pruebas de secado se realizan con el fin de encontrar una correlación de

MvsFEM. Para esto, se utilizó la muestra de yeso cerámico descrita en la Sección 2.2 y el

equipo experimental descrito anteriormente. Antes del inicio de la prueba, la muestra se

sumerge en agua durante 24 h hasta que no absorbe más agua. El baño térmico se fija a

10°C para proporcionar la temperatura de referencia del Detector IR y se preparan los

sistemas de adquisición (adquisidor de datos y nanomultímetro).

La prueba inicia cuando la muestra húmeda se coloca en el interior del secador y se

sujeta a la balanza, en ese momento se inicia la medición de radiación IR, así como el

monitoreo y registro de las variables de temperatura y humedad relativa del sistema. La

radiación IR y las variables continúan midiéndose mientras la muestra va perdiendo agua,

y finaliza cuando las diferencias del peso de la muestra en el tiempo ya no cambian

significativamente, es decir, la muestra se ha secado. Las mediciones se realizan a

intervalos de un minuto.

3.6 Pruebas experimentales de funcionalidad del equipo experimental.

A continuación se presentan las pruebas experimentales realizadas siguiendo los

procedimientos descritos en la Sección 3.4. Estas pruebas se llevaron a cabo antes de las

pruebas de secado y se realizaron por separado, al Detector IR y al Secador.


65

3.6.1 Detector IR.

Las pruebas en el Detector IR se realizaron en tres puntos principales: selección de

recubrimientos, distancia de separación entre el Detector IR-muestra y respuesta del

detector. A continuación se describen los resultados de las pruebas de funcionalidad.

(1) Selección de los recubrimientos de la superficie de la termopila.

Para la selección de los recubrimientos, se consideraron las siguientes superficies:

Estaño(Sn), Blanco acuario vinil1 (B1), Blanco comex spray (B2), Blanco acuario vinil 2

(B3), Negro comex mate (N1), Negro zenolite (N2), Negro home depot (N3) y Negro

Real Flex (N4). Las pinturas blancas son pinturas a base de TiO2. Las dimensiones de las

muestras fueron de 3×5×0.2 cm3.

De acuerdo al procedimiento, se realizaron mediciones espectrales de reflectancia a

cada superficie y se calculó la emisividad de cada superficie para las diferentes ventanas

espectrales como se muestra en la Tabla 3.4. Debido a que se busca una superficie de alta

absortancia y una de baja absortancia, analizando los valores de emitancia calculados, se

seleccionó al Estaño (grado 95/5) como superficie de baja absortancia.

En la Tabla 3.4, se observa que los valores de emitancia más altos son para los

recubrimientos negros, sin embargo, como se puede observar para la región del visible

(380-780 nm) el recubrimiento negro es altamente influenciado por la región del visible

pudiendo afectar la incertidumbre de manera considerable en la medición. Por otro lado,

los recubrimientos blancos mostraron menos influencia en la región del visible, por lo

cual, si las mediciones se llevan a cabo en un entorno con radiación visible considerable,

el recubrimiento blanco puede ser buena opción. En el caso de trabajar sin influencia de

la luz visible el recubrimiento más adecuado pudiera ser el negro. Si observamos los

resultados de la tabla, en las ventanas espectrales de, 1400-1450 nm y 1900-1950 nm, los

mejores recubrimientos negros fueron N1 y N3, con valores de emitancia en el intervalo

de 0.95-0.96. En el caso de los recubrimientos blancos los mejores fueron B1 y B3 con

valores de emitancia máximos de 0.56 y 0.55 en las ventanas espectrales del agua.


66

Tabla 3.4 Emitancia de las diferentes superficies consideradas.

Ventana espectral

(nm) Snε 1Bε 2Bε 3Bε 1Nε 2Nε 3Nε 4Nε

300-2500 0.15 0.52 0.72 0.62 0.96 0.95 0.95 0.95 1000-2000 0.18 0.49 0.52 0.51 0.96 0.94 0.95 0.95 1400-1450 0.26 0.56 0.48 0.55 0.96 0.94 0.96 0.95 1900-1950 0.18 0.45 0.50 0.49 0.95 0.94 0.95 0.95

380-780 0.40 0.44 0.32 0.43 0.96 0.96 0.96 0.95

Para los recubrimientos de la termopila, se seleccionó al Estaño para la superficie de

baja absortancia y el recubrimiento B1 para la superficie de alta absortancia, el

comportamiento espectral de cada recubrimiento se presenta en la Figura 3.15.

Figura 3.15 Absortancia espectral de los recubrimientos de la termopila.

(2) Separación Detector IR-muestra.

La distancia de separación se establece siguiendo el procedimiento de la Sección

3.5.2. El factor de vista se calcula considerando el diagrama de la Figura 3.12 para

distancias de separación de hasta 19 cm entre el Detector IR y la superficie de la muestra.

El factor de vista calculado se presenta en la Figura 3.16. La gráfica inicia con una

distancia de separación de 9 cm, ya que la distancia entre la termopila del Detector IR y

la abertura de entrada del dispositivo es de 9 cm. Por lo cual, cuando la distancia es de 9

cm, la muestra está totalmente pegada a la abertura de entrada del Detector IR. Como

puede observarse en la gráfica el factor de vista permanece constante con un valor de

0.0661 desde una distancia de 12 cm, el cual disminuye a medida que la muestra se

separa del Detector IR. Por lo cual, la distancia de separación considerada para las


67

pruebas experimentales se estableció entre 9 y 14 cm, con el fin de tomar una sección del

decaimiento del factor de vista.

De acuerdo al procedimiento, las Pruebas 1, 2 y 3 se realizaron a distancias de

separación de: 9.3, 10.3, 11.3, 12.3, 13.3, 14.3 cm. En lugar de iniciar en 9 cm, que es

cuando la muestra está pegada a la entrada del Detector IR, se inició en 9.3 cm para evitar

la conducción de calor entre la sección de aluminio del Detector IR y la muestra. En la

Tabla 3.5 se presentan las condiciones a las cuales se realizaron las tres pruebas

experimentales.

Figura 3.16 Factor de vista entre el Detector IR-Muestra.

Tabla 3.5 Condiciones de prueba.

Prueba Condiciones T Detector IR (°C)

Tm (°C)

Distancias de separación a (cm)

1 Sin envoltura 10 50 9.3, 10.3 11.3, 12.3 13.3, 14.3

2 Con envoltura 10 50 3 Sin envoltura 10 30

En la Figura 3.17 se presenta un comparativo del comportamiento del factor de vista

calculado con los resultados experimentales obtenidos para las distancias de 9.3 a 14.3

cm. El comportamiento de las mediciones de FEM respecto al factor de vista calculado

presenta un comportamiento similar con cambios poco significativos de 9.3 a 12.3 cm.

Sin embargo, para las distancias de 13.3 y 14.3 cm el comportamiento de la FEM

presenta diferencias significativas, los cuales pueden atribuirse a que a mayor distancia

de separación el Detector IR no sólo está midiendo la energía de la muestra, sino la

energía emitida por los alrededores.


68

Por otra parte, se observó que para las Pruebas 1 y 2, que corresponden a las mismas

condiciones de temperatura de prueba, la FEM medida se estabilizó a una separación

aproximada de 9.3 a 11.3 cm, siendo mayor la FEM en la Prueba 1. Esto debido a que la

envoltura de la muestra se calienta y emite energía que se suma a la energía emitida por

la muestra. Por su parte, la FEM medida en la Prueba 3 se estabilizó también entre los

11.3 a 9.3 cm, con valores de FEM por debajo de 2V. Comparando los resultados

obtenidos de las pruebas que se realizaron sin envoltura (Pruebas 1 y 3), se puede

observar que como era de esperarse la FEM fue menor a la temperatura de muestra de

30°C, debido a que a menor temperatura la energía emitida es también menor.

Figura 3.17 Comparación del factor de vista calculado y las mediciones experimentales realizadas.

Con lo resultados anteriores, se establece que la distancia para la medición de la

FEM puede realizarse entre 9.3 y 11.3 cm de separación entre la abertura de entrada del

Detector IR y la muestra. Los resultados muestran que el utilizar la envoltura en el

macizo de cobre durante las mediciones afecta el valor de la FEM ya que su aportación

se suma a la FEM total.

(3) Respuesta del Sensor IR.

La prueba de tiempo de respuesta del Detector IR se realizó analizando su respuesta

a una excitación, como se describe en el procedimiento de la Sección 3.5.3. La respuesta


69

del Detector IR en términos de FEM se presenta en la Figura 3.18, en la cual, se

presentan las perturbaciones obtenidas como producto de la excitación.

Figura 3.18 Respuesta del Detector IR a la excitación.

En los resultados mostrados en la Figura 3.18, se observa que el período de

estabilización del detector se alcanza cuando el agua que circula en su interior alcanza la

temperatura fijada de 10°C iniciando con una temperatura de 26°C, el tiempo de

estabilización fue de aproximadamente 1 h. En la figura se observan tres perturbaciones

como producto de la fuente de excitación, que alcanza una FEM máxima y luego

desciende hasta alcanzar el punto de referencia. Estos resultados muestran que el

Detector IR reacciona a la excitación mostrando un comportamiento repetitivo,

regresando siempre al punto de referencia, que corresponde a la FEM de estabilización.

En este estudio la termopila presentó una señal de respuesta con un tiempo promedio de

35 segundos. El tiempo de respuesta obtenido se encuentra dentro del intervalo reportado

por Acosta, et al., (2006) para un sensor tipo fotodiodo, que reporta un tiempo de

respuesta superior a 15 segundos.

3.6.2 Secador convectivo.

Las pruebas preliminares en el secador se realizaron con el fin de verificar la

distribución homogénea del flujo de aire en el interior del secador, así como la

homogeneidad de la temperatura.


70

Para verificar la distribución homogénea del flujo de aire, se realizaron dos pruebas

para la medición de la velocidad en la cama de secado. Las pruebas se realizaron a

diferentes velocidades de extracción de aire. Para lo cual, se midió la velocidad en la

cama a cada centímetro de la sección transversal como se muestra de forma gráfica en la

Figura 3.19. Como puede observarse en la figura el comportamiento de la velocidad se

mantiene en promedio más estable en los Deflectores 1 y 2. El comportamiento inestable

se obtuvo en la región del Deflector 3, esto se debe a que en esta región físicamente

existe un borde. Con las mediciones de las velocidades se determinó el flujo de aire en la

cama de secado, para determinar si se encuentra dentro del flujo requerido de acuerdo a

los requerimientos de diseño de la Sección 3.2.2, los cuales se presentan en la Tabla 3.6.

Figura 3.19 Comportamiento de la velocidad a lo largo de la sección transversal de la cama de secado para

cada deflector ubicado en la entrada de aire.

Tabla 3.6 Determinación del flujo de aire en el secador diseñado.

Pruebas Velocidad (m/s)

Flujo (m3/s) Tiempo de

llenado (s)

Cambios de aire Diseñó para

0.06 m2

Requerido por m2 (FAO)

Requerido para 0.06 m2 (FAO) h min s

1 0.24 0.014 0.12-0.25 0.007-0.015 0.88 4097.1 68.3 1.1 2 0.18 0.011 0.12-0.25 0.007-0.015 1.15 3128.6 52.1 0.9

En la Tabla 3.6 se presenta el flujo de aire en la cama de secado determinado con

las velocidades promedio medidas en la sección transversal de 0.06 m2. También, se

presenta el flujo de aire requerido de acuerdo a lo recomendado por la FAO para un área

de cama de secado de 0.06 m2. Los cambios de aire equivalentes para el flujo de aire de

diseño se muestran en las últimas tres columnas de la tabla. Como puede verse en los


71

resultados, el flujo de aire medido en la cama del secador diseñado, se encuentra dentro

del intervalo requerido (0.007-0.015 m3/s), con un promedio de un cambio de aire por

segundo.

Por otro lado, para verificar la homogeneidad de la temperatura del aire de

secado, se suministró aire y se midió la temperatura en la sección transversal de la cama

de secado con el fin de conocer las temperaturas máximas en el interior. Las mediciones

se realizaron a las velocidades de aire de las Pruebas 1 y 2 de la Tabla 3.6. Las

temperaturas medidas se presentan de forma gráfica en la Figura 3.20. Las temperaturas

promedio obtenidas fueron 41.6 y 49.3 °C para las Pruebas 1 y 2, respectivamente, con

una desviación estándar de 9.6 y 10.7 para las Pruebas 1 y 2, respectivamente. Los

resultados muestran que las temperaturas máximas se presentan en la sección del

Deflector 1, presentando un comportamiento decreciente mientras que las temperaturas

mínimas se encontraron en la sección del Deflector 3. Las temperaturas promedio en la

sección transversal de la cama se encontraron en la sección del Deflector 2.

Con las pruebas preliminares de funcionamiento, se encontró que se cuenta con

condiciones de flujo de aire y temperatura de fluido adecuadas para las pruebas de

secado. Además, se encontró que la ubicación que presenta mejores condiciones de flujo

de aire y temperatura para la pruebas se encuentra entre los Deflectores 1 y 2.

Figura 3.20 Comportamiento de la temperatura a lo largo de la sección transversal de la cama de secado para cada deflector ubicado en la entrada de aire.

RESULTADOS CAPÍTULO 4

72

Capítulo 4 Resultados

En este capítulo se presentan las curvas de secado obtenidas, las correlaciones para la

determinación del contenido de humedad midiendo la radiación IR, está última en

términos de FEM. Las correlaciones se presentan en dos secciones, la primera presenta la

correlación M=f(FEM) y en la segunda sección se presenta la correlación M=f(FEM, Ty,

HRsc).


73

4.1 Pruebas de secado.

4.1.1 Condiciones de prueba.

Las pruebas de secado se llevaron a cabo utilizando la muestra de yeso cerámico

descrita en la Sección 2.2 y siguiendo el procedimiento de prueba descrito en la Sección

3.4.2.

Las pruebas de secado se realizaron por duplicado para tres diferentes temperaturas

de muestra, donde las mediciones de peso y FEM se registraron a intervalos de un

minuto. Las condiciones de prueba generales se presentan en la Tabla 4.1. En la tabla se

presentan las tres pruebas realizadas, la temperatura de referencia del Detector IR, la

distancia de separación entre la muestra y el Detector IR, el peso inicial de la muestra y

su contenido de humedad inicial, el peso final de la muestra seca, la temperatura

promedio de la muestra, el intervalo en el cual varió la temperatura ambiente y la

humedad relativa.

Tabla 4.1 Condiciones generales de prueba.

Prueba Tref (°C)

Distancia de

separación (cm)

Peso inicial de la muestra

(g)/ M(%)base

húmeda

Peso final de la

muestra (g)

Ty (°C)

Ti (°C)

HRi (%)

1 10 12.3 71 g / 22.54% 55 42.8 23.2-23.9 50.5-50.7

2 10 12.3 75 g / 26.67% 55 45.4 25.8-25.4 56.6-56.0

3 10 12.3 74 g / 25.68% 55 47.7 23.9-24.8 51.8-50.8

En la tabla se muestra que las temperaturas de secado de la muestra se fijaron en el

intervalo de 42 a 48°C. Este intervalo se eligió buscando estar lo más cerca posible de la

temperatura de 50°C, que es la temperatura a la cual el yeso sufre deterioro por

calcinación (United States Gypsum Company, 2005). También, puede observarse que la

temperatura ambiente y la humedad relativa ambiente tuvieron una variación máxima de

0.9°C y del 1%, respectivamente.


74

Las variables medidas durante las pruebas de secado para cada prueba se presentan

en la Tabla 4.2. En la tabla se presenta las tres pruebas, la potencia de suministro para el

calentamiento de la muestra, la potencia de suministro para el calentamiento de la

muestra, la temperatura promedio medida en el interior del secador, la temperatura

promedio del aire a la entrada del secador, la humedad relativa promedio en el interior del

secador y el promedio de humedad relativa del aire a la salida del secador.

Tabla 4.2 Mediciones durante la prueba.

Prueba Potencia de

suministro al aire (W)

Potencia de suministro a la muestra (W)

Tsc (°C)

Tent (°C)

HRsc (%)

HRo (%)

1 344.9 3.3 51.5 61.3 6.7 17.5 2 363.9 3.3 53.5 62.8 7.9 22.0 3 344.0 5.3 50.6 60.8 8.2 19.8

En la tabla se muestra que la cama de secado se mantuvo alrededor de una

temperatura promedio de 52°C, mientras que la temperatura del aire se mantuvo

alrededor de una temperatura promedio de 62°C. También, se observa que la humedad

relativa del aire a la salida del secador es del doble de la humedad relativa del aire a la

entrada.

Las correlaciones MvsFEM para cada prueba y para el conjunto de datos medidos,

considerando la metodología propuesta en la Sección 2.4.1 y 2.4.2 se presentan a

continuación considerando correlaciones lineales simples (de una variable) y correlación

múltiple (multivariables).

4.1.2 Curvas de secado.

El secador convectivo se caracterizó en términos de la constante de secado, k, como

se describe en la Sección 2.5. Para esto, se monitoreó el decremento del contenido de

humedad en el tiempo para las tres pruebas, como se muestra en la Figura 4.1. Las

curvas de secado se obtuvieron para tres temperaturas 42.8 (Prueba 1), 45.4 (Prueba 2) y

47.7°C (Prueba 3), para una velocidad de 0.24 m/s.


75

Figura 4.1 Cinética de secado para las tres pruebas.

En la figura se observa que el contenido de humedad disminuyó en un promedio de

76 h de 25.0 ±2% a 1.0±2%. La constante de secado promedio considerando los pares

ordenados (M, t) de las Pruebas 1, 2 y 3 fueron 0.106, 0.107 y 0.112, respectivamente. La

ecuación de secado obtenida para cada caso se muestra en la Tabla 4.3. En la columna

uno se presenta el número de prueba, en la columna dos se presentan las condiciones de

cada prueba y en la columna tres se presenta la ecuación de secado.

Tabla 4.3. Ecuaciones de secado para cada prueba.

Pruebas Condiciones Ecuación

1 Ty= 42.8°C, v=0.24 m/s M = 22.54 exp (-0.106 t)

2 Ty= 45.4°C, v=0.24 m/s M = 26.67 exp (-0.107 t)

3 Ty= 47.7°C, v=0.24 m/s M = 25.68 exp (-0.112 t)

4.2 Correlación simple.

Considerando el modelo experimental de correlación simple, se correlacionan los

valores correspondientes de M para cada medición de FEM medida con el Detector IR.

Los pares ordenados para las tres pruebas de secado se presentan en la Figuras 4.2.


76

(a)

(b)

Figura 4.2 Comportamiento de los datos MvsFEM para las tres pruebas de secado, (a) escala

lineal, (b) escala logarítmica en x.

Como se muestra en la figura, la FEM disminuye conforme disminuye el contenido

de humedad de la muestra, lo cual, indica el cambio de peso de la muestra durante el

proceso de secado. En los datos medidos se puede observar que por debajo del 2.0% de

contenido de humedad, la FEM presenta cambios poco significativos, es decir, el

Detector IR no puede detectar de forma adecuada los cambios de humedad cuando la

muestra está prácticamente seca.


77

Por otra parte, es de notar que aunque la Prueba 1 se realizó a una temperatura de

muestra menor que la Prueba 3 y Prueba 2, su valor de FEM máximo alcanzado fue de

0.92 V que es mayor que en las otras pruebas. Lo anterior, se puede atribuir a que las

condiciones de temperatura y humedad relativa del aire ambiente variaron durante cada

prueba.

Considerando los pares ordenados de la gráfica de la Figura 4.2, se obtienen las

correlaciones lineales para cada prueba y la correlación considerando el conjunto de datos

de las tres pruebas (total), las cuales se muestran en la Tabla 4.4. En la tabla se presentan

las tres pruebas, el modelo de correlación, el EEE y el R2.

Tabla 4.4 Correlación MvsFEM para las pruebas de secado.

Prueba Correlación:

exp( )M a b FEM= EEE

R2 a b

1 (42.8°C) 0.90 3.44 0.85 0.97 2 (45.4°C) 0.74 4.72 0.82 0.98 3 (47.7°C) 0.69 4.20 0.66 0.99

Total (1, 2, 3) 1.12 3.47 2.52 0.95

Como se observa en estos resultados, los valores de las constantes se mantuvieron en

el intervalo de 0.69 a 1.120 y de 3.44 a 4.72 para a y b, respectivamente. El EEE

máximo obtenido fue del 2.52% para el conjunto total de los pares ordenados, Total (1, 2,

3). La incertidumbre total en la medición se calculó mediante propagación de error

considerando la incertidumbre de medición de FEM (±0.015 V), la incertidumbre de

medición de M (±0.2%) y el EEE (2.52%) obtenido. La incertidumbre total se estimó en

±2.54%. Por lo anterior, la correlación considerando el conjunto total de los datos podría

utilizarse como ecuación general para determinar el contenido de humedad midiendo la

radiación IR de la muestra de yeso con una incertidumbre de ±2.54%. La incertidumbre

se presenta a detalle en el Apéndice B.

4.3 Correlación múltiple.

En esta sección se analiza el comportamiento de MvsFEM considerando que la Ty y

que la HRsc influyen en la medición de FEM del Detector IR. Para esto, se obtuvieron


78

para cada prueba y para el conjunto total de datos, las correlaciones de M=f(FEM, Ty,

HRsc) considerando el modelo experimental de correlación simple descrito en la Sección

2.4.2.

Considerando el modelo experimental de correlación múltiple, se obtuvieron las

correlaciones de la forma M= a exp(b FEM) + cTy + d HRsc + e, las cuales se desglosan

en la Tabla 4.5. En la columna uno se presenta el número de prueba, en la columna dos

se presenta el modelo de correlación, en la columna tres se presenta el EEE y en la

columna cuatro se presenta el R2.

Tabla 4.5 Correlación M=f(FEM, Ty, HRsc) para las pruebas de secado.

Prueba Correlación: exp( ) y scM a b FEM cT d HR e= + + +

EEE R2 a b c d e

1 (42.8°C) 1.06 3.44 0.48 1.30 -41.41 0.49 0.99 2 (45.4°C) 0.90 4.72 0.63 0.72 -30.81 0.66 0.993 (47.7°C) 0.63 4.20 0.001 1.16 -9.49 0.40 0.99

Total (1, 2, 3) 0.86 3.47 -0.88 -0.21 35.93 2.36 0.95 En los resultados se observa que el EEE máximo obtenido considerando las pruebas

individuales fue de 0.66% y considerando el conjunto total de datos, Total (1, 2, 3), fue

de 2.36%. La incertidumbre total para esta correlación, se calculó mediante propagación

de error considerando la incertidumbre de medición de FEM (±0.015 V), la incertidumbre

de medición de M (±0.2%), la incertidumbre de medición de Ty (±0.5°C), la

incertidumbre de medición de HRsc (±0.3%) y el EEE (2.36%) obtenido. La

incertidumbre total fue estimada en ±2.43%. La incertidumbre se presenta a detalle en el

Apéndice B.

Los coeficientes de sensibilidad y su porcentaje de influencia en la determinación de

M considerando las correlaciones de la Tabla 4.5, se presentan en la Tabla 4.6. En la

columna uno se presenta el número de prueba, en la columna dos se presentan los

coeficientes de sensibilidad y en la columna tres se presentan sus porcentajes de

aportación en la determinación de M. En la tabla se muestra que las mayores aportaciones

en la determinación de M provienen de la determinación de la FEM (98.5%), seguida por

Ty (1.2%) y finalmente HRsc (0.3%).


79

Tabla 4.6 Coeficientes de correlación para las pruebas de secado, para una FEM máxima de 0.91893 V.

Prueba Coeficientes de sensibilidad

Porcentaje de aportación (%) 1 2 3100

i

C C CC

⎛ ⎞+ +×⎜ ⎟⎝ ⎠

1MC

FEM∂

=∂

2y

MCT∂

=∂ 3

sc

MCHR∂

=∂ FEM Ty HRsc

1 86.04 0.48 1.3 98.0 0.5 1.5 2 324.99 0.63 0.72 99.6 0.2 0.2 3 125.53 0.001 1.16 99.1 0.0 0.9

Total 72.39 0.88 0.21 98.5 1.2 0.3 Donde, i=1, 2, 3.

En la Figura 4.3 se muestra un comparativo del contenido de humedad obtenido con

gravimetría y el contenido de humedad obtenido utilizando las ecuaciones de correlación

simple y correlación múltiple obtenidas en el análisis estadístico,

1.12exp(3.47 )M FEM= y 0.86exp(3.47 ) 0.88 0.21 35.93y scM FEM T HR= − − + .

Figura 4.3 Comparativo del contenido de humedad obtenido con gravimetría y el obtenido con la

medición de radiación IR.

Como se puede observar en la figura anterior, ambas correlaciones se ajustan al

comportamiento del contenido de humedad obtenido con gravimetría, sin embargo, la

correlación múltiple presenta mejor concordancia a lo largo del proceso de secado. Las

incertidumbres totales obtenidas difieren en ±0.11%, ±2.54% (correlación simple) y

±2.43% (correlación múltiple). Además, puede observarse que cuando se considera la


80

influencia de otras variables (Ty y HRsc) del sistema la incertidumbre disminuye.

Considerando el análisis de sensibilidad se puede notar que la mayor sensibilidad en la

determinación de M es al determinar la FEM, mientras que la Ty y HRsc influye tan sólo el

1.2 y 0.3%, respectivamente. Por lo cual, para las condiciones de prueba del estudio el

uso de la correlación múltiple presentó mejores resultados.

Por lo anterior, se puede decir que la incertidumbre total obtenida en este trabajo se

encuentra dentro de la incertidumbre de medición del contenido de humedad de los

moldes de yeso ceramistas, reportada en ±2.9% en el proyecto FOMIX-2004-C02-040

(Flores et al., 2004).

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES PARA TRABAJOS FUTUROS CAPÍTULO 5

81

Capítulo 5 Conclusiones y recomendaciones para

trabajos futuros

En este capítulo se presentan las conclusiones y las recomendaciones de trabajos

futuros con el fin de continuar con la línea de investigación de medición de contenido de

humedad midiendo la radiación IR emitida por la muestra.


82

5.1 Conclusiones.

1) En este trabajo se desarrolló y evaluó una metodología para la evaluación de

curvas de secado de yeso cerámico considerando la medición de la radiación en la

región del infrarrojo cercano, cumpliendo los alcances establecidos al inicio del

proyecto de tesis.

2) Dentro de la metodología, se diseño y construyó un Detector IR que relaciona el

contenido de humedad con la radiación emitida por la muestra. También, se

diseño y construyó un secador convectivo con el fin de proporcionar un recinto

donde se pueda controlar la temperatura y flujo de aire de secado. La muestra de

yeso cerámico se acondicionó de tal manera que se pueda calentar en el interior y

que se pueda medir su temperatura. La metodología incluye la obtención de la

curva de secado, la obtención de una correlación simple y múltiple para relacionar

MvsFEM para tres pruebas de secado a diferentes temperaturas.

3) Dentro de los resultados, se obtuvo la curva de secado de la muestra de yeso

cerámico a temperatura de 42.8 (Prueba1), 45.4 (Prueba 2) y 47.7°C (Prueba 3),

manteniendo la temperatura y velocidad del flujo de aire en un intervalo fijo. La k

obtenida fue de 0.106, 0.107 y 0.112 para las Pruebas 1, 2 y 3 respectivamente.

4) También, se obtuvieron las relaciones MvsFEM para las tres pruebas, en las

cuales, se observó que por debajo del 2.0% del contenido de humedad, el Detector

IR tiene dificultades para medir los cambios de humedad, cuando la muestra está

prácticamente seca.

5) En el análisis estadístico de los datos experimentales se obtuvieron las siguientes

correlaciones: 21.12exp (3.47 ) ( 2.52%, 0.95)M FEM SE R= = = y

0.86 exp (3.47 ) 0.88 0.21 35.93m cM FEM T HR= − − + , (SE = 2.36%, R2 = 0.95).

6) La incertidumbre total obtenida para cada correlación fue: ±2.54% para

correlación simple y ±2.43% para correlación múltiple. Considerando el análisis

de sensibilidad en la correlación múltiple se encontró que en la determinación del

contenido de humedad, Tm y HRc aportan el 1.2 y 0.3%, respectivamente, siendo

la aportación principal la FEM.


83

7) Comparando el comportamiento del contenido de humedad obtenido con

gravimetría contra el obtenido con medición de radiación IR, se encontró que la

correlación múltiple presentó mejor concordancia a lo largo del proceso de

secado.

8) Considerando la incertidumbre obtenida en este trabajo de ±2.43% y la

incertidumbre en la determinación del contenido de humedad de los moldes de

yeso de los ceramistas que se ha reportado en ±2.9%, se puede establecer la

factibilidad de utilizar la metodología propuesta para la determinación del

contenido de humedad midiendo la radiación infrarroja emitida por la muestra.

5.2 Recomendaciones para trabajos futuros.

1) Comparar la curva de secado de la muestra de yeso cerámico utilizado en este

trabajo con otras muestras de yeso de diferente composición, con el fin de

considerar la viabilidad de la obtención de una curva de secado única para el yeso

a partir del análisis de la dispersión de datos.

2) Obtención de curvas de secado con la metodología propuesta para muestras de

yeso cerámico de diferentes espesores.

3) Analizar los efectos de la porosidad y la influencia del medio participante en la

obtención del contenido de humedad de la muestra con la metodología propuesta.

4) Automatizar el sistema de extractores de aire, con el fin de mantener una

temperatura fija en la cama de secado. Y afinar el control de suministro de

potencia para el calentamiento de la muestra con el fin de mejorar la estabilidad

de la potencia emitida por la muestra.

5) Rediseñar el Detector IR en términos de estética y funcionalidad con fines de

comercialización.

6) Utilizar la metodología propuesta para la medición de contenido de humedad en

otras muestras, con el fin de analizar la factibilidad de medir el contenido de

humedad en muestras que presenten cambios en sus propiedades físicas y

químicas durante el proceso de secado.

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84

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APÉNDICE A

90

Apéndice A

Plano de construcción del secador

Vista Transversal Vista Frontal Vista Trasera

Vistas del secador de moldes de yeso para flujo de aire variable.

Acotación en: cm 1 Nombre: Karla María Aguilar Castro Fecha: 20 de Junio de 2012

Centro Nacional de Investigación y Desarrollo Tecnológico

APÉNDICE B

92

Apéndice B

Cálculo de incertidumbre

APÉNDICE B

93

Cálculo de incertidumbre

Considerando el método presentado en Holman, 1980, la incertidumbre de la

variable R es una función de las variables independientes ,....,, 321 xxx hasta nx , sí

( )nxxxxRR ,....,, 321=

La incertidumbre de R está dada por la siguiente expresión:

122 2 2

1 21 2

....R nn

R R R

x x xω ω ω ω

∂ ∂ ∂ = + + + ∂ ∂ ∂

(B1)

La Ecuación B1 se conoce como propagación de error. La incertidumbre obtenida

con esta ecuación considera la incertidumbre de los instrumentos para la medición de las

variables. Para obtener la incertidumbre total, además de la incertidumbre de la medición

de FEM, se suman el EEE y la incertidumbre de la medición de M.

A continuación, se muestra la aplicación de la ecuación anterior para obtener la

incertidumbre de medición considerando el modelo obtenido con correlación simple y

correlación múltiple.

1) Correlación simple.

1.12exp(3.47 )M FEM=

Variable Incertidumbre

Contenido de humedad determinado por gravimetría (0-27%).

M ±0.2%

Tensión eléctrica medida con el Detector IR. FEM ±0.015 V Error estándar de estimación. EEE ±2.52%

( ) ( )1/22

2 2MTotal FEM M EEE

FEMω ω ω

∂ = + + ∂

( ) [ ] [ ]2

2 2 21.12exp(3.47 0.91893) 27.16 0.015 0.4075 0.1660

MFEM FEM

FEMω ω∂ = × = × = = ∂

APÉNDICE B

94

( ) ( ) [ ] [ ]1 2 1 2 1 22 2

0.104 0.2 2.5 0.1660 0.04 6.25 6.4560 2.54Totalω = + + = + + = =

2.54Totalω =

2) Correlación múltiple.

0.86exp(3.47 ) 0.88 0.21 35.93m cM FEM T HR= − − +

Variable Incertidumbre

Contenido de humedad determinado por gravimetría (0-27%).

M ±0.2%

Tensión eléctrica medida con el Detector IR. FEM ±0.015 V Humedad relativa del aire en el interior de la cámara. HRsc ±0.3% Temperatura de la muestra. Ty ±0.5°C Error estándar de estimación. EEE ±2.36%

( ) ( ) [ ]1 2 1 22 2

0.0979 0.1936 0.003969 0.2 2.36 5.9050 2.43Totalω = + + + + = =

2.43Totalω =

( ) ( )1/222 2

2 2

mm

M M MTotal FEM T HR M SE

FEM T HRω ω ω ω ω

∂ ∂ ∂ = + + + + ∂ ∂ ∂

( ) [ ] [ ]

[ ] [ ]

[ ] [ ]

22 2 2

22 2

22 2

0.86exp(3.47 0.91893) 20.86 0.015 0.3129 0.0979

0.88 0.88 0.5 0.1936

0.21 0.21 0.3 0.003969

m mm

c

MFEM FEM

FEM

MT T

T

MHR HR

HR

ω ω

ω ω

ω ω

∂ = × = × = = ∂

∂ = − = − × = ∂

∂ = − = − × = ∂

Centro Nacional de Investigación y Desarrollo Tecnológico · 3.5 Ensamble del contenedor de la...

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