Caracterización optoelectrica de PDM's

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Estudio de la respuesta óptica y la resistividad de polidimetilsiloxano PDMS en muestra comercial Kelo-Cote ESTUDIO DE LA RESPUESTA ÓPTICA Y LA RESISTIVIDAD DE POLIDIMETILSILOXANO PDMS EN MUESTRA COMERCIAL KELO- COTE® Estudio de la respuesta óptica y la resistividad de polidimetilsiloxano PDMS en muestra comercial Kelo- Cote® ESTUDIO DE LA RESPUESTA ÓPTICA Y LA RESISTIVIDAD DE POLIDIMETILSILOXANO PDMS EN MUESTRA COMERCIAL KELO- COTE® Estudio de la respuesta óptica y la resistividad de polidimetilsiloxano PDMS en muestra comercial Kelo- Cote® John Didier Cárdenas Nieto 2 , Cristian Camilo Soto Barrera 1 , 1. Estudiante Química, Universidad del Quindío 2. Estudiante Química, Universidad del Quindío 09 de Diciembre de 2014 * e-mail: [email protected] , [email protected] , [email protected] . RESUMEN En este trabajo presentamos el estudio de la respuesta óptica y la resistividad de polidimetilsiloxano presente en el producto comercial Kelo-Cote®. Las muestras fueron depositadas en lámina de vidrio por método Spin Coating a 9000 rpm. Se determinó conformación estructural del polisiloxano por FTIR con espectrofotómetro Prestige 21 Shimadzu. La propiedad óptica de Transmitancia fue medida por un dispositivo que se compone de una lámpara QTH de 250 W, monocromador Spex 270M, detector fotoconductivo PIN y 1

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Se realizo la caracterización de polidimetelxilosano por FTIR y técnica de las cuatro puntas

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Estudio de la respuesta óptica y la resistividad de polidimetilsiloxano PDMS en muestra comercial Kelo-Cote

ESTUDIO DE LA RESPUESTA ÓPTICA Y LA RESISTIVIDAD DE POLIDIMETILSILOXANO PDMS EN MUESTRA COMERCIAL

KELO-COTE®Estudio de la respuesta óptica y la resistividad de polidimetilsiloxano

PDMS en muestra comercial Kelo-Cote®

ESTUDIO DE LA RESPUESTA ÓPTICA Y LA RESISTIVIDAD DE POLIDIMETILSILOXANO PDMS EN MUESTRA COMERCIAL KELO-

COTE®Estudio de la respuesta óptica y la resistividad de polidimetilsiloxano PDMS

en muestra comercial Kelo-Cote®

John Didier Cárdenas Nieto2 , Cristian Camilo Soto Barrera1,

1. Estudiante Química, Universidad del Quindío 2. Estudiante Química, Universidad del Quindío

09 de Diciembre de 2014 * e-mail: [email protected], [email protected], [email protected].

RESUMEN

En este trabajo presentamos el estudio de la respuesta óptica y la resistividad de polidimetilsiloxano presente en el producto comercial Kelo-Cote®. Las muestras fueron depositadas en lámina de vidrio por método Spin Coating a 9000 rpm. Se determinó conformación estructural del polisiloxano por FTIR con espectrofotómetro Prestige 21 Shimadzu. La propiedad óptica de Transmitancia fue medida por un dispositivo que se compone de una lámpara QTH de 250 W, monocromador Spex 270M, detector fotoconductivo PIN y nanovoltimetro Keithley, encontrando en la respuesta óptica transmitancia en la región del visible, con dos máximos de intensidad a una ʎ=712 nm y ʎ=724 nm. La propiedad eléctrica fue medida por método de Van Der Pauw, la placa se generó con el sustrato, una máscara de aluminio y los contactos eléctricos se depositaron empleando hilo de cobre de 100 μm por vaporización al vacío en equipo Adixen. Las curvas I-V fueron tomadas usando una fuente de corriente de precisión y un nano-voltímetro, encontrándose en la respuesta eléctrica efectos ohmicos a 10 v – 100mA con irregularidad en la resistividad.Los resultados sugieren que el polímero comercial Kelo- Cote, podría ser utilizado como recubrimiento exterior y como un posible electrodo dopado en celdas fotovoltaicas de bajo consumo energético.

Palabras claves: Curvas I-V, Kelo- Cote, Polidimetilsiloxano, resistividad, transmitancia.

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ABSTRACT

In this work we present the study of the optic answer and the resistivity of present polidimetilsiloxano in the commercial product Kelo-Cote®. The samples were deposited in glass sheet by method Spin Coating to 9000 rpm. It was determined the structural conformation of the polisiloxano for FTIR with spectrophotometer Prestige 21 Shimadzu. The optic property of Transparency was measured by a device that is composed of a lamp QTH of 250 W, monocromador Spex 270M, detecting PIN and nanovoltimetro Keithley, finding in the answer optic transparency in the region of the visible one, with two maxima of intensity to a ʎ=712 nm and =724 nm. The electric property was measured by method of Van Der Pauw, the board was generated with the basis, an aluminum mask and the electric contacts were deposited using thread of copper of 100 μm for vaporization to the hole in team Adixen. The curves I-V were taken using a source of current of precision and a nano-voltmeter, being in the answer electric goods ohms to 10 v-100mA with irregular resistivity.The results suggest that the commercial polymer Kelo - Cote, it could be used as external layer and as possible electrode as amended in photovoltaic cells of under energy consumption.

KEYWORDS: Curve I-V, Kelo - Cote, Polidimetilsiloxano, resistivity, transparency.

INTRODUCCIÓN

El avance tecnológico demanda con frecuencia el desarrollo de nuevos materiales, con propiedades físico-químicas adecuadas y mejoradas para diferentes aplicaciones de interés en la industria. [1]El interés en la producción de polímeros conductores de bajo costo y disponibilidad, reside en la posibilidad de crear nuevos materiales reforzados con propiedad de sinergia y que puedan ser utilizados para una amplia gama de aplicaciones avanzadas y específicas. [2]El mercado de la energía fotovoltaica (PV) de película o lámina, utilizada en los módulos solares, representa una oportunidad considerable para los polímeros conductores en especial para expandirse en las industrias de alta gama y capitalizar el cambio global hacia la energía alternativa. [1-4]

Los módulos solares son construidos con células solares (semiconductores), contactos y los materiales que protegen a la célula. Estos materiales de embalaje (PV) son procesados como láminas poliméricas, y el módulo se fabrica mediante la laminación de las hojas de otros componentes. [5] En este caso, tanto de la hoja frontal y de las capas de encapsulado, los materiales deben ser lo suficientemente fuerte como para sobrevivir a largo plazo la exposición al calor, al daño por la radiación ultravioleta del sol, la lluvia ácida, grandes variaciones de temperatura y condiciones climáticas extremas.El control de espesor automático, puede generar un gran ahorro en el tratamiento del recubrimiento de la celda. Además, cuando se usan polímeros, es factible el aumento de rendimiento para aplicaciones fotovoltaicas ya que mejoran la transmisión de la luz en un pequeño

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porcentaje en comparación con el vidrio y sólidos cristalinos. Por otra parte, la mayoría de los polímeros tienen una adecuada resistencia a la intemperie. [5]Un polímero es una macromolécula que resulta de la repetición de unidades monoméricas unidas covalentemente entre sí a lo largo de una cadena. [8El polidimetilsiloxano o PDMS es el polímero lineal del dimetilsiloxano, pertenece al grupo de los compuestos de organosilicio, sustancias comúnmente conocidas como siliconas. [8]Recientemente el PDMS es considerado uno de los materiales elásticos poliméricos más activo y de gran interés debido a las sustanciales expectativas de mercado para el futuro cercano y del que más aplicaciones se han reportado en la literatura [9]. En el área de óptica se ha reportado el uso de lentes líquidas con longitud focal variable y micro lentes debido a su alta transparencia, eficiencia, nula toxicidad, y bajo costo [9].En este trabajo se propone estudiar la respuesta óptica de transmitancia y la respuesta electrica de resistividad en muestras de PDMS provenientes del producto comercial Kelo-Cote fabricado por Advanced Bio- Technologies Inc con numero de patente US Patent Nº 5’741’509 , lo cual permitirá saber si dicho polímero es viable de emplearse como superficie de recubrimiento en celdas solares.

METODOLOGIA

1. Deposición de PDMS en el sustrato

Método de Spin Coating

El producto se deposita sobre una lámina de vidrio de 2cm x 2cm y 1mm de espesor, la cual se monta sobre un equipo

de spin Coating a 9000 rpm. El equipo gira a dicha velocidad por un tiempo de 1 minuto logrando con esto el adelgazamiento y uniformidad de la película, después de este tiempo el depósito por rotación del polímero finaliza con la evaporación del solvente.

Fig 1. Equipo Spin Coating laboratorio en Física de materiales Inorgánicos. Universidad del Quindio.

2. Espectro de absorción

Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (IR-TF)

En la toma de medidas se utilizó porta objetos de vidrio, el cual se tomó como blanco. La muestra se montó en un espectrofotómetro Prestige 21 Shimadzu del Instituto Interdisciplinario de las Ciencias. Universidad del Quindio. Se realizó medición en un intervalo de frecuencias comprendido entre los 400 y los 4000 cm-1, velocidad de espejos de 4 cm-1 y 2.8 mm/s, respectivamente, y todas las curvas espectrales se obtuvieron del promedio de 60 barridos con el fin de calibrar el sistema. Este espectrómetro tiene dentro de sus características una alta razón señal-ruido (mayor a 40000:1) y provee un alto rango de frecuencias de modulación que no producen ruido acústico, ya que son controladas por la velocidad del espejo móvil

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Fig 2. Montaje experimental IR-FT

3. Espectro de Transmitancia

El montaje experimental puede observarse en Figura 3 donde se tiene una Lámpara QTH de Xe (250 W de potencia, modelo ORIEL 66182) como fuente de excitación óptica. Esta lámpara posee un espectro amplio que abarca desde el UV (~ 280 nm) hasta el IR (< 2μm). La luz emitida por la fuente es descompuesta en sus distintas longitudes de onda mediante un monocromador (Spex 270M) con distancia focal de 27 cm y una rejilla de difracción con resolución de 1200 líneas/mm. Finalmente, la luz transmitida por la muestra es detectada por un fotodiodo capacitivo de área ancha con respuesta mejorada para detectar en el UV, el detector envía los datos a un nanovoltimetro Keithley 2182. Por último, el controlador del monocromador y el nanovoltimetro se comunican con una PC donde se puede registrar la intensidad de luz transmitida en función de la longitud de onda. Todo el proceso es controlado y registrado por la PC mediante software especializado basado en Lab View por el Instituto Interdisciplinario de las Ciencias de la Universidad del Quindio.

Fig 3. Montaje experimental Óptico

4. Deposición de contactos

Deposición de metales por evaporación al vacío.

En la figura 4 se observa la configuración un equipo de vacío para el crecimiento de láminas delgadas por evaporación térmica Adixen S/N: Infrared ACT 200T.

Como material a evaporar se empleara 0,2974 g de hilo de cobre de 100μm el cual se deposita en una nave de molibdeno, el sustrato se coloca en porta sustratos previo enmascaramiento con lámina de aluminio, se cierra la campana y se inicia despresurización. La presión de trabajo es de 1x10-6 Torr. Para alcanzar esa presión se usará inicialmente una bomba rotatoria mecánica Adixen Pascal 2005 SD hasta alcanzar tope de funcionamiento 1x10-3 Torr, posteriormente se activara una bomba turbo molecular Adixen ATP 80 hasta alcanzar 27000 rpm y presión de funcionamiento óptimo de 1x10-6 Torr.

Después de alcanzar la presión de trabajo se activa la fuente de poder Magna Power Electronics, aumentar gradualmente corriente hasta 114 Amperios, mantener estable voltaje a 1,2 voltios. Tiempo de vaporización 3-4 minutos, tiempo de gota 30 segundos.

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Fig 4. Montaje experimental Vaporizador térmico al vacío.

5. Método de Van Der Pauw

Tecnica de las Cuatro Puntas

Las medidas de resistencia eléctrica por el método de cuatro puntas, se realizaron mediante el circuito que se presenta en la Figura 5; se inyecta una corriente I, la cual es común a todos los elementos del circuito. La corriente produce una caída de potencial que se mide con un nanovoltimetro Keithley 2182 y que es la suma de las caídas de potencial en los cuatro contactos ubicados en la película. De las respectivas curvas corriente-voltaje se determinó la resistencia R del dispositivo, el cual está relacionado con la conductividad eléctrica.

Fig 5. Montaje experimental Medición resistividad método de la cuatro puntas.

RESULTADOS Y ANALISIS

La figura 6 muestra el espectro de absorción IR con transformada de Fourier para el polímero PDMS. Como se puede observar en la figura, aparece un pico de absorción estrecho y fuerte a 2987 cm -1

atribuido a la interacción característica Csp3-H (modo vibracional estiramiento asimétrico), ya que en la literatura se ha reportado modos vibracionales para grupo metilo Csp3-H en un rango de 2850 cm -1 a 3000 cm -1 . En la región visible los modos vibracionales estiramiento para el Si-C en 713cm-1 [11].

Fig 6. Espectro IR-FT para PDMS.

En los espectros se aprecia claramente que la película de PDMS es más transparente con relación a la lámina de vidrio. En la figura 7 la película de PDMS en el rango visible (450nm – 750nm) presenta un porcentaje de transmitancia de 90 %, además se observa un comportamiento creciente en el ultravioleta lo que indica que absorbe esta radiación confirmando propiedad de bloqueo solar reportada por el fabricante. También se puede observar en la figura 8 que el vidrio presenta la menor

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transmitancia con valores inferiores al 39%, esto podría ser debido a que es un material amorfo que contiene tiene mayor cantidad de impurezas por lo que el material es más opaco lo cual evita el paso de la luz visible.

Fig 7. Espectro de Transmitancia para PDMS.

Fig 8. Espectro de Transmitancia para sustrato (Vidrio).

Fig 9. Espectro de Intensidad Vs energía eV para sustrato (Vidrio) y PDMS.

En la figura 10 se puede observar como el PDMS muestra una caída de potencial nula al aplicársele una corriente de 0 a 100 mA con polaridad negativa, lo que indica que con estos parámetros no conduce la I en las configuraciones R34,21; R12,43 .

Al invertir la polaridad R12,43 presenta conducción creciente hasta alcanzar los 10 voltios a 100 mA.R34,21 presenta el mismo comportamiento que la configuración anterior con un cambio brusco de la curva a 11 voltios- 40mA exhibiendo linealidad, lo que indica que es el límite de conducción del material por saturación.La configuración R14,23 presenta conductividad a los 24 mA polaridad negativa y crece regularmente hasta 10 voltios a 100 mA polaridad positiva.En la figura 11 se observa la resistividad del sustrato con valores que decrecen notablemente desde los 100 mA polaridad negativa, lo que debe interpretarse como una asimetría en la muestra que puede deberse a irregularidades geométricas (espesor no uniforme), o como que los contactos no están posicionados

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adecuadamente sobre la superficie, o quizás la muestra no es homogénea en su constitución química, islas no conductoras o inclusiones. Es importante resaltar que este comportamiento se asemeja al presentado por la configuración R21,43 lo cual indica que la resistividad es irregular y por ello no siempre se tendrán películas aptas para medirse con esta técnica.

Fig 10. Grafica V/I

Fig 11. Grafica V/I vidrio

Fig 11. Grafica I/V para R21,34

CONCLUSIONES

Se encontró que el polímero PDMS contenido en muestra comercial Kelo-Cote presenta valores de transmitancia del 90 % en el rango del visible, además se observa un comportamiento creciente en el ultravioleta lo que indica que absorbe esta radiación confirmando propiedad de bloqueo solar reportada por el fabricante, Por lo que es factible el uso como recubrimiento en el panel frontal de celdas solares ya que mejora el rendimiento en la transmisión de la luz en un mayor porcentaje en comparación con el vidrioPor otro lado el método Van Der Pauw revela resistividades eléctricas irregulares, con influencia marcada de polarización, además de saturaciones en voltajes bajos demostrando tener el material un comportamiento conductivo inestable. Estudios posteriores podrían revelar la influencia del método deposición del material sobre el sustrato sobre la resistividad además de inclusión de dopantes en el polímero para mejorar sus cualidades eléctricas.

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