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CAPÍTULO 8

ANÁLISIS CUANTITATIVO POR DIFRACCIÓN

8.1. ANÁLISIS CUANTITATIVO: PRINCIPIOS BÁSICOS

El análisis cuantitativo por difracción se basa en el hecho de que la intensidad del patrón dedifracción de una fase particular en una mezcla de fases depende de la concentración de esa faseen la mezcla. La relación entre la intensidad y la concentración generalmente no es lineal, puestoque la intensidad difractada depende marcadamente del coeficiente de absorción de la mezcla yésta varía con la concentración.

Para hallar la relación entre la intensidad difractada y la concentración, consideraremos laecuación para la intensidad difractada por una muestra en polvo, de una sola fase, en undifractómetro, a saber:

4 3 2 2Mo 22 4 2 2

I e A 1 1 cos 2 eI | F | p

m c 32 r v sen cos 2

(8.1)

Donde: I es la intensidad integrada por unidad de longitud de la línea de difracción, oI es la

intensidad del haz incidente, e es la carga del electrón, m es la masa del electrón, c es lavelocidad de la luz, es la longitud de onda de la radiación incidente, r es el radio del círculodifractométrico, A es el área de la sección transversal del haz incidente, v es el volumen de lacelda unitaria, F es el factor de estructura, p es el factor de multiplicidad, es el ángulo de Bragg,

2Me es el factor de temperatura y es el coeficiente de absorción lineal.

La ecuación (8.1) se aplica a una muestra en polvo de una sustancia pura en la forma de unaplaca plana de espesor efectivamente infinito, que hace ángulos iguales con los haces incidente ydifractado, pero se puede usar para analizar una mezcla de dos fases y , por ejemplo. Para unalínea particular de la fase escribimos la ecuación (8.1) en términos de esa fase sola. I es ahoraI , la intensidad de la línea seleccionada de la fase , y el lado derecho de la ecuación debe ser

multiplicada por c , la fracción de volumen de en la mezcla, para tomar en cuenta el hecho de

que el volumen difractante de en la mezcla es menor de lo que sería si la muestra fuera pura.Además, debemos sustituir m por , donde m es el coeficiente de absorción lineal de la

mezcla. En esta nueva ecuación, todos los factores son constantes e independientes de laconcentración de excepto c y m , y podemos escribir

1

m

K cI

(8.2)

donde 1K es una constante.

Para poner la ecuación (8.2) es una forma útil, debemos expresar m en términos de la

concentración. Entonces,

m

m

(8.3)

donde es la fracción en peso y la densidad. Considerando un volumen unitario de la mezcla,su peso es m y el peso del contenido es m . Por lo tanto, el volumen de es m / ,

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el cual es igual a c , y una expresión similar se cumple para c . La ecuación (8.3) entonces

llega a ser

m c c c (1 c ) c ( )

1K cI

c ( )

(8.4)

Esta ecuación relaciona la intensidad de una línea de difracción de una fase a la fracción devolumen de esa fase y a los coeficientes de absorción de ambas fases.

La ecuación (8.4) se puede expresar en una base en peso considerando la masa unidad de lamezcla. El volumen del contenido es / y el volumen de es / . Por lo tanto,

/ /c

( / ) ( / ) [(1/ ) (1/ )] (1/ )

(8.5)

Combinando las ecuaciones (8.4) y (8.5) y simplificando, se obtiene

1KI

{ [( / ) ( / )] ( / )}

(8.6)

Para la fase pura , de las ecuaciones (8.2) o (8.6) tenemos

1p

KI

(8.7)

Dividiendo (8.6) por (8.7) se elimina la constante desconocida 1K y se obtiene

p

I ( / )

I [( / ) ( / )] ( / )

(8.8)

Esta ecuación permite el análisis cuantitativo de una mezcla de dos fases, siempre y cuando loscoeficientes de absorción másico de cada fase sean conocidos. Si ellos no son conocidos, sepuede preparar una curva de calibración usando mezclas de composiciones conocidas. En cadacaso, una muestra de pura deberá estar disponible como un material de referencia y lasmedidas de I e pI deberán ser hechas bajo condiciones idénticas.

Por varias razones, este procedimiento analítico no puede aplicarse a la mayoría de muestras deinterés industrial. Una diversidad de métodos, sin embargo, se han desarrollado para resolverproblemas particulares, y los dos más importantes de éstos, el método de comparación directa yel método estándar interno, se describirán en las secciones siguientes. Es importante notar quetodos estos métodos de análisis tienen un aspecto esencial en común: la medida de laconcentración de una fase particular depende de la medida de la razón de la intensidad de unalínea de difracción de esa fase a la intensidad de alguna línea de referencia estándar. En elmétodo de línea sola descrito anteriormente, la línea de referencia es una línea de la fase pura. Enel método de comparación directa, es una línea de otra fase en la mezcla. En el método estándarinterno, es una línea de un material foráneo mezclado con la muestra.

8.2. MÉTODO DE COMPARACIÓN DIRECTA

Para explicar este método, asumiremos que la muestra contiene dos fases que tienen la mismacomposición pero diferentes estructuras cristalinas. El método de línea sola podría usarse si unamuestra de una de las fases o el contenido de la fase conocida se encuentra disponible como unestándar. Procederemos como se indica. En la ecuación (8.1) de la intensidad, hacemos

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4 3o

2 2 4

I e AK

m c 32 r

y2

2 2M2 2

1 1 cos 2R | F | p (e )

v sen cos

(8.9)

Por lo tanto, la intensidad difractada es dada por:

2K RI

2

(8.10)

Donde 2K es una constante, independiente de la clase y cantidad de sustancia difractante y R

depende de , hk y la clase de sustancia. Si designamos a una fase por el subíndice y a la otrafase por el subíndice , podemos escribir la ecuación (8.10) para una línea particular de

difracción de cada fase: 2

m

K R cI

2

e 2

m

K R cI

2

.

La división de estas ecuaciones conduce a:I R c

I R c

(8.11)

El valor de c / c se puede obtener a partir de una medida de I / I y el cálculo de R y R .

Una vez que se encuentra c / c , el valor de c se puede obtener de la relación adicional:

c c 1 .

Se puede hacer así una medida absoluta del contenido de una fase de la muestra por comparacióndirecta de la intensidad integrada de una línea de la fase con la intensidad integrada de una líneade la otra fase. Comparando varios pares de líneas de las fases, se pueden obtener varios valoresindependientes del contenido de una fase; cualquier discordancia seria entre estos valores indicaun error de observación o de cálculo.

Si la muestra contiene una tercera fase, de subíndice , se puede determinar su concentración porexamen microscópico cuantitativo o por difracción. Si medimos la intensidad integrada I de una

línea particular de la fase y se calcula R , se puede considerar una ecuación similar a la

ecuación (8.11) en la cual se puede obtener c / c . Luego, el valor de c se puede encontrar de

la relación: c c c 1 .

En la elección de las líneas de difracción para medir, debemos estar seguros de evitar lasuperposición de líneas o líneas adyacentes muy próximas de las diferentes fases.

En el cálculo del valor de R para una línea de difracción particular, deberían mantenerse enmente diversos factores. El volumen v de la celda unidad se calcula a partir los parámetrosmedidos de la red, los cuales son una función del contenido de las fases. El factor de estructura Fy la multiplicidad p se calculan sobre la base del tipo de la red; de ser necesario, el factor dedispersión atómica f deberá corregirse para dispersión anómala. El factor de Lorentz-polarizacióndado en la ecuación (8.9) se aplica solo a radiación incidente no polarizada. El valor del factor de

temperatura 2Me puede tomarse de tablas.

En la medida de la intensidad de la línea de difracción, es fundamental que se mida la intensidadintegrada y no la intensidad máxima. Pueden ocurrir grandes variaciones en la forma de la líneadebido a variaciones del tamaño de grano. Estas variaciones en la forma de la línea no afectarán ala intensidad integrada, pero pueden hacer insignificantes los valores de la intensidad máxima.

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8.3. MÉTODO ESTÁNDAR INTERNO

En este método una línea de difracción de la fase que está siendo determinada se compara conuna línea de una sustancia estándar mezclada con la muestra en proporciones conocidas. Por lotanto, el método de estándar interno está restringido a muestras en forma de polvo.

Supongamos que se desea determinar la cantidad de fase A en una mezcla de fases A, B, C, … ,donde las cantidades relativas de las otras fases presentes B, C, D, … , pueden variar de muestraa muestra. Con una cantidad de muestra original se mezcla una cantidad conocida de una

sustancia estándar S para formar una nueva muestra compuesta. Sean Ac y ,Ac las fracciones de

volumen de la fase A en la muestra original y en la muestra compuesta, respectivamente, y sea

Sc la fracción de volumen de la sustancia estándar S en la muestra compuesta. Si un patrón de

difracción se obtiene de la muestra compuesta, entonces de la ecuación (8.2) la intensidad de una

línea particular de la fase A es dada por,

3 AA

m

K cI

, y la intensidad de una línea particular del

estándar S es dada por 4 SS

m

K cI

. De la división se estas expresiones se obtiene

,3A A

S 4 S

K cI

I K c (8.12)

Observar que m , el coeficiente de absorción lineal de la mezcla y una cantidad desconocida, se

eliminan. Físicamente, esto significa que las variaciones en absorción, debido a variaciones enlas cantidades relativas de B, C, D, … , no afectan a la razón A SI / I debido a que ellas afectan a

AI y a SI en la misma proporción.

Extendiendo la ecuación (8.5) a un número de componentes, se puede escribir,

, AAA , , ,

A B C S SBA C

/c

( / ) ( / ) ( / ) ... ( / )

Y una expresión similar para Sc . Por lo tanto,, ,

SA A

S A S

c

c

.

Reemplazando esta relación en la ecuación (8.12) tenemos:,

,3 SA A5 A

S 4 A S

KIK

I K

(8.13)

si S se mantiene constante en todas las muestras compuestas. La relación entre las fracciones

en peso de A en la muestra original y la muestra compuesta es,

A SA (1 ) . (8.14)

Combinando las ecuaciones (8.13) y (8.14) tenemos: A6 A

S

IK

I . (8.15)

La razón de intensidad de una línea de la fase A y una línea del estándar S es por lo tanto unafunción lineal de A , la fracción en peso de A en la muestra original. Se puede preparar una

curva de calibración de las medidas sobre un conjunto de muestras preparadas, que contienenconcentraciones conocidas de A y una concentración constante de un estándar adecuado. Una vezque se ha establecido la curva de calibración, la concentración de A en una muestra desconocida

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se obtiene simplemente midiendo la razón A SI / I para una muestra compuesta que contiene la

sustancia desconocida y la misma proporción del estándar como fue usado en la calibración.

Estrictamente hablando, la ecuación (8.15) es válida solo para intensidades integradas, así comopara todas las otras ecuaciones de intensidad en este capítulo. Este medio rápido es aceptablesolo porque la forma de las líneas de difracción son halladas fundamentalmente constantes demuestra a muestra. Existe por lo tanto una proporcionalidad constante entre la intensidad máximay la intensidad integrada y, siempre y cuando todos los patrones sean hechos bajo idénticascondiciones experimentales, las medidas de las intensidades máximas dan resultadossatisfactorios. Resultados considerablemente erróneos pueden obtenerse por este procedimientosi el tamaño de las partículas fueran muy pequeñas y variables, puesto que puede ocurrirentonces una cantidad variable de ensanchamiento de la línea, y podría originar una variación enla intensidad máxima independiente de la composición de la muestra.

8.4. DIFICULTADES PRÁCTICAS

Existen ciertos efectos que pueden causar grandes dificultades en el análisis cuantitativo debidoa que originan que las intensidades observadas se aparten en gran medida de las intensidadesteóricas. Los factores más importantes son:

8.4.1 ORIENTACIONES PREFERIDAS

La ecuación (8.1) que define la intensidad difractada por una muestra en polvo se deriva sobre lapremisa de orientación al azar de los cristales constituyentes de la muestra y no es válida si existeorientación preferida. Es por esto que, en la preparación de las muestras en polvo para eldifractómetro, se debería realizar todo el esfuerzo posible para evitar la orientación preferida. Sila muestra es un agregado policristalino, el analista no tiene control sobre la distribución de lasorientaciones en él, pero por lo menos debería estar al tanto de la posibilidad de error debido a laorientación preferida.

8.4.2 MICROABSORCIÓN

Considere la difracción de un cristal dado en una mezcla de cristales y . El haz incidentepasa a través de ambos cristales y en su recorrido hacia un cristal particular difractante , yasí también lo hace el haz difractado en su recorrido hacia afuera de la muestra. Ambos hacesson atenuados en intensidad por la absorción y la disminución puede calcularse a partir de lalongitud total del trayecto y m , el coeficiente de absorción lineal de la mezcla. Pero una

pequeña parte de la trayectoria total se ubica completamente al interior del cristal difractante ,y para esta porción es el coeficiente de absorción aplicable.

Si es mucho mayor que , o si el tamaño de la partícula es mucho mayor que el tamaño

de la partícula , entonces la intensidad total del haz difractado por los cristales será muchomenor que la intensidad calculada, puesto que el efecto de la microabsorción en cada cristaldifractante no está incluido en la ecuación básica de la intensidad. Evidentemente, el efectode la microabsorción es insignificante cuando y ambas fases tienen el mismo tamaño

de partícula, o cuando el tamaño de las partículas de ambas fases es muy pequeño. Porconsiguiente, las muestras en polvo deberían ser finamente molidas antes del análisis.

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8.4.3 EXTINCIÓN

Este efecto, es la reducción de la intensidad difractada a medida que un cristal llega a ser cadavez más perfecto. La ecuación (8.1) se derivó para el cristal idealmente imperfecto, en el cualestá ausente la extinción. Por lo tanto, las muestras para el análisis químico deberían estarlibres de extinción, y para muestras en polvo esto se logra por molienda o limadura. Si unagregado sólido debe ser analizado directamente, deberá tenerse presente la posibilidad dealguna extinción en los granos individuales del agregado. La microabsorción y la extinción, siestán presentes, pueden disminuir seriamente la exactitud del método de comparación directa,debido a que éste es un método absoluto.

Por otro lado, la presencia de la microabsorción y la extinción no invalida el método estándarinterno, siempre y cuando estos efectos sean constantes de muestra a muestra, incluyendo lasmuestras de calibración. La microabsorción y la extinción afectan sólo los valores de lasconstantes 3K y 4K , en la ecuación (8-12), y por lo tanto la constante 6K , en la ecuación

(8.15), y la constante 6K determina sólo la pendiente de la curva de calibración. Por lo tanto,

la microabsorción y la extinción, si están presentes, no tendrán efecto en la exactitud delmétodo estándar interno mientras que los cristales de la fase que está siendo determinada y losde la sustancia estándar, no varíen en grado de perfección o tamaño de partícula de una muestraa otra.

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LABORATORIO N° 15

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE MUESTRA BIFÁSICA

OBJETIVOS.-

Registrar la intensidad de los rayos X difractados por una sustancia bifásica en polvo comouna función del ángulo de difracción usando un difractómetro de rayos X.

Identificar las fases presentes en una sustancia bifásica aplicando el Método de Hanawalt,haciendo uso de los archivos de difracción del Powder Diffraction File (PDF).

Realizar el análisis cuantitativo de una sustancia bifásica, hallando las fracciones en peso decada una de sus fases, a partir de la determinación de los coeficientes de absorción másico decada fase.

TEORÍA.-

El análisis cuantitativo por difracción se basa en el hecho de que la intensidad del patrón dedifracción de una fase particular en una mezcla de fases depende de la concentración de esa faseen la mezcla. La relación entre la intensidad y la concentración generalmente no es lineal, puestoque la intensidad difractada depende marcadamente del coeficiente de absorción de la mezcla yésta varía con la concentración.

La intensidad integrada I por unidad de longitud de una línea de difracción de una muestra enpolvo, de una sola fase, en un difractómetro, es dada por:

4 3 2 2Mo 22 4 2 2

I e A 1 1 cos 2 eI | F | p

m c 32 r v sen cos 2

(1)

donde: oI es la intensidad del haz incidente, e es la carga del electrón, m es la masa del electrón,

c es la velocidad de la luz, es la longitud de onda de la radiación incidente, r es el radio delcírculo difractométrico, A es el área de la sección transversal del haz incidente, v es el volumende la celda unitaria, F es el factor de estructura, p es el factor de multiplicidad, es el ángulo de

Bragg, 2Me es el factor de temperatura y es el coeficiente de absorción lineal.

Si bien, la ecuación (1) se aplica a una muestra en polvo de una sustancia pura en la forma de unaplaca plana de espesor efectivamente infinito, que hace ángulos iguales con los haces incidente ydifractado, también se puede usar para analizar una mezcla de dos fases y . Para una líneaparticular de la fase escribimos la ecuación (1) en términos de esa fase sola. I es ahora I , la

intensidad de la línea seleccionada de la fase , y el lado derecho de la ecuación debe sermultiplicada por c , la fracción de volumen de en la mezcla, para tomar en cuenta el hecho de

que el volumen difractante de en la mezcla es menor de lo que sería si la muestra fuera pura.Además, debemos sustituir por m , el coeficiente de absorción lineal de la mezcla. En esta

nueva ecuación, todos los factores son constantes e independientes de la concentración de excepto c y m , y podemos escribir

1

m

K cI

(2)

donde 1K es una constante.

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La expresión de m en términos de la concentración es,

m

m

(3)

donde: es la fracción en peso y la densidad. Considerando un volumen unitario de la mezcla,su peso es m y el peso del contenido es m . Por lo tanto, el volumen de es m / ,

el cual es igual a c , y una expresión similar se cumple también para c . La ecuación (3)

entonces llega a ser: m c c c (1 c ) c ( )

1K cI

c ( )

(4)

Esta ecuación relaciona la intensidad de una línea de difracción de una fase a la fracción devolumen de esa fase y a los coeficientes de absorción de ambas fases.

La ecuación (4) se puede expresar en una base en peso considerando la masa unidad de lamezcla. El volumen del contenido es / y el volumen de es / . Por lo tanto,

/ /c

( / ) ( / ) [(1/ ) (1/ )] (1/ )

(5)

De (4) y (5), se obtiene: 1KI

{ [( / ) ( / )] ( / )}

(6)

De las ecuaciones (2) o (6) para la fase pura , tenemos: 1p

KI

(7)

Dividiendo (6) por (7) se elimina la constante desconocida 1K y se obtiene

p

I ( / )

I [( / ) ( / )] ( / )

(8)

Esta ecuación permite el análisis cuantitativo de una mezcla de dos fases, siempre y cuando loscoeficientes de absorción másico de cada fase sean conocidos. Si ellos no son conocidos, sepuede preparar una curva de calibración usando mezclas de composiciones conocidas. En cadacaso, una muestra de pura deberá estar disponible como un material de referencia y lasmedidas de I e pI deberán ser hechas bajo condiciones idénticas.

EQUIPOS Y MATERIALES.-

Unidad de rayos X Diafragma tubular con hoja de níquelGoniómetro Cloruro de potasio (KCl)Tubo de rayos X con ánodo de Cu Bromuro de potasio (KBr)Tubo contador tipo B Cloruro de amonio (NH4Cl)

Cristal de LiF(100) m10014.2d 10 Cuchara con extremo en forma de espátulaSoporte universal de cristales VaselinaPortamuestra de polvo Mortero y pistiloDiafragma tubular de 2 mm de diámetro Computador personalBalanza

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PROCEDIMIENTO.-

I. Preparación de la muestra

1. Preparar la muestra en polvo, echando una suficiente cantidad de sustancia en el mortero ymolerla hasta lograr pulverizarla.

2. Transferir un poco de la muestra a una hoja de papel, agregar un poco de vaselina y usar laespátula para amasar hasta lograr una pasta firme. Para lograr la concentración más altaposible de la muestra, usar muy poca vaselina, sólo una punta de la espátula.

3. Llevar la muestra en pasta relativamente sólida dentro del espécimen para muestras depolvo y aplanarla al mismo nivel. Usar el soporte universal de cristales para sujetar lamuestra.

4. Para preparar una muestra de dos fases, mezclar dos sustancias en polvo en el mortero, enla proporción en peso de 60% a 40%, y molerlas hasta lograr pulverizarlas; luego, repetirlos pasos 2 y 3.

II. Calibración del goniómetro

5. Instalar el tubo de rayos X con ánodo de cobre e insertar en el orificio de salida del haz eldiafragma tubular de 2 mm de diámetro.

6. Montar el cristal de LiF en el soporte del goniómetro y, considerando que teóricamente lareflexión más intensa 200 del cristal se ubica a un ángulo de 22.6º, calibrar el goniómetrocomo se indicó en el Laboratorio N° 1.

III. Obtención de los Registros de difracción

7. Montar el experimento como se muestra en la Figura 1 fijando la línea de marca del bloquedel goniómetro en la posición 4.5. Para obtener un buen ángulo de resolución empuje elsoporte del tubo contador a la parte posterior.

Figura 1.- Montaje experimental para la obtención del registro

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8. Fijar el diafragma tubular con hoja de Níquel en la salida del tubo de rayos X y montar lamuestra bifásica en polvo en el soporte del goniómetro. Cerrar y asegurar la puerta.

9. Encender la unidad de rayos X y la computadora y abrir el programa measure. Seleccionardel menú Archivo/Nueva medida o presionar el botón rojo de registro en el panel debotones.

10. En el cuadro de diálogo introducir los siguientes valores:Tipo de medida : espectro Corriente de emisión : 1 mARegistro de datos : ángulo del cristal Tiempo de integración : 2 sTensión constante : 35 kV Modo rotación : acoplado 2:1Cristal : Ángulo de arranque : 10ºAbsorbedor : sin absorbedor Ángulo de parada : 60ºFiltro : Ni Incremento del ángulo : 0,1º

11. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida.Cuando termine el registro, archivar el espectro obtenido y apagar el equipo de rayos X.

12. Interpretar el registro de difracción obtenido para identificar las fases y presentes en lamuestra analizada.

13. Fijar el diafragma tubular con hoja de Níquel en la salida del tubo de rayos X y montar lamuestra en polvo, correspondiente a la fase , en el soporte del goniómetro. Cerrar yasegurar la puerta.

14. Encender la unidad de rayos X y la computadora y abrir el programa measure. Seleccionardel menú Archivo/Nueva medida o presionar el botón rojo de registro en el panel debotones.

15. En el cuadro de diálogo introducir los siguientes valores:Tipo de medida : espectro Corriente de emisión : 1 mARegistro de datos : ángulo del cristal Tiempo de integración : 2 sTensión constante : 35 kV Modo rotación : acoplado 2:1Cristal : Ángulo de arranque : 10ºAbsorbedor : sin absorbedor Ángulo de parada : 60ºFiltro : Ni Incremento del ángulo : 0,1º

16. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida.Cuando termine el registro, archivar el espectro obtenido y apagar el equipo de rayos X.

17. Repetir los pasos 13 al 16 para la muestra en polvo correspondiente a la fase .

CUESTIONARIO.-

1. Observar el registro de difracción de la muestra bifásica y registrar en la Tabla N° 1 losvalores de e I correspondientes a cada pico de difracción.

Tabla Nº 1

Pico i( ) od(A) I(Imp/s) I/Imax

12345678

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2. Usando la ley de Bragg, determinar los valores de d correspondientes a cada pico dedifracción, calcular las intensidades relativas y registrar los valores en la Tabla N° 1.

3. Usar el método de Hanawalt para identificar las fases presentes en la muestra analizada,indicando los números de las fichas pertenecientes a los archivos del Powder DiffractionFile (PDF) que hicieron posible el análisis.

4. Tomando en cuenta la radiación usada, determine los coeficientes de absorción lineal de lasfases halladas, así como sus densidades. Registre los valores en la Tabla N° 2.

Tabla N° 2

Fase Compuesto (cm-1) (g/cm3) (°) I

Fase Fase

5. En el patrón de difracción identifique las posiciones angulares en las que se producen lospicos de intensidad máxima y con ayuda del programa measure determine las intensidadesintegradas para cada fase. Anote los valores en la Tabla N°2.

6. Observar el registro de difracción de la muestra correspondiente a la fase y determine laintensidad integrada del pico de máxima intensidad.

7. Usando la ecuación (8) y la intensidad integrada de la fase de la Tabla N° 2, determine lafracción en peso de esta fase.

8. Observar el registro de difracción de la muestra correspondiente a la fase y determine laintensidad integrada del pico de máxima intensidad.

9. Usando la ecuación (8) y la intensidad integrada de la fase de la Tabla N° 2, determine lafracción en peso de esta fase.

10. ¿Corresponde la relación de las fracciones en peso de las fases determinadas en la muestrabifásica a la relación de los porcentajes en peso de las sustancias en polvo usadas en laexperiencia?

11. Identifique las fuentes de error en la experiencia.