Calidad en la toma de muestra ppt
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QUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADA
Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos
Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos
TEMA 2.- Toma de muestrasTEMA 2.- Toma de muestras Requisitos básicos del muestreo. Requisitos básicos del muestreo. Plan de muestreo. Plan de muestreo. Conservación y transporte de las muestras. Conservación y transporte de las muestras. Errores en el muestreo. Errores en el muestreo. Almacenamiento de la muestra. Almacenamiento de la muestra. Manual de muestreo y registro en el laboratorio. Manual de muestreo y registro en el laboratorio. Preparación de la muestra para el análisisPreparación de la muestra para el análisis
SUBMUESTREOSUBMUESTREO
NUMERO DE MUESTRASNUMERO DE MUESTRAS
TAMAÑO DE MUESTRATAMAÑO DE MUESTRA
ERRORES DE MUESTREOERRORES DE MUESTREO
PREPARACION PREPARACION ANALISISANALISIS
TRANSPORTE Y TRANSPORTE Y CONSERVACIÓNCONSERVACIÓN
TIPOS DE MUESTRATIPOS DE MUESTRA
PLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTRAMUESTRA
PRETRATAMIENTO PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA DE LA MUESTRA
PROBLEMAPROBLEMAPROBLEMAPROBLEMAPLANTEAMIENTO DELPLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA ANALITICOPROBLEMA ANALITICOPLANTEAMIENTO DELPLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA ANALITICOPROBLEMA ANALITICO
SELECCIÓN SELECCIÓN DEL METODODEL METODOSELECCIÓN SELECCIÓN
DEL METODODEL METODO
REALIZACION DE REALIZACION DE LAS MEDIDASLAS MEDIDAS
REALIZACION DE REALIZACION DE LAS MEDIDASLAS MEDIDAS
DISEÑO DELDISEÑO DELPLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO
DISEÑO DELDISEÑO DELPLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO
TOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRA
INTERPRETACIONINTERPRETACIONDE LOS DE LOS
RESULTADOSRESULTADOS
INTERPRETACIONINTERPRETACIONDE LOS DE LOS
RESULTADOSRESULTADOS
ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISISETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS
TRATAMIENTO DETRATAMIENTO DELA MUESTRALA MUESTRA
TRATAMIENTO DETRATAMIENTO DELA MUESTRALA MUESTRA
MU
ES
TR
EO
MU
ES
TR
EO
MU
ES
TR
EO
MU
ES
TR
EO
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRACALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTREO MUESTREO Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione información sobre el sistema en estudio (población).información sobre el sistema en estudio (población). Concepto amplioConcepto amplio : :
Recogida de la muestra.Recogida de la muestra. Conservación.Conservación. Reducción del tamaño de partícula.Reducción del tamaño de partícula. Homogeneización.Homogeneización. Submuestreo.Submuestreo. Uno de los aspectos mas importantes para obtener Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados resultados dede calidad calidad en un en un análisis es disponer de una muestra que análisis es disponer de una muestra que representerepresente el lote que se va a analizar . el lote que se va a analizar . Es fundamental conocer e identificar los Es fundamental conocer e identificar los erroreserrores que se pueden cometer en el que se pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio.proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio. La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que represente a la muestra. (represente a la muestra. (tratamiento de la muestratratamiento de la muestra).). ETAPAS DEL MUESTREOETAPAS DEL MUESTREO
MUESTREO MUESTREO Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione información sobre el sistema en estudio (población).información sobre el sistema en estudio (población). Concepto amplioConcepto amplio : :
Recogida de la muestra.Recogida de la muestra. Conservación.Conservación. Reducción del tamaño de partícula.Reducción del tamaño de partícula. Homogeneización.Homogeneización. Submuestreo.Submuestreo. Uno de los aspectos mas importantes para obtener Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados resultados dede calidad calidad en un en un análisis es disponer de una muestra que análisis es disponer de una muestra que representerepresente el lote que se va a analizar . el lote que se va a analizar . Es fundamental conocer e identificar los Es fundamental conocer e identificar los erroreserrores que se pueden cometer en el que se pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio.proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio. La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que represente a la muestra. (represente a la muestra. (tratamiento de la muestratratamiento de la muestra).). ETAPAS DEL MUESTREOETAPAS DEL MUESTREO
Identificación de Identificación de la poblaciónla población
Identificación de Identificación de la poblaciónla población
Toma de una Toma de una muestra brutamuestra brutaToma de una Toma de una muestra brutamuestra bruta
Reducción demuestra bruta a Reducción demuestra bruta a muestra de laboratoriomuestra de laboratorio
Reducción demuestra bruta a Reducción demuestra bruta a muestra de laboratoriomuestra de laboratorio
CARACTERISTICAS DE CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS LAS MUESTRAS Composición media repre-Composición media repre-sentativasentativaLa composición de la muestra de La composición de la muestra de laboratorio debe ser igual que laboratorio debe ser igual que la muestra analíticala muestra analítica Varianza representativaVarianza representativaLa varianza de la concentración La varianza de la concentración de la muestra analítica debe ser de la muestra analítica debe ser igual a la de la muestra originaligual a la de la muestra originalError en el muestreoError en el muestreo Debe ser menor o igual que el Debe ser menor o igual que el del procedimiento analíticodel procedimiento analítico
CARACTERISTICAS DE CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS LAS MUESTRAS Composición media repre-Composición media repre-sentativasentativaLa composición de la muestra de La composición de la muestra de laboratorio debe ser igual que laboratorio debe ser igual que la muestra analíticala muestra analítica Varianza representativaVarianza representativaLa varianza de la concentración La varianza de la concentración de la muestra analítica debe ser de la muestra analítica debe ser igual a la de la muestra originaligual a la de la muestra originalError en el muestreoError en el muestreo Debe ser menor o igual que el Debe ser menor o igual que el del procedimiento analíticodel procedimiento analítico
TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestrasTOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestrasTOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras
INCREMENTOINCREMENTOPorción de material Porción de material obtenida en una operación obtenida en una operación individual de toma de individual de toma de muestramuestra
INCREMENTOINCREMENTOPorción de material Porción de material obtenida en una operación obtenida en una operación individual de toma de individual de toma de muestramuestra
MUESTRA PRIMARIAMUESTRA PRIMARIAConjunto de uno o más Conjunto de uno o más incrementos incrementos que se obtienen que se obtienen directamente de una directamente de una poblaciónpoblación
MUESTRA PRIMARIAMUESTRA PRIMARIAConjunto de uno o más Conjunto de uno o más incrementos incrementos que se obtienen que se obtienen directamente de una directamente de una poblaciónpoblación
MUESTRA DE MUESTRA DE LABORATORIOLABORATORIO
Cantidad de material Cantidad de material que llega al laboratorio que llega al laboratorio para ser analizadapara ser analizada
MUESTRA DE MUESTRA DE LABORATORIOLABORATORIO
Cantidad de material Cantidad de material que llega al laboratorio que llega al laboratorio para ser analizadapara ser analizada
MUESTRA MUESTRA ANALITICAANALITICA
Obtenida a partir de la Obtenida a partir de la muestra de laboratorio, y muestra de laboratorio, y de la que se extraen las de la que se extraen las porciones analíticasporciones analíticas
MUESTRA MUESTRA ANALITICAANALITICA
Obtenida a partir de la Obtenida a partir de la muestra de laboratorio, y muestra de laboratorio, y de la que se extraen las de la que se extraen las porciones analíticasporciones analíticas
PORCIÓN ANALITICAPORCIÓN ANALITICACantidad de material Cantidad de material obtenido de la muestra obtenido de la muestra analítica para la medidaanalítica para la medida
PORCIÓN ANALITICAPORCIÓN ANALITICACantidad de material Cantidad de material obtenido de la muestra obtenido de la muestra analítica para la medidaanalítica para la medida
MUESTRAMUESTRAFracción de una cantidad Fracción de una cantidad mayor de un material , obte-mayor de un material , obte-nida para que represente y nida para que represente y proporcione información del proporcione información del mismomismo
MUESTRAMUESTRAFracción de una cantidad Fracción de una cantidad mayor de un material , obte-mayor de un material , obte-nida para que represente y nida para que represente y proporcione información del proporcione información del mismomismo
REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO
REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREOREQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matrizInformar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreoInformar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud
determinadadeterminada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de
la muestrala muestra
PLAN DE MUESTREO PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para Procedimiento para seleccionarseleccionar,, extraer extraer, , conservarconservar, , transportartransportar y y preparar preparar
las porciones a separar de la población en calidad de las porciones a separar de la población en calidad de muestrasmuestras..
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan
de muestreo debe incluir: de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestraDonde realizar la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestraQuien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestraQue procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREOREQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matrizInformar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreoInformar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud
determinadadeterminada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de
la muestrala muestra
PLAN DE MUESTREO PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para Procedimiento para seleccionarseleccionar,, extraer extraer, , conservarconservar, , transportartransportar y y preparar preparar
las porciones a separar de la población en calidad de las porciones a separar de la población en calidad de muestrasmuestras..
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan
de muestreo debe incluir: de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestraDonde realizar la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestraQuien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestraQue procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
PLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO
TIPOS DE MUESTRASTIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la
muestra. muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas. Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático. Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.
Aleatoria: obtenida al azar. Aleatoria: obtenida al azar.
Compósita : formada porCompósita : formada por dos o mas submuestrasdos o mas submuestras
TIPOS DE MUESTREOTIPOS DE MUESTREO
IntuitivoIntuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra
Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validadoEstadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado
Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño, Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño,
frecuencia, periodo del muestreo y lugarfrecuencia, periodo del muestreo y lugar
MUESTRAS Y MUESTREOMUESTRAS Y MUESTREO
TECNICAS DE MUESTREOTECNICAS DE MUESTREO
En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos: En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:
Cuando, donde y como recoger la muestra Cuando, donde y como recoger la muestra
Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración
Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y
conservación conservación
Transporte de la muestra Transporte de la muestra
Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la
muestra muestra
Submuestreo Submuestreo
Sistema informativo en el laboratorioSistema informativo en el laboratorio
Selección de los puntos y tiempos de muestreo : Selección de los puntos y tiempos de muestreo :
Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar, Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,
siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.
En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos: En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:
Cuando, donde y como recoger la muestra Cuando, donde y como recoger la muestra
Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración
Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y
conservación conservación
Transporte de la muestra Transporte de la muestra
Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la
muestra muestra
Submuestreo Submuestreo
Sistema informativo en el laboratorioSistema informativo en el laboratorio
Selección de los puntos y tiempos de muestreo : Selección de los puntos y tiempos de muestreo :
Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar, Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,
siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.
Representatividad de la muestra Representatividad de la muestra La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a la concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha la concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.realizado el muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.
Etiquetado de la muestra Etiquetado de la muestra Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la siguiente información: siguiente información:
Persona que realiza el muestreoPersona que realiza el muestreo Día , hora y lugarDía , hora y lugar Información sobre la metodología seguida Información sobre la metodología seguida Incidencias durante el muestreo.Incidencias durante el muestreo.
Subdivisión de la muestra Subdivisión de la muestra La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de unidades de muestreo (incrementos). unidades de muestreo (incrementos). El número de unidades de muestreo depende mas de : El número de unidades de muestreo depende mas de :
Tamaño de las partículas Tamaño de las partículas Grado de heterogeneidad del material Grado de heterogeneidad del material Exactitud requerida en los resultadosExactitud requerida en los resultados de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a un proceso de subdivisión.somete a un proceso de subdivisión.
TECNICAS DE MUESTREOTECNICAS DE MUESTREO
La estadística de muestreo se basa en el principio de que : La estadística de muestreo se basa en el principio de que : “ Todas las “ Todas las partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser tomadas ” tomadas ” yy es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y representativa posible.representativa posible.
La estadística de muestreo se basa en el principio de que : La estadística de muestreo se basa en el principio de que : “ Todas las “ Todas las partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser tomadas ” tomadas ” yy es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y representativa posible.representativa posible.
Analizando la Analizando la
varianza de lasvarianza de las
medidas en lasmedidas en las
muestrasmuestras
y la varianza del y la varianza del
método aplicado método aplicado
se pueden plantear se pueden plantear
las siguientes las siguientes
situaciones situaciones
Analizando la Analizando la
varianza de lasvarianza de las
medidas en lasmedidas en las
muestrasmuestras
y la varianza del y la varianza del
método aplicado método aplicado
se pueden plantear se pueden plantear
las siguientes las siguientes
situaciones situaciones
Ambas varianzas no son Ambas varianzas no son significativas y son significativas y son
conocidasconocidas
Ambas varianzas no son Ambas varianzas no son significativas y son significativas y son
conocidasconocidasMedir una sola muestraMedir una sola muestraMedir una sola muestraMedir una sola muestra
Varianza de Varianza de la medidala medidasignificativa y conocidasignificativa y conocidaVarianza de Varianza de la medidala medida
significativa y conocidasignificativa y conocidaUna medida de laUna medida de la
muestra representativamuestra representativaUna medida de laUna medida de la
muestra representativamuestra representativa
Varianza de Varianza de la muestrala muestra significativa y significativa y
desconocidadesconocida
Varianza de Varianza de la muestrala muestra significativa y significativa y
desconocidadesconocida
Un análisis por muestraUn análisis por muestraen una serie de muestrasen una serie de muestrasUn análisis por muestraUn análisis por muestraen una serie de muestrasen una serie de muestras
Ambas varianzas Ambas varianzas son significativasson significativasAmbas varianzas Ambas varianzas son significativasson significativas
Múltiples muestras Múltiples muestras y varias medidas en y varias medidas en
cada muestracada muestra
Múltiples muestras Múltiples muestras y varias medidas en y varias medidas en
cada muestracada muestra
ESTADISTICA DE MUESTREOESTADISTICA DE MUESTREO
PLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREOPLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREO
Para elloPara elloPara elloPara ello
El plan debe considerarEl plan debe considerar Los límites de confianza Los límites de confianza de la propiedad determinadade la propiedad determinadade la media de la población.de la media de la población. El intervalo de tolerancia El intervalo de tolerancia para un porcentaje dado.para un porcentaje dado. Mínimo número de Mínimo número de muestras para establecer los muestras para establecer los intervalos anteriores con un intervalos anteriores con un nivel de confianza dadosnivel de confianza dados
El plan debe considerarEl plan debe considerar Los límites de confianza Los límites de confianza de la propiedad determinadade la propiedad determinadade la media de la población.de la media de la población. El intervalo de tolerancia El intervalo de tolerancia para un porcentaje dado.para un porcentaje dado. Mínimo número de Mínimo número de muestras para establecer los muestras para establecer los intervalos anteriores con un intervalos anteriores con un nivel de confianza dadosnivel de confianza dados
La muestras se tomaran La muestras se tomaran de forma aleatoriade forma aleatoria Cada muestra o cada Cada muestra o cada incremento deben ser incremento deben ser independiente entre sí independiente entre sí Debe conocerse el tipo de Debe conocerse el tipo de distribución de los deter-distribución de los deter-minandos en la muestra minandos en la muestra (generalmente (generalmente Gaussiana)Gaussiana)
La muestras se tomaran La muestras se tomaran de forma aleatoriade forma aleatoria Cada muestra o cada Cada muestra o cada incremento deben ser incremento deben ser independiente entre sí independiente entre sí Debe conocerse el tipo de Debe conocerse el tipo de distribución de los deter-distribución de los deter-minandos en la muestra minandos en la muestra (generalmente (generalmente Gaussiana)Gaussiana)
Número de muestras y/o medidas para limitar la Número de muestras y/o medidas para limitar la incertidumbre incertidumbre Suponiendo una distribución gausiana, la Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres situaciones:situaciones:
Número de muestras y/o medidas para limitar la Número de muestras y/o medidas para limitar la incertidumbre incertidumbre Suponiendo una distribución gausiana, la Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres situaciones:situaciones:A) A) La desviación estándar de La desviación estándar de la muestra es despreciablela muestra es despreciableNNAA = (z σ = (z σAA / E / EAA))22
NNAA = mínimo número = mínimo número
de medidasde medidasσσAA= desviación estándar = desviación estándar
de la medidade la medidaEEAA = error absoluto = error absoluto
Si NSi NAA es muy grande es muy grande
-se mejora la precisión-se mejora la precisión-se utiliza otro método-se utiliza otro método-se acepta mayor nivel-se acepta mayor nivelde incertidumbrede incertidumbre
A) A) La desviación estándar de La desviación estándar de la muestra es despreciablela muestra es despreciableNNAA = (z σ = (z σAA / E / EAA))22
NNAA = mínimo número = mínimo número
de medidasde medidasσσAA= desviación estándar = desviación estándar
de la medidade la medidaEEAA = error absoluto = error absoluto
Si NSi NAA es muy grande es muy grande
-se mejora la precisión-se mejora la precisión-se utiliza otro método-se utiliza otro método-se acepta mayor nivel-se acepta mayor nivelde incertidumbrede incertidumbre
B) La desviación estándar B) La desviación estándar del método es despreciabledel método es despreciableNNSS = (z σ = (z σSS / E / ESS))22
NNSS = mínimo número = mínimo número
de muestrasde muestrasσσSS= desviación estándar= desviación estándar
del métododel métodoEESS = error absoluto = error absoluto
Si NSi NSS es muy grande es muy grande
-se utiliza mas muestra-se utiliza mas muestra-muestras compositas-muestras compositas-se acepta mayor nivel-se acepta mayor nivelde incertidumbrede incertidumbre
B) La desviación estándar B) La desviación estándar del método es despreciabledel método es despreciableNNSS = (z σ = (z σSS / E / ESS))22
NNSS = mínimo número = mínimo número
de muestrasde muestrasσσSS= desviación estándar= desviación estándar
del métododel métodoEESS = error absoluto = error absoluto
Si NSi NSS es muy grande es muy grande
-se utiliza mas muestra-se utiliza mas muestra-muestras compositas-muestras compositas-se acepta mayor nivel-se acepta mayor nivelde incertidumbrede incertidumbre
C) Ambas desviaciones son significativasC) Ambas desviaciones son significativasEETT = (σ = (σ
SS2 2 / N/ NSS+ σ+ σSS
22 /N /NSS N NAA))½½
Si σSi σSS y σ y σAA son bajas, también lo serán el número de medidas y de son bajas, también lo serán el número de medidas y de
muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de Nmuestras. Para un mínimo error, existen varios valores de NAA y N y NS S
por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.
C) Ambas desviaciones son significativasC) Ambas desviaciones son significativasEETT = (σ = (σ
SS2 2 / N/ NSS+ σ+ σSS
22 /N /NSS N NAA))½½
Si σSi σSS y σ y σAA son bajas, también lo serán el número de medidas y de son bajas, también lo serán el número de medidas y de
muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de Nmuestras. Para un mínimo error, existen varios valores de NAA y N y NS S
por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.
TAMAÑO DE LOS INCREMENTOS DE UNA MUESTRA BIEN MEZCLADATAMAÑO DE LOS INCREMENTOS DE UNA MUESTRA BIEN MEZCLADACuanto mayor es el tamaño de la muestra (población), menor es la variabilidad entre Cuanto mayor es el tamaño de la muestra (población), menor es la variabilidad entre los incrementos los incrementos
KKS S = Constante de muestreo (1 % de incertidumbre con un 68 % de confianza)= Constante de muestreo (1 % de incertidumbre con un 68 % de confianza)
W = Peso de la muestra analizadaW = Peso de la muestra analizadaR = desviación estándar relativa de la muestraR = desviación estándar relativa de la muestraEvaluado KEvaluado KSS se puede calcular el mínimo peso requerido para una desviación relativa se puede calcular el mínimo peso requerido para una desviación relativa
máxima máxima TAMAÑO DE MUESTRA PARA MATERIALES SEGREGADOSTAMAÑO DE MUESTRA PARA MATERIALES SEGREGADOSLa varianza del muestreo viene dada por la expresión de VismanLa varianza del muestreo viene dada por la expresión de Visman
B = Componente de segregaciónB = Componente de segregaciónZZSS = Grado de segregación = Grado de segregación
Si ZSi ZSS >0.05 se cometerán grandes errores en la estimación de S >0.05 se cometerán grandes errores en la estimación de SSS
KKSS= W R= W R22KKSS= W R= W R22
SSss22 = A/W = A/Wnn + B/n + B/nSSss
22 = A/W = A/Wnn + B/n + B/n
A = WA = WL L WWSS(S(SLL22 - - SSSS
22))//(( WWLL-- WWSS))A = WA = WL L WWSS(S(SLL22 - - SSSS
22))//(( WWLL-- WWSS))
B = SB = SL L – A– A//WWLLB = SB = SL L – A– A//WWLL
ZZSS = B = B//AAZZSS = B = B//AA
PLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREOPLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREO
TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRATRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA
PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas congeladas
PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACIONPRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera, Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera,
absorción y oxidaciónabsorción y oxidación
Evitar su exposición al aire ya la luz y su manipulaciónEvitar su exposición al aire ya la luz y su manipulación
Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufaLos sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizanLas muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan
El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis
ERRORES EN EL MUESTREOERRORES EN EL MUESTREO
Tabla 1.-Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en Tabla 1.-Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en diversas sustancias diversas sustancias
IONIONAIREAIRE
µgµg
AIRE AIRE FILTRADOFILTRADO
µg/gµg/g
HUMOHUMO
µg/gµg/g
COSME-COSME-
TICOSTICOS
µg/gµg/g
SUDORSUDOR
µg/gµg/g
AlAl 30003000 6.006.00 -- -- --AsAs 5555 <0.01<0.01 2.852.85 -- --BrBr 22 <0.02<0.02 71.5071.50 0.40.4 --CaCa 26902690 <0.04<0.04 -- 6000060000 --ClCl 1.51.5 <0.005<0.005 -- 630630 17001700FeFe 32503250 <0.006<0.006 7.307.30 11001100 11KK 79207920 <0.004<0.004 -- 250250 300300NaNa 29502950 134134 -- -- 25002500PP 11501150 1,501,50 -- 14001400 0.80.8SS 2000020000 <0.003<0.003 -- 400400 --
PbPb 21502150 <0.04<0.04 -- 14001400 0.80.8SeSe 0.60.6 <0.02<0.02 0.220.22 -- --TiTi 258258 3.003.00 63006300 -- --ZnZn 16401640 <0.02<0.02 1010 3500035000 11
Tabla 2.-Impurezas de elementos traza en el material del Tabla 2.-Impurezas de elementos traza en el material del laboratoriolaboratorio
IONIONVIDRIOVIDRIO
µg/gµg/g
POLIETI-POLIETI-LENOLENOng/gng/g
CUARZOCUARZOng/gng/g
TYGONTYGONµg/gµg/g
TEFLONTEFLONng/gng/g
AlAl 1000010000 80-310080-3100 0.170.17 5555 --CaCa 10001000 200-20000200-20000 0.380.38 55 --CoCo 0.0820.082 55 0.330.33 -- 0.33-1.70.33-1.7CrCr -- 55 1.601.60 66 3030CuCu -- 15-30015-300 2.002.00 1010 2222FeFe 280280 44 160160 5050 3535KK 30003000 600-2000600-2000 500500 NDND NDND
MnMn 10001000 -- -- -- 22NaNa 300000300000 1010 -- NDND 30003000PbPb -- 200200 -- -- 200200SiSi 400000400000 20002000 0.700.70 NDND --
ZnZn -- 0.730.73 9090 3434 88
ERRORES EN EL MUESTREOERRORES EN EL MUESTREOPor perdida de analitosPor perdida de analitos
Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas En procesos de secado, evaporación y mineralizaciónEn procesos de secado, evaporación y mineralización Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestraSalpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra
Variación en la composición química de la muestraVariación en la composición química de la muestra Perdida o adsorción de aguaPerdida o adsorción de agua Procesos de hidrólisisProcesos de hidrólisis Procesos de oxidaciónProcesos de oxidación Procesos de fermentación o microbiológicosProcesos de fermentación o microbiológicos ContaminaciónContaminación Debida al medio ambiente, a la operación de muestreo y a quien toma la muestraDebida al medio ambiente, a la operación de muestreo y a quien toma la muestra
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRAALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las muestras se Las muestras se almacenanalmacenan por dos motivos: por dos motivos:
Porque su análisis no va a ser inmediatoPorque su análisis no va a ser inmediato
Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los
resultados obtenidos en los análisis inicialesresultados obtenidos en los análisis iniciales
Para Para conservarconservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus las muestras durante largos periodos de tiempo en sus
recipientes es recomendable:recipientes es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimoQue el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
Que el material sea hidrófoboQue el material sea hidrófobo
Que su superficie sea lisa y no porosaQue su superficie sea lisa y no porosa
LosLos materiales materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos : utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
Las muestras se Las muestras se almacenanalmacenan por dos motivos: por dos motivos:
Porque su análisis no va a ser inmediatoPorque su análisis no va a ser inmediato
Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los
resultados obtenidos en los análisis inicialesresultados obtenidos en los análisis iniciales
Para Para conservarconservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus las muestras durante largos periodos de tiempo en sus
recipientes es recomendable:recipientes es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimoQue el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
Que el material sea hidrófoboQue el material sea hidrófobo
Que su superficie sea lisa y no porosaQue su superficie sea lisa y no porosa
LosLos materiales materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos : utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIOMANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO
Las muestras se etiquetan con la siguiente información :Las muestras se etiquetan con la siguiente información :
Numeración de la muestra Numeración de la muestra
Descripción del materialDescripción del material
Lugar de muestreo Lugar de muestreo
Fecha y hora del muestreo Fecha y hora del muestreo
Muestreador y método de muestreo Muestreador y método de muestreo
Información adicional (pH, temperatura, etc.) Información adicional (pH, temperatura, etc.)
Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:
Símbolo de la muestraSímbolo de la muestra
Naturaleza de la muestraNaturaleza de la muestra
Análisis requeridosAnálisis requeridos
Lugar y condiciones de conservaciónLugar y condiciones de conservación
Entidad que solicita los análisisEntidad que solicita los análisis
Las muestras se etiquetan con la siguiente información :Las muestras se etiquetan con la siguiente información :
Numeración de la muestra Numeración de la muestra
Descripción del materialDescripción del material
Lugar de muestreo Lugar de muestreo
Fecha y hora del muestreo Fecha y hora del muestreo
Muestreador y método de muestreo Muestreador y método de muestreo
Información adicional (pH, temperatura, etc.) Información adicional (pH, temperatura, etc.)
Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:
Símbolo de la muestraSímbolo de la muestra
Naturaleza de la muestraNaturaleza de la muestra
Análisis requeridosAnálisis requeridos
Lugar y condiciones de conservaciónLugar y condiciones de conservación
Entidad que solicita los análisisEntidad que solicita los análisis
La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la muestrala muestra
La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la muestrala muestra
MUESTRA BRUTAMUESTRA BRUTA
SÓLIDASÓLIDA LÍQUIDALÍQUIDA GASEOSAGASEOSA
Tratamiento muestra brutaTratamiento muestra brutaSecadoSecado
DivisiónDivisión PulverizaciónPulverización
HomogenizaciónHomogenización ObtenciónObtención Presión muestraPresión muestraSeparación de fasesSeparación de fases
Sin cambio químicoSin cambio químico Con cambio químicoCon cambio químico
Fase sólida Fase sólida Fase gaseosaFase gaseosa AdsorciónAdsorción
Adsorbentes Adsorbentes líquidoslíquidos
Adsorbentes Adsorbentes sólidossólidos
HomogeneizaciónHomogeneización Mezcla en centrífugaMezcla en centrífuga
Pruebas de homogeneidadPruebas de homogeneidad PreconcentraciónPreconcentración PrecipitaciónPrecipitación
SubmuestreoSubmuestreo Por pesadaPor pesada
SubmuestreoSubmuestreoPor pesada o volumenPor pesada o volumen
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISISPREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. las muestras. Los pasos mas significativos son : Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras sólidasSecado de las muestras sólidas y y puesta en disoluciónpuesta en disolución de la muestrade la muestra
Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. las muestras. Los pasos mas significativos son : Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras sólidasSecado de las muestras sólidas y y puesta en disoluciónpuesta en disolución de la muestrade la muestra
Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado en hornoen horno
ElementoElemento MatrizMatriz Temp.Temp.TiempoTiempo(horas)(horas)
PérdidaPérdida(%)(%)
CdCd HigadoHigado 110110 1616 11
CoCo OstrasOstras 110110 2424 1414
CrCr SangreSangre 120120 1616 33
FeFeOstrasOstras
SangreSangre
110110
110110
1616
1616
55
33
HgHg
PlanktoPlanktonn
HigadoHigado
MusculoMusculo
6060
8080
120120
5050
7272
2424
6060
55
2121
PbPb OstrasOstras 120120 4848 2020
MnMn OstrasOstras 110110 4848 1414
ZnZn OstrasOstras 110110 2424 99
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADOPREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADO
Secado de la muestraSecado de la muestra Se lleva a cabo antes de la homogeneizaSe lleva a cabo antes de la homogeneiza-ción de la muestra sólida o de la medida -ción de la muestra sólida o de la medida instrumentalinstrumentalSecado en horno : Secado en horno :
• Se introduce la muestra en el horno Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente la tempe-controlando adecuadamente la tempe-ratura y el tiempo. ratura y el tiempo.
• Temperaturas altas descomponen Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas de la muestra y producen perdidas de elementos. elementos.
• Temperaturas bajas exponen la mues-Temperaturas bajas exponen la mues-tra a posibles contaminaciones tra a posibles contaminaciones
LiofilizaciónLiofilización• Consiste en secar la muestra a vacío aConsiste en secar la muestra a vacío abajas temperaturabajas temperatura
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓNPREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓN
DISOLUCION DISOLUCION DE LA MUESTRADE LA MUESTRA
DISOLUCION DISOLUCION DE LA MUESTRADE LA MUESTRA
VIA SECAVIA SECAVIA SECAVIA SECA
Mineralización en plasmas de Mineralización en plasmas de oxigeno a bajas temperaturasoxigeno a bajas temperaturas
Mineralización en plasmas de Mineralización en plasmas de oxigeno a bajas temperaturasoxigeno a bajas temperaturas
Mineralización a elevada Mineralización a elevada temperatura (horno)temperatura (horno)
Mineralización a elevada Mineralización a elevada temperatura (horno)temperatura (horno)
Combustión en frasco deCombustión en frasco deOxigeno (Frasco Schöniger)Oxigeno (Frasco Schöniger)
Combustión en frasco deCombustión en frasco deOxigeno (Frasco Schöniger)Oxigeno (Frasco Schöniger)
Técnicas de fusión Técnicas de fusión (Disgregación)(Disgregación)
Técnicas de fusión Técnicas de fusión (Disgregación)(Disgregación)
VIA HUMEDAVIA HUMEDAVIA HUMEDAVIA HUMEDA
Es la Es la etapa previaetapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una forma química para que permanezcan forma química para que permanezcan estables en disoluciónestables en disolución. . En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por conversión en compuestos volátiles. conversión en compuestos volátiles. Se lleva a cabo por Se lleva a cabo por vía secavía seca o por o por vía húmedavía húmeda
Es la Es la etapa previaetapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una forma química para que permanezcan forma química para que permanezcan estables en disoluciónestables en disolución. . En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por conversión en compuestos volátiles. conversión en compuestos volátiles. Se lleva a cabo por Se lleva a cabo por vía secavía seca o por o por vía húmedavía húmeda
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA
MINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURASMINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURAS
Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante
cierto tiempocierto tiempo
La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una
mineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilizaciónmineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilización
Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar
la perdida por volatilidad de analitos volátilesla perdida por volatilidad de analitos volátiles
Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn
y Tey Te
COMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGERCOMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGER
Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la
muestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorciónmuestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorción
Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al, Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al,
Ba, Ba,
MINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURASMINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURAS
Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante
cierto tiempocierto tiempo
La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una
mineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilizaciónmineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilización
Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar
la perdida por volatilidad de analitos volátilesla perdida por volatilidad de analitos volátiles
Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn
y Tey Te
COMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGERCOMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGER
Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la
muestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorciónmuestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorción
Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al, Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al,
Ba, Ba,
MINERALIZACIÓN EN PLASMA DE OMINERALIZACIÓN EN PLASMA DE O22 A BAJAS TEMPERATURAS A BAJAS TEMPERATURAS
Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una
corriente de oxigeno a bajas presiones a través de un campo de corriente de oxigeno a bajas presiones a través de un campo de
radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas
inferiores a 200 ºCinferiores a 200 ºC
Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos
de tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Gede tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge
TECNICAS DE FUSIÓN O DISGREGACIÓNTECNICAS DE FUSIÓN O DISGREGACIÓN
Se usan para transformación de sales insolubles en ácidos como silicatos, Se usan para transformación de sales insolubles en ácidos como silicatos,
ciertos óxidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en ciertos óxidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en
ácidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal ácidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal
alcalino (fundente) y fusión de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a alcalino (fundente) y fusión de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a
1200ºC).1200ºC).
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA
Tipos de fundentes (1)Tipos de fundentes (1) Carbonato sódico (carbonato potásico):Carbonato sódico (carbonato potásico):
Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200ºC.a 1000-1200ºC.
CaSiOCaSiO3 3 (insoluble)+Na(insoluble)+Na22COCO33NaNa22SiOSiO33(soluble)+CaCO(soluble)+CaCO3 3 (sol. en ácidos)(sol. en ácidos) Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en ácidos.ácidos. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles. Normalmente se emplean crisoles de PtNormalmente se emplean crisoles de Pt
Carbonato sódico más un agente oxidante (KNOCarbonato sódico más un agente oxidante (KNO3, KClO, KClO3 o Na o Na22OO2 2 )) Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio oxidante.oxidante. Temperatura de fusión de 600-700ºC.Temperatura de fusión de 600-700ºC. Crisoles de Ni o Pt (no con NaCrisoles de Ni o Pt (no con Na22OO22).).
Hidróxido sódico o potásico:Hidróxido sódico o potásico: Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.minerales. Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.Temperatura de fusión más baja que con carbonatos. Crisoles de Au, Ag o Ni. Crisoles de Au, Ag o Ni.
Tipos de fundentes (1)Tipos de fundentes (1) Carbonato sódico (carbonato potásico):Carbonato sódico (carbonato potásico):
Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200ºC.a 1000-1200ºC.
CaSiOCaSiO3 3 (insoluble)+Na(insoluble)+Na22COCO33NaNa22SiOSiO33(soluble)+CaCO(soluble)+CaCO3 3 (sol. en ácidos)(sol. en ácidos) Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en ácidos.ácidos. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles. Normalmente se emplean crisoles de PtNormalmente se emplean crisoles de Pt
Carbonato sódico más un agente oxidante (KNOCarbonato sódico más un agente oxidante (KNO3, KClO, KClO3 o Na o Na22OO2 2 )) Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio oxidante.oxidante. Temperatura de fusión de 600-700ºC.Temperatura de fusión de 600-700ºC. Crisoles de Ni o Pt (no con NaCrisoles de Ni o Pt (no con Na22OO22).).
Hidróxido sódico o potásico:Hidróxido sódico o potásico: Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.minerales. Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.Temperatura de fusión más baja que con carbonatos. Crisoles de Au, Ag o Ni. Crisoles de Au, Ag o Ni.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓNDISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN
Tipos de fundentes (2)Tipos de fundentes (2) Peróxido de sodio:Peróxido de sodio:
Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven en Naen Na22COCO33, aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y , aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales de Cr, Sn y Zr.minerales de Cr, Sn y Zr. Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de NaCrisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na22COCO33 fundido. fundido.
Pirosulfato potásico (KPirosulfato potásico (K22SS22OO77):): Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles. Temperatura de fusión de 400ºC.Temperatura de fusión de 400ºC. Crisol de Pt o porcelana.Crisol de Pt o porcelana.
KK22SS22OO77KK22SOSO44+SO+SO33
Ácido bórico (BÁcido bórico (B22OO33):): Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales alcalinos.alcalinos. Temperatura de fusión de 800-850ºC.Temperatura de fusión de 800-850ºC. Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCHelimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH33))33..Crisoles de Pt.Crisoles de Pt.
Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1):Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1): Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaClCalentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl22 que se usa para que se usa para descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos.descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos. Crisoles de Ni.Crisoles de Ni.
Tipos de fundentes (2)Tipos de fundentes (2) Peróxido de sodio:Peróxido de sodio:
Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven en Naen Na22COCO33, aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y , aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales de Cr, Sn y Zr.minerales de Cr, Sn y Zr. Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de NaCrisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na22COCO33 fundido. fundido.
Pirosulfato potásico (KPirosulfato potásico (K22SS22OO77):): Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles. Temperatura de fusión de 400ºC.Temperatura de fusión de 400ºC. Crisol de Pt o porcelana.Crisol de Pt o porcelana.
KK22SS22OO77KK22SOSO44+SO+SO33
Ácido bórico (BÁcido bórico (B22OO33):): Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales alcalinos.alcalinos. Temperatura de fusión de 800-850ºC.Temperatura de fusión de 800-850ºC. Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCHelimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH33))33..Crisoles de Pt.Crisoles de Pt.
Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1):Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1): Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaClCalentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl22 que se usa para que se usa para descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos.descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos. Crisoles de Ni.Crisoles de Ni.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓNDISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN
Ácidos y bases más frecuentes (1)Ácidos y bases más frecuentes (1) Ácido clorhídrico (37%): Ácido clorhídrico (37%):
Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno (E(Eoo<0).<0). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC). Forma algunos cloruros volátilesForma algunos cloruros volátiles.
Ácido nítrico (70%): Ácido nítrico (70%): Fuerte agente oxidante.Fuerte agente oxidante. Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma óxidos hidratados poco solubles. óxidos hidratados poco solubles. Descompone las muestras orgánicas y biológicas.Descompone las muestras orgánicas y biológicas.
Ácido sulfúrico (98%): Ácido sulfúrico (98%): Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC). su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC). Los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a COLos compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a CO22 y H y H22O en ácido O en ácido
sulfúrico caliente.sulfúrico caliente. Ácido perclórico (70%): Ácido perclórico (70%):
En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y aceros inoxidables. aceros inoxidables. Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.
Ácidos y bases más frecuentes (1)Ácidos y bases más frecuentes (1) Ácido clorhídrico (37%): Ácido clorhídrico (37%):
Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno (E(Eoo<0).<0). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC). Forma algunos cloruros volátilesForma algunos cloruros volátiles.
Ácido nítrico (70%): Ácido nítrico (70%): Fuerte agente oxidante.Fuerte agente oxidante. Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma óxidos hidratados poco solubles. óxidos hidratados poco solubles. Descompone las muestras orgánicas y biológicas.Descompone las muestras orgánicas y biológicas.
Ácido sulfúrico (98%): Ácido sulfúrico (98%): Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC). su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC). Los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a COLos compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a CO22 y H y H22O en ácido O en ácido
sulfúrico caliente.sulfúrico caliente. Ácido perclórico (70%): Ácido perclórico (70%):
En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y aceros inoxidables. aceros inoxidables. Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
Ácidos y bases más frecuentes (2) Ácidos y bases más frecuentes (2) Ácido fluorhídrico (50%): Ácido fluorhídrico (50%):
Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar silicio ya que éste se pierde en forma de SiFsilicio ya que éste se pierde en forma de SiF44 que es volátil. que es volátil. Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio.Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio. Se evapora en presencia de HSe evapora en presencia de H22SOSO44 o HClO o HClO44 o bien se inactiva complejándolo con o bien se inactiva complejándolo con ácido bórico.ácido bórico. Forma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles como LaFForma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles como LaF33, , CaFCaF22 y YF y YF33. . El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy dolorosas en contacto con la piel mostrándose los efectos horas después de la dolorosas en contacto con la piel mostrándose los efectos horas después de la exposición.exposición.
Ácido bromhídrico (48%):Ácido bromhídrico (48%): Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.
Ácido Fosfórico (85%):Ácido Fosfórico (85%): En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros ácidos.En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros ácidos.
Hidróxido sódico: Hidróxido sódico: Disuelve Al y los óxidos anfóteros de Sn, Pb, Zn y Cr.Disuelve Al y los óxidos anfóteros de Sn, Pb, Zn y Cr.
Mezclas oxidantes: Mezclas oxidantes: El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNOEl agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO33) se emplea en digestiones ) se emplea en digestiones difíciles.difíciles. La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales aumenta la acción disolvente y acelera la oxidación de materiaaumenta la acción disolvente y acelera la oxidación de materia orgánica.orgánica.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del
tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a: MEZCLAS DE ACIDOSMEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno
y carácter oxidante del otro (HF+HNOy carácter oxidante del otro (HF+HNO33; HF+H; HF+H22SOSO44))
Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNOUn ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 3 + HClO+ HClO44))
Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los ácidos solos ( 3 HCl + HNOque los ácidos solos ( 3 HCl + HNO33))
Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber
realizado su efecto (HF+ HCl; HNOrealizado su efecto (HF+ HCl; HNO33+ H+ H22SOSO44; HNO; HNO33+ H+ H33POPO44 ) )
MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOSMEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:
Oxidantes (HOxidantes (H2 2 OO2 2 ; Br; Br22 ; ; KClOKClO3 3 ))
Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo
temperaturas mayores (Natemperaturas mayores (Na22SOSO4 4 , (NH, (NH44))22SOSO4 4 ))
Agentes complejantes (citrato o tartrato)Agentes complejantes (citrato o tartrato) Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , (Cu(II), Hg(II) , VV22OO55 , ect.) , ect.)
Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del
tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a: MEZCLAS DE ACIDOSMEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno
y carácter oxidante del otro (HF+HNOy carácter oxidante del otro (HF+HNO33; HF+H; HF+H22SOSO44))
Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNOUn ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 3 + HClO+ HClO44))
Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los ácidos solos ( 3 HCl + HNOque los ácidos solos ( 3 HCl + HNO33))
Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber
realizado su efecto (HF+ HCl; HNOrealizado su efecto (HF+ HCl; HNO33+ H+ H22SOSO44; HNO; HNO33+ H+ H33POPO44 ) )
MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOSMEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:
Oxidantes (HOxidantes (H2 2 OO2 2 ; Br; Br22 ; ; KClOKClO3 3 ))
Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo
temperaturas mayores (Natemperaturas mayores (Na22SOSO4 4 , (NH, (NH44))22SOSO4 4 ))
Agentes complejantes (citrato o tartrato)Agentes complejantes (citrato o tartrato) Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , (Cu(II), Hg(II) , VV22OO55 , ect.) , ect.)
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
Descomposición y disoluciónDescomposición y disolución Digestión con ácidos a P.A.Digestión con ácidos a P.A.
VentajasVentajas InconvenientesInconvenientes
* Bien conocida* Bien conocida* No hay límite de * No hay límite de
cantidad de muestracantidad de muestra* Sencillez* Sencillez
* Facilidad de * Facilidad de adición de reactivos adición de reactivos
y muestrasy muestras* Material barato* Material barato
* Lentitud * Lentitud * Sistema abierto * Sistema abierto
(pérdidas de volátiles, (pérdidas de volátiles, espumas y humos espumas y humos corrosivos, etc.)corrosivos, etc.)
* Elevado riesgo de * Elevado riesgo de contaminación contaminación
* Peligrosidad de * Peligrosidad de reactivosreactivos
MétodoMétodo SistemaSistema
Radiación de calor Radiación de calor a presión a presión
atmosféricaatmosférica
Digestión por ácidos Digestión por ácidos
FusionesFusiones
Radiación de calor Radiación de calor a presión elevadaa presión elevada
Digestión por ácidos Digestión por ácidos en bombas de teflón en bombas de teflón
en recipientes de en recipientes de aceroacero
Radiación de Radiación de microondasmicroondas
Digestión por ácidos Digestión por ácidos en bombas de teflónen bombas de teflón
Digestión con ácidos Digestión con ácidos en bombas a presiónen bombas a presión
VentajasVentajas InconvenientesInconvenientes
* Sistema cerrado * Sistema cerrado (se evita pérdidas (se evita pérdidas
de volátiles, de volátiles, evolución de evolución de
humos y espumas, humos y espumas, etc.)etc.)
* Menor riesgo de * Menor riesgo de contaminacióncontaminación
* Limitación en la * Limitación en la cantidad de muestracantidad de muestra* Lentitud (horas)* Lentitud (horas)* Peligrosidad de * Peligrosidad de
reactivosreactivos* Material más caro* Material más caro
* Dificultad de * Dificultad de adición de reactivosadición de reactivos
Digestión con ácidos en Digestión con ácidos en equipos de microondasequipos de microondas
VentajasVentajas InconvenientesInconvenientes
* Rapidez (minutos)* Rapidez (minutos)* Sistema cerrado* Sistema cerrado* Menor riesgo de * Menor riesgo de
contaminación contaminación (aislamiento de (aislamiento de atmósfera del atmósfera del
laboratorio, material laboratorio, material de teflón, etc.)de teflón, etc.)
* Limitación en la * Limitación en la cantidad de muestracantidad de muestra
* Peligrosidad de * Peligrosidad de reactivosreactivos
* Material más caro* Material más caro* Dificultad de * Dificultad de
adición de reactivosadición de reactivos
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
Calentamiento ConvencionalCalentamiento Convencional
Calentamiento por MicroondasCalentamiento por Microondas
Cor
rien
tes
Cor
rien
tes
de c
onve
cció
nde
con
vecc
ión
Calor por Calor por conducciónconducción
Mezcla ácido-muestraMezcla ácido-muestra
Paredes del recipienteParedes del recipiente
La temperatura en la superficie inferior es mayor La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullición del ácido que la del punto de ebullición del ácido
Mezcla Mezcla ácido-ácido-
muestramuestra(absorbe (absorbe
energía de energía de microondas)microondas)
Paredes del recipienteParedes del recipiente(transparente a la energía de Microondas)(transparente a la energía de Microondas)
GuGuíía de microondasa de microondas
MagnetrMagnetróónn
Dispersor
Cavidad deCavidad demicroondasmicroondas
Microondas DifusasMicroondas Difusas
GuGuíía de microondasa de microondas
MagnetrMagnetróónn
Dispersor
Cavidad deCavidad demicroondasmicroondas
Microondas DifusasMicroondas Difusas
Tipos de equipos de microondas para Tipos de equipos de microondas para digestióndigestión
GuGuíía de microondasa de microondasMagnetrMagnetróónn
Microondas FocalizMicroondas Focalizáádasdas
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