Trabajo Prctico Procesos y Operaciones Qumicos Eduardo R. Santiago

TERMOMETRA 1.1 OBJETIVO DEL TRABAJO PRCTICO: Determinacin y Verificacin de los Puntos Fijos de un termmetro, Correccin por columna emergente Materiales a utilizar

1. 2 termmetros de inmersin total 2. 2 pie universal 3. 1 agarradera para baln 4. 1 agarradera para refrigerante 5. 1 aro bunsen 6. 1 tela metlica con amianto 7. 1 pinza de Mohr 8. 1 baln de destilacin esmerilado 24/40 de 250 cm3 9. 1 cabezal de destilacin esmerilado 24/40 10. 1 refrigerante esmerilado 24/40 11. 1 embudo de 10 cm de 12. 1 tringulo de pipa 13. 1 mechero 14. 1 codo esmerilado hembra-macho 24/40 15. 1 vaso de precipitado 250 cm3 16. 3 tubos de gomas 17. 1 tubo de goma de 10cm 18. 2 arandelas de goma 19. 1 mortero con piln 20. hielo

1.2 GUA DEL TRABAJO PRCTICO: a) Determinacin del punto fijo inferior: Se deber armar el dispositivo indicado en la figura, colocar el hielo machacado en el embudo y cerrar el tubo de goma con la pinza de Mohr. Se coloca el termmetro en el hielo fundente, en forma vertical de tal modo que el bulbo del termmetro quede sumergido en el hielo, el cual se deber dejar estabilizar y se anotara la lectura de la escala. Finalmente, se retira el termmetro del hielo, se lo seca y se lo deja hasta que adquiera temperatura ambiente. Estos pasos se debern repetir tres veces para obtener tres determinaciones que se promediarn entre s. b) Determinacin del punto fijo superior: Se armara el dispositivo indicado en la figura, cuidando que el bulbo del termmetro principal se encuentre a la altura de la salida lateral del cabezal de destilacin. Cuando el agua entre en ebullicin y se produzca abundante vapor, se realizaran tres lecturas, tomadas con intervalos de sesenta segundos. En cada lectura, deber determinarse simultneamente el nmero de divisiones de columna emergente, y la temperatura media de la misma mediante otro termmetro adosado aproximadamente al centro de la columna. Deber determinarse la presin atmosfrica en el momento de la experiencia, con el objeto de efectuar las correcciones correspondientes.

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1.3 ESQUEMA DE LOS APARATOS: Determinacin del punto fijo inferior:

Determinacin del punto fijo superior:

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1.4 DATOS OBTENIDOS: Termmetro Principal: Rango: 0 - 150 Mnima divisin: 1 C Punto Fijo Inferior 1 Lectura: 1 div 2 Lectura: 1 div 3 Lectura: 1 div Promedio: 1div Punto Fijo Superior Termmetro Principal: 1 Lectura: 99 div 2 Lectura: 99 div 3 Lectura: 99 div Promedio: 99 div Termmetro de columna emergente: 1 Lectura: 28,5 C 2 Lectura: 32 C 3 Lectura: 30 C Promedio: 30,16 C Patm: 1009,3 hp o 757,22 mmHg N: 40 div 1.5 CLCULOS: En la determinacin del punto fijo inferior no har falta efectuar ninguna correccin, debido a que la influencia de la presin es despreciable y la columna emergente es muy pequea como para ser tenida en cuenta. En cambio, en la determinacin del punto fijo superior deber efectuarse la correccin debido a que la temperatura de ebullicin del agua vara con la presin. Deber buscarse en tablas la temperatura de ebullicin del agua a la presin atmosfrica en el momento de realizarse la prctica.(ver Manual del Ingeniero Qumico, Perry, McGrall Hill o Handbook of Chemistry and Physics, David R. Lide, Chemical Rubber Co, 87th edition 2006-2007) La correccin por columna emergente C, que deber sumarse a la lectura se calcular mediante la expresin:

C = 0,00016 (T t ) N

En donde: T es la temperatura (N, de divisiones) del termmetro principal. t es la temperatura media de la columna emergente. N es el nmero de divisiones de la columna emergente. 0,00016 es la diferencia de coeficientes de dilatacin del vidrio y el mercurio.

C = 0,00016 C1 (99C 30,16C) 40 div

C = 0,4405 div

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Y luego, se calcula la constante de calibracin del termmetro (temperatura correspondiente a una divisin de la escala).

a = tp / (he - ho) En donde: tp es la temperatura de ebullicin del agua a la presin atmosfrica he es la lectura corregida del punto fijo superior. ho es la lectura del punto de fusin.

he = T + c = 99 div + 0,4405 div = 99,4405 div

Clculo de la temperatura de ebullicin del agua a 757,22 mm Hg

99,8C ------------754,58 mmHg 757,22 mmHg

99,9C-----------757,29 mmHg

2,71 mmHg-------------0,1C 0,07 mmHg-------------x = 0,00258 C

tP = 99,9C 0,0026C tP = 99,897C

a = tp / (he - ho) a = 99,897 C / 99,4405 div 1 div

divC a = 1,0147

1.6 FUENTES DE ERROR Existen causas de error en la determinacin del punto 100 que deben ser evitadas cuidadosamente:

La cantidad de lquido debe ser suficiente para evitar la formacin de vapor sobrecalentado. El vapor no debe producirse demasiado lentamente, sino a una velocidad razonable, para evitar la

mezcla con corrientes de aire antes de alcanzar el bulbo del termmetro. El aparato debe estar limpio y libre de impurezas voltiles. El bulbo del termmetro no debe estar sumergido en l lquido. La produccin de vapor no debe ser demasiado rpida para que no se produzca una sobre presin en

el baln. Las paredes del recipiente que no se encuentran en contacto con el lquido no deben ser recalentadas

por el mechero.

Y luego, se calcula la constante de calibracin del termmeta = tp / (he - ho)Clculo de la temperatura de ebullicin del agua a 757,22 mm