Benzofenona. A. En un redondo de 500 ml de fondo matraz de 120 ml (105 g, 1,35 mol) de benceno seco (PRECAUCIÓN) y 35 g (29 ml, 0,25 mol) de cloruro de benzoilo redestilado. Pesar 37 g (0,275 moles) de cloruro de aluminio anhidro en polvo fino en un erlenmeyer con tapón seco, y añadir el sólido, con agitación frecuente, durante 10 minutos en el contenido del matraz. Acoplar el refrigerante de reflujo con una absorción de gas trampa apego al matraz, y calentar en un baño de agua durante 3 horas o hasta que el cloruro de hidrógeno ya no se desarrolló. Verter el contenido del matraz mientras aún está caliente en una mezcla de 200 g de hielo triturado y 100 ml de ácido clorhídrico concentrado. Separar la capa de benceno superior (filtro primero, si es necesario), se lava con 50 ml de solución de hidróxido de sodio 5 acuoso por ciento, luego con agua, y secar con sulfato de magnesio. Retire el benceno después de la filtración por destilación flash y destilar el residuo bajo presión disminuida a través de un corto de fraccionamiento de brazo lateral (Fig. 2.108). Recoger la benzofenona a 187-190 ° C / 15 mmHg; que se solidifica a un sólido blanco en el enfriamiento, p.f. 47-48 ° C. El rendimiento es de 30 g (66%).

B. 2PhH + CC14 2> l ^> Ph-CCl2-Ph Ph-COPh

Utilice una de cuatro bocas de 1 litro matraz de brida equipado con un condensador de doble superficie, una unidad sellada agitador, un termómetro y un embudo de goteo protegido por una guardia tubo de cloruro de calcio. Adjuntar una trampa de absorción de gas a la salida del condensador de reflujo. Colocar 91 g (0,68 mol) de cloruro de aluminio anhidro en polvo y 200 ml (319 g, 2,07 mol) de tetracloruro de carbono seco (PRECAUCIÓN, p. 399) en el matraz, rodear el último con un baño de hielo y, cuando la temperatura ha caído a 10-15 ° C, introducir 10 ml (9 g) de sodio benceno se seca (PRECAUCIÓN). La reacción comienza inmediatamente (cloruro de hidrógeno se evolucionó y se eleva la temperatura); añadir sal al baño de hielo para conseguir una refrigeración más eficiente. Cuando la temperatura comienza a caer después de la reacción una vez que ha comenzado, añadir una mezcla de 100 ml (97 g) de benceno seco (Total l. 37 mol) y 110 ml (1,14 mol) de tetracloruro de carbono seco a una velocidad tal que la temperatura se mantiene entre 5 y 10 ° C (1). La adición por lo general requiere de 1-2 horas; continuar la agitación durante 3 horas mientras se mantenía la temperatura a 10 ° C, y luego se deja reposar durante la noche.

Sumergir el matraz en hielo, en marcha el agitador y añadir unos 500 ml de agua a través del embudo de separación; el tetracloruro de carbono en exceso por lo general refluye durante la adición. Destilar tanto como sea posible de la tetracloruro de carbono en un baño de agua, y luego destilar la mezcla con vapor de agua (Fig. 2.102) durante 30 minutos para eliminar el tetracloruro de carbono residual (2) y para hidrolizar el diclorodifenilmetano de benzofenona. Se separa la capa benzofenona y extraer la capa acuosa con 40 ml de benceno. Se seca el extracto de benceno combinado y benzofenona con sulfato de magnesio. Retire el benceno por destilación flash y aislar la benzofenona pura,

m. p. 47-48 ° C, como se describe en A anterior. El rendimiento es de 105 g (85%).

Notas. (1) debajo de 5 ° C, la reacción es demasiado lenta; por encima de 10 ° C, se forman cantidades apreciables de materia alquitranadas.

(2) se recuperaron alrededor de 200 ml de tetracloruro de carbono; esta contiene algo de benceno, pero se puede utilizar después del secado y la redestilación, en otra carrera.