BautistaSuarez - Degradacion de Colorantes Por Metodos Electroquimicos

“DEGRADACIÓN DE COLORANTES (AZUL DE METILENO) POR MÉTODO ELECTROQUÍMICO”

I

UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

INGENIERÍA QUÍMICA

TESIS

“DEGRADACIÓN DE COLORANTES (AZUL DE METILENO)

POR MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS”

PRESENTA

LUCIANO BAUTISTA SUÁREZ

DIRECTOR DEL TRABAJO RECEPCIONAL

DR. JOSÉ ÁNGEL COBOS MURCIA

ORIZABA, VER. NOVIEMBRE 2011


II


III

A g r a d e c i m i e n t o s

El mejor camino a seguir en la vida, no es aquel que

uno escoge, ni no el que uno mismo traza. Esta tesis

quiero dedicársela como agradecimiento a aquellas

personas que durante ese largo camino jamás han

dejado de estar a mi lado, brindándome su apoyo y su

amor incondicional.

Aquellos mismos que día a día celebraron mis

triunfos, y en mis fracasos me brindaron el brazo

más fuerte para no dejarme desfallecer y el más

amoroso para ayudarme a levantar. Esta tesis la

dedico a mi madre, ya que sin su amor y constante

esfuerzo no hubiera sido posible trazar mi propio

camino.

A Dios, porque ha sido fuente de constante alivio y

sabiduría.

Al Dr. José Ángel Cobos Murcia mi director de tesis,

quien me ofreció ser partícipe de este trabajo de

tesis, además me brindo conocimientos, consejos,

confianza y apoyo en los momentos que necesite.

A mis amigos y compañeros porque gracias a la

amistad y esfuerzo de todos hoy logramos un triunfo

más.

A la universidad veracruzana y a sus maestros por

permitirme realizarme y desarrollarme durante 9

semestres.


IV

INDICE

INTRODUCCIÓN ........................................................................................................... VIII

JUSTIFICACIÓN .............................................................................................................. IX

OBJETIVOS ...................................................................................................................... X

HIPÓTESIS ....................................................................................................................... X

CAPITULO 1 ...................................................................................................................... 2

1.1 Azocompuestos ........................................................................................................ 2

1.1.1 Compuestos azoicos de arilo o Alirulos .............................................................. 3

1.1.2 Compuestos azoicos de alquilo .......................................................................... 3

1.2 Azul de metileno ....................................................................................................... 6

............................................................................................................................... 6

1.3 Historia de los colorantes .......................................................................................... 7

1.3.1 Colorantes .......................................................................................................... 7

1.3.2 Clasificación de los colorantes ........................................................................... 7

1.4 colorantes de mayor importancia industrial ............................................................... 8

1.4.1 Colorantes nitrados y nitrosados ........................................................................ 8

1.4.2 Colorantes Azoicos ............................................................................................ 8

1.4.3 Colorantes de Difenil y del Trifenil Metano ......................................................... 9

1.4.4 Colorantes Indigoides ......................................................................................... 9

1.4.5 Colorantes de Antraquinona ............................................................................. 10

1.4.6 Colorantes Azufrados o Fosforados ................................................................. 10

1.5 Colorantes en Alimentos ......................................................................................... 10

1.6 Colorantes Naturales ............................................................................................. 11

1.7 Impacto ambiental.................................................................................................. 13

Capítulo 2 ......................................................................................................................... 15

2.1 Métodos para la degradación de Azocompuestos ................................................... 15

2.2 Mecanismos biológicos para la remoción y degradación de colorantes .................. 15

2.2.1 Tratamientos bacterianos ................................................................................. 15

2.2.2 Tratamientos fúngicos. ..................................................................................... 16

2.2.3 Bisorción .......................................................................................................... 16

2.3 Procesos electroquímicos y mecanismo fisicoquímico .......................................... 17


V

2.3.1 Fotocatálisis Heterogénea ................................................................................ 17

2.3.2 Procesos electroquímicos de oxidación avanzada .......................................... 17

2.6 Tratamientos biológicos VS Métodos electroquímicos ............................................ 18

2.6.1 Ventajas de los tratamientos biológicos ............................................................ 18

2.6.2 Ventajas de los métodos electroquímicos ......................................................... 18

Capítulo 3 ......................................................................................................................... 21

3.1 Fundamentos de procesos electroquímicos ............................................................ 21

3.2 Celda electroquímica ............................................................................................. 23

3.2.1 Proceso de tratamiento electroquímico ........................................................... 24

3.3 Variables electroquímicas ...................................................................................... 26

3.4 Requisitos para que circule la corriente eléctrica .................................................... 27

3.5 Intensidad eléctrica ................................................................................................. 28

3.6 Algunos antecedentes de degradación de aguas residuales con colorantes ........... 31

3.6.1 Degradación del azul de metileno..................................................................... 31

3.6.2 Tratamiento electroquímico de efluentes sintéticos .......................................... 31

3.6.3 Oxidación Supercrítica del Agua (Instituto Mexicano de Tecnología del Agua). 32

3.6.4 Tratamiento anaerobio de Aguas contaminadas con Colorantes Azo ............... 32

3.6.5 Procesos biológicos mediante tanques de estabilización con o sin aireación y

filtros percoladores .................................................................................................... 32

3.6.6 Aplicación de la energía solar ultravioleta al tratamiento de la contaminación por

compuestos no biodegradables (Plataforma Solar de Almería). ................................ 32

3.6.7 Evaluación de la fotodegradación sensibilizada con TiO2 y Fe3+ para aguas

coloreadas. ............................................................................................................... 33

3.6.8 Fotocatálisis de Naranja II con TiO2 inmovilizado, efecto del pH y el peróxido de

hidrógeno. ................................................................................................................. 33

3.6.9 Degradación fotocatalítica del colorante azo amaranto para alimentos,

mineralización del grupo azo a nitrógeno. ................................................................. 33

3.6.10 Degradación solar fotocatalítica de varios colorantes comerciales utilizando

TiO2 en suspensión. .................................................................................................. 34

3.6.11 Degradación fotocatalítica de colorantes en el agua: Caso de estudio del

índigo e índigo carmín (Escuela Central de Lyon, Laboratorio de fotocatálisis). ........ 34

3.6.12 Degradación fotocatalítica de varios tipos de colorantes (Alizarina Naranja G,

Rojo de Metilo, Rojo Congo y Azul de Metileno) en el agua irradiados con luz UV y

dióxido de titanio (Escuela Central de Lyon, Laboratorio de Fotocatálisis). ............... 35

Capitulo 4 ......................................................................................................................... 37


VI

4.1 Metodología ............................................................................................................ 37

4.1.1 Desarrollo de metodología ............................................................................... 38

4.3 Método analítico para determinar la degradación del azul de metileno ................... 45

Capitulo 5 ......................................................................................................................... 47

5.1 Evaluación de la curva de calibración ..................................................................... 47

5.2 Evaluación del electrodo de Fe ............................................................................... 48

5.3 Evaluación del electrodo de Cu .............................................................................. 49

5.4 Evaluación del electrodo de Aluminio ..................................................................... 50

5.5 Elección de las condiciones, electrodo y variables que se usaron para realizar las

pruebas exhaustivas por medio de análisis factorial. .................................................... 51

5.6 Obtención de resultados ......................................................................................... 52

5.7 Resultado de pruebas exhaustivas con electrodos de Cu y Fe con sus respectivas

condiciones ................................................................................................................... 53

5.8 Cinética de degradación ......................................................................................... 55

CONCLUSIÓNES ............................................................................................................ 56

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................................................. 58

CONSULTAS EN INTERNET ........................................................................................... 60

ANEXOS .......................................................................................................................... 62

INDICE DE FIGURAS

Figura.1.1 Estructura rojo congo………………………………………………………………...3 Figura.3.1 Reacciones electrolíticas…………………………………………………………...21 Figura. 3.2 Celda electrolítica 1………………………………………………………………...22 Figura. 3.3 Celda electrolítica 2………………………………………………………………...22 Figura.3.4 Celda electrolítica…………………...………………………………………………23 Figura.3.5 Mecanismos de oxidación directa e indirecta para el tratamiento electroquímico…………………………………………………………………………………….25 Figura. 3.6 Circuito eléctrico…………………………………………………………………….27 Figura.3.7 Colector solar………………………………………………………………………...31 Figura. 4.1 Diagrama de trabajo………………………………………………………………..37 Figura.4.1 Multímetro digital, el cual indica el voltaje (potencial)…………………………...41 Figura.4.2 Multímetro digital, el cual indica la intensidad de corriente……………………..41


VII

Figura. 4.4 Reóstato, su función es regular la intensidad de voltaje……………………….42 Figura.4.6 Transformador de corriente eléctrica……………………………………………...43 Figura. 4.7. Montaje final de equipo de trabajo……………………………………………….44 Figura. 4.8 Triplicado de experimentos en celdas……………………………………………45 Figura 5.1.Evaluación de la curva de calibración del azul de metileno…………………….47 Figura. 5.6. Gráfico de la eficiencia de los electrodos Cu y Fe…………………………......54 Figura. 5.7 Evaluación de la velocidad de degradación……………………………………..55 Figura.1 Anexos. Micromoles degradados de color guinda…………………………………65 Figura.2 Anexos. Eficiencia de los electrodos………………………………………………...65 Figura.3 Anexos. Eficiencia pruebas exhaustivas…………………………………………….66

ÍNDICE DE TABLAS Tabla 1.1 Algunos colorantes usados en la industria………………………………………….5 Tabla 1.2 Propiedades del azul de metileno……………………………………………………6 Tabla 4.1Experimentos realizados……………………………………………………………..39 Tabla 4.2.Medidas de los electrodos…………………………………………………………..40 Tabla 5.1 Electrodo de Fe con sus respectivos resultados y condiciones de trabajo……48 Tabla 5.2 Electrodo de Cu con sus respectivos resultados y condiciones de trabajo…..49 Tabla 5.3 Electrodo de Al con sus respectivos resultados y condiciones de trabajo……50 Tabla 5.4. Analisis de electrodos……………………………………………………………...51 Tabla 5.5 Resultado muestras exhaustivas…………………………………………………..53 Tabla 1 Anexos. Experimentos………………………………………………………………..64


VIII

INTRODUCCIÓN

El proceso electroquímico permite destruir una gran variedad de compuestos

tóxicos y peligrosos, aun en bajas concentraciones, persistentes a la degradación

natural, este proceso se ha desarrollado recientemente y ha probado ser efectivo

en la destrucción de muchos contaminantes orgánicos.

Este método electroquímico es prometedor en el tratamiento de compuestos azo

ya que es muy fácil la instalación del equipo electroquímico y sus requerimientos:

este sistema electroquímico se compone de 2 multimetros digitales, un reóstato,

un potenciómetro, un trasformador de corriente eléctrica, una celda electrolítica,

parrilla eléctrica, cables, caimanes, y electrodos.

El proceso electrolítico consiste en la utilización de un potencial impuesto a cada

uno de los experimentos que se realizan, para así promover una reacción de

oxidación muy energética. Esta reacción tiene lugar cuando se suministra una

corriente eléctrica por medio de electrodos sujetados con caimanes a la solución

de azul de metileno en presencia de oxigeno.

Este trabajo consistió en el estudio de la degradación y mineralización del

colorante azul de metileno, cuya fórmula molecular es C16H18ClN3S.2H2O.Este

colorante es utilizado en los laboratorios de análisis ambiental para la

determinación de sustancias activas al azul de metileno (SAAM), como son los

detergentes, prueba rutinaria en esta clase de laboratorios.


IX

JUSTIFICACIÓN

Uno de los contaminantes de aguas de mayor impacto en el medio ambiente, son

los colorantes producidos en diversas industrias, principalmente textileras. Se

estima que entre el 10-15% de los colorantes usados en estas industrias son

arrojados en las aguas residuales.

Las sustancias químicas que contienen los colorantes están relacionadas con la

presencia de compuestos tóxicos con grupos cromoforos de alto peso molecular,

los cuales al acumularse en lagos y ríos, provocan disminución en la luminosidad

de las aguas y en consecuencia inducen a la disminución de la actividad

fotosintética, lo cual produce a su vez una disminución en el contenido de oxigeno

disponible en el agua.

En la actualidad se considera que el medio ambiente cumple tres funciones

trascendentales, fuente fundamental de recursos necesarios para el proceso

productivo, ofrece servicios relacionados con el disfrute del medio ambiente como

la belleza natural, aire limpio, agua, además actúa como depósito de desechos y

residuos generados en las actividades de producción y consumo humano.

Desde un punto de vista económico existe la necesidad de impulsar

un desarrollo sostenible que considere la satisfacción de las necesidades de

generaciones futuras. Este trabajo se centra en la degradación de los colorantes

textiles por métodos electroquímicos lo cual resulta en un método factible, rápido,

sencillo y económico.

http://www.monografias.com/trabajos12/desorgan/desorgan.shtml

http://www.monografias.com/trabajos34/el-trabajo/el-trabajo.shtml


X

OBJETIVOS

OBJETIVOS GENERALES

Evaluar el comportamiento de variables electroquímicas, potencial, pH, y corriente

para la degradación del azul de metileno, para así establecer un sistema

electroquímico que tenga la capacidad de degradar por lo menos un 80% del

colorante.

OBJETIVOS PARTICULARES

Evaluar el potencial electroquímico durante la degradación electroquímica

para la disminución del contenido del colorante azul de metileno.

Valorar las condiciones ideales del pH ideal para la degradación del azul de

metileno empleando un método electroquímico.

Apreciar la eficiencia de diferentes electrodos empleados durante la

degradación electroquímica del azul de metileno.

HIPÓTESIS

La degradación de colorantes será factible mediante el método electroquímico

empleando para ello electrodos metálicos, imponiendo una diferencia de potencial

electroquímico que suministre la energía requerida para la trasformación química

de las moléculas del colorante así como su posible mineralización.


1

CAPITULO 1

GENERALIDADES


2

CAPITULO 1

En este capítulo se describen las características de los azocompuestos y la

clasificación de los colorantes, además del impacto ambiental que representan

estos compuestos para el medio ambiente y en particular la relación que se tienen

con las aguas residuales.

1.1 AZOCOMPUESTOS Un grupo azo es un grupo funcional del tipo R-N=N-R', en donde R y R' son

grupos que contienen átomos de carbono. Los átomos de nitrógeno están unidos

por un doble enlace, los compuestos que contienen el enlace -N=N- se

denominan azoderivados, compuestos azoicos, o azocompuestos.

Cuando el grupo azo está conjugado con dos anillos aromáticos, el compuesto

absorbe radiación electromagnética en el espectro de la región visible, por lo que

el compuesto presenta coloración y, además es intensa. Por esto, son empleados

como colorantes en la industria textil, papelera, alimentaria, entre otras. Por

ejemplo, el p-dimetilaminoazobenceno se emplea como colorante en la margarina.

La presencia de otros grupos funcionales en el compuesto aromático puede

provocar que éste absorba a distintas longitudes de onda y por tanto, se obtengan

distintos compuestos con distintos colores. También pueden provocar que el

compuesto absorba la luz con mayor o menor intensidad. Así mismo se pueden

introducir algunos grupos (por ejemplo, grupos sulfónicos que aportan propiedades

como la solubilidad).

Por otro lado en 1884 se sintetizó el rojo congo figura 1.1, un colorante azóico que

se empleó para teñir algodón, y que actualmente son los más empleados en la

industria textil. (Weininger, 1988).

http://es.wikipedia.org/wiki/Grupo_funcional

http://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3geno

http://es.wikipedia.org/wiki/Enlace_qu%C3%ADmico

http://es.wikipedia.org/wiki/Radiaci%C3%B3n_electromagn%C3%A9tica

http://es.wikipedia.org/wiki/Colorante

http://es.wikipedia.org/wiki/Margarina

http://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_onda

http://es.wikipedia.org/wiki/1884

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Rojo_congo&action=edit&redlink=1


3

Otro ejemplo de estos compuestos es el naranja de metilo que se utiliza como

indicador en volumetrías ácido-base y que dependiendo del pH su grupo azo se

protona o desprotona, por lo que presenta diferentes colores según el pH.

(Weininger, 1988).

1.1.1 COMPUESTOS AZOICOS DE ARILO O ALIRULOS

Los compuestos azoicos de arilo suelen ser especies cristalinas estables, siendo

el azobenceno el compuesto aromático azoico típico y que existe principalmente

como isómero trans, pero a través del proceso de fotólisis, se convierte en el

isómero cis.

Los compuestos aromáticos azoicos se pueden sintetizar usando la reacción

de acoplamiento diazoico, que involucra una reacción de sustitución electrofílica

aromática, donde un catión arildiazonio ataca a otro anillo de arilo, especialmente

aquellos que tienen grupos donadores de electrones. Puesto que las sales de

diazonio suelen ser inestables cerca de la temperatura ambiente, las reacciones

de acoplamiento diazoico suelen llevarse a cabo a temperaturas bajas (alrededor

de 0°C). Así mismo la oxidación de las hidrazinas también produce compuestos

azoicos. (McMurry, 2008).

1.1.2 COMPUESTOS AZOICOS DE ALQUILO

Los compuestos azoicos alifáticos ((R y/o R' = alifático) son menos comunes que

los compuestos azoicos de arilo. Un ejemplo es el dietildiazeno, EtN=Net a

temperaturas elevadas o irradiación, los enlaces carbono-nitrógeno (C-N) en

ciertos compuestos azoicos de alquilo se rompen con la pérdida de gas nitrógeno

Figura.1.1 Estructura rojo congo.

http://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilo

http://es.wikipedia.org/wiki/PH

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Azobenceno&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Trans

http://es.wikipedia.org/wiki/Cis

http://es.wikipedia.org/wiki/Acoplamiento_diazoico

http://es.wikipedia.org/wiki/Sustituci%C3%B3n_electrof%C3%ADlica_arom%C3%A1tica



http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_de_diazonio

http://es.wikipedia.org/wiki/Oxidaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Hidrazina

http://es.wikipedia.org/wiki/Fotoqu%C3%ADmica

http://es.wikipedia.org/wiki/Carbono

http://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3geno

http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Naranja_de_metilo.png


4

para generar radicales libres. Debido a este proceso, algunos compuestos azoicos

alifáticos se utilizan como iniciadores de radicales. Un ejemplo representativo es

el azobisisobutilonitrilo (AIBN), que se usa ampliamente como un iniciador de

procesos de polimerización. Debido a su inestabilidad, especialmente para los

alifáticos, debe tenerse cuidado al manejar compuestos azoicos, o puede ocurrir

una explosión. (Beyer, 1987).

La razón por la cual estos colorantes son utilizados en las industrias, incluyen

características como las diferentes tonalidades que pueden proporcionar, pueden

ser utilizados en diferentes métodos de aplicación y permiten una rápida

humectación a la prenda. Los colorantes usados industrial mente poseen una

compleja estructura química encontrando así aquellos que contienen grupos azo,

diazo , antraquinonas y complejos metálicos, los cuales generalmente se aplican

como mezclas. Según sus propiedades pueden ser clasificados como se muestra

en la Tabla 1.1 a continuación.

http://es.wikipedia.org/wiki/Radicales_libres

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Iniciador_de_radical&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Azobisisobutilonitrilo&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Explosi%C3%B3n


5

Tabla 1.1 Algunos colorantes usados en la industria, (Garzón 2009).

Colorante Estructura No. De color

Tipo de colorante

NARANJA S

NARANJA

DIRECTO 26

DIAZO

AZUL

DISPERSO 3

AZUL

DISPERSO 3

ANTRAQUINONA

AZUL ACIDO

133

AZUL ACIDO

133

DIAZO

INDIGO AZUL 2

INDIGOIDE

AZUL PR AZUL ACIDO

129

ANTRAQUINONA

AMARILLO MD

AMARILLO

12

AZO

AZUL MB AZUL 13 AZO


6

1.2 AZUL DE METILENO Este colorante tiene forma de cristales o polvo cristalino, presenta un color verde

oscuro, con brillo bronceado. Es Inodoro y estable al aire, sus disoluciones en

agua o en alcohol son de color azul profundo. Es fácilmente soluble en el agua y

en cloroformo; también es moderadamente soluble en alcohol. Este colorante se

utiliza en los laboratorios de análisis ambiental para la determinación de

sustancias activas al azul de metileno (SAAM), como son los detergentes, prueba

rutinaria en esta clase de laboratorios, también se utiliza como materia prima para

fabricar agentes antipalúdicos y es empleado para el teñido directo, para

embellecer tintes amortiguados como el azul de alizarina, el indigo y el palo

Campeche. Además se emplea en el estampado y tinte de la seda algodón de

diferentes tonos de color. (Restrepo 2007). En la tabla 1.2 se resumen algunas de

las propiedades de este colorante

Tabla 1.2 Propiedades del azul de metileno.

Nombre químico 3,7-bis (dimetilamino)-

Cloruro d fenazationio

Cloruro de tetrametiltionina

Fórmula química C16H18N3ClS

Masa molecular 319,85 g/mol

Densidad 1.757g/cm³

Punto de fusión 100 °C

Punto de ebullición Se descompone

http://es.wikipedia.org/wiki/Alcohol

http://es.wikipedia.org/wiki/Cloroformo

http://es.wikipedia.org/wiki/IUPAC

http://es.wikipedia.org/wiki/F%C3%B3rmula_qu%C3%ADmica

http://es.wikipedia.org/wiki/Masa_molecular

http://es.wikipedia.org/wiki/Densidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Methylene_blue.svg

http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Methylene-blue-ox-3D-vdW.png


7

1.3 HISTORIA DE LOS COLORANTES Desde las primeras civilizaciones el hombre usó materias colorantes naturales.

Los pigmentos o sustancias coloreadas se extraían de plantas, animales y

minerales. Estas materias eran empleadas para teñir ropas, pintar las pieles y

fabricar objetos religiosos y recreativos.

1.3.1 COLORANTES

Se da este nombre a sustancias coloreadas, las cuales son capaces de teñir las

fibras vegetales y animales. Para que un colorante sea útil, debe ser capaz de

unirse fuertemente a la fibra, y por lavado no debe perder su color. Debe ser

químicamente estable y soportar la acción de la luz.

1.3.2 CLASIFICACIÓN DE LOS COLORANTES

Colorantes directos: Se absorbe directamente por las fibras en soluciones

acuosas. Los hay ácidos y básicos, siendo los ácidos sales de los ácidos

sulfúricos o carboxílicos que se precipitan sobra la fibra. Los colorantes básicos

son sales amoniacales o complejos formados por cloruro de zinc o aminas. Estos

dos tipos de colorantes se emplean especialmente en el teñido de lanas y en

poliamidas sintéticas. Algunos colorantes básicos, de elevado peso molecular, se

absorben por el algodón y el rayón (Walter, 1987).

Colorantes sustantivos: Son colorantes que pueden teñir directamente las fibras

de algodón.

Colorantes mordientes: El mordiente es un producto que se adiciona a la fibra y

se absorbe por ella, pudiendo consecutivamente atraer el colorante. Un ejemplo

de este tipo de colorante es el ácido tánico, el cual se usa como mordiente para

los colorantes básicos. Este término, se usa principalmente para los colorantes

que se adicionan usando óxidos metálicos como mordiente. Especialmente se

emplean como mordientes los óxidos de aluminio y cromo por formar precipitados

insolubles.

Colorantes a la tina: Son sustancias insolubles que se pueden reducir a

materiales alquil-solubles. El colorante se aplica en su forma reducida y se

reoxida en presencia de la fibra.


8

1.4 COLORANTES DE MAYOR IMPORTANCIA INDUSTRIAL

1.4.1 COLORANTES NITRADOS Y NITROSADOS

Son nitro o nitroso derivados del benceno y naftaleno con algún grupo fenólico o

amino. El más antiguo de estos colorantes es el “amarillo de alfa naftol S”, que se

usa especialmente como colorante de productos empleados para la alimentación.

Actualmente los nitrocolorantes más importantes son las nitrofenilaminas, que dan

tonos amarillos, naranjas y castaños. Ejemplo de este grupo es el “pardo de amino

naftol C” y algunas de estas nitrofenilaminas más simples se emplean como

tinturas dispersas para acetato de celulosa y nylon (Klages 2006).

1.4.2 COLORANTES AZOICOS

Esta clase constituye el mayor grupo de tinturas. Estos colorantes se preparan

mediante la reacción de una amina aromática diazotada con un fenol o una amina

aromática. El más sencillo de estos colorantes es el “amarillo de anilina”, que

corresponde al “para-amino azo-benceno”.C6H5 - N == N - C6H4NH2. Se usa para

teñir lana y seda, su color es fugaz, estos colorantes portadores de determinados

grupos forman complejos con las sales metálicas, con lo que se aumenta la

resistencia al lavado y la luz. (Walter, 1987).

La Crisoidina: Pertenece al mismo grupo. Se requiere para la preparación del

prontosil (con un grupo SO2NH2), que es una sulfamina que se utiliza contra los

estretococos.

El Pardo de bismark: Se emplea para teñir el cuero.

Rojo de metilo: Es un valioso indicador.

El rojo congo: Tiñe el algodón de color rojo, pero el color cambia a azul por la

acción de los ácidos minerales. Se emplea por ello como indicador.


9

1.4.3 COLORANTES DE DIFENIL Y DEL TRIFENIL METANO

Son tinturas básicas para lana, seda o algodón, mordentado con ácido tánico.

Son colorantes muy estimados por su color brillante. Tienen el inconveniente de

no ser resistentes a la luz o al lavado, excepto aplicados a fibras acrílicas. Un

ejemplo de ellos es el “verde malaquita”.

Las Fucsias o Rosalinas: Corresponde a las tinturas de color fucsia y rosa.

Violeta de Metilo: Se prepara oxidando la dimetilamilina con CuCl2. Es la tintura

empleada en tintas púrpuras, lápices indelebles y cintas para máquinas de escribir

[Walter, 1987].

Violeta Cristal: Es importante en la fabricación de la Violeta de Genciana, que se

emplea como antiséptico preparado a partir de la mezcla violeta cristal con violeta

de metilo.

Ftaleínas: Aunque no se emplea como tintura, la fenolftaleína es el representante

más importante de este grupo. Se usa como indicador de reacciones de ácido

bases. Su importancia principal es como medicamento base de laxantes. Junto

con lodo (tretaiodofenolfaleína), se emplea para el examen radiológico de la

vesícula, acumula en la vesícula átomos de lodo pesado que son opacos a los

rayos X. (Walter 1987).

1.4.4 COLORANTES INDIGOIDES

Indigos: Es un colorante vegetal, fue usado para teñir vestiduras de las momias

egipcias con índigo. La fórmula molecular del índigo es C16H10N2O2. Es una

sustancia insoluble en agua. Es de color azul oscuro con reflejos bronceados. Se

aplica en la industria textil. Es resistente a la luz y al lavado y su bajo costo hace

que sea e colorante azul más empleado. (Klages 2006).

La Púrpura de Tiro: Es una materia colorante natural, muy empleada en la

antigüedad. En Creta se cree que se empleaba ya en 1600 A.C y se obtenía de


10

moluscos de la familia murex. Para producir un gramo de púrpura se necesitaban

9.000 moluscos, aproximadamente. (Klages 2006).

1.4.5 COLORANTES DE ANTRAQUINONA

Pertenecen a las tinturas mordientes. El representante más conocido es la

alizarina, tintura natural, ya conocida por los antiguos egipcios y persas. Existe en

la raíz de la rubia. La alizarina es poligenética, produce diferentes colores, con

diferentes mordientes. Con Magnesio genera un color violeta, con mordiente a

base de calcio da color rojo púrpura, con mordiente de bario un color azul, con

aluminio rosado, con cromo castaño violeta y con hierro (ferroso), negro violeta.

Se empleó para producir el color rojo turco en el algodón. (Walter 1987).

1.4.6 COLORANTES AZUFRADOS O FOSFORADOS

Incluyen los colorantes preparados por calentamiento de materias orgánicas con

azufre y sulfato de sodio (tionación). Los primeros colorantes azufrados eran

amarillos, pardos solía producirse calentando aserrín, estiércol y azufre. Más tarde

se produjeron tinturas negras, azules, verdes, amarillas y naranjas. Se emplean

estos colorantes solamente en tintura de algodón, ya que atacan a las proteínas y

fibras de éster.

1.5 COLORANTES EN ALIMENTOS

En su mayoría de origen natural o artificial que se usan para aumentar el color de

los alimentos, ya sea porque el alimento a perdido color en su tratamiento

industrial o bien para hacerlo más agradable a la vista y apetecible al consumidor.

Aquellas sustancias que se añaden o devuelven color a un alimento, y que

además incluyen componentes naturales u otras fuentes naturales.

Agentes Preservantes: De efecto germicida y antimicótico, como por ejemplos:

Los benzoatos usados en las conservas, sorbato de potasio usado en cecinas,

quesos, vinos, bebidas, y propionatos utilizados en la industria del pan.


11

Agentes Antioxidantes: Evitan enranciamiento y pardeamiento de alimentos

principalmente de grasas; como por ejemplo los eritorbatos que se usan en la

industria cecinera, frutas congelables y pescado congelado. Otro es el B.H.T.

(butilhidroxitolueno), que inhibe especialmente la oxidación de mantequilla,

margarina, aceites vegetales y sopas deshidratadas.

Agentes Saborizantes: Tales como el acetato de amilo o esencia de plátano

Agentes Emulsionantes: Impiden que las mayonesas y cremas envasadas se

corten; tales como la lecitina.

Agentes Edulcorantes: Por ejemplo la sacarina, los ciclamatos fueron usados

durante mucho tiempo para endulzar bebidas, postres, helados sintéticos; y que

sin embargo, en la actualidad, han sido prohibidos pues se les atribuye efectos

cancerígenos.

Agentes que mejoran textura de alimentos: Tal es el caso de polifosfatos que

se añaden a las aves congeladas y ciertos tipos de jamón, para que estas carnes

se mantengan tiernas y jugosas; otro es la polidextrosa que da más consistencia a

mermeladas y productos dietéticos. (Astisaran, 2003).

1.6 COLORANTES NATURALES

Curcumima E-100: Se aplica en helados, salsas, sopas, confitería, postres, platos

precocinados, quesos, bebidas, condimentos, entre otros. Presentándose en

líquidos hidrosolubles, líquidos liposolubles y polvos hidrosolubles. Tiene buena

estabilidad a los ácidos, poca a la luz y media al calor. La coloración que se

obtiene es amarilla y amarilla-anaranjada.

Riboflavina E-101ª : Se aplica en helados, confitería, bebidas, o yogur,

presentándose en líquidos hidrosolubles y polvos hidrosolubles. Tiene buena

estabilidad al calor y media a la luz y a los ácidos. La coloración que se obtiene es

amarilla.


12

Clorofila E-141: Se aplica en helados, confitería, bebidas, condimentos o

vinagretas. Su presentación en líquidos hidrosolubles, líquidos liposolubles y

polvos hidrosolubles. Tiene estabilidad de media a buena a los ácidos, media a la

luz y al calor. La coloración que se obtiene es verde.

Carmín Cochinilla E-120

La palabra carmín designa a la vez a un matiz de color y un producto colorante. Se

llama en efecto comúnmente carmín a un colorante rojo natural que se extrae de

la hembra de la cochinilla CoccusCacti, insecto que vive en las ramas de los

cactus, particularmente en el Opuntio Coccinilifera principalmente en Perú y

también en las Islas Canarias.

Este colorante se usa desde la antigüedad en tejidos, vinagres, alcoholes,

productos cárnicos y más recientemente se usa en los productos cosméticos. Con

el carmín se obtiene un color rojo vivo en medio ácido y un color violáceo en

medio básico debido a que el carmín es un indicador de pH y su color varía

dependiendo del medio en el que se encuentre (Astisaran, 2003).


13

1.7 IMPACTO AMBIENTAL

Los colorantes sintéticos son compuestos químicos xenobióticos, los cuales no se

encuentran en forma natural en la biosfera, sino que han sido sintetizados por el

hombre (Moeller y Garzon, 2003). Por la complejidad estructural que presentan las

plantas de tratamiento convencionales tienen un bajo porcentaje de remoción de

estos, razón por la cual son vertidos sin ser tratados (Alatorre y Moeller, 2006).

Los colorantes azoicos se utilizan en grandes cantidades en las industrias textil y

alimentaria, y su vertido en aguas residuales de dichas industrias, incluso en bajas

concentraciones, produce una intensa coloración que tiene un fuerte impacto

ambiental, no sólo por su contaminación visual sino también por su toxicidad. De

ahí la relevancia de su tratamiento y eliminación de las aguas previas al vertido de

las industrias, buscando su decoloración y si es posible, su completa

mineralización.


14

CAPITULO 2

DEGRADACIÓN DE COMPUESTOS AZO


15

CAPÍTULO 2

Este capítulo menciona los diversos métodos para la degradación de los

compuestos azo y se clasifican en métodos biológicos y fisicoquímicos, e igual

hace referencia en las ventajas y desventajas de cada uno de estos métodos.

2.1 MÉTODOS PARA LA DEGRADACIÓN DE AZOCOMPUESTOS Los tratamientos biológicos, tanto aeróbico, como anaeróbico o mixto, son

considerados como efectivos para la remoción de sustancias toxicas y del exceso

de materia orgánica presente en el medio. Para este propósito se han utilizado

diferentes tipos de microorganismos, tales como, bacterias, algas, levaduras y

hongos (Garzón, 2009).

Los hongos de podredumbre blanca se han implementado desde hace 30 años ya

que estos tienen la capacidad de degradar la lignina, la cual es un polímero que

posee una alta concentración de anillos aromáticos con alto grado de

polimerización. El mecanismo enzimático se da por la acción de oxidasas y

peroxidasas, estas enzimas no presentan una especificidad alta, por lo tanto

pueden tener actividad sobre la estructura de diferentes sustratos fenólicos y azo.

2.2 MECANISMOS BIOLÓGICOS PARA LA REMOCIÓN Y DEGRADACIÓN DE

COLORANTES

2.2.1 TRATAMIENTOS BACTERIANOS

El desarrollo de procesos biotecnológicos encaminados hacia la decoloración de

efluentes industriales, buscan obtener como objetivo principal, la remoción de un

amplio espectro de colorantes, así como, un alto porcentaje de degradación y

decoloración (Garzón, 2009).

Algunos factores ambientales pueden influir en la decoloración de las aguas

residuales, tales como pH, temperatura y cantidad de oxígeno disponible en el

medio, ya que en ciertas condiciones, las moléculas de los colorantes se pueden

descomponer en compuestos de bajo peso molecular. De esta forma podemos

encontrar biotransformación de tipo aerobia o anaerobia.


16

2.2.2 TRATAMIENTOS FÚNGICOS.

La capacidad que poseen los hongos para degradar compuestos aromáticos

complejos como parte de su metabolismo natural, ha permitido que sean usados

en la degradación de diversos compuestos xenobióticos, incluyendo colorantes

sintéticos usados en la industria. Muchos basiodimicetes y ascomicetos han sido

usados en la decoloración de colorantes. Esto puede deberse a que los filamentos

fúngicos, son menos sensibles a variaciones en temperatura, pH, nutrientes y

aireación. Adicionalmente gracias a su alta tasa metabólica y a su rápida

colonización de superficies que permite un crecimiento rápido sobre un soporte si

se desea inmovilizar. (Cabral, 2005).

Solamente un pequeño número de microorganismos son responsables de la

biodegradación de la lignina, de los cuales los hongos de la podredumbre blanca

constituyen el grupo más importante. El sistema enzimático extracelular de estos

organismos, se basa fundamentalmente en la producción de radicales libres,

permitiendo que las enzimas sean catalíticamente activas sobre diversos sustratos

orgánicos. Las enzimas más significativas son las lacasas, ligninoperoxidasa (LiP),

manganeso peroxidasa (MnP), y veratrilperoxidasa (VP), que tienen una potente

capacidad oxidante gracias a la gran cantidad de compuestos xenobióticos que

pueden ser degradados por estos hongos, debido a esto se les ha dado un muy

importante lugar en procesos de biorremedación.

2.2.3 BISORCIÓN

La bisorción es el proceso mediante el cual se produce la acumulación de

sustancias químicas por la biomasa microbiana, la cual puede estar viva o muerta.

Este proceso involucra una fase solida (bisorbente) y una fase líquida (solvente,

que normalmente es el agua), la cual contendrá las especies disueltas que serán

bisorbidas. De acuerdo a la afinidad del sorbente por el sorbato, es atraído hacia

el sólido y entrelazado por diferentes mecanismos.

Este proceso continua hasta que se establece un equilibrio entre el sorbato

disuelto enlazado al sólido. El uso de biomasa inerte tiene ventajas especialmente

si las aguas a tratar tienen un alto contenido tóxico. (Rivas, 2000).


17

La bisorción por microorganismos se ha reportado como un tratamiento no

convencional efectivo para el tratamiento de efluentes de agua así como para

tratamiento de suelos contaminados con residuos tóxicos.

2.3 PROCESOS ELECTROQUÍMICOS Y MECANISMO FISICOQUÍMICO

2.3.1 FOTOCATÁLISIS HETEROGÉNEA

Es un proceso catalítico promovido por energía aportada por determinada

longitudes de onda, que se basa en la adsorción directa o indirecta de energía

radiante (visible o UV) capaz de excitar un sólido al grado de hacer que se

comporte como un material conductor, en la superficie del cual se desarrollaran

reacciones de óxido- reducción, las cuales genera radicales libres muy reactivos,

al mismo tiempo que reacciona con las especies a su alrededor, rompiendo el

enlace más débil de la molécula y reduciendo u oxidándolos hasta convertirlos en

especies menos complejas sin que el catalizador sufra cambios químicos.

2.3.2 PROCESOS ELECTROQUÍMICOS DE OXIDACIÓN AVANZADA

Los procesos electroquímicos de oxidación avanzada por sus siglas en ingles

(EAOPs) se basan en la electrólisis indirecta o asistida, en la cual el compuesto

orgánico de interés es eliminado de la disolución mediante especies activas

generadas como los radicales ·OH, o bien oxidantes generados

electroquímicamente como por ejemplo el H2O2. Los principales procesos de este

tipo son: Oxidación anódica, electrogeneración de oxidantes, Electro-Fenton,

FotoelectroFenton, peroxicoagulación y fotoperoxicoagulación.

Estos procesos electroquímicos se basan en la utilización de energía eléctrica

para romper los enlaces de las moléculas. Se clasifican como procesos avanzados

de oxidación porque los electrones se transfieren al compuesto orgánico en último

extremo mediante la intervención de radicales hidroxilo.

La principal ventaja de este tipo de procesos es evitar la introducción de reactivos

en disolución. Por ello la Ingeniería electroquímica tiene un amplio campo de

aplicaciones. En los últimos años, un campo de la electroquímica que se está

desarrollando con fuerza es el tratamiento de efluentes industriales, al tratarse de


18

un procedimiento muy atractivo para dar solución a los problemas

medioambientales de nuestra industria.

2.6 TRATAMIENTOS BIOLÓGICOS VS MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

2.6.1 VENTAJAS DE LOS TRATAMIENTOS BIOLÓGICOS

Las ventajas de los tratamientos biológicos son bien conocidas, pero también sus

limitaciones para altos valores de DQO (Demanda Química de Oxígeno) o en

presencia de compuestos altamente tóxicos. La posible presencia de compuestos

inorgánicos, tales como metales pesados, puede provocar un descenso en el

número de bacterias. Por otra parte, la incineración de compuestos orgánicos

puede originar la formación de productos tóxicos que sean arrastrados al mismo

tiempo por la combustión de los gases; también, la presencia de agentes

corrosivos puede provocar problemas en la estabilidad de los materiales del

incinerador [1].

2.6.2 VENTAJAS DE LOS MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

El tratamiento electroquímico se puede utilizar en el tratamiento de residuos

altamente tóxicos.

El proceso puede funcionar a temperatura y presión ambiental.

Es una tecnología respetuosa con el medioambiente porque solamente usa

electricidad.

El consumo energético depende de la DQO.

El tratamiento electroquímico se puede parar simplemente apagando la

fuente de energía.

Bajo costo.

Tecnología segura y eficiente.

La tecnología electroquímica se usa actualmente para:

Producción in-situ de cloro.

Generación de ozono.

La degradación de PCBs.

Destrucción de cianuros y nitritos.


19

Purificación de aguas residuales usando agentes oxidantes y, en

general, como un método para la reducción de la DQO de cualquier

efluente.

Eliminación de fenol.

Eliminación de tenso activos y tintes o colorantes. [1]


20

CAPITULO 3

FUNDAMENTO ELECTROQUÍMICO


21

CAPÍTULO 3

Este capítulo describe las principales variables que influyen en el tratamiento

electroquímico y algunas degradaciones que se han llevado a cabo en los últimos

años así como también el fundamento de una celda electrolítica, ya que es de

suma importancia encontrar o elegir el mejor método para la degradación de los

compuestos azo.

3.1 FUNDAMENTOS DE PROCESOS ELECTROQUÍMICOS La electroquímica estudia los cambios químicos que producen una corriente

eléctrica y la generación de electricidad mediante reacciones químicas. Es por

ello, que el campo de la electroquímica ha sido dividido en dos grandes secciones.

La primera de ellas es la electrólisis, la cual se refiere a las reacciones químicas

que se producen por acción de una corriente eléctrica. La otra sección se refiere a

aquellas reacciones químicas que generan una corriente eléctrica, éste proceso se

lleva a cabo en una celda o pila galvánica.

Figura.3.1 Reacciones electrolíticas

Reacciones electroliticas

Celdas

Galvánicas

Producen energía

Electroquímicas

Consumen energía

Procesos Redox


22

Celdas electrolíticas: son aquellas en las cuales la energía eléctrica que procede

de una fuente externa provoca reacciones químicas no espontáneas generando un

proceso denominado electrólisis. Las celdas electrolíticas constan de un recipiente

para el material de reacción, dos electrodos sumergidos dentro de dicho material y

conectados a una fuente de corriente directa como se muestra en la figura 3.2

(Castillo 2010).

Figura. 3.2 Celda electrolítica 1

Celdas voltaicas o galvánicas: son celdas electroquímicas en las cuales las

reacciones espontáneas de óxido-reducción producen energía eléctrica. Las dos

mitades de la reacciónes de óxido reducción, se encuentran separadas, por lo que

la transferencia de electrones debe efectuarse a través de un circuito externo

figura 3.3 [1].

Figura. 3.3 Celda electrolítica 2


23

En todas las reacciones electroquímicas hay transferencia de electrones y por

tanto, son reacciones de óxido reducción (redox), existen teorías que permiten

explicar el comportamiento de las soluciones electrolíticas. Una de estas teorías

es la de la Ionización de Arrhenius que propuso en 1887 la Teoría de la

disociación electrolítica, la cual está basada en la idea de que los electrolitos se

disocian en iones al ponerse en contacto con el agua. (Castillo 2010).

3.2 CELDA ELECTROQUÍMICA Todas las reacciones electroquímicas comprenden la transferencia de electrones,

son reacciones de óxido-reducción. Las superficies de oxidación y reducción se

llaman electrodos y están constituidos físicamente, por un ánodo y un cátodo

respectivamente. El sistema de aplicación se fundamenta principalmente en una

celda y una corriente de entrada y de salida por los electrodos [Castillo 2010].

Una celda electroquímica es un dispositivo para generar energía eléctrica a partir

de una reacción redox espontanea, Figura 3.4 (Chang, 2002).

Figura.3.4 Celda electrolítica [Castillo 2010]


24

3.2.1 PROCESO DE TRATAMIENTO ELECTROQUÍMICO

Es una tecnología basada en la degradación oxidativa de compuestos químicos a

través de reacciones anódicas. Las reacciones anódicas se utilizan normalmente

para generar de forma artificial una película protectora de óxido en el ánodo. Se

caracterizan por el desprendimiento de hidrógeno en el cátodo, el cual es

inatacable, y la inexistencia de desprendimiento alguno en el ánodo, lo que implica

la formación de la película.

La naturaleza del electrolito presente en la disolución, que confiere a ésta carácter

conductor, con gran importancia sobre los fenómenos que se desarrollan en la

superficie anódica. Se pueden señalar dos tipos de reacciones anódicas en

función del electrolito presente en la disolución:

Electrolito que no tiene acción disolvente sobre la capa de óxido: en este caso se

forma una película muy adherente y no conductora. El crecimiento de la película

se realiza hasta que su resistencia eléctrica es tan elevada que impide la

circulación de la corriente hacia el ánodo. Se forma entonces una capa llamada

«capa barrera».

Electrolito que tiene una acción disolvente sobre la capa de óxido: si el metal

mismo es disuelto y si los productos de reacción son solubles en el electrolito, no

se forma capa de óxido

En general se puede decir que la oxidación electroquímica (depuración

electroquímica) se produce mediante reacciones anódicas en las que el oxígeno

es transferido desde el disolvente a los productos que deben oxidarse.

(3.1)

Al aplicar una intensidad de corriente determinada, el agua se oxida a O2,

obteniéndose como intermedio de reacción radicales OH, radicales reactivos que


25

atacan al componente orgánico a destruir y que se generan directamente en la

superficie del ánodo, quedando adsorbidos en él.

(3.2)

(3.3)

La característica principal de los tratamientos electroquímicos es que utilizan la

energía eléctrica como vector de descontaminación ambiental.

La oxidación anódica de compuestos orgánicos puede proceder de diversos

mecanismos, incluyendo la oxidación directa e indirecta, (Figura 3.5).

Oxidación directa: La transferencia de electrones se da entre las especies

orgánicas y la superficie del electrodo electrocatalítico.

Oxidación indirecta: Los compuestos orgánicos no interactúan directamente

con la superficie del electrodo, sino que el proceso tiene lugar a partir de la

intermediación de algunas especies electroactivas.

Figura.3.5 Mecanismos de oxidación directa e indirecta para el tratamiento

electroquímico

H2O OH- + H+ + e-

OH - ½ O2 + H+ +e-


26

3.3 VARIABLES ELECTROQUÍMICAS a) Electrodos

Los electrodos son superficies en la cuales tienen lugar las semi-reacciones de

oxidación o de reducción, y pueden o no participar en las reacciones. Los

electrodos que no reaccionan reciben el nombre de electrodos inerte y su

contraparte recibe el nombre de electrodos activos. Sin importar el tipo de celda,

electrolítica o voltaica, los electrodos se identifican de la manera siguiente:(Figura

3.4)

Cátodo: Es el sitio donde sucede la reducción, donde la especie

electroactiva gana electrones.

Ánodo: Superficie donde ocurre la oxidación, donde la especie electroactiva

pierde electrones.

b) Potencial eléctrico

El potencial eléctrico de un punto en el espacio se define como el trabajo realizado

para traer la unidad de carga positiva desde el infinito, donde el potencial eléctrico

es cero, hasta el punto en cuestión [Castellán, 1998].

La corriente eléctrica fluye del ánodo al cátodo por la diferencia de energía

potencial que existe entre ambos. Este flujo de electricidad es similar a la caída de

agua en una cascada debido a la diferencia de energía potencial de gravedad, o el

fluir de un gas de una zona de elevada presión a una depresión baja. La diferencia

de potencial eléctrico entre el ánodo y el cátodo se mide con un potenciómetro,

donde la lectura (voltios) es el potencial electroquímico impuesto de la celda. Este

también tiene el término de fuerza electromotriz o fem (E) como también potencial

de celda [Chang, 2002].

c) Corriente

Lo que conocemos como corriente eléctrica no es otra cosa que la circulación de

cargas o electrones a través de un circuito eléctrico cerrado, que se mueven

siempre del polo negativo al polo positivo de la fuente de suministro de fuerza


27

electromotriz (FEM). En un circuito eléctrico cerrado la. Corriente circula siempre

del polo.negativo al polo positivo de la.fuente de fuerza electromotriz [1].

3.4 REQUISITOS PARA QUE CIRCULE LA CORRIENTE ELÉCTRICA Para que una corriente eléctrica circule por un circuito es necesario que se

disponga de tres factores fundamentales:

1. Fuente de fuerza electromotriz (FEM). 2. Conductor. 3. Carga o

resistencia conectada al circuito. 4. Sentido de circulación de la corriente

eléctrica.

1. Una fuente de fuerza electromotriz (FEM) como, por ejemplo, una batería,

un generador o cualquier otro dispositivo capaz de bombear o poner en

movimiento las cargas eléctricas negativas cuando se cierre el circuito

eléctrico.

2. Un camino que permita a los electrones fluir, ininterrumpidamente, desde el

polo negativo de la fuente de suministro de energía eléctrica hasta el polo

positivo de la propia fuente. En la práctica ese camino lo constituye el

conductor o cable metálico, generalmente de cobre.

3. Una carga o consumidor conectada al circuito que ofrezca resistencia al

paso de la corriente eléctrica. Se entiende como carga cualquier dispositivo

que para funcionar consuma energía eléctrica como, por ejemplo, una

bombilla o lámpara para alumbrado, el motor de cualquier equipo, una

Figura. 3.6 Circuito eléctrico


28

resistencia que produzca calor (calefacción, cocina, secador de pelo, etc.),

un televisor o cualquier otro equipo electrodoméstico o industrial que

funcione con corriente eléctrica [2].

Cuando las cargas eléctricas circulan normalmente por un circuito, sin encontrar

en su camino nada que interrumpa el libre flujo de los electrones, decimos que

estamos ante un “circuito eléctrico cerrado”. Si, por el contrario, la circulación de la

corriente de electrones se interrumpe por cualquier motivo y la carga conectada

deja de recibir corriente, estaremos ante un “circuito eléctrico abierto”. Por norma

general todos los circuitos eléctricos se pueden abrir o cerrar a voluntad utilizando

un interruptor que se instala en el camino de la corriente eléctrica en el propio

circuito con la finalidad de impedir su paso cuando se acciona manual, eléctrica o

electrónicamente

3.5 INTENSIDAD ELÉCTRICA Una de las propiedades más importantes de los electrolitos es la conductividad

eléctrica ya que significa la capacidad de estos para transportar la electricidad. La

resistencia al paso de la corriente de un conductor electrolítico se determina por

medio de la ley de ohm, si se le aplica una diferencia de voltaje a un fluido que

contenga iones, se establecerá una corriente de iones positivos que se mueven en

la dirección del campo eléctrico y los iones negativos lo harán en sentido contrario.

La conductividad electrolítica es una medida de la disociación de una solución que

permite el transporte de la corriente eléctrica por el movimiento de los iones por la

influencia de un gradiente de potencial. Los iones se mueven a una velocidad que

depende de su carga y tamaño, la viscosidad del medio y la magnitud del

gradiente de potencial (Rodríguez, 1996).

E= I * R

En la cual:

E = Potencial eléctrico.

I= Intensidad de corriente.

R = Resistencia de la celda.


29

La densidad de corriente es una magnitud vectorial la cual tiene unidades de

corriente eléctrica por unidad de superficie. Matemáticamente, la corriente

eléctrica y la densidad de corriente se relacionan por la ecuación sig.:

I=∫ J * ds

Donde

I es la corriente eléctrica en amperios A

J es la densidad de corriente en A. m-2

S es la superficie en m²

El proceso de descomposición por medio de la electricidad de una sustancia es la

electrólisis. La palabra electrólisis significa "destrucción por la electricidad". La

mayor parte de los compuestos inorgánicos y algunos orgánicos se ionizan

cuando se funden o son disueltos en agua u otros líquidos; es decir, sus moléculas

se disocian en especies químicas llamados iones cargados negativa y

positivamente los cuales tienen la propiedad de conducir la energía eléctrica.

Si en una disolución de un electrolito se coloca un par de electrodos y se conecta

una fuente de corriente continua entre ellos, los iones negativos de la disolución se

mueven hacia el electrodo positivo y los iones positivos hacia el negativo (Figura

3.2).

Al alcanzar a los electrodos, los iones pueden perder o ganar electrones y

transformarse en átomos neutros o moléculas; la naturaleza de las reacciones del

electrodo depende del voltaje aplicado o de la diferencia de potencial. El efecto de

una corriente sobre un electrolito puede entenderse mediante el mecanismo

sencillo de la electrolisis del agua. Si en agua se disuelve bicarbonato de sodio,

ésta se disocia en cationes (Oxígeno) y aniones (Hidrógeno).

Al aplicar una carga eléctrica a los electrodos, los iones Oxígeno se mueven hacia

el cátodo, se descargan, y se depositan en el electrodo como átomos de Oxígeno.

Los iones Hidrógeno, al descargarse en el ánodo, se convierten en átomos de

Hidrógeno (Rodríguez, 1996).


30

El agua está compuesta por Hidrógeno y Oxígeno. Se llama hidrolisis a la

separación de éstos dos elementos químicos mediante el uso de la electricidad.

Las reacciones electroquímicas producidas en el cátodo y en el ánodo se

presentan a continuación [Rodríguez, 1996].

2H2O + 2e- H2 + 2OH- E0= -0.83V

H2O 2H+ + ½ O2 + 2e- E0 = -1.23V

Estas reacciones no se dan de forma espontánea. Para que se logren efectuar es

necesario aplicar corriente eléctrica mediante un generador de corriente continuo o

una pila galvánica. Es por este motivo que la reacción se lleva a cabo en una

celda electrolítica, en la cual por la acción de un flujo de electrones suministrado

por la fuente de voltaje externa ocurren cambios químicos [Rodríguez, 1996].


31

3.6 ALGUNOS ANTECEDENTES DE DEGRADACIÓN DE AGUAS RESIDUALES CON

COLORANTES La decoloración de aguas residuales por métodos electroquímicos y biológicos se

ha hecho posible por medio de la aplicación de las siguientes técnicas.

3.6.1 DEGRADACIÓN DEL AZUL DE METILENO

Una manera de degradación es empleando un colector solar el cual contiene tres

módulos, cada uno de los cuales estaba compuesto por 8 tubos de vidrio de 48mm

de diámetro externo y 150cm de largo y lámina de aluminio. Esto permite la

reflexión de la radiación ultravioleta de la luz solar. Todo el conjunto tiene una

bomba de recirculación y un tanque. Mostrando mediante una serie de

experimentos que lograron degradar el azul de metileno, en un promedio de

degradación de 78,04% [3].

Figura.3.7 Colector solar

3.6.2 TRATAMIENTO ELECTROQUÍMICO DE EFLUENTES SINTÉTICOS

Este método se especializa en la destrucción de contaminantes orgánicos en

aguas residuales mediante el uso de procesos basados en la oxidación anódica

que son muy eficientes en la degradación total o parcial de productos tóxicos no

biodegradables en sectores como el textil donde se emplean colorantes. Han

obtenido resultados satisfactorios de remoción de los contaminantes hasta en un

98%. También se ha iniciado en una línea de fabricación de electrodos de difusión

de gas que tienen una gran aplicación en la destrucción de productos orgánicos, la

principal desventaja es el alto costo de operación y la construcción de los

electrodos [4].


32

3.6.3 OXIDACIÓN SUPERCRÍTICA DEL AGUA (INSTITUTO MEXICANO DE

TECNOLOGÍA DEL AGUA).

También se conoce como oxidación hidrotérmica, sus siglas en ingles (HTO), esta

tecnología es aplicable a todo tipo de aguas residuales y lodos industriales por

medio de la cual los compuestos orgánicos tóxicos se descomponen y pasan a

CO2 y H2O.Se han obtenido excelentes resultados ya que con este tratamiento se

tiene una degradación total de los contaminantes, con un alto rendimiento en la

mayoría de los casos del 100% ya que la oxidación ocurre en segundos y no se

producen óxidos de nitrógeno, la mayor desventaja de este proceso es la

complejidad de su aplicación y que es poco asequible [5].

3.6.4 TRATAMIENTO ANAEROBIO DE AGUAS CONTAMINADAS CON COLORANTES

AZO

Se obtuvieron resultados satisfactorios en la remoción del colorante azo naranja 7

en donde se utilizó un cosustrato al cual se le adicionó glucosa lo cual aumentó la

velocidad de remoción del contaminante a un 95%, la mayor desventaja de este

tipo de tratamiento es la concentración inicial del contaminante pues esta debe ser

baja ya que los microorganismos no resisten este tipo de condiciones [5].

3.6.5 PROCESOS BIOLÓGICOS MEDIANTE TANQUES DE ESTABILIZACIÓN CON O

SIN AIREACIÓN Y FILTROS PERCOLADORES

Se han utilizado microorganismos aerobios y anaerobios en tanques de

sedimentación para la degradación de los contaminantes, se han obtenido

resultados satisfactorios. La remoción el contaminante es casi total en la mayoría

de los casos de un 99%. Nuevamente se tiene la desventaja de no poder ser

utilizado en altas concentraciones de contaminantes [6].

3.6.6 APLICACIÓN DE LA ENERGÍA SOLAR ULTRAVIOLETA AL TRATAMIENTO DE

LA CONTAMINACIÓN POR COMPUESTOS NO BIODEGRADABLES (PLATAFORMA

SOLAR DE ALMERÍA).

Se ha empleado la fotocatálisis para la degradación de aguas contaminadas con

colorantes azoicos (naranja de metilo y naranja II), usando la luz solar ultravioleta


33

como fuente de energía, los resultados han sido ampliamente satisfactorios con un

porcentaje de remoción hasta del 98 – 99%. La desventaja que se presenta en

este proceso con luz solar, es que no resulta aplicable a todos los colorantes

azoicos debido a las grandes diferencias en su estructura molecular [7].

3.6.7 EVALUACIÓN DE LA FOTODEGRADACIÓN SENSIBILIZADA CON TIO2 Y FE3+

PARA AGUAS COLOREADAS.

Se han tratado aguas residuales provenientes de la industria textil, por medio del

tratamiento que consiste en la integración de varios equipos para mejorarla calidad

de las aguas residuales, se utilizan los siguientes procesos: un reactor biológico,

una columna de filtración, un reactor fotocatalítico, un filtro de membrana, un

tanque de almacenamiento y bombas. Obtuvieron una remoción total del color y

un 79% de COT, el mayor inconveniente que se presenta con este proceso es el

alto costo de implementación y operación ya que se utilizan una gran cantidad de

equipos. [8].

3.6.8 FOTOCATÁLISIS DE NARANJA II CON TIO2 INMOVILIZADO, EFECTO DEL PH

Y EL PERÓXIDO DE HIDRÓGENO.

Se obtuvo una remoción de color de más del 90%, el TiO2 se empacó en un

soporte de cuarzo y se utilizó un foto reactor con luz ultravioleta artificial, la

velocidad de decoloración se mejoró al agregarse el peróxido de hidrógeno, la

desventaja más evidente es que como el catalizador se encuentra empacado, en

el momento en que este se agota, se debe reemplazar todo el empaque, además

la limpieza del reactor es complicada y requiere más tiempo. (Fernández, 2003).

3.6.9 DEGRADACIÓN FOTOCATALÍTICA DEL COLORANTE AZO AMARANTO PARA

ALIMENTOS, MINERALIZACIÓN DEL GRUPO AZO A NITRÓGENO.

Trataron el colorante azo amaranto con un reactor fotocatalítico y luz ultravioleta

artificial, dióxido de titanio en suspensión. El porcentaje de remoción obtenido tras

2 horas y media de tratamiento fue del 85% y el porcentaje de mineralización fue

del 94%, al trabajar con este tipo de colorante se debe hacer una dilución previa al

tratamiento fotocatalítico porque la solución inicial posee una alta turbidez que no


34

permite el paso de la luz uv, esto representa una gran desventaja para este tipo de

proceso ya que aumentan los costos de operación. (Karkmaz , 2004).

3.6.10 DEGRADACIÓN SOLAR FOTOCATALÍTICA DE VARIOS COLORANTES

COMERCIALES UTILIZANDO TIO2 EN SUSPENSIÓN.

Se ha trabajado con varios colorantes comerciales tales como: rojo K-2G, rojo K-

BP, amarillo KD-3G, rosa catiónico etc. Utilizando dióxido de titanio en suspensión

y luz UV, se pudo observar a través del estudio que la velocidad de decoloración

era más rápida que la velocidad de mineralización, según los resultados del COT,

pero aun así los resultados fueron muy satisfactorios ya que en la totalidad de los

colorantes se obtuvo un porcentaje de decoloración mayor a 95% y un porcentaje

de remoción de COT entre 50% – 80%, la desventaja más significativa es el

acoplamiento con procesos biológicos debido a la alta concentración de

contaminante y además no es aplicable a todos los tipos de colorantes azo debido

a las grandes diferencias en estructura química.(Yizhong, 2000).

3.6.11 DEGRADACIÓN FOTOCATALÍTICA DE COLORANTES EN EL AGUA: CASO

DE ESTUDIO DEL ÍNDIGO E ÍNDIGO CARMÍN (ESCUELA CENTRAL DE LYON,

LABORATORIO DE FOTOCATÁLISIS).

Se evaluó la respuesta de los colorantes índigo e índigo carmín, a la degradación

con luz UV y dióxido de titanio en suspensión y así poder establecer un

mecanismo detallado de degradación por medio de la identificación de los

productos intermedios. Obtuvieron excelentes resultados en porcentaje de

decoloración y una mineralización casi completa del carbono, el nitrógeno y los

sulfuros. El porcentaje de decoloración para ambos colorantes fue mayor al 95% y

el porcentaje de mineralización alcanzó un valor mayor al 80%, la desventaja más

significativa para la degradación de estos colorantes es la dificultad de tratamiento

por medios biológicos. (Herrmannetal, 2001).


35

3.6.12 DEGRADACIÓN FOTOCATALÍTICA DE VARIOS TIPOS DE COLORANTES

(ALIZARINA NARANJA G, ROJO DE METILO, ROJO CONGO Y AZUL DE

METILENO) EN EL AGUA IRRADIADOS CON LUZ UV Y DIÓXIDO DE TITANIO

(ESCUELA CENTRAL DE LYON, LABORATORIO DE FOTOCATÁLISIS).

Se han estudiado cinco tipos de colorantes y su respuesta al tratamiento por

degradación fotocatalítica con dióxido de titanio y luz UV, estas aguas

contaminadas provienen de la industria textil, con altas concentraciones

decolorantes y también alta coloración, obtuvieron los siguientes resultados en

términos de porcentaje de decoloración y COT, con valores de 96% y

85%respectivamente, pero la mayor desventaja observada es la dificultad con el

acople biológico debido a que los microorganismos no resisten estas condiciones.

[9]


36

CAPITULO 4

METODOLOGÍA


37

CAPITULO 4

4.1 METODOLOGÍA A continuación se describe la metodología empleada en este trabajo. En la figura

4.1 se muestra el diagrama de proceso donde se describen los pasos realizados.

El diagrama de proceso describe de forma general cada una de las actividades

realizadas para llevar a cabo el trabajo de investigación y como resultado final este

trabajo de tesis.

Figura. 4.1 Diagrama de trabajo


38

4.1.1 DESARROLLO DE METODOLOGÍA

a) Análisis de la degradación del azul de metileno

Se preparó dos litros de una solución de azul de metileno (Cloruro Metionina),

25mg/L de concentración.

Los experimentos se llevaron a cabo con ayuda de un diseño experimental

factorial n3 donde n es el número de variables variando factores como: pH,

potencial, y de electrodos usados. Las variables que se mantuvieron constantes

fueron volumen de la celda, agitación a 2 rpm y tiempo de imposición de potencial

electroquímico.

Se analizaron 27 muestras analizando 3 tipos de electrodos Cu, Fe y Al. Además

del pH que fuera 5, 7, 9 y el potencial impuesto como se observa en la Tabla 4.1.

Los experimentos se realizaron a una temperatura ambiente durante 3600

segundos cada una y finalmente los resultados que mostraron mejores resultados

se realizaron con pruebas exhaustivas estudiando las mejores condiciones de

cada uno de los electrodos.

Por cada prueba corrida se limpió con lija y lima cada uno de los electrodos para

que estos estuviesen limpios y así no afectar los resultados con efectos de

experimentos anteriores.


39

En la siguiente Tabla se muestra una serie de experimentos a desarrollar, los

experimentos consisten en 27 pruebas con condiciones diferentes y en las que se

abra de trabajar así como lo indica la Tabla 4.1.

Tabla 4.1Experimentos realizados

Experimento Electrodo Potencial pH

BC Al 1.5 9

bC Al 1 9

C Al 0.5 9

Bc Al 1.5 7

bc Al 1 7

c Al 0.5 7

B Al 1.5 5

b Al 1 5

1 Al 0.5 5

aBC Cu 1.5 9

abC Cu 1 9

AbC Cu 0.5 9

aBc Cu 1.5 7

abc Cu 1 7

ac Cu 0.5 7

aB Cu 1.5 5

ab Cu 1 5

a Cu 0.5 5

ABC Fe 1.5 9

Ac Fe 1 9

AC Fe 0.5 9

ABc Fe 1.5 7

Abc Fe 1 7

Ac Fe 0.5 7

AB Fe 1.5 5

Ab Fe 1 5

A Fe 0.5 5


40

Para la realización de los experimentos de la Tabla 4.1 a continuación se describe

el proceso por etapas.

Etapa 1

En una balanza analítica se pesa 50 mg de azul de metileno, después se diluye en

2 litros de agua destilada y así obtenemos una solución de 25mg/L de

concentración.

Etapa 2

A continuación se muestra en la Tabla 4.2 las dimensiones de los electrodos

usados, los electrodos deben estar totalmente limpios por ello se lijan y liman

hasta que obtenga brillo cada uno o estén totalmente limpios.

Tabla 4.2.Medidas de los electrodos

Etapa 3

Se selecciono una celda electrolítica de forma rectangular por la geometría de los

electrodos, esta celda es de plástico y en ella se vertió un volumen de azul de

metileno a degradar de 35mL por cada experimento realizado.

La celda se coloca sobre la parrilla con agitación, dentro de la celda se coloca el

electrodo a usar y una agitador magnético. El ph se modifica dependiendo del

experimento a realizar con solución de NaOH y HCl uno molar.

Electrodo Largo Ancho Espesor

Cu 4.8cm 2.1cm 0.3mm

Fe 3.5cm 2.2cm 0.2mm

Al 4.8cm 1.9 0.1mm


41

Etapa 4

En esta etapa se describe y conocerá el sistema electroquímico así como cada

una de las partes que lo conforman.

Para el montaje de este sistema se requiere evaluar el potencial impuesto usando

un potenciómetro conectado en serie (figura.4.1), así como un amperímetro en

paralelo para registrar la corriente generada durante la electrolisis (figura.4.2).

Figura.4.1 Multímetro digital, el cual indica

el voltaje (potencial).

Figura.4.2 Multímetro digital, el cual indica

la intensidad de corriente.


42

Para ajustar el pH se empleó un potenciómetro (figura 4.3) y disoluciones de HCl

y NaOH 1M. En esta etapa primero se calibra el potenciómetro con una solución

buffer para después ser usado y medir el pH requerido.

En la figura 4.4 se observa un reóstato el cual nos permite disipar potencias altas

debido a que hay variación de corriente en nuestro lugar de trabajo.

Figura. 4.4 Reóstato, su función es

regular la intensidad de voltaje

Figura. 4.3 Potenciómetro digital con el cual se

ajustó el pH de las diferentes pruebas.


43

A continuación se observa en la figura 4.5 la celda electrolítica, la cual consiste en

un recipiente de plástico en la cual se virtieron 35mL de solución de azul de

metileno a degradadar. Cuando se sujetan los electrodos con los caimanes, que

estos solo muerdan una mínima parte para que no sean afectados por la solución

en degradación.

Esta fuente en nuestro equipo permite imponer solo un potencial de 1.5V figura

4.6.

Figura.4.5 Celda electrolítica con solución

problema y sus respectivos electrodos, para este

caso Fe

Figura.4.6 Transformador de corriente eléctrica


44

4.2. Sistema electrolítico

En la siguiente figura se observa y describe el montaje final con cada uno de sus

componentes figura 4.7.

Figura. 4.7. Montaje final de equipo de trabajo.

1. Caimanes que sujetan a los electrodos

2. Celda electrolítica con solución de azul de metileno

3. Reóstato que permite regular el potencial impuesto a la solución problema

4. Fuente que permite imponer 1.5 V.

5. Instalación de cables a una corriente directa

6. Parrilla eléctrica la cual nos proporciona agitación por medio de un agitador

magnético

7. Amperímetro digital en el cual se registra la intensidad de corriente consumida

por el sistema.

8. Potenciómetro digital, en este se registra el potencial impuesto.

1

2

3

5 4

6

8

7


45

4.3 MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAR LA DEGRADACIÓN DEL AZUL DE

METILENO Etapa 5

Para evaluar el porciento de azul de metileno degradado se elaboró una curva de

calibración a diferentes concentraciones del azul de metileno. Para ello, se

efectúan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se realiza su

registro

La curva de calibración se realizó vertiendo 4 mL de la solución madre del azul de

metileno en una celda como se observa en la figura 4.8, después se leyó por el

espectrofotómetro, aquí se registró la absorbancia y cada experimentó se realizó

por triplicado. Después se hizo un promedio, desviación estándar y así se

determinó la curva de calibración.

Figura. 4.8 Triplicado de experimentos en celdas


46

CAPITULO 5

DISCUCIÓN DE RESULTADOS


47

y = 0.058x + 0.321

R² = 0.998

0.120

0.620

1.120

1.620

2.120

2.620

0 5 10 15 20 25 30 35

Ab

sorb

an

cia

azu

l d

e m

etil

eno

[Methylen Blue]/mgL-1

Curva de calibración

CAPITULO 5

5.1 EVALUACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN Es de suma importancia conocer la concentración inicial de la solución problema

para determinar por diferencia de concentraciones cual es el resultado de

degradación. Cabe mencionar que para registrar la absorbancia de los

experimentos primero se determina el máximo de absorbancia de la solución

madre de azul de metileno, para después en las siguientes pruebas emplear la

misma longitud de onda.

En la figura 5.1 se observa una correlación positiva cercana a 1el cual indica una

dependencia entre las 2 variables que son tiempo y la absorbancia.

Figura 5.1.Evaluación de la curva de calibración del azul de metileno

De acuerdo al diseño experimental planteado en la sección de metodología en la

tabla 4.2, se evalúan cada uno de los electrodos. A continuación se presentan en

tablas los resultados de cada uno de los electrodos y sus respectivos comentarios.


48

5.2 EVALUACIÓN DEL ELECTRODO DE FE

En la Tabla 4.2 se puede observar en la columna de mmoles de colorante

degradado (resultados empíricos, pues aquí mismo se encuentra la oxidación del

electrodo), se muestra que los mejores resultados son en las condiciones de pH=

5, pH= 9 imponiendo un potencial electroquímico de 1.0V. Lo cual se comprueba

mediante los resultados obtenidos espectroscópicamente por la disminución de la

intensidad del color azul y que se observa en la columna de absorbancia y de

concentración, observando que los mejores resultados son a potenciales de 0.5 V

y 1.0, en un pH= 9. [Se tiene como intervalo de degradación los porcentajes que

van desde el 59% hasta el 76%.

En los experimentos empleando el electrodo de Fe, se observaba pequeñas

partículas asociadas a la oxidación del Fe y su posible complejación con el

colorante. Por último, se filtró el precipitado del sobrenadante y observando un

cambio en la intensidad del color, observando que, si no se lleva a cabo la

filtración la solución permanece sucia debido al oxido de Fe y su complejo.

Tabla 5.1 Electrodo de Fe con sus respectivos resultados y condiciones de

trabajo.

Experimento E potencial pH mmoles [colorante]/mgL-

1

[colorante

degradado] /mgL-1

%

Degradado

A Fe 0.5 5 1.3 17.5 37.9 68.4

Ab Fe 1 5 3.0 16.0 39.4 71.2

AB Fe 1.5 5 0.5 22.6 32.8 59.2

Ac Fe 0.5 7 1.1 17.7 37.7 68.1

Abc Fe 1 7 1.4 19.9 35.5 64.1

ABc Fe 1.5 7 2.4 20.7 34.7 62.6

AC Fe 0.5 9 1.7 13.2 42.2 76.1

Ac Fe 1 9 2.7 13.9 41.5 74.9

ABC Fe 1.5 9 2.7 14.8 40.6 73.3


49

5.3 EVALUACIÓN DEL ELECTRODO DE CU

En la Tabla 4.3 El mejor resultado obtenido de este electrodo y el que alcanzo

mayor degradación empíricamente y se comprobó es en condiciones de 1.5 V de

potencial impuesto en la celda electrolítica y a pH= 5.

Los electrodos de Cu son muy limpios debido a que no oxidan la solución, ya que

estos desprenden menores partículas de Cu durante su tiempo de evaluación, por

cada prueba que se realizó se limpió los electrodos con lija muerta. Cada vez que

se realizó la limpieza de los electrodos se observó que en el ánodo había

adherencia de colorante en forma de película.

Tabla 5.2 Electrodo de Cu con sus respectivos resultados y condiciones de

trabajo.

Experimento E potencial pH mmoles [colorante]/mgL-1

[colorante

degradado]

/mgL-1

%

Degradado

a Cu 0.5 5 2.2 43.5034 11.9 21.5

ab Cu 1 5 3.4 22.09184 33.3 60.1

aB Cu 1.5 5 16.8 21.07143 34.3 62.0

ac Cu 0.5 7 4.1 22.2619 33.1 59.8

abc Cu 1 7 9.7 22.43197 33.0 59.5

aBc Cu 1.5 7 11.2 35.68027 19.7 35.6

AbC Cu 0.5 9 3.7 21.07143 34.3 62.0

abC Cu 1 9 2.6 23.45238 32.0 57.7

aBC Cu 1.5 9 10.1 21.07143 34.3 62.0


50

5.4 EVALUACIÓN DEL ELECTRODO DE ALUMINIO

En esta sección el mejor resultado es en condiciones de 1.5 V, pH= 9, la

interpretación que se da a este resultado es que el aluminio se oxida, atrapa

colorante y lo precipita, más no se asegura que degrade las aminas del colorante

o rompa el enlace cromóforo. El electrodo tiene un buen funcionamiento, pero ya

relacionado con las demás condiciones de trabajo no resulta factible debido que

los mejores resultados son a pH básico, lo que implica amortiguar la solución.

Tabla 5.3 Electrodo de Al con sus respectivos resultados y condiciones de

trabajo.

Experimento E Potencial pH mmoles [colorante]/mgL-1

[colorante

degradado]

/mgL-1

%

degradado

C Al 0.5 9 1.6 25.66327 29.7 53.7

1 Al 0.5 5 0.7 36.70068 18.7 33.8

c Al 0.5 7 2.6 37.04082 18.4 33.1

bC Al 1 9 1.9 11.29252 44.1 79.6

b Al 1 5 0.7 42.48299 12.9 23.3

bc Al 1 7 1.5 43.84354 11.6 20.9

BC Al 1.5 9 2.1 8.673469 46.7 84.3

B Al 1.5 5 1.5 18.0102 37.4 67.5

Bc Al 1.5 7 3.4 42.48299 12.9 23.3


51

5.5 ELECCIÓN DE LAS CONDICIONES, ELECTRODO Y VARIABLES QUE SE

USARON PARA REALIZAR LAS PRUEBAS EXHAUSTIVAS POR MEDIO DE ANÁLISIS

FACTORIAL.

A continuación se presenta el análisis estadístico por el cual se seleccionó el

mejor electrodo y las mejores condiciones en las pruebas exhaustivas. Así se

logró establecer el mejor sistema obteniendo un excelente resultado.

En la columna número asignado en la parte inferior el primer digito indica electrodo

2 es para el Cu y 3 para el Fe, el segundo digito potencial (0.5, 1.0 y 1.5) y tercer

digito indica pH (5, 7,9). Dependiendo del efecto positivo que tenga el electrodo y

sus respectivas condiciones es como se seleccionó el mejor sistema. Aluminio no

aparece dentro de los mejores resultados ya que este fue el que menos efecto

tuvo combinado con las otras condiciones.

Informe de analisis de varianza

Page/Date/Time 5 09-02-2011 11:11:30

Base de datos

Respuesta C5

Tabla 5.4. Analisis de electrodos

Número asignado Enumerar Promedio Error Efecto

ABC: C1,C2,C3 2,1,5 1 3.4 0 -1.822222

2,1,7 1 9.7 0 2.588889

2,1,9 1 2.6 0 -0.766667

2,1.5,5 1 16.8 0 2.855556

2,1.5,7 1 11.2 0 -2.2

2,1.5,9 1 10.1 0 -0.655556

3,0.5,5 1 1.3 0 0.6777778

3,0.5,7 1 1.1 0 5.56E-02

3,0.5,9 1 1.7 0 -0.733333

3,1,5 1 3 0 1.288889

3,1, 1 1.4 0 -1.366667

3,1,9 1 2.7 0 7.78E-02

3,1.5,5 1 0.5 0 -1.966667

3,1.5,7 1 2.4 0 1.311111

3,1.5,9 1 2.7 0 0.6555555


52

El estudio anterior nos permitió determinar los mejores electrodos siendo estos Cu

y Fe. Con estos resultados se realizó unas últimas pruebas exhaustivas y estas

proporcionaron con un mayor tiempo una degradación mejor.

Una vez teniendo los mejores resultados se pensó en hacer que nuestra solución

a degradar tuviese mayor conductividad eléctrica esta podría disminuir la

intensidad de corriente consumida. Para aumentar la conductividad eléctrica se le

adiciono NaCl común a la disolución a degradar (pruebas exhaustivas) la

concentración de sal se determinó mediante varias pruebas de error, al final se

obtuvo la concentración de sal (1g/100mL) y se siguió la misma metodología que

en las veintisiete primeras pruebas.

5.6 OBTENCIÓN DE RESULTADOS

[Colorante]/mgL-1se obtiene de la absorbancia del experimento menos la

intersección (0.321) entre la pendiente (0.059).

[Colorante degradado] /mgL-1se obtiene de la concentración inicial (44)

menos [colorante]/mgL-1final.

% Degradado se obtiene de [Colorante degradado] /mgL-1multiplicado por

100 entre la concentración inicial (44).


53

5.7 RESULTADO DE PRUEBAS EXHAUSTIVAS CON ELECTRODOS DE CU Y FE

CON SUS RESPECTIVAS CONDICIONES

En los experimentos finales la disolución de azul de metileno contenía NaCl, es

por ello que ocurre una mayor conductividad eléctrica en la solución durante la

residencia en la celda, a su vez los electrodos Cu y Fe consumen menos corriente

que otros lo cual es muy factible debido a la disminución del gasto de corriente

eléctrica.

Con la sal agregada la degradación del colorante se realiza a menor tiempo y la

solución cambia de color azul a verde, después a trasparente. Si a la solución se

le continua suministrando potencial al igual que en los primeros experimentos los

electrodos de Cu y Fe ensucian la solución con precipitados de cada uno de ellos,

lo cual hay que filtrar para clarificar.

En la siguiente Tabla 5.5 se muestran los respectivos resultados de las pruebas

exhaustivas, observando que los mejores resultados se presentan en el electrodo

de Cu con un 93% de degradación

Tabla 5.5 Resultado muestras exhaustivas

Prueba a b c mmoles [colorante]/mgL-

1

[colorante

degradado]

/mgL-1

%

Degradado

AC Cu 1.5 7 489.6 2.857143 41.1 93.5

aB Cu 1.5 5 138.4 4.880952 39.0 88.9

aBc Cu 1.5 7 118.6 8.401361 35.5 80.9

ABc Fe 1.5 7 147.4 16.19048 27.7 63.1

AB Fe 1.5 5 205.4 16.41156 27.5 62.6


54

7 5 7 7 5

93.5 88.980.9

63.1 62.6

Cu Cu Cu Fe Fe

AC aB aBc ABc AB

Pruebas exhaustivas

b c % Degradado

A continuación se muestran los resultados de la Tabla 5.5 en forma grafica Figura

5.6 para observar de mejor forma los resultados. Además 2 de las condiciones

de trabajo: el pH de color guinda(c) y potencial impuesto de azul (b).

Figura. 5.6. Gráfico de la eficiencia de los electrodos Cu y Fe


55

Ln[MB] = Ln[MB]0-0.0136s-1*t

R² = 0.9496

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

0 10 20 30 40 50 60

Ln

[MB

]/m

gL

-1

Tiempo / min

5.8 CINÉTICA DE DEGRADACIÓN La constante cinética es directamente proporcional a la concentración inicial del

azul de metileno y se modela como un decaimiento exponencial con respecto al

tiempo. Este gráfico figura 5.7 es de primer orden y se evalúa con respecto al

tiempo en minutos, para entenderse mejor se muestran las siguientes ecuaciones

Figura. 5.7 Evaluación de la velocidad de degradación


56

CONCLUSIÓNES

Los procesos electroquímicos representan una tecnología eficaz para el

tratamiento de aguas residuales contaminadas con productos orgánicos,

provenientes de las industrias químicas, agroquímicas, textiles, de pinturas entre

otras. El proceso electroquímico consiste en la destrucción de la molécula

mediante el empleo de energía eléctrica, con el objetivo de disminuir la intensidad

en el colorante.

Observando los resultados del método electroquímico y que estos contienen un

alto porcentaje de degradación, se puede trabajar mezclando la electroquímica

con los procesos biológicos y así si quedan trazas de residuos aplicando el

método electroquímico, se puede usar como segundo un método biológico y lograr

una mayor degradación en función de los dos métodos.

La electrolisis del colorante azul de metileno alcanzo un alto porcentaje de

degradación, el promedio de las pruebas exhaustivas fue de un 93%, en un tiempo

de 3 horas. Se concluye que la degradación es factible, con un método muy limpio

y rápido.

El porcentaje de degradación y la velocidad de degradación del azul de metileno

aumento al agregar a la solución de estudio 0.1 gr de sal por cada 100 mL a

degradar, la sal contenida en la solución a degradar hizo la solución más

conductora de electricidad por lo que se observó menor gasto de corriente

eléctrica.

El sistema que tuvo mayor porcentaje de degradación de la solución de azul de

metileno fue con las siguientes condiciones: electrodo de Cu con un potencial de

1.5, pH= 7, agitación 2 rpm.

Las soluciones después de haber sido degradadas necesitan de filtración para que

estas no se tiñan nuevamente de color azul, esto debido a que es una solución

reversible y a la posible formación de un complejo.


57

Esta tecnología resulta atractiva para la descontaminación de aguas con

sustancias orgánicas como colorantes, la degradación electroquímica se basa en

el uso de sal como conductor de corriente eléctrica y un potencial impuesto.


58

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3 www.infoambiental.es/resultados//search/77/degradacion/de/azul/de/metilen

o/por /fotocatalisis

4 Universidad de Alicante. http://cv1.cpd.ua.es. Fecha de consulta

31/05/2011.

5 MOELLER, Gabriela. Tratamiento de Aguas Residuales Industriales

www.ai.org.mx Fecha de consulta 31/05/2011

6 Universidad de Santiago de Compostela. http://www.usc.es/biogrup. Fecha

de consulta 31/05/2011

7 www.psa.es/webesp/areas/quimica/docs/descontaminacion_mediante_fotoc

atalisis.pdf

8 GARCÉS G, Luis Fernando, Mejía F, Edwin Alejandro, SANTAMARÍA A,

Jorge Ivan. 2003. La fotocatálisis como alternativa para el tratamiento de

aguas residuales. Revista lasallista de investigación, articulo pdf.

http://lasallista.edu.co. Fecha de consulta 08/01/2011

9 FEIGELSON, L. MUSZKAT, L. BIR, L. MUSZKAT, K.A.(2003). Dye Photo

Enhancement of TIO2 – PhotocatalizedDegradatión of Organic

polluntants.Theorganobromine Herbicide Bromacil.(Articulo de

internet).www.konectic.org.kr/koneticreport/analreport/a1aa25_08.htm.

Fecha de consulta 10/07/2011

http://www.fisicanet.com.ar/quimica/electrolisis/ap07_electrolisis.php

http://www.asifunciona.com/electrotecnia/ke_corriente_electrica/ke_corriente_electrica_1.%20htm

http://www.asifunciona.com/electrotecnia/ke_corriente_electrica/ke_corriente_electrica_1.%20htm

http://www.infoambiental.es/resultados/search/77/degradacion/de/azul/de/metileno/por%20/fotocatalisis

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http://cv1.cpd.ua.es/

http://www.ai.org.mx/

http://www.usc.es/biogrup.%20Fecha%20de%20consulta%2031/05/2011



http://www.psa.es/webesp/areas/quimica/docs/descontaminacion_mediante_fotocatalisis.pdf

http://www.psa.es/webesp/areas/quimica/docs/descontaminacion_mediante_fotocatalisis.pdf

http://lasallista.edu.co/

http://www.konectic.org.kr/koneticreport/analreport/a1aa25_08.htm


61

ANEXOS


62

ANEXOS

GLOSARIO

Curva de calibración La curva de calibrado es un método de química analítica empleado para medir

la concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie

de elementos de concentración conocida. Se basa en la existencia de una relación

en principio lineal entre un carácter medible y la variable a determinar (la

concentración).

Contaminación del agua

La contaminación del medio ambiente por las materias residuales que resultan de

las actividades humanas es uno de los problemas más importantes y complejos

con los que enfrenta la humanidad. La contaminación del agua puede ser

producida por materias muy diversas procedentes de efluentes domésticos e

industriales y produce alteraciones físicas, químicas y biológicas.

La demanda química de oxígeno (DQO)

Es un parámetro que mide la cantidad de sustancias susceptibles de

ser oxidadas por medios químicos que hay disueltas o en suspensión en una

muestra líquida. Se utiliza para medir el grado de contaminación y se expresa

en miligramos de oxígeno diatómico por litro (mgO2/l). Aunque este método

pretende medir principalmente la concentración de materia orgánica, sufre

interferencias por la presencia de sustancias inorgánicas susceptibles de ser

oxidadas (sulfuros, sulfitos, yoduros...), que también se reflejan en la medida.

La demanda biológica de oxígeno (DBO).

Es un parámetro que mide la cantidad de materia susceptible de ser consumida

u oxidada por medios biológicos que contiene una muestra líquida, disuelta o en

suspensión. Se utiliza para medir el grado de contaminación, normalmente se

mide transcurridos cinco días de reacción (DBO5), y se expresa en miligramos de

oxígeno diatómico por litro (mgO2/l). El método de ensayo se basa en medir el

http://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica

http://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3n


http://es.wikipedia.org/wiki/Disoluci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Suspensi%C3%B3n_(qu%C3%ADmica)

http://es.wikipedia.org/wiki/Contaminaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Miligramo

http://es.wikipedia.org/wiki/Ox%C3%ADgeno_diat%C3%B3mico

http://es.wikipedia.org/wiki/Litro

http://es.wikipedia.org/wiki/Materia_org%C3%A1nica

http://es.wikipedia.org/wiki/Inorg%C3%A1nica

http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfuro

http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfito

http://es.wikipedia.org/wiki/Yoduro


http://es.wikipedia.org/wiki/Disoluci%C3%B3n




http://es.wikipedia.org/wiki/Contaminaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Miligramo

http://es.wikipedia.org/wiki/Ox%C3%ADgeno_diat%C3%B3mico

http://es.wikipedia.org/wiki/Litro


63

oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha

inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que

favorecen el desarrollo de los microorganismos. La curva de consumo de oxígeno

suele ser al principio débil y después se eleva rápidamente hasta un máximo

sostenido, bajo la acción de la fase logarítmica de crecimiento de los

microorganismos.

Oxígeno Disuelto OD.

Es la medida del oxígeno disuelto en el agua, expresado normalmente en ppm

(partes por millón). La solubilidad del oxígeno en el agua depende de la

temperatura: a mayor temperatura menos oxígeno se disuelve. Por otra parte si el

agua está contaminada tiene muchos microorganismos y materia orgánica y la

gran actividad respiratoria disminuye el oxígeno disuelto. Un nivel alto de OD

indica que el agua es de buena calidad

pH.

Es un número que nos indica la concentración de hidrogeniones de una disolución.

Dado un pH cualquiera, por ejemplo, 7, la concentración de iones H3O+ será de

10 elevado a - el número de pH, por ejemplo, en este caso: 10-7. Si el pH es 7 la

disolución es neutra (igual número de iones H3O+ que de iones OH-. Si el pH es

mayor que 7 la disolución es básica, también llamada alcalina; y si el pH es menor

que 7 la disolución es ácida

Reductor. Ambiente o sustancia química que induce la reducción mientras él se oxida. Efluentes. Suelen ser líquidos o gases producidos por las industrias o como consecuencia de

la cloacas de los hogares urbanos, que se liberan en el medio ambiente, pueden

ser tratadas o no tratadas.

Demanda Biológica de Oxígeno: DBO

Es el oxígeno que se consume en un determinado volumen de agua en un plazo

fijo de tiempo de tiempo (5 días), a una temperatura estándar (15ºC y en

http://es.wikipedia.org/wiki/Microbio

http://es.wikipedia.org/wiki/Fotos%C3%ADntesis

http://pt.wikipedia.org/wiki/Ind%C3%BAstria

http://pt.wikipedia.org/wiki/Esgoto

http://pt.wikipedia.org/wiki/Meio_ambiente


64

condiciones de oscuridad. Nos indica la materia orgánica presente en el agua,

porque cuanta más hay, más activas estarán las bacterias aerobias, y más

oxígeno se consumirá. Por tanto si la DBO es alta indica contaminación y mala

calidad de esta agua y al revés.

Electrólisis.

Disociación del agua por electrólisis.- Ruptura de la molécula de agua en

moléculas de oxígeno e hidrógeno.

A continuación se presentan los primeros resultados obtenidos en las veintisiete pruebas realizadas, cada una con sus respectivas condiciones de trabajo.

Tabla 1 Anexos. Experimentos

Experimento a b c Micromoles diferencia

aB Cu 1.5 5 16.8 6.6

aBc Cu 1.5 7 11.2 0.0

aBC Cu 1.5 9 10.1 7.7

Abc Cu 1 7 9.7 6.1

Ac Cu 0.5 7 4.1 6.3

AbC Cu 0.5 9 3.7 6.6

Ab Cu 1 5 3.4 5.1

Bc Al 1.5 7 3.4 0.0

Ab Fe 1 5 3.0 12.6

ABC Fe 1.5 9 2.7 13.8

Ac Fe 1 9 2.7 14.6

abC Cu 1 9 2.6 6.5

C Al 0.5 7 2.6 0.0

Abc Fe 1.5 7 2.4 7.8

A Cu 0.5 5 2.2 0.2

BC Al 1.5 9 2.1 0.0

bC Al 1 9 1.9 17.3

AC Fe 0.5 9 1.7 15.3

C Al 0.5 9 1.6 2.9

B Al 1.5 5 1.5 0.0

Bc Al 1 7 1.5 0.0

Abc Fe 1 7 1.4 8.7

A Fe 0.5 5 1.3 11.1

Ac Fe 0.5 7 1.1 10.9

B Al 1 5 0.7 0.0

1 Al 0.5 5 0.7 0.0


65

AB Fe 1.5 5 0.5 6.0

Este gráfico representa en color azul la cantidad de corriente consumida por cada

uno de los electrodos, por lo tanto quien más consume corriente es quien es

menos conductor de electricidad

Figura.1 Anexos. Micromoles degradados de color guinda

A continuación se muestra en orden descendente la eficiencia de cada uno de los

electrodos y se observa a través de la tabla 1 anexos que el mejor electrodo es el

cobre.

Figura.2 Anexos. Eficiencia de los electrodos

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0

20.0

aB aBc a…

abc ac A…

ab Bc

Ab A…

Ac

abC c A

… a

BC

bC

AC C B bc

Ab

c A Ac b 1

AB

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0


66

Resultado de pruebas exhaustivas

Este grafico representa la degradación del colorante en pruebas exhaustivas

todas a un potencial impuesto de 1.5V y un tiempo de 3 horas.

Figura.3 Anexos. Eficiencia pruebas exhaustivas

1.5

93.5

1.5

88.9

1.5

80.9

1.5

63.1

1.5

62.6

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1 2

AC Cu aB Cu aBc Cu ABc Fe AB Fe

BautistaSuarez - Degradacion de Colorantes Por Metodos Electroquimicos

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