Manejo de la balanza analítica y análisis estadístico de datos

Sebastián Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)sebastian.tovar@correounivalle.edu.co, christian.rojas@correounivalle.edu.co

Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle.Fecha de Realización:4 deSeptiembre de 2013.

Resumen

1. Datos, cálculos y resultados.

Para la calibración de un matraz volumétrico

de 25.00 mL se realizó diez pesajes de un

matraz vacío y después se enraso con agua

hasta el aforocon una temperatura de 29 °C,

la siguiente tabla muestra las mediciones

obtenidas en el laboratorio.

Tabla 1. Datos del peso del matraz volumétrico de 25.00 mL.

Muestra Peso matraz vacío

(± 1.0×10−4g)

Peso matraz con agua hasta enrase

(± 1.0×10−4g)

1 22.4088 47.43622 22.4088 47.43603 22.4090 47.37084 22.4087 47.37045 22.4088 47.37016 22.4090 47.42397 22.4092 47.42278 22.4084 47.43239 22.4085 47.432110 22.4086 47.4466

Para obtener el peso del agua se debe restar

el peso del matraz con agua hasta el enrase y

el peso del matraz vacío como se muestra a

continuación. Los resultados se muestran en

la tabla 2.

Muestra 1:

47.4362 g –22.4088 g=25.0274 g

Un error por flotación afectará los datos si la

densidad del objeto que se pesa difiere

significativamente de los pesos estándar. El

origen de este error es la diferencia de la

fuerza de flotación ejercida por el medio (aire)

sobre el objeto y los pesos estándar [1]. La

corrección para la flotación se obtiene por

medio de la ecuación:

W 1=W 2+W 2( daire

dobjeto

−daire

d pesa)

Ecuación 1. Corrección por flotación.

Con lo anterior se corrige el peso del agua

puesto que durante ambas pesadas actúa la

misma fuerza de flotación sobre el recipiente.

Sabiendo que la densidad del agua a 29°C es

0.9960 g/mL, la densidad del aire es 0.0012

g/mL [2] y la densidad de la pesa utilizada en

la balanza analítica es de 8.0 g/mL, se

obtiene el siguiente peso del agua corregido

para la muestra 1.En la tabla 2 se muestran

los pesos corregidos del agua.

Muestra 1:

W 1=25.0274+25.0274 ( 0.00120.9960−0.0012

8.0 )=25.0538 g

1

Una vez hallado y corregido el peso del agua,

se calcula el volumen de este mediante la

ecuación:

d=mV→V=m

dEcuación 2. Definición de densidad.

Muestra 1:

V=25.0538mL

0.9960gmL

=25.1544mL

La siguiente tabla muestra los resultados

obtenidos.

Tabla 2. Peso y volumen obtenidos del agua con el matraz volumétrico.

Muestra Peso del agua

obtenido(g)

Peso corregido del

agua(g)

Volumen delagua

(mL)

1 25.0274 25.0538 25.15442 25.0272 25.0536 25.15433 24.9618 24.9881 25.08854 24.9617 24.9880 25.08845 24.9613 24.9876 25.08806 25.0149 25.0413 25.14197 25.0131 25.0395 25.14018 25.0239 25.0503 25.15109 25.0236 25.0500 25.150610 25.0380 25.0644 25.1651

Para calcular el promedio del volumen de agua se tiene que:

x=∑i=1

n x1n

Ecuación 3. Promedio o media aritmética. [3]

Con la ecuación 3 se tiene lo siguiente:

x=25.1544+25.1543+…+25.165110

=25.1322

El valor promedio del volumen del agua es

25.1322 mL.

Para hallar el error relativo o porcentaje de

error se toma como valor teórico 25.00 mL y

se aplica la siguiente ecuación.

E . R=|Valor teorico−Valor experimental|

Valorteoricox100

Ecuación 4.Error relativo: Porcentaje de error. [3]

Error relativo para el matraz volumétrico:

E . R=25.00−25.132225.00

x100=0.5288%

Para obtener una idea de la dispersión de los

datos, se halla el rango con la diferencia entre

el valor máximo y el valor mínimo obtenidos

para las 10 muestras y se procede con la

siguiente ecuación:

R=r(k )−r(1)

Ecuación 5.Definición de rango estadístico. [3]

Dispersión de datos para el matraz:R=25.1651−25.0880=0.0771

Para conocer la desviación que presenta los

resultados con respecto al valor promedio y al

valor estándar de la medida se tiene en

cuenta las siguientes ecuaciones:

1n∑n=1

∞

⌈ x1−x ⌉2

Ecuación 6.Desviación promedio. [3]

s=√∑i=1n

(x1−x )2

n−1Ecuación 7.Desviación estándar de la medida. [3]

De la ecuación 6 se obtiene la desviación

promedio.

2

sProm=110

(25.1544−25.1322 )2+ (25.1543−25.1322 )2+…+¿

De la ecuación 7 se obtiene la desviación

estándar.

s=¿

√ (25.1544−25.1322 )2+(25.1543−25.1322 )2+¿…+¿¿

¿¿

Para determinar el valor dentro del cual se

puede encontrar el valor real se halla el límite

de confianza con un grado de certidumbre del

95%, es decir, una z equivalente a 2.28 [3], se

determina mediante la siguiente ecuación:

μ=x ±z∗s√n

Ecuación 7.Limite de confianza. [3]

Hallando el intervalo de confianza se tiene lo

siguiente.

μ=25.1322± 2.28∗0.03108√10

¿25.1322±0.02241mL

A continuación se muestra los resultados

obtenidos anteriormente.

Tabla 3. Resultados de matraz volumétrico de 25.00 mL calibrado.

x %E.R R sprom. s µal 95%

25.1322 0.5288 0.0771 0.0087 0.0311 ±0.0224

Para la calibración de una pipeta volumétrica

de 1.0mL y 5.0mL se realizó diez pesajes de

un vaso de precipitados de 100 mL vacío

(vaso 1) y de un vaso de precipitados de 100

mL con 60 mL de agua (vaso 2), se extrajo

agua con la pipeta a calibrar del vaso 2 y se

descarga en el vaso 1, posteriormente se

mide el peso de cada vaso con una

temperatura de 29 °C, la siguiente tabla

muestra las mediciones obtenidas en el

laboratorio.

Tabla 4. Peso de vasos de precipitados 1 y 2. Pipeta volumétrica de 5.0 mL

Muestra Peso vaso 1

(± 1.0×10−4g)

Peso vaso 2

(± 1.0×10−4g)

1 46.0665 109.29932 46.0672 109.29533 46.0675 109.29464 46.0680 109.29245 46.0680 109.29196 46.0683 109.28887 46.0676 109.28758 46.0680 109.28259 46.0685 109.2814

10 46.0682 109.2812Promedio 46.0678 109.2895

Se reportan los pesos del agua adicionado en

el vaso 1desde el vaso 2 por medio de la

pipeta volumétrica de 5.0 mL con tolerancia

de 0.01 mL, con el fin de obtener el peso del

agua se resta cada medición obtenida con la

pipeta comenzando con los valores

promedios obtenidos en la tabla 3, los

resultados a su vez presentan la misma

fuerza de flotación, se corrige estos pesos

como se hizo anteriormente. Los resultados

se muestran a continuación.

Tabla 5. Peso y volumen obtenidos del agua con vaso de precipitados 1 para la pipeta volumétrica de 5.0 mL.

Muestra Peso vaso1

¿)

Peso del

agua

Peso del agua

corregido

Volumen del agua

(mL)

3

(g) (g)

1 51.0037 4.9359 4.9411 4.96092 55.9126 4.9081 4.9133 4.93303 60.8531 4.9405 4.9457 4.96564 65.8071 4.9540 4.9592 4.97915 70.7659 4.9588 4.9640 4.98396 75.7741 5.0082 5.0135 5.03367 80.7555 4.9814 4.9867 5.00678 85.7310 4.9755 4.9807 5.00079 90.6826 4.9516 4.9568 4.976710 95.5689 4.8863 4.8915 4.9111

Se reportan los pesos del agua desalojada en

el vaso 2 por medio de la pipeta volumétrica

de 5.0 mL, se realizaron los mismos cálculos

mencionados anteriormente.

Tabla 6. Peso y volumen obtenidos del agua con vaso de precipitados 2 para la pipeta volumétrica de 5.0 mL.

Muestra Peso vaso 2

¿)

Peso del

agua(g)

Peso del agua

corregido (g)

Volumen del agua (mL)

1 104.2297 5.0598 5.0651 5.08542 99.2849 4.9448 4.9500 4.96993 94.3019 4.9830 4.9883 5.00834 89.3446 4.9573 4.9625 4.98245 84.3330 5.0116 5.0169 5.03706 79.3413 4.9917 4.9969 5.01707 74.3134 5.0279 5.0332 5.05348 69.3102 5.0032 5.0085 5.02569 64.3039 5.0063 5.0116 5.0317

10 59.2731 5.0308 5.0361 5.0563

Para la siguiente tabla los valores fueron

calculados igualmente que en la tabla 3. Para

loscálculos se usaron los datos de las tablas 5

y 6.

Tabla 7. Resultados de la pipeta volumétrica de 5.0 mL calibrada.

x %E.R R sprom. s µal 95%

Según vaso 14.9751 0.4980 0.1225 0.0113 0.0355 ±0.0256

Según vaso 25.0267 0.5340 0.1155 0.0108 0.0346 ±0.0249

Como se mencionó anteriormente para la

calibración de una pipeta volumétrica de 1 mL

se realizó diez pesajes de un vaso de

precipitados de 100 mL vacío y otro con 60

mL de agua a 29°C, la siguiente tabla muestra

las mediciones obtenidas en el laboratorio.

Tabla 8. Peso de vasos de precipitados 1 y 2. Pipeta volumétrica de 1.0 mL

Muestra Peso vaso 1

(± 1.0×10−4g)

Peso vaso 2

(± 1.0×10−4g)

1 46.0665 108.48282 46.0672 108.47833 46.0675 108.47644 46.0680 108.47375 46.0680 108.47276 46.0683 108.47067 46.0676 108.46738 46.0680 108.46819 46.0685 108.4641

10 46.0682 108.4625Promedio 46.0678 108.4717

En las dos siguientes tablas se reportan los

pesos del agua adicionado en el vaso 1 desde

el vaso 2 y los pesos del agua desalojada en

el vaso 2 por medio de la pipeta volumétrica

de 1.0 mL, al obtener el peso del agua se

resta cada medición obtenida con la pipeta

comenzando con los valores promedios

obtenidos en la tabla 8, se corrige estos

pesos como se hizo anteriormente. 4

Tabla 9. Peso y volumen obtenidos del agua con vaso de precipitados 1 para la pipeta volumétrica de 1.0 mL.

Muestra Peso vaso 1

¿)

Peso del

agua(g)

Peso del agua

corregido (g)

Volumen del agua

(mL)

1 47.2660 1.1982 1.1995 1.20432 48.2975 1.0315 1.0326 1.03673 49.4275 1.1300 1.1312 1.13574 50.4646 1.0371 1.0382 1.04245 51.5935 1.1289 1.1301 1.13466 52.6065 1.0130 1.0141 1.01827 53.6247 1.0182 1.0193 1.02348 54.6016 0.9769 0.9779 0.98189 55.6077 1.0061 1.0072 1.011210 56.6480 1.0403 1.0414 1.0456

Tabla 10. Peso y volumen obtenidos del agua con vaso de precipitados 2 para la pipeta volumétrica de 1.0 mL.

Muestra Peso vaso 2

¿)

Peso del

agua(g)

Peso del agua

corregido (g)

Volumen del agua

(mL)

1 107.3241 1.1476 1.1488 1.15352 106.2384 1.0857 1.0868 1.09123 105.0991 1.1393 1.1405 1.14514 104.0101 1.0890 1.0901 1.09455 102.8440 1.1661 1.1673 1.17196 101.7930 1.0510 1.0521 1.05637 100.7581 1.0349 1.0360 1.04028 99.7031 1.0550 1.0561 1.06039 98.7086 0.9945 0.9955 0.9995

10 97.6344 1.0742 1.0753 1.0796

Para la siguiente tabla los valores fueron

calculados igualmente que en la tabla 3. Para

loscálculos se usaron los datos de las tablas 9

y 10.

Tabla 11. Resultados de la pipeta volumétrica de 1.0 mL calibrada.

x %E.R R sprom. s µal 95%

Según vaso 11.0634 6.3400 0.2225 0.0446 0.0704 ±0.0508

Según vaso 21.0892 8.9200 0.1724 0.0266 0.0544 ±0.0392

2. Discusión de resultados.

En todo análisis químico, es necesario

lógicamente tener herramientas muy precisas

puesto que de estas dependerá en gran parte

la confiabilidad en las medidas obtenidas. En

este caso la balanza analítica es una de ellas,

puesto que presenta una precisión de ±

1.0×10-4g. También es necesario para tener

dicha confiabilidad en los resultados calibrar

debidamente los instrumentos antes de ser

usados.

Para la calibración del matraz volumétrico de

25.00 mL se tomaron diez pruebas del peso

del matraz vacío y lleno de agua hasta el

enrase cuya temperatura ambiente era de

29°C; para este instrumento se tiene una

desviación estándar de0.0311, un número

considerablemente bajo, lo que indica que los

datos no están muy dispersos o hay una

buena precisión, pero teniendo en cuenta el

resultado de la prueba  T de dos colas a un

95% de confianzase puede observar la

diferencia entre el valor teórico de 25.00 mL

estipulado por el fabricante y la media

encontrada experimentalmente, dada esta

diferencia existe un error sistemático con el

que se puede indicar que no hay exactitud,

5

es por esto que se puede evidenciar un

porcentaje de error de 0.5288.

Estos errores mencionados pueden tener las

siguientes fuentes:

Como se mencionó anteriormente un error por

flotación debido a la diferencia de densidades

entre el agua (0.9960 g/mL) y las pesas

estándares (8.0 g/mL), este error radica en

que el aire ejerce una pequeña fuerza de

flotación sobre los objetos [1], y como la

densidad entre el agua y los pesos

estándares es diferente, la fuerza del aire

sobre ellos también, por lo tanto, la balanza

analítica nos marca un valor errado por tener

una alta sensibilidad, pero este tipo de error

sistemático pudo ser detectable y corregido,

es por esto que no afecta mucho los

resultados.

La temperatura que fue bastante alta puede

provocar que las paredes de vidrio se dilaten

y cambie la capacidad volumétrica del

instrumento o las corrientes de convección

dentro de la balanza ejercen un efecto de

flotación sobre el platillo y el objeto, este

debido que el ambiente es un poco diferente

adentro de la balanza [1].Un cambio repentino

en la temperatura ocasiona un aumento o

disminución de la densidad del agua

obteniendo un volumen incorrecto del líquido

[2], esto se vivencio en los datos 3,4 y 5 de la

tabla 2 es por esto que se trabajó con una

densidad diferente (0.9963 g/mL), esto pudo

cambiar la dispersión de los datos ya que el

rango obtenido fue de 0.0771 debido a que

uno de estos datos presentaba el valor

mínimo.

Una fuente muy común de error y en el que

puede ser bastante representativo en esta y

las demás mediciones es el error por paralaje

en el que la medida real no se observa

paralela a la escala y por consiguiente se lee

un valor distinto [5]. Debido a la altura de las

mesas fue difícil para el experimentador llenar

el matraz observando el aforo de frente.

Para la calibración de la pipeta volumétrica de

5 mL y 1 mL se llevó a cabo dos métodos de

adición o extracción con el fin de reportar su

confiabilidad.

Para la calibración de la pipeta de 5 mL se

extraía esta cantidad del vaso 2, el que

contenía 60 mL de agua inicialmente, para ser

depositado en el vaso 1 y finalmente ser

pesados, en este proceso se perdían

pequeñas cantidades de agua debido a la

perdida de vacío en la jeringa, además de

pequeñas cantidades de agua que quedaban

dentro de la pipeta volumétrica. Estos factores

atribuyen al tipo de material con el que se

estaba trabajando que al parecer era del tipo

B, es por esto que la desviación según el

vaso 1 es 0.0113 y según el vaso 2 es

0.0108, con esto se puede corroborar que el

vaso 2 tiene menor desviación porque como

se dijo anteriormente en el pipeteado

pudieron quedar residuos de agua y por tanto

alterar el volumen que sería alojado en el

vaso1. Esto es justificable, puesto que para el

vaso 2 (vaso de extracción del agua) el error

6

descrito por trasvasar no aplica. Es por esto

también que el límite de confianza del

volumen con un grado de certidumbre del

95% es menor para el vaso 2 en comparación

con el vaso 1.

Para la calibración de la pipeta volumétrica de

1 mL ocurre exactamente lo mismo aunque es

más notorio puesto que según el vaso 1 la

desviación es 0.0446 y según el vaso 2 es

0.0266, es decir casi el doble, esto rectifica el

error antes mencionado, el error producido al

trasvasar.

Al observar los promedios obtenidos en las

tablas 11 y 7 respectivamente, según el vaso

1 y 2 en la pipetas volumétricas de 5 mL y 1

mL se obtiene que según el vaso 1 hay mayor

aproximación al valor real y por tanto menor

porcentaje de error, esto hace pensar que la

media no es un dato confiable cuando se

obtienen datos no cercanos, esto se puede

ratificar con el rango puesto que según el

vaso 1 en las dos pipetas volumétricas es

mayor dicho rango, lo que quiere decir que

más dispersos están los datos y por tanto una

media no confiable.

Al comprobar si los valores obtenidosdifieren

estadísticamente del valor real serealizó una

prueba T de dos colas a un 95% de confianza

y se procedió a una prueba F de dos colas,

con estos resultados se puede decir

estadísticamenteque el métodoX es mucho

mejorpuesto que al evaluarlo con el valor real

es mucho más cercano FALTA PREGUNTA

1.

3. Conclusiones

4. Preguntas.

a)¿Existe diferencia

estatistamentesignificativa entre el volumen

certificado (real) y el promedio obtenido?

En las mediciones con el matraz el valor real

es 25.00 mL, comparándolo con el valor

hallado experimentalmente 25.1322 mL, hay

una diferencia de 0.1322mL, no es una

diferencia significativa.

b) Explique la diferencia entre el material

volumétrico triple A, tipo A, tipo B.

Material triple A:

Es un tipo de material volumétrico

caracterizado por excelente exactitud,

gracias a esto es usado comúnmente para

calibración de otros materiales volumétricos

en las empresas dedicadas a fabricarlos.

Material tipo A:

Es un tipo de material volumétrico de gran

exactitud, generalmente fabricados de vidrio,

estos tiene una tolerancia dentro de los

límites propuestos establecidos por DIN e

ISO, al tener gran exactitud son utilizados en

el campo de la química analítica para tener

mejores resultados.

También existe el material tipo AS, es te tipo

de material posee vaciado rápido en las

pipetas y buretas tienen un orificio amplio que

sea difícil que se obstruyan.

Material tipo B:

7

Es un tipo de material volumétrico que tiene

una tolerancia que está dentro del doble de

los límites establecidos por DIN e ISO, son

utilizados en prácticas de laboratorio que no

necesitan de un grado de exactitud alta. [4]

c) En la determinación de un peso mediante

la balanza analítica ¿a qué se le llama error

por flotación y cómo se corrige?

Error por flotación es un error sistemático de

la balanza que afecta los datos cuando la

densidad del objeto es mucho menor a la den-

sidad de los pesos estándar con los que se

calibra.El origen de este error es la diferencia

de la fuerza de flotación ejercida por el aire

sobre el objeto y los pesos estándar.El error

se puede corregir a través de una ecuación:

W corregido=W 1+W 1∗(ρAire

ρObjeto−ρAire

ρpesa

)

En donde W1 es el peso medido.[1]

d) ¿qué es un error de paralaje en la

determinación de volúmenes, de qué manera

puede afectar en la determinación y cómo se

evita dicho error?

El error de paralaje es un error aleatorio

(óptico), no aplicable a instrumentos digitales,

se presenta cuando uno no mira

perpendicularmente la escala del instrumento,

es decir se mira desde un ángulo distinto que

hace que la medida real no sea paralela a la

escala y se lea un valor distinto. [5]

5. Referencias.

[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler,F.G.,

Crouch,S.R. Fundamentos de Química

analitica.6aed. México D.F:Mc Graw-Hill,2008,

pp27, pp531-540.

[2]. Densidad del agua a diferentes

temperaturas y densidad del

aire.http://www.fullquimica.com/. 7 de Sept.

2013.

[3]. MILLER, N.J. y MILLER, J.C. Estadística y

quimiometría para química analítica. 4aed.

Madrid: Pearson educación, SA, 2002, pp 21-

34.

[4]. Material volumétrico triple A, tipo A y tipo

B. http://www.metrixlab.mx/. 7 de Sept. 2013.

[5]. Derivaciones a línea, error de paralaje.

http://academia.uat.edu.mx/. 8 de Sep. 2013

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