Análisis Químico

Cualitativo

Manual de Prácticas

Nombre del alumno: ___________________________________

Nombre del laboratorista:_______________________________

Nombre del profesor:___________________________________

Grado & Grupo: ________________

1

UNIVERSIDAD DE COLIMA

DIRECCIÓN GENERAL DE

EDUCACIÓN MEDIA SUPERIOR

MANUAL DE PRÁCTICAS DE

QUIMICA ANALÍTICA I

Elaborado y aprobado por la Academia Estatal de Química Analítica I:

Q.F.B. Luz Elena Lozano Viera

Q.F.B. María Isabel Ruiz Sánchez

Q.F.B. Alberto Rodríguez Moya

Supervisado por: Licda. Laura Araceli Jiménez Cobián

AGOSTO DEL 2009

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INDICE

Práctica 1 Pulverización y precipitación. 3

Práctica 2 Calcinación 7

Práctica 3 Constante de producto de solubilidad Kps 10

Práctica 4 Uso de Kps en la predicción de la precipitación 13

Práctica 5 Coloración a la llama 17

Práctica 6 Perlas de bórax 20

Práctica 7 Reacciones a la gota 24

Práctica 8 Calefacción en el tubo al rojo 27

Práctica 9 Calentamiento con ácido sulfúrico 32

Práctica 10 Marcha analítica. Cationes del grupo I 36

Práctica 11 Marcha analítica. Cationes del grupo IV 39

Práctica 12 Carbonatos y bicarbonatos 42

Práctica 13 Sulfitos, tiosulfatos y sulfuros 45

Práctica 14 Nitratos y nitritos 49

Práctica 15 Cromatos y bicromatos 52

3

PRÁCTICA # 1

PULVERIZACIÓN Y PRECIPITACIÓN

OBJETIVO: El alumno practicará la pulverización y la precipitación, ambas

operaciones básicas de la Química Analítica.

MATERIAL: REACTIVOS:

Mortero de porcelana Almidón

Embudo de vidrio ioduro mercúrico

Vaso de precipitado de 250 ml Papel filtro No. 42

Parrilla eléctrica o mechero. Solución yodo-lugol

Tubo de ensayo Cloruro de zinc

Agitador Carbonato de sodio al 5%

Tripie Fenolftaleína

INTRODUCCIÓN:

Para acelerar una reacción química es necesario que los reactivos estén en

contacto directo con la sustancia o muestra en reacción; para lograr esto, las muestras

se trituran o pulverizan y las sustancias duras se cortan o taladran. Las pequeñas

cantidades de las muestras se trituran en morteros de porcelana o vidrio y si son muy

duras, en mortero de ágata. Para la pulverización de muestras poco frágiles o duras se

usan los molinos o morteros de fierro. El mortero se elige con base en la sustancia que

se va a pulverizar, pues de lo contrario, por desgaste del mortero, la sustancia quedaría

impura. Se acostumbra pulverizar poca cantidad de sustancias para hacer más rápida

la operación.

En algunos casos, es conveniente pulverizar con agua. Todas las sustancias

pulverizadas se enfrascan y etiquetan.

Las reacciones químicas entre reaccionantes y productos generalmente nunca son

completas, debido al equilibrio químico que se establece entre ellos, además de que

4

gran cantidad de la sustancia no participa en la reacción, cosa similar sucede con la

precipitación.

Si se desea una precipitación total es necesario hacerlo con un exceso de

sustancias precipitantes; es decir, hay que usar más reactivo que su peso equivalente.

La precipitación se efectúa en el vaso de precipitado, y en casos especiales en la

cápsula de porcelana.

El reactivo se agrega a la solución por precipitar con una pipeta, un gotero o vertiéndola

directamente sobre las paredes del recipiente con ayuda de un agitador, moviendo

constantemente para lograr la reacción completa. La precipitación se lleva a cabo

generalmente en caliente o incluso durante el hervor de la solución, pues los

precipitados así obtenidos son más densos o cristalinos, y por lo cual se filtran mas

fácilmente.

Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos, como el sulfato barico; otros se

aglomeran, como el cloruro de plata y otros como el hidróxido férrico, pierden el

carácter coloidal, el cual dificulta la filtración. En algunos casos, el enfriamiento del

precipitado ayuda a mejorar su cristalización y por lo tanto la filtración.

PROCEDIMIENTO:

A. PULVERIZACIÓN.

Prepara una solución de almidón de la siguiente manera:

1. pesa 4 gramos de almidón soluble en la balanza granataria y 0.01 g de ioduro

mercúrico.

2. Pulveriza ambas sustancias en un mortero con una pequeña cantidad de agua,

para obtener una pasta húmeda; luego agrega otra cantidad de agua hirviente y

vierta el contenido en un vaso de precipitado, complementando con el agua

caliente a 100 ml.

3. Filtrar la solución de almidón.

4. Para confirmar la correcta preparación, se toma en un tubo de ensayo una

pequeña cantidad de la solución de almidón recién preparado; se le agregan una

5

o dos gotas de solución de yodo-lugol, si la solución era transparente, y con el

yodo se colorea de azul, está bien preparada.

B. PRECIPITACIÓN.

1. Pesa 0.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria.

2. Coloca el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua,

Agita para disolver.

3. Añade más agua para completar el volumen a 100 ml.

4. Añade unas gotas de fenolftaleína y luego precipita con la solución de carbonato

de sodio al 5%.

5. Coloca el vaso de precipitado sobre el mechero y calienta hasta alcanzar la

ebullición.

6. Vuelve a precipitar con el carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa

duradero.

7. Retira del fuego y deja sedimentar el precipitado, observa y anota las

características del precipitado obtenido.

OBSERVACIONES:

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

CUESTIONARIO:

1. Explique por qué es importante la pulverización para el Análisis Químico

Cualitativo.

2. Investiga y menciona los principales aparatos utilizados para pulverizar.

6

3. ¿Qué es la precipitación?

4. Menciona cuatro recomendaciones para llevar a cabo una buena precipitación.

5. ¿Por qué se dice que las reacciones químicas nunca son completas?

6. ¿Por qué razón se debe calentar la solución para efectuar la precipitación?

7. ¿Qué efecto tiene el enfriamiento de una solución que se ha precipitado en

caliente?

CONCLUSIONES:

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

7

PRACTICA # 2

C A L C I N A C I Ó N

OBJETIVO: Aplacar los procedimientos de Precipitación y Calcinación como parte de

los procesos Analíticos.

MATERIAL REACTIVOS

Vaso de precipitado Sulfato de sodio

Embudo de vidrio Acido clorhídrico

Crisol de porcelana Cloruro de bario 10%

Tripie Nitrato de plata 1%

Mechero

Lamina de asbesto

Soporte

Mufla

INTRODUCCION

Cuando se aplican temperaturas intensas sobre los precipitados, se dice que se efectua

una calcinación. Esta se lleva a cabo colocando el precipitado junto con el papel filtro

dentro del crisol cuidadosamente doblado para que no sobresalga del crisol, los crisoles

usados pueden ser de porcelana, grafito, platino, etc.

La calcinación se puede efectuar directamente sobre el mechero, siendo sujetado el

crisol en un triangulo de porcelana; también puede realizarse en una mufla u horno

eléctrico.

Generalmente se empieza la calcinación a la temperatura más baja, la cual se

incrementa a medida que la calcinación va en aumento.

Las muflas son hornos eléctricos en cuyo interior existe un recubrimiento de ladrillo

refractario que ayuda a alcanzar y mantener en el interior temperaturas hasta de

1000ºC o mas dependiendo del modelo.

8

PROCEDIMIENTO

1.- Pesa 2.5 gramos de sulfato de sodio, coloca en un vaso de precipitado y disuelve

con 50 ml de agua destilada.

2.- Agrega unas gotas de ácido clorhídrico para hacer ácida la solución ajustándola a un

pH de 6.

3.- Calienta sobre el mechero hasta alcanzar la ebullición.

4.- Realiza los cálculos estequiométricos para preparar la solución de cloruro de bario al

10% para la precipitación completa del sulfato de sodio.

5.- Efectúa la precipitación agregando una solución caliente de cloruro de bario al 10%.

6.- Terminada la precipitación, mantén la solución a una temperatura de 80ºC durante

media hora.

7.- Efectúa la filtración y lava el precipitado, agregando agua destilada al filtro hasta

eliminar todos los cloruros, en el filtrado identifica los cloruros agregando unas gotas de

nitrato de plata.

8.- Coloca el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y quema

directamente sobre el mechero.

9.- Termina la calcinación en la mufla empleando una temperatura de 650ºC.

10.- Apaga la mufla, deja enfriar el crisol de porcelana y sácalo para observar el

precipitado.

OBSERVACIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

9

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué tipo de recipiente se emplea para colocar el precipitado que se va a calcinar?

2.- ¿Qué equipo se puede usar para calcinar?

3.- ¿Con qué fin se efectúa el lavado del precipitado?

4.- Anota los cálculos realizados en la práctica

5.- Anota el nombre del compuesto obtenido al efectuar la precipitación

6.- ¿Cual es el objetivo de la calcinación?

CONCLUSIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

10

PRACTICA # 3

CONSTANTE DE PRODUCTO DE SOLUBILIDAD (Kps)

OBJETIVO : Calcular la concentración de iones y el producto de solubilidad

MATERIAL REACTIVOS

Vaso de precipitado Cloruro de sodio

Cápsula de porcelana Agua

Termómetro

Baño maría

Soporte universal

Balanza analítica

INTRODUCCION

Un compuesto iónico difiere de los no iónicos por ser una mezcla de dos tipos de iones:

iones positivos e iones negativos, al colocar el compuesto iónico en solución acuosa,

los iones presentan sus propiedades individuales, además de que pueden reaccionar

independientemente.

Al disolverse un compuesto iónico en disolvente, por ejemplo, agua, encontramos que

llega un momento en que ya no se disuelve más compuesto, y se dice que el sistema

alcanzo su equilibrio heterogéneo entre el compuesto no ionizado y los iones. Este

equilibrio se puede representar con una ecuación; por ejemplo, el equilibrio alcanzado

en la solución saturada de cloruro de sodio:

NaCl (s) ←→ Na+ + Cl- (aq)

Ya que la concentración de los componentes en equilibrio es constante, puede ser

representada en forma de constante de producto de solubilidad, la cual se expresa

matemáticamente de la siguiente forma:

Kps = [ion]+ * [ion]-

11

De tal manera que si conocemos los valores de la concentración de los iones en

equilibrio, fácilmente podemos calcular el Kps.

PROCEDIMIENTO

1.- Pesa en una capsula de porcelana 20gr de NaCl.

2.- En un vaso de precipitado de 250 ml agrega 30 ml de agua destilada.

3.- Agrega poco a poco el NaCl al vaso de precipitado agitando continuamente hasta

obtener una solución saturada.

4.- Determina la cantidad de NaCl disuelto anteriormente.

5.-Coloca el vaso con la solución saturada sobre la plancha y calienta hasta alcanzar y

mantener una temperatura de 40ºC.

6.- Agrega más NaCl hasta obtener una solución saturada a 40ºC

7.- Determina la cantidad de NaCl disuelto a 40º (considerando lo ya disuelto a

temperatura ambiente).

8.- Toma una muestra de 10 ml de la solución saturada y viértala en una cápsula,

evapore el líquido y observa.

9.- Calcula la Concentración molar obtenida en la solución saturada a temperatura

ambiente y a 40ºC.

10.- A partir de las concentraciones molares obtenidas, calcule el producto de

solubilidad del NaCl a temperatura ambiente y 40ºC.

OBSERVACIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

12

CUESTIONARIO

1.- En el equilibrio químico ¿qué pasa con las velocidades de reacción?

2.- En una solución de bromuro de plata, ¿cuál es el ion positivo y cuál es el ion

negativo?

3.- ¿Cual es la fórmula para calcular el producto de solubilidad del bromuro de plata?

4.- Si la solubilidad del bromuro de plata a 20ºC es 3.6x10-5 . Calcula el Kps de esta sal

CONCLUSIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

13

PRACTICA #4

USO DEL Kps EN LA PREDICCIÓN DE LA PRECIPITACIÓN

OBJETIVO: Aplicar el valor de la constante de producto de solubilidad (Kps) en la

precipitación de las soluciones.

MATERIAL REACTIVOS

2 Vasos de precipitado de 100 ml Agua destilada

Matraz aforado de 100 ml Yoduro de sodio

Matraz aforado de 50 ml Acetato de plomo (o alguna otra sal

soluble de plomo

Vidrio de reloj

Pipetas graduadas

Balanza analítica

INTRODUCCIÓN

La solubilidad de una sal ligeramente soluble puede ser calculada a partir de su

producto de solubilidad. Ejemplo: la Kps del AgBr es 7.7 x 10 -13, Aplicando la

fórmula Kps = [Ag]*[Br] y tomando en cuenta que las concentraciones molares del Ag

y Br son iguales y cada una es igual a la solubilidad del AgBr, se tiene:

Kps = [Ag]*[Br] como [Ag] = [AgBr] y [Br] =

[AgBr]

Entonces Kps= [AgBr]* [AgBr] o Kps = [AgBr]2

Sustituyendo [AgBr]2 = 7.7 x 10-13

[AgBr] = 7.7 x 10-13

[AgBr] = 8.8 x 10-7 Moles/litro

Este valor nos permite determinar que para poder precipitar al bromuro de plata

necesitamos una concentración molar mayor a la obtenida.

14

El valor del producto de solubilidad, permite además contestar las siguientes

preguntas:

1. ¿Cuándo se forma el precipitado?

2. ¿Cuánto exceso de un reactivo es necesario para reducir la concentración de

cierto ión, hasta un valor determinado?

3. ¿Hasta qué punto podemos dirigir las reacciones iónicas para que sean

completas?

PROCEDIMIENTO.

1. Realice los cálculos para preparar 100 ml de solución 0.01M de acetato de

plomo, no olvide tomar en cuenta la pureza del reactivo.

2. Pese la cantidad determinada de acetato de plomo en un vidrio de reloj, y

prepare la solución 0.01 M, recuerde que debe usar un matraz aforado.

3. Realice los cálculos y prepare 100 ml de solución 0.1 M de yoduro de sodio.

4. Realice los cálculos y prepare a partir de la solución de yoduro de sodio 0.1M, 50

ml de una solución de yoduro de sodio 0.001M. Recuerde que C1V1 =C2V2

donde C1 y C2 son las concentraciones inicial y final, y V1 y V2 son los volúmenes

de lo que se va a medir y lo que se quiere preparar.

5. Mezcle 10 ml de solución de acetato de plomo 0.01M con 10 ml de yoduro de

sodio 0.001M, observe si se forma algún precipitado. Como se habrá dado

cuenta, no se formó nada, debido a que el producto de las concentraciones

dadas es muy próximo al valor del Kps del PbI2 en tablas (Kps= 7.9 x10-9).

Puede realizar los cálculos para plantear la fórmula de la Kps para el PbI2 , y

sustituir los valores de las concentraciones preparadas.

6. Realice los cálculos para saber qué concentración de yoduro de sodio tiene que

preparar para que se pueda precipitar el yoduro de plomo II de color amarillo

canario, a partir de la solución de acetato de plomo 0.01M.

7. Mezcle 10 ml de solución de acetato de plomo 0.01M con 10 ml de yoduro de

sodio 0.01M (hay que prepararlo por dilución a partir de la solución 0.1M), y

observe si se forma algún precipitado. Si realiza los cálculos, se dará cuenta de

15

que el producto de éstas concentraciones es un poco mayor que la Kps, por lo

que precipitará sólo muy poco, pero si quiere puede aumentar la concentración

del yoduro de sodio y observará cómo se empieza a formar más precipitado.

ANOTE LOS CÁLCULOS REALIZADO Y SUS OBSERVACIONES.

16

CUESTIONARIO:

1. ¿Cuáles son las aplicaciones de la Kps en la química analítica?

2. Calcula la solubilidad del sulfato de calcio empleando la fórmula: Kps=[Ca]*[SO4]

3. Calcula que cantidad de cloruro de calcio es necesario añadir a una solución de

sulfato de sodio 0.01M para obtener un precipitado.

CONCLUSIONES:

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

17

PRACTICA # 5

COLORACION A LA LLAMA

OBJETIVO: Identificar los diferentes cationes por la coloración de la llama.

MATERIAL SUSTANCIAS

Asa de platino Acido clorhídrico

Tubos de ensaye Cloruro de litio

Mechero bunsen Cloruro de sodio

Gradilla Cloruro de bario

Lentes de seguridad Cloruro de calcio

Cloruro de potasio

INTRODUCCION

El análisis de la muestra por vía seca se utiliza con poca frecuencia, es más común en

el análisis de minerales.

El método de coloración de la llama solamente asegura resultados en caso de que la

muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama. La llama

únicamente se colorea con sustancias volátiles. Las más frecuentemente utilizadas son

los cloruros; por tal motivo, la muestra se humedece con ácido clorhídrico.

La coloración de la llama producida por diferentes elementos se indica en la siguiente

tabla:

Tabla 1. Coloración de la llama con diferentes elementos.

ELEMENTO COLOR DE LA LLAMA ELEMENTO COLOR DE LA LLAMA

Li Rojo Pb Azul pálido

Na Amarillo As Azul pálido

K Violeta Sb Azul pálido

Ca Rojo amarillento V Verde pálido

Sr Rojo Mo Verde pálido

Ba Verde B Verde

18

Ti Verde Se Azulado

Cu Verde Te Azul pálido

PROCEDIMIENTO

1.- Coloca en un tubo de ensaye un poco de ácido clorhídrico diluido

2.- En tubos de ensaye coloca una pequeña cantidad de las muestras de cationes que

se analizaran y marcaran cada tubo.

3.- Toma el asa de platino e introdúcelo en el tubo que contiene al ácido clorhídrico.

4.- Introduce el asa a un tubo de ensaye y toma un poco de muestra, lleva el asa al

mechero y observa la coloración que desprende la llama. Compara el color con el

indicado en la tabla.

5.- Repite los pasos 2 al 4 con las demás muestras que se encuentran en los tubos.

6.- En un tubo de ensaye coloca un poco de muestra de sulfato de bario mezclado con

carbón pulverizado, toma el tubo de ensaye con unas pinzas y calienta hasta el rojo

sobre la flama reductora del mechero bunsen. Deja enfriar y luego rocía la muestra con

un poco de ácido clorhídrico concentrado y analiza la muestra en la llama del mechero

con el asa de platino.

OBSERVACIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué tipo de sustancias deben usarse en la prueba de coloración de la llama?

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2.- ¿Que debe hacerse con las sustancias poco volátiles para poder analizarlas a la

llama?

3.- ¿Cuales son los compuestos más comúnmente empleados en la prueba de la

flama?

4.- Anota las partes de la flama del mechero

5.- Explica porque se le da la coloración de la flama ( ¿debido a que?)

6.- ¿Qué tipo de compuestos se pueden identificar con esta técnica?

7.- ¿Porque se utiliza el ácido clorhídrico y no el ácido sulfúrico?

8.- ¿En qué casos no se puede utilizar la coloración a la flama?

CONCLUSIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

20

PRÁCTICA # 6

PERLAS DE BORAX

OBJETIVO: Identificar los cationes por la coloración de la perla de bórax.

MATERIAL: REACTIVOS

Alambre de platino Ácido clorhídrico concentrado

Tubos de ensayo Tetraborato de sodio cristalino

Mechero bunsen Cloruro cromoso

Vidrio de reloj Cloruro cúprico

Gradilla Cloruro de cobalto

Lentes de seguridad Cloruro férrico

INTRODUCCION:

Al fundir tetraborato sódico cristalino en la llama del mechero Bunsen, se origina

una masa vidriosa que fácilmente disuelve los óxidos metálicos, dando la coloración

característica de acuerdo con el metal que contiene el oxido o la sal. Esto se utiliza en

los ensayos previos para obtener información sobre la presencia de algunos metales en

la sustancia analizada.

La masa vidriosa se llama perla de borax y de acuerdo con e elemento presente puede

dar las coloraciones indicadas en la siguiente tabla.

ELEMENTO LLAMA OXIDANTE

CALIENTE FRIA

LLAMA REDUCTORA

CALIENTE FRIA

Cromo Verde

esmeralda

Verde

esmeralda

Verde Verde

Cobre Amarillo

verdosa

Azul Incolora Pardo rojiza

Estaño Rojo en

presencia de

Cu

Roja en

presencia de

Cu

Gris

Gris

21

Cobalto Amarilla Azul Azul Azul

Fierro Amarilla Amarillento

parda hasta

rojiza

Verde débil Verde débil

Manganeso Violeta Parda (fuerte

conc.)

Incolora Incolora

Molibdeno Amarillo parda Verde

amarillenta

Parda Verde

Vanadio Amarilla Amarillo

parda

Verde Verde

PROCEDIMIENTO:

1. Toma el asa de platino y en caso de que no tenga anillo, dobla el alambre para

hacer un anillo de unos 2 mm de diámetro. Purifica el asa colocándola en ácido

clorhídrico y colocándolo a la flama, repitiendo el procedimiento hasta que no de

coloración.

2. Toma un poco de tetraborato de sodio (borax) y lleva a fusión en la zona más

caliente, gira el asa constantemente, repite la operación hasta que obtengas una

perla transparente del tamaño de la cabeza de un cerillo.

3. Se impregna la perla caliente con una muy pequeña cantidad de cloruro de

cobalto, y se vuelve a colocar en la zona de fusión, o sea en la zona inferior de

oxidación de la flama, se observa si se produce alguna coloración de la perla

tanto en caliente como en frío.

4. Se vuelve a calentar pero ahora en la zona reductora, teniendo el cuidado de no

sacar directamente la perla de la zona reductora al aire, sino que se lleva a la

base del cono interno de la flama para evitar una reoxidación y luego

rápidamente, de este lugar, se saca al aire para enfriar y se observa.

22

5. Una vez fría la perla, trata de desprenderla del asa y guárdala para mostrarla al

profesor que te evaluará. Otra forma de desprenderla es con un choque

térmico, pero ésta se puede romper en pedacitos, calentándola y luego

sumergiéndola en agua.

6. Elabora nuevamente otras perlas de borax para las siguientes muestras, repite el

procedimiento citado anteriormente, cuidando que el asa esté limpia, cambia

solamente el tipo de cloruro usado.

OBSERVACIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

_____________________________________________________________________.

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué puedes determinar con las perlas de borax?

23

2. Anota la fórmula y nombre químico del borax.

3. ¿Qué tipo de sales se forman en las perlas de bórax con las muestras?

4. Elabora una tabla que muestre la fórmula y nombre de la muestra analizada, así

como el catión determinado.

CONCLUSIONES:

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación:

24

PRÁCTICA # 7

REACCIONES A LA GOTA

OBJETIVO: Identificar cationes y aniones mediante reacciones a la gota en la placa de

toque.

MATERIAL REACTIVOS

Placa de toque Ácido acético concentrado

Agitador Hidróxido de amonio concentrado

Lentes de seguridad Ferrocianuro de potasio al 10%

Dimetilglioxima al 1% (en alcohol)

MUESTRAS EN ANÁLISIS Sol. Saturada de alizarina (alcohol)

Cloruro ferroso Almidón al 0.5% (preparado en

Cloruro férrico caliente)

Cloruro cobáltico Nitrato de potasio al 10%

Cloruro niqueloso Verde malaquita 0.0025%

Yoduro de potasio Cristales de ácido tartárico

Cloruro de aluminio Sol. Saturada de tiocianato de

Sulfito de sodio amonio en acetona.

INTRODUCCION:

El grupo de sustancias que al reaccionar proporcionan los productos a colores,

se utilizan en os ensayos a la gota. Estos se efectúan sobre una placa de porcelana o

de vidrio llamada placa de toque. La placa posee cavidades con una capacidad entre

0.5 y 1 ml. El fondo puede ser negro o blanco, según las necesidades y los colores que

se espere distinguir en las reacciones coloreadas. Las sustancias analizadas y los

reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas.

PROCEDIMIENTO.

25

1. Realice la identificación de los cationes y aniones de la manera siguiente:

coloque una gota de la muestra en análisis sobre la cavidad de la placa de

toque, agregue los reactivos en el orden que e indica a continuación y observe.

a) Reacción de fierro trivalente (Fe+++)

Coloque sobre la muestra una gota de ferrocianuro de potasio, es positivo si

aparece un color azul.

b) Reacción de fierro divalente (Fe++)

Adicione sobre la muestra un cristal de ácido tartárico directamente, una gota de

dimetilglioxima y dos gotas de solución de amoniaco, es positivo si aparece un

color rojo.

c) Reacción de aluminio (Al+++)

Agregue a la muestra una gota de alizarina, y una gota de ácido acético, hasta

que desaparezca el color violeta, luego adicione una gota más de reactivo, si es

positiva aparece un color rojo.

d) Reacción de Niquel (Ni++)

Se le adiciona a la muestra una gota de dimetilglioxima y unas gotas de hidróxido

de amonio, se obtiene color rojo o rosa si es positivo.

e) Reacción de Yoduros (I-)

Se le agrega a la muestra una gota de ácido acético para acidificar, luego se

mezcla con una gota de almidón y se agrega una gota de nitrato potásico, de ser

positivo da un color azul.

f) Reacción de Sulfitos (SO3-2)

Agrega a la muestra una gota de colorante de verde malaquita, y si la solución se

decolora es positivo.

26

g) Reacción de Cobalto (Co++)

Se mezcla una gota de la solución analizada con 5 gotas de solución saturada de

tiocianato amónico disuelto en acetona, da un color azul si es positivo.

OBSERVACIONES.

___________________________________________________________________

___________________________________________________________________

___________________________________________________________________.

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué ventajas tiene el análisis de reacciones a la gota?

2. Anota los nombres con las fórmulas de los compuestos usados como muestras

en el análisis

3. ¿Qué características deben tener las sustancias empleadas para las reacciones

a la gota?

4. ¿Qué se identifica con la técnica de reacciones a la gota?

CONCLUSIONES

___________________________________________________________________

___________________________________________________________________

___________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

27

PRACTICA # 8

CALEFACCION EN EL TUBO AL ROJO

OBJETIVO: Identificar cationes o aniones en la muestra analizada, debido a las

propiedades que manifiestan al ser calentadas en tubos de ensayo.

MATERIAL SUSTANCIAS

Gradilla Oxalato de amonio

Tubos de ensayo Acido clorhídrico conc.

Pinzas para tubo de ensayo Hidróxido de amonio conc.

Mechero bunsen Fluoresceína al 0.1%

Lentes de seguridad Hidróxido de bario al 10%

Ioduro de potasio al 10%

Almidón al 0.5%

MUESTRAS EN ANALISIS

Bromuro de sodio

Sulfito de sodio

Yoduro de sodio

Cloruro de sodio

Carbonato de sodio

Acetato de amonio

Oxalato de sodio

Sulfuro ferroso

Nitrato de potasio

Peróxido de sodio

INTRODUCCION

Los ensayos en el tubo al rojo se utilizan para ubicar una muestra en un grupo de

sustancias que tienen determinadas propiedades, como las siguientes:

28

a) Volátiles y sublimables. - Las cuales forman sublimados de determinados

colores: blancos de cloruro de mercurio, amarillos con azufre o sulfuros y

violáceos con iodo.

b) Volátiles y gaseosos.- Que generalmente se escapan de los ductos en forma de

gases como oxigeno que indica la presencia de nitratos, cloratos, oxido de

mercurio II; bióxido de azufre indicando sulfitos y sulfuros.

c) No sublimables.- Estas pueden cambiar de color, aunque en algunos casos no lo

hacen, como el sulfato de calcio, algunos óxidos o compuestos de zinc, níquel,

fierro, cobalto, cobre, etc.

d) Fusibles.- Las que por calentamiento funden en una vidriosa, como los baratos,

fosfatos o algunas sales de elementos alcalinos.

Las siguientes tablas indican las principales características y métodos de identificación

de sustancias sublimables y gaseosas.

Grupo de sustancias volátiles y sublimables.

Procedente de: Sublimado Color Reacciones de identificación

Halogenuros de Cl Blanco En presencia de HCl forma

humos blancos

Cloruros y

bromuros de Hg

Cl , Br Blanco Precipitado negro con H2S

Oxido de arsénico As Blanco Precipitado amarillo con H2S en

presencia de HCl

Sulfuros, tiosulfatos S Amarillo Soluble en sulfuro de carbono

Sulfuro arsénico As Amarillo Soluble en sulfuro de amónico

Grupo de sustancias sublimables.

Procedente de: Sublimado Color Reaccione de identificación

Ioduro mercúrico I Amarillo Se vuelve rojo al sacarlo

Oxido mercúrico Hg Gris Condensa en gotitas

metálicas

29

Arseniatos,

arsenitos

As Negro grisáceo El sublimado se forma en

presencia de compuestos

orgánicos o carbón

Ioduros I2 Violáceo Los vapores azulean el

papel almidón

Sales de cadmio Cd Negro grisáceo En presencia de ácido

oxálico u oxalatos se forma

un espejo metálico

Grupo de sustancias volátiles y gaseosas

Procedente de Gas Color Olor Reacciones de

identificación

Peróxido,

nitratos, cloratos,

y bromatos

O2 ------- --------- Inflama astillas en ignición

Carbonatos CO2 --------- ---------- Enturbia la solución de

Ba(OH)2

Oxalatos CO2 -------- ----------- Residuo negro de carbono

Hg(CN)2 CN ------- Picante Arde con llama de borde

rojo violeta

Sulfuros, sulfitos SO2 --------- Picante Decolora la solución de

yodo

Cloruros Cl2 Verde

amarillo

Sofocante Azulea el papel KI y

almidón

Sales amónicas NH3 ----------- Picante Con HCl produce humo

blanco

Nitratos, nitritos NO3

NO2

Rojo Sofocante Enrojece el papel tornasol

Bromuros Br2 Pardo Sofocante El papel fluoresceína se

colorea de rojo

Ioduros I2 Violeta Sofocante Azulea el papel en

30

presencia de almidón

Cloruros HCl ----------- Picante Con NH3 forma humos

blancos

PROCEDIMIENTO

1. En los tubos de ensaye examine, por separado las sustancias de composición

conocida, de la manera siguiente: ponga en el tubo de ensayo seco una pequeña

cantidad de sustancia a examinar de manera que las paredes queden limpias,

tome el tubo de ensayo con las pinzas y caliente sobre el mechero hasta que el

fondo del tubo se ponga de color rojo. La sustancia examinada cambia con el

calentamiento. Observe estos cambios y determine a qué grupo de las

sustancias señaladas en las tablas corresponde la muestra analizada.

2. Repita el procedimiento para las demás muestras.

3. Una vez determinado el grupo al que pertenecen, efectúa las reacciones de

identificación, por ejemplo: para la muestra que contiene sulfuros, coloque un

poco de la muestra en el tubo de ensayo, coloque un tapón con un tubo de

desprendimiento conectado a una manguera e introduzca el extremo libre en otro

tubo que contenga solución de iodo, caliente sobre el mechero y observe lo que

sucede, identifique la presencia de sulfuros por la decoloración de la solución de

iodo.

4. Efectúe las reacciones de identificación para las demás muestras.

OBSERVACIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

31

CUESTIONARIO

1.- ¿En que se basa la prueba de calefacción en el tubo rojo?

2.- ¿Cuales son los tipos de sustancias que pueden ser determinadas en la prueba de

calefacción en el tubo rojo?

3.- ¿Cuales son las características de las sustancias fusibles?

4.-¿Cual es el olor más común en las sustancias volátiles y gaseosas?

CONCLUSIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

32

PRACTICA # 9

CALENTAMIENTO CON ACIDO SULFÚRICO

OBJETIVO: Identificar las muestras mediante calentamiento con ácido sulfúrico.

MATERIAL SUSTANCIAS

Tubos de ensaye Acido sulfúrico 1:1

Tapón monohoradado Solución de yodo al 10%

Tubo de vidrio Hidróxido de bario al 10%

Manguera de caucho Ioduro de potasio al 10%

Tubo de desprendimiento Acido sulfúrico conc.

Papel filtro Solución de almidón al1%

Lentes de seguridad Cloruro de bario al 10%

Acetato de plomo al 5%

MUESTRAS Carbonato de calcio

Sulfuro ferroso

Sulfito sódico

Hipoclorito de calcio

Carbonato de calcio

INTRODUCCION

El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos, y se puede usar concentrado o

diluido. Generalmente se ataca primero con ácido sulfúrico diluido y después con ácido

concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos, los cuales

se identifican por su olor, color o por reacciones especificas propias. En la tabla

siguiente se encuentran los datos que facilitan la identificación de las sustancias

analizadas.

Reconocimiento de las sustancias por calentamiento con ácido sulfúrico.

Procedencia de Gas Color Olor Reacciones de identificación

Carbonatos CO2 ----------- -------------- Enturbia la solución de

33

Ba(OH)2

Sulfuros H2S ---------- Huevo

podrido

Ennegrece el papel de acetato

de plomo

Sulfitos,

tiosulfitos

SO2 --------- Picante Enturbia la solución de BaCl2

Decolora la solución de iodo

Cianuros (se

recomienda no

analizarlas)

HCN ---------- Almendra

amarga

La bencidina en presencia de

acetato de cobre se colore de

azul

Hipocloritos Cl2 Verde

amarillento

Sofocante Azulea el papel de KI en

presencia de almidón

PROCEDIMIENTO

1.- ENSAYO PARA EL OLOR.

a).- De cada una de las muestras que se están analizando, toma 0.5 g y viértelos por

separado en los tubos de ensaye.

b).- Rocía cada muestra por separado con unos mililitros de ácido sulfúrico diluido 1:1

en frío. Identifica los gases desprendidos de acuerdo a la tabla. Pregunta a tu maestro

sobre la mejor manera de apreciar el olor de los gases generados por los reactivos.

2.- ENSAYO PARA IDENTIFICACION DE CARBONATOS.

a).- Toma 0.5g de la muestra de carbonato de sodio y colócala en un tubo de ensayo

preparado con un tubo de desprendimiento.

b).- prepara otro tubo que contenga aprox. 5 ml de solución de hidróxido de bario al

10%.

c).- Al tubo que contiene la muestra de carbonato añade 1 ml aproximado de solución

de ácido sulfúrico diluido 1:1 y tapa inmediatamente insertando el tubo de

desprendimiento en el tubo de ensayo que contiene la solución de hidróxido de bario.

Observa y anota lo sucedido, comparándolo con la tabla.

3.- IDENTIFICACION DE SULFUROS.

a).- Coloca un poco de sulfuro ferroso en el tubo de ensaye y agrega unos mililitros de

ácido sulfúrico diluido; tapa la boca con un trozo de papel humedecido en acetato de

plomo.

34

b).- Observa y anota, comparando con la tabla.

4.- IDENTIFICACION DE SULFITOS.

a).- Coloca en un tubo ensayo 0.5 g de la muestra de sulfito de sodio e instala un tubo

de desprendimiento.

b).- En otro tubo coloca 5 ml de solución de yodo o de cloruro de bario.

c).- Añade al tubo que contiene los sulfitos 1 ml de solución de ácido sulfúrico diluido

1:1 y tapa inmediatamente insertando el tubo de desprendimiento en el tubo de ensayo

que contiene la solución de yodo o de cloruro de bario. Anota tus observaciones y

compara con la tabla.

5.- IDENTIFICACION DE HIPOCLORORITOS.

a).- En un tubo de ensayo coloca 0.5 g de la muestra de hipoclorito de sodio, agrega

unas gotas de la solución de ácido sulfúrico diluido 1:1 y tapa la boca del tubo con un

trozo de papel filtro humedecido con solución de yoduro de potasio y almidón.

b).- Anota tus observaciones comparando con la tabla.

OBSERVACIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

CUESTIONARIO

1.- ¿En que se basa la prueba del ácido sulfúrico?

2.- ¿Que características ayuda a identificar los gases desprendidos en la reacción con

el ácido sulfúrico?

3.- ¿Cuál es el olor característico del gas sulfuro?

35

4.- Anota el nombre y la fórmula de las muestras que empleaste en el análisis.

5.- Anota las reacciones para la identificación de carbonatos, sulfuros, sulfitos, e

hipocloritos.

CONCLUSIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

36

PRACTICA #10

MARCHA ANALITICA: CATIONES DEL GRUPO I

OBJETIVO: Separar e identificar los cationes del primer grupo.

MATERIAL: SUSTANCIAS:

Vaso de precipitado Ácido clorhídrico conc.

Soporte universal c/aditamentos Acido clorhídrico 1:1

Embudo Acido nítrico conc.

Papel filtro Ioduro de potasio al 10%

Mechero Hidróxido de amonio dil.

Parrilla

Pipeta graduada

Lentes de seguridad

INTRODUCCION

Los cationes del primer grupo analítico están representados por la plata (Ag), el

mercurio (Hg), y el plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solución en análisis

con el reactivo de grupo: ácido clorhídrico diluida en frió.

PROCEDIMIENTO

A.- SEPARACION DE CATIONES.

1. Toma 50 mililitros de la solución muestra y agrega acido clorhídrico diluido, hasta

que se observe que deja de formarse precipitado.

2. Filtre sobre papel filtro en un embudo, y deseche el líquido filtrado.

3. El precipitado sobre el papel filtro lávelo con agua hirviendo para solubilizar al

plomo. El filtrado recójalo en otro vaso de precipitado y guárdelo para la

identificación del plomo.

37

4. Al precipitado sobre el papel filtro agréguele hidróxido de amonio diluido; la plata

pasa a la solución, recójala en otro vaso de precipitado limpio y guarde este

filtrado para la identificación de la plata.

5. El precipitado que queda sobre el papel filtro guárdelo para la identificación del

mercurio.

B.-IDENTIFICACION DE CATIONES.

1. Identificación del plomo (Pb+2): A la solución obtenida en el paso 3A agrega unas

gotas de ioduro de potasio al 10%. La formación de un precipitado amarillo (PbI)

indicara la presencia de plomo.

2. Identificación de plata (Ag+1): a la solución que obtuvo en el paso 4A añada unas

gotas de acido nítrico. La formación de un precipitado blanco (AgNO3) indicara la

presencia de plata.

3. Identificación de mercurio (Hg+2): Observe el precipitado sobre el papel filtro, si

este es de color negro (Hg) o gris (HgNH3Cl) será suficiente prueba de la

presencia de mercurio.

OBSERVACIONES

38

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué nombre recibe el grupo I de cationes?

2.- ¿Cuál es el reactivo de grupo para los cationes del grupo I?

3.- ¿Cuáles son los reactivos que se usan para separar al plomo, plata y mercurio?

4.- ¿Qué reactivos se emplean para identificar al plomo y a la plata?

5.- ¿En qué forma se identifican la plata, el plomo y el mercurio?

CONCLUSIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación:

39

PRACTICA # 12

MARCHA ANALÍTICA: CATIONES DEL GRUPO IV

OBJETIVO: Separar e identificar los cationes del cuarto grupo.

MATERIAL REACTIVOS

Gradilla Ácido clorhídrico concentrado

Tubos de ensayo Ácido clorhídrico 1:1

Vasos de precipitado Ácido acético diluido

Soporte universal Hidróxido de amonio conc.

Embudo Hidróxido de sodio 0.5 N

Papel filtro Cloruro de amonio 5N

Lentes de seguridad Carbonato de amonio 4N

Cromato de potasio al 10%

Acetato de sodio 3N

Oxalato de amonio 0.5N

INTRODUCCIÓN

Los cationes del grupo IV están representados por el Calcio, el Estroncio y el

Bario. Los tres son elementos alcalinoterreos. El reactivo del grupo es el carbonato de

amonio, en presencia de hidróxido de amonio y cloruro de amonio.

Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con

ácido acético y acetato de sodio; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el

reactivo del grupo IV.

PROCEDIMIENTO

1. SEPARACIÓN DE CATIONES

a) Tome 30ml de la solución que contiene los cationes del grupo IV y

colóquelas en un vaso de precipitados.

b) Agregue 3 ml de hidróxido de amonio concentrado y la misma cantidad de

cloruro de amonio.

40

c) Caliente la solución hasta ebullición y agregue carbonato de amonio hasta

la completa precipitación. Filtre.

d) Añada ácido clorhídrico diluido (1:1) para disolver el precipitado.

e) A la solución obtenida agregue acetato de sodio 3N y luego cromato de

potasio al 10%. Se obtiene un precipitado amarillo de cromato de bario.

Filtre para separar del calcio y el estroncio.

f) A la solución que contiene calcio y estroncio, agregue hidróxido de amonio

para alcalinizar y luego precipite añadiendo carbonato de amonio. Filtre.

g) Rompa con un agitador el papel filtro que contiene al precipitado y añada

ácido acético diluido para pasar el precipitado a un vaso de precipitados.

h) Caliente la solución hasta ebullición para eliminar el dióxido de carbono y

luego divida la solución en dos partes para identificar por separado al

calcio y al estroncio.

2. IDENTIFIACIÓN DE CATIONES.

a) Identificación de calcio. A la solución obtenida en el paso 1h agregue

unos mililitros de hidróxido de amonio y precipite añadiendo solución de

oxalato de amonio. La formación de un precipitado blanco (oxalato de

calcio) será prueba de la presencia de calcio.

b) Identificación de estroncio. A la otra parte de la solución obtenida en el

paso 1h se le agregan unos mililitros de hidróxido de sodio 0.5 N y

solución de cromato de potasio. Si se forma un precipitado amarillo

(cromato de estroncio) significa que existe estroncio en la muestra.

c) Identificación de bario. El precipitado amarillo de cromato de bario

obtenido en el paso 1e es prueba suficiente de la presencia de bario.

OBSERVACIONES:

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

41

______________________________________________________________________

.

CUESTIONARIO

1. Escriba las ecuaciones químicas para las reacciones entre los cationes del grupo

IV y los reactivos.

2. ¿Cuál es el reactivo que se emplea para separar los cationes del grupo IV?

3. ¿Qué reactivo se emplea para separar al bario?

4. ¿En qué forma se identifica la presencia de estroncio?

CONCLUSIONES:

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

.

Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación:

42

PRACTICA #12

CARBONATOSY BICARBONATOS

OBJETIVO: Efectuar la identificación de carbonatos y bicarbonatos pertenecientes al

grupo de aniones que forman gases.

MATERIAL SUSTANCIAS

Tubo de desprendimiento Acido sulfúrico diluido

Tapón de hule horadado Acido clorhídrico diluido

Vidrio de reloj Hidróxido de bario al 10%

Vaso de precipitado Nitrato de plata 0.1 N

Tubo de ensayo Hidróxido de amonio 5 N

Agitador Oxido de calcio

Lentes de seguridad

MUESTRAS

Carbonato de calcio

Bicarbonato de sodio

INTROUCCIÓN

Se conocen dos clases de carbonatos: los carbonatos normales como CaCO3, MgCO3,

Na2CO3 y los carbonatos ácidos, como: Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2, NaHCO3, etc. A

excepción de los carbonatos alcalinos, todos los carbonatos son insolubles agua. Los

bicarbonatos al contrario, son solubles en agua. Esta propiedad de ambas clases de

carbonatos juega un papel importante en la dureza del agua natural.

La propiedad común de ambas clases de carbonatos es que al ser acidulados en frió

se caracterizan por presentar efervescencia, o sea, desprendimiento de bióxido de

carbono (CO2), al reaccionaron hidróxido de bario acetato de plomo forman los

precipitados respectivos de color blanco.

43

PROCEDIMIENTO

1.-IDENTIFICACION DE CARBONATOS

a).- Sobre un vidrio de reloj coloque una pequeña cantidad de la muestra que contiene

carbonatos, con un gotero rocíe la muestra con un poco de acido clorhídrico diluido; la

efervescencia será indicadora de la presencia de carbonatos.

b).- En un tubo de desprendimiento coloque un pequeña cantidad de carbonatos

disuelva con agua. Agregue una pequeña cantidad de acido clorhídrico diluido y tape

rápidamente al mismo tiempo que introduce el tubo de desprendimiento en un tubo de

ensaye que contenga solución de hidróxido de bario. El enturbiamiento de la solución y

posterior formación del precipitado indica la presencia de carbonatos.

c).- En un vaso de precipitada coloque un poco de muestra que contenga carbonatos y

disuelva con un poco de agua. Añada solución de nitrato de plata y observa la

formación de un precipitado blanco de carbonato de plata. Agrega un poco de hidróxido

de amonio; la disolución del precipitado indica la presencia del carbonato.

2.- IDENTIFICACION DE BICARBONATOS

a).- Coloque en un tubo de desprendimiento aproximadamente un gramo de la muestra

que contiene bicarbonatos y disuelva con un poco de agua (5 ml.) añada un poco de

acido clorhídrico diluido y tape rápidamente al mismo tiempo que introduce el tubo de

desprendimiento en un tubo de ensaye que contiene una solución de oxido de calcio.

Observe y anote lo que sucede. El resultado obtenido será demostración de la

presencia de los bicarbonatos.

OBSERVACIONES

44

CUESTIONARIO

1.- Investigue ¿qué es la dureza del agua?

2.-¿Cuáles son los compuestos que producen la dureza del agua?

3.- ¿Cuáles son las dos clases de carbonatos que existen?

4.- ¿Cuál es la propiedad que presentan en común las dos clases de carbonatos?

5.- Anota las reacciones que se llevan a cabo en la obtención de carbonatos y

bicarbonatos.

CONCLUSION

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno(a):

Firma del profesor:

Fecha: calificación:

45

PRACTICA #13

SULFITOS, TIOSULFATOS Y SULFUROS

OBJETIVO: Efectuar las reacciones de identificación de los sulfitos, tiosulfatos y

sulfuros pertenecientes al grupo de aniones que forman gases.

MATERIAL SUSTANCIAS

Tubo de desprendimiento Acido clorhídrico diluido

Vaso de precipitado Bicromato de potasio 0.1N

Vidrio de reloj Permanganato de potasio 0.1N

Tubo de ensaye Cloruro de cobre al 10%

Mechero Cloruro de plata al 10%

Pinzas para tubo de ensaye Cloruro de cadmio al 10%

Lentes de seguridad Azufre en polvo

Cubre bocas Sulfuro ferroso

MUESTRAS

Sulfito de sodio

Tiosulfato de sodio

Sulfuro de sodio

INTRODUCCION

Se conocen dos clases de sulfitos: sulfitos normales como Na2SO3, CaSO3 y sulfitos

ácidos como: NaHSO3, KHSO3, etc. Los sulfitos se oxidan fácilmente y pasan a ser

sulfatos, por lo que son poderosos agentes reductores. En esta propiedad se basa

generalmente su identificación. Reducen las soluciones de yodo elemental a ioduro. Los

tiosulfatos tienen aniones divalentes S2O3= . Se obtienen a partir del sulfito hervido con

azufre. Los tiosulfatos por la acción de los ácidos, se descomponen en bióxido de

azufre, a la vez que se libera azufre elemental y tienen carácter de agentes reductores.

Los sulfuros son sales del acido sulfhídrico dibasico e igualmente son de dos clases:

sulfuros normales como: Na2S o sulfuros ácidos como: KHS, etc. Si calentamos los

46

sulfuros alcalinos con azufre, obtenemos polisulfuros los cuales son solubles en agua.

Los sulfuros tratados en ácidos diluidos desprenden acido sulfhídrico, de olor

característico, que es infalible muestra la identificación de sulfuros.

PROCEDIMIENTO

1.- IDENTIFICACION DE SULFUROS

a).- Tome 0.5 gramos de sulfito y viértalo en un tubo de ensaye, agregue unos mililitros

de acido clorhídrico diluido y caliente directamente sobre el fuego; el gas des prendido

debe de ser de olor sofocante. Tome una tira de papel filtro y humedezca con la

solución de bicromato de potasio acidificado con acido clorhídrico y coloque sobre la

boca del tubo de ensaye que contiene sulfitos. Se manifestara su presencia al adquirir

el papel color verde.

b).- Tome 0.5 gramos de la muestra de sulfitos, disuelva en una pequeña cantidad de

agua (2 ml) y mezcle con un volumen igual de solución de permanganato de potasio

acidulado con acido sulfúrico. Observe.

2.- IDENTIFICACION DE TIOSULFATOS

a).-Coloque aproximadamente 0.5 gramos de tiosulfato en un tubo de desprendimiento

acidule la muestra con acido clorhídrico y caliente sobre mechero. Al ser calentada la

solución desprende bióxido de azufre, el cual se identifica por su olor característico y

por teñir de verde el papel filtro impregnado con la solución acidulada de bicromato de

potasio.

b).- Tome otra pequeña cantidad de la muestra de tiosulfatos, disuelva con unos 5 ml.

de agua y agregue unas gotas de la solución de yodo. La solución se decolora debido a

que se forma la solución incolora de tetrationato de sodio (Na2S4O6).

3.-IDENTIFICACION DE SULFUROS

a).- Coloque en el tubo de desprendimiento unos trozos de biosulfuro de fierro y

agregue unos mililitros de acido clorhídrico diluido. El gas desprendido, de olor fétido

47

será suficiente prueba de la presencia de sulfuros. Sin embargo para confirmar,

introduzca el tubo de desprendimiento en los tubos de ensaye que contienen las

soluciones de los metales de Cu y Cd. La formación de precipitados de colores

característicos confirmaran la presencia de sulfuros.

OBSERVACIONES

CUESTIONARIO

1.- ¿En qué propiedad se basa la identificación de sulfitos?

2.- ¿Cómo se obtienen los tiosulfatos?

3.- ¿Cómo se identifican los sulfuros?

4.-Anota las reacciones llevadas a cabo durante el transcurso de la practica

48

5.- Anota las aplicaciones de los sulfitos, tiosulfatos y sulfuros.

6.-Anota los daños ocasionados por los sulfitos, tiosulfatos y sulfuros.

CONCLUSIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

_____________________________________________________________________

Alumno(a):

Firma del profesor:

Fecha: calificación

49

PRACTICA #14

NITRATOS Y NITRITOS

OBJETIVO: Realizar las reacciones de identificación de los nitratos y nitritos

pertenecientes al grupo de aniones que forman gases.

MATERIAL SUSTANCIAS

Tubo de desprendimiento Acido sulfúrico concentrado

Gradilla Acido sulfúrico 1:1

Tubo de ensaye Acido clorhídrico 1:1

Vidrio de reloj Permanganato de potasio al 0.1N

Papel tornasol rojo Hidróxido de sodio al 10%

Pipetas Difenilamina

Lentes de seguridad Zinc

Cubre boca Urea

Cuba hidroneumática

Astilla de madera

MUESTRAS

Nitrato de sodio

Nitrito de sodio

INTRODUCCION

Los nitratos son sales de acido nítrico. Se encuentran libres en la naturaleza como el

nitrato de sodio (NaNO3), llamado nitro de Chile o el nitrato de potasio (KNO3), conocido

como salitre. Son solubles en agua. Tratados con acido sulfúrico se descomponen en

acido nítrico (HNO3). A mayor temperatura la reacción es más ventajosa, aunque parte

de acido se descompone en bióxido de nitrógeno, el cual, a su vez, disuelve en el

mismo acido y provoca que el acido humee el aire con humos rojizos por la presencia

de NO2. El acido nítrico del cual se derivan los nitratos es un importante reactivo

50

químico en el laboratorio y una importante materia prima en las diversas ramas

industriales.

PROCEDIMIENTO

1.- IDENTIFICACION DE NITRATOS

A).- Toma una pequeña cantidad de nitrato sodico y colóquela en un tubo de

desprendimiento agregue. 2ml. de acido sulfúrico concentrado y caliente; los humos

rojizos de bióxido de nitrógeno confirman la presencia de los nitratos.

B).- Prepare 5ml. de la solución de nitrato sodico al 10%. Tome 2.5ml en un tubo de

ensaye agregue 0.5ml de acido sulfúrico concentrado; luego, con cuidado, deje escurrir

sobre las paredes difenilamina hasta que se forme un anillo de color azul característico

de los nitratos.

C).- Tome los restantes 2.5ml de la solución que preparo en la experiencia anterior,

agregue zinc o aluminio en polvo y unos 2ml de la solución de hidróxido de sodio al

10%; deje hervir unos minutos. Al descomponerse, el nitrato libera amoniaco, el cual se

identifica por su olor característico y porque tiñe de azul el papel rojo tornasol.

II.- IDENTIFICACION DE NITRITOS

A).- Pese 0.5 gramos de nitrito de sodio y coloque en un tubo de ensaye grande.

Lentamente vierta 1.5 ml. de acido clorhídrico diluido sobre el nitrito y tape rápidamente.

Observe los cambios que sufre el nitrito.

b).- Prepare 5 ml. de la solución de nitrito al 10% y colóquelos en un tubo de

desprendimiento, agréguele unos cristales de urea, agite y luego acidule con unos

cuantos ml. de acido clorhídrico diluido. Coloque el extremo del tubo de descendimiento

en un tubo de ensaye previamente llenado con agua y colocado en una cuba

hidroneumática cuando el tubo se haya llenado de gas, encienda una astilla de madera

introduzca en el interior del tubo. Observe el comportamiento de la astilla.

C).-Coloque 5 ml. de solución de nitritos al 10% en un tubo de ensayo y agregue 1ml.

de solución de permanganato de potasio (en solución acida). La decoloración de la

solución confirmara la presencia de los nitritos.

51

OBSERVACIONES

CUESTIONARIO

1.- Desarrolla las ecuaciones químicas de la identificación de los nitritos y nitratos

2.- Menciona las aplicaciones de los nitritos y nitratos en la vida cotidiana

3.-Menciona los daños ocasionados por el uso inadecuado de de los nitritos y nitratos

CONCLUSIONES

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Alumno(a):

Firma del profesor:

Fecha: calificación:

52

PRACTICA # 15

CROMATOS Y BICROMATOS

OBJETIVO: Efectuar las reacciones de identificación de cromatos y bicromatos

pertenecientes al grupo de aniones que se oxidan o reducen.

MATERIAL SUSTANCIAS

Vaso de precipitado Acido sulfúrico diluido

Gradilla Acido nítrico diluido

Tubos de ensayo Acido clorhídrico diluido

Agitadores Hidróxido de sodio al 10%

Pipetas Nitrato de plata 0.1N

Cuchara de combustión Acetato de plomo 0.1N

Lentes de seguridad Azufre

MUESTRAS

Cromato de potasio al 10%

Bicromato de potasio al 10%

INTRODUCCIÓN

Los cromatos y bicromatos se obtienen comúnmente a partir de los minerales cromitos

(Cr2O3.FeO), tratándolos con soda y oxido de calcio. La masa fundida se lava con agua,

la solución se filtra, se concentra por evaporación hasta que la solución empiece a

cristalizar. Antes de la cristalización se agrega a la solución cloruro de potasio caliente

para que los cromatos y bicromatos cristalicen como sales de potasio. El cloruro de

sodio pasa a la solución.

Las soluciones de cromatos son de color amarillo y por la acción de ácidos se

transforman en bicromatos de color anaranjado. Al contrario, las soluciones de

bicromatos de color anaranjado, por la acción de los hidróxidos se convierten en

cromatos. Los cambios se pueden representar de la siguiente forma:

53

2CrO4 -2 + 2H +1 → Cr2O7-2 + H2O

Cr2O7-2 + 2OH-1 → 2CrO4 -2 + H2O

Por la acción del acido sulfúrico y el peróxido de hidrogeno, los bicarbonatos se

descomponen en sales cromosas y se desprende el oxigeno. Excepto algunos

cromatos y bicromatos, la mayoría son solubles en agua.

PROCEDIMIENTO

1.-IDENTIFICACION DE CROMATOS

a).- Toma 2.5 ml de la solución de cromato de potasio en un tubo de ensayo y agrega

1ml. de acetato de plomo. Se formara un precipitado amarillo de cromato plumboso, el

cual es soluble en acido nítrico diluido.

b).- Toma otros 2.5ml de solución de cromato de potasio y conviértela en bicromato de

potasio, agrégale unos ml de acido clorhídrico diluido.

II.- IDENTIFICACION DE LOS BICROMATOS

a).- Coloca 5ml de solución de bicromato de potasio en un matraz Erlenmeyer y agrega

5ml de acido sulfúrico diluido. Agita. En la cuchara de combustión quema un poco de

azufre e introduce la cuchara dentro del matraz. Tapa y observa la aparición de sal

cromosa de color verde.

b).- Toma 2.5ml de solución de bicromatos y viértela en un tubo de ensayo agrega con

una pipeta tantas gotas de hidróxido de sodio hasta que la solución cambie a color

amarillo que confirmara la presencia de cromatos.

OBSERVACIONES

54

CUESTIONARIO

1.- Anota las reacciones llevadas a cabo en la identificación de cromatos y bicromatos.

2.- Menciona algunas aplicaciones de los cromatos y bicromatos.

3.- Menciona los daños que pueden ocasionar los cromatos y bicromatos en tu entorno.

CONCLUSIONES

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Nombre del alumno(a):

Nombre del profesor:

Fecha: Calificación: