ANÁLISE DE CERTIFICADOS DE CALIBRAÇÃO · 2019-01-08 · Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06 14...
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Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06
ANÁLISE DE CERTIFICADOS DE CALIBRAÇÃO
II SEMINÁRIO BPL da OCDE
Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06 2
Sumário
• Documentos de referência e conceitos gerais
Confirmação metrológica
Requisitos metrológicos da medição \ instrumento
Resultado da calibração
Objetivos da análise da calibração
Critérios de aceitação
• Tipos de critérios de aceitação e exemplos de aplicação
Micropipeta
Balança
Câmara climática
Termómetro
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Documentos de referência
VIM – Vocabulário Internacional de Metrologia
• Resultado de medição
• Incerteza de medição
• Calibração
• Erro máximo admissível
• Deriva instrumental
NP EN\ISO\10012: 2005 Sistemas de gestão da medição. Requisitos para processos de medição e equipamento de medição
• Confirmação metrológica
• Requisitos metrológicos
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Conceitos
NP EN\ISO\10012: 2005 Sistemas de gestão da medição. Requisitos para processos de medição e equipamento de medição
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Conceitos
NP EN\ISO\10012: 2005 Sistemas de gestão da medição. Requisitos para processos de medição e equipamento de medição
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Requisitos Metrológicos
Exemplos de requisitos metrológicos (derivam dos métodos de ensaio - nomas, protocolos, …)
Ensaio Requisitos metrológicos da medição \ instrumento de medição
Determinar a massa de uma amostra 20,0 mg erro máximo admissível = ± 0,05 mg Resolução Erro de indicação ≤ 0,05 mg Repetibilidade Excentricidade ou com uma incerteza incerteza da medição, u ≤ 0,05 mg máxima de 0,05 mg
𝑢2 = 𝑢2res +
(𝐸𝑀𝐴) 2
3+ 𝑢2
rep +𝑢2exc ≤ 0,05 mg
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Requisitos Metrológicos
Exemplos de requisitos metrológicos
Ensaio Requisitos metrológicos da medição\ instrumento de medição
Medir (micropipeta da classe A, ISO 8655-2) Limita a incerteza da medição 100 mL Erro sistemático = ± 0,8 mL Repetibilidade = 0,3 mL
Sujeitar uma amostra a um determinada temperatura 30 °C ± 1 °C erro máximo admissível = ± 1 °C Erro de indicação Uniformidade ≤ 1 °C Estabilidade
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Calibração
Permite a determinação de características metrológicas do instrumento de medição • Determinação do “erro de indicação” do instrumento, com a incerteza da medição respetiva • Determinação de outros parâmetros de interesse
- Repetibilidade (micropipetas) - Excentricidade (balança)
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Exemplo de resultados de calibração de uma balança
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Exemplo de resultados de calibração de uma micropipeta
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Exemplo de resultados de ensaio de uma câmara climática, em temperatura
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Exemplo de resultados de ensaio de uma câmara climática, em temperatura
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Análise de resultados de calibração - objetivos
Validar o período anterior de utilização do instrumento (desde a calibração anterior)
Decidir sobre a aptidão do equipamento para uso, para o
próximo intervalo de calibração, tendo em conta o histórico (deriva entre calibrações)
Através de “critérios de aceitação”
Critério de comparação dos resultado de calibração com os requisitos metrológicos definidos para a utilização do instrumento
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Análise de resultados de calibração - resultado
Resultado da análise: • Aprovar (para uso) • Rejeitar - Total
- Parcialmente (e.g. para sub-intervalo de medição; zona restrita de uma câmara climática)
• Desclassificar (e. g. massas de classe E2 para F1) aumentar o EMA
• Ajustar (e calibrar novamente) • Reparar (e calibrar novamente)
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Tipos de critérios de aceitação. Exemplos
Caso 1: usado um EMA, por defeito (não há correção do erro de
indicação determinado na calibração, na utilização do instrumento):
|Erro| + Incertezacalibração ≤ EMA
A incerteza da medição, u, devido ao “erro de indicação” do instrumento de medição é estimada com base no EMA assumido:
𝑢2 =(𝐸𝑀𝐴) 2
3+ ⋯ [𝑢2
resolução + 𝑢2repetibilidade + … ]
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Critérios de aceitação. Exemplos
Balança |Erro| + Incertezacal ≤ EMA alcance = 1 kg; res = 0,01 g
-0,04
-0,03
-0,02
-0,01
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Erro
\ g
pontos de medição: 0 g a 1000 g
+ EMA
- EMA
Resultados da calibração em 8 pontos ao longo do intervalo de medição
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Critérios de aceitação. Exemplos
Micropipeta: volume nominal = 100 µL |Erro| + Incertezacal ≤ EMAerro sist Desvio-padrão ≤ EMArepetibilidade
-1,00
-0,80
-0,60
-0,40
-0,20
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
0 20 40 60 80 100 120
erro
\ µ
L
Pontos de medição \ µL
Resultados da calibração: erro sistemático
+EMA
-EMA
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0 20 40 60 80 100 120
Des
vio
-pad
rão
\ µ
L
Pontos de medição \ µL
Resultado da calibração: desvio-padrão
EMA
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Critérios de aceitação. Exemplos
Câmara Climática |Erro| + Incertezamedição ≤ EMA (em cada posição de medição e para a Temp. máx e mínima)
Medição da temperatura em 10 posições distribuídas pelo volume usado; Temp. selecionada = 30 °C
28,5
29
29,5
30
30,5
31
31,5
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Tem
per
atu
ra \
˚C
Posições de medição
Temp. máx.
Temp min.
Temp. + EMA
Temp. - EMA
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Critérios de aceitação. Exemplos
Caso 2: O valor da indicação do instrumento de medição é corrigido com o erro determinado na calibração: Vcorrigido = Indicação - E
A variação do erro entre calibrações consecutivas (Erron e Erron-1), deriva, deve ser inferior a um valor máximo, ΔErromáx
|Erron – Erron-1| ≤ ΔErromáx A incerteza da medição, u, relativa ao “erro de indicação” do instrumento de medição é estimada com base na incerteza da calibração e no valor máximo da deriva, ΔErromáx , assumido para o intervalo de calibração:
𝑢2 = 𝑢2𝑐𝑎𝑙 +
(Δ𝐸𝑚á𝑥
)
2
3+ ⋯
Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
2015 2016 2017 2018 2019
Erro
\ g
Data da calibração
ΔErro
-0,03
-0,02
-0,01
0
0,01
0,02
0,03
2015 2016 2017 2018 2019
ΔEr
ro \
g
Data da calibração
Balança Ponto de calibração específico: 5 g
Critérios de aceitação. Exemplos
ΔErromáx
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Critérios de aceitação. Exemplos
Caso3: Há a correção do valor da indicação do instrumento de medição, com um valor de erro estimado com base numa tendência de variação observada ao longo do tempo: Vcorrigido = Indicação - Erroprevisto |Erro Previsto - Erro| + Incertezacal ≤ EMA A incerteza da medição devido ao “erro de indicação” do instrumento de medição é estimada com base no EMA assumido:
𝑢2 =(𝐸𝑀𝐴) 2
3+ ⋯
Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06
Micropipeta: volume nominal = 1000 µL
+ EMA = 2 µL
Previsão do erro
|Erro Previsto - Erro| + Incertezacal ≤ EMA
Critérios de aceitação. Exemplos
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
jul-09 nov-10 abr-12 ago-13 dez-14 mai-16 set-17 fev-19 jun-20
Erro
\ µ
L
Data da calibração
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Critérios de aceitação. Prazo de calibração
Decisão sobre o prazo de calibração: Implica uma previsão da evolução do erro para o prazo de calibração assumido, com base no histórico: Deriva do erro Prazo inicial: terá de ser assumido com base em informação do fabricante; experiência anterior com o mesmo tipo de equipamento; dados em publicações...
Doc. de referência Guia ILAC-G24 \ OIML D 10 - Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments (2007) Apresenta vários métodos baseados: - período de tempo entre calibrações - horas de utilização do equipamento - verificação frequente (e.g. diária) com uma referência - métodos estatísticos de análise
Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06
Exemplos O valor da Deriva é estimado com base na observação do histórico de calibração (a deriva depende da qualidade do instrumento, das condições de utilização, da frequência de utilização,...). Por exemplo: valor máximo observado nos últimos períodos de calibração
valor estimado com base no ajuste de uma curva ao histórico do erro Pode ser usado um fator de segurança (e.g. 20% 0,8) para garantir que o EMA não é ultrapassado.
Critérios de aceitação. Prazo de calibração
Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
set-02 jan-04 mai-05 out-06 fev-08 jul-09 nov-10
Err
o \
˚C
Data Calibração
Dados Calibração
15 ºC
20 ºC
25 ºC
30 ºC
+EMA
-EMA
0,8 * EMA
Erro + Incerteza + Deriva (tempo) ≤ EMA x fator de segurança
Previsão a : 1 ano e 2 anos
Termómetro: histórico de calibração
Critérios de aceitação. Prazo de calibração
Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
jul-09 nov-10 abr-12 ago-13 dez-14 mai-16 set-17 fev-19 jun-20
Erro
\ µ
L
Data da calibração
Micropipeta: volume nominal de 1 mL
Previsão: 2 anos
Validação do intervalo de calibração com base na previsão do erro
Critérios de aceitação. Prazo de calibração
Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06 27
Obrigado pela vossa atenção