ANÁLISIS QUÍMICObachillerato4.com/Documentos/Manuales/Febrero2019/4to/ANÁLISIS... · 3 8....
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Manual de Prácticas Semestre: Febrero - Julio 2019
ANÁLISIS QUÍMICOCUANTITATIVO Nombre del alumno:_________________ Nombre del docente:________________ Grado & Grupo:_______ Formador de jóvenes de manera integral
Apoyaron la revisión y rediseño
ROJAS MACIEL LILIANA YUNUEN
AGUILAR GUTIÉRREZ YADIRA
MANCILLA MORFIN EVELYN
Autorizó:
M.A. José Eduardo Hernández Nava
Rector de la Universidad de Colima
M.C.P. Carlos Eduardo Monroy Galindo
Coordinador General de Docencia
Mtro. Luis Fernando Mancilla Fuentes
Director General de Educación Media Superior
ÍNDICE
PRESENTACIÓN ................................................................................................................................... 1
INTRODUCCIÓN .................................................................................................................................. 1
INSTRUCCIONES GENERALES: ............................................................................................................. 2
BITÁCORA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO .................................................................................... 4
PRÁCTICA NO.1 “PREPARACIÓN DE MUESTRAS” .............................................................................. 5
PRÁCTICA NO.2 “OPERACIONES BÁSICAS” ...................................................................................... 10
PRÁCTICA NO.3 “DETERMINACIÓN DE BARIO” ............................................................................... 15
PRÁCTICA NO. 4 “DETERMINACIÓN DEL CALCIO” ........................................................................... 21
PRÁCTICA NO.5 “DETERMINACIÓN DE ALUMINIO” ........................................................................ 26
PRÁCTICA NO.6 “DETERMINACIÓN DE SULFATOS” ......................................................................... 31
PRÁCTICA NO.7 “ACIDIMETRÍA” ...................................................................................................... 35
PRÁCTICA NO.8 “ALCALINOMETRÍA” ............................................................................................... 40
PRÁCTICA NO.9 “DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES” ............................................................... 45
PRÁCTICA NO.10 “DETERMINACIÓN DE OXALATOS” ...................................................................... 50
PRÁCTICA NO.11 “DICROMATOMETRÍA” ........................................................................................ 54
PRÁCTICA NO.12 “DETERMINACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO” .................................................. 58
PRÁCTICA NO.13 “DETERMINACIÓN DE YODO” .............................................................................. 62
PRÁCTICA NO.14 “DETERMINACIÓN DE VANIO” ............................................................................ 66
PRÁCTICA NO.15 “ARGENTOMETRÍA” ............................................................................................. 70
PRÁCTICA NO.16 “COMPLEJOMETRÍA” ........................................................................................... 75
1
PRESENTACIÓN
El presente manual es un apoyo didáctico, que complementa el desarrollo del
programa de estudio de la asignatura de Química Analítica II, misma que pertenece
al área de las ciencias experimentales. Las actividades sugeridas, van de acuerdo
con los contenidos de la asignatura, además favorecen el trabajo en equipo y
fortalecen la consolidación del conocimiento, ya que requieren tanto de la
demostración como de la comprobación a través de la aplicación del método
científico. Asimismo, el uso de este manual permitirá a los grupos colegiados
realizar el seguimiento académico de la temática del programa de estudios.
Por estas razones, la Dirección General de Educación Media Superior pone
a disposición de la planta docente este manual, con el fin de contribuir con el
desarrollo del proceso educativo de los estudiantes.
INTRODUCCIÓN
La Química Analítica, en nuestra Universidad, se empieza a cursar en 4°
semestre, es una ciencia experimental que contribuye al perfil de egreso y es
importante ya que gracias a su estudio los jóvenes pueden explicar con argumentos
científicos varios fenómenos cotidianos presentes en su entorno.
Con este manual de prácticas de Química Analítica, se desarrollarán saberes
específicos que les ayudarán a los estudiantes a adquirir conocimientos,
habilidades, destrezas y actitudes relacionadas con el uso de herramientas
analíticas, a resolver cálculos estequiométricos y realizar operaciones generales de
análisis cuantitativo.
Este manual consta de 16 prácticas, las cuales les permitirán a los
estudiantes estudiar las aplicaciones y los fundamentos de los principales métodos
de análisis cuantitativo, mediante el uso de operaciones generales de diluciones, a
través de tecnologías innovadoras.
CADA UNA DE LAS PRÁCTICAS ESTÁ DIVIDIDA EN LAS SIGUIENTES SECCIONES:
Número de la práctica: Las prácticas mantienen una secuencia lógica
acorde con el programa de Química Analítica II del Nivel Medio Superior.
2
Nombre de la práctica: Se refiere al concepto principal que se va a trabajar
en la práctica.
Guía de investigación previa: lo que debe saber el alumno antes de la
práctica, se proponen tres o cuatro preguntas para que el alumno asista a la
clase con las mismas ya respondidas, además se le pide que lea la práctica
de manera previa y que llegue a la misma con un diagrama de flujo que
indique, de manera general, los pasos a seguir para realizarla.
Objetivo: Se detalla por qué y para qué el trabajo que se va a realizar en la
práctica.
Competencias a desarrollar: Se mencionan las competencias genéricas y
atributos, así como las disciplinares extendidas de la ciencia experimental
que el alumno alcanzará al término de la práctica.
Material: Se relaciona con todos los materiales y sustancias requeridos para
el desarrollo de la práctica.
Desarrollo: Ofrece un desglose y el diagrama de los pasos necesarios para
llevar a cabo la práctica.
Representación del fenómeno o proceso realizado: Espacio dedicado al
registro con dibujos de los fenómenos por parte del alumno.
Preguntas de cierre: Cuestionamientos redactados de tal manera que
únicamente quien realmente ha realizado la práctica puede contestarlas.
Conclusiones personales: Sección de la práctica destinada para que el
alumno exprese con sus propias palabras lo que aprendió con el
experimento.
Instrumento de evaluación: Instrumento sencillo de evaluación de la
correcta realización de la práctica.
INSTRUCCIONES GENERALES:
1. Pertenecer a los equipos de trabajo del laboratorio que se formen en la
primera sesión de práctica.
2. Usar bata de laboratorio durante el desarrolla de la práctica.
3. No manejar o utilizar equipos, instrumentos o sustancias, sin autorización de
los maestros.
4. Seguir fielmente las instrucciones dadas por los maestros.
5. Solicitar en caso de duda, las aclaraciones necesarias, antes de desarrollo
de las prácticas.
6. El alumno que por descuido destruya el material de trabajo o equipo, deberá
reponerlo.
7. Observar en todo momento, seriedad en el trabajo que realice y en el trato
con sus compañeros.
3
8. Entregar limpio, al término de la práctica, el material que le fue facilitado para
el desarrollo de la misma, así como su área de trabajo.
9. Informar inmediatamente a los maestros, cualquier desperfecto que se
localice en los equipos e Instalaciones.
10. Los alumnos se abstendrán de ingerir alimentos, bebidas y fumar, durante su
permanencia en el laboratorio.
11. Presentarse puntualmente a su práctica programada.
12. No manejar o utilizar las instalaciones, equipo o materiales sin la autorización
del técnico o el profesor correspondiente.
13. Dejar su mochila o utensilios en el lugar que se le indique para ello.
14. Atender las instrucciones dadas por su profesor o laboratorista.
15. Está estrictamente prohibida la entrada de alumnos a los almacenes de
equipos o reactivos de los laboratorios o talleres, sin autorización del
laboratorista o encargado.
16. Mantener un clima de respeto y armonía para garantizar el adecuado
desarrollo de las actividades dentro los laboratorios y talleres.
17. Abstenerse de tirar al suelo papeles y cualquier otro tipo de desperdicio, los
cuales deberán depositarse en los recipientes destinados para tal fin.
18. Abstenerse de mantener material o equipo en tal forma que pueda
obstaculizar la libre circulación o ser causa de accidentes.
19. Abstenerse de hacer bromas o juegos, pues eso implica un alto riesgo de
accidente.
20. Abstenerse de utilizar dentro de las instalaciones, aparatos de radio,
grabadoras y celulares.
4
BITÁCORA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
La bitácora es un cuaderno en el que se reportarán los resultados de las
prácticas de laboratorio. En él, se registrará lo que se hizo y lo que se observó, al
llevar a cabo el desarrollo de un experimento.
Con la bitácora pretendemos iniciar en los estudiantes la práctica de la
observación y reflexión de la naturaleza; mostrarles con esta técnica pedagógica el
aprendizaje de contenidos; así como habituarlos a leer y a reflexionar en los
conceptos programados en el programa de la materia de Química Analítica II.
Debes tener un cuaderno exclusivo para la materia, si utilizan un cuaderno
usado, favor de asegurarse que el inicio de esta materia esté perfectamente bien
definido.
En tu bitácora no deberás apuntar lo visto en clase ya que no es tu cuaderno
de apuntes de la materia. El uso de ésta se remitirá exclusivamente a las
observaciones guiadas, sistemáticas y precisas de los fenómenos de campo y de
laboratorio que tú observes, así como de los análisis, planificación y sistematización
de los resultados.
En la primera sección de la bitácora debes escribir un resumen de las reglas
de operación y de seguridad del laboratorio. En el resto de la misma se sucederán
las observaciones de las prácticas con el siguiente orden de anotación:
Título de la experiencia u observación
Metodología observada o aplicada.
Diagrama del procedimiento en formato “Comic”
Lista de materiales empleada
Lista de reactivos ocupada con sus propiedades y precauciones
Orden de resultados, evidencias y anotaciones de las observaciones hechas.
Análisis de los resultados, observaciones y evidencias colectadas.
Reflexión acerca de los posibles ensayos, experimentos, técnicas, encuestas
o investigaciones necesarias para concluir mejor, aclarar dudas, despejar
incógnitas o realizar avances en la investigación.
5
PRÁCTICA NO.1 “PREPARACIÓN DE MUESTRAS”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. Da la definición de una muestra:
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
2. Menciona los tipos de errores que puede haber durante el muestreo:
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
3. Indica la clasificación de los análisis químicos según el tamaño de
muestra:
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
6
INTRODUCCIÓN:
Para realizar un análisis son necesarias muestras que permitan obtener resultados
aceptables. Los pasos a seguir en la preparación de una muestra son: selección de
la muestra que se refiere propiamente a tomar una parte del total del producto que
se debe analizar; reducción del tamaño de partícula por medio de la pulverización;
reducción del tamaño de muestra que generalmente se realiza por cuarteo y por
último la solubilización de la muestra, que cuando las condiciones lo permitan se
empleará agua. Cuando se trata de aleaciones y minerales, estos pueden requerir
ácidos, álcalis u otro tratamiento para su disolución. En la siguiente tabla se indica
el tratamiento que se debe dar a distintas muestras:
OBJETIVO: Realizar la disolución de muestras con diferentes reactivos.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
7
REACTIVOS EMPLEADOS PARA DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
MATERIAL
Balanza granataria
Tubos de ensaye
Pipetas
Gradilla
SUSTANCIAS
Ácidos clorhídrico al 20%
Ácidos nítrico al 50%
Ácidos fluorhídrico conc.
Ácidos perclórico conc.
Ácido fosfórico conc.
Ácido nítrico conc.
Arena sílica
DESARROLLO:
1. Pese en la balanza granataria 3 g de arena sílica y repártalos en 6 tubos en
ensaye. Numere cada uno de los tubos.
2. Realice la disolución de la muestra con diferentes reactivos, de la siguiente
manera:
MUESTRA TRATAMIENTO
Sales solubles
Minerales de hierro
Minerales no ferrosos
Aleaciones ferrosas
Aleaciones no ferrosas
Rocas de carbonatos
Rocas de silicatos
Mineral de estaño
Mineral de titanio
Mineral de cromo
Agua
HCl con SnCl2
Acidos o fusiones
HCI, HNO3 O HclO4
HNO3
HCI
Fusión con Na2CO3
Fusión con Na2CO3-S
Fusión con KHSO4
Fusión con Na2CO3-Na2O2
8
TUBO 1. Agregue 5 ml de agua destilada. Si la muestra no se disuelve,
caliente con el mechero.
TUBO 2. Agregue 5 ml de ácido clorhídrico al 20% si no se disuelve, caliente.
TUBO 3. Agregue 5 ml de ácido nítrico 1:1 si es necesario caliente.
TUBO 4. Añada unos mililitros de ácido fluorhídrico.
TUBO 5. Agregue una mezcla de HNO3 : HCI (1:1).
TUBO 6: RI contenido de este tubo viértalo a un vaso precipitado que
contenga 25 ml de una mezcla de ácidos preparada disolviendo 200 ml de
HCLO4, 50 ml de HNO3 y 50 ml H3PO4.
3. De acuerdo a sus observaciones, determine cuál de los ácidos disuelve mejor
la muestra utilizada.
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
9
CUESTIONARIO:
1. ¿Qué operación previa nos permite realizar más fácilmente la solubilización
de la muestra?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Cuál de los reactivos empleados en la práctica disolvió mejor a la muestra?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Qué debe hacerse con una muestra que no es soluble?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4. ¿En qué consiste el método de cuarteo para reducir el tamaño de la muestra?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
CONCLUSIONES:
10
PRÁCTICA NO.2 “OPERACIONES BÁSICAS”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. Menciona 5 procesos de separación de sustancias:
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
2. Tomando como ejemplo el agua, menciona 2 métodos que tú
utilizarías para purificarla.
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
3. Indica las diferencias entre un precipitado y un filtrado:
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
11
INTRODUCCIÓN:
En la química analítica cuantitativa, y principalmente en la gravimetría, las
operaciones de precipitación, filtración y lavado, representan junto con el secado y
calcinación las operaciones fundamentales en la determinación cuantitativa de las
sustancias.
Precipitación: La precipitación de una solución requiere de un reactivo, el cual se
agrega a la muestra en solución por medio de una pipeta, procurando agregar sólo
la cantidad suficiente para la completa separación del elemento deseado.
Filtración: Las sustancias precipitadas deben separarse cuantitativamente del
resto de la solución, lo cual se logra mediante la filtración, que debe ser cuidadosa
para evitar perdida de sustancia en análisis. La velocidad de filtración depende del
tamaño y cantidad de poros del papel filtro, así como de la consistencia del
precipitado.
Lavado: El lavado del precipitado se efectúa con el fin de eliminar algunas
impurezas provenientes de la solución madre y del reactivo precipitante, para esto
se agrega al precipitado sobre el papel filtro pequeñas cantidades de agua destilada
OBJETIVO: Efectuar la precipitación, la filtración y el lavado como
operaciones básicas del análisis cuantitativo.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
12
para que arrastren dichas impurezas y de esta manera dejar listo el precipitado para
el secado y la calcinación.
MATERIAL:
Vaso de precipitado
Vidrio de reloj
Embudo
Probeta
Papel filtro
SUSTANCIAS:
Cloruro de amonio
Ácido clorhídrico diluido
Hidróxido de amonio
Solución de alizarina
Solución de sulfato de aluminio
DESARROLLO:
1. Tome 20 ml de la solución de sulfato de aluminio y diluya a 150 ml de agua
destilada en un vaso de precipitado.
2. Acidule con 5 ml de ácido clorhídrico diluido y agregue media cucharadita de
cloruro de amonio y unas gotas de solución de alizarina.
3. Precipite en frío con hidróxido de amonio 1:1, agitando constantemente hasta
que el color amarillo de la alizarina vire a rojo.
4. Coloque el papel filtro previamente doblado sobre el embudo y efectúe la
filtración para separar el precipitado.
5. Agregue un poco de agua destilada al vaso de precipitado para arrastrar el
papel filtro los residuos del precipitado que hayan quedado adheridos a la
pared del vaso.
6. Lave el precipitado sobre el filtro añadiendo pequeñas cantidades de agua
destilada, para eliminar las impurezas. De esta manera el precipitado queda
listo para el secado y la calcinación.
7. Coloque el filtro con cuidado sobre el vidrio de reloj y deje secar a la estufa a
105 °C.
13
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
14
CUESTIONARIO:
1. ¿Cuál fue la sustancia que obtuvo en la precipitación?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. Dibuje la forma correcta de efectuar una filtración:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Investigue la forma de doblar el papel filtro para lograr una filtración más
rápida?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
CONCLUSIONES:
15
PRÁCTICA NO.3 “DETERMINACIÓN DE BARIO”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Qué es la gravimetría?
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
2. Menciona los errores más comunes que se pueden presentar en
la gravimetría:
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
3. ¿Qué es y cómo se determina el factor gravimétrico?
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
16
INTRODUCCIÓN:
El método gravimétrico de análisis cuantitativo se basa en la determinación del peso
exacto del compuesto estable que contiene el elemento a cuantificar. Para esto la
muestra que contiene al elemento en cuestión se debe pesar con exactitud y luego
solubilizarla para posteriormente con el reactivo apropiado separar por precipitación
a dicho elemento. El precipitado obtenido debe lavarse para eliminar los residuos
del agente precipitante para finalmente calcinar el precipitado obtenido y obtener el
peso exacto del compuesto que contiene el elemento.
MATERIAL:
Balanza analítica
Vaso de precipitado
Crisol de porcelana
Tripie
Mechero
Papel filtro
SUSTANCIAS:
Ácido sulfúrico 1:1
Cloruro de bario
OBJETIVO: Aplicar el método gravimétrico en la determinación del bario.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
18
DESARROLLO:
1. Pese en la balanza analítica 0.3 g de la muestra que contiene bario y
transfiera a un vaso de precipitado. Añada 25 ml de agua destilada para
disolver.
2. Caliente la solución hasta alcanzar la ebullición y agregue una solución de
ácido sulfúrico diluido 1:1 hasta la completa precipitación del bario.
3. Continúe calentando la solución hasta algunos minutos y luego deje reposar
la solución caliente hasta que el líquido este totalmente claro.
4. Filtre a través de papel filtro de peso de cenizas conocido y lave el precipitado
con agua caliente que contenga ácido sulfúrico.
5. Seque el filtro con el precipitado y separe el precipitado del filtro tan
completamente como sea posible.
6. Incinere el filtro en el crisol de porcelana con el mechero bunsen (no usar
mufla) una vez calcinado el papel, agregue el precipitado y continúe el
calentamiento con el mechero durante algunos minutos.
7. Deje enfriar el crisol y pese para determinar la cantidad de bario presente en
la muestra. No olvide descontar el peso de las cenizas del papel filtro.
OBSERVACIONES:
19
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
20
CUESTIONARIO:
1. ¿Por qué razón se separa el precipitado de sulfato de bario del filtro antes de
iniciar la calcinación?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Cuál es el factor gravimétrico para la determinación del bario en forma de
sulfato de bario?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Realice los cálculos necesarios para determinar el porcentaje de bario en la
muestra?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
21
PRÁCTICA NO. 4 “DETERMINACIÓN DEL CALCIO”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Por qué el método gravimétrico es el más utilizado para la
determinación del calcio?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
2. Menciona 5 sustancias de uso común, que contengan calcio:
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
22
INTRODUCCIÓN:
La determinación de calcio se puede realizar empleando diversos métodos como
son: como carbonato de calcio (CaCO3), este método tiene como inconveniente la
dificultad de mantener una temperatura a la cual no se descomponga el carbonato
formando el óxido de calcio, el segundo método es determinando el calcio como
oxido de calcio (CaO), el cual se recomienda usar en lugar del anterior, aunque
absorbe fácilmente humedad del aire, el tercer y último método es determinándolo
al estado de sulfato de calcio que es un compuesto no higroscópico por lo que se
recomienda para ser pesado con más comodidad.
OBJETIVO: Determinar cuantitativamente el valor del calcio.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
23
MATERIAL:
Vaso de precipitado
Pipeta
Embudo
Vidrio de reloj
Crisol de porcelana
Mufla
Mechero
Tripie
REACTIVOS:
Oxalato de amonio al 4%
Hidróxido de amonio
Ácido sulfúrico diluido
DESARROLLO:
1. Coloca 50 ml de la solución que contiene la muestra de calcio y agrega
hidróxido de amonio hasta que se perciba claramente su olor.
2. Caliente sobre el mechero hasta alcanzar la ebullición y agregue gota a gota
con una pipeta solución de oxalato de amonio al 4% en exceso hasta la
completa precipitación del oxalato de calcio.
3. Filtre el precipitado a través de papel y lave con agua caliente que contenga
oxalato de amonio.
4. Coloque el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana
previamente tarado y calcine en la mufla a 800°C durante 20 minutos.
5. Después de enfriar agregue unas gotas de ácido sulfúrico diluido, en exceso
y caliente el crisol con precaución hasta que termine el desprendimiento de
anhídrido carbónico, es conveniente cubrir el crisol con el vidrio de reloj para
evitar pérdidas.
6. Terminada la reacción lave el vidrio de reloj para reintegrar las partículas
adheridas al vidrio y evapore el agua y el exceso de ácido sulfúrico
calentando con precaución con el mechero bunsen. Una vez eliminado el
ácido, caliente durante 10 minutos más, deje enfriar y pese.
7. Calcule el porcentaje de calcio en la muestra en forma de sulfato de calcio.
24
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
25
CUESTIONARIO:
1. ¿Mediante qué métodos puede ser determinado cuantitativamente el calcio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Qué reactivo se empleó para precipitar el calcio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Escriba la ecuación química para la precipitación del calcio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4. ¿Cuál es el factor gravimétrico para la determinación del calcio en forma de
sulfato de calcio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
26
PRÁCTICA NO.5 “DETERMINACIÓN DE ALUMINIO”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Por qué el precipitado es importante en la determinación
gravimétrica?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
2. ¿Cuál es la importancia de la tara en el papel filtro, en un método
gravimétrico?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
3. Menciona 5 sustancias de uso común, que contengan aluminio:
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
27
INTRODUCCIÓN:
La determinación cuantitativa del aluminio al estado de óxido tiene como base la
precipitación del hidróxido, del cual se obtiene aquel por calcinación:
2Al(OH3) ----------- Al2O3 + H2O
El hidróxido de aluminio puede precipitarse por varios métodos de los cuales los
más importantes son: la precipitación con amoniaco; el método de stock que emplea
yoduro y yodato de potasio para precipitar; el método de chancel que usa el
tiosulfato de sodio; y el método que emplea la oxina (8-hidroxiquinolina).
OBJETIVO: Determinar cuantitativamente el aluminio en la muestra en
análisis
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
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MATERIAL
Vaso de precipitado
Vidrio de reloj
Pipeta
Crisol de porcelana
Mufla
Tripie
Mechero
Papel filtro
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidróxido de amonio al 50%
Nitrato de amonio al 2%
Rojo de metilo
DESARROLLO:
1. Coloque 50 ml de la solución de sal de aluminio en un vaso de precipitado y
agregue 5 gr de cloruro de amonio cristalizado.
2. Coloque el vaso de precipitado sobre el mechero y caliente hasta alcanzar la
ebullición.
3. Agregue dos gotas del indicar rojo de metilo y precipite el hidróxido de
aluminio añadiendo gota a gota una solución de hidróxido de amonio al 50%
hasta que este se quede en ligero exceso, esto es cuando la solución tome
un color amarillo.
4. Después de la precipitación continúe hirviendo durante dos minutos y luego
filtre el precipitado a través del papel de peso de cenizas conocido.
5. Lave el precipitado con agua caliente que tenga disuelto nitrato de amonio al
2%.
6. Coloque el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y calcine
en la mufla hasta peso constante.
7. Retire el precipitado calcinado y pese. Determine el peso de aluminio en la
muestra.
29
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
30
CUESTIONARIO:
1. ¿Cuál es el método empleado en esta práctica para determinar el aluminio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Escriba la formula y el nombre del compuesto en forma del cual se
precipitado el aluminio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Cuál es el valor gravimétrico para esta determinación?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
31
PRÁCTICA NO.6 “DETERMINACIÓN DE SULFATOS”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. Menciona el principal método para la determinación de sulfatos:
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
2. ¿Cuál es la importancia de la determinación de sulfatos?
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
3. Escribe la estructura de Lewis del anión sulfato:
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
32
INTRODUCCIÓN:
La determinación de los sulfatos es similar a la del bario. Los sulfatos se precipitan
de las soluciones suficientemente aciduladas con ácido clorhídrico y de las
soluciones diluidas, utilizando como reactivo al cloruro de bario.
MATERIAL:
Balanza analítica
Mufla
Estufa eléctrica
Embudo
Vaso de precipitado
Papel filtro
SUSTANCIAS:
Ácido clorhídrico concentrado
Cloruro de bario al 10%
Anaranjado de metilo al 1%
Nitrato de plata al 1%
Hidróxido de sodio al 5%
Sulfato de sodio
OBJETIVO: Determinar cuantitativamente el contenido de sulfato en
una muestra.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
33
DESARROLLO:
1. Pese en la analítica aproximadamente 0.3 g de sulfato de sodio. Coloque en
un vaso de precipitado y disuelva con 25 ml de agua destilada.
2. Añada a la solución unas gotas de anaranjado de metilo y neutralice con
hidróxido de sodio al 5%, luego acidule con 0.6 ml de ácido clorhídrico
concentrado.
3. Diluya la solución a un volumen de 100ml; caliente sobre el mechero y luego
precipite agregando 20 ml de solución caliente de cloruro de bario al 10%.
Mantenga la solución a 80°C durante aproximadamente 30 minutos sobre la
flama muy baja del mechero.
4. Lave el precipitado por decantación con agua caliente y filtre con papel de
peso de cenizas conocido y continúe lavado el precipitado sobre el papel
hasta eliminar todos los cloruros (para comprobarlo añada una gotas de
nitrato de plata al agua de lavado, si no se enturbia la solución significa que
no hay cloruros).
5. Coloque el filtro con el precipitado en un crisol de porcelana previamente
pesado, seque en la estufa eléctrica y luego calcine en la mufla a 600°C hasta
peso constante.
6. Enfríe el crisol y péselo. Determine el contenido de sulfatos en la muestra.
OBSERVACIONES:
34
CUESTIONARIO:
1. ¿Cuál fue el reactivo que empleo en la precipitación de los sulfatos?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Desarrolle la ecuación química entre los sulfatos y el reactivo precipitante?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Cuál es el factor gravimétrico para la determinación de sulfatos en forma de
sulfato de bario?
__________________________________________________________________
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
35
PRÁCTICA NO.7 “ACIDIMETRÍA”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. Da la definición de ácido:
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
2. ¿Cómo se identifica una solución acida?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
3. ¿En qué consiste la acidimetría?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
36
INTRODUCCIÓN:
Los métodos volumétricos de alcalimetría y acidimetría tienen como fundamento la
acción mutua entre ácidos y bases, es decir, reacciones de neutralización, mediante
soluciones alcalinas de concentración conocida, al hacerlas actuar
cuantitativamente sobre soluciones de ácidos, se determina la cantidad de estos
(Acidimetría), e inversamente, disponiendo de soluciones valoradas de ácidos, se
determina la cantidad de sustancias alcalinas (Alcalimetría).
Estas reacciones de neutralización están basadas en la unión de iones Hx con iones
OH-, para dar lugar a la formación de agua, según la ecuación.
H+ + OH- ---------- H2O
MATERIAL:
Balanza analítica
Vidrio de reloj
Matraz volumétrico 100 ml.
Matraz Erlenmeyer
Bureta
Soporte universal
SUSTANCIAS:
Ácido clorhídrico concentrado
Fenolftaleína
Hidróxido de sodio 0.1 N
OBJETIVO: Preparar soluciones acidimetricas valoradas
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
37
DESARROLLO:
1. Prepare 100 ml de solución de ácido clorhídrico c.a. 0.5 N, a partir de ácido
clorhídrico concentrado, de la siguiente manera:
a) Efectúe los cálculos necesarios para conocer la cantidad de ácido
clorhídrico que necesita.
b) Con una pipeta mida el volumen de ácido clorhídrico determinado en el
paso anterior y agréguelo a un matriz Erlenmeyer de 100 ml en el cual
previamente colocó un poco de agua.
c) Complete el volumen con agua destilada hasta el aforo. Agite.
2. Tome 20 ml de la solución de ácido clorhídrico preparada para el paso
anterior y coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregue tres gotas
de fenolftaleína.
3. Llene una bureta con la solución valorada de hidróxido de sodio 0.25 N.
4. Titule la solución contenida en el matraz agregando gota a gota la solución
de hidróxido contenida en la bureta, hasta observar un cambio de coloración.
5. Anote el volumen gastado de hidróxido de sodio en la valoración y calcule la
concentración real de la solución de ácido clorhídrico que usted preparó,
empleando la fórmula:
C1V1 = C2V2
OBSERVACIONES:
38
CUESTIONARIO:
1. ¿Dentro de qué método se concentra la acidimetría?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Qué sustancias representan a las soluciones acidimetricas?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
39
3. ¿Qué cantidad de ácido sulfúrico concentrado de 37% de pureza y densidad
1.19 g/ml se necesita para preparar 250 ml de solución 0.5 N?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
40
PRÁCTICA NO.8 “ALCALINOMETRÍA”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. Da la definición de base:
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
2. ¿Cómo se identifica una solución básica?
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
3. ¿En qué consiste la alcalinometría?
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
41
INTRODUCCIÓN:
Las soluciones alcalinométricas se emplean para determinar y titular los ácidos
débiles o fuertes. Antes de utilizarse en la titulación deben ser valoradas.
Las soluciones alcalinométricas están preparadas por las bases, siendo las más
comunes en el hidróxido de sodio y el hidróxido de potasio.
Las soluciones alcalinométricas se preparan con normalidad aproximada y después
de valoran con soluciones estándar primario, como el ácido oxálico, ácido benzoico,
ácido salicílico, etc.
MATERIAL:
Balanza analítica
Matraz volumétrico
Matraz Erlenmeyer Bureta
SUSTANCIAS:
Ácido oxálico
Hidróxido de sodio
Fenolftaleína
OBJETIVO: Preparar soluciones acidimetricas valoradas
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
42
DESARROLLO:
1. Prepare 100 ml de solución patrón primario de ácido oxálico (H2C204 . 2H20)
0.1 N de la siguiente manera:
a) Efectúe los cálculos necesarios para determinar la cantidad de ácido
oxálico que se requiere para preparar la solución.
b) Pese en la balanza analítica la cantidad determinada de ácido oxálico y
coloque en un matraz volumétrico de 100 ml.
c) Añada un poco de agua destilada agite para resolver. Complete el
volumen hasta el aforo.
2. Prepare 100 ml de solución de hidróxido de sodio concentración aproximada
0.1 N de la siguiente manera:
a) Realice los cálculos necesarios para determinar la cantidad requerida
hidróxido de sodio.
b) Pese en la balanza analítica la cantidad calculada de hidróxido de sodio
y coloque en un matraz Erlenmeyer.
c) Agregue un poco de agua al matraz y agite para disolver el hidróxido de
sodio. Complete el volumen hasta el aforo.
3. Coloque en un matraz Erlenmeyer 25 ml de la solución de hidróxido de sodio
recién preparada y añada 3 gotas de fenolftaleína como indicador.
4. En una bureta coloque la solución patrón primario 0.1 N de ácido oxálico y
titule el contenido del matraz hasta la desaparición del color rosa de la
solución de hidróxido.
5. Anote el volumen gastado de ácido oxálico en la titulación y determine la
concentración exacta de la solución de hidróxido de sodio empleando la
formula siguiente:
C1 x V1 = C2 x V2
43
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
44
CUESTIONARIO:
1. ¿Qué soluciones consideradas estándar primario pueden emplearse para
valorar los hidróxidos?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Qué cantidad del hidróxido de potasio se necesita para preparar una
solución 0.25 N?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Cuál es la concentración exacta de una solución de hidróxido de sodio si 25
ml de ella requieren para su titilación 33 ml de una solución 0.1088 N de ácido
clorhídrico?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
45
PRÁCTICA NO.9 “DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. Explica la ley de proporciones constantes:
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
2. Explica la diferencia de un ácido débil y un ácido fuerte.
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
3. Explica la diferencia de una base débil y una base fuerte.
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
46
INTRODUCCIÓN:
La determinación de los ácidos débiles y fuertes se realiza empleando las
soluciones valoradas de las bases, principalmente el hidróxido de sodio (NaOH) 0.1,
0.2 y 0.5 N. El punto de equivalencia es determinado con el empleo de indicadores
como fenoftaleina, el anaranjado de metilo, etc.
La determinación de bases fuertes y débiles se titulan con las soluciones valoradas
de los ácidos clorhídrico y sulfúrico, en presencia de indicadores como el anaranjado
de metilo y la fenoftaleina.
MATERIAL:
Matraz Erlenmeyer
Vaso de precipitado
Bureta
Probeta graduada
Matraz volumétrico de 250 ml
SUSTANCIAS:
Hidróxido de sodio 0.1 N
Ácido sulfúrico 0.1 N
Fenolftaleína
Anaranjado de metilo
OBJETIVO: Aplicar las determinaciones acidimetricas y
alcalinométricas para determinar los ácidos y bases
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
47
MUESTRAS:
Solución de ácido sulfúrico
Hidróxido de sodio
DESARROLLO:
A. DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS
1. Tome 10 ml de la solución muestra que contiene ácido sulfúrico y vierta sobre
un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Añada 10 ml de agua destilada para diluir la solución y agregue unas gotas
de fenolftaleína.
3. En una bureta coloque la solución valorada de hidróxido de sodio 0.1 N y
titule con ella la solución muestra, hasta la aparición de un color rojo en la
solución.
4. Anote el volumen gastado de hidróxido de sodio y calcule la concentración
de la solución de ácido sulfúrico.
B. DETERMINACIÓN DE BASES
1. Pese aproximadamente 2.5 g de la muestra de hidróxido de sodio en un vaso
de precipitado y disuelva con 50 ml de agua destilada.
2. Pasa a la solución de un matraz volumétrico de 250 ml y afore. Agite la
solución para homogeneizar.
3. Tome 20 ml de esta solución y coloque en un matraz Erlenmeyer para
efectuar la titulación. Añada dos gotas de anaranjado de metilo.
4. En una bureta coloque la solución valorada de ácido sulfúrico 0.1 N y titule
con ella la solución del matraz, hasta observar el cambio de color a amarillo
o anaranjado.
5. Anote el volumen gastado de ácido sulfúrico y determine la concentración de
hidróxido de sodio en la muestra analizada.
48
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
49
CUESTIONARIO:
1. ¿Qué tipo de sustancias son empleadas para la valoración de los ácidos?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Cuál es la concentración de la solución de ácido que tituló?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Cuál es el porcentaje de ácido sulfúrico presente en la muestra?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4. ¿Determine la concentración porcentual de hidróxido de sodio en la muestra
analizada?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
50
PRÁCTICA NO.10 “DETERMINACIÓN DE OXALATOS”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Qué es un oxalato?
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
2. ¿Cuál es fundamento de la permanganometría?
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
51
INTRODUCCIÓN:
De los métodos oxidimétricos conocidos, el más antiguo es el basado en el uso de
las soluciones de permanganatos de potasio, siendo empleado por primera vez por
f. margueritte para la titulación de las sales ferrosas.
El permanganato de potasio puede ser empleado para determinar oxalatos,
peróxidos, ferrocianuros, calcio, etc. Para lo cual la concentración más apropiada
del permanganato es la que corresponde a la solución decinormal.
MATERIAL:
Balanza analítica
Matraz Erlenmeyer
Probeta
Bureta
Mechero
Tripie
SUSTANCIAS:
Ácido sulfúrico (1:8)
Permanganato de potasio 0.1 N
Oxalato de sodio
OBJETIVO: Determinar el contenido de oxalatos en una muestra
empleando el método permanganimetrico.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
52
DESARROLLO:
1. Pese 0.5 g de la muestra que contiene oxalatos y coloque en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml. Disuelva con 50 ml de agua destilada.
2. Agregue 15 ml de la solución de ácido sulfúrico diluido (1:8) y caliente la
solución a 70° C.
3. Inicie la titulación agregando gota a gota una solución de permanganato de
potasio 0.1 N agitando el matraz, hasta que se produzca un color rosa
permanente.
4. Anote el volumen gastado de permanganato de potasio y determine el
porcentaje de vanadio en la muestra.
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
53
CUESTIONARIO:
1. ¿Qué sustancias pueden ser determinadas con el permanganato de potasio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Escriba la ecuación entre el permanganato de potasio y de oxalato de
sodio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Efectúe los cálculos necesarios para determinar el porcentaje de oxalatos
en la muestra?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
CONCLUSIONES:
54
PRÁCTICA NO.11 “DICROMATOMETRÍA”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Cuál es fundamento de la dicromatrometría?
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
2. ¿Cómo se identifica en una ecuación química cuando una
sustancia se oxida?
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
3. ¿Cómo se identifica en una ecuación química cuando una
sustancia se reduce?
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
55
INTRODUCCIÓN:
La dicromatométria se refiere al uso de las soluciones dicromato de potasio dentro
de los análisis basados en la oxido-reducción. En sus aplicaciones analíticas, el ion
dicromato se reduce al ion cromo (III) verde, de acuerdo a la siguiente reacción:
Cr2O7-2 + 14H + 6e -- 2Cr+3 + 7H2O
Las soluciones de dicromato de potasio son estables indefinidamente, pueden
someterse a la ebullición sin descomponerse y no reaccionan con el ácido
clorhídrico. Además el reactivo puede conseguirse en grado patrón primario a bajo
costo.
OBJETIVO: Determinar fierro en sales ferrosas por el método
dicromatométrico.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
56
MATERIAL:
Balanza granataria
Matraz volumétrico 250 ml
Matraz Erlenmeyer
Probeta
Bureta
SUSTANCIAS:
Dicromato de potasio 0.1 N
Ácido sulfúrico al 5%
Ácido fosfórico
Difenilmina
DESARROLLO:
1. Pese 5g de la sal que contiene la sal ferrosa y transfiera a un matraz
volumétrico de 250 ml. Disuelva con agua y afore.
2. Tome 25 ml de esta solución y coloque en un matraz Erlenmeyer y diluya a
50 ml con agua que contenga 5% de ácido sulfúrico.
3. Agregue al matraz 3-5 ml de ácido fosfórico y 5 gotas de difenilamina.
4. En una bureta coloque la solución de dicromato de potasio 0.1 N y titule gota
a gota hasta que la solución tome un color azul-verdoso.
5. Continúe titulando con lentitud esperando unos segundos entre gota y gota
hasta que el color se torne azul-violeta que indicará el fin de la titulación.
6. Anote el consumo de dicromato de potasio y determine la concentración de
la solución muestra.
7. Tomando en cuenta que un mililitro de la solución de dicromato de potasio
equivale a 0.05585 g de fierro, calcule el porcentaje de fierro en la muestra.
OBSERVACIONES:
57
CUESTIONARIO:
1. ¿Dentro de qué método se clasifica el uso de las soluciones de dicromato de
potasio?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. Escriba la ecuación que ocurre entre el dicromato de potasio y el fierro:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
58
PRÁCTICA NO.12 “DETERMINACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Para qué se utiliza la iodometria?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
2. La iodometria, ¿es un método de análisis directo o indirecto?
¿Por qué?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
59
INTRODUCCIÓN:
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se
refiere a las valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo,
y a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio.
Estos métodos están basados en la acción oxidante de yodo y reductora de los
yorudos, que puede condensarse en la reacción reversible.
I2 + 2e 2I
De esta manera podemos, mediante yodo, determinar los agentes reductores
(sustancias que fácilmente pierden electrones) o los agentes oxidantes (sustancias
que fácilmente ganan electrones).
En la reacción:
2S2O32- + I2 S4O6
2- + 2I-
Se puede observar que el tiosulfato de sodio reduce cuantitativamente al yodo, y
por lo tanto esta reacción puede servir de la base para valorar bien sea el yodo, o
OBJETIVO: Determinar tiosulfato de sodio en la muestra en análisis
mediante yodometría.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
60
bien tiosulfato, según se empleen soluciones de concentración conocida de uno o
de otro.
MATERIAL:
Balanza analítica
Vaso de precipitado
Matraz volumétrico
Bureta
SUSTANCIAS:
Tiosulfato de sodio
Yodo 0.1 N
Almidón al 5%
DESARROLLO:
1. Mida 25 ml de la solución muestra de tiosulfato de sodio y coloque en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Llene la bureta con la solución valorada 0.1 N de yodo.
3. Agregue 2 o 3 gotas de solución de almidón al 5% a la solución contenida en
el matraz y titule con la solución valorada de yodo hasta el momento que la
solución en análisis adquiera una coloración azul.
4. Anote el volumen de solución de yodo 0.1 N gastado en la titulación y calcule
la concentración de tiosulfato de sodio en la muestra, empleando la siguiente
muestra:
C1 x V1 = C2V2
OBSERVACIONES:
61
CUESTIONARIO:
1. ¿En qué consiste la yodometría?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Qué tipo de sustancias pueden ser determinadas mediante yodo?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
62
PRÁCTICA NO.13 “DETERMINACIÓN DE YODO”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Cuál es la propiedad del yodo, que lo hace útil en la curación de
heridas?
__________________________________________________________
__________________________________________________________
__________________________________________________________
__________________________________________________________
2. Elabora una tabla con las propiedades fisicoquímicas del yodo:
__________________________________________________________
__________________________________________________________
__________________________________________________________
__________________________________________________________
63
INTRODUCCIÓN:
La determinación de yodo es el proceso inverso que se utiliza en la determinación
de tiosulfato de sodio.
La titulación de yodo se efectúa en presencia de una pequeña cantidad de yoduro
de potasio debido a que el yodo puro no se disuelve fácilmente en el agua.
Al principio se titula sin indicador hasta que la solución toma un color amarillo
pálido, después de diluye con agua, se agregan unas gotas de almidón y se titula
hasta que desaparezca el color azul.
MATERIAL:
Vaso de precipitado
Matraz Erlenmeyer
Bureta
Pipeta
SUSTANCIAS:
Yoduro de potasio
Tiosulfato de sodio 0.1 N
Almidón al 5%
Tintura de yodo
DESARROLLO:
OBJETIVO: Determinar la concentración de yodo en la tintura de yodo
para usos medicinales.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
64
1. Tome 10 ml de la solución de yodo y coloque en un matraz Erlenmeyer.
Diluya con 20 ml de agua.
2. Añada 1gr de yoduro de potasio y agite para disolver.
3. Llene una bureta con la solución valorada 0.1 N de tiosulfato de sodio.
4. Inicie la titilación agregando gota a gota la solución de tiosulfato al matraz
Erlenmeyer al mismo tiempo que agita el contenido.
5. Cuando el color de la solución se debilite y sea ligeramente amarillo añada
2 ml de la solución de almidón al 5% como indicador.
6. Continúe la titilación hasta que en la solución desaparezca el color azul.
7. Anote el volumen gastado de tiosulfato de sodio y calcule la concentración
de yodo mediante la fórmula:
C1 x V1 = C2 x V2
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
65
CUESTIONARIO:
1. ¿En qué se basa la determinación de yodo?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Por qué razón se añade yoduro de potasio a la solución por titular?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. Investiga cuál es la división de los métodos yodométricos:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
CONCLUSIONES:
66
PRÁCTICA NO.14 “DETERMINACIÓN DE VANIO”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Cuál es el fundamento de la reductometria?
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
2. ¿Cuáles son los usos del vanadio?
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
3. ¿En la reductometria el vanadio actúa como agente oxidante o
reductor? Y ¿Por qué?
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
67
INTRODUCCIÓN:
El método reductométrico consiste en usar aquellas sustancias volumétricas que
son capaces de oxidarse. Las soluciones aciduladas de sulfato ferroso bastante
estable al aire puede servir como agentes reductores de muchas sustancias; estas,
a la inversa, pueden servir en la determinación cuantitativa del mismo sulfato
ferroso, tal como lo representa la siguiente ecuación iónica:
Fe+2 ======== Fe +3 + e
En la reductometría donde las soluciones volumétricas están representadas por las
sales ferrosas, generalmente se usan las soluciones 0.1 N de la sal de Mohr FeSO4
* (NH4)2 * SO4 * 6H2O; o las soluciones 0.1 N de sulfato ferroso cristalino (FeSO4 *
7H2O). Para valorar la solución se emplea dicromato de potasio en solución
acidulada. Como indicador del punto de equivalencia se usa difenilamina.
Las sustancias que se pueden determinar con sulfato ferroso son agentes oxidantes
como el permanganato y el dicromato de potasio, sales de vanadio y en un medio
acido, hasta los nitratos.
OBJETIVO: Determinar el contenido de vanadio en una muestra
empleando el método reductometrico.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
68
La determinación de vanadio con el sulfato ferroso consiste en reducir la sal de
vanadio pentavalente (vanadato) al vanadio tetravalente. La reacción se escribe de
la siguiente forma:
VO3- + Fe+2 + 2H ------------ VO2 + Fe-3 + H2O
MATERIAL:
Balanza analítica
Vidrio de reloj
Vaso de precipitado
Bureta
Matraz Erlenmeyer
SUSTANCIAS:
Ácido fosfórico concentrado
Difenilamina al 1%
Sulfato ferroso cristalino
Vanadato de amonio
DESARROLLO:
1. Pese en la balanza analítica 0.4784 g de sal de vanadato de amonio,
transfiera la muestra a un matraz volumétrico de 100 ml con una pequeña
cantidad de agua destilada y agite hasta disolver.
2. Tome una alícuota de 40 ml, pásela a un matraz Erlenmeyer, acidule con 25
ml de ácido fosfórico centrado y agregue una gota del indicador difelinamina
al 1% diluya a 150 ml con agua destilada.
3. Titule con la solución valorada de sulfato ferroso 0.1 N. Termine la titulación
cuando el color azul morado de la solución cambie a verde pálido.
4. Anote el volumen gastado de sulfato ferroso y determine el porcentaje de
vanadio en la muestra analizada.
OBSERVACIONES:
69
CUESTIONARIO:
1. ¿En qué consiste la determinación de vanadio con el sulfato ferroso?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿Qué sustancias pueden ser determinadas con el sulfato ferroso?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. Realice los cálculos necesarios para determinar el porcentaje de vanadio:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
70
PRÁCTICA NO.15 “ARGENTOMETRÍA”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿La argentometria, es un método volumétrico o gravimétrico? Y
¿Por qué?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
2. Investiga los usos del cloro en la vida diaria:
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
71
INTRODUCCIÓN:
Dentro del análisis volumétrico existe un grupo de reacciones de subtitución en las
que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como
base este hecho, se les conoce como volumetría por precipitación.
La plata es uno de los iones que más intervienen en este tipo de reacciones por lo
que el método también se le designa como argentometría. El ejemplo más sencillo
dentro de los métodos argentométricos es la reacción entre una solución de
cloruro de sodio y una solución de nitrato de plata, método propuesto por gay-
lussac en 1832.
OBJETIVO: Aplicar el método argentométrico para determinar el
contenido de cloro en una muestra.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
72
MATERIAL:
Matraz Erlenmeyer
Balanza Analítica
Vidrio de reloj
Matraz volumétrico de 100 y 250 ml
Probeta
Bureta
SUSTANCIAS:
Nitrato de plata
Cromato de potasio al 5%
Solución comercial de cloro
DESARROLLO:
1. Prepare 250 ml de solución 0.1 N de nitrato de plata de la siguiente manera:
a) Pese en la balanza analítica 4.2485 gr de nitrato de plata y coloque en un
matraz volumétrico de 250 ml.
b) Agregue un poco de agua destilada y agite para disolver, completamente
el volumen con agua destilada hasta el aforo.
2. Pese 0.5 gr de la muestra que contiene los cloruros y transfiera a una matraz
volumétrico de 100 ml.
3. Agregue un poco de agua para disolver y luego complemente el volumen con
agua destilada hasta el aforo.
4. Tome 20 ml de la solución anterior y transfiera a un matraz Erlenmeyer, diluya
con otros 20 ml de agua destilada.
5. Añada 5 a 10 gotas de solución de cromato de potasio a la solución para
obtener un ligero tinte amarillo.
6. Llene una bureta con la solución de nitrato de plata 0.1 N y titule con ella la
solución de cloruros contenida en el matraz, agitando constantemente.
7. Al caer el nitrato en la solución toma un color rojo al formarse el cromato de
plata, el cual desaparece rápidamente ya que reacciona con el cloro aún
presente para formar el cloruro de plata, la mayor insolubilidad del cloruro es
la causa de la decoloración. Sólo cuando todo el cloro ha reaccionado y en
la solución hay un exceso de iones plata, la formación del cromato de plata
es permanente.
8. Termine la titulación cuando se observe la formación del cromato de plata de
color rojo persistente.
9. Anote el volumen gastado de nitrato de plata en la titulación y determine la
cantidad de cloruros en la muestra.
73
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
74
CUESTIONARIO:
1. ¿Qué es la argonometría?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. ¿En qué se basa la volumetría por neutrolización?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. ¿Por qué en las titulaciones con nitrato de plata se forma un color rojo?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4. ¿Cuál es el contenido de cloruros en la determinación que realizó?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
75
PRÁCTICA NO.16 “COMPLEJOMETRÍA”
GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:
1. ¿Cuál es el fundamento de la complejometria?
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
2. ¿Cuál es la función de la solución amortiguadora en la
complejometria?
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
3. Con base en las propiedades del EDTA, menciona 3
aplicaciones.
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
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76
INTRODUCCIÓN:
La complejometría es el método de valoración de soluciones que se basa en la
aplicación de las reacciones que se acompañan de la formación de los compuestos
complejos de los iones con los complexones. Los complexones son derivados de
los ácidos aminopolicarbonicos, entre los cuales la mayor importancia practica la ha
ganado el ácido etilendiaminotetraacetido (EDTA):
HOOCH2C CH2COOH
N – Ch2 – Ch2 – N
HOOCH2C CH2COOH
En la práctica se utiliza generalmente la sal sódica disustituida de este ácido, que
en la literatura de química analítica se conoce como el nombre de “complexon III” o
“trilón B”. La fórmula estructural de esta sal puede ser representada de la siguiente
manera:
OBJETIVO: Determinar la dureza del agua por el método complejo
métrico.
COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Competencias genéricas:
4. Escucha, interpreta y emite
mensajes pertinentes en distintos
contextos mediante la utilización de
medios, códigos y herramientas
apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y
propone soluciones a problemas a
partir de métodos establecidos.
8. Participa y colabora de manera
efectiva en equipos diversos.
Competencias disciplinares:
5. Aplica la metodología apropiada
en la realización de proyectos
interdisciplinarios atendiendo
problemas relacionados con las
ciencias experimentales.
17. Aplica normas de seguridad
para disminuir riesgos y daños
asimismo y a la naturaleza, en el
uso y manejo de sustancias,
instrumentos y equipos en
cualquier contexto.
77
HOOCH2C CH2COOH
N – Ch2 – Ch2 – N
NaOOCH2C CH2COONa
Una muy valiosa propiedad de los complexones, que se utiliza ampliamente en el
análisis, consiste en su capacidad de formar sales de complejos internos con los
iones de metales alcalinotérreos: magnesio, calcio y bario, que son iones difíciles
de transformar en compuestos complejos por otros medios.
La dureza del agua se debe a la presencia de sales solubles de calcio y de
magnesio, por lo que el método complejometrico puede ser utilizado para determinar
la dureza del agua.
MATERIAL:
Matraz volumétrico
Bureta
Matraz Erlenmeyer
Vaso de precipitado
SUSTANCIAS:
Complexon III (EDTA)
Eriocromo negro T
Solución tampón
DESARROLLO:
1. Tome 50 ml de la muestra a analizar y coloque en un Matraz Erlenmeyer de
300 ml.
2. Añada a la solución contenida en el matraz 0.5 ml de la solución tampón,
mezclando con una varilla.
3. Añada 5 gotas de la disolución de eriocromo negro T como indicador.
4. En una bureta coloque la solución de complexon III (EDTA) y titule la solución
contenida en el matraz hasta observar el cambio de coloración de rojo a azul.
Es importante que las últimas gotas de EDTA se añadan lentamente a la vez
que se agita cuidadosamente.
5. Anote el volumen gastado de la solución de EDTA y calcule la dureza del
agua con la siguiente formula:
Vol. EDTA
Dureza total (CaCo3) en ppm= Ml. De la muestra
Nota: La solución TAMPÓN se prepara disolviendo 40 gr de bórax en 800 ml de
agua. Se disuelven 10 gr de NaOH y 5 gr de sulfuro de sódico en 100 ml de agua,
se enfría la disolución y se mezcla con la solución del bórax, se colocan ambas
soluciones en un matraz aforado de un litro y se lleva a este volumen.
78
OBSERVACIONES:
DIBUJOS:
CONCLUSIONES:
79
CUESTIONARIO:
1. Investiga qué es la dureza temporal del agua:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2. Investiga qué es la dureza permanente del agua:
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__________________________________________________________________
3. ¿Qué problemas causa el agua dura en la industria?
__________________________________________________________________
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4. ¿Cómo se elimina la dureza del agua en las industrias?
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