ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

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UNIVERSIDAD PRIVADA TELESUP CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL PORTAFOLIO PRÁCTICO CURSO : ANALISIS DE LA PRODUCCION CICLO : CICLO VI GRUPO : JUEVES 9:00-10:30 DOCENTE : ING. GLORIA FUERTES INTEGRANTES CARDENAS RAMIREZ JEHAYRA 2010 - II [email protected] m

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Informes básicos de análisis en la inspección de la inocuidad alimentaria.

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Page 1: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

UNIVERSIDAD PRIVADA TELESUPCARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA

AGROINDUSTRIAL

PORTAFOLIO PRAacuteCTICO

CURSO ANALISIS DE LA PRODUCCION

CICLO CICLO VI

GRUPO JUEVES 900-1030

DOCENTE ING GLORIA FUERTES

INTEGRANTESCARDENAS RAMIREZ JEHAYRA

2010 - II

jehayragmailcom(98) 1104183

INTRODUCCION

El presente trabajo estaacute basado en el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos que en ello implica el concepto que destina el CODEX ALIMENTARIUS que define la inocuidad como ldquola garantiacutea de que los alimentos no causaraacuten dantildeo al consumidor cuando se preparen y o consuman de acuerdo con el uso al que se destinanrdquo

En consecuencia este portafolio praacutectico trae consigo clases de orientacioacuten praacutectica en base de metodologiacuteas bioloacutegicas quiacutemicas fiacutesico-quiacutemicas fiacutesico organoleacuteptico como factores importantes para determinar que los productos cumplan con los requisitos y especificaciones establecidas por las normas y aprobadas por la Autoridad Competente con resultados vaacutelidos y confiables los cuales permitan lograr la proteccioacuten de la salud puacuteblica y del medio ambiente

Dichas especificacioacuten se realizaron en la Universidad Privada Telesup de acuerdo a la vez al cumplimiento de las normas de bioseguridad en el laboratorio ya sea en la determinacioacuten fiacutesico organoleacuteptica humedad grasas proteiacutenas cenizas y acidez de productos agroindustriales con la orientacioacuten e informacioacuten de documentos acreditados tales como la ISO 17020 ndash ISO 17025

Por ello nuestra misioacuten como futuros Ingenieros Agroindustriales es sumergirnos en dichas normas de certificacioacuten de calidad de productos y poseer conscientemente la frase cero errores

I INDICE DE INFORMES

1 INFORME Nordm 1- BIOSEGURIDAD EN EL LABORATORIO

2 INFORME Nordm 2- ISO 17025

3 INFORME Nordm 3- ISO 17024

4 INFORME Nordm 4- EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

5 INFORME Nordm 5- DETERMINACION DE HUMEDAD

6 INFORME Nordm 6- DETERMINACION DE PROTEINAS

7 INFORME Nordm 7- DETERMINACION DE GRASAS

8 INFORME Nordm 8- DETERMINACION DE CENIZAS

9 INFORME Nordm 9- DETERMINACION DE ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

Practica Ndeg 1

BIOSEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE ANALISIS DE LOS PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

1- OBJETO

La presente praacutectica tiene por objeto establecer las medidas de bioseguridad a seguir durante desarrollo de los anaacutelisis en el laboratorio de ANALISIS DE LOS PRODUCTOS A AGROINDUSTRIALES

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los analistas (docente y alumnos)

3- FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las Normas de Bioseguridad estaacuten destinadas a reducir el riesgo de trasmisioacuten de microorganismos de fuentes reconocidas o no reconocidas de infeccioacuten de servicios vinculados a accidentes a la vez este manual de normas reducen el hecho de evitar contaminacioacuten con ciertas sustancias toxicas las cuales pueden perjudicar gradualmente a nuestra salud

Para ello se tiene que tener presente ciertas medidas de acuerdo al lugar que uno labora en nuestro caso como estudiantes es en el buen manejo de instrumentos en el laboratorio

Para ello debemos sembrar una doctrina de comportamiento encaminado a lograr actitudes que disminuyan tales riesgos empezando con el hecho de comprometernos y realizando ciertas especificaciones

- Medidas baacutesicas de seguridadEsto implica el laboratorio la estancia esencial para el manejo adecuado de instrumentos de acuerdo con la normativa que exige los profesores

- Medidas especificas de seguridadAquiacute es el conocimiento aplicado de acuerdo a las exigencias de los profesores que para ello se debe tener en cuenta la conciencia de informacioacuten para evitar malas praacutecticas

- Dispositivos de seguridad mas proacuteximosIncluyen materiales que usualmente no son utilizados hasta que ocurre un accidente para ello se debe tener en cuenta los conocimientos en cuanto a la utilizacioacuten de estos dispositivos Ejemplo extintor

- Etiquetas de seguridadEsto requiere de reconocimiento informacioacuten de pictogramas ya que cada sustancia que se quiera manipular cuenta con la informacioacuten adecuada en su etiquetado y es de suma importancia

4- GENERALIDADES

Para el presente desarrollo de las actividades se aplican las siguientes definiciones

5- ACCIONES DE BIOSEGURIDAD

Proteccioacuten personal1 Se usaraacuten en todo momento monos batas o uniformes especiales para el trabajo en el laboratorio2 Se usaraacuten guantes protectores apropiados para todos los procedimientos que puedan entrantildear contacto directo o accidental con sustancias quiacutemicas y a continuacioacuten se lavaraacuten las manos3 El personal deberaacute lavarse las manos despueacutes de manipular materiales y las muestras asiacute como antes de abandonar las zonas de trabajo del laboratorio4 Se usaraacuten gafas de seguridad viseras u otros dispositivos de proteccioacuten cuando sea necesario proteger los ojos y el rostro de salpicaduras impactos y gases toacutexicos producto de los anaacutelisis5 Esta prohibido usar las prendas protectoras fuera del laboratorio por ejemplo en la cafeteriacutea oficinas bibliotecas salas para el personal y bantildeos6 No se usaraacute calzado sin puntera7 En las zonas de trabajo estaraacute prohibido comer beber fumar aplicar cosmeacuteticos o manipular lentes de contacto8 Estaraacute prohibido almacenar alimentos o bebidas para consumo humano en las zonas de trabajo del laboratorio9 La ropa protectora de laboratorio no se guardaraacute en los mismos armarios o taquillas que la ropa de calle

Procedimientos

1 Estaraacute estrictamente prohibido pipetear con la boca2 No se colocaraacute ninguacuten material en la boca ni se pasaraacute la lengua por las etiquetas3 Todos los procedimientos teacutecnicos se practicaraacuten de manera que se reduzca al miacutenimo la formacioacuten de aerosoles y gotiacuteculas4 Se limitaraacute el uso de jeringuillas y agujas hipodeacutermicas que no se utilizaraacuten en lugar de dispositivos de pipeteo ni con ninguacuten fin distinto de las inyecciones por viacutea parenteral o la aspiracioacuten de liacutequidos de los animales de laboratorio5 Todos los derrames accidentes y exposiciones reales o potenciales a materiales quiacutemicos se comunicaraacuten al profesor del laboratorio Se mantendraacute un registro escrito de esos accidentes e incidentes6 Se elaboraraacute y seguiraacute un procedimiento escrito para la limpieza de todos los derrames7 Los liacutequidos contaminados deberaacuten descontaminarse (por medios quiacutemicos o fiacutesicos) antes de eliminarlos por el colector de saneamiento Puede ser necesario

Zonas de trabajo del laboratorio

1 El laboratorio se mantendraacute ordenado limpio y libre de materiales no relacionados con el trabajo2 Las superficies de trabajo se descontaminaraacuten despueacutes de todo derrame de material potencialmente peligroso y al final de cada jornada de trabajo3 Todos los materiales muestras y cultivos contaminados deberaacuten ser descontaminados antes de eliminarlos o de limpiarlos para volverlos a utilizar4 El embalaje y el transporte de material deberaacuten seguir la reglamentacioacuten nacional o internacional aplicable

5 Las ventanas que puedan abrirse estaraacuten equipadas con rejillas que impidan el paso de artroacutepodos

Disentildeo e instalaciones del laboratorio

Al disentildear el laboratorio y asignarle determinados tipos de trabajo se prestaraacute especial atencioacuten a aquellas condiciones que se sepa que plantean problemas de seguridadEntre ellas figuran1 La formacioacuten de aerosoles2 El trabajo con grandes cantidades o altas concentraciones de microorganismos3 El exceso de personal o de material4 La infestacioacuten por roedores y artroacutepodos5 La entrada de personas no autorizadas6 El circuito de trabajo utilizacioacuten de muestras y reactivos concretos

Caracteriacutesticas de disentildeo

1 Se dispondraacute de espacio suficiente para realizar el trabajo de laboratorio en condiciones de seguridad y para la limpieza y el mantenimiento2 Las paredes los techos y los suelos seraacuten lisos faacuteciles de limpiar impermeables a los liacutequidos y resistentes a los productos quiacutemicos y desinfectantes normalmente utilizados en el laboratorio Los suelos seraacuten antideslizantes3 Las superficies de trabajo seraacuten impermeables y resistentes a desinfectantes aacutecidos aacutelcalis disolventes orgaacutenicos y calor moderado4 La iluminacioacuten seraacute adecuada para todas las actividades Se evitaraacuten los reflejos y brillos molestos5 El mobiliario debe ser robusto y debe quedar espacio entre mesas armarios y otros muebles asiacute como debajo de los mismos a fin de facilitar la limpieza6 Habraacute espacio suficiente para guardar los artiacuteculos de uso inmediato evitando asiacute su acumulacioacuten desordenada sobre las mesas de trabajo y en los pasillos Tambieacuten debe preverse espacio para el almacenamiento a largo plazo convenientemente situado fuera de las zonas de trabajo7 Se preveraacuten espacio e instalaciones para la manipulacioacuten y el almacenamiento seguros de disolventes material radiactivo y gases comprimidos y licuados8 Los locales para guardar la ropa de calle y los objetos personales se encontraraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio9 Los locales para comer y beber y para descansar se dispondraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio

10 En cada sala del laboratorio habraacute lavaderos a ser posible con agua corriente instalados de preferencia cerca de la salida11 Las puertas iraacuten provistas de mirillas y estaraacuten debidamente protegidas contra el fuego de preferencia se cerraraacuten automaacuteticamente12 En el nivel de bioseguridad 2 se dispondraacute de una autoclave u otro medio de descontaminacioacuten debidamente proacuteximo al laboratorio13 Los sistemas de seguridad deben comprender medios de proteccioacuten contra incendios y emergencias eleacutectricas asiacute como duchas para casos de urgencia y medios para el lavado de los ojos14 Hay que prever locales o salas de primeros auxilios convenientemente equipados y faacutecilmente accesibles15 Cuando se planifique una nueva instalacioacuten habraacute que prever un sistema mecaacutenico de ventilacioacuten que introduzca aire del exterior sin recirculacioacuten Cuando no se disponga de ventilacioacuten mecaacutenica las ventanas deberaacuten poder abrirse y a ser posible estaraacuten provistas de mosquiteras16 Es indispensable contar con un suministro regular de agua de buena calidad No debe haber ninguna conexioacuten entre las conducciones de agua destinada al laboratorio y las del agua de bebida El sistema de abastecimiento puacuteblico de agua estaraacute protegido contra el reflujo por un dispositivo adecuado17 Debe disponerse de un suministro de electricidad seguro y de suficiente capacidad asiacute como de un sistema de iluminacioacuten de emergencia que permita salir del laboratorio en condiciones de seguridad Conviene contar con un grupo electroacutegeno de reserva para alimentar el equipo esencial (estufas CSBCongeladores entre otros) asiacute como para la ventilacioacuten de las jaulas de los animales18 Es esencial un suministro fiable y adecuado de gas La instalacioacuten debe ser objeto del debido mantenimiento19 Tanto los laboratorios como los locales destinados a los animales son a veces objeto de actos de vandalismo Hay que prever sistemas de proteccioacuten fiacutesica y contra incendios Cabe mejorar la seguridad reforzando las puertas protegiendo las ventanas y limitando el nuacutemero de llaves en circulacioacuten Se podraacuten estudiar y aplicar otras medidas seguacuten proceda para incrementar la seguridad

6- CONCLUSION Y RECOMENDACIOacuteN

Una de las cosas que se recomienda en el laboratorio es prestar mucha atencioacuten a lo que se hace y maacutes auacuten cuando se trabaja con ciertas reacciones quiacutemicas debidamente peligrosa para asiacute evitar accidentes no solo perjudiciales para uno mismo sino para los demaacutes

La bioseguridad y el uso de reactivitos es muy importante de precaucioacuten para asiacute evitar dantildeos materiales y evitar dantildeos a nivel personal recordando siempre que el laboratorio no es un lugar de juego ni mucho menos de introduccioacuten de alimentos que no sean utilizados como muestras de determinaciones El laboratorio es un lugar de trabajo y con la normativa de inducir las indicaciones del docente

7- BIBLIOGRAFIA

httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif

PRACTICA Ndeg 2

DOCUMENTOS DE ACREDITACIOacuteN DE MEacuteTODOS DE ANAacuteLISIS DE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17025

1 OBJETIVO DE LA PRAacuteCTICA

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la acreditacioacuten de los meacutetodos de anaacutelisis de la produccioacuten agroindustrial

2 AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute al laboratorio como a los responsables del anaacutelisis

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17025 2006 norma para la acreditacioacuten de los meacutetodos de ensayo para control de los productos agroindustriales

Esta norma internacional contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de calibracioacuten si desean demostrar que poseen un sistema de gestioacuten son teacutecnicamente competentes y son capaces de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

A la vez esta Norma Internacional es aplicable a todas las organizaciones que realizan ensayos o calibraciones Eacutestas pueden ser por ejemplo los laboratorios de primera segunda y tercera parte y los laboratorios en los que los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspeccioacuten y la certificacioacuten de productosEsta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios independientemente de la cantidad de empleados o de la extensioacuten del alcance de las actividades de ensayo o de calibracioacuten Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades contempladas en esta Norma Internacional tales como el muestreo o el disentildeo y desarrollo de nuevos meacutetodos los requisitos de los apartados correspondientes no se aplican

La ISO 17025 es para que la utilicen los laboratorios cuando desarrollan los sistemas de gestioacuten para sus actividades de la calidad administrativas y teacutecnicas Tambieacuten puede ser utilizada por los clientes del laboratorio las autoridades reglamentarias y los organismos de acreditacioacuten cuando confirman o reconocen la competencia de los laboratorios Esta Norma Internacional no estaacute destinada a ser utilizada como la base para la certificacioacuten de los laboratorios

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Dicho laboratorio u organizacioacuten que requiera contar con la acreditacioacuten ISO 17025 debe contar con ciertos requisitos de responsabilidad legal tales como

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

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17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

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EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 2: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

INTRODUCCION

El presente trabajo estaacute basado en el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos que en ello implica el concepto que destina el CODEX ALIMENTARIUS que define la inocuidad como ldquola garantiacutea de que los alimentos no causaraacuten dantildeo al consumidor cuando se preparen y o consuman de acuerdo con el uso al que se destinanrdquo

En consecuencia este portafolio praacutectico trae consigo clases de orientacioacuten praacutectica en base de metodologiacuteas bioloacutegicas quiacutemicas fiacutesico-quiacutemicas fiacutesico organoleacuteptico como factores importantes para determinar que los productos cumplan con los requisitos y especificaciones establecidas por las normas y aprobadas por la Autoridad Competente con resultados vaacutelidos y confiables los cuales permitan lograr la proteccioacuten de la salud puacuteblica y del medio ambiente

Dichas especificacioacuten se realizaron en la Universidad Privada Telesup de acuerdo a la vez al cumplimiento de las normas de bioseguridad en el laboratorio ya sea en la determinacioacuten fiacutesico organoleacuteptica humedad grasas proteiacutenas cenizas y acidez de productos agroindustriales con la orientacioacuten e informacioacuten de documentos acreditados tales como la ISO 17020 ndash ISO 17025

Por ello nuestra misioacuten como futuros Ingenieros Agroindustriales es sumergirnos en dichas normas de certificacioacuten de calidad de productos y poseer conscientemente la frase cero errores

I INDICE DE INFORMES

1 INFORME Nordm 1- BIOSEGURIDAD EN EL LABORATORIO

2 INFORME Nordm 2- ISO 17025

3 INFORME Nordm 3- ISO 17024

4 INFORME Nordm 4- EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

5 INFORME Nordm 5- DETERMINACION DE HUMEDAD

6 INFORME Nordm 6- DETERMINACION DE PROTEINAS

7 INFORME Nordm 7- DETERMINACION DE GRASAS

8 INFORME Nordm 8- DETERMINACION DE CENIZAS

9 INFORME Nordm 9- DETERMINACION DE ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

Practica Ndeg 1

BIOSEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE ANALISIS DE LOS PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

1- OBJETO

La presente praacutectica tiene por objeto establecer las medidas de bioseguridad a seguir durante desarrollo de los anaacutelisis en el laboratorio de ANALISIS DE LOS PRODUCTOS A AGROINDUSTRIALES

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los analistas (docente y alumnos)

3- FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las Normas de Bioseguridad estaacuten destinadas a reducir el riesgo de trasmisioacuten de microorganismos de fuentes reconocidas o no reconocidas de infeccioacuten de servicios vinculados a accidentes a la vez este manual de normas reducen el hecho de evitar contaminacioacuten con ciertas sustancias toxicas las cuales pueden perjudicar gradualmente a nuestra salud

Para ello se tiene que tener presente ciertas medidas de acuerdo al lugar que uno labora en nuestro caso como estudiantes es en el buen manejo de instrumentos en el laboratorio

Para ello debemos sembrar una doctrina de comportamiento encaminado a lograr actitudes que disminuyan tales riesgos empezando con el hecho de comprometernos y realizando ciertas especificaciones

- Medidas baacutesicas de seguridadEsto implica el laboratorio la estancia esencial para el manejo adecuado de instrumentos de acuerdo con la normativa que exige los profesores

- Medidas especificas de seguridadAquiacute es el conocimiento aplicado de acuerdo a las exigencias de los profesores que para ello se debe tener en cuenta la conciencia de informacioacuten para evitar malas praacutecticas

- Dispositivos de seguridad mas proacuteximosIncluyen materiales que usualmente no son utilizados hasta que ocurre un accidente para ello se debe tener en cuenta los conocimientos en cuanto a la utilizacioacuten de estos dispositivos Ejemplo extintor

- Etiquetas de seguridadEsto requiere de reconocimiento informacioacuten de pictogramas ya que cada sustancia que se quiera manipular cuenta con la informacioacuten adecuada en su etiquetado y es de suma importancia

4- GENERALIDADES

Para el presente desarrollo de las actividades se aplican las siguientes definiciones

5- ACCIONES DE BIOSEGURIDAD

Proteccioacuten personal1 Se usaraacuten en todo momento monos batas o uniformes especiales para el trabajo en el laboratorio2 Se usaraacuten guantes protectores apropiados para todos los procedimientos que puedan entrantildear contacto directo o accidental con sustancias quiacutemicas y a continuacioacuten se lavaraacuten las manos3 El personal deberaacute lavarse las manos despueacutes de manipular materiales y las muestras asiacute como antes de abandonar las zonas de trabajo del laboratorio4 Se usaraacuten gafas de seguridad viseras u otros dispositivos de proteccioacuten cuando sea necesario proteger los ojos y el rostro de salpicaduras impactos y gases toacutexicos producto de los anaacutelisis5 Esta prohibido usar las prendas protectoras fuera del laboratorio por ejemplo en la cafeteriacutea oficinas bibliotecas salas para el personal y bantildeos6 No se usaraacute calzado sin puntera7 En las zonas de trabajo estaraacute prohibido comer beber fumar aplicar cosmeacuteticos o manipular lentes de contacto8 Estaraacute prohibido almacenar alimentos o bebidas para consumo humano en las zonas de trabajo del laboratorio9 La ropa protectora de laboratorio no se guardaraacute en los mismos armarios o taquillas que la ropa de calle

Procedimientos

1 Estaraacute estrictamente prohibido pipetear con la boca2 No se colocaraacute ninguacuten material en la boca ni se pasaraacute la lengua por las etiquetas3 Todos los procedimientos teacutecnicos se practicaraacuten de manera que se reduzca al miacutenimo la formacioacuten de aerosoles y gotiacuteculas4 Se limitaraacute el uso de jeringuillas y agujas hipodeacutermicas que no se utilizaraacuten en lugar de dispositivos de pipeteo ni con ninguacuten fin distinto de las inyecciones por viacutea parenteral o la aspiracioacuten de liacutequidos de los animales de laboratorio5 Todos los derrames accidentes y exposiciones reales o potenciales a materiales quiacutemicos se comunicaraacuten al profesor del laboratorio Se mantendraacute un registro escrito de esos accidentes e incidentes6 Se elaboraraacute y seguiraacute un procedimiento escrito para la limpieza de todos los derrames7 Los liacutequidos contaminados deberaacuten descontaminarse (por medios quiacutemicos o fiacutesicos) antes de eliminarlos por el colector de saneamiento Puede ser necesario

Zonas de trabajo del laboratorio

1 El laboratorio se mantendraacute ordenado limpio y libre de materiales no relacionados con el trabajo2 Las superficies de trabajo se descontaminaraacuten despueacutes de todo derrame de material potencialmente peligroso y al final de cada jornada de trabajo3 Todos los materiales muestras y cultivos contaminados deberaacuten ser descontaminados antes de eliminarlos o de limpiarlos para volverlos a utilizar4 El embalaje y el transporte de material deberaacuten seguir la reglamentacioacuten nacional o internacional aplicable

5 Las ventanas que puedan abrirse estaraacuten equipadas con rejillas que impidan el paso de artroacutepodos

Disentildeo e instalaciones del laboratorio

Al disentildear el laboratorio y asignarle determinados tipos de trabajo se prestaraacute especial atencioacuten a aquellas condiciones que se sepa que plantean problemas de seguridadEntre ellas figuran1 La formacioacuten de aerosoles2 El trabajo con grandes cantidades o altas concentraciones de microorganismos3 El exceso de personal o de material4 La infestacioacuten por roedores y artroacutepodos5 La entrada de personas no autorizadas6 El circuito de trabajo utilizacioacuten de muestras y reactivos concretos

Caracteriacutesticas de disentildeo

1 Se dispondraacute de espacio suficiente para realizar el trabajo de laboratorio en condiciones de seguridad y para la limpieza y el mantenimiento2 Las paredes los techos y los suelos seraacuten lisos faacuteciles de limpiar impermeables a los liacutequidos y resistentes a los productos quiacutemicos y desinfectantes normalmente utilizados en el laboratorio Los suelos seraacuten antideslizantes3 Las superficies de trabajo seraacuten impermeables y resistentes a desinfectantes aacutecidos aacutelcalis disolventes orgaacutenicos y calor moderado4 La iluminacioacuten seraacute adecuada para todas las actividades Se evitaraacuten los reflejos y brillos molestos5 El mobiliario debe ser robusto y debe quedar espacio entre mesas armarios y otros muebles asiacute como debajo de los mismos a fin de facilitar la limpieza6 Habraacute espacio suficiente para guardar los artiacuteculos de uso inmediato evitando asiacute su acumulacioacuten desordenada sobre las mesas de trabajo y en los pasillos Tambieacuten debe preverse espacio para el almacenamiento a largo plazo convenientemente situado fuera de las zonas de trabajo7 Se preveraacuten espacio e instalaciones para la manipulacioacuten y el almacenamiento seguros de disolventes material radiactivo y gases comprimidos y licuados8 Los locales para guardar la ropa de calle y los objetos personales se encontraraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio9 Los locales para comer y beber y para descansar se dispondraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio

10 En cada sala del laboratorio habraacute lavaderos a ser posible con agua corriente instalados de preferencia cerca de la salida11 Las puertas iraacuten provistas de mirillas y estaraacuten debidamente protegidas contra el fuego de preferencia se cerraraacuten automaacuteticamente12 En el nivel de bioseguridad 2 se dispondraacute de una autoclave u otro medio de descontaminacioacuten debidamente proacuteximo al laboratorio13 Los sistemas de seguridad deben comprender medios de proteccioacuten contra incendios y emergencias eleacutectricas asiacute como duchas para casos de urgencia y medios para el lavado de los ojos14 Hay que prever locales o salas de primeros auxilios convenientemente equipados y faacutecilmente accesibles15 Cuando se planifique una nueva instalacioacuten habraacute que prever un sistema mecaacutenico de ventilacioacuten que introduzca aire del exterior sin recirculacioacuten Cuando no se disponga de ventilacioacuten mecaacutenica las ventanas deberaacuten poder abrirse y a ser posible estaraacuten provistas de mosquiteras16 Es indispensable contar con un suministro regular de agua de buena calidad No debe haber ninguna conexioacuten entre las conducciones de agua destinada al laboratorio y las del agua de bebida El sistema de abastecimiento puacuteblico de agua estaraacute protegido contra el reflujo por un dispositivo adecuado17 Debe disponerse de un suministro de electricidad seguro y de suficiente capacidad asiacute como de un sistema de iluminacioacuten de emergencia que permita salir del laboratorio en condiciones de seguridad Conviene contar con un grupo electroacutegeno de reserva para alimentar el equipo esencial (estufas CSBCongeladores entre otros) asiacute como para la ventilacioacuten de las jaulas de los animales18 Es esencial un suministro fiable y adecuado de gas La instalacioacuten debe ser objeto del debido mantenimiento19 Tanto los laboratorios como los locales destinados a los animales son a veces objeto de actos de vandalismo Hay que prever sistemas de proteccioacuten fiacutesica y contra incendios Cabe mejorar la seguridad reforzando las puertas protegiendo las ventanas y limitando el nuacutemero de llaves en circulacioacuten Se podraacuten estudiar y aplicar otras medidas seguacuten proceda para incrementar la seguridad

6- CONCLUSION Y RECOMENDACIOacuteN

Una de las cosas que se recomienda en el laboratorio es prestar mucha atencioacuten a lo que se hace y maacutes auacuten cuando se trabaja con ciertas reacciones quiacutemicas debidamente peligrosa para asiacute evitar accidentes no solo perjudiciales para uno mismo sino para los demaacutes

La bioseguridad y el uso de reactivitos es muy importante de precaucioacuten para asiacute evitar dantildeos materiales y evitar dantildeos a nivel personal recordando siempre que el laboratorio no es un lugar de juego ni mucho menos de introduccioacuten de alimentos que no sean utilizados como muestras de determinaciones El laboratorio es un lugar de trabajo y con la normativa de inducir las indicaciones del docente

7- BIBLIOGRAFIA

httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif

PRACTICA Ndeg 2

DOCUMENTOS DE ACREDITACIOacuteN DE MEacuteTODOS DE ANAacuteLISIS DE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17025

1 OBJETIVO DE LA PRAacuteCTICA

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la acreditacioacuten de los meacutetodos de anaacutelisis de la produccioacuten agroindustrial

2 AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute al laboratorio como a los responsables del anaacutelisis

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17025 2006 norma para la acreditacioacuten de los meacutetodos de ensayo para control de los productos agroindustriales

Esta norma internacional contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de calibracioacuten si desean demostrar que poseen un sistema de gestioacuten son teacutecnicamente competentes y son capaces de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

A la vez esta Norma Internacional es aplicable a todas las organizaciones que realizan ensayos o calibraciones Eacutestas pueden ser por ejemplo los laboratorios de primera segunda y tercera parte y los laboratorios en los que los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspeccioacuten y la certificacioacuten de productosEsta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios independientemente de la cantidad de empleados o de la extensioacuten del alcance de las actividades de ensayo o de calibracioacuten Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades contempladas en esta Norma Internacional tales como el muestreo o el disentildeo y desarrollo de nuevos meacutetodos los requisitos de los apartados correspondientes no se aplican

La ISO 17025 es para que la utilicen los laboratorios cuando desarrollan los sistemas de gestioacuten para sus actividades de la calidad administrativas y teacutecnicas Tambieacuten puede ser utilizada por los clientes del laboratorio las autoridades reglamentarias y los organismos de acreditacioacuten cuando confirman o reconocen la competencia de los laboratorios Esta Norma Internacional no estaacute destinada a ser utilizada como la base para la certificacioacuten de los laboratorios

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Dicho laboratorio u organizacioacuten que requiera contar con la acreditacioacuten ISO 17025 debe contar con ciertos requisitos de responsabilidad legal tales como

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 3: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

I INDICE DE INFORMES

1 INFORME Nordm 1- BIOSEGURIDAD EN EL LABORATORIO

2 INFORME Nordm 2- ISO 17025

3 INFORME Nordm 3- ISO 17024

4 INFORME Nordm 4- EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

5 INFORME Nordm 5- DETERMINACION DE HUMEDAD

6 INFORME Nordm 6- DETERMINACION DE PROTEINAS

7 INFORME Nordm 7- DETERMINACION DE GRASAS

8 INFORME Nordm 8- DETERMINACION DE CENIZAS

9 INFORME Nordm 9- DETERMINACION DE ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

Practica Ndeg 1

BIOSEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE ANALISIS DE LOS PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

1- OBJETO

La presente praacutectica tiene por objeto establecer las medidas de bioseguridad a seguir durante desarrollo de los anaacutelisis en el laboratorio de ANALISIS DE LOS PRODUCTOS A AGROINDUSTRIALES

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los analistas (docente y alumnos)

3- FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las Normas de Bioseguridad estaacuten destinadas a reducir el riesgo de trasmisioacuten de microorganismos de fuentes reconocidas o no reconocidas de infeccioacuten de servicios vinculados a accidentes a la vez este manual de normas reducen el hecho de evitar contaminacioacuten con ciertas sustancias toxicas las cuales pueden perjudicar gradualmente a nuestra salud

Para ello se tiene que tener presente ciertas medidas de acuerdo al lugar que uno labora en nuestro caso como estudiantes es en el buen manejo de instrumentos en el laboratorio

Para ello debemos sembrar una doctrina de comportamiento encaminado a lograr actitudes que disminuyan tales riesgos empezando con el hecho de comprometernos y realizando ciertas especificaciones

- Medidas baacutesicas de seguridadEsto implica el laboratorio la estancia esencial para el manejo adecuado de instrumentos de acuerdo con la normativa que exige los profesores

- Medidas especificas de seguridadAquiacute es el conocimiento aplicado de acuerdo a las exigencias de los profesores que para ello se debe tener en cuenta la conciencia de informacioacuten para evitar malas praacutecticas

- Dispositivos de seguridad mas proacuteximosIncluyen materiales que usualmente no son utilizados hasta que ocurre un accidente para ello se debe tener en cuenta los conocimientos en cuanto a la utilizacioacuten de estos dispositivos Ejemplo extintor

- Etiquetas de seguridadEsto requiere de reconocimiento informacioacuten de pictogramas ya que cada sustancia que se quiera manipular cuenta con la informacioacuten adecuada en su etiquetado y es de suma importancia

4- GENERALIDADES

Para el presente desarrollo de las actividades se aplican las siguientes definiciones

5- ACCIONES DE BIOSEGURIDAD

Proteccioacuten personal1 Se usaraacuten en todo momento monos batas o uniformes especiales para el trabajo en el laboratorio2 Se usaraacuten guantes protectores apropiados para todos los procedimientos que puedan entrantildear contacto directo o accidental con sustancias quiacutemicas y a continuacioacuten se lavaraacuten las manos3 El personal deberaacute lavarse las manos despueacutes de manipular materiales y las muestras asiacute como antes de abandonar las zonas de trabajo del laboratorio4 Se usaraacuten gafas de seguridad viseras u otros dispositivos de proteccioacuten cuando sea necesario proteger los ojos y el rostro de salpicaduras impactos y gases toacutexicos producto de los anaacutelisis5 Esta prohibido usar las prendas protectoras fuera del laboratorio por ejemplo en la cafeteriacutea oficinas bibliotecas salas para el personal y bantildeos6 No se usaraacute calzado sin puntera7 En las zonas de trabajo estaraacute prohibido comer beber fumar aplicar cosmeacuteticos o manipular lentes de contacto8 Estaraacute prohibido almacenar alimentos o bebidas para consumo humano en las zonas de trabajo del laboratorio9 La ropa protectora de laboratorio no se guardaraacute en los mismos armarios o taquillas que la ropa de calle

Procedimientos

1 Estaraacute estrictamente prohibido pipetear con la boca2 No se colocaraacute ninguacuten material en la boca ni se pasaraacute la lengua por las etiquetas3 Todos los procedimientos teacutecnicos se practicaraacuten de manera que se reduzca al miacutenimo la formacioacuten de aerosoles y gotiacuteculas4 Se limitaraacute el uso de jeringuillas y agujas hipodeacutermicas que no se utilizaraacuten en lugar de dispositivos de pipeteo ni con ninguacuten fin distinto de las inyecciones por viacutea parenteral o la aspiracioacuten de liacutequidos de los animales de laboratorio5 Todos los derrames accidentes y exposiciones reales o potenciales a materiales quiacutemicos se comunicaraacuten al profesor del laboratorio Se mantendraacute un registro escrito de esos accidentes e incidentes6 Se elaboraraacute y seguiraacute un procedimiento escrito para la limpieza de todos los derrames7 Los liacutequidos contaminados deberaacuten descontaminarse (por medios quiacutemicos o fiacutesicos) antes de eliminarlos por el colector de saneamiento Puede ser necesario

Zonas de trabajo del laboratorio

1 El laboratorio se mantendraacute ordenado limpio y libre de materiales no relacionados con el trabajo2 Las superficies de trabajo se descontaminaraacuten despueacutes de todo derrame de material potencialmente peligroso y al final de cada jornada de trabajo3 Todos los materiales muestras y cultivos contaminados deberaacuten ser descontaminados antes de eliminarlos o de limpiarlos para volverlos a utilizar4 El embalaje y el transporte de material deberaacuten seguir la reglamentacioacuten nacional o internacional aplicable

5 Las ventanas que puedan abrirse estaraacuten equipadas con rejillas que impidan el paso de artroacutepodos

Disentildeo e instalaciones del laboratorio

Al disentildear el laboratorio y asignarle determinados tipos de trabajo se prestaraacute especial atencioacuten a aquellas condiciones que se sepa que plantean problemas de seguridadEntre ellas figuran1 La formacioacuten de aerosoles2 El trabajo con grandes cantidades o altas concentraciones de microorganismos3 El exceso de personal o de material4 La infestacioacuten por roedores y artroacutepodos5 La entrada de personas no autorizadas6 El circuito de trabajo utilizacioacuten de muestras y reactivos concretos

Caracteriacutesticas de disentildeo

1 Se dispondraacute de espacio suficiente para realizar el trabajo de laboratorio en condiciones de seguridad y para la limpieza y el mantenimiento2 Las paredes los techos y los suelos seraacuten lisos faacuteciles de limpiar impermeables a los liacutequidos y resistentes a los productos quiacutemicos y desinfectantes normalmente utilizados en el laboratorio Los suelos seraacuten antideslizantes3 Las superficies de trabajo seraacuten impermeables y resistentes a desinfectantes aacutecidos aacutelcalis disolventes orgaacutenicos y calor moderado4 La iluminacioacuten seraacute adecuada para todas las actividades Se evitaraacuten los reflejos y brillos molestos5 El mobiliario debe ser robusto y debe quedar espacio entre mesas armarios y otros muebles asiacute como debajo de los mismos a fin de facilitar la limpieza6 Habraacute espacio suficiente para guardar los artiacuteculos de uso inmediato evitando asiacute su acumulacioacuten desordenada sobre las mesas de trabajo y en los pasillos Tambieacuten debe preverse espacio para el almacenamiento a largo plazo convenientemente situado fuera de las zonas de trabajo7 Se preveraacuten espacio e instalaciones para la manipulacioacuten y el almacenamiento seguros de disolventes material radiactivo y gases comprimidos y licuados8 Los locales para guardar la ropa de calle y los objetos personales se encontraraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio9 Los locales para comer y beber y para descansar se dispondraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio

10 En cada sala del laboratorio habraacute lavaderos a ser posible con agua corriente instalados de preferencia cerca de la salida11 Las puertas iraacuten provistas de mirillas y estaraacuten debidamente protegidas contra el fuego de preferencia se cerraraacuten automaacuteticamente12 En el nivel de bioseguridad 2 se dispondraacute de una autoclave u otro medio de descontaminacioacuten debidamente proacuteximo al laboratorio13 Los sistemas de seguridad deben comprender medios de proteccioacuten contra incendios y emergencias eleacutectricas asiacute como duchas para casos de urgencia y medios para el lavado de los ojos14 Hay que prever locales o salas de primeros auxilios convenientemente equipados y faacutecilmente accesibles15 Cuando se planifique una nueva instalacioacuten habraacute que prever un sistema mecaacutenico de ventilacioacuten que introduzca aire del exterior sin recirculacioacuten Cuando no se disponga de ventilacioacuten mecaacutenica las ventanas deberaacuten poder abrirse y a ser posible estaraacuten provistas de mosquiteras16 Es indispensable contar con un suministro regular de agua de buena calidad No debe haber ninguna conexioacuten entre las conducciones de agua destinada al laboratorio y las del agua de bebida El sistema de abastecimiento puacuteblico de agua estaraacute protegido contra el reflujo por un dispositivo adecuado17 Debe disponerse de un suministro de electricidad seguro y de suficiente capacidad asiacute como de un sistema de iluminacioacuten de emergencia que permita salir del laboratorio en condiciones de seguridad Conviene contar con un grupo electroacutegeno de reserva para alimentar el equipo esencial (estufas CSBCongeladores entre otros) asiacute como para la ventilacioacuten de las jaulas de los animales18 Es esencial un suministro fiable y adecuado de gas La instalacioacuten debe ser objeto del debido mantenimiento19 Tanto los laboratorios como los locales destinados a los animales son a veces objeto de actos de vandalismo Hay que prever sistemas de proteccioacuten fiacutesica y contra incendios Cabe mejorar la seguridad reforzando las puertas protegiendo las ventanas y limitando el nuacutemero de llaves en circulacioacuten Se podraacuten estudiar y aplicar otras medidas seguacuten proceda para incrementar la seguridad

6- CONCLUSION Y RECOMENDACIOacuteN

Una de las cosas que se recomienda en el laboratorio es prestar mucha atencioacuten a lo que se hace y maacutes auacuten cuando se trabaja con ciertas reacciones quiacutemicas debidamente peligrosa para asiacute evitar accidentes no solo perjudiciales para uno mismo sino para los demaacutes

La bioseguridad y el uso de reactivitos es muy importante de precaucioacuten para asiacute evitar dantildeos materiales y evitar dantildeos a nivel personal recordando siempre que el laboratorio no es un lugar de juego ni mucho menos de introduccioacuten de alimentos que no sean utilizados como muestras de determinaciones El laboratorio es un lugar de trabajo y con la normativa de inducir las indicaciones del docente

7- BIBLIOGRAFIA

httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif

PRACTICA Ndeg 2

DOCUMENTOS DE ACREDITACIOacuteN DE MEacuteTODOS DE ANAacuteLISIS DE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17025

1 OBJETIVO DE LA PRAacuteCTICA

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la acreditacioacuten de los meacutetodos de anaacutelisis de la produccioacuten agroindustrial

2 AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute al laboratorio como a los responsables del anaacutelisis

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17025 2006 norma para la acreditacioacuten de los meacutetodos de ensayo para control de los productos agroindustriales

Esta norma internacional contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de calibracioacuten si desean demostrar que poseen un sistema de gestioacuten son teacutecnicamente competentes y son capaces de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

A la vez esta Norma Internacional es aplicable a todas las organizaciones que realizan ensayos o calibraciones Eacutestas pueden ser por ejemplo los laboratorios de primera segunda y tercera parte y los laboratorios en los que los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspeccioacuten y la certificacioacuten de productosEsta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios independientemente de la cantidad de empleados o de la extensioacuten del alcance de las actividades de ensayo o de calibracioacuten Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades contempladas en esta Norma Internacional tales como el muestreo o el disentildeo y desarrollo de nuevos meacutetodos los requisitos de los apartados correspondientes no se aplican

La ISO 17025 es para que la utilicen los laboratorios cuando desarrollan los sistemas de gestioacuten para sus actividades de la calidad administrativas y teacutecnicas Tambieacuten puede ser utilizada por los clientes del laboratorio las autoridades reglamentarias y los organismos de acreditacioacuten cuando confirman o reconocen la competencia de los laboratorios Esta Norma Internacional no estaacute destinada a ser utilizada como la base para la certificacioacuten de los laboratorios

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Dicho laboratorio u organizacioacuten que requiera contar con la acreditacioacuten ISO 17025 debe contar con ciertos requisitos de responsabilidad legal tales como

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 4: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Practica Ndeg 1

BIOSEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE ANALISIS DE LOS PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

1- OBJETO

La presente praacutectica tiene por objeto establecer las medidas de bioseguridad a seguir durante desarrollo de los anaacutelisis en el laboratorio de ANALISIS DE LOS PRODUCTOS A AGROINDUSTRIALES

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los analistas (docente y alumnos)

3- FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las Normas de Bioseguridad estaacuten destinadas a reducir el riesgo de trasmisioacuten de microorganismos de fuentes reconocidas o no reconocidas de infeccioacuten de servicios vinculados a accidentes a la vez este manual de normas reducen el hecho de evitar contaminacioacuten con ciertas sustancias toxicas las cuales pueden perjudicar gradualmente a nuestra salud

Para ello se tiene que tener presente ciertas medidas de acuerdo al lugar que uno labora en nuestro caso como estudiantes es en el buen manejo de instrumentos en el laboratorio

Para ello debemos sembrar una doctrina de comportamiento encaminado a lograr actitudes que disminuyan tales riesgos empezando con el hecho de comprometernos y realizando ciertas especificaciones

- Medidas baacutesicas de seguridadEsto implica el laboratorio la estancia esencial para el manejo adecuado de instrumentos de acuerdo con la normativa que exige los profesores

- Medidas especificas de seguridadAquiacute es el conocimiento aplicado de acuerdo a las exigencias de los profesores que para ello se debe tener en cuenta la conciencia de informacioacuten para evitar malas praacutecticas

- Dispositivos de seguridad mas proacuteximosIncluyen materiales que usualmente no son utilizados hasta que ocurre un accidente para ello se debe tener en cuenta los conocimientos en cuanto a la utilizacioacuten de estos dispositivos Ejemplo extintor

- Etiquetas de seguridadEsto requiere de reconocimiento informacioacuten de pictogramas ya que cada sustancia que se quiera manipular cuenta con la informacioacuten adecuada en su etiquetado y es de suma importancia

4- GENERALIDADES

Para el presente desarrollo de las actividades se aplican las siguientes definiciones

5- ACCIONES DE BIOSEGURIDAD

Proteccioacuten personal1 Se usaraacuten en todo momento monos batas o uniformes especiales para el trabajo en el laboratorio2 Se usaraacuten guantes protectores apropiados para todos los procedimientos que puedan entrantildear contacto directo o accidental con sustancias quiacutemicas y a continuacioacuten se lavaraacuten las manos3 El personal deberaacute lavarse las manos despueacutes de manipular materiales y las muestras asiacute como antes de abandonar las zonas de trabajo del laboratorio4 Se usaraacuten gafas de seguridad viseras u otros dispositivos de proteccioacuten cuando sea necesario proteger los ojos y el rostro de salpicaduras impactos y gases toacutexicos producto de los anaacutelisis5 Esta prohibido usar las prendas protectoras fuera del laboratorio por ejemplo en la cafeteriacutea oficinas bibliotecas salas para el personal y bantildeos6 No se usaraacute calzado sin puntera7 En las zonas de trabajo estaraacute prohibido comer beber fumar aplicar cosmeacuteticos o manipular lentes de contacto8 Estaraacute prohibido almacenar alimentos o bebidas para consumo humano en las zonas de trabajo del laboratorio9 La ropa protectora de laboratorio no se guardaraacute en los mismos armarios o taquillas que la ropa de calle

Procedimientos

1 Estaraacute estrictamente prohibido pipetear con la boca2 No se colocaraacute ninguacuten material en la boca ni se pasaraacute la lengua por las etiquetas3 Todos los procedimientos teacutecnicos se practicaraacuten de manera que se reduzca al miacutenimo la formacioacuten de aerosoles y gotiacuteculas4 Se limitaraacute el uso de jeringuillas y agujas hipodeacutermicas que no se utilizaraacuten en lugar de dispositivos de pipeteo ni con ninguacuten fin distinto de las inyecciones por viacutea parenteral o la aspiracioacuten de liacutequidos de los animales de laboratorio5 Todos los derrames accidentes y exposiciones reales o potenciales a materiales quiacutemicos se comunicaraacuten al profesor del laboratorio Se mantendraacute un registro escrito de esos accidentes e incidentes6 Se elaboraraacute y seguiraacute un procedimiento escrito para la limpieza de todos los derrames7 Los liacutequidos contaminados deberaacuten descontaminarse (por medios quiacutemicos o fiacutesicos) antes de eliminarlos por el colector de saneamiento Puede ser necesario

Zonas de trabajo del laboratorio

1 El laboratorio se mantendraacute ordenado limpio y libre de materiales no relacionados con el trabajo2 Las superficies de trabajo se descontaminaraacuten despueacutes de todo derrame de material potencialmente peligroso y al final de cada jornada de trabajo3 Todos los materiales muestras y cultivos contaminados deberaacuten ser descontaminados antes de eliminarlos o de limpiarlos para volverlos a utilizar4 El embalaje y el transporte de material deberaacuten seguir la reglamentacioacuten nacional o internacional aplicable

5 Las ventanas que puedan abrirse estaraacuten equipadas con rejillas que impidan el paso de artroacutepodos

Disentildeo e instalaciones del laboratorio

Al disentildear el laboratorio y asignarle determinados tipos de trabajo se prestaraacute especial atencioacuten a aquellas condiciones que se sepa que plantean problemas de seguridadEntre ellas figuran1 La formacioacuten de aerosoles2 El trabajo con grandes cantidades o altas concentraciones de microorganismos3 El exceso de personal o de material4 La infestacioacuten por roedores y artroacutepodos5 La entrada de personas no autorizadas6 El circuito de trabajo utilizacioacuten de muestras y reactivos concretos

Caracteriacutesticas de disentildeo

1 Se dispondraacute de espacio suficiente para realizar el trabajo de laboratorio en condiciones de seguridad y para la limpieza y el mantenimiento2 Las paredes los techos y los suelos seraacuten lisos faacuteciles de limpiar impermeables a los liacutequidos y resistentes a los productos quiacutemicos y desinfectantes normalmente utilizados en el laboratorio Los suelos seraacuten antideslizantes3 Las superficies de trabajo seraacuten impermeables y resistentes a desinfectantes aacutecidos aacutelcalis disolventes orgaacutenicos y calor moderado4 La iluminacioacuten seraacute adecuada para todas las actividades Se evitaraacuten los reflejos y brillos molestos5 El mobiliario debe ser robusto y debe quedar espacio entre mesas armarios y otros muebles asiacute como debajo de los mismos a fin de facilitar la limpieza6 Habraacute espacio suficiente para guardar los artiacuteculos de uso inmediato evitando asiacute su acumulacioacuten desordenada sobre las mesas de trabajo y en los pasillos Tambieacuten debe preverse espacio para el almacenamiento a largo plazo convenientemente situado fuera de las zonas de trabajo7 Se preveraacuten espacio e instalaciones para la manipulacioacuten y el almacenamiento seguros de disolventes material radiactivo y gases comprimidos y licuados8 Los locales para guardar la ropa de calle y los objetos personales se encontraraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio9 Los locales para comer y beber y para descansar se dispondraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio

10 En cada sala del laboratorio habraacute lavaderos a ser posible con agua corriente instalados de preferencia cerca de la salida11 Las puertas iraacuten provistas de mirillas y estaraacuten debidamente protegidas contra el fuego de preferencia se cerraraacuten automaacuteticamente12 En el nivel de bioseguridad 2 se dispondraacute de una autoclave u otro medio de descontaminacioacuten debidamente proacuteximo al laboratorio13 Los sistemas de seguridad deben comprender medios de proteccioacuten contra incendios y emergencias eleacutectricas asiacute como duchas para casos de urgencia y medios para el lavado de los ojos14 Hay que prever locales o salas de primeros auxilios convenientemente equipados y faacutecilmente accesibles15 Cuando se planifique una nueva instalacioacuten habraacute que prever un sistema mecaacutenico de ventilacioacuten que introduzca aire del exterior sin recirculacioacuten Cuando no se disponga de ventilacioacuten mecaacutenica las ventanas deberaacuten poder abrirse y a ser posible estaraacuten provistas de mosquiteras16 Es indispensable contar con un suministro regular de agua de buena calidad No debe haber ninguna conexioacuten entre las conducciones de agua destinada al laboratorio y las del agua de bebida El sistema de abastecimiento puacuteblico de agua estaraacute protegido contra el reflujo por un dispositivo adecuado17 Debe disponerse de un suministro de electricidad seguro y de suficiente capacidad asiacute como de un sistema de iluminacioacuten de emergencia que permita salir del laboratorio en condiciones de seguridad Conviene contar con un grupo electroacutegeno de reserva para alimentar el equipo esencial (estufas CSBCongeladores entre otros) asiacute como para la ventilacioacuten de las jaulas de los animales18 Es esencial un suministro fiable y adecuado de gas La instalacioacuten debe ser objeto del debido mantenimiento19 Tanto los laboratorios como los locales destinados a los animales son a veces objeto de actos de vandalismo Hay que prever sistemas de proteccioacuten fiacutesica y contra incendios Cabe mejorar la seguridad reforzando las puertas protegiendo las ventanas y limitando el nuacutemero de llaves en circulacioacuten Se podraacuten estudiar y aplicar otras medidas seguacuten proceda para incrementar la seguridad

6- CONCLUSION Y RECOMENDACIOacuteN

Una de las cosas que se recomienda en el laboratorio es prestar mucha atencioacuten a lo que se hace y maacutes auacuten cuando se trabaja con ciertas reacciones quiacutemicas debidamente peligrosa para asiacute evitar accidentes no solo perjudiciales para uno mismo sino para los demaacutes

La bioseguridad y el uso de reactivitos es muy importante de precaucioacuten para asiacute evitar dantildeos materiales y evitar dantildeos a nivel personal recordando siempre que el laboratorio no es un lugar de juego ni mucho menos de introduccioacuten de alimentos que no sean utilizados como muestras de determinaciones El laboratorio es un lugar de trabajo y con la normativa de inducir las indicaciones del docente

7- BIBLIOGRAFIA

httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif

PRACTICA Ndeg 2

DOCUMENTOS DE ACREDITACIOacuteN DE MEacuteTODOS DE ANAacuteLISIS DE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17025

1 OBJETIVO DE LA PRAacuteCTICA

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la acreditacioacuten de los meacutetodos de anaacutelisis de la produccioacuten agroindustrial

2 AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute al laboratorio como a los responsables del anaacutelisis

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17025 2006 norma para la acreditacioacuten de los meacutetodos de ensayo para control de los productos agroindustriales

Esta norma internacional contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de calibracioacuten si desean demostrar que poseen un sistema de gestioacuten son teacutecnicamente competentes y son capaces de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

A la vez esta Norma Internacional es aplicable a todas las organizaciones que realizan ensayos o calibraciones Eacutestas pueden ser por ejemplo los laboratorios de primera segunda y tercera parte y los laboratorios en los que los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspeccioacuten y la certificacioacuten de productosEsta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios independientemente de la cantidad de empleados o de la extensioacuten del alcance de las actividades de ensayo o de calibracioacuten Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades contempladas en esta Norma Internacional tales como el muestreo o el disentildeo y desarrollo de nuevos meacutetodos los requisitos de los apartados correspondientes no se aplican

La ISO 17025 es para que la utilicen los laboratorios cuando desarrollan los sistemas de gestioacuten para sus actividades de la calidad administrativas y teacutecnicas Tambieacuten puede ser utilizada por los clientes del laboratorio las autoridades reglamentarias y los organismos de acreditacioacuten cuando confirman o reconocen la competencia de los laboratorios Esta Norma Internacional no estaacute destinada a ser utilizada como la base para la certificacioacuten de los laboratorios

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Dicho laboratorio u organizacioacuten que requiera contar con la acreditacioacuten ISO 17025 debe contar con ciertos requisitos de responsabilidad legal tales como

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

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17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

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EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 5: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Para el presente desarrollo de las actividades se aplican las siguientes definiciones

5- ACCIONES DE BIOSEGURIDAD

Proteccioacuten personal1 Se usaraacuten en todo momento monos batas o uniformes especiales para el trabajo en el laboratorio2 Se usaraacuten guantes protectores apropiados para todos los procedimientos que puedan entrantildear contacto directo o accidental con sustancias quiacutemicas y a continuacioacuten se lavaraacuten las manos3 El personal deberaacute lavarse las manos despueacutes de manipular materiales y las muestras asiacute como antes de abandonar las zonas de trabajo del laboratorio4 Se usaraacuten gafas de seguridad viseras u otros dispositivos de proteccioacuten cuando sea necesario proteger los ojos y el rostro de salpicaduras impactos y gases toacutexicos producto de los anaacutelisis5 Esta prohibido usar las prendas protectoras fuera del laboratorio por ejemplo en la cafeteriacutea oficinas bibliotecas salas para el personal y bantildeos6 No se usaraacute calzado sin puntera7 En las zonas de trabajo estaraacute prohibido comer beber fumar aplicar cosmeacuteticos o manipular lentes de contacto8 Estaraacute prohibido almacenar alimentos o bebidas para consumo humano en las zonas de trabajo del laboratorio9 La ropa protectora de laboratorio no se guardaraacute en los mismos armarios o taquillas que la ropa de calle

Procedimientos

1 Estaraacute estrictamente prohibido pipetear con la boca2 No se colocaraacute ninguacuten material en la boca ni se pasaraacute la lengua por las etiquetas3 Todos los procedimientos teacutecnicos se practicaraacuten de manera que se reduzca al miacutenimo la formacioacuten de aerosoles y gotiacuteculas4 Se limitaraacute el uso de jeringuillas y agujas hipodeacutermicas que no se utilizaraacuten en lugar de dispositivos de pipeteo ni con ninguacuten fin distinto de las inyecciones por viacutea parenteral o la aspiracioacuten de liacutequidos de los animales de laboratorio5 Todos los derrames accidentes y exposiciones reales o potenciales a materiales quiacutemicos se comunicaraacuten al profesor del laboratorio Se mantendraacute un registro escrito de esos accidentes e incidentes6 Se elaboraraacute y seguiraacute un procedimiento escrito para la limpieza de todos los derrames7 Los liacutequidos contaminados deberaacuten descontaminarse (por medios quiacutemicos o fiacutesicos) antes de eliminarlos por el colector de saneamiento Puede ser necesario

Zonas de trabajo del laboratorio

1 El laboratorio se mantendraacute ordenado limpio y libre de materiales no relacionados con el trabajo2 Las superficies de trabajo se descontaminaraacuten despueacutes de todo derrame de material potencialmente peligroso y al final de cada jornada de trabajo3 Todos los materiales muestras y cultivos contaminados deberaacuten ser descontaminados antes de eliminarlos o de limpiarlos para volverlos a utilizar4 El embalaje y el transporte de material deberaacuten seguir la reglamentacioacuten nacional o internacional aplicable

5 Las ventanas que puedan abrirse estaraacuten equipadas con rejillas que impidan el paso de artroacutepodos

Disentildeo e instalaciones del laboratorio

Al disentildear el laboratorio y asignarle determinados tipos de trabajo se prestaraacute especial atencioacuten a aquellas condiciones que se sepa que plantean problemas de seguridadEntre ellas figuran1 La formacioacuten de aerosoles2 El trabajo con grandes cantidades o altas concentraciones de microorganismos3 El exceso de personal o de material4 La infestacioacuten por roedores y artroacutepodos5 La entrada de personas no autorizadas6 El circuito de trabajo utilizacioacuten de muestras y reactivos concretos

Caracteriacutesticas de disentildeo

1 Se dispondraacute de espacio suficiente para realizar el trabajo de laboratorio en condiciones de seguridad y para la limpieza y el mantenimiento2 Las paredes los techos y los suelos seraacuten lisos faacuteciles de limpiar impermeables a los liacutequidos y resistentes a los productos quiacutemicos y desinfectantes normalmente utilizados en el laboratorio Los suelos seraacuten antideslizantes3 Las superficies de trabajo seraacuten impermeables y resistentes a desinfectantes aacutecidos aacutelcalis disolventes orgaacutenicos y calor moderado4 La iluminacioacuten seraacute adecuada para todas las actividades Se evitaraacuten los reflejos y brillos molestos5 El mobiliario debe ser robusto y debe quedar espacio entre mesas armarios y otros muebles asiacute como debajo de los mismos a fin de facilitar la limpieza6 Habraacute espacio suficiente para guardar los artiacuteculos de uso inmediato evitando asiacute su acumulacioacuten desordenada sobre las mesas de trabajo y en los pasillos Tambieacuten debe preverse espacio para el almacenamiento a largo plazo convenientemente situado fuera de las zonas de trabajo7 Se preveraacuten espacio e instalaciones para la manipulacioacuten y el almacenamiento seguros de disolventes material radiactivo y gases comprimidos y licuados8 Los locales para guardar la ropa de calle y los objetos personales se encontraraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio9 Los locales para comer y beber y para descansar se dispondraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio

10 En cada sala del laboratorio habraacute lavaderos a ser posible con agua corriente instalados de preferencia cerca de la salida11 Las puertas iraacuten provistas de mirillas y estaraacuten debidamente protegidas contra el fuego de preferencia se cerraraacuten automaacuteticamente12 En el nivel de bioseguridad 2 se dispondraacute de una autoclave u otro medio de descontaminacioacuten debidamente proacuteximo al laboratorio13 Los sistemas de seguridad deben comprender medios de proteccioacuten contra incendios y emergencias eleacutectricas asiacute como duchas para casos de urgencia y medios para el lavado de los ojos14 Hay que prever locales o salas de primeros auxilios convenientemente equipados y faacutecilmente accesibles15 Cuando se planifique una nueva instalacioacuten habraacute que prever un sistema mecaacutenico de ventilacioacuten que introduzca aire del exterior sin recirculacioacuten Cuando no se disponga de ventilacioacuten mecaacutenica las ventanas deberaacuten poder abrirse y a ser posible estaraacuten provistas de mosquiteras16 Es indispensable contar con un suministro regular de agua de buena calidad No debe haber ninguna conexioacuten entre las conducciones de agua destinada al laboratorio y las del agua de bebida El sistema de abastecimiento puacuteblico de agua estaraacute protegido contra el reflujo por un dispositivo adecuado17 Debe disponerse de un suministro de electricidad seguro y de suficiente capacidad asiacute como de un sistema de iluminacioacuten de emergencia que permita salir del laboratorio en condiciones de seguridad Conviene contar con un grupo electroacutegeno de reserva para alimentar el equipo esencial (estufas CSBCongeladores entre otros) asiacute como para la ventilacioacuten de las jaulas de los animales18 Es esencial un suministro fiable y adecuado de gas La instalacioacuten debe ser objeto del debido mantenimiento19 Tanto los laboratorios como los locales destinados a los animales son a veces objeto de actos de vandalismo Hay que prever sistemas de proteccioacuten fiacutesica y contra incendios Cabe mejorar la seguridad reforzando las puertas protegiendo las ventanas y limitando el nuacutemero de llaves en circulacioacuten Se podraacuten estudiar y aplicar otras medidas seguacuten proceda para incrementar la seguridad

6- CONCLUSION Y RECOMENDACIOacuteN

Una de las cosas que se recomienda en el laboratorio es prestar mucha atencioacuten a lo que se hace y maacutes auacuten cuando se trabaja con ciertas reacciones quiacutemicas debidamente peligrosa para asiacute evitar accidentes no solo perjudiciales para uno mismo sino para los demaacutes

La bioseguridad y el uso de reactivitos es muy importante de precaucioacuten para asiacute evitar dantildeos materiales y evitar dantildeos a nivel personal recordando siempre que el laboratorio no es un lugar de juego ni mucho menos de introduccioacuten de alimentos que no sean utilizados como muestras de determinaciones El laboratorio es un lugar de trabajo y con la normativa de inducir las indicaciones del docente

7- BIBLIOGRAFIA

httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif

PRACTICA Ndeg 2

DOCUMENTOS DE ACREDITACIOacuteN DE MEacuteTODOS DE ANAacuteLISIS DE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17025

1 OBJETIVO DE LA PRAacuteCTICA

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la acreditacioacuten de los meacutetodos de anaacutelisis de la produccioacuten agroindustrial

2 AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute al laboratorio como a los responsables del anaacutelisis

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17025 2006 norma para la acreditacioacuten de los meacutetodos de ensayo para control de los productos agroindustriales

Esta norma internacional contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de calibracioacuten si desean demostrar que poseen un sistema de gestioacuten son teacutecnicamente competentes y son capaces de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

A la vez esta Norma Internacional es aplicable a todas las organizaciones que realizan ensayos o calibraciones Eacutestas pueden ser por ejemplo los laboratorios de primera segunda y tercera parte y los laboratorios en los que los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspeccioacuten y la certificacioacuten de productosEsta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios independientemente de la cantidad de empleados o de la extensioacuten del alcance de las actividades de ensayo o de calibracioacuten Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades contempladas en esta Norma Internacional tales como el muestreo o el disentildeo y desarrollo de nuevos meacutetodos los requisitos de los apartados correspondientes no se aplican

La ISO 17025 es para que la utilicen los laboratorios cuando desarrollan los sistemas de gestioacuten para sus actividades de la calidad administrativas y teacutecnicas Tambieacuten puede ser utilizada por los clientes del laboratorio las autoridades reglamentarias y los organismos de acreditacioacuten cuando confirman o reconocen la competencia de los laboratorios Esta Norma Internacional no estaacute destinada a ser utilizada como la base para la certificacioacuten de los laboratorios

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Dicho laboratorio u organizacioacuten que requiera contar con la acreditacioacuten ISO 17025 debe contar con ciertos requisitos de responsabilidad legal tales como

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 6: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

5 Las ventanas que puedan abrirse estaraacuten equipadas con rejillas que impidan el paso de artroacutepodos

Disentildeo e instalaciones del laboratorio

Al disentildear el laboratorio y asignarle determinados tipos de trabajo se prestaraacute especial atencioacuten a aquellas condiciones que se sepa que plantean problemas de seguridadEntre ellas figuran1 La formacioacuten de aerosoles2 El trabajo con grandes cantidades o altas concentraciones de microorganismos3 El exceso de personal o de material4 La infestacioacuten por roedores y artroacutepodos5 La entrada de personas no autorizadas6 El circuito de trabajo utilizacioacuten de muestras y reactivos concretos

Caracteriacutesticas de disentildeo

1 Se dispondraacute de espacio suficiente para realizar el trabajo de laboratorio en condiciones de seguridad y para la limpieza y el mantenimiento2 Las paredes los techos y los suelos seraacuten lisos faacuteciles de limpiar impermeables a los liacutequidos y resistentes a los productos quiacutemicos y desinfectantes normalmente utilizados en el laboratorio Los suelos seraacuten antideslizantes3 Las superficies de trabajo seraacuten impermeables y resistentes a desinfectantes aacutecidos aacutelcalis disolventes orgaacutenicos y calor moderado4 La iluminacioacuten seraacute adecuada para todas las actividades Se evitaraacuten los reflejos y brillos molestos5 El mobiliario debe ser robusto y debe quedar espacio entre mesas armarios y otros muebles asiacute como debajo de los mismos a fin de facilitar la limpieza6 Habraacute espacio suficiente para guardar los artiacuteculos de uso inmediato evitando asiacute su acumulacioacuten desordenada sobre las mesas de trabajo y en los pasillos Tambieacuten debe preverse espacio para el almacenamiento a largo plazo convenientemente situado fuera de las zonas de trabajo7 Se preveraacuten espacio e instalaciones para la manipulacioacuten y el almacenamiento seguros de disolventes material radiactivo y gases comprimidos y licuados8 Los locales para guardar la ropa de calle y los objetos personales se encontraraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio9 Los locales para comer y beber y para descansar se dispondraacuten fuera de las zonas de trabajo del laboratorio

10 En cada sala del laboratorio habraacute lavaderos a ser posible con agua corriente instalados de preferencia cerca de la salida11 Las puertas iraacuten provistas de mirillas y estaraacuten debidamente protegidas contra el fuego de preferencia se cerraraacuten automaacuteticamente12 En el nivel de bioseguridad 2 se dispondraacute de una autoclave u otro medio de descontaminacioacuten debidamente proacuteximo al laboratorio13 Los sistemas de seguridad deben comprender medios de proteccioacuten contra incendios y emergencias eleacutectricas asiacute como duchas para casos de urgencia y medios para el lavado de los ojos14 Hay que prever locales o salas de primeros auxilios convenientemente equipados y faacutecilmente accesibles15 Cuando se planifique una nueva instalacioacuten habraacute que prever un sistema mecaacutenico de ventilacioacuten que introduzca aire del exterior sin recirculacioacuten Cuando no se disponga de ventilacioacuten mecaacutenica las ventanas deberaacuten poder abrirse y a ser posible estaraacuten provistas de mosquiteras16 Es indispensable contar con un suministro regular de agua de buena calidad No debe haber ninguna conexioacuten entre las conducciones de agua destinada al laboratorio y las del agua de bebida El sistema de abastecimiento puacuteblico de agua estaraacute protegido contra el reflujo por un dispositivo adecuado17 Debe disponerse de un suministro de electricidad seguro y de suficiente capacidad asiacute como de un sistema de iluminacioacuten de emergencia que permita salir del laboratorio en condiciones de seguridad Conviene contar con un grupo electroacutegeno de reserva para alimentar el equipo esencial (estufas CSBCongeladores entre otros) asiacute como para la ventilacioacuten de las jaulas de los animales18 Es esencial un suministro fiable y adecuado de gas La instalacioacuten debe ser objeto del debido mantenimiento19 Tanto los laboratorios como los locales destinados a los animales son a veces objeto de actos de vandalismo Hay que prever sistemas de proteccioacuten fiacutesica y contra incendios Cabe mejorar la seguridad reforzando las puertas protegiendo las ventanas y limitando el nuacutemero de llaves en circulacioacuten Se podraacuten estudiar y aplicar otras medidas seguacuten proceda para incrementar la seguridad

6- CONCLUSION Y RECOMENDACIOacuteN

Una de las cosas que se recomienda en el laboratorio es prestar mucha atencioacuten a lo que se hace y maacutes auacuten cuando se trabaja con ciertas reacciones quiacutemicas debidamente peligrosa para asiacute evitar accidentes no solo perjudiciales para uno mismo sino para los demaacutes

La bioseguridad y el uso de reactivitos es muy importante de precaucioacuten para asiacute evitar dantildeos materiales y evitar dantildeos a nivel personal recordando siempre que el laboratorio no es un lugar de juego ni mucho menos de introduccioacuten de alimentos que no sean utilizados como muestras de determinaciones El laboratorio es un lugar de trabajo y con la normativa de inducir las indicaciones del docente

7- BIBLIOGRAFIA

httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif

PRACTICA Ndeg 2

DOCUMENTOS DE ACREDITACIOacuteN DE MEacuteTODOS DE ANAacuteLISIS DE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17025

1 OBJETIVO DE LA PRAacuteCTICA

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la acreditacioacuten de los meacutetodos de anaacutelisis de la produccioacuten agroindustrial

2 AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute al laboratorio como a los responsables del anaacutelisis

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17025 2006 norma para la acreditacioacuten de los meacutetodos de ensayo para control de los productos agroindustriales

Esta norma internacional contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de calibracioacuten si desean demostrar que poseen un sistema de gestioacuten son teacutecnicamente competentes y son capaces de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

A la vez esta Norma Internacional es aplicable a todas las organizaciones que realizan ensayos o calibraciones Eacutestas pueden ser por ejemplo los laboratorios de primera segunda y tercera parte y los laboratorios en los que los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspeccioacuten y la certificacioacuten de productosEsta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios independientemente de la cantidad de empleados o de la extensioacuten del alcance de las actividades de ensayo o de calibracioacuten Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades contempladas en esta Norma Internacional tales como el muestreo o el disentildeo y desarrollo de nuevos meacutetodos los requisitos de los apartados correspondientes no se aplican

La ISO 17025 es para que la utilicen los laboratorios cuando desarrollan los sistemas de gestioacuten para sus actividades de la calidad administrativas y teacutecnicas Tambieacuten puede ser utilizada por los clientes del laboratorio las autoridades reglamentarias y los organismos de acreditacioacuten cuando confirman o reconocen la competencia de los laboratorios Esta Norma Internacional no estaacute destinada a ser utilizada como la base para la certificacioacuten de los laboratorios

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Dicho laboratorio u organizacioacuten que requiera contar con la acreditacioacuten ISO 17025 debe contar con ciertos requisitos de responsabilidad legal tales como

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 7: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

10 En cada sala del laboratorio habraacute lavaderos a ser posible con agua corriente instalados de preferencia cerca de la salida11 Las puertas iraacuten provistas de mirillas y estaraacuten debidamente protegidas contra el fuego de preferencia se cerraraacuten automaacuteticamente12 En el nivel de bioseguridad 2 se dispondraacute de una autoclave u otro medio de descontaminacioacuten debidamente proacuteximo al laboratorio13 Los sistemas de seguridad deben comprender medios de proteccioacuten contra incendios y emergencias eleacutectricas asiacute como duchas para casos de urgencia y medios para el lavado de los ojos14 Hay que prever locales o salas de primeros auxilios convenientemente equipados y faacutecilmente accesibles15 Cuando se planifique una nueva instalacioacuten habraacute que prever un sistema mecaacutenico de ventilacioacuten que introduzca aire del exterior sin recirculacioacuten Cuando no se disponga de ventilacioacuten mecaacutenica las ventanas deberaacuten poder abrirse y a ser posible estaraacuten provistas de mosquiteras16 Es indispensable contar con un suministro regular de agua de buena calidad No debe haber ninguna conexioacuten entre las conducciones de agua destinada al laboratorio y las del agua de bebida El sistema de abastecimiento puacuteblico de agua estaraacute protegido contra el reflujo por un dispositivo adecuado17 Debe disponerse de un suministro de electricidad seguro y de suficiente capacidad asiacute como de un sistema de iluminacioacuten de emergencia que permita salir del laboratorio en condiciones de seguridad Conviene contar con un grupo electroacutegeno de reserva para alimentar el equipo esencial (estufas CSBCongeladores entre otros) asiacute como para la ventilacioacuten de las jaulas de los animales18 Es esencial un suministro fiable y adecuado de gas La instalacioacuten debe ser objeto del debido mantenimiento19 Tanto los laboratorios como los locales destinados a los animales son a veces objeto de actos de vandalismo Hay que prever sistemas de proteccioacuten fiacutesica y contra incendios Cabe mejorar la seguridad reforzando las puertas protegiendo las ventanas y limitando el nuacutemero de llaves en circulacioacuten Se podraacuten estudiar y aplicar otras medidas seguacuten proceda para incrementar la seguridad

6- CONCLUSION Y RECOMENDACIOacuteN

Una de las cosas que se recomienda en el laboratorio es prestar mucha atencioacuten a lo que se hace y maacutes auacuten cuando se trabaja con ciertas reacciones quiacutemicas debidamente peligrosa para asiacute evitar accidentes no solo perjudiciales para uno mismo sino para los demaacutes

La bioseguridad y el uso de reactivitos es muy importante de precaucioacuten para asiacute evitar dantildeos materiales y evitar dantildeos a nivel personal recordando siempre que el laboratorio no es un lugar de juego ni mucho menos de introduccioacuten de alimentos que no sean utilizados como muestras de determinaciones El laboratorio es un lugar de trabajo y con la normativa de inducir las indicaciones del docente

7- BIBLIOGRAFIA

httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif

PRACTICA Ndeg 2

DOCUMENTOS DE ACREDITACIOacuteN DE MEacuteTODOS DE ANAacuteLISIS DE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17025

1 OBJETIVO DE LA PRAacuteCTICA

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la acreditacioacuten de los meacutetodos de anaacutelisis de la produccioacuten agroindustrial

2 AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute al laboratorio como a los responsables del anaacutelisis

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17025 2006 norma para la acreditacioacuten de los meacutetodos de ensayo para control de los productos agroindustriales

Esta norma internacional contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de calibracioacuten si desean demostrar que poseen un sistema de gestioacuten son teacutecnicamente competentes y son capaces de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

A la vez esta Norma Internacional es aplicable a todas las organizaciones que realizan ensayos o calibraciones Eacutestas pueden ser por ejemplo los laboratorios de primera segunda y tercera parte y los laboratorios en los que los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspeccioacuten y la certificacioacuten de productosEsta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios independientemente de la cantidad de empleados o de la extensioacuten del alcance de las actividades de ensayo o de calibracioacuten Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades contempladas en esta Norma Internacional tales como el muestreo o el disentildeo y desarrollo de nuevos meacutetodos los requisitos de los apartados correspondientes no se aplican

La ISO 17025 es para que la utilicen los laboratorios cuando desarrollan los sistemas de gestioacuten para sus actividades de la calidad administrativas y teacutecnicas Tambieacuten puede ser utilizada por los clientes del laboratorio las autoridades reglamentarias y los organismos de acreditacioacuten cuando confirman o reconocen la competencia de los laboratorios Esta Norma Internacional no estaacute destinada a ser utilizada como la base para la certificacioacuten de los laboratorios

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Dicho laboratorio u organizacioacuten que requiera contar con la acreditacioacuten ISO 17025 debe contar con ciertos requisitos de responsabilidad legal tales como

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 8: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

PRACTICA Ndeg 2

DOCUMENTOS DE ACREDITACIOacuteN DE MEacuteTODOS DE ANAacuteLISIS DE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17025

1 OBJETIVO DE LA PRAacuteCTICA

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la acreditacioacuten de los meacutetodos de anaacutelisis de la produccioacuten agroindustrial

2 AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute al laboratorio como a los responsables del anaacutelisis

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17025 2006 norma para la acreditacioacuten de los meacutetodos de ensayo para control de los productos agroindustriales

Esta norma internacional contiene todos los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de calibracioacuten si desean demostrar que poseen un sistema de gestioacuten son teacutecnicamente competentes y son capaces de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

A la vez esta Norma Internacional es aplicable a todas las organizaciones que realizan ensayos o calibraciones Eacutestas pueden ser por ejemplo los laboratorios de primera segunda y tercera parte y los laboratorios en los que los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspeccioacuten y la certificacioacuten de productosEsta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios independientemente de la cantidad de empleados o de la extensioacuten del alcance de las actividades de ensayo o de calibracioacuten Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades contempladas en esta Norma Internacional tales como el muestreo o el disentildeo y desarrollo de nuevos meacutetodos los requisitos de los apartados correspondientes no se aplican

La ISO 17025 es para que la utilicen los laboratorios cuando desarrollan los sistemas de gestioacuten para sus actividades de la calidad administrativas y teacutecnicas Tambieacuten puede ser utilizada por los clientes del laboratorio las autoridades reglamentarias y los organismos de acreditacioacuten cuando confirman o reconocen la competencia de los laboratorios Esta Norma Internacional no estaacute destinada a ser utilizada como la base para la certificacioacuten de los laboratorios

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Dicho laboratorio u organizacioacuten que requiera contar con la acreditacioacuten ISO 17025 debe contar con ciertos requisitos de responsabilidad legal tales como

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 9: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses

A la vez el laboratorio debe establecer implementar y mantener un sistema de gestioacuten apropiado al alcance de sus actividades a la vez debe de documentar sus poliacuteticas sistemas programas procedimientos e instrucciones tanto como sea necesario para asegurar la calidad de los resultados de los ensayos o calibraciones

El laboratorio debe tener en cuenta factores como factor humano instalaciones y condiciones ambientales meacutetodos de ensayo y de calibracioacuten y de la validacioacuten de los meacutetodos los equipos la trazabilidad de las mediciones muestreo la manipulacioacuten de los iacutetems de ensayo y de calibracioacuten para desarrollar los meacutetodos y procedimientos de ensayo y de calibracioacuten en la formacioacuten y la calificacioacuten del personal asiacute como en la seleccioacuten y la calibracioacuten de los equipos utilizados

Dichas pautas son esenciales para el reconocimiento de la acreditacioacuten de la ISO 17025 en laboratorios que requieren dicha norma

5 CONCLUSIONES

a) en cierta forma si un laboratorio quiere contar con la credibilidad de parte de otras entidades debe asociarse al hecho de contar con la certificacioacuten ISO 17025 la cual le certifica que presenta un laboratorio de ensayo y calibracioacuten en perfectas condiciones

b) el laboratorio que cuenta con el certificado ISO 17025 esta afirmando que esta sujeto a las normas laboratorios de ensayo y de calibracioacuten demostrando que posee un sistema de gestioacuten es teacutecnicamente competentes y es capaz de generar resultados teacutecnicamente vaacutelidos

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC 17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 10: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Practica Ndeg 3

INSPECCIOacuteN DEL LOTE DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

ISO 17020

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para inspeccioacuten del lote de productos agroindustriales

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos las inspecciones del lote de productos agroindustriales

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

La praacutectica se fundamenta en la aplicacioacuten de la norma ISOIEC 17020 norma para la acreditacioacuten de las entidades de inspeccioacuten para control de los productos agroindustriales

Esta Norma Teacutecnica Peruana abarca las funciones de organismos cuyo trabajo puede incluir el examen de materiales productos instalaciones plantas procesos procedimientos de trabajo o servicios y la determinacioacuten de su conformidad con requerimientos y el subsiguiente reporte de resultados de estas actividades a clientes y cuando sea requerido a las autoridades supervisoras La inspeccioacuten de un producto una instalacioacuten o planta puede involucrar todos los estados durante el tiempo de vida de estos iacutetems incluyendo el estado de disentildeo

Los requisitos para la independencia de los organismos de inspeccioacuten variacutean de acuerdo a la legislacioacuten y necesidades de mercado Por consiguiente esta Norma Teacutecnica Peruana incluye en los anexos A B y C criterios para la independencia

Esta Norma Teacutecnica Peruana no cubre laboratorios de ensayo organismos de certificacioacuten o las declaraciones de conformidad de proveedores criterios contenidos en otras Normas o Guiacuteas Peruanas

4 DESCRIPCIOacuteN DEL PROCEDIMIENTO PREPARATIVO

Para dicha ISO 17020 se precisa conceptualizar inspeccioacuten

Inspeccioacuten Examen del disentildeo de un producto servicio proceso o planta y determinacioacuten de su conformidad con requisitos especiacuteficos o requisitos generales sobre la base de un juicio profesionalEste proceso de acreditacioacuten se inicia cuando los organismos de inspeccioacuten llevan a cabo auditoriacuteas a pedido de clientes privados su organizacioacuten matriz yo autoridades oficiales con el objetivo de proveer informacioacuten a aquellas partes sobre la conformidad con regulaciones normas o especificaciones Los paraacutemetros de inspeccioacuten pueden incluir asuntos de cantidad calidad seguridad aptitud para el uso y cumplimiento continuo de la seguridad de las plantas o sistemas en operacioacuten

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 11: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

En cierta forma cuando dicho voluntario requiere de dicha norma teacutecnica debe pasar ciertos requisitos en cuanto a

El factor administrativo donde abarca que el organismo de inspeccioacuten o la organizacioacuten de la cual forma parte debe estar legalmente constituida y a la vez debe ser identificable dentro de esa organizacioacuten teniendo la documentacioacuten que describa sus funciones y el aacutembito teacutecnico de actividades para el cual tenga competencia Asegurando la responsabilidad sobre sus acciones a menos que sus obligaciones sean asumidas por el Estado de acuerdo con leyes nacionales o por la organizacioacuten de la cual forma parte debiendo tener auditoriacuteas contables independientes

El factor independencia imparcialidad e integridad donde el personal del organismo de inspeccioacuten debe estar libre de cualquier presioacuten comercial financiera y de otro tipo que pueda afectar su juicio Deben implementarse procedimientos para asegurar que personas u organizaciones externas al organismo de inspeccioacuten no puedan influenciar en los resultados de las inspecciones realizadas

El factor confidencialidad que cabe destacar que el organismo de inspeccioacuten debe asegurar la confidencialidad de la informacioacuten obtenida en el curso de sus actividades de inspeccioacuten Donde los derechos de propiedad deben ser totalmente protegidos

El factor organizacioacuten y gestioacuten que se adhiere a que dicha ente debe tener una organizacioacuten que permita mantener la capacidad para realizar sus funciones teacutecnicas satisfactoriamente Contando a la par con el sistema de calidad que debe asegurar que esta poliacutetica sea entendida implementada y mantenida en todos los niveles de la organizacioacuten contando con el nuacutemero suficiente de personal permanente con el nivel de experiencia para realizar sus funciones normales en ello tambieacuten implica disponer de instalaciones y equipos adecuados para realizar todas las actividades asociadas a los servicios de inspeccioacuten utilizando meacutetodos y procedimientos para inspeccioacuten definidos en los requisitos contra los cuales se determine la conformidad para ello la organizacioacuten debe asegurar que las muestras y objetos a ser inspeccionados se identifiquen individualmente para evitar en todo momento la confusioacuten con respecto a la identidad de tales objetos las cuales deberaacuten ser registradas en sistemas de registros que se adecue a sus circunstancias particulares y que cumpla con los reglamentos aplicablesDe ahiacute es el caso que al aplicarse dichas disposiciones pues se debe acoger a dicha norma

5 CONCLUSIONES

Estos requerimientos de inspeccioacuten de lote son inevitables en cuanto la organizacioacuten este en el destino de exportacioacuten ya que el mercado demanda que los productos se sujeten a la normas de inocuidad que estaacuten entrelazadas con las normas internacionales demostrando que no existe suspicacia en el momento del anaacutelisisEs por ello que se recomienda un control perenne en el proceso asiacute ya no se realizariacutea un exhaustivo control final Para ello se exige la competencia y acreditacioacuten en el muestreo mediante una inspeccioacuten a consciencia para realizar una buena negociacioacuten en ello se requiere personal eacutetico sobresaliente

6 BIBLIOGRAFIA

NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPI

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 12: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Calle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

Practica Ndeg 4

EVALUACION FISICO ORGANOLEPTICA DEL PESCADO

1 OBJETIVO

Evaluar correctamente las caracteriacutesticas fiacutesicas de un pescado fresco Evaluar correctamente el grado de frescura de un pescado

2 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

En la actualidad dentro del marco de aseguramiento de la calidad las acciones preventivas son un elemento baacutesico para el control de puntos criacuteticos El anaacutelisis sensorial es una herramienta uacutetil raacutepida y practica que permite determinar rangos de calidad necesarios para materia primas perecibles como es el caso de los productos de la pesca

Este proceso de degradacioacuten es llevado a cabo en una primera etapa por enzimas propias del muacutesculo del pescado y posteriormente por enzimas producidas por microorganismos que ingresan al muacutesculo La velocidad de deterioro variacutea seguacuten las especies dependiendo de los diversos factores tales como tamantildeo estado fisioloacutegico alimentacioacuten meacutetodos de captura temperatura y otros

3 EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS MATERIALES- Balanza analiacutetica - Tabla de picar

- Regla- Cuchillo- Triacutepode- Mechero de bunsen- Foacutesforo- Vaso precipitado de 500ml- Guantes desechables- Termoacutemetro- Agua (300ml)

MUESTRAPescado fresco

- Cantidad (5)- Especie (pejerrey)

4 PROCEDIMIENTO

raquo Procedimos a ponernos los guantes desechables para luego limpiar nuestra zona de trabajo

raquo Se pasoacute a reconocer la especie del pescado y evaluarlo de acuerdo a la tabla de control de calidad en sus propiedades organoleacutepticas guiaacutendonos de una tabla patroacuten con un puntaje especiacutefico

raquo Con la ayuda de la tabla de picar y un cuchillo se cortoacute el pescado en dos tipo filete para seguir evaluando las propiedades organoleacutepticas en su interior

raquo Por uacuteltimo se armoacute el triacutepode y el mechero bunsen mientras se llenaba el vaso precipitado con 300ml de agua y luego se puso a hervir

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 13: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

raquo Con ayuda del termoacutemetro se midioacute la temperatura para luego introducir la mitad del pescado y esperar que reaccione con el agua y empiece a blanquearse

raquo Y realizar los apuntes en la tabla de control que a continuacioacuten se muestra

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 14: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

AN

ALI

STA

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOSANAacuteLISIS FISICO ndash ORGANOLEacutePTICO

PRODUCTO PEJERREY NUacuteMERO 6CODIGOMARCALOTE ---------------------- FECHA DE MUESTREO 13-09-10PROCEDENCIA MERCADO (LOS OLIVOS) FECHA DE ANALISIS 13-09-10TAMANtildeO DEL LOTE --------------------------

MUESTRA Ndeg 1 2 3 4 5 6

OLOR

Agradable (fresco)Ligero rancio a pasado 3 3 3 3 3Moderado poco extrantildeoDesagradable rancio pasado ligero puacutetrido

2

Extremado rancio repelente puacutetrido

OLOR DE ALMACENA-MIENTO

AusenteLigero 3 3 3 3 3Fuerte 2

DESHIDRATACIOacuteN(SUPERFICIAL)

AusenteLigera 3 3 3 3 3Fuerte 2

MUSCULOElaacutesticoBlando 3 3 3 3 3Muy blando 2

OJOSTransparenteLig Opaco 4 3 3 3 3Turbio 2

COLORNormal 3 3 3 3 3 2Lig AlteradoAnormal

TEXTURAPIEL Y ESCAMAS

NormalBlanda 3 3 3 3 3Pantosa correosa

2

BRANQUIAS O AGALLAS

AgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

VIENTREAgradableRegular 2 2 2 2 2Desagradable 2

Log Estaacutendar (cm) 155 15 145 14 145 15Log Total (cm) 175 165 165 165 16 165PESO (gr) 35 32 28 26 29 28

Ndeg PIEZAS MUESTRA 1 1 1 1 1 1Ndeg PIEZAS DEFECTUOSAS 1PUNTAJE DE CALIDAD 26 25 25 25 25 18

5 4 3 2 1ANTESRIGORMORTI

S

DURANTERIGOR

MORTIS

DESPUESRIGOR

MORTIS

LIMITEACEPTACIOacuteN

NO APTO

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 15: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

La presente tabla fue modificada de acuerdo a la calidad de anaacutelisis fiacutesico-organoleacuteptico de pescados frescos en laboratorio

5 RESULTADOS

raquo Las 5 primeras muestras son aptas para el consumo humano a excepcioacuten de la uacuteltima por no pasar los liacutemites permitidos

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIOacuteN

a) En la praacutectica de evaluacioacuten fiacutesico organoleacuteptica que se realizo en el laboratorio de la universidad se aprendioacute a evaluar correctamente la frescura de un pescadoA traveacutes de sus caracteriacutesticas fisioloacutegicas tambieacuten su calidad utilizando meacutetodos sensoriales el cual es el meacutetodo maacutes raacutepido a usar y determinar a simple ensayo si se puede continuar con su inspeccioacuten

b) Se determino que si se encuentra una materia prima de mala calidad lo que hariacutea seriacutea hacer un control basaacutendonos en la trazabilidad de la materia prima basaacutendose en este hecho se determinado donde se origino la mala praacutectica o facha y se precede a devolver o incinerar seguacuten la situacioacuten

c) A la vez se determino que uno de los atributos de la calidad del pescado que pudiera considerarse de mayor importancia es la frescura Ya que el pescado es maacutes susceptible que cualquier otro alimento en cuestioacuten a la peacuterdida de frescura y al consiguiente deterioro de la calidad debido a diferentes factores que ocasionan despueacutes que el pez muere pues comienzan una serie de cambios debido a reacciones quiacutemicas tales como la autolisis la oxidacioacuten de los liacutepidos y reacciones debidas a las actividades metaboacutelicas de los microorganismos

d) Tambieacuten en la evaluacioacuten se aprecio el rigor mortis caracterizado por la peacuterdida de extensibilidad y flexibilidad la cual es inducido por la disminucioacuten en los niveles del ATP y sus precursores en el muacutesculo Un hecho muy conocido es la importancia de retardar el desarrollo del rigor para alargar el tiempo de la frescura del pescado asiacute como disminuir la peacuterdida de rendimiento Es por ello que la praacutectica comuacuten en nuestras especies marinas de tamantildeo mediano o grande es la evisceracioacuten abordo antes de refrigerar o congelar con la finalidad de evitar el deterioro de las cavidades abdominales por la accioacuten de las enzimas digestivas asiacute como eliminar la carga microbiana presente en los intestinos

7 BIBLIOGRAFIA httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm httpeswikipediaorgwikiPescado wwwproduccion-animalcomar httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 16: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020- _1PDF

Practica Ndeg 5

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

1- OBJETO-Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacioacuten del contenido de agua por el meacutetodo de estufa de aire-Realizar los caacutelculos caracteriacutesticos y referirlos a la cantidad de muestras utilizadas

2- MATERIALES Y REACTIVOS

- Balanza analiacutetica- plancha de calentamiento- estufa- caacutepsulas de petri- Vidrios de reloj- Cuchillo- Pinzas de madera y metaacutelicas- Muestras de alimentos

3- INTRODUCCIOacuteN

El componente maacutes abundante y el uacutenico que casi esta presente en los alimentos es el agua La determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos es una de las maacutes importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicioacuten de los mismos El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje las cifras variacutean entre 60-95 en los alimentos naturalesEn los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales agua libre y agua ligada como soluto o como solvente en forma libre formando hidratos de carbono o como agua adsorbida La determinacioacuten de humedad se realiza en la mayoriacutea de los alimentos por determinacioacuten de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacioacuten tiempo-temperatura adecuada El residuo que se obtiene se conoce como soacutelidos totales o materia seca

4- FUNDAMENTO PRACTICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar humedad

Humedad- es un factor de calidad en la conservacioacuten de algunos productos ya que afecta la estabilidad de frutas y vegetales deshidratados leches deshidratadas huevo en polvo papas deshidratadas y especias En si todos los alimentos cualquiera que sea el meacutetodo sean industrializados o que hayan sido

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 17: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

sometido contiene agua las cuales variacutean entre 60 y 95 en los alimentos naturales en formas libre y ligada

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Existen muchos meacutetodos o teacutecnicas analiacuteticas para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua y propiedad particular de cada alimento en ello implica que exista una correlacioacuten apropiada para la aplicacioacuten especifica aun asiacute los resultados obtenidos pueden verse afectados Sin embargo la generalidad de los meacutetodos da resultados reproducibles si las instrucciones empiacutericas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios en el uso praacutectico

La determinacioacuten de humedad es utilizada por las siguientes razonesa El comprador de materias primas no desea adquirir agua en excesob El agua si estaacute presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo

de los microorganismosc Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua por

ejemplo el azuacutecar y la sald La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la

moliendae La cantidad de agua puede afectar la textura

La determinacioacuten de humedad es de suma importancia ya que un elevado contenido de esta influye en la velocidad de multiplicacioacuten de microorganismos provocando su descomposicioacuten y por lo tanto la perdida de calidad sanitaria Ahiacute esta la importancia de contar con los meacutetodos de determinacioacuten de humedad las cuales pueden ser clasificados por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales con dicho fin de proveer adecuadamente en minimizar las peacuterdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos

Los meacutetodos pueden ser clasificados como por secado destilacioacuten por meacutetodos quiacutemicos e instrumentales

a METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la peacuterdida de peso debida a la evaporacioacuten de agua a la temperatura de ebullicioacuten o cerca de ella Aunque tales meacutetodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicioacuten verdadera del contenido de agua de la muestra Por ejemplo los aceites volaacutetiles pueden perderse a temperatura de secado como 100deg C En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura El resto (agua combinada o adsorbida) es difiacutecil de eliminar y parece estar asociada a las proteiacutenas presentes La proporcioacuten de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura por lo que es importante comparar uacutenicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado Ademaacutes si es

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 18: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

posible que se efectuacutee alguna descomposicioacuten como sucede en los alimentos que tienen una proporcioacuten elevada de azuacutecares es aconsejable usar una temperatura de secado maacutes baja por ejemplo 70deg C y aplicar al vaciacuteo En la fabricacioacuten de alimentos se pueden utilizar procedimientos raacutepidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas Otras estufas tienen laacutemparas secadoras de radiacioacuten infrarroja y tienen ademaacutes una balanza de lectura directa Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacioacuten de humedad en el laboratorio en forma raacutepida

b METODOS DE DESTILACIONEstos meacutetodos incluyen la destilacioacuten del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicioacuten y una densidad menor que la del agua por ejemplo tolueno heptano y xileno El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado Aunque los resultados bajos son comunes en el meacutetodo de destilacioacuten eacuteste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencioacuten y que cualesquier aceites volaacutetiles que destilen no son medidos dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible

c METODOS QUIMICOSEn la Norma Britaacutenica se describe el sensible meacutetodo de titulacioacuten para determinar agua desarrollada originalmente por Karl Fischer Este meacutetodo se basa en la reaccioacuten no estequiometria del agua con el yodo y el bioacutexido de azufre en solucioacuten de piridina-metanol Aunque el punto final de la titulacioacuten se puede detectar en forma visual la mayoriacutea de los laboratoristas usan instrumentos electromeacutetricos comercialmente disponibles El reactivo se estandariza contra una solucioacuten tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodioSe ha informado acerca de un meacutetodo basado en la hidroacutelisis del acetato de etilo por el hidroacutexido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etoacutexido de sodio El etoacutexido de sodio que no se consume se determina por titulacioacuten electromeacutetrica Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azuacutecar concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer

d METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de meacutetodos instrumentales basados en principios fiacutesicos o fisicoquiacutemicos para la determinacioacuten de la humedad Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados raacutepidos de un nuacutemero elevado de muestras del mismo tipo por ejemplo en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la liacutenea de produccioacuten de alimentos elaborados Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eleacutectrica la frecuencia y las propiedades dieleacutectricas Tambieacuten es uacutetil el anaacutelisis teacutermico

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 19: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

gravimeacutetrico dado que da informacioacuten sobre los tipos de agua que estaacuten presentes

e METODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACIOSe basa en el principio fisicoquiacutemico que relaciona la presioacuten de vapor con la presioacuten del sistema a una temperatura dada Si se abate la presioacuten del sistema se abate la presioacuten de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicioacuten Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaciacuteo se incrementa la velocidad del secado Para ello es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presioacuten no exceda los 100 mm Hg y 70degC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volaacutetiles de la muestra cuya presioacuten de vapor tambieacuten a sido modificada (Nollet 1996)

f METODO DE SECADO POR TERMOBALANZAEste meacutetodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso hasta que la muestra se situacutee a peso constanteEl error de pesada en este meacutetodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet 1996)

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Este experimento tuvo como aplicacioacuten el meacutetodo por secado de estufa la cual se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporizacioacuten del agua bajo condiciones especificas Para esto se requirioacute que la muestra sea teacutermicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volaacutetiles Y que la estufa a utilizar no varieacute su valor obtenido debido a su sistema teacutermico y la temperatura a maacutes de 3ordmC en distintas zonas de la estufaPara ello se realizo el siguiente procedimiento experimental en el laboratorio de la universidad con muestras solidas tal como el queque industrial

1- Tomar una muestra del alimento cortarlo o triturarlo finamente hasta homogeneizarlo

2- Pesar entre 5 y 7 gramos en una capsula Petri previamente taradaSi el alimento es liacutequido coloque la plancha de calentamiento hasta secar completamente (sin quemarlo)

3- Llevar la capsula a la estufa por un tiempo de 1 hora con una Tordm de 98-100ordmC4- Transcurrido el tiempo indicado retire la capsula de la estufa deje enfriar y

pese de nuevo5- Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en 3 ocasiones6- Reportar los resultados en las siguientes tablas

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 20: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

MUESTRATIEMP

O

PESO CAPSULAVACIA (g)

P1

PESO CAPSULA + MUESTRA ANTES DE SECADO (g) P2

PESO CAPSULA + MUESTRA

DESPUES DE SECADO (g) P3

HUMEDAD

QUEQUE 1h 469669 543297 528522 2006FRESA 1 1h 479543 540378 485227 9066

MAICENA 1h 469669 543297 528223 2047

7- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

a En la mayoriacutea de los casos el tiempo de secado varia dependiendo del tipo de alimento por ello para evitar perdidas de humedad como tambieacuten absorcioacuten de humedad atmosfeacuterica luego de extraer la muestra del horno se recomienda el empleo de un recipiente hermeacutetico con tapa

b Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por lo tanto se pierde maacutes raacutepidamente la humedad

c En conclusioacuten en esta practica de determinacioacuten del contenido de humedad por meacutetodo de estufa algunas veces es difiacutecil eliminar totalmente la humedad presente para ello se requiere ademaacutes un desecador

d Existen muchos meacutetodos para la determinacioacuten del contenido de humedad de los alimentos variando en su complicacioacuten de acuerdo a los tipos de agua presente en la muestra propiedades del alimento en muestra y la razoacuten de la determinacioacuten estos meacutetodos pueden ser clasificados como secado por la estufa destilacioacuten meacutetodo quiacutemico e instrumental

e La razoacuten para determinar el contenido de humedad es porque el producto determinado existe en eacutel agua un factor importante de vida y razoacuten por el cual los microorganismos se reproduciriacutean raacutepidamente en si la determinacioacuten de humedad representa una viacutea sencilla para el control de la concentracioacuten en las distintas etapas de la fabricacioacuten de alimentos

8- BIBLIOGRAFIA

- BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOSEDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 21: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

9- ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS HUMEDADLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Secado por estufaFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

SECADO (Estufa)4

PESADO (VALOR CONSTANTE)

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

RESULTADO

VALORACIOgraveN9

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 22: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Practica Ndeg 6DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE PROTEIacuteNAS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de proteiacutenas a traveacutes del contenido de nitroacutegeno en productos hidrobioloacutegicos

3- FUNDAMENTO PRAacuteCTICOLas proteiacutenas son aquellas biomoleculas que asumen funciones muy variadas gracias a su heterogeneidad estructural las cuales contienen componentes quiacutemicos fundamentales Ya que poseen el 50 del peso seco del cuerpo Formadas quiacutemicamente N ndash C ndash O ndash H y en pequentildeas cantidades S ndash P

Las proteiacutenas asumen responsabilidades junto con las enzimas en base de especificidad tales como las siguientesEstructurales forman parte de los muacutesculos pelo untildeas y sustancias intersticialesCatalizadoras reacciones bioloacutegicas son catalizadas por enzimas las cuales son proteiacutenasInmunoloacutegicas anticuerpos que constituyen los sistemas inmunoloacutegicos del organismoMediadoras presentan accioacuten mediadora en la transmisioacuten de los impulsos nerviosos fabricando hormonas como la insulina transportando O y otras sustancias

La determinacioacuten de proteiacutenas trae consigo valorizar la forma continua en que se producen procesos de construccioacuten y destruccioacuten de componentes nitrogenadosPara ello se realizan teacutecnicas de anaacutelisis de determinacioacuten de proteiacutenas que en tal caso podriacutea ser mediante meacutetodos bioloacutegicos por experimentacioacuten con ratones o tambieacuten por meacutetodos quiacutemicos como El Meacutetodo De Kjeldahl la cual seraacute parte del ensayo en el laboratorio que tiene como objetivo determinar la concentracioacuten de nitroacutegeno presente en la muestra para luego ser transformado a traveacutes de un factor en proteiacutena

El fundamento de este meacutetodo se basa en la destruccioacuten de la materia orgaacutenica

R1= MUESTRA NO UTILIZADA

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 23: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Con aacutecido sulfuacuterico concentrado formaacutendose sulfato de amonio que en exceso de hidroacutexido de sodio libera amoniacuteaco el que se destila recibieacutendolo ena) Acido sulfuacuterico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de aacutecido es valorado con hidroacutexido de sodio en presencia de rojo de metilo o b) Acido boacuterico formaacutendose borato de amonio el que se valora con aacutecido clorhiacutedrico

Durante el proceso de descomposicioacuten ocurre la deshidratacioacuten y carbonizacioacuten de la materia orgaacutenica combinada con la oxidacioacuten de carbono a dioacutexido de carbono El nitroacutegeno orgaacutenico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucioacuten como sulfato de amonio La recuperacioacuten del nitroacutegeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicioacuten (sulfato de potasio) o por la adicioacuten de oxidantes (peroacutexido de hidrogeno tetracloruro persulfatos o acido croacutemico) y por la adicioacuten de un catalizador

El meacutetodo de kjeldahl consta de las siguientes etapas

a Digestioacutenb Destilacioacutenc Titulacioacuten

En la mezcla de la digestioacuten se incluye sulfato soacutedico para aumentar el punto de ebullicioacuten y un catalizador para acelerar la reaccioacuten tal como el sulfato de cobre El amoniaco en el destilado se retiene por un acido normalizado y se valora por retroceso o en acido boacuterico y valora directamente El meacutetodo de kjeldahl no determina sin embargo todas las formas de nitroacutegeno a menos que se modifiquen adecuadamente esto incluye nitratos y nitritos (pearson 1993)

Para convertir el nitroacutegeno a proteiacutena se emplea el factor de 625 el cual proviene de la consideracioacuten de que la mayoriacutea de las proteiacutenas tienen una cantidad aproximada de 16 de nitroacutegeno

3- GENERALIDADES

Para los efectos del presente procedimiento se aplicaran las siguientes DEFINICIONES

Contenido de nitroacutegeno Es la cantidad de nitroacutegeno correspondiente al amoniaco producido y determinado bajo las condiciones descritas en la Norma Teacutecnica Peruana NTP 201021 Contenido de proteiacutenas es el contenido de nitroacutegeno encontrado multiplicado por el factor 625

4 EQUIPOS Y MATERIAL

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 24: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Aparatos y materiales usuales de laboratorio ademaacutes de los siguientes

Picadora mecaacutenica de carne equipada con una placa cribada con orificios de diaacutemetro no mayor de 4mm o aparato que realice funcioacuten similar

Papel parafinado en trozos de aproximadamente 9 cm x 6cm Bureta de clase A de 50 ml de capacidad Baloacuten Kjeldahl de capacidad no mayor de 800ml Aparato de destilacioacuten por arrastre de vapor o alternativamente aparato de

destilacioacuten comuacuten Calentador en el cual el baloacuten de Kjeldahl puede ser calentado en una

posicioacuten inclinada de tal forma que la fuente de calor solo toque aquella parte de las paredes del baloacuten que estaacute por debajo del nivel del liacutequido Para calentar utilizando gas el dispositivo apropiado es una placa de asiento provista de un orificio circular de manera que solo la parte baja del baloacuten quede expuesta a llama libre

Aparato de succioacuten efectivo para los vapores aacutecidos desprendidos durante la digestioacuten

Balanza analiacutetica con sensibilidad 0001 g o maacutes Matraz de 500 ml de capacidad

5 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analiacutetica El agua debe ser destilada o de pureza equivalente

Sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO45H2O) Sulfato e potasio anhidro (K2SO4) Acido sulfuacuterico concentrado (d20ordmC= 184gml) Solucion de hidroacutexido de soacutedio al 33 libre de carbonatos conteniendo

aproximadamente 33g de hidroacutexido de soacutedio (NaOH) por 100 g de solucionSe prepara disolviendo 500g de hidroacutexido de Soacutedio en 1000 ml de aacutegua

Acido clorhiacutedrico (HCl) solucioacuten valorada 01 N La normalidad debe determinarse hasta la tercera cifra decimal

Solucioacuten de acido boacuterico (H3BO3) al 4 se disuelve 40 g de acido boacuterico en agua y se diluye a 1000 ml

Solucioacuten indicadora (rojo de metilo ndashazul de metileno) se prepara disolviendo 2g de rojo de metilo y 1g de azul de metileno en 1000 ml de etanol 95 (VV) El cambio de color de esta solucioacuten indicadora se produce a un pH de 54 Se guarda la solucioacuten indicadora en una botella marroacuten en lugar oscuro y fresco

Regulizadores de ebullicioacuten Para la digestioacuten perlas de vidrio carburo de silicio o porcelana dura Para la destilacioacuten carburo de silicio o trocitos recieacuten calcinados de piedra

poacutemez

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 25: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Se homogeniza la muestra pasaacutendola por lo menos dos veces por la picadora o aparato que cumpla funcioacuten similar

Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y cerrado hermeacuteticamente almacenar en condiciones de refrigeracioacuten

Analizar la muestra tan pronto como sea posible siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogenizado

Procedimiento

a) Porcioacuten de ensayo

Se coloca regularizador de ebullicioacuten (628) en el baloacuten Kjeldahl y luego se agrega aproximadamente 15 g de sulfato de Potasio anhiacutedrido y 05 g de sulfato de Cobre (II)

Se determina la masa de aproximadamente de 1g a 2g de la muestra preparada con una precisioacuten de 0001 g sobre un pedazo de papel parafinado (612) (M)

Se transfiere el papel y la muestra de baloacuten Kjeldahl

b) Determinacioacuten

Se agrega 25 ml de acido sulfuacuterico ( d 20ordmC = 184 gml) (623) baloacuten Kjeldahl (624) Se mezcla su extremidad hacia abajo

Se coloca el frasco en una posicioacuten inclinada (con un aacutengulo de alrededor de 40ordm de la posicioacuten vertical) en el aparato calentador Primero se calienta el baloacuten poco a poco hasta que la espuma haya cesado y el contenido se haya vuelto completamente liquido Luego se hierve vigorosamente rotando ocasionalmente el baloacuten hasta que el liacutequido se haya vuelto completamente claro y de un color verde esmeralda Entonces se deja el liacutequido hirviendo durante hora y media maacutes

El tiempo total de digestioacuten no debe ser menor no escurra el de 2 horas se debe tener cuidado de que no escurra el liquido condensando al exterior del baloacuten Se debe prevenir el escape excesivo de acido sulfuacuterico de Nitroacutegeno

Se enfriacutea aproximadamente 40ordmC y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml de agua Se mezcla y se deja enfriar

Se vierte en un matraz volumeacutetrico de 500 ml de capacidad 50 ml de solucioacuten de acido boacuterico se agrega 4 gotas de la solucioacuten indicadora se mezcla y se coloca el matraz volumeacutetrico (619) bajo el refrigerante del aparato de destilacioacuten de manera que el extremo quede sumergido en el liquido

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 26: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Tratamiento del contenido del baloacuten de Kjeldahl este puede tratarse de cualquiera de las siguientes maneras

Destilacioacuten de vapor Se transfiere el contenido del baloacuten Kjeldahl al aparato de destilacioacuten y se enjuaga el baloacuten con aproximadamente 50ml de agua se vierte 100 ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del baloacuten de manera que las dos capas no se mezclen En seguida se conecta el matraz al pico del aparato de destilacioacuten Se calienta el liacutequido alcalino pasando vapor a traveacutes de eacutel hasta que hierva durante 20 minutos al comienzo se calienta poco a poco para reducir la espuma El volumen recogido del destilado deberaacute ser de por lo menos 150 ml

Destilacioacuten ordinaria Se diluye cuidadosamente el contenido del baloacuten Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se agita Si se desea se transfiere a un matraz de 1000 ml luego de aproximadamente 15 min se agrega 100ml de solucioacuten de hidroacutexido de sodio cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de manera que las dos capas en el matraz no se mezclen En seguida se agregan perlas de vidrio y otro agente de funcioacuten similar como agente antiespumante y reductor de burbujas grandes y se conecta al matraz a la cabeza humedecida del aparato de destilacioacuten Se destila por lo menos 150 ml de liacutequido aun si la mezcla hierve irregularmente Se continua la destilacioacuten hasta que hayan sido recogidos 250 ml de destilado Se debe estar seguro de que el destilado es efectivamente enfriado y se evita que la solucioacuten del acido boacuterico se caliente

En cualquiera de los dos casos se baja el matraz volumeacutetrico justo antes que termine la destilacioacuten de manera que el orificio del refrigerante este por arriba del nivel del liacutequido Se enjuaga el extremo con poco agua Se verifica la finalizacioacuten de la destilacioacuten de amoniaco con un papel rojo mojado con agua destilada su color no debe ser afectado por el liacutequido condensado

Se deja calentar si se encuentra que la destilacioacuten es incompleta llevar a cabo una nueva determinacioacuten siguiendo cuidadosamente las instrucciones

Se valora el contenido del matraz volumeacutetrico con la solucioacuten de acido clorhiacutedrico Se registra el numero de mililitros de la solucioacuten de acido Clorhiacutedrico requeridos con una aproximacioacuten de 02 ml (V1)

Se efectuacutea la determinacioacuten de la misma muestra preparada

c) Ensayo en blanco y de referencia

Se debe realizar siempre un ensayo en blanco por duplicado cuando se usa lotes nuevos de reactivos o soluciones recieacuten preparadas

Para reactivos y soluciones que han estado ya en uso por alguacuten tiempo es aconsejable realizar de cuando en cuando un ensayo de blanco

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 27: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

El ensayo en blanco se debe realizar de acuerdo a lo indicado en 6- b tomando un trazo de papel parafinado y 2 g de muestra

Es aconsejable realizar un ensayo de referencia de cuando en cuando utilizando una sustancia cristalina de alto grado de pureza y exacto contenido de nitroacutegeno glutamato monosodico 99 de pureza o sustancia similar

Nota Es tambieacuten posible determinar el nitroacutegeno en una parte aliacutecuota del contenido del baloacuten de Kjeldahl En este caso es necesario realizar modificaciones al aparato y procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados tiempo de destilacioacuten volumen de destilado) Estas modificaciones deben aparecer en el informe de ensayo

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula

a) Contenido de nitroacutegeno

El contenido de nitroacutegeno de la muestra como porcentaje en masa (N) es igual a

Porcentaje de nitroacutegeno N = 00014 x (V1 ndash Vo) x 100 MDonde

Vo = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 N de acido clorhiacutedrico valorada requerida por el ensayo en blancoV1 = Volumen en mililitros de solucioacuten 01 de acido clorhiacutedrico valorada requerida por la determinacioacuten

M = Masa en gramos de la porcioacuten de ensayo

Si la solucioacuten patroacuten volumeacutetrica no es exactamente de la concentracioacuten indicada en 625 se debe de utilizar un factor apropiado de correccioacuten en el caacutelculo de los resultados

Se toma como resultado el promedio aritmeacutetico de las dos determinaciones siempre que los requisitos de repetibildad (103) hayan sido cumplidos

Se expresa el resultado como porcentaje en masa con una precisioacuten de 001 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

b) Meacutetodo de caacutelculo del contenido de proteiacutenas

El contenido de proteiacutenas de la muestra como porcentaje en masa (g) es igual a

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 28: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

P= N x 625

Repetibilidad

La diferencia entres los resultados de dos determinaciones realizadas simultaacuteneamente o en raacutepida sucesioacuten por el mismo analista no debe ser mayor de 010 g de nitroacutegeno por 100 g de muestra

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la practica de el laboratorio se obtuvo dicha cantidad de nitroacutegeno en la harina del pescado de acuerdo con el meacutetodo de kjeldahl la cual podemos afirmar que esta cantidad de proteiacutenas requiere en cantidades necesarias para el organismo la cual pasa por una disminucioacuten debido a las excreciones y ciertos funcionamientos que desempentildea las proteiacutenas en cuanto al mejoramiento del cabello

b) Para dicho anaacutelisis es esencial una muestra patroacuten llamada muestra blanca que sirve para la comparacioacuten en la determinacioacuten de la calidad de proteiacutenas

c) En el caso de las harinas de pescado existe gran cantidad de concentracioacuten proteiacutenas como las pray que contienen un 68 de estas y las tambieacuten suacuteper pray con un 80 de proteiacutenas

9- BIBLIOGRAFIA

NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

10- ANEXOS

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

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EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 29: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS PROTEINASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Contenido de NitroacutegenoFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 30: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

HOMOGENIZACIOgraveN 2

IONPESADO3

MEZCLADO4

CALENTAMIENTOt = 2 horas

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I2

A

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC6

I1

I3

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 31: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

LEYENDA

Ingresos ResiacuteduosI1 Regulizadores de Ebulliciograven R1 Muestra no utilizadaI2 Sulfato de Potasio Anhidro + Sulfato de cobre R2 Resiacuteduos de destilado + Acido sulfuacutericoI3 Aacutegua DestiladaI4 Acido Boacuterico + FenolftaleiacutenaI5 Hidroacutexido de soacutedio

Aprobado por

RESULTADO

R2

I5

CA

CALENTAMIENTO Y DESTILACIOgraveN7

A

VALORACIOgraveN9

I3

ENFRIAMIENTOT = 40ordmC8

I4

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 32: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Practica Ndeg 7

DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE GRASA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten del contenido de grasa en enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de grasa enriquecido laacutecteo mezcla fortificada papilla sustitutos laacutecteos

3- FUNDAMENTO TEORICO

Para dicha determinacioacuten se precisa conceptualizar GRASA

GRASA- Los cuerpos grasos o liacutepidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacioacuten de glicerina con los aacutecidos grasos superiores principalmente el palmiacutetico oleico y esteaacuterico

Los liacutepidos son insolubles en el agua y menos densos que ella Se disuelven bien en disolventes no polares tales como el eacuteter sulfuacuterico sulfuro de carbono benceno cloroformo y en los derivados liacutequidos del petroacuteleo Se encuentran liacutepidos tanto en vegetales como en los animales Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de liacutepidos en los frutos y semillas Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los muacutesculos en la meacutedula de los huesos y alrededor de las viacutesceras

Hay liacutepidos soacutelidos denominados grasas y liacutequidos denominados aceites El teacutermino grasa se emplea para aquellas mezclas que son soacutelidas o semisoacutelidas a temperatura ambiente en tanto que el teacutermino aceite se aplica a mezclas que son liacutequidas a temperatura ambiente

CLASIFICACIOacuteN

- ACIDOS GRASOS

Son moleacuteculas formadas por una larga cadena hidrocarbonada de tipo alifaacutetico (lineal) con un nuacutemero par de aacutetomos de C Posee un grupo carboxilo (COOH) en el extremo de la cadena

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 33: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Son poco abundantes en estado libre y se obtienen por hidroacutelisis de otros liacutepidos

Saturados Son aquellos que presentan enlaces simples en la cadena hidrocarbonada Esta se dispone en el espacio en zigzag

Ejemplo palmiacutetico miriacutestico laacuteuricoSuelen ser flexibles y soacutelidos a temperatura ambiente

Insaturados estaacuten formados por uno o varios enlaces dobles en su cadena hidrocarbonada Esto provoca la aparicioacuten de codos en la cadena hidrocarbonada Suelen ser riacutegidos al nivel del doble enlace y son liacutequidos aceitosos

Ejemplo aacutecido oleacuteico araquinoacutedico

- LIacutePIDOS SAPONIFICABLES

Son esteres de aacutecido graso y un alcohol o un amino alcohol Se obtienen jabones a partir de ellos

1 Liacutepidos Simples

Acilgliceacuteridos (grasas simples o neutras) son liacutequidos saponificables simples formados por la esterificacioacuten de uno dos o tres aacutecidos grasos y una moleacutecula de glicerina (propanotriol)

Triagliceacuteridos +3NaOH Jabones +GlicerinaTienen funcioacuten de reserva energeacutetica ya que se acumulan en el tejido adiposo de animales o en las semillas de frutos vegetales Tambieacuten tienen funcioacuten protector contra el friacuteo Sirve de aislante teacutermico

Ceacuteridos son esteres de un aacutecido graso de cadena larga con un monoalcohol de cadena larga A temperatura ambiente son soacutelidos Tienen como funcioacuten impermeabilizante y protectora ya que recubre el pelo el hexoesqueleto de insectos Las abejas tambieacuten crean cera

La cera de abeja

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 34: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

2 Liacutepidos Complejos

Fosfogliceacuterido estaacute formado por el glicerol 3 fosfato esterificado en los carbono 12 por aacutecidos grasos la moleacutecula baacutesica es el aacutecido fosfatiacutelico El grupo fosfato de eacuteste puede ser esterificado con distintos alcoholes (esterina colina etalonamina)

Esfingoliacutepidos son liacutepidos saponificables complejos formados baacutesicamente por un alcohol de cadena larga llamado esfingosina Si eacutesta se une a un aacutecido graso por un enlace amino forma una ceramida Seguacuten los grupos que se unan a la ceramida tenemos distintos tipos de esfingoliacutepidos (esfingomielinos cerebrosidos gangliosidos)

- LIacutePIDOS INSAPONIFICABLES

Se caracterizan por la ausencia de aacutecidos grasos por lo que no tienen la capacidad de formar jabones

Isoprenos o terpenos formados por polimerizacioacuten de isoprenos Son abundantes en ceacutelulas vegetales y se clasifican seguacuten el nuacutemero de isoprenos que contiene

Prostaglandinas que derivan del grupo prostanoato Actuacutean en la coagulacioacuten de la sangre Causan dolor e infraccioacuten cuando hay traumatismos Son responsables de la fiebre Regulan la presioacuten sanguiacutenea Reducen la secrecioacuten de jugos gaacutestricos y regulan el aparato reproductor femenino al iniciarse el parto

MEacuteTODOS PARA LA DETERMINACIOacuteN DE LA GRASA

Los liacutepidos junto con las proteiacutenas y carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de los alimentosLos liacutepidos que se definen como un grupo heterogeacuteneo e compuestos que son insolubles en agua Todos los liacutepidos contiene carboacuten hidrogeno y oxigeno y algunos tambieacuten contienen fosforo y nitroacutegeno Los liacutepidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicioacuten sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofobicos otros tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofobica e hidrofilica en su moleacutecula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 35: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

METODO DE EXTRACCION Y CUANTIFICACION

El contenido total de liacutepidos se determina comuacutenmente por meacutetodos de extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos (por ejemplo Soxhlet Goldfish Mojonnier) sin embargo tambieacuten pueden cuantificarse por meacutetodos de extraccioacuten que no incluyen disolventes (por ejemplo Babcock Gerber) y por meacutetodos instrumentales que se basan en las propiedades fiacutesicas o quiacutemicas de los liacutepidos ( por ejemplo infrarrojo densidad y absorcioacuten en rayos x)

MEacuteTODO SOXHLET

El meacutetodo Soxhlet es un sistema de extraccioacuten ciacuteclica de los componentes solubles en eacuteter que estaacuten presentes en un alimentoEn este meacutetodo las grasas de la muestra son extraiacutedas con eacuteter de petroacuteleo y evaluadas como porcentaje del peso despueacutes de evaporar el solvente

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 36: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

DETERMINACION DE LIacutePIDOS POR EL MEacuteTODO DE SOXHLET

EXTRACCIOacuteN CON EQUIPO SOXHLET

La extraccioacuten es una de las operaciones baacutesicas del laboratorio Se define como la accioacuten de separar con un liacutequido una fraccioacuten especiacutefica de una muestra dejando el resto lo maacutes iacutentegro posible

Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automaacutetica con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material

4- GENERALIDADES

Alimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tenar mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

5 ndash EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Estufa con regulador de temperatura a 100 ordmC + 2 ordmC Planchas de calentamiento Equipo de extraccioacuten tipo soxhlet con baloacuten de capacidad de 250 ml vasos de precipitacioacuten de 300 ml o 500 ml Probeta graduada de 100 ml Lunas de reloj Embudos de vidrio Dedales para extraccioacuten Papel filtro de porosidad media Desecador de vidrio con agente desecante

5- REACTIVOS

Eacuteter de petroacuteleo pa intervalo de ebullicioacuten de 40 ordmC ndash 60 ordmC Solucioacuten de acido clorhiacutedrico 8 N Agua destilada

6 METODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 37: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Preparacioacuten de la muestras

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la cantidad de muestra a analizar aproximadamente 1 min

Procedimiento

Pesar de 4g ndash 5g de muestra en un vaso de precipitacioacuten de 300 ml ndash 500 ml agregar lentamente mientras se agita 45 ml de agua hirviente para lograr una

buena homogenizacioacuten adicionar 55 ml de acido clorhiacutedrico 8N y agitar cubrir con una luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna de reloj y llevar lentamente a ebullicioacuten por 15 minutos Enjuagar la luna con agua destilada (aproximadamente 100 ml) Filtrar a traveacutes de un papel filtro de porosidad media enjuagando el vaso de

precipitacioacuten tres veces con agua destilada Continuar lavando el filtro hasta que el agua de lavado no de reaccioacuten acida Transferir el papel huacutemedo y la muestra a un dedal de extraccioacuten y secar en

un vaso pequentildeo a 100 ordmC por un tiempo de 2 horas Secar el baloacuten de 250 ml por 1h a 100 ordmC enfriar en desecador hasta

temperatura ambiente y pesar Colocar el dedal de extraccioacuten que contiene la muestra en el Soxhlet y antildeadir

eacuteter de petroacuteleo (120 ml a 150 ml seguacuten la capacidad del soxhlet) Reflujar la muestra 4h ajustando el calor de modo que el extracto sifones maacutes

de 30 veces Secar el baloacuten con la grasa extraiacuteda a 100 ordm C hasta peso constante Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar

7- EXPRESION DE RESULTADOS

Grasa = P2 ndash P1 x 100 m

DondeP2 peso de baloacuten con grasa gP1 peso de baloacuten vacioacute gm peso de muestra g

8- RESULTADOS

Muestra 50036gr INICIALMuestra 51941 gr FINALPeso de placa 303958g

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 38: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Peso de papel filtro 09481gEacuteter 160 miligramosSe realiza 23-25 corridas

Grasa=P2minusP1

mtimes100

Grasa=183971minus18335

Grasa=98

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10 - CONCLUSIONES

Todo alimento aparte de grasas contiene proteiacutenas carbohidratos y otras sustancias (Ejemplo la salchicha) de gran importancia en consecuencia resulta tedioso para su extraccioacuten con solventes no polares debido a que una porcioacuten importante de los liacutepidos esta ligada con macromoleacuteculas ya mencionadas es por ello que se recomienda que las muestras deben ser preparadas para la extraccioacuten de liacutepidos mediante la hidroacutelisis acida la cual puede romper los enlaces de los liacutepidos tanto covalentes como ioacutenicos para tornarlos en liacutepidos de faacutecil extraccioacuten

11 - BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

Enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001

FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis proximal de liacutepidos crudos

Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008 Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de

Campeche itescamedumx

12- ANEXOS

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 39: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

13- FORMATO

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS GRASALABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMEgraveTRICOFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 40: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

HOMOGENIZACIOgraveN Y PESADO

2

MEZCLADOYAGITACION3

MEZCLADO Y AGITACIOgraveN4

EBULLICIOgraveNt = 15 minutos

5

RECEPCIOacuteN1

MUESTRA

R1

I1

A

FILTRACIOgraveN6

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 41: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

LeyendaIngresos ResiacuteduosI1 Aacutegua destiladaI2 Balograven preparado + Eacuteter

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Eacuteter sobrante de refuljo

Aprobado por

Practica Ndeg 8

RESULTADO

R2

I2

SECADO T = 100ordmC t = 2 horas 7

A

REFLUJOT = 4 horas8

SECADOT = 100ordmC9

ENFRIAMIENTO Y PESADO T = Amb

10

I1

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 42: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

DETERMINACIOacuteN DE CENIZAS EN ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIOacuteN INSTANTAacuteNEA PAPILLA ENRIQUECIDO LAacuteCTEO

MEacuteTODO GRAVIMEacuteTRICO

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de cenizas en alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido laacutecteo

3 FUNDAMENTO DE LA PRAacuteCTICA

Las cenizas de un alimento son un teacutermino analiacutetico equivalente al residuo orgaacutenico que queda despueacutes de calcinar la materia orgaacutenica Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgaacutenicas presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilizacioacuten o las interacciones quiacutemicas entre los constituyentes

El valor principal de la determinacioacuten de las cenizas (y tambieacuten de las cenizas solubles en el agua la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que supone un meacutetodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas Las cenizas de los alimentos deberaacuten estar comprendidas entre ciertos valores lo cual facilitara en su identificacioacuten

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio El carbonato potaacutesico se volatiza apreciablemente a 700ordm C y se pierde casi por completo a 900ordmC el carbono soacutedico permanece inalterado a 700ordmCpero sufre perdidas considerables a 900 ordmC Los fosfatos y carbonatos reaccionan ademaacutes entre si

METODO DE CENIZAS TOTALES

La determinacioacuten en seco es el meacutetodo maacutes comuacuten para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica quedando solamente materia inorgaacutenica en la muestra es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua insolubles y solubles en medio acido

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 43: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

En este meacutetodo toda la materia orgaacutenica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctuacutea entre los 500 - 600ordmC el material inorgaacutenico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza(Nollet1996)

DETERMINACION DE CENIZAS EN HUMEDO

La determinacioacuten se basa en la descomposicioacuten de la materia orgaacutenica en medio acido por lo que la materia inorgaacutenica puede ser determinada por gravimetriacutea de las sales que precipiten y tambieacuten por alguacuten otro meacutetodo analiacutetico para las sales que permanezcan en disolucioacuten acuosa o acida Para la determinacioacuten humedad se dan cenizas alcalinas acidas y neutras y esto se basa en el tipo de anioacuten o catioacuten ya sea metaacutelico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos citratos que produciraacuten cenizas con caraacutecter alcalino Es necesario tomar en cuenta que tambieacuten un iacutendice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucioacuten acuosa

3 GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la calcinacioacuten de la muestra a 550degC ndash 600degC

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Cenizas o sales minerales Es el residuo obtenido por la incineracioacuten del producto en las condiciones descritasAlimento cocido de reconstitucioacuten instantaacutenea Alimento cocido en polvo de reconstitucioacuten instantaacutenea para consumo directo de faacutecil digestioacuten cuya composicioacuten puede tener mezclas de cereales granos andinos leguminosas tubeacuterculos frutas leche derivados laacutecteos u otra proteiacutena de origen animal entre otros enriquecido con vitaminas y minerales

4- APARATOS Y MATERIAL

Crisoles de porcelana Balanza analiacutetica con resolucioacuten de 01 mg Cocinilla mechero Horno mufla para ser usado de 550ordmC a 600 ordmC Estufa Desecador con agente desecante

5- MEacuteTODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 44: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Homogenizar la muestra en forma manual en una bolsa de plaacutestico cuya capacidad sea el doble de la muestra a analizar aproximadamente 1min

Procedimiento

Pesar 2g de muestra en el crisol de porcelana previamente pesado Quemar la muestra hasta la desaparicioacuten de humos Colocar el crisol con la muestra en el horno mufla precalentado de 550 ordmC a

600 ordmC Mantener el crisol en el horno hasta obtener cenizas libres de carboacuten Colocar el crisol en una estufa por media hora (opcional) Transferir el crisol a un desecador enfriar no menos de media hora y pesar

6- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Ceniza = Peso crisol con residuo (g) ndash Peso crisol vacio (g) x 100 Peso de la muestra (g)

Reportar el porcentaje de cenizas al primer decimal

7- RESULTADOS

Ceniza = 4535 gr ndash 4396 gr X 100 20 gr

Ceniza = 695

8- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

9- CONCLUSIONES

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 45: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

a) En la presente praacutectica se determino el porcentaje de minerales o cenizas con la finalidad de determinar la calidad de esta de acuerdo al manual de composicioacuten de alimentos peruanos seguacuten el instituto nacional de nutricioacuten Con el fin a la vez de descartar posibles contaminaciones por metales pesados las cuales aun siguen siendo parte de un riesgo alimentario ya que afecta severamente al organismo

b) A la vez esta determinacioacuten de cenizas trajo consigo el hecho de cuantificar los macroelementos microelementos y oligoelementos que requiere el organismos para su buen funcionamiento tales como el Ca Fe K entre otros de suma importancia y que estaacuten presentes en las materias primas y materias procesadas

8- BIBLIOGRAFIA

ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501 NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla

enriquecido laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 46: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

ANALISIS CENIZASLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO GRAVIMETRICOFECHA DIAGRAMA 1 - 4

LEYENDAResiduos R1 Muestra sobranteR2 Muestra calcinada Aprobado por

MUESTRA

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO2

R1

CALCINADO550 ordmC ndash 600 ordmC3

4 ENFRIAMIENTOT Amb

5 PESADO

R2

RESULTADO

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 47: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Practica Ndeg 10

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez titulable de la harina a emplearse en la elaboracioacuten de productos alimenticios

2- AacuteMBITO DE APLICACIOacuteN

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez titulable en harinas de cereales hojuelas leguminosas de grano tubeacuterculos y raiacuteces alimenticios

3- FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de una sustancia es el grado en el que es aacutecida El concepto complementario es la basicidad La escala maacutes comuacuten para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH que soacutelo es aplicable para disolucioacuten acuosa Sin embargo fuera de disoluciones acuosas tambieacuten es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en aacutecidos libres Se determina mediante una valoracioacuten (volumetriacutea) con un reactivo baacutesico El resultado se expresa como el del aacutecido predominante en el material Ej En aceites es el en aacutecido oleacuteico en zumo de frutas es el en aacutecido ciacutetrico en leche es el en aacutecido laacutectico Los aacutecidos orgaacutenicos presentes en los alimentos influyen en el sabor color y la estabilidad de los mismos Los valores de acidez pueden ser muy variables por ejemploEn el caso de las frutas variacutean desde 02 a 03 En manzanas de poca acidez hasta de 6 En el limoacuten (al aacutecido ciacutetrico puede constituir hasta 60 de los soacutelidos solubles totales de la porcioacuten comestible)

Su determinacioacuten y control es de gran importancia en las industrias de alimentos - en la utilizacioacuten y control de microorganismos y enzimas- en la clarificacioacuten y estabilizacioacuten de jugos de frutas y vegetales y de

productos fermentados de frutas y cereales - en la produccioacuten de mermeladas jaleas cuya textura estaacute determinada por

la concentracioacuten del ion hidroacutegeno del gel pectina-azuacutecar- aacutecido - en el color y retencioacuten del ldquofavorrdquo de productos de frutas - en la coloracioacuten de frutas con colorantes artificiales como eritrosina etc

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 48: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

- DETERMINACIOacuteN DE ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por meacutetodos volumeacutetricos Eacutesta medicioacuten se realiza mediante una titulacioacuten la cual implica siempre tres agentes o medios el titulante el titulado (o analito) y el coloranteCuando un aacutecido y una base reaccionan se produce una reaccioacuten reaccioacuten que se puede observar con un colorante Un ejemplo de colorante y el maacutes comuacuten es la fenolftaleiacutena (C20 H14 O4) la cual seraacute el indicador que se utilizara en la presente determinacioacuten que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccioacuten aacutecido-baseEl agente titulante es una base y el agente titulado es el aacutecido o la sustancia que contiene el aacutecidoEl procedimiento se realiza con un equipo de titulacioacuten que consiste en una bureta un vaso de precipitado un soporte universal y un anillo con su nuez Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleiacutena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleiacutena) que dure 30 segundos cuando miacutenimo Si es muy oscuro la titulacioacuten ha fracasado Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia

3- GENERALIDADES

El meacutetodo se basa en la neutralizacioacuten de la acidez de la muestra mediante titulacioacuten como una solucioacuten de hidroacutexido de carbono de sodio

4- APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Frascos Erlenmenyer de 300 y 125 ml Bureta calibrada graduada al deacutecimo de mililitro Pipeta volumeacutetrica de 50 ml de capacidad Embudo de vidrio Papel de filtro de porosidad media como el Schleiter and Shull 389 cinta

negra

5- REACTIVOS

Solucioacuten 01 N Hidroacutexido de Sodio Solucioacuten indicadora que se prepara disolviendo 1g de fenolftaleiacutena en 50 ml

de alcohol etiacutelico al 95 y llevando al volumen de 100 ml con agua destilada Agua destilada

6- MEacuteTODOS DE ENSAYO

Preparacioacuten de la muestra

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 49: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Se pesan 10000 g (diez gramos) de harina de la muestra

Procedimiento

En un frasco erlenmenyer de 300 ml de capacidad se desliacuteen los 100000 g de harina en 100 ml de agua destilada

Se agita la suspensioacuten contenida en el frasco cada 10 minutos por espacio de una hora

Se filtra la suspensioacuten hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml

Se toman 50 ml de filtrado y se colocan en un frasco erlenmenyer de 125 ml de capacidad

Se agrega 1 ml de solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio hasta que se produzca el

cambio de coloracioacuten El color grosella deberaacute persistir por espacio de 30 segundos

Se anota el gasto de solucioacuten 01 N hidroacutexido de sodio

7- EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

La acidez se expresa en porcentajes referida a aacutecido sulfuacuterico y calculado en base a 15 de humedadEl porcentaje de Acidez se obtiene aplicando la siguiente foacutermula

= V x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash H

= V x 0098 x ___85_____ 100 ndash H

Donde V = Gasto de la Solucioacuten 01N de Hidroacutexido de Sodio H = Humedad de la muestra

8- RESULTADOS

= 04 x 01 x 49 x 10 -3 x 100 x 100 x 100 - 15 10 x 50 100 ndash 2

= 04 x 0098 x ___85_____ 100 ndash 2 =230

9- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 50: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

10- CONCLUSION

En el presente anaacutelisis se determino que en la titulacioacuten el conteo de gotas de la sustancia baacutesica ( NAOH) a razoacuten de la cantidad de gotas utilizadas en la muestra demuestra una mayor acidez en el anaacutelisis

En conclusioacuten este procedimiento determino la concentracioacuten total de aacutecidos en una aliacutecuota de la solucioacuten que contiene el aacutecido la cual se titulo con una solucioacuten estaacutendar de aacutelcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido antildeadida La cual en la practica 15 gotas o sea 1 mlde NAOH

10- BIBLIOGRAFIA

NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

11- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 51: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

ANALISIS ACIDEZLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO Neutralizacioacuten de la AcidezFECHA DIAGRAMA 1 DE 4

LEYENDAIngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Fenolftaleiacutena + soluciograven de hidroacutexido de soacutedio 01N

ResiacuteduosR1 Muestra no utilizadaR2 Sobrenadante

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

PESADO Y MEZCLADO2

AGITACION Cada 10 min x 1 hora3

FILTRACION4

MEZCLADO Y TITULACION5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1

I1

I2

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 52: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

DETERMINACIOacuteN DE LA ACIDEZ EN BIZCOCHOS GALLETAS PASTAS Y FIDEOS

1- OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto establecer las pautas a seguir para la determinacioacuten de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

2 AMBITO DE APLICACION

El presente procedimiento se aplicaraacute a todos los anaacutelisis para determinacioacuten del contenido de la acidez en bizcochos galletas pastas y fideos

3- GENERALIDADES

Principio del meacutetodo

Extracto acuosoLos aacutecidos contenidos en la muestra son extraiacutedos por agua exenta de dioacutexido de carbono El extracto filtrado se lleva a volumen conocido y el contenido de cenizas se valora con solucioacuten de hidroacutexido de sodio en presencia de fenolftaleiacutena

Extracto alcohoacutelico Se obtiene el extracto alcohoacutelico de la muestra y se titula con hidroacutexido de potasio en presencia de fenolftaleiacutena

Para los propoacutesitos del presente procedimiento se aplican las siguientes definiciones

Acidez en bizcochos y galletas pastas y fideos Es la acidez que se determina bajo las condiciones de operacioacuten descritas en la presente Norma en el extracto acuoso o en el alcohoacutelico obtenido de la muestra

4 APARATOS Y MATERIAL

Balanza analiacutetica con sensibilidad de 01 mg Vasos de erlenmenyer de 250 cm3 Embudos de vidrio ranurados Matraces aforados de 200 cm3 Molinillo yo picadora que permita obtener partiacuteculas de diversos tamantildeos

seguacuten sea necesario Micro bureta de 50 cm3 o de 10cm3 Probeta de 100 cm3

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

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- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 53: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

5 REACTIVOS

Solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01N exactamente valorada Solucioacuten de hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio 002 N exactamente

valorados Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena al 1 en alcohol absoluto Alcohol al 50 neutralizado Agua exenta de dioacutexido de carbono

6 METODOS DE ENSAYO EXPRESIOacuteN DE RESULTADOS

Preparacioacuten de la muestra

En productos secos (son menos de 16 de humedad) tales como galletas fideos y pastas secas

Se parte de una muestra representativa de por lo menos 100 g Se muele la muestra hasta que el producto pase por el tamiz Nordm 40 (0420

mm) Antes de tomar la muestra para el ensayo se la debe homogenizar

En productos huacutemedos (con maacutes de 16 de humedad) tales como bizcochos fideos y pastas huacutemedas

Se parte la muestra representativa de por lo menos 100 g Se hace pasar la muestra a traveacutes de una picadora equipada con una placa

cribada con orificios de diaacutemetro de 3 mm hasta obtener partiacuteculas finamente divididas que pasen a traveacutes del tamiz ITINTEC Nordm 8 (238 mm)

Antes de tomar la muestra para el ensayo se le homogeniza

Procedimiento

Determinacioacuten de la acidez en bizcochos pastas y fideos

A 10 g de la muestra preparada se agrega 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y friacutea Se mezcla bien agitando eventualmente cada 10 min durante 1 h

Se filtra a traveacutes del papel filtro corriente sobre un matraz aforado de 200 cm3 Se completa volumen con agua destilada

Se toma una aliacutecuota de 20 cm3 del filtrado y se lleva a un Erlenmenyer Se agrega 5 gotas de fenolftaleiacutena

Se titula con solucioacuten de hidroacutexido de sodio 01 N

Determinacioacuten de la acidez en galletas

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

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- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 54: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

A 5g de la muestras preparada se agrega 50 cm3 de alcohol neutralizado al 50

Se agita eventualmente cada 10 min durante 3h Se filtra y del filtrado se toma 10cm3 que se colocan en un erlenmenyer con

dos o tres gotas de fenolftaleiacutena Se titula con la solucioacuten 002 N e hidroacutexido de sodio o hidroacutexido de potasio

hasta color rosado suave que perdure 30 segundos Se anota el gasto

6- EXPRESION DE RESULTADOS

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en bizcochos pastas y fideos

La acidez como porcentaje de acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 0090 x 100 x 200 m 20 Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

Meacutetodo de caacutelculo y formula para determinar la acidez en galletas

La acidez como porcentaje del acido laacutectico es igual a

H = Vx Nx 50 x 0090 x 100 10 x m

Donde

H Porcentaje e acido laacutectico V Volumen de la solucioacuten de hidroacutexido de sodio gastados en cm3 N Normalidad del aacutelcali 0090 Mili equivalente del acido laacutectico m Masa de la muestra en gramos 20 Aliacutecuota

NOTA Cuando se requiere expresar la acidez como porcentaje de acido sulfuacuterico el mili equivalente de este es 0049

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

EDITALHAMBRAMEXICO DF

- INSTITUTO NACIONAL NCH841- OF78OFICIAL METHODS OF ANALYZIS AOAC15 THEDITON 90

- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
Page 55: ANALISIS DE LA PRODUCCIÓN

7- CONTROL DE CALIDAD

Las actividades y criterios para el aseguramiento de la calidad de los anaacutelisis estaacuten recogidos en el Manual de Aseguramiento de la Calidad de Ensayos con la periodicidad indicada

8- BIBLIOGRAFIA

NTP 206013 1981 Bizcochos Galletas Pastas y Fideos Determinacioacuten de la acidez

Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo

Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

9- ANEXOS

10- FORMATOS

DIAGRAMA DE FLUJO

ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

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- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
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ANALISIS ACIDEZ en producto gt16 humedadLABORATORIO QUIMICARESPONSABLE APP

METODO NTP 206013FECHA DIAGRAMA 1 de 4

IngresosI1 Aacutegua destiladaI2 Aacutegua destilada + fenolftaleiacutenaI3 Solucioacuten NaOH 01N

ResiacuteduosR1 Muestra sobranteR2 Desecho de filtrado

Aprobado por

RECEPCIOacuteN1

HOMOGENIZACION Y PESADO

2

MEZCLADO3

AGITACIOacuteN Cada 10 min x 1 hora4

FILTRACION Y MEZCLADO5

MUESTRA

RESULTADO

R2

R1I1

I2

TITULACIOacuteN6

I3

II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

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- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
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II CONCLUSIONES GENERALES

La quiacutemica y el anaacutelisis de los alimentos son disciplinas muy amplias las cuales tienen como base los principios de la fisicoquiacutemica quiacutemica orgaacutenica biologiacutea y quiacutemica analiacutetica en este portafolio se aplica el desarrollo uso y estudios de procedimientos analiacuteticos para la evaluacioacuten de las caracteriacutesticas de alimentos y de sus componentes Las cuales demuestran que existe una considerable cantidad de teacutecnicas analiacuteticas para determinar una propiedad particular del alimento la cual dependeraacute de la propiedad que sea medida del tipo de alimento a analizar y la razoacuten de llevar a cabo el anaacutelisis

En conclusioacuten las determinaciones presentadas son las que se realizan frecuentemente para conocer la composicioacuten de alimentos la cueles incluyen la determinacioacuten de grasas humedad cenizas carbohidratos fiacutesico organoleacuteptica en un protocolo conocido como anaacutelisis proximal de acuerdo a la vez el cumplimiento de la Legislacioacuten Nacional de Inocuidad de Alimentos las cuales sujetan a las NTP e internacionales como las ISO de mencioacuten 17020 y 17025 y mencioacuten de preservar la bioseguridad

III BIBLIOGRAFIA

- httphiqagacomcominternationalWebLGLikegspgconsfDocByAliasgas_classif - NORMA TEacuteCNICA NTP- ISOIEC

17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

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- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

itescamedumx- ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501- NTP 209265 2001 alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses
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17025 Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima PeruacuteNORMA INTERNACIONALSegunda edicioacuten2005-05-15

- NORMA TEacuteCNICA NTP-ISOIEC 17020 PERUANA 2001Comisioacuten de Reglamentos Teacutecnicos y Comerciales-INDECOPICalle de La Prosa 138 San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima Peruacute

- httpwwwfaoorgdocrep012i0468si0468s00htm - httpeswikipediaorgwikiPescado - wwwproduccion-animalcomar - httpwwwfaoorgdocrep008t4460sT4460S09htm - httpwwwmificgobnidocusharedswebGetDocument-35303020-_1PDF - BADUI S 1986 QUIacuteMICA DE LOS ALIMENTOS

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- TESIS DE GRADO MAGISTER SCIENTIAEEDITOR BIBORTON IICA2000

- NTP 201 021 2002 Carne y Productos Caacuternicos Determinacioacuten del contenido de proteiacutenas 2ordf Ed 2002

- Procedimientos MCA-008ldquoManual de aseguramiento de calidad de resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo- NTP 209263 2001 Alimentos cocidos de reconstitucioacuten instantaacutenea Papilla Enriquecido

laacutecteo Determinacioacuten de grasa Meacutetodo gravimeacutetrico 1ordf Ed 2001- FAO Manual de teacutecnicas para laboratorio de nutricioacuten de peces y crustaacuteceos Anaacutelisis

proximal de liacutepidos crudos- Extracciones con Soxhlet Carlos Eduardo Nuacutentildeez cenunezcomar 2008- Anaacutelisis de Grasa Instituto Tecnoloacutegico Superior de Calkiniacute en el Estado de Campeche

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laacutecteo Determinacioacuten de la acidez Meacutetodo gravimeacutetrico- Procedimientos MCA-008 ldquoManual de aseguramiento de calidad de

resultadosrdquo- Procedimiento PRA Nordm 28 ldquoValidacioacuten de Meacutetodosrdquo- Documentacioacuten MCA-009 ldquoManual de Seguridad en los laboratoriosrdquo

- NTP ITINTEC 205039 1975 Harinas Determinacioacuten de la acidez titulable

  • La organizacioacuten ya que el laboratorio debe realizar sus actividades de ensayo y de calibracioacuten de modo que se cumplan los requisitos de esta Norma Internacional y se satisfagan las necesidades de los clientes autoridades reglamentarias u organizaciones que otorgan reconocimiento cubriendo totalmente el trabajo realizado en las instalaciones permanentes del laboratorio en sitios fuera de sus instalaciones permanentes o en instalaciones temporales o moacuteviles asociadas definiendo responsabilidades del personal clave de la organizacioacuten que participa o que influye en las actividades de ensayo o de calibracioacuten del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de intereses