Análisi Químico 4º - Calcio

7/25/2019 Anlisi Qumico 4 - Calcio

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(UNIVERSIDAD DEL PER, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICADEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA

PRCTICA N 1 - PARTE IIANLISIS DE CALCIO POR GRAVIMETRA EN HARINA DE MACA

Pro!"or# Mg. Anaya Melndez Fernand.

A$%&'o# Iz!"#erd Lara Flry La"ra. Gr%(o#$#r%le& ' *$.

C)*+,o# ++++-. N Or*!'#.

F!./ *! r!/$+0/+)'# //0 + 0 +1.

F!./ *! !'r!,/# / 0 + 0 +1.

C#"dad Un#2erar#a, $ay del /++1

LIMA 2 PER3


2/16

Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico

TABLA DE CONTENIDO

I R!"%&!' '

II I'ro*%+)' /

III Pr+'+(+o" T!)r+o" -IV Pro!*+&+!'o !4(!r+&!'/$ 4

V T/5$/" *! */o" 6 r!"%$/*o"

VI E7!&($o *! 8$%$o" ''

VII A'8$+"+" 6 *+"%"+)' *! r!"%$/*o" '

VIII Co'$%"+o'!" 6 R!o&!'*/+o'!" '4

I9 :+5$+o,r/;/ '

9 A(


3/16


HOJA DE DATOS

Tabla N 1 Maca Choco Kids

Nobseracio!es )(gWmh

)(gWC )(gW rC+

1 4.6245 19.6920 19.7095

2 5.0560 14.4920 15.0990

3 4.8300 29.0695 29.1000

4 6.0290 30.1155 30.1335

Tabla N " Hari!a de Maca Or#$!icaNobseracio!es )(gWmh

)(gWC )(gW rC+

1 5.2955 21.9145 21.9465

2 4.6190 29.1365 29.1820

3 6.0545 29.3755 29.4485

4 4.8840 18.5655 20.5780

%So! los alores ob&e!idos e! el 'rocedi(ie!&o de la De&er(i!aci)! de Ce!i*as+

OBJETI,O - ./INCI.IO DEL M0TODO

- 1 -


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Estudio de un Anlisis Gravimtrio en !a"oratorio.

#eterminar el $ de %alio en una muestra de &arina de 'aa.

2!da(e!&o del (3&odo4La .r2eba 54

Es una (rue"a estad)stia am(liamente utili*ada+ orreta , mu, il de utili*ar%uando se a(lia una serie de datos!a (rue"a (ermite desartar solo los resultados /ue se desv)an muo.

!a (rue"a se a(lia de la siuiente orma1.-%alular el rano de los datos.2.-%alular la dierenia entre el resultado sos(eoso , su veino erano.

3.- #ividir lo o"tenido en el (aso 2 entre el (aso 1 (ara o"tener el e(erimental.4.- %onsultar una ta"la de valores ritio , om(ararlo on el e(erimental. i e(erimental ritio el resultado dudoso (uede rea*arse on elrado de onian*a.5.- o es a(lia"le (ara una serie de datos (e/ueos ,a /ue es "ien riesosorea*ar un valor sos(eoso.

6rai(e&r7a4nia anal)tia lsia /ue se "asa en la (rei(itain de un om(uesto deom(osiin /u)mia onoida tal /ue su (eso (ermita alular medianterelaiones+ eneralmente este/uiomtrias+ la antidad oriinal de analito en una

muestra.En este ti(o de anlisis suele (re(ararse una soluin /ue ontiene al anal)to a la/ue (osteriormente se area un aente (rei(itante+ el ual es un om(uesto/ue reaiona on el analito en la soluin (ara ormar un om(uesto de mu, "a:asolu"ilidad. ;osteriormente se reali*a la se(arain del (rei(itado de la soluinmadre em(leando tnias senillas de se(arain tales omo la deantain ,


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%ar"oni*ado

%alinain

!levado al deseador.

C8LC9LOS

I: C8LC9LOS INDI,ID9ALES4

.O/CENTAJE DE CALCIO4

!"##!

=mh

r

W

fgWCa

#onde

.$

#%&'."##$

).($

.$

'' '

'

cogravimtrifactorfg

mol

gMCaCOdelmolecularmasaM

CaCOresiduodelmasaW

hmedamuestralademasaW

CaCOCaCO

r

mh

=

- Entones (ara determinar la CaW + de ada muestra+ tenemos

'

'

'

'##.#

#%&'."##

#&%#.#

CaCO

CaCaCOCa

CaCO

CaCaCOCa

g

gWW

g

gWW ==

- ;or tanto+ (ara allar el $ de %a tenemos

!"##

##.#

! ''

=mh

CaCO

CaCaCO

W

g

gW

Ca >>>>>>>>? @

- ;ara los datos de las ta"las 1 , 2 tenemos

)........(iWWW CrCr = +

#onde

.$

.$

.)($ '

residuoelconcrisoldelmasaW

crisoldelmasaW

CaCOresiduodelmasaW

rC

C

r

+

a: Maca Choco Kids4

- 3 -


6/16


- A(liando las e. ?i@ (ara ada muestra de la a"la 1

1era muestragW

gWggWWW

mh

mhCrCr

*+.

#"&+.#,*#.",,+.",

"

"""""

=

===+

2

da

muestra gW

gWggWWW

mh

mhCrCr

#+#.+

#.#,*#."#,,#."+

*

*****

=

===+

3era muestragW

gWggWWW

mh

mhCrCr

%'##.

#'#+.##,+.*,"###.*,

'

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=

===+

4ta muestragW

gWggWWW

mh

mhCrCr

#*,#.

#"%#.#""++.'#"''+.'#

=

===+

- Aora allamos el $ de %alio+ (ara ada muestra+ utili*ando la e. ? :4

1era muestra

!"+"+.#!!"##*+.

##.##"&+.#

! ''

=

= Cag

g

gg

Camh

CaCO

CaCaCO

2da muestra

!%#.!!"###+#.+

##.##.#

! ''

=

= Cag

g

gg

Camh

CaCO

CaCaCO

3era muestra

!*+*%.#!!"##%'##.

##.##'#+.#

! ''

=

= Cag

g

gg

Camh

CaCO

CaCaCO

4ta muestra

!""%".#!!"###*,#.

##.##"%#.#

! ''

=

= Cag

g

gg

Camh

CaCO

CaCaCO

Halla!do el Error 6r2eso o de Tra*o co! la .r2eba 54

Balor #udoso

- 4 -

;H


7/16


).....(.........."

e-p

=

i

nd

XX

XXQ

#onde

.$

.$

.$

.$

"

finalvalorX

inicialvalorX

dudosovaloralvecinovalorX

dudosovalorX

n

n

d

- A(liando la e. ? @

,&".#""%".#%#.

*+*%.#%#.e-p =

=Q

- ;ara un 95$ de ivel de %onian*a on uatro o"servaiones se tiene%*,#.#=critQ

- e om(rue"a /ue e-pQ = critQ C (or lo tanto+ se rea*a el valor dudoso.;or lo ual+ o"tenemos una a"la %orreida

- Halla!do la .recisi)!4

%lulo de la #esviain Estndar ?@

( )).(..........

"

"

*

an

XX

S

n

i

i

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=

#onde

n

X

X

n

i

i== " ..................?"@

n nDmero de muestras.

- A(liando la e. ?"@ seuida (or la e. ?a@ (ara los valores de la a"la%orreida

!"&".#'

!""%".#!"+"+.#!*+*%.#=

++= X

( ) ( ) ( )!#".#*

"&".#""%".#"&".#"+"+.#"&".#*+*%.# ***

=

++

=S

- 5 -

;H


8/16


%lulo del %oeiiente de variain ?%B@

)...(!........."## cX

S

CV =

!**.#!"##!"&".#

!#".#!"## ===

X

SCV

- Halla!do la E>ac&i&2d4 se tiene un valor reerenial de la 'aa %oo ids?(roveniente de su eti/uetado@

!###.#!"##"##

##== t

mh

Cat X

g

mgX .

%lulo del Error A"soluto ?E@

)...(.......... dXXE ti = C donde .tericovalorXt =

-A(liando la e. ?d@ (ara ada muestra de la a"la %orreida

1era muestra

!"&*.#!###.#!*+*%.#" ==E

2da muestra

!*%+.#!###.#!"+"+.#* ==E 3era muestra

!*%",.#!###.#!""%".#' ==E

%lulo del Error Felativo ?Er@

)....(!........."## eX

XXEr

t

ti

=

- A(liando la e+ ?e@ (ara ada muestra de la a"la %orreida

1era muestra

!%###.'!"##!###.#

!###.#!*+*%.#" =

= Er

2da muestra

!"*+#.*!"##!###.#

!###.#!"+"+.#* =

= Er

3era muestra

!&+#.!"##

!###.#

!###.#!""%".#' =

= Er

- 6 -


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El resultado se e(resa de la siuiente manera

SXR *=

- Entones se o"tiene omo resultado

!"#*.#!"&".# =R

b: Hari!a de Maca Or#$!ica4- A(liando las e. ?i@ (ara ada muestra de la a"la 2

1era muestragW

gWggWWW

mh

mhCrCr

*,++.+

#'*#.#,"+.*",+.*"

"

"""""

=

===+

2da muestragW

gWggWWW

mh

mhCrCr

",#.

#++.#"'+.*,"%*#.*,

*

*****

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3era muestragW

gWggWWW

mh

mhCrCr

#++.

#&'#.#'&++.*,%+.*,

'

'''''

=

===+

4ta muestragW

gWggWWW

mh

mhCrCr

%%#.

#"*+.*+++."%+&%#.*#

=

=== +

- Aora allamos el $ de %alio+ (ara ada muestra+ utili*ando la e. ? :4

1era muestra

!**#.#!!"##*,++.+

##.##'*#.#

! ''

=

= Cag

g

gg

Camh

CaCO

CaCaCO

2da muestra

!',.#!!"##",#.

##.##++.#

! ''

=

= Cag

g

gg

Camh

CaCO

CaCaCO

3era muestra

!%*%.#!!"###++.

##.##&'#.#

! ''

=

= Cag

ggg

Camh

CaCO

CaCaCO

4ta muestra

!,%,."!!"##%%#.

##.##"*+.*

! ''

=

= Cag

g

gg

Camh

CaCO

CaCaCO

- 7 -


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Halla!do el Error 6r2eso o de Tra*o co! la .r2eba 54

Balor #udoso

- A(liando la e. ? @

,%+*.#**#.#,%,."

%*%.#,%,."e-p =

=Q

- ;ara un 95$ de ivel de %onian*a on uatro o"servaiones se tiene%*,#.#=

critQ

- e om(rue"a /ue e-pQ = critQ C (or lo tanto+ se rea*a el valor dudoso.;or lo ual+ o"tenemos una a"la %orreida

;H


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- Halla!do la E>ac&i&2d4 se tiene un valor reerenial de la &arina de 'aarnia ?(roveniente de su eti/uetado@

!###.#!"##"##

##== t

mh

Cat X

g

mgX .

%lulo del Error A"soluto ?E@

-A(liando la e. ?d@ (ara ada muestra de la a"la %orreida

1era muestra

!#%*%.#!###.#!%*%.#" ==E

2da muestra

!##+.#!###.#!',.#* ==E

3era muestra

!"+%#.#!###.#!**#.#' ==E

%lulo del Error Felativo ?Er@

- A(liando la e+ ?e@ (ara ada muestra de la a"la %orreida

1era muestra

!##.*#!"##!###.#

!###.#!%*%.#" =

= Er

2da muestra

!###."!"##!###.#

!###.#!',.#* =

= Er

3era muestra

!+###.',!"##!###.#

!###.#!**#.#' =

=Er

El resultado se e(resa de la siuiente manera

SXR *=

- Entones se o"tiene omo resultado-

!*'.#!'&'".# =R

II: C8LC9LOS 6/9.ALES4a: Maca Choco Kids4

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Nobseracio!es (!)!Ca (!)E (!)Er

1 0.1515 .-0.2485 -62.1250

2 4.8070 ------------- -------------

3 0.2528 0.1472 36.80004 0.1181 0.2819 -70.4750

b: Hari!a de Maca Or#$!ica4

Nobseracio!es (!)!Ca (!)E (!)Er

1 0.2420 .-0.1580 -39.5000

2 0.3944 -0.0056 -1.4000

3 0.4828 0.00828 -39.5000

4 16.4989 --------------- ---------------

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DISC9SI?N DE /ES9LTADOS

;ara la 'aa %oo ids se determin un (orenta:e de %alio

?a(roimadamente 0.18$@ inerior al (orenta:e de %alio mostrado enla eti/ueta del envase ?de un 0.4$@.

;or tanto+ la 'aa %oo ids o"tuvo un alto (orenta:e de error

relativo.

u oeiiente de desviain tam"in ue un valor alto ?40$

a(roimadamente@C es deir+ el resultado no es mu, (reiso.

;ara la &arina de 'aa rnia se determin un (orenta:e de %alio

?0.38$ a(ro.@ similar al (orenta:e de %alio del (roduto ?tam"in un0.4$@.

in em"aro+ (or ser valores mu, (e/ueos+ el (orenta:e de error

relativo ue siniiativo en menor medida a om(arain on el de la'aa %oo ids.

;ara esta muestra+ la desviain estndar ue de 12$ a(ro.C la ual nos

die /ue el resultado tiene ierta (reisin.

En am"as muestras o"tuvimos un valor dudoso /ue ue rea*ado (or

!a ;rue"a .

!os valores dudosos+ en am"as muestras+ resultaron su(eriores

siniiativamente en relain on el valor terioC esto se de"e+ a /ueiertas muestras tuvieron (resenia de eni*as.

am"in se o"serva+ en am"as muestras+ /ue los valores de los errores

son neativosC es deir+ son errores (or deeto.

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CONCL9SIONES

!a 'aa %oo ids no (osee un (orenta:e de %alio iual ni erano

al indiado en la eti/uetaC lo ual nos ae (ensar /ue (udo a"er unaadulterain en la 'aa ?omo adiin de otras arinas@ o un mal

anlisis (ara la determinain de la om(osiin nutriional del(roduto.

;ara la &arina de 'aa rnia el valor o"tenido de %alio ue mu,

erano al valor mostrado en el uadro nutriional de la muestraC esta(e/uea variain (uede ser ausa de la dierenia de lotes de lamuestra (atrn (ara el anlisis de sus om(uestos reali*ada (or lamisma em(resa.

!as eni*as o"tenidas en el residuo inal indian /ue la muestra (ose)a

un (orenta:e de ar"n aDnC esto i*o /ue el (eso del residuo seamuo ma,or en om(arain a las dems muestras.

!os errores (or deeto ueron oasionados (or la mala (rtia en el

anlisisC omo (or e:em(lo derrames de la muestra+ no en:uaar "ien losrei(ientes /ue ontuvieron a la muestra+ mala disoluin de las eni*asiniiales+ et.

e utili*a en oalato de amonio (ara (rei(itar al alio de la soluin

/ue o"tuvimos des(us del iltrado.

El idrido de amonio se aade (ara dar un liero medio "sioC el ual(odemos veriiar on el indiador ro:o de metilo ?(asa de ro:o a amarillo+es deir de ido a "sio@.

e alienta la soluin (ara aelerar la reain , se orme (rei(itado.

!a diestin sirve (ara /ue los ristales del (rei(itado aumenten de

tamao , /ueden om(letamente en el (a(el iltro.

e en:uaa el rei(iente ?vaso (rei(itado@ /ue ontiene la muestra en

diestin on oalato de amonio reduir el (orenta:e de %aliode(ositado en las (aredes del rei(iente , al mismo tiem(o (ara /ueristalien , no (asen a travs del (a(el iltro.

El (a(el Hatman I40 es de un material /ue no de:a eni*as+ es (or

esto /ue lo utili*amos (ara la Dltima alinain (ara /ue no altere elvalor del residuo.

;or Dltimo+ entre am"as muestras se (uede reomendar la &arina de

'aa rnia (or su ma,or ontenido de %alioC sin em"aro on la(reauin de un onsumo inmediato de"ido a /ue sta (resenta"a

ma,or (orenta:e de aua.

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/ECOMENDACIONES

Al momento de la #isoluin se de"e (re(ara instantneamente el &%!

?1J1@ (ara tener una me:or onentrain del ido , (ueda disolver al%alio (resente en las eni*as.

En aso de no ormarse ar"n des(us de la disoluin o tener una

disoluin om(leta+ iltrar de todas maneras (ara minimi*ar los erroresC,a /ue (ueden a"er residuos no (ere(ti"les (ero /ue no atraviesan el(a(el iltro.

!a diestin no de"e (asar de 30 minutosC de"ido a /ue (uede ourrir la

(ost (rei(itain del mananeso.

;or Dltimo+ siem(re /ue se lleve una muestra a la mula+ (rimero se la

de"e llevar a la estua (or un (e/ueo la(so+ (ara /ue no a,adierenia "rusa de tem(eratura , sta no altere el resultado.

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Análisi Químico 4º - Calcio

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