INDICE

INDICE

Pgn.

RESUMEN

FUNDAMENTO DEL METODO

DESCRIPCIN DE LA TCNICA

INSTRUMENTOS EMPLEADOS

HOJA DE CALCULOS Y RESULTADOS

GRAFICOS

DISCUSIN DE LA TECNICA

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFIA

RESUMEN

El mtodo de anlisis por absorcin atmica o espectrofotometra de absorcin atmica es un mtodo de anlisis cuantitativo que permite la determinacin de la mayora de elementos que pueden estar presentes en la muestra en solucin .

Especialmente tiene importancia por que hace posible las determinaciones a muy baja s concentraciones , particularmente en el rango de las trazas por ejemplo el anlisis de metales en diversos materiales incluyendo los de alta pureza.

Con respecto a nuestro anlisis de cobre resulto con un porcentaje de 0.12 %.

FUNDAMENTO DEL METODO

Este mtodo esta basado en la propiedad de los tomos que se conoce desde los primeros tiempos de la espectroscopia y que dice el tomo al estado libre o atmico solo absorbe radiacin electromagntica que es capas de emitir . esta radiacin emitida formada por diversas longitudes de onda constituye lo que se llama la radiacin caracterstica y da lugar al espectro caracterstico de los tomos o espectro atmico del elemento en cuestin . en la aplicacin analtica los tomos de un metal en solucin por ejemplo son vaporizados para llevarlos al estado libre o atmico situacin en que absorben fuertemente la radiacin

Caracterstica emitida por el mismo metal colocado en una fuente apropiada de radiacin .

Esta absorcin produce una disminucin de la intensidad de radiacin emitida , la cual medida convenientemente permite determinar la concentracin del metal que se analiza.

La absorcin atmica es un mtodo analtico en que la conversin de la muestra a vapor atmico se logra vaciando una solucin a la llama . como fuente luminosa se emplea una lmpara de ctodo hueco que contiene al elemento que se va a analizar. Los tomos de este elemento en la flama absorben precisamente a la misma longitud de la onda que emite la fuente luminosa . La amplitud de longitud de onda es extremadamente angosta tanto para la luz de emisin de la fuente luminosa como para la lnea de absorcin del mismo elemento en la llama . por este motivo , las probabilidades de interferencias por absorcin de interferencias por absorcin de lneas espectrales de otros elementos es casi nula .

La absorcin atmica es esencialmente el procedimiento opuesto a la espectrometra de emisin de flama ,aunque la muestra se roca a una flama en ambos mtodos, los mtodos de emisin de flama se basan en la emisin de luz por tomos excitados en la flama en tanto que absorcin atmica se basa en la absorcin de luz por tomos neutros y no excitados.

VENTAJAS DE LA ABSORCIN ATMICA

Hay menos interferencia debido a sales de metales extraos que en la emisin atmica de flama comn.

La absorcin atmica depende menos de condiciones experimentales y no es necesario emplear un estandar interno para corregir pequeas diferencias en la flama o en otras condiciones .

Para algunos elementos, la sensibilidad y precisin de la absorcin atmica es mejor.

Una desventaja de la absorcin atmica es que se necesita adquirir y mantener una fuente luminosa bastante costosa para cada elemento que se va a determinar. Hasta e4l momento se han determinado 68 elementos distintos ( incluyendo a 15 tierras raras ) por absorcin atmica.

La fuente luminosa de ctodo hueco se enfoca sobre la llama del cual se roca la solucin de la muestras , parte de esta luz es absorbida por el componente atomizado de la muestra y el resto pasa atravez de l . La lnea espectral elegida se asla del rayo que emerge mediante un monocromador y se mide su intensidad con la foto celda o foto multiplicador.

La porcin entre el poder radiante del rayo incidente (P0) y el rayo transmitido (P) se determina.

La cantidad de luz absorbida depender del numero de atomicen la trayectoria de la luz.

COMPARACIN DE LA ABSORCIN ATOMICA CON LA FOTOMETRIA DE LLAMA

Antes de que se desarrollara la absorcin atmica , se trabajo mucho en la investigacin de los mtodos de la fotometra de llama, empleando llamas muy calientes como la de ciangeno en oxigeno , fue posible detectar y eliminar treinta o ms elementos por su emisin de llama . Actualmente para todos los elementos excepto unos pocos , la absorcin atmica a resultado ser un mtodo mucho mas sensible. La razn es sencilla para un apara que un tomo emita luz debe estar excitado por encima de su estado fundamental; Hay que suministrarle previamente energa para reemplazar uno de sus electrones a un orbital de elevada energa. ahora bien, aun a la alta temperatura de una lama solo unos pocos tomos , relativamente hablando , poseen suficiente energa para emitir luz . La absorcin de luz por otra parte, la realizan los tomos en el estado fundamental. casi todos los tomos presentes en la llama se hallan en este estado y son capaces por lo tanto de absorber luz. La absorcin atmica resulta as una propiedad mucho mas sensible que la emisin de luz.

INSTRUMENTOS EMPLEADOS

PARTES :

LAMPARA DE CATODO HUECO :

La estructura de una lmpara de ctodo hueco se representa en la figura, El tubo esta llano de Argn o Nen a presin reducida , entre los electrodos se establece una diferencia de potencial . Al conectar la lmpara a este voltaje el gas inerte se ioniza es decir el campo elctrico aplicado arranca electrones de alguno de los tomos presentes y los convierte en yones positivos . estos son acelerados hacia el ctodo y chocan con la superficie metlica del mismo dando lugar a la vaporizacin de algo de metal, los tomos de este en el estado de vapor son excitados, es decir ,sus electrones son promovidos desde sus orbitales normales a otros orbitales de mayor energa. Cuando un electrn regresa a un orbital mas bajo , el exceso de energa se libera en forma de un cuanto de luz.

La lnea de resonancia es la lnea atmica del elemento a la cual se da la mxima absorcin.

EL OBTURADOR ROTATORIO:

Entre la lmpara de ctodo hueco y la llama interpuesta en discos con sectores opacos sometido a un movimiento giratorio , el cual rompe la continuidad del haz luminoso procedente de la lmpara y produce un rayo intermitente o pulsante . Ello da origen en la fotoclula a una corriente elctrica constituida por una serie de impulsos sucesivos . superpuesta a esta corriente hay adems , una corriente continua originada por la luz emitida por la propia llama ,pero solo la corriente pulsante o alterna ,es simplificada y llevada al registrador. De esta manera se puede medir la absorcin de la luz sin la interferencia debida a la luz emitida por la llama.

EL MECHERO O QUEMADOR

La llama debe de alcanzar una temperatura elevada para producir los tomos necesarios . Es muy frecuente que esta llama se obtenga por combustin de acetileno en aire comprimido, aunque en vez de acetileno se puede usar gas natural , pero la llama no es tan caliente como la de acetileno aire . Mediante la llama de acetileno oxido nitroso se pueden determinar varios elementos, notablemente el Aluminio, cuya determinacin no es posible en la llama de acetileno aire.

El acetileno es el combustible, el aire o l oxido nitroso se denomina gas de soporte. El tipo de mechero o quemador normalmente empleado en la espectroscopia de absorcin atmica no esta diseado para admitir oxgeno como soporte y hay que tener presente que su uso podra originar explosiones.

En el quemador de flujo laminar ,la corriente de aire o de otro gas soporte que se dirige hacia la llama aspira la solucin de la muestra por un fino tubo capilar produciendo su nebulizasin o pulverizacin , a continuacin se mezcla con el combustible y la mezcla es conducida conjuntamente hacia la llama.

No toda la soluc9n de la muestra pasa hacia la llama , solo las gotitas mas finas son arrastradas hacia ella ,las gotas mayores, mas pesadas caen al fondo de la cmara de mezcla y salen por el desage. Por lo tanto hay que controlar cuidadosamente las condiciones de aspiracin si se pretende obtener resultados consistentes.

MONOCROMADOR

El objetivo del monocromador es seleccionar la lnea analtica elegida entre otras lneas espectrales . esto se simplifica debido a que la fuente luminosa emite lneas muy angostas y el ruido es casi cero.

DESCRIPCIN DE LA TCNICA

TCNICA DE LA CURVA DE PATRONES

Se prepara una serie de soluciones (por lo menos tres) de concentraciones del elemento que se va a determinar ,en las mismas condiciones que se ha preparado la muestra y por lo menos con el mismo tipo de solvente. Con las lecturas obtenidas en el instrumento se traza un grafico de absorbancia versus concentracin . Se mide las muestras y las lecturas en valores de absorbancia y se llevan al grafico parta hallar las concentraciones.

DESARROLLO DE LA TCNICA

DETERMINACIN DE COBRE

Se pesan aproximadamente 0.5 gr de la muestra y se disuelve con 20 ml de cido clorhdrico 1:1 se calienta suavemente para tener una mxima disolucin , aadir 20 ml de cido ntrico 1:1 y calentar hasta eliminar vapores nitrosos , filtrar y enrasar en una fiola de 100 ml

Por otra parte se prepara una solucin patrn de cobre de 1000ppm en cobre a partir de cobre electroltico.

Preparar por dilucin patrones de cobre de 0.5 ppm ,1 ppm , 2 ppm , 3 ppm . en fiolas de 50 ml con HCL 10 % V/V.

tomar una alcuota de 5 ml de la muestra Y se lleva a 50 ml en una fiola con HCL 10 % v/v.

Hacer un registro , lectura de las soluciones patrones . iniciando con las mas diluidas y terminando con las mas concentradas . Luego se mide la solucin problema , con las lecturas de absorcin se transforman a absorbancia por medio de la tabla y se traza el grafico de absorbancia versus concentracin.

Se determinas la concentracin de la solucin muestra y el porcentaje del cobre en la muestra.

CALCULOS

DETERMINACIN DE COBRE

1. DETERMINACIN DE LA CURVA PATRON

PATRON COBRE (ppm)LECTURA DE ABSORBANCIA

0

0.5

1

2

30

0.5051

0.9182

1.3014

1.3783

2. DETERMINACIN DE COBRE EN CONCENTRADOS DE ZINC

De la grafica : Y = 0.443336X + 0.245063

Absorbancia de la muestra : 0.52

A partir de la ecuacin anterior o de la grafica se o obtiene que la concentracin de cobre en ppm es: 0.6

3. DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE COBRE

Llevando los 0.6 mg / l a los 50 ml de muestra.

W cu = 0.6*10-6 gr/ ml *50ml

= 3*10-5 gr de cobre

Como este peso resulto de una alcuota de 5 ml , se escalara ahora a los 100 ml de muestra original.

Wcu = 3*10-5 gr * ( 100 ml / 5 ml )

= 6*10-4 gr de cobre en la muestra.

% COBRE = ( 6*10-4 )/(0.5) = 0.12 %

DISCUSIN DE LA TCNICA Y RESULTADOS

El mtodo de absorcin atmica es una tcnica sencilla ,es decir el equipo es fcil de manejas ya que se adapta a una computadora que facilita la toma y manejo de datos obteniendo resultados de alta precisin en corto tiempo.

La parte principal es la preparacin de la muestra como de los estndares , pues se debe realizar con buena precisin el pesado de la muestra con el fin de que el equipo nos proporcione resultados precisos.

En condiciones normales el error relativo que acompaa a los anlisis de absorcin en llama es de orden de 1 a 2 % .

En estos mtodos se encuentran dos tipos de interferencia :

Las interferencias espectrales que se producen cuando la absorcin de una especie que interfiere se sobrepone o aparece muy cerca del analito de modo que su resolucin por el monocromador resulta imposible.

Las interferencias qumicas se producen como consecuencia de diversos procesos qumicos que ocurren durante la atomizacin y que alteran las caractersticas de absorcin del analito.

Se pueden dar dos razones para la menor eficacia de la introduccin de la muestra en la llama ,en primer lugar una gran porcin de la muestra se pierda por drenaje ,en segundo lugar el tiempo de residencia de los tomos individuales en el camino ptico en la llama es breve.

Este anlisis por absorcin atmica nos dio un porcentaje de cobre en los concentrados de Zinc de 0.12 % un porcentaje que el equipo con la tcnica empleada puede determinar sin problemas .

En cuanto a la obtencin de la curva de patrones, esta nos dio un factor de correlacin de 0.9285.Este valor bajo se dio posiblemente por errores cometidos en la preparacin de la muestra.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

1. para la determinacin de cobre y en general , el mtodo de absorcin atmica es una tcnica sencilla pero que permite obtener resultado de alta precisin en un corto tiempo.

2. el mtodo de absorcin atmica se basa en la propiedad que tienen los tomos de absorber radiaciones electromagnticas al estado libre o atmico que luego es capaz de emitir. La radiacin emitida esta formada por diversas longitudes de onda , constituye lo que se llama la radiacin caracterstica y da lugar al espectro caracterstico de los tomos o espectro atmico del elemento.

3. la principal desventaja de este mtodo es la necesidad de una fuente de lmpara distinta para cada elemento que se analiza.

4. para obtener resultados analticos reproducibles es necesario controlar bien el flujo de oxidante como de combustible.

5. mantener el capilar de plstico en la solucin solvente entre medida y medida para asegurar resultados consistentes.

BIBLIOGRAFA

1. QUMICA ANALTICA DE SKOOG WEST

CUARTA EDICIN , EDITORIAL MC GRAW HILL

CAP 16 , Pg 489 506

2. ANLISIS QUMICO CUALITATIVO ALEXEIV

EDITORIAL MIR MOSCU

Pg 338 340 , 370 375 , 622 625 .

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0

0.5091

0.9182

1.3014

1.3783

PPM

ABS

ABS Vrs. PPM

Hoja1

00

0.50.5091

10.9182

21.3014

31.3783

Hoja2

Hoja3

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