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PLANTA DE PRODUCCIÓN DE CAPROLACTAMA 8.-‐ Puesta en marcha

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ÍNDICE

8.-‐ Puesta en marcha ........................................................................................ 5 8.1.-‐ Introducción ......................................................................................... 5 8.2.-‐ Comprobaciones previas a la puesta en marcha .................................... 6 8.3.-‐ Puesta en marcha en el área de servicios .............................................. 8 8.4.-‐ Puesta en marcha de las áreas de proceso .......................................... 10 8.4.1.-‐ Zona de almacenaje de materias primas (área 100) .......................... 10 8.4.2.-‐ Zona de formación de ciclohexanona oxima (área 200) .................... 10 8.4.3.-‐ Zona de formación de la caprolactama (área 300) ............................ 13 8.4.4.-‐ Zona de purificación de la caprolactama ........................................... 14 8.4.5. Zona de purificación del sulfato de amonio ........................................ 15


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8.-‐ Puesta en marcha

8.1.-‐ Introducción

La puesta en marcha de una planta es una parte esencial de cualquier proyecto destinada a poner en funcionamiento el proceso. Es muy importante que esta puesta en marcha este bien estructurada y estudiada con tal de minimizar las pérdidas de producto, energía o tiempo, lo que se traduce en pérdidas económicas.

En este apartado se desarrollarán de forma detallada todos los pasos necesarios a seguir desde el momento en que se decide arrancar la planta, hasta que se alcanza las condiciones de estado estacionario de operación. La estructuración de los pasos a seguir está dividida en tareas previas y en la puesta en marcha de los servicios y de las diferentes áreas del proceso.

La planta opera 300 días al año y tiene una previsión de 45.000 Toneladas de producción anual de caprolactama. Por otro lado, se realizaran dos paradas anuales, una en el mes de Junio y otra en el periodo vacacional de Navidad. Las paradas serán de 65 días, divididos a partes iguales entre los dos periodos.


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8.2.-‐ Comprobaciones previas a la puesta en marcha

Antes de la puesta en marcha, es necesario seguir unos protocolos de manera exhaustiva, comprobando unas perfectas condiciones de las instalaciones. De esta manera se garantiza un buen funcionamiento, verificando que no hay ningún error o fallo que pueda comprometer la seguridad del proceso industrial.

A continuación se muestra una lista detallada de las acciones previas para asegurar una puesta en marcha segura, efectiva y coordinada.

-‐ Mantenimiento Para el buen desarrollo del mantenimiento en la puesta en marcha de

la planta, el personal debidamente cualificado, deberá realizar las comprobaciones del almacenaje de materiales y equipos de repuesto necesarios. Asimismo, se comprobaran que se disponen de las herramientas y los protocolos necesarios para el mantenimiento.

-‐ Inspecciones

Es necesario realizar una comprobación del interior y del relleno de los recipientes, así como de las redes de tuberías e instrumentación. Esto se realiza siguiendo los diagramas de ingeniería (P&ID). La finalidad de este conjunto de acciones es disponer tanto de los equipos, como de los servicios adjuntos, para poder operar de la manera más eficiente posible.

-‐ Test de presión, limpieza, secado y purga El primer paso a seguir es la limpieza de las tuberías y de los equipos,

seguido de las pruebas de presión o hidráulicas. Por otro lado, se comprobaran la continuidad del aire o agua, y del movimiento libre de los equipos y tuberías.

-‐ Equipamiento

Es necesario asegurarse de la disponibilidad de los equipos necesarios para el funcionamiento de la planta como por ejemplo, bombas y compresores, instrumentación o motores.

-‐ Laboratorio de control de calidad

Se tendrá pautado el horario de muestreo y se dispondrá de las especificaciones de los productos y de los reactivos, así como el material necesario del laboratorio.

-‐ Preparaciones de operación

Disponibilidad de todas las herramientas necesarias para solucionar cualquier tipo de imprevisto.


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-‐ Seguridad

Comprobar el correcto funcionamiento y ubicación de extintores, duchas de emergencias y lavaojos, EPI’s disponibles y primeros auxilios.

-‐ Protección contra incendios

En el caso de que surgiera un accidente relacionado con el fuego, conviene tener tanto los conocimientos de actuación por parte del personal, como los medios necesarios para su extinción.

-‐ Comprobación del subministro y de servicios de planta

Comprobar que el subministro de electricidad funcione en todos los equipos e instrumentos de la planta que lo requieran y además revisar el buen funcionamiento del cerrado de válvulas y de los instrumentos eléctricos que se activen desde la sala de control. También comprobar que el subministro de aguas funcione adecuadamente, tanto si se trata del agua de proceso, de calefacción o de refrigeración.


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8.3.-‐ Puesta en marcha en el área de servicios

A continuación se expone el procedimiento de la puesta en marcha de los servicios. Esta área deberá ser la primera en ponerse en marcha, dado que esta da soporte al resto de la infraestructura.

1. Activación de un sistema eléctrico

Desde el área 1100 se activará la estación transformadora de media tensión, que subministrará energía eléctrica a todas las áreas de proceso. Esta acción se llevará a cabo por parte del personal de mantenimiento eléctrico de la planta.

2. Activación de sistema contra incendios

Se ha de comprobar que el conjunto de equipos que conforman el sistema de protección contra incendios está activo y en funcionamiento, y que la balsa está llena de agua.

3. Llenado del sistema de agua de refrigeración

Con el fin de cubrir el servicio de agua de refrigeración, hace falta llenar las torres de refrigeración con agua descalcificada hasta un nivel mínimo definido. Una vez alcanzado este nivel, se hará circular el agua por todos los equipos que lo necesiten. Esta agua circulará hasta volver a las torres, completando un circuito cerrado.

4. Activación de aire comprimido

Se activa el aire comprimido, pasada una previa revisión de fugas.

5. Activación de la caldera de vapor y retorno del condensado

Se deberá comprobar el volumen de agua y el acceso al combustible, los cuales serán requeridos para la evaporación del agua, con los controles de nivel y de conductividad, desactivados. El llenado de agua se ha de realizar con agua de red descalcificada y una vez llenas las calderas, se activará el servicio de gas natural y se activarán los quemadores. Se deberán purgar previamente las instalaciones que van a quedar en servicio, asegurándose que al terminar no existe mezcla de aire-‐gas dentro de los límites de inflamabilidad en el interior de la instalación. Conforme se ponga en funcionamiento, se empezará a evaporar el agua y al no estar los lazos de control activos, se deberá introducir manualmente el agua descalcificada necesaria para


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mantener los tubos cubiertos de líquido. De esta manera, se irá llenando el circuito y se recogerán los condensados. Se dejarán abiertas las válvulas de entradas de estos condensados a las calderas. Y en este momento, se activarán los controles antes mencionados para que actúen y se deje de realizar acciones manuales.


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8.4.-‐ Puesta en marcha de las áreas de proceso

Una vez realizada la puesta en marcha de servicios, se procede con la puesta en marcha de las áreas de proceso.

8.4.1.-‐ Zona de almacenaje de materias primas (área 100)

Una vez comprobada la funcionalidad de los tanques y con la totalidad de las válvulas de salida cerradas, se procede al llenado de los tanques de ciclohexanona (T-‐101A y T101B), de

ácido fosfórico (T102A y T102B), de tolueno (T-‐103), de ácido nítrico (T-‐104), de óleum (T-‐105), de nitrógeno (T-‐106A,T-‐106B,T-‐106C, T-‐106D y T-‐106E), de hidrógeno (T-‐107), de amoniaco (T-‐108A, T-‐108B), catalizador (T-‐109A y T-‐109B) y de nitrato de amonio (T-‐110A y T-‐110B), hasta llegar a su capacidad de operación.

8.4.2.-‐ Zona de formación de ciclohexanona oxima (área 200)

El primer equipo a poner en marcha es el reactor de formación de hidroxilamina (R-‐201). La solución que entra el reactor procedente del mezclador (M-‐204) se genera mediante una recirculación proveniente de la columna de adsorción (CA-‐201) y de las entradas de ácido fosfórico y nitrato de amonio. No obstante, como no se trabaja en estado estacionario durante la arrancada, la solución se debe generar en el mezclador de manera manual hasta llegar a cerrar el circuito y empezar la operación en continuo. Esta acción se realizará inyectando el ácido fosfórico y el nitrato de amonio en las proporciones adecuadas, junto con el agua de proceso necesaria. Se estimará un tiempo de mezcla, ya que el nitrato de amonio es sólido y, una vez finalizado este periodo, la mezcla estará preparada para su posterior inyección en el reactor. Este mezclador servirá como tanque pulmón para el reactor de hidroxilamina, para la puesta en marcha.

Para la puesta en marcha del reactor de hidroxilamina, primero se procederá la inyección del catalizador. En segundo lugar, se irá introduciendola mezcla generada en el mezclador M-‐204 de manera continua hasta alcanzar el volumen de líquido en el reactor deseado. Una vez esté el reactor lleno, se procede a la introducción de la mezcla de hidrógeno y nitrógeno en proporción estequiométrica. Con el sistema completamente cerrado excepto por la salida de gases, se deja burbujear hasta que se consigue un lecho fluidizado estable y se llega a la conversión deseada. En este punto, se abren simultáneamente la entrada proveniente del M-‐204 y la salida al separador S-‐201. El reactor ya se puede considerar que trabaja en estado estacionario y, por tanto, se procederá a la obertura de la válvula de recirculación de los gases. Esta acción


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conlleva una disminución del caudal de la corriente de hidrógeno y nitrógeno que proviene de los tanques de almacenaje (T-‐106 y T-‐107).

En lo que hace referencia al S-‐201, al precisar de un tiempo de residencia de únicamente 4 minutos, se considera que con el tiempo de llenado del tanque ya se puede alcanzar la separación deseada. Por tanto no es necesaria ninguna medida especial. Además se ha de mencionar que al tratarse de hidrógeno y nitrógeno, los cuales son gases muy volátiles, la separación se convierte en prácticamente instantánea.

La corriente que sale del separador va a parar al reactor de oximación (R-‐202), calentándose previamente gracias a su paso por un calentador. La otra entrada a la columna, proviene del mezclador M-‐201. Este se alimenta de ciclohexanona y tolueno frescos. De manera análoga al M-‐204, el mezclador M-‐201 servirá de tanque pulmón para el reactor de oximación.

La puesta en marcha del reactor de oximación, se realiza mediante la inyección de ambas fases y con la composición apropiada para la reacción. Una vez alcanzado el nivel adecuado para el trabajo del reactor se cierra la válvula de entrada y se mantiene el sistema agitado pero sin entrada ni salida, con tal de dar un tiempo de residencia, y que se produzca la reacción. Una vez finalizado este tiempo se realiza la obertura simultánea de entradas y salidas.

La puesta en marcha de la columna de extracción CE-‐201 se realiza de la misma manera que para el reactor de oximación. No obstante, en este caso, una entrada proviene de la parte superior de la columna (R-‐202) mientras que la segunda entrada proviene del tanque de mezcla (M-‐202). Al igual que los otros mezcladores mencionados, este mezclador servirá de tanque pulmón. No obstante, se habrá de realizar la puesta en marcha de las columnas de destilación previamente a esta columna, con el objetivo de no malgastar producto intermedio (oxima).

La puesta en marcha de las columnas de destilación se hará de manera discontinua y secuencial. Es decir, primero se pondrá en marcha la primera columna de destilación (CD-‐201) de manera discontinua y, una vez alcanzado el estado estacionario, se procederá a la puesta en marcha de la segunda (CD-‐202).

Para la puesta en marcha de cualquiera de las dos columnas de destilación hay que realizar el mismo procedimiento. En primer lugar, se asegura las conexiones del hervidor y el condensador, ya que el conjunto de los tres equipos forman el sistema de destilación. Para empezar se llena la columna con el corriente de alimento manteniendo todas las válvulas de salida cerradas. Entonces se procede activar el reboiler y el condensador, la torre se mantendrá en reflujo total, hasta alcanzar un perfil estable de temperaturas. Será necesario controlar el nivel dentro de la columna para que este se mantenga constante mediante el condensado almacenado en el acumulador. Pasado cierto tiempo, se procederá abrir las válvulas de salida tanto de cabezas como de colas. Es necesario mencionar la cantidad de condensados del acumulador constituye un residuo, es decir, no tienen la pureza necesaria. Por este


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motivo se acumulará en un tanque, y cuando el proceso este en estado estacionario se irá introduciendo poco a poco para así evitar pérdidas de producto intermedio.

No obstante, las entradas a los dos columnas proceden de equipos diferentes. En el caso de la columna (CD-‐201), una de las entradas proviene del reactor de neutralización (RN-‐201). Por este motivo, sería necesario realizar en primer lugar la puesta en marcha de este equipo.

La puesta en marcha del reactor de neutralización (RN-‐201) es similar a la del reactor de producción de hidroxilamina debido a que ambos son el mismo tipo de reactor, es decir, un reactor de borboteo. Por tanto, primero se deberá llenar con la solución que proviene de las cabezas del reactor de oximación (R-‐202), el cual se habrá almacenado previamente en las condiciones adecuadas de presión y temperatura en un tanque pulmón con volumen similar al reactor de neutralización. En el momento en que se haya realizado el llenado, se ha de poner en marcha la entrada del amoniaco gas. Solo se precisa de una salida ya que se considera que la cantidad inyectada es suficientemente baja como para que se absorba en agua en forma de hidróxido de amonio.

Cuando la columna de extracción líquido-‐líquido (CE-‐201) tiene el comportamiento deseado, se abren las válvulas para que el corriente acuoso llegue a la columna de stripping (CS-‐201) y el corriente orgánico se recircule al tanque de mezcla (M-‐201). Cuando este corriente llega al tanque se mezcla, y en ese momento, el caudal del disolvente (el tolueno), se reduce y se pasa a añadir únicamente la cantidad que se pierde por las colas del reactor (R-‐202) “make-‐up”.Por otro lado la cantidad de ciclohexanona se reduce mínimamente ya que una pequeña fracción no llega a reaccionar pero se recupera y recircula.

La columna de stripping (CS-‐201) funciona pasando vapor de agua para arrastrar las partículas de tolueno que se encuentran en dicho corriente. Por lo tanto, podemos decir que la puesta en marcha de la columna de stripping es similar al funcionamiento de las columnas de borboteo explicadas anteriormente.

La corriente de salida de la columna de stripping, se lleva a un tanque de mezcla (M-‐203), donde se adiciona el ácido nítrico. Dicho equipo hará de tanque pulmón para preparar bien la mezcla antes de enviarla a la columna de adsorción (CA-‐201). En la columna de adsorción, se tiene que añadir previamente el relleno de la columna. Cuando la columna está preparada se abre la válvula del mezclador y se envía el fluido a la columna. Una vez la columna está llena, se abre la válvula de la entrada de los gases de monóxido de nitrógeno y dióxido de nitrógeno. Para que no se acumule el gas en la columna, y así evitar sobrepresiones, se abre la válvula de salida de la columna. Durante este proceso, al no reaccionar dichos gases con los iones de amonio, se enviará a un tanque para tratarlos, ya que estos gases no se pueden emitir directamente a la atmosfera. En la columna se deja el tiempo de residencia establecido para que se produzca las reacciones de formación del ácido fosfórico y el nitrato de


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amonio. Cuando la columna llega al estado estacionario, se abre la válvula del tanque de mezcla (M-‐203) para que la corriente llegue a la columna de adsorción.

Cuando la columna de adsorción trabaja a las condiciones deseadas, la corriente de formación de ácido fosfórico y nitrato de amonio se lleva al mezclador M-‐204, donde se regula la entrada de nitrato de amonio y ácido fosfórico que provienen de los tanques de almacenamiento.

Una vez se completa este ciclo, se garantiza el funcionamiento del área 200.

8.4.3.-‐ Zona de formación de la caprolactama (área 300)

Cuando en el área 200 se pone el funcionamiento la columna de destilación (CD-‐202), el corriente de salida que contiene la ciclohexanona oxima purificada se introduce únicamente en el primer reactor de Beckmann (R-‐301). Mientras la corriente de ciclohexanona oxima entra en el reactor, se introduce el óleum en proporción, que proviene de los tanques de almacenamiento en el mezclador (M-‐301). Después del tanque de mezcla, el óleum se introduce en el reactor de Beckmann. La reacción de transposición de Beckmann es muy rápida, por lo tanto, cuando la ciclohexanona oxima entre en contacto con el óleum la reacción será casi instantánea. Se recircula el corriente de salida y se va añadiendo el óleum hasta obtener los volúmenes deseados, tanto en el reactor como en el mezclador. En ese momento se abren la válvula del corriente de salida del reactor que se envía al segundo reactor de Beckmann (R-‐302).

Cuando se envía el corriente al segundo reactor, se abre la válvula de entrada de ciclohexanona oxima, para que llegue el reactivo al reactor (R-‐302), manteniendo cerrada la conexión del tercer reactor. Cuando el reactor está lleno debido a la suma del corriente de ciclohexanona y del corriente del reactor (R-‐301), se abre la válvula de salida del reactor hacia el tercer y último reactor de Beckmann. En este último reactor se procederá de manera análoga a los otros dos. Finalmente se envía el corriente de salida al reactor de neutralización (RN-‐301).

Mientras se produce el llenado de los reactores de Beckmann, se inicia la producción de amoniaco disuelto en agua, en la columna de burbujeo (CB-‐301). Inicialmente, se cierran todas las válvulas, menos la entrada de agua en la columna. Una vez la columna está llena de agua, se abre la válvula de salida de gases de la columna y simultáneamente la entrada de amoniaco a la columna. Así, de esta manera se evitan sobrepresiones en la columna. El amoniaco que no se disuelve sale en forma de gas por cabezas de la columna y se recircula. Este hecho provoca un aumento del caudal de amoniaco, por tanto se habrá de disminuir el caudal de la corriente que proviene del tanque de almacenamiento.

Una vez de estabiliza la columna, se abre la corriente de salida que contiene el amoniaco disuelto y este corriente se pasa al separador (S-‐301). El separador tiene un tiempo de residencia de 4 minutos, por tanto se considera que con el tiempo de llenado del tanque es suficiente para alcanzar la separación deseada.


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Cuando el separador (S-‐301) funciona adecuadamente, la salida de los gases se lleva también a la corriente de recirculación, donde se tendrá que volver a regular la corriente de entrada del amónico.

La corriente que contiene el amoniaco disuelto se lleva al reactor de neutralización (RN-‐301), donde estará ya la caprolactama ácida formada en los reactores de Beckmann. El tiempo de neutralización se estima de 30 minutos. Para que se realice la neutralización, se cierra la válvula que va dirigida al decantador (D-‐301), y se bombean las corrientes provenientes del reactor de Beckamann y del separador del saturador de amoniaco (S-‐301). A su vez se pone en marcha la recirculación que permitirá mantener la temperatura constante mediante un enfriador. Se sigue esta dinámica hasta que se alcanza el volumen deseado en el reactor.

Finalmente, cuando el reactor de neutralización funciona adecuadamente se lleva a un decantador (D-‐301). El contenido de la corriente de salida del reactor de neutralización es agua, sulfato de amonio y caprolactama. El objetivo es la separación por fases de la caprolactama y el sulfato de amonio. Se cierran las válvulas de salida del decantador y se procede a su llenado.

Una vez el decantador está lleno, se cierran las entradas y se deja en reposo durante el tiempo estimado de separación de ambas fases. Transcurrido este tiempo, se abren simultáneamente las válvulas de salida y de entrada, empezando así la operación en estado estacionario.

8.4.4.-‐ Zona de purificación de la caprolactama

Una vez el decantador funciona en su estado óptimo, el corriente de salida del decantador alimenta a la primera columna de extracción líquido-‐líquido (CE-‐401). A la vez se llena el mezclador (M-‐401) de tolueno para alimentar la columna de extracción. Cuando se alimenta la columna con las dos entradas, se deja que se produzca la extracción, y el llenado de los decantadores de la columna.

Cuando lo decantadores están llenos, se pone en marcha el agitador, se abren las válvulas de salida de la columna y a la vez se llena el mezclador (M-‐402) de agua, para así enviar la corriente de agua a la segunda columna de extracción. La puesta en marcha de la segunda columna de extracción es igual que la primera.

Finalmente, la salida de la columna de extracción, se lleva a un intercambio iónico. Estas columnas tienen que estar llenas previamente de la resina. Una vez se llenan las columnas, se abre la válvula, y se alimenta el corriente de la salida de la columna de extracción CE-‐402 y se bombea a la columna de intercambio iónico. Cuando pasan por las diferentes columnas, el corriente resultante libre de aniones y cationes se envía al reactor de hidrogenación (CH-‐401). Es necesario mencionar que las columnas de intercambio iónico se tienen que regenerar, ya que tienen un ciclo de vida de cierto periodo de tiempo. Por este motivo de dispone de dos baterías de tres columnas cada una.


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Una vez se envía al reactor de hidrogenación, la puesta en marcha de este, consiste en introducir el corriente de salida de la columna de intercambio iónico (I-‐403), hasta llenarlo. Una vez llenado, se burbujea hidrogeno hasta que el reactor trabaja en estado estacionario. Al introducir el gas, se abre la válvula de salida de la corriente gaseosa para evitar sobrepresiones en el reactor. Una vez, el reactor trabaja en estado estacionario se abre la válvula de salida, y la corriente se lleva al evaporador (E-‐401). Es decir, la puesta en marcha se realiza de manera similar a los reactores de borboteo mencionados con anterioridad.

Por último, se ha de realizar la puesta en marcha del evaporador. Inicialmente se tiene que llenar el tanque del evaporador manteniendo la válvula de salida cerrada. Una vez cumplida esta acción se cierra la válvula de entrada y se pone en marcha la bomba de recirculación, el calentador y el condensador. Pasará cierto tiempo hasta que la totalidad del volumen del tanque alcance la temperatura esperada mediante el calentamiento del corriente de recirculación. Una vez llegado a ese punto, el agua presente en la mezcla empezará a evaporarse, será entonces cuando se puedan abrir tanto la válvula de entrada, como la de salida y se considerará estado estacionario.

8.4.5. Zona de purificación del sulfato de amonio

La puesta en marcha de los tres evaporadores se realizará de manera secuencial, empezando por el llenado del primer evaporador de manera discontinua. Una vez conseguido el nivel deseado se hace circular vapor por el intercambiador y se deja un tiempo de calentamiento de la mezcla. Una vez llegado a este punto se empezará a evaporar el agua y por tanto ya se podrá abrir tanto la válvula de entrada como la válvula de salida. La salida del primer evaporador será conducida al segundo y este a la vez recibirá el vapor de agua generado por el evaporador anterior, y así sucesivamente.

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