49

6. ANÁLISIS DE RESULTADOS

6.1 Análisis de disminución de viscosidad

En la figura 6.1 se puede analizar el comportamiento de la viscosidad en

el digestor que no tuvo adición de sustancias en el transcurso del proceso;

únicamente la agitación por bombeo, y antes de tomar la muestra, una agitación

mecánica extra. El coeficiente de determinación de 0.9 de la línea tendencia es

aceptable. Esta medición tuvo el mejor coeficiente de determinación. Se manifiesta

el rompimiento de las moléculas complejas a través de la disminución en la

viscosidad, por lo que la primera fase de la secuencia de las reacciones si se llevó

a cabo. Hubo una disminución del 59% de viscosidad en catorce días.

Figura 6.1 Viscosidad en digestor de lodos sin adición de sustancias

(Para valores numéricos ir al anexo)

y = -9E-05x + 0.0023R2 = 0.9005

0.0005

0.0007

0.0009

0.0011

0.0013

0.0015

0.0017

0.0019

0.0021

0.0023

0 2 4 6 8 10 12 14TIEMPO (días)

VIS

CO

SID

AD

(Pa*

s)

50

En la figura 6.2 se aprecia que en el digestor con adición de zanahoria la

tendencia de la viscosidad aunque disminuyó fue irregular. La pendiente de la

línea de tendencia es mucho menor al caso anterior y el factor de determinación

de 0.5 indica que la contribución del error experimental en el modelo de regresión

lineal es del 50%. A los catorce días se marca de acuerdo a la regresión una

disminución del 11% en viscosidad, con un marcado error experimental.

Figura 6.2 Viscosidad en digestor con adición de 10% en volumen de zanahoria cocida molida

(Para valores numéricos ir al anexo) En la figura 6.3 se puede observar el monitoreo de la viscosidad en el

digestor que se sometió al control de un pH de 7 durante el proceso mediante la

adición de cal, se puede observar que disminuyó el factor de determinación a 0.8,

y = -6E-05x + 0.0021R2 = 0.5335

0

0.0005

0.001

0.0015

0.002

0.0025

0.003

0 2 4 6 8 10 12 14

TIEMPO (días)

VIS

CO

SID

AD

(Pa*

s)

51

que es aceptable. Una explicación puede ser que la cal adicionada no estuviera

bien mezclada y repercutiera en la toma de muestras.

Figura 6.3 Viscosidad en digestor con pH controlado en 7

(Para valores numéricos ir al anexo)

En el digestor en el que inicialmente se aumentó el pH de los lodos a 8

(figura6.4), se observó la disminución en la viscosidad, con factor de

determinación de 0.75; por lo que se descarta el efecto de la adición de cal

durante el proceso sobre la viscosidad.

y = -5E-05x + 0.0016R2 = 0.8002

0

0.0002

0.0004

0.0006

0.0008

0.001

0.0012

0.0014

0.0016

0.0018

0.002

0 2 4 6 8 10 12 14 16

TIEMPO (días)

VIS

CO

SID

AD

(Pa*

s)

52

Figura 6.4 Viscosidad en digestor con pH inicial de 8

(Para valores numéricos ir al anexo)

Haciendo un análisis de resultados, las mediciones de viscosidad en los 4

casos mostraron un comportamiento similar, empezando con una viscosidad de

0.0018 a 0.002 Pa*s y terminando con una viscosidad de 0.0009 a 0.001 Pa*s, por

lo que en la secuencia de reacciones, la hidrolización no fue dependiente del pH ni

de que el lodo se mantuviera homogéneo durante todo el proceso. Presentándose

una disminución en la viscosidad aproximadamente del 50% en todos los casos.

y = -6E-05x + 0.0018R2 = 0.7582

0

0.0005

0.001

0.0015

0.002

0.0025

0 2 4 6 8 10 12 14 16

TIEMPO (días)

VIS

CO

SID

AD

(Pa*

s)

53

6.2 Análisis de disminución en sólidos totales

En el primer experimento realizado, donde se analizó la digestión anaerobia

en los lodos tal cual llegaron del sedimentador primario, se logró una disminución

de sólidos totales de un 26% en 15 días. Este valor es aceptable trabajando a

temperatura ambiente, cuando el metabolismo del consorcio bacteriano es más

limitado. La tendencia se puede observar en la figura 6.5. El coeficiente de

determinación 0.7 representa la dificultad de mantener completamente

homogéneo al tanque. En este caso, sólo se utilizó agitación por bombeo, y antes

de tomar la muestra una agitación mecánica con la que se visualizaba un

mezclado homogéneo.

Figura 6.5 Porcentaje de sólidos totales en digestor sin adición de sustancias

(Para valores numéricos ir al anexo)

������������ ����������������� � �������������

!"#%$#�#&(')%*

+ * , - .(/ 0%1243 54687:9<;>=@? A�B�C

DEF GHIJEKJKLGME

54

En el experimento con adición de zanahoria, si hubo una disminución en los

sólidos totales, pero los resultados arrojados tuvieron mayor error experimental,

como se puede observar en la figura 6.6 (coeficiente de determinación de 0.04).

La presencia de 10% en volumen de zanahoria molida afectó la posibilidad de

tomar la muestra y medir correctamente los sólidos totales. Se reporta con la línea

de tendencia un 11% de reducción de sólidos totales, y 22.7 % con los valores

medidos. Cabe recalcar que si se observó digestión, pero no se favoreció con la

adición de zanahoria, ya que aceleró la acidificación del lodo, deteniendo la

metanogénesis.

Figura 6.6 Porcentaje de sólidos totales en digestor con adición de 10 % en volumen de zanahoria cocida molida

(Para valores numéricos ir al anexo)

y = -0.0501x + 9.5457R2 = 0.0404

6

7

8

9

10

11

12

0 3 6 9 12 15

TIEMPO (días)

%S

ÓLI

DO

S T

OTA

LES

55

En la figura 6.7 se puede ver la formación de hongos en la superficie de la

nata que se forma en los lodos, observación que se hizo en conjunto con la

disminución del pH. Esto no suele crear interferencias en el proceso, debido a que

solo es sobre la superficie. Por esto es recomendable una buena agitación para

evitar que se forme la capa de nata que suele secarse evitando también la salida

del biogas formado. Se aumenta el volumen utilizado del tanque y se favorece la

formación de espuma que se adhería al agitador y salía por el orificio de entrada

del mezclador.

Figura 6.7 Formación de hongos en la superficie del lodo debido a la disminución del pH

56

En el experimento que se dio mayor disminución en concentración de

sólidos fue en el que se controló el pH en 7. En esta corrida se implementaron las

observaciones de experimentos anteriores para controlar y mantener constante la

producción de gas, y por lo tanto, mejorar la reducción de sólidos. Al día 16 se

obtuvo una disminución del 33 % en sólidos totales, la cual es mayor que en los

experimentos anteriores. Dicho comportamiento se pude notar en la figura 6.8.

Figura 6.8 Porcentaje de sólidos totales en digestor con pH controlado en 7

(Para valores numéricos ir al anexo)

y = -0.1914x + 9.2919R2 = 0.512

5

5.5

6

6.5

7

7.58

8.5

9

9.5

10

0 2 4 6 8 10 12 14 16

TIEMPO (días)

% S

ÓLI

DO

S T

OTA

LES

57

En el digestor que se inició con un pH de 8, la disminución de sólidos

totales que se dio fue significativa, y siguió la misma tendencia que el proceso con

control de pH, a los 15 días hubo una disminución de 35% y a los 21 días de 41%.

Cabe destacar que el control sobre este digestor fue menor, ya que la producción

de gas no fue constante y la variación de pH fue mayor por la producción de

ácidos volátiles, dióxido de carbono y ácido acético. A partir del undécimo día,

aumentó el pH a 7, mejorando las condiciones para la proliferación de bacterias

metanogénicas. El seguimiento se puede hacer en la figura 6.9

Figura 6.9 Porcentaje de sólidos totales en digestor con pH inicial de 8

(Para valores numéricos ir al anexo)

y = -0.1647x + 8.3832R2 = 0.6669

4

5

6

7

8

9

10

0 3 6 9 12 15 18 21

TIEMPO (días)

%S

ÓLI

DO

S T

OTA

LES

58

Los resultados de las mediciones de sólidos totales en las pruebas con 8

matraces se pueden ver en la figura 6.10. En todos se inició casi desde el mismo

punto, debido a que el lodo no estaba completamente homogeneizado a pesar de

agitar cuidadosamente la muestra inicial. Pero el seguimiento del comportamiento

para cada muestra tuvo variaciones importantes. Se esperaba poder tener un

mejor seguimiento, ya que un volumen más pequeño es más fácil de homogenizar,

pero se observó sedimentación que interfirió en las mediciones.

Figura 6.10 Porcentaje de sólidos totales de la digestión en matraces con pH 7 controlado

(Para valores numéricos ir al anexo)

02468

101214161820

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

TIEMPO (días)

%S

ÓLI

DO

S T

OTA

LES

1 2 3 4 5 6 7 8

59

Para el análisis de resultados, se hizo un promedio de las mediciones en

cada día, tomando en cuenta que el lodo para todos los matraces provenía de la

misma muestra, manteniendo las mismas condiciones. También se eliminaron los

valores que se desviaban de la tendencia del conjunto, sobre todo, en los días 3 y

5. Quedó así una mejor posibilidad de interpretación de resultados que se puede

observar en la figura 6.11. Se tuvo una disminución del 27% en sólidos totales en

9 días y de un 46% en 14 días.

Figura 6.11 Promedio del porcentaje de sólidos totales de digestión en matraces con pH 7 controlado

(Para valores numéricos ir al anexo)

y = -0.269x + 7.8596R2 = 0.7853

5

5.5

6

6.5

7

7.5

8

0 2 4 6 8 10

TIEMPO (días)

%S

ÓLI

DO

S T

OTA

LES

60

6.3 Análisis de disminución en sólidos volátiles

La norma mexicana sobre la disposición de lodos, NOM-004-SEMARNAT-

2002, dice que el avance en la digestión anaerobia se hace a través de la

reducción de atracción de vectores. Esto se mide con la reducción de un 38% de

sólidos volátiles. Inicialmente se consideró la norma estadounidense que cita

también los sólidos totales, que se midieron en los experimentos iniciales. Los

resultados de sólidos volátiles permitieron constatar que se cumplió también la

norma mexicana.

En el digestor con pH controlado se hizo el análisis desde el séptimo día y

hasta el décimo sexto (figura 6.12). Se observó una disminución en la fracción

volátil de los sólidos de un 27% en los últimos 9 días, tomando la línea de

tendencia que tiene un factor de determinación de 0.64. La disminución de sólidos

desde el día cero del proceso, suponiendo la misma tendencia de los valores, da

una reducción del 39.2% en los 16 días que es lo especificado en la NOM-

SEMARNAT-004 (reducción en 38% de sólidos volátiles). Se puede concluir que la

digestión de este material logra el objetivo en disminución de volátiles.

61

Figura 6.12 Fracción de sólidos volátiles en digestor con pH controlado en 7

(Para valores numéricos ir al anexo)

Al hacer el análisis sobre el digestor con control de pH inicial de 8, los

resultados no demostraron una tendencia estable como se observa en la figura

6.13 (factor de determinación de 0.015).

y = -1.6699x + 65.861R2 = 0.6396

30

35

40

45

50

55

60

5 7 9 11 13 15 17

TIEMPO (días)

% D

E S

ÓLI

DO

S V

OLÁ

TILE

S

62

Figura 6.13 Fracción de sólidos volátiles en digestor con pH inicial de 8

(Para valores numéricos ir al anexo)

Para la fracción de sólidos volátiles en los matraces, el seguimiento en los

primeros seis días mostró disminución. Utilizando la línea de regresión se podría

calcular la disminución del 41% en 15 días (figura 6.14). Después del sexto día

las mediciones mostraron fluctuación que impidió observar una tendencia. La

prueba de sólidos volátiles es muy sensible, ya que se puede interferir en el peso

resultante con factores como la humedad del ambiente.

y = -0.3012x + 50.546R2 = 0.0151

30

35

40

45

50

55

60

10 12 14 16 18 20 22

TIEMPO (días)

%S

ÓLI

DO

S V

OLÁ

TILE

S

63

Figura 6.14 Promedio de la fracción de sólidos volátiles en experimento de los 8 matraces

(Para valores numéricos ir al anexo)

y = -1.2337x + 43.25R2 = 0.6679

30

32

34

36

38

40

42

44

46

48

50

0 1 2 3 4 5 6

TIEMPO (días)

%S

ÓLI

DO

S V

OLÁ

TILE

S

64

6.4 Análisis de la producción de biogas

La producción de gas también se pudo observar con las burbujas

formadas en el lodo como se puede apreciar en la figura 6.15.

Figura 6.15 Burbujas debido a la producción de biogas por bacteria metanogeneradora

Con la producción de biogas, se puede considerar que la secuencia de

reacciones para la digestión anaerobia se completa. Reporta el rendimiento de las

bacterias formadoras de metano que son las más sensibles ante cualquier cambio

como la acidez del lodo. Al llegar a un pH de 6, inmediatamente disminuyó la

producción de gas hasta detenerse aproximadamente 3 días después, como se

puede observar en la figura 6.16 en el sexto día y en la 6.17 en el cuarto día.

65

Figura 6.16 Producción de biogas en digestor de lodos sin adición de sustancias

(Para valores numéricos ir al anexo) Figura 6.17 Producción de biogas en digestor con adición de 10% en volumen de zanahoria cocida molida

(Para valores numéricos ir al anexo)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 2 4 6 8 10 12 14

TIEMPO (días)

FLU

JO D

E G

AS

(mm

3 /l*s)

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

0 2 4 6 8 10 12 14

TIEMPO (días)

FLU

JO D

E G

AS

(m

m3 /l*

s)

66

En base a la producción de gas de los dos experimentos antes

mencionados, se buscó repetir las condiciones en las que se maximizaba el flujo

de gas, teniendo relación directa con el nivel del pH. Así, se realizó el tercer

experimento controlando el pH en 7. En la figura 6.18 se ve que la producción no

fue tan grande, aunque constante, en comparación con el digestor sin adición de

otras sustancias. Se corroboró la hipótesis de que la producción de gas se puede

controlar mediante el control de pH; en los días 13 y 14 mostró un aumento en la

producción de gas, que se relacionó con el aumento en la temperatura arriba de

los 25ºC. La temperatura tiene un efecto directo en el metabolismo del consorcio

bacteriano, pero en este proyecto no se analizó la influencia de este factor.

La adición de cal para amortiguar el pH, debe ser muy lenta para que no

cause la muerte del consorcio bacteriano por la alta alcalinidad que se alcanza en

el lodo que tiene choque directo con la cal. En este experimento con la adición de

0.3 gramos de cal por litro de lodo al día se mantuvo el pH de 7, aunque a partir

del décimo tercer día, se observó un ligero aumento en el pH, por lo que la adición

de cal se hizo con menor frecuencia, según el pH del lodo.

67

Figura 6.18 Producción de biogas en digestor con pH controlado en 7

(Para valores numéricos ir al anexo)

El tanque que se inició con un pH de 8, tuvo una producción de gas

inconstante, en el día 12 produjo a una velocidad muy alta de 9.7 mm3/l*s, pero en

otros días no presentó producción de gas.

En la figura 6.19, se puede hacer la comparación sobre el flujo de gas por

litro de lodo producido por cada digestor, relacionando esto con el pH. En los

procesos en que no se controló el pH se observan las fases estacionaria, de

crecimiento exponencial, y la de decaimiento de las bacterias, mientras que en el

de control de pH, se observa una producción más constante.

0

2

4

6

8

10

12

14

0 2 4 6 8 10 12 14 16

TIEMPO (días)

PR

OD

UC

CIÓ

N D

E G

AS

(mm

3 /L*s

)

68

Figura 6.19 Comparación de producción de biogas en digestores contra el pH del lodo

(Para valores numéricos ir al anexo)

FLUJO DE GAS EN DIGESTORES RESPECTO AL pH

0

5

10

15

20

25

30

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16TIEMPO (días)

FLU

JO D

E G

AS

(m

m3 /L

*s)

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

pH

gas sin adición gas con zanahoria gas pH controlado

pH sin adición pH con zanahoria pH controlado

69

6.5 Saponificación de grasa con adición de NaOH

Las grasas actúan como un inhibidor del proceso de digestión. Su

cuantificación se realizó con el método de extracción Soxhlet, que requiere de

atención por tratar con un solvente altamente inflamable, y un mínimo de 4 horas

de observación continua por lo que se descartó como prueba para monitorear el

proceso. Se usó para caracterizar inicialmente a los lodos y arrojó un contenido de

grasa del 4.26%.

Por otro lado, en la primera fase del tratamiento primario del agua residual,

se hace una separación de la grasa emulsificada con el agua. El agente

coagulante que se utiliza es la cal, que produce una saponificación, en donde el

resultado es una mezcla de desecho, muy viscosa, que hace que su transporte

tenga un costo extra. Las pérdidas de grasa en este proceso son muy altas. Por lo

que se consideró un tratamiento, para darle un uso.

Con la adición de hidróxido de sodio para producir jabón, se planteó la

hipótesis de que el catión de calcio sería sustituido por uno de sodio. Las pruebas

se hicieron primero con la mezcla de la grasa tal como es retirada del agua

residual, adicionando diferentes cantidades de una solución de sosa al 50% p/p,

haciendo pruebas posteriores de formación de espuma con agua, y también

70

poniendo las muestras en la centrífuga para analizar la posible separación de los

sólidos del jabón, y poder obtener así un jabón limpio.

A temperatura ambiente, no se logró la mezcla de la grasa con la solución

concentrada de hidróxido de sodio, por lo que se calentó a 80ºC, y se logró una

mezcla homogénea. Estas mezclas se sometieron a una centrifugación por 10

minutos, separándose en dos fases, una líquida y otra sólida, como se observa en

la figura 6.20.

Figura 6.20

Resultado de la saponificación con una solución de NaOH y la grasa removida en

el tratamiento primario.

71

Después de la centrifugación se observó una segregación de fases, pero

no como para pensar en una separación de sólidos. Por otro lado, al calentar la

mezcla, se oscureció, y la grasa comenzó a flotar al estar en reposo por un

período corto. Se hizo un experimento mezclando ese sobrenadante con la

solución concentrada de sosa, y se formó un jabón sólido, aunque de muy mala

calidad, que formaba muy poca espuma al mezclarse con agua, y con un olor muy

penetrante a chile. El jabón resultante se pude observar el la figura 6.21

Figura 6.21 Jabón sólido resultante de la saponificación de la grasa separada con solución de hidróxido de sodio

Al separar la grasa de la cal, se pueden obtener beneficios, ya que ésta se

podría reutilizar como combustible en procesos que utilizan combustóleo para

aprovechar su calor de combustión. El sedimento, por otro lado, se podría regresar

al tratamiento de lodos (figura 6.22).

72

Figura 6.22 Separación de fase aceitosa en mezcla de grasa con cal con adición de calor y reposo