UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

CURSO : ANÁLISIS INSTRUMENTAL.

TEMA : MEDICIÓN DE METALES, NITRITOS Y FOSFATOS.

DOCENTE : LEYVA COLLAS, Mario.

ALUMNOS :

ANDRADE CASTILLO, Yoel. ARIAS HUERTA Emily. CURO ROSALES, Yadira. NORABUENA VILLARREAL, Judith. PANTOJA MEJÍA, Rusbel.

“Un libro abierto… es un cerebro que habla;

Cerrado… un amigo que espera;

Olvidado… un alma que perdona;

Destruido… Un corazón que llora.”

Ancash – Huaraz - 2010

INTRODUCCIÓN

La mayoría de los problemas analíticos reales comienzan con una compleja mezcla a partir de la cual es necesario aislar, identificar y cuantificar uno o más componentes de la misma.

Para ello, se puede utilizar el método instrumental de análisis, como es la espectrofotometría para medir la absorción de radiación ultravioleta y visible que interactúa con la materia (átomos y moléculas), la misma es considerada una técnica cualitativa y cuantitativa basándose en la medición del color o de la longitud de onda de una radiación e intensidad de la misma.

Se hará una descripción del método espectrofotométrico para dar una idea del empleo del mismo y su utilidad en los ensayos de sustancias.

Debemos añadir que la espectrofotometría es un método analítico que utiliza los efectos de la interacción de las radiaciones electromagnéticas con la materia (átomos y moléculas) para medir la absorción o la transmisión de luz por las sustancias.

En este caso analizaremos una muestra de agua proveniente del Río Auqui, determinando la cantidad de metales, nitritos y fosfatos, interpretando dichos resultados comparando con los límites máximos permisibles según la DIGESA, determinando así si la calidad del agua es apta para el consumo humano.

 

Los alumnos.

I. OBJETIVOS

I.1. Conocer y aprender el uso correcto del espectrofotómetro de UV.

I.2. Conocer los métodos empleados en el reconocimiento de metales, nitritos y fosfatos en la espectrofotometría de UV.

I.3. Determinar las cantidades de diversos metales, nitritos, fosfatos en una muestra proveniente del rio Auqui.

I.4. Interpretar los resultados expedidos por el espectrofotómetro de UV para la muestra del rio Auqui.

II. MARCO TEÓRICO

2.1. ESPECTROMETRÍA ULTRAVIOLETA-VISIBLE La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano.En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas.

2.2. APLICACIONESLa espectrometría UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos muy conjugados.

a) Solución de Iones Metálicos de Transición:Las soluciones de iones metálicos de transición pueden ser coloreadas (es decir, absorben la luz visible) debido a que los electrones en los átomos de metal se pueden excitar desde un estado electrónico a otro. El color de las soluciones de iones metálicos se ve muy afectado por la presencia de otras especies, como algunos aniones o ligandos. Por ejemplo, el color de una solución diluida de sulfato de cobre es muy azul; agregando amoníaco se intensifica el color y cambia la longitud de onda de absorción máxima.

b) Compuestos Orgánicos:

Los compuestos orgánicos, especialmente aquellos con un alto grado de conjugación, también absorben luz en las regiones del espectro electromagnético visible o ultravioleta. Los disolventes para estas determinaciones son a menudo el agua para los compuestos solubles en agua, o el etanol para compuestos orgánicos solubles. Los disolventes orgánicos pueden tener una significativa absorción de UV, por lo que no todos los disolventes son adecuados para su uso en espectrometría UV. El etanol absorbe muy débilmente en la mayoría de longitudes de onda. La polaridad y el pH del disolvente pueden afectar la absorción del espectro de un compuesto orgánico. La tirosina, por ejemplo, aumenta su máximo de absorción y su coeficiente de extinción molar cuando aumenta el pH de 6 a 13, o cuando disminuye la polaridad de los disolventes.

2.3. ESPECTROFOTÓMETRO ULTRAVIOLETA-VISIBLE:

El instrumento utilizado en la espectrometría ultravioleta-visible se llama espectrofotómetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a través de una muestra (I), y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a través de la muestra (Io). La relación I / Io se llama transmitancia, y se expresa habitualmente como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa en la transmisión:

A = - log (%T)

Las partes básicas de un espectrofotómetro son una fuente de luz (a menudo una bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una lámpara de arco de deuterio en el ultravioleta), un soporte para la muestra, una rejilla de difracción o monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector. El detector suele ser un fotodiodo o un CCD. Los fotodiodos se usan con monocromadores, que filtran la luz de modo que una sola longitud de onda alcanza el detector. Las rejillas de difracción se utilizan con CCDs, que recogen la luz de diferentes longitudes de onda en píxeles.Un espectrofotómetro puede ser único o de doble haz. En un instrumento de un solo haz (como el Spectronic 20), toda la luz pasa a través de la célula muestra. La Io debe medirse retirando la muestra. Este fue el primer diseño, y todavía está en uso en la enseñanza y laboratorios industriales.En un instrumento de doble haz, la luz se divide en dos haces antes de llegar a la muestra. Un haz se utiliza como referencia, y el otro haz de luz pasa a través de la muestra. Algunos instrumentos de doble haz tienen dos detectores (fotodiodos), y el haz de referencia y el de la muestra se miden al mismo tiempo. En otros instrumentos, los dos haces pasan a través de un bloqueador

que impide el paso de un haz. El detector alterna entre la medida del haz de muestra y la del haz de referencia.

Las muestras para espectrofotometría UV-Vis suelen ser líquidas, aunque la absorbancia de los gases e incluso de los sólidos también puede medirse. Las muestras suelen ser colocadas en una célula transparente, conocida como cubeta. Las cubetas suelen ser rectangulares, con una anchura interior de 1 cm. Esta anchura se convierte en la longitud de ruta, L. También se pueden usar tubos de ensayo como cubetas en algunos instrumentos. Las mejores cubetas están hechas con cuarzo de alta calidad, aunque son comunes las de vidrio o plástico. El cristal y la mayoría de los plásticos absorben en el UV, lo que limita su utilidad para longitudes de onda visibles. El espectrofotómetro UV/Vis puede utilizarse como detector para la Cromatografía Líquida de Alta Resolución (CLAR). La presencia de un analito da una respuesta que puede ser proporcional a la concentración. Para resultados precisos, la respuesta del instrumento al analito debe compararse con la respuesta a un estándar, lo que es muy similar al uso de curvas de calibración. La respuesta (por ejemplo, el pico de altura) para una concentración particular se conoce como factor de respuesta.

2.4. CUADRO COMPARATIVO DE CATIONES Y ANIONES:

Límites Máximos Permisibles según la DIGESA (1999)

III. MATERIALES Y EQUIPOS

III.1. Materiales:

Matraz de Erlenmeyer.

Embudos. Papel filtro. Vaso de

precipitados. Pipeta. Pro pipeta. Muestra de agua

del rio Auqui. Tubos de ensayo Gradilla.

III.2. Reactivos:

Reactivos del método 34: cromo Reactivos del método 41: cobre Reactivos del método 32: fierro Reactivos del método 46: manganeso Reactivos del método 62: nitrito Reactivos del método 71: fosfatos

III.3. Equipos: espectrofotómetro

IV. PROCEDIMIENTOS Y RESULTADOS

Para realizar la lectura de las muestras en el espectrofotómetro UV se procedió a filtrar 100 ml de la muestras de agua.

Posteriormente a separa 5 ml de la muestra en 6 tubos de ensayo, también para la muestra en blanco en un tubo adicional 5 ml de agua destilada.

También se preparó la muestra en blanco usando agua destilada en lugar de la muestra de agua que se analiza.

Posteriormente se realizo la lectura en el espectrofotómetro.

Luego de acuerdo los reactivos que se requieren para la lectura de cada de cada elemento se procede a usar los kits que se indican para cada uno:

Para la lectura de nitritos se añadió 1 cucharita del reactivo NO2 – AN para la lectura en el espectrómetro UV se ingreso el :

Método 62: rango de lectura 0.020-0.600 mg/l NO2−¿¿

Obteniendo como resultado:NO2−¿¿*0.006 mg/l

Discusión de resultado:Según el resultado, *0.006 mg/l este se encuentra por debajo del límite inferior del rango de lectura, considerándose un valor erróneo.

Grafico N°1: gráfico comparativo del LMP por la DIGESA y los valores obtenidos en laboratorio.

DIGESA MUESTRA0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

NITRITO

(mg/

L)

Los niveles de detección se encuentran dentro del rango establecido por la DIGESA

Para la lectura de fierro se añadió 3 gotas del reactivo Fe - AN para la lectura en el espectrómetro UV se ingresó:

Método 32: rango de lectura 0.01-1.00 mg/l FeObteniendo como resultado:Fe0.39 mg/l

Discusión de resultado:Según el resultado, 0.39 mg/l este se encuentra dentro del rango de lectura, considerándose un valor factible.

Grafico N°2: gráfico comparativo del LMP por la DIGESA y los valores obtenidos en laboratorio.

DIGESA MUESTRA0

0.050.1

0.150.2

0.250.3

0.350.4

0.450.5

FIERRO

(mg/

L)

Los niveles de detección se encuentran dentro del rango establecido por la DIGESA

Para la lectura de cromo se añadió 1 cucharada del reactivo Cr – 2A y 3 gotas del reactivo Cr – 2A, para la lectura en el espectrómetro UV se ingresó:

Método 24: rango de lectura 0.010-0.600 mg/l CrObteniendo como resultado:Cr0.034 mg/l

Discusión de resultado:Según el resultado, 0.034 mg/l este se encuentra dentro del rango de lectura, considerándose un valor factible.

Grafico N°3: gráfico comparativo del LMP por la DIGESA y los valores obtenidos en laboratorio.

DIGESA MUESTRA0

0.050.1

0.150.2

0.250.3

0.350.4

0.450.5

CROMO

(mg/

L)

Los niveles de detección se encuentran dentro del rango establecido por la DIGESA

Para la lectura de cobre se añadió 1 gotas del reactivo Cu – 1A y 3 gotas del reactivo Cu – 2A, para la lectura en el espectrómetro UV se ingresó:

Método 41: rango de lectura 0.05-2.00 mg/l CuObteniendo como resultado:Cu*0.00 mg/l

Discusión de resultado:Según el resultado, *0.00 mg/l este se encuentra por debajo del límite inferior del rango de lectura, considerándose un valor erróneo, siendo necesario realizar una concentración mediante la evaporación de esta.

Grafico N°4: gráfico comparativo del LMP por la DIGESA y los valores obtenidos en laboratorio.

DIGESA MUESTRA0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

COBRE

(mg/

L)

Los niveles de detección no se encuentran dentro del rango establecido por la DIGESA, por ser *0.00

Para la lectura de fosfatos se añadió 5 gotas del reactivo P – 1A y 1 cucharada del reactivo P – 2A, para la lectura en el espectrómetro UV se ingresó:

Método 71: rango de lectura 0.02-1.00 mg/l PO4−PObteniendo como resultado:PO4−P*0.01 mg/l

Discusión de resultado:Según el resultado, *0.01 mg/l este se encuentra por debajo del límite inferior del rango de lectura, considerándose un valor erróneo, siendo necesario la concentración de la muestra.

Grafico N°5: gráfico comparativo del LMP por la DIGESA y los valores obtenidos en laboratorio.

DIGESA MUESTRA0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

FOSFATOS

(mg/

L)

Los niveles de detección se encuentran dentro del rango establecido por la DIGESA.

Para la lectura de manganeso se añadió 4 gotas del reactivo Mn – 1A y 2 gotas del reactivo Mn – 2A, para la lectura en el espectrómetro UV se ingresó:

Método 45: rango de lectura 0.01-2.50 mg/l Mn

Obteniendo como resultado:Mn -----

Discusión de resultado:

Según el resultado Mn -----, este se encuentra por debajo del límite

inferior del rango de lectura, considerándose un valor errado.

Grafico N°6: gráfico comparativo del LMP por la DIGESA y los valores obtenidos en laboratorio.

DIGESA MUESTRA0

0.050.1

0.150.2

0.250.3

0.350.4

0.450.5

MANGANESO

(mg/

L)

Los niveles de detección se encuentran dentro del rango establecido por la DIGESA.

TABLA N° 1: datos generales de las mediciones de metales, nitritos t fosfatos realizados en el laboratorio.

METALES Y ANIONES

MÉTODORANGO DE

MEDIDA(mg/lt)

LECTURA (mg/lt)

04/08/10

Manganeso 45 0.01-2.50 ------

Fierro 32 0.01-1.00 0.39

Cobre 41 0.05-2.00 *0.000

Nitrito 62 0.020-0.600 *0.006

Fosfato 71 0.02-1.00 *0.01

cromo 24 0.010-0.600 0.034

V. CONCLUSIONES

V.1.El uso correcto del espectrofotómetro de UV se realiza midiendo primero el blanco seguidamente la muestra.

V.2.El método empleado para el reconocimiento de metales, nitritos y fosfatos en la espectrofotometría de UV, están establecidos en el manual de este equipo.

V.3.Las cantidades de diversos metales, nitritos, fosfatos en una muestra proveniente del rio Auqui, son mínimos comparados con los límites máximos permisibles de la DIGESA, sólo la muestra de fierro nos expidió un resultado cercano al límite máximo permisible.

V.4.En términos generales, salvo en algunos casos puntuales, la calidad de las aguas del río Auqui es buena, estando relativamente apta para el consumo doméstico.

VI. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

“Calidad del Agua” – Jairo Alberto Romero Rojas – 2º Edición – México – México D.F.

“Caracterización ambiental de las aguas del riachuelo Huamanripa y del manantial Cochapampa de la quebrada de Quillcayhuanca con fines de consumo humano” – Solózrano Huerta, Vizconde Suares – 2005

http://www.lenntech.com/espanol/tabla-peiodica/Ni.htm

http://www.inrena.gob.pe

http://www.digesa.sld.pe

http:// www. epschavin .com