1 Analisis Alimentos-nuevas 2014
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NUEVAS TECNICAS
ANALITICAS PARA
EL ANALISIS DE
ALIMENTOS
GILBERT RODRIGUEZ PAUCAR
Gilbert Rodriguez P. 2
PERIODOS EN LA CIENCIA DE
ALIMENTOS
INVESTIGACIÓN DE SUS
COMPONENTES
Gilbert Rodriguez P. 3
Período naturalista
• Con una duración de 23 siglos, comienza con Hipócrates (siglo V antes de Cristo), utiliza la dietética con función terapéutica. Elabora la idea de nutriente único que dura hasta el siglo XVIII (Lavoisier). Científicos que han tratado el alimento:
• Hipócrates, Celsus, Galeno, Paracelso, Sanctorius, James Hart
• Dado el concepto terapeutico de los alimentos estos se expenden en las farmacias
Gilbert Rodriguez P. 4
Etapa químico analítica
• Finales del siglo XVIII hasta finales del XIX; estudio de la composición del alimento; con dos etapas; cuantitativa o energética, cualitativa o funcional; la energética estudia el aporte energético de los alimentos.
• Lavoissier puso de relieve el aporte energético de los alimentos; el descubrimiento del nitrógeno y sobre todo el método de detección del nitrogéno (Kjeldahl) permitieron importantes avances. Se pudo estudiar el componente nitrogenado de la dieta. Todo el nitrógeno corporal procede exclusivamente de la dieta.
Gilbert Rodriguez P. 5
Etapa químico analítica
• En 1841 se descubre que una dieta de pan y gelatina no es suficiente para vivir.
• Leibig aplica el estudio químico a materiales biológicos. En este período se llegan a establecer las equivalencias calóricas de los nutrientes. Si estos se mezclan en cantidades equivalentes dan el mismo valor calórico.
• Aparecen otros elementos nutritivos además de los ya conocidos. Esto lleva a un mayor interés por el análisis cualitativo que culmina con el descubrimiento de las vitaminas
Gilbert Rodriguez P. 6
Período tecnológico
• Estudia la tecnología de los alimentos.
• Appert observa que al calentar los alimentos estos se conservan más tiempo. Pasteur explica esta observación: "el tratamiento térmico destruye los microorganismos destructores". Aparece la refrigeración y la liofilización
Gilbert Rodriguez P. 7
Etapa legislativa
Se llega a conocer las
funciones de cada
nutriente en los
alimentos
(preocupación por los
fraudes). En este punto
se incluye el estudio de
los aditivos
Gilbert Rodriguez P. 8
ANALISIS
CONVENCIONAL
Análisis químicos:
Análisis proximal: Wende
Análisis de Van Soest
Análisis biológicos:
Pruebas de alimentación
Cultivos con microorganismos
EVALUACIÓN DE LA CALIDAD
NUTRITIVA DE LOS ALIMENTOS
NUTRIENTES
Mantenimiento
Crecimiento
Producción
Reproducción
Son moléculas o
elementos usados para:
Clasificación química:
Carbohidratos
Lípidos
Proteínas
Aminoácidos
Vítaminas
Liposolubles y hidrosolubles
Minerales
Agua : H20
Glucosa (CH2O)
Lípidos
Acidos grasos
Triglicéridos
Proteínas
Aminoácidos
Clasificación dietaría
No esenciales:
Interviene la síntesis animal
Esenciales:
Aminoácidos y ácidos grasos
ANÁLISIS PROXIMAL
Humedad (materia seca)
Cenizas Primera muestra
ProteínaSegunda muestra
Grasa cruda (Extracto etéreo)
Fibra crudaTercera
muestra
HUMEDAD / MATERIA SECA
La muestra se le somete a calentamiento
100 - % H2O = % MS
2g - 1.76g => 88% MS
AntesDespues
CENIZA (Componente mineral)
6 horas, 600 C
ANÁLISIS PROXIMAL
PROTEÍNA CRUDA
Digestión ácida se destruye la materia
orgánica y se libera el nitrógeno como sulfato
de amonio
Neutraliza con NaOH, destilado para liberar
amoniaco (capturado con ácido bórico)
Se titula para calcular el % de Nitrógeno
ANÁLISIS PROXIMAL
% N x 6.25 = % Proteína cruda
* ProteÍnas en promedio contienen 16% N
100 / 16 = 6.25
ANÁLISIS PROXIMAL
PROTEÍNA CRUDA
EXTRACTO ETEREO (EE)
– La muestra se le somete a una extracción con eter para remover los lípidos.
.
10g - 9g = 10% EE
Muestra
antes
pesar
Muestra
despues
pesar
ANÁLISIS PROXIMAL
FIBRA CRUDA
– Luego que la fracción de EE es removido:
1) Acido débil
2) Alcalosis
3) Cenizas – celulosa, lignina; ceniza remanente
ANÁLISIS PROXIMAL
(muestra desgrasada – residuo ceniza)
muestra desgrasadax 100%
ANÁLISIS PROXIMAL
FIBRA CRUDA
% FC =
EXTRACTO LIBRE DE NITRÓGENO O NIFEX
No químico, simplemente aritmético
100 – (% H2O + % CP + % EE + % CF + % Ash)
ANÁLISIS PROXIMAL
Gilbert Rodriguez P. 24
DATOS
ANALÍTICOS
CONFIABLES, MÁS
COMPLETOS
Gilbert Rodriguez P. 25
PROBLEMAS INHERENTES AL
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
• Naturaleza compleja y variable de los alimentos.
• Variación entre muestras del mismo alimento.
• Perescibilidad de los alimentos.
Gilbert Rodriguez P. 26
PROCESO ANALÍTICO
Objetivo del
Análisis
Muestreo y
preparación
de la muestra
Pesada de la
muestra
analítica
Extracción
del Analito
Información
AnalíticaCálculo
Identificación y
medición
Separación de
las diferentes
formas de los
analitos
Remoción de
interferentes
Gilbert Rodriguez P. 27
ILUSTRACIÓN DEL ERROR TOTAL
LOTE
(Población)
MUESTRA DEL
LABORATORIO
MUESTRA
ANALÍTICA
RESULTADOS
ANALÍTICOS
DATOS
ANALÍTICOS
(Información)
ERROR
DEL
MUESTREO
ERROR DE LA
PREPARACIÓN
DE MUESTRA
ERROR DEL
PROCESAMIENTO
DE DATOS E
INTERPRETACIÓN
ERROR
DEL
MUESTREO
ERROR TOTAL
Gilbert Rodriguez P. 28
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
Cambios notables en:
• Conceptos y objetivos.
• Analitos.
• Técnicas.
• Instrumentación
Gilbert Rodriguez P. 29
AMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOS
• Valor nutricional.
• Inocuidad (ausencia
de contaminantes
tóxicos).
• Autenticidad,
adulteración.
• Calidad (sabor,
color, textura, etc.)
Gilbert Rodriguez P. 30
AMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOS
• Efectos de técnicas
agropecuarias.
• Efectos del
procesamiento y
almacenamiento.
• Componentes
dañinos a la salud.
• Componentes
benéficos a la salud.
Gilbert Rodriguez P. 31
DATOS ANALÍTICOS
CONFIABLES
• Muestras
representativas.
• Métodos
analíticos
validados.
• Garantía de
calidad analítica.
Gilbert Rodriguez P. 32
DATOS ANALÍTICOS
CONFIABLES
• Recursos
humanos
adecuadamente
entrenados.
• Recursos
materiales e
infraestructura.
Gilbert Rodriguez P. 33
ATRIBUTOS EVALUADOS EN LOS
MÉTODOS ANALÍTICOS
• Exactitud.
• Precisión.
• Especificidad
• Sensibilidad.
• Rango lineal.
• Aplicabilidad.
Gilbert Rodriguez P. 34
Precision y Exactitud
Valor verdadero
Media
Media
Media
Media
Preciso y exacto
Preciso e inexacto
Impreciso e inexacto
Impreciso y exacto
Gilbert Rodriguez P. 35
EXACTITUD
• Test de recuperación.
• Comparación de un
método adoptado con
un método ya
reconocido como
exacto.
• Estudios
interlaboratoriales.
• Análisis del material
de referencia
certificada.
Gilbert Rodriguez P. 36
CAMBIO DE FOCO
Macronutrientes
Micronutrientes
Componentes
antinutricionales
Componentes no-
nutrientes benéficos
a la salud
Gilbert Rodriguez P. 37
EVOLUCIÓN ANALÍTICA
Contenido total Concentraciones individuales
Macrocomponentes Microcomponentes
Análisis clásicas Análisis instrumentales
Análisis en g/100g Análisis en trazas (u/g,
ng/g, pg/g, fg/g)
Análisis individuales Análisis simultáneos
Gilbert Rodriguez P. 38
CAMBIO DE CONCEPTO
Lípidos totalesLípidos neutros,
fosfolípidos
Glicolípidos
Lípidos
totales
AG PRINCIPALES
Saturados,
monoinsaturados,
diinsaturados,
triinsaturados
TODOS AG
Saturados,
monoinsaturados,
poliinsaturados,
cis, trans, O3, etc.
Gilbert Rodriguez P. 39
CAMBIO DE CONCEPTO
Carotenoides totales
Carotenos totales
Principales carotenoides
pro-vitaminicos A
Carotenoides principales
incluso los no pro-
vitaminicos A
Todos los
carotenoides
Gilbert Rodriguez P. 40
CAMBIO DE FOCO
Métodos individuales para
analitos en
concentraciones altas
Métodos simultáneos de
varios analitos en
concentraciones bajas
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ANALITOS DE INTERÉS
• Fibra
• Flavonoides
• Organosulfurados
• Limoneno
• Oligosacáridos
• Tocoferoles y tocotrienoles
• Carotenoides
• Saponinas
• Fitoesteroles
• Glucosilanatos
• Ácidos grasos omega-3
• Folatos
• Ácidos linoléicos conjugados
Fitoquímicos y Zooquímicos
Gilbert Rodriguez P. 42
ANALITOS DE INTERÉS
• Aflatoxinas
• citrinina
• Alcaloides ergot
• ácido
ciclopiazónico
• ácido kójico
• ácido penicílico
• esterigmatocistina
• Fumonisina
• moniliformina
• patulina
• tricotecenos
• micotoxinas de
alternaria
• zearalenona
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CAMBIO DE TÉCNICA
Cromatografía en
papel
Crom. en capa
fina o en
columna clásica
Cromatografía de
gas
HPLC
Cromatografía
por partición
Crom. Fase ligada,
adsorción, intercambio
iónico, exclusión
Gilbert Rodriguez P. 44
CAMBIO EN LA INSTRUMENTACIÓN
HPLC Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia
• Perfeccionamiento del diseño general del equipo,
columnas.
• Perfeccionamiento de los detectores:
UV-VIS
fijoUV-VIS
VariableArreglo de
FotodiodosEspectró
-grafo de
masa
Gilbert Rodriguez P. 45
CAMBIO DE INSTRUMENTACIÓN
HPLC Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia
COLUMNA
No capeada
Fase reversa C8, C18
Monomérica
Elución Isocrática
Partículas irregulares
10 um 5 um
FASE MÓVIL
Capeada
C30
Polimérica
Elución por gradiente
Partículas esféricas
3 um
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TENDENCIAS PARA ESTE
SIGLO 21• AUTOMATIZACIÓN
DIMS (direct introduction mass
espectrómetry)
MIMS (membrane introduction mass
espectrometry
• INSTRUMENTOS PORTÁTILES
• INMUNOCUANTIFICACIÓN
• TECNICAS MOLECULARES-ADN
• USO INTENSO DE LA INFORMÁTICA
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TENDENCIAS
• CG-EM (cromatografía de gas -
espectrometría de masas)
• HPLC - EM (cromatografía líquida de
alta eficiencia - EM)
• CEC (capillary electrochromatography
INSTRUMENTACIÓN COMBINADA
Gilbert Rodriguez P. 48
TENDENCIAS
• Extracción supercrítica
• Extracción con microondas
• Extracción con fluido
presurizado
• Análisis ecológicos-
DUMAS
EXTRACCIÓN y ANALISIS MAS
ECOLÓGICA
Gilbert Rodriguez P. 49
GRACIAS