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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS
E.A.P Ciencias Biológicas
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
Práctica N°4
“DESTILACIÓN”
Horario: Martes de 12:00pm – 2:00pm
Nombre del profesor: M.Sc. Ramiz Martínez Polo
Fecha de realización de la práctica: 24 de setiembre del 2015
Fecha de entrega del informe: 28 de setiembre del 2015
Integrantes del grupo:
Bravo Aliano Alexis Mijail 14100050
Cauti Rios Sussan Ericka 14100004
Prado Aliaga Gerson Enrique 14100014
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I. INTRODUCCIÓN
En la actualidad el proceso de separación más dominante en la industria química es la
destilación, debido a sus mayores aplicaciones que las otras tecnologías de separación
existentes como extracción, cristalización, adsorción, etc. De hecho se considera un proceso
primordial en las separaciones a nivel industrial debido a su utilidad en la recuperación y
purificación de los productos.
Una de las grandes ventajas que presenta este proceso, frente a otros de transferencia de
materia es que no necesita la adición de otros componentes para efectuar la separación, como
ocurre en la extracción de solventes; en este caso el agente de separación utilizado es la
energía y en efecto más del 95 por ciento de la energía consumida por los procesos de
separación en las industrias de procesos químicos se deben a la destilación.
Es por ello, que la destilación es un proceso importante permitiendo separar por diferencias de
puntos de ebullición los componentes de la mezcla e igualmente se emplea para purificar un
componente obteniendo una concentración mayor. Debido a este amplio espectro de
utilización y sobre todo por su enorme significación económica en los procesos en los que
participa, se explica la importancia que tiene este proceso en la industria y el intensivo estudio
del que es objeto.
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II. RESUMEN
En esta cuarta práctica de laboratorio en Química Orgánica se observaron los distintos
métodos de destilación, para separar muestras de líquidos orgánicos, según los puntos de
ebullición característicos de cada muestra. Se formaron 3 grupos de trabajo. Así mismo se
realizaron solo dos tipos de destilación; la Destilación simple y la Destilación fraccionada. Para
la destilación simple se usó un balón de destilación como recipiente para la muestra, un
refrigerante, manguera de agua conectada al caño, ya que era necesario un suministro de agua
para el procedimiento (contracorriente), un termómetro para medir la temperatura, un
soporte universal y pinzas metálicas. Para la Destilación fraccionada se usaron los mismos
materiales con la única diferencia que al equipo de armado se le añadió una columna de
fraccionamiento (Columna Vigreux). Se procedió con el armado del equipo, se encendió la
cocinilla y se esperó 20minutos hasta el momento de la ebullición. Finalmente observamos y
anotamos la temperatura y el volumen de la sustancia ya destilada.
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III. FUNDAMENTO TEÓRICO
La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de
líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los
componentes líquidos a separar.
La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión,
composición, energía.
El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de
moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este
equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía
proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta
depende de las presiones del vapor.
La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por
tanto en la destilación.
La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la
temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus
presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado
ebullición.
1. DESTILACIÓN SIMPLE:
Utilizando el sistema, el líquido se
destila desde el matraz de
destilación, ocurriendo
primeramente la vaporización,
estableciéndose el equilibrio
liquido vapor. Parte del vapor se
condensa en las paredes del
matraz, pero la gran parte pasa por
la salida lateral condensándose
debido a la circulación del agua fría
por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que
queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación,
manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar
el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición
y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas
que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo:
Sistema butano-etanol, agua-metanol.
La destilación sencilla se puede utilizar para: - Separar un sólido de un líquido volátil - Separar
mezclas de líquidos miscibles de forma eficiente siempre y cuando los puntos de ebullición de
los componentes de la mezcla difieran al menos en 100ºC. - Purificar un compuesto líquido -
Determinar el punto de ebullición normal de un líquido.
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2. DESTILACIÓN FRACCIONADA:
La destilación fraccionada no es nada más que
una técnica para realizar una serie completa
de pequeñas separaciones (destilación
simple), en una operación sencilla y continua.
Una columna de destilación fraccionada
proporciona una gran superficie para el
intercambio de calor, en las condiciones de
equilibrio, que se establece entre el vapor que
asciende y el líquido (condensado) que
desciende. Esto tiene como consecuencia una
serie completa de evaporaciones y
condensaciones parciales en toda la longitud
de la columna de fraccionamiento. Cuando el
condensado en algún punto de la columna
toma calor del vapor, parte se evapora de
nuevo y el vapor formando el más rico en el
componente más volátil (el de menor
ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se
condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor
punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la
columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más
volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de la
columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del
componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al
equilibrio termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se
verifica la columna de fraccionamiento.
3. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR:
Este tipo de destilación posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura.
A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de
agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los
compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los
compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos
orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.
Para llevar a cabo esta destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como
la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al
condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.
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Aceites esenciales:
La destilación por arrastre con
vapor también se emplea con
frecuencia para separar aceites
esenciales de tejidos vegetales.
Los aceites esenciales son
mezclas complejas de
hidrocarburos, terpenos,
alcoholes, compuestos
carbonílicos, aldehídos
aromáticos y fenoles y se
encuentran en hojas, cáscaras o
semillas de algunas plantas. En
el vegetal, los aceites esenciales
están almacenados en glándulas,
conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente
desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los
aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes ¡industrias, como son la
farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. La obtención de los aceites
esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con
vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial
dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.
4. DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA:
También llamada destilación a vacío, consiste en disminuir la presión en el montaje de
destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del
componente que se pretende destilar. El líquido a usar comienza a hervir a la temperatura en
que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se
logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal. En la
destilación al vacío se consiguen tres productos: Gas Oil Ligero (GOL), Gas Oil Pesado (GOP) y
residuo de vacío.
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IV. DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales:
Balón de destilación
Refrigerante
Manguera de agua
Soporte universal
Pinzas metálicas
Trípode
Termómetro
Reactivos o sustancias usadas en la práctica:
Vino (alrededor de 20% de contenido de alcohol).
Solución sobresaturada de agua con colorante “rojo escarlata”.
Procedimiento:
Destilación simple:
Se vertió 40 ml de la solución sobresaturada de agua con colorante “rojo escarlata” en el balón
de destilación, que previamente limpiamos y secamos. Armamos el sistema, teniendo cuidado
de no dañar el material de vidrio. Colocamos en termómetro, colgando en la parte media de la
cabeza de destilación. Ajustamos bien para que el sistema quede fijo. Pusimos una probeta al
final del tubo de vidrio en posición horizontal y procedimos a encender la cocinilla. Anotamos
la relación entre temperatura y volumen en tres puntos.
Sistema en destilación simple.
Destilación fraccionada:
Se vertió 50 ml de vino (con porcentaje de alcohol alrededor del 20%) en el balón de destilado.
Realizamos el mismo procedimiento que en la destilación simple. Ajustamos el sistema,
pusimos una probeta para calcular el volumen de destilado. Anotamos la relación entre
temperatura y volumen en tres puntos.
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V. REACCIONES QUÍMICAS
En esta práctica no hay reacciones químicas propiamente dichas, ya que no se crean sustancias nuevas. Lo que hay son cambios de fase, del estado de agregación líquido al gaseoso, en ambos tipos de destilación. Estos dependen del punto de ebullición de las sustancias líquidas que componen a las muestras, que son en realidad mezclas. Agua (punto de ebullición): 100 °C
Alcohol etílico (punto de ebullición): 78.37 °C
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VI. CÁLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS
DESTILACIÓN SIMPLE: 40 ml de agua con colorante “rojo escarlata”
Destilado (mL) Temperatura (°C)
5mL 80-100°C
10mL 100-105°C
15mL* 105-110°C*
* Aún quedaba más muestra por destilar, pero por cuestiones de tiempo se detuvo el
experimento cuando la temperatura rodeaba los 110°C y se habían evaporado 15ml.
*Después de subir a los 100°C, la temperatura subía muy lentamente.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
80 - 100°C 100-105 °C 105-110 °C
VO
LUM
EN A
GU
A (
ml)
AGUA
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DESTILACIÓN FRACCIONADA: 50ml de vino.
0
5
10
15
20
25
70-80 °C 80-90 °C 90-100 °C
VO
LUM
EN a
lco
ho
l (m
l)
Alcohol
Destilado (mL) Temperatura (°C)
3mL 70-80°C
5mL 80-90°C
23mL 90-100°C
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VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
El volumen de destilado aumentó en el agua de manera constante, en comparación
con el alcohol, que en la tercera temperatura tuvo una pendiente muy alta.
Aunque se observan diferencias entre las dos gráficas, un factor importante que no
tomamos en cuenta es el tiempo.
Al final de todo el experimento, en total, se destilaron 15 ml de agua a partir de la
solución sobresaturada con colorante “rojo escarlata” y 23 ml de alcohol etílico a partir
de vino.
La temperatura del agua sufrió una disminución en razón de crecimiento al llegar a los
100 °C, lo que se observó como que el termómetro (la marca de mercurio) permanecía
pegado a cien por mucho tiempo en comparación a temperaturas inferiores. Esto
puede estar relacionado con la temperatura máxima que puede otorgar la cocinilla, o
algún otro factor.
Se nota diferencias entre los procesos de destilación en el agua y el alcohol. Esto se
debe a sus diferentes puntos de ebullición, siendo el alcohol etílico más volátil que el
agua y evaporándose primero. Lo cual se refleja en el mayor volumen destilado de este
en comparación con el agua.
VIII. CONCLUSIONES
Utilizamos la destilación simple para separar las impurezas no volátiles que se
encontraban en nuestra solución con colorante rojo con la finalidad de purificar
nuestra solución.
Utilizamos la destilación en general para poder purificar muestras liquidas y la
recristalización de la semana pasada se utilizó para purificar muestras sólidas.
Utilizamos un sistema de enfriamiento que comienza de abajo hacia arriba, es decir,
que al abrir el caño, el agua se coloca en la parte inferior y luego asciende para que
provoque la salida del vapor.
La destilación es un proceso muy importante para la preparación de reactivos tanto en
la química como en la biología.
Puede servir para obtener los principios activos de plantas medicinales.
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IX. RECOMENDACIONES
Para armar los equipos que se encuentra bosquejados en la guía, debemos tener
mucho cuidado en evitar romper cualquiera de estos instrumentos debido a con son
materiales de vidrio.
Al momento de usar el colorante rojo que sustituía a la sustancia alcohólica batirlo
bien para poder distinguirlo con facilidad.
Tener cuidado con que todo el sistema no se encuentre descuadrado por el tamaño de
la cocinilla.
Tener cuidado al hacer encajar el refrigerante y la cabeza de destilación dado que de
no estar encajado correctamente se ocasionara una presión sobre la zona de encaje
pudiéndose romper cualquiera de estas parte.
Usar un buen sujetador para colocar el termómetro.
X. CUESTIONARIO
1. Mencione un ejemplo de obtención de BIOCOMBUSTIBLE, empleando técnicas de
destilación.
Destilación de biodiésel
Existen dos procesos para la purificación del biodiésel: la filtración en frío y la destilación a
vacío. El proceso más extendido para la purificación del biodiésel es la destilación, puesto que
permite aumentar el contenido de éster, eliminando color y olor en el mismo, mejorar el test
de filtrabilidad y reducir el contenido de mono-, di- y triglicéridos. Como contra presenta el
aumento del consumo energético, que al ser un proceso en el que interviene la transferencia
de calor requiere una demanda energética.
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2. ¿Mediante qué método se puede obtener agua potable del agua de mar?
Desalinización por destilación
La desalinización por destilación se realiza mediante varias etapas, en cada una de las cuales
una parte del agua salada se evapora y se condensa en agua dulce. La presión y la temperatura
van descendiendo en cada etapa lográndose concentración de la salmuera resultante. El calor
obtenido de la condensación sirve para calentar de nuevo el agua que hay que destilar.
XI. BIBLIOGRAFÍA:
http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-
laboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf
http://organica1.org/1311/1311_10.pdf
http://organica1.org/1311/1311_5.pdf
www.quimica.laguia2000.com/general/destilación
‘Desalination Facts’: Texas Water Development Board
"Chemists Work to Desalinate the Ocean for Drinking Water, One Nanoliter at a
Time".Science Daily. June 27, 2013.
"Optimizing Lower Energy Seawater Desalination’: Stephen Dundorf at the IDA
World Congress November 2009